JP2005511262A - Methods and compositions for treating wood - Google Patents

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Abstract

木材を、ホウ素含有塩で過飽和された水性アルカリ性コロイド状ケイ素含有塩組成物と接触させることを含む、木材の劣化速度を低減する方法。接触は、環境温度および圧力または高められた温度および圧力であり得る。組成物は、ホウ素含有塩で過飽和され、所望によりアルミニウム塩および防腐剤を含む、水性コロイド状ケイ素含有塩である。組成物は、ホウ素含有塩をケイ素含有塩のコロイド状水性混合物と混合し、所望によりアルミニウム塩および防腐剤を添加することによって製造される。この方法は、ホウ素含有塩の過飽和溶液を生じる条件下で行なわれる。この組成物で処理された木材は、昆虫、腐敗、UV劣化、火および他の環境的な害に抵抗性であると考えられる。木材はまた、強度が増加されると考えられる。  A method of reducing wood degradation rate comprising contacting wood with an aqueous alkaline colloidal silicon-containing salt composition supersaturated with a boron-containing salt. Contact can be ambient temperature and pressure or elevated temperature and pressure. The composition is an aqueous colloidal silicon-containing salt that is supersaturated with a boron-containing salt and optionally includes an aluminum salt and a preservative. The composition is made by mixing a boron-containing salt with a colloidal aqueous mixture of silicon-containing salts and optionally adding an aluminum salt and a preservative. This process is carried out under conditions that produce a supersaturated solution of the boron-containing salt. Wood treated with this composition is considered resistant to insects, decay, UV degradation, fire and other environmental hazards. Wood is also believed to be increased in strength.

Description

他出願へのクロスリファレンス
本願は、2001年3月30日に出願された米国仮出願U.S.60/ への優先権を主張しており、その一部継続出願である。この仮出願は参照することにより、その全体をここに取り込む。仮出願の名称は、「無機ポリマーに基づく木材防腐剤の合成装置および合成方法ならびに応用および使用」である。
CROSS REFERENCE TO OTHER APPLICATIONS This application is a U.S. provisional application U. S. This is a continuation-in-part application. This provisional application is hereby incorporated by reference in its entirety. The name of the provisional application is “synthetic apparatus and method and application and use of wood preservatives based on inorganic polymers”.

本発明は、現行技術より有効性が高い、非毒性の環境にやさしい水性組成物の合成および使用による改善された木材保存の方法に関する。   The present invention relates to an improved method of preserving wood by synthesis and use of a non-toxic, environmentally friendly aqueous composition that is more effective than current technology.

木材の保存は、1) 菌類、昆虫、マリーンベア(marine bare)の生物学的作用、2) 損傷を与える太陽光線および3)火による木材劣化の速度を低減する技術である。木材保存は一般に、化学処理によって達成される。木材保存は、木材の有用な寿命を延ばし、頻繁な置換の費用を減らす。適当に設計された木材構造物は特別な保護なしに長く役立つが、自然状態にある木材が、高温で、塩水にさらされた構造物において、または有害な菌類および昆虫の発生を好む気候条件下で使用されるときに、大きな経済的な損失が生じ得る。   Wood preservation is a technology that reduces the rate of 1) biological effects of fungi, insects, marine bare, 2) damaging sunlight and 3) fire. Wood preservation is generally achieved by chemical treatment. Wood preservation extends the useful life of wood and reduces the cost of frequent replacement. A well-designed wood structure can be useful for a long time without special protection, but natural wood in high temperature, structures exposed to salt water or in climatic conditions that favor the generation of harmful fungi and insects When used in a large economic loss can occur.

今日一般に使用される木材の防腐剤は、油性および水性の化学物質を含むオイルである。オイルは、屋外での使用のために広く使用される。それは水中では匂わないが、変色したり塗装が困難となる。コールタールクレオソート単独、または石油中の5%ペンタクロロフェノール中のそれは、枕木、杭、柱、杭材および構造材のような製品の処理に使用される。別の一般的な処理溶液は、水溶性であり、銅、クロムおよび砒酸塩(CCA)を含む。   Wood preservatives commonly used today are oils containing oily and aqueous chemicals. Oil is widely used for outdoor use. It does not smell in the water, but it changes color and makes it difficult to paint. Coal tar creosote alone or in 5% pentachlorophenol in petroleum is used to process products such as sleepers, piles, pillars, piles and structural materials. Another common processing solution is water soluble and includes copper, chromium and arsenate (CCA).

しかしながら、今日使用されている木材防腐剤は、幾つかの欠陥を有する。クレオソートおよびCCAの両方が、植物、人および動物の両方に対する有意の毒性のために、環境に大きな危険をもたらす。環境毒性の不都合があってすら、これらの現今の木材保存は、ここ合衆国において極めて多くの問題に対して全く有効でない。TIME誌からの引用文は、「地獄からのシロアリ」「セイヨウミツバチ(killer bee)を忘れろ:フォーモソン(Formoson)シロアリは、真の脅威である。かれらは合衆国南部を食い荒らしている。かれらをいかにして止めるかを誰も知らない」という話を語る。フォーモソンシロアリは、東アジア原産の地下シロアリである。それは、第2次大戦直後に合衆国本土に最初にもたらされた。軍の貨物船によって、厚板または梱包木枠で極東の港から運ばれたと考えられる。平均的な人家に住むシロアリのコロニーは、年間7ポンドの木材を食う。フォーモソンシロアリのコロニーは、年間1,000ポンドを食う。シロアリは、合衆国全域で年間、損害、修理および制御においてまとめて10億〜20億ドルを超える費用の原因となり、最もひどい被害にあった都市であるルイジアナ州ニューオーリンズでは、年間約350,000,000ドルである。   However, wood preservatives used today have several deficiencies. Both creosote and CCA pose significant environmental hazards due to significant toxicity to both plants, humans and animals. Even with the environmental toxicity disadvantages, these current wood preservations are not at all effective against so many problems in the United States. Quotations from TIME magazine forget "termites from hell" and "killer bees: Formoson termites are a real threat, they are eating the southern United States. "No one knows how to stop." Foamson termites are subterranean termites native to East Asia. It was first brought to the US mainland immediately after World War II. It is thought that it was carried from a port in the Far East by a plank or packing crate by a military cargo ship. Termite colonies living in the average house eat 7 pounds of wood per year. Foamson termite colonies eat 1,000 pounds per year. Termites cause over $ 1 billion to $ 2 billion in total damage, repair and control annually across the United States, and in New Orleans, Louisiana, the most severely damaged city, about 350,000,000 annually $ 000.

フォーモソンシロアリを撃退する、有効で環境毒性が少ない木材防腐剤が開発されるべきであることは明らかである。本発明は、本願を更に読むと明らかであるさらなる利点を有して、この必要性を満たす。   It is clear that effective and less environmentally toxic wood preservatives should be developed that will repel Foamson termites. The present invention fulfills this need with additional advantages that will be apparent upon further reading of the present application.

本発明の1つの態様は、木材の劣化速度を低減するための方法である。この方法は、木材を、ホウ素イオンが取り込まれたケイ素含有塩のアルカリ性のコロイド状組成物を含む水性混合物と、木材の少なくとも一部を混合物で浸漬するために充分な時間接触させることを含む。木材は、密閉容器中で木材を大気圧を越える圧力で水性混合物中に浸漬することによって接触させるか、または木材に噴霧もしくはブラシで塗ることができる。乾燥したら、木材は、腐敗、昆虫および他の環境的襲撃に非常に耐性である。   One aspect of the present invention is a method for reducing the rate of wood degradation. The method includes contacting the wood with an aqueous mixture comprising an alkaline colloidal composition of a silicon-containing salt incorporating boron ions for a time sufficient to immerse at least a portion of the wood in the mixture. The wood can be contacted by dipping the wood in an aqueous mixture at a pressure above atmospheric pressure in a closed container, or it can be sprayed or brushed onto the wood. Once dry, the wood is very resistant to rot, insects and other environmental attacks.

本発明の別の態様は、ケイ素含有塩、ホウ素含有塩および所望によりハロゲン化アルミニウムで浸漬された木材を含む製造品である。一般に、ケイ素含有塩は、約1〜約30%質量/質量(重量/重量)の濃度で木材中に存在し、ホウ素含有塩は、約1〜約30%質量/質量(重量/重量)の濃度で木材中に存在する。存在するなら、アルミニウム塩は、約1%質量/質量(重量/重量)未満の濃度で存在する。   Another aspect of the present invention is an article of manufacture comprising a wood soaked with a silicon-containing salt, a boron-containing salt and optionally an aluminum halide. Generally, the silicon-containing salt is present in the wood at a concentration of about 1 to about 30% mass / mass (weight / weight), and the boron-containing salt is about 1 to about 30% mass / mass (weight / weight). Present in wood at a concentration. If present, the aluminum salt is present at a concentration of less than about 1% mass / mass (weight / weight).

本発明のなお別の態様は、水、水のpHを少なくとも10にするために充分な量でのアルカリ金属水酸化物、ケイ素含有塩、ホウ素含有塩、所望によりハロゲン化アルミニウムおよび所望により防腐剤を含むコロイド状組成物である。   Yet another aspect of the present invention is to provide water, an alkali metal hydroxide, a silicon-containing salt, a boron-containing salt, an optional aluminum halide and optionally a preservative in an amount sufficient to bring the pH of the water to at least 10. A colloidal composition comprising

本発明のさらなる態様は、木材の劣化速度を低減するために適当な組成物の製造方法である。この方法は、少なくとも10のpHで、ホウ素含有塩をアルカリ金属ケイ酸塩溶液と混合すること、所望によりハロゲン化アルミニウムおよび防腐剤を添加すること、ならびに、混合して、ホウ素含有塩で過飽和されている均質なコロイド状組成物を形成することを含む。   A further aspect of the invention is a method of making a composition suitable for reducing the rate of wood degradation. This method comprises mixing the boron-containing salt with an alkali metal silicate solution, optionally adding an aluminum halide and preservative, and mixing and supersaturating with the boron-containing salt at a pH of at least 10. Forming a homogeneous colloidal composition.

本発明の本質、目的および利点を更に理解するために、以下の詳細な説明を参照し、以下の図面と共に読むべきであり、類似の参照番号は類似の要素を示す。   For a fuller understanding of the nature, objects and advantages of the present invention, reference should be made to the following detailed description taken together with the following drawings, wherein like reference numerals designate like elements.

構造物、例えば家、甲板、柵、海での杭材、ユーティリティー用の柱、鉄道用枕木等に使用されるような木材は、多数の環境的な害のために時間経過中に劣化する傾向がある。本発明の1つの態様は、木材の劣化速度を低減する方法である。この方法は、木材を、ホウ素イオンが取り込まれたケイ素含有塩の水性アルカリ性のコロイド状組成物と、木材の少なくとも一部を混合物で浸漬するために充分な時間接触させることを含む。好ましくは、大気圧を越える圧力で、ケイ素含有塩の少なくとも一部およびホウ素含有塩が、処理されている木材の上または内部に堆積されることを保証するために充分な時間木材を水性混合物中に浸漬することによって、木材は接触される。この方法は、約125psi〜約175psiの圧力で行なわれ、温度は環境温度であるか、または昇温され得る。圧力は、木材の大部分を浸漬するために充分な時間、例えば約30分間〜2時間維持される。木材は、改善された結果のために、水性ケイ酸カルシウムで共処理されることができる。   Wood, such as that used in structures such as houses, decks, fences, sea piles, utility pillars, railway sleepers, etc., tends to degrade over time due to numerous environmental hazards. There is. One aspect of the present invention is a method for reducing the degradation rate of wood. The method includes contacting the wood with an aqueous alkaline colloidal composition of a silicon-containing salt incorporating boron ions for a time sufficient to immerse at least a portion of the wood in the mixture. Preferably, at a pressure above atmospheric pressure, the wood is placed in the aqueous mixture for a time sufficient to ensure that at least a portion of the silicon-containing salt and the boron-containing salt are deposited on or within the treated wood. The wood is brought into contact by soaking in. The method is performed at a pressure of about 125 psi to about 175 psi, and the temperature can be ambient or elevated. The pressure is maintained for a time sufficient to soak most of the wood, for example about 30 minutes to 2 hours. Wood can be co-treated with aqueous calcium silicate for improved results.

