JP2005264133A - Lubricant solution for magnetic recording medium - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コンピュータ等の外部メモリとして使用される磁気ディスク装置に搭載される磁気記録媒体の表面に塗布する潤滑剤溶液に関し、より詳しくは潤滑性能に優れた磁気記録媒体用潤滑溶液に関する。 The present invention relates to a lubricant solution applied to the surface of a magnetic recording medium mounted on a magnetic disk device used as an external memory of a computer or the like, and more particularly to a lubricating solution for a magnetic recording medium excellent in lubricating performance.
コンピュータ等の情報処理装置において、磁気ディスク装置が外部記録装置として広く用いられている。磁気ディスク装置を使用すると、磁気ディスク上で磁気ヘッドを走査して、磁気ディスクにおいて情報の記録や読出しを行うことができる。 In information processing devices such as computers, magnetic disk devices are widely used as external recording devices. When a magnetic disk device is used, information can be recorded or read on the magnetic disk by scanning the magnetic head on the magnetic disk.
磁気ディスクの高密度記録化等が進むにつれて、そのディスク表面の汚染が問題となっている。例えば、ディスク表面に汚染物質が付着していた場合、磁気ディスク装置の運転中にその汚染物質が周囲に飛散し、磁気ヘッドの腐食等の不具合を引き起こすことがある。上記汚染物質の付着の原因は様々であると考えられるが、大きな原因の一つとして、磁気ディスク表面に潤滑目的で形成される潤滑剤層に由来すると考察される。すなわち、潤滑剤層が厚く、不均一である場合は、ハードディスクの磁気ヘッドと潤滑剤層の厚い部分が接触し、潤滑剤層が飛散するおそれがあると考えられる。 As the recording density of magnetic disks increases, contamination of the disk surface becomes a problem. For example, if a contaminant is attached to the disk surface, the contaminant may scatter around the magnetic disk device during operation, causing problems such as corrosion of the magnetic head. The cause of the adhesion of the contaminant is considered to be various, but it is considered that one of the major causes is derived from a lubricant layer formed on the magnetic disk surface for the purpose of lubrication. That is, when the lubricant layer is thick and non-uniform, it is considered that the magnetic layer of the hard disk and the thick portion of the lubricant layer are in contact with each other and the lubricant layer may be scattered.
従来、潤滑剤層は、例えば、フッ素樹脂系潤滑剤を、１，１，２−トリクロロ−１，２，２−トリフルオロエタン（以下、Ｒ１１３という。）、１，１，１，２，３，４，４，５，５，５−デカフルオロペンタン等のハイドロフルオロカーボン（以下、ＨＦＣという。）、テトラデカフルオロヘキサン、ヘキサデカフルオロヘプタンなどのパーフルオロカーボン（以下、ＰＦＣという。）等のフッ素系溶媒に溶解した組成物をディスク表面に塗布することにより形成されている。 Conventionally, the lubricant layer is made of, for example, a fluororesin-based lubricant such as 1,1,2-trichloro-1,2,2-trifluoroethane (hereinafter referred to as R113), 1,1,1,2,3. , 4,4,5,5,5-decafluoropentane and other hydrofluorocarbons (hereinafter referred to as HFC), tetradecafluorohexane, hexadecafluoroheptane and other perfluorocarbons (hereinafter referred to as PFC). It is formed by applying a composition dissolved in a solvent to the disk surface.
Ｒ１１３は不燃性かつ低毒性であって、可溶力があり、化学的安定性にも優れていることから、広く利用されてきたが、オゾン層破壊の可能性が高い塩化フッ化炭化水素として規制対象になっている。 R113 is nonflammable and low toxic, has a soluble power, and is excellent in chemical stability. Therefore, it has been widely used as a chlorofluorocarbon having a high possibility of ozone layer destruction. It is subject to regulation.
また、ＰＦＣやＨＦＣも、１９９７年の第３回気候変動枠組条約締約国会議において採択された京都議定書において、二酸化炭素（ＣＯ２）、一酸化二窒素、メタン、六フッ化硫黄（ＳＦ６）とともに削減対象となった化合物であるため、その使用も制限される方向にある。 In addition, PFC and HFC have also adopted carbon dioxide (CO 2 ), dinitrogen monoxide, methane, sulfur hexafluoride (SF 6 ) in the Kyoto Protocol adopted at the 1997 Conference of Parties to the Framework Convention on Climate Change. At the same time, since it is a compound that has been reduced, its use is also limited.
