JP2005195959A - トナー製造装置、トナーの製造方法およびトナー - Google Patents

トナー製造装置、トナーの製造方法およびトナー Download PDF

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健 井熊
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Abstract

【課題】均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さいトナーを、環境に優しい方法およびトナー製造装置により提供すること。
【解決手段】本発明のトナー製造装置では、トナー製造用の原料を含む液体を用いてトナーを製造するトナー製造装置であって、少なくとも、第1の液体を吐出する第1のヘッド部と、第2の液体を吐出する第2のヘッド部とを有し、第1のヘッド部と第2のヘッド部とは、吐出された第1の液体と第2の液体とが衝突するようにほぼ対向して設置されていることを特徴とする。第1のヘッド部と第2のヘッド部とは、第1の液体と第2の液体との衝突角が、10〜180°となるように、ほぼ対向して設置されている。第1の液体と第2の液体とを衝突させて得られる合一体を、搬送させつつ固化させる固化部を有する。第1のヘッド部および第2のヘッド部は、圧電パルスにより、前記液体を間欠的に吐出するよう構成されている。
【選択図】なし

Description

本発明は、トナー製造装置、トナーの製造方法およびトナーに関するものである。
電子写真法としては、多数の方法が知られているが、一般には、光導電性物質を利用し、種々の手段により感光体上に電気的潜像を形成する工程(露光工程)と、該潜像をトナーを用いて現像する現像工程と、紙等の転写材にトナー画像を転写する転写工程と、定着ローラを用いた加熱、加圧等により、前記トナー画像を定着する工程とを有している。
このような電子写真法で用いられるトナーの製造方法としては、粉砕法、重合法、スプレードライ法が用いられている。
粉砕法は、主成分である樹脂(以下、単に「樹脂」ともいう。)と、着色剤とを含む原料を、樹脂の軟化点以上の温度で混練して混練物を得、その後、前記混練物を冷却、粉砕する方法である(例えば、非特許文献1参照)。このような粉砕法は、原料の選択の幅が広く、比較的容易にトナーを製造することができる点で優れている。しかしながら、粉砕法で得られるトナーは、各粒子間での形状のバラツキが大きく、その粒径分布も広くなりやすいという欠点を有している。その結果、各トナー粒子間での帯電特性、定着特性等のバラツキが大きくなり、トナー全体としての信頼性が低下する。
重合法は、樹脂の構成成分である単量体を用いて、液相中等で、重合反応を行い、目的とする樹脂を生成することにより、トナー粒子を製造するものである(例えば、特許文献1参照)。このような重合法は、得られるトナー粒子の形状を、比較的真球度の高いもの(幾何学的に完全な球形に近い形状)にすることができるという点で優れている。しかしながら、重合法では、各粒子間で粒径のバラツキを十分に小さくすることができない場合がある。また、重合法では、樹脂材料の選択の幅が狭く、目的とする特性のトナーを得るのが困難となる場合がある。
スプレードライ法は、高圧のガスを用いて、溶媒に溶解したトナー製造用の原料を噴霧させることにより、微細化された粉末をトナーとして得る方法である。スプレードライ法では、前述したような粉砕工程が不要であるという利点がある。しかしながら、このようなスプレードライ法では、高圧のガスを用いて、原料の噴霧を行うため、原料の噴霧条件を正確に制御するのが困難である。このため、例えば、目的とする形状、大きさのトナー粒子を効率良く製造するのが困難である。また、スプレードライ法では、噴霧により形成された粒子の大きさのバラツキが大きいため、各粒子の移動速度のバラツキも大きい。このため、噴霧された原料が固化する前に、噴霧された粒子間での衝突、凝集が起こり異形状の粉末が形成され、最終的に得られるトナー粒子の形状、大きさのバラツキがさらに大きくなることもある。このように、スプレードライ法で得られるトナーは、各粒子間での形状、大きさのバラツキが大きいため、各トナー粒子間での耐久性、帯電特性等のバラツキが大きくなり、トナー全体としての信頼性が低下する。
電子写真学会監修「電子写真の基礎と応用」コロナ社発行、1988年、p482−486 特開平6−332257号公報(第2頁28〜35行目)
