JP2005247998A - Silicone grease composition - Google Patents
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Description
本発明は、成分中の油分または油状添加物の拡散を抑制したシリコーンオイルを基油としたシリコーングリース組成物及びシリコーンオイルコンパウンド組成物に関する。 The present invention relates to a silicone grease composition and a silicone oil compound composition based on a silicone oil in which diffusion of oil or oily additives in components is suppressed.
近年、電子・電気部品の高機能化及び小型化が進み、回転部、摺動部、駆動部等に用いられるグリースに対し、耐熱性及び低温特性等の性能が求められるようになってきた。これらの特性を有するグリースとして、合成オイルを基油とし、金属石鹸、ウレア、フッ素樹脂等の増ちょう剤を配合したグリースが知られている。 In recent years, electronic and electrical parts have become highly functional and miniaturized, and performances such as heat resistance and low temperature characteristics have been demanded for greases used for rotating parts, sliding parts, driving parts, and the like. As a grease having these characteristics, a grease containing a synthetic oil as a base oil and a thickener such as metal soap, urea, or a fluororesin is known.
しかしながら、このようなグリースは、グリース成分中の油分または油状添加物等が経時的に塗布面から拡散し、他の電子・電気部品や機器類、またはケースの外にまで広がり、汚染する問題がある。そこで、これらの問題を解決するために基油にフッ素系界面活性剤を配合する方法が提案されている（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３等参照）。
これらの特許文献１〜３に開示されたグリースは、一般的なαオレフィン油、エチレンαオレフィン油、シリコーン油、ジエステル油等の合成油が基油として挙げられているが、実際にはαオレフィン油に展開しているだけである。そのため、撥水性、高温特性、電気絶縁性および長期耐熱性に優れた特性を有するシリコーン油のうち、如何なるシリコーン油において、特に上述の拡散抑制について優れた効果が奏せられるかについては全く検討がなされていなかった。 In these greases disclosed in Patent Documents 1 to 3, synthetic oils such as general α-olefin oil, ethylene α-olefin oil, silicone oil, diester oil and the like are listed as base oils. It is only deployed in oil. Therefore, of silicone oils having excellent water repellency, high temperature characteristics, electrical insulation properties and long-term heat resistance, it has been completely investigated as to which silicone oil has an excellent effect on the above-mentioned diffusion suppression. It wasn't done.
また、シールや放熱を目的とするシリコーンオイルコンパウンド組成物においても同様の拡散問題による汚染があった。 In addition, the silicone oil compound composition for the purpose of sealing and heat dissipation was also contaminated by the same diffusion problem.
そこで、本発明の目的は、塗布面からの成分中の油分または油状添加物の拡散が十分に抑制されたシリコーングリース組成物およびシリコーンオイルコンパウンド組成物を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a silicone grease composition and a silicone oil compound composition in which the diffusion of oil or oily additives in the components from the coated surface is sufficiently suppressed.
本発明者らは、上記課題を解決すべく、一般的なシリコーングリースに上記フッ素系界面活性剤を配合して、期待する拡散防止効果が得られるか否か検討したところ、必ずしも十分には得られないことが判明した。そこで、所望の拡散防止効果が得られるシリコーングリースを見出すべく更に鋭意検討した結果、基油としてのシリコーンオイルを変性オイルとし、かつ特定のフッ素系界面活性剤を配合することにより塗布面からのグリース成分中の油分または油状添加物の拡散を極めて少なく抑えることができることを見出し、本発明を完成するに至った。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have examined whether or not the expected diffusion preventing effect can be obtained by blending the above-mentioned fluorosurfactant with a general silicone grease. It turned out not to be. Therefore, as a result of further diligent investigations to find a silicone grease capable of obtaining the desired diffusion preventing effect, the grease from the coated surface can be obtained by using a silicone oil as a base oil as a modified oil and a specific fluorosurfactant. It has been found that the diffusion of oil or oily additives in the components can be suppressed to a very low level, and the present invention has been completed.
即ち、本発明のシリコーングリース組成物は、変性シリコーンオイルを基油とし、疎水基としてのポリフルオロアルキレン基と、親水基としてのポリオキシエチレン及び／又はポリオキシプロピレン基とからなるフッ素系界面活性剤が配合されてなることを特徴とするものである。 That is, the silicone grease composition of the present invention comprises a modified silicone oil as a base oil, a fluorosurfactant comprising a polyfluoroalkylene group as a hydrophobic group and a polyoxyethylene and / or polyoxypropylene group as a hydrophilic group. It is characterized by containing an agent.
また、本発明のシリコーンオイルコンパウンド組成物は、変性シリコーンオイルを基油とし、疎水基としてのポリフルオロアルキレン基と、親水基としてのポリオキシエチレン及び／又はポリオキシプロピレン基とからなるフッ素系界面活性剤が配合されてなることを特徴とするものである。 Further, the silicone oil compound composition of the present invention is a fluorine-based interface comprising a modified silicone oil as a base oil and comprising a polyfluoroalkylene group as a hydrophobic group and a polyoxyethylene and / or polyoxypropylene group as a hydrophilic group. It is characterized by containing an activator.
