JP2006083035A

JP2006083035A - Apparatus and method for obtaining high-purity magnesium ammonium phosphate particle

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Publication number: JP2006083035A
Application number: JP2004271627A
Authority: JP
Inventors: Shinya Yoshida; 真也吉田; Koichi Watanabe; 幸市渡邉; Hisashi Kega; 尚志氣駕
Original assignee: IHI Corp
Current assignee: IHI Corp
Priority date: 2004-09-17
Filing date: 2004-09-17
Publication date: 2006-03-30

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To remove organic matters contained in magnesium ammonium phosphate particles while retaining a magnesium ammonium phosphate component. <P>SOLUTION: This apparatus is the one for obtaining high-purity magnesium ammonium phosphate particles X by removing the organic matters contained in the magnesium ammonium phosphate particles X. The apparatus is equipped with a hydrothermal reactor 11 which carries out hydrothermal reaction treatment on the magnesium ammonium phosphate particles X. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置及び方法に関するものである。 The present invention relates to an apparatus and method for purifying magnesium ammonium phosphate particles.

近年、被処理水中に含まれるリンを除去するための技術として、被処理水に含まれるリンをマグネシウムイオンとアンモニウムイオンと反応させることによって、被処理水中に含まれるリンをリン酸マグネシウムアンモニウム粒子（以下、ＭＡＰ粒子と称する）として析出させ除去する技術が提案されている。 In recent years, as a technique for removing phosphorus contained in the water to be treated, phosphorus contained in the water to be treated is reacted with magnesium ions and ammonium ions, whereby phosphorus contained in the water to be treated is converted into magnesium ammonium phosphate particles ( Hereinafter, a technique for precipitation and removal as MAP particles) has been proposed.

そして、このようにして析出されたＭＡＰ粒子は、肥料等に用いることができるため、析出・除去された後にリサイクル製品として利用することが提案されている。
特開２００３−４７９７３号公報特開２００３−３９０８１号公報特開２００２−１５３８４６号公報特開２００１−１１３２８８号公報 And since the MAP particle | grains precipitated in this way can be used for a fertilizer etc., using it as a recycled product after depositing / removing is proposed.
JP 2003-47973 A JP 2003-39081 A JP 2002-153846 A JP 2001-113288 A

ところで、上述の被処理水は、処理下水等であるため、一般的に多くの有機物を含んでいる。このような、被処理水に有機物が多く含まれた環境下では、ＭＡＰ粒子を析出及び造粒する過程において、ＭＡＰ粒子に有機物が入り込む。すなわち、有機物を不純物として含んだＭＡＰ粒子が造粒されることとなる。
このように、有機物を含んだＭＡＰ粒子は、商品（肥料等）としての価値が下がるため、ＭＡＰ粒子をリサイクル製品として利用する際の弊害となる。 By the way, since the above-mentioned to-be-treated water is treated sewage and the like, it generally contains many organic substances. In such an environment in which a large amount of organic matter is contained in the water to be treated, the organic matter enters the MAP particles in the process of depositing and granulating the MAP particles. That is, MAP particles containing organic substances as impurities are granulated.
As described above, MAP particles containing an organic substance have a reduced value as a product (fertilizer or the like), which is a harmful effect when the MAP particles are used as a recycled product.

なお、ＭＡＰ粒子を燃焼・熱分解することによって、有機物を除去することが考えられるが、有機物を燃焼・熱分解するためには、２８０℃以上の温度が必要であるのに対し、ＭＡＰ粒子は、大気圧下では７０〜８０℃で分解されてしまう。このため、ＭＡＰ粒子を燃焼・熱分解した場合には、ＭＡＰ成分が分解されてしまい、同様に、商品（肥料等）としての価値が下がり、ＭＡＰ粒子をリサイクルする際の弊害となる。 In addition, it is conceivable to remove organic matter by burning and pyrolyzing MAP particles, but in order to burn and pyrolyze organic matter, a temperature of 280 ° C. or higher is required, whereas MAP particles are It is decomposed at 70 to 80 ° C. under atmospheric pressure. For this reason, when the MAP particles are combusted and thermally decomposed, the MAP component is decomposed, and similarly, the value as a product (fertilizer or the like) is lowered, which is a harmful effect when the MAP particles are recycled.

