JP2005343753A - Zinc tungstate single crystal and its production method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、タングステン酸亜鉛(ＺｎＷＯ４)単結晶及びその製造方法に関し、詳しくは放射線検出器のシンチレータ結晶として用いた時に、経時における放射線損傷を改善し、かつ残光の小さいタングステン酸亜鉛単結晶及びその製造方法に関する。 The present invention relates to a zinc tungstate (ZnWO 4 ) single crystal and a method for producing the same, and in particular, when used as a scintillator crystal of a radiation detector, the zinc tungstate single crystal that improves radiation damage with time and has little afterglow. And a manufacturing method thereof.
放射線検出器にはシンチレータ結晶が用いられている。従来、このようなシンチレータ結晶としてゲルマン酸ビスマス(Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２)結晶やＮａＩ：Ｔｌ結晶等が用いられていたが、Ｂｉ４Ｇｅ３Ｏ１２結晶は発光強度が弱く、ＮａＩ：Ｔｌ結晶は残光が大きいという点でそれぞれ不充分であった。 A scintillator crystal is used for the radiation detector. Conventionally, bismuth germanate (Bi 4 Ge 3 O 12 ) crystal, NaI: Tl crystal, or the like has been used as such a scintillator crystal, but Bi 4 Ge 3 O 12 crystal has low emission intensity, and NaI: Tl crystal. Were insufficient in that the afterglow was large.
このため、タングステン酸化合物の結晶をシンチレータ結晶とすることが提案されている(特許文献１〜４)。しかし、ＣｄＷＯ４単結晶は経時において残光が小さいという利点を有するものの、毒性の強いＣｄを含むために、環境負荷が大きいという問題があった。 For this reason, it has been proposed that the crystal of the tungstic acid compound be a scintillator crystal (Patent Documents 1 to 4). However, although the CdWO 4 single crystal has an advantage that the afterglow is small over time, it has a problem that it has a large environmental load because it contains highly toxic Cd.
タングステン酸亜鉛単結晶は、上記したＣｄＷＯ４単結晶のように毒性に起因して環境負荷が大きいという問題はないが、Ｘ線等の照射により損傷が起こり、経時において残光が大きくなるという問題がある。残光(アフターグロー)とは、シンチレータ結晶へのＸ線入射がなくなった後も、シンチレータ光がすぐなくならないというシンチレータの一般的な特性であり、ＣＴ装置ではその影響が画像上に虚像(アーティファクト)となって現れる。従って、残光の増加は、ＣＴ画像を劣化させる。 Zinc tungstate single crystal does not have the problem of high environmental load due to toxicity like the above-mentioned CdWO 4 single crystal, but it is damaged by irradiation with X-rays and the like, and the afterglow increases with time. There is. Afterglow (afterglow) is a general characteristic of scintillators that the scintillator light does not immediately disappear after the X-ray incidence to the scintillator crystal ceases. The effect of the CT device on the image is a virtual image (artifact). ) Appears. Therefore, the increase in afterglow deteriorates the CT image.
上記した特許文献１〜４には、タングステン酸亜鉛単結晶の経時における放射線損傷を改善する試みは何らなされていない。 In the above Patent Documents 1 to 4, no attempt is made to improve the radiation damage of the zinc tungstate single crystal over time.
また、特許文献５には、残光削減性添加物が添加されたシンチレーター結晶格子を含むシンチレーション結晶が記載されており、残光削減性添加物としてナトリウムが示され、またシンチレーション結晶としてタングステン酸カドミウムが示されている。この特許文献５によれば、ナトリウム等の残光削減性添加物を添加することによって、残光が小さくなるとされている。 Patent Document 5 describes a scintillation crystal including a scintillator crystal lattice to which an afterglow reducing additive is added, sodium is shown as the afterglow reducing additive, and cadmium tungstate is used as the scintillation crystal. It is shown. According to Patent Document 5, afterglow is reduced by adding an afterglow reducing additive such as sodium.
しかし、この特許文献５は、経時における放射線損傷を改善するものではない。タングステン酸カドミウム単結晶には、後述する参考例１に示されるように、経時における放射線損傷の問題は生じないからである(図４参照)。このタングステン酸カドミウムが毒性の強いＣｄを含むために、環境負荷が大きいという問題があるのは上記の通りである。 However, this patent document 5 does not improve radiation damage over time. This is because the cadmium tungstate single crystal does not have the problem of radiation damage over time as shown in Reference Example 1 described later (see FIG. 4). Since this cadmium tungstate contains highly toxic Cd, there is a problem that the environmental load is large as described above.
このように、経時における放射線損傷が少なく、ＣｄＷＯ４単結晶と同程度の残光を示すタングステン酸亜鉛単結晶は得られていない。 Thus, the zinc tungstate single crystal which has little radiation damage with time and shows afterglow comparable to that of the CdWO 4 single crystal has not been obtained.
