JP2005289747A - Method of fire polishing of glass rod and method of manufacturing optical fiber - Google Patents

Method of fire polishing of glass rod and method of manufacturing optical fiber Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method of fire polishing of a glass rod by which scratches on the outer peripheral surface of the glass rod is eliminated, foreign matter is removed and the concentration of hydroxide group in the glass rod is suppressed to be low. <P>SOLUTION: The method of fire polishing of the glass rod is carried out by applying oxyhydrogen flame to the glass rod to heat and polishing, wherein the molar ratio of the supply quantity of gaseous hydrogen to that of gaseous oxygen (gaseous hydrogen/gaseous oxygen) is ≥2.5. In the method of manufacturing an optical fiber, the glass rod is subjected to fire polishing by the above method, and then the glass fine particles are blown on the glass rod, and dehydrating and transparent treatment are applied to obtain an optical fiber preform and the optical fiber preform is drawn into the optical fiber. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、光ファイバ母材の製造過程にて得られるガラスロッドの火炎研磨方法と、これを用いた光ファイバの製造方法に関するものである。   The present invention relates to a flame polishing method for a glass rod obtained in the manufacturing process of an optical fiber preform, and an optical fiber manufacturing method using the same.

一般に光ファイバは、以下に示された方法によって製造されている。
まず、VAD法等により石英ガラスからなる出発部材に石英ガラス微粒子を吹き付けてスート体をつくり、これを1200℃程度で脱水した後、1500℃程度で焼結して透明化することによりガラスロッドを製造する。このガラスロッドは、コア部のみからなるもの、又はコア部の周囲にクラッド部の一部が形成されたものである。
そして、このガラスロッドを所定の外径まで延伸した後、外付け法等により、ガラスロッドの外周部上に残部のクラッド部を形成して光ファイバ母材とする。
次に、この光ファイバ母材を線引きし、紡糸することによって、光ファイバを得る。
Generally, an optical fiber is manufactured by the method shown below.
First, quartz glass fine particles are sprayed onto a starting member made of quartz glass by a VAD method or the like to make a soot body, which is dehydrated at about 1200 ° C., and then sintered at about 1500 ° C. to make it transparent. To manufacture. This glass rod consists of only the core part, or a part of the cladding part formed around the core part.
And after extending this glass rod to a predetermined | prescribed outer diameter, the remainder clad part is formed on the outer peripheral part of a glass rod by the external attachment method etc., and it is set as an optical fiber preform | base_material.
Next, this optical fiber preform is drawn and spun to obtain an optical fiber.

この光ファイバの製造工程において、ガラスロッドの外周面に異物が付着していたり傷がある状態で、ガラスロッドの外周部上に残部のクラッド部を形成すると、ガラスロッドと外付け層(外付け法により形成された残部のクラッド部)との境界部に異物や気泡が残留したり欠陥、輝点等ができる。
異物、気泡、欠陥、輝点等が光ファイバ母材中に存在していると、光ファイバ母材を線引きする際に断線が発生したり、光ファイバの光学特性が低下してしまう。
そこで、少なくともガラスロッドを延伸する工程と、ガラスロッドの外周部上に残部のクラッド部を形成する工程との前処理として、ガラスロッドを酸水素炎で火炎研磨し、これによりガラスロッドの外周部の傷を無くし、またガラスロッドに付着した異物を除去している。
In the manufacturing process of this optical fiber, if the remaining cladding is formed on the outer periphery of the glass rod with foreign matter adhering to the outer periphery of the glass rod or being scratched, the glass rod and the external layer (external Foreign matter and bubbles remain at the boundary with the remaining clad formed by the method, or defects, bright spots, etc. are generated.
If foreign matter, bubbles, defects, bright spots, etc. are present in the optical fiber preform, disconnection may occur when the optical fiber preform is drawn or the optical characteristics of the optical fiber will deteriorate.
Therefore, as a pretreatment of at least the step of stretching the glass rod and the step of forming the remaining cladding portion on the outer peripheral portion of the glass rod, the glass rod is flame-polished with an oxyhydrogen flame, whereby the outer peripheral portion of the glass rod In addition, the foreign matter attached to the glass rod is removed.

しかし、ガラスロッドを火炎研磨すると、ガラスロッドの外周面にはシラノール結合(Si−OH結合)が生成し、水酸基(OH基)が存在することになる。ガラスロッドの外周面に水酸基がある状態で、ガラスロッドの外周部上に残部のクラッド部を形成すると、ガラスロッドと外付け層との境界部に、水酸基を多量に含有する水酸基含有層が生じる場合がある。
このような水酸基を多量に含有する光ファイバ母材を線引きすると、水酸基が光ファイバ内に拡散し、得られた光ファイバでは水酸基による1383nm近傍の光損失が大きく損なわれてしまう。
However, when the glass rod is flame-polished, silanol bonds (Si—OH bonds) are generated on the outer peripheral surface of the glass rod, and hydroxyl groups (OH groups) are present. When the remaining clad portion is formed on the outer periphery of the glass rod in a state where there are hydroxyl groups on the outer peripheral surface of the glass rod, a hydroxyl-containing layer containing a large amount of hydroxyl groups is formed at the boundary between the glass rod and the external layer. There is a case.
When such an optical fiber preform containing a large amount of hydroxyl group is drawn, the hydroxyl group diffuses into the optical fiber, and the optical loss in the vicinity of 1383 nm due to the hydroxyl group is greatly impaired in the obtained optical fiber.

近年、CWDM(Coarse−WDM:広間隔波長多重)伝送のEバンド(1360nm〜1460nm)における光ファイバの伝送損失を低減するために、水酸基による1383nm近傍の光損失を低減することが要求されている。
水酸基による1383nm近傍の光損失を低減する方法として、ガラスロッドの外周部上に形成する外付け層を薄くして外付け倍率を小さくすることによって、コア領域から離れた領域に水酸基含有層が生成するようにして、水酸基による光損失を抑える方法が適用されている。
ここで、外付け倍率とは、(外付け後の光ファイバ母材の外径)/(外付け前のガラスロッドの外径)である。
In recent years, in order to reduce the transmission loss of an optical fiber in the E band (1360 nm to 1460 nm) of CWDM (Coarse-WDM: wide interval wavelength division multiplexing) transmission, it is required to reduce the optical loss near 1383 nm due to a hydroxyl group. .
As a method of reducing optical loss near 1383 nm due to hydroxyl groups, a hydroxyl group-containing layer is formed in a region away from the core region by thinning the external layer formed on the outer periphery of the glass rod and reducing the external magnification. Thus, a method of suppressing light loss due to hydroxyl groups is applied.
Here, the external magnification is (the outer diameter of the optical fiber preform after the external attachment) / (the outer diameter of the glass rod before the external attachment).

しかし、かかる方法では、VAD法等により製造されたガラスロッド1本当たりから得られる光ファイバ長が短くなるため、光ファイバの製造コストが高くなる。
また、外付け層を薄くする分、外付け後の光ファイバ母材の外径を変えないためには、外径の大きなガラスロッドを用いる必要がある。このような外径の大きなガラスロッドの外周部上に石英ガラス微粒子を堆積させる際、石英ガラス微粒子の堆積温度が低くなりやすく、堆積された石英ガラス微粒子の嵩密度が低下してしまう場合がある。石英ガラス微粒子の嵩密度が低い場合、ガラスロッドの嵩密度と、堆積された石英ガラス微粒子の嵩密度には大きな差が生じ、石英ガラス微粒子を堆積後に焼結して透明ガラス化する際、両者のガラスの収縮度の差によって外付け層の剥離やずれ等が生じ、歩留まりが悪化してしまう。特に、堆積初期の石英ガラス微粒子の嵩密度が低くなると、外付け層の剥離やずれが顕著に発生する。
このため、ガラスロッドに石英ガラス微粒子を堆積させる際、石英ガラス微粒子の堆積温度が低くならないように、バーナに供給するガス流量やバーナの移動速度等を精度良く調整する必要があった。
However, in this method, since the length of the optical fiber obtained from one glass rod manufactured by the VAD method or the like is shortened, the manufacturing cost of the optical fiber is increased.
In addition, in order to keep the outer diameter of the optical fiber preform after being attached by reducing the thickness of the outer layer, it is necessary to use a glass rod having a larger outer diameter. When depositing silica glass particles on the outer periphery of such a glass rod having a large outer diameter, the deposition temperature of the silica glass particles tends to be low, and the bulk density of the deposited silica glass particles may be reduced. . When the bulk density of the quartz glass particles is low, there is a large difference between the bulk density of the glass rod and the bulk density of the deposited quartz glass particles. Due to the difference in the degree of shrinkage of the glass, the external layer is peeled off or displaced, and the yield deteriorates. In particular, when the bulk density of the quartz glass fine particles in the initial stage of deposition is lowered, peeling and displacement of the external layer are remarkably generated.
For this reason, when depositing the silica glass fine particles on the glass rod, it is necessary to accurately adjust the flow rate of the gas supplied to the burner, the moving speed of the burner, etc. so that the deposition temperature of the silica glass fine particles does not decrease.