本発明の目的は、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さくかつ所望の大きさのトナーを提供すること、また、このようなトナーを製造することができるトナー製造装置およびトナーの製造方法を提供することにある。
このような目的は、下記の本発明により達成される。
本発明のトナー製造装置は、トナー製造用の原料を含む液体を用いてトナーを製造するトナー製造装置であって、
少なくとも、第1の液体を吐出する第1のヘッド部と、第2の液体を吐出する第2のヘッド部とを有し、
前記第1のヘッド部と前記第2のヘッド部とは、吐出された前記第1の液体と前記第2の液体とが衝突するようにほぼ対向して設置されていることを特徴とする。
これにより、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さくかつ所望の大きさのトナーを提供することができる。
本発明のトナー製造装置では、前記第1のヘッド部と前記第2のヘッド部とは、前記第1の液体と前記第2の液体との衝突角が、10〜180°となるように、ほぼ対向して設置されているのが好ましい。
これにより、吐出された第1の液体と第2の液体とが衝突した際に、より確実に、第1の液体と第2の液体とを合一させることができ、最終的に得られるトナーの円形度をより高いものとすることができる。
本発明のトナー製造装置では、前記第1の液体と前記第2の液体とを衝突させて得られる合一体を、搬送させつつ固化させる固化部を有するのが好ましい。
これにより、合一体中に含まれる分散質の凝集(融合)をより円滑に進行させ、得られるトナー粒子の円形度を特に高いものとすることができる。
本発明のトナー製造装置では、前記第1のヘッド部および前記第2のヘッド部は、圧電パルスにより、前記液体を間欠的に吐出するよう構成されているのが好ましい。
これにより、微粒子化して噴射(吐出)される液体を、一滴ずつ間欠的に吐出することができ、また、吐出される液体の吐出量のバラツキを小さいものとすることができる。その結果、各粒子(各トナー粒子)間での形状、大きさのバラツキの小さいトナーを得ることができるとともに、製造されるトナー粒子を真球度の高いもの(幾何学的に完全な球形に近い形状)にすることが比較的容易にできる。
本発明のトナー製造装置では、前記第1のヘッド部および前記第2のヘッド部は、前記液体を貯留する液体貯留部と、前記液体貯留部に貯留された前記液体に圧電パルスを加える圧電体と、前記圧電パルスにより前記液体を吐出する吐出部とを有するのが好ましい。
これにより、微粒子化して噴射(吐出)される液体の吐出量の安定性がさらに向上する。その結果、各粒子間での形状、大きさのバラツキが特に小さいトナーを得ることができるとともに、製造されるトナー粒子を真球度の高いもの(幾何学的に完全な球形に近い形状)にすることが比較的容易にできる。
本発明のトナー製造装置では、前記圧電パルスの周波数が5kHz〜500MHzであるのが好ましい。
これにより、吐出される微粒子状の液体の形状、大きさ等のバラツキを十分に小さいものとしつつ、トナーの生産性を向上させることができる。
本発明のトナー製造装置では、前記第1のヘッド部および前記第2のヘッド部の吐出部付近は、前記液体に対し撥液性を有するのが好ましい。
これにより、液体が吐出部付近に付着するのを効果的に防止することができる。その結果、いわゆる、液切れの悪い状態になったり、液体の吐出不良が発生するのを効果的に防止することができる。また、吐出部付近への液体の付着が効果的に防止されることにより、吐出される液滴の吐出量の安定性が向上し(各液滴間での形状、大きさのバラツキが小さくなり)、最終的に得られるトナー粒子の形状、大きさのバラツキをさらに小さくすることができる。
本発明のトナー製造装置では、前記第1のヘッド部および前記第2のヘッド部の吐出部付近は、疎水化処理が施されているのが好ましい。
これにより、液体が比較的粘性の高い水を含むものであっても、液体が吐出部付近に付着するのを効果的に防止することができる。その結果、いわゆる、液切れの悪い状態になったり、液体の吐出不良が発生するのを効果的に防止することができる。また、吐出部付近への液体の付着が効果的に防止されることにより、吐出される液滴の吐出量の安定性が向上し(各液滴間での形状、大きさのバラツキが小さくなり)、最終的に得られるトナー粒子の形状、大きさのバラツキをさらに小さくすることができる。また、トナー製造用の原料を含む液体を構成する材料として、水を好適に用いることができるため、環境に優しい方法でトナーを製造することができる。
本発明のトナーの製造方法は、本発明のトナー製造装置を用いることを特徴とする。
これにより、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さくかつ所望の大きさのトナーを提供することができる。
