JP2005329308A - Coating method - Google Patents

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Yutaka Muranaka
豊 村中
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a coating method for eliminating coating troubles which tend to occur at the front of coating in coating with a high-viscosity coating solution containing a volatile solvent by a coating device using a simultaneous multi-layer slide type coater and thereby achieving high production efficiency. <P>SOLUTION: The method uses a coating device having a backup roll winding, carrying and guiding a strip support to be carried continuously, a simultaneous multi-layer slide type coater coating two or more coating solutions in the form of beading onto the support in the vicinity of the backup roll and a decompression chamber arranged upstream to the beading and in the vicinity of the outer peripheral surface of the backup roll. The coating solutions include at least two coating solutions containing a volatile solvent and an auxiliary coating solution and are coated with the degree of decompression of the decompression chamber at the front of coating set to be 50-600 Pa higher than that during coating under steady conditions. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、連続搬送される帯状支持体を巻回搬送ガイドするバックアップロールと、バックアップロールに近接し、帯状支持体に複数の塗布液をビードを形成させ塗布する同時重層スライド型コータと、ビードの上流側のバックアップロールの外周面に近接して設けられた減圧室とを有する塗布装置を用いた塗布方法に関する。   The present invention relates to a backup roll that guides and conveys a belt-like support that is continuously conveyed, a simultaneous multi-layer slide type coater that forms a bead on the belt-like support and forms a plurality of coating solutions on the belt-like support, and a bead The present invention relates to a coating method using a coating apparatus having a decompression chamber provided close to the outer peripheral surface of a backup roll on the upstream side.

従来より連続走行する帯状支持体(以下、支持体ともいう)に塗布液を塗布する方法として次の二通りの塗布方法が知られている。一つは、あらかじめ必要な塗布液膜形成量よりも余剰な塗布液を支持体上に吐出させ、その後なんらかの掻き取り手段で余剰分を取り除く後計量型塗布方式である、ブレード塗布法、エアーナイフ塗布法、ワイヤーバー塗布法、グラビア塗布法、リバース塗布法、リバースロール塗布法が挙げられる。   2. Description of the Related Art Conventionally, the following two coating methods are known as a method for applying a coating solution to a belt-like support (hereinafter also referred to as a support) that runs continuously. One is a coating application method, blade coating method, air knife, after which excess coating solution than the required coating solution film formation amount is discharged onto the support in advance, and then the excess is removed by some scraping means Examples thereof include a coating method, a wire bar coating method, a gravure coating method, a reverse coating method, and a reverse roll coating method.

他の一つは、必要な塗布液膜を形成する量だけ塗布液を吐出させて支持体上に塗布液を塗布する前計量型塗布方式である、エクストルージョン型コータを用いたエクストルージョン塗布法、スライド型コータを用いたスライド塗布法、カーテン塗布法が挙げられる。   The other is an extrusion coating method using an extrusion type coater, which is a pre-weighing type coating method in which a coating liquid is discharged by an amount that forms a required coating liquid film and the coating liquid is applied onto a support. And a slide coating method using a slide type coater and a curtain coating method.

最近、医療や印刷製版の分野では、画像形成材料の湿式処理に伴う廃液が作業性の上で問題となっており、近年では、環境保全、省スペースの観点からも処理廃液の減量が強く望まれている。そこで、熱を加えるだけで画像形成ができる熱現像感光材料が実用化され、上記分野で急速に普及してきている。   Recently, in the fields of medical treatment and printing plate making, waste liquid resulting from wet processing of image forming materials has become a problem in terms of workability. In recent years, reduction of processing waste liquid has been strongly desired from the viewpoint of environmental conservation and space saving. It is rare. Therefore, photothermographic materials capable of forming an image only by applying heat have been put into practical use and are rapidly spreading in the above fields.

熱現像感光材料(以後、単に熱現像材料ともいう)自体は既に古くから提案されており、例えば、米国特許第3,152,904号、同3,457,075号明細書、D.モーガン(Morgan)による「ドライシルバー写真材料(Dry Silver Photographic Material)」やD.モーガン(Morgan)とB.シェリー(Shely)による「熱によって処理される銀システム(Thermally Processed SilverSystems)」(イメージング・プロセッシーズ・アンド・マテリアルズ(Imaging Processes and Materials)Neblette 第8版、スタージ(Sturge)、V.ウォールワース(Walworth)、A.シェップ(Shepp)編集、第2頁、1969年)等に開示されている。   Photothermographic materials (hereinafter, also simply referred to as photothermographic materials) have been proposed for a long time. For example, U.S. Pat. Nos. 3,152,904 and 3,457,075; “Dry Silver Photographic Material” by Morgan, D.M. Morgan and B.M. “Thermal Processed SilverSystems” by Shely (Imaging Processes and Materials) Nebelte 8th edition, Sturges, Wall. Walworth), edited by A. Shepp, page 2, 1969) and the like.

この熱現像材料は、通常熱現像処理機と呼ばれる熱現像材料に80〜140℃の安定した熱を加えて画像を形成する熱現像処理装置により処理される。この熱現像材料はの現像処理は定着を行わないことが特徴であるため、未露光部に残ったハロゲン化銀や有機銀塩は除去されずにそのまま熱現像材料中に残る。   This heat-developable material is processed by a heat-development processing apparatus that forms an image by applying stable heat of 80 to 140 ° C. to a heat-developable material usually called a heat development processor. Since this heat developing material is characterized in that fixing is not performed, the silver halide and organic silver salt remaining in the unexposed portion remain in the heat developing material as they are without being removed.

熱現像材料の製造においては、生産性を高めるため感光層とその上に形成される保護層を感光層が未乾燥の状態で同時重層塗布する方法が知られており、例えば、特開2000−15173号、米国特許第5,849,363等に開示されている。   In the production of heat-developable materials, a method is known in which a photosensitive layer and a protective layer formed on the photosensitive layer and a protective layer formed on the photosensitive layer are coated simultaneously with the photosensitive layer in an undried state. No. 15173, US Pat. No. 5,849,363 and the like.

この熱現像材料の同時重層塗布には、例えば、スライド型コータが広く用いられている。スライド型コータは、高速、薄膜、多層同時塗布が可能であることから、感光材料、磁気記録材料等の塗布装置に用いられている。   For example, a slide coater is widely used for simultaneous multilayer coating of the heat developing material. The slide type coater is used in coating apparatuses for photosensitive materials, magnetic recording materials and the like because it can be applied simultaneously at high speed, thin film, and multilayer.

これら、スライド型コータは、コータ先端(単にエッジあるいはリップともいう)と連続搬送する帯状支持体(ウェブともいう)の間にビードと称する塗布液溜まりを形成し、このビードを介して塗布が行われることが知られている。   In these slide type coaters, a coating liquid reservoir called a bead is formed between a coater tip (also simply referred to as an edge or a lip) and a belt-like support (also referred to as a web) that is continuously conveyed, and coating is performed via the bead. It is known that

このようなビードを介して塗布が行われるスライド型コータにおいては、塗布安定のためにビードの安定性が非常に大きく影響するため、ビードが形成されている上流側に減圧室を設け、ビードの上下に圧力差をつけ、ビードを下方に引っ張ることにより、ビードの安定性を高めることが知られている。このほかに、リップとウェブとの間隙の設定、温度、塗布速度等の塗布環境条件、粘度、表面張力等の塗布液物性および塗布膜厚が影響する。   In a slide type coater in which application is performed through such a bead, the stability of the bead greatly affects the stability of application, so a decompression chamber is provided on the upstream side where the bead is formed. It is known to increase the stability of the bead by applying a pressure difference up and down and pulling the bead downward. In addition, the setting of the gap between the lip and the web, the coating environment conditions such as the temperature and the coating speed, the properties of the coating liquid such as the viscosity and the surface tension, and the coating film thickness are also affected.

例えば、熱現像材料の場合、高粘度の揮発性溶媒含有塗布液を使用してスライド型コータにより同時重層塗布を行う場合は、層間の塗布液物性の関係が大きく影響し、さらに塗布速度が早くなったり、膜厚が薄くなると、ビードの安定が難しくなる。ビードが不安定であると筋故障、尾引き故障、液切れ等の塗布故障が発生することが知られている。又、最近では乾燥工程における乾燥風による乾燥ムラ対策の面からも塗布液の高粘度化が進められている傾向にあり、高粘度の塗布液を使用し、スライド型コータによる塗布時のビードを安定させる検討が多くなされてきた。   For example, in the case of heat development materials, when simultaneous multi-layer coating is performed with a slide type coater using a high-viscosity volatile solvent-containing coating solution, the relationship between physical properties of the coating solution between layers is greatly affected, and the coating speed is further increased. As the film becomes thinner or the film thickness becomes thinner, it becomes difficult to stabilize the bead. It is known that when the bead is unstable, application failures such as muscle failure, tailing failure, and liquid shortage occur. Recently, there is a tendency to increase the viscosity of the coating liquid from the viewpoint of measures against drying unevenness due to the drying air in the drying process. Using a high-viscosity coating liquid, a bead at the time of application by a slide type coater is used. Many studies have been made to stabilize it.

