JP2005231675A - Method for packaging ethylene oxide-butylene oxide copolymer resin and packaging material used for it - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、エチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂の包装方法及びこれに用いる包装材料に関する。 The present invention relates to a method for packaging an ethylene oxide-butylene oxide copolymer resin and a packaging material used therefor.
エチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂（以下、ＥＯ・ＢＯ系共重合体樹脂ともいう）は優れた電気化学的特性を発現する可能性があり、電池等の電気化学デバイスの材料として、その有用性が着目されている。しかしながら、樹脂に有機溶媒や水分が含まれると樹脂の物性や電気的特性と密接に関係するため、充分に乾燥させて、その状態を維持させることが重要な課題となっている。 An ethylene oxide-butylene oxide copolymer resin (hereinafter also referred to as an EO / BO copolymer resin) may exhibit excellent electrochemical characteristics, and is useful as a material for electrochemical devices such as batteries. Sex is attracting attention. However, when an organic solvent or moisture is contained in the resin, it is closely related to the physical properties and electrical characteristics of the resin, so that it is an important issue to sufficiently dry and maintain the state.
乾燥されたＥＯ・ＢＯ系共重合体をその低水分が維持されるように包装するには、包装容器内をガス置換する方法が一般に用いられている。 In order to package the dried EO / BO copolymer so that the low moisture content is maintained, a method of gas replacement in the packaging container is generally used.
ガス置換する方法としては、例えば不活性ガスで満たした空間（置換室）を設け、その室内でガス置換する方法がある。また、仮接着した蓋にノズル挿入口を設けてそこに不活性ガスを吹込み、ノズルを抜いた後に密封する方法がある（特開平８−１９２８２１号公報）。 As a method of gas replacement, for example, there is a method of providing a space (replacement chamber) filled with an inert gas and performing gas replacement in the chamber. Further, there is a method in which a nozzle insertion opening is provided in a temporarily bonded lid, an inert gas is blown into the lid, and the nozzle is removed and sealed (Japanese Patent Laid-Open No. Hei 8-192821).
前者のガス置換室を設けてガス置換を行う方法の場合、予め充填容器をガス置換室内に搬入し、置換室内の空気を吸引除去して、室内を真空状態にした後、不活性ガスを導入して、ガス置換を行うことにより充填容器内のガスを置換することができる。しかしこの方法では、ガス置換した充填容器を取り出し、新たにガス置換すべき充填容器を入れ替える度に、ガス置換室全体を真空・不活性ガス導入をしなければならず、経済的でない。また、設備も複雑となり、設備費が大きくなる。 In the case of the gas replacement method with the former gas replacement chamber, the filling container is carried into the gas replacement chamber in advance, the air in the replacement chamber is removed by suction, the chamber is evacuated, and then an inert gas is introduced. Then, the gas in the filling container can be replaced by performing the gas replacement. However, this method is not economical because the gas replacement chamber must be taken out and the gas replacement chamber must be evacuated and inert every time a new gas replacement container is replaced. In addition, the equipment becomes complicated and the equipment cost increases.
後者の充填容器本体ないしは付属する蓋より不活性ガスを導入し、ガス置換する方法においては充填容器が箱に限定される。また、ガス導入ノズルを挿入するための特殊な口が必要であり、充填容器の形が限定される。このため、多種多様な容器形態に対応することができないという問題点がある。 In the latter method of introducing an inert gas from the main body of the filling container or the attached lid and replacing the gas, the filling container is limited to a box. Moreover, a special port for inserting the gas introduction nozzle is necessary, and the shape of the filling container is limited. For this reason, there exists a problem that it cannot respond to various container forms.
上記のようなガス置換ではなく、脱酸素・脱湿剤を充填物に添加、あるいは充填容器の内側に固定して、充填容器内の水分や酸素を吸着固定する方法もあるが、この場合、製品使用時に脱酸素・脱湿剤が異物として混入する恐れがあり、開封使用時に細心の注意が必要である。
本発明は上記に鑑みてなされたものであり、ＥＯ・ＢＯ系共重合体樹脂を上記のような問題なしに低水分状態で保持することのできる包装方法及びこれに用いられる包装材料を提供することを目的とする。 This invention is made | formed in view of the above, and provides the packaging method which can hold | maintain EO * BO type copolymer resin in a low moisture state without the above problems, and the packaging material used for this. For the purpose.