一方、磁気ディスク表面に塗布する潤滑剤の溶媒として、含フッ素エーテルであるＨＦＥ７１００（３Ｍ社製品名）を使用する方法が記載されている（特許文献１参照）。しかし、上記含フッ素エーテルは、潤滑剤の種類によっては必ずしも十分な溶解性を示すものではなく、さらに異性体の組成比が変化することで、安定した乾燥性を示さないものであった。 On the other hand, a method is described in which HFE7100 (product name of 3M Company), which is a fluorinated ether, is used as a solvent for the lubricant applied to the magnetic disk surface (see Patent Document 1). However, the above-mentioned fluorine-containing ether does not necessarily exhibit sufficient solubility depending on the type of lubricant, and further does not exhibit stable drying properties due to a change in the composition ratio of isomers.
本発明は、各種の潤滑剤に対して適度な溶解力を有し、取扱いが容易で乾燥特性に優れ、かつオゾン層の破壊に影響を及ぼさない磁気記録媒体用の潤滑剤溶液の提供を目的とする。 An object of the present invention is to provide a lubricant solution for a magnetic recording medium that has an appropriate dissolving power for various lubricants, is easy to handle, has excellent drying characteristics, and does not affect the destruction of the ozone layer. And
本発明は、主として潤滑剤と含フッ素アルキルエーテルとからなる磁気記録媒体用潤滑剤溶液であって、潤滑剤がパーフルオロポリエーテルまたはフォスファゼン系化合物からなり、含フッ素アルキルエーテルが、式１で示される化合物であることを特徴とする磁気記録媒体用潤滑剤溶液を提供する。 The present invention is a magnetic recording medium lubricant solution mainly composed of a lubricant and a fluorinated alkyl ether, wherein the lubricant is composed of a perfluoropolyether or a phosphazene compound, and the fluorinated alkyl ether is represented by Formula 1. There is provided a lubricant solution for a magnetic recording medium, characterized in that
Ｒ１−Ｏ−Ｒ２ ・・・式１
ただし、Ｒ１およびＲ２は各々炭素数１以上４以下の含フッ素アルキル基であり、Ｒ１とＲ２の炭素数の合計は３以上６以下である。
R 1 —O—R 2 Formula 1
However, R 1 and R 2 are each a fluorine-containing alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and the total carbon number of R 1 and R 2 is 3 to 6 carbon atoms.
本発明におけるフッ素含有エーテルは、オゾン層へ影響を及ぼさない化合物であるとともに、潤滑剤に対して適度な溶解力を有し、乾燥特性に優れる。よって、極めて薄い均一な潤滑剤層を形成することができ、汚染物質の発生を防ぐことができる。 The fluorine-containing ether in the present invention is a compound that does not affect the ozone layer, has an appropriate dissolving power for the lubricant, and is excellent in drying characteristics. Therefore, a very thin uniform lubricant layer can be formed, and the generation of contaminants can be prevented.
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
本発明においては、潤滑剤を希釈するための溶剤が重要である。本発明における含フッ素アルキルエーテルは式１で示される化合物である。Ｒ１とＲ２の両方に電気陰性度の大きなフッ素原子を持つことで、安定性に優れた構造となる。 In the present invention, a solvent for diluting the lubricant is important. The fluorine-containing alkyl ether in the present invention is a compound represented by the formula 1. By having a fluorine atom having a large electronegativity in both R 1 and R 2 , a structure having excellent stability is obtained.
Ｒ１およびＲ２の炭素数の合計が上記範囲を超える場合は、含フッ素アルキルエーテルの沸点が高くなり、乾燥に長時間を要す。逆にこの炭素数の合計が上記範囲に満たない場合は、沸点が低くなり、潤滑剤溶剤の調製のような取扱いが困難となる。 When the total number of carbon atoms of R 1 and R 2 exceeds the above range, the boiling point of the fluorinated alkyl ether increases, and drying takes a long time. On the contrary, when the total number of carbon atoms is less than the above range, the boiling point becomes low and handling such as preparation of a lubricant solvent becomes difficult.
本発明における含フッ素アルキルエーテルは、テトラフルオロエチレンと含フッ素アルキルアルコールを触媒存在下で反応することにより合成できるが、なかでも容易に合成できる点で１，１，２，２−テトラフルオロエチル−２，２，２−トリフルオロエチルエーテル（ＣＦ３ＣＨ２−Ｏ−ＣＦ２ＣＨＦ２、以下、ＨＦＥ３４７という）または２，２，３，３−テトラフルオロ−１−（１，１，２，２−テトラフルオロエトキシ）プロパン（ＣＨＦ２ＣＦ２ＣＨ２−Ｏ−ＣＦ２ＣＦ２Ｈ、以下、ＨＦＥ４５８という。）が好ましく、特には、ＨＦＥ３４７が好ましい。 The fluorinated alkyl ether in the present invention can be synthesized by reacting tetrafluoroethylene and a fluorinated alkyl alcohol in the presence of a catalyst. Among them, 1,1,2,2-tetrafluoroethyl- 2,2,2-trifluoroethyl ether (CF 3 CH 2 —O—CF 2 CHF 2 , hereinafter referred to as HFE347) or 2,2,3,3-tetrafluoro-1- (1,1,2,2 -. tetrafluoroethoxy) propane (CHF 2 CF 2 CH 2 -O -CF 2 CF 2 H, hereinafter referred to) is preferably HFE458, particularly preferably HFE347.
