JP2005248341A - Crystalline cellulose ester fiber - Google Patents

Crystalline cellulose ester fiber Download PDF

Info

Publication number
JP2005248341A
JP2005248341A JP2004057147A JP2004057147A JP2005248341A JP 2005248341 A JP2005248341 A JP 2005248341A JP 2004057147 A JP2004057147 A JP 2004057147A JP 2004057147 A JP2004057147 A JP 2004057147A JP 2005248341 A JP2005248341 A JP 2005248341A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
fiber
dtex
cellulose
cellulose ester
synthesis example
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2004057147A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Shoko Ama
証子 阿満
Tomoko Ichikawa
智子 市川
Yoshitaka Aranishi
義高 荒西
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toray Industries Inc filed Critical Toray Industries Inc
Priority to JP2004057147A priority Critical patent/JP2005248341A/en
Publication of JP2005248341A publication Critical patent/JP2005248341A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide crystalline cellulose ester fiber having high heat resistance and giving soft touch feeling. <P>SOLUTION: The crystalline cellulose ester fiber is characterized by being made from a cellulose ester-based composition. The fiber has the following properties: number-average molecular weight is 15,000-150,000; melting point is 160-250°C; tenacity is 0.5-4.0 cN/dtex; elongation at break is 5-60%; Young's modulus is 10.0-30.0 cN/dtex; single filament fineness is 0.5-30.0 dtex; and fiber U% is ≤3.0%. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、ポリマーの熱分解温度以下で結晶の融解ピークを持つことで、耐熱性に優れ、柔らかな風合いを持つ結晶性セルロースエステル繊維に関するものである。   The present invention relates to a crystalline cellulose ester fiber having excellent heat resistance and a soft texture by having a melting peak of a crystal below the thermal decomposition temperature of a polymer.

セルロースエステル繊維としては、セルロースジアセテート、セルローストリアセテートといった繊維が一般的に広く知られている。これらの繊維はいずれもセルロース由来であることにより、良好な光沢や発色性、吸放湿性など衣料用途として非常に良好な特性を有している。しかしながら、これらセルロースアセテート系繊維は、グルコピラノース環の水酸基が炭素数の少ないアセチル基のみで修飾され、そのために柔軟性に乏しいという欠点を有しており、布帛にしたときに風合いが堅くなってしまうという問題点があった。   As cellulose ester fibers, fibers such as cellulose diacetate and cellulose triacetate are generally widely known. Since all of these fibers are derived from cellulose, they have very good characteristics for apparel such as good gloss, color developability and moisture absorption / release. However, these cellulose acetate fibers have the disadvantage that the hydroxyl group of the glucopyranose ring is modified only with an acetyl group having a small number of carbon atoms, and therefore the flexibility is poor, and the texture becomes stiff when made into a fabric. There was a problem of end.

この問題点を解決するため、セルロースジアセテートに軟化剤として分子量400〜2000のポリエステルポリオールやポリエーテルポリオールを添加し、柔軟性を持たせる方法が提案されている(特許文献1参照)。この方法によれば、低〜中分子量の軟化剤によりセルロースジアセテートが軟化され、風合いは柔らかいものとなる。しかしながら、この方法ではポリマーのガラス転移点が低下してしまい、さらにこのポリマーは非晶性であるため、衣料用繊維として必須の工程である高次加工工程での加熱により、融着、てかり、著しい熱収縮等が生じ、工業的に採用することは困難であった。   In order to solve this problem, a method has been proposed in which polyester polyol or polyether polyol having a molecular weight of 400 to 2000 is added to cellulose diacetate as a softening agent to give flexibility (see Patent Document 1). According to this method, the cellulose diacetate is softened by the low to medium molecular weight softening agent, and the texture becomes soft. However, with this method, the glass transition point of the polymer is lowered, and furthermore, since this polymer is amorphous, it is fused and measured by heating in a higher processing step, which is an essential step for clothing fibers. However, remarkable heat shrinkage occurred, and it was difficult to employ industrially.

また、セルロースジアセテート成分の割合を大きくするため、セルロースジアセテートの重合度を低くし、繊維化するという方法も提案されている(特許文献2参照)。しかしながら、この方法によっても結局低〜中分子量の軟化剤を含むため、非晶ポリマーのガラス転移点が低下してしまうことには変わらず、上述の問題を根本的に解決するようなものではなかった。   In order to increase the ratio of the cellulose diacetate component, a method has also been proposed in which the degree of polymerization of cellulose diacetate is lowered and fiberized (see Patent Document 2). However, since this method eventually contains a low to medium molecular weight softening agent, the glass transition point of the amorphous polymer is not lowered, and the above problem is not fundamentally solved. It was.

一方、セルローストリアセテートは結晶性を持つために軟化剤との相溶性が著しく低く、風合いを柔らかくするための加工そのものが困難であるという問題があった。このため、結晶性を有することにより耐熱性に優れつつも柔らかいセルロースエステル繊維が切望されていた。
特開平9−78339号公報 特開平10−317228号公報
On the other hand, since cellulose triacetate has crystallinity, compatibility with a softening agent is remarkably low, and there is a problem that processing itself for softening the texture is difficult. For this reason, the cellulose ester fiber which was excellent in heat resistance by having crystallinity, but was soft was desired.
JP-A-9-78339 Japanese Patent Laid-Open No. 10-317228

本発明の課題は上記のような問題点を克服し、耐熱性に優れかつ柔らかな風合いを持つ結晶性セルロースエステル繊維を提供することにある。   An object of the present invention is to overcome the above-described problems and provide crystalline cellulose ester fibers having excellent heat resistance and a soft texture.

上述した本発明の課題は、数平均分子量が15000〜150000であり、160〜250℃の範囲内に融点を持つセルロースエステルを主成分とする組成物からなることを特徴とする結晶性セルロースエステル繊維によって解決が可能である。   An object of the present invention described above is a crystalline cellulose ester fiber comprising a composition having a number average molecular weight of 15,000 to 150,000 and a cellulose ester having a melting point within a range of 160 to 250 ° C. as a main component. Can be solved.

その際、結晶性セルロースエステル繊維の強度は0.5〜4.0cN/dtex、伸度は5〜60%、ヤング率は10.0〜30.0cN/dtex、単繊維繊度は0.5〜30.0dtex、繊維のU%は3.0%以下であることが好ましいものである。また、セルロースエステルの総置換度は2.85〜3.00であるものを好適に採用できる。さらにセルロースエステルがセルローストリプロピオネートまたはセルローストリブチレートである結晶性セルロースエステル繊維によって解決が可能である。   At that time, the strength of the crystalline cellulose ester fiber is 0.5 to 4.0 cN / dtex, the elongation is 5 to 60%, the Young's modulus is 10.0 to 30.0 cN / dtex, and the single fiber fineness is 0.5 to 30.0 dtex and U% of the fiber are preferably 3.0% or less. A cellulose ester having a total substitution degree of 2.85 to 3.00 can be suitably employed. Furthermore, it can be solved by crystalline cellulose ester fibers in which the cellulose ester is cellulose tripropionate or cellulose tributyrate.