本発明の包装方法は、乾燥させたＥＯ・ＢＯ系共重合体樹脂への水分の混入を防止する包装方法であって、上記の課題を解決するために、乾燥させた樹脂を供給する樹脂供給部から包装容器までの充填ラインに乾燥気体を導入し、樹脂充填用の包装容器に充填直前に乾燥気体を導入して、容器内に予め入っている空気を追い出し、樹脂を前記包装容器に充填し、この包装容器の開口部を密封するものとする（請求項１）。 The packaging method of the present invention is a packaging method for preventing moisture from being mixed into a dried EO / BO copolymer resin, and in order to solve the above problems, a resin supply for supplying the dried resin The dry gas is introduced into the filling line from the container to the packaging container, the dry gas is introduced into the packaging container for resin filling just before filling, the air pre-filled in the container is expelled, and the packaging container is filled with resin. The opening of the packaging container is sealed (Claim 1).
上記包装方法において、樹脂充填後も乾燥気体を前記包装容器内に導入することが好ましい（請求項２）。 In the packaging method, it is preferable that the dry gas is introduced into the packaging container even after the resin is filled (Claim 2).
包装容器としては、内面が樹脂コーティングされたアルミラミネート袋が好適に用いられる（請求項３）。 As the packaging container, an aluminum laminated bag whose inner surface is resin-coated is preferably used.
本発明のＥＯ・ＢＯ系共重合体樹脂用の包装材料は、内面が樹脂コーティングされたアルミラミネートからなるものとする（請求項４）。 The packaging material for the EO / BO copolymer resin of the present invention is made of an aluminum laminate whose inner surface is resin-coated (Claim 4).
本発明の包装方法によれば、大掛かりな置換室を必要とせず、簡易な設備で水分の混入を防止できる。従って、篩機等を通した連続的な充填も可能となる。 According to the packaging method of the present invention, a large replacement chamber is not required, and mixing of moisture can be prevented with simple equipment. Therefore, continuous filling through a sieve or the like is also possible.
また、充填容器の形態が限定されないので、多種・多様な包装形態を採用することができる。 Moreover, since the form of the filling container is not limited, various and various packaging forms can be employed.
さらに、脱湿剤などを使用しないので、それらが異物として混入するおそれがない。 Furthermore, since no dehumidifying agent is used, there is no possibility that they will be mixed in as foreign matter.
また、包装材料として、内面樹脂コーティングのアルミラミネート袋を使用することにより、極低水分での長期保管も可能となる。 In addition, by using an aluminum laminated bag with an inner surface resin coating as a packaging material, long-term storage with extremely low moisture becomes possible.
本発明の適用対象となるＥＯ・ＢＯ系共重合体樹脂とは、主としてエチレンオキシド、ブチレンオキシド及びグリシジルエーテル類が付加共重合してなるものを言い、本発明の目的を損なわない範囲内で他のモノマーが含まれていてもよい。共重合体中のエチレンオキシド、ブチレンオキシド及びグリシジルエーテル類の構成比率は特に限定されないが、電気化学用途では、エチレンオキシド９０〜９５重量％、ブチレンオキシド３〜１０重量％、及びグリシジルエーテル類０〜５重量％のものが一般に用いられている。樹脂の分子量（重量平均分子量をいう、以下同様）は、２万〜５０万程度、好ましくは２万〜２０万程度である。樹脂の形態は特に限定されず、ペレットや粉体等が代表的なものとして挙げられるが、これに限定されず、任意の形態に適用可能である。以下、単に「樹脂」という場合はここに説明したＥＯ・ＢＯ系共重合体樹脂を指すものとする。 The EO / BO copolymer resin to which the present invention is applied refers to those obtained by addition copolymerization of ethylene oxide, butylene oxide and glycidyl ethers, and within the range not impairing the object of the present invention. Monomers may be included. The composition ratio of ethylene oxide, butylene oxide and glycidyl ethers in the copolymer is not particularly limited, but for electrochemical applications, 90 to 95% by weight of ethylene oxide, 3 to 10% by weight of butylene oxide, and 0 to 5% by weight of glycidyl ethers. % Is generally used. The molecular weight of the resin (weight average molecular weight, hereinafter the same) is about 20,000 to 500,000, preferably about 20,000 to 200,000. The form of the resin is not particularly limited, and typical examples thereof include pellets and powders, but the present invention is not limited to this, and any form can be applied. Hereinafter, the term “resin” simply refers to the EO / BO copolymer resin described herein.
