JP2005535347A - 揮発性物質を保存し、酸化を防止するために食品粒子をカプセル化する方法 - Google Patents

Abstract

混合物（２０）を流量制限器（１４）へ量り入れカプセル化し、同時にガス流を入口（２２）で流量制限器に導入することによって、液体カプセル化材料を霧化し、流量制限器（１４）の出口で乱流ゾーンをつくる工程を含む、液体カプセル化材料で固体食品粒子をカプセル化する方法。ガス流と共にカプセル化材料を計量するのに伴って、固体食品微粒子（３０）がホッパー（２８）を介して流量制限器（１４）の出口で乱流ゾーンに導入されて、固体食品粒子は霧化カプセル化材料によりカプセル化され、カプセル化された食品粒子は、食品の酸化を防ぎつつ、周りの揮発性物質が食品に拡散するのを防ぐ。

Description

本発明の分野は、カプセル化材料により食品粒子をカプセル化する方法に関する。

（関連出願の相互参照）
本出願は、２００２年８月１４日出願の米国特許仮出願第６０／４０３４８８号遡及の利益を請求するものである。

製品の価値を高めるために表面コーティングの施された食品がかなりの数販売されている。かかるコートされた食品としては、コーヒー粉末（ｃｏｆｆｅｅ ｇｒｏｕｎｄｓ）、フレーバー、食品成分、粉末乳製品、粉末スープ製品、粉末スナック食品、粉末飲料ミックス、粉末健康フィットネス・サプリメントや製菓材料（ｂａｋｉｎｇ ｇｏｏｄｓ）が例示されるがこれらに限られるものではない。これら製品の多くは、製品を高める甘味料、フレーバーまたはその他添加剤でコートされている。

多くの場合において、コートされた製品は、コーティングプロセスにより均一にコートされておらず、揮発性成分が失われ酸化されて、香気、フレーバー、色が失われ、異臭がしたり、成分が相互作用したり、栄養成分や貯蔵寿命が減じる。

従来から、食品粒子をコートするのに、食品工業において、スプレー乾燥、スプレーチラー、押出し、流体床またはコアセルベーション技術が用いられている。これらの従来のコーティング／カプセル化技術については、（非特許文献１）を参照のこと。例えば、マスダら（Ｍａｓｕｄａ ｅｔ ａｌ．）に付与された米国特許公報（特許文献１）は流体床コーティング装置および方法について記載している。

食品業界においては、一般的に、コーティング／カプセル化技術を用いて微視的食品成分がコート／カプセル化されている。例えば、ポップルウェル（Ｐｏｐｐｌｅｗｅｌｌ）およびポルジオ（Ｐｏｒｚｉｏ）に付与された２００１年６月２１日発行の米国特許公報（特許文献２）には、例えば、フレーバー、薬剤および香料をカプセル化するのに用いる脂肪コートカプセル化組成物が開示されている。カプセル化は、スプレー乾燥、溶融押出し、コアセルベーションおよびフリーズドライをはじめとする従来の任意のコーティング／カプセル化技術を用いて行うことができる。

アング（Ａｎｇ）に付与された２０００年１０月３日発行の米国特許公報（特許文献３）には、少なくとも部分的にカプセル化された固結防止剤である食品成分組成物を製造する方法が記載されている。カプセル化材料は、好ましくは、霧化形態で固結防止剤にスプレーされる。カプセル化材料は従来の霧化装置を用いて霧化される。

トーマス（Ｔｈｏｍａｓ）に付与された１９９９年４月２７日発行の米国特許公報（特許文献４）には、デンプン／プロテイン含有材料がまず乳化剤によりコートされて、次に予め粉砕された食品でコートされる多工程コーティングプロセスが開示されている。コーティングは、食品技術に用いられている任意のプロセスにより行ってよいが、第２の層は、溶融脂肪スプレーまたは固相コーティングにより付加されるのが好ましい。

フレーザーら（Ｆｒａｓｅｒ ｅｔ ａｌ．）に付与された１９９７年３月４日発行の米国特許公報（特許文献５）には、電子レンジにかけている間、放出されるまでコア材料の不揮発性フレーバーを水溶性外側シェルが安定化するカプセル化フレーバー材料が開示されている。コア材料は、植物または動物油脂とし、コア材料にジアセチル、酪酸、ヘキサン酸、硫化メチルまたはそれらの混合物のような不揮発性フレーバーを添加することができる。

ソーパー（Ｓｏｐｅｒ）に付与された１９９７年２月１８日発行の米国特許公報（特許文献６）は、高温で有利に生じるコアセルベーションによる複合コアセルベーションにより食品またはフレーバー粒子をマイクロカプセル化する方法に関する。カプセル化される食品／フレーバー粒子としては、植物油、レモン油、ガーリックフレーバー、りんごフレーバーおよびブラックペッパーが挙げられる。

エクマンら（Ｅｋｍａｎ ｅｔ ａｌ．）らに付与された１９９０年６月５日発行の米国特許公報（特許文献７）には、カプセル化材料が酸化および光分解から保護される脂質結晶カプセル化が開示されている。

ツオート（Ｔｕｏｔ）に付与された１９８５年５月２８日発行の米国特許公報（特許文献８）には、芳香化カプセル、特に、コーヒーや茶の固体または留出液から誘導されるカプセルの製造方法が記載されている。コア材料を発泡させ、食品固体の壁材料にスプレーすると、壁材料は発泡コア材料をコートする。

イェーガーら（Ｊａｇｅｒ ｅｔ ａｌ．）に付与された米国特許公報（特許文献９）には、食物繊維コアとそれを覆う生理活性物質からなる多機能性カプセル化栄養成分が開示されている。生理活性物質としては、微生物、プレバイオティック物質、酵素、栄養素、植物成分および酸化防止剤が挙げられる。カプセル化材料は、単糖類、二糖類または多糖類、乳化剤、ペプチド、プロテインまたはプレバイオティック物質またはこれらの組み合わせとすることができる。

粉末または顆粒材料のような固体小粒子をコーティングする装置および方法が、１９９７年３月６日に公開され、本願特許出願人に譲渡された（特許文献１０）に記載されている。この方法は、溶液、スラリーまたは溶融物のいずれかであるコーティング材料を含む液体組成物を流量制限器へと量り入れ、液体組成物を計量するのと同時にガス流を流量制限器を通して注入して、流量制限器の出口に乱流ゾーンをつくることによって液体組成物を霧化するものである。ガス流は、流量制限器を通して注入する前に加熱する。液体組成物の計量および加熱ガスの注入と同時に固体粒子を乱流ゾーンに加えて、固体粒子を霧化液体組成物と混合する。乱流ゾーンでの混合により、固定粒子をコーティング材料でコートする。

本願特許出願人の（特許文献１１）には、（特許文献１０）の装置と、穀物保護固体粒子をコーティングする方法でこの装置を用いることが開示されている。コーティングは水不溶性であり、コーティング厚さは厚さでなくパーセントで表される。

２００２年６月１９日に出願され、代理人整理番号ＣＬ−１８７９ＵＳ ＮＡを有する、本願特許出願人の譲受人の同時係属中の出願（米国特許公報（特許文献１２））には、最大直径が０．５ｍｍ〜２０．０ｍｍの範囲の食品粒子を液体コーティング材料で乾燥コーティングする方法が開示されている。コートされた食品粒子は、コートされていない食品粒子の水分レベルと実質的に同じ水分レベルを有している。また、５マイクロメートルから５ミリメートルのサイズの冷凍液体粒子を液体コーティング材料でカプセル化する方法も開示されている。

米国仮出願代理人整理番号ＣＬ２１０１、ＣＬ２１４８、ＣＬ２１４９、ＣＬ２１７８およびＰＴＩ ｓｐ１２５５を有する、本出願と同時出願された、本願特許出願人の譲受人の同時係属中の仮出願には、本出願に関連する手段が開示されており、本明細書に参照により援用される。

米国特許公報（特許文献１３）および米国特許公報（特許文献１４）には、比較的大きなペレット、顆粒および粒子が液体形態のコーティング材料と混合されながら気流に懸濁された粒子コーティング方法が開示されている。