従って、本発明の目的は、放射線検出器用の単結晶として用いた時に、経時における放射線損傷が小さく、かつ残光の小さいタングステン酸亜鉛単結晶及びその製造方法を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a zinc tungstate single crystal with little radiation damage with time and small afterglow when used as a single crystal for a radiation detector and a method for producing the same.
本発明者は、検討の結果、タングステン酸亜鉛単結晶にナトリウムを含有させることによって、上記目的が達成し得ることを知見した。 As a result of studies, the present inventor has found that the above object can be achieved by adding sodium to a zinc tungstate single crystal.
すなわち、本発明（１）は、ナトリウムを含有することを特徴とするタングステン酸亜鉛単結晶を提供するものである。 That is, the present invention (1) provides a zinc tungstate single crystal characterized by containing sodium.
また、本発明(２)は、上記ナトリウムの含有量が０．１〜５０ｐｐｍである上記タングステン酸亜鉛単結晶を提供するものである。 The present invention (2) provides the zinc tungstate single crystal having a sodium content of 0.1 to 50 ppm.
また、本発明(３)は、タングステン酸亜鉛単結晶を育成する際に、ナトリウム又はナトリウム化合物を添加することを特徴とするタングステン酸亜鉛単結晶の製造方法を提供するものである。 In addition, the present invention (3) provides a method for producing a zinc tungstate single crystal, wherein sodium or a sodium compound is added when the zinc tungstate single crystal is grown.
また、本発明(４)は、上記ナトリウム又はナトリウム化合物の添加量が、原料に対してナトリウムに換算して１〜３００ｐｐｍである上記タングステン酸亜鉛単結晶の製造方法を提供するものである。 Moreover, this invention (4) provides the manufacturing method of the said zinc tungstate single crystal in which the addition amount of the said sodium or sodium compound is 1-300 ppm in conversion of sodium with respect to a raw material.
また、本発明(５)は、上記タングステン酸亜鉛単結晶を用いた放射線検出器を提供するものである。 The present invention (5) provides a radiation detector using the zinc tungstate single crystal.
本発明に係るタングステン酸亜鉛単結晶を放射線検出器用の単結晶として用いることによって、経時における放射線損傷を小さくすることができ、さらに残光を小さくすることができる。また、本発明の製造方法によって、上記タングステン酸亜鉛単結晶を工業的規模で安定して製造できる。 By using the zinc tungstate single crystal according to the present invention as a single crystal for a radiation detector, radiation damage with time can be reduced, and afterglow can be further reduced. In addition, the zinc tungstate single crystal can be stably produced on an industrial scale by the production method of the present invention.
以下、本発明を実施するための最良の形態について説明する。
本発明に係るタングステン酸亜鉛単結晶は、ナトリウムを含有する。このようにタングステン酸亜鉛単結晶にナトリウムを含有させることによって、放射線検出器用の単結晶として用いた時に、経時における放射線損傷を小さくし、かつ残光を小さくすることができる。
Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described.
The zinc tungstate single crystal according to the present invention contains sodium. By including sodium in the zinc tungstate single crystal in this way, when used as a single crystal for a radiation detector, radiation damage with time can be reduced and afterglow can be reduced.
本発明に係るタングステン酸単結晶中のナトリウム含有量は、好ましくは ０．１〜５０ｐｐｍであり、さらに好ましくは１〜２０ｐｐｍである。ナトリウム含有量が０．１ｐｐｍ未満では上記したような含有効果がなく、５０ｐｐｍを超えても効果は変わりがない。 The sodium content in the tungstic acid single crystal according to the present invention is preferably 0.1 to 50 ppm, and more preferably 1 to 20 ppm. When the sodium content is less than 0.1 ppm, the above-described effects are not present, and even if it exceeds 50 ppm, the effects are not changed.
次に、本発明のタングステン酸亜鉛単結晶の製造方法について説明する。
図１は、本発明の製造方法の実施の形態を示す概略フロー図であり、以下このフロー図に基づいて詳述する。
Next, the manufacturing method of the zinc tungstate single crystal of this invention is demonstrated.
FIG. 1 is a schematic flow chart showing an embodiment of the manufacturing method of the present invention, which will be described in detail below based on this flow chart.