本発明は乾燥により低水分状態となった樹脂をその水分含量のまま包装し、その状態を維持させることを主たる目的とするものである。従って、適用対象となる水分含量は特に限定されるものではないが、例えば、約５，０００ｐｐｍ以下の場合に、本発明は特に有用である。 The main object of the present invention is to package a resin which has become a low moisture state by drying while maintaining its moisture content. Accordingly, the moisture content to be applied is not particularly limited, but the present invention is particularly useful when, for example, about 5,000 ppm or less.
以下、図を用いて本発明を説明する。図１は、本発明の包装方法の一実施態様の概略を示す図であり、図２は、別の実施態様を示す図である。 Hereinafter, the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram showing an outline of one embodiment of the packaging method of the present invention, and FIG. 2 is a diagram showing another embodiment.
図１，２において、符号１０は樹脂供給部、符号２０は充填ライン、符号３０，５０は乾燥気体供給管、符号４０は包装容器を示す。また、符号２１，３１及び５１は、各管に設けられたバルブである。また、図２における符号６０は篩を示す。
1 and 2,
図１において矢印で示すように、樹脂は樹脂供給部１０から充填ライン２０を経て、包装容器４０に充填され、包装容器４０の開口部が密閉される。充填ライン２０には乾燥気体供給管３０から供給される乾燥気体が充満しており、搬送中に樹脂に空気が混入しないようになされている。また、好ましくは、包装容器４０内部にも乾燥気体を供給し、包装容器４０を密閉するまで空気が混入しないようにする。以下、樹脂供給部１０から包装容器４０までの各部及び各操作について詳述する。
As shown by arrows in FIG. 1, the resin is filled into the
樹脂供給部１０は、所望の水分含量まで乾燥された樹脂を供給するもの全般を指し、例えば乾燥装置である。より具体的な例としては減圧可能な粉体混合槽が挙げられ、これに樹脂を仕込み、乾燥気体を導入し、水分ないしは湿った空気を置換することができる。必要に応じて混合槽内を減圧にして置換速度を上げてもよい。乾燥気体の種類は、樹脂との反応性を有しないものであればよく、特に限定されないが、例えば、空気、窒素、ヘリウム、アルゴン、炭酸ガス等が使用でき、コストの点から空気と窒素が好ましい。
The
樹脂供給部１０から充填容器４０までの充填ライン２０は、例えば管状であるが、その形状は特に限定されない。充填ラインには、乾燥気体供給管３０から乾燥気体を供給し、好ましくは充満させる。
The
包装容器４０としては、ガスの透過性や透湿性がなるべく小さい容器を使用することが好ましい。容器の材質としては、ガスの透過性はＡＳＴＭ Ｄ３９８５に準じ測定された酸素透過数が１０ｍｌ／（ｍ２・２４ｈｒｓ・ａｔｍ）以下、ＡＳＴＭ Ｄ８９５に準じ測定された透湿度が１ｇ／（ｍ２・２４ｈｒｓ）以下であることが好ましい。容器は、箱体、袋体のいずれでもよいが、袋体の場合はアルミ箔単体からなる袋あるいはアルミ箔を含む多層フィルムからなる袋（アルミラミネート袋）が特に好ましい。その場合のアルミ箔の厚さは３μｍ以上が好ましい。多層フィルムを構成するアルミ箔以外のフィルムは特に限定されるものではないが、ヒートシール性を考慮すると、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル等の樹脂フィルムが好ましい。さらに、フィルムの強度を向上させるために、基材となるフィルムを加えることもできる。基材となるフィルムも特に限定されるものではないが、ナイロン樹脂フィルム、ポリエステル樹脂フィルム等が強度及びコストの点で好ましい。これらアルミ箔以外のフィルムの各層の好ましい厚さは、通常、前者の樹脂フィルムが約１０〜２００μｍ、基材フィルムが約１０〜１００μｍである。
As the
樹脂を包装容器４０に充填するに当たっては、前もって充填容器に乾燥気体を導入して内部の空気を除去しておく。袋の場合は乾燥気体にて膨らませておくとよい。また、水分の混入防止をより徹底するためには、樹脂充填後も乾燥気体を前記包装容器内に導入することが好ましい。
In filling the
包装容器４０に樹脂を所定量充填した後は、包装容器４０の開口部を密閉する。密閉の手段としては従来から使用されている方法が使用でき、容器が袋の場合は充填口をヒートシール等で密閉することができる。内袋の場合は余分な乾燥気体を追い出してふくらみをなくしてから充填するのが好ましい。
