JP2006045012A - Optical fiber for transmission of uv light, and method for manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、紫外光、特に３００ｎｍ以下の紫外光を伝送させるのに好適な紫外光伝送用光ファイバー及びその製造方法に関する。 The present invention relates to an optical fiber for ultraviolet light transmission suitable for transmitting ultraviolet light, particularly ultraviolet light of 300 nm or less, and a method for producing the same.
従来から、光ファイバーは情報通信等に使用される他、医療機器の分野、半導体製造装置等に使用されており、半導体製造工程のリソグラフィーにおいて使用されるエキシマレーザにも採用されている。 2. Description of the Related Art Conventionally, optical fibers are used for information communication and the like, are used in the field of medical equipment, semiconductor manufacturing apparatuses, and the like, and are also used for excimer lasers used in lithography in semiconductor manufacturing processes.
光ファイバーは、シリカガラス等で形成され、屈折率の高いコアの外周に屈折率の低いクラッドを設けたものであり、コアには屈折率を高めるため、ゲルマニウム、リン等がドープされ、クラッドには屈折率を低くするため、ホウ素やフッ素等がドープされている。 An optical fiber is made of silica glass or the like, and a cladding having a low refractive index is provided on the outer periphery of a core having a high refractive index. In order to increase the refractive index, the core is doped with germanium, phosphorus, etc. In order to lower the refractive index, boron, fluorine or the like is doped.
一方、エキシマレーザー、例えば、ＡｒＦレーザー、ＫｒＦレーザーは１９３ｎｍ、２４８ｎｍの高エネルギーの紫外光を発光する。これらの高エネルギーの紫外光のうち、２００〜３００ｎｍの所謂深紫外光、あるいは２００ｎｍ以下の所謂真空紫外光は、空気中を伝搬させると、Ｈ２ＯやＯ２の存在により吸収されるため、損失が大きくなり伝送が不可能であった。このため、真空中または不活性ガスを充填した光路を確保する必要から、エキシマレーザーを用いた露光装置は大掛かりな装置となっていた。このようなエキシマレーザーを用いた露光装置の小型化を図るため、取り扱いが容易となる光ファイバーの適用の要請があった。 On the other hand, excimer lasers such as ArF lasers and KrF lasers emit high-energy ultraviolet light of 193 nm and 248 nm. Among these high-energy ultraviolet light, so-called deep ultraviolet light of 200 to 300 nm, or so-called vacuum ultraviolet light of 200 nm or less is absorbed by the presence of H 2 O and O 2 when propagating in the air. Loss increased and transmission was impossible. For this reason, an exposure apparatus using an excimer laser has become a large-scale apparatus because it is necessary to secure an optical path filled with an inert gas in a vacuum. In order to reduce the size of an exposure apparatus using such an excimer laser, there has been a demand for application of an optical fiber that is easy to handle.
また、深紫外光、真空紫外光を利用したものとしてエキシマランプがある。エキシマランプ、例えばＸｅ２ランプ、ＫｒＣｌランプ、ＸｅＣｌランプはそれぞれ１７２ｎｍ、２２２ｎｍ、３０８ｎｍの深紫外光、真空紫外光を発光する。このようなエキシマランプは半導体ウェハや液晶用ディスプレイガラスの表面に付着した汚れを紫外光照射により光学的に分解、除去する表面洗浄装置に使用されるが、この表面洗浄装置においても露光装置におけると同様の理由により小型化を図り、取り扱いを容易とする光ファイバーの適用の要請があった。 An excimer lamp is one that uses deep ultraviolet light or vacuum ultraviolet light. Excimer lamps such as Xe 2 lamps, KrCl lamps, and XeCl lamps emit deep ultraviolet light and vacuum ultraviolet light of 172 nm, 222 nm, and 308 nm, respectively. Such an excimer lamp is used in a surface cleaning apparatus that optically decomposes and removes dirt adhering to the surface of a semiconductor wafer or liquid crystal display glass by ultraviolet light irradiation. For the same reason, there has been a demand for application of an optical fiber that is miniaturized and easy to handle.
そこで、本願出願人らは以前上記課題を解決するためにコアにフッ素を１００から１０００ｗｔ．ｐｐｍ含有させて３００ｎｍ以下の波長領域における伝送特性を改善した光ファイバーに関する発明を出願した（特許文献１参照）。 Therefore, in order to solve the above problems, the present applicants previously used 100 to 1000 wt. An application was filed for an invention relating to an optical fiber containing ppm and having improved transmission characteristics in a wavelength region of 300 nm or less (see Patent Document 1).
