JP2005313030A - Slurry regeneration method - Google Patents

Slurry regeneration method Download PDF

Info

Publication number
JP2005313030A
JP2005313030A JP2004131654A JP2004131654A JP2005313030A JP 2005313030 A JP2005313030 A JP 2005313030A JP 2004131654 A JP2004131654 A JP 2004131654A JP 2004131654 A JP2004131654 A JP 2004131654A JP 2005313030 A JP2005313030 A JP 2005313030A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
slurry
abrasive grains
centrifugation
liquid
solid content
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2004131654A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Kimihiko Kajimoto
公彦 梶本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sharp Corp
Original Assignee
Sharp Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sharp Corp filed Critical Sharp Corp
Priority to JP2004131654A priority Critical patent/JP2005313030A/en
Publication of JP2005313030A publication Critical patent/JP2005313030A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method used for regenerating slurry by efficiently recovering abrasive grain contained in sludge. <P>SOLUTION: In the slurry regeneration method, (1) used slurry 1 where slurry comprising abrasive grains and a water-based dispersion medium for dispersing them is contaminated with silicon grains is subjected to primary centrifugal separation to recover solid matter 3b mainly comprising the abrasive grains, (2) a liquid part 3a obtained by the primary centrifugal separation is subjected to secondary centrifugal separation to be separated into a liquid part 5a mainly comprising the dispersion medium, and residual sludge 5b, (3) the sludge 5b is diluted with a water-based medium, and then solid matter 7b is recovered by tertiary centrifugal separation, and (4) the solid matter 7b is used together with the solid matter 3b mainly comprising the abrasive grains as regenerated abrasive grains. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、スラリの再生方法に関する。   The present invention relates to a slurry regeneration method.

一般に、シリコンインゴットをウエハにスライスするには、マルチワイヤソー(以下、「MWS」とする。)が使用される。MWSを用いて、ウエハをスライスする際、通常、分散媒に砥粒を分散してなるスラリが使用される。スラリは、主に研磨剤及び放熱剤としての役割を有する。ウエハのスライスに使用されたスラリには、通常、シリコン切屑が混入する。スラリは、通常、繰り返し使用されるが、使用されるにつれてスラリに含まれるシリコンの質量比が高くなる。このシリコンの質量比が高くなると、ウエハのスライスの際に、種々の問題が生じる。例えば、スラリ中のシリコン切屑の質量が5%以上になるような場合では、砥粒の切削能力の低下により、スライス後のウエハにTTV、そり及び断付きなどの不良が続発し歩留まりの低下を起こすばかりでなく、スライス用ワイヤの断線が発生して歩留まりが0%になるばかりでなくマルチワイヤソー本体にも深刻なダメージたとえばワイヤガイドの破損などが発生し稼働率の低下を招くようなことがある。   In general, a multi-wire saw (hereinafter referred to as “MWS”) is used to slice a silicon ingot into a wafer. When slicing a wafer using MWS, a slurry formed by dispersing abrasive grains in a dispersion medium is usually used. The slurry mainly serves as an abrasive and a heat dissipation agent. Silicon chips are usually mixed in the slurry used for wafer slicing. Slurry is usually used repeatedly, but as it is used, the mass ratio of silicon contained in the slurry increases. When the mass ratio of silicon becomes high, various problems occur when the wafer is sliced. For example, in the case where the mass of silicon chips in the slurry becomes 5% or more, due to a decrease in the cutting ability of the abrasive grains, defects such as TTV, warpage, and breakage occur successively on the wafer after slicing, resulting in a decrease in yield. Not only does this cause breakage of the slicing wire, resulting in a 0% yield, but also serious damage to the multi-wire saw body, such as breakage of the wire guide, leading to a reduction in operating rate. is there.

また、水性の分散媒(例えば、水とポリエチレングリコール(PEG)の混合液からなる。)を使用する場合で、ウエハのスライス完了までタンク内に一定量溜めて使用する場合や少量のスラリを循環して使用する場合などで、スライス中にシリコン切屑の量が質量比にして12%以上になる場合には、切屑の混入により、スラリの粘度が上昇することによりウエハの間にスラリが滞留してウエハがスカート状(桃状)に広がりワイヤ抜きが出来なかったり、また出来たとしてもワイヤがウエハを割って歩留まり低下を招くことなどがあり、また固形物がウエハ表面に固着することが多く洗浄に手間取ったり時間がかかるといった問題が発生することが多い。   In addition, when using an aqueous dispersion medium (for example, a mixture of water and polyethylene glycol (PEG)), when a certain amount is accumulated in the tank until wafer slicing is completed, a small amount of slurry is circulated. When the amount of silicon chips in the slice becomes 12% or more in the slice ratio, the slurry is retained between the wafers due to increase in the viscosity of the slurry due to mixing of chips. As a result, the wafer spreads in a skirt shape (peach shape) and the wire cannot be removed, or even if it does, the wire breaks the wafer, leading to a decrease in yield, and solids often stick to the wafer surface. In many cases, it takes time and time for cleaning.

このような問題を防ぐには、使用済みのスラリからシリコン切屑を除去して、スラリを再生させることが必要である。スラリの再生は、従来、以下のような方法で行われていた(例えば、特許文献1を参照。)。その方法は、使用済みのスラリをまず、遠心分離機(1次)を200G〜1200Gの超低G(一般的には、「一次分離」と呼ぶ)により砥粒が主成分の重比重液と、分散媒と切屑(たとえばシリコン切屑)が主成分の低比重液に分離する。一般的には、砥粒が主成分の重比重液を砥粒回収液とか一次回収液と呼ぶ。その後、分散媒と切屑(たとえばシリコン切屑)が主成分の低比重液を2000G〜3500Gの遠心分離機(2次)にかけて(一般的には、「二次分離」と呼ぶ)、切屑(たとえばシリコン切屑)と砥粒(1次分離で回収されなかったものや微細化したものなど)の固形物(通称スラッジ)と分散媒が主成分の再生分散媒に分離し、その後に、1回目の遠心分離で得られた砥粒が主成分の重比重液と2回目の遠心分離で得られた分散媒が主成分の再生分散媒とを混合し、さらに比重や粘度をもとに新砥粒及び新分散媒を混合して再生スラリを作成してMWSで使用する。   In order to prevent such a problem, it is necessary to regenerate the slurry by removing silicon chips from the used slurry. Slurry regeneration has been conventionally performed by the following method (see, for example, Patent Document 1). In the method, firstly, the used slurry is firstly centrifuged with a centrifugal separator (primary) 200G to 1200G ultra-low G (generally referred to as “primary separation”). Then, the dispersion medium and chips (for example, silicon chips) are separated into a low specific gravity liquid containing the main components. Generally, a specific gravity liquid mainly composed of abrasive grains is called an abrasive recovery liquid or a primary recovery liquid. Thereafter, a low specific gravity liquid mainly composed of a dispersion medium and chips (for example, silicon chips) is applied to a 2000G to 3500G centrifuge (secondary) (generally referred to as “secondary separation”), and chips (for example, silicon). The solids (commonly called sludge) and the dispersion medium of the chips) and abrasive grains (those not recovered by the primary separation or those refined) and the dispersion medium are separated into the main regenerated dispersion medium, and then the first centrifugation The abrasive particles obtained by the separation are mixed with the specific gravity liquid of the main component and the regenerated dispersion medium whose main component is the dispersion medium obtained by the second centrifugation, and the new abrasive particles and A new slurry is mixed to create a regenerated slurry and used in MWS.

