JP2005248037A - Production method for furfural-containing bamboo extract - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a method for producing a furfural-containing bamboo extract which contains furfural at a high concentration by using bamboo. <P>SOLUTION: This production method for the furfural-containing bamboo extract comprises a grinding step wherein the bamboo is ground into powder 10 and an autoclaving step wherein the bamboo powder 10 obtained in the grinding step is introduced into an autoclave tank 1 and internal temperature is kept at 140-190°C for 1-5 hr by feeding heated and pressurized steam into the autoclave tank 1 to separate the furfural-containing bamboo extract. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、殺虫剤や抗菌剤等に使用できる高濃度にフルフラールを含有するフルフラール含有竹液の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a furfural-containing bamboo liquid containing furfural at a high concentration that can be used as an insecticide or an antibacterial agent.

フルフラールの製造方法は開発されている（特許文献１〜３参照）。
特開平６−２９８７６３号公報 特開２００２−２５５９５１号公報 特開平１０−２６５４６８号公報 A method for producing furfural has been developed (see Patent Documents 1 to 3).
Japanese Patent Laid-Open No. 6-298863 JP 2002-255951 A JP-A-10-265468

特許文献１の公報には、もみ殻、わら、トウモロコシの茎や芯、木材などに含まれるペントースを硫酸などにより脱水することによりフルフラールを得る方法が記載される。   Patent Document 1 discloses a method for obtaining furfural by dehydrating pentose contained in rice husk, straw, corn stalk and core, wood, etc. with sulfuric acid.

特許文献２には、有機溶媒の存在下、フラン類をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドおよびホスゲンと混合して反応させる工程（１）、および工程（１）で得られた反応混合物を加水分解処理する工程（２）を含み、工程（１）において、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミドおよびホスゲンを反応系内に加えながら反応を行うフルフラールの製造方法が記載される。   In Patent Document 2, in the presence of an organic solvent, furan is mixed with N, N-dimethylformamide and phosgene for reaction (1), and the reaction mixture obtained in step (1) is hydrolyzed. A process for producing furfural is described, which comprises a step (2), wherein in step (1), N, N-dimethylformamide and phosgene are added to the reaction system.

さらに特許文献３には、フルフラールの製造方法として、ヘキソースまたは加水分解によりヘキソースを生成する糖類を含有する原料を、希土類金属化合物（例えば、塩化物または酢酸塩）を触媒として、極性溶媒を含有する溶液中で８０〜２００℃に加熱する方法が記載される。   Furthermore, Patent Document 3 contains, as a method for producing furfural, a raw material containing hexose or a saccharide that generates hexose by hydrolysis, a rare earth metal compound (for example, chloride or acetate) as a catalyst, and a polar solvent. A method of heating to 80-200 ° C. in solution is described.

これ等の公報に記載される方法では、簡単に安価な原料でフルフラールを製造できない欠点があった。本発明は、この欠点を解決することを目的に開発されたものである。本発明の重要な目的は、竹を使用して高い濃度でフルフラールを含有するフルフラール含有竹液を提供することにある。   In the methods described in these publications, there is a drawback that it is not possible to produce furfural easily with an inexpensive raw material. The present invention has been developed for the purpose of solving this drawback. An important object of the present invention is to provide a furfural-containing bamboo liquid containing furfural at a high concentration using bamboo.

本発明のフルフラール含有竹液の製造方法は、竹を粉末状にする粉砕工程と、この粉砕工程で粉砕された竹粉末１０をオートクレーブタンク１に入れ、オートクレーブタンク１内に加熱された加圧水蒸気を供給して内部温度を１４０〜１９０℃に１〜５時間保持して、フルフラールを含有する竹酢液を分離するオートクレーブ工程とからなる。   The method for producing a furfural-containing bamboo liquid according to the present invention includes a pulverizing step for making bamboo into powder, and bamboo powder 10 pulverized in this pulverizing step is placed in an autoclave tank 1, and pressurized steam heated in the autoclave tank 1 is added. The autoclave process which isolate | separates the bamboo vinegar liquid which supplies and hold | maintains internal temperature at 140-190 degreeC for 1 to 5 hours, and contains a furfural.

本発明のフルフラール含有竹液の製造方法は、好ましくは、フルフラール含有竹液に含まれフルフラール含有量を、水を除く成分の７０重量％以上とする。   In the method for producing a furfural-containing bamboo liquid according to the present invention, preferably, the furfural content is contained in the furfural-containing bamboo liquid and the content of furfural is 70% by weight or more of the components excluding water.