本発明における潤滑剤としては、一般的に利用されている種々のものが使用できるが、特には、パーフルオロポリエーテル、フォスファゼン系化合物が好ましい。 As the lubricant in the present invention, various commonly used lubricants can be used. In particular, perfluoropolyethers and phosphazene compounds are preferable.
パーフルオロポリエーテルとしては、主鎖の一般式が下記のとおりであるものが挙げられる。
−（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ−ＣＦ２ＣＦ２− （ｍは１以上の整数。）：ダイキン工業社製のデムナム、
−［ＣＦ２ＣＦＯ（ＣＦ３）］ｎ−ＣＦ２−、 （ｎは１以上の整数。）：デュポン社製のクライトックス、
−［ＯＣＦ（ＣＦ３）−ＣＦ２］ｐ−（ＯＣＦ２）ｑ− （ｐおよびｑは各々１以上の整数。）：モンテフルオス社のフォンブリン。
Examples of the perfluoropolyether include those having a general formula of the main chain as follows.
- (CF 2 CF 2 CF 2 O) m -CF 2 CF 2 - (m is an integer of 1 or more.): Daikin Co. DEMNUM,
- [CF 2 CFO (CF 3 )] n -CF 2 -, (n is an integer of 1 or more.): DuPont Krytox,
- [OCF (CF 3) -CF 2] p - (OCF 2) q - (p and q are each an integer of 1 or more.): Montefluos Inc. Fomblin.
上記パーフルオロポリエーテルとしては、一方または両方の末端基が、ヒドロキシル基、−ＣＨ２ＯＨ、カルボキシル基、アルキル基（炭素数１〜２０）、アルケニル基、アリール基、エーテル基またはエステル基であるもの、または、ヒドロキシル基、スルホン酸基、カルボキシル基もしくはピペロニル基の塩となっているものが挙げられる。 As the perfluoropolyether, one or both end groups, hydroxyl group, -CH 2 OH, carboxyl group, an alkyl group (having 1 to 20 carbon atoms), an alkenyl group, an aryl group, is an ether group or an ester group Or a salt of hydroxyl group, sulfonic acid group, carboxyl group or piperonyl group.
特には、両末端が−ＯＨであるものが一般的に多く使用され、例えば、Ｆ−（ＣＦ２ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ−ＣＦ２ＣＦ２−ＣＨ２ＯＨ（ダイキン工業社製のデムナム、ｍは１以上の整数。）、Ｆ−［ＣＦ２ＣＦＯ（ＣＦ３）］ｎ−ＣＦ２−ＣＨ２ＯＨ（デュポン社製のクライトックス、ｎは１以上の整数。）、ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｐ（ＣＦ２Ｏ）ｑ−ＣＦ２ＣＨ２ＯＨ（モンテフルオス社製のフォンブリンＺ−ＤＯＬ、ｐおよびｑは各々１以上の整数。）が挙げられる。 In particular, those in which both ends are —OH are generally used, for example, F— (CF 2 CF 2 CF 2 O) m —CF 2 CF 2 —CH 2 OH (Demkin manufactured by Daikin Industries, Ltd., m is an integer of 1 or more.), F- [CF 2 CFO (CF 3 )] n —CF 2 —CH 2 OH (DuPont Krytox, n is an integer of 1 or more), HOCH 2 CF 2 O (CF 2 CF 2 O) p (CF 2 O) q -CF 2 CH 2 OH ( Montefluos Inc. Fomblin Z-DOL, p and q are each an integer of 1 or more.) it can be mentioned.
フォスファゼン系化合物としては、下記のようなフォスファゼン環を有するものが挙げられる。 Examples of phosphazene compounds include those having the following phosphazene rings.
本発明の潤滑剤溶液における潤滑剤の含有割合は、従来、一般的に使用されている割合とすることができるが、０．０１〜０．３質量％程度とするのが好ましい。この範囲を超える場合も使用できるが、基材に塗布後の潤滑剤としての効果は特に増加するものではなく、経済的でない。 The content ratio of the lubricant in the lubricant solution of the present invention can be a ratio generally used conventionally, but is preferably about 0.01 to 0.3% by mass. Although it can be used also when exceeding this range, the effect as a lubricant after application | coating to a base material does not increase in particular, and is not economical.