本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、リン酸マグネシウムアンモニウム成分が保たれた状態でリン酸マグネシウムアンモニウム粒子に含まれる有機物を除去することを目的とする。 This invention is made | formed in view of the problem mentioned above, and it aims at removing the organic substance contained in a magnesium ammonium phosphate particle in the state by which the magnesium ammonium phosphate component was maintained.

上記目的を達成するために、本発明は、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置に係る第１の手段として、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に含まれる有機物を除去することによって上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子を高純度化するリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置であって、上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して水熱反応処理を行う水熱反応器を備えることという構成を採用する。 In order to achieve the above-mentioned object, the present invention provides a magnesium ammonium phosphate particle by removing organic substances contained in the magnesium ammonium phosphate particle as a first means related to a magnesium ammonium phosphate particle purification apparatus. A highly purified apparatus for purifying magnesium ammonium phosphate particles to be highly purified, comprising a hydrothermal reactor that performs a hydrothermal reaction process on the magnesium ammonium phosphate particles.

リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置に係る第２の手段として、上記第１の手段において、上記水熱反応器における水熱反応処理温度が１８０〜２２０℃であるという構成を採用する。 As a 2nd means which concerns on a magnesium-ammonium-phosphate particle highly purified apparatus, the structure that the hydrothermal reaction process temperature in the said hydrothermal reactor is 180-220 degreeC is employ | adopted in the said 1st means.

リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置に係る第３の手段として、上記第１または第２の手段において、上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して湿式酸化処理を行う湿式酸化手段を備えるという構成を採用する。 As the third means related to the magnesium ammonium phosphate particle purification apparatus, the first or second means is provided with wet oxidation means for performing wet oxidation treatment on the magnesium ammonium phosphate particles. To do.

リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法に係る第１の手段として、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に含まれる有機物を除去することによって上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子を高純度化するリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法であって、上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して水熱反応処理を行うという構成を採用する。 As a first means related to a method for increasing the purity of magnesium ammonium phosphate particles, the magnesium ammonium phosphate particles are highly purified by removing the organic substances contained in the magnesium ammonium phosphate particles. It is a method, Comprising: The structure of performing a hydrothermal reaction process with respect to the said magnesium ammonium phosphate particle is employ | adopted.

リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法に係る第２の手段として、上記第１の手段において、上記水熱反応処理における温度が１８０〜２２０℃であるという構成を採用する。 As a 2nd means which concerns on the magnesium-ammonium-phosphate particle high purification method, the said 1st means WHEREIN: The structure that the temperature in the said hydrothermal reaction process is 180-220 degreeC is employ | adopted.

リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法に係る第３の手段として、上記第１または第２の手段において、上記リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して湿式酸化処理を行うという構成を採用する。 As a third means related to the method for purifying magnesium ammonium phosphate particles, a configuration is adopted in which wet oxidation treatment is performed on the magnesium ammonium phosphate particles in the first or second means.

本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置及び方法によれば、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子に対して水熱反応処理を行うことによって、リン酸マグネシウムアンモニウム成分が保たれた状態でリン酸マグネシウムアンモニウム粒子に含まれる有機物を除去することができ、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子を高純度化し、商品（肥料等）としての価値を高めることが可能となる。 According to the apparatus and method for purifying magnesium ammonium phosphate particles according to the present invention, the magnesium ammonium phosphate component is maintained in a state in which the magnesium ammonium phosphate component is maintained by subjecting the magnesium ammonium phosphate particles to hydrothermal reaction treatment. Organic substances contained in the ammonium particles can be removed, the magnesium ammonium phosphate particles can be highly purified, and the value as a product (fertilizer or the like) can be increased.

以下、図面を参照して、本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置及び方法の一実施形態について説明する。 Hereinafter, an embodiment of an apparatus and a method for purifying magnesium ammonium phosphate particles according to the present invention will be described with reference to the drawings.