好ましい高圧処理においては、圧力は、処理される木材の量、間隙率および長さに依存した時間維持されて、その全構造中くまなく木材を浸漬する。木材を組成物で浸漬した後、木材は、水性組成物との接触を除かれ、乾燥されて、ケイ素含有塩およびホウ素含有塩が堆積された生成物を与える。乾燥は、環境温度および圧力または高められた温度および圧力で行なうことができる。木材が圧力処理され、環境条件下で乾燥されるなら、乾燥は30日間以上かかり得る。本発明に従い木材を圧力処理することによって、ケイ素含有塩およびホウ素含有塩が木材中くまなく堆積されることが明らかであり、未処理の木材より20%〜70%増加で変わり得る重量増加を生じる。コロイド状組成物は、おそらく毛管作用によって木材中に吸い込まれ、塩は、木材の繊維構造中くまなく堆積されると思われる。重量増加は、温度、圧力、木材の間隙率、木材の大きさ、コロイド組成等に依存する。   In the preferred high pressure treatment, the pressure is maintained for a time that depends on the amount, porosity and length of the wood being treated, soaking the wood throughout its entire structure. After dipping the wood with the composition, the wood is removed from contact with the aqueous composition and dried to give a product on which silicon-containing and boron-containing salts are deposited. Drying can take place at ambient temperature and pressure or elevated temperature and pressure. If the wood is pressure treated and dried under environmental conditions, drying can take 30 days or more. By pressure treating the wood according to the present invention, it is clear that silicon-containing and boron-containing salts are deposited throughout the wood, resulting in a weight increase that can vary from 20% to 70% over untreated wood. . It is likely that the colloidal composition is inhaled into the wood, possibly by capillary action, and the salt is deposited throughout the fiber structure of the wood. The weight increase depends on temperature, pressure, wood porosity, wood size, colloidal composition and the like.

この方法は、アルカリ金属水酸化物で少なくとも約10のpHに塩基性にされた水、ケイ素含有塩、ホウ素含有塩および所望によりハロゲン化アルミニウムを含むアルカリ性のコロイド状組成物を用いて行なわれる。組成物の詳細は、以下で論じられる。   This process is carried out using an alkaline colloidal composition comprising water basified with an alkali metal hydroxide to a pH of at least about 10, a silicon-containing salt, a boron-containing salt and optionally an aluminum halide. Details of the composition are discussed below.

本発明の方法は、水性組成物中に木材を浸漬するのに特に適用可能であるが、木材はまた、水性組成物を環境温度および圧力で木材の表面に適用し、乾燥させることによる接触によって浸漬することができる。そのような適用は、ブラシを用いた適用、組成物を木材表面に注ぐこと、組成物を噴霧すること等によって行なうことができる。組成物が適用されたなら、木材は、表面での木材の浸漬が完了するのを保証する時間乾燥される。   The method of the present invention is particularly applicable to immersing wood in an aqueous composition, but wood can also be applied by contact by applying the aqueous composition to the surface of the wood at ambient temperature and pressure and drying. Can be dipped. Such application can be done by application with a brush, pouring the composition onto the wood surface, spraying the composition, and the like. Once the composition has been applied, the wood is dried for a time to ensure that the immersion of the wood on the surface is complete.

本発明の別の態様は、ケイ素含有塩、ホウ素含有塩および所望によりハロゲン化アルミニウムで浸漬された木材を含む製造品である。製造品においては、ケイ素含有塩は、約1〜約30%質量/質量(重量/重量)の濃度で木材中に存在し、ホウ素含有塩(例えばホウ酸金属塩またはホウ酸)は、約1〜約30%質量/質量(重量/重量)の濃度で木材中に存在し、ハロゲン化アルミニウムは、約1%質量/質量(重量/重量)までで存在する。(圧力処理によって製造された)本発明の製品の乾燥重量は、相当する未処理の木材より20〜約70%大きい。製品がブラシ塗布または噴霧によって製造されるなら、浸漬は主として表面であり、重量増加はあまりなく、すなわち10%以下である。最終的な増加は、以下で論じられる要素の数に依存する。   Another aspect of the present invention is an article of manufacture comprising a wood soaked with a silicon-containing salt, a boron-containing salt and optionally an aluminum halide. In manufactured articles, the silicon-containing salt is present in the wood at a concentration of about 1 to about 30% mass / mass (weight / weight), and the boron-containing salt (eg, metal borate or boric acid) is about 1 Present in wood at a concentration of ˜about 30% mass / mass (weight / weight), and aluminum halide is present up to about 1% mass / mass (weight / weight). The dry weight of the product of the invention (manufactured by pressure treatment) is 20 to about 70% greater than the corresponding untreated wood. If the product is manufactured by brushing or spraying, the immersion is mainly the surface and there is not much weight gain, i.e. less than 10%. The final increase depends on the number of factors discussed below.

本発明の別の態様は、水、水のpHを少なくとも10にするために充分な量でのアルカリ金属水酸化物、ケイ素含有塩、ホウ素含有塩、所望によりハロゲン化アルミニウムおよび所望により防腐剤を含むコロイド状組成物である。ケイ素含有塩は好ましくは、シリカまたはケイ酸ナトリウムであり、一方ホウ素含有塩は、ホウ砂またはホウ酸である。この組成物はアルカリ金属水酸化物とケイ素含有塩の組合せ、好ましくはコロイド溶液(または懸濁液)、ケイ酸のアルカリ金属塩、例えばケイ酸ナトリウムもしくはカリウムまたは、アルカリ金属水酸化物の水性溶液中に溶解されたシリカである。組成物は水性コロイド状懸濁液である。コロイド状シリカの特性の有用な記述は、ラルフ K.イラー(Ralph K. Iler)による「シリカの化学(The Chemistry of Silica)」、ジョン ウィリー&サンズ(John Wiley & Sons)、ニューヨーク(1979年)に見出すことができる。好ましくは、アルカリ金属水酸化物は、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムであり、特に後者である。2種の混合物がまた有用である。一般に、ケイ素含有塩は、約2〜約20%質量/質量(重量/重量)、少なくとも約4%質量/質量(重量/重量)の濃度で存在し、ホウ素含有塩(例えばホウ砂)は、約2〜約20%質量/質量(重量/重量)の濃度で存在する。組成物は、安定化量で存在する防腐剤、例えばクエン酸三カリウムおよび、約1.0%質量/質量(重量/重量)までで存在するハロゲン化アルミニウム、例えば三塩化アルミニウムもしくは三フッ化アルミニウムを含むことができる。一般に、コロイド粒子は高ゼータ電位、すなわち約−40〜−75mVを示す。   Another aspect of the present invention is to provide water, an alkali metal hydroxide, a silicon-containing salt, a boron-containing salt, an optional aluminum halide and optionally a preservative in an amount sufficient to bring the water pH to at least 10. It is a colloidal composition containing. The silicon-containing salt is preferably silica or sodium silicate, while the boron-containing salt is borax or boric acid. The composition comprises a combination of an alkali metal hydroxide and a silicon-containing salt, preferably a colloidal solution (or suspension), an alkali metal salt of silicic acid, such as sodium or potassium silicate, or an aqueous solution of an alkali metal hydroxide. Silica dissolved in it. The composition is an aqueous colloidal suspension. A useful description of the properties of colloidal silica can be found in Ralph K. et al. It can be found in "The Chemistry of Silica" by Ralph K. Iler, John Wiley & Sons, New York (1979). Preferably, the alkali metal hydroxide is sodium hydroxide or potassium hydroxide, especially the latter. Two mixtures are also useful. Generally, the silicon-containing salt is present at a concentration of about 2 to about 20% mass / mass (weight / weight), at least about 4% mass / mass (weight / weight), and the boron-containing salt (eg, borax) is It is present at a concentration of about 2 to about 20% mass / mass (weight / weight). The composition comprises a preservative present in a stabilizing amount, such as tripotassium citrate, and an aluminum halide, such as aluminum trichloride or aluminum trifluoride, present up to about 1.0% mass / mass (weight / weight). Can be included. In general, colloidal particles exhibit a high zeta potential, ie, about -40 to -75 mV.

本発明の組成物の製造方法は、
(a) ホウ素含有塩を、少なくとも約10のpHを有するケイ素含有塩のアルカリ金属コロイド状組成物と混合すること、
(b) 所望によりハロゲン化アルミニウムおよび防腐剤を添加すること、ならびに
(c) 混合して、ホウ素含有塩に関して過飽和である均一なコロイド状組成物を形成すること
を含む。
The method for producing the composition of the present invention comprises:
(A) mixing the boron-containing salt with an alkali metal colloidal composition of a silicon-containing salt having a pH of at least about 10;
(B) optionally adding aluminum halide and preservative, and (c) mixing to form a uniform colloidal composition that is supersaturated with respect to the boron-containing salt.

最も豊富なケイ素含有塩はシリカとして天然に生じ、また二酸化ケイ素(SiO2)として知られている。それは、遊離形態(例えば砂)であるかまたはケイ酸塩の形態で他の酸化物と組合せて、ほぼ60%の土壌表面を含む。シリカは、人が(SiO2またはケイ酸塩として)少量摂取するときには有意の毒性効果を有さないことがわかっており、合衆国中のほとんどの公共水系における飲み水に一様に見出される。本発明において有用な好ましい組成物は、アルカリ性水性シリカコロイド状組成物であり、これは溶液またはコロイド状懸濁液と称され得る。 The most abundant silicon-containing salts occur naturally as silica and are also known as silicon dioxide (SiO 2 ). It contains approximately 60% soil surface in free form (eg sand) or in combination with other oxides in the form of silicates. Silica has been found to have no significant toxic effects when ingested by humans (as SiO 2 or silicates) and is found uniformly in drinking water in most public water systems throughout the United States. A preferred composition useful in the present invention is an alkaline aqueous silica colloidal composition, which may be referred to as a solution or colloidal suspension.

水性組成物は、粒状シリカを、強塩基を水に溶かして塩基性(すなわち7を越えるpH、好ましくは少なくとも10)の水性溶液を与えることによって製造される非常にアルカリ性の水に溶かすことによって製造される。一般に強塩基は、水酸化ナトリウムもしくは水酸化カリウムであり、好ましくは後者である。アルカリ溶液を製造するのに、少なくとも3モルの量が一般に使用され、4モル以下が一般に必要とされる。シリカの溶解性(安定なコロイド状組成物を形成する能力)は温度の上昇とともに増加するので、アルカリ溶液を環境温度より上で溶液の沸点以下の温度に加熱するのが好ましい。これより上の温度を使用することができるが、加圧容器を必要とするために一般に好ましくない。シリカを、水酸化ナトリウムでアルカリ性にした水に溶かすと、ケイ酸ナトリウム溶液が形成されると考えられる。組成物は、密度のように、ナトリウムとシリカの比の変化に関して変化する。Na2O対SiO2の比が大きくなればなるほど、アルカリ性が大きくなり、溶液の粘着性が増す。あるいは、固体のケイ酸ナトリウムを水に溶かすことによって、同じ結果を達成することができる。多数の水性ケイ酸ナトリウムコロイド状組成物が、約20〜約50%重量/体積で市販されていて入手可能である。よく知られている溶液は、「エッグ プレザーバー(egg preserver)」として知られており、これは、この方法によって製造することができ、約40質量(重量)%のNa2Si37を含むと計算される(通常入手可能なケイ酸ナトリウムの乾燥形態)。標準の市販されていて入手可能なケイ酸ナトリウムは、27%重量/体積のケイ酸ナトリウムである。 Aqueous compositions are made by dissolving particulate silica in highly alkaline water made by dissolving a strong base in water to give a basic (ie, pH above 7, preferably at least 10) aqueous solution. Is done. In general, the strong base is sodium hydroxide or potassium hydroxide, preferably the latter. To produce the alkaline solution, an amount of at least 3 moles is generally used, and 4 moles or less are generally required. Since the solubility of silica (the ability to form a stable colloidal composition) increases with increasing temperature, it is preferred to heat the alkaline solution to a temperature above the ambient temperature and below the boiling point of the solution. Temperatures above this can be used, but are generally not preferred due to the need for a pressurized container. It is believed that when silica is dissolved in water made alkaline with sodium hydroxide, a sodium silicate solution is formed. The composition varies with changes in the sodium to silica ratio, such as density. The higher the ratio of Na 2 O to SiO 2, the greater the alkalinity and the more sticky the solution. Alternatively, the same result can be achieved by dissolving solid sodium silicate in water. A number of aqueous sodium silicate colloidal compositions are commercially available at about 20 to about 50% weight / volume. A well-known solution is known as an “egg preserver”, which can be produced by this method and contains about 40% (by weight) Na 2 Si 3 O 7 . (Usually available dry form of sodium silicate). A standard commercially available sodium silicate is 27% weight / volume sodium silicate.