本発明における含フッ素アルキルエーテルには、各種の目的に応じてその他の各種成分を含有させることができる。例えば、溶解力を高めるために、または揮発速度を調節するために、上記以外の有機溶剤（以下、他の有機溶剤という。）をさらに含有させることができる。 The fluorine-containing alkyl ether in the present invention can contain other various components according to various purposes. For example, an organic solvent other than the above (hereinafter referred to as another organic solvent) can be further contained in order to increase the dissolving power or adjust the volatilization rate.
他の有機溶剤の好ましい例としては、炭化水素類、アルコール類、ケトン類、エーテル類（ただし、式１で示される含フッ素エーテルを除く。）、エステル類、およびハロゲン化炭化水素類からなる群より選ばれる少なくとも１種が挙げられる。本発明の溶剤は、上記含フッ素アルキルエーテル化合物のみからなることが好ましいが、他の有機溶剤を含む場合、溶剤全量に対する他の有機溶剤の含有割合は、４０質量％以下、好ましくは２０質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下である。他の有機溶剤の含有量の下限は、該他の有機溶剤を添加する目的を達成し得る最低限の量である。本発明の溶剤に共沸組成が存在する場合には、その共沸組成での使用が好ましい。 Preferred examples of the other organic solvents include hydrocarbons, alcohols, ketones, ethers (excluding the fluorine-containing ether represented by Formula 1), esters, and halogenated hydrocarbons. The at least 1 sort chosen from more is mentioned. The solvent of the present invention is preferably composed of only the above-mentioned fluorine-containing alkyl ether compound, but when it contains other organic solvent, the content ratio of the other organic solvent to the total amount of the solvent is 40% by mass or less, preferably 20% by mass. Hereinafter, it is more preferably 10% by mass or less. The lower limit of the content of the other organic solvent is a minimum amount that can achieve the purpose of adding the other organic solvent. When an azeotropic composition exists in the solvent of the present invention, it is preferable to use the azeotropic composition.
炭化水素類としては、炭素数５〜１５の鎖状または環状の飽和または不飽和炭化水素類が好ましく、具体的にはｎ−ペンタン、２−メチルブタン、ｎ−ヘキサン、２−メチルペンタン、２，２−ジメチルブタン、２，３−ジメチルブタン、ｎ−ヘプタン、２−メチルヘキサン、３−メチルヘキサン、２，４−ジメチルペンタン、ｎ−オクタン、２−メチルヘプタン、３−メチルヘプタン、４−メチルヘプタン、２，２−ジメチルヘキサン、２，５−ジメチルヘキサン、３，３−ジメチルヘキサン、２−メチル−３−エチルペンタン、３−メチル−３−エチルペンタン、２，３，３−トリメチルペンタン、２，３，４−トリメチルペンタン、２，２，３−トリメチルペンタン、２−メチルヘプタン、２，２，４−トリメチルペンタン、ｎ−ノナン、２，２，５−トリメチルヘキサン、ｎ−デカン、ｎ−ドデカン、１−ペンテン、２−ペンテン、１−ヘキセン、１−オクテン、１−ノネン、１−デセン、シクロペンタン、メチルシクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、ビシクロヘキサン、シクロヘキセン、α−ピネン、ジペンテン、デカリン、テトラリン、アミルナフタレン等が挙げられる。より好ましくは、ｎ−ペンタン、シクロペンタン、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−ヘプタンが挙げられる。 As the hydrocarbons, linear or cyclic saturated or unsaturated hydrocarbons having 5 to 15 carbon atoms are preferable. Specifically, n-pentane, 2-methylbutane, n-hexane, 2-methylpentane, 2, 2-dimethylbutane, 2,3-dimethylbutane, n-heptane, 2-methylhexane, 3-methylhexane, 2,4-dimethylpentane, n-octane, 2-methylheptane, 3-methylheptane, 4-methyl Heptane, 2,2-dimethylhexane, 2,5-dimethylhexane, 3,3-dimethylhexane, 2-methyl-3-ethylpentane, 3-methyl-3-ethylpentane, 2,3,3-trimethylpentane, 2,3,4-trimethylpentane, 2,2,3-trimethylpentane, 2-methylheptane, 2,2,4-trimethylpentane, n-nona 2,2,5-trimethylhexane, n-decane, n-dodecane, 1-pentene, 2-pentene, 1-hexene, 1-octene, 1-nonene, 1-decene, cyclopentane, methylcyclopentane, cyclohexane , Methylcyclohexane, ethylcyclohexane, bicyclohexane, cyclohexene, α-pinene, dipentene, decalin, tetralin, amylnaphthalene and the like. More preferred are n-pentane, cyclopentane, n-hexane, cyclohexane and n-heptane.