この他にも、特許文献2などで、スラリの再生方法が示されている。
特開2003−340719号公報 特開2003−230880号公報
In addition, Patent Document 2 discloses a slurry regeneration method.
JP 2003-340719 A JP 2003-230880 A

しかし、これらの方法では、スラッジ中に含まれる高価な砥粒を廃棄しており、ウエハの製造コストを引き上げる要因となっている。   However, in these methods, expensive abrasive grains contained in the sludge are discarded, which increases the manufacturing cost of the wafer.

本発明は、係る事情に鑑みてなされたものであり、スラッジ中に含まれる砥粒を効率的に回収してスラリの再生に用いる方法を提供するものである。   This invention is made | formed in view of the situation which concerns, and provides the method of collect | recovering the abrasive grains contained in sludge efficiently, and using it for reproduction | regeneration of slurry.

本発明のスラリの再生方法は、(1)砥粒とそれを分散する水性の分散媒とからなるスラリにシリコン粒が混入した使用済みスラリを、1次遠心分離することにより、砥粒が主成分の固形分を回収し、(2)1次遠心分離により得られた液分を2次遠心分離することにより、分散媒が主成分の液分と、その残りのスラッジとに分離し、(3)スラッジを水性媒体で希釈後、3次遠心分離により固形分を回収し、(4)この固形分を前記砥粒が主成分の固形分と共に再生砥粒として利用することを特徴とする。   The slurry regenerating method of the present invention comprises (1) primary centrifugation of used slurry in which silicon particles are mixed in a slurry comprising abrasive grains and an aqueous dispersion medium in which the abrasive grains are dispersed. The solid content of the component is recovered, and (2) the liquid obtained by the primary centrifugation is subjected to secondary centrifugation, whereby the dispersion medium is separated into the main liquid and the remaining sludge ( 3) After the sludge is diluted with an aqueous medium, the solid content is recovered by tertiary centrifugation, and (4) the solid content is used as a regenerated abrasive grain together with the solid content of the abrasive grains.

従来は、スラッジは、シリコン含有量が多いなどの理由から廃棄されていた。発明者は、スラッジを水性媒体で希釈後、遠心分離により固形分を回収し、シリコン含有量の少ない状態で砥粒を回収することができることを見出し、本発明の完成に到った。   Conventionally, sludge has been discarded for reasons such as high silicon content. The inventor found that the sludge was diluted with an aqueous medium, the solid content was recovered by centrifugation, and the abrasive grains could be recovered with a low silicon content, and the present invention was completed.

本発明よれば、高価な砥粒を廃棄することなく、繰り返し使用することができる。また、従来は、スラッジの廃棄に費用が必要であったが、本発明によれば、廃棄物の量を減少させることができるので、廃棄にかかる費用を削減できるという効果も得られる。また、廃棄物の削減は、環境保護の観点からも有益である。   According to the present invention, expensive abrasive grains can be used repeatedly without being discarded. Conventionally, the cost of disposal of sludge has been required, but according to the present invention, the amount of waste can be reduced, so that the cost of disposal can be reduced. Waste reduction is also beneficial from the viewpoint of environmental protection.

1.第1の実施形態
本発明の第1の実施形態に係るスラリの再生方法は、(1)砥粒とそれを分散する水性の分散媒とからなるスラリにシリコン粒が混入した使用済みスラリを、1次遠心分離することにより、砥粒が主成分の固形分を回収し、(2)1次遠心分離により得られた液分を2次遠心分離することにより、分散媒が主成分の液分と、その残りのスラッジとに分離し、(3)スラッジを水性媒体で希釈後、3次遠心分離により固形分を回収し、(4)この固形分を前記砥粒が主成分の固形分と共に再生砥粒として利用することを特徴とする。
1. First Embodiment A slurry regenerating method according to a first embodiment of the present invention includes (1) a used slurry in which silicon particles are mixed in a slurry composed of abrasive grains and an aqueous dispersion medium for dispersing the abrasive grains. By primary centrifugation, the solid content of abrasive grains is recovered, and (2) the liquid content obtained by the primary centrifugation is subjected to secondary centrifugation, whereby the dispersion medium is the liquid content of the main component. And the remaining sludge. (3) The sludge is diluted with an aqueous medium, and then the solid content is recovered by tertiary centrifugation. (4) The solid content is combined with the solid content of the abrasive grains as a main component. It is used as a regenerated abrasive grain.

1−1.砥粒とそれを分散する水性の分散媒とからなるスラリにシリコン粒が混入した使用済みスラリを、1次遠心分離することにより、砥粒が主成分の固形分を回収する工程
砥粒は、例えば、SiC、ダイヤモンド、CBN、アルミナなどからなる。水性の分散媒は、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール又はポリエチレングリコールなどの水溶性のクーラント(水溶性の有機溶媒)と、水(5%〜15%程度、消防法上の危険物を避ける為)を混合してなる。さらに、分散媒には、通常、砥粒やSi切り屑を分散させるための分散剤(ベントナイト)など(数%程度)が添加されている。シリコン粒とは、例えば、シリコンインゴットをスライスしてシリコンウエハを作成するときに発生するシリコン切屑、又はシリコンウエハをラッピングするときに発生する研磨屑である。 使用済みスラリとは、例えば、シリコンインゴットをスライスしてシリコンウエハを作成するときに使用されてシリコン切屑などのシリコン粒が混入した状態のスラリである。1次遠心分離は、好ましくは、100〜1000Gで行う。1次遠心分離により、使用済みスラリが、第1の固形分と第1の液分とに分離される。第1の固形分は、砥粒が主成分である。砥粒は、一般にシリコン粒よりも比重が大きいので、シリコン粒よりも速く沈降する。このため、低速の遠心分離を行うと、砥粒が選択的に沈降する。第1の固形分には、多くの砥粒が含まれているので、第1の固形分は、スラリの再生に用いることができる。一方、第1の液分には、主に分散媒及びシリコン粒が含まれている。
1-1. A process of recovering a solid content mainly composed of abrasive grains by first centrifuging a used slurry in which silicon grains are mixed in a slurry composed of abrasive grains and an aqueous dispersion medium for dispersing the abrasive grains. For example, it is made of SiC, diamond, CBN, alumina or the like. The water-based dispersion medium is, for example, water-soluble coolant (water-soluble organic solvent) such as ethylene glycol, propylene glycol, or polyethylene glycol, and water (about 5% to 15%, to avoid dangerous substances in the Fire Service Act) Mixed. Furthermore, a dispersing agent (bentonite) for dispersing abrasive grains and Si chips is usually added to the dispersion medium (about several percent). Silicon grains are, for example, silicon chips generated when a silicon wafer is formed by slicing a silicon ingot, or polishing chips generated when lapping a silicon wafer. The used slurry is, for example, a slurry that is used when a silicon wafer is formed by slicing a silicon ingot and silicon particles such as silicon chips are mixed. The primary centrifugation is preferably performed at 100 to 1000G. The primary slurry separates the used slurry into a first solid content and a first liquid content. The first solid content is mainly composed of abrasive grains. Abrasive grains generally have a specific gravity greater than that of silicon grains, and therefore settle faster than silicon grains. For this reason, when low-speed centrifugation is performed, the abrasive grains are selectively settled. Since the first solid content contains many abrasive grains, the first solid content can be used for slurry regeneration. On the other hand, the first liquid component mainly contains a dispersion medium and silicon particles.