ところで、上記のような従来の技術には、次のような解決すべき課題があった。 By the way, the conventional techniques as described above have the following problems to be solved.
即ち、特許文献１の発明におけるフッ素ドープ光ファイバーはそれ以前の光ファイバーに比較して深紫外光あるいは真空紫外光の透過率及び紫外光照射に対する耐久性の点で格段に優れた性能を示すようになったが、光ファイバーに紡糸する以前のプレフォームロッドのガラス透過スペクトルから予想される波長よりも長波長側で深紫外光領域の透過率が低下するという問題があることがわかった。これは、紡糸後の光ファイバーの吸収端がプレフォームロッドの真性の吸収端（アーバック端）ではなく、紡糸により誘起された酸素欠乏欠陥（Ｏｘｙｇｅｎｎ−Ｄｅｆｉｃｉｅｎｔ Ｃｅｎｔｅｒ（Ｉ）、以下「ＯＤＣ（Ｉ）」という）により制限されているためである。
That is, the fluorine-doped optical fiber according to the invention of
このように、特許文献１の発明におけるフッ素ドープ光ファイバーは、フッ素添加による効果でそれ以前の光ファイバーに比べて紫外光の透過率が格段に優れた特性を有することになったが、それに反してフッ素添加という理由から紡糸によりＯＤＣ（Ｉ）が生成しやすくなるという問題も生じることとなった。本発明は上記のような課題を解決して特に３００ｎｍ以下の紫外光の透過率をさらに改善した光ファイバー及びその製造方法を提供するものである。
As described above, the fluorine-doped optical fiber according to the invention of
本発明は以上の点を解決するため次のような構成からなるものである。 In order to solve the above-described problems, the present invention has the following configuration.
即ち、本発明はまず第１の態様として、フッ素の含有量が１００から１０００ｗｔ．ｐｐｍであるシリカガラスからなるコアを有し、このコアの周囲に前記コアよりも屈折率の低いクラッドを有する光ファイバーであって、前記光ファイバー内の酸素欠乏欠陥の濃度が１０１２ｃｍ−３以下であることを特徴とする。 That is, the first aspect of the present invention is that the fluorine content is 100 to 1000 wt. An optical fiber having a core made of silica glass of ppm and having a cladding having a refractive index lower than that of the core around the core, wherein the concentration of oxygen-deficient defects in the optical fiber is 10 12 cm −3 or less. It is characterized by being.
また、第２の態様として、前記第１の態様において、フッ素の含有量が１０００から７０００ｗｔ．ｐｐｍであるシリカガラス、またはホウ素の含有量が２０００から１００００ｗｔ．ｐｐｍであるシリカガラスからなるクラッドを有することを特徴とする。 As a second aspect, in the first aspect, the fluorine content is 1000 to 7000 wt. ppm silica glass or boron content of 2000 to 10000 wt. It has a clad made of silica glass of ppm.
さらに、さらに第３の態様として、前記第１の態様または第２の態様において、コアのＯＨ基含有量が４から７ｗｔ．ｐｐｍであることを特徴とする。 Furthermore, as a third aspect, in the first aspect or the second aspect, the OH group content of the core is 4 to 7 wt. It is characterized by being in ppm.
また、第４の態様として、前記第１の態様から第３の態様のいずれかの態様において、クラッドの外周に保護層を設けたことを特徴とする。 Further, as a fourth aspect, in any of the first to third aspects, a protective layer is provided on the outer periphery of the clad.
さらに、第５の態様として、フッ素の含有量が１００から１０００ｗｔ．ｐｐｍであるシリカガラスからなるコアを有し、このコアの周囲に前記コアよりも屈折率の低いクラッドを有する光ファイバーを紡糸後、５００から９００℃の温度範囲で水素含浸処理を行うことを特徴とする。 Furthermore, as a fifth aspect, the fluorine content is 100 to 1000 wt. It is characterized by having a core made of silica glass of ppm and spinning an optical fiber having a clad having a refractive index lower than that of the core around the core, and then performing a hydrogen impregnation treatment in a temperature range of 500 to 900 ° C. To do.
