JP2005263729A - High-purity methanol and method for producing the same - Google Patents

High-purity methanol and method for producing the same Download PDF

Info

Publication number
JP2005263729A
JP2005263729A JP2004080674A JP2004080674A JP2005263729A JP 2005263729 A JP2005263729 A JP 2005263729A JP 2004080674 A JP2004080674 A JP 2004080674A JP 2004080674 A JP2004080674 A JP 2004080674A JP 2005263729 A JP2005263729 A JP 2005263729A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
methanol
filter
purity
ion exchange
particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2004080674A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP4570380B2 (en
Inventor
Yuichi Tomizawa
雄一 富沢
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Kasei Chemical Co Ltd
Original Assignee
Nippon Kasei Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Kasei Chemical Co Ltd filed Critical Nippon Kasei Chemical Co Ltd
Priority to JP2004080674A priority Critical patent/JP4570380B2/en
Publication of JP2005263729A publication Critical patent/JP2005263729A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP4570380B2 publication Critical patent/JP4570380B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a high-purity methanol of low content of impurities including ionic components, metals, particles, formaldehyde and formic acid, and to provide a method for producing the high-purity methanol. <P>SOLUTION: The method for producing the high-purity methanol comprises filtering methanol through filters(a 1st filter 11, a 2nd filter 12) at least twice and then passing the methanol through an ion exchange membrane 13. In this method, the filter to be used for the final filtration(the 2nd filter 12) consists preferably of a fluororesin or polyethylene resin. This high-purity methanol is characterized by being produced by the method described above. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、レジスト組成物に用いられる高純度メタノールおよびその製造方法に関する。   The present invention relates to high-purity methanol used in a resist composition and a method for producing the same.

半導体やLCDなどの情報電子デバイスを製造する際に採用される微細加工技術の一つとして、レジスト樹脂を溶媒に溶解したレジスト組成物を用いたリソグラフィ技術が挙げられる。リソグラフィ技術において、レジスト組成物を基板に塗布する方法としては、スピンコート法が汎用的である。
レジスト組成物の溶媒としては、その粘度が低くなるような溶媒が選択され、レジスト樹脂の種類や作業環境に応じて数種類の溶媒からなる混合溶媒が用いられる。その混合溶媒では、高沸点溶媒、中沸点溶媒、低沸点溶媒が組み合わされ、低沸点溶媒としては、樹脂溶解性が高いメタノールを使うことが多い。
また、近年、燃料電池の活物質にメタノール−水の混合液を用いることが検討されている。
As one of microfabrication techniques employed when manufacturing information electronic devices such as semiconductors and LCDs, there is a lithography technique using a resist composition in which a resist resin is dissolved in a solvent. In lithography technology, a spin coating method is widely used as a method for applying a resist composition to a substrate.
As a solvent for the resist composition, a solvent having a low viscosity is selected, and a mixed solvent composed of several types of solvents is used depending on the type of resist resin and the working environment. In the mixed solvent, a high boiling point solvent, a medium boiling point solvent, and a low boiling point solvent are combined, and as the low boiling point solvent, methanol having high resin solubility is often used.
In recent years, it has been studied to use a mixed solution of methanol and water as an active material of a fuel cell.