After filling the
包装容器４０に樹脂を所定量充填するには、例えば重量計等の計量手段（図示せず）で充填量を管理し、所定の量に達したときにバルブ２１が閉まり、樹脂の供給が停止するようにすればよい。
In order to fill the
本発明の方法においては、必要に応じて、図２に示すように充填ラインの途中に篩６０を設けることもできる。乾燥気体供給管３０から供給された乾燥気体は篩６０内部にも充満し、樹脂が篩６０を通過する間も空気の混入が防止される。
In the method of the present invention, if necessary, a
なお、本発明により包装された樹脂の保管方法としては、各樹脂の軟化点に応じて、〔軟化点−１０〕℃以下で保管することが好ましく、〔軟化点−２０〕℃以下にすることがより好ましい。 In addition, as a storage method of the resin packaged according to the present invention, it is preferable to store at [softening point −10] ° C. or lower, and [softening point −20] ° C. or lower, depending on the softening point of each resin. Is more preferable.
以下に、本発明の実施例を示すが、本発明はこれに限定されるものではない。 Examples of the present invention are shown below, but the present invention is not limited thereto.
なお、以下において水分含量は、カールフィッシャー法により測定した。具体的には、樹脂を脱水トルエンで溶解して、固形分濃度１０重量％の溶液に調整し、平沼産業（株）製平沼微量水分測定装置ＡＱ−２０００にて水分含量を測定した。この測定値を、別途測定した脱水トルエンの水分含量により補正した。 In the following, the water content was measured by the Karl Fischer method. Specifically, the resin was dissolved in dehydrated toluene to prepare a solution having a solid concentration of 10% by weight, and the water content was measured with Hiranuma Sangyo Co., Ltd. Hiranuma trace moisture measuring device AQ-2000. This measured value was corrected by the moisture content of dehydrated toluene measured separately.
また、結晶化温度（Ｔｃ）の測定は熱分析（ＤＳＣ）により行い、分子量の測定はＧＰＣ分析により行った。 The crystallization temperature (Tc) was measured by thermal analysis (DSC), and the molecular weight was measured by GPC analysis.
熱分析はセイコーインスツルメンツ（株）製ＤＳＣ２２０Ｃを用いて、窒素雰囲気下で行った。測定条件としては、室温から速度１０℃／分にて１００℃まで昇温し、１００℃で１分間保持し、１００℃から速度５℃／分にて−１００℃まで降温し、−１００℃で２分間保持し、−１００℃から速度５℃／分にて１００℃まで昇温し、この間に吸熱ピークの頂点に達した温度を測定し、これを融点とした。 Thermal analysis was performed under a nitrogen atmosphere using DSC220C manufactured by Seiko Instruments Inc. As measurement conditions, the temperature was raised from room temperature to 100 ° C. at a rate of 10 ° C./min, held at 100 ° C. for 1 minute, lowered from 100 ° C. to −100 ° C. at a rate of 5 ° C./min, and at −100 ° C. Holding for 2 minutes, the temperature was raised from −100 ° C. to 100 ° C. at a rate of 5 ° C./min. During this time, the temperature at which the end of the endothermic peak was reached was measured and taken as the melting point.
