JP2005331849A - Diffraction grating element and its manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は回折格子素子、特に複屈折機能を有する回折格子素子に関する。 The present invention relates to a diffraction grating element, and more particularly to a diffraction grating element having a birefringence function.
ポリシランは、Ｓｉ−Ｓｉ結合を骨格にもつ有機ケイ素ポリマーである。このＳｉ−Ｓｉ結合におけるσ電子は主鎖を通して非局在化するために、ポリシランはユニークな電子・光物性を示し、導電材料、発光材料、光導電材料、非線形光学材料への応用が期待されている（例えば、特許文献１参照）。
最近では、光照射部の屈折率低下を利用して、ポリシランから、屈折率の異なる部位が周期的に変化してなる回折格子を形成することが開示されている（特許文献２参照）。しかし、この方法では複屈折機能を有する回折格子を得ることはできない。
Recently, it has been disclosed that a diffraction grating in which portions having different refractive indexes are periodically changed is formed from polysilane by utilizing a decrease in the refractive index of a light irradiation portion (see Patent Document 2). However, this method cannot obtain a diffraction grating having a birefringence function.
本発明の目的は、ポリシランを用いて複屈折機能を有する回折格子を得ることにある。 An object of the present invention is to obtain a diffraction grating having a birefringence function using polysilane.
本発明の複屈折機能を有する回折格子素子は、使用波長よりも小さなピッチの干渉縞を有するポリシランからなることを特徴とするものである。
また、本発明の回折格子素子の製造方法は、ポリシランを含む感光性組成物を塗布して得られたポリシランに対して、使用波長よりも小さなピッチの干渉縞を形成させることを特徴としている。ここで、上記干渉縞の形成は、二光束干渉法によって行われるものであっても、位相マスクを用いて行われるものであってもよい。
本発明の複屈折機能を有する回折格子素子は、先の製造方法により得られるものである。
The diffraction grating element having a birefringence function according to the present invention is characterized by being made of polysilane having interference fringes with a pitch smaller than the wavelength used.
In addition, the method for producing a diffraction grating element of the present invention is characterized in that interference fringes having a pitch smaller than the wavelength used are formed on polysilane obtained by applying a photosensitive composition containing polysilane. Here, the formation of the interference fringes may be performed by a two-beam interference method or may be performed using a phase mask.
The diffraction grating element having a birefringence function according to the present invention is obtained by the above manufacturing method.
本発明の回折格子の製造方法は、ポリシランの屈折率変調を利用しているので、エッチングを行うことなく、また樹脂コーティングなどによって表面を平面化する必要のない、複屈折機能を有する回折格子素子を得ることができる。
本発明の回折格子素子は、複屈折機能を有しているので、偏光変換素子として、光アイソレーター、光ピックアップ、液晶プロジェクター、光通信などへの応用が期待される。
Since the diffraction grating manufacturing method of the present invention utilizes refractive index modulation of polysilane, the diffraction grating element having a birefringence function that does not require etching and does not require planarization of the surface by a resin coating or the like. Can be obtained.
Since the diffraction grating element of the present invention has a birefringence function, application to an optical isolator, an optical pickup, a liquid crystal projector, optical communication, and the like is expected as a polarization conversion element.
本発明の複屈折機能を有する回折格子素子は、使用波長よりも小さなピッチの干渉縞を有するポリシランからなるものである。上記複屈折機能とは、光がその物質内を通過する際に、光の振動面の向きによって屈折率が異なる性質を意味する。すなわち、光の振動面の向きによって、進む速度が異なるために、偏光を取り出すことができる。また、複屈折機能を有する物質は光学的に異方性があると表現されることもある。 The diffraction grating element having a birefringence function according to the present invention is made of polysilane having interference fringes with a pitch smaller than the wavelength used. The birefringence function means a property that the refractive index varies depending on the direction of the vibration surface of light when light passes through the substance. That is, since the traveling speed varies depending on the direction of the vibration plane of light, polarized light can be extracted. In addition, a substance having a birefringence function may be expressed as optically anisotropic.