本発明のトナーの製造方法は、トナー製造用の原料を含む液体を用いてトナーを製造する方法であって、
第1のヘッド部から第1の液体を吐出し、前記第1のヘッド部とは異なる第2のヘッド部から第2の液体を吐出し、これらを衝突させて合一し、合一体を得る合一工程と、
前記合一体を、固化部内を搬送させつつ固化させる固化工程とを有し、
前記第1のヘッド部と前記第2のヘッド部とがほぼ対向していることを特徴とする。
これにより、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さくかつ所望の大きさのトナーを提供することができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記第1の液体と前記第2の液体との衝突角は、10〜180°であるのが好ましい。
これにより、吐出された第1の液体と第2の液体とが衝突した際に、より確実に、第1の液体と第2の液体とを合一させることができ、最終的に得られるトナーの円形度をより高いものとすることができる。
本発明のトナーの製造方法では、25℃における前記第1の液体および前記第2の液体の粘度は、0.5〜3000[mPa・s]であるのが好ましい。
これにより、各ヘッド部から液体を吐出し易くなる。また、粘度がこのような範囲であると、第1のヘッド部と第2のヘッド部とから吐出された各液体が衝突した際に、より容易かつ確実に合一させることができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記第1の液体および/または前記第2の液体は、分散液であるのが好ましい。
これにより、トナー粒子を、十分に円形度が高く、各粒子間での特性、形状の均一性が特に優れたものとして得ることができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記分散液は、懸濁液であるのが好ましい。
これにより、トナー粒子を、十分に円形度が高く、各粒子間での特性、形状の均一性が特に優れたものとして得ることができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記第1の液体と前記第2の液体とは、分散媒として共通の成分のものを含むのが好ましい。
これにより、合一工程において、前記第1の液体と前記第2の液体との合一をより容易に行うことができ、最終的に得られるトナーの円形度をより高いものとすることができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記分散媒は、主として水および/または水との相溶性に優れる液体で構成されたものであるのが好ましい。
これにより、例えば、分散媒中における分散質の分散性を高めることができ、分散液中における分散質を、粒径が比較的小さく、かつ、大きさのバラツキが特に小さいものとすることができる。その結果、トナー粒子を、粒子間での大きさ、形状のバラツキが特に小さく、円形度の大きいものとして得ることができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記分散液は、トナー製造用の原料を、少なくとも水を含む液体中に投入することにより調製したものであるのが好ましい。
これにより、比較的容易に分散液を調製することができる。また、固化部において、実質的に有機溶媒を揮発しないようにすることができ、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法でトナーを製造することができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記固化工程において、前記分散液中の複数の分散質が凝集した凝集体を得るのが好ましい。
これにより、トナー粒子を、十分に円形度が高く、各粒子間での特性、形状の均一性が特に優れたものとして得ることができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記第1のヘッド部および前記第2のヘッド部から吐出される前記液体の一滴分の液滴量は、0.01〜600plであるのが好ましい。
これにより、最終的に得られるトナー粒子を適度な粒径のものにすることができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記液体中に占める前記トナーの構成成分の含有率は、5〜60wt%であるのが好ましい。