ところで、レジスト組成物にイオン成分、金属、パーティクルが含まれていると、電蝕といわれる腐食を引き起こして回路の断線やショートを発生させることがある。また、燃料電池においては、活物質にイオン成分、金属、パーティクルが含まれていると、固体電解質や触媒電極の寿命劣化を促すことがある。そのため、レジスト組成物や燃料電池に使用されるメタノールとしてはできるだけ高純度のものが求められている。しかし、その要求に充分満足に応えていないのが実情であった。
また、メタノールは海外で製造されており、日本にはタンカーにより輸送されている。日本に輸送されたメタノールはタンクで一旦貯蔵された後、パイプラインで供給されたり、タンクローリー、ドラム缶、石油缶などに充填して供給されたりする。ところが、メタノールは酸素により容易に酸化されてホルムアルデヒドやギ酸になるので、純度が低くなる上に、メタノールに接触したイオンや金属を溶解させてしまうという問題があった。
本発明は、前記事情を鑑みてなされたものであり、イオン成分、金属、パーティクル、ホルムアルデヒドやギ酸などの不純物含有量が少なく、レジスト組成物用や燃料電池用として好適である高純度メタノールおよびその製造方法を提供することを目的とする。
By the way, when an ion component, a metal, and a particle are contained in the resist composition, corrosion called electrocorrosion may be caused to cause circuit disconnection or short circuit. In a fuel cell, if an active material contains an ionic component, metal, or particles, the life of the solid electrolyte or the catalyst electrode may be deteriorated. Therefore, as high purity as possible is required as methanol used in resist compositions and fuel cells. However, the actual situation is that the request is not fully satisfied.
Methanol is produced overseas and is transported to Japan by tankers. Methanol transported to Japan is temporarily stored in tanks and then supplied in pipelines, or supplied in tank lorries, drums, and oil cans. However, since methanol is easily oxidized by oxygen to formaldehyde and formic acid, there is a problem that the purity is lowered and ions and metals in contact with methanol are dissolved.
The present invention has been made in view of the above circumstances, and has a high content of impurities such as ionic components, metals, particles, formaldehyde, formic acid and the like, and is suitable for resist compositions and fuel cells. An object is to provide a manufacturing method.

本発明の高純度メタノールの製造方法は、メタノールを、少なくとも2回フィルタに通してろ過した後、イオン交換膜に通すことを特徴とする。
本発明の高純度メタノールの製造方法においては、最後のろ過に使用するフィルタが、フッ素樹脂またはポリエチレン樹脂から構成されたものであることが好ましい。
本発明の高純度メタノールは、上述した高純度メタノールの製造方法で製造されたことを特徴とする。
The high-purity methanol production method of the present invention is characterized in that methanol is filtered at least twice through a filter and then passed through an ion exchange membrane.
In the method for producing high-purity methanol of the present invention, it is preferable that the filter used for the final filtration is composed of a fluororesin or a polyethylene resin.
The high-purity methanol of the present invention is produced by the above-described method for producing high-purity methanol.

本発明の高純度メタノールの製造方法によれば、イオン成分、パーティクル、金属、ホルムアルデヒドやギ酸などの不純物量を少なくできる。そのため、上記製造方法によって得られる本発明の高純度メタノールをレジスト組成物に用いた場合には、電蝕を抑制して回路の断線やショートの発生を防止できる。また、燃料電池に用いた場合には、固体電解質や触媒電極の寿命劣化を防止できる。したがって、本発明の高純度メタノールは、レジスト組成物用や燃料電池用に好適である。   According to the method for producing high-purity methanol of the present invention, the amount of impurities such as ionic components, particles, metals, formaldehyde and formic acid can be reduced. Therefore, when the high-purity methanol of the present invention obtained by the above-described production method is used for the resist composition, it is possible to suppress the electrolytic corrosion and prevent the circuit from being disconnected or short-circuited. Further, when used in a fuel cell, it is possible to prevent life deterioration of the solid electrolyte and the catalyst electrode. Therefore, the high purity methanol of the present invention is suitable for resist compositions and fuel cells.

本発明の高純度メタノールおよびその製造方法の一実施形態例について図1を参照して説明する。
図1は、本実施形態例の高純度メタノールの製造方法を行うための高純度メタノールの製造装置を模式的に示す図である。この高純度メタノールの製造装置10は、蒸留塔から排出されたメタノールをろ過する第1のフィルタ11と、第1のフィルタ11を通してろ過したメタノールをさらにろ過する第2のフィルタ12と、第1のフィルタ11および第2のフィルタ12によりろ過したメタノールを処理するイオン交換膜13とを有して概略構成される。
One embodiment of the high-purity methanol and the method for producing the same according to the present invention will be described with reference to FIG.
FIG. 1 is a diagram schematically showing an apparatus for producing high-purity methanol for performing the method for producing high-purity methanol according to this embodiment. The high-purity methanol production apparatus 10 includes a first filter 11 that filters methanol discharged from the distillation tower, a second filter 12 that further filters the methanol filtered through the first filter 11, and a first filter It has an ion exchange membrane 13 for treating methanol filtered by the filter 11 and the second filter 12 and is schematically configured.

