JP2005288334A - 分散乳化方法及び分散乳化装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ティー又はクロスにネジ切りをし、片側をネジ止めしたセル本体を、高温高圧赤外分光システムに、高温高圧赤外分光フローセルの代わりに脱着し、また、反応物送液系と水送液系の合流点にミキシングセルを設け、常温において、水平に配置した溶媒送液系に対して反応物を垂直下方から送液することで、浮力と強制対流よる壁面からの反応物の剥離を行い、溶媒中に液体を混合溶解又は分散乳化させる方法、及びその状態で反応装置ないし処理装置へ送液する方法。
【選択図】なし
Description
(1)流量の大きい脱気した溶媒の流れに対して、通常、その溶媒に溶解しにくい液体の小流量の流れを衝突させることによって、溶媒に液体を溶解又は分散乳化する方法であって、以下の式1;
F1≧25×F2 (式1)
(但し、式中、F1は、溶媒の流量ml/min、F2は液体の流量ml/minを示す。)の関係を満たすように、上記溶媒に対して上記液体を衝突させることを特徴とする液体の溶解又は分散乳化方法。
(2)溶媒が、亜臨界ないし超臨界の高温高圧流体である、前記(1)に記載の方法。
(3)溶媒が、水系成分であり、液体が油系成分である、前記(1)に記載の方法。
(4)流量の大きい脱気した溶媒を水平方向に流し、小流量の液体を垂直方向に流して衝突させる、前記(1)に記載の方法。
(5)流量の大きい脱気した溶媒の流れに対して、通常、その溶媒に溶解しにくい液体の小流量の流れを衝突させることによって、溶媒に液体を溶解又は分散乳化する装置であって 、以下の式1;
F1≧25×F2 (式1)
(但し、式中、F1は、溶媒の流量ml/min、F2は液体の流量ml/minを示す。)の関係を満たすように、上記溶媒及び液体を送液する手段、上記溶媒の流路に、上記液体の流路を合流させる連結部を有することを特徴とする液体の溶解又は分散乳化装置。(6)上記溶解又は分散乳化装置が、反応装置あるいは処理装置の前に設置されたものである、前記(5)に記載の装置。
本発明は、流量の大きい脱気した溶媒の流れに対して、通常、その溶媒に溶解しにくい液体の小流量の流れを衝突させることによって、溶媒に液体を簡易に溶解又は分散乳化する方法及び溶解又は分散乳化装置、及び得られた溶解又は分散乳化した溶液を反応装置あるいは処理装置へ送液し、利用する方法を提供するものである。
図1は、本発明の溶解又は分散乳化装置の一例である分散乳化器の模式図を示している。1はティーであり、これに2のワンリングフェラルを用いて3のチューブが接続される。内部流路がT字型のティーを用いて、水平方向に大きい流量の脱気した溶媒を流し(図1のsolvent)、垂直下方から小流量の液体(図1のliquid)を衝突させる。好適には、液体の流量F2〔ml/min〕に対して、溶媒の流量F1〔ml/min〕が、以下の(式1)の関係を満足するようにする。
F1≧25×F2 (式1)
層流(Re<2100)での分散乳化と亜臨界水中での反応
本発明の分散乳化器を図3の10の位置に設置し、反応物送液ポンプ5から基質をF2ml/minで、水送液ポンプから水をF1ml/minで式1を満たすように送液し、分散乳化して反応を実施した。その場合、反応物の水に対する溶解度は、飽和濃度の2倍で行ったところ、表1に示す結果が得られた。すべての例について分散乳化器の閉塞は観察されず、反応が進行し、物質収支も合っていた。このことから、分散乳化は良好であることを示している。
乱流(Re>2100)での分散乳化と亜臨界水中での反応
本発明の分散乳化器を図3の10の位置に設置し、反応物送液ポンプ5から基質をF2ml/minで、水送液ポンプから水をF1ml/minで式1を満たすように送液し、分散乳化して反応を実施した。その場合、反応物の水に対する溶解度は飽和濃度の2倍で行ったところ、表1に示す結果が得られた。すべての例について閉塞は観察されず、反応が進行し、物質収支も合っていた。このことから、分散乳化は良好であることを示している。
乱流(Re>2100)での分散乳化と超臨界水中での反応
本発明の分散乳化器を図3の10の位置に設置し、反応物送液ポンプ5から基質をF2ml/minで、水送液ポンプから水をF1ml/minで式1を満たすように送液し、分散乳化して反応を実施した。その場合、反応物の水に対する溶解度は飽和濃度の2倍で行ったところ、表1に示す結果が得られた。すべての例について閉塞は観察されず、反応が進行し、物質収支も合っていた。このことから、分散乳化は良好であることを示している。
2 ワンリングフェラル付オネジ
3 SUS316チューブ
5 反応物送液ポンプ
6 水送液ポンプ
7 洗浄水送液ポンプ
8 冷却フランジ(冷却水が循環する)
9 炉体
10 反応物水溶液加熱コイル
11 高温高圧フローセル(通常昇温ではティー型、急速昇温ではクロス型)
12 ZnSe窓
13 排出コイル
14 洗浄水加熱コイル
15 反応物導入管(急速昇温法)
16 背圧弁
17 温度センサーシース
18 背圧弁
21 水溶液
22 洗浄水
23 水溶液ポンプ
24 洗浄用純水送液ポンプ
25 炉体加熱システム
26 炉体
27 高温高圧赤外フローセル
28 冷却水(入口)
29 冷却水(出口)
30 背圧弁
31 排出水溶液受器
32 可動鏡
33 可動鏡
34 干渉計
35 光源
36 赤外レーザー
37 MCT受光器
38 TGS受光器
39 解析モニター
Claims (6)
- 流量の大きい脱気した溶媒の流れに対して、通常、その溶媒に溶解しにくい液体の小流量の流れを衝突させることによって、溶媒に液体を溶解又は分散乳化する方法であって、以下の式1;
F1≧25×F2 (式1)
(但し、式中、F1は、溶媒の流量ml/min、F2は液体の流量ml/minを示す。)の関係を満たすように、上記溶媒に対して上記液体を衝突させることを特徴とする液体の溶解又は分散乳化方法。 - 溶媒が、亜臨界ないし超臨界の高温高圧流体である、請求項1に記載の方法。
- 溶媒が、水系成分であり、液体が油系成分である、請求項1に記載の方法。
- 流量の大きい脱気した溶媒を水平方向に流し、小流量の液体を垂直方向に流して衝突させる、請求項1に記載の方法。
- 流量の大きい脱気した溶媒の流れに対して、通常、その溶媒に溶解しにくい液体の小流量の流れを衝突させることによって、溶媒に液体を溶解又は分散乳化する装置であって 、以下の式1;
F1≧25×F2 (式1)
(但し、式中、F1は、溶媒の流量ml/min、F2は液体の流量ml/minを示す。)の関係を満たすように、上記溶媒及び液体を送液する手段、上記溶媒の流路に、上記液体の流路を合流させる連結部を有することを特徴とする液体の溶解又は分散乳化装置。 - 上記溶解又は分散乳化装置が、反応装置あるいは処理装置の前に設置されたものである、請求項5に記載の装置。
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