JP2005330136A - Alumina ceramic sintered material and its manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、各種工業材料として広く用いられるアルミナセラミックス焼結体と、その製造方法に関する。 The present invention relates to an alumina ceramic sintered body widely used as various industrial materials and a method for producing the same.
アルミナセラミックス焼結体は、電気的絶縁性、機械的特性、耐食性、耐熱性、耐摩耗性等に優れることから、ハイブリッドＩＣ基板、セラミックス工具、各種耐熱部品、半導体製造装置等の好適な材料とされている。この材料は、従来では焼結温度が１５００℃以上と高温であったため製造コストの点では不利であった。焼結温度が低いものとしては、ＳｉＯ２を多く含有させたムライトがあるが、これでも１３００℃程度であり、大幅な焼結温度の低下には至っていなかった。そこで、さらに低温で焼結可能とするものとして、主成分のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末に、液相生成温度が７００〜１０６０℃の金属酸化物を２種類以上添加したセラミックス材料が提案されている（特許文献１）。 Alumina ceramic sintered compacts are excellent in electrical insulation, mechanical properties, corrosion resistance, heat resistance, wear resistance, etc., and therefore suitable materials such as hybrid IC substrates, ceramic tools, various heat resistant parts, semiconductor manufacturing equipment, etc. Has been. Conventionally, this material has been disadvantageous in terms of manufacturing cost because the sintering temperature is as high as 1500 ° C. or higher. As the one having a low sintering temperature, there is mullite containing a large amount of SiO 2 , but this is still about 1300 ° C., and the sintering temperature has not been significantly reduced. Therefore, as a material that can be sintered at a lower temperature, a ceramic material is proposed in which two or more kinds of metal oxides having a liquid phase generation temperature of 700 to 1060 ° C. are added to the main component alumina (Al 2 O 3 ) powder. (Patent Document 1).
上記金属酸化物は、焼結を促進させる焼結助剤としても添加されるもので、上記特許文献では、例えば酸化ビスマスと酸化マンガン、酸化バナジウムと酸化マンガン等の組み合わせが挙げられている。これら焼結助剤の含有量は、１０質量％前後と見受けられるが、これぐらいの含有量の場合、焼結を、メッシュベルト焼結炉やプッシャ焼結炉を用いて不活性ガス雰囲気中や還元性ガス雰囲気中で行うと、アルミナ中から液相の焼結助剤が表面に吹き出したり、焼結助剤によってアルミナが浸食されるエロージョンと呼ばれる不具合が生じることが懸念される。また、絶縁性が確保されずに電気の導通の可能性が高くなるおそれもあった。 The metal oxide is also added as a sintering aid for accelerating the sintering. In the above patent document, for example, a combination of bismuth oxide and manganese oxide, vanadium oxide and manganese oxide, or the like is cited. The content of these sintering aids seems to be around 10% by mass. In the case of such a content, sintering is performed in an inert gas atmosphere using a mesh belt sintering furnace or a pusher sintering furnace. When carried out in a reducing gas atmosphere, there is a concern that a liquid phase sintering aid blows out from the alumina onto the surface, or a problem called erosion occurs in which the alumina is eroded by the sintering aid. In addition, there is a possibility that the possibility of electrical conduction is increased without ensuring insulation.
よって本発明は、焼結温度の低下が図られながら、液相の焼結助剤の吹き出しやエロージョンを抑制することができ、さらに、絶縁性を確保することができるアルミナセラミックス焼結体およびその製造方法を提供することを目的としている。 Therefore, the present invention is able to suppress the blowing and erosion of the liquid phase sintering aid while lowering the sintering temperature, and further, the alumina ceramic sintered body capable of ensuring insulation, and its The object is to provide a manufacturing method.
本発明のアルミナセラミックス焼結体は、金属酸化物として、酸化ビスマスのみを０．１〜５．０質量％含有することを特徴としている。 The alumina ceramic sintered body of the present invention is characterized by containing only 0.1 to 5.0% by mass of bismuth oxide as a metal oxide.
次に、本発明のアルミナセラミックス焼結体の製造方法は、アルミナ粉末に対して酸化ビスマスを０．１〜５．０質量％の割合で添加し、この混合粉末を圧縮成形し、その成形体を、酸化ビスマスが溶融する温度で焼結することを特徴としている。 Next, in the method for producing an alumina ceramic sintered body of the present invention, bismuth oxide is added in a proportion of 0.1 to 5.0% by mass with respect to the alumina powder, the mixed powder is compression molded, and the molded body Is sintered at a temperature at which bismuth oxide melts.
上記本発明の製造方法では、圧縮した成形体の焼結を、マイクロ波焼結炉あるいは電熱焼結炉を用いて行うこととし、さらに、用いる焼結炉の違いによって、アルミナ粉末に対する酸化ビスマスの含有量を適宜に変えることが薦められる。すなわち、マイクロ波焼結炉を用いる場合の酸化ビスマスの含有量は０．１〜１．５質量％に設定し、電熱焼結炉を用いる場合の酸化ビスマスの含有量は１．５〜５．０質量％に設定する。 In the production method of the present invention, the compacted compact is sintered using a microwave sintering furnace or an electrothermal sintering furnace, and further, bismuth oxide to alumina powder is different depending on the sintering furnace used. It is recommended to change the content accordingly. That is, the content of bismuth oxide when using a microwave sintering furnace is set to 0.1 to 1.5 mass%, and the content of bismuth oxide when using an electrothermal sintering furnace is 1.5 to 5. Set to 0% by weight.
なお、マイクロ波焼結炉は、専らマイクロ波によりワークを加熱昇温する形式のもの、炉内を電熱ヒータ等の輻射熱で昇温し、適当な温度からマイクロ波をワークに照射する形式のもの、炉内に、マイクロ波が照射されることにより昇温する炭化珪素等でできた壁部を備え、その壁部からの輻射熱とマイクロ波の直接照射によりワークを加熱する形式のもの等が挙げられ、これらいずれのマイクロ波焼結炉を、本発明では用いることができる。また、電熱焼結炉は、電熱ヒータを備えた粉末冶金用のメッシュベルト型あるいはプッシャ型といった通常の焼結炉である。なお、マイクロ波焼結炉および電熱焼結炉の炉内雰囲気は、不活性雰囲気あるいは還元性雰囲気のいずれかが好ましい。酸化ビスマスの融点は８２０〜８６０℃程度であるが、焼結温度は、９５０〜１１００℃で行うことができる。必要に応じて焼結前に脱ろうのための加熱を行う場合には、酸素を含む雰囲気での加熱が望ましい。 The microwave sintering furnace is a type that heats and heats the workpiece exclusively by microwave, and a type that heats the inside of the furnace with radiant heat from an electric heater and irradiates the workpiece with microwaves from an appropriate temperature. In the furnace, a wall portion made of silicon carbide or the like that is heated by being irradiated with microwaves is provided, and the workpiece is heated by radiant heat from the wall portion and direct irradiation of the microwave. Any of these microwave sintering furnaces can be used in the present invention. The electrothermal sintering furnace is an ordinary sintering furnace such as a powder belt metal mesh belt type or pusher type equipped with an electric heater. The furnace atmosphere of the microwave sintering furnace and the electrothermal sintering furnace is preferably an inert atmosphere or a reducing atmosphere. The melting point of bismuth oxide is about 820 to 860 ° C., but the sintering temperature can be 950 to 1100 ° C. When heating for dewaxing is performed before sintering as necessary, heating in an atmosphere containing oxygen is desirable.
また、本発明の製造方法では、原料粉末である混合粉末は、アルミナ粉末、またはアルミナ粉末と酸化ビスマス粉末との混合物を造粒した粉末を用いることを好ましい形態とする。 In the production method of the present invention, it is preferable that the mixed powder as the raw material powder is an alumina powder or a powder obtained by granulating a mixture of an alumina powder and a bismuth oxide powder.
次に、本発明において使用する個々の材料および製造方法の具体例について詳述する。
［１］アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）粉末
アルミナ粉末は、電気絶縁性、熱伝導性に優れる。セラミックスを形成する原料粉末は、圧縮成形によってできるだけ緻密化し、焼結性も良好であることが望ましいので、粒度が細かいものが好ましい。アルミナ粉末の粒径としては、平均粒径が０．２μｍ前後、凝集後の二次粒子径が約１〜２０μｍのものが好適に用いられる。なお、粒度が細かい故に粉末流動性に劣る場合には、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）等の結着剤を用いて造粒すると、粉末の流動性が向上して成形金型への粉末充填が容易になり、かつ、成形体の強度が高くなるので好ましい。造粒粉末の粒径は、１５０μｍ以下に調整される。
Next, specific examples of individual materials and manufacturing methods used in the present invention will be described in detail.
[1] Alumina (Al 2 O 3 ) powder Alumina powder is excellent in electrical insulation and thermal conductivity. The raw material powder forming the ceramic is preferably as fine as possible by compression molding and has good sinterability. As the particle size of the alumina powder, those having an average particle size of about 0.2 μm and a secondary particle size after aggregation of about 1 to 20 μm are preferably used. If the powder fluidity is inferior due to the small particle size, granulation using a binder such as carboxymethylcellulose (CMC) improves the fluidity of the powder and facilitates the filling of the powder into the molding die. And the strength of the molded body is high, which is preferable. The particle size of the granulated powder is adjusted to 150 μm or less.
［２］酸化ビスマス（Ｂｉ２Ｏ３）粉末
酸化ビスマスは、８２５℃付近で液相になり、アルミナ粉末の焼結を促進させる。本発明では、酸化ビスマスをアルミナ粉末に対して０．１〜５．０質量％含有させるが、より望ましい範囲は０．１〜２．０質量％である。含有量が０．１質量％を下回ると、その効果は僅かしか得られない。また、５．０質量％を超えると、焼結条件（加熱の形態や雰囲気等）によってはアルミナから吹き出しが生じたりエロージョンが発生する。これらの不具合を確実に抑え、かつ含有させる効果を得るための含有量は、上記範囲の中でも２．０質量％以下が良い。酸化ビスマスは、アルミナ粉末に対して粉末で添加されるが、粉末の粒径は、アルミナ粒子径と同程度の細かなものが良く、二次粒子径は３０μｍ以下が好適である。
[2] Bismuth oxide (Bi 2 O 3 ) powder Bismuth oxide becomes a liquid phase near 825 ° C., and promotes sintering of alumina powder. In the present invention, bismuth oxide is contained in an amount of 0.1 to 5.0% by mass with respect to the alumina powder, but a more desirable range is 0.1 to 2.0% by mass. When the content is less than 0.1% by mass, only a small effect is obtained. On the other hand, if it exceeds 5.0% by mass, blowout or erosion occurs from alumina depending on the sintering conditions (heating mode, atmosphere, etc.). The content for reliably suppressing these problems and obtaining the effect of inclusion is preferably 2.0% by mass or less in the above range. Bismuth oxide is added to the alumina powder as a powder, and the particle diameter of the powder is preferably as fine as the alumina particle diameter, and the secondary particle diameter is preferably 30 μm or less.
［３］アルミナ粉末の結着剤
アルミナ粉末の圧縮成形体は、アルミナ粉末の粒度分布を調整することで取扱いができる強度を得ることができるが、メチルセルロース（ＭＣ）、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、アルギン酸アンモニウム、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）のような結着剤を混合し、あるいは造粒の結着剤として添加すると、より強度が高いものとすることができる。これによって粉末成形および焼結工程で搬送する際に、割れや欠損を生じ難くすることができる。結着剤を用いなくても製造できるが、金型充填性を良くするために造粒して粉末流動性を改善することが望ましい。
[3] Alumina powder binder Alumina powder compression-molded body can be handled by adjusting the particle size distribution of alumina powder. When a binder such as ammonium, carboxymethyl cellulose (CMC), or polyvinyl pyrrolidone (PVP) is mixed or added as a binder for granulation, the strength can be further increased. As a result, cracks and defects can be made difficult to occur when transported in the powder molding and sintering processes. Although it can be produced without using a binder, it is desirable to improve the powder flowability by granulation in order to improve the mold filling property.
結着剤は、焼結の際の加熱によって消失するが、多量の添加は、焼結後のアルミナセラミックス焼結体の密度を低くし、かつ、熱伝導性を悪くするので、アルミナ粉末に対して０．１〜０．３質量％程度の添加量が望ましい。結着剤による造粒方法としては、結着剤を水に混合させた水溶液にアルミナ粉末を混合させた後、この混合液をスプレードライ（噴霧乾燥）法等によって造粒する方法が挙げられる。 The binder disappears by heating during sintering. However, the addition of a large amount lowers the density of the sintered alumina ceramics and deteriorates the thermal conductivity. An addition amount of about 0.1 to 0.3% by mass is desirable. Examples of the granulation method using the binder include a method in which alumina powder is mixed with an aqueous solution in which the binder is mixed with water, and then the mixture is granulated by a spray drying (spray drying) method or the like.
［４］成形潤滑剤
アルミナ粉末の結着剤がＰＶＡの場合では、成形潤滑剤を使用しなくても成形することが可能であるが、圧縮成形体を成形金型から抜き出す際の離型をより容易にするために、成形潤滑剤を用いることができる。ＣＭＣ等の結着剤は潤滑性が劣るので、成形潤滑剤が必要である。成形潤滑剤は、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、エチレンビスステアロアマイド等が用いられ、混合粉末の中に混合するか、あるいは成形金型の内壁に必要に応じて塗布して用いる。成形潤滑剤を塗布するには、静電塗布あるいは液体分散させたものを塗布する方法がある。
[4] Molding lubricant When the binder of the alumina powder is PVA, it can be molded without using a molding lubricant, but the mold release when the compression molded body is extracted from the molding die is used. A molding lubricant can be used to make it easier. Binders such as CMC are inferior in lubricity, so a molding lubricant is necessary. As the molding lubricant, zinc stearate, lithium stearate, ethylene bisstearamide, or the like is used, and it is mixed in the mixed powder or applied to the inner wall of the molding die as necessary. In order to apply the molding lubricant, there are methods of applying electrostatically applied or liquid dispersed.
［５］混合粉末の圧縮成形
アルミナ粉末に酸化ビスマスを添加し、さらに、必要に応じて上記結着剤および低融点粉末が添加された混合粉末は、４００〜７００ＭＰａ程度の成形圧力で圧縮成形される。これにより成形密度は高くなり、焼結後の寸法変化が低減される。例えば７００ＭＰａで圧縮成形されると、密度は２．３〜２．６Ｍｇ／ｍ３程度になる。
[5] Compression molding of mixed powder A mixed powder obtained by adding bismuth oxide to alumina powder and further adding the binder and the low melting point powder as required is compressed and molded at a molding pressure of about 400 to 700 MPa. The This increases the molding density and reduces the dimensional change after sintering. For example, when compression molding is performed at 700 MPa, the density is about 2.3 to 2.6 Mg / m 3 .
［６］焼結
・マイクロ波焼結炉を用いる場合
マイクロ波焼結炉としては、例えば、特開平６−３４５５４１号公報に記載のような加熱室の内壁部に電熱ヒータを備えているものが、予備加熱および冷却を制御できるので好ましく用いられる。また、加熱室の内壁部を炭化珪素のような常温で誘電率が高い物質で構成した輻射式のマイクロ波焼結炉も好ましく用いられる。この輻射式のマイクロ波焼結炉によると、昇温の過程で炭化珪素は誘電率が高く、発熱した炭化珪素からの輻射熱でアルミナ粉末の圧縮成形体を昇温させ、温度上昇に伴って炭化珪素の誘電率が低下しアルミナの誘電率が上昇するので、炭化珪素で吸収しきれないマイクロ波により、圧縮成形体が加熱される。
[6] When using a sintering / microwave sintering furnace As a microwave sintering furnace, for example, an electric heater provided on the inner wall of a heating chamber as described in JP-A-6-345541 is available. , Since preheating and cooling can be controlled, it is preferably used. Further, a radiation-type microwave sintering furnace in which the inner wall portion of the heating chamber is made of a material having a high dielectric constant at room temperature such as silicon carbide is also preferably used. According to this radiation type microwave sintering furnace, silicon carbide has a high dielectric constant during the temperature rising process, and the temperature of the alumina powder compression-molded body is raised by the radiant heat from the heated silicon carbide. Since the dielectric constant of silicon decreases and the dielectric constant of alumina increases, the compression molded body is heated by microwaves that cannot be absorbed by silicon carbide.
焼結時の炉内雰囲気は、不活性雰囲気または還元性雰囲気とする。不活性雰囲気のガスとしては窒素、還元性雰囲気のガスとしては水素と窒素の混合ガスが挙げられる。マイクロ波焼結炉を用いて圧縮成形体を焼結する場合には、アルミナ粉末に対する酸化ビスマスの含有量を０．１〜１．５質量％に設定する。マイクロ波を、加熱された圧縮成形体に照射すると、電熱ヒータで加熱するよりも焼結が促進されるという利点がある。 The furnace atmosphere during sintering is an inert atmosphere or a reducing atmosphere. The inert atmosphere gas may be nitrogen, and the reducing atmosphere gas may be a mixed gas of hydrogen and nitrogen. When the compression molded body is sintered using a microwave sintering furnace, the content of bismuth oxide with respect to the alumina powder is set to 0.1 to 1.5 mass%. When microwaves are irradiated to a heated compression molded body, there is an advantage that sintering is promoted rather than heating with an electric heater.
・電熱焼結炉を用いる場合
電熱ヒータ等を備えた電熱焼結炉を用いた場合でも、炉内の雰囲気は、不活性雰囲気、または還元性雰囲気とする。電熱焼結炉を用いた場合のアルミナ粉末に対する酸化ビスマスの含有量は、１．５〜５．０質量％に設定される。
-When using an electrothermal sintering furnace Even when an electrothermal sintering furnace equipped with an electrothermal heater or the like is used, the atmosphere in the furnace is an inert atmosphere or a reducing atmosphere. The content of bismuth oxide with respect to the alumina powder when using an electrothermal sintering furnace is set to 1.5 to 5.0 mass%.
本発明では、上記のいずれかの焼結炉で圧縮成形体を加熱、焼結するが、特に還元性雰囲気で行う場合には、酸化ビスマスが優先的に還元されて金属ビスマスになる。この現象は、アルミナの焼結が阻害されたり、焼結後の冷却過程でアルミナ中の液化したビスマスが焼結体にクラックを発生させたりする。これを回避するために、還元性ガスの導入タイミングを、８００℃以下、望ましくは６００℃以下とすることが求められる。 In the present invention, the compression molded body is heated and sintered in any of the above-described sintering furnaces. In particular, when performed in a reducing atmosphere, bismuth oxide is preferentially reduced to metal bismuth. This phenomenon impedes the sintering of alumina, or liquefied bismuth in alumina causes cracks in the sintered body during the cooling process after sintering. In order to avoid this, the introduction timing of the reducing gas is required to be 800 ° C. or lower, preferably 600 ° C. or lower.
焼結に際しては、加熱初期に圧縮成形体中の油分を除去する脱ろうが行われる場合がある。上記結着剤は、脱ろうを考慮すると添加量が少ない方が良く、また、ＰＶＡ等の高分子成分も重合度の低いものが好ましい。これは、添加量が低いと、焼結時の脱ガスの膨張量が低減し、脱ろうから焼結までの昇温速度が速くても焼き割れが生じにくいからである。焼き割れに関しては、圧縮成形体の均熱性もかかわってくるので一概には言えないが、高分子量を１質量％以下に調整することで、脱ろう時の昇温温度は、通常の６０倍程度である３℃／ｍｉｎ以上でも問題を生じない。なお、脱ろうの過程では、炉内の雰囲気は酸素を含むことが望ましい。 During sintering, dewaxing may be performed to remove oil in the compression molded body at the initial stage of heating. In consideration of dewaxing, the binder should be added in a small amount, and a polymer component such as PVA having a low polymerization degree is preferable. This is because if the addition amount is low, the expansion amount of degassing during sintering is reduced, and even if the heating rate from dewaxing to sintering is high, burning cracks are unlikely to occur. With regard to baked cracks, the temperature uniformity of the compression-molded body is also involved, so it cannot be said unconditionally. Even if it is 3 ° C./min or more, there is no problem. Note that in the dewaxing process, the atmosphere in the furnace preferably contains oxygen.
本発明によれば、アルミナ粉末に対し、金属酸化物として酸化ビスマスのみを０．１〜５．０質量％の割合で添加し、この混合粉末の圧縮成形体を焼結して、アルミナセラミックス焼結体を得る。酸化ビスマスのみを焼結助剤として含有させ、かつ、その含有量を従来よりも少量に規定したので、焼結温度の低下が図られながら、液相の焼結助剤の吹き出しやエロージョンを抑制することができ、さらに、絶縁性を確保することができるといった効果を奏する。 According to the present invention, only bismuth oxide as a metal oxide is added to the alumina powder at a ratio of 0.1 to 5.0% by mass, and the compression-molded body of this mixed powder is sintered, and the alumina ceramics sintered. Get a tie. Since only bismuth oxide is included as a sintering aid and the content is specified to be smaller than before, the sintering temperature can be lowered while suppressing blowing and erosion of the liquid phase sintering aid. In addition, there is an effect that insulation can be secured.
次に、実施例によって本発明の効果を実証する。
平均粒径が０．１７μｍ、二次粒子径が５〜１０μｍのアルミナ粉末をＰＶＡ水溶液に混合し、噴霧乾燥して平均粒径３０μｍに造粒した。アルミナ造粒粉末のＰＶＡ含有量は０．３質量％である。また、同様アルミナ粉末と、二次粒子径が２８μｍの酸化ビスマス粉末を所定量添加した混合粉末をＰＶＡ水溶液に混合し、噴霧乾燥して平均粒径３０μｍに造粒した。アルミナ造粒粉末のＰＶＡ含有量は０．３質量％である。酸化ビスマスの添加量は、マイクロ波焼結炉を用いた焼結（マイクロ波焼結）と、電熱焼結炉を用いた輻射加熱による通常焼結の場合に分けて、表１に示す添加量とした。
Next, the effects of the present invention will be demonstrated by examples.
Alumina powder having an average particle size of 0.17 μm and a secondary particle size of 5 to 10 μm was mixed with an aqueous PVA solution, spray-dried, and granulated to an average particle size of 30 μm. The PVA content of the alumina granulated powder is 0.3% by mass. Similarly, a mixed powder obtained by adding a predetermined amount of alumina powder and bismuth oxide powder having a secondary particle diameter of 28 μm was mixed with an aqueous PVA solution, spray-dried, and granulated to an average particle diameter of 30 μm. The PVA content of the alumina granulated powder is 0.3% by mass. The amount of bismuth oxide added is shown in Table 1, divided into the case of sintering using a microwave sintering furnace (microwave sintering) and the case of normal sintering by radiant heating using an electrothermal sintering furnace. It was.
これら粉末を、金型を用いて成形圧力７００ＭＰａで、外径１１．３ｍｍ、高さ１０ｍｍの柱体形状に圧縮成形し、その圧縮成形体を、マイクロ波焼結および通常焼結して、アルミナセラミックス焼結体の試料を得た。なお、焼結温度は、マイクロ波焼結および通常焼結ともに１０５０℃とした。次いで、これら試料につき、金属焼結材料の焼結密度試験法（ＪＩＳ Ｚ２５０５−1979）と同様にアルキメデスの原理を利用した体積測定法によって密度（Ｍｇ／ｍ３）を調べた。その結果を表１に併記するとともに、図１にグラフ化した。 These powders are compression-molded into a columnar shape having an outer diameter of 11.3 mm and a height of 10 mm using a mold at a molding pressure of 700 MPa, and the compression-molded body is subjected to microwave sintering and normal sintering to obtain alumina. A ceramic sintered body sample was obtained. The sintering temperature was 1050 ° C. for both microwave sintering and normal sintering. Next, the density (Mg / m 3 ) of these samples was examined by a volumetric measurement method using Archimedes' principle in the same manner as the sintered density test method (JIS Z2505-1979) of sintered metal materials. The results are shown in Table 1 and plotted in FIG.
表１および図１を参照して試験結果を考察する。マイクロ波焼結においては、０．０５質量％の酸化ビスマスの添加で密度向上の効果が認められ、０．１質量％以上添加することにより、十分な密度が得られることが判った。ただし、１．５質量％を超えると酸化ビスマスの吹き出しが発生した。したがって、マイクロ波焼結によりアルミナセラミックス焼結体を製造する場合には、酸化ビスマスの含有量を０．１〜１．５質量％の範囲にすることにより、優れた密度向上の効果が得られることが実証された。 The test results are discussed with reference to Table 1 and FIG. In microwave sintering, it has been found that the addition of 0.05% by mass of bismuth oxide has an effect of improving the density, and that by adding 0.1% by mass or more, a sufficient density can be obtained. However, when the amount exceeded 1.5% by mass, bismuth oxide was blown out. Therefore, when an alumina ceramic sintered body is produced by microwave sintering, an excellent density improvement effect can be obtained by setting the content of bismuth oxide in the range of 0.1 to 1.5% by mass. It was proved.
一方、通常焼結においても、０．０５質量％の酸化ビスマスの添加で密度向上の効果が認められたが、十分な密度を得るためには、１．５質量％以上の添加が必要であることが判った。ただし、５．０質量％を超えると酸化ビスマスの吹き出しが発生した。したがって、通常焼結によりアルミナセラミックス焼結体を製造する場合には、酸化ビスマスの含有量を１．５〜５．０質量％の範囲にすることにより、優れた密度向上の効果が得られることが実証された。 On the other hand, even in normal sintering, an effect of density improvement was recognized by adding 0.05% by mass of bismuth oxide, but in order to obtain a sufficient density, addition of 1.5% by mass or more is necessary. I found out. However, when the content exceeded 5.0% by mass, bismuth oxide was blown out. Therefore, when an alumina ceramic sintered body is produced by normal sintering, an excellent density improvement effect can be obtained by setting the content of bismuth oxide in the range of 1.5 to 5.0% by mass. Has been demonstrated.
Claims (4)
The method for producing an alumina ceramic sintered body according to claim 2 or 3, wherein the alumina powder or a mixture of the alumina powder and the bismuth oxide powder is a granulated powder.
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