この高純度メタノールの製造装置10において、第1のフィルタ11は、ポリエチレン樹脂から構成されたものである。
また、第2のフィルタ12は、ポリエチレン樹脂から構成されたものであって、第1のフィルタ11より定格ろ過精度が小さいものである。ここで、定格ろ過精度とは、ろ過効率が99.9%以上になる粒子径のことであり、さらに、ろ過効率とは、(ろ過前のパーティクル数−ろ過後のパーティクル数/ろ過前のパーティクル数)×100(%)で求められる値のことである。つまり、定格ろ過精度が小さいほど、フィルタの目が細かい。
また、高純度メタノールの製造装置10において、イオン交換膜13は、ポリエチレン膜の孔内部にH型イオン交換基が修飾されたものである。
In the high-purity methanol manufacturing apparatus 10, the first filter 11 is made of a polyethylene resin.
The second filter 12 is made of a polyethylene resin and has a lower rated filtration accuracy than the first filter 11. Here, the rated filtration accuracy is a particle diameter at which the filtration efficiency is 99.9% or more, and the filtration efficiency is (number of particles before filtration−number of particles after filtration / particles before filtration). It is a value obtained by (number) × 100 (%). In other words, the smaller the rated filtration accuracy, the finer the filter.
In the high-purity methanol production apparatus 10, the ion exchange membrane 13 is obtained by modifying an H-type ion exchange group inside the pores of the polyethylene membrane.

そして、このような高純度メタノールの製造装置10を用い、以下のようにして高純度メタノールの製造方法を行う。
まず、蒸留した直後のメタノールを第1のフィルタ11に通し、続いて、第1のフィルタ11を通過したメタノールを第2のフィルタ12に通してろ過する。次いで、第2のフィルタ12を通過したメタノールをイオン交換膜13に通して最終的な高純度メタノールを得る。その際、メタノールを、第1のフィルタ11、第2のフィルタ12、イオン交換膜13に連続的に通して高純度メタノールを連続的に製造する。
この高純度メタノールの製造方法においては、第1のフィルタ11および第2のフィルタ12によるろ過で、メタノール中に含まれるパーティクルを除去する。また、イオン交換膜13では、メタノール中に含まれる金属イオンとイオン交換基のプロトンイオンとが交換されることで、金属イオンを除去する。さらには、イオン交換基のアニオンにパーティクルが吸着してメタノール中のパーティクルを捕捉する。なお、この吸着は、パーティクルがメタノール中でプラスに帯電しているために生じる現象である。
And the manufacturing method of high purity methanol is performed as follows using the manufacturing apparatus 10 of such high purity methanol.
First, the methanol immediately after distillation is passed through the first filter 11, and then the methanol that has passed through the first filter 11 is passed through the second filter 12 and filtered. Next, the methanol having passed through the second filter 12 is passed through the ion exchange membrane 13 to obtain final high-purity methanol. At that time, methanol is continuously passed through the first filter 11, the second filter 12, and the ion exchange membrane 13 to continuously produce high-purity methanol.
In this method for producing high-purity methanol, particles contained in methanol are removed by filtration using the first filter 11 and the second filter 12. In the ion exchange membrane 13, metal ions are removed by exchanging metal ions contained in methanol and proton ions of ion exchange groups. Further, the particles are adsorbed on the anion of the ion exchange group and trap the particles in methanol. This adsorption is a phenomenon that occurs because particles are positively charged in methanol.