この複屈折機能を有するためには、使用波長よりも小さなピッチの干渉縞を有する必要がある。使用波長よりも大きなピッチの干渉縞である場合には、偏光を取り出すことができないために複屈折機能を得ることはできない。一般的に偏光変換素子が利用される場合における光の波長は、６００〜８５０ｎｍであるので、それより小さいピッチの干渉縞が必要とされる。すなわち、本発明の回折格子素子は、ポリシランからなる２種の屈折率を有する部分が、微少な単位で交互に存在している形態を有する。なお、上記ポリシランについては、下記の製造方法についての説明が適用される。 In order to have this birefringence function, it is necessary to have interference fringes with a pitch smaller than the wavelength used. When the interference fringes have a pitch larger than the wavelength used, the birefringence function cannot be obtained because polarized light cannot be extracted. In general, when the polarization conversion element is used, the wavelength of light is 600 to 850 nm. Therefore, interference fringes with a smaller pitch are required. That is, the diffraction grating element of the present invention has a form in which portions having two kinds of refractive indexes made of polysilane are alternately present in minute units. In addition, about the said polysilane, the description about the following manufacturing method is applied.
本発明の回折格子素子の製造方法は、ポリシランを含む感光性組成物を塗布して得られた感光層に対して、使用波長よりも小さなピッチの干渉縞を形成させることを特徴としている。この方法により、先の複屈折機能を有する回折格子素子を得ることができる。 The method for producing a diffraction grating element of the present invention is characterized in that interference fringes having a pitch smaller than the wavelength used are formed on a photosensitive layer obtained by applying a photosensitive composition containing polysilane. By this method, the diffraction grating element having the birefringence function can be obtained.
本発明の回折格子素子の製造方法では、まずポリシランを含む感光性組成物を塗布して感光層を得る。
上記感光性組成物に含まれるポリシランは、直鎖型及び分岐型のいずれを用いてもよいが、分岐型が特に好ましく用いられる。分岐型と直鎖型は、ポリシラン中に含まれるＳｉ原子の結合状態によって区別される。分岐型ポリシランとは、隣接するＳｉ原子と結合している数（結合数）が、３または４であるＳｉ原子を含むポリシランである。これに対して、直鎖型のポリシランでは、Ｓｉ原子の、隣接するＳｉ原子との結合数は２である。通常Ｓｉ原子の原子価は４であるので、ポリシラン中に存在するＳｉ原子の中で結合数が３以下のものは、Ｓｉ原子以外に、炭化水素基、アルコキシ基または水素原子と結合している。このような炭化水素基としては、ハロゲンで置換されていてもよい炭素数１〜１０の脂肪族炭化水素基、炭素数６〜１４の芳香族炭化水素基が好ましい。脂肪族炭化水素基の具体例として、メチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、トリフルオロプロピル基およびノナフルオロヘキシル基などの鎖状のもの、およびシクロヘキシル基、メチルシクロヘキシル基のような脂環式のものなどが挙げられる。また、芳香族炭化水素基の具体例としては、フェニル基、ｐ−トリル基、ビフェニル基およびアントラシル基などが挙げられる。アルコキシ基としては、炭素数１〜８のものが挙げられる。具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、フェノキシ基、オクチルオキシ基などが挙げられる。合成の容易さを考慮すると、これらの中でメチル基およびフェニル基が特に好ましい。また、ポリシランの構造で屈折率を調整する場合は、高屈折率が所望の場合はジフェニル基を導入し、低屈折率を所望の場合はジメチル基を多くすることで調整可能である。
In the method for producing a diffraction grating element of the present invention, first, a photosensitive composition containing polysilane is applied to obtain a photosensitive layer.