1−2.1次遠心分離により得られた液分を2次遠心分離することにより、分散媒が主成分の液分と、その残りのスラッジとに分離する工程
2次遠心分離は、好ましくは、2000〜5000Gで行う。このような高速の遠心分離を行うと、1次遠心分離では、沈降しなかった固形分も沈降する。この工程で得られるスラッジ(第2の固形分)には、シリコン粒と、1次遠心分離で沈降しなかった砥粒が含まれている。従来は、スラッジは、シリコン粒の質量比が大きいのでスラリの再生に用いることができず、廃棄されていた。本発明は、このスラッジからシリコン粒を効果的に除去し、スラリの再生に用いるものである。分散媒が主成分の液分(第2の液分)には、砥粒及びシリコン粒も含まれている。このため、第2の液分の全量をスラリの再生に用いると、再生したスラリのシリコン質量比が大きくなりすぎて、好ましくない。第2の液分の少なくとも一部を蒸留し、蒸留により得られた液分を回収してスラリの再生に用いる工程をさらに備えることが好ましい。蒸留により得られる液分は、通常、実質的に分散媒のみからなる。従って、この液分をスラリの再生に用いることにより、再生されるスラリのシリコン質量比を小さくすることができる。分散媒は、通常、有機溶媒を含んでいるので、常圧下での蒸留では、蒸留中に発火する危険性がある。従って、蒸留は、真空(20Torr以下程度)中で行うことが好ましい。また、蒸留で得られた液分について、成分分析を行い、成分調整を行ってから、スラリの再生に用いることが好ましい。
1-2. Step of separating the liquid obtained by the primary centrifugation into the liquid mainly composed of the dispersion medium and the remaining sludge by secondary centrifugation The secondary centrifugation is preferably , 2000-5000G. When such high-speed centrifugation is performed, solid components that have not settled in the primary centrifugation also settle. The sludge (second solid content) obtained in this step contains silicon grains and abrasive grains that have not settled by primary centrifugation. Conventionally, sludge has a large mass ratio of silicon grains and cannot be used to regenerate slurry, and has been discarded. The present invention effectively removes silicon particles from this sludge and uses it to regenerate the slurry. The liquid component (second liquid component) whose main component is the dispersion medium contains abrasive grains and silicon grains. For this reason, if the entire amount of the second liquid is used for slurry regeneration, the silicon mass ratio of the regenerated slurry becomes too large, which is not preferable. It is preferable to further comprise a step of distilling at least a part of the second liquid, recovering the liquid obtained by distillation, and using it for slurry regeneration. The liquid fraction obtained by distillation usually consists essentially of a dispersion medium. Therefore, by using this liquid for slurry regeneration, the silicon mass ratio of the slurry to be regenerated can be reduced. Since the dispersion medium usually contains an organic solvent, there is a risk of igniting during distillation in distillation under normal pressure. Therefore, the distillation is preferably performed in a vacuum (about 20 Torr or less). Moreover, it is preferable to perform component analysis about the liquid component obtained by distillation, and to use for the reproduction | regeneration of slurry, after adjusting a component.

1−3.スラッジを水性媒体で希釈後、3次遠心分離により固形分を回収する工程
上述の通り、スラッジには、シリコン粒と、1次遠心分離で沈降しなかった砥粒が含まれている。スラッジを水性媒体で希釈すると、スラッジは水中に分散する。水性媒体は、好ましくは、実質的に中性又はアルカリ性の水性媒体(溶液)であり、シリコン粒は、このような水性媒体に少量が溶解する。また、シリコン粒は、アルカリ性の水性媒体に、さらに多くの量が溶解する。アルカリ性の水性媒体とは、例えば、NaOH水溶液である。 また、アルカリ性の水性媒体のpHは、好ましくは、8〜14である。また、「水性媒体」には、純水を含有する混合液なども含まれる。
1-3. Step of recovering solid content by tertiary centrifugation after diluting sludge with aqueous medium As described above, sludge contains silicon grains and abrasive grains that have not settled by primary centrifugation. When the sludge is diluted with an aqueous medium, the sludge is dispersed in water. The aqueous medium is preferably a substantially neutral or alkaline aqueous medium (solution), and a small amount of silicon particles is dissolved in such an aqueous medium. Further, a larger amount of silicon particles is dissolved in an alkaline aqueous medium. The alkaline aqueous medium is, for example, an aqueous NaOH solution. The pH of the alkaline aqueous medium is preferably 8-14. The “aqueous medium” also includes a liquid mixture containing pure water.

3次遠心分離は、好ましくは、2000〜5000Gで行う。3次遠心分離により、スラッジを水性媒体で希釈した希釈液は、第3の液分と第3の固形分とに分離される。第3の液分には、水中に溶解したシリコンと、水中に分散しているシリコン粒とが含まれている。このため、第3の固形分に含まれているシリコン質量比は、通常、スラッジよりも小さい。そして、第3の固形分には、多くの砥粒が含まれ、かつ、シリコンの質量比が小さいので、第3の固形分は、回収してスラリに再生に用いることができる。   The tertiary centrifugation is preferably performed at 2000 to 5000G. The diluted solution obtained by diluting the sludge with the aqueous medium is separated into a third liquid component and a third solid content by the tertiary centrifugation. The third liquid component contains silicon dissolved in water and silicon particles dispersed in water. For this reason, the silicon mass ratio contained in the third solid content is usually smaller than the sludge. And since the third solid content contains many abrasive grains and the mass ratio of silicon is small, the third solid content can be recovered and used to regenerate the slurry.

また、第3の液分を沈降、遠心分離又は蒸留によって固液分離し、得られた液分をスラッジに加えて希釈する工程をさらに備えることが好ましい。第3の液分は、主に、水とその中に含まれるシリコンとからなる。沈降、遠心分離又は蒸留によって、第3の液分に含まれるシリコン含有量を減少させることによって、この第3の液分を再度、スラッジの希釈に用いることができる。また、第3の固形分の希釈に用いる前に、固液分離により得られた液分がアルカリ性になるように成分調整をおこなってもよい。また、3次遠心分離後、第3の液分をしばらく放置しておくと、第3の液分にシリコン塊が析出する場合があるが、沈降、遠心分離又は蒸留によって、このシリコン塊を除去することができる。また、この固液分離の前に、第3の液分を中和する工程をさらに備えることが好ましい。第3の液分は、通常は、アルカリ性である。第2の固形分に中性の水性媒体を加えて希釈した場合でも、シリコンの溶解により第3の液分は、アルカリ性になる。上記の通り、シリコンは、中性よりもアルカリ性の水性媒体に多く溶解する。そのため、第3の液分を中和することにより、シリコンが析出する。この後で、沈降又は遠心分離などを行うことにより、効果的にシリコンを第3の液分から除去することができる。ここでの遠心分離は、例えば、2000〜5000Gで行う。   Moreover, it is preferable to further comprise a step of solid-liquid separation of the third liquid component by sedimentation, centrifugation or distillation, and adding the obtained liquid component to sludge to dilute. The third liquid component is mainly composed of water and silicon contained therein. By reducing the silicon content in the third liquid by sedimentation, centrifugation or distillation, this third liquid can be used again for sludge dilution. Moreover, before using for dilution of 3rd solid content, you may adjust a component so that the liquid component obtained by solid-liquid separation may become alkaline. In addition, if the third liquid is allowed to stand for a while after the third centrifugation, a silicon lump may precipitate in the third liquid, but this silicon lump is removed by sedimentation, centrifugation or distillation. can do. Moreover, it is preferable to further provide the process of neutralizing a 3rd liquid component before this solid-liquid separation. The third liquid component is usually alkaline. Even when a neutral aqueous medium is added to the second solid and diluted, the third liquid becomes alkaline due to dissolution of silicon. As described above, silicon dissolves more in an alkaline aqueous medium than neutral. Therefore, silicon is deposited by neutralizing the third liquid component. Thereafter, silicon can be effectively removed from the third liquid by sedimentation or centrifugation. Centrifugation here is performed at 2000-5000G, for example.

なお、1−3で得られた固形分について、再度1−3の工程を行ってもよい。1−3の工程を繰り返すことにより、固形分に含まれるシリコンをさらに除去することができるからである。   In addition, about the solid content obtained by 1-3, you may perform the process of 1-3 again. This is because the silicon contained in the solid content can be further removed by repeating the process 1-3.