この製造方法において、メタノールを、フィルタに通した後にイオン交換膜に通すことは重要なことである。すなわち、第1のフィルタ11および第2のフィルタ12によって大部分のパーティクルを取り除いた後にイオン交換膜13に通すことで、パーティクル数の少ないメタノールをイオン交換膜13に接触させることができるので、イオン交換膜13の寿命を延ばすことができる。なお、蒸留直後のメタノールをイオン交換膜13に先に通した場合には、パーティクル数の多いメタノールがイオン交換膜13に接することになり、パーティクルによってイオン交換基が直ちに塞がれてしまうので、イオン交換能が消失しやすくなる。したがって、イオン交換膜13の交換頻度が高くなるので、コストが高くなる。また、メタノールを第1のフィルタのみに通してろ過した後にイオン交換膜に通した場合には、パーティクルを十分に除去できないだけでなく、イオン交換膜のイオン交換能が消失しやすくなる。   In this production method, it is important to pass methanol through an ion exchange membrane after passing through a filter. That is, by removing most of the particles by the first filter 11 and the second filter 12 and passing through the ion exchange membrane 13, methanol having a small number of particles can be brought into contact with the ion exchange membrane 13. The life of the exchange membrane 13 can be extended. In addition, when methanol immediately after distillation is passed through the ion exchange membrane 13, methanol having a large number of particles comes into contact with the ion exchange membrane 13, and the ion exchange group is immediately blocked by the particles. Ion exchange ability is easily lost. Therefore, since the exchange frequency of the ion exchange membrane 13 increases, the cost increases. Further, when methanol is filtered only through the first filter and then passed through the ion exchange membrane, not only the particles cannot be sufficiently removed, but also the ion exchange ability of the ion exchange membrane is easily lost.

このようにして得られた高純度メタノールは、粒子径0.5μm以上のパーティクル数が30個/ml以下、粒子径0.3μm以上のパーティクル数が100個/ml以下、粒子径0.2μm以上のパーティクル数が200個/ml以下になっている。メタノール中のパーティクル数が、上述したような範囲になっていれば、最終製品の品質および歩留まりを高くできる程度に不純物量が少ない。
ここで、パーティクル数とは、リオン株式会社製パーティクルカウンタ(KL−22)を用い、流量100ml/分で測定した値である。
The high purity methanol thus obtained has a particle number of 0.5 μm or more and a particle number of 30 / ml or less, a particle diameter of 0.3 μm or more and a particle number of 100 / ml or less, and a particle diameter of 0.2 μm or more. The number of particles is 200 particles / ml or less. If the number of particles in methanol is in the above range, the amount of impurities is small enough to increase the quality and yield of the final product.
Here, the number of particles is a value measured at a flow rate of 100 ml / min using a particle counter (KL-22) manufactured by Lion Co., Ltd.

また、この高純度メタノールは、イオン交換膜13に通されているので、メタノール中に含まれていた金属イオンも除去されている。
具体的には、高純度メタノール中のナトリウム含有量は10ppb以下、カリウム含有量は3ppb以下、カルシウム含有量は10ppb以下になっている。このように、高純度メタノールでは、ナトリウム、カリウム、カルシウム含有量が少ないため、高純度メタノールをレジスト組成物に用いた場合に、電蝕を防止できる。また、高純度メタノール中の鉄含有量が1ppb以下になっているので、鉄の磁性による電子部品の不具合を防ぐことができる。さらに、他の金属についても1ppb以下になっている。
ここで、メタノール中の金属含有量は、メタノール中に硝酸を添加した後に蒸発させ、次いで、純水を添加して測定試料とし、ICP−MS絶対検量線法で定量した値である。
また、上記製造方法で得られた高純度メタノールは、ホルムアルデヒドやギ酸の含有量も少ない。
Further, since this high-purity methanol is passed through the ion exchange membrane 13, the metal ions contained in the methanol are also removed.
Specifically, the sodium content in high-purity methanol is 10 ppb or less, the potassium content is 3 ppb or less, and the calcium content is 10 ppb or less. Thus, since high-purity methanol has little sodium, potassium, and calcium content, when high-purity methanol is used for a resist composition, electrolytic corrosion can be prevented. In addition, since the iron content in the high-purity methanol is 1 ppb or less, it is possible to prevent problems of electronic components due to the magnetism of iron. Further, other metals are 1 ppb or less.
Here, the metal content in methanol is a value determined by ICP-MS absolute calibration curve method by adding nitric acid to methanol and then evaporating and then adding pure water to make a measurement sample.
Moreover, the high-purity methanol obtained by the said manufacturing method has little content of formaldehyde and formic acid.