また、第６の態様として、前記第５の態様において、紡糸時にクラッドの外周に保護層を被覆し、前記水素含浸処理時に前記保護層を除去することを特徴とする。 As a sixth aspect, in the fifth aspect, a protective layer is coated on the outer periphery of the clad during spinning, and the protective layer is removed during the hydrogen impregnation treatment.
さらに、第７の態様として、前記第６の態様において、前記水素含浸処理をした後に保護層を再被覆することを特徴とする。 Furthermore, as a seventh aspect, in the sixth aspect, the protective layer is recoated after the hydrogen impregnation treatment.
本願発明の紫外光伝送用光ファイバー及びその製造方法によれば、コアに所定量のフッ素を含有させたシリカガラスを用いて光ファイバーとし、この光ファイバー内のＯＤＣ（Ｉ）の濃度を１０１２ｃｍ−３以下としたこと、及び光ファイバー内のＯＤＣ（Ｉ）の濃度を１０１２ｃｍ−３以下とするために紡糸後の光ファイバーに５００から９００℃の温度範囲で水素含浸処理を行うようにしたので、３００ｎｍ以下の深紫外光若しくは真空紫外光の波長における透過率が改善される。このため、紫外光を使用するエキシマレーザー、エキシマランプ等に好適に使用でき、エキシマレーザー露光装置、エキシマランプ表面洗浄装置等の小型化を図ることができる。 According to the optical fiber for ultraviolet light transmission of the present invention and the method for producing the same, an optical fiber is formed by using silica glass containing a predetermined amount of fluorine in the core, and the concentration of ODC (I) in the optical fiber is 10 12 cm −3. In order to make the following and the ODC (I) concentration in the optical fiber to be 10 12 cm −3 or less, the fiber after spinning was subjected to hydrogen impregnation treatment in a temperature range of 500 to 900 ° C. The transmittance at the wavelength of the following deep ultraviolet light or vacuum ultraviolet light is improved. Therefore, it can be suitably used for excimer lasers, excimer lamps and the like using ultraviolet light, and downsizing of excimer laser exposure devices, excimer lamp surface cleaning devices and the like can be achieved.
以下、本発明の実施の形態について具体例を用いて説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described using specific examples.
本発明の紫外光伝送用光ファイバーはコアとしてフッ素含有量が１００から１０００ｗｔ．ｐｐｍ（重量ｐｐｍ）であるシリカガラスから構成される。フッ素は屈折率を低減させるドーパントとして従来はクラッドに添加されていたものであるが、フッ素をコアを形成するシリカガラスに１００から１０００ｗｔ．ｐｐｍ含有させることにより、光ファイバー中を伝送させる紫外光の透過率を高くすることができる。 The optical fiber for ultraviolet light transmission of the present invention has a fluorine content of 100 to 1000 wt. It is comprised from the silica glass which is ppm (weight ppm). Fluorine has been conventionally added to the clad as a dopant for reducing the refractive index, but fluorine is added to 100 to 1000 wt. By containing ppm, the transmittance of ultraviolet light transmitted through the optical fiber can be increased.
そして本発明の紫外光伝送用光ファイバーは、コア、クラッドを含む光ファイバー内のＯＤＣ（Ｉ）の濃度が１０１２ｃｍ−３以下となっている。紡糸により誘起されるＯＤＣ（Ｉ）は深紫外光領域若しくは真空紫外光領域の透過率を低下させるので、このＯＤＣ（Ｉ）の濃度をできるだけ少なくする方がよい。ＯＤＣ（Ｉ）の濃度が１０１２ｃｍ−３を超えると深紫外光領域若しくは真空紫外光領域の透過率の低下を防止することができないのでＯＤＣ（Ｉ）の濃度は１０１２ｃｍ−３以下にする必要がある。 In the optical fiber for ultraviolet light transmission according to the present invention, the ODC (I) concentration in the optical fiber including the core and the clad is 10 12 cm −3 or less. Since ODC (I) induced by spinning lowers the transmittance in the deep ultraviolet light region or the vacuum ultraviolet light region, it is better to reduce the concentration of ODC (I) as much as possible. If the ODC (I) concentration exceeds 10 12 cm −3 , a decrease in transmittance in the deep ultraviolet region or the vacuum ultraviolet region cannot be prevented, so the ODC (I) concentration is 10 12 cm −3 or less. There is a need to.