また、3次遠心分離により回収した固形分(第3の固形分)を中和処理する工程をさらに備えてもよい。アルカリ性のままで、第3の固形分をスラリの再生に用いると、再生されたスラリがアルカリ性になる。再生されたスラリがアルカリ性であると、シリコンの溶解度が大きくなり、このスラリの粘性が高くなる。中和処理は、塩酸や硝酸などの酸を添加し攪拌しながら中和反応する方法がある。加熱すると反応が促進される場合もある。なお、再生されたスラリについて中和処理を行ってもよい。   Moreover, you may further provide the process of neutralizing the solid content (3rd solid content) collect | recovered by the tertiary centrifugation. If the third solid content is used for slurry regeneration while remaining alkaline, the regenerated slurry becomes alkaline. If the regenerated slurry is alkaline, the solubility of silicon increases and the viscosity of this slurry increases. The neutralization treatment includes a method in which an acid such as hydrochloric acid or nitric acid is added and a neutralization reaction is performed while stirring. The reaction may be accelerated by heating. The regenerated slurry may be neutralized.

また、3次遠心分離により回収した固形分(第3の固形分)を乾燥させる工程をさらに備えてもよい。第3の固形分をしばらく(例えば、2時間)放置すると、第3の固形分に残留するシリコンが第3の固形分に残留する水と反応して、再生スラリの粘性が高くなる場合がある。このため、得られた第3の固形分は、素早くスラリの再生に用いる必要があるという問題がある。本工程をさらに備え、残留水分を除去することにより、水とシリコンの反応を防ぐことができるので、上記問題が解決される。本工程は、好ましくは、上記中和処理の後に行われる。   Moreover, you may further provide the process of drying the solid content (3rd solid content) collect | recovered by the tertiary centrifugation. If the third solid content is left for a while (for example, 2 hours), the silicon remaining in the third solid content may react with the water remaining in the third solid content, thereby increasing the viscosity of the regenerated slurry. . For this reason, there is a problem that the obtained third solid content needs to be quickly used for slurry regeneration. By further providing this step and removing residual moisture, the reaction between water and silicon can be prevented, so that the above problem is solved. This step is preferably performed after the neutralization treatment.

また、3次遠心分離により回収した固形分を分級して、この固形分に含まれる砥粒の粒度を調整する工程をさらに備えてもよい。分級とは、種々の粒径(例えば、平均粒径が20μm)の粒子からなる固形分から、所定の粒径(例えば、5μm)以下の粒子を除去する方法や、所定の粒径(例えば、5μm〜20μm)のみを抽出する方法をいう。砥粒は、シリコンのスライス工程などで粉砕し、その粒径が小さくなる。所定の粒径以下の砥粒は、研磨剤として機能しないので、除去しても無駄にはならない。また、分級を行うことにより、所定の粒径(例えば、5μm)以下のシリコン粒を除去することができる。このため、分級を行うことにより、砥粒を無駄にすることなく、シリコン粒の除去効率を高めることができる。この工程は、上記乾燥処理の前又は後のどちらに行ってもよい。乾燥処理の前に行うのが、湿式分級であり、水と微粒子を混ぜて、比重差を用いて分級する方法で行うことができる。乾燥処理の後に行うのが、乾式分級であり、微粒子を空気と混ぜて吹きとばし、粒子の重量差及び比重差をにより粒子の大きさを分けるという方法で行うことができる。   Moreover, you may further provide the process of classifying the solid content collect | recovered by the tertiary centrifugation and adjusting the particle size of the abrasive grain contained in this solid content. Classification is a method of removing particles having a predetermined particle size (for example, 5 μm) or less from a solid content composed of particles having various particle sizes (for example, an average particle size of 20 μm), or a predetermined particle size (for example, 5 μm). Refers to a method of extracting only ~ 20 μm). The abrasive grains are pulverized in a silicon slicing step or the like, and the particle diameter is reduced. Abrasive grains having a predetermined particle diameter or less do not function as an abrasive, and therefore are not wasted even if removed. Further, by performing classification, silicon particles having a predetermined particle size (for example, 5 μm) or less can be removed. For this reason, by performing the classification, it is possible to increase the removal efficiency of the silicon grains without wasting the abrasive grains. This step may be performed either before or after the drying treatment. What is performed before the drying treatment is wet classification, which can be performed by mixing water and fine particles and classifying using a specific gravity difference. What is performed after the drying treatment is dry classification, which can be performed by mixing fine particles with air and blowing away, and dividing the particle size by the difference in weight and specific gravity of the particles.

1−4.この固形分(第3の固形分)を前記砥粒が主成分の固形分(第1の固形分)と共に再生砥粒として利用する工程
上述の通り、第1及び第3の固形分には、砥粒が多く存在し、かつ、シリコン質量比が小さい。このため、第1及び第3の固形分は、再生砥粒として利用することができる。また、第2の液分は、その成分の大部分が分散媒であり、シリコン質量比は小さいので、再生分散媒として利用してもよい。このため、第1及び第3の固形分、並びに第2の液分をスラリの再生に利用すると、シリコン質量比の小さい再生スラリを得ることができる。なお、スラリの再生の際には、通常は、新たな砥粒及び分散媒、並びに分散剤の少なくとも1つを追加して、スラリの成分調整を行う。
1-4. Step of using this solid content (third solid content) as regenerated abrasive grains together with the solid content (first solid content) of which the abrasive grains are the main component As described above, the first and third solid contents are There are many abrasive grains and the silicon mass ratio is small. For this reason, the 1st and 3rd solid content can be utilized as regenerated abrasive grains. The second liquid component may be utilized as a regenerating dispersion medium because most of its components are the dispersion medium and the silicon mass ratio is small. For this reason, when the first and third solid components and the second liquid component are used for slurry regeneration, a regenerated slurry having a small silicon mass ratio can be obtained. When the slurry is regenerated, the slurry components are usually adjusted by adding at least one of new abrasive grains, a dispersion medium, and a dispersant.

2.第2の実施形態
本発明の第2の実施形態に係るスラリの再生方法は、砥粒とそれを分散する水性の分散媒とからなるスラリにシリコン粒が混入した使用済みスラリを、固液分離することにより得られる固形分を水性媒体で希釈後、遠心分離又はろ過により固形分を回収し、再生砥粒として利用することを特徴とする。
2. Second Embodiment A slurry regenerating method according to a second embodiment of the present invention is based on solid-liquid separation of used slurry in which silicon particles are mixed in a slurry composed of abrasive grains and an aqueous dispersion medium for dispersing the abrasive grains. After the solid content obtained by the above is diluted with an aqueous medium, the solid content is recovered by centrifugation or filtration and used as recycled abrasive grains.

第1の実施形態についての説明は、基本的に、第2の実施形態についても当てはまる。   The description of the first embodiment is basically applicable to the second embodiment.

第1の実施形態では、遠心分離により、使用済みスラリを固形分と液分とに分離していたが、第2の実施形態では、この固液分離は、必ずしも遠心分離に限定されない。固液分離は、遠心分離の他に、ろ過又は蒸留によって行ってもよく、又はこれらの組み合わせによって行ってもよい。また、固液分離は、一段階であってもよく、二段階以上であってもよい。   In the first embodiment, the used slurry is separated into a solid content and a liquid content by centrifugation, but in the second embodiment, the solid-liquid separation is not necessarily limited to centrifugation. Solid-liquid separation may be performed by filtration, distillation, or a combination thereof in addition to centrifugation. Further, the solid-liquid separation may be performed in one stage or in two or more stages.