本発明に係る製造方法では、単結晶育成時にナトリウム又はナトリウム化合物を添加する。このようにナトリウム又はナトリウム化合物を添加するのは、得られるタングステン酸亜鉛単結晶を放射線検出器用の単結晶として用いた場合に、Ｘ線照射による経時における損傷を小さくし、かつ残光を小さくするためである。ナトリウム又はナトリウム化合物を添加しない場合には、経時における損傷を小さくし、また残光を小さくすることができない。ナトリウム化合物としては、酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、硝酸ナトリウム、シュウ酸ナトリウム、酒石酸ナトリウム等が挙げられる。ナトリウム又はナトリウム化合物の好ましい添加量は、原料に対してナトリウムに換算して１〜３００ｐｐｍであり、さらに好ましくは３〜１５０ｐｐｍである。ナトリウム又はナトリウム化合物の添加量がナトリウムに換算して１ｐｐｍ未満では上記したような添加効果がなく、３００ｐｐｍを超えて添加しても効果は変わりない。 In the production method according to the present invention, sodium or a sodium compound is added during single crystal growth. When sodium or a sodium compound is added in this way, when the obtained zinc tungstate single crystal is used as a single crystal for a radiation detector, damage due to X-ray irradiation over time is reduced and afterglow is reduced. Because. When sodium or a sodium compound is not added, damage over time cannot be reduced, and afterglow cannot be reduced. Examples of the sodium compound include sodium oxide, sodium carbonate, sodium nitrate, sodium oxalate, and sodium tartrate. The preferable addition amount of sodium or a sodium compound is 1 to 300 ppm, more preferably 3 to 150 ppm in terms of sodium relative to the raw material. If the amount of sodium or sodium compound added is less than 1 ppm in terms of sodium, the above-described addition effect is not obtained.
上記混合割合で原料とナトリウム又はナトリウム化合物とを大気中で混合した後、冷間静圧プレス(ＣＩＰ)する。ＣＩＰは省略することもできるが、ＣＩＰを行えば坩堝への充填操作を一度に簡単に行うことができる。混合は、例えば１２時間、ＣＩＰは２ｔ／ｃｍ２、２分間行われる。 The raw material and sodium or sodium compound are mixed in the air at the above mixing ratio, and then subjected to cold static pressure pressing (CIP). Although CIP can be omitted, if CIP is performed, the crucible filling operation can be easily performed at a time. Mixing is performed, for example, for 12 hours and CIP at 2 t / cm 2 for 2 minutes.
次いで、坩堝充填し、酸素含有雰囲気中、例えば大気中で溶融、種付育成する。種付育成は通常チョクラルスキー法によって行われるが、他の方法、例えばブリッジマン法、ゾーンメルト法等によって行ってもよい。種付育成条件は、例えば引上速度１〜３０ｍｍ／ｈｒ、結晶回転数７〜６０ｒｐｍで行われる。 Next, the crucible is filled and melted and seeded and grown in an oxygen-containing atmosphere, for example, in the air. Seed growing is usually performed by the Czochralski method, but may be performed by other methods such as the Bridgman method, the zone melt method, and the like. Seeding growth conditions are performed, for example, at a pulling speed of 1 to 30 mm / hr and a crystal rotation speed of 7 to 60 rpm.
このようにして得られた本発明のタングステン酸亜鉛単結晶は、その後所定のシンチレータの寸法に切り出され、フォトダイオードと組み合わせて放射線検出器として用いられる。 The zinc tungstate single crystal of the present invention thus obtained is then cut into a predetermined scintillator size and used as a radiation detector in combination with a photodiode.
以下、本発明を実施例、比較例及び参考例に基づき具体的に説明する。 Hereinafter, the present invention will be specifically described based on Examples, Comparative Examples, and Reference Examples.
純度９９．９９％の酸化亜鉛と純度９９．９９％の三酸化タングステンを化学量論比に秤量し、ポリ容器に入れ約１２時間混合した。この原料混合時に、上記原料と共に炭酸ナトリウムを上記原料に対して１００ｐｐｍ(ナトリウムに換算して４３ｐｐｍ)添加した。 Zinc oxide having a purity of 99.99% and tungsten trioxide having a purity of 99.99% were weighed in a stoichiometric ratio, placed in a plastic container, and mixed for about 12 hours. When mixing the raw materials, 100 ppm (43 ppm in terms of sodium) of sodium carbonate was added to the raw materials together with the raw materials.
次に、この混合物を静水圧プレス機により棒状とし、白金坩堝に充填した後、大気中で高周波加熱し溶融させ、特定の方位（［１００］）に切り出した結晶を種結晶として、チョクラルスキー法にて結晶を育成した。溶融時の坩堝底の温度は１１００〜１２００℃であり、種付育成時の回転数は７〜６０ｒｐｍ。引上速度は５〜３０ｍｍ／ｈｒである。 Next, this mixture is made into a rod shape by an isostatic press, filled in a platinum crucible, heated at high frequency in the atmosphere and melted, and a crystal cut in a specific orientation ([100]) as a seed crystal is used as Czochralski. Crystals were grown by the method. The temperature at the bottom of the crucible at the time of melting is 1100 to 1200 ° C., and the rotational speed at the time of seeding and growth is 7 to 60 rpm. The pulling speed is 5 to 30 mm / hr.