本発明のフルフラール含有竹液の製造方法は、粉砕工程において竹を５０〜２００メッシュに粉砕することができる。   The manufacturing method of the furfural containing bamboo liquid of this invention can grind | pulverize bamboo to 50-200 mesh in a grinding | pulverization process.

本発明のフルフラール含有竹液の製造方法は、オートクレーブ工程において、オートクレーブタンク１内の圧力を４〜１０気圧に保持して竹粉末１０を乾留することができる。   In the method for producing the furfural-containing bamboo liquid of the present invention, the bamboo powder 10 can be dry distilled while maintaining the pressure in the autoclave tank 1 at 4 to 10 atm in the autoclave process.

本発明のフルフラール含有竹液の製造方法は、オートクレーブ工程において、オートクレーブタンク１内の温度を１６０〜１７０℃に設定することができる。さらに、本発明のフルフラール含有竹液の製造方法は、オートクレーブ工程において、オートクレーブタンク１内の温度を１７０〜１９０℃に設定することができる。   In the method for producing a furfural-containing bamboo liquid of the present invention, the temperature in the autoclave tank 1 can be set to 160 to 170 ° C. in the autoclave process. Furthermore, the manufacturing method of the furfural containing bamboo liquid of this invention can set the temperature in the autoclave tank 1 to 170-190 degreeC in an autoclave process.

さらに、本発明のフルフラール含有竹液の製造方法は、オートクレーブ工程において、オートクレーブタンク１の底部からフルフラール含有竹液を含む水蒸気を排出し、この水蒸気を冷却してフルフラール含有竹液を回収することができる。   Furthermore, in the method for producing the furfural-containing bamboo liquid of the present invention, in the autoclave process, water vapor containing the furfural-containing bamboo liquid is discharged from the bottom of the autoclave tank 1, and the water vapor is cooled to recover the furfural-containing bamboo liquid. it can.

本発明は、安価な原料である竹を使用して、高濃度のフルフラールを含有するフルフラール含有竹液を簡単に製造できる特長がある。それは、本発明のフルフラール含有竹液の製造方法が、粉砕工程で竹を粉末状にすると共に、粉砕された竹粉末を、オートクレーブ工程において、加熱された加圧水蒸気によって１４０〜１９０℃に１〜５時間保持してフルフラールを含有する竹酢液を分離してフルフラール含有竹液を製造しているからである。   The present invention has an advantage that a furfural-containing bamboo liquid containing a high concentration of furfural can be easily produced using bamboo which is an inexpensive raw material. That is, the method for producing a furfural-containing bamboo liquid according to the present invention makes bamboo into powder in the pulverization step, and the pulverized bamboo powder is heated to 140-190 ° C. with heated pressurized steam in the autoclave step. This is because the bamboo vinegar solution containing furfural is separated by keeping the time and the furfural-containing bamboo solution is produced.

以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。ただし、以下に示す実施例は、本発明の技術思想を具体化するためのフルフラール含有竹液の製造方法を例示するものであって、本発明はフルフラール含有竹液の製造方法を以下の方法に特定しない。   Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. However, the examples shown below exemplify a method for producing a furfural-containing bamboo liquid for embodying the technical idea of the present invention, and the present invention uses the following method for producing a furfural-containing bamboo liquid. Not specified.

さらに、この明細書は、特許請求の範囲を理解しやすいように、実施例に示される部材に対応する番号を、「特許請求の範囲」および「課題を解決するための手段の欄」に示される部材に付記している。ただ、特許請求の範囲に示される部材を、実施例の部材に特定するものでは決してない。   Further, in this specification, in order to facilitate understanding of the scope of claims, numbers corresponding to the members shown in the examples are indicated in the “claims” and “means for solving problems” sections. It is added to the members. However, the members shown in the claims are not limited to the members in the embodiments.