例えば、粘度が5〜40mPa・sの塗布液を使用し、塗布の先頭は定常減圧度より高い減圧度で塗布を開始し、次に定常減圧度に切り換える際、段階的に定常減圧度に切り換えることでビードの安定化を図る方法が知られている(例えば、特許文献1を参照。)。   For example, a coating solution having a viscosity of 5 to 40 mPa · s is used, and at the beginning of coating, coating is started at a degree of decompression higher than the steady-state decompression degree. Thus, a method for stabilizing the bead is known (for example, see Patent Document 1).

しかしながら、特許文献1に記載の技術は、粘度が0.2〜2.0Pa・sの高粘度の塗布液を使用した場合、ビード圧(ビードを形成するのに必要とするビード部の塗布液内部の圧力)が高く、減圧度を変更した場合、ビード形成部の塗布液内部の圧力の変化が遅いため、ビード部の安定までに時間が必要とするため、生産効率を悪くする原因の一つになっている。   However, in the technique described in Patent Document 1, when a high-viscosity coating liquid having a viscosity of 0.2 to 2.0 Pa · s is used, the bead pressure (the coating liquid for the bead portion necessary for forming the bead) is used. If the internal pressure is high and the degree of decompression is changed, the pressure inside the coating liquid in the bead forming part changes slowly, so it takes time to stabilize the bead part. It is connected.

最下層用の塗布液の粘度が0.5〜100mPa・sで、その上に揮発性溶剤を含有し粘度が300mPa・sを塗布する際、コータのリップとウェブとの間隙を、塗布速度と関連して設定する(例えば、塗布速度が5m/minの場合、120〜175μm、塗布速度が25m/minの場合、300〜500μm、塗布速度が50m/minの場合、300〜600μm)方法が知られている(例えば、特許文献2を参照。)。   When the coating liquid for the lowermost layer has a viscosity of 0.5 to 100 mPa · s and contains a volatile solvent thereon and a viscosity of 300 mPa · s is applied, the gap between the coater lip and the web is determined by the coating speed. Related methods are known (for example, 120 to 175 μm when the coating speed is 5 m / min, 300 to 500 μm when the coating speed is 25 m / min, and 300 to 600 μm when the coating speed is 50 m / min). (For example, see Patent Document 2).

しかしながら、特許文献2に記載の技術は、粘度が0.2〜2.0Pa・sの高粘度の塗布液を使用した場合、塗布液の粘度が高いため、塗布開始時に最初に帯状支持体と接触する最上層用の塗布液のビード形成がし難くなり、塗布が安定しなくなる場合が発生する危険がある。スライド型コータを使用して塗布を行う場合、塗布最先頭部で濡れ悪(幅手の一部が塗布不可)故障が発生し易くなっていたが、性能上中間層粘度を調整することが困難であるため、又、濡れ悪は塗布開始後、約100秒後で自然と全幅塗布可能となっていた為、先頭試料のロスが多く、生産効率が低い状態で生産を行っている状況である。   However, in the technique described in Patent Document 2, when a high-viscosity coating liquid having a viscosity of 0.2 to 2.0 Pa · s is used, the viscosity of the coating liquid is high. There is a risk that it may become difficult to form a bead of the coating solution for the uppermost layer that comes into contact, and the coating may become unstable. When applying using a slide type coater, poor wettability at the top of application (part of the width cannot be applied) is likely to occur, but it is difficult to adjust the viscosity of the intermediate layer in terms of performance. Therefore, wetting is a situation where the entire width can be applied naturally after about 100 seconds from the start of application, so that there is a lot of loss of the top sample, and the production is in a state of low production efficiency. .

この様な状況から、連続搬送される帯状支持体を巻回搬送ガイドするバックアップロールと、バックアップロールに近接し前記帯状支持体に複数の塗布液をビードを形成させ塗布する同時重層スライド型コータと、ビードの上流側の前記バックアップロールの外周面に近接して設けられた減圧室とを有する塗布装置を用いた塗布方法において、揮発性溶媒を含む高粘度塗布液を塗布する際、塗布先頭で発生する塗布故障を無くし、生産効率が高い塗布方法の開発が望まれている。
特開昭62−121451号公報 特開2004−50007号公報
From such a situation, a backup roll that guides and conveys the belt-like support that is continuously conveyed, and a simultaneous multi-layer slide type coater that forms a bead on the belt-like support in the vicinity of the backup roll and coats it. In a coating method using a coating apparatus having a decompression chamber provided close to the outer peripheral surface of the backup roll on the upstream side of the bead, when applying a high-viscosity coating liquid containing a volatile solvent, Development of a coating method that eliminates the coating failure that occurs and has high production efficiency is desired.
JP-A-62-212451 JP 2004-50007 A

本発明は、上記状況に鑑みなされたものであり、その目的は、同時重層スライド型コータを用いた塗布装置により、揮発性溶媒を含む高粘度塗布液を塗布する際、塗布先頭で発生する塗布故障を無くし、生産効率が高い塗布方法を提供することである。   The present invention has been made in view of the above circumstances, and its purpose is to apply at the beginning of application when applying a high-viscosity coating liquid containing a volatile solvent by a coating apparatus using a simultaneous multi-layer slide type coater. It is to provide a coating method that eliminates failures and has high production efficiency.

本発明の上記目的は、下記の構成により達成された。   The above object of the present invention has been achieved by the following constitution.

(請求項1)
連続搬送される帯状支持体を巻回搬送ガイドするバックアップロールと、
該バックアップロールに近接し前記帯状支持体に複数の塗布液をビードを形成させ塗布する同時重層スライド型コータと、
前記ビードの上流側の前記バックアップロールの外周面に近接して設けられた減圧室とを有する塗布装置を用いた塗布方法において、
該塗布液は少なくとも2種類の揮発性溶媒含有塗布液と塗布補助用塗布液とを有し、
塗布先頭部における該減圧室の減圧度を定常状態の塗布時の減圧度よりも50〜600Pa高くして塗布することを特徴とする塗布方法。
(Claim 1)
A backup roll that guides and conveys the belt-like support that is continuously conveyed;
A simultaneous multi-layer slide type coater that forms a bead on the belt-shaped support in the vicinity of the backup roll to form a bead;
In a coating method using a coating apparatus having a decompression chamber provided close to the outer peripheral surface of the backup roll on the upstream side of the bead,
The coating solution has at least two volatile solvent-containing coating solutions and a coating auxiliary coating solution,
An application method, wherein the application is performed with the degree of vacuum in the decompression chamber at the top of application being 50 to 600 Pa higher than the degree of vacuum during steady-state application.

(請求項2)
連続搬送される帯状支持体を巻回搬送ガイドするバックアップロールと、
該バックアップロールに近接し前記帯状支持体に複数の塗布液をビードを形成させ塗布する同時重層スライド型コータと、
前記ビードの上流側の前記バックアップロールの外周面に近接して設けられた減圧室とを有する塗布装置を用いた塗布方法において、
該塗布液は少なくとも2種類の揮発性溶媒含有塗布液と塗布補助用塗布液とを有し、
塗布開始時に該同時重層スライド型コータの前記バックアップロール上の該帯状支持体の塗布位置までの前進速度を5〜100mm/secとすることを特徴とする塗布方法。
(Claim 2)
A backup roll that guides and conveys the belt-like support that is continuously conveyed;
A simultaneous multi-layer slide type coater that forms a bead on the belt-shaped support in the vicinity of the backup roll to form a bead;
In a coating method using a coating apparatus having a decompression chamber provided close to the outer peripheral surface of the backup roll on the upstream side of the bead,
The coating solution has at least two volatile solvent-containing coating solutions and a coating auxiliary coating solution,
A coating method, characterized in that at the start of coating, the advance speed of the simultaneous multilayer slide type coater to the coating position of the belt-like support on the backup roll is set to 5 to 100 mm / sec.

(請求項3)
連続搬送される帯状支持体を巻回搬送ガイドするバックアップロールと、
該バックアップロールに近接し前記帯状支持体に複数の塗布液をビードを形成させ塗布する同時重層スライド型コータと、
前記ビードの上流側の前記バックアップロールの外周面に近接して設けられた減圧室とを有する塗布装置を用いた塗布方法において、
該塗布液は少なくとも2種類の揮発性溶媒含有塗布液と塗布補助用塗布液とを有し、
塗布開始時の該同時重層スライド型コータと前記バックアップロール上の前記帯状支持体との間隔を、定常状態の塗布時の間隔より50〜150μm狭くすることを特徴とする塗布方法。
(Claim 3)
A backup roll that guides and conveys the belt-like support that is continuously conveyed;
A simultaneous multi-layer slide type coater that forms a bead on the belt-shaped support in the vicinity of the backup roll to form a bead;
In a coating method using a coating apparatus having a decompression chamber provided close to the outer peripheral surface of the backup roll on the upstream side of the bead,
The coating solution has at least two volatile solvent-containing coating solutions and a coating auxiliary coating solution,
A coating method, characterized in that an interval between the simultaneous multi-layer slide type coater at the start of coating and the belt-like support on the backup roll is made 50 to 150 μm narrower than a spacing at the time of steady-state coating.