アルコール類としては、炭素数１〜１６の鎖状または環状の飽和または不飽和アルコール類が好ましく、具体的にはメタノール、エタノール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルアルコール、１−ペンタノール、２−ペンタノール、１−エチル−１−プロパノール、２−メチル−１−ブタノール、３−メチル−１−ブタノール、３−メチル−２−ブタノール、ネオペンチルアルコール、１−ヘキサノール、２−メチル−１−ペンタノール、４−メチル−２−ペンタノール、２−エチル−１−ブタノール、１−ヘプタノール、２−ヘプタノール、３−ヘプタノール、１−オクタノール、２−オクタノール、２−エチル−１−ヘキサノール、１−ノナノール、３，５，５−トリメチル−１−ヘキサノール、１−デカノール、１−ウンデカノール、１−ドデカノール、アリルアルコール、プロパルギルアルコール、ベンジルアルコール、シクロヘキサノール、１−メチルシクロヘキサノール、２−メチルシクロヘキサノール、３−メチルシクロヘキサノール、４−メチルシクロヘキサノール、α−テルピネオール、２，６−ジメチル−４−ヘプタノール、ノニルアルコール、テトラデシルアルコールが挙げられる。なかでもメタノール、エタノール、イソプロピルアルコールが好ましい。 The alcohol is preferably a linear or cyclic saturated or unsaturated alcohol having 1 to 16 carbon atoms, specifically, methanol, ethanol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol, n-butyl alcohol, sec-butyl alcohol. , Isobutyl alcohol, tert-butyl alcohol, 1-pentanol, 2-pentanol, 1-ethyl-1-propanol, 2-methyl-1-butanol, 3-methyl-1-butanol, 3-methyl-2-butanol , Neopentyl alcohol, 1-hexanol, 2-methyl-1-pentanol, 4-methyl-2-pentanol, 2-ethyl-1-butanol, 1-heptanol, 2-heptanol, 3-heptanol, 1-octanol , 2-octanol, 2-ethyl-1-hexa 1-nonanol, 3,5,5-trimethyl-1-hexanol, 1-decanol, 1-undecanol, 1-dodecanol, allyl alcohol, propargyl alcohol, benzyl alcohol, cyclohexanol, 1-methylcyclohexanol, 2 -Methylcyclohexanol, 3-methylcyclohexanol, 4-methylcyclohexanol, α-terpineol, 2,6-dimethyl-4-heptanol, nonyl alcohol, and tetradecyl alcohol. Of these, methanol, ethanol and isopropyl alcohol are preferred.
ケトン類としては、炭素数３〜９の鎖状または環状の飽和または不飽和ケトン類が好ましく、具体的にはアセトン、メチルエチルケトン、２−ペンタノン、３−ペンタノン、２−ヘキサノン、メチルイソブチルケトン、２−ヘプタノン、３−ヘプタノン、４−ヘプタノン、ジイソブチルケトン、メシチルオキシド、ホロン、２−オクタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、イソホロン、２，４−ペンタンジオン、２，５−ヘキサンジオン、ジアセトンアルコール、アセトフェノン等が挙げられる。なかでもアセトン、メチルエチルケトンが好ましい。 The ketones are preferably linear or cyclic saturated or unsaturated ketones having 3 to 9 carbon atoms, specifically acetone, methyl ethyl ketone, 2-pentanone, 3-pentanone, 2-hexanone, methyl isobutyl ketone, 2 -Heptanone, 3-heptanone, 4-heptanone, diisobutyl ketone, mesityl oxide, phorone, 2-octanone, cyclohexanone, methylcyclohexanone, isophorone, 2,4-pentanedione, 2,5-hexanedione, diacetone alcohol, acetophenone Etc. Of these, acetone and methyl ethyl ketone are preferred.
エーテル類としては、炭素数２〜８の鎖状または環状の飽和または不飽和エーテル類が好ましく、具体的にはジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、エチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、アニソール、フェネトール、メチルアニソール、ジオキサン、フラン、メチルフラン、テトラヒドロフラン等が挙げられる。より好ましくは、ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフランが挙げられる。 The ether is preferably a linear or cyclic saturated or unsaturated ether having 2 to 8 carbon atoms, specifically, diethyl ether, dipropyl ether, diisopropyl ether, dibutyl ether, ethyl vinyl ether, butyl vinyl ether, anisole, Examples include phenetole, methylanisole, dioxane, furan, methylfuran, and tetrahydrofuran. More preferably, diethyl ether, diisopropyl ether, dioxane, and tetrahydrofuran are used.