本発明のフルフラール含有竹液の製造方法は、原料に竹を使用する。竹は木材と同じように、乾留して竹酢液を分離できる。この方法は、たとえば特開平７−３４０７０号公報に記載されるように、燃焼ガスでもって３００〜３３０℃に竹を加熱して竹酢液を分離する。この方法で得られる竹酢液には、わずかにフルフラールが含まれる。しかしながら、この方法で得られる竹酢液は、主成分を酢酸とするものである。水を除く成分に含まれる酢酸の含有量は４０〜５０％と極めて高く、フルフラールの含有量はわずかに数％にすぎない。また、燃焼ガスで竹を加熱して乾留する方法では、竹の加熱温度を正確に制御するのが極めて難しいので、タール成分等が含有されるのを防止できない。特開平７−３４０７０号公報にも記載されるように、竹の加熱温度が３３０〜３５０℃とわずかに高くなると、竹酢液に含まれるタール成分が多くなるからである。   The manufacturing method of the furfural containing bamboo liquid of this invention uses bamboo for a raw material. Bamboo can be separated by distillation like bamboo. In this method, for example, as described in JP-A-7-34070, bamboo vinegar is separated by heating bamboo to 300 to 330 ° C. with combustion gas. The bamboo vinegar obtained by this method contains a little furfural. However, the bamboo vinegar obtained by this method has acetic acid as the main component. The content of acetic acid contained in the components other than water is as extremely high as 40 to 50%, and the content of furfural is only a few percent. Further, in the method of heating and drying the bamboo with the combustion gas, it is extremely difficult to accurately control the heating temperature of the bamboo, so that it is not possible to prevent the inclusion of tar components and the like. This is because, as described in JP-A-7-34070, when the heating temperature of bamboo is slightly increased to 330 to 350 ° C., the tar component contained in the bamboo vinegar increases.

本発明の製造方法は、原料に竹を使用するが、この竹を燃焼ガスで加熱して乾留するのではない。本発明の方法は、まず竹を粉砕工程で竹粉末とする。この工程において、竹を８０メッシュの竹粉末とする。ただし、粉砕工程において竹を５０〜２００メッシュとすることもできる。竹粉末は小さく粉砕して、フルフラール含有竹液を速やかに効率よく分離できる。ただ、竹を小さくすると処理に手間と時間がかかるので、処理コストが高くなる。また、大きい竹粉末は簡単に能率よく処理できるが、フルフラール含有竹液の回収率が悪くなる。このため、竹粉末の大きさは、処理コストとフルフラール含有竹液の回収率とを考慮して、好ましくは前述の範囲とする。ただし、前述の範囲よりも小さく、あるいは大きくしてフルフラール含有竹液を回収することもできる。   In the production method of the present invention, bamboo is used as a raw material, but this bamboo is not subjected to dry distillation by heating with a combustion gas. In the method of the present invention, bamboo is first made into bamboo powder in a pulverization step. In this process, the bamboo is made into 80 mesh bamboo powder. However, bamboo can also be made into 50-200 mesh in a grinding | pulverization process. Bamboo powder can be crushed into small pieces to quickly and efficiently separate the furfural-containing bamboo liquid. However, if the bamboo is made smaller, it takes time and effort to process, which increases the processing cost. In addition, large bamboo powder can be easily and efficiently processed, but the recovery rate of the furfural-containing bamboo liquid becomes poor. For this reason, the size of the bamboo powder is preferably within the above-mentioned range in consideration of the processing cost and the recovery rate of the furfural-containing bamboo liquid. However, the furfural-containing bamboo liquid can be recovered by making it smaller or larger than the aforementioned range.

さらに、本発明は、フルフラール含有竹液を製造する方法ではあるが、フルフラール含有竹液の分離された処理竹粉末も有効に使用できる。処理竹粉末は用途に最適な大きさがある。たとえば、処理竹粉末は、壁材や室内用のクロスに添加されて、吸着材として使用される。この用途に使用される処理竹粉末の最適な大きさは、３０〜３００メッシュである。したがって、処理竹粉末をこの用途に使用する場合、粉砕工程において竹をこの大きさの竹粉末に加工する。   Furthermore, although this invention is a method of manufacturing a furfural containing bamboo liquid, the processed bamboo powder from which the furfural containing bamboo liquid was isolate | separated can also be used effectively. The treated bamboo powder has the optimal size for the application. For example, the treated bamboo powder is added to a wall material or indoor cloth and used as an adsorbent. The optimal size of the treated bamboo powder used for this purpose is 30-300 mesh. Therefore, when the treated bamboo powder is used for this purpose, the bamboo is processed into a bamboo powder of this size in the pulverization process.