本発明によって、従来得られなかったセルロース誘導体をベースとする、耐熱性に優れかつ柔らかな風合いを持つ繊維が得られるため、今までのセルロース系繊維では発現し得なかったソフトでかつしなやかで、熱によるてかりや融着を起こさず、かつセルロース由来の良好な光沢や発色性、吸放湿性などを併せ持った繊維を得ることができる。これにより、衣料用途全般に好適に用いることができる。   According to the present invention, a fiber having excellent heat resistance and a soft texture based on a cellulose derivative that has not been obtained in the past can be obtained. Thus, soft and supple that could not be expressed with conventional cellulose fibers, It is possible to obtain a fiber that does not cause heat shine or fusion, and also has good gloss, color developability, moisture absorption and desorption, etc. derived from cellulose. Thereby, it can use suitably for the clothing use whole.

本発明における結晶性セルロースエステル繊維は、セルロースエステル組成物からなるが、その主成分であるセルロースエステルは15000〜150000の数平均分子量を有するものである。数平均分子量は15000以上であれば、繊維としての強伸度を保つことができる。また、150000以下であれば繊維が柔らかな風合いとすることができる。数平均分子量は17000〜100000が好ましく、20000〜75000がより好ましい。   The crystalline cellulose ester fiber in the present invention comprises a cellulose ester composition, and the cellulose ester as the main component thereof has a number average molecular weight of 15,000 to 150,000. If the number average molecular weight is 15000 or more, the high elongation as a fiber can be maintained. Moreover, if it is 150,000 or less, it can be set as the soft texture of a fiber. The number average molecular weight is preferably 17,000 to 100,000, more preferably 20,000 to 75,000.

また、本発明でのセルロースエステルは、160〜250℃の範囲内に融点を持つものである。融点を持つということはポリマー内に結晶部分を有しているということであり、その温度以下での加熱では熱変形しがたい、つまり耐熱性が良いということを意味する。なお、本発明における融点とは、DSC測定において、パーキンエルマー社製DSC−7を用いて、窒素雰囲気下、ポリマーを一度溶融、冷却後、再び10℃/minの条件で昇温して得られたサーモグラム上の吸熱ピークのピーク温度のことである。但し、ピーク幅が50℃より広いか、吸熱量が5J/gに満たない微弱なピークのピーク温度は融点として認知しない。融点が低くなるほど繊維は柔らかな風合いを持つようになるので好ましい。また、160℃以上の融点を持つものであれば、高次加工工程での加熱に耐えることができる。好ましくは165〜245℃、より好ましくは170〜240℃である。   Moreover, the cellulose ester in this invention has melting | fusing point in the range of 160-250 degreeC. Having a melting point means having a crystal part in the polymer, and means that it is difficult to be thermally deformed by heating below that temperature, that is, it has good heat resistance. The melting point in the present invention is obtained by DSC measurement using DSC-7 manufactured by PerkinElmer, Inc., once melted and cooled the polymer in a nitrogen atmosphere, and then heated again at 10 ° C./min. It is the peak temperature of the endothermic peak on the thermogram. However, the peak temperature of a weak peak whose peak width is wider than 50 ° C. or whose endotherm is less than 5 J / g is not recognized as the melting point. The lower the melting point, the more preferable because the fibers have a softer texture. Moreover, if it has melting | fusing point of 160 degreeC or more, it can endure the heating in a high-order processing process. Preferably it is 165-245 degreeC, More preferably, it is 170-240 degreeC.

また、本発明の結晶性セルロースエステル繊維は、その強度が0.5〜4.0cN/dtex、伸度が5〜60%、ヤング率が10.0〜30.0cN/dtex、単繊維繊度が0.5〜30.0dtex、繊維のU%が3.0%以下であることが好ましい。これは、数平均分子量が15000〜150000であり、160〜250℃の範囲内に融点を持つセルロースエステルを主成分とする組成物を用いれば達成することが出来る。   The crystalline cellulose ester fiber of the present invention has a strength of 0.5 to 4.0 cN / dtex, an elongation of 5 to 60%, a Young's modulus of 10.0 to 30.0 cN / dtex, and a single fiber fineness. It is preferable that 0.5 to 30.0 dtex and U% of the fiber is 3.0% or less. This can be achieved by using a composition whose main component is a cellulose ester having a number average molecular weight of 15,000 to 150,000 and having a melting point in the range of 160 to 250 ° C.

強度は0.5cN/dtex以上であれば衣料用繊維として実用可能であるので好ましい。本発明の結晶性セルロースエステル繊維の強度は0.7〜4.0cN/dtexがより好ましく、最も好ましくは1.0〜4.0cN/dtexである。   A strength of 0.5 cN / dtex or more is preferable because it can be used as a fiber for clothing. The strength of the crystalline cellulose ester fiber of the present invention is more preferably 0.7 to 4.0 cN / dtex, and most preferably 1.0 to 4.0 cN / dtex.

伸度は5%以上あれば製織や製編等高次加工工程において糸切れしにくくなる。また、伸度が60%以下であることにより、繊維は低い応力であれば変形することがなく、製織時の緯ひけ等による最終製品の染色欠点を生じることがない。伸度は10〜45%がより好ましく、最も好ましくは20〜40%である。   If the elongation is 5% or more, yarn breakage is difficult in high-order processing steps such as weaving and knitting. In addition, when the elongation is 60% or less, the fiber is not deformed if the stress is low, and a dyeing defect of the final product due to wetting marks at the time of weaving does not occur. The elongation is more preferably 10 to 45%, and most preferably 20 to 40%.

ヤング率は30.0cN/dtex以下であれば風合いが柔らかくなるので好ましい。また、ヤング率が10.0cN/dtex以上であることにより布帛にしたときのシワの生成を抑えられるので好ましい。より好ましくは12.5〜27.5cN/dtex、最も好ましくは15.0〜25.0cN/dtexである。   A Young's modulus of 30.0 cN / dtex or less is preferable because the texture becomes soft. In addition, it is preferable that the Young's modulus is 10.0 cN / dtex or more because generation of wrinkles when made into a fabric can be suppressed. More preferably, it is 12.5-27.5 cN / dtex, Most preferably, it is 15.0-25.0 cN / dtex.