以上説明したように、本実施形態例の高純度メタノールの製造方法では、第1のフィルタ11および第2のフィルタ12によりメタノール中のパーティクルを除去する上に、イオン交換膜13によりパーティクル、金属イオン、ホルムアルデヒドおよびギ酸を除去するので、最終的に得られる高純度メタノールは不純物量が少ない。
このような不純物量の少ない高純度メタノールをレジスト組成物に用いた場合には、電蝕を抑制して回路の断線やショートの発生を防止できる。また、燃料電池に用いた場合には、固体電解質や触媒電極の寿命劣化を防止できる。したがって、本発明の高純度メタノールは、レジスト組成物用や燃料電池用に好適である。
As described above, in the method for producing high-purity methanol according to the present embodiment, particles in the methanol are removed by the ion exchange membrane 13 in addition to removing particles in the methanol by the first filter 11 and the second filter 12. Since formaldehyde and formic acid are removed, the high purity methanol finally obtained has a small amount of impurities.
When such a high-purity methanol with a small amount of impurities is used in the resist composition, it is possible to suppress the electrolytic corrosion and prevent the circuit from being disconnected or short-circuited. Further, when used in a fuel cell, it is possible to prevent the life deterioration of the solid electrolyte and the catalyst electrode. Accordingly, the high-purity methanol of the present invention is suitable for resist compositions and fuel cells.

なお、本発明は、上述した実施形態例に限定されない。例えば、上述した実施形態例では、第1のフィルタ11および第2のフィルタ12がともに、ポリエチレン樹脂から構成されたものであったが、ポリエチレン樹脂に限定されず他の樹脂であってもよい。ただし、少なくとも第2のフィルタ12は、ポリエチレン樹脂またはフッ素樹脂から構成されたものであることが好ましい。ポリエチレン樹脂またはフッ素樹脂から構成されたものは、メタノールに対する溶解性が低く、新たなパーティクルが発生しにくいので、第2のフィルタ12がこれらの樹脂からなれば、メタノール中のパーティクル数をより少なくできる。また、第2のフィルタ12は、パーティクルの除去率がさらに高くなることから、定格ろ過精度が0.2μm以下であることが好ましい。
第1のフィルタ11の材質には制限はないが、パーティクル数をさらに少なくしたい場合にはポリエチレン樹脂またはフッ素樹脂から構成されたものが好ましい。また、第1のフィルタ11は、通常の純度のメタノールを製造する際のろ過に使用されるフィルタと共通のものであってもよい。
イオン交換膜13は、少なくともH型イオン交換基を有する膜であればよい。また、イオン交換膜13のイオン交換容量は、パーティクルおよび金属イオンの除去率がさらに高くなることから、15ミリ当量以上であることが好ましい。
Note that the present invention is not limited to the above-described embodiments. For example, in the embodiment described above, both the first filter 11 and the second filter 12 are made of polyethylene resin, but are not limited to polyethylene resin, and may be other resins. However, it is preferable that at least the second filter 12 is made of polyethylene resin or fluororesin. Those made of polyethylene resin or fluororesin have low solubility in methanol and are unlikely to generate new particles. Therefore, if the second filter 12 is made of these resins, the number of particles in methanol can be reduced. . The second filter 12 preferably has a rated filtration accuracy of 0.2 μm or less because the particle removal rate is further increased.
Although there is no restriction | limiting in the material of the 1st filter 11, What was comprised from the polyethylene resin or the fluororesin is preferable when it wants to further reduce the number of particles. Moreover, the 1st filter 11 may be the same as the filter used for filtration at the time of manufacturing normal purity methanol.
The ion exchange membrane 13 may be a membrane having at least an H-type ion exchange group. The ion exchange capacity of the ion exchange membrane 13 is preferably 15 milliequivalents or more because the removal rate of particles and metal ions is further increased.