いかなる特定の理論によっても束縛されることを望まないが、溶解の化学は、以下の等式に近似され得ると思われる。   Without wishing to be bound by any particular theory, it is believed that the chemistry of dissolution can be approximated by the following equation:

Figure 2005511262
Figure 2005511262

これは、前記のイラー(Iler)の本で更に論じられている。   This is discussed further in the aforementioned Iler book.

コロイド状アルカリ性シリカ組成物が製造されたなら、ホウ素含有塩、たとえばホウ酸もしくはホウ酸金属塩、例えばホウ酸ナトリウム、すなわちホウ砂が、好ましくは細かく分割された粉末として、混合物に添加される。ホウ素含有塩の添加は、コロイド状構造へと統合されたホウ素イオンを有する安定なコロイド状組成物の形成を助けると考えられる。更に、ハロゲン化アルミニウムおよび防腐剤をまた添加することができる。B+++イオン源、防腐剤、例えばクエン酸三カリウムおよびハロゲン化アルミニウムの添加は、以下に描くように、Si(OH)4の重合に至り得る。 Once the colloidal alkaline silica composition has been prepared, a boron-containing salt, such as boric acid or a metal borate, such as sodium borate, ie borax, is added to the mixture, preferably as a finely divided powder. The addition of a boron-containing salt is believed to help form a stable colloidal composition having boron ions integrated into the colloidal structure. In addition, aluminum halides and preservatives can also be added. The addition of a B +++ ion source, preservatives such as tripotassium citrate and aluminum halide can lead to the polymerization of Si (OH) 4 , as depicted below.

Figure 2005511262
Figure 2005511262

これは、B+++イオンが図1に示されるように封鎖されているコロイド粒子に至ると思われる。図1において、使用されるアルカリが、TPCと一緒にK+イオンを与える水酸化カリウムであり得ることに注意。この組成物のコロイドは、公知のコロイド系より堅固に結合され、広範に分岐されていると考えられる。図2は、典型的なシリカコロイド粒子上に見出される水の典型的二重層を表すと更に考えられる。 This appears to lead to colloidal particles in which B +++ ions are sequestered as shown in FIG. Note in FIG. 1 that the alkali used can be potassium hydroxide which gives K + ions together with TPC. The colloid of this composition is believed to be more tightly bound and widely branched than known colloidal systems. FIG. 2 is further considered to represent a typical bilayer of water found on typical silica colloidal particles.

この方法においては、ホウ素含有塩は好ましくはホウ砂、すなわちホウ酸ナトリウム、また重ホウ酸ナトリウムおよび他の名称で知られているものであり、Na247の式を有する。それはしばしば10水和物として見出される。 In this method, the boron-containing salt is preferably those known in borax, i.e. sodium borate, also sodium borate and other names, having the formula Na 2 B 4 O 7. It is often found as a decahydrate.

本発明の水性組成物が製造されたなら、好ましくは更に処理されて、ホウ素塩の過飽和溶液を与える。好ましくは組成物は処理されて、粒子上の静電荷を増加される。本発明の組成物の製造中に、温度を環境温度より上に維持して、塩の溶解性を維持することが重要である。組成物がエレクトレット発生器を通過してより高いゼータ電位を達成したなら、組成物は安定化する。これは、図3および4に示した発生器を用いて行なわれる。さらなる詳細は、2000年12月26日に出願され、2001年10月4日にUS2001/0027219として公開された、ホルコム(Holcomb)の米国特許出願No.09/749,243および、1996年7月16日に発行されたホルコム(Holcomb)の米国特許第5,537,363号に見出すことができ、その開示は参照することにより、その全体をここに取り込む。これらの刊行物および本明細書にある大きさおよび体積は、説明のためだけのものであって、限定されない。発生器の機能は、包含手段(3)中に含まれ、導管(2)およびポンプ(1)を通って流れる本発明の組成物(5)を汲み上げるポンプ(1)を必要とする。ポンプ(1)は、ポンプおよび導管の大きさに依存する速度を生じる。これは、1分当たり1〜100ガロン(gpm)であることができる。もっと小さい系においては、4〜10gpmの流れおよび20psiの圧力をみることができる。上記した圧および速度での流体が導管(6)を通って流れ、導管手段(7)に入る。流体は導管手段(7)を通って流れ、穴(8)を通って導管手段(13)へと出て行き、その後、流体は反対方向に流れた後、穴(9)を通って出て、導管手段(14)を通って再び方向を逆にする。流体は開口(10)を通って導管手段(14)を導管手段(15)へと出ていき、この流体は室(11)に入り、導管(12)を通って発生器を出て行き、導管(4a)および(4b)を通って運ばれて包含手段(5)に戻る。   Once the aqueous composition of the present invention has been prepared, it is preferably further processed to provide a supersaturated solution of the boron salt. Preferably the composition is treated to increase the electrostatic charge on the particles. During manufacture of the composition of the present invention, it is important to maintain the temperature above ambient temperature to maintain salt solubility. If the composition passes the electret generator and achieves a higher zeta potential, the composition will stabilize. This is done using the generator shown in FIGS. Further details can be found in US Patent Application No. 1 to Holcomb, filed December 26, 2000 and published as US 2001/0027219 on October 4, 2001. 09 / 749,243 and US Pat. No. 5,537,363 issued July 16, 1996 to Holcomb, the disclosure of which is hereby incorporated by reference in its entirety. take in. The sizes and volumes in these publications and the specification are illustrative only and not limiting. The function of the generator requires a pump (1) which is contained in the inclusion means (3) and pumps the composition (5) of the invention flowing through the conduit (2) and the pump (1). The pump (1) produces a speed that depends on the size of the pump and conduit. This can be 1-100 gallons per minute (gpm). In smaller systems, a flow of 4-10 gpm and a pressure of 20 psi can be seen. Fluid at the pressure and velocity described above flows through the conduit (6) and enters the conduit means (7). The fluid flows through the conduit means (7) and exits through the hole (8) to the conduit means (13), after which the fluid flows in the opposite direction and then exits through the hole (9). The direction is again reversed through the conduit means (14). Fluid exits the conduit means (14) through the opening (10) to the conduit means (15), this fluid enters the chamber (11), exits the generator through the conduit (12), It is carried through the conduits (4a) and (4b) and returns to the inclusion means (5).

図4は、「オフライン」化学混合包含手段(22)とともに、発生器の磁気増幅器単位の機能および位置を説明する。本発明の向流装置を通って流れる延長された高速は、向流プロセス中に動いている隣の動いている仕込まれたコロイド粒子の上に静電荷を生じる多重の2方向の磁場を生じる向流荷電効果の故に、本発明のコロイドを生じる。図4の磁気増幅器単位を追加したなら、静電荷がもっと速くコロイド上に生じる。図4の装置が完全な運転状態にあるとき、導管(4a)の弁(17)は閉じられ、導管(18)の弁(16)は開かれ、ならびに、導管(19)の弁(20)は開かれる。流れは導管(18)への導管(4b)を通って、導管(30)および(31)を通って仕込まれる化学物質供給装置(29)から化学物質が添加され得る包含容器(22)へと進む。化学物質包含容器(22)は、コード(25)によって電力供給される電気ヒーター(21)で加熱され、モーター(28)により電力供給されるベルト車(27)上のベルト(33)によって引っ張られたベルト車(26)により回転される軸(24)を経てパドル(23)によって撹拌される。溶かした化学物質を有する加熱された流体は、ポンプ(32)によって導管(19)を通って導管(4)へとポンプで送られ、包含手段(5)へ戻される。   FIG. 4 illustrates the function and location of the magnetic amplifier unit of the generator, along with “offline” chemical mixing inclusion means (22). The extended high velocity flowing through the countercurrent device of the present invention creates a multi-directional magnetic field that creates a static charge on the adjacent moving charged colloidal particles moving during the countercurrent process. Due to the stream charge effect, the colloids of the present invention are produced. With the addition of the magnetic amplifier unit of FIG. 4, an electrostatic charge is generated on the colloid more quickly. When the device of FIG. 4 is in full operation, valve (17) in conduit (4a) is closed, valve (16) in conduit (18) is opened, and valve (20) in conduit (19). Will be opened. The flow passes through conduit (4b) to conduit (18) and from chemical supply device (29) charged through conduits (30) and (31) to containment vessel (22) to which chemicals can be added. move on. The chemical containing container (22) is heated by an electric heater (21) powered by a cord (25) and pulled by a belt (33) on a belt wheel (27) powered by a motor (28). It is agitated by the paddle (23) through the shaft (24) rotated by the belt wheel (26). The heated fluid with dissolved chemicals is pumped by pump (32) through conduit (19) to conduit (4) and back to containment means (5).