また、第1の実施形態では、遠心分離により、使用済みスラリを固形分と液分とに分離していたが、第2の実施形態では、この固液分離は、遠心分離又はろ過などで行うことができる。   In the first embodiment, the used slurry is separated into solid and liquid by centrifugation, but in the second embodiment, this solid-liquid separation is performed by centrifugation or filtration. be able to.

太陽電池用のMWSでは、生産能力を主眼に置いたMWSを使用するため、1回のスライスで、4本のシリコンインゴット(125W×125D×400L)を一度に加工し、ウエハ(125W×125D×0.3L)を3200枚程度加工することが可能となる。 加工時に使用するスラリタンクは200L程度の大きさのものを使用し、砥粒(比重:3.21)と水性の分散媒(比重:1)を1:1の質量比に混合して使用する。具体的には、砥粒には、平均粒径が14μm(800番)であるSiC粒を用い、分散媒には、プロピレングリコール、水(5%〜15%程度、消防法上の危険物となることを避ける為)を混合し、ここに、砥粒やSi切り屑を分散させるための分散剤としてベントナイト(0.5%程度)を添加したものを用いる。この時に一回当り約20kg程度のシリコン切屑などの固形物がスラリの中に混入することになる。この使用済みスラリを従来技術で述べたようなスラリ再生装置を利用して再生とスライスを繰り返すと、使用済みスラリには12%程度のシリコン切屑が残留し、再生スラリの中には、6%程度の濃度のシリコン切屑が残留することになる。この残留するシリコン切屑の質量比を低く抑える方法として、二次分離液を50%〜70%程度廃棄しているのが実情である。つまり従来技術のスラリ再生装置では二次分離液を50%〜70%程度廃棄してもシリコン切屑の除去率が50%程度である。この発明は、二次分で発生する固形物を再利用し、廃棄物を減らすことに主眼をおいてなされた。   Since MWS for solar cells uses MWS with the focus on production capacity, four silicon ingots (125W × 125D × 400L) are processed at a time in one slice, and wafers (125W × 125D × 0.3L) can be processed about 3200 sheets. The slurry tank used at the time of processing is about 200 L in size, and abrasive grains (specific gravity: 3.21) and an aqueous dispersion medium (specific gravity: 1) are mixed at a mass ratio of 1: 1. . Specifically, SiC grains having an average particle diameter of 14 μm (No. 800) are used as abrasive grains, and propylene glycol, water (about 5% to 15%, dangerous substances in the Fire Service Act are used as a dispersion medium. In order to avoid this, a mixture of bentonite (about 0.5%) is used as a dispersant for dispersing abrasive grains and Si chips. At this time, about 20 kg of solid matter such as silicon chips is mixed into the slurry at one time. When this used slurry is repeatedly regenerated and sliced using a slurry regenerator as described in the prior art, about 12% silicon chips remain in the used slurry, and 6% Silicon chips of a certain concentration will remain. As a method of keeping the mass ratio of the remaining silicon chips low, the fact is that about 50% to 70% of the secondary separation liquid is discarded. That is, in the conventional slurry regenerating apparatus, even if the secondary separation liquid is discarded by about 50% to 70%, the silicon chip removal rate is about 50%. The present invention has been made with a focus on reducing the waste by reusing the solid matter generated in the secondary portion.

以下、図1を用いて、実施例1のスラリの再生方法について説明する。   Hereinafter, the method for regenerating the slurry according to the first embodiment will be described with reference to FIG.

まず、使用済みのスラリ1を、1次遠心分離機に導き、遠心力を500Gの超低Gで、1次遠心分離を行い、砥粒が主成分の第1の固形分3bと、分散媒+切屑(たとえばシリコン切屑)が主成分の第1の液分3aとに分離する。第1の固形分3bは、回収してスラリの再生に用いる(回収砥粒4)。   First, the used slurry 1 is guided to a primary centrifuge, and subjected to primary centrifugation at an ultra-low G of 500 G, the first solid content 3b mainly composed of abrasive grains, and a dispersion medium + Chips (for example, silicon chips) are separated into the first liquid component 3a as the main component. The first solid content 3b is recovered and used for slurry regeneration (recovered abrasive grains 4).

次に、第1の液分3aを、2次遠心分離機に導き、遠心力を3500GのGで、2次遠心分離を行うことより有機溶媒が主成分の第2の液分5aと、切屑(たとえばシリコン切屑)と砥粒が主成分のスラッジ5bに分離される。スラッジ5bは、一般にスラッジと呼ばれる。第2の液分5aは、回収され、その少なくとも一部は、スラリの再生に用いられる(再生分散媒6)。   Next, the first liquid fraction 3a is guided to the secondary centrifuge, and the second centrifugal part is subjected to the secondary centrifugal separation with a centrifugal force of G of 3500G. (For example, silicon chips) and abrasive grains are separated into the main component sludge 5b. The sludge 5b is generally called sludge. The second liquid component 5a is recovered, and at least a part thereof is used for slurry regeneration (regeneration dispersion medium 6).

次に、スラッジ5bを希釈タンクに導き、水8で希釈する。これは、スラッジ5bには、有機溶媒成分が少なく(20重量%程度)で、遠心分離機に導入することが不可能であり、また遠心分離の性能を向上させるためにも必要である。300CPまで希釈した。(希釈は質量比で、スラッジ:水=1:1となった。)1H希釈後、3次遠心分離を3500Gで実施し、希釈液を第3の液分7aと第3の固形分7bとに分離した。次に、第3の固形分7bを中和処理して、再生砥粒9を得た。   Next, the sludge 5b is led to a dilution tank and diluted with water 8. This is because sludge 5b has a small amount of organic solvent component (about 20% by weight) and cannot be introduced into the centrifuge, and is also necessary to improve the performance of the centrifuge. Dilute to 300 CP. (Dilution was performed by mass ratio, and sludge: water = 1: 1.) After 1H dilution, tertiary centrifugation was performed at 3500 G, and the diluted solution was a third liquid content 7a and a third solid content 7b. Separated. Next, the 3rd solid content 7b was neutralized and the reproduction | regeneration abrasive grain 9 was obtained.

この再生砥粒9には、SiC、水、Si、有機溶媒分、その他Fe、Cu、などが含まれているがその重量%は、表1のようになった。主成分が、SiCであることが解かる。   This regenerated abrasive grain 9 contains SiC, water, Si, organic solvent, other Fe, Cu, etc., but the weight% is as shown in Table 1. It can be seen that the main component is SiC.

Figure 2005313030
Figure 2005313030

また、希釈タンクに導き、アルカリ水(ここではNaOH1%(NaOH顆粒を1kgに水99kgに調合したもの)液を使用した。)にて希釈した場合の再生砥粒9には、SiC、水、Si、有機溶媒分、その他Fe、Cu、などが含まれているがその重量%は、表2のようになった。   In addition, the regenerated abrasive grains 9 when diluted with alkaline water (here, NaOH 1% (a mixture of NaOH granules in 1 kg and water 99 kg)) were used for SiC, water, Si, an organic solvent component, and other Fe, Cu, and the like are contained, but the weight% is as shown in Table 2.

Figure 2005313030
Figure 2005313030

SiCの回収率がUPし、Siの回収率が低下した背景には、Siがアルカリ水と反応して、水に可溶する状態に変わったためと考えられる。   The reason for the increase in the SiC recovery rate and the decrease in the Si recovery rate is thought to be that Si reacted with alkali water and changed to a soluble state in water.

その反応は、
Si+4NaOH=Si(Na)44‐+2H2
Si(Na)44 は一般的に水ガラス(ケイ酸ナトリウム)と呼ばれ、水に可溶することが知られている。また、この反応には、水分が必要である。
The reaction is
Si + 4NaOH = Si (Na) 4 O 4 - + 2H 2
Si (Na) 4 O 4 Is generally called water glass (sodium silicate) and is known to be soluble in water. Also, this reaction requires moisture.