The polysilane contained in the photosensitive composition may be either a linear type or a branched type, but a branched type is particularly preferably used. The branched type and the straight type are distinguished by the bonding state of Si atoms contained in the polysilane. The branched polysilane is a polysilane containing Si atoms having 3 or 4 bonds to adjacent Si atoms (number of bonds). On the other hand, in the linear polysilane, the number of bonds between Si atoms and adjacent Si atoms is two. Usually, since the valence of Si atoms is 4, those having 3 or less bonds among Si atoms present in polysilane are bonded to hydrocarbon groups, alkoxy groups or hydrogen atoms in addition to Si atoms. . As such a hydrocarbon group, a C1-C10 aliphatic hydrocarbon group and a C6-C14 aromatic hydrocarbon group which may be substituted with a halogen are preferable. Specific examples of the aliphatic hydrocarbon group include a chain group such as a methyl group, a propyl group, a butyl group, a hexyl group, an octyl group, a decyl group, a trifluoropropyl group and a nonafluorohexyl group, and a cyclohexyl group and a methylcyclohexyl group. Examples include alicyclic groups such as groups. Specific examples of the aromatic hydrocarbon group include a phenyl group, a p-tolyl group, a biphenyl group, and an anthracyl group. Examples of the alkoxy group include those having 1 to 8 carbon atoms. Specific examples include a methoxy group, an ethoxy group, a phenoxy group, and an octyloxy group. Among these, a methyl group and a phenyl group are particularly preferable in view of ease of synthesis. When the refractive index is adjusted by the polysilane structure, it can be adjusted by introducing a diphenyl group if a high refractive index is desired and increasing the dimethyl group if a low refractive index is desired.
本発明に使用される上記ポリシランは、ハロゲン化シラン化合物をナトリウムのようなアルカリ金属の存在下、ｎ−デカンやトルエンのような有機溶媒中において８０℃以上に加熱することによる重縮合反応によって製造することができる。また、電解重合法や、金属マグネシウムと金属塩化物を用いた方法でも合成可能である。 The polysilane used in the present invention is produced by a polycondensation reaction by heating a halogenated silane compound to 80 ° C. or higher in an organic solvent such as n-decane or toluene in the presence of an alkali metal such as sodium. can do. Further, it can also be synthesized by an electrolytic polymerization method or a method using metal magnesium and metal chloride.
上記ハロゲン化シラン化合物としては、オルガノトリハロシラン化合物、テトラハロシラン化合物、およびジオルガノジハロシラン化合物が挙げられる。上記ハロゲン化シラン化合物が有するハロゲン原子は、塩素原子であることが好ましい。また、ハロゲン原子以外の置換基としては、上述の炭化水素基、アルコキシ基または水素原子が挙げられる。 Examples of the halogenated silane compound include organotrihalosilane compounds, tetrahalosilane compounds, and diorganodihalosilane compounds. The halogen atom contained in the halogenated silane compound is preferably a chlorine atom. Moreover, as a substituent other than a halogen atom, the above-mentioned hydrocarbon group, an alkoxy group, or a hydrogen atom is mentioned.
上記オルガノトリハロシラン化合物は、これから得られるポリシランにおいて、隣接するＳｉ原子との結合数が３であるＳｉ原子源となり、また、テトラハロシラン化合物は、隣接するＳｉ原子との結合数が４であるＳｉ原子源となる。 The organotrihalosilane compound is a Si atom source having 3 bonds with adjacent Si atoms in the polysilane obtained from this, and the tetrahalosilane compound has 4 bonds with adjacent Si atoms. Si atom source.
本発明において、好ましいポリシランである分岐型ポリシランは、オルガノトリハロシラン化合物、テトラハロシラン化合物、およびジオルガノジハロシラン化合物からなるハロシラン混合物を加熱して重縮合することにより得られる。上記分岐型ポリシランは、有機溶剤に可溶であり、塗布により透明な膜が成膜できるものであれば特に限定されないが、オルガノトリハロシラン化合物およびテトラハロシラン化合物が２モル％以上であるハロシラン混合物を用いて得られたものであることが特に好ましい。２モル％未満のハロシラン混合物から得られたものや直鎖状のポリシランは結晶性が高く、膜中で微結晶が生成しやすいことにより散乱の原因となり、透明性が低下するため好ましくない。なお、オルガノトリハロシラン化合物およびテトラハロシラン化合物を２モル％以上含むハロシラン混合物を用いて得られた分岐状ポリシランでは、ネットワーク構造が形成されていると考えられる。この確認は、紫外線吸収スペクトルやＳｉ原子核磁気共鳴スペクトルの測定により確認することができる。 In the present invention, a branched polysilane which is a preferred polysilane can be obtained by heating and polycondensing a halosilane mixture comprising an organotrihalosilane compound, a tetrahalosilane compound, and a diorganodihalosilane compound. The branched polysilane is not particularly limited as long as it is soluble in an organic solvent and can form a transparent film by coating, but a halosilane mixture in which the organotrihalosilane compound and the tetrahalosilane compound are 2 mol% or more. It is particularly preferred that it is obtained using Those obtained from a halosilane mixture of less than 2 mol% and linear polysilanes are not preferable because they have high crystallinity and are liable to form microcrystals in the film, thereby causing scattering and lowering transparency. In addition, it is thought that the network structure is formed in the branched polysilane obtained using the halosilane mixture containing 2 mol% or more of the organotrihalosilane compound and the tetrahalosilane compound. This confirmation can be confirmed by measuring an ultraviolet absorption spectrum or a Si nuclear magnetic resonance spectrum.