前記ポリフルオロアルキレン基は、好ましくは炭素数が３〜２１であるパーフルオロアルキレン基である。また、前記ポリオキシエチレン及び／又はポリオキシプロピレンの単位数は、好ましくは１〜１０である。 The polyfluoroalkylene group is preferably a perfluoroalkylene group having 3 to 21 carbon atoms. The number of units of the polyoxyethylene and / or polyoxypropylene is preferably 1-10.
本発明のシリコーングリース組成物およびシリコーンオイルコンパウンド組成物によれば、塗布面からのグリースまたはコンパウンド成分中の油分または油状添加物等の拡散を十分に抑制することができる。 According to the silicone grease composition and the silicone oil compound composition of the present invention, it is possible to sufficiently suppress the diffusion of the oil or oily additive in the grease or compound component from the coated surface.
以下、シリコーングリース組成物を例にとり、本発明の実施の形態を具体的に説明する。
本発明のシリコーングリース組成物は、変性シリコーンオイルを基油とする。かかる変性シリコーンオイルとは、反応基を持たないメチルシリコーンオイル以外のシリコーンオイルのことであり、具体的にはメチル基以外のフェニル基、アルキル基、アラルキル基、ポリエーテル基、フルオロ基等でメチル基を置換したシリコーンオイルを意味する。変性シリコーンオイルとしては、例えば、メチル基以外のアルキル変性シリコーンオイル、好ましくは炭素数６〜３０のアルキル変性シリコーンオイル、アラルキル変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、フルオロ変性シリコーンオイル等を好適に挙げることができる。また、かかる変性シリコーンオイルの基油には、基油全体に対し、５０重量％以下で、反応基を持たないストレートシリコーンオイルのジメチルシリコーンオイルを添加することができる。
Hereinafter, the embodiment of the present invention will be specifically described by taking a silicone grease composition as an example.
The silicone grease composition of the present invention uses a modified silicone oil as a base oil. Such a modified silicone oil is a silicone oil other than a methyl silicone oil having no reactive group. Specifically, a phenyl group other than a methyl group, an alkyl group, an aralkyl group, a polyether group, a fluoro group, etc. It means a silicone oil substituted with a group. Preferred examples of the modified silicone oil include alkyl-modified silicone oils other than methyl groups, preferably alkyl-modified silicone oils having 6 to 30 carbon atoms, aralkyl-modified silicone oils, polyether-modified silicone oils, fluoro-modified silicone oils, and the like. be able to. In addition, to the base oil of the modified silicone oil, dimethyl silicone oil, which is a straight silicone oil having no reactive group, can be added at 50% by weight or less with respect to the whole base oil.
本発明に係るフッ素系界面活性剤は、疎水基としてのポリフルオロアルキレン基と、親水基としてのポリオキシエチレン及び／又はポリオキシプロピレン基とからなる。疎水基としてのポリフルオロアルキレン基としては、炭素数が３〜２１であるパーフルオロアルキレン基であることが望ましい。また、ポリフルオロアルキレン基としては、好ましくは、炭素原子数が１から３０のポリフルオロアルキレン基が挙げられ、直鎖状、分岐状、環状またはこれらを組み合わせたものいずれでもよい。更に、フッ素化脂肪族基は、その主鎖中に酸素原子またはチッソ原子を介入したものであってもよい。 The fluorosurfactant according to the present invention comprises a polyfluoroalkylene group as a hydrophobic group and a polyoxyethylene and / or polyoxypropylene group as a hydrophilic group. The polyfluoroalkylene group as the hydrophobic group is preferably a perfluoroalkylene group having 3 to 21 carbon atoms. The polyfluoroalkylene group is preferably a polyfluoroalkylene group having 1 to 30 carbon atoms, and may be linear, branched, cyclic, or a combination thereof. Further, the fluorinated aliphatic group may have an oxygen atom or a nitrogen atom intervened in the main chain.
また、親水基としてのポリオキシエチレン及び／又はポリオキシプロピレン基とてしは、繰り返し単位数が１から１０の構造を有するものが、ポリフルオロアルキレン基との共重合体である添加剤としてグリースへの添加の際に速やかに混合することが可能となり、好ましい。より好ましくは、ポリオキシエチレン基及び／又はポリオキシプロピレン基の、繰り返し単位数が３から７の構造を有するものである。 In addition, as polyoxyethylene and / or polyoxypropylene groups as hydrophilic groups, those having a structure having 1 to 10 repeating units are greases as additives which are copolymers with polyfluoroalkylene groups. It becomes possible to mix quickly at the time of the addition to the resin, which is preferable. More preferably, the polyoxyethylene group and / or the polyoxypropylene group has a structure having 3 to 7 repeating units.