育成されたタングステン酸亜鉛単結晶からサンプルを切り出し、フォトダイオードと組み合わせ、Ｘ線を照射した後の残光を評価した。結果を図２に示す。測定法は、Ｘ線源とサンプルとの距離を６０ｃｍとし、Ｘ線（Ｗターゲット，１２０ｋＶ，９ｍＡ）を１秒間照射し、照射終了後、２０ミリ秒後の出力を測定し、残光とした。これを３秒間隔で５０回行い、経時における放射線損傷を評価した。サンプルを切り出した部分のＮａ濃度は１．６ｐｐｍであった。 A sample was cut out from the grown zinc tungstate single crystal, combined with a photodiode, and the afterglow after X-ray irradiation was evaluated. The results are shown in FIG. In the measurement method, the distance between the X-ray source and the sample was set to 60 cm, X-rays (W target, 120 kV, 9 mA) were irradiated for 1 second, and after the irradiation was completed, the output after 20 milliseconds was measured to obtain afterglow. . This was performed 50 times at intervals of 3 seconds, and the radiation damage over time was evaluated. The Na concentration in the part where the sample was cut out was 1.6 ppm.
原料混合時に、酸化ナトリウムを添加しない以外は実施例１と同様にしてタングステン酸亜鉛単結晶を得た。 A zinc tungstate single crystal was obtained in the same manner as in Example 1 except that sodium oxide was not added when the raw materials were mixed.
得られたタングステン酸亜鉛単結晶からサンプルを切り出し、フォトダイオードと組み合わせ、Ｘ線を照射した後の残光を評価した。結果を図３に示す。 A sample was cut out from the obtained zinc tungstate single crystal, combined with a photodiode, and the afterglow after X-ray irradiation was evaluated. The results are shown in FIG.
［参考例］
純度９９．９９％の酸化亜鉛に代えて、純度９９．９９％の酸化カドミウムを用いた以外は比較例１と同様にしてタングステン酸カドミウム単結晶を得た。
[Reference example]
A cadmium tungstate single crystal was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that cadmium oxide having a purity of 99.99% was used instead of zinc oxide having a purity of 99.99%.
得られたタングステン酸カドミウム単結晶からサンプルを切り出し、フォトダイオードと組み合わせ、Ｘ線を照射した後の残光を評価した。結果を図４に示す。 A sample was cut out from the obtained cadmium tungstate single crystal, combined with a photodiode, and evaluated afterglow after irradiation with X-rays. The results are shown in FIG.
図２及び３の対比から明らかなように、原料混合時にナトリウム化合物を添加した実施例１は、原料混合時にナトリウム化合物を添加しない比較例１と比較して、経時において放射線損傷が小さくなり、残光の増加が抑制されている。また、残光そのものも小さい。このことから、タングステン酸亜鉛単結晶にナトリウムを含有させることによって、経時において放射線損傷が低減し、さらに残光も小さくなる。 As is clear from the comparison between FIGS. 2 and 3, Example 1 in which the sodium compound was added during the mixing of the raw material had less radiation damage over time compared to Comparative Example 1 in which the sodium compound was not added during the mixing of the raw material. The increase in light is suppressed. Also, the afterglow itself is small. For this reason, by including sodium in the zinc tungstate single crystal, radiation damage is reduced with time, and afterglow is also reduced.
また、図３及び４の対比から明らかなように、比較例１のタングステン酸亜鉛単結晶は、経時において残光が大きくなり、経時における放射線損傷の問題が生じるのに対し、参考例１のタングステン酸カドミウム単結晶は、経時において残光はほぼ変わらず、経時における放射線損傷の問題が生じない。 3 and 4, the zinc tungstate single crystal of Comparative Example 1 has a large afterglow over time and causes a problem of radiation damage over time, whereas the tungsten tungstate of Reference Example 1 has a problem. In the cadmium acid single crystal, the afterglow does not substantially change with time, and the problem of radiation damage with time does not occur.
本発明に係るタングステン酸亜鉛単結晶は、Ｘ線等の照射時の経時における放射線損傷を小さくすることができ、かつ残光そのものを小さくすることができる。従って、本発明により得られたタングステン酸亜鉛単結晶は、放射線検出器用の単結晶として好適に用いられる。また、本発明の製造方法によって、放射線検出器用の単結晶としての用途を有する上記タングステン酸亜鉛単結晶を工業的規模で安定して製造できる。 The zinc tungstate single crystal according to the present invention can reduce radiation damage with time during irradiation with X-rays and the like, and can reduce the afterglow itself. Therefore, the zinc tungstate single crystal obtained by the present invention is suitably used as a single crystal for a radiation detector. Further, the zinc tungstate single crystal having a use as a single crystal for a radiation detector can be stably produced on an industrial scale by the production method of the present invention.
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