従って、ガラスロッドを火炎研磨する際に水酸基の生成を抑制できれば、外付け倍率を小さくせずに光ファイバ母材を製造でき、光ファイバ母材を安価で容易に製造できることになる。
ガラスロッドを火炎研磨する際に水酸基の生成を抑制する技術として、バーナに供給する酸素ガスに対する水素ガスのモル比(水素ガス/酸素ガス)が2以下となるように、酸素ガスと水素ガスの供給量を調整して酸水素炎を発生させ、この酸水素炎でガラスロッドを火炎研磨する方法が開示されている(特許文献1参照。)。
特開2003−137582号公報
Therefore, if the generation of hydroxyl groups can be suppressed when the glass rod is subjected to flame polishing, the optical fiber preform can be manufactured without reducing the external magnification, and the optical fiber preform can be easily manufactured at low cost.
As a technique for suppressing the generation of hydroxyl groups when a glass rod is subjected to flame polishing, oxygen gas and hydrogen gas are controlled so that the molar ratio of hydrogen gas to oxygen gas supplied to the burner (hydrogen gas / oxygen gas) is 2 or less. A method is disclosed in which an oxyhydrogen flame is generated by adjusting the supply amount, and the glass rod is flame polished with the oxyhydrogen flame (see Patent Document 1).
JP 2003-137582 A

特許文献1では、ガラスロッドの表面温度を1200℃〜1700℃とすることによって、ガラスロッド内部への水酸基の拡散速度を遅くし、これによりガラスロッド中の水酸基濃度を低減していると考えられる。
しかし、ガラスロッドの表面温度が1200℃〜1700℃では温度が低いために、ガラスロッドの外周部をエッチングする効果が乏しく、十分にガラスロッドの外周面の傷を無くしたり、異物を除去することができない場合があった。
In Patent Document 1, it is considered that the surface temperature of the glass rod is set to 1200 ° C. to 1700 ° C., thereby slowing the diffusion rate of the hydroxyl group into the glass rod, thereby reducing the hydroxyl group concentration in the glass rod. .
However, since the surface temperature of the glass rod is low at 1200 ° C. to 1700 ° C., the effect of etching the outer peripheral portion of the glass rod is poor, and scratches on the outer peripheral surface of the glass rod are sufficiently eliminated or foreign matters are removed. There was a case that could not be.

本発明は、前記事情に鑑みてなされたものであり、ガラスロッドの外周面の傷を無くし、また異物を除去でき、かつガラスロッド中の水酸基濃度を低く抑えられるガラスロッドの火炎研磨方法と、この研磨方法を用いた光ファイバの製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above circumstances, eliminates scratches on the outer peripheral surface of the glass rod, can remove foreign matter, and can suppress the hydroxyl concentration in the glass rod to a low level, and a flame polishing method for a glass rod, An object of the present invention is to provide an optical fiber manufacturing method using this polishing method.

上記課題を解決するために、本発明は、以下の構成を提供するものである。
請求項1に係る発明は、酸水素炎をガラスロッドに当てて加熱、研磨するガラスロッドの火炎研磨方法において、酸素ガスに対する水素ガスの供給量のモル比(水素ガス/酸素ガス)を2.5以上とすることを特徴とするガラスロッドの火炎研磨方法である。
請求項2に係る発明は、酸素ガスに対する水素ガスの供給量のモル比(水素ガス/酸素ガス)を2.5〜10.0とし、かつガラスロッド表面の最高温度を1600℃〜2200℃とすることを特徴とする請求項1に記載のガラスロッドの火炎研磨方法である。
請求項3に係る発明は、エッチング速度(Δr・V/L)が0.028mm/分〜0.110mm/分となるように、火炎研磨によるガラスロッドの半径減少量Δr、ガラスロッドのうち酸水素炎に当たっている領域の幅L、ガラスロッドに対するバーナの相対移動速度Vを調整することを特徴とする請求項2に記載のガラスロッドの火炎研磨方法である。
請求項4に係る発明は、石英ガラスからなる出発部材にガラス微粒子を吹き付けてスート体とし、これを脱水、透明処理した後、延伸してガラスロッドを得て、該ガラスロッドにガラス微粒子を吹き付け、脱水、透明処理して得られる光ファイバ母材を線引きする光ファイバの製造方法において、少なくともガラス微粒子を吹き付ける前のガラスロッドを、請求項1乃至3のいずれかに記載のガラスロッドの火炎研磨方法で研磨することを特徴とする光ファイバの製造方法である。
In order to solve the above problems, the present invention provides the following configurations.
The invention according to claim 1 is a glass rod flame polishing method in which an oxyhydrogen flame is applied to a glass rod for heating and polishing, and a molar ratio of hydrogen gas supply amount to oxygen gas (hydrogen gas / oxygen gas) is set to 2. It is a flame polishing method of a glass rod characterized by being 5 or more.
In the invention according to claim 2, the molar ratio of the supply amount of hydrogen gas to oxygen gas (hydrogen gas / oxygen gas) is 2.5 to 10.0, and the maximum temperature of the glass rod surface is 1600 ° C. to 2200 ° C. The flame polishing method for a glass rod according to claim 1.
According to the third aspect of the present invention, the glass rod radius reduction amount Δr by the flame polishing is set such that the etching rate (Δr · V / L) is 0.028 mm / min to 0.110 mm / min. 3. The glass rod flame polishing method according to claim 2, wherein the width L of the region hitting the hydrogen flame and the relative moving speed V of the burner with respect to the glass rod are adjusted.
According to a fourth aspect of the present invention, glass soot is sprayed on a starting member made of quartz glass to form a soot body, which is dehydrated and transparently processed, and then stretched to obtain a glass rod. In the manufacturing method of the optical fiber which draws the optical fiber preform | base_material obtained by spin-dry | dehydrating and transparently processing, the glass rod before spraying a glass particle at least is flame-polishing of the glass rod in any one of Claim 1 thru | or 3 A method of manufacturing an optical fiber, characterized by polishing by a method.

本発明のガラスロッドの火炎研磨方法によると、バーナに供給する酸素ガスに対する水素ガスのモル比(水素ガス/酸素ガス)が2.5以上となるように、酸素ガスと水素ガスの供給量を調整することによって、水酸基の拡散速度に対してガラスロッドのエッチング速度を速くすることができ、ガラスロッドへの水酸基の残留を抑制でき、ガラスロッド中の水酸基濃度を低く抑えられる。また、ガラスロッドのエッチング速度が速いため、ほぼ完全にガラスロッドの外周面の傷を無くし、また異物を除去できる。   According to the flame polishing method for glass rods of the present invention, the supply amount of oxygen gas and hydrogen gas is set so that the molar ratio of hydrogen gas to oxygen gas supplied to the burner (hydrogen gas / oxygen gas) is 2.5 or more. By adjusting, the etching rate of the glass rod can be increased with respect to the diffusion rate of the hydroxyl group, the residual hydroxyl group in the glass rod can be suppressed, and the hydroxyl group concentration in the glass rod can be suppressed low. Further, since the etching rate of the glass rod is high, scratches on the outer peripheral surface of the glass rod can be almost completely eliminated, and foreign matters can be removed.

本発明のファイバの製造方法によると、前記した本発明の火炎研磨方法によりガラスロッドを火炎研磨したことによって、ガラスロッドを火炎研磨する際に、ガラスロッド中に残留する水酸基濃度を低く抑えられ、これにより光ファイバ中の水酸基濃度を抑え、水酸基による1383nm近傍の光損失の低い光ファイバを製造できる。   According to the fiber manufacturing method of the present invention, when the glass rod is subjected to flame polishing by the flame polishing method of the present invention described above, when the glass rod is subjected to flame polishing, the hydroxyl group concentration remaining in the glass rod can be kept low, As a result, the concentration of hydroxyl groups in the optical fiber can be suppressed, and an optical fiber with low optical loss near 1383 nm due to hydroxyl groups can be produced.

以下、本発明を実施したガラスロッドの火炎研磨方法について、図面を参照して説明する。
図1は、ガラスロッドに酸水素炎を照射している状態を示す一例を示す模式図である。
符号1はガラスロッドを示し、このガラスロッド1は、コア部のみからなるもの、又はコア部の周囲にクラッド部の一部が形成されたものであり、石英ガラス単独、又は石英ガラスを主成分としこれに屈折率等を調整するためのゲルマニウム等が添加されたものである。
このガラスロッド1は、図示しない駆動装置に回転自在に保持されて、その軸回りに符号αの方向に回転するようになっている。
Hereinafter, the flame polishing method of the glass rod which implemented this invention is demonstrated with reference to drawings.
FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an example of a state in which a glass rod is irradiated with an oxyhydrogen flame.
Reference numeral 1 denotes a glass rod. The glass rod 1 is composed of only a core part or a part of a clad part formed around the core part, and quartz glass alone or quartz glass as a main component. In addition, germanium or the like for adjusting the refractive index or the like is added thereto.
The glass rod 1 is rotatably held by a driving device (not shown) so as to rotate in the direction of the symbol α around its axis.

また、符号2はバーナを示す。このバーナ2には、燃料ガスの水素ガス、助燃ガスの酸素ガス、必要に応じて不活性ガスのアルゴンガス等が供給され、先端から酸水素炎を発生できるようになっている。
このバーナ2には、図示しないガイドバー等を備えた駆動装置が設けられており、回転自在に保持されたガラスロッド1の軸方向にスライド移動できるようになっている。
Reference numeral 2 denotes a burner. The burner 2 is supplied with hydrogen gas as a fuel gas, oxygen gas as an auxiliary combustion gas, and argon gas as an inert gas as required, so that an oxyhydrogen flame can be generated from the tip.
The burner 2 is provided with a drive device including a guide bar (not shown) and the like, and is slidable in the axial direction of the glass rod 1 held rotatably.

ガラスロッド1を回転させながら、バーナ2に水素ガスと酸素ガスを供給し、ガラスロッド1に向かって酸水素炎を発生させる。そして、酸水素炎をガラスロッド1に当てて加熱して、ガラスロッド1の外周部の傷を無くし、またガラスロッド1に付着した異物を除去する。
そして、酸水素炎をガラスロッド1に当てながら、バーナ2をガラスロッド1の軸方向にスライド移動させ、ガラスロッド1の外周部全域に渡って火炎研磨する。
While rotating the glass rod 1, hydrogen gas and oxygen gas are supplied to the burner 2 to generate an oxyhydrogen flame toward the glass rod 1. Then, the oxyhydrogen flame is applied to the glass rod 1 and heated to remove scratches on the outer peripheral portion of the glass rod 1 and to remove foreign matters attached to the glass rod 1.
Then, the burner 2 is slid in the axial direction of the glass rod 1 while applying the oxyhydrogen flame to the glass rod 1, and flame polishing is performed over the entire outer periphery of the glass rod 1.

次に、本発明の要旨となるガラスロッド1の火炎研磨に係る条件について、以下に詳細に説明する。
ガラスロッド1を火炎研磨する際、ガラスロッド1の外周部で水酸基が生成するが、ガラスロッド1に残留する水酸基の濃度は、(1)酸水素炎によるガラスロッド1のエッチング速度と、(2)ガラスロッド1中に拡散する水酸基の拡散速度によって左右されると考えられる。
例えば、酸水素炎によるガラスロッド1のエッチング速度を速くするか、又はガラスロッド1中に拡散する水酸基の拡散速度を遅くすることによって、ガラスロッド1に残留する水酸基の濃度を低く抑えることができる。
Next, the conditions concerning the flame polishing of the glass rod 1 which is the gist of the present invention will be described in detail below.
When the glass rod 1 is flame-polished, hydroxyl groups are generated on the outer periphery of the glass rod 1. The concentration of hydroxyl groups remaining on the glass rod 1 is determined by (1) the etching rate of the glass rod 1 by oxyhydrogen flame, and (2 It is considered that it depends on the diffusion rate of the hydroxyl group diffusing into the glass rod 1.
For example, the concentration of hydroxyl groups remaining in the glass rod 1 can be kept low by increasing the etching rate of the glass rod 1 by oxyhydrogen flame or by decreasing the diffusion rate of hydroxyl groups diffusing into the glass rod 1. .

本発明者等は、ガラスロッド1の火炎研磨に係る条件について鋭意検討した結果、バーナ2に供給する酸素ガスに対する水素ガスのモル比(水素ガス/酸素ガス)を2.5以上とすることによって、水酸基の拡散速度に対してガラスロッド1のエッチング速度を速くすることができ、ガラスロッド1への水酸基の残留を抑制できる。
前記水素ガス/酸素ガスのモル比は、2.5〜10が好ましく、更に好ましくは4.0〜6.0である(後述。)。
水素ガス/酸素ガスのモル比を2.5以上とする条件は、従来の特許文献1(特開2003−137582号公報)に開示されたガラスロッド1を火炎研磨する条件に比べて、燃料ガスの水素ガスの供給量が多い条件である。
As a result of intensive studies on the conditions related to flame polishing of the glass rod 1, the present inventors set the molar ratio of hydrogen gas to oxygen gas supplied to the burner 2 (hydrogen gas / oxygen gas) to 2.5 or more. The etching rate of the glass rod 1 can be increased with respect to the diffusion rate of the hydroxyl group, and the residual hydroxyl group on the glass rod 1 can be suppressed.
The hydrogen gas / oxygen gas molar ratio is preferably 2.5 to 10, more preferably 4.0 to 6.0 (described later).
The condition for setting the hydrogen gas / oxygen gas molar ratio to 2.5 or more is a fuel gas as compared with the condition for flame polishing the glass rod 1 disclosed in the conventional patent document 1 (Japanese Patent Laid-Open No. 2003-137582). This is a condition in which the amount of hydrogen gas supplied is large.

このように水素ガス/酸素ガス比が2.5以上となるように、酸素ガスと水素ガスの供給量を調整することによって、より多くの水素が燃焼し、酸水素炎の温度を高めることができ、ガラスロッド1の表面温度を高くすることができる。
また、従来に比べて水素ガスの供給量が多いため、酸水素炎の還元作用を高めることができる。これにより酸水素炎に当たっているガラスロッド1の外周部において、ガラスのエッチング速度を増加させることができる。
以上により、酸水素炎によるガラスロッド1のエッチング速度を速めることができ、ガラスロッド1への水酸基の残留を抑制できる。また、ガラスロッド1のエッチング速度が速いため、ほぼ完全にガラスロッド1の外周面の傷を無くし、また異物を除去できる。
Thus, by adjusting the supply amounts of oxygen gas and hydrogen gas so that the hydrogen gas / oxygen gas ratio is 2.5 or more, more hydrogen is burned and the temperature of the oxyhydrogen flame can be increased. The surface temperature of the glass rod 1 can be increased.
In addition, since the supply amount of hydrogen gas is larger than that in the past, the reduction action of the oxyhydrogen flame can be enhanced. Thereby, the etching rate of glass can be increased in the outer peripheral part of the glass rod 1 which has hit the oxyhydrogen flame.
As described above, the etching rate of the glass rod 1 by the oxyhydrogen flame can be increased, and the hydroxyl group remaining on the glass rod 1 can be suppressed. Moreover, since the etching rate of the glass rod 1 is high, scratches on the outer peripheral surface of the glass rod 1 can be almost completely eliminated, and foreign matters can be removed.

水素ガス/酸素ガスのモル比が2.0以上で2.5未満の場合、ガラスロッド1への水酸基の残留を十分に抑制できず、ガラスロッド1に残留する水酸基の濃度が高くなってしまう。また、酸水素炎の温度が低く、ガラスロッド1をエッチングする効果が乏しく、十分にガラスロッド1の外周面の傷を無くし、また異物を除去することができない場合がある。このため、火炎研磨後のガラスロッド1の外周部上にクラッド部の残部を形成して光ファイバ母材とすると、ガラスロッド1と外付け層との境界部に異物や気泡が残留したり欠陥、輝点等ができてしまう。
また、水素ガス/酸素ガスのモル比が2.0未満の場合、ガラスロッドの1の表面温度が低く、水酸基の拡散速度が遅いため、水酸基の残留濃度は低くなるが、ガラスロッド1をエッチングする効果が著しく乏しいため、ガラスロッド1の外周面の傷,異物等を除去できない。このため、火炎研磨後のガラスロッド1の外周部上にクラッド部の残部を形成して光ファイバ母材とすると、ガラスロッド1と外付け層との境界部に異物や気泡が残留したり欠陥、輝点等ができてしまう。
このように、水素ガス/酸素ガスのモル比が2.5未満では、ガラスロッド1に高濃度の水酸基が残留し、また十分にガラスロッド1の外周面の傷を無くし、異物を除去することができないため、好ましくない。
When the hydrogen gas / oxygen gas molar ratio is 2.0 or more and less than 2.5, the hydroxyl group remaining on the glass rod 1 cannot be sufficiently suppressed, and the concentration of the hydroxyl group remaining on the glass rod 1 becomes high. . Further, the temperature of the oxyhydrogen flame is low, the effect of etching the glass rod 1 is poor, the scratches on the outer peripheral surface of the glass rod 1 are sufficiently eliminated, and the foreign matter may not be removed. For this reason, if the remainder of the cladding is formed on the outer periphery of the glass rod 1 after flame polishing to form an optical fiber preform, foreign matter or bubbles may remain at the boundary between the glass rod 1 and the external layer, or defects may occur. , Bright spots etc. will be created.
Further, when the hydrogen gas / oxygen gas molar ratio is less than 2.0, the surface temperature of the glass rod 1 is low and the diffusion rate of the hydroxyl group is low, so the residual concentration of the hydroxyl group is low, but the glass rod 1 is etched. Since the effect of this is extremely poor, scratches, foreign matter, etc. on the outer peripheral surface of the glass rod 1 cannot be removed. For this reason, if the remainder of the cladding is formed on the outer periphery of the glass rod 1 after flame polishing to form an optical fiber preform, foreign matter or bubbles may remain at the boundary between the glass rod 1 and the external layer, or defects may occur. , Bright spots etc. will be created.
Thus, when the molar ratio of hydrogen gas / oxygen gas is less than 2.5, a high-concentration hydroxyl group remains in the glass rod 1, and the outer peripheral surface of the glass rod 1 is sufficiently removed to remove foreign matters. This is not preferable because it cannot be performed.

また、酸水素炎をガラスロッド1に当てた際のガラスロッド1の表面温度が高いほど、ガラスロッド1のエッチング速度が速くなる。特に、酸水素炎をガラスロッド1に当てた際のガラスロッド1表面の最高温度と、ガラスロッド1に残留する水酸基の濃度には、相関関係がみられ、ガラスロッド1表面の最高温度には、水酸基の残留濃度を低減するための好ましい温度範囲が存在することを見出した。
酸水素炎をガラスロッド1に当てた際のガラスロッド1表面の最高温度を1600℃〜2200℃とすることが好ましく、これにより水酸基の拡散速度に対してガラスロッド1のエッチング速度を更に速めることができ、ガラスロッド1への水酸基の残留を更に抑制できる。このようにして火炎研磨したガラスロッド1を用いて光ファイバ母材を形成し、この光ファイバ母材を線引きして光ファイバとすると、1383nmの水酸基吸収損失増分が0.030dB/km以下の水酸基による光損失の低い光ファイバが得られる。
Further, the higher the surface temperature of the glass rod 1 when the oxyhydrogen flame is applied to the glass rod 1, the higher the etching rate of the glass rod 1. In particular, there is a correlation between the maximum temperature on the surface of the glass rod 1 when the oxyhydrogen flame is applied to the glass rod 1 and the concentration of hydroxyl groups remaining on the glass rod 1, and the maximum temperature on the surface of the glass rod 1 is The present inventors have found that there is a preferable temperature range for reducing the residual concentration of hydroxyl groups.
It is preferable that the maximum temperature of the glass rod 1 surface when the oxyhydrogen flame is applied to the glass rod 1 is 1600 ° C. to 2200 ° C., thereby further increasing the etching rate of the glass rod 1 with respect to the diffusion rate of hydroxyl groups. And the residual hydroxyl group on the glass rod 1 can be further suppressed. When an optical fiber preform is formed using the glass rod 1 thus flame-polished, and this optical fiber preform is drawn into an optical fiber, the hydroxyl absorption loss increment at 1383 nm is 0.030 dB / km or less. Thus, an optical fiber with a low optical loss can be obtained.

ガラスロッド1表面の最高温度が1600℃よりも低い場合、ガラスロッド1への水酸基の残留を十分に抑制できず、また、ガラスロッド1をエッチングする効果が乏しく、十分にガラスロッド1の外周面の傷を無くし、また異物を除去することができない場合があるため、好ましくない。
また、ガラスロッド1表面の最高温度を2200℃よりも高くするためには、非常に高温度の酸水素炎を必要とし、酸水素炎を安定して発生させることが困難となるため、好ましくない。
なお、ガラスロッド1の表面温度は、バーナ2に供給する水素ガス/酸素ガスのモル比を調整して酸水素炎の温度を変化させるだけでなく、ガラスロッド1の回転速度、ガラスロッド1とバーナ2間の距離等を調整することによって、所望の値としても構わない。
When the maximum temperature on the surface of the glass rod 1 is lower than 1600 ° C., residual hydroxyl groups on the glass rod 1 cannot be sufficiently suppressed, and the effect of etching the glass rod 1 is poor. This is not preferable because there is a case where it is impossible to remove the scratches and to remove the foreign matter.
Moreover, in order to make the maximum temperature of the surface of the glass rod 1 higher than 2200 ° C., a very high temperature oxyhydrogen flame is required, and it is difficult to stably generate the oxyhydrogen flame, which is not preferable. .
The surface temperature of the glass rod 1 not only changes the temperature of the oxyhydrogen flame by adjusting the molar ratio of hydrogen gas / oxygen gas supplied to the burner 2 but also the rotational speed of the glass rod 1 and the glass rod 1 A desired value may be obtained by adjusting the distance between the burners 2 or the like.

通常、バーナ2への水素ガスの供給量を増やしてバーナ2に供給する水素ガス/酸素ガスのモル比を大きくすることによって、酸水素炎の温度を高めることができる。しかし、水素ガス/酸素ガスのモル比が10よりも大きい場合、燃料ガスの水素ガスの供給量が過剰となり、酸水素炎を安定して発生させることが困難となる。
このため、バーナ2に供給する水素ガス/酸素ガスのモル比は、2.5〜10が好ましく、更に好ましくは4.0〜6.0である。これにより安定して高温度の酸水素炎を発生させることができ、安定してガラスロッド1表面の最高温度を1600℃〜2200℃とすることができる。
Usually, the temperature of the oxyhydrogen flame can be increased by increasing the amount of hydrogen gas supplied to the burner 2 and increasing the molar ratio of hydrogen gas / oxygen gas supplied to the burner 2. However, when the hydrogen gas / oxygen gas molar ratio is larger than 10, the supply amount of the hydrogen gas of the fuel gas becomes excessive, and it becomes difficult to stably generate the oxyhydrogen flame.
For this reason, the molar ratio of hydrogen gas / oxygen gas supplied to the burner 2 is preferably 2.5 to 10, more preferably 4.0 to 6.0. Thereby, a high-temperature oxyhydrogen flame can be stably generated, and the maximum temperature of the surface of the glass rod 1 can be stably set to 1600 ° C. to 2200 ° C.

ガラスロッド1の外周部の任意の箇所において、酸水素炎によるガラスロッド1のエッチング速度を、以下の式(I)によって定義する。
ここで、式(I)中、Δrは、火炎研磨によるガラスロッド1の半径減少量[mm]、Lは、ガラスロッド1のうち酸水素炎に当たっている領域の幅(詳細には、ガラスロッド1に達するまでの酸水素炎の外周の延長線とガラスロッド1の表面とが交わる領域の幅である。)[mm]、Vは、ガラスロッド1に対するバーナ2の相対移動速度[mm/分]をそれぞれ示す。
The etching rate of the glass rod 1 by the oxyhydrogen flame is defined by the following formula (I) at an arbitrary position on the outer peripheral portion of the glass rod 1.
Here, in the formula (I), Δr is the radius reduction amount [mm] of the glass rod 1 by flame polishing, and L is the width of the region of the glass rod 1 that is in contact with the oxyhydrogen flame (specifically, the glass rod 1 (Mm) and V are relative movement speeds of the burner 2 relative to the glass rod 1 [mm / min]. Respectively.

(エッチング速度)=Δr・V/L (I)   (Etching rate) = Δr · V / L (I)

バーナ2は、ガラスロッド1の軸方向にスライド移動しているが、このバーナ2の移動速度に対してガラスロッド1の回転速度が非常に速い。このため、酸水素炎と同一面上にあるガラスロッドの外周部が常に酸水素炎に当たっている状態にあるとして、ガラスロッド1の回転運動を考慮せずバーナ2のスライド移動のみを考慮すると、ガラスロッド1の外周部の任意の箇所が酸水素炎に当たっている時間は、L/Vと近似できる。
ここで、Lは、ガラスロッド1に達するまでの酸水素炎の外周の延長線とガラスロッド1の表面とが交わる領域の幅[mm]であるが、このガラスロッド1に達するまでの酸水素炎の外周の延長線とガラスロッド1の表面とが交わる領域のうち、ガラスロッド1に対してバーナ2が相対移動する方向の距離(幅)を言う。この例では、バーナ2がガラスロッド1の中心軸に対して平行に移動するため、図1に示されたように、Lは、ガラスロッド1の酸水素炎に当たっている領域のうち、ガラスロッド1の中心軸方向の距離となる。
また、この例では、Vは、バーナ2の移動速度と近似される。
The burner 2 slides in the axial direction of the glass rod 1, but the rotational speed of the glass rod 1 is very fast relative to the moving speed of the burner 2. For this reason, assuming that the outer periphery of the glass rod on the same plane as the oxyhydrogen flame is always in contact with the oxyhydrogen flame, the glass rod 1 does not take into account the rotational movement of the glass rod 1 and only the slide movement of the burner 2 takes into account The time during which an arbitrary portion of the outer peripheral portion of the rod 1 is hitting the oxyhydrogen flame can be approximated to L / V.
Here, L is the width [mm] of the region where the extension line of the outer periphery of the oxyhydrogen flame until reaching the glass rod 1 and the surface of the glass rod 1 intersect, but the oxyhydrogen until reaching the glass rod 1 The distance (width) in the direction in which the burner 2 moves relative to the glass rod 1 in the region where the extension line on the outer periphery of the flame intersects the surface of the glass rod 1 is said. In this example, since the burner 2 moves in parallel to the central axis of the glass rod 1, as shown in FIG. 1, L is the glass rod 1 in the region of the glass rod 1 that hits the oxyhydrogen flame. The distance in the direction of the central axis.
In this example, V is approximated to the moving speed of the burner 2.

火炎研磨によるガラスロッド1の半径減少量(Δr)を、ガラスロッド1の外周部の任意の箇所が酸水素炎に当たっている時間(L/V)で除することによって、任意の箇所におけるエッチング速度(Δr・V/L)が得られる。
水酸基は、ガラスロッド1の外周部のうち酸水素炎が当たっている領域で生じ、この酸水素炎が当たっている間にガラスロッド1中に拡散すると考えられる。
エッチング速度(Δr・V/L)は、前記したようにガラスロッド1の外周部の任意の箇所に酸水素炎が当たっている時間をもとに算出されているため、このΔr・V/Lの値を大きくすることによって、水酸基の拡散速度に対してガラスロッド1のエッチング速度を速めることができ、ガラスロッド1に水酸基が残留することを抑制できる。
By dividing the radius reduction amount (Δr) of the glass rod 1 by the flame polishing by the time (L / V) that the arbitrary portion of the outer peripheral portion of the glass rod 1 is in contact with the oxyhydrogen flame, the etching rate at the arbitrary portion ( Δr · V / L) is obtained.
It is considered that the hydroxyl group is generated in a region where the oxyhydrogen flame is hit in the outer peripheral portion of the glass rod 1 and diffuses into the glass rod 1 while the oxyhydrogen flame is hit.
Since the etching rate (Δr · V / L) is calculated based on the time during which the oxyhydrogen flame hits an arbitrary portion of the outer peripheral portion of the glass rod 1 as described above, this Δr · V / L By increasing the value, the etching rate of the glass rod 1 can be increased with respect to the diffusion rate of the hydroxyl group, and the hydroxyl group can be prevented from remaining on the glass rod 1.

エッチング速度(Δr・V/L)が0.028mm/分〜0.110mm/分となるよに、ガラスロッド1の半径減少量(Δr)、ガラスロッド1に達するまでの酸水素炎の外周の延長線とガラスロッド1の表面とが交わる領域の幅(L)、ガラスロッド1に対するバーナ2の相対移動速度(V)を調整することが好ましい。
これにより、ガラスロッド1への水酸基の残留を更に抑制でき、火炎研磨したガラスロッド1を用いて光ファイバ母材を形成し、この光ファイバ母材を線引きして光ファイバとすると、光損失の低い光ファイバが得られる。
ガラスロッド1の半径減少量(Δr)は、酸水素炎の温度、ガラスロッド1に対するバーナ2の相対移動速度(V)を調整することによって変化させることができる。また、ガラスロッド1に達するまでの酸水素炎の外周の延長線とガラスロッド1の表面とが交わる領域の幅(L)は、ガラスロッド1とバーナ2間の距離を調整することによって変化させることができる。
The radius reduction amount (Δr) of the glass rod 1 and the outer circumference of the oxyhydrogen flame until reaching the glass rod 1 so that the etching rate (Δr · V / L) becomes 0.028 mm / min to 0.110 mm / min. It is preferable to adjust the width (L) of the region where the extension line and the surface of the glass rod 1 intersect, and the relative moving speed (V) of the burner 2 with respect to the glass rod 1.
Thereby, the residual of the hydroxyl group to the glass rod 1 can be further suppressed, and when the optical fiber preform is formed using the flame-polished glass rod 1, and the optical fiber preform is drawn to form an optical fiber, optical loss is reduced. A low optical fiber is obtained.
The radius reduction amount (Δr) of the glass rod 1 can be changed by adjusting the temperature of the oxyhydrogen flame and the relative moving speed (V) of the burner 2 with respect to the glass rod 1. Further, the width (L) of the region where the extension line of the outer periphery of the oxyhydrogen flame until reaching the glass rod 1 and the surface of the glass rod 1 intersect is changed by adjusting the distance between the glass rod 1 and the burner 2. be able to.

エッチング速度(Δr・V/L)が0.028mm/分よりも遅い場合、ガラスロッド1への水酸基の残留を十分に抑制できず、好ましくない。
またエッチング速度(Δr・V/L)を0.110mm/分よりも速くするためには、非常に高温度の酸水素炎を必要とし、酸水素炎を安定して発生させることが困難となるため、好ましくない。
When the etching rate (Δr · V / L) is slower than 0.028 mm / min, it is not preferable because residual hydroxyl groups on the glass rod 1 cannot be sufficiently suppressed.
Further, in order to make the etching rate (Δr · V / L) faster than 0.110 mm / min, a very high temperature oxyhydrogen flame is required, and it is difficult to stably generate the oxyhydrogen flame. Therefore, it is not preferable.

なお、本発明は、ガラスロッド1に限定されず、石英ガラスから構成されたガラス母材を火炎研磨する際に適用しても構わない。例えば、石英ガラスからなる出発部材、ガラスロッド1の外周部上に残部のクラッド部が形成された光ファイバ母材を火炎研磨する場合にも適用できる。   In addition, this invention is not limited to the glass rod 1, You may apply when flame-polishing the glass base material comprised from quartz glass. For example, the present invention can also be applied to a case where a starting member made of quartz glass or an optical fiber preform in which the remaining cladding portion is formed on the outer peripheral portion of the glass rod 1 is subjected to flame polishing.

次に、光ファイバの製造方法について説明する。
VAD法等により石英ガラスからなる出発部材に石英ガラス微粒子を吹き付けてスート体をつくる。そして、スート体を1200℃程度で脱水した後、1500℃程度で焼結して透明化することによりガラスロッドを製造する。
ここで、ガラスロッドは、コア部のみからなるもの、又はコア部の周囲にクラッド部の一部が形成されたものである。
そして、ガラスロッドを前述した本発明の火炎研磨方法によって、火炎研磨し、ガラスロッドの外周部の傷を無くし、またガラスロッドに付着した異物を除去する。
次に、火炎研磨後のガラスロッドを所定の外径まで延伸した後、この延伸したガラスロッドを再度、前述した本発明の火炎研磨方法によって火炎研磨する。
Next, an optical fiber manufacturing method will be described.
A soot body is made by spraying quartz glass fine particles onto a starting member made of quartz glass by the VAD method or the like. And after dehydrating a soot body at about 1200 degreeC, a glass rod is manufactured by sintering at about 1500 degreeC and making transparent.
Here, a glass rod consists of only a core part, or a part of clad part was formed around the core part.
Then, the glass rod is flame-polished by the above-described flame polishing method of the present invention to remove scratches on the outer peripheral portion of the glass rod and remove foreign matters attached to the glass rod.
Next, after stretching the glass rod after flame polishing to a predetermined outer diameter, the stretched glass rod is flame-polished again by the flame polishing method of the present invention described above.

このようにして、火炎研磨と延伸を行ったガラスロッドに、外付け法等によってガラス微粒子を吹き付けた後、脱水、焼結して透明化して、ガラスロッドの外周部上に残部のクラッド部を形成し光ファイバ母材とする。
この光ファイバ母材を線引きし、紡糸することによって、光ファイバを製造する。
In this way, after spraying glass fine particles on the glass rod subjected to flame polishing and stretching by an external method or the like, dewatering, sintering, and transparentizing, the remaining cladding portion on the outer peripheral portion of the glass rod Form an optical fiber preform.
An optical fiber is manufactured by drawing and spinning the optical fiber preform.

本発明の火炎研磨方法によりガラスロッドを火炎研磨したことによって、ガラスロッド中に残留する水酸基濃度を低く抑えられ、これにより光ファイバ中の水酸基濃度を抑え、水酸基による1383nm近傍の光損失の低い光ファイバを製造できる。   Since the glass rod is flame-polished by the flame polishing method of the present invention, the hydroxyl group concentration remaining in the glass rod can be kept low, thereby suppressing the hydroxyl group concentration in the optical fiber, and light with low optical loss near 1383 nm due to the hydroxyl group. Fiber can be manufactured.

以下、実施例により本発明を更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
まず、VAD法により、コア部と第一クラッド部から構成された外径110mm程度のガラスロッド1を作製し、試料として用いた。
ここで、本明細書では、延伸前のガラスロッド1をVAD母材と言い、延伸後のガラスロッド1を延伸母材と言う。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further more concretely, this invention is not limited to a following example.
First, a glass rod 1 having an outer diameter of about 110 mm composed of a core portion and a first clad portion was produced by the VAD method and used as a sample.
Here, in this specification, the glass rod 1 before extending | stretching is called VAD base material, and the glass rod 1 after extending | stretching is called extending | stretching base material.

VAD母材は、脱水焼結して透明ガラス化されたものであるため、十分に脱水されており、水酸基による光吸収量を測定した結果、VAD母材中の水酸基の濃度は1ppbであることがわかった。
このVAD母材を前述した本発明の火炎研磨方法により、VAD母材の回転数を40rpmとして火炎研磨した。
Since the VAD base material is dehydrated and sintered and made into a transparent glass, it is sufficiently dehydrated. As a result of measuring the amount of light absorbed by the hydroxyl group, the concentration of the hydroxyl group in the VAD base material is 1 ppb. I understood.
This VAD base material was flame polished by the flame polishing method of the present invention described above with the rotation speed of the VAD base material set to 40 rpm.

そして、各条件で火炎研磨したVAD母材を延伸し、外径29mm程度の延伸母材Aと、外径25mm程度の延伸母材Bを作製した。
得られた延伸母材A,Bを再度、本発明の火炎研磨方法で火炎研磨した。
延伸母材Aの火炎研磨の条件を表1に示す。
Then, the VAD base material flame-polished under each condition was stretched to produce a stretched base material A having an outer diameter of about 29 mm and a stretched base material B having an outer diameter of about 25 mm.
The obtained stretched base materials A and B were again flame polished by the flame polishing method of the present invention.
Table 1 shows the conditions for flame polishing of the stretched base material A.

Figure 2005289747
Figure 2005289747

次に、外付け法により、延伸母材A,Bの外周部上に、第二クラッド部となるガラス微粒子を堆積させた後、脱水焼結して透明ガラス化して、延伸母材A,Bの外径の4.17倍の外径を有する光ファイバ母材を作製した。
本実施例では、VAD母材と延伸母材にそれぞれ火炎研磨を行ったが、延伸母材に本発明の火炎研磨方法を適用することが有効であった。VAD母材では、本発明の火炎研磨方法を適用することは有用であるが、後工程で再び、延伸母材を火炎研磨してエッチングするため、その効果は小さいためである。
Next, after the glass fine particles to be the second clad portion are deposited on the outer peripheral portions of the stretched base materials A and B by an external method, they are dehydrated and sintered to form transparent glass, and the stretched base materials A and B An optical fiber preform having an outer diameter 4.17 times as large as the outer diameter was prepared.
In this example, flame polishing was performed on the VAD base material and the stretched base material, respectively, but it was effective to apply the flame polishing method of the present invention to the stretched base material. For the VAD base material, it is useful to apply the flame polishing method of the present invention. However, since the stretched base material is again flame polished and etched in a later step, the effect is small.

この光ファイバ母材の製造工程において、延伸母材A,Bと光ファイバ母材について以下に示された方法によって、母材中の水酸基濃度を測定した。
延伸母材A,B又は光ファイバ母材を輪切りにし、その両面を光学研磨して厚さ1.0mmとした後、赤外分光光度計によりガラス中に含まれる水酸基の濃度を測定した。この水酸基の濃度測定では、0.1mm間隔で半径方向を線分析した。
以上により、延伸母材については、表面近傍(外周部)の水酸基濃度を求め、また光ファイバ母材については延伸母材と外付け層(外付け法により形成された第二クラッド部)との境界部分の水酸基濃度を求めた。
ここで、外付け法により、延伸母材A,Bの外周部上に、第二クラッド部を形成する際、脱水焼結して透明ガラス化しているため、光ファイバ母材の外付け層の水酸基濃度は1ppm以下であり、光ファイバ母材中の水酸基は、延伸母材と外付け層との境界部のみに存在していた。
In this optical fiber preform manufacturing process, the stretched preforms A and B and the optical fiber preform were measured for the hydroxyl group concentration in the preform by the method described below.
The stretched preforms A and B or the optical fiber preform were cut into pieces, and both surfaces thereof were optically polished to a thickness of 1.0 mm, and then the concentration of hydroxyl groups contained in the glass was measured with an infrared spectrophotometer. In the measurement of the hydroxyl group concentration, the radial direction was linearly analyzed at intervals of 0.1 mm.
As described above, for the stretched base material, the hydroxyl group concentration in the vicinity of the surface (outer peripheral portion) is obtained, and for the optical fiber base material, the stretched base material and the external layer (second clad portion formed by the external method) The hydroxyl group concentration at the boundary was determined.
Here, when forming the second clad portion on the outer peripheral portions of the stretched preforms A and B by the external attachment method, since it is dehydrated and sintered into a transparent glass, the external layer of the optical fiber preform The hydroxyl group concentration was 1 ppm or less, and the hydroxyl group in the optical fiber preform was present only at the boundary between the stretched preform and the external layer.

また、得られた光ファイバ母材を線引して光ファイバを作製し、この光ファイバの光損失を測定し、1383nmに吸収ピークをもった水酸基による光損失の増加量(dB/km)を求めた。
延伸母材Aについて得られた結果を表2に示す。
Further, an optical fiber is produced by drawing the obtained optical fiber preform, and the optical loss of this optical fiber is measured. The increase in optical loss (dB / km) due to the hydroxyl group having an absorption peak at 1383 nm is calculated. Asked.
Table 2 shows the results obtained for the stretched base material A.

Figure 2005289747
Figure 2005289747

バーナ2に供給する酸素ガスに対する水素ガスのモル比(水素ガス/酸素ガス)が2.5以上となるようにしてガラスロッド1を火炎研磨した場合(条件1−3〜1−6、2−3〜2−6)、表2に示されたように、ガラスロッド1に水酸基が残留することを抑制でき、これにより水酸基濃度が低く抑えられた光ファイバ母材が製造できた。
この条件でガラスロッド1を火炎研磨した際、ガラスロッド1表面の最高温度が1600℃〜2200℃であった。またエッチング速度(Δr・V/L)が0.028mm/分〜0.110mm/分であった。
When the glass rod 1 is flame-polished so that the molar ratio of hydrogen gas to oxygen gas supplied to the burner 2 (hydrogen gas / oxygen gas) is 2.5 or more (conditions 1-3 to 1-6, 2- 3-2-6) As shown in Table 2, it was possible to suppress the hydroxyl group from remaining on the glass rod 1, thereby producing an optical fiber preform with a low hydroxyl group concentration.
When the glass rod 1 was flame polished under these conditions, the maximum temperature on the surface of the glass rod 1 was 1600 ° C. to 2200 ° C. The etching rate (Δr · V / L) was 0.028 mm / min to 0.110 mm / min.

図2は、光ファイバの水酸基による光損失の増加量(dB/km)と、火炎研磨の際のバーナ2に供給する酸素ガスに対する水素ガスのモル比(水素ガス/酸素ガス)との関係を示す図である。
バーナ2に供給する酸素ガスに対する水素ガスのモル比(水素ガス/酸素ガス)が2.5以上となるようにしてガラスロッド1を火炎研磨した場合、ガラスロッド1に残留する水酸基濃度が低く抑えられた。このため、火炎研磨後のガラスロッド1を用いて光ファイバ母材を形成し、この光ファイバ母材を線引きすると、水酸基による光損失の増加量が0.012dB/km以下の光ファイバが得られた。
FIG. 2 shows the relationship between the amount of increase in optical loss (dB / km) due to the hydroxyl group of the optical fiber and the molar ratio of hydrogen gas to oxygen gas (hydrogen gas / oxygen gas) supplied to the burner 2 during flame polishing. FIG.
When the glass rod 1 is flame-polished so that the molar ratio of hydrogen gas to oxygen gas supplied to the burner 2 (hydrogen gas / oxygen gas) is 2.5 or more, the hydroxyl group concentration remaining on the glass rod 1 is kept low. It was. For this reason, when an optical fiber preform is formed using the glass rod 1 after flame polishing, and this optical fiber preform is drawn, an optical fiber with an increase in optical loss due to hydroxyl groups of 0.012 dB / km or less is obtained. It was.

バーナ2に供給する酸素ガスに対する水素ガスのモル比(水素ガス/酸素ガス)が4.0〜6.0となるようにしてガラスロッド1を火炎研磨した場合(条件1−4,2−4)、特にガラスロッド1に残留する水酸基濃度が大幅に低く抑えられた。このため、火炎研磨後のガラスロッド1を用いて光ファイバ母材を形成し、この光ファイバ母材を線引きすると、水酸基による光損失の増加量が0.002dB/km,0.003dB/kmであり、光損失が特に低く抑えられた光ファイバが得られた。また水素ガスの供給量も考慮すると、原料に係るコストも抑えられた。   When the glass rod 1 is flame polished so that the molar ratio of hydrogen gas to oxygen gas supplied to the burner 2 (hydrogen gas / oxygen gas) is 4.0 to 6.0 (conditions 1-4, 2-4) In particular, the hydroxyl group concentration remaining on the glass rod 1 was significantly reduced. For this reason, when an optical fiber preform is formed using the glass rod 1 after flame polishing and the optical fiber preform is drawn, the amount of increase in optical loss due to hydroxyl groups is 0.002 dB / km and 0.003 dB / km. Thus, an optical fiber with a particularly low optical loss was obtained. In addition, considering the supply amount of hydrogen gas, the cost related to the raw material was also suppressed.

バーナ2に供給する酸素ガスに対する水素ガスのモル比(水素ガス/酸素ガス)が2.0以上で2.5未満の場合(条件1−2,2−2)、ガラスロッド1への水酸基の残留を十分に抑制できず、ガラスロッド1に残留する水酸基の濃度が420ppm,430ppmと高くなってしまった。
また、酸水素炎の温度が低く、ガラスロッド1表面の最高温度が1480℃,1550℃と低い温度であった。このため、ガラスロッド1をエッチングする効果が乏しく、十分にガラスロッド1の外周面の傷を無くし、また異物を除去することができなかった。これにより、火炎研磨後のガラスロッド1の外周部上にクラッド部の残部を形成して光ファイバ母材とすると、ガラスロッド1と外付け層との境界部に異物や気泡が残留してしまった。
この光ファイバ母材を線引きすると、図2に示されたように、水酸基による光損失の増加量が、条件1−2では0.035dB/km、条件2−2では0.033dB/kmであり、光損失の多い光ファイバが得られた。
When the molar ratio of hydrogen gas to oxygen gas supplied to the burner 2 (hydrogen gas / oxygen gas) is 2.0 or more and less than 2.5 (conditions 1-2 and 2-2), the hydroxyl groups on the glass rod 1 Residue could not be suppressed sufficiently, and the concentration of hydroxyl groups remaining on the glass rod 1 increased to 420 ppm and 430 ppm.
Further, the temperature of the oxyhydrogen flame was low, and the maximum temperature on the surface of the glass rod 1 was as low as 1480 ° C. and 1550 ° C. For this reason, the effect which etches the glass rod 1 is scarce, the damage | wound of the outer peripheral surface of the glass rod 1 was fully eliminated, and the foreign material was not able to be removed. As a result, when the remaining portion of the clad portion is formed on the outer peripheral portion of the glass rod 1 after flame polishing to form an optical fiber preform, foreign matters and bubbles remain at the boundary portion between the glass rod 1 and the external layer. It was.
When this optical fiber preform is drawn, as shown in FIG. 2, the increase in optical loss due to hydroxyl groups is 0.035 dB / km under condition 1-2, and 0.033 dB / km under condition 2-2. As a result, an optical fiber with high optical loss was obtained.

また、バーナ2に供給する酸素ガスに対する水素ガスのモル比(水素ガス/酸素ガス)が2.0未満の場合(条件1−1,2−1)、ガラスロッドの1の表面温度が1430℃,1490℃と低い温度であった。このため水酸基の拡散速度が遅くなり、水酸基の残留濃度は350ppm,320ppmとなり、水素ガス/酸素ガスのモル比が2.0以上で2.5未満の場合(条件1−2,2−2)に比べて低くなった。
しかし、ガラスロッド1をエッチングする効果が著しく乏しいため、ガラスロッド1の外周面の傷,異物等を除去できなかった。このため、火炎研磨後のガラスロッド1の外周部上にクラッド部の残部を形成して光ファイバ母材とすると、ガラスロッド1と外付け層との境界部に異物や気泡が多数残留してしまった。得られた光ファイバ母材を線引きすると、残留した異物や気泡のために途中で断線してしまい線引きできなかった。
When the molar ratio of hydrogen gas to oxygen gas supplied to the burner 2 (hydrogen gas / oxygen gas) is less than 2.0 (conditions 1-1 and 2-1), the surface temperature of the glass rod 1 is 1430 ° C. The temperature was as low as 1490 ° C. For this reason, the diffusion rate of the hydroxyl group becomes slow, the residual concentration of the hydroxyl group becomes 350 ppm and 320 ppm, and the hydrogen gas / oxygen gas molar ratio is 2.0 or more and less than 2.5 (conditions 1-2 and 2-2). It became low compared with.
However, since the effect of etching the glass rod 1 is extremely poor, scratches, foreign matters, etc. on the outer peripheral surface of the glass rod 1 cannot be removed. For this reason, if the remainder of the cladding is formed on the outer periphery of the glass rod 1 after flame polishing to form an optical fiber preform, a large number of foreign matters and bubbles remain at the boundary between the glass rod 1 and the external layer. Oops. When the obtained optical fiber preform was drawn, it could not be drawn because it was broken in the middle due to residual foreign matters and bubbles.

バーナ2に供給する酸素ガスに対する水素ガスのモル比(水素ガス/酸素ガス)が10.0よりも大きくなるようにしてガラスロッド1を火炎研磨した場合(条件1−7,2−7)、酸水素炎を安定して発生させることができず、安定してガラスロッド1を火炎研磨できなかった。   When the glass rod 1 is flame-polished so that the molar ratio of hydrogen gas to oxygen gas supplied to the burner 2 (hydrogen gas / oxygen gas) is greater than 10.0 (conditions 1-7, 2-7), The oxyhydrogen flame could not be generated stably, and the glass rod 1 could not be stably flame-polished.

図3は、光ファイバの水酸基による光損失の増加量(dB/km)と、火炎研磨の際のガラスロッド1表面の最高温度(℃)との関係を示す図である。
水素ガス/酸素ガスのモル比が2.5〜10.0であり、かつガラスロッド1表面の最高温度が1600℃〜2200℃となるようにしてガラスロッド1を火炎研磨した場合、ガラスロッド1に残留する水酸基濃度が低く抑えられた。このため、火炎研磨後のガラスロッド1を用いて光ファイバ母材を形成し、この光ファイバ母材を線引きすると、水酸基による光損失の増加量が0.012dB/km以下の光ファイバが得られた。
FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the amount of increase in optical loss (dB / km) due to the hydroxyl group of the optical fiber and the maximum temperature (° C.) of the surface of the glass rod 1 during flame polishing.
When the glass rod 1 is flame polished so that the hydrogen gas / oxygen gas molar ratio is 2.5 to 10.0 and the maximum temperature of the glass rod 1 surface is 1600 ° C. to 2200 ° C., the glass rod 1 The hydroxyl group concentration remaining in was kept low. For this reason, when an optical fiber preform is formed using the glass rod 1 after flame polishing, and this optical fiber preform is drawn, an optical fiber with an increase in optical loss due to hydroxyl groups of 0.012 dB / km or less is obtained. It was.

図4は、光ファイバの水酸基による光損失の増加量(dB/km)と、火炎研磨の際のエッチング速度(mm/分)との関係を示す図である。
水素ガス/酸素ガスのモル比が2.5〜10.0であり、かつエッチング速度(Δr・V/L)が0.028mm/分〜0.110mm/分となるようにしてガラスロッド1を火炎研磨した場合、ガラスロッド1に残留する水酸基濃度が低く抑えられ、この火炎研磨後のガラスロッド1を用いて光ファイバ母材を形成し、この光ファイバ母材を線引きすると、水酸基による光損失の増加量が0.012dB/km以下の光ファイバが得られた。
FIG. 4 is a graph showing the relationship between the amount of increase in optical loss (dB / km) due to the hydroxyl group of the optical fiber and the etching rate (mm / min) during flame polishing.
The glass rod 1 is formed so that the hydrogen gas / oxygen gas molar ratio is 2.5 to 10.0 and the etching rate (Δr · V / L) is 0.028 mm / min to 0.110 mm / min. When flame polishing is performed, the concentration of hydroxyl groups remaining on the glass rod 1 is kept low. When the optical fiber preform is formed using the glass rod 1 after the flame polishing and the optical fiber preform is drawn, optical loss due to hydroxyl groups is lost. As a result, an optical fiber having an increase of 0.012 dB / km or less was obtained.

延伸母材Bについても、延伸母材Aと同様の結果が得られ、バーナ2に供給する酸素ガスに対する水素ガスのモル比(水素ガス/酸素ガス)が2.5〜10となるようにしてガラスロッド1を火炎研磨することによって、ガラスロッド1に残留する水酸基濃度が低く抑えられた。このため、火炎研磨後のガラスロッド1を用いて光ファイバ母材を形成し、この光ファイバ母材を線引きすると、水酸基による光損失の低い光ファイバが得られた。   For the stretched base material B, the same result as that of the stretched base material A was obtained, and the molar ratio of hydrogen gas to oxygen gas (hydrogen gas / oxygen gas) supplied to the burner 2 was set to 2.5 to 10. By subjecting the glass rod 1 to flame polishing, the hydroxyl group concentration remaining on the glass rod 1 was kept low. For this reason, when the optical fiber preform was formed using the glass rod 1 after flame polishing, and this optical fiber preform was drawn, an optical fiber with low optical loss due to hydroxyl groups was obtained.

本発明は、1.3μm帯域や1.5μm帯域で低損失が要求される長距離伝送用光ファイバ等のシングルモード光ファイバや、分散補償光ファイバ等のマルチモード光ファイバ等の出発原料となる光ファイバ母材を製造する際に、ガラスロッド等の石英ガラスから構成されたガラス母材を火炎研磨する工程として利用できる。   The present invention is a starting material for single mode optical fibers such as long-distance transmission optical fibers that require low loss in the 1.3 μm band and 1.5 μm band, and multimode optical fibers such as dispersion compensating optical fibers. When manufacturing an optical fiber preform, it can be used as a step of flame polishing a glass preform composed of quartz glass such as a glass rod.

ガラスロッドに酸水素炎を照射している状態を示す一例を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows an example which shows the state which has irradiated the oxyhydrogen flame to the glass rod. 光ファイバの水酸基による光損失の増加量と、火炎研磨の際のバーナに供給する酸素ガスに対する水素ガスのモル比との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the increase amount of the optical loss by the hydroxyl group of an optical fiber, and the molar ratio of the hydrogen gas with respect to the oxygen gas supplied to the burner in the case of flame polishing. 光ファイバの水酸基による光損失の増加量と、火炎研磨の際のガラスロッド表面の最高温度との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the increase amount of the optical loss by the hydroxyl group of an optical fiber, and the maximum temperature of the glass rod surface in the case of flame polishing. 光ファイバの水酸基による光損失の増加量と、火炎研磨の際のエッチング速度との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the increase amount of the optical loss by the hydroxyl group of an optical fiber, and the etching rate in the case of flame polishing.

符号の説明Explanation of symbols

1‥‥ガラスロッド、2‥‥バーナ 1 ... glass rod, 2 ... burner

Claims (4)

酸水素炎をガラスロッドに当てて加熱、研磨するガラスロッドの火炎研磨方法において、
酸素ガスに対する水素ガスの供給量のモル比(水素ガス/酸素ガス)を2.5以上とすることを特徴とするガラスロッドの火炎研磨方法。
In a flame polishing method for a glass rod, in which an oxyhydrogen flame is applied to a glass rod for heating and polishing,
A flame polishing method for a glass rod, wherein a molar ratio of hydrogen gas supply to oxygen gas (hydrogen gas / oxygen gas) is 2.5 or more.
酸素ガスに対する水素ガスの供給量のモル比(水素ガス/酸素ガス)を2.5〜10.0とし、かつガラスロッド表面の最高温度を1600℃〜2200℃とすることを特徴とする請求項1に記載のガラスロッドの火炎研磨方法。   The molar ratio of the supply amount of hydrogen gas to oxygen gas (hydrogen gas / oxygen gas) is set to 2.5 to 10.0, and the maximum temperature of the glass rod surface is set to 1600 ° C to 2200 ° C. 2. A flame polishing method for glass rods according to 1. エッチング速度(Δr・V/L)が0.028mm/分〜0.110mm/分となるように、火炎研磨によるガラスロッドの半径減少量Δr、ガラスロッドのうち酸水素炎に当たっている領域の幅L、ガラスロッドに対するバーナの相対移動速度Vを調整することを特徴とする請求項2に記載のガラスロッドの火炎研磨方法。   Radius reduction amount Δr of glass rod by flame polishing, and width L of region of glass rod that hits oxyhydrogen flame so that etching rate (Δr · V / L) is 0.028 mm / min to 0.110 mm / min. 3. The flame polishing method for a glass rod according to claim 2, wherein a relative moving speed V of the burner with respect to the glass rod is adjusted. 石英ガラスからなる出発部材にガラス微粒子を吹き付けてスート体とし、これを脱水、透明処理した後、延伸してガラスロッドを得て、該ガラスロッドにガラス微粒子を吹き付け、脱水、透明処理して得られる光ファイバ母材を線引きする光ファイバの製造方法において、
少なくともガラス微粒子を吹き付ける前のガラスロッドを、請求項1乃至3のいずれかに記載のガラスロッドの火炎研磨方法で研磨することを特徴とする光ファイバの製造方法。
Glass soot is sprayed onto a starting member made of quartz glass to obtain a soot body, which is dehydrated and transparently treated, and then stretched to obtain a glass rod, which is obtained by spraying glass fine particles on the glass rod, dehydrated and transparently treated. In an optical fiber manufacturing method for drawing an optical fiber preform,
A method for producing an optical fiber, comprising: polishing a glass rod before spraying at least glass fine particles by the flame polishing method for a glass rod according to any one of claims 1 to 3.
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