ＧＰＣの測定条件は以下の通りである；
カラム：Ｇｕａｒｄ ｃｏｌｕｍｎ ＰＷＸＬ ＋ Ｇ５０００ＰＷＸＬ
＋ Ｇ４０００ＰＷＸＬ ＋ Ｇ３０００ＰＷＸＬ
＋ Ｇ２５００ＰＷＸＬ（以上、東ソー（株）製）
カラムサイズ：７．８ｍｍφ×３０ｃｍ
カラム温度：４０℃
溶離液：アセトニトリル／０．０８Ｍ−酢酸ナトリウム溶液＝５０／５０（溶量比）
流速：１．０ｍｌ／ｍｉｎ
検出器：示差屈折検出器
標準物質：東ソー（株）製ポリエチレンオキシド、分子量２０，０００〜９００，０００
The measurement conditions for GPC are as follows:
Column: Guard column PWXL + G5000PWXL
+ G4000PWXL + G3000PWXL
+ G2500PWXL (above, manufactured by Tosoh Corporation)
Column size: 7.8mmφ × 30cm
Column temperature: 40 ° C
Eluent: acetonitrile / 0.08M-sodium acetate solution = 50/50 (solution ratio)
Flow rate: 1.0 ml / min
Detector: Differential refraction detector Standard material: Polyethylene oxide manufactured by Tosoh Corporation, molecular weight 20,000 to 900,000
［合成例１］
攪拌機を備えた加圧反応容器に脱水トルエンを１５０ｋｇ仕込み、触媒としてナトリウムメチラート２７ｇを加え、１００℃まで昇温し、圧力２００ｋＰａ以下、温度１２０℃以下になるように調整しながら、エチレンオキシド、１，２−ブチレンオキシド、アリルグリシジルエーテルを９０：７：３の割合（重量比）で合計で１００ｋｇになるように逐次添加し、樹脂（重合体）溶液を得た。
[Synthesis Example 1]
A pressurized reaction vessel equipped with a stirrer is charged with 150 kg of dehydrated toluene, added with 27 g of sodium methylate as a catalyst, heated to 100 ° C., adjusted to a pressure of 200 kPa or less and a temperature of 120 ° C. or less, ethylene oxide, 1 , 2-butylene oxide and allyl glycidyl ether were sequentially added at a ratio of 90: 7: 3 (weight ratio) to a total of 100 kg to obtain a resin (polymer) solution.
［実施例１］
合成例１により得られた重合体溶液から減圧下で溶媒除去し、シート状に成形したのち、切断することにより樹脂ペレットを得た。このペレットを減圧可能な粉体混合槽で乾燥した。この重合体は、融点４８℃、分子量１００，０００、乾燥後の水分含量６９ｐｐｍであった。
[Example 1]
The solvent was removed from the polymer solution obtained in Synthesis Example 1 under reduced pressure, and after forming into a sheet, resin pellets were obtained by cutting. The pellets were dried in a powder mixing tank that can be decompressed. This polymer had a melting point of 48 ° C., a molecular weight of 100,000, and a moisture content after drying of 69 ppm.
このペレットの包装を行った。粉体混合槽から充填容器までの充填ラインに乾燥気体として窒素ガスを１００Ｌ／ｍｉｎの流量で導入して、湿った空気の侵入を阻止した。一方、内面樹脂がポリエチレンであるアルミラミネート袋に乾燥気体として窒素ガスを導入して膨らませた。このとき使用したアルミラミネート袋は３層構造で、内層：直鎖低密度ポリエチレン（８０μｍ），中間層：アルミニウム（９μｍ），外層；ナイロン−６，６（１５μｍ）からなるものである。この容器にペレットを２０ｋｇ／ｍｉｎの速度で充填し、１０ｋｇになったら充填機から外して、内部の窒素ガスを追い出し、ヒートシールした。 The pellets were packaged. Nitrogen gas was introduced as a dry gas into the filling line from the powder mixing tank to the filling container at a flow rate of 100 L / min to prevent entry of moist air. On the other hand, nitrogen gas was introduced as a dry gas and inflated into an aluminum laminated bag whose inner surface resin was polyethylene. The aluminum laminated bag used at this time has a three-layer structure, and consists of an inner layer: linear low density polyethylene (80 μm), an intermediate layer: aluminum (9 μm), an outer layer; nylon-6,6 (15 μm). The container was filled with pellets at a rate of 20 kg / min. When 10 kg was reached, the pellet was removed from the filling machine, the internal nitrogen gas was driven off, and heat sealing was performed.
包装袋内に充填されたペレットの水分含量を測定したところ、７１ｐｐｍであり、水分含量の実質的な変化は認められなかった。この包装物に０．１ｋｇ／ｃｍ２の荷重がかかるよう、重りを載せて、湿度８０％、温度２５℃の場所に静置した。２ヶ月経過後、包装物の水分含量は７４ｐｐｍであり、ほとんど変化していなかった。また、ペレットの形状も全く変化していなかった。 When the moisture content of the pellet filled in the packaging bag was measured, it was 71 ppm, and no substantial change in the moisture content was observed. A weight was placed on the package so that a load of 0.1 kg / cm 2 was applied, and the package was allowed to stand in a place where the humidity was 80% and the temperature was 25 ° C. After two months, the moisture content of the package was 74 ppm and remained almost unchanged. Also, the shape of the pellet was not changed at all.