粉砕された竹粉末１０は、図１に示すオートクレーブ装置でフルフラール含有竹液を分離する。この図のオートクレーブ装置は、オートクレーブタンク１と、このオートクレーブタンク１に加熱された加圧水蒸気を供給するボイラー２と、このボイラー２とオートクレーブタンク１との間に連結されて加圧水蒸気の供給量を調整する調整弁３と、オートクレーブタンク１の内部温度を温度センサー５で検出して、調整弁３の開度をコントロールし、加圧水蒸気量を調整してオートクレーブタンク１の内部温度を設定温度にする制御機４と、オートクレーブタンク１の底部から蒸気と排液を排出する排出管６と、この排出管６に連結している排出弁７と、排出管６から排出される蒸気を液化させる凝縮器８とを備える。   The ground bamboo powder 10 is separated from the furfural-containing bamboo liquid by an autoclave apparatus shown in FIG. The autoclave apparatus in this figure is connected to an autoclave tank 1, a boiler 2 that supplies pressurized steam that is heated to the autoclave tank 1, and is connected between the boiler 2 and the autoclave tank 1 to adjust the supply amount of pressurized steam. The control valve 3 and the internal temperature of the autoclave tank 1 are detected by the temperature sensor 5, the opening degree of the control valve 3 is controlled, the amount of pressurized water vapor is adjusted, and the internal temperature of the autoclave tank 1 is controlled to the set temperature. Machine 4, a discharge pipe 6 for discharging steam and drainage from the bottom of the autoclave tank 1, a discharge valve 7 connected to the discharge pipe 6, and a condenser 8 for liquefying the steam discharged from the discharge pipe 6. With.

オートクレーブタンク１は、一端を閉塞して他端を開口している円筒状の圧力タンクで、開口端を圧力蓋９で気密に閉塞している。オートクレーブタンク１は、圧力蓋９を開いて、容器１１に入れた竹粉末１０を出し入れする。オートクレーブ工程において、圧力蓋９はオートクレーブタンク１を密閉する。   The autoclave tank 1 is a cylindrical pressure tank having one end closed and the other end opened, and the open end is airtightly closed with a pressure lid 9. The autoclave tank 1 opens and closes the pressure lid 9 and takes in and out the bamboo powder 10 put in the container 11. In the autoclave process, the pressure lid 9 seals the autoclave tank 1.

ボイラー２は、水を加熱して得られる加圧された高温の水蒸気をオートクレーブタンク１に供給して、オートクレーブタンク１内の温度と圧力を高くして竹粉末１０をオートクレーブする。   The boiler 2 autoclaves the bamboo powder 10 by supplying pressurized high temperature steam obtained by heating water to the autoclave tank 1 and increasing the temperature and pressure in the autoclave tank 1.

調整弁３は、ボイラー２からオートクレーブタンク１に供給する加圧水蒸気量をコントロールする。調整弁３が開かれると、ボイラー２からオートクレーブタンク１に加圧水蒸気が供給される。調整弁３の開閉や開度が制御機４でコントロールされて、オートクレーブタンク１内の温度が設定温度に保持される。   The regulating valve 3 controls the amount of pressurized water vapor supplied from the boiler 2 to the autoclave tank 1. When the regulating valve 3 is opened, pressurized steam is supplied from the boiler 2 to the autoclave tank 1. The opening and closing and the opening degree of the regulating valve 3 are controlled by the controller 4, and the temperature in the autoclave tank 1 is maintained at the set temperature.

制御機４は、オートクレーブタンク１内の温度を温度センサー５で検出して、調整弁３をコントロールする。制御機４は、温度センサー５で検出するオートクレーブタンク１内の温度が設定温度よりも低くなると、調整弁３を開き、あるいは調整弁３の開度を大きくして、ボイラー２からオートクレーブタンク１に加圧水蒸気を供給して、オートクレーブタンク１内の温度を上昇させる。オートクレーブタンク１内の温度が設定温度よりも高くなると、調整弁３を閉弁し、あるいは開度を小さくして、ボイラー２からオートクレーブタンク１に供給する加圧水蒸気を停止し、あるいはその供給量を少なくして、オートクレーブタンク１内の温度を低下させる。   The controller 4 detects the temperature in the autoclave tank 1 with the temperature sensor 5 and controls the regulating valve 3. When the temperature in the autoclave tank 1 detected by the temperature sensor 5 becomes lower than the set temperature, the controller 4 opens the regulating valve 3 or increases the opening of the regulating valve 3 so that the boiler 2 moves to the autoclave tank 1. Pressurized steam is supplied to raise the temperature in the autoclave tank 1. When the temperature in the autoclave tank 1 becomes higher than the set temperature, the regulating valve 3 is closed or the opening degree is reduced, and the pressurized steam supplied from the boiler 2 to the autoclave tank 1 is stopped, or the supply amount thereof is reduced. Reduce the temperature in the autoclave tank 1 to reduce.