本発明に係るフッ素系界面活性剤の添加量は、グリース成分１００重量部に対し、好ましくは０．０１から１５重量部、より好ましくは０．１から１０重量部である。０．０１重量部未満では、グリース成分中の油分または油状添加物の拡散を良好に抑制することができない。一方、１５重量部を超えると、かかる拡散を抑制することはできるが、過剰な添加になりフッ素系界面活性剤が分離してしまうおそれがある。 The addition amount of the fluorosurfactant according to the present invention is preferably 0.01 to 15 parts by weight, more preferably 0.1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the grease component. If it is less than 0.01 part by weight, the diffusion of oil or oily additive in the grease component cannot be satisfactorily suppressed. On the other hand, if it exceeds 15 parts by weight, such diffusion can be suppressed, but there is a possibility that the fluorosurfactant will be separated due to excessive addition.
本発明のシリコーングリース組成物には、増ちょう剤が適宜配合される。好適な増ちょう剤としては、金属石鹸、主にステアリン酸リチウム、ヒドロキシステアリン酸リチウム石鹸等を挙げることができる。また、潤滑性を付与する目的には、固体潤滑剤として、フッ素樹脂、カーボン、チッ化ホウ素等を使用することができる。さらに、電気絶縁性やシール性を付与する目的には、シリカ粉を用いることが好ましい。さらにまた、熱伝導性を付与する目的には、金属酸化物、主にアルミナ、亜鉛華等、またセラミックスとしてはチッ化ホウ素、チッ化アルミ等を好適に用いることができる。その他の添加剤としては、錆を防ぐためには防錆剤、酸化防止剤、硫化防止剤、着色剤等を使用することができる。 A thickener is appropriately blended in the silicone grease composition of the present invention. Suitable thickeners include metal soaps, mainly lithium stearate, lithium hydroxystearate soap and the like. For the purpose of imparting lubricity, fluororesin, carbon, boron nitride and the like can be used as a solid lubricant. Furthermore, it is preferable to use silica powder for the purpose of imparting electrical insulation and sealing properties. Furthermore, for the purpose of imparting thermal conductivity, metal oxides, mainly alumina, zinc white, etc., and boron nitride, aluminum nitride, etc. can be suitably used as ceramics. As other additives, a rust inhibitor, an antioxidant, an antisulfurizing agent, a colorant and the like can be used to prevent rust.
以下、本発明を実施例及び比較例を挙げて説明するが、これらの説明が本発明を制限するものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated, these description does not restrict | limit this invention.
以下の表１に、実施例および比較例で用いたシリコーン系グリースおよびオイルコンパウンド並びにその基油の種類を示す。また、使用したフッ素系界面活性剤は、フッ素化アルキルエステル〔Ｒｆ−ＣＯＯ（ＣＨ2ＣＨ2Ｏ）nＨ，Ｒｆ：パーフルオロアルキル基（Ｃ8）、ｎ＝２０〕である。表１に示すシリコーン系グリースにこのフッ素系界面活性剤を下記の表２に示す配合割合にて配合し、よく撹拌しサンプルを調製した。その後、室温で１週間放置と８０℃で１週間放置した後、拡散試験を行った。 Table 1 below shows the types of silicone grease and oil compound and its base oil used in Examples and Comparative Examples. The fluorine-based surfactant used is a fluorinated alkyl ester [Rf—COO (CH 2 CH 2 O) n H, Rf: perfluoroalkyl group (C 8 ), n = 20]. This fluorosurfactant was blended with the silicone-based grease shown in Table 1 at the blending ratio shown in Table 2 below, and stirred well to prepare a sample. Thereafter, the sample was allowed to stand at room temperature for 1 week and at 80 ° C. for 1 week, and then a diffusion test was performed.
尚、基油の拡散性の評価は、スリガラス上に直径が１６ｍｍの円状になるようにグリースを塗布し、８０℃の恒温槽中に所定時間放置後、その直径を測定した。基油の拡散が無い場合は、１６ｍｍの結果になり、拡散が大きくなる程、その数値は大きくなる。測定結果を下記の表２に示す。 In addition, evaluation of the diffusibility of the base oil was performed by applying grease on a ground glass so as to form a circle having a diameter of 16 mm, and leaving the sample in a constant temperature bath at 80 ° C. for a predetermined time, and measuring the diameter. When there is no base oil diffusion, the result is 16 mm, and the greater the diffusion, the greater the value. The measurement results are shown in Table 2 below.
２）ＧＥ東芝シリコーン（株）製
３）信越化学（株）製
４）ＧＥ東芝シリコーン（株）製
本発明のシリコーングリース組成物は、精密機器分野への用途、例えば、カメラ、パソコン、携帯電話等の回転部、摺動部、駆動部への用途に好適に用いられる。また、本発明のシリコーンオイルコンパウンド組成物は、シールや放熱を目的とする用途、例えば、防水・防湿シールトランジスターやＩＣの放熱シールの用途に適用される。 The silicone grease composition of the present invention is suitably used for applications in the precision equipment field, for example, for rotating parts, sliding parts, and driving parts of cameras, personal computers, mobile phones and the like. Further, the silicone oil compound composition of the present invention is applied to applications for the purpose of sealing and heat dissipation, for example, applications for waterproof / moisture-proof seal transistors and IC heat dissipation seals.
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