衣料用途として用いるとき、単繊維繊度は0.5〜30.0dtexが好ましい。より好ましくは1.0〜20dtexであり、最も好ましくは1.5〜15dtexである。U%(ウースターノーマル%)とは繊維の長さ方向の繊度斑のことであり、0に近いほど繊度の均一性に優れた繊維である。繊維のU%が3.0%以下であることは、繊度の均一性に優れた繊維であり、より好ましくは2.5%以下であり、最も好ましくは2.0%以下である。また、実質上紡糸の際の繊維の揺らぎを全く無くすることは出来ないので、繊維のU%の下限としては、0.1%以上である。   When used as a clothing application, the single fiber fineness is preferably 0.5 to 30.0 dtex. More preferably, it is 1.0-20 dtex, Most preferably, it is 1.5-15 dtex. U% (Worster normal%) is the fineness unevenness in the length direction of the fiber, and the closer to 0, the better the fineness uniformity. It is a fiber excellent in the uniformity of the fineness that U% of the fiber is 3.0% or less, more preferably 2.5% or less, and most preferably 2.0% or less. Further, since the fiber fluctuation during spinning cannot be substantially eliminated, the lower limit of U% of the fiber is 0.1% or more.

本発明における結晶性セルロースエステル繊維はセルロースエステル組成物からなるが、その主成分であるセルロースエステルの総置換度は2.85〜3.00であることが好ましい。総置換度とは、各エステル基の置換度の総和のことである。繊維中に結晶を生成するには高置換度であることが好ましい。なお、セルロースの繰り返し単位中に含まれる水酸基の数は3個であるため、総置換度の上限は3.00である。総置換度は2.87〜3.00がより好ましく、最も好ましくは2.90〜3.00である。エステルの置換基は1種類でも良いが、2種類以上でも良い。その際、各エステル基の置換度は任意のものを用いることができる。   The crystalline cellulose ester fiber in the present invention is composed of a cellulose ester composition, and the total substitution degree of the cellulose ester as the main component is preferably 2.85 to 3.00. The total degree of substitution is the sum of the degree of substitution of each ester group. A high degree of substitution is preferred to produce crystals in the fiber. In addition, since the number of hydroxyl groups contained in the repeating unit of cellulose is 3, the upper limit of the total substitution degree is 3.00. The total degree of substitution is more preferably 2.87 to 3.00, and most preferably 2.90 to 3.00. The ester substituent may be one kind or two or more kinds. In that case, the substitution degree of each ester group can use arbitrary things.

本発明において使用されるセルロースエステルとしては、セルローストリプロピオネート、セルローストリブチレート、セルローストリバリレート、セルローストリカプリレート、セルローストリラウレート、セルローストリパルミテート、セルローストリステアレート、セルローストリフタレート、またセルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、セルロースアセテートバリレート、セルロースアセテートカプリレート、セルロースアセテートラウレート、セルロースアセテートパルミテート、セルロースアセテートステアレート、セルロースアセテートフタレート、セルロースプロピオネートブチレート等があげられるが、繊維化したときに結晶を形成するものが好ましく、最も好ましくはセルローストリプロピオネートまたはセルローストリブチレートである。   Examples of the cellulose ester used in the present invention include cellulose tripropionate, cellulose tributyrate, cellulose trivalerate, cellulose tricaprylate, cellulose trilaurate, cellulose tripalmitate, cellulose tristearate, cellulose triphthalate, Cellulose acetate propionate, cellulose acetate butyrate, cellulose acetate valerate, cellulose acetate caprylate, cellulose acetate laurate, cellulose acetate palmitate, cellulose acetate stearate, cellulose acetate phthalate, cellulose propionate butyrate, etc. However, those that form crystals when fiberized are preferred, most preferably cellulose A Ropioneto or cellulose tributyrate.

本発明の繊維化の方法としては特に制限されるものではなく、現行のセルロースアセテート等で採用されている乾式紡糸法やレーヨン等で採用されている湿式紡糸法、ナイロン等で採用されている溶融紡糸法等のいずれの公知の製法を採用しても良い。また、得られた繊維の結晶化度を上げるために、繊維化した後、公知の装置を用いて延伸工程を通しても良い。   The fiberization method of the present invention is not particularly limited, and the dry spinning method employed in the current cellulose acetate or the like, the wet spinning method employed in rayon or the like, the melting employed in nylon or the like. Any known production method such as a spinning method may be employed. Moreover, in order to raise the crystallinity degree of the obtained fiber, after fiberizing, you may pass through an extending | stretching process using a well-known apparatus.

繊維断面形状に関しては特に制限がなく、真円状の円形断面であっても良いし、また、多葉形、扁平形、楕円形、W字形、S字形、X字形、H字形、C字形、田字形、井桁形、中空などの異形断面糸でも良い。また、湿式紡糸法や乾式紡糸法を採用する場合に若干生ずる繊維断面形状の歪みがあっても良い。   The fiber cross-sectional shape is not particularly limited, and may be a perfect circular circular cross-section, and may be a multilobal, flat, elliptical, W-shaped, S-shaped, X-shaped, H-shaped, C-shaped, Different cross-section yarns such as a square shape, a cross beam shape, and a hollow shape may be used. Further, there may be some distortion of the fiber cross-sectional shape that occurs slightly when the wet spinning method or the dry spinning method is adopted.

本発明においては必要に応じて、要求される性能を損なわない範囲内で、熱劣化防止用、着色防止用の安定剤として、弱有機酸、フォスファイト、チオフォスファイト等を単独または2種類以上混合して添加しても良い。また、滑剤、耐電防止剤、染料、顔料、潤滑剤、艶消剤等の添加剤を配合することは何ら差し支えない。   In the present invention, a weak organic acid, a phosphite, a thiophosphite, or the like is used alone or in combination of two or more kinds as a stabilizer for preventing thermal deterioration and preventing coloring, as long as the required performance is not impaired. A mixture may be added. In addition, additives such as lubricants, antistatic agents, dyes, pigments, lubricants, matting agents and the like may be blended.

以下、実施例により本発明を詳細に説明する。なお、実施例中の物性は次の方法により求めた。   Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples. In addition, the physical property in an Example was calculated | required with the following method.