図5からわかるように、z軸におけるパイプライン内に多重勾配があり、これらの勾配はまた、xおよびy軸に存在する。多重勾配効果は、発生器が物質を製造しつづけるにつれて粒子上に生じる静電荷の原因である。図5の上部は、図4に示される同一中心の導管の上部断面図を示す。図5からわかるように、磁気増幅器単位(例えば単位A)は、複数の磁石(例えば電磁石)を含む。ここでは、1平面に配列された4つの磁石が示されており、その平面に、四辺形の形(例えば矩形または正方形)の頂点を形成する。隣接する磁石の極は、図5に示される「+」および「−」記号で示されるように、反対に配向している。図5の下部に示されるように、4個の磁石のこの配列は、z軸において磁場に多重勾配を作る(すなわち、図5の上部に示される平面の外へ広がる軸に沿った磁場の成分)。ここで、線A−A’に沿ったz軸における磁場についての測定が示され、これは磁石の平面の約1インチ上に置き換えられる。勾配はまた、x軸およびy軸における磁場について存在し得る(すなわち、線A−A’およびB−B’に沿った磁場の成分)。これらの多重勾配は、発生器が水性組成物を製造し続けるにつれてシリカコロイド粒子上に生じ得る有意の静電荷の原因である。水性組成物を図4に示した発生器を用いて処理することによって、約1〜約200μmの範囲、典型的には約1〜約150μmまたは約1〜約110μmの範囲の大きさを有するシリカコロイド粒子を製造することができる。このシリカコロイド粒子は、約−5ミリボルト(mV)〜約−75mVを超える範囲、典型的には約−30mV〜約−40 mVから−75mVの範囲のゼータ電位を有することができる。当業者が理解するように、ゼータ電位は、コロイド粒子によって示される静電荷を示し、ゼータ電位の大きさが大きいと、典型的には、より安定なコロイド系に相当する(例えば、粒子内反発の結果として)。   As can be seen from FIG. 5, there are multiple gradients in the pipeline in the z-axis, and these gradients are also present in the x and y axes. The multi-gradient effect is responsible for the electrostatic charge that forms on the particles as the generator continues to produce material. The top of FIG. 5 shows a top cross-sectional view of the concentric conduit shown in FIG. As can be seen from FIG. 5, the magnetic amplifier unit (eg, unit A) includes a plurality of magnets (eg, electromagnets). Here, four magnets arranged in one plane are shown, and vertices of a quadrilateral shape (for example, a rectangle or a square) are formed in the plane. The poles of adjacent magnets are oriented oppositely, as indicated by the “+” and “−” symbols shown in FIG. As shown at the bottom of FIG. 5, this arrangement of four magnets creates a multiple gradient in the magnetic field in the z-axis (ie, the component of the magnetic field along the axis extending out of the plane shown at the top of FIG. ). Here, a measurement for the magnetic field in the z-axis along line A-A 'is shown, which is replaced approximately 1 inch above the plane of the magnet. Gradients can also exist for magnetic fields in the x-axis and y-axis (ie, components of the magnetic field along lines A-A 'and B-B'). These multiple gradients are responsible for significant electrostatic charges that can occur on the silica colloidal particles as the generator continues to produce aqueous compositions. Silica having a size in the range of about 1 to about 200 μm, typically in the range of about 1 to about 150 μm or about 1 to about 110 μm, by treating the aqueous composition with the generator shown in FIG. Colloidal particles can be produced. The silica colloidal particles can have a zeta potential in the range of about −5 millivolts (mV) to greater than about −75 mV, typically in the range of about −30 mV to about −40 mV to −75 mV. As those skilled in the art will appreciate, the zeta potential indicates the electrostatic charge exhibited by the colloidal particles, and a large zeta potential typically represents a more stable colloidal system (eg, intraparticle repulsion). As a result of).

例1
この例は、本発明の典型的な組成物を製造する方法を記載する。
Example 1
This example describes a method of making a typical composition of the present invention.

組成物の詳細な製造は、図5に言及することによって描くことができる。出発溶液が容器手段(5)に添加される。溶液は、1,846.2mlの26.0%ケイ酸ナトリウムを、体積を6,500mlにするために充分な量の水と共に含む。溶液は、弁(16)および弁(20)は閉じているが、弁(17)は開いている発生器を通って循環される。作動している発生器中で、500グラムのKOH細粒が溶液にゆっくりと添加される。組成物は60℃で30分間循環される。2リットルの溶液が、弁(16)を開け、かつ弁(17)を閉じることによって、包含手段(22)へと流れる。2リットルが包含手段(22)へと流れたときに、弁(20)が開かれ、化学物質供給器(29)を通って800グラムのクエン酸三カリウムがゆっくりと包含手段(22)中の溶液に添加され、溶解するまでパドル(23)および棒(24)で撹拌される。1,000グラムのホウ砂(四ホウ酸ナトリウム10水和物)が、化学物質供給器(29)を通って溶液に添加される。ホウ砂は、軸(24)上のパドル(23)で撹拌することによって溶解する。発生器は、1時間作動する。第2の1,000グラムのホウ砂が添加され、溶けるまで循環される。温度は60℃に維持される。発生器は1時間作動し、第3の1,000グラムのホウ砂が添加され、撹拌され、溶けるまで循環される。10グラムのAlF3が添加され、最終pH10.8になるまで発生器により1時間作動される。弁(16)を閉じ、弁(17)を開き、ポンプ(32)によって溶液を包含手段(22)から導管(4)を経て包含手段(5)へと送ることによって、組成物が瓶詰めされる。
例2
この例は、木材の圧力処理のための本発明の方法を記載する。図8に言及すると、処理されるべき材木(56)は、圧力室(54)に置かれ、扉(55)で封止される。弁(58)および(64)が閉じられる。弁(68)が開かれ、真空ポンプ(67)が電力導管(19b)を通して電力供給される。この系の1つの実施態様においては、真空ポンプ(67)は、26インチの真空ポンプである。しかしながら、真空ポンプは、任意の大きさの真空ポンプ、例えば30インチの真空ポンプであることができる。
The detailed manufacture of the composition can be depicted by reference to FIG. The starting solution is added to the container means (5). The solution contains 1,846.2 ml of 26.0% sodium silicate with a sufficient amount of water to bring the volume to 6,500 ml. The solution is circulated through the generator with valve (16) and valve (20) closed, but valve (17) open. In a working generator, 500 grams of KOH granules are slowly added to the solution. The composition is circulated at 60 ° C. for 30 minutes. Two liters of solution flow to the containment means (22) by opening the valve (16) and closing the valve (17). When 2 liters flowed into the containment means (22), the valve (20) is opened and 800 grams of tripotassium citrate slowly passes through the chemical feeder (29) in the containment means (22). Add to solution and stir with paddle (23) and bar (24) until dissolved. 1,000 grams of borax (sodium tetraborate decahydrate) is added to the solution through the chemical feeder (29). Borax is dissolved by stirring with a paddle (23) on the shaft (24). The generator operates for 1 hour. A second 1,000 grams of borax is added and circulated until dissolved. The temperature is maintained at 60 ° C. The generator operates for 1 hour and a third 1,000 grams of borax is added, stirred and circulated until dissolved. 10 grams of AlF 3 is added and run for 1 hour by the generator until the final pH is 10.8. The composition is bottled by closing valve (16), opening valve (17) and pumping solution from inclusion means (22) via conduit (4) to inclusion means (5) by pump (32). .
Example 2
This example describes the method of the present invention for pressure treatment of wood. Referring to FIG. 8, the timber (56) to be treated is placed in a pressure chamber (54) and sealed with a door (55). Valves (58) and (64) are closed. The valve (68) is opened and the vacuum pump (67) is powered through the power conduit (19b). In one embodiment of this system, the vacuum pump (67) is a 26 inch vacuum pump. However, the vacuum pump can be any size vacuum pump, such as a 30 inch vacuum pump.

真空ポンプ(67)は、室(54)に作動して、木材繊維内に含まれる気体を除去する。真空は木材の端から気体を除去する。かくして、室(54)で真空が維持されるのに必要な時間の長さは、処理されている木材の量、タイプおよび長さに依存する。例えば、少量の木材のためには、真空を15分間維持することができ、大量の木材または長片の木材のためには、真空を45分間維持することができる。次に弁(58)が開かれ、本発明の組成物(例えば6%のSiO2および8%のホウ素イオンのためのホウ素含有塩)が、包含手段(62)および/または貯蔵手段(66)から室(4)へ、次いで木材へと吸引される。組成物は、貯蔵手段(66)から包含手段(62)へ導管(65)を通って移動する。組成物は、包含手段(62)から室(54)へ、導管(57)および(60)を通って移動する。室(54)に入る前に、組成物は、ボイラー(59)を通過することができる。ボイラー(59)は、組成物の温度を、系を通して循環するときに維持させる任意のタイプの加熱要素である。 A vacuum pump (67) operates in the chamber (54) to remove the gas contained in the wood fibers. The vacuum removes gas from the edge of the wood. Thus, the length of time required to maintain a vacuum in the chamber (54) depends on the amount, type and length of wood being processed. For example, for a small amount of wood, the vacuum can be maintained for 15 minutes, and for a large amount of wood or long pieces of wood, the vacuum can be maintained for 45 minutes. The valve (58) is then opened and the composition of the present invention (eg, a boron-containing salt for 6% SiO 2 and 8% boron ions) is included in the inclusion means (62) and / or storage means (66). To the chamber (4) and then to the wood. The composition travels through the conduit (65) from the storage means (66) to the inclusion means (62). The composition travels from inclusion means (62) to chamber (54) through conduits (57) and (60). Prior to entering the chamber (54), the composition can pass through the boiler (59). The boiler (59) is any type of heating element that maintains the temperature of the composition as it circulates through the system.

代替の実施態様においては、組成物を処理室に入れる前に、シレーン(SILENE、商標)(ケイ酸カルシウム)が、低濃度(例えば1.5%)のシレーンで、水と混合され、木材は、シレーン組成物および本発明の組成物で処理される。   In an alternative embodiment, before entering the processing chamber, SILENE ™ (calcium silicate) is mixed with water at a low concentration (eg, 1.5%) of silane and the wood is Treated with the silene composition and the composition of the present invention.

防腐剤が室(54)を満たし、木材が防腐剤に浸漬されたなら、系は圧力段階を受ける。   If the preservative fills the chamber (54) and the wood is immersed in the preservative, the system is subjected to a pressure step.

本方法の1つの実施態様においては、液体圧が系に適用される。この実施態様においては、真空が引かれ、弁(68)が閉じられ、弁(58)が開かれ、液体圧力ポンプ(P)がスイッチを入れられる。室が、導管(60)、ボイラー(59)および導管(57)(導管(57)は、室の開放端に向けて動く)を通って包含手段(62)からの液体で満たされるとき、ポンプ(P)は作動を続け、弁(64)は一部開かれる。部分的な制限が、タンク内の圧力を維持し、なお循環させる。全系が、必要なときに構成溶液を添加することができるように、pHおよびTDS(全溶解塩)センサを備えることができる。全系を、コンピュータ制御することができる。   In one embodiment of the method, liquid pressure is applied to the system. In this embodiment, a vacuum is drawn, valve (68) is closed, valve (58) is opened, and liquid pressure pump (P) is switched on. When the chamber is filled with liquid from containment means (62) through conduit (60), boiler (59) and conduit (57) (conduit (57) moves towards the open end of the chamber), the pump (P) continues to operate and valve (64) is partially opened. A partial restriction maintains the pressure in the tank and still circulates. The entire system can be equipped with pH and TDS (total dissolved salt) sensors so that the constituent solutions can be added when needed. The entire system can be computer controlled.

1つの実施態様においては、30分間〜2時間の時間、液体圧力は1平方インチ当たり約150ポンドに維持され、温度は約140°Fに維持される。しかしながら、別の実施態様においては、他の圧力、他の温度および他の時間が使用できる。   In one embodiment, the liquid pressure is maintained at about 150 pounds per square inch and the temperature is maintained at about 140 ° F. for a period of 30 minutes to 2 hours. However, in other embodiments, other pressures, other temperatures, and other times can be used.

系の別の実施態様においては、気体圧力が系に適用される。この実施態様においては、系は、圧力ポンプ(P)下に循環される。圧力は、導管(53)および弁(69)を通してCO2容器(51)によって木材室(4)へと適用される。高pHで小さい粒子コロイドである組成物は、CO2によって一部ゲルに転化される。このことは、木材の表面でpHを下げると思われる。圧力は、約30分間〜約2時間どこについても系に適用される。圧力が系に適用される時間は、処理されている木材の量、タイプおよび長さに依存する。 In another embodiment of the system, gas pressure is applied to the system. In this embodiment, the system is circulated under a pressure pump (P). Pressure is applied to the wood compartment (4) by the CO 2 container (51) through the conduit (53) and the valve (69). The composition is a small particle colloid at high pH is converted to partially gel the CO 2. This seems to lower the pH at the surface of the wood. The pressure is applied to the system anywhere from about 30 minutes to about 2 hours. The time that pressure is applied to the system depends on the amount, type and length of the wood being treated.

圧力段階が完了したら、室は排気される。次に、処理された木材は、室(54)から除去され、約30日間乾燥される。   When the pressure phase is complete, the chamber is evacuated. The treated wood is then removed from the chamber (54) and dried for about 30 days.