エステル類としては、炭素数２〜１９の鎖状または環状の飽和または不飽和エステル類が好ましく、具体的にはギ酸メチル、ギ酸エチル、ギ酸プロピル、ギ酸ブチル、ギ酸イソブチル、ギ酸ペンチル、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸ｓｅｃ−ブチル、酢酸ペンチル、酢酸メトキシブチル、酢酸ｓｅｃ−ヘキシル、酢酸２−エチルブチル、酢酸２−エチルヘキシル、酢酸シクロヘキシル、酢酸ベンジル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ブチル、酪酸メチル、酪酸エチル、酪酸ブチル、イソ酪酸イソブチル、２−ヒドロキシ−２−メチルプロピオン酸エチル、安息香酸メチル、安息香酸エチル、安息香酸プロピル、安息香酸ブチル、安息香酸ベンジル、γ−ブチロラクトン、シュウ酸ジエチル、シュウ酸ジブチル、シュウ酸ジペンチル、マロン酸ジエチル、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジブチル、酒石酸ジブチル、クエン酸トリブチル、セバシン酸ジブチル、フタル酸ジメチル、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチル等が挙げられる。なかでも酢酸メチル、酢酸エチルが好ましい。 As the esters, linear or cyclic saturated or unsaturated esters having 2 to 19 carbon atoms are preferable. Specifically, methyl formate, ethyl formate, propyl formate, butyl formate, isobutyl formate, pentyl formate, methyl acetate, Ethyl acetate, propyl acetate, isopropyl acetate, butyl acetate, isobutyl acetate, sec-butyl acetate, pentyl acetate, methoxybutyl acetate, sec-hexyl acetate, 2-ethylbutyl acetate, 2-ethylhexyl acetate, cyclohexyl acetate, benzyl acetate, propionic acid Methyl, ethyl propionate, butyl propionate, methyl butyrate, ethyl butyrate, butyl butyrate, isobutyl isobutyrate, ethyl 2-hydroxy-2-methylpropionate, methyl benzoate, ethyl benzoate, propyl benzoate, butyl benzoate, Benzyl benzoate, -Butyrolactone, diethyl oxalate, dibutyl oxalate, dipentyl oxalate, diethyl malonate, dimethyl maleate, diethyl maleate, dibutyl maleate, dibutyl tartrate, tributyl citrate, dibutyl sebacate, dimethyl phthalate, diethyl phthalate, And dibutyl phthalate. Of these, methyl acetate and ethyl acetate are preferred.
ハロゲン化炭化水素類としては、炭素数１〜６の飽和または不飽和の塩素化または塩素化フッ素化炭化水素類が好ましく、具体的には塩化メチレン、１，１−ジクロロエタン、１，２−ジクロロエタン、１，１，２−トリクロロエタン、１，１，１，２−テトラクロロエタン、１，１，２，２−テトラクロロエタン、ペンタクロロエタン、１，１−ジクロロエチレン、１，２−ジクロロエチレン、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、１，２−ジクロロプロパン、ジクロロペンタフルオロプロパン、ジクロロフルオロエタン、デカフルオロペンタンが挙げられる。 As the halogenated hydrocarbons, saturated or unsaturated chlorinated or chlorinated fluorinated hydrocarbons having 1 to 6 carbon atoms are preferable. Specifically, methylene chloride, 1,1-dichloroethane, 1,2-dichloroethane. 1,1,2-trichloroethane, 1,1,1,2-tetrachloroethane, 1,1,2,2-tetrachloroethane, pentachloroethane, 1,1-dichloroethylene, 1,2-dichloroethylene, trichloroethylene, tetrachloroethylene, Examples include 1,2-dichloropropane, dichloropentafluoropropane, dichlorofluoroethane, and decafluoropentane.
本発明の、磁気記録媒体用潤滑剤の塗布方法において、潤滑剤溶液は、塗布後の潤滑剤層の厚さが１ｎｍ以上４ｎｍ以下、特には１ｎｍ〜２．５ｎｍとなるように塗布するのが好ましい。上記潤滑剤層の厚さが上記範囲である場合は、潤滑性が十分であり、スティック現象が発生するおそれがない。 In the method for applying a magnetic recording medium lubricant according to the present invention, the lubricant solution is applied so that the thickness of the lubricant layer after application is 1 nm to 4 nm, particularly 1 nm to 2.5 nm. preferable. When the thickness of the lubricant layer is within the above range, the lubricity is sufficient, and there is no possibility that the stick phenomenon occurs.