フィルタによるろ過は3回以上であってもよい。3回以上ろ過する場合には、パーティクル数をより少なくするために、最後のろ過に使用するフィルタがポリエチレン樹脂またはフッ素樹脂から構成されたものであることが好ましい。さらに、最初のろ過に使用するフィルタから最後のろ過に使用するフィルタにかけて定格ろ過精度が順に小さくなっていることが好ましい。このように、定格ろ過精度が順に小さくなっていれば、フィルタの目詰まりを防止できるので、ろ過効率が高くなる。   Filtration with a filter may be performed three times or more. When filtering three or more times, in order to reduce the number of particles, it is preferable that the filter used for the last filtration is composed of a polyethylene resin or a fluororesin. Furthermore, it is preferable that the rated filtration accuracy decreases in order from the filter used for the first filtration to the filter used for the last filtration. Thus, if the rated filtration accuracy decreases in order, clogging of the filter can be prevented, and thus the filtration efficiency increases.

また、上述した実施形態例では、メタノールを第1のフィルタ11、第2のフィルタ12、イオン交換膜13に連続的に通したが、メタノールを第1のフィルタに通した後に、内部がポリエチレン樹脂あるいはフッ素樹脂でコーティングされた密閉可能な容器内に一旦収容し、その容器から供給して第2のフィルタに通し、次いで、イオン交換膜に通してもよい。ただし、メタノールを第1のフィルタ、第2のフィルタ、イオン交換膜に連続的に通した方が、第1のフィルタによるろ過から第2のフィルタによるろ過までの時間を短くでき、新たなパーティクルの形成を抑制できるので、好ましい。   In the above-described embodiment, methanol is continuously passed through the first filter 11, the second filter 12, and the ion exchange membrane 13. After passing methanol through the first filter, the inside is a polyethylene resin. Alternatively, it may be once accommodated in a sealable container coated with a fluororesin, supplied from the container, passed through the second filter, and then passed through the ion exchange membrane. However, if methanol is continuously passed through the first filter, the second filter, and the ion exchange membrane, the time from the filtration by the first filter to the filtration by the second filter can be shortened. Since formation can be suppressed, it is preferable.

図1に示す高純度メタノールの製造装置を用い、以下のようにして高純度メタノールを製造した。
まず、蒸留した直後のメタノールを第1のフィルタ11に通し、続いて、第1のフィルタ11を通過したメタノールを第2のフィルタ12である日本ポール株式会社製「ペンフロン」(ポリテトラフルオロエチレン樹脂製、定格ろ過精度:0.10μm、ろ過面積:1.1m)に通して連続的にろ過した。そして、第2のフィルタ12を通過したメタノールをイオン交換膜13である日本ポール株式会社製「イオンクリーン」(イオン交換容量:16ミリ当量以上)に連続的に通して最終的な高純度メタノールを得た。
この高純度メタノールのパーティクル数と金属含有量を測定した。パーティクル数の測定結果を表1に、金属含有量の測定結果を表2に示す。
Using the high-purity methanol production apparatus shown in FIG. 1, high-purity methanol was produced as follows.
First, the methanol immediately after distillation is passed through the first filter 11, and then the methanol that has passed through the first filter 11 is the second filter 12 “Penflon” (polytetrafluoroethylene resin) manufactured by Nippon Pole Co., Ltd. Manufactured, rated filtration accuracy: 0.10 μm, filtration area: 1.1 m 2 ). Then, the methanol passed through the second filter 12 is continuously passed through “Ion Clean” (ion exchange capacity: 16 milliequivalent or more) manufactured by Nippon Pole Co., Ltd., which is the ion exchange membrane 13, and the final high-purity methanol is passed through. Obtained.
The number of particles and metal content of the high-purity methanol were measured. Table 1 shows the measurement results of the number of particles, and Table 2 shows the measurement results of the metal content.