組成物の処方は、よりよい浸透のために変えることができる。ホウ酸を、ホウ砂(四ホウ酸ナトリウム10水和物)の代わりに置き換えることができ、ホウ酸が使用されるなら、その量はホウ砂より1.22倍多い重量である。
例3
本発明のこの組成物は、甲板または材木に、塗布または噴霧するように設計される。
1. 1200mlの4MのHClを、5,300mlの蒸留水に添加し、発生器に入れる。
2. 800mgのクエン酸三カリウム溶液をリザーバーにゆっくりと加える。30分間循環させる。
3. 1000グラムのホウ砂(四ホウ酸ナトリウム10水和物)を1846.2mlの26%ケイ酸ナトリウムに溶かす。500グラムのKOHを添加して必要なときは溶かし、200グラムのNaOHを加える。200°Fに加熱して溶かす。
4. ホウ砂/ケイ酸ナトリウム溶液の一部を1時間かけて、またはpH7.6まで、発生器にゆっくりと加え、そして10グラムのAlF3を添加する。pH10.76に達するまで、46.3℃でホウ砂/ケイ酸ナトリウムの添加を続ける。
5. 1000mlの上記溶液を、一定に撹拌された容器にpH11.33および温度22.2℃で添加する。HCl 1:3(150mlのHClx150mlを使用)で滴定し、4リットルの上記圧力処理溶液を、4リットルの本発明の溶液(例2)にゆっくりと添加し、撹拌する。この溶液は透明であり、木材によく浸透する。
例4
この例においては、本発明の上記組成物(例3)が木材シーラーと合わせられる。1つの実施態様においては、木材シーラーは、無水アルコールとブレンドされたシレン(Silene)(ケイ酸カルシウム)の10%活性ブレンドである。(例3からの)組成物の噴霧を敷板に適用し、3〜4時間乾燥させる。次に木材シーラーを敷板に適用する。シリカと反応することによって、木材シーラーは敷板処理剤と化学的に反応する。撥水シーラーで処理された材木が得られる。
例5
本発明の別の実施態様は、21%のホウ砂および21%のSiO2の飽和溶液の合成によって行なわれる。この溶液は非常に粘稠である。加熱され、任意のタイプの繊維と混合され、そしてホットローラープレス下で乾燥されて、非常に強く防火性の建材のシートが作られる。本発明で処理された生成物はすべて、難燃性である。
例6
南黄色材マツ(Southern yellow pine)の2’’x4’’の木材片および同じ大きさのホワイトオーク材を、本発明に従って圧力処理した。すぐの重量増加および1ヶ月後の重量増加が割り当てられる。
The formulation of the composition can be varied for better penetration. Boric acid can be substituted for borax (sodium tetraborate decahydrate), and if boric acid is used, the amount is 1.22 times greater than borax.
Example 3
This composition of the invention is designed to be applied or sprayed onto a deck or timber.
1. 1200 ml of 4M HCl is added to 5,300 ml of distilled water and placed in the generator.
2. Slowly add 800 mg of tripotassium citrate solution to the reservoir. Circulate for 30 minutes.
3. 1000 grams of borax (sodium tetraborate decahydrate) is dissolved in 1846.2 ml of 26% sodium silicate. Add 500 grams of KOH, dissolve when necessary, and add 200 grams of NaOH. Heat to 200 ° F to dissolve.
4). A portion of the borax / sodium silicate solution is slowly added to the generator over 1 hour or until pH 7.6 and 10 grams of AlF 3 is added. Continue adding borax / sodium silicate at 46.3 ° C. until pH 10.76 is reached.
5. Add 1000 ml of the above solution to a constantly stirred vessel at pH 11.33 and a temperature of 22.2 ° C. Titrate with HCl 1: 3 (using 150 ml of HCl x 150 ml) and slowly add 4 liters of the above pressure treated solution to 4 liters of the inventive solution (Example 2) and stir. This solution is clear and penetrates wood well.
Example 4
In this example, the above composition of the invention (Example 3) is combined with a wood sealer. In one embodiment, the wood sealer is a 10% active blend of Silene (calcium silicate) blended with absolute alcohol. A spray of the composition (from Example 3) is applied to the flooring and allowed to dry for 3-4 hours. The wood sealer is then applied to the floorboard. By reacting with silica, the wood sealer reacts chemically with the flooring agent. A timber treated with a water repellent sealer is obtained.
Example 5
Another embodiment of the present invention is carried out by the synthesis of 21% borax and 21% SiO 2 in a saturated solution. This solution is very viscous. Heated, mixed with any type of fiber and dried under a hot roller press to make a sheet of building material that is very strong and fireproof. All products treated with the present invention are flame retardant.
Example 6
Southern yellow pine 2 "x 4" pieces of wood and the same size white oak were pressure treated according to the present invention. Immediate weight gain and weight gain after one month are assigned.

Figure 2005511262
例7
本発明のこの例においては、木材の敷板に噴霧するのに使用することができる組成物が製造される。この組成物は、以下の手順を用いて製造することができる。
A. 溶液Aの製造
1) 431.340リットルの4N HClを1905.085リットルのH2Oに、無機ポリマーエレクトレット発生器(例えば2000年12月26日に出願された米国特許出願09/749,243参照)中で加え、30分間循環させる。
Figure 2005511262
Example 7
In this example of the invention, a composition is produced that can be used to spray on a wood floor. This composition can be manufactured using the following procedure.
A. Preparation of Solution A 1) 431.340 liters of 4N HCl into 1905.085 liters of H 2 O, inorganic polymer electret generator (see, eg, US patent application 09 / 749,243 filed December 26, 2000) ) And circulate for 30 minutes.

2) 287.560kgのクエン酸三カリウムを、発生器リザーバーにゆっくりと加え、30分間循環させる。   2) Slowly add 287.560 kg of tripotassium citrate to the generator reservoir and circulate for 30 minutes.

3) 202.185kgのホウ砂を995.425リットルの27%NaSiO4に溶かす。101.095kgのKOHをこの溶液に添加して、ホウ砂を溶解させる。38kgのNaOHを添加し、溶液を220°Fに加熱する。すべてのホウ砂が溶解したら、202.185kgのホウ砂の更に2回追加量を一度に加えて、ホウ砂の全量606.455kgを溶解させる。 3) Dissolve 202.185 kg of borax in 995.425 liters of 27% NaSiO 4 . 101.095 kg of KOH is added to this solution to dissolve the borax. 38 kg NaOH is added and the solution is heated to 220 ° F. Once all the borax has dissolved, an additional two additional doses of 202.185 kg of borax are added at once to dissolve the total amount of 606.455 kg of borax.

4) ホウ砂/ケイ酸ナトリウム溶液を1/2時間かけて発生器にゆっくりと加える。   4) Slowly add the borax / sodium silicate solution to the generator over 1/2 hour.

5) 3.594kgのAlF3を発生器リザーバーにゆっくりと加え、1時間循環させる。
B. 溶液Bの製造
1) 673.491リットルの27質量(重量)%ケイ酸ナトリウムNaSiO4を充分な水に添加して、2,556.680リットルの溶液を得る。
5) Slowly add 3.594 kg of AlF 3 to the generator reservoir and circulate for 1 hour.
B. Preparation of solution B 1) Add 673.491 liters of 27 wt.% Sodium silicate NaSiO 4 to sufficient water to obtain 2,556.680 liters of solution.

2) 394.72kgのKOHペレットをゆっくりと加える。   2) Slowly add 394.72 kg of KOH pellets.

3) 上記のようにエレクトレット発生器中で30分間循環させる。   3) Circulate for 30 minutes in electret generator as above.

4) 発生器容器から789.44リットルを抜き取る。200°Fの加熱ポットに移す。222.03kgのKOHペレット中で撹拌し、透明になるまで加熱および撹拌を続ける。   4) Draw out 799.44 liters from the generator vessel. Transfer to a 200 ° F heating pot. Stir in 222.03 kg KOH pellets and continue to heat and stir until clear.

5) 発生器に戻し、30分間循環させる。   5) Return to the generator and circulate for 30 minutes.

6) 発生器容器から1184.2リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。18.872kgのNaOHペレットを加え、333.056kgのホウ酸をゆっくりと溶かし、撹拌する。57kgのNaOHペレットを加え、透明になるまで撹拌する。   6) Remove 1184.2 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Add 18.872 kg of NaOH pellets and slowly dissolve 333.056 kg of boric acid and stir. Add 57 kg NaOH pellets and stir until clear.

7) 315kgのクエン酸三カリウムを、発生器容器から抜き取った300リットルに加え、溶けるまで撹拌し、発生器に戻し、10分間循環させる。   7) Add 315 kg of tripotassium citrate to 300 liters drawn from the generator vessel, stir until dissolved, return to generator and circulate for 10 minutes.

8) 上記の#6を発生器に戻し循環させ、10分間循環させる。   8) Return # 6 above to the generator and circulate for 10 minutes.

9) 発生器容器から1200リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。38.25kgのNaOHペレットを加え、263.25kgのホウ酸をゆっくりと溶かす。充分な量の追加のNaOHを加えて、ホウ酸を溶解させる。   9) Remove 1200 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Add 38.25 kg of NaOH pellets and slowly dissolve 263.25 kg of boric acid. A sufficient amount of additional NaOH is added to dissolve the boric acid.

10) 1200リットルの上記の#9を発生器に戻し添加し、10分間作動させる。   10) Add 1200 liters of # 9 above to the generator and let it run for 10 minutes.

11) 発生器容器から600リットルを抜き取り、3.947kgのAlF3を溶かし、充分なH2Oとともに発生器に戻し加えて、3000リットルとする。30分間循環させ、容器中に入れる。
C. 最終生成物の製造
1) 1500リットルの溶液Bを発生器に加え、15分間かけて1500リットルの溶液Aをゆっくりと滴定し、15分間作動させる。
11) Remove 600 liters from the generator vessel, dissolve 3.947 kg of AlF 3 , add it back to the generator with enough H 2 O to make 3000 liters. Circulate for 30 minutes and place in a container.
C. Production of the final product 1) Add 1500 liters of Solution B to the generator and slowly titrate 1500 liters of Solution A over 15 minutes and run for 15 minutes.

この手順を用いて製造された組成物は、公知の重量/体積により計算した約6質量(重量)%の濃度で(おそらくケイ酸ナトリウムとして)存在するシリカを有し、かつ公知の重量/体積により計算した約4.5質量(重量)%の濃度で(ホウ素イオンとして)存在するホウ砂を有する。この手順を用いて製造された組成物は、pH約10を有する。
例8
本発明のこの例では、CCAで処理された木材敷板に噴霧するために使用することができる組成物が製造される。組成物は、以下の手順を用いて製造することができる。
A. 溶液Aの製造
1) 431.34リットルの4N HClを1905.085リットルのH2Oに、無機ポリマーエレクトレット発生器中で加え、30分間循環させる。
The composition produced using this procedure has silica present (possibly as sodium silicate) at a concentration of about 6% by weight (calculated by known weight / volume) and known weight / volume. With borax present (as boron ions) at a concentration of about 4.5% by weight calculated by. The composition produced using this procedure has a pH of about 10.
Example 8
In this example of the invention, a composition is produced that can be used for spraying on a CCA treated wood flooring. The composition can be manufactured using the following procedure.
A. Preparation of Solution A 1) 431.34 liters of 4N HCl is added to 1905.085 liters of H 2 O in an inorganic polymer electret generator and circulated for 30 minutes.

2) 287.560kgのクエン酸三カリウムを、発生器リザーバーにゆっくりと加え、30分間循環させる。   2) Slowly add 287.560 kg of tripotassium citrate to the generator reservoir and circulate for 30 minutes.