一般的な磁気記録媒体である磁気ディスクの層構成（基本構成）は、下から順に、非磁性の基板、下地層、磁気記録層（磁性層ともいう）、保護膜、および潤滑剤層を有している。このような磁気ディスクにおいて、非磁性の基板は、例えばアルミニウム基板からなり、その表面にメッキにより付着させたＮｉＰ膜を有しており、さらにその表面が超仕上げされている。超仕上げとは、非磁性の基板の表面を平滑化するためのものである。下地層は、通常、非磁性の金属であるＣｒ系合金からなる。Ｃｒ系合金は、例えば、ＣｒＭｏ合金である。磁気記録層は、通常、強磁性の金属であるＣｏＣｒ系合金からなる。ＣｏＣｒ系合金は、例えば、ＣｏＣｒＴａ、ＣｏＣｒＰｔ、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｂ等である。 The layer structure (basic structure) of a magnetic disk, which is a general magnetic recording medium, has a nonmagnetic substrate, an underlayer, a magnetic recording layer (also referred to as a magnetic layer), a protective film, and a lubricant layer in order from the bottom. doing. In such a magnetic disk, the non-magnetic substrate is made of, for example, an aluminum substrate, has a NiP film deposited on the surface thereof by plating, and the surface is superfinished. Superfinishing is for smoothing the surface of a nonmagnetic substrate. The underlayer is usually made of a Cr-based alloy that is a nonmagnetic metal. The Cr-based alloy is, for example, a CrMo alloy. The magnetic recording layer is usually made of a CoCr alloy that is a ferromagnetic metal. Examples of the CoCr alloy include CoCrTa, CoCrPt, and CoCrPtTaNb.
次に、磁気記録層の上には、磁気記録層を磁気ヘッドの衝撃による破損等から保護するため、保護膜が設けられている。保護膜は、通常、各種のカーボン材料、例えばアモルファスカーボン等から形成されているため、カーボン保護膜と呼ばれている。また、カーボン保護膜の上には、磁気ディスクにおけるヘッドの円滑な浮上等を図る目的で、液体の潤滑剤溶液が塗布され、潤滑剤層が形成される。なお、上述した磁気ディスクの層構成は基本構成であり、実際の層構成としては、より複雑な構成をとっているものが多い。 Next, a protective film is provided on the magnetic recording layer in order to protect the magnetic recording layer from damage caused by the impact of the magnetic head. Since the protective film is usually formed of various carbon materials such as amorphous carbon, it is called a carbon protective film. On the carbon protective film, a liquid lubricant solution is applied to form a lubricant layer for the purpose of smooth floating of the head of the magnetic disk. Note that the layer configuration of the magnetic disk described above is a basic configuration, and many of the actual layer configurations have a more complicated configuration.
本発明の潤滑剤溶液の塗布方法としては、例えば、ラングミュアーブロジェット膜形成法、浸漬法、またはスピンナーによる回転塗布等の方法を適宜用いることができる。例えば浸漬法では、潤滑剤溶液に、炭素系保護膜によって被覆された磁気ディスクを適度な速度で浸漬し、適度な浸漬時間を保った後、適度な速度で引き上げる。これにより炭素系保護膜上に潤滑剤を吸着させ、含フッ素アルキルエーテルを乾燥させることにより、潤滑剤の膜を保護膜上に形成することができる。潤滑剤の塗布膜厚は、塗布条件、溶液濃度、洗浄条件によって調節することができる。 As a method for applying the lubricant solution of the present invention, for example, a Langmuir Blodget film formation method, a dipping method, or spin coating with a spinner can be used as appropriate. For example, in the dipping method, a magnetic disk covered with a carbon-based protective film is dipped in a lubricant solution at an appropriate speed, and after maintaining an appropriate immersion time, the magnetic disk is pulled up at an appropriate speed. As a result, the lubricant film can be formed on the protective film by adsorbing the lubricant on the carbon-based protective film and drying the fluorinated alkyl ether. The coating thickness of the lubricant can be adjusted according to coating conditions, solution concentration, and cleaning conditions.
本発明を、実施例（例１）を参照して説明する。 The invention will now be described with reference to an example (Example 1).
［例１］
次の手順で磁気ディスクを作製する。まず、アルミニウム基板の上にＮｉＰメッキ層を形成した後、その表面をよく洗浄し、テクスチャ処理を施して十分に平滑にした。これに、ＤＣマグネトロンスパッタ装置を用いて、ＣｒＭｏ１０（ａｔ％）下地層、ＣｏＣｒＰｔＴａＮｂ系磁気記録層、窒素ドープのカーボン保護膜、および上記のＦｏｍｂｌｉｎ ＡＭ３００１からなる潤滑剤層を下記の手順に従い、この順序で順次積層する。
[Example 1]
The magnetic disk is manufactured by the following procedure. First, after forming a NiP plating layer on an aluminum substrate, the surface was thoroughly washed and textured to make it sufficiently smooth. To this, using a DC magnetron sputtering apparatus, a CrMo10 (at%) underlayer, a CoCrPtTaNb-based magnetic recording layer, a nitrogen-doped carbon protective film, and a lubricant layer composed of the above Fomblin AM3001 are arranged in this order. Laminate sequentially.