チェルクリら（Ｃｈｅｒｕｋｕｒｉ ｅｔ ａｌ）に付与された２００１年５月１日発行の米国特許公報（特許文献１５）には、カプセル化原料製品マトリックスを形成する方法および装置が記載されている。固体製品マトリックス添加剤は、自由流れの状態でスプレー放出される。マトリックス添加剤は、マトリックスカプセル材により自由流れの状態でカプセル化される。マトリックスカプセル材を分配する押出しノズル設計も記載されている。

米国特許第４，８４８，６７３号明細書 米国特許第６，２４５，３６６号明細書 米国特許第６，１２６，９７４号明細書 米国特許第５，８９７，８９６号明細書 米国特許第５，６０７，７０８号明細書 米国特許第５，６０３，９５２号明細書 米国特許第４，９３１，２８４号明細書 米国特許第４，５２０，０３３号明細書 米国特許出願公開第２００１００１６２２０号明細書 国際公開第９７／０７８７９号パンフレット 国際公開第９７／０７６７６号パンフレット 米国特許出願第１０／１７４，６８７号明細書 米国特許第３，２４１，５２０号明細書 米国特許第３，２５３，９４４号明細書 米国特許第６，２２４，９３９Ｂ１号明細書 ギブスら（Ｇｉｂｂｓ ｅｔ ａｌ．）（１９９９年）Ｉｎｔ．Ｊ．Ｆｏｏｄ Ｓｃｉ．Ｎｕｔｒ．５０、２１３〜２２４

食品業界においては、食品への、そして食品からの揮発物質の拡散および環境からの酸化を最小限に抑えて、香料、フレーバー、色、栄養成分および全体の食品の新鮮さをより良好に保持するようにして食品粒子をカプセル化する経済的に効率的な方法が必要とされている。

本発明は、（ａ）液体カプセル化材料を流量制限器に量り入れる工程と、
（ｂ）工程（ａ）と同時に流量制限器を通して、任意に加熱されるガス流を注入して（ｉ）液体カプセル化材料を霧化し、（ｉｉ）ガス流および霧化液体カプセル化材料の乱流をつくる工程と、
（ｃ）工程（ａ）および（ｂ）と同時に乱流領域に食品粒子を添加する工程とを含み、食品粒子が霧化液体カプセル化材料と混合されてカプセル化された食品粒子を提供することを特徴とする、食品粒子を液体カプセル化材料によりカプセル化する方法に関する。

第２の実施形態において、本発明の本方法はさらに、工程（ａ）〜（ｃ）を少なくとも１回繰り返す工程を含み、液体カプセル化材料が同一または異なる。

本発明の方法を用いて、コーヒー粉末、フレーバー、食品成分、粉末乳製品、粉末スープ製品、粉末スナック食品、粉末飲料ミックス、粉末健康フィットネス・サプリメント、製菓材料および不活性食品添加物をはじめとする多くの形態の食品粒子をカプセル化することができる。

本発明の方法は、甘味料、食品フレーバーまたはエンハンサー、食用着色料、食用香料、固結防止剤、湿潤剤、抗菌剤、酸化防止剤、表面変性剤、水分バリア、貯蔵寿命延長剤、フレーバー保持剤、栄養サプリメント、炭水化物、プロテイン、脂質またはミネラルをはじめとする多くの種類のカプセル化材料を用いて実施することができる。

本発明の方法の少なくとも１つにより作成されたカプセル化された食品粒子にも関する。

本明細書で引用した全ての特許、特許出願および刊行物は、その全体が本明細書に参照により援用される。

本開示内容において、数多くの用語が用いられている。

本明細書で用いる「食品粒子」という用語は、任意の飲食品、または一般に安全食品認定された（「ＧＲＡＳ」）微粒子形態にある不活性食品添加剤のことを指す。食品粒子にはまた、完全に食品の粒子ばかりでなく、食品または食品成分でコートされた不活性粒子または非食品粒子、あるいは不活性または非食品成分でコートされた食品粒子も含まれる。例えば、安価な食品粒子、または安価な非食品ＧＲＡＳ粒子は、もっと高価な食品成分でコートして、本発明の方法によりカプセル化することができ、より簡便で経済的なやり方でこれらの高価な食品成分が市場に供給される。この一例としては、あまり高価でない粒子にコートされてカプセル化される高価なスパイスが含まれ、完全にそのスパイスを含む粒子にフレーバーが付与された最終保存スパイス粒子が得られる。さらに、例えば、スプレー乾燥エマルジョンをはじめとするいくつかの一般的に用いられている商業的な粒子技術により作成される食品粒子が含まれる。例えば、エマルジョンの形態のフレーバー油をスプレー乾燥して、微粒子形態とすることが想定され、これらのスプレー乾燥された微粒子は本発明の好適な食品粒子である。さらに、例えば、エマルジョンの形態のフレーバー油は、押出しプロセスにより微粒子化することができ、これらの粒子もまた、本発明の方法を用いてカプセル化するのに好適な食品粒子である。

本明細書で用いる「コーティング」という用語は、少なくとも１種類の液体コーティング材料のある程度までの粒子上および／または粒子中への接着、吸着、充填および／または組み込みのことを指す。カバーは任意の厚さでよく、必ずしも均一である必要も全表面がカバーする必要もない。本明細書で用いる「乾燥コーティング」という用語は、コートされる粒子が乾燥形態でコートされるコーティングプロセスのことを指し、その方法では、コーティング前に粒子を連続液相で分散する必要がなく、その方法の結果、コートされていない形態に対して粒子の水分レベルは実質的に増えない。「コーティング」と「乾燥コーティング」という用語は本明細書では区別せず用いられる。本明細書で用いるコーティングという用語は、コートされた粒子がコーティングを通して揮発性材料が酸化または拡散するのから保護されていることを必ずしも意味するものではない。

本明細書で用いる「充填」という用語は、本発明の粒子を液体で高密度にコーティングする方法のことを指し、充填された液体は、かなりの割合の充填された粒子の最終組成物を含む。

本明細書で用いる「カプセル化」という用語は、固体粒子をコーティングする方法のことを指し、コーティングが粒子を少なくともある程度覆って、揮発性物質がカプセル化材料を通して拡散されるのを抑制し、カプセル化粒子の酸化を抑制するものである。さらに、カプセル化製品の水分レベルは、カプセル化されていない出発粒子と実質的に同じである。揮発性物質としては、例えば、大気から食品粒子へ拡散する水蒸気、または食品粒子から拡散する食品粒子からの水蒸気が挙げられる。いずれの場合も食品粒子の新鮮さがかかる拡散により損なわれる。香料やフレーバーといったその他の揮発性物質の、カプセル化層により食品またはフレーバー粒子からの拡散を防ぎ、さらに、酸化したり、食品粒子の品質を損なう酸化揮発性物質、そして食品粒子を「異味」にさせる大気中揮発性物質が、カプセル化層により食品粒子に拡散されるのを抑制する。

「抑制する」または「抑制」という用語は、必ずしも完全に排除したりゼロではなく、測定された値を減らしたり、減少することを意味する。

本明細書で用いる「水分レベル」という用語は、カプセル化またはコーティング前後の食品粒子に存在する、例えば、水や溶剤の水分量のことを指す。

本明細書で用いる「酸化」という用語は、元素中の原子が電子を失って、これに対応して元素の原子価が増大することを指し、油溶性ビタミンの破壊、天然色の損失、香料およびフレーバーの減少または変化、および毒性代謝物質の形成となる。

本明細書で用いる「サイズ」という用語は、カプセル化されている粒子の最大直径または最大軸のことを指す。

本明細書で用いる「揮発性物質」という用語は、比較的低温で容易に気化する化合物または材料のことを指す。「揮発性物質」とは、例えば、食品に含まれる香料揮発性物質、食品に拡散して「異」味または臭を生じる環境中の揮発性物質、または蒸気形態の水蒸気のことを指す。

本発明は、（ａ）液体カプセル化材料を流量制限器に量り入れる工程と、
（ｂ）工程（ａ）と同時に流量制限器を通して、任意に加熱されるガス流を注入して（ｉ）液体カプセル化材料を霧化し、（ｉｉ）ガス流および霧化液体カプセル化材料の乱流をつくる工程と、
（ｃ）工程（ａ）および（ｂ）と同時に乱流領域に食品粒子を添加する工程とを含み、食品粒子が霧化液体カプセル化材料と混合されてカプセル化された食品粒子を提供することを特徴とする、食品粒子を液体カプセル化材料によりカプセル化する方法に関する。