なお、コアとしてフッ素のシリカガラスに対する含有量が１００ｗｔ．ｐｐｍ未満であると、光ファイバー中を伝送される紫外光の透過率が低下し、また、クラッドに含有されるフッ素の含有量との関係により、フッ素のシリカガラスに対する含有量が１０００ｗｔ．ｐｐｍ以下であることが好ましい。 In addition, content with respect to the silica glass of fluorine as a core is 100 wt. If it is less than ppm, the transmittance of ultraviolet light transmitted through the optical fiber is lowered, and the fluorine content in the silica glass is 1000 wt. It is preferably at most ppm.
また、本発明の紫外光伝送用光ファイバーは、クラッドとしてフッ素含有量が１０００から７０００ｗｔ．ｐｐｍであるシリカガラスまたはホウ素含有量が２０００から１００００ｗｔ．ｐｐｍであるシリカガラスから構成されることが好ましい。 The optical fiber for ultraviolet light transmission according to the present invention has a fluorine content of 1000 to 7000 wt. ppm silica glass or boron content of 2000 to 10000 wt. It is preferable to be comprised from the silica glass which is ppm.
フッ素、またはホウ素の所定量をシリカガラスに含有させることにより、光ファイバー中を伝送される光の透過率の低下を防止することができる。フッ素のシリカガラスに対する含有量を１０００ｗｔ．ｐｐｍ以上とするのは、コアに含有されるフッ素の含有量との関係によるものであり、また、７０００ｗｔ．ｐｐｍ以下とするのは、フッ素のシリカガラスに対する飽和量に該当するためである。 By including a predetermined amount of fluorine or boron in the silica glass, it is possible to prevent a decrease in the transmittance of light transmitted through the optical fiber. Content of fluorine to silica glass is 1000 wt. The reason why it is not less than ppm is due to the relationship with the content of fluorine contained in the core. The reason why it is not more than ppm is that it corresponds to the saturation amount of fluorine with respect to silica glass.
また、ホウ素のシリカガラスに対する含有量が２０００ｗｔ．ｐｐｍ未満であると、コアの屈折率との関係から、光ファイバー中を伝送される光の透過率の低下を防止することが困難になり、１００００ｗｔ．ｐｐｍ以下とするのは、ホウ素のシリカガラスに対する飽和量に該当するためである。 Further, the content of boron with respect to silica glass is 2000 wt. If it is less than ppm, it is difficult to prevent a decrease in the transmittance of light transmitted through the optical fiber from the relationship with the refractive index of the core, and 10000 wt. The reason why it is not more than ppm is that it corresponds to the saturation amount of boron with respect to silica glass.
さらに、本発明の紫外光伝送用光ファイバーのコアとしてフッ素含有量が１００から１０００ｗｔ．ｐｐｍであるシリカガラスは、ＯＨ基を４から７ｗｔ．ｐｐｍの範囲で含有することが、紫外光照射に起因する光ファイバーの劣化を防止することができるので好ましい。ＯＨ基のシリカガラスに対する含有量が４ｗｔ．ｐｐｍ未満であると、光ファイバー中を伝送される紫外光の透過率の低下を防止することができず、また、７ｗｔ．ｐｐｍを超えるとＯＨ基の吸収の影響が大きくなりやはり透過率の低下を生じることとなる。 Furthermore, the fluorine content is 100 to 1000 wt. Silica glass having a ppm of 4 to 7 wt. The content in the ppm range is preferable because deterioration of the optical fiber due to ultraviolet light irradiation can be prevented. The content of OH group with respect to silica glass is 4 wt. If it is less than ppm, it is impossible to prevent a decrease in the transmittance of ultraviolet light transmitted through the optical fiber, and 7 wt. If it exceeds ppm, the effect of absorption of OH groups becomes large, and the transmittance is also lowered.
また、前記した紫外光伝送用光ファイバーの外周には保護層を設けることが好ましい。保護層は光ファイバーを機械的に保護するとともに、環境から保護するために設けられる。保護層としては、シリコーン樹脂、ポリイミド樹脂、ウレタン系樹脂、アクリレート系樹脂等が使用される。 Moreover, it is preferable to provide a protective layer on the outer periphery of the optical fiber for ultraviolet light transmission. The protective layer is provided to mechanically protect the optical fiber and to protect it from the environment. As the protective layer, silicone resin, polyimide resin, urethane resin, acrylate resin, or the like is used.