まず、下地層の成膜前にスパッタ室内を３×１０−７Ｔｏｒｒ以下に排気し、基板温度を２８０℃に高め、Ａｒガスを導入してスパッタ室内を５×１０−３Ｔｏｒｒに保持し、−２００Ｖのバイアスを印加しながら、下地層としてのＣｒＭｏを厚さ３０ｎｍに成膜する。次いで、この下地層の表面にＣｏＣｒＰｔＴａＮｂ膜をそのＢｒｔが１００Ｇμｍ（厚さ２７ｎｍ）となるように成膜する。成膜に使用するターゲットは、ＣｏＣｒターゲットにＰｔ、Ｔａ、Ｎｂチップを配置した複合ターゲットとする。次に、ＦＣＡ成膜装置を使用して、アーク電流８０Ａ、カソードコイル電流１０Ａ、フィルタコイル電流１０Ａ，６Ａ、ラスタコイル電流Ｘ：０Ａ，Ｙ：１０Ａの成膜条件で、窒素を含むカーボン保護膜を膜厚５ｎｍで形成する。 First, before forming the underlayer, the sputtering chamber is evacuated to 3 × 10 −7 Torr or lower, the substrate temperature is increased to 280 ° C., Ar gas is introduced to maintain the sputtering chamber at 5 × 10 −3 Torr, While applying a bias of −200 V, CrMo as a base layer is formed to a thickness of 30 nm. Next, a CoCrPtTaNb film is formed on the surface of the underlayer so that its Brt is 100 Gm (thickness 27 nm). The target used for film formation is a composite target in which Pt, Ta, and Nb chips are arranged on a CoCr target. Next, using a FCA film forming apparatus, a carbon protective film containing nitrogen under the film forming conditions of arc current 80A, cathode coil current 10A, filter coil current 10A, 6A, raster coil current X: 0A, Y: 10A. Is formed with a film thickness of 5 nm.
一方、潤滑剤であるアウジモント社製のパーフルオロポリエーテル樹脂、Ｆｏｍｂｌｉｎ ＡＭ３００１（商品名、Ｍｗ＝３２００）を、その含有割合が０．０２質量％となるように、ＨＦＥ３４７に溶解し、潤滑剤溶液を作製する。これを上記カーボン保護膜の形成後、その表面に潤滑剤溶液をディップコート法により室温で塗布、乾燥し、膜厚２．５ｎｍの潤滑剤層を形成する。 On the other hand, a perfluoropolyether resin, Fomblin AM3001 (trade name, Mw = 3200) manufactured by Augmont, which is a lubricant, is dissolved in HFE347 so that the content ratio is 0.02% by mass, and a lubricant solution is obtained. Is made. After forming the carbon protective film, a lubricant solution is applied to the surface of the carbon protective film by a dip coating method at room temperature and dried to form a lubricant layer having a film thickness of 2.5 nm.
上記のようにして作製した磁気ディスクについて、薄膜ＭＲヘッドを装備した磁気ディスク装置、ＭＰＦ３１０２ＡＴ（富士通社製品名）に搭載し、回転数５，４００ｒｐｍで１５秒稼働後１５秒停止するサイクル試験を行い、耐コンタクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）特性をディスク摩耗試験機で摩擦係数として測定する。サイクル試験を１万回にわたって繰り返しても、認めうる程度の摩耗は磁気ディスク表面で発生せず、ＭＲヘッドの状態も良好である。 The magnetic disk manufactured as described above is installed in a magnetic disk apparatus equipped with a thin film MR head, MPF3102AT (product name of Fujitsu Ltd.), and a cycle test is performed in which the rotation is performed at 5,400 rpm for 15 seconds and then stopped for 15 seconds. The contact start / stop (CSS) characteristics are measured as a coefficient of friction with a disk wear tester. Even if the cycle test is repeated 10,000 times, appreciable wear does not occur on the magnetic disk surface, and the MR head is in good condition.
本発明は、磁気記録媒体用の潤滑剤溶液として有効である。
The present invention is effective as a lubricant solution for a magnetic recording medium.
Claims (3)
Ｒ１−Ｏ−Ｒ２ ・・・式１
ただし、Ｒ１およびＲ２は各々炭素数１以上４以下の含フッ素アルキル基であり、Ｒ１とＲ２の炭素数の合計は３以上６以下である。 A lubricant solution for a magnetic recording medium mainly composed of a lubricant and a fluorinated alkyl ether, wherein the lubricant is composed of a perfluoropolyether or a phosphazene compound, and the fluorinated alkyl ether is a compound represented by Formula 1. A lubricant solution for a magnetic recording medium.
R 1 —O—R 2 Formula 1
However, R 1 and R 2 are each a fluorine-containing alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and the total carbon number of R 1 and R 2 is 3 to 6 carbon atoms.
The lubricant solution for a magnetic recording medium according to claim 1 or 2, wherein the lubricant comprises a perfluoropolyether or a phosphazene compound.
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