このように、請求された方法は、コートされる粒子が床内で再循環されて、適切なコーティングを得るために処理容器中で長い滞留時間を確保する流動床プロセスと異なる。実際には、本発明の方法は、カプセル化が生じる領域において滞留時間が非常に短い実質的に「ワンパス」プロセスと考えることができる。

他の態様において、上述した方法はさらに、工程（ａ）〜（ｃ）を少なくとも１回繰り返す工程を含み、液体カプセル化材料が同一または異なる。

更なる実施形態において、カプセル化される食品粒子は、液体カプセル化組成物内で流量制限器へ直接添加でき、食品粒子は、単一供給組成物中でカプセル化材料と共に乱流領域に入る。乱流ゾーンにおいて、液体は霧化されて、食品粒子がカプセル化される。本実施形態によれば、食品粒子は、液体カプセル化材料に不溶ではない、またはその品質が、液体カプセル化材料への浸漬によって損なわれることはない。本実施形態において、外部ホッパーからの粒子の通常の入口点は封止される。

さらに、カプセル化粒子を２回目にカプセル化（または添加）する代わりに、カプセル化粒子を任意の数の材料でコートしてもよい。例えば、穀物粒子のコーティングについて記載された同時係属中の共有出願、代理人整理番号ＣＬ１８７９、２００２年６月１９日出願、または大豆製品、ＰＵＦＡおよびその他材料のコーティングおよびカプセル化について記載された共有で同時出願の仮出願、代理人整理番号ＣＬ２１０１、２１４８および２１４９を参照のこと。このように、食品粒子は、例えば、連続のカプセル化材料によりカプセル化したり、ショ糖と脂肪、ゼラチンと脂肪、ゼラチンとショ糖、ロウとショ糖、脂肪とその他甘味料、脂肪と塩、およびその他フレーバーのような組み合わせでさらにコートすることができ、揮発性保護剤とコーティング材料の独特な組み合わせが可能となって、所望の色、味、芳香等を保存食品粒子製品で得ることができる。複数のカプセル化およびコーティングを用いて実施すると、本発明の方法によって、各カプセル化またはコーティングは、乾燥食品粒子に適用される後の層の「混ざり」が最小となるという点で、元の完全性および機能を保持する能力があるため、独特に調整された食品粒子が得られる。

さらに、食品粒子は、同じ液体カプセル化材料でさらに複数回カプセル化することができ、請求された方法によって、所望のレベルの拡散を抑制し粒子を保存するために、カプセル化材料の特別に制御された厚さを有する食品粒子が得られる。同じ液体カプセル化材料で複数回カプセル化された食品粒子は、連続ループプロセスまたはバッチ式プロセスでカプセル化することができる。第１の装置の出力を、連続プロセスにおいて第２の装置の供給物へ分配することにより食品粒子に多数回カプセル化を行うこともできる。

請求された方法でカプセル化される食品粒子は、以前に適用されたコーティングを含んでいてもよいことも当業者には明白であろう。

本発明の方法にはいくつかの利点がある。本願特許出願人は、本発明の方法は、スプレー乾燥、スプレーチラー、押出し、流動床またはコアセルベーション技術に一般的に依存している現在実施されている食品カプセル化方法よりもコスト有効性があるものと考える。さらに、特に重要な一態様において、本発明の方法は、バッチ体積およびバッチ期間を容易に修正できるバッチプロセスとして連続的に操作される柔軟性を有している。全体の食品品質は、乾燥カプセル化プロセスであるため、従来の技術より改善される。液体カプセル化および乾燥工程は、本発明の装置に食品粒子を通過させる際に行われる。このように、粒子への液体滞留時間が減じるため、微生物汚染の機会が減じる。全体の食品品質もまた、本発明の方法によりカプセル化された食品粒子が、モルホロジー、構造上の完全性および粒度をプロセス全体にわたって保持することが観察されているという点で改善される。そして重要なのは、食品の香気、フレーバーおよび元々の湿り気を生成する揮発性物質が、カプセル化プロセスを通して相当に保護され、環境上望ましくない揮発性材料が食品粒子へと拡散するのが抑制される。さらに、食品粒子は、食品品質を劣化させる環境上の酸化プロセスから大幅に保護される。

本発明の装置および方法の操作の有する元々の固有の柔軟性によって、慎重に制御された独特の特性を有する高品質のカプセル化食品粒子を生成することができる。例えば、カプセル化液体の濃度値、固体粒子供給物と液体カプセル化供給物のフローレート、液体供給物対固体供給物の比率、ならびにガス流の温度および速度は、全て容易に変えられ、特に望ましい特性を備えたカプセル化食品粒子を得ることができる。

本発明の方法を用いて任意の食品粒子をカプセル化することができる。かかる粒子としては、コーヒー粉末、フレーバー、食品成分、粉末乳製品、粉末スープ製品、粉末スナック食品、粉末飲料ミックス、粉末健康フィットネス・サプリメントや製菓材料から構成される粒子が例示されるがこれらに限られるものではない。さらに、本発明の方法を用いて、コア食品または非食品粒子を、本発明の方法を用いて食品またはフレーバーでコートすることにより形成された食品粒子をカプセル化することができる。本発明の方法を用いるとまた、業界に公知のその他の粒子コーティングまたは充填技術を用いてコートまたは充填された食品粒子をカプセル化することもできる。例えば、コア粒子は、例えば、本発明の方法によりカプセル化される前に他の液体または固体食品またはフレーバーでそれぞれにコートされたスパイス粒子やシーズニングソルト粒のような食品粒子であってよい。あるいは、かかるコア非食品粒子が、カプセル化食品粒子が目的とする人間または動物の市場において摂取が安全と認識されるときは、粒子は、本発明の方法によりカプセル化される前に食品またはフレーバーを充填またはそれでコートされたシリカや二酸化チタンのような非食品材料で構成されていてもよい。

コーヒー粉末は、コーヒー豆を挽いた後に得られる粉末または顆粒である。

フレーバーとしては、芳香化学物質、エッセンシャルオイルおよび／または天然抽出物が挙げられるがこれらに限られるものではなく、さらに甘味料（天然と人工の両方）、シーズニングおよびスパイスを含む。

食品成分としては、酸、塩基、バッファ、脂質、酵素、微生物、酸化防止剤、保存料、顔料および着色料、固結防止剤、エッセンシャルオイル、ミネラル、アミノ酸、ペプチドおよびビタミンが挙げられるがこれらに限られるものではない。

粉末乳製品としては、粉末牛乳、粉末チーズ、粉末クリーム、粉末カゼイン、粉末ラクトース、粉末ヨーグルト、粉末卵製品および粉末ホエーが挙げられるがこれらに限られるものではない。

粉末スープ製品は、乾燥プロセスにより形成された乾燥したスープ製品であり、水の添加により戻すことができる。

粉末スナック食品は、軽食または間食用の前述または後述する食品のいずれかである。

粉末飲料ミックスとしては、インスタントコーヒー、粉末ココア、粉末茶、粉末フルーツ飲料、粉末乳幼児調合乳および粉末非乳製品クリーマーが挙げられるがこれらに限られるものではない。

粉末健康フィットネス・サプリメントとしては、プロテイン製品、ビタミンサプリメント、ファイバーサプリメント、ミネラルサプリメント、ダイエタリーサプリメントおよび粉末ハーバルが挙げられるがこれらに限られるものではない。

製菓材料としては、コーンスターチ、ベーキングソーダ、ベーキングパウダー、ベーキングイースト、乾燥ケーキミックス、粉末チョコレート、粉末フルーツおよび粉末野菜が挙げられるがこれらに限られるものではない。

本発明の方法によりカプセル化される前に食品またはフレーバーを充填またはそれでコートできる好適なコア食品または非食品粒子としては、例えば、シリカ、二酸化チタン、セルロース小麦粉等が挙げられる。