Figure 2005263729
Figure 2005263729

Figure 2005263729
Figure 2005263729

表1に示すように、上記製造方法によって得られた高純度メタノールは、粒子径0.5μm以上のパーティクル数が30個/ml以下、粒子径0.3μm以上のパーティクル数が100個/ml以下、粒子径0.2μm以上のパーティクル数が200個/ml以下になっており、不純物が少なかった。
また、表2に示すように、上記製造方法によって得られた高純度メタノールは、いずれの金属においても、その含有量が1ppb以下になっており、例えば、ナトリウム含有量、カリウム含有量、カルシウム含有量は0.1ppb未満、鉄含有量は0.4ppbになっていた。
As shown in Table 1, the high-purity methanol obtained by the above production method has 30 / ml or less particles having a particle size of 0.5 μm or more, and 100 / ml or less particles having a particle size of 0.3 μm or more. The number of particles having a particle diameter of 0.2 μm or more was 200 particles / ml or less, and there were few impurities.
In addition, as shown in Table 2, the high-purity methanol obtained by the above production method has a content of 1 ppb or less in any metal, for example, sodium content, potassium content, calcium content The amount was less than 0.1 ppb and the iron content was 0.4 ppb.

本発明の高純度メタノールは、その純度が極めて高いので、不純物に弱い電子部品を製造する際のレジスト組成物や燃料電池に特に好適に用いることができる。   Since the high-purity methanol of the present invention has an extremely high purity, it can be particularly suitably used for a resist composition or a fuel cell when an electronic component vulnerable to impurities is produced.

本発明に係る実施形態例の高純度メタノールの製造方法を行うための製造装置を模式的に示す図である。It is a figure which shows typically the manufacturing apparatus for performing the manufacturing method of the high purity methanol of the embodiment which concerns on this invention.

符号の説明Explanation of symbols

11 第1のフィルタ(フィルタ)
12 第2のフィルタ(フィルタ)
13 イオン交換膜
11 First filter (filter)
12 Second filter (filter)
13 Ion exchange membrane

Claims (3)

メタノールを、少なくとも2回フィルタに通してろ過した後、イオン交換膜に通すことを特徴とする高純度メタノールの製造方法。   A process for producing high-purity methanol, wherein methanol is filtered at least twice through a filter and then passed through an ion exchange membrane. 最後のろ過に使用するフィルタが、フッ素樹脂またはポリエチレン樹脂から構成されたものであることを特徴とする請求項1に記載の高純度メタノールの製造方法。   The method for producing high-purity methanol according to claim 1, wherein the filter used for the last filtration is composed of a fluororesin or a polyethylene resin. 請求項1または2に記載の高純度メタノールの製造方法で製造されたことを特徴とする高純度メタノール。   A high-purity methanol produced by the method for producing high-purity methanol according to claim 1 or 2.
JP2004080674A 2004-03-19 2004-03-19 Method for producing methanol Expired - Fee Related JP4570380B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004080674A JP4570380B2 (en) 2004-03-19 2004-03-19 Method for producing methanol

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004080674A JP4570380B2 (en) 2004-03-19 2004-03-19 Method for producing methanol

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2005263729A true JP2005263729A (en) 2005-09-29
JP4570380B2 JP4570380B2 (en) 2010-10-27

Family

ID=35088634

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004080674A Expired - Fee Related JP4570380B2 (en) 2004-03-19 2004-03-19 Method for producing methanol