次に本発明の紫外光伝送用光ファイバーの製造方法について以下に説明する。 Next, the manufacturing method of the optical fiber for ultraviolet light transmission of this invention is demonstrated below.
まずコアの作成については、石英ガラス上に所定量のＳｉＯ２の粒子を堆積させて火炎加水分解によってガラス化させて作成する直接ガラス化法や、別の焼結工程により作成する所謂スート法等で、口径２０ｍｍ程度のコアロッドを作成することができる。 First, for the creation of the core, a direct vitrification method in which a predetermined amount of SiO 2 particles are deposited on quartz glass and vitrified by flame hydrolysis, a so-called soot method in which it is created by another sintering process, etc. Thus, a core rod having a diameter of about 20 mm can be created.
そしてフッ素またはホウ素の所定量を含有したシリカガラスクラッドを有する紫外光伝送用光ファイバー用のプレフォームロッドを製造するには、ＶＡＤ法（気相軸付け法）、ＯＶＤ法（外付け法）、ＭＣＶＤ法（内付け法）等によることができるが、所定量のフッ素あるいはホウ素を含有させたシリカガラスから、外径３０ｍｍ程度の中空のドープ管を形成し、先に形成されたコアロッドを挿入して、プレフォームロッドを作成することもできる。 In order to manufacture a preform rod for an optical fiber for ultraviolet light transmission having a silica glass clad containing a predetermined amount of fluorine or boron, a VAD method (gas phase axial method), an OVD method (external method), MCVD The method (internal method) can be used, but a hollow dope tube having an outer diameter of about 30 mm is formed from silica glass containing a predetermined amount of fluorine or boron, and the core rod formed previously is inserted. You can also create a preform rod.
このプレフォームロッドを紡糸して紫外光伝送用光ファイバーを製造する。紡糸はプレフォームロッドを紡糸炉で加熱溶融しながら外径が所定の値になるように引取り機の速度を調整して引取り、光ファイバーとする。この光ファイバーの紡糸の際にクラッドの外周に保護層を被覆する。保護層の被覆は、保護層を形成する樹脂を紡糸炉の下流に設けたダイスによりクラッドの周囲に所定量押し出し、硬化装置若しくは架橋装置により樹脂を加熱硬化若しくは紫外線照射架橋して行う。この場合、保護層としてシリコーン樹脂、ポリイミド樹脂を使用する場合は加熱硬化され、ウレタン系樹脂、アクリレート系樹脂を使用する場合は紫外線照射架橋がなされる。 The preform rod is spun to produce an optical fiber for ultraviolet light transmission. In spinning, the preform rod is heated and melted in a spinning furnace, and the take-up machine speed is adjusted so that the outer diameter becomes a predetermined value, thereby obtaining an optical fiber. A protective layer is coated on the outer periphery of the clad during the spinning of the optical fiber. Covering the protective layer is performed by extruding a predetermined amount of resin forming the protective layer around the clad with a die provided downstream of the spinning furnace, and heat curing or cross-linking the resin with a curing device or a crosslinking device. In this case, when a silicone resin or polyimide resin is used as the protective layer, it is cured by heating, and when a urethane resin or acrylate resin is used, UV irradiation crosslinking is performed.
上記のようにして光ファイバーを紡糸した後に水素含浸処理を行う。水素含浸処理は深紫外光領域若しくは真空紫外光領域の透過率を低下させるＯＤＣ（Ｉ）の濃度を低減させるために行うもので、まず保護層を除去して光ファイバーのクラッドを露出させる。次にこの保護層を除去した光ファイバーを石英容器に入れ、５００℃から９００℃の温度範囲の水素中に放置して水素を含浸させる。 After spinning the optical fiber as described above, a hydrogen impregnation treatment is performed. The hydrogen impregnation treatment is performed in order to reduce the concentration of ODC (I) that lowers the transmittance in the deep ultraviolet light region or the vacuum ultraviolet light region. First, the protective layer is removed to expose the clad of the optical fiber. Next, the optical fiber from which the protective layer has been removed is placed in a quartz container and left in hydrogen in a temperature range of 500 ° C. to 900 ° C. to impregnate with hydrogen.