好適な液体カプセル化またはコーティング材料は、食品、栄養サプリメント、飲料、乳幼児調合乳等のような食品用途に用いることができるものである。人間が消費することを目的とした用途には、通常、一般に安全食品認定された（「ＧＲＡＳ」）材料を利用する。目的の用途がペットフードや動物飼料へ組み込むための場合には、その他の液体カプセル化またはコーティング材料が好適である。例えば、ＧＲＡＳと認識される材料としては、スターチ、寒天／アガロース、ペクチン／ポリペクテート、カラゲナンおよびその他ガムのような多糖類／親水コロイド、ゼラチン、カゼイン、ゼイン、大豆およびアルブミンのようなプロテイン、モノ−、ジ−およびトリグリセリド、ラウリル、カプリン、パルミチンおよびステアリン酸およびその塩のような脂肪および脂肪酸、セルロース誘導体、シェラック、ポリエチレングリコール、カルナウバろうまたはミツロウのような親水性および親油性ろう、糖誘導体等が挙げられるがこれらに限られるものではない。

かかる液体カプセル化またはコーティング材料としては、甘味料、食品フレーバーまたはエンハンサー、食用着色料、食用香料、固結防止剤、湿潤剤、抗菌剤、酸化防止剤、表面変性剤、炭水化物、プロテイン、脂質、ミネラルまたは栄養サプリメントが例示されるがこれらに限られるものではない。

甘味料としては、サッカリン、チクロ、モネリン、タウマチン、クルクリン、ミラクリン、ステビオサイド、フィロズルチン、グリチルリチン、ニトロアニリン、ジヒドロカルコン、ズルチン、スオサン、グアニジン、オキシム、二酸化オキサチアジノン、アスパルターム、アリテーム等が例示されるがこれらに限られるものではない。単糖類およびオリゴ糖類も挙げられる。単糖類としては、ガラクトース、フルクトース、グルコース、ソルボース、アガトース、タガトースおよびキシロースが例示されるがこれらに限られるものではない。オリゴ糖類としては、スクロース、ラクトース、ラクツロース、マルトース、イソマルトース、マルツロース、サッカロースおよびトレハロースが挙げられる。その他用いることのできる甘味料としては、高フルクトースコーンシロップも挙げられるがこれに限られるものではない。

食品フレーバーまたはエンハンサーとしては、グルタミン酸モノナトリウム、マルトール、イノシンのような５’−モノヌクレオチド等が例示されるがこれらに限られるものではない。

食用着色料としては、タートラジン、リボフラビン、クルクミン、ゼアキサンチン、β−カロテン、ビキシン、リコペン、カンタキサンチン、アスタキサンチン、β−ａｐ−８’−カロテナール、カルモイシン、アマランス、ポンソー（Ｐｏｎｃｅａｕ）４Ｒ（Ｅ１２４）、カルミン（Ｃａｒｍｉｎｅ）（Ｅ１２０）、アントシアニジン、エリスロシン、レッド（Ｒｅｄ）２Ｇ、インジゴカルミン（Ｃａｒｍｉｎｅ）（Ｅ１３２）、パテントブルー（Ｐａｔｅｎｔ Ｂｌｕｅ）Ｖ（Ｅ１３１）、ブリリアントブルー（Ｂｒｉｌｌｉａｎｔ ｂｌｕｅ）、クロロフィル、クロロフィリン銅錯体、グリーン（Ｇｒｅｅｎ）Ｓ（Ｅ１４２）、ブラック（Ｂｌａｃｋ）ＢＮ（Ｅ１５１）等が例示されるがこれらに限られるものではない。

食品香料としては、カルボニル化合物、ピラノン、フラノン、チオール、チオエーテル、二および三硫化物、チオフェン、チアゾール、ピロール、ピリジン、ピラジン、フェノール、アルコール、炭化水素、エステル、ラクトン、テルペン、揮発性硫黄化合物等が例示されるがこれらに限られるものではない。

固結防止剤としては、ナトリウム、カリウム、ヘキサシアノ鉄（ＩＩ）酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、リン酸三カルシウム、炭酸マグネシウム等が例示されるがこれらに限られるものではない。

湿潤剤としては、１，２−プロパンジオール、グリセロール、マンニトール、ソルビトール等が例示されるがこれらに限られるものではない。

抗菌剤としては、安息香酸、ＰＨＢエステル、ソルビン酸、プロピオン酸、酢酸、亜硫酸ナトリウムおよびメタ重亜硫酸ナトリウム、ジエチルピロカーボネート、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、亜硝酸塩、硝酸塩、抗生物質、ジフェニル、ｏ−フェニルフェノール、チアベンダゾール等が例示されるがこれらに限られるものではない。

酸化防止剤としては、トコフェロール、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−ｐ−クレゾール（ＢＨＴ）、ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシアニソール（ＢＨＡ）、プロピルガレート、オクチルガレート、ドデシルガレート、エトキシキン、アスコルビルパルミテート、アスコルビン酸等が例示されるがこれらに限られるものではない。

表面変性剤としては、モノ−、ジアグリセリドおよび誘導体、糖エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタンエステル、ステアリル−２−ラクチレート等が例示されるがこれらに限られるものではない。

栄養サプリメントとしては、レチノール（ビタミンＡ）、カルシフェロール（ビタミンＤ）、トコフェロール（ビタミンＥ）、フィトメナジオン（ビタミンＫ１）からなる脂肪溶解性ビタミン群、チアミン（ビタミンＢ１）、リボフラビン（ビタミンＢ２）、ピリドキシン（ビタミンＢ６）、ニコチナミド（ナイアシン）、パントテン酸、ビオチン、葉酸、シアノコバラミン（ビタミンＢ１２）、アスコルビン酸（ビタミンＣ）、多価不飽和脂肪酸（ＰＵＦＡ）等からなる水溶性ビタミン群等からなるビタミン群が例示されるがこれらに限られるものではない。

液体コーティング材料に用いることのできるその他の炭水化物としては、寒天、アルギネート、カラゲナン、ファーセレラン、アラビアゴム、ガディガム、トラガントガム、カラヤガム、グアランガム、ローカストビーンガム、タマリンド粉末、アラビノガラクタン、ペクチン、スターチ、変性スターチ、デキストリン、セルロース、セルロース誘導体、ヘミセルロース、キサンタンガム、スクレログルカン、デキストラン、ポリビニルピロリドン等が挙げられる。

脂質としては、飽和および不飽和脂肪酸、モノ−およびジアシルグリセロールトリアシルグリセロール、リン脂質、糖脂質、ホスファチジル誘導体、グリセロール糖脂質、スフィンゴ脂質、リポプロテイン、ジオール脂質、ろう、クチン等が例示されるがこれらに限られるものではない。

鉱油としては、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、塩化物、ホスフェート、鉄、銅、亜鉛、マンガン、コバルト、バナジウム、クロム、セレン、モリブデン、ニッケル、ホウ素、シリカ、ケイ素、フッ素、ヨウ素、ヒ素等の塩が例示されるがこれらに限られるものではない。

その他のＧＲＡＳカプセル化材料としては、スクロースまたはマルトデキストロースのような甘味料の溶液、ゼイン、カゼイン、ゼラチン、大豆プロテイン、ホエープロテインのようなプロテインの溶液、水素化大豆油のような脂肪の溶液、塩化ナトリウムのような無機材料の溶液、または二酸化チタンのような材料の水中スラリーが挙げられるがこれらに限られるものではない。

その他のカプセル化材料としては、水分バリア材料、貯蔵寿命延長剤、フレーバー保持剤が挙げられるがこれらに限られるものではない。

他の態様において、本発明は、本発明の方法を用いて作成されたカプセル化食料粒子に関する。

本発明の方法を実施するのに用いるのに好ましい装置は、上述したＰＣＴ出願（特許文献１０）に記載されている。本発明による好ましい装置は図１および図２に１０で示されている。

図１および２を参照されたい。

図１および２に、第１のチャンバー１２が示されている。流量制限器１４が第１のチャンバーの一端に配置されている。流量制限器は、一般的に、図１および２に示すように第１のチャンバーの下流端に配置されている。流量制限器１４は、図２の詳細図に示すように、出口端部１４ａを有している。流量制限器は、第１のチャンバーとは異なる要素として示されているが、所望であれば、一体形成されていてもよい。本発明の流量制限器は、流量を制限して、通過する流体の圧力を増大する役割を果たす限りは様々な構成を有していてよい。一般的に、本発明の流量制限器はノズルである。

図１および２に示す第１または液体入口ライン１６は、液体組成物をチャンバーへ量り入れるための第１のチャンバーと流体連通して配置されている。液体入口ライン１６は、出口流量制限器１４の第１のチャンバー１２へ、好ましくは軸長に沿って見たときに流量制限器の中心で、液体組成物を計量する。液体組成物は、図１に示す液体組成物を含む貯蔵容器２０から計量ポンプ１８により液体入口ライン１６を通して計量される。