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4570380B2 (en)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013023441A (en) * 2011-07-15 2013-02-04 Japan Organo Co Ltd Method and apparatus for purifying alcohol
US10301183B2 (en) 2016-12-28 2019-05-28 Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. Silica particle dispersion and production method of the same
CN113631269A (en) * 2019-03-27 2021-11-09 栗田工业株式会社 Method for treating organic solvent and treatment material
CN114163305A (en) * 2021-12-13 2022-03-11 广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院 Purification process for reducing metal content of 1, 4-butanediol and purification equipment thereof

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06157374A (en) * 1992-11-26 1994-06-03 Mitsubishi Gas Chem Co Inc Purification of methanol and its equipment
JPH09124523A (en) * 1995-11-08 1997-05-13 Mitsubishi Gas Chem Co Inc Method for removing zinc in methanol and apparatus therefor

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06157374A (en) * 1992-11-26 1994-06-03 Mitsubishi Gas Chem Co Inc Purification of methanol and its equipment
JPH09124523A (en) * 1995-11-08 1997-05-13 Mitsubishi Gas Chem Co Inc Method for removing zinc in methanol and apparatus therefor

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013023441A (en) * 2011-07-15 2013-02-04 Japan Organo Co Ltd Method and apparatus for purifying alcohol
US10301183B2 (en) 2016-12-28 2019-05-28 Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. Silica particle dispersion and production method of the same
CN113631269A (en) * 2019-03-27 2021-11-09 栗田工业株式会社 Method for treating organic solvent and treatment material
CN113631269B (en) * 2019-03-27 2022-11-18 栗田工业株式会社 Method for treating organic solvent and treatment material
CN114163305A (en) * 2021-12-13 2022-03-11 广东粤港澳大湾区黄埔材料研究院 Purification process for reducing metal content of 1, 4-butanediol and purification equipment thereof

Also Published As

Publication number Publication date
JP4570380B2 (en) 2010-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Tang et al. Fouling of reverse osmosis and nanofiltration membranes by humic acid—effects of solution composition and hydrodynamic conditions
JP4085987B2 (en) Recycle processing method of photoresist development waste liquid
KR102295991B1 (en) Treatment solution, kit, and substrate cleaning method
JP4570380B2 (en) Method for producing methanol
US11192786B2 (en) Composition, composition reservoir, and method for producing composition
CN110684980A (en) Intelligent controlled-release corrosion inhibitor and preparation method thereof
TW201313619A (en) Water treatment method
JP7067919B2 (en) Purification method of dihydroxynaphthalene
JP2008168273A (en) Method for treating selenium-containing waste water
WO2019044871A1 (en) Drug solution purification method
KR102639399B1 (en) Chemical solution and chemical solution container
Chen et al. Extraction of Ga (III) by Di‐(2‐ethylhexyl) phosphoric acid (D2EHPA)‐modified XAD‐4 resins prepared by solvent‐nonsolvent modification
Xue et al. Characterization of a supported ionic liquid membrane used for the removal of cyanide from wastewater
KR102621285B1 (en) Materials, containers, chemical receptors, reaction tanks, distillation towers, filter units, storage tanks, pipes, manufacturing method of chemical solutions
JP7244620B2 (en) Chemical solution, chemical container, method for producing chemical solution, method for producing semiconductor chip
JP2007167816A (en) Method and apparatus for producing ultrapure water
WO2020013119A1 (en) Chemical solution, chemical solution container, kit, and method for producing semiconductor chip
KR102640614B1 (en) chemical solution, chemical receptor
JP2013223847A (en) Water treatment method and water treatment apparatus
JP2006073445A (en) Processing method of dump liquid
JP2009220028A (en) Method for regenerating phosphorus adsorbent for treating waste water
CN115537880A (en) Metal ion recovery device and electrode manufacturing device provided with same
CN113015567A (en) Chemical liquid production apparatus and chemical liquid production method
KR20240004914A (en) Porous poly(cyclic olefin) membrane
CN113441020A (en) Composite nanofiltration membrane and preparation method and application thereof

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070201

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20091020

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20091216

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20100713

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20100810

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130820

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees