JP2006022351A - 析出硬化型窒化鋼部品及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】窒化処理温度を高めても、高い表面硬さを確保することができ、高温での処理によって処理時間の大幅短縮を可能とする窒化鋼部品及びその製造方法を提案すること。
【解決手段】Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：１．５０％以下、Ｍｎ：１．００％以下、Ｃｒ：０．５０〜１．５０％、Ａｌ：０．０４０％以下、Ｎ：０．０１００％以下、Ｐ：０．２５〜０．４５％、Ｔｉ：０．３０〜１．００％を含有し、Ｔｉ−４×Ｃ−３．４Ｎ≧０．２０を満足し、残部がＦｅ及び不純物元素からなる鋼を窒化処理して用いられる鋼であって、窒化処理後において組織が焼もどしマルテンサイト組織からなり、かつ表面硬さがＨｖ６５０以上であることを特徴とする窒化鋼部品である。
【選択図】なし

Description

本発明は、例えば歯車部品といった自動車等で高面圧が負荷された状態で長時間使用される部位への使用に適し、高い表面硬さと深い硬化深さが得られ、かつ窒化処理時に析出硬化により高い内部硬さを得ることが可能な析出硬化型窒化鋼部品及びその製造方法に関する。

自動車等省エネへの要求が強い製品に対しては、従来から各構成部品の軽量化のための開発が活発に行われている。その中でも歯車等高い面圧が負荷された状態で長時間継続して使用される部品に対しては、耐摩耗性、耐ピッチング性等に加え、高い歯元強度が要求されるため、従来からＣｒ鋼、Ｃｒ−Ｍｏ鋼等の合金鋼に浸炭焼入という表面硬化処理を施して、表面硬度を高めることで高面圧に耐え、かつ内部をマルテンサイト組織とすることで歯元の曲げ応力に耐える特性を確保している。これは、使用環境に耐えうる十分な表面硬度、硬化深さ及び内部硬さを確保するのに、浸炭処理が最も適した処理であるからである。

しかしながら、浸炭処理は従来から明らかなように大きな欠点がある。すなわち、浸炭処理は変態点を超えた温度での加熱が必須となるために、処理後に熱歪や変態歪の発生が避けられない。特に、歯車部品に適用した場合には、歯面形状が不均一となりノイズ発生の原因となるため、浸炭処理後の仕上加工作業が必要になったり、品質あるいは生産性の低下、コストアップを招く可能性がある。

この浸炭処理における歪の問題を解決するための表面硬化方法として、従来から窒化処理が検討されている。窒化法は浸炭処理と異なり変態温度以下（５５０〜５８０℃程度）の加熱で処理するため、歪については浸炭処理に比較して小さく抑えることができ、歪の問題を重視しなければならない部品に対しては、従来から積極的に利用されている。

しかしながら、通常広く行われている窒化処理方法であるガス窒化処理、ガス軟窒化処理は、浸炭処理に比較して歪を小さく抑えられるという利点がある一方で、その処理によって高い硬さの得られる範囲（Ｈｖ４００以上の硬さが得られる範囲）は、化合物層及びその直下の非常にわずかな範囲に限られ、その深さは、表面からわずか０．１５ｍｍ程度（ガス軟窒化処理で通常の処理温度である約５７０℃×４ｈｒで処理した場合）と浸炭処理に比べかなり浅い。この硬化深さを深くするためには、窒化時間を長くするか、もしくは窒化温度を高温にする必要があるが、前者は生産性を阻害し、後者は表面硬さが低下するという問題が生じる。また、窒化処理自体は焼入を伴わないため、一般的に、その内部硬さは窒化処理前の硬さを維持するのみであり、高い曲げ応力が負荷される部品に対しては適用することが困難であった。従って、浸炭処理で歪が発生して問題となっている部品に対しても、簡単に浸炭処理から窒化処理に変更して問題を解決することができないでいた。

このように、浸炭処理から窒化処理に変更することよって、歪の問題を解決することを可能にするためには、表面硬さを低下させることなく、浸炭処理並の硬化深さを確保することが必要になるとともに、窒化処理中の加熱に伴う内部硬さの低下を抑制することが必要になる。

これに対しては、従来からＣｕ、Ｖ等窒化処理温度（５５０〜５８０℃）での加熱によって鋼中に析出し、析出硬化により内部硬さの低下防止に効果のある元素を添加したことを特徴とする鋼の開発が盛んに進められている。例えば、特許文献１〜３等に示される窒化鋼が提案されている。

特開平９−２５６０４５号公報 特開平９−２７９２９５号公報 特開２００２−６９５７２号公報

特許文献１〜３に記載の特許は、全てＶ添加を必須とする窒化鋼に関するものであり、窒化処理中の加熱時にＶ炭窒化物を析出させ、析出硬化によって内部硬さの向上を図るとともに、添加したＶが窒化により侵入させたＮと結合して表面硬さ、硬化深さを高めることにより、優れた窒化特性の確保を可能にすることを特徴とするものである。