［比較例１］
包装袋を、内層：ポリエチレン（８０μｍ）、外層：ナイロン−６，６（１５μｍ）の２層からなる包装体に変更した以外は実施例１と同様にして、ペレットを充填した。
[Comparative Example 1]
Pellets were filled in the same manner as in Example 1 except that the packaging bag was changed to a package consisting of two layers of inner layer: polyethylene (80 μm) and outer layer: nylon-6,6 (15 μm).
包装袋内に充填されたペレットの水分含量を測定したところ、７２ｐｐｍであり、水分含量の実質的な上昇は見られなかった。この包装物を湿度８０％、温度２５℃の場所に静置した。２ヵ月経過後水分含量を測定したところ、２６５ｐｐｍに上昇していた。ペレットの形状は変化していなかった。 When the moisture content of the pellets filled in the packaging bag was measured, it was 72 ppm, and no substantial increase in the moisture content was observed. This package was left in a place where the humidity was 80% and the temperature was 25 ° C. When the water content was measured after the elapse of 2 months, it was increased to 265 ppm. The shape of the pellet was not changed.
［合成例２］
単量体組成をＥＯ：ＢＯ＝９２：８に変更した以外は、合成例１と同様にして樹脂溶液を得た。
[Synthesis Example 2]
A resin solution was obtained in the same manner as in Synthesis Example 1 except that the monomer composition was changed to EO: BO = 92: 8.
［実施例２］
合成例２で得られた樹脂溶液から、実施例１と同条件でペレット状の重合体を得た。このペレットの調湿を行った。この重合体の融点は４５℃、分子量は１１０，０００、調湿後の水分は３，６６５ｐｐｍであった。
[Example 2]
From the resin solution obtained in Synthesis Example 2, a pellet-like polymer was obtained under the same conditions as in Example 1. The pellets were conditioned. The melting point of this polymer was 45 ° C., the molecular weight was 110,000, and the moisture after conditioning was 3,665 ppm.
この調湿したペレットの包装を行った。粉体混合槽及び充填容器までの充填ラインに乾燥気体として窒素ガスを１００Ｌ／ｍｉｎの流量で導入して、湿った空気の侵入を阻止した。一方、内面樹脂がポリエチレンであるアルミラミネート袋に乾燥気体として窒素ガスを導入して膨らませた。このとき使用したアルミラミネート袋は、４層構造で、内層：低密度ポリエチレン（４０μｍ）、中間第１層：アルミニウム（９μｍ）、中間第２層；低密度ポリエチレン（１５μｍ）、外層：ポリエチレンテレフタレート（１５μｍ）である。この容器にペレットを２０ｋｇ／ｍｉｎの速度で充填し、１０ｋｇになったら充填機から外して、内部の窒素ガスを追い出し、ヒートシールした。 The conditioned pellets were packaged. Nitrogen gas was introduced at a flow rate of 100 L / min as a dry gas into the powder mixing tank and the filling line up to the filling container to prevent intrusion of moist air. On the other hand, nitrogen gas was introduced as a dry gas and inflated into an aluminum laminated bag whose inner surface resin was polyethylene. The aluminum laminated bag used at this time has a four-layer structure, inner layer: low density polyethylene (40 μm), intermediate first layer: aluminum (9 μm), intermediate second layer; low density polyethylene (15 μm), outer layer: polyethylene terephthalate ( 15 μm). The container was filled with pellets at a rate of 20 kg / min. When 10 kg was reached, the pellet was removed from the filling machine, the internal nitrogen gas was driven off, and heat sealing was performed.