A.数平均分子量
Waters(株)製Waters2690を用い、ポリスチレンを内部標準とし、カラム温度40℃、移動層テトラヒドロフラン、流速1ml/分で測定した。試料は絶乾状態とし、それを試料濃度が0.1%(w/v)になるよう調製した。測定は1試料につき1回行った。
A. Number average molecular weight Waters 2690 manufactured by Waters Co., Ltd. was used, polystyrene was used as an internal standard, measurement was performed at a column temperature of 40 ° C., a moving bed tetrahydrofuran, and a flow rate of 1 ml / min. The sample was completely dried, and the sample concentration was adjusted to 0.1% (w / v). The measurement was performed once per sample.

B.融点
試料約10mgを精秤し、DSC(パーキンエルマー社製DSC−7)を用いて、窒素雰囲気下、ポリマーを一度溶融、冷却後、再び10℃/minの条件で昇温して得られたサーモグラム上の吸熱ピークのピーク温度を融点とした。但し、ピーク幅が50℃より広いか、吸熱量が5J/gに満たない微弱なピークのピーク温度は融点として認知しないものとし、測定は1試料につき1回行った。
B. Melting point About 10 mg of a sample was precisely weighed, and obtained using DSC (DSC-7 manufactured by Perkin Elmer Co., Ltd.), once melted and cooled in a nitrogen atmosphere, and then heated again at 10 ° C./min. The peak temperature of the endothermic peak on the thermogram was taken as the melting point. However, the peak temperature of a weak peak with a peak width wider than 50 ° C. or an endothermic amount of less than 5 J / g is not recognized as a melting point, and the measurement was performed once per sample.

C.強度、伸度及びヤング率
オリエンテック社製テンシロンUCT−100型を用い、試料長20cm、引張速度20cm/minの条件で引張試験を行って、最大荷重の示す点の応力を繊維の強度(cN/dtex)、破断時の伸度を繊維の伸度(%)とした。また、初期引張抵抗度を繊維のヤング率(cN/dtex)とした。測定は1試料につき5回行い、その平均値を採用した。
C. Strength, elongation and Young's modulus Tensilon UCT-100 manufactured by Orientec Co., Ltd. was used to conduct a tensile test under the conditions of a sample length of 20 cm and a tensile speed of 20 cm / min, and the stress at the point indicated by the maximum load was determined as the fiber strength (cN / Dtex), the elongation at break was defined as the elongation (%) of the fiber. The initial tensile resistance was defined as the fiber Young's modulus (cN / dtex). The measurement was performed 5 times per sample, and the average value was adopted.

D.単繊維繊度
得られた繊維の繊度を口金ホール数で除した値を単繊維繊度とした。測定は1試料につき1回行った。
D. Single fiber fineness The value obtained by dividing the fineness of the obtained fiber by the number of cap holes was defined as the single fiber fineness. The measurement was performed once per sample.

E.U%
ツェルベガーウースター社製ウースターテスター4−CXにて給糸速度200m/minで1分間の測定を1回行い、得られたウースターノーマル%を繊維のU%とした。
E. U%
The measurement was performed once with a Worcester tester 4-CX manufactured by Zerbegger Worcester at a yarn feeding speed of 200 m / min, and the obtained Worcester normal% was defined as U% of the fiber.

F.置換度及び総置換度
セルロースエステルの1H NMRを日本電子製核磁気共鳴装置(JNM−EX−270)を用いて測定した。セルロースのピラノース環由来のプロトンと各エステル基由来のプロトンの積分比により、各エステル基の置換度をそれぞれ測定した。測定は1試料につき1回行い、総置換度は各エステル基の置換度の総和とした。
F. Degree of substitution and total degree of substitution 1 H NMR of cellulose ester was measured using a JEOL nuclear magnetic resonance apparatus (JNM-EX-270). The degree of substitution of each ester group was measured by the integral ratio of protons derived from the pyranose ring of cellulose and protons derived from each ester group. The measurement was performed once per sample, and the total degree of substitution was the sum of the degree of substitution of each ester group.

G.風合い
得られた繊維を用いて丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価した。10人の被験者による官能検査を総合して風合いを評価した。非常に良好と感じされるものを◎、良好と感じられるものを○、普通を△、劣っているを×とした。本評価においては○以上を合格と判定した。
G. Texture Circular knitting was made using the obtained fibers, and the softness of the texture was evaluated by sensory test. The texture was evaluated by combining sensory tests with 10 subjects. Those that felt very good were marked with ◎, those that felt good with ○, normal with Δ, and inferior with ×. In this evaluation, it was determined that “O” or higher was acceptable.

H.熱プレス
得られた繊維を用いて丸編みを作成し、150℃に設定した(株)羽島製布用プレス機(ハリロントランスファーHT−130SG)を用いて10秒間プレスした。10人の被験者による官能検査を総合して表面のてかりを評価した。表面に全く変化のないものを◎、変化のないものを○、ややてかっているものを△、てかっているものを×とした。本評価においては○以上を合格と判定した。
H. Hot press A circular knitting was made using the obtained fiber, and it was pressed for 10 seconds using a Hashima fabric press (Harrilon transfer HT-130SG) set at 150 ° C. Sensory tests by 10 subjects were combined to evaluate the surface shine. The case where there was no change on the surface was rated as ◎, the case where there was no change as ◯, the case where it was slightly △ as the case, and the case where it was good as ×. In this evaluation, it was determined that “O” or higher was acceptable.

合成例1
セルロース(日本製紙(株)製溶解パルプ)を塩化リチウム(LiCl)(和光純薬工業(株)製)含有N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)(和光純薬工業(株)製)に溶解させた後、セルロース含有DMAc/LiCl溶液を40℃に加熱し、トリエチルアミン(和光純薬工業(株)製)をセルロース水酸基の5倍モル数、プロピオン酸クロライド(和光純薬工業(株)製)を7倍モル数添加後、18時間反応した。反応後、反応溶液を遠心分離し、上澄み液を多量の水で再沈殿し、濾別、濾集物を80℃24時間乾燥させてセルローストリプロピオネートを得た。得られたセルローストリプロピオネートの数平均分子量は60000、総置換度は2.95、融点は240℃であった。
Synthesis example 1
Cellulose (dissolved pulp manufactured by Nippon Paper Industries Co., Ltd.) is dissolved in N, N-dimethylacetamide (DMAc) (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) containing lithium chloride (LiCl) (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.). After that, the cellulose-containing DMAc / LiCl solution was heated to 40 ° C., and triethylamine (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) was added 5 times the number of moles of cellulose hydroxyl group, propionic acid chloride (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.). After adding 7 times the number of moles, the reaction was carried out for 18 hours. After the reaction, the reaction solution was centrifuged, and the supernatant was reprecipitated with a large amount of water, filtered, and the collected filtrate was dried at 80 ° C. for 24 hours to obtain cellulose tripropionate. The number average molecular weight of the obtained cellulose tripropionate was 60,000, the total degree of substitution was 2.95, and the melting point was 240 ° C.