（第１実施形態）
図１は、本第１実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１の概略構成を示したフロー図である。この図に示すように、本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１は、リン酸マグネシウムアンモニウム粒子（以下、ＭＡＰ粒子と称する）に含まれる有機物を除去することによってＭＡＰ粒子を高純度化するものであり、水熱反応器１１と、当該水熱反応器１１に接続される複数の配管１２〜１５とを備えて構成されている。 (First embodiment)
FIG. 1 is a flow diagram showing a schematic configuration of a magnesium ammonium phosphate particle purification apparatus 1 according to the first embodiment. As shown in this figure, the magnesium ammonium phosphate particle high-purification apparatus 1 of this embodiment removes organic substances contained in magnesium ammonium phosphate particles (hereinafter referred to as MAP particles), thereby purifying MAP particles with high purity. The hydrothermal reactor 11 includes a plurality of pipes 12 to 15 connected to the hydrothermal reactor 11.

水熱反応器１１は、３〜５ＭＰａの圧力でＭＡＰ粒子に対して水熱反応処理を行うものである。なお、水熱反応処理における温度は、後に詳説するが１８０〜２２０℃であることが好ましい。
配管１２は、ＭＡＰ粒子製造装置２において製造されたＭＡＰ粒子Ｘが供給される配管であり、配管１４と接続されている。また、配管１３は、水Ｗが供給される配管であり、配管１４と接続されている。そして、配管１２及び配管１３が接続された配管１４は、水熱反応器１１に接続されている。
また、配管１５は、水熱反応器１１において高純度化されたＭＡＰ粒子Ｘ１を外部に排出するための配管であり、配管１４と異なる部位において水熱反応器１１と接続されている。 The hydrothermal reactor 11 performs a hydrothermal reaction process on the MAP particles at a pressure of 3 to 5 MPa. In addition, although the temperature in a hydrothermal reaction process is explained in full detail behind, it is preferable that it is 180-220 degreeC.
The pipe 12 is a pipe to which the MAP particles X manufactured by the MAP particle manufacturing apparatus 2 are supplied, and is connected to the pipe 14. The pipe 13 is a pipe to which water W is supplied and is connected to the pipe 14. The pipe 14 to which the pipe 12 and the pipe 13 are connected is connected to the hydrothermal reactor 11.
The pipe 15 is a pipe for discharging the MAP particles X1 purified in the hydrothermal reactor 11 to the outside, and is connected to the hydrothermal reactor 11 at a site different from the pipe 14.

次に、このような構成を有する本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１の動作（リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化方法）について説明する。 Next, the operation (magnesium ammonium phosphate particle purification method) of the magnesium ammonium phosphate particle purification apparatus 1 of this embodiment having such a configuration will be described.

ＭＡＰ粒子製造装置２において製造されたＭＡＰ粒子Ｘは、６水和物であり、化学式では、ＮＨ_４ＭｇＰＯ_４，６Ｈ_２０と示されるものである。そして、このＭＡＰ粒子Ｘは、ＭＡＰ粒子製造装置２において多量の有機物が存在する被処理水中において析出・造粒されるため、多量の有機物が不純物として入り込んでいる。
このようなＭＡＰ粒子Ｘは、例えば、４０℃程度の温度環境において乾燥処理された後、配管１２を介してリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１に供給される。 The MAP particle X manufactured in the MAP particle manufacturing apparatus 2 is a hexahydrate, and is represented by NH ₄ MgPO ₄ , 6H ₂ 0 in the chemical formula. And since this MAP particle | grain X is precipitated and granulated in the to-be-processed water in which a large amount of organic substance exists in the MAP particle manufacturing apparatus 2, a large amount of organic substance has entered as an impurity.
For example, such MAP particles X are dried in a temperature environment of about 40 ° C., and then supplied to the magnesium ammonium phosphate particle purification apparatus 1 via the pipe 12.

配管１２に供給されたＭＡＰ粒子Ｘは、配管１３からリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１に供給された水Ｗと混合された状態で、配管１４を介して水熱反応器１１に供給される。 The MAP particles X supplied to the pipe 12 are supplied to the hydrothermal reactor 11 through the pipe 14 while being mixed with the water W supplied from the pipe 13 to the magnesium ammonium phosphate particle high-purification device 1. The

水熱反応器１１に供給されたＭＡＰ粒子Ｘは、水熱反応器１１内において水熱反応処理されることによって、不純物として入り込んだ有機物が除去され、高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１として配管１５を介してリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１の外部に排出される。
具体的には、ＭＡＰ粒子１を３〜５ＭＰａの圧力環境で、かつ、１８０〜２２０℃の温度環境で水熱反応処理することによって、ＭＡＰ粒子Ｘに不純物として入り込んだ有機物が液状化される。そして、ＭＡＰ粒子Ｘの外部に液状化した有機物が流れ出ることによって、高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１が形成される。なお、水熱反応処理によって形成された高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１は、１水和物となり、化学式では、ＮＨ_４ＭｇＰＯ_４，Ｈ_２０と示されるものである。また、水熱反応処理の温度環境を１８０〜２２０℃とすることによって、リン酸マグネシウムアンモニウム（ＭＡＰ）成分を保った状態でＭＡＰ粒子Ｘから有機物を除去することができる。 The MAP particles X supplied to the hydrothermal reactor 11 are subjected to a hydrothermal reaction treatment in the hydrothermal reactor 11, whereby organic substances that have entered as impurities are removed, and high purity MAP particles X 1 are passed through the pipe 15. And discharged to the outside of the magnesium ammonium phosphate particle purification apparatus 1.
Specifically, by subjecting the MAP particles 1 to a hydrothermal reaction treatment in a pressure environment of 3 to 5 MPa and a temperature environment of 180 to 220 ° C., the organic matter that has entered the MAP particles X as an impurity is liquefied. Then, when the liquefied organic substance flows out of the MAP particle X, the highly purified MAP particle X1 is formed. Note that the highly purified MAP particles X1 formed by the hydrothermal reaction treatment are monohydrate, and are represented by NH ₄ MgPO ₄ , H ₂ 0 in the chemical formula. Moreover, organic substance can be removed from the MAP particle | grain X in the state which maintained the magnesium ammonium phosphate (MAP) component by setting the temperature environment of a hydrothermal reaction process to 180-220 degreeC.

このように本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置及び方法によれば、ＭＡＰ粒子Ｘに対して水熱反応処理を行うことによって、ＭＡＰ粒子Ｘに不純物として含まれる有機物を除去することができ、商品（肥料等）としての価値を高めることが可能となる。 As described above, according to the apparatus and method for purifying magnesium ammonium phosphate particles according to the present embodiment, the MAP particles X are subjected to a hydrothermal reaction treatment to remove organic substances contained in the MAP particles X as impurities. It is possible to increase the value as a product (fertilizer, etc.).

次ぎに、図２〜図９を参照して水熱反応処理の温度環境（水熱反応処理温度）が１８０〜２２０℃とする理由について説明する。 Next, the reason why the temperature environment (hydrothermal reaction treatment temperature) of the hydrothermal reaction treatment is set to 180 to 220 ° C. will be described with reference to FIGS.

図２は、水熱反応処理における温度と有機物の液状化率との関係を示したグラフであり、横軸が水熱反応処理における温度（水熱反応処理温度）を示し、縦軸が有機物の液状化率（液状化率）を示したものである。
この図に示すように、有機物は、水熱反応処理温度が１８０℃以上の場合に液状化が進行する。このため、ＭＡＰ粒子Ｘに含まれる有機物を液状化し除去するためには、本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１における水熱反応器１１の温度環境が１８０℃以上であることが好ましいと分かる。 FIG. 2 is a graph showing the relationship between the temperature in the hydrothermal reaction treatment and the liquefaction rate of the organic matter, the horizontal axis shows the temperature in the hydrothermal reaction treatment (hydrothermal reaction treatment temperature), and the vertical axis shows the organic matter. The liquefaction rate (liquefaction rate) is shown.
As shown in this figure, the organic matter is liquefied when the hydrothermal reaction treatment temperature is 180 ° C. or higher. For this reason, in order to liquefy and remove the organic substance contained in the MAP particles X, the temperature environment of the hydrothermal reactor 11 in the magnesium ammonium phosphate particle purification apparatus 1 of the present embodiment is 180 ° C. or higher. It turns out that it is preferable.

次に、図３は、ＭＡＰ粒子製造装置２において製造されたＭＡＰ粒子Ｘを大気圧下で４０℃の温度環境で乾燥したものをＸ線回折した結果である。また、図４は、ＭＡＰ（６水和物）をＸ線回折した場合におけるスペクトルデータである。
そして、これら図３及び図４を比較することによって、ＭＡＰ粒子製造装置２において製造されたＭＡＰ粒子Ｘは、不純物である有機物を除いて、ほとんどがＭＡＰ（６水和物）であることが確認できる。 Next, FIG. 3 shows the result of X-ray diffraction of the MAP particles X produced in the MAP particle production apparatus 2 and dried in a temperature environment of 40 ° C. under atmospheric pressure. FIG. 4 shows spectral data when MAP (hexahydrate) is subjected to X-ray diffraction.
Then, by comparing these FIG. 3 and FIG. 4, it is confirmed that most of the MAP particles X produced in the MAP particle production apparatus 2 are MAP (hexahydrate) except for organic substances which are impurities. it can.

図５は、水熱反応器１１における温度環境を２００℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１をＸ線回折した結果である。また、図６は、ＭＡＰ（１水和物）をＸ線回折した場合におけるスペクトルデータである。
そして、これら図５及び図６を比較することによって、水熱反応器１１における温度環境を２００℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１は、ほとんどがＭＡＰ（１水和物）であることが確認できる。
また、図７が水熱反応器１１における温度環境を２２０℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１をＸ線回折した結果であり、図８が水熱反応器１１における温度環境を２４０℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１をＸ線回折した結果であり、図９が水熱反応器１１における温度環境を２６０℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１をＸ線回折した結果である。そして、これらの図７〜図９を図６と比較することによって、水熱反応処理温度が２２０〜２６０℃の場合であっても、高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１には、多くのＭＡＰ（１水和物）が含まれていることが分かる。 FIG. 5 shows the result of X-ray diffraction of the highly purified MAP particles X1 when the temperature environment in the hydrothermal reactor 11 is 200 ° C. FIG. 6 shows spectral data when MAP (monohydrate) is X-ray diffracted.
And by comparing these FIG.5 and FIG.6, when the temperature environment in the hydrothermal reactor 11 is 200 degreeC, the highly purified MAP particle | grains X1 are mostly MAP (monohydrate). I can confirm.
7 shows the result of X-ray diffraction of the highly purified MAP particles X1 when the temperature environment in the hydrothermal reactor 11 is 220 ° C., and FIG. 8 shows the temperature environment in the hydrothermal reactor 11 as 240 ° C. FIG. 9 shows the result of X-ray diffraction of the highly purified MAP particle X1 when the temperature environment in the hydrothermal reactor 11 is 260 ° C. . Then, by comparing these FIG. 7 to FIG. 9 with FIG. 6, even if the hydrothermal reaction treatment temperature is 220 to 260 ° C., the highly purified MAP particles X1 have many MAP (1 water (Japanese) is included.

しかしながら、図５，図７〜図９を比較すると、水熱反応処理温度が上昇するにつれて、１５°近傍のスペクトルＡのピーク値が増加することが分かる。そして、このスペクトルＡは、リン酸マグネシウムを示すものである。リン酸マグネシウムは、ＭＡＰが分解されることによって生成される物質であるため、スペクトルＡのピーク値が大きい程、多くのＭＡＰが分解されていることになる。リン酸マグネシウムを多く含む高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１は、リン酸マグネシウムが少ない高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１と比較して、商品（肥料等）としての価値が下がる。図５，図７〜図９から分かるように、水熱反応処理温度が２４０℃の場合と、２６０℃の場合には、特に、スペクトルＡのピーク値が大きくなり、そのピーク値は５００ＣＰＳを超える。
このため、ＭＡＰ粒子Ｘに含まれるＭＡＰ成分がより多く保たれた状態で水熱反応処理を行うためには、本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１における水熱反応器１１の温度環境が２２０℃以下であることが好ましいと分かる。 However, comparing FIGS. 5 and 7 to 9, it can be seen that the peak value of the spectrum A near 15 ° increases as the hydrothermal reaction temperature increases. And this spectrum A shows magnesium phosphate. Magnesium phosphate is a substance produced by the decomposition of MAP, so that the larger the peak value of spectrum A, the more MAP is decomposed. The highly purified MAP particles X1 containing a large amount of magnesium phosphate are less valuable as commodities (fertilizers, etc.) than the highly purified MAP particles X1 containing less magnesium phosphate. As can be seen from FIGS. 5 and 7 to 9, when the hydrothermal reaction temperature is 240 ° C. and 260 ° C., the peak value of spectrum A is particularly large, and the peak value exceeds 500 CPS. .
For this reason, in order to perform a hydrothermal reaction process in the state where more MAP components contained in the MAP particles X are maintained, the hydrothermal reactor 11 in the magnesium ammonium phosphate particle purification apparatus 1 of the present embodiment is used. It can be seen that the temperature environment is preferably 220 ° C. or lower.

以上、図２〜図９に示したように、ＭＡＰ粒子Ｘに含まれる有機物を液状化し除去し、かつ、ＭＡＰ粒子Ｘに含まれるＭＡＰ成分がより多く保たれた状態で水熱反応処理を行うためには、本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１における水熱反応器１１の温度環境が１８０〜２２０℃であることが好ましいと分かる。 As described above, as shown in FIGS. 2 to 9, the organic matter contained in the MAP particle X is liquefied and removed, and the hydrothermal reaction treatment is performed in a state where more MAP components are contained in the MAP particle X. Therefore, it turns out that it is preferable that the temperature environment of the hydrothermal reactor 11 in the magnesium-ammonium-phosphate-particle high-purification apparatus 1 of this embodiment is 180-220 degreeC.

なお、参考として、図１０にＭＡＰ粒子製造装置２において製造されたＭＡＰ粒子Ｘを大気圧下で２８０℃の温度環境で燃焼した場合におけるＸ線回折の結果を示す。この図からわかるように、ＭＡＰ粒子Ｘを大気圧下で２８０℃の温度環境で燃焼した場合には、ＭＡＰ成分が分解され、異なる物質となっていることが分かる。したがって、大気圧下でＭＡＰ粒子Ｘを燃焼した場合には、ＭＡＰ成分を保った状態で有機物を液状化し除去することができない。 For reference, FIG. 10 shows the result of X-ray diffraction when the MAP particles X produced in the MAP particle production apparatus 2 are burned in a temperature environment of 280 ° C. under atmospheric pressure. As can be seen from this figure, when the MAP particles X are burned at 280 ° C. under atmospheric pressure, the MAP component is decomposed to become different substances. Therefore, when the MAP particles X are burned under atmospheric pressure, the organic matter cannot be liquefied and removed while maintaining the MAP component.

（第２実施形態）
次に、図１１を参照して、本発明の第２実施形態について説明する。なお、本第２実施形態の説明において、上記第１実施形態と同様の部分については、その説明を省略あるいは簡略化する。 (Second Embodiment)
Next, a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. In the description of the second embodiment, the description of the same parts as in the first embodiment will be omitted or simplified.

図１１は、本第２実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置３の概略構成を示したフロー図である。この図に示すように、本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置３は、上記第１実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置１の構成に加え、水熱反応器１１に対して酸素あるいは空気Ｙを供給する供給配管３１と、高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１を取り出す配管１５と途中部位に接続された排気管３２とを備えて構成されている。 FIG. 11 is a flowchart showing a schematic configuration of the magnesium ammonium phosphate particle high-purification device 3 according to the second embodiment. As shown in this figure, in addition to the configuration of the magnesium ammonium phosphate particle purification device 1 of the first embodiment, the magnesium ammonium phosphate particle purification device 3 of the present embodiment includes a hydrothermal reactor 11. On the other hand, it is provided with a supply pipe 31 for supplying oxygen or air Y, a pipe 15 for taking out the highly purified MAP particles X1, and an exhaust pipe 32 connected to an intermediate portion.

このような構成を有する本第２実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置３によれば、水熱反応器１１内に、供給配管３１を介して酸素あるいは空気Ｙが供給されることによって、ＭＡＰ粒子Ｘに対して湿式酸化処理が行われる。すなわち、本第２実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置３においては、水熱反応器１１内において、ＭＡＰ粒子Ｘに対して、水熱反応処理と湿式酸化処理の両者が行われる。そして、ＭＡＰ粒子Ｘに対して湿式酸化処理を行うことによって、ＭＡＰ粒子Ｘに不純物として含まれる有機物中が水と二酸化炭素とに分解されるため、ＭＡＰ粒子Ｘに含まれる有機物がＭＡＰ粒子Ｘから除去される。
なお、本第２実施形態においては、本発明の湿式酸化手段は、水熱反応器１１及び供給配管３１を備えて構成されている。 According to the magnesium ammonium phosphate particle purification apparatus 3 of the second embodiment having such a configuration, oxygen or air Y is supplied into the hydrothermal reactor 11 through the supply pipe 31. The wet oxidation treatment is performed on the MAP particles X. That is, in the magnesium ammonium phosphate particle purification apparatus 3 of the second embodiment, both the hydrothermal reaction process and the wet oxidation process are performed on the MAP particles X in the hydrothermal reactor 11. Then, by performing wet oxidation on the MAP particles X, the organic matter contained as impurities in the MAP particles X is decomposed into water and carbon dioxide, so that the organic matter contained in the MAP particles X is removed from the MAP particles X. Removed.
In the second embodiment, the wet oxidation means of the present invention includes the hydrothermal reactor 11 and the supply pipe 31.

図２に示すように、水熱反応処理によって、７０〜８０％の有機物の液状化することによって、ＭＡＰ粒子Ｘから除去することができるが、水熱反応処理では、少量の有機物が高純度化ＭＡＰ粒子Ｘ１に含まれたままとなる。そこで、本実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置３のように、ＭＡＰ粒子Ｘに対して水熱反応処理に加え湿式酸化処理を行うことによって、有機物の除去をより確実に行うことが可能となる。 As shown in FIG. 2, it can be removed from the MAP particles X by liquefying 70 to 80% of organic matter by hydrothermal reaction treatment, but a small amount of organic matter is highly purified by hydrothermal reaction treatment. It remains contained in the MAP particle X1. Therefore, as in the magnesium ammonium phosphate particle purification apparatus 3 of the present embodiment, the organic substances can be more reliably removed by performing wet oxidation treatment on the MAP particles X in addition to the hydrothermal reaction treatment. It becomes possible.

また、湿式酸化処理によって発生した二酸化炭素Ｚは、図１１に示すように、排気管３２を介してリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置３の外部に排気される。 Further, as shown in FIG. 11, the carbon dioxide Z generated by the wet oxidation treatment is exhausted to the outside of the magnesium ammonium phosphate particle purification apparatus 3 through the exhaust pipe 32.

なお、湿式酸化処理を行う必要があるいか否かの判断は、例えば、ＭＡＰ粒子製造装置２におけるＭＡＰ粒子の原料（被処理水）によって選択的に決定することができ、例えば原料に含まれる有機物に対するリンの割合によって決定することができる。具体的には、原料に含まれる有機物に対するリンの割合が少ない場合にはＭＡＰ粒子Ｘに対して多くの有機物が存在することになるため、湿式酸化処理を行うという判断をすることができ、逆に、原料に含まれる有機物に対するリンの割合が多い場合にはＭＡＰ粒子Ｘに対して比較的少ない有機物が存在することになるため、水熱反応処理のみを行うという判断をすることができる。 In addition, the judgment whether it is necessary to perform a wet oxidation process can be selectively determined by the raw material (treated water) of the MAP particle | grains in the MAP particle manufacturing apparatus 2, for example, for example, the organic substance contained in a raw material Can be determined by the ratio of phosphorus to. Specifically, when the ratio of phosphorus to the organic substance contained in the raw material is small, a large amount of organic substance is present in the MAP particle X, so that it can be determined that the wet oxidation treatment is performed. In addition, when the ratio of phosphorus to the organic matter contained in the raw material is large, relatively little organic matter is present with respect to the MAP particles X, so that it can be determined that only the hydrothermal reaction treatment is performed.

以上、添付図面を参照しながら本発明に係るリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置及び方法の好適な実施形態について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。上述した例において示した各構成部材の諸形状や組み合わせ等は一例であって、本発明の主旨から逸脱しない範囲において設計要求等に基づき種々変更可能である。 The preferred embodiments of the apparatus and method for purifying magnesium ammonium phosphate particles according to the present invention have been described above with reference to the accompanying drawings, but it goes without saying that the present invention is not limited to such examples. Various shapes, combinations, and the like of the constituent members shown in the above-described examples are examples, and various modifications can be made based on design requirements and the like without departing from the gist of the present invention.

本発明の第１実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置の概略構成を示したフロー図である。It is the flowchart which showed schematic structure of the magnesium-ammonium-phosphate-particle high purification apparatus of 1st Embodiment of this invention. 水熱反応処理における温度と有機物の液状化率との関係を示したグラフでる。It is the graph which showed the relationship between the temperature in the hydrothermal reaction process, and the liquefaction rate of organic substance. ＭＡＰ粒子製造装置において製造されたＭＡＰ粒子を大気圧下で４０℃の温度環境で乾燥したものをＸ線回折した結果である。It is the result of carrying out X-ray diffraction of what dried the MAP particle manufactured in the MAP particle manufacturing apparatus in the temperature environment of 40 degreeC under atmospheric pressure. ＭＡＰ（６水和物）をＸ線回折した場合におけるスペクトルデータである。It is a spectrum data in the case of carrying out X-ray diffraction of MAP (hexahydrate). 水熱反応器における温度環境を２００℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子をＸ線回折した結果である。It is the result of carrying out X-ray diffraction of the highly purified MAP particle | grains when the temperature environment in a hydrothermal reactor is 200 degreeC. ＭＡＰ（１水和物）をＸ線回折した場合におけるスペクトルデータである。It is a spectrum data in the case of carrying out X-ray diffraction of MAP (monohydrate). 水熱反応器における温度環境を２２０℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子をＸ線回折した結果である。It is the result of carrying out X-ray diffraction of the highly purified MAP particle | grains when the temperature environment in a hydrothermal reactor is 220 degreeC. 水熱反応器における温度環境を２４０℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子をＸ線回折した結果である。It is the result of carrying out X-ray diffraction of the highly purified MAP particle | grains when the temperature environment in a hydrothermal reactor is 240 degreeC. 水熱反応器における温度環境を２６０℃とした場合における高純度化ＭＡＰ粒子をＸ線回折した結果である。It is the result of carrying out the X-ray diffraction of the highly purified MAP particle | grains when the temperature environment in a hydrothermal reactor is 260 degreeC. ＭＡＰ粒子製造装置において製造されたＭＡＰ粒子を大気圧下で２８０℃の温度環境で燃焼した場合におけるＸ線回折の結果である。It is a result of the X-ray diffraction in the case of burning the MAP particle manufactured in the MAP particle manufacturing apparatus in a temperature environment of 280 ° C. under atmospheric pressure. 本発明の第２実施形態のリン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置の概略構成を示したフロー図である。It is the flowchart which showed schematic structure of the magnesium-ammonium-phosphate particle | grain refiner | purifier of 2nd Embodiment of this invention.

Explanation of symbols

１，３……リン酸マグネシウムアンモニウム粒子高純度化装置
２……ＭＡＰ粒子製造装置
１１……水熱反応器
３１……供給配管
Ｘ……ＭＡＰ粒子（リン酸マグネシウムアンモニウム粒子）

DESCRIPTION OF SYMBOLS 1,3 ... Magnesium ammonium phosphate high-purification apparatus 2 ... MAP particle production apparatus 11 ... Hydrothermal reactor 31 ... Supply piping X ... MAP particle (magnesium ammonium phosphate particle)

Claims

A magnesium ammonium phosphate particle high-purification device for purifying the magnesium ammonium phosphate particles by removing organic substances contained in the magnesium ammonium phosphate particles,
An apparatus for purifying magnesium ammonium phosphate particles, comprising a hydrothermal reactor that performs a hydrothermal reaction treatment on the magnesium ammonium phosphate particles.

The apparatus for highly purifying magnesium ammonium phosphate particles according to claim 1, wherein the hydrothermal reaction temperature in the hydrothermal reactor is 180 to 220 ° C.

The apparatus for purifying magnesium ammonium phosphate particles according to claim 1 or 2, further comprising wet oxidation means for performing wet oxidation on the magnesium ammonium phosphate particles.

A magnesium ammonium phosphate particle high-purification method for highly purifying the magnesium ammonium phosphate particles by removing organic substances contained in the magnesium ammonium phosphate particles,
A method for increasing the purity of magnesium ammonium phosphate particles, comprising subjecting the magnesium ammonium phosphate particles to a hydrothermal reaction treatment.

The temperature in the said hydrothermal reaction process is 180-220 degreeC, The magnesium ammonium phosphate particle high purification method of Claim 4 characterized by the above-mentioned.

6. The method for increasing the purity of magnesium ammonium phosphate particles according to claim 4 or 5, wherein wet oxidation treatment is performed on the magnesium ammonium phosphate particles.