3) 89.860kgのホウ砂を1659.042リットルの27%NaSiO4に溶かす。44.931kgのKOHを溶液に添加して、ホウ砂を溶解させる。16.888kgのNaOHを添加し、溶液を200°Fに加熱する。89.860kgのホウ砂の更に2回分追加量を別々に溶液に加え、各分量を別々に溶解させる。 3) 89.860 kg of borax is dissolved in 1659.42 liters of 27% NaSiO 4 . 44.931 kg of KOH is added to the solution to dissolve the borax. 16.888 kg of NaOH is added and the solution is heated to 200 ° F. Two additional batches of 89.860 kg borax are added separately to the solution and each portion is dissolved separately.

4) ホウ砂/ケイ酸ナトリウム溶液を1/2時間かけて発生器にゆっくりと加える。   4) Slowly add the borax / sodium silicate solution to the generator over 1/2 hour.

5) 3.594kgのAlF3を発生器リザーバーにゆっくりと加え、1時間循環させる。
B. 溶液Bの製造
1) 1122.484リットルの27質量(重量)%NaSiO4ケイ酸ナトリウムを充分な水と共に添加して、2,556.680リットルの溶液を得る。
5) Slowly add 3.594 kg of AlF 3 to the generator reservoir and circulate for 1 hour.
B. Preparation of Solution B 1) 1122.484 liters of 27 wt.% NaSiO 4 sodium silicate with sufficient water are added to give 2,556.680 liters of solution.

2) 175.431 kgのKOHペレットをゆっくりと加える。   2) Slowly add 175.431 kg of KOH pellets.

3) 上記のようにエレクトレット発生器中で30分間循環させる。   3) Circulate for 30 minutes in electret generator as above.

4) 発生器容器から789.44リットルを抜き取る。200°Fの加熱ポットに移す。33.353kgのNaOHペレットと一緒に98.679kgのホウ酸中で撹拌し、加熱を続け、透明になるまで撹拌する。   4) Draw out 799.44 liters from the generator vessel. Transfer to a 200 ° F heating pot. Stir in 98.679 kg boric acid with 33.353 kg NaOH pellets, continue heating and stir until clear.

5) 発生器に戻し、30分間循環させる。   5) Return to the generator and circulate for 30 minutes.

6) 発生器容器から1184.2リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。8.379kgのNaOHペレットを加え、147.877kgのホウ酸をゆっくりと溶かし、撹拌し、25.308kgのNaOHペレットを加える。透明になるまで撹拌する。   6) Remove 1184.2 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Add 8.379 kg of NaOH pellets and slowly dissolve 147.887 kg of boric acid, stir and add 25.308 kg of NaOH pellets. Stir until clear.

7) 315kgのクエン酸三カリウムを、発生器容器から抜き取った300リットルに加え、溶けるまで撹拌し、発生器に戻し、10分間循環させる。   7) Add 315 kg of tripotassium citrate to 300 liters drawn from the generator vessel, stir until dissolved, return to generator and circulate for 10 minutes.

8) 上記の#6を発生器に戻し循環させ、10分間循環させる。   8) Return # 6 above to the generator and circulate for 10 minutes.

9) 発生器容器から1200リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。16.983kgのNaOHペレットを加え、196.83kgのホウ酸をゆっくりと溶かす。充分な量の追加のNaOHを加えて、ホウ酸を溶解させる。   9) Remove 1200 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Add 16.983 kg of NaOH pellets and slowly dissolve 196.83 kg of boric acid. A sufficient amount of additional NaOH is added to dissolve the boric acid.

10) 1200リットルの上記の#9を発生器に戻し添加し、10分間作動させる。   10) Add 1200 liters of # 9 above to the generator and let it run for 10 minutes.

11) 発生器容器から600リットルを抜き取り、3.947kgのAlF3を溶かし、充分なH2Oとともに発生器に戻し加えて、3000リットルとする。30分間循環させる。
C. 最終生成物の製造
1) 1500リットルの溶液Bを発生器に加え、15分間かけて1500リットルの溶液Aをゆっくりと滴定し、15分間作動させる。
11) Remove 600 liters from the generator vessel, dissolve 3.947 kg of AlF 3 , add it back to the generator with enough H 2 O to make 3000 liters. Circulate for 30 minutes.
C. Production of the final product 1) Add 1500 liters of Solution B to the generator and slowly titrate 1500 liters of Solution A over 15 minutes and run for 15 minutes.

この手順を用いて製造された組成物は、公知の重量/体積により計算した約10質量(重量)%の濃度で存在するシリカを有し、かつ公知の重量/体積で計算した約2質量(重量)%の濃度で存在するボレートイオンを有する。この手順を用いて製造された組成物は、約10.4〜約10.6のpHを有する。
例9
本発明のこの例では、木材を圧力処理するのに使用することができる組成物が製造される。この組成物は、木材にシロアリ抵抗性を与える。組成物は、以下の手順を用いて製造することができる。
1) 897.988リットルの27質量(重量)%NaSiO4を充分な水とともに加えて、2,556.68リットルの溶液を製造する。
2) 197.360kgのKOHペレットを撹拌しつつゆっくりと添加する。
3) 上記のようにエレクトレット発生器中で30分間循環させる。
4) 発生器容器から592.1リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。66.708kgのNaOHペレットと一緒に197.360kgのホウ酸中で撹拌する。加熱を続け、透明になるまで撹拌する。
5) 発生器に戻し、30分間循環させる。
6) 発生器容器から592.1リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。16.776kgのNaOHペレットを加え、296.05kgのホウ酸をゆっくりと溶かす。撹拌し、50.00kgのNaOHペレットを加え、または透明になるまで撹拌する。
7) 315kgのクエン酸三カリウムを、発生器容器から抜き取った300リットルに加え、溶けるまで撹拌し、発生器に戻し、10分間循環させる。
8) 上記の#6を発生器に戻し循環させ、10分間循環させる。
9) 発生器容器から600リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。34kgのNaOHペレットを加え、234kgのホウ酸をゆっくりと溶かす。充分な量の追加のNaOHを加えて、ホウ酸を溶解させる。
10) 600リットルの上記の#9を発生器に戻し添加し、10分間作動させる。
11) 発生器容器から600リットルを抜き取り、3.947kgのAlF3を溶かし、必要なら充分なH2Oとともに発生器に戻し加えて、3000リットルの溶液を製造する。30分間循環させる。
The composition produced using this procedure has silica present at a concentration of about 10% by weight calculated by known weight / volume and about 2% by weight calculated at known weight / volume ( Having borate ions present in a concentration of% by weight. Compositions made using this procedure have a pH of about 10.4 to about 10.6.
Example 9
In this example of the invention, a composition is produced that can be used to pressure treat wood. This composition provides termite resistance to the wood. The composition can be manufactured using the following procedure.
1) 897.988 liters of 27 wt.% NaSiO 4 is added with sufficient water to produce a 2,556.68 liter solution.
2) Add 197.360 kg of KOH pellets slowly with stirring.
3) Circulate for 30 minutes in electret generator as above.
4) Remove 592.1 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Stir in 197.360 kg boric acid with 66.708 kg NaOH pellets. Continue heating and stir until clear.
5) Return to the generator and circulate for 30 minutes.
6) Remove 592.1 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Add 16.776 kg of NaOH pellets and slowly dissolve 296.05 kg of boric acid. Stir and add 50.00 kg NaOH pellets or stir until clear.
7) Add 315 kg of tripotassium citrate to 300 liters drawn from the generator vessel, stir until dissolved, return to generator and circulate for 10 minutes.
8) Return # 6 above to the generator and circulate for 10 minutes.
9) Remove 600 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Add 34 kg NaOH pellets and slowly dissolve 234 kg boric acid. A sufficient amount of additional NaOH is added to dissolve the boric acid.
10) Add 600 liters of above # 9 back to the generator and run for 10 minutes.
11) Withdraw 600 liters from the generator vessel, dissolve 3.947 kg AlF 3 and add back to the generator with enough H 2 O if necessary to produce 3000 liters of solution. Circulate for 30 minutes.

この手順を用いて製造された組成物は、公知の重量/体積により計算した約8質量(重量)%の濃度で存在するシリカを有し、かつ公知の重量/体積により計算した約4質量(重量)%の濃度のボレートイオンを有する。この手順を用いて製造された組成物は、約10.5〜約11.5のpHを有する。
例10
本発明のこの例では、ユーティリティー用枕木(utility tie)、例えば鉄道用枕木および建造物用材木ならびに、海洋環境で使用される柵の杭を圧力処理するのに使用することができる組成物が製造される。組成物は、以下の手順を用いて製造することができる。
1) 1,122.485リットルの27質量(重量)%NaSiO4を充分な水とともに加えて、2,556.68リットルの溶液とする。
2) 394.72kgのKOHペレットを撹拌しつつゆっくりと添加する。
3) 上記のようにエレクトレット発生器中で30分間循環させる。
4) 発生器容器から986.6リットルを抜き取る。200°Fの加熱ポットに移す。166.77kgのNaOHペレットと一緒に493.4kgのホウ酸中で撹拌する。加熱を続け、透明になるまで撹拌する。
5) 発生器に戻し、30分間循環させる。
6) 発生器容器から1,480.25リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。41.9375kgのNaOHペレットを加え、740.125kgのホウ酸をゆっくりと溶かす。撹拌し、125.00kgのNaOHペレットを加え、または透明になるまで撹拌する。
7) 315kgのクエン酸三カリウムを、発生器容器から抜き取った300リットルに加え、溶けるまで撹拌し、発生器に戻し、10分間循環させる。
8) 上記の#6を発生器に戻し循環させ、10分間循環させる。
9) 発生器容器から1500リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。85kgのNaOHペレットを加え、585.0kgのホウ酸をゆっくりと溶かす。充分な量の追加のNaOHを加えて、ホウ酸を溶解させる。
10) 1500リットルの上記の#9を発生器に戻し添加し、10分間作動させる。
11) 発生器容器から1000リットルを抜き取り、3.947kgのAlF3を溶かし、必要なら充分なH2Oとともに発生器に戻し加えて、3000リットルの溶液を製造し、30分間循環させる。
The composition produced using this procedure has silica present at a concentration of about 8% by weight calculated by known weight / volume and about 4% by weight calculated by known weight / volume ( (Weight) Concentration of borate ions. Compositions made using this procedure have a pH of about 10.5 to about 11.5.
Example 10
In this example of the invention, a composition that can be used to pressure treat utility ties, such as railroad ties and building timber, as well as rail piles used in marine environments is produced. Is done. The composition can be manufactured using the following procedure.
1) Add 1,122.485 liters of 27 wt.% NaSiO 4 with sufficient water to make a 2,556.68 liter solution.
2) Slowly add 394.72 kg of KOH pellets with stirring.
3) Circulate for 30 minutes in electret generator as above.
4) Remove 986.6 liters from the generator vessel. Transfer to a 200 ° F heating pot. Stir in 493.4 kg of boric acid with 166.77 kg of NaOH pellets. Continue heating and stir until clear.
5) Return to the generator and circulate for 30 minutes.
6) Remove 1,480.25 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Add 41.9375 kg of NaOH pellets and slowly dissolve 740.125 kg of boric acid. Stir and add 125.00 kg NaOH pellets or stir until clear.
7) Add 315 kg of tripotassium citrate to 300 liters withdrawn from the generator vessel, stir until dissolved, return to generator and circulate for 10 minutes.
8) Return # 6 above to the generator and circulate for 10 minutes.
9) Remove 1500 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Add 85 kg NaOH pellets and slowly dissolve 585.0 kg boric acid. A sufficient amount of additional NaOH is added to dissolve the boric acid.
10) Add 1500 liters of the above # 9 back to the generator and run for 10 minutes.
11) Remove 1000 liters from the generator vessel, dissolve 3.947 kg of AlF 3 and add back to the generator with enough H 2 O if necessary to produce 3000 liters of solution and circulate for 30 minutes.