実施例1
合成例1で得られたセルローストリプロピオネートを、短軸型溶融紡糸機を用いて、メルター温度260℃にて溶融させ、吐出量1.5g/minの条件で、口金孔を12ホール有するパック部温度260℃の口金より紡出させた。紡出糸条はチムニー風によって冷却し、油剤を付与して収束した後、500m/分で回転する第1ゴデットローラーにて引き取り、第1ゴデットローラーと同じ速度で回転する第2ゴデットローラーを介し、ワインダーにて巻き取った。得られた繊維は、強度が1.5cN/dtex、伸度が35%、ヤング率が21.0cN/dtex、単繊維繊度が2.5dtex、繊維のU%が1.5%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、非常に良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面には全く変化がなかった。
Example 1
Cellulose tripropionate obtained in Synthesis Example 1 is melted at a melter temperature of 260 ° C. using a short shaft type melt spinning machine, and a pack having 12 holes in a die hole at a discharge rate of 1.5 g / min. Spinning from a die with a part temperature of 260 ° C. The spun yarn is cooled by chimney wind, applied with an oil agent, converged, taken up by a first godet roller rotating at 500 m / min, and a second godet rotating at the same speed as the first godet roller It wound up with the winder through the roller. The obtained fiber had a strength of 1.5 cN / dtex, an elongation of 35%, a Young's modulus of 21.0 cN / dtex, a single fiber fineness of 2.5 dtex, and a fiber U% of 1.5%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was very good. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change at all.

合成例2
トリエチルアミンを6倍モル、プロピオン酸クロライドを6倍モル、反応時間を25時間にした以外は合成例1と同様にしてセルローストリプロピオネートを得た。得られたセルローストリプロピオネートの数平均分子量は90000、総置換度は2.95、融点は240℃であった。
Synthesis example 2
Cellulose tripropionate was obtained in the same manner as in Synthesis Example 1 except that 6 times mol of triethylamine, 6 times mol of propionic acid chloride and 25 hours of reaction time were used. The number average molecular weight of the obtained cellulose tripropionate was 90000, the total degree of substitution was 2.95, and the melting point was 240 ° C.

実施例2
合成例2で得られたセルローストリプロピオネートを、実施例1と同様に紡糸して繊維を得た。得られた繊維は、強度が1.5cN/dtex、伸度が30%、ヤング率が22.0cN/dtex、単繊維繊度が2.5dtex、繊維のU%が1.8%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、非常に良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面には全く変化がなかった。
Example 2
The cellulose tripropionate obtained in Synthesis Example 2 was spun in the same manner as in Example 1 to obtain a fiber. The obtained fiber had a strength of 1.5 cN / dtex, an elongation of 30%, a Young's modulus of 22.0 cN / dtex, a single fiber fineness of 2.5 dtex, and a fiber U% of 1.8%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was very good. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change at all.

合成例3
トリエチルアミンを7倍モル、プロピオン酸クロライドを5倍モル、反応時間を25時間にした以外は合成例1と同様にしてセルローストリプロピオネートを得た。得られたセルローストリプロピオネートの数平均分子量は110000、総置換度は2.95、融点は240℃であった。
Synthesis example 3
Cellulose tripropionate was obtained in the same manner as in Synthesis Example 1 except that 7 times mole of triethylamine, 5 times mole of propionic acid chloride and 25 hours of reaction time were used. The number average molecular weight of the obtained cellulose tripropionate was 110,000, the total substitution degree was 2.95, and the melting point was 240 ° C.

実施例3
合成例3で得られたセルローストリプロピオネートを、実施例1と同様に紡糸して繊維を得た。得られた繊維は、強度が1.5cN/dtex、伸度が30%、ヤング率が22.5cN/dtex、単繊維繊度が2.5dtex、繊維のU%が1.8%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、非常に良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面には全く変化がなかった。
Example 3
The cellulose tripropionate obtained in Synthesis Example 3 was spun in the same manner as in Example 1 to obtain a fiber. The obtained fiber had a strength of 1.5 cN / dtex, an elongation of 30%, a Young's modulus of 22.5 cN / dtex, a single fiber fineness of 2.5 dtex, and a fiber U% of 1.8%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was very good. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change at all.

合成例4
トリエチルアミンを3倍モル、プロピオン酸クロライドを5倍モル、反応時間を16時間にした以外は合成例1と同様にしてセルローストリプロピオネートを得た。得られたセルローストリプロピオネートの数平均分子量は24000、総置換度は2.90、融点は220℃であった。
Synthesis example 4
Cellulose tripropionate was obtained in the same manner as in Synthesis Example 1 except that triethylamine was 3 times mol, propionate chloride was 5 times mol and the reaction time was 16 hours. The number average molecular weight of the obtained cellulose tripropionate was 24,000, the total substitution degree was 2.90, and the melting point was 220 ° C.

実施例4
合成例4で得られたセルローストリプロピオネートを、実施例1と同様に紡糸して繊維を得た。得られた繊維は、強度が1.0cN/dtex、伸度が35%、ヤング率が20.5cN/dtex、単繊維繊度が2.5dtex、繊維のU%が1.3%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、非常に良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面には全く変化がなかった。
Example 4
The cellulose tripropionate obtained in Synthesis Example 4 was spun in the same manner as in Example 1 to obtain a fiber. The obtained fiber had a strength of 1.0 cN / dtex, an elongation of 35%, a Young's modulus of 20.5 cN / dtex, a single fiber fineness of 2.5 dtex, and a fiber U% of 1.3%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was very good. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change at all.

合成例5
トリエチルアミンを3倍モル、プロピオン酸クロライドを6倍モル、反応時間を16時間にした以外は合成例1と同様にしてセルローストリプロピオネートを得た。得られたセルローストリプロピオネートの数平均分子量は18000、総置換度は2.90、融点は220℃であった。
Synthesis example 5
Cellulose tripropionate was obtained in the same manner as in Synthesis Example 1 except that triethylamine was 3 times mol, propionate chloride was 6 times mol and the reaction time was 16 hours. The number average molecular weight of the obtained cellulose tripropionate was 18000, the total degree of substitution was 2.90, and the melting point was 220 ° C.

実施例5
合成例5で得られたセルローストリプロピオネートを、実施例1と同様に紡糸して繊維を得た。得られた繊維は、強度が0.8cN/dtex、伸度が25%、ヤング率が20.0cN/dtex、単繊維繊度が2.5dtex、繊維のU%が0.8%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、非常に良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面には全く変化がなかった。
Example 5
The cellulose tripropionate obtained in Synthesis Example 5 was spun in the same manner as in Example 1 to obtain a fiber. The obtained fiber had a strength of 0.8 cN / dtex, an elongation of 25%, a Young's modulus of 20.0 cN / dtex, a single fiber fineness of 2.5 dtex, and a fiber U% of 0.8%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was very good. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change at all.