液体組成物は、カプセル化材料として用いる材料を液体、あるいは、カプセル化材料として用いる材料が液体に溶解しない場合にはスラリーまたはエマルジョンに溶解した溶液であってもよい。あるいは、液体組成物は溶解物であってもよく、カプセル化材料として用いられる。溶解物とは、融点以上だが、沸点より低い物質のことを意味する。いずれの場合においても、液体組成物は、カプセル化材料以外の成分を含んでいてもよい。液体組成物が溶融物であるときは、貯蔵容器２０は、液体組成物を溶融形態に維持するために、液体組成物の融点より高い温度まで加熱されなければならないことに注意する。

第２の、またはガス入口ライン２２は、図１および２に示すように第１のチャンバーと流体連通して配置されている。通常、ガス入口ラインは、流量制限器上流の第１のチャンバーと流体連通して配置されるものとする。ガス入口ライン２２は、流量制限器を通して第１のガス流を注入して、乱流を形成する。乱流は、液体組成物に剪断力を与えて、液体組成物を霧化する。

十分な強度の乱流を流量制限器の出口で確実に形成するために、流量制限器に入る前、第１のガス流は、音速の少なくとも１／２またはそれ以上までガスを加速するのに十分な淀み点圧力を有するものとする。特に、ガス流、例えば、空気または窒素の音速は、ガス流の温度に依存する。これは、音速Ｃの等式により表される。

式中、
ｋ＝ガスの比熱の比率
ｇ＝重力の加速度
Ｒ＝一般気体定数
Ｔ＝ガスの絶対温度

このように、第１のガス流の加速度は、ガス流の温度に依存している。

上述した通り、液体組成物を霧化させるのは加圧ガスである。液体入口ラインの液体組成物の圧力は、ガス流のシステム圧力を超えるものであれば十分である。液体入口ラインは、乱流ゾーンの前に長い軸長を有しているのが好ましい。液体入口ラインが短すぎると、流量制限器が詰まる。

第２の入口ラインおよび流量制限器上流に配置された手段は、流量制限器を通して注入する前に第１のガスを任意に加熱するのに用いられる。加熱手段は図１に示すようなヒータ２４を含むのが好ましい。あるいは、加熱手段は、熱交換器、抵抗ヒータ、電気ヒータまたは任意の加熱装置を含んでいてもよい。ヒータ２４は第２の入口ライン２２に配置される。図１に示すポンプ２６が、ヒータ２４を通して、第１のチャンバー１２に第１のガス流を搬送する。溶融物をカプセル化材料として用いるときは、溶融物を液体（すなわち、溶融）形態に保つために、ガス流を溶融物の融点程度の温度まで加熱しなければならない。溶融物を用いるときは、ラインの詰まりを防ぐために、注入の前に溶融物を供給する第１の入口ラインに外部から熱を与えるのも役立つ。

図１および２に示すように、ホッパー２８を用いてもよい。ホッパー２８は粒子を乱流ゾーンに導入する。流量制限器の出口端部は、ホッパーの中央線でホッパー下の第１のチャンバーに配置されるのが好ましい。これによって、粒子が乱流ゾーンへ直接確実に導入される。上述したように、乱流は、液体組成物に剪断力を与えて、液体組成物を霧化するため、これは重要である。粒子を最も容易に供給する構成を与えることによって操作性も増大する。さらに、剪断力によって、霧化した液体組成物が粒子に分散されて混合され、これによって粒子がカプセル化される。ホッパー２８は、図１の矢印２９に示されるように、貯蔵容器３０から直接供給されてもよい。ホッパーは、液体入口ライン１６から乱流ゾーンへ液体への液体供給物に対して特定の比率で粒子を正確に量り入れる計量装置を含んでいてもよい。この計量によって、粒子のカプセル化のレベルが確立される。一般的にホッパーは大気雰囲気中にある。溶融物を用いるときは、最初は高温の溶融物が乱流ゾーンで粒子をカプセル化した後に溶融物の固化が促されるため、粒子は周囲温度であるのが好ましい。

第１のチャンバー周囲の第２のチャンバー３２を図１および２に示す。さらに、第２のチャンバーは、霧化カプセル化液体と食品粒子の乱流領域（本明細書では乱流ゾーンとも呼んでいる）を囲んでいる。第２のチャンバー３２は、任意の第２のガス流を第２のチャンバーに導入する入口３４を有している。第２のチャンバーの入口は、第２のチャンバー３２の上流端部またはその近傍に配置されているのが好ましい。第２のチャンバー３２の出口は、図１に示す収集容器３６に接続されている。第２のガス流は、乱流領域内で再循環する傾向を減じて冷却し、カプセル化粒子を図２の矢印３１に示されるように収集容器へ搬送する役割を果たす。特に、溶液またはスラリーを用いるときは、溶液またはスラリーの固体が乱流ゾーンと容器の間で冷却されて、粒子が容器に達するまでに、溶液またはスラリーの固体を含む固体カプセル化が粒子になされる。溶融物を用いるときは、液体組成物が乱流ゾーンで冷却されて、粒子が容器に達するまでに、溶融物を含む固体カプセル化が粒子になされる。第１のガス流および第２のガス流は、収集容器３６の上部を通して放出される。

図１および２に示す構成については、入口３４は図示しないブロワに接続されて、第２のガス流が第２のチャンバーに供給される。しかしながら、ブロワおよび第２のチャンバー３２を省いて、第１のガス流を用いて粒子を冷却し、容器３６に搬送してもよい。この場合は、溶液、スラリーまたは溶融物からの固体が冷却されて、乱流ゾーンと収集容器間の大気中、粒子上で固化されて、カプセル化された粒子が収集容器３６に落ちる。

乱流ゾーンの軸長は第２のチャンバーの直径の約１０倍であるのが好ましい。これによって、流量制限器の出口での圧力が最小となる。粒子は、ホッパーの中心線に好ましくは配置されている、流量制限器の出口近傍の図１および２に示す第２のチャンバー３２へ供給される。出口の圧力が大きすぎると、粒子はホッパーに戻ってしまう。

用いるときは、第２のガス流は、カプセル化された粒子を乱流ゾーンから収集ゾーンへ搬送するのを補助するために十分であるが、第１のガス流よりは低い圧力を有していなければならない。第１のガス流と第２のガス流の相対速度の差が大きいことによって、粒子をカプセル化するのに十分な程度の乱流が生成されるためである。

本発明の方法を図１、２および３に示す装置を用いて実施してよいが、本発明の方法は例証した装置に限定されるものはない。上述した通り、本方法は、１工程プロセスであり、カプセル化される材料が装置に供給され、カプセル化され、固体を液体から分離および／または濾過する必要なしに収集される。さらに、本発明の方法のワンパスまたはサイクルで粒子を機能的にカプセル化するのに十分であるが、カプセル化の所望の厚さに応じて、追加のカプセル化材料を粒子に接合させるのにワンパス以上も望ましい。

好ましい方法は、液体組成物を、図１および２に示すような流量制限器１４のような流量制限器へと量り入れる工程と、ガス流を、例えば、図１および２に示すようなガス入口ライン２２から、液体組成物を流量制限器へと量り入れるのと同時に流量制限器へと注入して、本明細書においては乱流ゾーンとも呼ばれる乱流フロー領域を形成する工程と、液体組成物の計量とガス流注入と同時に粒子を乱流ゾーンへ添加する工程とを含む。

ガス流は、流量制限器を通して注入する前に制御されるのが好ましい。ガス流は、図１に示すヒータ２４のようなヒータにより加熱してよい。上述した通り、液体組成物が溶液またはスラリーであるときは、溶液またはスラリーの液体が蒸発して、溶液またはスラリーの固体を残すのに十分な温度までガス流を加熱する。液体組成物が溶融物のときは、液体組成物、特に、溶融物を液体（すなわち、溶融）形態に保つために、ガス流を液体組成物の融点程度の温度まで加熱しなければならない。溶融物を用いるときは、ラインの詰まりを防ぐために、注入の前に溶融物を供給する第１の入口ラインに外部から熱を与えるのも役立つ。