(請求項4)
前記減圧室の塗布先頭部における減圧度を定常状態の塗布時の減圧度よりも50〜300Pa高くし、且つ同時重層スライド型コータとバックアップロール上の帯状支持体との間隔を、定常状態の塗布時の間隔より50〜150μm狭くすることを特徴とする請求項2に記載の塗布方法。
(Claim 4)
The decompression degree at the coating head of the decompression chamber is set to 50 to 300 Pa higher than the decompression degree at the time of steady-state application, and the interval between the simultaneous multi-layer slide type coater and the belt-like support on the backup roll is set in the steady-state application. The coating method according to claim 2, wherein the coating is made narrower by 50 to 150 μm than the time interval.

(請求項5)
前記減圧室の塗布先頭部における減圧度を定常状態の塗布時の減圧度よりも50〜300Pa高くして塗布することを特徴とする請求項2又は3記載の塗布方法。
(Claim 5)
4. The coating method according to claim 2 or 3, wherein the coating is applied with a degree of vacuum at the top of coating in the decompression chamber being 50 to 300 Pa higher than the degree of vacuum during steady-state coating.

(請求項6)
前記同時重層スライド型コータは、塗布開始時にバックアップロール上の帯状支持体の塗布点へ前進速度を10〜100mm/secで移動させることを特徴とする請求項3に記載の塗布方法。
(Claim 6)
The coating method according to claim 3, wherein the simultaneous multi-layer slide type coater moves the advance speed at a rate of 10 to 100 mm / sec to the coating point of the belt-like support on the backup roll at the start of coating.

(請求項7)
前記塗布補助用塗布液は、最下部のスリットから吐出され、隣接する塗布液と同一溶媒を使用し、0.5〜50mPa・sの粘度を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の塗布方法。
(Claim 7)
The said coating liquid for coating assistance is discharged from the lowest slit, uses the same solvent as the adjacent coating liquid, and has a viscosity of 0.5 to 50 mPa · s. Application method.

(請求項8)
前記揮発性溶媒を含有した塗布液は粘度が0.2〜2.0Pa・sであることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の塗布方法。
(Claim 8)
The coating method according to claim 1, wherein the coating liquid containing the volatile solvent has a viscosity of 0.2 to 2.0 Pa · s.

(請求項9)
前記揮発性溶媒を含有した塗布液が熱現像感光材料用塗布液であることを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の塗布方法。
(Claim 9)
The coating method according to claim 1, wherein the coating solution containing the volatile solvent is a coating solution for a photothermographic material.

同時重層スライド型コータを用いた塗布装置により、揮発性溶媒を含む高粘度塗布液を塗布する際、塗布先頭で発生する塗布故障を無くし、生産効率が高い塗布方法を提供することが出来、安定生産が可能となった。   When applying a high-viscosity coating solution containing a volatile solvent with a coating device using a simultaneous multi-layer slide type coater, it is possible to eliminate the coating failure that occurs at the top of the coating and provide a coating method with high production efficiency and stable. Production became possible.

本発明に係る実施の形態を図1〜図3を参照しながら説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。   Embodiments according to the present invention will be described with reference to FIGS. 1 to 3, but the present invention is not limited thereto.

図1はスライド型コータを使用しビードを形成し塗布するスライド塗布方式の概略図である。図1の(a)はバックロールで塗布反対面を保持された支持体の保持部へ、スライド型コータを使用しビードを形成して塗布するスライド塗布方式の模式図である。図1の(b)は図1で示されるスライド型コータの拡大概略図である。   FIG. 1 is a schematic view of a slide coating method in which a bead is formed and coated using a slide type coater. (A) of FIG. 1 is a schematic diagram of a slide coating method in which a bead is formed and coated on a holding portion of a support having a coating opposite surface held by a back roll using a slide type coater. FIG. 1B is an enlarged schematic view of the slide type coater shown in FIG.

図中、1はスライド型コータを示し、2はバックロールを示し、3は上流から下流に向かって(図中の矢印方向)連続搬送される帯状支持体を示す。   In the figure, 1 is a slide type coater, 2 is a back roll, and 3 is a belt-like support that is continuously conveyed from upstream to downstream (in the direction of the arrow in the figure).

101はスライド型コータ1を構成しているバーを示す。バーの数は固定されているのではなく、塗布する層の数に応じて増減することが可能である。本図は4本のバー101a〜100dでスライド型コータ1を構成している場合を示している。バックロールとはスライド型コータ1と帯状支持体3を挟んで帯状支持体3の塗布反対面側に設置された搬送ロールを指し、その円筒度がスライド型コータ1と同様に塗布幅手間隙精度に影響大のため、200mm以上と大径の金属で構成されている。   Reference numeral 101 denotes a bar constituting the slide type coater 1. The number of bars is not fixed, but can be increased or decreased depending on the number of layers to be applied. This figure has shown the case where the slide type | mold coater 1 is comprised with four bar | burr 101a-100d. The back roll refers to a transport roll installed on the opposite side of the belt-like support 3 with the slide coater 1 and the belt-like support 3 sandwiched between them. Due to its large influence, it is made of a metal with a large diameter of 200 mm or more.

102はバー101により作られた塗布液の流出口であるスリットを示す。スリットの数はスライド型コータを構成している各バーの数により変わるが、通常は2〜20である。本図に示されるスライド型コータ1は4本のバー101a〜100dで構成され、4本のバー101a〜100dの間に作られた3つのスリット102a〜102cを有する同時重層用のスライド型コータを示す。103はスリット102から吐出された塗布液が流下するスライド面を示し、各バー101a〜100dの各スライド面103a〜103cを有している。   Reference numeral 102 denotes a slit which is an outlet of the coating liquid made by the bar 101. The number of slits varies depending on the number of bars constituting the slide type coater, but is usually 2 to 20. The slide type coater 1 shown in the figure is composed of four bars 101a to 100d, and is a slide type coater for simultaneous multi-layering having three slits 102a to 102c formed between the four bars 101a to 100d. Show. Reference numeral 103 denotes a slide surface on which the coating liquid discharged from the slit 102 flows, and has the slide surfaces 103a to 103c of the bars 101a to 100d.

104はスライド型コータ1を構成している各バー101a〜100dにより構成されたスライド面103上を流下する塗布液の幅方向の広がりを規制するためにスライド面103の両端に設けられた塗布幅規制プレートを示す。塗布幅規制プレート104は塗布液の種類により温度を制御することが可能にすることが好ましい。   Reference numeral 104 denotes an application width provided at both ends of the slide surface 103 in order to regulate the spread in the width direction of the application liquid flowing down on the slide surface 103 constituted by the bars 101a to 100d constituting the slide type coater 1. The restriction plate is shown. It is preferable that the coating width regulating plate 104 can control the temperature depending on the type of coating solution.

塗布液供給系4の調製釜401a〜401cで調製された塗布液を各送液ポンプ402a〜402cにより各供給管403a〜403cを通して、各バー101a〜101dの間に作られた塗布液供給流路部108a〜108cを通り、各ポケット部107a〜107cに供給され、各スリット102a〜102cから吐出された塗布液は、スリット102aから吐出された塗布液の上に、スリット102bから吐出された塗布液が乗り、この上にスリット102cから吐出された塗布液が乗った状態で塗布幅規制プレート104により塗布幅が規制された各スライド面103a〜103cを流下し、リップ部105を介してビード5を形成し、バックロール2により塗布反対面を保持され搬送される帯状支持体3の保持部に塗布される。   The coating liquid supply channel formed between the bars 101a to 101d through the supply pipes 403a to 403c of the coating liquid prepared in the preparation tanks 401a to 401c of the coating liquid supply system 4 by the liquid feeding pumps 402a to 402c. The coating liquid supplied to the pockets 107a to 107c through the sections 108a to 108c and discharged from the slits 102a to 102c is applied onto the coating liquid discharged from the slit 102a. And the coating liquid discharged from the slits 102 c is placed on the slide surfaces 103 a to 103 c whose application widths are restricted by the application width restriction plate 104, and the beads 5 are passed through the lip portions 105. It is formed and applied to the holding portion of the belt-like support 3 which is held and conveyed by the back roll 2 and is opposite to the application surface.