合成例6
トリエチルアミンを3倍モル、プロピオン酸クロライドを7倍モル、反応時間を16時間にした以外は合成例1と同様にしてセルローストリプロピオネートを得た。得られたセルローストリプロピオネートの数平均分子量は16000、総置換度は2.90、融点は220℃であった。
Synthesis Example 6
Cellulose tripropionate was obtained in the same manner as in Synthesis Example 1 except that triethylamine was 3 times mol, propionate chloride was 7 times mol and the reaction time was 16 hours. The number average molecular weight of the obtained cellulose tripropionate was 16000, the total degree of substitution was 2.90, and the melting point was 220 ° C.

実施例6
合成例6で得られたセルローストリプロピオネートを、実施例1と同様に紡糸して繊維を得た。得られた繊維は、強度が0.6cN/dtex、伸度が25%、ヤング率が20.0cN/dtex、単繊維繊度が2.5dtex、繊維のU%が0.7%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、非常に良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面には全く変化がなかった。
Example 6
The cellulose tripropionate obtained in Synthesis Example 6 was spun in the same manner as in Example 1 to obtain a fiber. The obtained fiber had a strength of 0.6 cN / dtex, an elongation of 25%, a Young's modulus of 20.0 cN / dtex, a single fiber fineness of 2.5 dtex, and a fiber U% of 0.7%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was very good. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change at all.

合成例7
トリエチルアミンを3倍モル、プロピオン酸クロライドを5倍モル、反応時間を13時間にした以外は合成例1と同様にしてセルローストリプロピオネートを得た。得られたセルローストリプロピオネートの数平均分子量は30000、総置換度は2.87、融点は240℃であった。
Synthesis example 7
Cellulose tripropionate was obtained in the same manner as in Synthesis Example 1 except that triethylamine was 3 times mol, propionyl chloride was 5 times mol and the reaction time was 13 hours. The obtained cellulose tripropionate had a number average molecular weight of 30,000, a total degree of substitution of 2.87, and a melting point of 240 ° C.

実施例7
合成例7で得られたセルローストリプロピオネートを、実施例1と同様に紡糸して繊維を得た。得られた繊維は、強度が1.4cN/dtex、伸度が35%、ヤング率が20.5cN/dtex、単繊維繊度が2.5dtex、繊維のU%が1.3%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、非常に良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面には変化がなかった。
Example 7
The cellulose tripropionate obtained in Synthesis Example 7 was spun in the same manner as in Example 1 to obtain a fiber. The obtained fiber had a strength of 1.4 cN / dtex, an elongation of 35%, a Young's modulus of 20.5 cN / dtex, a single fiber fineness of 2.5 dtex, and a fiber U% of 1.3%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was very good. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change.

合成例8
トリエチルアミンを3倍モル、プロピオン酸クロライドを5倍モル、反応時間を10時間にした以外は合成例1と同様にしてセルローストリプロピオネートを得た。得られたセルローストリプロピオネートの数平均分子量は30000、総置換度は2.85、融点は240℃であった。
Synthesis example 8
Cellulose tripropionate was obtained in the same manner as in Synthesis Example 1 except that 3 times mole of triethylamine, 5 times mole of propionic acid chloride and 10 hours of reaction time were used. The number average molecular weight of the obtained cellulose tripropionate was 30000, the total degree of substitution was 2.85, and the melting point was 240 ° C.

実施例8
合成例8で得られたセルローストリプロピオネートを、実施例1と同様に紡糸して繊維を得た。得られた繊維は、強度が1.4cN/dtex、伸度が35%、ヤング率が20.5cN/dtex、単繊維繊度が2.5dtex、繊維のU%が1.3%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、非常に良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面には変化がなかった。
Example 8
The cellulose tripropionate obtained in Synthesis Example 8 was spun in the same manner as in Example 1 to obtain a fiber. The obtained fiber had a strength of 1.4 cN / dtex, an elongation of 35%, a Young's modulus of 20.5 cN / dtex, a single fiber fineness of 2.5 dtex, and a fiber U% of 1.3%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was very good. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change.

合成例9
トリエチルアミンを3倍モル、プロピオン酸クロライドを5倍モル、反応時間を20時間にした以外は合成例1と同様にしてセルローストリプロピオネートを得た。得られたセルローストリプロピオネートの数平均分子量は30000、総置換度は2.95、融点は240℃であった。
Synthesis Example 9
Cellulose tripropionate was obtained in the same manner as in Synthesis Example 1 except that 3 times mole of triethylamine, 5 times mole of propionic acid chloride and 20 hours of reaction time were used. The obtained cellulose tripropionate had a number average molecular weight of 30,000, a total degree of substitution of 2.95, and a melting point of 240 ° C.

実施例9
合成例9で得られたセルローストリプロピオネートを、吐出量が10.8g/minである以外は実施例1と同様に紡糸して繊維を得た。得られた繊維は、強度が1.5cN/dtex、伸度が30%、ヤング率が20.5cN/dtex、単繊維繊度が18dtex、繊維のU%が1.3%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面には全く変化がなかった。
Example 9
The cellulose tripropionate obtained in Synthesis Example 9 was spun in the same manner as in Example 1 except that the discharge rate was 10.8 g / min to obtain a fiber. The obtained fiber had a strength of 1.5 cN / dtex, an elongation of 30%, a Young's modulus of 20.5 cN / dtex, a single fiber fineness of 18 dtex, and a fiber U% of 1.3%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was good. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change at all.

合成例10
トリエチルアミンを3倍モル、酪酸クロライドを5倍モル、反応時間を25時間にした以外は合成例1と同様にしてセルローストリブチレートを得た。得られたセルローストリブチレートの数平均分子量は50000、総置換度は2.98、融点は180℃であった。
Synthesis Example 10
Cellulose tributyrate was obtained in the same manner as in Synthesis Example 1 except that triethylamine was 3 times mol, butyric acid chloride was 5 times mol and the reaction time was 25 hours. The number average molecular weight of the obtained cellulose tributyrate was 50000, the total degree of substitution was 2.98, and the melting point was 180 ° C.