排出管６は、オートクレーブタンク１内で竹粉末１０から分離されるフルフラール含有竹液をタンクの外部に排出させる。この排出管６は途中に排出弁７を連結しており、この排出弁７を開いて、あるいはこの排出弁７の開度を調整して、排出管６から排出される蒸気を凝縮器８に供給する。凝縮器８は、排出される蒸気を冷却して液化させる。   The discharge pipe 6 discharges the furfural containing bamboo liquid separated from the bamboo powder 10 in the autoclave tank 1 to the outside of the tank. The discharge pipe 6 is connected to a discharge valve 7 on the way. The discharge valve 7 is opened or the opening degree of the discharge valve 7 is adjusted, and the steam discharged from the discharge pipe 6 is supplied to the condenser 8. Supply. The condenser 8 cools and liquefies the discharged steam.

竹粉末１０は、オートクレーブ工程において、図１に示す装置のオートクレーブタンク１に供給される。竹粉末１０は、上方を開口している容器１１に入れ、この容器１１をオートクレーブタンク１の棚１２に載せてオートクレーブタンク１に収納する。オートクレーブタンク１は、竹粉末１０を入れた後に圧力蓋９を閉じて密閉される。   The bamboo powder 10 is supplied to the autoclave tank 1 of the apparatus shown in FIG. 1 in the autoclave process. The bamboo powder 10 is placed in a container 11 that opens upward, and the container 11 is placed on the shelf 12 of the autoclave tank 1 and stored in the autoclave tank 1. The autoclave tank 1 is sealed by closing the pressure lid 9 after putting the bamboo powder 10.

竹粉末１０が充填されて密閉されたオートクレーブタンク１は、ボイラー２から加圧水蒸気が供給されて、設定温度に加温される。このとき、制御機４が調整弁３の開閉や開度をコントロールして、オートクレーブタンク１に供給する加圧水蒸気量を制御して、オートクレーブタンク１内の温度を設定温度に保持する。   The autoclave tank 1 filled with the bamboo powder 10 and sealed is supplied with pressurized steam from the boiler 2 and heated to a set temperature. At this time, the controller 4 controls the opening and closing and the opening degree of the regulating valve 3 to control the amount of pressurized water vapor supplied to the autoclave tank 1 to keep the temperature in the autoclave tank 1 at the set temperature.

オートクレーブタンク１内の設定温度は１４０〜１９０℃、好ましくは、１６０〜１７０℃に、又は１７０〜１９０℃に保持される。オートクレーブタンク１は加圧水蒸気で設定温度に保持されるので、設定温度を高くすると内圧も高くなる。設定温度を１６０〜１７０℃にするオートクレーブタンク１内の圧力は４〜５気圧となり、設定温度を１７０〜１９０℃に保持すると、圧力は５〜９気圧となる。オートクレーブタンク１内の設定温度と圧力は、フルフラール含有竹液のフルフラール濃度に影響を与える。設定温度を１９０℃よりも高くしても、また１４０℃よりも低くしても、フルフラール含有竹液のフルフラール濃度は低下する。フルフラール含有竹液のフルフラール濃度は、オートクレーブタンク１内の温度を１４０〜１９０℃として７０重量％以上にできる。さらに、オートクレーブタンク１内の温度を１６０〜１９０℃として、フルフラール含有竹液のフルフラール濃度は、８０重量％以上にでき、さらに、オートクレーブタンク１内の温度を１７０℃として、フルフラール含有竹液のフルフラール濃度を９０重量％と極めて高い濃度にできる。ただし、本明細書においてフルフラール濃度とは、フルフラール含有竹液から水を除いた成分に含まれるフルフラールの含有量を意味するものとする。   The set temperature in the autoclave tank 1 is maintained at 140 to 190 ° C, preferably 160 to 170 ° C, or 170 to 190 ° C. Since the autoclave tank 1 is maintained at a set temperature with pressurized steam, the internal pressure increases as the set temperature is increased. The pressure in the autoclave tank 1 at which the set temperature is 160 to 170 ° C. is 4 to 5 atm. When the set temperature is maintained at 170 to 190 ° C., the pressure is 5 to 9 atm. The set temperature and pressure in the autoclave tank 1 affect the furfural concentration of the furfural-containing bamboo liquid. Even if the set temperature is higher than 190 ° C. or lower than 140 ° C., the furfural concentration of the furfural-containing bamboo liquid decreases. The furfural concentration of the furfural-containing bamboo liquid can be increased to 70% by weight or more when the temperature in the autoclave tank 1 is 140 to 190 ° C. Further, the temperature in the autoclave tank 1 is set to 160 to 190 ° C., the furfural concentration of the furfural-containing bamboo liquid can be set to 80% by weight or more, and the temperature in the autoclave tank 1 is set to 170 ° C. The concentration can be as high as 90% by weight. However, in the present specification, the furfural concentration means the content of furfural contained in the component obtained by removing water from the furfural-containing bamboo liquid.