この時石英容器中の圧力は０．０５から１ＭＰａが好ましい。０．０５ＭＰａ未満では水素含浸処理の効率が悪くなり、１ＭＰａを超えても差し支えはないが、あまり圧力が高くなると取り扱いに注意を払わなければならなくなるので１ＭＰａ程度を限度とすることが好ましい。また、水素含浸処理に要する時間は２時間から１２時間程度が好ましい。２時間未満では十分に水素含心処理が行えない虞があり、１２時間を超えても差し支えはないが製造効率が悪くなるためである。 At this time, the pressure in the quartz container is preferably 0.05 to 1 MPa. If the pressure is less than 0.05 MPa, the efficiency of the hydrogen impregnation treatment is deteriorated, and if it exceeds 1 MPa, there is no problem. However, if the pressure becomes too high, attention must be paid to handling, so it is preferable to limit the pressure to about 1 MPa. The time required for the hydrogen impregnation treatment is preferably about 2 to 12 hours. If the time is less than 2 hours, there is a possibility that the hydrogen-centering treatment cannot be performed sufficiently. If the time exceeds 12 hours, there is no problem, but the production efficiency deteriorates.
水素含浸処理が終了した後には光ファイバーの強度を確保するために前記した樹脂を再被覆する。このようにして製造した光ファイバーはＯＤＣ（Ｉ）の濃度が１０１２ｃｍ−３以下となっており、深紫外光領域若しくは真空紫外光領域における光の透過率の大幅な改善が見られる。 After the hydrogen impregnation treatment is completed, the above-mentioned resin is recoated to ensure the strength of the optical fiber. The optical fiber produced in this manner has an ODC (I) concentration of 10 12 cm −3 or less, and a significant improvement in light transmittance in the deep ultraviolet region or the vacuum ultraviolet region is observed.
コアとしてフッ素含有量が２００ｗｔ．ｐｐｍ、ＯＨ基含有量が５ｗｔ．ｐｐｍのフッ素ドープシリカガラスを用い、フッ素含有量が７０００ｗｔ．ｐｐｍのシリカガラスからなるクラッドを形成した。コア径は１０００μｍ、クラッド径は１２５０μｍとした。この光ファイバーのクラッドの周囲に保護層としてシリコーン樹脂を被覆した。次に、この光ファイバーを長さ１ｍだけ取り出し、保護層の樹脂を除去し、保護層のない裸の状態の光ファイバーとした後、この光ファイバーを室温で水素を満たした石英容器に封管した。この時石英容器中の圧力は０．０８ＭＰａとした。その後温度を室温から６００℃まで上げ、この温度で１２時間維持した。この水素含浸処理の後保護層を再被覆して紫外光伝送用光ファイバーを製造した。 The core has a fluorine content of 200 wt. ppm, OH group content is 5 wt. Using fluorine-doped silica glass of ppm, the fluorine content is 7000 wt. A clad made of ppm silica glass was formed. The core diameter was 1000 μm and the cladding diameter was 1250 μm. A silicone resin was coated as a protective layer around the optical fiber cladding. Next, the optical fiber was taken out by a length of 1 m, the resin of the protective layer was removed, and a bare optical fiber without a protective layer was formed. Then, the optical fiber was sealed in a quartz container filled with hydrogen at room temperature. At this time, the pressure in the quartz container was 0.08 MPa. Thereafter, the temperature was raised from room temperature to 600 ° C. and maintained at this temperature for 12 hours. After this hydrogen impregnation treatment, the protective layer was recoated to produce an optical fiber for ultraviolet light transmission.
このようにして製造した光ファイバーの透過率を図１の実線にて示す。横軸は波長、縦軸は透過率を示しているが、図１に示す波長範囲は１４０ｎｍから２２０ｎｍである。なお、図１には比較例として紡糸した状態のままで水素含浸処理を行っていない光ファイバーについても波線にて示している。また、図１にはＯＤＣ（Ｉ）が生じていないプレフォームロッドの透過率も一点鎖線にて併せて示している。 The transmittance of the optical fiber thus manufactured is shown by the solid line in FIG. The horizontal axis indicates the wavelength, and the vertical axis indicates the transmittance. The wavelength range shown in FIG. 1 is 140 nm to 220 nm. In FIG. 1, as a comparative example, an optical fiber that has been spun and not subjected to hydrogen impregnation treatment is also indicated by a wavy line. Further, in FIG. 1, the transmittance of the preform rod in which ODC (I) is not generated is also shown by a one-dot chain line.