一般的に本図に示されるスライド型コータを使用して塗布を行うには次の段階を経て行われる。1)最下部のスリットから塗布補助液を吐出させ、流量を決定する。2)中間のスリットから画像形成用の塗布液を吐出させ、流量を決定する。3)最上部のスリットから非画像形成用の塗布液を吐出させ、流量を決定する。4)3)の段階が終了した時点で、各スリットから塗布液を吐出させた状態で、スライド型コータ及び減圧室を待機位置から塗布位置に移動させ、バックロール上の帯状支持体上に塗布液を塗布する。   In general, coating is performed using the slide coater shown in the figure through the following steps. 1) The coating auxiliary liquid is discharged from the lowermost slit, and the flow rate is determined. 2) A coating liquid for image formation is discharged from an intermediate slit, and the flow rate is determined. 3) A non-image forming coating solution is discharged from the uppermost slit, and the flow rate is determined. 4) When the step 3) is completed, with the coating liquid discharged from each slit, the slide coater and the decompression chamber are moved from the standby position to the coating position and coated on the belt-like support on the back roll. Apply liquid.

6は塗布の安定化のためスライド型コータ1の下部に設けられた減圧室を示し、601は吸引管を示し、602は排液管を示す。塗布開始時の減圧室の減圧度は、定常状態の塗布時の減圧度に対して50〜600Pa高くする必要がある。定常状態の塗布時の減圧度に対して減圧度の高さが50Pa未満の場合、ビード圧が不足することによりビードの形成が安定しないため濡れ悪る故障が発生するの好ましくない。   Reference numeral 6 denotes a decompression chamber provided at the lower portion of the slide type coater 1 for stabilization of application, 601 denotes a suction pipe, and 602 denotes a drainage pipe. The degree of decompression in the decompression chamber at the start of coating needs to be 50 to 600 Pa higher than the degree of decompression during steady-state coating. When the degree of reduced pressure is less than 50 Pa relative to the degree of reduced pressure at the time of application in a steady state, it is not preferable that the formation of the bead is not stable due to insufficient bead pressure, resulting in a problem of poor wetting.

定常状態の塗布時の減圧度に対して減圧度が600Paを越えた場合、塗布幅の全幅にビードが形成されるのに時間が掛かかため、全幅塗布までに時間を要し、ロスが大きくなるため好ましくない。   When the degree of vacuum exceeds 600 Pa compared to the degree of vacuum during steady-state application, it takes time to form beads over the entire width of the application width, so it takes time to apply the full width, resulting in a large loss. Therefore, it is not preferable.

7は支持体に塗布された塗布層を示す。W1は支持体3にスライド型コータ1により塗布液を塗布する塗布点を示し、通常バックロールの中心を通る水平軸より上方0〜20度の位置が好ましい。   Reference numeral 7 denotes a coating layer coated on the support. W1 indicates an application point at which the coating liquid is applied to the support 3 by the slide type coater 1, and a position of 0 to 20 degrees above the horizontal axis that normally passes through the center of the back roll is preferable.

スライド型コータ1は、開始塗布開始時は塗布点W1に向けて待機位置(不図示)より移動し、塗布終了後には待機位置(不図示)に戻る様に移動可能に載置台(不図示)に載せられている。   The slide type coater 1 moves from a standby position (not shown) toward the application point W1 at the start of the start application, and is movably mounted so as to return to the standby position (not shown) after the application is completed. It is put on.

本図に示されるスライド型コータ1を使用した熱現像感光材料用の塗布液の塗布の一例として、最下部に配設されたスリット102aからは塗布補助用塗布液を吐出し、中間に配設されたスリット102bからは揮発性溶媒含有する画像形成用の塗布液を吐出し、最上部に配設されたスリット102cからは揮発性溶媒含有する表面保護層用塗布液を吐出する方法が挙げられる。   As an example of the application of the coating solution for the photothermographic material using the slide type coater 1 shown in this figure, the coating auxiliary coating solution is discharged from the slit 102a disposed at the lowermost portion and disposed in the middle. A method of discharging a coating solution for forming an image containing a volatile solvent from the slit 102b, and a method of discharging a coating solution for a surface protective layer containing a volatile solvent from the slit 102c provided at the top. .

この場合、塗布補助用塗布液は隣接する塗布液と同一溶媒を使用し、塗布補助用塗布液の粘度は0.5〜50mPa・sであることが望ましい。画像形成用の塗布液の粘度は0.2〜0.4Pa・sの高粘度が好ましく、更に表面保護層用塗布液の粘度は乾燥時の乾燥風による吹かれムラを防止することから1〜2Pa・sの高粘度が好ましい。   In this case, it is desirable that the coating auxiliary coating solution uses the same solvent as the adjacent coating solution, and the coating auxiliary coating solution has a viscosity of 0.5 to 50 mPa · s. The viscosity of the coating liquid for image formation is preferably as high as 0.2 to 0.4 Pa · s. Further, the viscosity of the coating liquid for the surface protective layer is 1 to prevent unevenness from being blown by the drying air during drying. A high viscosity of 2 Pa · s is preferred.

本図に示す如きスライド型コータを用いて、高粘度塗布液を塗布する時、塗布先頭部を塗布する際、減圧度を定常状態の減圧度に対して50〜600Pa高く設定することで次の効果が得られる。   When applying a high-viscosity coating solution using a slide type coater as shown in this figure, when applying the coating head, the degree of vacuum is set higher by 50 to 600 Pa than the steady-state pressure reduction. An effect is obtained.

1)塗布先頭部のビードの形成が安定になり、先頭部が安定な塗布が可能となり、両端の塗布故障に伴うロスが減少し、生産効率の向上が可能となった。   1) The formation of the bead at the top of the coating became stable, stable coating at the top was possible, loss due to coating failure at both ends was reduced, and production efficiency could be improved.

2)塗布先頭部のビードの形成が安定になり、先頭部が安定な塗布が可能となり、両端部の塗布膜が厚くなることによる未乾燥塗布膜の発生に伴う品質劣化がなくなり安定した製品の生産が可能となった。   2) The formation of the bead at the top of the coating is stable, the top can be stably coated, and there is no deterioration in quality due to the formation of an undried coating film due to the thick coating film at both ends. Production became possible.

図2は図1に示すスライド型コータのスライド面を流下する高粘度塗布液の流量分布を示した模式図である。   FIG. 2 is a schematic diagram showing the flow distribution of the high-viscosity coating liquid flowing down the slide surface of the slide type coater shown in FIG.

図中、H(L)は塗布幅規制プレートと高粘度塗布液が接触している近傍部分(塗布幅規制プレートからスライド面の幅方向に1〜2cmの範囲)を示す。I(K)は、塗布幅規制プレートと高粘度塗布液が接触している近傍部分H(L)と正常流量部分Jとの間に挟まれた部分(塗布幅規制プレートからスライド面の幅方向に2〜3cmの範囲)を示す。Jは正常流量部分を示す。   In the figure, H (L) indicates the vicinity of the coating width regulating plate and the high-viscosity coating liquid in contact (range of 1 to 2 cm from the coating width regulating plate in the width direction of the slide surface). I (K) is a portion sandwiched between the vicinity H portion (L) where the coating width regulating plate and the high viscosity coating solution are in contact with the normal flow rate portion J (from the coating width regulating plate to the width direction of the slide surface). In the range of 2 to 3 cm). J indicates a normal flow rate portion.

塗布幅規制プレートと高粘度塗布液が接触している近傍部分H(L)では、高粘度塗布液は塗布幅規制プレートの端面と接触することで表面張力により、高粘度塗布液は塗布幅規制プレート側に引き寄せられ、正常流量部分Jを流下する高粘度塗布液の流量に対して流量が多くなる。   In the vicinity portion H (L) where the coating width regulating plate and the high viscosity coating liquid are in contact, the high viscosity coating liquid is brought into contact with the end surface of the coating width regulating plate, and the high viscosity coating liquid is regulated by the surface tension. The flow rate increases with respect to the flow rate of the high-viscosity coating liquid that is drawn toward the plate side and flows down the normal flow rate portion J.

塗布幅規制プレートと高粘度塗布液が接触している近傍部分H(L)と正常流量部分Jとの間に挟まれた部分I(K)では、塗布幅規制プレートと高粘度塗布液が接触している近傍部分H(L)と正常流量部分Jとの両方で高粘度塗布液を引っ張ることで流量が最も少ない状態となる。   In the portion I (K) sandwiched between the vicinity portion H (L) where the coating width regulating plate and the high viscosity coating liquid are in contact with the normal flow rate portion J, the coating width regulating plate and the high viscosity coating liquid are in contact with each other. By pulling the high-viscosity coating liquid both in the vicinity portion H (L) and the normal flow rate portion J, the flow rate is minimized.

図3は図1のSで示される部分の拡大概略平面図である。   FIG. 3 is an enlarged schematic plan view of a portion indicated by S in FIG.

図中、Gは塗布開始時のスライド型コータのスライド面の先端部とバックアップロール上の帯状支持体の塗布位置との間隔の距離を示す。他の符号は図1と同義である。距離Gは塗布定常時のスライド型コータのスライド面の先端部とバックアップロール上の帯状支持体の塗布位置との間隔の距離に対して50〜150μm狭くすることが必要である。距離が50μm未満の場合、ビード圧が不足することによりビードの形成が安定しないため濡れ悪る故障が発生するため好ましくない。距離が150μmを越した場合、ビード圧が高くなり過ぎて、塗布が不可能となるため好ましくない。   In the figure, G indicates the distance between the tip of the slide surface of the slide coater at the start of application and the application position of the belt-like support on the backup roll. Other reference numerals are the same as those in FIG. The distance G needs to be 50 to 150 μm narrower than the distance between the tip of the slide surface of the slide coater at the time of steady application and the application position of the belt-like support on the backup roll. When the distance is less than 50 μm, the bead pressure is insufficient and the formation of the bead is not stable, so that a failure to get wet occurs, which is not preferable. When the distance exceeds 150 μm, the bead pressure becomes too high and application is impossible.

本図に示される様に、高粘度塗布液を塗布する時、塗布開始時に塗布先頭部を塗布する際、スライド型コータのスライド面の先端部とバックアップロール上の帯状支持体の塗布位置との間隔を定常状態の間隙に対して50〜150μm狭く設定することで次の効果が得られる。   As shown in this figure, when applying a high-viscosity coating solution, when applying the coating head at the start of coating, the tip of the slide surface of the slide coater and the coating position of the belt-like support on the backup roll The following effects can be obtained by setting the interval 50 to 150 μm narrower than the gap in the steady state.

1)塗布先頭部のビードの形成が安定になり、先頭部が安定な塗布が可能となり、両端の塗布故障に伴うロスが減少し、生産効率の向上が可能となった。   1) The formation of the bead at the top of the coating became stable, stable coating at the top was possible, loss due to coating failure at both ends was reduced, and production efficiency could be improved.

2)塗布先頭部のビードの形成が安定になり、先頭部が安定な塗布が可能となり、両端部の塗布膜が厚くなることによる未乾燥塗布膜の発生に伴う品質劣化がなくなり安定した製品の生産が可能となった。   2) The formation of the bead at the top of the coating is stable, the top can be stably coated, and there is no deterioration in quality due to the formation of an undried coating film due to the thick coating film at both ends. Production became possible.

塗布開始時に、スライド型コータをバックアップロール上の帯状支持体の塗布位置に移動(図中の矢印方向)させる前進速度は5〜100mm/secである。前進速度が5mm/sec未満の場合は、塗布スライド面を流下する塗布液の先端部が減圧による減圧室側に流れてしまうため、ビード部を形成する塗布液の体積が少なくなることにより、ビードの形成が出来なくなり塗布が不可能となるため好ましくない。前進速度が100m/secを越えた場合は、先頭の液付部が厚膜となり過ぎることにより、未乾燥の塗布膜が出来、品質低下に繋がるため好ましくない。   At the start of application, the forward speed for moving the slide coater to the application position of the belt-like support on the backup roll (in the direction of the arrow in the figure) is 5 to 100 mm / sec. When the advance speed is less than 5 mm / sec, the tip of the coating solution flowing down the coating slide surface flows to the decompression chamber side due to the reduced pressure, and therefore the volume of the coating solution forming the bead portion decreases, thereby reducing the bead. This is not preferable because it cannot be formed and cannot be applied. When the advance speed exceeds 100 m / sec, the leading liquid-attached portion becomes too thick, so that an undried coating film is formed, which leads to a decrease in quality.

本図に示される様に、高粘度塗布液を塗布する時、塗布開始時にスライド型コータをバックアップロール上の帯状支持体の塗布位置に前進速度を5〜100mm/secで配設することで次の効果が得られる。   As shown in this figure, when applying a high-viscosity coating solution, the slide coater is placed at the coating position of the belt-like support on the backup roll at the start of coating by setting the advance speed at 5 to 100 mm / sec. The effect is obtained.

1)塗布先頭部のビードの形成が安定になり、先頭部が安定な塗布が可能となり、両端の塗布故障に伴うロスが減少し、生産効率の向上が可能となった。   1) The formation of the bead at the top of the coating became stable, stable coating at the top was possible, loss due to coating failure at both ends was reduced, and production efficiency could be improved.

2)塗布先頭部のビードの形成が安定になり、先頭部が安定な塗布が可能となり、両端部の塗布膜が厚くなることによる未乾燥塗布膜の発生に伴う品質劣化がなくなり安定した製品の生産が可能となった。   2) The formation of the bead at the top of the coating is stable, the top can be stably coated, and there is no deterioration in quality due to the formation of an undried coating film due to the thick coating film at both ends. Production became possible.

本発明に係る塗布補助用塗布液のウエット付き量(塗布直後の膜厚)は1〜15μmが好ましい。ウエット付き量(塗布直後の膜厚)が1μm未満の場合は、塗布幅規制プレートのスライド面側の端面まで均一に供給されなくなる場合がある。ウエット付き量(塗布直後の膜厚)が15μmを越えた場合は、低粘度塗布液の流下速度と高粘度塗布液の流下速度のバランスが崩れ、塗布ムラの発生頻度が上がる場合がある。   The amount of wet coating (film thickness immediately after coating) of the coating aid for coating according to the present invention is preferably 1 to 15 μm. When the wet amount (film thickness immediately after application) is less than 1 μm, there may be a case where the application width regulation plate is not evenly supplied to the end surface on the slide surface side. When the wet amount (film thickness immediately after coating) exceeds 15 μm, the flow rate of the low-viscosity coating solution and the flow rate of the high-viscosity coating solution may be lost, and the frequency of occurrence of coating unevenness may increase.

本発明に係る低粘度塗布液に使用する溶媒としては、塗布液に使用している溶媒と同じ溶媒を使用することが好ましい。   As the solvent used in the low-viscosity coating liquid according to the present invention, it is preferable to use the same solvent as the solvent used in the coating liquid.

本発明に掛かる塗布液は有機溶剤系の塗布液であれば特には限定は無いが、沸点が90℃以下の高揮発性を用い、粘度が100mPa・sec以上の高粘度である塗布液を使用する熱現像感光材料の場合に特に効果を発揮する。   The coating solution according to the present invention is not particularly limited as long as it is an organic solvent-based coating solution, but a high-volatility having a boiling point of 90 ° C. or lower and a viscosity of 100 mPa · sec or higher is used. This is particularly effective when the photothermographic material is used.

これらの熱現像感光材料用の塗布液としては、例えば特開2000−198757、同2000−15173、同2001−201817、同2001−215652、同2001−109101等に記載されている塗布液が挙げられる。   Examples of these coating solutions for photothermographic materials include coating solutions described in JP-A Nos. 2000-198757, 2000-15173, 2001-201817, 2001-215562, 2001-109101, and the like. .

以下に、本発明の効果を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。   Examples The effects of the present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.

実施例1
以下に示す方法に従って、有機銀成分を含有した感光層塗布液及び表面保護層塗布液を調製した。
Example 1
In accordance with the method shown below, a photosensitive layer coating solution and a surface protective layer coating solution containing an organic silver component were prepared.

〈感光層用塗布液〉
《ハロゲン化銀乳剤Aの調製》
水900L中にイナートゼラチン7.5kg及び臭化カリウム10gを溶解して温度35℃、pHを3.0に合わせた後、硝酸銀74kgを含む水溶液370Lと(98/2)のモル比の臭化カリウムと沃化カリウム及び〔Ir(NO)Cl5〕塩を銀1モル当たり1×10-6モル及び塩化ロジウム塩を銀1モル当たり1×10-6モルを含む水溶液370Lを、pAg7.7に保ちながらコントロールドダブルジェット法で添加した。その後、4−ヒドロキシ−6−メチル−1,3,3a,7−テトラザインデンを添加し、NaOHでpHを5に調整して、平均粒子サイズ0.06μm、単分散度10%、投影直径面積の変動係数8%、〔100〕面比率87%の立方体沃臭化銀粒子を得た。この乳剤に、ゼラチン凝集剤を用いて凝集沈降させ脱塩処理を行った後、フェノキシエタノール100gを加え、pH5.9、pAg7.5に調整して、ハロゲン化銀乳剤を得た。さらに、得られたハロゲン化銀乳剤に、塩化金酸及び無機硫黄で化学増感を行いハロゲン化銀乳剤Aを得た。
<Coating solution for photosensitive layer>
<< Preparation of silver halide emulsion A >>
After dissolving 7.5 kg of inert gelatin and 10 g of potassium bromide in 900 L of water to adjust the temperature to 35 ° C. and pH to 3.0, bromide with a molar ratio of (98/2) to 370 L of an aqueous solution containing 74 kg of silver nitrate 370 L of an aqueous solution containing 1 × 10 −6 mol of potassium, potassium iodide and [Ir (NO) Cl 5 ] salt per mol of silver and 1 × 10 −6 mol of rhodium chloride per mol of silver was added to pAg 7.7. Added by the controlled double jet method. Thereafter, 4-hydroxy-6-methyl-1,3,3a, 7-tetrazaindene was added, the pH was adjusted to 5 with NaOH, the average particle size was 0.06 μm, the monodispersity was 10%, the projected diameter Cubic silver iodobromide grains having an area variation coefficient of 8% and a [100] face ratio of 87% were obtained. This emulsion was coagulated and precipitated using a gelatin flocculant and desalted, and then 100 g of phenoxyethanol was added to adjust the pH to 5.9 and pAg of 7.5 to obtain a silver halide emulsion. Further, the obtained silver halide emulsion was chemically sensitized with chloroauric acid and inorganic sulfur to obtain silver halide emulsion A.

上記単分散度及び投影直径面積の変動係数は、下式により算出した。   The coefficient of variation of the monodispersity and the projected diameter area was calculated by the following equation.

単分散度(%)=(粒径の標準偏差)/(粒径の平均値)×100
投影直径面積の変動係数(%)=(投影直径面積の標準偏差)/(投影直径面積の平均値)×100
《ベヘン酸Na溶液の調製》
945Lの純水にベヘン酸32.4kg、アラキジン酸9.9kg、ステアリン酸5.6kgを90℃で溶解した。次に高速で攪拌しながら1.5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液98Lを添加した。次に濃硝酸0.93Lを加えた後、55℃に冷却して30分攪拌させてベヘン酸Na溶液を得た。
Monodispersity (%) = (standard deviation of particle size) / (average value of particle size) × 100
Coefficient of variation of projected diameter area (%) = (standard deviation of projected diameter area) / (average value of projected diameter area) × 100
<< Preparation of Na behenate solution >>
In 945 L of pure water, 32.4 kg of behenic acid, 9.9 kg of arachidic acid, and 5.6 kg of stearic acid were dissolved at 90 ° C. Next, 98 L of a 1.5 mol / L sodium hydroxide aqueous solution was added while stirring at high speed. Next, 0.93 L of concentrated nitric acid was added, and the mixture was cooled to 55 ° C. and stirred for 30 minutes to obtain a sodium behenate solution.

《プレフォーム乳剤の調製》
上記のベヘン酸Na溶液に前記ハロゲン化銀乳剤Aを15.1kg添加し水酸化ナトリウム溶液でpH8.1に調整した後に1モル/Lの硝酸銀溶液147Lを7分間かけて加え、さらに20分攪拌し限外濾過により水溶性塩類を除去した。出来たベヘン酸銀は平均粒子サイズ0.8μm、単分散度8%の粒子であった。分散物のフロックを形成後、水を取り除き、更に6回の水洗と水の除去を行った後乾燥させ、次に、ポリビニルブチラール(平均分子量3000)のメチルエチルケトン溶液(17質量%)544kgとトルエン107kgを徐々に添加して混合した後に、メディア分散機により27.6MPaで分散させプレフォーム乳剤を調製した。
<Preparation of preform emulsion>
15.1 kg of the above silver halide emulsion A was added to the above sodium behenate solution and the pH was adjusted to 8.1 with a sodium hydroxide solution. Then, 147 L of a 1 mol / L silver nitrate solution was added over 7 minutes, and the mixture was further stirred for 20 minutes. Water-soluble salts were removed by ultrafiltration. The resulting silver behenate was a grain having an average grain size of 0.8 μm and a monodispersity of 8%. After forming the floc of the dispersion, water was removed, water was washed 6 times, water was removed and dried, and then 544 kg of a methyl ethyl ketone solution (17% by mass) of polyvinyl butyral (average molecular weight 3000) and 107 kg of toluene. Were gradually added and mixed, and then dispersed at 27.6 MPa with a media disperser to prepare a preform emulsion.

《感光層用塗布液の調製》
プレフォーム乳剤 240kg
増感色素−1(0.1%メタノール溶液) 1.7L
ピリジニウムプロミドペルブロミド(6%メタノール溶液) 3L
臭化カルシウム(0.1%メタノール溶液) 1.7L
カブリ防止剤−1(10%メタノール溶液) 1.2L
2−(4−クロロベンゾイル安息香酸(12%メタノール溶液))
9.2L
2−メルカプトベンズイミダゾール(1%メタノール溶液) 11L
トリブロモメチルスルホキノリン(5%メタノール溶液) 17L
現像剤−1(20%メタノール溶液) 29.5L
<< Preparation of coating solution for photosensitive layer >>
Preform emulsion 240kg
Sensitizing dye-1 (0.1% methanol solution) 1.7 L
Pyridinium Promide Perbromide (6% methanol solution) 3L
Calcium bromide (0.1% methanol solution) 1.7L
Antifoggant-1 (10% methanol solution) 1.2L
2- (4-Chlorobenzoylbenzoic acid (12% methanol solution))
9.2L
2-mercaptobenzimidazole (1% methanol solution) 11L
Tribromomethylsulfoquinoline (5% methanol solution) 17L
Developer-1 (20% methanol solution) 29.5L

Figure 2005329308
Figure 2005329308

〈表面保護層用塗布液〉
《表面保護層用塗布液の調製》
メチルエチルケトン 52L
酢酸セルロース 2.3kg
メタノール 7L
フタラジン 250g
4−メチルフタル酸 180g
テトラクロロフタル酸 150g
テトラクロロフタル酸無水物 170g
マット剤:単分散度10%平均粒子サイズ4μm単分散シリカ
70g
919−C64−SO3Na 10g
感光層塗布液及び表面保護層塗布液の調製量は上記の調製量を1単位とし、塗布量に応じて調製を実施した。
<Coating liquid for surface protective layer>
<< Preparation of coating solution for surface protective layer >>
Methyl ethyl ketone 52L
Cellulose acetate 2.3kg
Methanol 7L
Phthalazine 250g
4-methylphthalic acid 180g
150 g of tetrachlorophthalic acid
170 g of tetrachlorophthalic anhydride
Matting agent: 10% monodispersion average particle size 4 μm monodispersed silica
70g
C 9 H 19 -C 6 H 4 -SO 3 Na 10g
The preparation amount of the photosensitive layer coating solution and the surface protective layer coating solution was prepared according to the coating amount, with the above preparation amount as one unit.

〈塗布補助用塗布液〉
《塗布補助用塗布液の調製》
ポリビニルブチラール(平均分子量3000)をバインダーとして使用し、メチルエチルケトンの量を必要に応じて変更して溶解して調製した。
<Coating liquid for coating assistance>
<Preparation of coating solution for coating assistance>
Polyvinyl butyral (average molecular weight 3000) was used as a binder, and the amount of methyl ethyl ketone was changed and dissolved as necessary.

〈スライド型コータの準備〉
図1に示されるスライド型コータを準備した。
<Preparation of slide type coater>
A slide type coater shown in FIG. 1 was prepared.

〈塗布・乾燥・搬送〉
準備した感光層用塗布液、表面保護層用塗布液及び最下層用塗布液使用しを、厚さ175μm、幅1000mmの帯状支持体(PETを使用)500mを使用し、準備したスライド型コータを使用し、塗布先頭部における減圧室の減圧度を定常状態の塗布時の減圧度に対して表1に示す様に変化し、図1に示す塗布装置により、バックロールに保持された帯状支持体に、塗布速度を30m/分、塗布幅960mm、最下層に塗布補助用塗布液を付き量5g/m2(ウエット付き量)、中間層に感光層用塗布液を付き量75g/m2(ウエット付き量)、上層に保護層用塗布液を25g/m2(ウエット付き量)となるように塗布を行い、乾燥終了後に巻き取り熱現像感光材料を作製し試料101〜109とした。
<Coating / Drying / Conveying>
Using the prepared photosensitive layer coating solution, surface protective layer coating solution and lowermost layer coating solution, using a strip support (using PET) 500 m having a thickness of 175 μm and a width of 1000 mm, the prepared slide type coater The strip-shaped support used by the application apparatus shown in FIG. 1 is used, and the degree of decompression in the decompression chamber at the coating head is changed as shown in Table 1 with respect to the degree of decompression during steady-state application. Further, the coating speed is 30 m / min, the coating width is 960 mm, the coating assisting coating solution is attached to the lowermost layer 5 g / m 2 (wetting amount), and the photosensitive layer coating solution is attached to the intermediate layer 75 g / m 2 ( The coating solution for the protective layer was applied to the upper layer so as to be 25 g / m 2 (amount with wet), and after completion of drying, a rolled photothermographic material was prepared as Samples 101 to 109.

尚、塗布開始時のスライド型コータのバックアップロール上の帯状支持体の塗布位置までの前進速度を2mm/secとし、塗布開始時のスライド型コータのバックアップロール上の帯状支持体との間隔を、定常状態の塗布時と音字にして行った。定常状態時の減圧室の減圧度は350Paとし、スライド型コータのバックアップロール上の帯状支持体の塗布位置との間隔を250μmとして行った。感光層用塗布液の粘度は0.5Pa・s、表面保護層用塗布液の粘度は1.0Pa・s及び最下層用塗布液の粘度は0.02Pa・sであった。粘度は、B型粘度計で測定した値を示す。   The advance speed to the application position of the belt-like support on the backup roll of the slide type coater at the start of application is 2 mm / sec, and the distance from the belt-like support on the backup roll of the slide type coater at the start of application is It was performed at the time of application in a steady state and made into a sound. The decompression degree of the decompression chamber in the steady state was 350 Pa, and the distance from the application position of the belt-like support on the backup roll of the slide type coater was 250 μm. The viscosity of the coating solution for the photosensitive layer was 0.5 Pa · s, the viscosity of the coating solution for the surface protective layer was 1.0 Pa · s, and the viscosity of the coating solution for the lowermost layer was 0.02 Pa · s. The viscosity indicates a value measured with a B-type viscometer.

(評価)
作製した試料101〜109の塗布開始時の塗布状態を目視で観察し、以下に示す評価ランクに従って評価した結果を表1に示す。
(Evaluation)
Table 1 shows the results of visual observation of the application state of the manufactured samples 101 to 109 at the start of application and evaluation according to the following evaluation rank.

両端部の塗布状態の評価ランク
○:塗布開始から全幅に均一に塗布液が塗布され濡れ悪るの発生が認められない
△:塗布開始から全幅に均一に塗布液が塗布される距離が1m未満
×:塗布開始から全幅に均一に塗布液が塗布される距離が1mを越える
Evaluation rank of the coating state at both ends ○: The coating liquid is uniformly applied to the entire width from the start of application and no occurrence of poor wetting is observed. Δ: The distance at which the coating liquid is uniformly applied to the entire width from the start of application is less than 1 m. X: Distance from which coating liquid is uniformly applied over the entire width from the start of coating exceeds 1 m

Figure 2005329308
Figure 2005329308

本発明の有効性が確認された。   The effectiveness of the present invention was confirmed.

実施例2
〈塗布液の準備〉
実施例1で調製した感光層用塗布液、表面保護層用塗布液及び最下層用塗布液を使用した。
Example 2
<Preparation of coating solution>
The photosensitive layer coating solution, the surface protective layer coating solution and the lowermost layer coating solution prepared in Example 1 were used.

〈スライド型コータの準備〉
図1に示されるスライド型コータを準備した。
<Preparation of slide type coater>
A slide type coater shown in FIG. 1 was prepared.

〈塗布・乾燥・搬送〉
上記、調製した感光層用塗布液、表面保護層用塗布液及び最下層用塗布液を、厚さ175μm、幅1000mmの帯状支持体(PETを使用)500mを使用し、準備したスライド型コータを使用し、塗布開始時のスライド型コータのバックアップロール上の帯状支持体の塗布位置までの前進速度を表2に示す様に変化し、図1に示す塗布装置により、バックロールに保持された帯状支持体に、塗布速度を30m/分、塗布幅960mm、最下層に塗布補助用塗布液を付き量5g/m2(ウエット付き量)、中間層に感光層用塗布液を付き量75g/m2(ウエット付き量)、上層に保護層用塗布液を25g/m2(ウエット付き量)となるように塗布を行い、乾燥終了後に巻き取り熱現像感光材料を作製し試料201〜208とした。
<Coating / Drying / Conveying>
The prepared coating liquid for the photosensitive layer, the coating liquid for the surface protective layer, and the coating liquid for the lowermost layer was prepared by using 500 m of a belt-like support (using PET) having a thickness of 175 μm and a width of 1000 mm. As shown in Table 2, the forward speed to the coating position of the belt-like support on the backup roll of the slide type coater at the start of coating is changed as shown in Table 2, and the belt-like shape held on the back roll by the coating device shown in FIG. The support is coated at a coating speed of 30 m / min, the coating width is 960 mm, the lowermost layer is coated with a coating-assisting coating solution 5 g / m 2 (amount with wet), and the intermediate layer is coated with a coating solution for photosensitive layer 75 g / m. 2 (wetting amount), the coating solution for the protective layer was applied to the upper layer so as to be 25 g / m 2 (wetting amount), and after drying, a rolled photothermographic material was prepared and used as samples 201 to 208 .

尚、塗布開始時の減圧室の減圧度を定常状態の減圧度と同じにし、塗布開始時のスライド型コータのバックアップロール上の帯状支持体の塗布位置との間隔を、定常状態の塗布時の間隔と同じにして行った。定常状態時の減圧室の減圧度は350Paとし、スライド型コータのバックアップロール上の帯状支持体の塗布位置との間隔を260μmとして行った。感光層用塗布液の粘度は0.5Pa・s、表面保護層用塗布液の粘度は1.0Pa・s及び最下層用塗布液の粘度は0.02Pa・sであった。粘度は、B型粘度計で測定した値を示す。   In addition, the decompression degree of the decompression chamber at the start of application is the same as the decompression degree in the steady state, and the distance from the application position of the belt-like support on the backup roll of the slide type coater at the start of application is the same as in the steady state application. The same as the interval. The decompression degree of the decompression chamber in the steady state was 350 Pa, and the distance from the application position of the belt-like support on the backup roll of the slide coater was 260 μm. The viscosity of the coating solution for the photosensitive layer was 0.5 Pa · s, the viscosity of the coating solution for the surface protective layer was 1.0 Pa · s, and the viscosity of the coating solution for the lowermost layer was 0.02 Pa · s. The viscosity indicates a value measured with a B-type viscometer.

(評価)
作製した試料201〜208の塗布開始時の塗布状態を目視で観察し、実施例1と同じ示す評価ランクに従って評価した結果を表2に示す。
(Evaluation)
Table 2 shows the results of visual observation of the applied state of the manufactured samples 201 to 208 at the start of application and evaluation according to the same evaluation rank as in Example 1.

Figure 2005329308
Figure 2005329308

本発明の有効性が確認された。   The effectiveness of the present invention was confirmed.

実施例3
〈塗布液の準備〉
実施例1で調製した感光層用塗布液、表面保護層用塗布液及び最下層用塗布液を使用した。
Example 3
<Preparation of coating solution>
The photosensitive layer coating solution, the surface protective layer coating solution and the lowermost layer coating solution prepared in Example 1 were used.

〈スライド型コータの準備〉
図1に示されるスライド型コータを準備した。
<Preparation of slide type coater>
A slide type coater shown in FIG. 1 was prepared.

〈塗布・乾燥・搬送〉
上記、調製した感光層用塗布液、表面保護層用塗布液及び最下層用塗布液を、厚さ175μm、幅1000mmの帯状支持体(PETを使用)500mを使用し、準備したスライド型コータを使用し、塗布開始時のスライド型コータのバックアップロール上の帯状支持体との間隔を、定常状態の間隙に対して表3に示す様に変化し、図1に示す塗布装置により、バックロールに保持された帯状支持体に、塗布速度を30m/分、塗布幅960mm、最下層に塗布補助用塗布液を付き量5g/m2(ウエット付き量)、中間層に感光層用塗布液を付き量75g/m2(ウエット付き量)、上層に保護層用塗布液を25g/m2(ウエット付き量)となるように塗布を行い、乾燥終了後に巻き取り熱現像感光材料を作製し試料301〜308とした。
<Coating / Drying / Conveying>
The prepared coating liquid for the photosensitive layer, the coating liquid for the surface protective layer, and the coating liquid for the lowermost layer was prepared by using 500 m of a belt-like support (using PET) having a thickness of 175 μm and a width of 1000 mm. When the coating is started, the distance between the slide-type coater and the belt-like support on the backup roll is changed as shown in Table 3 with respect to the gap in the steady state, and the coating apparatus shown in FIG. On the held belt-like support, the coating speed is 30 m / min, the coating width is 960 mm, the coating auxiliary coating solution is attached to the lowermost layer, 5 g / m 2 (wetting amount), and the photosensitive layer coating solution is attached to the intermediate layer. the amount 75 g / m 2 (wet with amount), was coated a protective layer coating solution for the upper layer such that 25 g / m 2 (wet with weight), to prepare a take-up photothermographic material after completion of drying the sample 301 ~ 308 .