上記ポリシランを溶解するための有機溶媒として好ましいものは、炭素数５〜１２の炭化水素系、ハロゲン化炭化水素系、エーテル系である。炭化水素系有機溶媒の例としては、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、ｎ−デカン、ｎ−ドデカン、ベンゼン、トルエン、キシレン、メトキシベンゼンなどが挙げられる。ハロゲン化炭化水素系有機溶媒の例としては、四塩化炭素、クロロホルム、１，２−ジクロロエタン、ジクロロメタン、クロロベンゼンなどが挙げられる。エーテル系有機溶媒の例としては、ジエチルエーテル、ジブチルエーテル、テトラハイドロフランなどが挙げられる。 Preferable organic solvents for dissolving the polysilane are C5-12 hydrocarbons, halogenated hydrocarbons, and ethers. Examples of the hydrocarbon organic solvent include pentane, hexane, heptane, cyclohexane, n-decane, n-dodecane, benzene, toluene, xylene, methoxybenzene and the like. Examples of the halogenated hydrocarbon organic solvent include carbon tetrachloride, chloroform, 1,2-dichloroethane, dichloromethane, chlorobenzene and the like. Examples of ether organic solvents include diethyl ether, dibutyl ether, tetrahydrofuran and the like.
また、上記原料となるハロシラン混合物中のオルガノトリハロシラン化合物およびテトラハロシラン化合物の割合が高くすることによって、光透過率を高めることができる。また、重水素化、あるいは一部またはすべてをハロゲン化、特にフッ素化したものも用いることもできる。このように原料を選択することによって、特定の波長での吸収を抑え、かつ広い波長域にわたって光透過率が高く、また紫外線照射に対して高感度、高精度で屈折率変化を起こさせることができ、また屈折率の熱安定性も向上させることが可能となる。 Moreover, the light transmittance can be increased by increasing the ratio of the organotrihalosilane compound and the tetrahalosilane compound in the halosilane mixture as the raw material. Deuterated or partially or completely halogenated, particularly fluorinated can also be used. By selecting the raw material in this way, it is possible to suppress absorption at a specific wavelength, have high light transmittance over a wide wavelength range, and cause a change in refractive index with high sensitivity and high accuracy with respect to ultraviolet irradiation. In addition, the thermal stability of the refractive index can be improved.
上記感光性組成物は、上記ポリシラン以外にシリコーン化合物を含んでいてもよい。このシリコーン化合物は感光層を構成するポリシラン膜に可とう性を付与する目的で含有されるものである。上記シリコーン化合物としては、ポリメチルフェニルシロキサンやポリジメチルシロキサンなどを用いることができる。上記シリコーン化合物を含む場合、上記ポリシランとの比率は、質量比でポリシラン／シリコーン化合物＝８０／２０〜５０／５０に設定されているのが好ましい。シリコーン化合物が少なすぎると、感光層にクラックが発生するおそれがあり、一方、多すぎると、露光時にタックが残るおそれがある。
また、上記感光性組成物は上記成分以外に表面調整剤などの各種添加剤や溶剤を含むことができる。
The photosensitive composition may contain a silicone compound in addition to the polysilane. This silicone compound is contained for the purpose of imparting flexibility to the polysilane film constituting the photosensitive layer. Examples of the silicone compound include polymethylphenylsiloxane and polydimethylsiloxane. When the silicone compound is included, the ratio with the polysilane is preferably set to polysilane / silicone compound = 80/20 to 50/50 by mass ratio. If the amount of the silicone compound is too small, cracks may occur in the photosensitive layer. On the other hand, if the amount is too large, tack may remain during exposure.
Moreover, the said photosensitive composition can contain various additives, such as a surface modifier, and a solvent other than the said component.
上記ポリシランを含む感光性組成物の塗布による感光層の形成は、通常、基材に対して行われる。基材としては、半導体、ガラス、磁性体、プラスチックス、あるいはこれらの複合体からなる基板またはシートが挙げられる。上記基材に対する感光層の形成は、先の感光性組成物を塗布するのに適した濃度に調整した後、スピンコーター、ロールコーター、バーコーター、スプレーなどの塗装機に加え、ディッピングによって行うことができる。上記塗布は膜厚が２〜１０μｍとなるように行われ、１２０〜３００℃で１０〜６０分加熱して感光層が得られる。上記感光層の厚みは、通常１〜５μｍである。 Formation of the photosensitive layer by application | coating of the photosensitive composition containing the said polysilane is normally performed with respect to a base material. Examples of the substrate include a substrate or sheet made of a semiconductor, glass, magnetic material, plastics, or a composite thereof. Formation of the photosensitive layer on the substrate should be carried out by dipping in addition to a coating machine such as a spin coater, roll coater, bar coater, spray, etc. after adjusting the concentration to be suitable for applying the above photosensitive composition. Can do. The coating is performed so that the film thickness is 2 to 10 μm, and the photosensitive layer is obtained by heating at 120 to 300 ° C. for 10 to 60 minutes. The thickness of the photosensitive layer is usually 1 to 5 μm.
本発明の回折格子素子の製造方法では、このようにして得られた感光層に対して、使用波長よりも小さなピッチの干渉縞を形成させる。
上記干渉縞を形成するためには２つの方法が存在する。１つは二光束干渉法と呼ばれるもので、ビームスプリッタにより分けられた紫外光をミラーで反射させることにより、交差部に干渉縞を形成するものである。この方法では、例えば、波長３２５ｎｍまたは４４２ｎｍのＨｅ−Ｃｄレーザーや、波長４８８ｎｍまたは４５８ｎｍのＡｒレーザーが光源として使用される。以下の図１は、二光束干渉法における露光について簡易的に示したものである。
In the method for manufacturing a diffraction grating element of the present invention, interference fringes having a pitch smaller than the wavelength used are formed on the photosensitive layer thus obtained.
There are two methods for forming the interference fringes. One is a so-called two-beam interferometry method, in which interference light fringes are formed at intersections by reflecting ultraviolet light divided by a beam splitter with a mirror. In this method, for example, a He—Cd laser having a wavelength of 325 nm or 442 nm or an Ar laser having a wavelength of 488 nm or 458 nm is used as a light source. FIG. 1 below simply shows exposure in the two-beam interference method.
ここでは、基材１上にあるポリシランからなる感光層２に対して、Ｈｅ−Ｃｄレーザーをビームスプリッタ（図示せず）で分割し、ミラー（図示せず）によって入射角を調節した波長λを有する２つの光３および光４が照射されている。ここで、感光層２への入射角をそれぞれθ１およびθ２とすると、光３および光４によって生じる干渉縞は、
Λ＝λ／（ｓｉｎθ１＋ｓｉｎθ２）の周期を有する。
ここで、θ１＝θ２＝θの場合には、
Λ＝λ／２ｓｉｎθ となる。
Here, for the
It has a period of Λ = λ / (sin θ 1 + sin θ 2 ).
Here, when θ 1 = θ 2 = θ,
Λ = λ / 2sinθ.