この手順を用いて製造された組成物は、公知の重量/体積により計算した約10質量(重量)%の濃度で存在するシリカを有し、かつ公知の重量/体積で計算した約10質量(重量)%の濃度で存在するボレートイオンを有する。この方法によって製造された組成物は、約10.5以上のpHを有する。
例11
本発明のこの例では、木材を圧力処理するのに使用することができる組成物が製造される。この組成物は、木材に高いシロアリ障壁を与える。組成物は、以下の手順を用いて製造することができる。
1) 897.988リットルの27質量(重量)%NaSiO4を充分な水とともに加えて、2,556.68リットルの溶液とする。
2) 394.72kgのKOHペレットを撹拌しつつゆっくりと添加する。
3) 上記のようにエレクトレット発生器中で30分間循環させる。
4) 発生器容器から789.44リットルを抜き取る。200°Fの加熱ポットに移す。133.416kgのNaOHペレットと一緒に394.72kgのホウ酸中で撹拌し、加熱を続け、透明になるまで撹拌する。
5) 発生器に戻し、30分間循環させる。
6) 発生器容器から1184.2リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。33.55kgのNaOHペレットを加え、592.10kgのホウ酸をゆっくりと溶かし、撹拌し、100.00kgのNaOHペレットを加え、または透明になるまで撹拌する。
7) 315kgのクエン酸三カリウムを、発生器容器から抜き取った300リットルに加え、溶けるまで撹拌し、発生器に戻し、10分間循環させる。
8) 上記の#6を発生器に戻し循環させ、10分間循環させる。
9) 発生器容器から1200リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。68kgのNaOHペレットを加え、468.00kgのホウ酸をゆっくりと溶かす。充分な量の追加のNaOHを加えて、ホウ酸を溶解させる。
10) 1200リットルの上記の#9を発生器に戻し添加し、10分間作動させる。
11) 発生器容器から600リットルを抜き取り、3.947kgのAlF3を溶かし、充分な水とともに発生器に戻し加えて、3,000リットルの溶液を製造する。30分間循環させる。
The composition produced using this procedure has silica present at a concentration of about 10% by weight (calculated by known weight / volume) and about 10% (calculated by known weight / volume) Having borate ions present in a concentration of% by weight. The composition produced by this method has a pH of about 10.5 or greater.
Example 11
In this example of the invention, a composition is produced that can be used to pressure treat wood. This composition provides a high termite barrier to the wood. The composition can be manufactured using the following procedure.
1) In addition with 897.988 liters of 27 weight (wt)% NaSiO 4 sufficient water, a solution of 2,556.68 liters.
2) Slowly add 394.72 kg of KOH pellets with stirring.
3) Circulate for 30 minutes in electret generator as above.
4) Draw out 799.44 liters from the generator vessel. Transfer to a 200 ° F heating pot. Stir in 394.72 kg of boric acid with 133.416 kg of NaOH pellets, continue heating and stir until clear.
5) Return to the generator and circulate for 30 minutes.
6) Remove 1184.2 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Add 33.55 kg of NaOH pellets, slowly dissolve 599.20 kg of boric acid, stir, add 100.00 kg of NaOH pellets, or stir until clear.
7) Add 315 kg of tripotassium citrate to 300 liters drawn from the generator vessel, stir until dissolved, return to generator and circulate for 10 minutes.
8) Return # 6 above to the generator and circulate for 10 minutes.
9) Remove 1200 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Add 68 kg NaOH pellets and slowly dissolve 468.00 kg boric acid. A sufficient amount of additional NaOH is added to dissolve the boric acid.
10) Add 1200 liters of # 9 above to the generator and let it run for 10 minutes.
11) Remove 600 liters from the generator vessel, dissolve 3.947 kg of AlF 3 and add back to the generator with enough water to produce a 3,000 liter solution. Circulate for 30 minutes.

この手順を用いて製造された組成物は、公知の重量/体積により計算した約8質量(重量)%の濃度で存在するシリカを有し、かつ公知の重量/体積により計算した約8質量(重量)%の濃度のボレートイオンを有する。この手順を用いて製造された組成物は、約10.5以上のpHを有する。
例12
本発明のこの例では、シロアリに対する木材の保護を助けるために木材に噴霧することができる組成物が製造される。組成物は、以下の手順を用いて製造することができる。
A. 溶液Aの製造
1) 431.340リットルの4N HClを1905.085リットルのH2Oに、無機ポリマーエレクトレット発生器中で加え、30分間循環させる。
The composition produced using this procedure has silica present at a concentration of about 8% by weight (calculated by known weight / volume) and about 8% by weight calculated by known weight / volume ( (Weight) Concentration of borate ions. Compositions made using this procedure have a pH of about 10.5 or greater.
Example 12
In this example of the invention, a composition is produced that can be sprayed onto wood to help protect the wood against termites. The composition can be manufactured using the following procedure.
A. Preparation of Solution A 1) 431.340 liters of 4N HCl is added to 1905.085 liters of H 2 O in an inorganic polymer electret generator and circulated for 30 minutes.

2) 287.560kgのクエン酸三カリウムを、発生器リザーバーにゆっくりと加え、30分間循環させる。   2) Slowly add 287.560 kg of tripotassium citrate to the generator reservoir and circulate for 30 minutes.

3) 359.44kgのホウ砂を663.617リットルの27%NaSiO4に3回で溶かす。179.725kgのKOHを溶液に添加して、ホウ砂を溶解させる。71.890kgのNaOHを添加し、溶液を200°Fに加熱する。 3) Dissolve 359.44 kg of borax in 663.617 liters of 27% NaSiO 4 in three portions. 179.725 kg of KOH is added to the solution to dissolve the borax. 71.890 kg NaOH is added and the solution is heated to 200 ° F.

4) ホウ砂/ケイ酸ナトリウム溶液を1/2時間かけて発生器にゆっくりと加える。   4) Slowly add the borax / sodium silicate solution to the generator over 1/2 hour.

5) 3.594kgのAlF3を発生器リザーバーにゆっくりと加え、1時間循環させる。
B. 溶液Bの製造
1) 448.994リットルの27質量(重量)%NaSiO4を充分なH2Oと共に添加して、2,556.68リットルの溶液とする。
5) Slowly add 3.594 kg of AlF 3 to the generator reservoir and circulate for 1 hour.
B. Preparation of Solution B 1) Add 448.994 liters of 27 wt.% NaSiO 4 with enough H 2 O to make 2,556.68 liters of solution.

2) 394.72 kgのKOHペレットをゆっくりと加える。   2) Slowly add 394.72 kg of KOH pellets.

3) 上記のようにエレクトレット発生器中で30分間循環させる。   3) Circulate for 30 minutes in electret generator as above.

4) 発生器容器から789.44リットルを抜き取る。200°Fの加熱ポットに移す。133.416kgのNaOHペレットと一緒に394.72kgのホウ酸中で撹拌し、加熱を続け、透明になるまで撹拌する。   4) Draw out 799.44 liters from the generator vessel. Transfer to a 200 ° F heating pot. Stir in 394.72 kg of boric acid with 133.416 kg of NaOH pellets, continue heating and stir until clear.

5) 発生器に戻し、30分間循環させる。   5) Return to the generator and circulate for 30 minutes.

6) 発生器容器から1184.2リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。33.55kgのNaOHペレットを加え、592.10kgのホウ酸をゆっくりと溶かし、撹拌し、100.00kgのNaOHペレットを加え、または透明になるまで撹拌する。   6) Remove 1184.2 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Add 33.55 kg of NaOH pellets, slowly dissolve 599.20 kg of boric acid, stir, add 100.00 kg of NaOH pellets, or stir until clear.

7) 315kgのクエン酸三カリウムを、発生器容器から抜き取った300リットルに加え、溶けるまで撹拌し、発生器に戻し、10分間循環させる。   7) Add 315 kg of tripotassium citrate to 300 liters drawn from the generator vessel, stir until dissolved, return to generator and circulate for 10 minutes.

8) 上記の#6を発生器に戻し循環させ、10分間循環させる。   8) Return # 6 above to the generator and circulate for 10 minutes.

9) 発生器容器から1200リットルを抜き取り、200°Fの加熱ポットに移す。68kgのNaOHペレットを加え、468.00kgのホウ酸をゆっくりと溶かす。充分な量の追加のNaOHを加えて、ホウ酸を溶解させる。   9) Remove 1200 liters from the generator vessel and transfer to a 200 ° F. heating pot. Add 68 kg NaOH pellets and slowly dissolve 468.00 kg boric acid. A sufficient amount of additional NaOH is added to dissolve the boric acid.

10) 1200リットルの上記の#9を発生器に戻し添加し、10分間作動させる。   10) Add 1200 liters of # 9 above to the generator and let it run for 10 minutes.

11) 発生器容器から600リットルを抜き取り、3.947kgのAlF3を溶かし、充分なH2Oとともに発生器に戻し加えて、3000リットルの溶液を製造する。30分間循環させる。
C. 最終生成物の製造
1) 1500リットルの溶液Bを発生器に加え、15分間かけて1500リットルの溶液Aをゆっくりと滴定し、15分間作動させる。
11) Remove 600 liters from the generator vessel, dissolve 3.947 kg of AlF 3 and add it back to the generator with enough H 2 O to produce a 3000 liter solution. Circulate for 30 minutes.
C. Production of the final product 1) Add 1500 liters of Solution B to the generator and slowly titrate 1500 liters of Solution A over 15 minutes and run for 15 minutes.

この手順を用いて製造された組成物は、公知の重量/体積により計算した約4質量(重量)%の濃度で存在するシリカを有し、かつ公知の重量/体積により計算した約8質量(重量)%の濃度のボレートイオンを有する。この手順を用いて製造された組成物は、約10.2以上のpHを有する。   The composition produced using this procedure has silica present at a concentration of about 4% by weight calculated by known weight / volume and about 8% by weight calculated by known weight / volume ( (Weight) Concentration of borate ions. Compositions made using this procedure have a pH of about 10.2 or greater.

図1は、K+イオンまたは核を有する段階勾配磁場を有し、ホウ素イオンおよび水を封鎖してK+イオンで安定化されたエレクトレット発生器中でのポリマーの考えられる展開を示す。FIG. 1 shows a possible development of the polymer in an electret generator that has a step gradient magnetic field with K + ions or nuclei, sequestered boron ions and water and stabilized with K + ions. 図2は、標準の活性化技術によって作られた、典型的なコロイド粒子上の結合水を示す。FIG. 2 shows bound water on a typical colloidal particle made by standard activation techniques. 図3は、本発明の組成物を作るために有用なエレクトレット発生器の模式図である。FIG. 3 is a schematic diagram of an electret generator useful for making the compositions of the present invention. 図4は、3つの磁気4極ブースター発生器および他の変更を説明する図3のエレクトレット発生器の模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram of the electret generator of FIG. 3 illustrating three magnetic quadrupole booster generators and other modifications. 図5は、フラックス場および勾配を有する磁気4極発生器の詳細な模式図を示す。FIG. 5 shows a detailed schematic diagram of a magnetic quadrupole generator with flux field and gradient. 図6は、本発明の組成物中のシリカコロイドによるホウ素イオンの封鎖を示す。FIG. 6 shows the sequestration of boron ions by the silica colloid in the composition of the present invention. 図7は、種々の木材製品を処理するための本発明の圧力処理装置を示す。FIG. 7 shows the pressure treatment apparatus of the present invention for treating various wood products.