オートクレーブタンク１を設定温度に保持する時間は、１〜５時間、好ましくは１．５〜３時間、最適には約２時間である。オートクレーブ時間が１時間よりも短いと、竹粉末から有効にフルフラール含有竹液を分離できなくなる。反対にオートクレーブ時間が５時間以上になると、多量の竹粉末を効率よく処理してフルフラール含有竹液を分離できなくなる。また、オートクレーブ時間を５時間よりも長くすると、処理竹粉末の品質が低下するので、オートクレーブ時間は、多量の竹粉末から効率よくフルフラール含有竹液を分離しながら、処理竹粉末をも優れた物性とするように、前述の範囲に設定する。   The time for keeping the autoclave tank 1 at the set temperature is 1 to 5 hours, preferably 1.5 to 3 hours, and optimally about 2 hours. When the autoclave time is shorter than 1 hour, the furfural-containing bamboo liquid cannot be effectively separated from the bamboo powder. On the other hand, when the autoclave time is 5 hours or longer, a large amount of bamboo powder cannot be efficiently processed to separate the furfural-containing bamboo liquid. In addition, if the autoclave time is longer than 5 hours, the quality of the treated bamboo powder will be degraded. Therefore, the autoclave time is excellent in the properties of the treated bamboo powder while efficiently separating the furfural-containing bamboo liquid from a large amount of bamboo powder. As described above, the above-mentioned range is set.

［粉砕工程］
この工程で、孟宗竹を８０メッシュに粉砕して竹粉末とする。 [Crushing process]
In this step, the bamboo bamboo is pulverized to 80 mesh to obtain bamboo powder.

［オートクレーブ工程］
竹粉末３００ｋｇを、上方を開口している箱形の金属容器１１に入れて、オートクレーブタンク１の棚１２に隙間ができるように収納する。オートクレーブタンク１の圧力蓋９を気密に閉塞した後、オートクレーブタンク１内の温度を１６０〜１７０℃に設定して、２時間オートクレーブする。オートクレーブ工程において、オートクレーブタンク１の底部に連結してる排出弁７の開度を調整して、オートクレーブタンク１の底部に流下するフルフラール含有竹液と蒸気を排出する。排出管６からは蒸気とフルフラール含有竹液の両方が排出されるので、蒸気を凝縮器８で冷却して液化させて、フルフラール含有竹液とする。 [Autoclave process]
300 kg of bamboo powder is put into a box-shaped metal container 11 that opens upward, and is stored in the shelf 12 of the autoclave tank 1 so that there is a gap. After the pressure lid 9 of the autoclave tank 1 is airtightly closed, the temperature in the autoclave tank 1 is set to 160 to 170 ° C. and autoclaved for 2 hours. In the autoclave process, the opening degree of the discharge valve 7 connected to the bottom of the autoclave tank 1 is adjusted, and the furfural-containing bamboo liquid and steam flowing down to the bottom of the autoclave tank 1 are discharged. Since both the steam and the furfural containing bamboo liquid are discharged from the discharge pipe 6, the steam is cooled and liquefied by the condenser 8 to obtain a furfural containing bamboo liquid.

この実施例で得られるフルフラール含有竹液は、フルフラールの含有量が９０．７重量％と極めて多く、酢酸の含有量は２．１重量％、蟻酸の含有量は１．４重量％と極めて少なくなる。   The furfural-containing bamboo liquid obtained in this example has an extremely high content of furfural as 90.7% by weight, an acetic acid content of 2.1% by weight, and a formic acid content of 1.4% by weight. Become.