しかしながら、前記した従来の発明には次の問題がある。
前記した特許文献１〜３等のように、Ｖの添加によって窒化特性（表面硬さ、硬化深さ）と内部硬さの向上を図ることにより、従来鋼に比べれば窒化特性を改善することができたが、軽量化に対する要求は非常に強く、より高い窒化特性を得るための一方法としては、浸炭処理の場合と同様に、処理温度を高くするという方法が注目されるようになった。すなわち、高い温度で処理することによって、Ｎの侵入、拡散反応を促進し、同じ処理時間でも深い硬化深さが得られるようになるからである。

しかしながら、処理温度を高くすると硬化深さを深くする点で効果が大きいものの、生成される窒化物が通常温度での処理に比べ大きく成長し、粗大化するため、得られる表面硬さが低下するとともに、Ｖ炭窒化物の析出による内部硬さの向上効果が、析出硬化させる適正温度に比べ温度が高くなりすぎて、過時効の状態となり、通常温度で窒化処理した場合に比べて内部硬さが上昇しないという問題がある。

本発明は、通常の窒化処理に比べ高温で処理しても従来鋼に通常温度での窒化処理を行った場合と比較して同等以上の表面硬さを得ることができ、かつ高温で処理したことにより、処理時間を短縮することのできるとともに、高い窒化温度で処理しても、前記Ｖ添加鋼に通常温度で窒化処理した場合に比べて同等以上の内部硬さを得ることのできる析出硬化型窒化鋼部品及びその製造方法を新規に提案することを目的とする。

請求項１の発明は、質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：１．５０％以下、Ｍｎ：１．００％以下、Ｃｒ：０．５０〜１．５０％、Ａｌ：０．０４０％以下、Ｎ：０．０１００％以下、Ｐ：０．２５〜０．４５％、Ｔｉ：０．３０〜１．００％を含有し、かつＴｉ−４×Ｃ−３．４Ｎ≧０．２０を満足し、残部がＦｅ及び不純物元素からなり、窒化処理後において、組織が焼もどしマルテンサイト組織からなり、かつ表面硬さがＨｖ６５０以上であることを特徴とする析出硬化型窒化鋼部品である。

本発明は、下記の知見を得ることにより完成されたものである。
（１）窒化鋼に限らず、大部分のＦｅ合金において不純物としてしか含有されていないＰを積極添加（０．２５〜０．４５％）すると、窒化処理時の加熱によって、鋼中にＦｅ₃Ｐが析出し、その析出硬化により内部硬さが窒化処理前に比べ向上（約Ｈｖ５０以上）する。
（２）従来の窒化鋼に比べＴｉを多量添加すると、窒化処理時に表面に硬いＴｉの窒化物が生成する。この窒化物の存在によって高温で窒化処理しても表面硬さの低下が抑制できる。

以下、この知見について詳細に説明する。
前記したように、窒化処理は、浸炭処理に比べ得られる硬化深さが浅く、浸炭処理に近い硬化深さを得ようとすると、多大な時間が必要であり、さらに加工性の問題から窒化処理前の硬さに制約が生じる場合もあった。一方、処理時間を短縮するために処理温度を高くするとより短時間で所定の硬化深さを得ることが可能になるが、従来鋼や前記した特許文献に記載の提案鋼に高温窒化処理を適用した場合、狙いとする表面硬さを得ることができなくなったり、Ｖの析出硬化が過時効状態となることで、内部硬さの向上効果が損なわれるという問題があった。

窒化処理温度を高くすると表面硬さが低下する理由は、処理温度を高くすると生成した窒化物が粗大化したり、析出した窒化物の周囲の応力が緩和される等、析出硬化を利用して高強度を得る鋼における析出処理温度を上げすぎた場合に起きる過時効現象と同様な現象が生じているものと推定される。また、ＶＣによる析出硬化も同様であり、一般的に５５０℃付近で最も硬化能が高いが、温度を上昇させすぎると、前述した通り過時効状態となり、その効果が損なわれるものと推定される。

そこで、本発明者等は通常の窒化処理温度、さらにはそれ以上の温度においても期待するレベルの析出硬化能を得ることのできる成分系が存在しないかについて詳細に調査した。その結果、前述したように、通常の鋼では不純物としてしか存在していないＰを一定量以上添加した場合には、通常の窒化処理温度に比べ高温である５８０〜６３０℃の処理温度でも、Ｆｅ₃Ｐの析出により、十分な析出硬化能が得られ、さらに温度を上げて、６３０〜６６０℃とした場合でも、処理時間を３時間以内に限定した上で、さらに少し温度を下げて５７０〜６３０℃の温度で１時間以上窒化処理すれば、同様に十分な析出硬化能が得られることを見出したものである。但し、このような高い温度で処理すると、窒化後の表面硬さが通常温度で処理した場合に比べ低下するため、それを防止するために、高温でも窒化物の粗大化が生じにくく、硬さ低下の小さい窒化物を生成できる合金成分を調査した結果、前記したようなＴｉの添加が、表面硬さの低下防止に有効であることを見出したものである。

但し、本発明鋼の場合、Ｆｅとの化合物となって析出硬化に寄与するＰ、および窒化処理によって熱的安定度の高い窒化物を形成するＴｉは、圧延放冷、および熱間鍛造放冷状態では、ＰとＴｉ、ＴｉとＣが結合してＴｉ₃Ｐ、ＴｉＣを形成し、それに伴いマトリックスの強化に効果を発揮するＣが減少するとともに、ＰとＴｉも析出硬化に寄与しない化合物となってしまう。このような状態の鋼を窒化処理しても、前記したような十分な内部硬さ向上硬化を得ることができない。そこで、この問題を解決するために窒化処理前に焼入処理を行って、Ｔｉ、Ｐ、Ｃが均一に固溶したマルテンサイト組織とすることで、Ｔｉ₃Ｐ、ＴｉＣの生成を防止し、それにより前記した析出硬化能を十分に得ることを可能にしたものである。

次に請求項１の発明における化学成分等の条件の限定理由について、以下に説明する。
Ｃ：０．０２〜０．１０％
Ｃは焼入後の硬さを上昇させ、強度確保のための内部硬さを得るために必要な元素であり、少なくとも０．０２％以上の含有が必要である。しかしながら、窒化処理前の焼入処理により、一度固溶させたＴｉＣは窒化処理時の加熱によって再析出するが、Ｃの含有率が高いと再析出量も増加し、それによってＴｉを消費してしまう。このＴｉＣは表面硬化層の硬さ向上に全く寄与しないため、同一の表面硬さや硬化深さを得ようとすると多量のＴｉの添加が必要となってしまう。また、Ｃの含有率が増加すると、焼入前においてはＴｉＣが増加し、焼入後においては硬さが上昇し過ぎて、ともに被削性が低下するので、含有率の上限を０．１０％とした。

Ｓｉ：１．５０％以下
Ｓｉは、本発明の特徴であるＦｅ₃Ｐの析出による内部硬さ向上を高める効果があり、その効果は、Ｓｉ添加量が増加する程大きくなる。従って、Ｆｅ−Ｐ化合物による析出硬化を高めるためには、Ｓｉを増量する方が良いが、多く添加しすぎると、オーステナイト化温度が上昇して、焼入温度を高くする必要が生じるとともに、被削性が低下するため、上限を１．５０％とした。望ましくは、０．７０〜１．２０％とするのが良い。

Ｍｎ：１．００％以下
Ｍｎは固溶強化により硬さ向上に寄与する元素であるとともに、靭性向上に効果のある元素である。従って、適量の添加であれば、本発明にとって有益な効果を及ぼす元素である。しかしながら、添加しすぎると被削性が劣化し、機械加工性が低下するとともに、窒化処理による硬化深さが低下する原因となるため、上限を１．００％とした。

Ｃｒ：０．５０〜１．５０％
Ｃｒは窒化処理後の表面硬化層の硬さ向上に効果のある元素であり、０．５０％以上の含有が必要である。しかしながら、多量の含有は窒素の拡散速度の低下につながり、表面硬さは上昇するが、硬化深さが低下して、窒化処理時間の短縮が難しくなるので、上限を１．５０％とした。

Ａｌ：０．０４０％以下
Ａｌは鋼の精錬時に脱酸のために必要な元素である。しかし、Ａｌを含有するとＣｒと同様に窒素の拡散速度の低下につながり、硬化深さが低下するとともに、アルミナ系介在物が増加して、鋼材製造時に割れ、表面疵等が発生しやすくなり、製造が難しくなる。従って、Ａｌは前記製品不良発生の防止のために、脱酸に必要な最低限の含有量に抑制することが望ましく、上限を０．０４０％とした。

Ｎ：０．０１００％以下
Ｎは、Ｔｉと結合してＴｉＮを形成し、これが介在物となって存在する。このＴｉＮの大きな介在物が存在した場合、高面圧が負荷された環境で継続使用すると、破壊の起点となる可能性がある。また、窒化処理前の時点で存在するＴｉＮは窒化処理によって形成されるＴｉＮに比較して粗大であり、窒化層や内部硬さの向上にはほとんど寄与しない。従って、Ｎの存在による影響は、ＴｉＮ介在物の生成により窒化後の表面硬さ向上に寄与するＴｉ量を減少させ、かつ前記介在物の生成により疲労特性が低下するといった悪影響のみとなる。よって、このようなＮはできるだけ低減することが好ましく、その上限を０．０１００％とした。好ましくは、０．００８０％以下とするのが良い。

Ｐ：０．２５〜０．４５％
Ｐは焼入後の窒化処理による加熱処理によって、Ｆｅと結合して化合物（Ｆｅ₃Ｐ）となって析出し、その結果大きな析出硬化能を出現するため、本発明にとって、内部硬さ確保のために最も重要な元素の１つである。その効果を十分に得るためには、窒化処理温度において固溶する以上の添加量である０．２５％以上の含有が必要である。多量に添加するほど析出硬化能は高くなるが、鋼材製造時に割れ等の鋳造欠陥を生じ易くなるので上限を０．４５％とした。

Ｔｉ：０．３０〜１．００％
Ｔｉは、通常よりも高温で窒化処理した場合の表面硬さの低下を防止するとともに、深い硬化深さを得るために必要な元素であり、本発明にとって最も重要な元素である。従って、これらの効果を十分に得るためには、ある程度多量に添加しないと達成されないため、含有率の下限を０．３０％とした。但し、多量に添加しすぎると割れ等の鋳造欠陥が生じ易くなるとともに、コスト高となるため、上限を１．００％とした。

Ｔｉ（％）−４Ｃ（％）−３．４Ｎ（％）≧０．２０（％）
Ｔｉは鋼中のＣ、Ｎと結合してＴｉＣ、ＴｉＮを生成する。ＴｉＣは後述するように焼入処理によってＴｉＣを固溶させたとしても、その後の窒化処理時の加熱によって鋼中に析出してくる。また、窒化処理前の時点で既に存在しているＴｉＮは、前記した通り、マトリックスの強化に寄与しない。従って、優れた窒化特性を得るためには、このようなＴｉＣ、ＴｉＮの生成によって消費されるＴｉを除いた有効Ｔｉ量を一定量以上確保する必要がある。有効Ｔｉ量はＴｉ（％）−４Ｃ（％）−３．４Ｎ（％）により求めることができ、最低でもこの値を０．２０％以上とする必要がある。
以上説明した範囲に含有成分を調整することにより、高い表面硬さや深い硬化深さを確保するとともに、析出硬化による内部硬さを向上することのできる析出硬化型窒化鋼部品を得ることができる。

次に、化学成分以外の限定理由について、以下に説明する。
本発明鋼は溶解し、所定の精錬を行い、熱間圧延したままかあるいはその後熱間鍛造し、放冷したままの状態では、多量のＰ，Ｔｉを含有している影響から、鋼中Ｃの大部分がＴｉＣとなって析出し、またＰはＴｉ₃Ｐとなって析出しているため、マトリックスを強化する析出物やＣ濃度が０に近くなり、フェライト中にＴｉＣ、Ｔｉ₃Ｐが析出した組織となる。このような組織では、得られる内部硬さは狙いとする硬さに比べ極端に低い（Ｈｖ１００程度）ものとなり、かつ添加したＰもかなりの割合がＴｉと結合していることから、窒化処理時のＦｅ₃Ｐの析出による内部硬さの向上も十分には期待できない。そこで、本発明では、ＴｉとＰの添加した効果が十分に得られるようにするため、熱間圧延し、熱間鍛造、冷間鍛造等によって所定形状に加工した後、オ−ステナイト域まで加熱してＴｉＣ，Ｔｉ₃Ｐを十分に固溶させた後、焼入処理をし、Ｃ、Ｔｉ、Ｐが固溶したマルテンサイト組織からなる鋼を製造する。これによりＴｉ、Ｐの添加効果を十分に得られる組織とすることができる。なお、焼入処理は、熱間鍛造後そのまま普通に冷却（空冷）することなく、直接焼入しても良い。

本発明鋼は焼入を実施した後、さらに窒化処理される。ここで、窒化処理にはガス窒化、ガス軟窒化、イオン窒化、プラズマ窒化等の方法があり、いずれの方法も可能であるが、本発明で言う窒化処理とは、このうちガス窒化処理とガス軟窒化処理を意味する。これはこの２種類の窒化処理が大量生産するのに有利な方法であるからである。

そして、この窒化処理においては、本発明鋼は通常処理温度（５５０〜５８０℃）に比べ、高温（６００℃以上）で行ったり、高温で窒化処理後にやや温度を下げた２段窒化処理を行うことで、比較的短時間の処理（４時間程度）にもかかわらずＨｖ６５０以上の表面硬さと０．３０ｍｍ程度の深い硬化深さを確保する。またこの処理によって、前記焼入処理により十分に固溶させておいたＰがＦｅ₃Ｐとなって析出し、その結果高い析出硬化を得ることができるため、内部硬さは窒化処理前よりも高くする（約Ｈｖ５０以上）ことができる。ここで、窒化処理前の硬さはＣ量や焼入温度によって、適宜、所望の硬さに調整可能である。なお、表面硬さ、硬化深さは、文献、特許によって定義が異なっているが、本特許では、表面硬さは、表面から０．０５ｍｍの位置における硬さ、硬化深さは硬さがＨｖ４００となる深さと定義する。

ここで、硬化深さの下限について特に限定していないのは、硬化深さは従来鋼でも処理時間を長時間とすることによって達成が可能であるからである。本発明は、従来鋼に比べ短時間（４時間程度）の窒化処理で、０．３０ｍｍ以上、最適な条件で行った場合には、０．４０ｍｍ程度の深い硬化深さを容易に得ることができる。他の請求項についても硬化深さを限定していないのは同様の理由によるものである。

次に請求項２に記載の発明は、請求項１の発明鋼に加えて、Ｓ：０．０５０％以下、Ｎｉ：１．００％以下、Ｍｏ：０．３０％以下、Ｖ：０．４０％以下のうちの１種又は２種以上をさらに含有させたことを特徴とするものである。これらの元素は、請求項１の鋼の特性をさらに向上させるために必要に応じて含有させることができる。以下それぞれの成分の添加量の限定理由について説明する。

Ｓ：０．０５０％以下
Ｓは被削性向上のために必要に応じて少量含有させることができる。本発明鋼は熱間圧延された後、熱間鍛造、冷間鍛造等の塑性加工によって所定の形状に加工されるが、さらに最終製品の寸法に精度良く仕上げるため、機械加工も当然行われる。従って、機械加工の内容によってはＳを少量添加して被削性を向上させた鋼を使用することが望ましい。但し、多量の添加は硫化物系介在物を増加させ、高面圧負荷の環境において折損の原因となるため、上限を０．０５０％とした。

Ｎｉ：１．００％以下、Ｍｏ：０．３０％以下
Ｎｉ、Ｍｏはマトリックスの強度向上と靭性の向上に効果のある元素であり、必要に応じて請求項１記載の鋼に加えて、さらに含有させることができる。しかし、どちらも高価の元素であって、添加するほどコストが増加するとともに、一定量以上の添加はコスト増に見合う効果が得られないため、その上限をＮｉが１．００％、Ｍｏは０．３０％とした。

Ｖ：０．４０％以下
ＶはＴｉ、Ｃｒと同様に窒化処理後の表面硬化層の硬さ向上のために効果のある元素であり、必要に応じて含有させることのできる元素である。しかしながら、多量に含有させるとＣｒと同様に窒素の拡散の抵抗となり、表面硬さは向上するが、硬化深さが低下する原因となるとともに、コスト高となるので、上限を０．４０％とした。

次に、請求項３の発明は、請求項１または２に記載した窒化鋼部品の製造方法に関する発明である。化学成分の限定理由については既に説明した通りであるので、以下製造条件の限定理由について説明する。

請求項３では、窒化処理前の内部硬さを確保し、表面硬さ、硬化深さを得るために必要なＴｉ，析出硬化に寄与するＰが固溶した組織を得るため、熱間圧延後、所定形状に加工（熱間鍛造、冷間鍛造等による）後、焼入処理して、マルテンサイト組織からなる鋼材を製造する。

しかしながら、本発明鋼はＴｉとＰの多量添加を必須としており、さらにＰの析出硬化能向上のため、Ｓｉを通常のＳＣｒ、ＳＣＭ等の合金鋼に比べ多量に添加する場合がある。このようなＴｉ、Ｐ、Ｓｉが添加された鋼を焼入する場合、鋼中に存在するＴｉＣやＴｉ₃Ｐを固溶させ、かつオ−ステナイト化するためには、高温（１１００℃以上）での加熱が必要となる。従って、焼入処理は少なくとも１１００℃以上に加熱した状態で行う必要がある。焼入温度は、Ｓｉの増量に伴うオーステナイト化温度の上昇と、ＴｉＣの固溶温度に合わせて調整する必要があるため、ＳｉやＴｉの含有率を前記範囲の中の高い方に調整した場合には、それにあわせてさらに高めの温度とする必要がある。焼入温度を高くするほどＴｉＣの固溶が進み、焼入後のマルテンサイト組織中の炭素含有率が増加し、Ｃの固溶強化による効果が大きくなるので、焼入硬さが上昇する。

なお、焼入処理前の加工を熱間鍛造によって行う場合には、熱間鍛造時の加熱を利用して、鍛造直後に焼入することも可能である。勿論熱間鍛造し冷却した後、再加熱してから焼入しても良い。また、加熱温度の上限は特に限定していないが、ＴｉＣが固溶しオ−ステナイト化できる温度の中で低目の温度に設定した方が省エネの点からも有利である。

また、焼入処理前に冷間鍛造を行う場合には、熱間圧延後に８００〜９００℃程度の温度で熱処理した後に冷間鍛造することが望ましい。この熱処理により圧延ままの状態で一部固溶しているＴｉ、Ｃが加熱中に析出し、それにより冷鍛時の限界加工率が大きく改善されるからである。

本発明鋼は焼入処理し、マルテンサイト組織からなる鋼材を得た後、窒化処理される。但し、機械加工等の仕上げ加工が必要な場合には、窒化処理前に行っておくことが必要である。

本発明では熱間鍛造、冷間鍛造等の塑性加工及び必要に応じ機械加工等の仕上加工が行われた後、窒化処理を実施する。この窒化処理により、表面硬さがＨｖ６５０以上であって、Ｆｅ₃Ｐの析出により、内部硬さが窒化処理前よりも改善された焼もどしマルテンサイト組織からなる析出硬化型窒化鋼部品を得ることができる。

次に請求項４に記載の発明は、窒化処理温度を通常の窒化処理温度（約５７０℃）より高い５８０〜６３０℃の温度で実施することを特徴とするものである。本発明鋼は言うまでもなく、通常の温度で窒化処理したとしても、従来鋼と比較して同等以上の表面硬さ、硬化深さを得ることができる。しかし、本発明は窒化処理時間の短縮を大きな目的としており、そのためには高い温度での処理が不可欠となる。そこで、前記したように本発明鋼は高温で窒化処理しても表面硬さが劣化せず、通常よりも深い硬化深さを得られるとともに、Ｆｅ₃Ｐの析出によって、窒化処理後に内部硬さを向上できる（約Ｈｖ５０以上）ように成分設計されているのである。処理温度の下限を５８０℃としたのは、これより低い温度では従来と同じ処理条件となり、処理時間の短縮効果が得られなくなるとともに、Ｆｅ₃Ｐ析出に必要な時間も長くなってしまうからである。また、上限を６３０℃としたのは、これ以上高い温度で処理すると、表面硬さを維持し、硬化深さを深くできるものの、Ｆｅ₃Ｐの析出状態が過時効の状態となって効果が小さくなり、内部硬さの向上が十分に得られなくなるからである。従って、本発明鋼は、５８０〜６３０℃の範囲で窒化処理することにより、優れた表面硬さ、硬化深さ、内部硬さを得ることができる。

次に請求項５に記載の発明は、窒化処理温度を通常の窒化処理温度（約５７０℃）より高い６３０〜６６０℃で３ｈｒ以内の温度で実施し、その後、５８０〜６３０℃で窒化処理することを特徴とするものである。前項（請求項４）において、本発明鋼は６３０℃以上では、Ｆｅ₃Ｐが過時効状態となることを説明し、処理温度が高いと内部硬さ向上効果が小さくなるという理由から、処理温度の上限を６３０℃とした。しかしながら、処理温度が高いほど短時間で深い硬化深さが得られるため、何らかの対策により処理温度を高めることが可能となるのであれば、その方が好ましいことは当然である。そこで、さらに検討を行った。その結果、請求項４に比べ処理温度を高めて６３０〜６６０℃とした場合でも、処理時間が３ｈｒ以内であればマトリックスの軟化を抑えられること、処理前に鋼中に固溶しているＰが処理中に全て析出せず、この固溶Ｐの一部は処理温度が低くなると析出しやすいことから、前記高温度での処理の後に５８０〜６３０℃で１ｈｒ以上処理すると、請求項４で示した条件で処理した場合と同等以上の析出硬化が得られ、内部硬さを向上できることを見出したものである。

このような高温で処理した場合でも高い析出硬化能が得られるのは、６００℃付近の温度域では温度が高くなるほどＰの析出物が少なくなるため、６３０〜６６０℃の窒化処理後においても、析出硬化に寄与するＰが固溶したままの状態で残存しているからである。しかしながら、６３０〜６６０℃での処理が３ｈｒを超えて長くなったり、さらに温度が上昇すると、析出硬化にあまり寄与しないＴｉ₃Ｐが析出すること、その後の５８０〜６３０℃の窒化が１ｈｒ以内と短い場合には、Ｆｅ₃Ｐの析出が十分ではなくなることから、十分な析出硬化能が得られなくなるので、前記範囲の条件に設定した。従って、本発明鋼は、６３０〜６６０℃で３ｈｒ以内の窒化処理後、５８０〜６３０℃で１ｈｒ以上の窒化処理によって表面硬さ、硬化深さ、内部硬さをともに満足できる鋼とすることができる。

なお、前半の処理温度と後半の処理温度の間は、どのような温度カーブで冷却しても構わない。そして、生産性に問題が生じなければ、前半の窒化処理を行った後、室温まで冷却し、再度５８０〜６３０℃まで加熱して窒化処理を行っても同等の効果を得ることができる。

また、前半の加熱処理と後半の加熱処理のいずれか一方のみで窒化処理を実施し、もう一方の加熱処理時には、窒化処理を実施せず、内部硬さ向上を目的とした時効処理のみを目的として処理を実施することも可能である。

次に、本発明鋼の特徴を比較例と対比して、実施例により説明する。表１に実施例として用いた供試鋼の化学成分を示す。なお、表中のＣｕは不純物であるとして、請求の範囲に記載していないが、不純物として含有していた量を記載したものであり、Ｓ、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｖについても積極添加しているかどうかに関係なく、その含有率を示した。また、供試鋼は短時間に多数の成分の鋼の評価をするため、本発明鋼、比較鋼については、３０ｋｇ真空誘導溶解炉によって溶解した鋼塊を用い、１２００℃に加熱して直径１５ｍｍの丸棒に鍛伸することにより準備し、従来鋼については実際に生産された圧延鋼材から入手し、１２００℃に加熱して同様に直径１５ｍｍの丸棒に鍛伸することにより準備したものである。なお、鍛伸後全ての供試材について、冷間加工性を向上させるために、９００℃×１ｈｒの条件で熱処理（Ａ〜Ｎ鋼については、固溶しているＴｉＣを析出させるため。またＯ鋼については焼ならし処理に相当）を行った。

表１において、Ａ〜Ｊ鋼は本発明の成分範囲内の鋼であり、Ｋ〜Ｎ鋼はいずれかの成分又は有効Ｔｉ量が本発明で規定する範囲を外れている比較鋼であり、Ｏ鋼は従来鋼であるＪＩＳのＳＡＣＭ６４５である。

これら各供試鋼について、内部硬さ（９００℃×１ｈｒの熱処理後、焼入後、窒化処理後）及び窒化処理後の表面硬さ、硬化深さの測定を行った。以下に試験方法について説明する。
内部硬さは、前記した鍛伸材から直径１２ｍｍ、高さ１５ｍｍの試験片を作製し、それぞれの熱処理直後に切断して、中心部における硬さを測定したものである。また、焼入処理は、Ｓｉ添加によるオーステナイト化温度の上昇を考慮して、Ｓｉが１％超の鋼は１１５０℃、その他の鋼は１１００℃に加熱し、水冷することにより実施した。この温度で加熱することにより、窒化特性向上のためのＴｉと、析出硬化により内部硬さ向上を図るためのＰを十分に固溶させることができる。但し、従来鋼であるＯ鋼はＴｉやＰを添加していないので、前記のような焼入処理の必要はないことから、焼入処理を行うことなく後述の窒化特性の評価を実施した。

窒化特性は、前記した焼入処理を実施後、焼入温度を１１００℃で行った試験片について、通常の窒化処理温度に近い温度である５８０℃と、通常の窒化処理温度よりも高い６２５℃、および６５０℃×２ｈｒ処理後に６００℃で処理する３通りの条件で、トータルの処理時間を４時間としたガス軟窒化処理を行って、処理後の表面硬さ、硬化深さ、内部硬さを測定することにより評価した。なお、前記した定義に示す通り、測定した表面硬さは、表面から０．０５ｍｍの位置での値であり、硬化深さは、Ｈｖが４００となる深さで示したものである。結果を表２に示す。

表２から明らかなように、本発明鋼であるＡ〜Ｊ鋼は、いずれの窒化条件においても、表面硬さはＨｖ６５０以上であり、硬化深さは５８０℃の窒化処理で０．２５〜０．３０ｍｍ、６５０℃及び６００℃の２段窒化処理で０．３０〜０．４０ｍｍと非常に優れていた。さらに、内部硬さもＰの析出硬化による効果によって、窒化処理後においては窒化処理前に比べ向上する（約Ｈｖ５０以上）ことが明らかとなった。

それに対し、比較鋼であるＬ鋼はＣｒ含有率が低く、Ｍ、Ｎ鋼は有効Ｔｉ量が少ないため、特に窒化処理温度が高くなると表面硬さの低下が大きくなって、Ｈｖ６５０以上を確保できなくなるとともに、硬化深さを深くする効果も小さくなっている。また、Ｋ鋼はＰの含有量が少ないため、析出硬化による内部硬さ向上効果が小さくなったものである。

次に、比較として、窒化前の焼入温度を１０００℃と、低くした場合の窒化特性を調査した結果について説明する。焼入温度が低下すると、ＴｉＣ、Ｔｉ₃Ｐを十分に固溶させることができなくなること、焼入処理の加熱時において、完全にオーステナイト化しなくなるため、焼入後の組織が一部フェライトを含んだ不完全なマルテンサイト組織となる。この結果、窒化特性が大きく低下し、窒化処理後に得られる表面硬さが低下するとともに、析出硬化能が低下して高い内部硬さが得られなくなる。そこで、焼入温度が低くなった場合の影響の大きさを明確にするため、前記した表１に示す供試鋼のうち、Ａ〜Ｃ、Ｆ、Ｇ、Ｉ鋼を用い、６２５℃×４ｈｒの窒化条件で前記実験と同様の評価を行った。結果を表３に示す。

表３の結果から明らかなように、前記した表２に示す６２５℃×４ｈｒの窒化処理を行った場合と比較して、いずれの鋼も大きく窒化特性が低下していることがわかる。この結果から、本発明鋼では焼入温度を１１００℃以上とすることが、優れた性能を得るために必要となることがわかる。

次に、優れた析出硬化能を確保可能な窒化温度の上限値を把握するための別の実施例を示す。実験は、実施例１と同じ条件で焼入したＢ〜Ｇ鋼を、後述の表４に示す通り、前記実施例よりも高温で熱処理し、その後内部硬さを測定するという方法で実施した。なお、本実験は前記した通り、優れた析出硬化能の得られる処理温度の上限値を把握することを大きな目的としており、窒化処理しなくてもその評価は可能であるため、実験を簡単にするために窒化処理は実施せず、電気炉により窒化処理時と同等の温度カーブで加熱処理して、処理後の内部硬さを測定するという方法で行った。結果を表４に示す。

表４から明らかなように、前記表２の結果に比べ析出硬化による内部硬さ向上効果が低下することが明らかとなった。この理由は、処理温度を高くしすぎると、Ｆｅ₃Ｐが析出した後成長して粗大化しやすくなるため、いわゆる過時効の状態となって硬さ向上効果が低下したためと思われる。また、表４に示した二段窒化処理の結果を表２の結果と比較すると、最初の加熱温度が同じ６５０℃であっても明らかに内部硬さの向上効果が低下している。従って、この結果より少し温度を低くして後半の窒化処理を行う場合であっても、高温での前半での窒化処理時間が長すぎる場合には、狙いとする析出硬化能が得られなくなることがわかる。また、６７０℃まで温度を上げると、前半の処理時間を２ｈｒと短くしても、優れた析出硬化能が得られなくなることがわかる。

以上説明した通り、本発明は、多量のＴｉ、Ｐを添加した鋼を用い、Ｔｉ、Ｐを固溶させるため高温で加熱し、そのまま焼入してマルテンサイト組織とし、窒化処理を施すことを特徴とするものであり、それにより高い表面硬さと深い硬化深さを得つつ、Ｆｅ₃Ｐの析出によって内部硬さの向上を図ることができる。特に本発明鋼は、Ｔｉの多量添加により、通常の窒化処理温度に比べ高温で処理しても表面硬さが低下しにくいので、窒化温度の高温度化によって通常温度での処理に比べ短時間の処理で深い硬化深さを達成することができ、かつ、Ｐの添加によって、その高い窒化処理温度においても過時効とならず、析出硬化により高い内部硬さが得られるものである。従って、特に低歪が要求される部品に使用すると、従来の窒化鋼を用いて製造した場合に比べ、生産性を向上させ、また部品強度の向上を図ることができ、産業への貢献は極めて大きいものである。

Claims (5)

1. 質量％で、Ｃ：０．０２〜０．１０％、Ｓｉ：１．５０％以下、Ｍｎ：１．００％以下、Ｃｒ：０．５０〜１．５０％、Ａｌ：０．０４０％以下、Ｎ：０．０１００％以下、Ｐ：０．２５〜０．４５％、Ｔｉ：０．３０〜１．００％を含有し、かつＴｉ−４×Ｃ−３．４Ｎ≧０．２０を満足し、残部がＦｅ及び不純物元素からなり、窒化処理後における組織が焼もどしマルテンサイト組織からなり、かつ表面硬さがＨｖ６５０以上であることを特徴とする析出硬化型窒化鋼部品。
2. 請求項１記載の窒化鋼部品に加えて、質量％でＳ：０．０５０％以下、Ｎｉ：１．００％以下、Ｍｏ：０．３０％以下、Ｖ：０．４０％以下の１種又は２種以上をさらに含有させたことを特徴とする析出硬化型窒化鋼部品。
3. 請求項１または２に記載の成分を含有する熱間圧延鋼材を所定の形状に加工した後、１１００℃以上の温度から焼入処理することにより、マルテンサイト組織からなる鋼材を製造し、必要に応じて仕上加工を行った後、窒化処理を施すことにより、組織が焼もどしマルテンサイト組織であり、表面硬さがＨｖ６５０以上とすることを特徴とする析出硬化型窒化鋼部品の製造方法。
4. 窒化処理温度を５８０〜６３０℃とすることを特徴とする請求項３に記載の析出硬化型窒化鋼部品の製造方法。
5. 窒化処理条件として、６３０〜６６０℃で３ｈｒ以内の窒化処理を行った後、さらに５７０〜６３０℃で１ｈｒ以上の窒化処理を行うことを特徴とする請求項３に記載の析出硬化型窒化鋼部品の製造方法