以上より、スラッジの廃棄量は、3次遠心分離からでる液分を除いてほぼ0になった。なお、3次遠心分離からでる液分は、実施例5では、回収して再利用する。   From the above, the amount of sludge discarded was almost zero except for the liquid content from the third centrifugation. In addition, in Example 5, the liquid fraction obtained from the third centrifugation is recovered and reused.

回収砥粒4と再生砥粒9及び再生分散媒6を使用して、それに新分散媒とを使用して比重や粘度をもとに再生スラリを製造し、MWSで使用したところ、スライスには特に影響がなかった。一般的に、スライスでは、TTVの値が切れ味を示すといわれているが、新分散媒と新砥粒で作った新スラリとの比較を実施した。なお、100回上記再生を繰り返した液とも比較した。スライス条件は、同一で一方向切断を実施した。TTVは、1スライスで約3000枚を10時間でスライスした。そのスライスして入手したすべてのウエハのTTVの平均値である。ここで、TTVとは、JIS H 0611で規定されるウエハ面内の厚さのむらを示す指標である。ここでは、ウエハの中心1点と周辺部の8点の厚さをダイヤルゲージを用いて計測して、その最大値と最小値の差をTTVとして計測した。   Using the recovered abrasive grains 4, the regenerated abrasive grains 9 and the regenerated dispersion medium 6 and using the new dispersion medium to produce a regenerated slurry based on the specific gravity and viscosity, and using it in MWS, There was no particular effect. In general, in slices, the TTV value is said to show sharpness, but a comparison was made between a new dispersion medium and a new slurry made of new abrasive grains. In addition, it compared with the liquid which repeated the said reproduction | regeneration 100 times. Slicing conditions were the same and unidirectional cutting was performed. TTV sliced about 3000 slices per slice in 10 hours. It is an average value of TTV of all wafers obtained by slicing. Here, TTV is an index indicating the unevenness of the thickness within the wafer surface defined by JIS H0611. Here, the thickness of one point at the center of the wafer and the thickness at eight points at the peripheral portion were measured using a dial gauge, and the difference between the maximum value and the minimum value was measured as TTV.

表3から、歩留まり、TTVとも新分散媒を使用した場合と遜色ないことが、分かった。   From Table 3, it was found that the yield and TTV are comparable to those when using a new dispersion medium.

Figure 2005313030
Figure 2005313030

図2に示すように、実施例2に係るスラリの再生方法は、実施例1の再生方法において、中和処理の後に、乾燥工程を付加して、分散媒を除去した。乾燥には、振動乾燥機を使用し、中にセラミックボールを入れてだまになるのを防いだ。実施例1の場合は、精製後1時間から、2時間以内に使用しないと、残留するSiが、水分と反応して、粘度が多少上昇した(100CP→130CP:再生スラリの状態)。それを防ぐために実施したもので回収率等は変化がないが、生産上時間をおいて使用することができるようになった。   As shown in FIG. 2, the slurry regeneration method according to Example 2 was the same as the regeneration method of Example 1, except that the dispersion medium was removed by adding a drying step after the neutralization treatment. For drying, a vibration dryer was used, and ceramic balls were put inside to prevent it from being fooled. In the case of Example 1, if it was not used within 1 to 2 hours after purification, the remaining Si reacted with moisture and the viscosity increased somewhat (100 CP → 130 CP: state of regenerated slurry). Although it was implemented to prevent this, the recovery rate did not change, but it became possible to use it after a while in production.

図3及び図4に示すように、実施例3に係るスラリの再生方法は、実施例2の再生方法において、乾燥の前又は後に分級工程を備える。分級することにより、スライス精度や歩留まりがどのように向上するかを確認した。分級は、乾式分級装置を用い、5μm以下を除去する条件で行った。分級を行う前後の粒度分布を図5に示す。図5から分かるように、分級により、粒子径が5μm以下の粒子が除去されている。シリコン切屑の多くは、粒子径が5μm以下であるので、5μm以下の粒子を除去することにより、シリコン切屑の多くを除去することができる。   As shown in FIGS. 3 and 4, the slurry regeneration method according to the third embodiment includes a classification step before or after drying in the regeneration method according to the second embodiment. We confirmed how slicing accuracy and yield improved by classification. The classification was performed using a dry classifier under conditions that remove 5 μm or less. The particle size distribution before and after classification is shown in FIG. As can be seen from FIG. 5, particles having a particle size of 5 μm or less were removed by classification. Since most of the silicon chips have a particle size of 5 μm or less, most of the silicon chips can be removed by removing particles of 5 μm or less.

一般的に、スライスでは、TTVの値が切れ味を示すといわれているが、新分散媒と新砥粒で作った新スラリとの比較を実施した。なお、100回上記再生を繰り返した液とも比較した。スライス条件は、同一で一方向切断を実施した。TTVは、1スライスで約3000枚を10時間でスライスした。そのスライスして入手したすべてのウエハのTTVの平均値である。表4から、歩留まり、TTVとも新分散媒を使用した場合と遜色ないことが、分かった。また、実施例1の実施例に比べて、TTV歩留まりとも向上していることが分かった。   In general, in slices, the TTV value is said to show sharpness, but a comparison was made between a new dispersion medium and a new slurry made of new abrasive grains. In addition, it compared with the liquid which repeated the said reproduction | regeneration 100 times. Slicing conditions were the same and unidirectional cutting was performed. TTV sliced about 3000 slices per slice in 10 hours. It is an average value of TTV of all wafers obtained by slicing. From Table 4, it was found that the yield and TTV were comparable to the case where a new dispersion medium was used. Further, it was found that the TTV yield was improved as compared with the Example of Example 1.

Figure 2005313030
Figure 2005313030

分級によって得られた再生砥粒9について、成分分析を行ったところ、以下のような結果が得られた。   When the component analysis was performed about the reproduction | regeneration abrasive grain 9 obtained by classification, the following results were obtained.

水にて希釈した場合

Figure 2005313030
When diluted with water
Figure 2005313030

アルカリ水にて希釈した場合

Figure 2005313030
When diluted with alkaline water
Figure 2005313030

廃棄物の量は、スラッジを廃棄する場合を1とした場合に10重量%が発生した。   The amount of waste was 10% by weight when the sludge was discarded as 1.

図6に示すように、実施例4に係るスラリの再生方法は、実施例1の再生方法において、第3の液分7aを再利用する。まず、第3の液分7aを中和する。中和することにより、第3の液分7aに溶解していたシリコンが析出する。この状態で、第3の液分7aを、蒸留、沈降又は遠心分離(3000G)させる。蒸留、沈降又は遠心分離によって得られた液分8aは、再度スラッジ5bの希釈に用いることができる。蒸留、沈降又は遠心分離で残ったものは、廃棄物として処理するが、ここで発生する廃棄物は、スラッジを廃棄する場合を1とした場合に10重量%〜15重量%が発生した。全体として最大85重量%〜最悪75重量%の削減効果が得られた。   As shown in FIG. 6, the slurry regeneration method according to the fourth embodiment reuses the third liquid portion 7 a in the regeneration method of the first embodiment. First, the third liquid 7a is neutralized. By neutralizing, silicon dissolved in the third liquid portion 7a is deposited. In this state, the third liquid portion 7a is distilled, settled or centrifuged (3000G). The liquid 8a obtained by distillation, sedimentation or centrifugation can be used again for diluting the sludge 5b. What remains after distillation, sedimentation or centrifugation is treated as waste, but the waste generated here is 10% to 15% by weight when the sludge is discarded as 1. Overall, a reduction effect of up to 85% by weight to the worst 75% by weight was obtained.