オートクレーブ工程において、オートクレーブタンク１内の温度を１９０℃とする以外、実施例１と同様にして、孟宗竹からフルフラール含有竹液を分離すると、このフルフラール含有竹液には８５．４重量％のフルフラールが含有される。   In the autoclave process, except that the temperature in the autoclave tank 1 is set to 190 ° C., the furfural-containing bamboo liquid is separated from the bamboo flakes in the same manner as in Example 1, and 85.4% by weight of the furfural is contained in the furfural-containing bamboo liquid. Contained.

本発明の一実施例にかかるフルフラール含有竹液の製造方法に使用するオートクレーブ装置の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the autoclave apparatus used for the manufacturing method of the furfural containing bamboo liquid concerning one Example of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１…オートクレーブタンク
２…ボイラー
３…調整弁
４…制御機
５…温度センサー
６…排出管
７…排出弁
８…凝縮器
９…圧力蓋
１０…竹粉末
１１…容器
１２…棚
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Autoclave tank 2 ... Boiler 3 ... Regulating valve 4 ... Controller 5 ... Temperature sensor 6 ... Drain pipe 7 ... Drain valve 8 ... Condenser 9 ... Pressure lid 10 ... Bamboo powder 11 ... Container 12 ... Shelf

Claims (7)

竹を粉末状にする粉砕工程と、この粉砕工程で粉砕された竹粉末(10)をオートクレーブタンク(1)に入れ、オートクレーブタンク(1)内に加熱された加圧水蒸気を供給して内部温度を１４０〜１９０℃に１〜５時間保持して、フルフラールを含有する竹酢液を分離するオートクレーブ工程とからなるフルフラール含有竹液の製造方法。   Crushing the bamboo into powder, and the bamboo powder (10) crushed in this crushing process is placed in the autoclave tank (1) and heated steam is supplied into the autoclave tank (1) to adjust the internal temperature. The manufacturing method of the furfural containing bamboo liquid which hold | maintains at 140-190 degreeC for 1 to 5 hours, and consists of the autoclave process which isolate | separates the bamboo vinegar containing furfural. フルフラール含有竹液に含まれフルフラール含有量が、水を除く成分の７０重量％以上である請求項１に記載されるフルフラール含有竹液の製造方法。   The method for producing a furfural-containing bamboo liquid according to claim 1, wherein the furfural-containing bamboo liquid is contained in the furfural-containing bamboo liquid and the content of furfural is 70% by weight or more of the components excluding water. 粉砕工程において竹を５０〜２００メッシュに粉砕する請求項１に記載されるフルフラール含有竹液の製造方法。   The manufacturing method of the furfural containing bamboo liquid described in Claim 1 which grind | pulverizes bamboo to 50-200 mesh in a grinding | pulverization process. オートクレーブ工程において、オートクレーブタンク(1)内の圧力を４〜１０気圧に保持して竹粉末(10)を乾留する請求項１に記載されるフルフラール含有竹液の製造方法。   The method for producing a furfural-containing bamboo liquid according to claim 1, wherein in the autoclave step, the bamboo powder (10) is dry-distilled while maintaining the pressure in the autoclave tank (1) at 4 to 10 atm. オートクレーブ工程において、オートクレーブタンク(1)内の温度を１６０〜１７０℃に設定する請求項１に記載されるフルフラール含有竹液の製造方法。   The method for producing a furfural-containing bamboo liquid according to claim 1, wherein the temperature in the autoclave tank (1) is set to 160 to 170 ° C in the autoclave step. オートクレーブ工程において、オートクレーブタンク(1)内の温度を１７０〜１９０℃に設定する請求項１に記載されるフルフラール含有竹液の製造方法。   The method for producing a furfural-containing bamboo liquid according to claim 1, wherein the temperature in the autoclave tank (1) is set to 170 to 190 ° C in the autoclave step. オートクレーブ工程において、オートクレーブタンク(1)の底部からフルフラール含有竹液を含む水蒸気を排出し、この水蒸気を冷却してフルフラール含有竹液を回収する請求項１に記載されるフルフラール含有竹液の製造方法。
The method for producing furfural-containing bamboo liquid according to claim 1, wherein in the autoclave step, water vapor containing furfural-containing bamboo liquid is discharged from the bottom of the autoclave tank (1), and the water vapor is cooled to recover the furfural-containing bamboo liquid. .
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