充填後の包装袋内のペレット水分含量を測定したところ、３，６４５ｐｐｍであり、実質的な上昇は見られなかった。この包装物に０．１ｋｇ／ｃｍ２の荷重がかかるよう、重りを載せて、湿度８０％、温度２５℃の場所に静置した。２ヶ月経過後、充填物の水分含量は３，６９０ｐｐｍであり、殆ど変化していなかった。また、ペレットの形状も全く変化していなかった。 When the pellet moisture content in the packaging bag after filling was measured, it was 3,645 ppm, and no substantial increase was observed. A weight was placed on the package so that a load of 0.1 kg / cm 2 was applied, and the package was allowed to stand in a place where the humidity was 80% and the temperature was 25 ° C. After two months, the water content of the filling was 3,690 ppm and remained almost unchanged. Also, the shape of the pellet was not changed at all.
［比較例２］
包装袋を比較例１で用いたポリエチレン・ナイロン−６，６の２層からなる包装袋に変更した以外は実施例２と同様にして、樹脂の包装を行った。充填後の水分含量は３，６７２ｐｐｍであり、上昇が見られなかった。この充填物に０．１ｋｇ／ｃｍ２の荷重がかかるよう重りを載せて、湿度８０％、温度２５℃の場所に静置した。２ヶ月経過後、水分含量を測定したところ、１３，０６０ｐｐｍであり、大幅な水分上昇が見られた。また、ペレットの一部に形状の変形が見られた。
[Comparative Example 2]
Resin packaging was carried out in the same manner as in Example 2 except that the packaging bag was changed to a two-layer packaging bag of polyethylene, nylon-6,6 used in Comparative Example 1. The water content after filling was 3,672 ppm, and no increase was observed. A weight was placed on the filling so that a load of 0.1 kg / cm 2 was applied, and it was allowed to stand in a place where the humidity was 80% and the temperature was 25 ° C. When the water content was measured after 2 months, it was 13,060 ppm, and a significant water increase was observed. In addition, shape deformation was observed in a part of the pellet.
［実施例３］
粉体混合槽と充填容器との間に篩機を設置した以外は実施例１と同様にして、合成例１で得られた樹脂をペレット化し、その充填及び包装を行った。なお、乾燥終了後の水分含量は１３１ｐｐｍであった。
[Example 3]
The resin obtained in Synthesis Example 1 was pelletized and filled and packaged in the same manner as in Example 1 except that a sieve was installed between the powder mixing tank and the filling container. The water content after drying was 131 ppm.
包装袋内に充填されたペレットの水分含量を測定したところ、１４２ｐｐｍであり、水分含量の実質的な変化は認められなかった。この包装物に０．１ｋｇ／ｃｍ２の荷重がかかるよう重りを載せて、湿度８０％、温度２５℃の場所に静置した。２ヶ月経過後、包装物の水分含量は１４８ｐｐｍであり、ほとんど変化していなかった。また、ペレットの形状も全く変化していなかった。 When the moisture content of the pellet filled in the packaging bag was measured, it was 142 ppm, and no substantial change in the moisture content was observed. A weight was placed on the package so that a load of 0.1 kg / cm 2 was applied, and the package was left in a place where the humidity was 80% and the temperature was 25 ° C. After two months, the moisture content of the package was 148 ppm and remained almost unchanged. Also, the shape of the pellet was not changed at all.
本発明の包装方法及び包装材料は、電気化学用途に使用されるエチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂の包装に好適に用いられる。 The packaging method and packaging material of the present invention are suitably used for packaging of ethylene oxide-butylene oxide copolymer resins used for electrochemical applications.
１０……樹脂供給部
２０……充填ライン
３０，５０……乾燥気体供給管
４０……包装容器
２１，３１，５１……バルブ
６０……篩
DESCRIPTION OF
Claims (4)
乾燥させた樹脂を供給する樹脂供給部から包装容器までの充填ラインに乾燥気体を導入し、
樹脂充填用の包装容器に充填直前に乾燥気体を導入して、容器内に予め入っている空気を追い出し、
樹脂を前記包装容器に充填し、この包装容器の開口部を密封する
ことを特徴とする、エチレンオキシド−ブチレンオキシド系共重合体樹脂の包装方法。 A packaging method for preventing moisture from being mixed into a dried ethylene oxide-butylene oxide copolymer resin,
Introduce dry gas into the filling line from the resin supply section that supplies the dried resin to the packaging container,
Introduce dry gas to the packaging container for resin filling just before filling, expelling air pre-filled in the container,
Filling the packaging container with a resin and sealing the opening of the packaging container. A method for packaging an ethylene oxide-butylene oxide copolymer resin.
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