実施例10
合成例10で得られたセルローストリブチレートを、実施例1と同様に紡糸して繊維を得た。得られた繊維は、強度が1.0cN/dtex、伸度が40%、ヤング率が17.5cN/dtex、単繊維繊度が2.5dtex、繊維のU%が0.9%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、非常に良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面には全く変化がなかった。
Example 10
The cellulose tributyrate obtained in Synthesis Example 10 was spun in the same manner as in Example 1 to obtain a fiber. The obtained fiber had a strength of 1.0 cN / dtex, an elongation of 40%, a Young's modulus of 17.5 cN / dtex, a single fiber fineness of 2.5 dtex, and a fiber U% of 0.9%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was very good. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change at all.

合成例11
トリエチルアミンを3倍モル、酢酸クロライドを1倍モル、プロピオン酸クロライドを4倍モル、反応時間を13時間にした以外は合成例1と同様にしてセルロースアセテートプロピオネートを得た。得られたセルロースアセテートプロピオネートの数平均分子量は30000、総置換度は2.90、融点は245℃であった。
Synthesis Example 11
Cellulose acetate propionate was obtained in the same manner as in Synthesis Example 1 except that triethylamine was 3-fold mol, acetic acid chloride was 1-fold mol, propionic acid chloride was 4-fold mol, and the reaction time was 13 hours. The obtained cellulose acetate propionate had a number average molecular weight of 30,000, a total degree of substitution of 2.90, and a melting point of 245 ° C.

実施例11
合成例11で得られたセルロースアセテートプロピオネートを、吐出量が1.8g/minである以外は実施例1と同様に紡糸して繊維を得た。得られた繊維は、強度が0.8cN/dtex、伸度が25%、ヤング率が25.5cN/dtex、単繊維繊度が3.0dtex、繊維のU%が1.8%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面には全く変化がなかった。
Example 11
The cellulose acetate propionate obtained in Synthesis Example 11 was spun in the same manner as in Example 1 except that the discharge rate was 1.8 g / min to obtain a fiber. The obtained fiber had a strength of 0.8 cN / dtex, an elongation of 25%, a Young's modulus of 25.5 cN / dtex, a single fiber fineness of 3.0 dtex, and a fiber U% of 1.8%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was good. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change at all.

合成例12
トリエチルアミンを3倍モル、酢酸クロライドを2倍モル、プロピオン酸クロライドを3倍モル、反応時間を13時間にした以外は合成例1と同様にしてセルロースアセテートプロピオネートを得た。得られたセルロースアセテートプロピオネートの数平均分子量は30000、総置換度は2.90、融点は250℃であった。
Synthesis Example 12
Cellulose acetate propionate was obtained in the same manner as in Synthesis Example 1 except that triethylamine was tripled, acetic acid chloride was doubled, propionic acid chloride was tripled, and reaction time was 13 hours. The obtained cellulose acetate propionate had a number average molecular weight of 30,000, a total degree of substitution of 2.90, and a melting point of 250 ° C.

実施例12
合成例12で得られたセルロースアセテートプロピオネートを、吐出量が1.8g/minである以外は実施例1と同様に紡糸して繊維を得た。得られた繊維は、強度が0.7cN/dtex、伸度が25%、ヤング率が25.5cN/dtex、単繊維繊度が3.0dtex、繊維のU%が1.8%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面には全く変化がなかった。
Example 12
The cellulose acetate propionate obtained in Synthesis Example 12 was spun in the same manner as in Example 1 except that the discharge rate was 1.8 g / min to obtain a fiber. The obtained fiber had a strength of 0.7 cN / dtex, an elongation of 25%, a Young's modulus of 25.5 cN / dtex, a single fiber fineness of 3.0 dtex, and a fiber U% of 1.8%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was good. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change at all.

比較例1
セルロースアセテートプロピオネートCAP482−20(イーストマンケミカル社製、数平均分子量75000、総置換度2.70、融点無し)をアセトンに溶解し、乾式紡糸により167デシテックス48フィラメントの繊維を得た。得られた繊維は、強度が0.8cN/dtex、伸度が25%、ヤング率が25.5cN/dtex、単繊維繊度が3.5dtex、繊維のU%が1.8%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、良好であった。また、熱プレスを行ったところ、表面は押しつぶされ、てかりが生じていた。
Comparative Example 1
Cellulose acetate propionate CAP482-20 (manufactured by Eastman Chemical Co., Ltd., number average molecular weight 75000, total substitution degree 2.70, no melting point) was dissolved in acetone, and 167 decitex 48 filament fibers were obtained by dry spinning. The obtained fiber had a strength of 0.8 cN / dtex, an elongation of 25%, a Young's modulus of 25.5 cN / dtex, a single fiber fineness of 3.5 dtex, and a fiber U% of 1.8%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was good. Moreover, when the hot press was performed, the surface was crushed and the shine was produced.

比較例2
セルローストリアセテートLT−15(ダイセル化学工業(株)社製、数平均分子量75000、総置換度2.90、融点295℃)をメチレンクロライド及びメタノールの混合溶媒に溶解し、乾式紡糸により167デシテックス48フィラメントの繊維を得た。得られた繊維は、強度が1.1cN/dtex、伸度が25%、ヤング率が36.0cN/dtex、単繊維繊度が3.5dtex、繊維のU%が1.8%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、しゃり感があって滑らかさに欠けており、劣っていた。また、熱プレスを行ったところ、表面には全く変化がなかった。
Comparative Example 2
Cellulose triacetate LT-15 (manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd., number average molecular weight 75000, total substitution degree 2.90, melting point 295 ° C.) is dissolved in a mixed solvent of methylene chloride and methanol, and 167 decitex 48 filaments by dry spinning. Fiber. The obtained fiber had a strength of 1.1 cN / dtex, an elongation of 25%, a Young's modulus of 36.0 cN / dtex, a single fiber fineness of 3.5 dtex, and a fiber U% of 1.8%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was inferior because it was crunchy and lacked smoothness. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change at all.

比較例3
セルロースジアセテートL−30(ダイセル化学工業(株)社製、数平均分子量40000、総置換度2.50、融点無し)をアセトンに溶解し、乾式紡糸により167デシテックス48フィラメントの繊維を得た。得られた繊維は、強度が0.7cN/dtex、伸度が25%、ヤング率が34.0cN/dtex、単繊維繊度が3.5dtex、繊維のU%が1.8%であった。また、得られた繊維で丸編みを作成し、官能検査によって風合いの柔らかさを評価したところ、しゃり感があって滑らかさに欠けており、劣っていた。また、熱プレスを行ったところ、表面には全く変化がなかった。
Comparative Example 3
Cellulose diacetate L-30 (manufactured by Daicel Chemical Industries, Ltd., number average molecular weight 40000, total substitution degree 2.50, no melting point) was dissolved in acetone, and 167 decitex 48 filament fibers were obtained by dry spinning. The obtained fiber had a strength of 0.7 cN / dtex, an elongation of 25%, a Young's modulus of 34.0 cN / dtex, a single fiber fineness of 3.5 dtex, and a fiber U% of 1.8%. Moreover, when the circular knitting was created with the obtained fiber and the softness of the texture was evaluated by a sensory test, it was inferior because it was crunchy and lacked smoothness. Further, when hot pressing was performed, the surface did not change at all.