図7に示すように、実施例4に係るスラリの再生方法は、実施例1の再生方法において、第2の液分5aの一部を真空蒸留及び成分調整して利用する(蒸留分散媒6a)。実施例1の再生方法では、第2の液分5aの全部をスラリの再生に利用すると、第2の液分5a中に含まれるシリコンのために、再生スラリのシリコン質量比が大きくなりすぎるという問題があった。本実施例では、第2の液分5aの一部は、そのままスラリの再生に用い、残りは、真空蒸留・成分調整した上で、スラリの再生に用いた。表7は、第2の液分5aの蒸留前の成分比を示し、表8は、蒸留後の成分比を示す。   As shown in FIG. 7, the slurry regeneration method according to Example 4 is the same as the regeneration method of Example 1, except that a part of the second liquid 5a is used after vacuum distillation and component adjustment (distillation dispersion medium 6a). ). In the regeneration method of Example 1, when the entire second liquid 5a is used for slurry regeneration, the silicon mass ratio of the regenerated slurry becomes too large due to silicon contained in the second liquid 5a. There was a problem. In this example, a part of the second liquid portion 5a was used for slurry regeneration as it was, and the rest was used for slurry regeneration after vacuum distillation and component adjustment. Table 7 shows the component ratio of the second liquid 5a before distillation, and Table 8 shows the component ratio after distillation.

Figure 2005313030
Figure 2005313030

Figure 2005313030
Figure 2005313030

分散媒の回収率が98%で他の固形分はまったく検出されなかった。また、分散媒に水性分散媒(よく使用されるのは、PEG、PGと添加物に水を使用しているものなど)を用いているので、沸点が比較的低く容易に蒸留できた。また、その後、分散媒を分析して、抜け落ちた成分を補充して、蒸留分散媒として使用した。今回は、蒸留後の液に新分散媒を添加して、粘度及び比重を調整した。また、PHは中性がよくPH調整が必要になる場合があるが、今回は実施していない。これにより、系全体の廃棄物の量を1とすると、最大83重量%から最悪73重量%の削減効果が得られた。   The recovery rate of the dispersion medium was 98%, and no other solid content was detected. In addition, since an aqueous dispersion medium (which frequently uses PEG, PG and water as an additive, etc.) is used as the dispersion medium, the boiling point was relatively low and distillation was easy. Thereafter, the dispersion medium was analyzed to supplement the components that had fallen out, and used as a distillation dispersion medium. This time, a new dispersion medium was added to the liquid after distillation to adjust the viscosity and specific gravity. Moreover, although PH is neutral and may require pH adjustment, it has not been implemented this time. As a result, when the amount of waste in the entire system is 1, a reduction effect of 83% by weight to 73% by weight at worst is obtained.

なお、特にこの実施例は分散媒に水性分散媒を使用した場合に特徴があり主成分がプロピレングリコールやポリエチレングリコール、水などを使用して製造される分散媒を指す。また、本発明は、スラリリサイクルシステムを持たないような定量交換する場合にも砥粒を回収する目的での適用が可能である。   In particular, this embodiment is characterized when an aqueous dispersion medium is used as the dispersion medium, and refers to a dispersion medium produced using propylene glycol, polyethylene glycol, water or the like as a main component. Further, the present invention can be applied for the purpose of recovering abrasive grains even when quantitative exchange is performed without having a slurry recycling system.

本発明の実施例1に係るスラリ再生方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the slurry reproduction | regeneration method based on Example 1 of this invention. 本発明の実施例2に係るスラリ再生方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the slurry reproduction | regeneration method based on Example 2 of this invention. 本発明の実施例3に係るスラリ再生方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the slurry reproduction | regeneration method based on Example 3 of this invention. 本発明の実施例3に係るスラリ再生方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the slurry reproduction | regeneration method based on Example 3 of this invention. 本発明の実施例3に係る、分級前後の粒度分布を示すグラフである。It is a graph which shows the particle size distribution before and behind classification based on Example 3 of this invention. 本発明の実施例4に係るスラリ再生方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the slurry regeneration method which concerns on Example 4 of this invention. 本発明の実施例5に係るスラリ再生方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the slurry reproduction | regeneration method based on Example 5 of this invention.

Claims (11)

(1)砥粒とそれを分散する水性の分散媒とからなるスラリにシリコン粒が混入した使用済みスラリを、1次遠心分離することにより、砥粒が主成分の固形分を回収し、
(2)1次遠心分離により得られた液分を2次遠心分離することにより、分散媒が主成分の液分と、その残りのスラッジとに分離し、
(3)スラッジを水性媒体で希釈後、3次遠心分離により固形分を回収し、
(4)この固形分を前記砥粒が主成分の固形分と共に再生砥粒として利用することを特徴とするスラリ再生方法。
(1) The used slurry in which silicon particles are mixed in a slurry composed of abrasive grains and an aqueous dispersion medium that disperses the abrasive grains is subjected to primary centrifugal separation, thereby recovering a solid content mainly composed of abrasive grains,
(2) The liquid obtained by the primary centrifugation is subjected to secondary centrifugation, so that the dispersion medium is separated into the main liquid and the remaining sludge;
(3) After the sludge is diluted with an aqueous medium, the solid content is recovered by tertiary centrifugation,
(4) A slurry reclaiming method, wherein the solid content is used as reclaimed abrasive grains together with the solid content of the abrasive grains as a main component.
2次遠心分離は、1次遠心分離によりも高い遠心力で行う請求項1に記載のスラリ再生方法。   The slurry regeneration method according to claim 1, wherein the secondary centrifugation is performed with a higher centrifugal force than the primary centrifugation. 水性媒体は、実質的に中性又はアルカリ性の水性溶液である請求項1に記載のスラリ再生方法。   The slurry regeneration method according to claim 1, wherein the aqueous medium is a substantially neutral or alkaline aqueous solution. 3次遠心分離により回収した固形分を中和処理する工程をさらに備える請求項1に記載のスラリ再生方法。   The slurry regeneration method of Claim 1 further equipped with the process of neutralizing the solid content collect | recovered by the tertiary centrifugation. 3次遠心分離により回収した固形分を乾燥させる工程をさらに備える請求項1に記載のスラリ再生方法。   The slurry regeneration method according to claim 1, further comprising a step of drying the solid content recovered by the tertiary centrifugation. 3次遠心分離により回収した固形分を分級して、この固形分に含まれる砥粒の粒度を調整する工程をさらに備える請求項1に記載のスラリ再生方法。   The slurry regeneration method according to claim 1, further comprising a step of classifying the solid content recovered by the tertiary centrifugation and adjusting the particle size of the abrasive grains contained in the solid content. 3次遠心分離により得られた液分を沈降、遠心分離又は蒸留によって固液分離し、
得られた液分をスラッジに加えて希釈する工程をさらに備える請求項1に記載のスラリ再生方法。
The liquid obtained by the third centrifugation is solid-liquid separated by sedimentation, centrifugation or distillation,
The slurry regeneration method according to claim 1, further comprising a step of adding and diluting the obtained liquid to sludge.
固液分離の前に、3次遠心分離により得られた液分を中和する工程をさらに備える請求項7に記載のスラリ再生方法。   The slurry regeneration method according to claim 7, further comprising a step of neutralizing a liquid component obtained by tertiary centrifugation before solid-liquid separation. 2次遠心分離により得られた液分の少なくとも一部を蒸留し、
蒸留により得られた液分を回収してスラリの再生に用いる工程をさらに備える請求項1に記載のスラリ再生方法。
Distilling at least a portion of the liquid obtained by secondary centrifugation;
The slurry regeneration method according to claim 1, further comprising a step of recovering the liquid component obtained by distillation and using it for slurry regeneration.
(1)砥粒とそれを分散する水性の分散媒とからなるスラリにシリコン粒が混入した使用済みスラリを、固液分離することにより得られる固形分を水性媒体で希釈後、遠心分離又はろ過により固形分を回収し、再生砥粒として利用することを特徴とするスラリ再生方法。   (1) Solid or solid separation obtained by solid-liquid separation of used slurry in which silicon particles are mixed in a slurry composed of abrasive grains and an aqueous dispersion medium in which the abrasive grains are dispersed is diluted with an aqueous medium, and then centrifuged or filtered. A slurry reclaiming method characterized in that the solid content is recovered by the above and used as reclaimed abrasive grains. 水性媒体は、実質的に中性又はアルカリ性の水性溶液である請求項5に記載のスラリ再生方法。   6. The slurry regeneration method according to claim 5, wherein the aqueous medium is a substantially neutral or alkaline aqueous solution.
JP2004131654A 2004-04-27 2004-04-27 Slurry regeneration method Pending JP2005313030A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004131654A JP2005313030A (en) 2004-04-27 2004-04-27 Slurry regeneration method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004131654A JP2005313030A (en) 2004-04-27 2004-04-27 Slurry regeneration method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2005313030A true JP2005313030A (en) 2005-11-10

Family

ID=35441028

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004131654A Pending JP2005313030A (en) 2004-04-27 2004-04-27 Slurry regeneration method

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2005313030A (en)

Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007302513A (en) * 2006-05-11 2007-11-22 Sharp Corp Method for separating silicon carbide and silicon and apparatus used for the method
JP2008546548A (en) * 2005-06-24 2008-12-25 エスアイシー プロセッシング アクチェンゲゼルシャフト Method and apparatus for treating spent abrasive slurries and recovering their reusable components
WO2010001961A1 (en) * 2008-07-02 2010-01-07 シャープ株式会社 Method of regenerating coolant and method of regenerating slurry
JP2010047443A (en) * 2008-08-21 2010-03-04 Sharp Corp Silicon refining method, silicon refining apparatus and recycled abrasive grain
JP2010120151A (en) * 2008-11-24 2010-06-03 Nagaoka Univ Of Technology Apparatus and method for recovering lapping agent abrasive
CN101786692A (en) * 2010-03-22 2010-07-28 浙江矽盛电子有限公司 Method for recycling mortar used in silicon wafer incision process
JP2011005561A (en) * 2009-06-23 2011-01-13 Shin Etsu Handotai Co Ltd Method and system for cutting silicon ingot
JP2011509187A (en) * 2007-12-27 2011-03-24 ガルボ・エッセ・エッレ・エッレ Method for separating and recovering suspended fluid contained in slurry discharged by silicon machining
WO2011111767A1 (en) 2010-03-11 2011-09-15 三菱化学株式会社 Method for recovering silicon and method for producing silicon
JP2012245582A (en) * 2011-05-27 2012-12-13 Nippon Electric Glass Co Ltd Method for manufacturing cerium oxide-based abrasive
JP2013066871A (en) * 2011-09-26 2013-04-18 Shin-Etsu Chemical Co Ltd Method for recovering solid fine particles
WO2013099595A1 (en) * 2011-12-27 2013-07-04 旭硝子株式会社 Additive for polishing agent, and polishing method
JP2017533097A (en) * 2014-09-03 2017-11-09 ゼブラ スキマーズ コーポレイションZebra Skimmers Corp. Liquid supply method and liquid supply system

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008546548A (en) * 2005-06-24 2008-12-25 エスアイシー プロセッシング アクチェンゲゼルシャフト Method and apparatus for treating spent abrasive slurries and recovering their reusable components
JP2007302513A (en) * 2006-05-11 2007-11-22 Sharp Corp Method for separating silicon carbide and silicon and apparatus used for the method
JP2011509187A (en) * 2007-12-27 2011-03-24 ガルボ・エッセ・エッレ・エッレ Method for separating and recovering suspended fluid contained in slurry discharged by silicon machining
WO2010001961A1 (en) * 2008-07-02 2010-01-07 シャープ株式会社 Method of regenerating coolant and method of regenerating slurry
JP2010030033A (en) * 2008-07-02 2010-02-12 Sharp Corp Method of regenerating coolant and method of regenerating slurry
JP2010047443A (en) * 2008-08-21 2010-03-04 Sharp Corp Silicon refining method, silicon refining apparatus and recycled abrasive grain
JP2010120151A (en) * 2008-11-24 2010-06-03 Nagaoka Univ Of Technology Apparatus and method for recovering lapping agent abrasive
JP2011005561A (en) * 2009-06-23 2011-01-13 Shin Etsu Handotai Co Ltd Method and system for cutting silicon ingot
WO2011111767A1 (en) 2010-03-11 2011-09-15 三菱化学株式会社 Method for recovering silicon and method for producing silicon
CN101786692A (en) * 2010-03-22 2010-07-28 浙江矽盛电子有限公司 Method for recycling mortar used in silicon wafer incision process
CN101786692B (en) * 2010-03-22 2012-07-25 浙江矽盛电子有限公司 Method for recycling mortar used in silicon wafer incision process
JP2012245582A (en) * 2011-05-27 2012-12-13 Nippon Electric Glass Co Ltd Method for manufacturing cerium oxide-based abrasive
JP2013066871A (en) * 2011-09-26 2013-04-18 Shin-Etsu Chemical Co Ltd Method for recovering solid fine particles
WO2013099595A1 (en) * 2011-12-27 2013-07-04 旭硝子株式会社 Additive for polishing agent, and polishing method
JP2017533097A (en) * 2014-09-03 2017-11-09 ゼブラ スキマーズ コーポレイションZebra Skimmers Corp. Liquid supply method and liquid supply system

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7223344B2 (en) Method for treating an exhausted glycol-based slurry
JP4369095B2 (en) Slurry regeneration method
JP2001278612A (en) Method of recovering silicon
JP2005313030A (en) Slurry regeneration method
WO2000001519A1 (en) Method for the separation, regeneration and reuse of an exhausted glycol-based slurry
JP4966938B2 (en) Silicon regeneration method
JP2012115758A (en) Method for treating waste liquid from silicon cutting
JP2009196849A (en) Silicon recovery method and silicon recovery apparatus
JP2006315099A (en) Recovery treatment method of waste liquid of silicon cutting slurry
JP4520331B2 (en) Method for producing hydrogen gas
JP2007246367A (en) Method for recovering silicon-containing material
JP4160930B2 (en) Halosilane production method, solid content purification method
KR100714814B1 (en) Cerium salt, process for producing the same, cerium oxide, and cerium-based abrasive material
JP2008188723A (en) Recycling method for used slurry
JP6085500B2 (en) Wire source slurry coolant recovery system
NO318474B1 (en) Process for separating a machining suspension into fractions
EP3060521B1 (en) Non-chemical method for recovering silicon carbide particles
JP4449185B2 (en) Abrasive recovery method
JP5256832B2 (en) Abrasive and production method thereof
JP4414364B2 (en) Method for recovering silicon-containing material
JP4369054B2 (en) Separation, regeneration and reuse of spent glycol slurry
TWI481441B (en) Method and system for recovery of glycol solution from silicon sluury waste
JPH0839430A (en) Method for recovering abrasive grains from silicon cutting waste liquid
JPH1158235A (en) Regenerative method of spent cutting composition
KR101059194B1 (en) METHOD FOR RECYCLING SiC FROM THE WASTE-SLURRY PRODUCED IN THE MANUFACTURING PROCESS OF SEMICONDUCTOR-WAFER AND THERE APPARATUS