Claims (44)

木材の劣化速度を低減する方法であって、、ホウ素イオンが取り込まれた(incorporated)ケイ素含有塩のアルカリ性コロイド状組成物を含む水性混合物と木材を、該木材の少なくとも一部を混合物で浸漬するために充分な時間接触させることを含む方法。   A method for reducing the rate of degradation of wood, wherein an aqueous mixture comprising an alkaline colloidal composition of a silicon-containing salt incorporated with boron ions and wood are dipped in the mixture with at least a portion of the wood A method comprising contacting for a sufficient amount of time. 木材を、密閉容器中で大気圧を越える圧力で水性混合物中に浸すことによって木材が接触される請求項1記載の方法。   The method of claim 1 wherein the wood is contacted by immersing the wood in an aqueous mixture at a pressure above atmospheric pressure in a closed container. 容器から出て行く流速を低減しつつ、容器中へ水性混合物が入る流速を増大させることによって圧力が生じる請求項2記載の方法。   The method of claim 2, wherein the pressure is generated by increasing the flow rate of the aqueous mixture into the vessel while reducing the flow rate exiting the vessel. 圧力が約125psi〜約175psiであり、液体圧力を用いて生じる請求項2記載の方法。   The method of claim 2, wherein the pressure is from about 125 psi to about 175 psi and occurs using liquid pressure. 圧力が約30分間〜約2時間維持される請求項4記載の方法。   The method of claim 4, wherein the pressure is maintained for about 30 minutes to about 2 hours. 木材の元の重量より約20%〜約70%だけ多く木材の乾燥重量が増加される請求項5記載の方法。   The method of claim 5 wherein the dry weight of the wood is increased by about 20% to about 70% more than the original weight of the wood. 木材が組成物に浸漬された後、木材が水性組成物との接触から除去され、乾燥されて、ケイ素含有塩およびホウ素含有塩が堆積された生成物を与える請求項1記載の方法。   The method of claim 1, wherein after the wood is immersed in the composition, the wood is removed from contact with the aqueous composition and dried to provide a product in which silicon-containing and boron-containing salts are deposited. アルカリ性のケイ素含有塩組成物が、アルカリ金属水酸化物で少なくとも約10のpHへと塩基性にされた水、シリカ、金属ホウ酸塩もしくはホウ酸および所望によりハロゲン化アルミニウムを含む請求項1記載の方法。   The alkaline silicon-containing salt composition comprises water, silica, metal borate or boric acid, and optionally an aluminum halide, basified to pH of at least about 10 with an alkali metal hydroxide. the method of. アルカリ性のケイ素含有塩組成物が、約10〜11のpHにするために水酸化ナトリウムもしくは水酸化カリウムを含む水、約2〜20%重量/体積のシリカ、約2〜20%重量/体積のホウ素含有塩および所望によりハロゲン化アルミニウムを含む請求項7記載の方法。   Water containing sodium hydroxide or potassium hydroxide to achieve a pH of about 10-11, about 2-20% weight / volume silica, about 2-20% weight / volume of the alkaline silicon-containing salt composition The method of claim 7 comprising a boron-containing salt and optionally an aluminum halide. アルカリ性のケイ素含有塩組成物が、約3〜約4モル濃度の水酸化ナトリウムもしくは水酸化カリウムを含む水、約2〜約20%重量/体積のケイ酸塩の形態のシリカ、約2〜約20%重量/体積のホウ砂、約0.1〜約1%重量/体積のハロゲン化アルミニウムおよび安定化量のクエン酸三カリウムを含む請求項8記載の方法。   The alkaline silicon-containing salt composition comprises water containing about 3 to about 4 molar sodium hydroxide or potassium hydroxide, about 2 to about 20% weight / volume silicate form silica, about 2 to about 9. The process of claim 8 comprising 20% weight / volume borax, about 0.1 to about 1% weight / volume aluminum halide and a stabilizing amount of tripotassium citrate. 水が水酸化カリウムを含む請求項9記載の方法。   The method of claim 9 wherein the water comprises potassium hydroxide. 環境(ambient)圧力で木材の表面に水性組成物を適用し、それを乾燥させることによって木材が接触される請求項1記載の方法。   The method of claim 1, wherein the wood is contacted by applying an aqueous composition to the surface of the wood at ambient pressure and drying it. 水性組成物がブラシで適用される請求項12記載の方法。   The method of claim 12, wherein the aqueous composition is applied with a brush. 水性組成物が噴霧によって適用される請求項12記載の方法。   The method of claim 12, wherein the aqueous composition is applied by spraying. 圧力処理後、木材が、環境条件下で少なくとも30日間乾燥される請求項2記載の方法。   The method of claim 2, wherein after the pressure treatment, the wood is dried under environmental conditions for at least 30 days. アルカリ性のケイ素含有塩組成物と一緒にケイ酸カルシウムの水性溶液で木材が処理される請求項2記載の方法。   The method of claim 2 wherein the wood is treated with an aqueous solution of calcium silicate together with an alkaline silicon-containing salt composition. ケイ素含有塩、ホウ素含有塩および所望によりハロゲン化アルミニウムで浸漬された木材を含む製造品。   Articles of manufacture comprising silicon-containing salts, boron-containing salts and optionally wood soaked with aluminum halide. ケイ素含有塩が約1〜約30%質量/質量(重量/重量)の濃度で木材中に存在し、ホウ素含有塩が約1〜約30%質量/質量(重量/重量)の濃度で木材中に存在する請求項17記載の製造品。   The silicon-containing salt is present in the wood at a concentration of about 1 to about 30% mass / mass (weight / weight), and the boron-containing salt is in the wood at a concentration of about 1 to about 30% mass / mass (weight / weight). 18. A product according to claim 17 present in 浸漬された木材の乾燥重量が、相当する未浸漬木材より約20〜約70%だけ大きい請求項17記載の製造品。   The article of manufacture of claim 17 wherein the dry weight of the soaked wood is about 20 to about 70% greater than the corresponding unsoaked wood. 浸漬された木材が、実質的に木材の構造中くまなく浸漬される請求項19記載の製造品。   20. The article of manufacture of claim 19, wherein the soaked wood is substantially immersed throughout the structure of the wood. 木材が、木材の表面で浸漬される請求項17記載の製造品。   The article of manufacture of claim 17 wherein the wood is immersed on the surface of the wood. 浸漬が、ホウ素含有塩で過飽和されたアルカリ性のコロイド状シリカ組成物および所望によりハロゲン化アルミニウムを噴霧またはブラシ塗布することによって生じる請求項21記載の製造品。   24. The article of manufacture of claim 21 wherein dipping occurs by spraying or brushing an alkaline colloidal silica composition supersaturated with a boron-containing salt and optionally an aluminum halide. 水、
水のpHを少なくとも10にするために充分な量のアルカリ金属水酸化物、
ケイ素含有塩、
ホウ素含有塩、
所望によりハロゲン化アルミニウム、および
所望により防腐剤
を含むコロイド状組成物。
water,
An amount of alkali metal hydroxide sufficient to bring the pH of the water to at least 10;
Silicon-containing salts,
Boron-containing salts,
A colloidal composition optionally containing an aluminum halide and optionally a preservative.
アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムである請求項23記載の組成物。   24. The composition of claim 23, wherein the alkali metal hydroxide is sodium hydroxide or potassium hydroxide. アルカリ金属水酸化物が水酸化カリウムである請求項23記載の組成物。   24. The composition of claim 23, wherein the alkali metal hydroxide is potassium hydroxide. 組成物が、コロイド粒子が約−40〜約−75mVのゼータ電位を示すコロイド状懸濁液である請求項23記載の組成物。   24. The composition of claim 23, wherein the composition is a colloidal suspension wherein the colloidal particles exhibit a zeta potential of about -40 to about -75 mV. ケイ素含有塩が、約2〜20%重量/体積の濃度で存在する請求項23記載の組成物。   24. The composition of claim 23, wherein the silicon-containing salt is present at a concentration of about 2-20% weight / volume. ケイ素含有塩が、少なくとも約4%重量/体積の濃度で存在する請求項27記載の組成物。   28. The composition of claim 27, wherein the silicon-containing salt is present at a concentration of at least about 4% weight / volume. ホウ素含有塩が、約2〜20%重量/体積の濃度で存在する請求項27記載の組成物。   28. The composition of claim 27, wherein the boron-containing salt is present at a concentration of about 2-20% weight / volume. 防腐剤がクエン酸三カリウムである請求項23記載の組成物。   24. The composition of claim 23, wherein the preservative is tripotassium citrate. ハロゲン化アルミニウムが、約1.0%重量/体積までで存在する、三塩化アルミニウムまたは三フッ化アルミニウムである請求項23記載の組成物。   24. The composition of claim 23, wherein the aluminum halide is aluminum trichloride or aluminum trifluoride, present at up to about 1.0% weight / volume. コロイド粒子が約−40〜約−75mVのゼータ電位を示す請求項23〜31のいずれか1項記載の組成物。   32. The composition of any one of claims 23-31, wherein the colloidal particles exhibit a zeta potential of about -40 to about -75 mV. 木材の劣化速度を低減するのに適当な組成物を製造する方法であって、
(a) ホウ素含有塩を、少なくとも10のpHでアルカリ金属ケイ酸塩コロイド状混合物と混合すること、
(b) 所望によりハロゲン化アルミニウムおよび防腐剤を添加すること、ならびに
(c) 混合して、ホウ素含有塩で過飽和されている均一なコロイド状組成物を形成すること
を含む方法。
A method for producing a composition suitable for reducing the rate of wood degradation, comprising:
(A) mixing the boron-containing salt with an alkali metal silicate colloidal mixture at a pH of at least 10;
(B) optionally adding an aluminum halide and preservative, and (c) mixing to form a uniform colloidal composition that is supersaturated with a boron-containing salt.
アルカリ金属ケイ酸塩溶液が、水酸化カリウムもしくは水酸化ナトリウムを用いてpH10に調整される請求項33記載の方法。   34. The method of claim 33, wherein the alkali metal silicate solution is adjusted to pH 10 using potassium hydroxide or sodium hydroxide. 水が、水酸化カリウムを用いて少なくとも10のpHに調整される請求項34記載の方法。   35. The method of claim 34, wherein the water is adjusted to a pH of at least 10 using potassium hydroxide. ホウ素含有塩がホウ砂である請求項34記載の方法。   35. The method of claim 34, wherein the boron containing salt is borax. ケイ素含有塩が、約2〜約20%重量/体積の濃度で存在する請求項33記載の方法。   34. The method of claim 33, wherein the silicon-containing salt is present at a concentration of about 2 to about 20% weight / volume. ケイ素含有塩が、少なくとも約4%重量/体積の濃度で存在する請求項37記載の方法。   38. The method of claim 37, wherein the silicon-containing salt is present at a concentration of at least about 4% weight / volume. ホウ素含有塩が、約2〜20%重量/体積の濃度で存在する請求項33記載の方法。   34. The method of claim 33, wherein the boron-containing salt is present at a concentration of about 2-20% weight / volume. 防腐剤がクエン酸三カリウムである請求項33記載の方法。   34. The method of claim 33, wherein the preservative is tripotassium citrate. ハロゲン化アルミニウムが、約1.0%重量/体積までで存在する三塩化アルミニウムである請求項33記載の方法。   35. The method of claim 33, wherein the aluminum halide is aluminum trichloride present at up to about 1.0% weight / volume. 約−40〜約−75mVのゼータ電位を示す組成物のコロイド粒子を生じる条件下で行なわれる請求項33〜41のいずれか1項記載の方法。   42. The method of any one of claims 33-41, wherein the method is carried out under conditions that produce colloidal particles of the composition exhibiting a zeta potential of about -40 to about -75 mV. 約−40〜約−75mVのゼータ電位を有するコロイド粒子を与えるために充分な時間、コロイド状組成物が磁場を通って向流様式で流れる請求項33〜42のいずれか1項記載の方法。   43. The method of any one of claims 33-42, wherein the colloidal composition flows in a countercurrent manner through the magnetic field for a time sufficient to provide colloidal particles having a zeta potential of about -40 to about -75 mV. 浸漬および圧力が、木材を実質的にその構造中くまなく浸漬するために充分長い時間維持される請求項2記載の方法。   The method of claim 2 wherein the soaking and pressure are maintained for a time sufficiently long to soak the wood substantially throughout its structure.
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