図１に示す結果より、比較例である紡糸した状態のままの光ファイバーでは１６３ｎｍの波長付近にＯＤＣ（Ｉ）による吸収が見られるのに対して、本発明の紫外光伝送用光ファイバーでは１６３ｎｍの波長付近の吸収が見られず、もともとＯＤＣ（Ｉ）のないプレフォームロッドの透過率と同様な特性を示している。これは紡糸により誘起された光ファイバー中のＯＤＣ（Ｉ）が水素含浸処理により低減若しくは消滅したことを示している。 From the results shown in FIG. 1, the optical fiber in the spun state as a comparative example shows absorption by ODC (I) near the wavelength of 163 nm, whereas the optical fiber for ultraviolet light transmission of the present invention has a wavelength of 163 nm. Absorption in the vicinity is not observed, and the same characteristics as the transmittance of the preform rod having no ODC (I) are exhibited. This indicates that ODC (I) in the optical fiber induced by spinning has been reduced or eliminated by the hydrogen impregnation treatment.
図２は波長範囲が１５０ｎｍから３００ｎｍの間で図１に示す光ファイバーと同一の条件で水素含浸処理を行った光ファイバー（実施例；実線）と水素含浸処理を行っていない光ファイバー（比較例；波線）との透過率特性を示している。やはり横軸は波長、縦軸は透過率を示している。測定した光ファイバーの長さは１ｍである。 FIG. 2 shows an optical fiber subjected to hydrogen impregnation treatment in the wavelength range of 150 nm to 300 nm under the same conditions as the optical fiber shown in FIG. 1 (Example; solid line) and an optical fiber not subjected to hydrogen impregnation treatment (Comparative Example; wavy line) The transmittance characteristics are shown. Again, the horizontal axis indicates the wavelength, and the vertical axis indicates the transmittance. The measured length of the optical fiber is 1 m.
図２に示す結果より、比較例の光ファイバーに比べて実施例の光ファイバーは１９３ｎｍの波長付近で透過率が６５％（０．６５）から８０％（０．８）へ、また１８０ｎｍの波長付近で透過率が２５％（０．２５）から５０％（０．５）へと大幅に改善されていることが明らかである。 From the results shown in FIG. 2, the optical fiber of the example has a transmittance from 65% (0.65) to 80% (0.8) near the wavelength of 193 nm and near the wavelength of 180 nm as compared with the optical fiber of the comparative example. It is clear that the transmission is greatly improved from 25% (0.25) to 50% (0.5).
以上の結果より、本発明の紫外光伝送用光ファイバーは所定の温度範囲で水素含浸処理を行ったことにより、ＯＤＣ（Ｉ）の濃度を１０１２ｃｍ−３以下にすることができたので深紫外領域若しくは真空紫外光領域の透過率が著しく改善されていることがわかった。 From the above results, the optical fiber for ultraviolet light transmission of the present invention was able to reduce the ODC (I) concentration to 10 12 cm −3 or less by performing hydrogen impregnation treatment within a predetermined temperature range. It has been found that the transmittance in the region or the vacuum ultraviolet light region is remarkably improved.
本発明はコアとして所定量のフッ素を含有させたシリカガラス、クラッドとして光軸に平行な複数の中空孔を備えた、所謂フォトニクス結晶ファイバーにも適用することができる。 The present invention can also be applied to a so-called photonic crystal fiber having a silica glass containing a predetermined amount of fluorine as a core and a plurality of hollow holes parallel to the optical axis as a clad.
Claims (7)
The method for producing an optical fiber for ultraviolet light transmission according to claim 6, wherein the protective layer is recoated after the hydrogen impregnation treatment.
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09309742A (en) * | 1996-05-23 | 1997-12-02 | Heraeus Quarzglas Gmbh | Optical fiber for ultraviolet transmission, its production and transmission line using the same |
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09309742A (en) * | 1996-05-23 | 1997-12-02 | Heraeus Quarzglas Gmbh | Optical fiber for ultraviolet transmission, its production and transmission line using the same |
| JP2002214454A (en) * | 2001-01-16 | 2002-07-31 | Japan Science & Technology Corp | Optical fiber for transmission of uv light and method for manufacturing the same |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101120708B1 (en) | 2007-02-01 | 2012-03-23 | 우시오덴키 가부시키가이샤 | Discharge lamp |
| WO2009096557A1 (en) * | 2008-01-30 | 2009-08-06 | Asahi Glass Co., Ltd. | Optical fiber preform used for energy transmission or ultraviolet light transmission and method of manufacturing the optical fiber preform |
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