尚、塗布開始時の減圧室の減圧度を定常状態の減圧度と同じにし、スライド型コータのバックアップロール上の帯状支持体の塗布位置までの前進速度を2mm/secとして行った。定常状態時の減圧室の減圧度は350Paとし、定常状態時のスライド型コータのバックアップロール上の帯状支持体の塗布位置との間隔を260μmとして行った。感光層用塗布液の粘度は0.5Pa・s、表面保護層用塗布液の粘度は1.0Pa・s及び最下層用塗布液の粘度は0.02Pa・sであった。粘度は、B型粘度計で測定した値を示す。   In addition, the decompression degree of the decompression chamber at the start of coating was set to be the same as the decompression degree in the steady state, and the advance speed to the coating position of the belt-like support on the backup roll of the slide type coater was set to 2 mm / sec. The decompression degree of the decompression chamber in the steady state was 350 Pa, and the distance from the application position of the belt-like support on the backup roll of the slide coater in the steady state was 260 μm. The viscosity of the coating solution for the photosensitive layer was 0.5 Pa · s, the viscosity of the coating solution for the surface protective layer was 1.0 Pa · s, and the viscosity of the coating solution for the lowermost layer was 0.02 Pa · s. The viscosity indicates a value measured with a B-type viscometer.

(評価)
作製した試料301〜308の塗布開始時の塗布状態を目視で観察し、実施例1と同じ示す評価ランクに従って評価した結果を表3に示す。
(Evaluation)
Table 3 shows the results of visual observation of the coating state of the manufactured samples 301 to 308 at the start of coating and evaluation according to the same evaluation rank as in Example 1.

Figure 2005329308
Figure 2005329308

本発明の有効性が確認された。   The effectiveness of the present invention was confirmed.

スライド型コータを使用しビードを形成し塗布するスライド塗布方式の概略図である。It is the schematic of the slide application | coating system which forms and apply | coats a bead using a slide type | mold coater. 図1に示すスライド型コータのスライド面を流下する高粘度塗布液の流量分布を示した模式図である。It is the schematic diagram which showed the flow volume distribution of the high-viscosity coating liquid which flows down the slide surface of the slide type coater shown in FIG. 図1のSで示される部分の拡大概略平面図である。It is an expansion schematic plan view of the part shown by S of FIG.

符号の説明Explanation of symbols

1 スライド型コータ
101、101a〜100d バー
102、102a〜102c スリット
103、103a〜103c スライド面
104 塗布幅規制プレート
2 バックロール
3 帯状支持体
5 ビード
6 減圧室
W1 塗布点
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Slide type coater 101, 101a-100d Bar 102, 102a-102c Slit 103, 103a-103c Sliding surface 104 Coating width control plate 2 Back roll 3 Band-shaped support body 5 Bead 6 Decompression chamber W1 Coating point

Claims (9)

連続搬送される帯状支持体を巻回搬送ガイドするバックアップロールと、
該バックアップロールに近接し前記帯状支持体に複数の塗布液をビードを形成させ塗布する同時重層スライド型コータと、
前記ビードの上流側の前記バックアップロールの外周面に近接して設けられた減圧室とを有する塗布装置を用いた塗布方法において、
該塗布液は少なくとも2種類の揮発性溶媒含有塗布液と塗布補助用塗布液とを有し、
塗布先頭部における該減圧室の減圧度を定常状態の塗布時の減圧度よりも50〜600Pa高くして塗布することを特徴とする塗布方法。
A backup roll for winding and guiding the belt-like support that is continuously conveyed;
A simultaneous multi-layer slide type coater that forms a bead on the belt-shaped support in the vicinity of the backup roll to form a bead;
In a coating method using a coating apparatus having a decompression chamber provided close to the outer peripheral surface of the backup roll on the upstream side of the bead,
The coating solution has at least two volatile solvent-containing coating solutions and a coating auxiliary coating solution,
An application method, wherein the application is performed with the degree of vacuum in the vacuum chamber at the top of application being 50 to 600 Pa higher than the degree of vacuum during steady-state application.
連続搬送される帯状支持体を巻回搬送ガイドするバックアップロールと、
該バックアップロールに近接し前記帯状支持体に複数の塗布液をビードを形成させ塗布する同時重層スライド型コータと、
前記ビードの上流側の前記バックアップロールの外周面に近接して設けられた減圧室とを有する塗布装置を用いた塗布方法において、
該塗布液は少なくとも2種類の揮発性溶媒含有塗布液と塗布補助用塗布液とを有し、
塗布開始時に該同時重層スライド型コータの前記バックアップロール上の該帯状支持体の塗布位置までの前進速度を5〜100mm/secとすることを特徴とする塗布方法。
A backup roll that guides and conveys the belt-like support that is continuously conveyed;
A simultaneous multi-layer slide type coater that forms a bead on the belt-like support in the vicinity of the backup roll to form a bead;
In a coating method using a coating apparatus having a decompression chamber provided close to the outer peripheral surface of the backup roll on the upstream side of the bead,
The coating solution has at least two volatile solvent-containing coating solutions and a coating auxiliary coating solution,
A coating method, characterized in that at the start of coating, the advance speed of the simultaneous multilayer slide type coater to the coating position of the belt-like support on the backup roll is set to 5 to 100 mm / sec.
連続搬送される帯状支持体を巻回搬送ガイドするバックアップロールと、
該バックアップロールに近接し前記帯状支持体に複数の塗布液をビードを形成させ塗布する同時重層スライド型コータと、
前記ビードの上流側の前記バックアップロールの外周面に近接して設けられた減圧室とを有する塗布装置を用いた塗布方法において、
該塗布液は少なくとも2種類の揮発性溶媒含有塗布液と塗布補助用塗布液とを有し、
塗布開始時の該同時重層スライド型コータと前記バックアップロール上の前記帯状支持体との間隔を、定常状態の塗布時の間隔より50〜150μm狭くすることを特徴とする塗布方法。
A backup roll that guides and conveys the belt-like support that is continuously conveyed;
A simultaneous multi-layer slide type coater that forms a bead on the belt-shaped support in the vicinity of the backup roll to form a bead;
In a coating method using a coating apparatus having a decompression chamber provided close to the outer peripheral surface of the backup roll on the upstream side of the bead,
The coating solution has at least two volatile solvent-containing coating solutions and a coating auxiliary coating solution,
A coating method, characterized in that an interval between the simultaneous multi-layer slide type coater at the start of coating and the belt-like support on the backup roll is made 50 to 150 μm narrower than a spacing at the time of steady-state coating.
前記減圧室の塗布先頭部における減圧度を定常状態の塗布時の減圧度よりも50〜300Pa高くし、且つ同時重層スライド型コータとバックアップロール上の帯状支持体との間隔を、定常状態の塗布時の間隔より50〜150μm狭くすることを特徴とする請求項2に記載の塗布方法。 The decompression degree at the coating head of the decompression chamber is set to 50 to 300 Pa higher than the decompression degree at the time of steady-state application, and the interval between the simultaneous multi-layer slide type coater and the belt-like support on the backup roll is set in the steady-state application. The coating method according to claim 2, wherein the coating is made narrower by 50 to 150 μm than the time interval. 前記減圧室の塗布先頭部における減圧度を定常状態の塗布時の減圧度よりも50〜300Pa高くして塗布することを特徴とする請求項2又は3記載の塗布方法。 The coating method according to claim 2 or 3, wherein the coating is performed with a degree of decompression at the top of coating in the decompression chamber being 50 to 300 Pa higher than the degree of decompression during steady-state coating. 前記同時重層スライド型コータは、塗布開始時にバックアップロール上の帯状支持体の塗布点へ前進速度を10〜100mm/secで移動させることを特徴とする請求項3に記載の塗布方法。 The coating method according to claim 3, wherein the simultaneous multi-layer slide type coater moves the advance speed at a rate of 10 to 100 mm / sec to the coating point of the belt-like support on the backup roll at the start of coating. 前記塗布補助用塗布液は、最下部のスリットから吐出され、隣接する塗布液と同一溶媒を使用し、0.5〜50mPa・sの粘度を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の塗布方法。 The said coating liquid for coating assistance is discharged from the lowest slit, uses the same solvent as the adjacent coating liquid, and has a viscosity of 0.5 to 50 mPa · s. Application method. 前記揮発性溶媒を含有した塗布液は粘度が0.2〜2.0Pa・sであることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の塗布方法。 The coating method according to claim 1, wherein the coating liquid containing the volatile solvent has a viscosity of 0.2 to 2.0 Pa · s. 前記揮発性溶媒を含有した塗布液が熱現像感光材料用塗布液であることを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の塗布方法。 The coating method according to any one of claims 1 to 8, wherein the coating solution containing the volatile solvent is a coating solution for a photothermographic material.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2008260259A (en) * 2007-04-14 2008-10-30 Maki Hisaie Lacquered japanese paper, and its manufacturing method

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