よって、波長λおよび入射角θを適宜選択することによって、使用する波長に対して小さなピッチの干渉縞を得ることができる。例えば、使用する光の波長を３２５ｎｍとしたときに、波長３２５ｎｍの光を用いて、入射角を８０°に設定して二光束干渉法を行うことができる。本発明で使用されるポリシランは、光が照射した部分でＳｉ−Ｓｉ結合が解裂することにより屈折率が低下するため、上記干渉縞が記録される。こうして得られた感光層をさらに加熱することによって上記干渉縞が定着される。その結果、周期１６５ｎｍの干渉縞を有する回折格子を得ることができる。 Therefore, by appropriately selecting the wavelength λ and the incident angle θ, interference fringes having a small pitch with respect to the wavelength to be used can be obtained. For example, when the wavelength of light to be used is 325 nm, the two-beam interference method can be performed by using light having a wavelength of 325 nm and setting the incident angle to 80 °. In the polysilane used in the present invention, since the refractive index is lowered by the cleavage of the Si-Si bond at the portion irradiated with light, the interference fringes are recorded. The interference fringes are fixed by further heating the photosensitive layer thus obtained. As a result, a diffraction grating having interference fringes with a period of 165 nm can be obtained.
上記干渉縞を形成するためのもう１つの方法として、位相マスクを用いて行う方法が挙げられる。上記位相マスクとは、石英などの基板上に電子ビーム露光等により凹凸による細かいスリットを形成したものである。この位相マスクに紫外光を入射すると、±１次回折光が発生し、回折光がそれぞれ干渉する点が存在する。この点に感光層表面を設置することで、先の二光束干渉法と同様に干渉縞が屈折率の違う部分として記録される。なお、生じる干渉縞のピッチは位相マスクのパターンを設計により決定することができる。このようにして、干渉縞が記録された感光層は先の方法と同様にして加熱され、複屈折機能を有する回折格子素子が得られる。なお、上記露光後の加熱は、熱風循環乾燥機やホットプレートなどによって行うことができる。 Another method for forming the interference fringes includes a method using a phase mask. The phase mask is obtained by forming fine slits with unevenness on a substrate such as quartz by electron beam exposure or the like. When ultraviolet light is incident on this phase mask, ± first-order diffracted light is generated, and there are points where the diffracted light interferes. By installing the photosensitive layer surface at this point, the interference fringes are recorded as portions having different refractive indexes as in the two-beam interference method. Note that the pitch of the generated interference fringes can be determined by designing the pattern of the phase mask. In this way, the photosensitive layer on which the interference fringes are recorded is heated in the same manner as the previous method, and a diffraction grating element having a birefringence function is obtained. The heating after the exposure can be performed by a hot air circulating dryer or a hot plate.
このようにして得られる本発明の複屈折機能を有する回折格子素子を図２に簡易的に示した。回折格子素子１０では、基材１としてのガラス基板の上に、ポリシランを含む感光性組成物から形成された感光層２が存在している。この感光層において、干渉縞が形成されている露光部２ａと未露光部２ｂとが規則正しく配列された状態になっている。例えば、周期１６５ｎｍの干渉縞を有する回折格子素子に対し、８５０ｎｍといった大きな波長の光を入射すると、透過光（０次光）と回折光（±１次光）に分離でき、かつ回折波により偏光を分離できる。このように複屈折能を有する回折格子素子として動作することが確認される。
The diffraction grating element having the birefringence function of the present invention thus obtained is simply shown in FIG. In the
ポリシランの製造
攪拌機を備えた１０００ｍｌフラスコに、トルエン４００ｍｌおよびナトリウム１３．３ｇを充填した。紫外線を遮断したイエロールーム中でフラスコの内容物を１１０℃に昇温し、高速攪拌することによりナトリウムをトルエン中に微細に分散した。ここにフェニルメチルジクロロシラン４２．１ｇおよびテトラクロロシラン４．１ｇを添加し、３時間攪拌することにより重合を行った。その後、得られた反応混合物にエタノールを添加することにより、過剰のナトリウムを失活させた。水洗後、分離した有機層をエタノール中に投入することにより、ポリシランを沈澱させた。さらに、このようにして得られたポリシラン粗生成物をエタノールから３回再沈殿させることにより、ポリシランを得た。このポリシランの質量平均分子量１１６００であり、下記の構造を有するものと推定される。
Production of polysilane A 1000 ml flask equipped with a stirrer was charged with 400 ml of toluene and 13.3 g of sodium. The contents of the flask were heated to 110 ° C. in a yellow room where ultraviolet rays were blocked, and sodium was finely dispersed in toluene by stirring at high speed. Polymerization was carried out by adding 42.1 g of phenylmethyldichlorosilane and 4.1 g of tetrachlorosilane and stirring for 3 hours. Then, excess sodium was inactivated by adding ethanol to the obtained reaction mixture. After washing with water, the separated organic layer was put into ethanol to precipitate polysilane. Furthermore, polysilane was obtained by reprecipitating the polysilane crude product thus obtained from ethanol three times. This polysilane has a mass average molecular weight of 11600 and is estimated to have the following structure.
ポリシランを含む感光性組成物の製造
先に製造したポリシラン４０ｇ、ＣＦ−４０５２（東レ・ダウ・コーニング・シリコーン社製、ポリメチルフェニルシロキサン）２０ｇ、Ｒ−０８（大日本インキ化学社製、表面調整剤、固形分５０質量％）０．５ｇをアニソール３９．５ｇに溶解して、ポリシランを含む感光性組成物を得た。
40 g of polysilane produced by the manufacturer of the photosensitive composition containing polysilane, 20 g of CF-4052 (manufactured by Toray Dow Corning Silicone, polymethylphenylsiloxane), R-08 (manufactured by Dainippon Ink Chemical Co., Ltd., surface conditioning) Agent, solid content 50% by mass) was dissolved in 39.5 g of anisole to obtain a photosensitive composition containing polysilane.
回折格子素子の製造と評価
この感光性樹脂組成物を、ガラス基板の上にスピンコーターを用いて、厚さ２μｍとなるように塗布した後、オーブン中で１２０℃で２０分間プレヒートした後、さらに２５０℃で３０分間加熱して、感光層を形成した。
Production and Evaluation of Diffraction Grating Element This photosensitive resin composition was applied on a glass substrate so as to have a thickness of 2 μm using a spin coater, then preheated in an oven at 120 ° C. for 20 minutes, and further A photosensitive layer was formed by heating at 250 ° C. for 30 minutes.
得られた感光層に対し、表面の法線に関して対称に、Ｈｅ−Ｃｄレーザを用い、コヒーレントな二光束を入射させて、露光を行った。このとき、波長３２５ｎｍの光を用い、入射角を８０°に設定することにより、干渉縞のピッチは１６５ｎｍとなった。
露光済みの基板を、オーブン中で１２０℃で１０分間プレヒートした後、さらに３００℃で３０分間加熱して回折格子素子を得た。
The obtained photosensitive layer was exposed by using a He-Cd laser symmetrically with respect to the surface normal line and entering two coherent light beams. At this time, by using light with a wavelength of 325 nm and setting the incident angle to 80 °, the pitch of the interference fringes was 165 nm.
The exposed substrate was preheated in an oven at 120 ° C. for 10 minutes, and further heated at 300 ° C. for 30 minutes to obtain a diffraction grating element.
次いで、この回折格子素子の光学特性を評価した。その結果、この回折格子素子は８５０ｎｍの光を透過光（０次光）と回折光（±１次光）に分離でき、かつ回折波により偏光を分離できることを確認した。すなわち複屈折能を有する回折格子素子として動作することを確認することができた。 Next, the optical characteristics of the diffraction grating element were evaluated. As a result, it was confirmed that this diffraction grating element can separate light of 850 nm into transmitted light (0th order light) and diffracted light (± 1st order light), and can also separate polarized light by a diffracted wave. In other words, it was confirmed that it operates as a diffraction grating element having birefringence.
本発明の複屈折機能を有する回折格子素子は、偏光変換素子として種々の光学機器に利用することができる。 The diffraction grating element having a birefringence function according to the present invention can be used as a polarization conversion element in various optical devices.
１…基材、２…感光層、３，４…光、１０…回折格子素子
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