Figure 2005248341
Figure 2005248341

Figure 2005248341
Figure 2005248341

Figure 2005248341
Figure 2005248341

セルロース誘導体をベースとする、耐熱性に優れかつ柔らかな風合いを持つ繊維が得られるため、今までのセルロース系繊維では発現し得なかったソフトでかつしなやかで、熱によるてかりや融着を起こさず、かつセルロース由来の良好な光沢や発色性、吸放湿性などを併せ持った繊維を得ることができる。これにより、衣料用途全般に好適に用いることができる。   A fiber with excellent heat resistance and soft texture, which is based on cellulose derivatives, can be obtained, so it is soft and supple that could not be expressed with conventional cellulosic fibers. In addition, it is possible to obtain a fiber having good gloss, color developability and moisture absorption / release properties derived from cellulose. Thereby, it can use suitably for the clothing use whole.

Claims (4)

数平均分子量が15000〜150000であり、160〜250℃の範囲内に融点を持つセルロースエステルを主成分とする組成物からなることを特徴とする結晶性セルロースエステル繊維。   A crystalline cellulose ester fiber comprising a composition having a number average molecular weight of 15,000 to 150,000 and a cellulose ester having a melting point within a range of 160 to 250 ° C. as a main component. 結晶性セルロースエステル繊維の強度が0.5〜4.0cN/dtex、伸度が5〜60%、ヤング率が10.0〜30.0cN/dtex、単繊維繊度が0.5〜30.0dtex、繊維のU%が3.0%以下であることを特徴とする請求項1に記載の結晶性セルロースエステル繊維。   The strength of the crystalline cellulose ester fiber is 0.5 to 4.0 cN / dtex, the elongation is 5 to 60%, the Young's modulus is 10.0 to 30.0 cN / dtex, and the single fiber fineness is 0.5 to 30.0 dtex. The crystalline cellulose ester fiber according to claim 1, wherein U% of the fiber is 3.0% or less. セルロースエステルの総置換度が2.85〜3.00であることを特徴とする請求項1または2に記載の結晶性セルロースエステル繊維。   The crystalline cellulose ester fiber according to claim 1 or 2, wherein the total degree of substitution of the cellulose ester is 2.85 to 3.00. セルロースエステルがセルローストリプロピオネートまたはセルローストリブチレートであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の結晶性セルロースエステル繊維。   The crystalline cellulose ester fiber according to any one of claims 1 to 3, wherein the cellulose ester is cellulose tripropionate or cellulose tributyrate.
JP2004057147A 2004-03-02 2004-03-02 Crystalline cellulose ester fiber Pending JP2005248341A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004057147A JP2005248341A (en) 2004-03-02 2004-03-02 Crystalline cellulose ester fiber

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004057147A JP2005248341A (en) 2004-03-02 2004-03-02 Crystalline cellulose ester fiber

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2005248341A true JP2005248341A (en) 2005-09-15

Family

ID=35029094

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004057147A Pending JP2005248341A (en) 2004-03-02 2004-03-02 Crystalline cellulose ester fiber

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2005248341A (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010077560A (en) * 2008-09-26 2010-04-08 Mitsubishi Rayon Co Ltd Cellulose acetate fiber, method of producing the same, and woven or knitted fabric using the same
JP2013525618A (en) * 2010-04-13 2013-06-20 エスエーピーピーアイ ネザーランズ サーヴィシーズ ビー.ヴイ Method for producing cellulosic fibers and fibers obtained thereby
JPWO2017131035A1 (en) * 2016-01-26 2018-11-15 富士フイルム株式会社 Nanofibers and non-woven fabrics

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010077560A (en) * 2008-09-26 2010-04-08 Mitsubishi Rayon Co Ltd Cellulose acetate fiber, method of producing the same, and woven or knitted fabric using the same
JP2013525618A (en) * 2010-04-13 2013-06-20 エスエーピーピーアイ ネザーランズ サーヴィシーズ ビー.ヴイ Method for producing cellulosic fibers and fibers obtained thereby
JPWO2017131035A1 (en) * 2016-01-26 2018-11-15 富士フイルム株式会社 Nanofibers and non-woven fabrics

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2679709B1 (en) Cationic-dyeable polyester fiber and conjugated fiber
JP2005248341A (en) Crystalline cellulose ester fiber
JP4957141B2 (en) Cellulose fatty acid mixed ester hollow fiber
JP2000234217A (en) Spun-dyed polyester fiber
JP2007039862A (en) Cellulose fatty acid ester composition for melt spinning and fiber comprising the same and method for producing the same
JP5124323B2 (en) Artificial hair
JP2007332495A (en) Thick and thin multifilament yarn of cellulose fatty acid-mixed ester and method for producing the same
JP3555566B2 (en) Method for producing polylactic acid fiber
JP5245248B2 (en) Blended yarn
JP2008174869A (en) Fiber composed of hydrophobic cellulose derivative
JP2008174880A (en) Side-by-side type cellulose fatty acid mixed ester-based conjugated fiber
JP2008255526A (en) Crimped yarn and carpet
JP4720495B2 (en) Method for producing cellulose fine fiber mixed ester multifilament yarn with fineness
JP2005248354A (en) Method for producing cellulose fatty acid ester fiber
JP2008174857A (en) Antistatic cellulose ester fiber and woven or knitted fabric composed of the same
JP4687473B2 (en) Cellulose fatty acid ester fiber and method for producing the same
JP3693552B2 (en) Method for producing polyester fiber
JP4788507B2 (en) Cellulose ester blended yarn
JP2004176201A (en) Cellulose acetate propionate fiber and method for producing the same
JP4924488B2 (en) Process for producing fiber comprising thermoplastic cellulose fatty acid mixed ester composition
KR100587120B1 (en) Preparation of polytrimethyleneterephthalate fiber
JPH11158734A (en) Antimicrobial, thermally bondable conjugate yarn and antimicrobial yarn structure
KR100329038B1 (en) A sea-island type composite fiber for raised warp knit fabric, and a process of preparing for the same
JP2005273102A (en) Thermoplastic cellulose acetate propionate fiber
JP2009091673A (en) Pile fabric