乱流ゾーンでの混合を行い、粒子をカプセル化材料でカプセル化する。乱流ゾーンで加える粒子と液体の比率を制御するために、粒子を計量するのが好ましい。これにより、粒子のカプセル化レベルが確立される。溶液またはスラリーを用いるときは、加熱したガス流からの熱が溶液またはスラリーの液体を蒸発させる役割を果たして、粒子をカプセル化するための溶液またはスラリーの固体が残る。乱流ゾーンでの混合により、粒子が溶液またはスラリーから残った固体でカプセル化される。溶融物を用いるときは、乱流ゾーンでの混合により粒子が溶融物でカプセル化される。

上述した通り、乱流ゾーンは、流量制限器を通して高圧でガスを注入する動作により形成される。

乱流ゾーンにおける粒子の滞留時間は、第１のチャンバーの形状寸法およびガス入口ラインから注入されるガスの量により決まる。乱流ゾーン内の粒子の平均滞留時間は、好ましくは２５０ミリ秒未満である。乱流ゾーン内の粒子の平均滞留時間は、より好ましくは２５〜２５０ミリ秒の範囲内である。短い滞留時間は、乱流ゾーンの作用によって達成できる。時間、すなわち、カプセル化粒子のコストが減じるため、短い滞留時間が、従来のカプセル化プロセスに比べて本発明の方法を有利とさせている。さらに、本発明は、従来技術のプロセスに比べて非常に小さなサイズの粒子をカプセル化することができる。一般的に、粒子は、大気雰囲気中にある図１および２に示すホッパー２８のようなホッパーから供給される。上述した通り、液体組成物が溶融物であるときは、溶融物（元は高温）が乱流ゾーンで粒子をカプセル化した後、溶融物の固化が促されるため、粒子は周囲温度であるのが好ましい。

本発明の方法は、カプセル化された粒子を冷却し搬送するために、他のガス流を乱流ゾーンの上流に添加する工程をさらに含んでいてもよい。このその他のガス流は、図１および２に示すように第２のチャンバー３２のようなチャンバーを通して添加される。上述した通り、第２のガス流は、カプセル化された粒子を乱流ゾーンから収集ゾーンへ搬送するのを補助するために十分であるが、カプセル化を行うために、第１のガス流よりは低い圧力を有していなければならない。溶液またはスラリーを用いるときは、溶液またはスラリーの固体が冷却されて、乱流ゾーンと、上述した収集ゾーン３６のような収集容器間の間の第２のチャンバー中で固化する。溶融物を用いるときは、溶融物は冷却されて、乱流ゾーンと収集容器の間の第２のチャンバーにおいて粒子上で固化する。第２のチャンバーが含まれていないときは、固体または溶融物は冷却されて、乱流ゾーンと収集容器間の大気中、粒子上で固化されて、カプセル化された粒子が容器に落ちる。

カプセル化材料は、通常、性質上、液体であり、単純または複合化学組成物とすることができる。このように、純粋な液体、溶液、懸濁液、エマルジョン、溶融ポリマー、樹脂等であってもよい。これらの材料の粘度は通常１〜２，０００センチポアズの範囲である。適用されるカプセルは、その化学組成に応じて、性質を親水性、疎水性または両性とすることができる。２回以上のカプセル化を行うときは、前のカプセルに接合する他のシェルとするか、カプセル化される材料表面で別個の粒子のいずれかとすることができる。これらの材料は反応性であってもよく、カプセル化される材料の粘度や固体または半固体材料への変化を増大させる。選択した材料に形成されたカプセルは上述した範囲のものであり、カプセル化材料は、カプセル化によって分子レベルで成長できるよう分子分散可能でなければならない。

図１、２および３に示す装置は数多くのプロセスに用いることができる。かかるプロセスの一つは、コーンシロップ固体を甘味料、フレーバー、着色剤等でカプセル化するものである。このプロセスにおいて、食品粒子を装置に入れ、食品粒子をカプセル化するのに用いる材料をホッパーを通して装置の高剪断／乱流ゾーンに供給する。得られる霧化カプセル化材料は、空気により搬送されて装置を通る際に、食品粒子表面をカプセル化する。このプロセスの温度は、プロセス操作圧力での溶剤の蒸気温度より少なくとも５℃高く、カプセル化混合物（例えば、水）中の揮発性材料はおよそミリ秒以内に蒸発する。カプセル化されたコーンシロップ固体は、実質的に乾燥状態で装置から搬送されて、プロセスの一端か他端までに実質的に正味の水分増加はない。

溶液、スラリーまたはエマルジョンカプセル化を食品粒子表面に行った結果残った揮発性物質を除去するのに対流乾燥プロセスを用いてもよい。通常、カプセル化された固体の粒度は、基材にカプセルの厚さを足したのと同じ粒度の乾燥および分散製品としてプロセスから出る。プロセスの設計によって、濡れた粒子が壁に貼り付かないよう接触しないようにされている。これによってシステムの清浄度が改善される。また、粒子間またはその他粒子と壁が貼り付くのを減じることのできる再生システムも含まれていてもよい。このプロセスは、これらに限られるものではないが、気流乾燥、空気コンベヤ乾燥、スプレー乾燥またはこれらの組み合わせをはじめとする数多くの方法から選択することができる。乾燥の滞留時間は、通常、１分未満であり、ミリ秒の時間枠内であるのが好ましい。

図３に示すように、図１および２の装置は代替的な構成を有することもできる。固定はホッパー４３を通して装置に入れられる。液体は、装置上部に配置された液体入口管４２を介して添加されて、液体を高剪断／乱流ゾーンに存在させる。熱風をノズル４１を通してチャンバー４４に入れる。チャンバー４４出口から収集器４０への出口を作る。この構成によって、カプセル化に用いる液体を即時に変化させることができ、保守にあまり費用がかからない。

本発明のカプセル化粒子には、いくつかの工業において多くの有用性があるが、特に、食品、栄養および健康分野で有効である。例えば、カプセル化を用いて、食品の栄養素を改善したり維持したり、水分汚染や酸化を防ぐことによりフレーバー損失を防いだり、カプセル化液体への異フレーバーの吸収を防いだり、貯蔵寿命および安定性を増大し、処理、保管または使用中の適切な時に食品成分を分配することができる。

さらに、食品、栄養および健康製品の粒子形態へのカプセル化によって、これらの材料の保管、測定および分配がより行いやすくなる。粉末液体の処理が簡便である。パッケージ詰めされた乾燥製品は、同じ水含量だが、自由またはカプセル化されていない状態にある製品よりも水分活性が低い。カプセル化食品粒子は、貯蔵寿命が延び、微生物の増殖による損傷の危険性が減る。

本発明を以下の実施例によりさらに説明する。これは例証のためであり、本発明の範囲を不当に限定するものではない。

概して、実施例１および２は、フレーバー業界内で一般的に認識されている「モデルフレーバーシステム」検査を用いて、本明細書に請求したカプセル化技術の効率を例証するためのものであった。この検査は、カプセル化された粒子内の揮発性物質の保持を測定することによってカプセル化の効率を測定するものである。例えば、揮発性「プローブ」（例えば、ピロール、ジアセチル等）のカクテルをコーンシロップ固体と混合してスプレー乾燥する。これらの粒子は、本発明のカプセル化方法を用いて様々な材料でカプセル化される。制御された水分活性（Ａｗ＝０．１１、０．３３）で貯蔵した後、これらの揮発性プローブの放出速度をガスクロマトグラフィー法を用いて測定する。

モデルデータシステムは次の形式でデータを表す。

式中、ｃはある時間の食品粒子中の揮発性種の濃度であり、ｃ_０は食品粒子試料中の揮発性種の初期濃度である。

データをＡ対時間（一般的には３０〜４０日）の形式でプロットする。分析の経時変化にわたって回帰された傾斜を計算して、正の数として表す。これは、ｘで示され、１日当たりに失われた揮発性部分の増加の自然対数と考えられる。特定の揮発性プローブ（例えば、メタノール）についてその放出に従って求めることができる。さらに、ｘを食品粒子系における全ての揮発性物質の平均として求めて、全体のコーティング効果を評価することができる。ｘは実験データおよび定めた期間（Ｔ）にわたる分析により求められるパラメータであり、その分析は次のようにして求められる。

上記のデータは解釈が難しく、比較に用いる形態で生成される。従って、カプセル化粒子の保持特性を評価するのに用いるのが容易な単純な無次元の項での相関に基づくこのデータの誘導形式を用いる。

（ψの定義）
ψは揮発性種を保持する傾向として定義される。ψは次のようにして計算する。

式中、ｘ_{ｃｏｎｔｒｏｌ}は、コートされていない食品粒子系に関するか、あるいはコーティング剤を適用せずに系をパージした後のコートされていない食品粒子のｘ値である。特定の操作条件下でプロセス中に熱に晒すことだけで極めて揮発性種のものはある程度失われるため、関連対照を慎重に選択することが重要である。

ψは、カプセル化粒子で除算し、ほぼ元の値に正規化された対照値の比率を与える。ここで、ｘは試験粒子の失われた揮発性部分の増大の自然対数であることを思い出してほしい。

（ψの解釈）
＊揮発性物質を保持する傾向が等しい（対照例に対して）ψ ＝ ０
＊揮発性物質を保持する傾向が２倍であるψ ＝ １
＊揮発性物質を保持する傾向が３倍であるψ ＝ ２
＊揮発性物質の損失が早い−１ ＜ ψ ＜ ０
すなわち、正のψは、揮発性物質の保持の速度が対照例より上であることを示している。

負のψは、揮発性物質が粒子から対照例よりも早く失われることを示している（起こり得る場合には、カプセル化の逆）。

（ケース１）
揮発性物質が対照例よりも失われるのが遅い（カプセルが揮発性物質を保持する）。
ψ→∞

（ケース２）
揮発性物質が対照例と同じ速度で失われる。
ψ ＝ ０

（ケース３）
揮発性物質が対照例よりも早く失われる。
ψ→−１

無次元パラメータψが、揮発性物質の保持の増大に対して最も敏感であることに注意されたい。有用なカプセル化のためには、揮発性物質の放出速度を早めるのではなく遅くしなければならないため、これは好ましいものであった。実施例１および２で以下に示すデータは、この理論に基づいて解釈される。

（実施例１：スクロースカプセル化コーンシロップ固体）
材料および乾燥プロセス：２５デキストロース等量のコーンシロップ固体（「ＣＳＳ」、マルトリン（Ｍａｌｔｒｉｎ）Ｍ−２５０、アイオワ州マスカティンのグレインプロセッシング社（Ｇｒａｉｎ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｃｏｒｐ．，Ｍｕｓｃａｔｉｎｅ，ＩＡ））の水性スラリーを乾燥する（４０％固体）１日前に調製した。これによって、キャリアが完全に水和された。スプレー乾燥直前に揮発性物質を水和マトリックスに添加し、グリーコ（Ｇｒｅｅｒｃｏ）高剪断ミキサーを用いて均質化した。用いた揮発性物質およびその初期濃度を表１に示す。

霧化マトリックスを塔乾燥機において入口２０４℃、出口８８℃の空気温度でスプレー乾燥した。この乾燥機は圧力スプレー噴霧器を用いるものである（４００ｐｓｉ圧力で挿入されるスプレーシステム（Ｓｐｒａｙ Ｓｙｓｔｅｍｓ）ノズル６９／２０）。
試料カプセル化：ＣＳＳ含有スプレー乾燥揮発性物質試料を、図１に示す装置を用いてカプセル化した。装置は、直径３２ｍｍ、長さ３００ｍｍの混合チャンバーと、１０ｍｍのノズルスロートと、外径６．５ｍｍ、内径４．８ｍｍの中央液体供給管とを有していた。装置は、固体粒子を計量するのに単軸計量フィーダ（アキュレート（ＡｃｃｕＲａｔｅ））または振動フィーダ（シントロン（Ｓｙｎｔｒｏｎ））を有している。液体計量用に、蠕動ポンプを６．５ｍｍタイゴン（Ｔｙｇｏｎ）エラストマー管に嵌めた。ＣＳＳ含有スプレー乾燥された揮発性物質をシステムに１０００〜１３００グラム／分（ｇ／分）の範囲で量り入れた。スクロースシロップは９５℃であり、蠕動ポンプを用いて中央管に１００〜１７０ｇ／分の範囲で量り入れた。窒素を４１４ｋＰａでノズルに供給した。ノズルで２２℃であった。窒素ガスを用いてスクロースシロップを霧化して、混合ゾーンを負圧にしてＣＳＳ添加を誘発し、ＣＳＳからの残留水分を蒸発させる熱を与えた。混合／乾燥の生成物を、１４インチの搬送管の直ぐ下流のポリエステルツイルバッグフィラーに集めた。試料は、カプセル化された粒子の最終質量の７．６％、８．０％および１０．２％に等しいスクロースカプセルを有していた。

カプセル化後、試料を保管検査のためにトレイに置いた。試料トレイは、プレキシグラス（Ｐｌｅｘｉｇｌａｓ）（１０ｃｍ×２０ｃｍ×１ｃｍ）からできており、各トレイに約８０ｇのＣＳＳを１ｃｍを超えない床深さで保持させた。トレイを、飽和塩溶液を含有する魚槽に入れて、所望の保管相対湿度とした。槽には、約２ｋｇの飽和塩溶液が含まれており、０．１１Ａｗ（ＬｉＣｌ）または０．３３Ａｗ（ＭｇＣｌ_２）環境を与えるものであった。充填されたタンクを保管中ずっと３５℃のインキュベータに保持した。各粉末試料もまた密閉ガラス瓶に−２９℃で対照例として保管した。
試料分析：選択した試料の保管中の水分活性を分析した。試料の揮発性物質について、静的ヘッドスペース技術（アジレントヘッドスペース試料（Ａｇｉｌｅｎｔ Ｈｅａｄｓｐａｃｅ Ｓａｍｐｌｅ）７６９４）を用いてガスクロマトグラフィー（「ＧＣ」）により分析した。操作条件は次の通りである。
ＧＣ操作条件
ＧＣモデル： ５８９０
カラム：ＤＢ−ロウ、３０ｍ×０．２５ｍｍ×０．２５μｍ（Ｊ＆Ｗサイエンティフィック（Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ））
注入：スプリットライナ、スプリット比３１：１
ＧＣカラム上部圧力：１５ｐｓｉ
オーブン：４０℃／６分／１５℃／分〜２００℃で５分
検出器：Ｈ_２：４０ｍｌ／分、空気：４５０ｍｌ／分
ヘッドスペースサンプラ操作条件
アジレントヘッドスペースサンプラ（Ａｇｉｌｅｎｔ Ｈｅａｄｓｐａｃｅ Ｓａｍｐｌｅｒ）７６９４
キャリア圧力：１６８ｐｓｉ
バイアル圧力：２．８ｐｓｉ
試料サイズ：試料ループ１ｍｌ
ゾーン温度：オーブン ６０℃、ループ ７５℃、トランスファライン ８５℃
バイアル平衡時間：５０分
加圧時間：０．５分
ループフィル時間：０．５分
ループ平衡時間：０．５分
注入時間：１分
バイアルパラメータ：高シェイク

保管中の揮発性保持を求めるために、粉末試料（２ｇ）をヘッドスペース分析のために水（３ｇ）で戻した。保管中の試料をまず時間０で、０日、２日、４日、７日、９日、１４日、１７日、２３日、３２日および３９日で分析した。各乾燥製品の初期試料を保存し、冷凍状態で保管して、分析対照例とした。

分散による揮発性物質の損失はＡｗ０．１１では非常に低いため、表２の結果ではＡｗ０．３３で保管中に失われるかに着目している。

表２に、７．６および８．０パーセントの単一スクロースコーティングによるＣＳＳのカプセル化は、カプセル化されていない試料に比べて、揮発性物質損失レート（ψ＝０．２８および０．１３）にある効果を与えることが示されている。１０．２パーセントの単一スクロースコーティングによるＣＳＳのカプセル化では揮発性物質の損失が大幅に減少した（ψ＝４．８３）。

（実施例２：コーンシロップ固体のスクロースによる複合カプセル化）
スプレー乾燥したＣＳＳ含有揮発性物質試料を、図１に示す装置を用いてコートした。装置は３回操作した。実験Ａの生成物は、実験Ｂの固体供給物となった。同様に、実験Ｂの生成物は、実験Ｃの固体供給物となった。これで、３回のコーティング通過による最終生成物が生成された。ＣＳＳ含有スプレー乾燥揮発性物質をシステムに量り入れた（Ａ＝１２６９．３、Ｂ＝１１１５．３、Ｃ＝１０９５．０ｇ／分）。２２℃のスクロース８４％の水溶液を、蠕動ポンプを用いて中央管に（Ａ＝１２３．５、Ｂ＝１２５．４、Ｃ＝１０７．７ｇ／分）の範囲で量り入れた。窒素を４１４ｋＰａでノズルに供給し、ノズルで２９１℃であった。窒素ガスを用いてスクロースを霧化して、混合ゾーンを負圧にしてスプレー乾燥ＣＳＳ含有揮発性物質の添加を誘発し、スプレー乾燥ＣＳＳ含有揮発性物質からの残留水分を蒸発させる熱を与えた。コートされた粒子をバッグフィルタに乾燥自由流れ分散粒子として集めた。生成物試料のスクロース質量部分は（Ａ＝７．６％、Ｂ＝１５．６％、Ｃ＝２２．０％ｗ／ｗ）であった。表２によれば、スプレー乾燥ＣＳＳへのスクロースによる複合コーティングによって揮発性物質の損失が減少した（ψ＝０．１５および０．７６）ことが分かる。いくつかの揮発性成分は他のものよりも良好に保持された。特定の揮発性物質を保持するスクロースの傾向は、揮発性種の化学的性質により異なっていた。従って、その他のコーティング材料は、特定の揮発性物質を保持する異なる傾向を示すことが予測される。

（実施例３：カプセル化されたコーヒー粉末）
プレミアムと標準コーヒー粉末の両方をハイメルト（Ｈｉ−Ｍｅｌｔ）脂肪（ドリテックス（Ｄｒｉｔｅｘ））で、以下のことを行った以外は実施例１に記載した手段を用いてカプセル化した。プレミアムコーヒー粉末の固体供給速度は３８２．５ｇ／分であり、標準コーヒー粉末は４３３．１〜４６８．５ｇ／分であった。ハイメルト（Ｈｉ−Ｍｅｌｔ）脂肪の液体供給速度は９５〜１９０ｇ／分であった。液体供給温度は８０℃であった。プレミアムコーヒー粉末のハイメルト（Ｈｉ−Ｍｅｌｔ）脂肪カプセルは最終質量の２５．０％であり、標準コーヒー粉末のハイメルト（Ｈｉ−Ｍｅｌｔ）脂肪カプセルは２２．９％〜４０．５％であった。ハイメルト（Ｈｉ−ｍｅｌｔ）脂肪は、コーヒー粉末粒子周囲に水分バリアを生成した。

水分バリアは以下の試験により調べた。ハイメルト（Ｈｉ−Ｍｅｌｔ）脂肪カプセル化コーヒー（１ｇ）を室温で水のビーカー（１５０ｍＬ）に入れた。脂肪カプセル化コーヒー粒子の一部が水の表面に浮かび、残りは表面から沈んだ。ビーカーを緩やかに振とうし、５分間観察した。水の色に大きな変化は観察されなかった。溶解したコーヒーが水を着色しなかったため、コーヒーは脂肪バリアにより水から保護されていると結論された。同様に、ハイメルト（Ｈｉ−Ｍｅｌｔ）脂肪コートされたコーヒー粒子を９０℃で水に加えた。数秒以内に、コーヒーは水に分散されて、水の色はコーヒーが溶けたことを一般的に示す暗色を呈した。脂肪によるコーヒーの水分保護は、脂肪バリアの融点（７０℃）を超えると不可能であると結論された。このように、コーヒーは温度誘引による溶解で水に分配された。

（実施例４：オイドラギット（Ｅｕｄｒａｇｉｔ）でカプセル化された炭酸カルシウム）
炭酸カルシウム試料を、図１に示す装置を用いてコートした。装置は３回操作した。実験Ａの生成物は、実験Ｂの固体供給物となった。同様に、実験Ｂの生成物は、実験Ｃの固体供給物となった。これで、３回のコーティング通過による最終生成物が生成された。炭酸カルシウムをシステムに量り入れた（Ａ＝５７２．１、Ｂ＝４９８．２、Ｃ＝４５１．４ｇ／分）。２２℃の３０％オイドラギット（Ｅｕｄｒａｇｉｔ）Ｌ３０Ｄ５５（持続放出のアクリレートポリマー）の水性分散液を、蠕動ポンプを用いて中央管に（Ａ＝３３．７、Ｂ＝３１．７、Ｃ＝３１．０ｇ／分）の範囲で量り入れた。窒素を５５０ｋＰａでノズルに供給した。ノズルで（Ａ＝８５、Ｂ＝８３、Ｃ＝７８℃）であった。

窒素ガスを用いてオイドラギット（Ｅｕｄｒａｇｉｔ）Ｌ３０Ｄ５５を霧化して、混合ゾーンを負圧にして炭酸カルシウム添加を誘発し、炭酸カルシウムからの残留水分を蒸発させる熱を与えた。コートされた粒子をバッグフィルタに乾燥自由流れ分散粒子として集めた。生成物試料のオイドラギット（Ｅｕｄｒａｇｉｔ）Ｌ３０Ｄ５５質量部分は（Ａ＝１．８％、Ｂ＝３．６％、Ｃ＝５．５％ｗ／ｗ）であった。

コートされた粒子（０．７ｇ）を１Ｍ ＨＣｌ（１５０ｍｌ）に入れることによりコーティング品質を求め、泡立ちの程度に関して観察を記録した。対照例の炭酸カルシウム（コートせず）は、即時かつ大幅な泡立ちを呈した。１回、２回および３回コートした試料（Ａ、Ｂ、Ｃ）は、あまり泡立ちが進行せず、試料Ｃの場合には泡立ちの開始が遅かった。

本発明による好ましい装置の一部の概略図である。 図１に示した装置の一部の切り欠き拡大断面図である。 好ましい装置の代替的な構成である。

Claims (10)

1. （ａ）液体カプセル化材料を流量制限器に量り入れる工程と、
   （ｂ）工程（ａ）と同時に前記流量制限器を通して、任意に加熱されるガス流を注入して（ｉ）前記液体カプセル化材料を霧化し、（ｉｉ）前記ガス流および前記霧化液体カプセル化材料の乱流をつくる工程と、
   （ｃ）工程（ａ）および（ｂ）と同時に乱流領域に食品粒子を添加する工程とを含み、前記食品粒子が前記霧化液体カプセル化材料と混合されてカプセル化された食品粒子を提供することを特徴とする、食品粒子を液体カプセル化材料によりカプセル化する方法。
2. 前記食品粒子が、コーヒー粉末（ｃｏｆｆｅｅ ｇｒｏｕｎｄｓ）、フレーバー、食品成分、粉末乳製品、粉末スープ製品、粉末スナック食品、粉末飲料ミックス、粉末健康フィットネス・サプリメント、製菓材料（ｂａｋｉｎｇ ｇｏｏｄｓ）および不活性食品添加物からなる群より選択されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 工程（ｃ）で添加された前記食品粒子が、食品またはフレーバー材料を充填またはそれでコートした安全食品認定された（ＧＲＡＳ）非食品コア粒子を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
4. 工程（ｃ）で添加された前記食品粒子が、食品またはフレーバー材料を充填またはそれでコートした食品粒子を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
5. 工程（ｃ）で添加された前記食品粒子が、非食品ＧＲＡＳ材料を充填またはそれでコートした食品粒子を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
6. 工程（ｃ）で添加された前記食品粒子が、フレーバーオイルのスプレー乾燥されたエマルジョンを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
7. 工程（ｃ）で添加された前記食品粒子が、フレーバーオイルの押し出されたエマルジョンを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
8. 前記液体カプセル化材料が、甘味料、食品フレーバーまたはエンハンサー、食用着色料、食用香料、固結防止剤、湿潤剤、抗菌剤、酸化防止剤、表面変性剤、水分バリア、貯蔵寿命延長剤、フレーバー保持剤、栄養サプリメント、炭水化物、プロテイン、脂質またはミネラルを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
9. 工程（ａ）〜（ｃ）を少なくとも１回繰り返す工程をさらに含み、前記液体カプセル化材料が同一または異なることを特徴とする請求項１に記載の方法。
10. 請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法により製造されたカプセル化食品粒子。
    

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