これにより、適度な大きさを有し、かつ、各粒子間での大きさ、形状のバラツキが特に小さいトナーを比較的容易に製造することができる。また、得られるトナー粒子の円形度を、容易に比較的大きいものとすることができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記固化部において、前記合一体に含まれる分散媒を除去するのが好ましい。
これにより、より均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さいトナーを提供することができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記固化部に、前記合一体と同じ極性の電圧を印加した状態で、前記液体を吐出するのが好ましい。
これにより、固化部の内面(内壁)に合一体やトナー粒子が付着するのを効果的に防止することができる。その結果、異形状のトナー粒子の発生をより効果的に防止することができるとともに、トナー粒子の回収効率を向上させることができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記固化部内の圧力は、150kPa以下であるのが好ましい。
これにより、異形状のトナー粒子の発生等を十分に防止しつつ、合一体から分散媒を、より円滑に除去することができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記ヘッド部から吐出する前記液体の初速度は、0.1〜10m/秒であるのが好ましい。
これにより、トナーの生産性を十分に高いものとしつつ、得られるトナー粒子をより円形度の高いものとすることができる。
本発明のトナーの製造方法では、前記液体を加温した状態で、前記ヘッド部から吐出するのが好ましい。
これにより、例えば、液体に含まれる分散質が室温で固体状態(または粘度が比較的高い状態)のものであっても、吐出時において、分散質を溶融状態(または粘度が比較的低い状態、軟化状態)にさせることができる。その結果、吐出された液体同士が衝突して合一する際に、より確実に合一させることができる。また、固化部において、合一体中に含まれる分散質の凝集(融合)が円滑に進行し、得られるトナー粒子の円形度が特に高いものとなる。
本発明のトナーの製造方法では、前記合一体を、前記固化部で加温するのが好ましい。
これにより、固化部において、合一体中に含まれる分散質の凝集(融合)をより円滑に進行させ、得られるトナー粒子の円形度を特に高いものとすることができる。
本発明のトナーは、本発明のトナー製造装置を用いて製造されたことを特徴とする。
これにより、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さいトナーを提供することができる。
本発明のトナーは、本発明の方法により製造されたことを特徴とする。
これにより、均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さいトナーを提供することができる。
本発明のトナーでは、平均粒径が2〜20μmであるのが好ましい。
これにより、各トナー粒子間での帯電特性、定着特性等の特性のバラツキを特に小さいものとし、トナー全体としての信頼性を特に高いものとしつつ、トナーにより形成される画像の解像度を十分に高いものとすることができる。
本発明のトナーでは、各粒子間での粒径の標準偏差が1.5μm以下であるのが好ましい。
これにより、各トナー粒子間での帯電特性、定着特性等の特性のバラツキが特に小さくなり、トナー全体としての信頼性がさらに向上する。
本発明のトナーでは、下記式(I)で表される平均円形度Rが0.95以上であるのが好ましい。
R=L/L・・・(I)
(ただし、式中、L[μm]は、測定対象のトナー粒子の投影像の周囲長、L[μm]は、測定対象のトナー粒子の投影像の面積に等しい面積の真円の周囲長を表す。)
これにより、トナー粒子の粒径を十分に小さいものとしつつ、トナー粒子の転写効率、機械的強度を特に優れたものとすることができる。また、トナーの流動性も向上する。
本発明のトナーでは、各粒子間での平均円形度の標準偏差が0.02以下であるのが好ましい。
これにより、帯電特性、定着特性等の特性のバラツキが特に小さくなり、トナー全体としての信頼性がさらに向上する。
以下、本発明のトナー製造装置、トナーの製造方法およびトナーの好適な実施形態について、添付図面を参照しつつ詳細に説明する。
本発明のトナーの製造装置は、トナー製造用の原料を含む液体を用いてトナーを製造するトナー製造装置であって、少なくとも、第1の液体を吐出する第1のヘッド部と、第2の液体を吐出する第2のヘッド部とを有し、第1のヘッド部と第2のヘッド部とは、吐出された第1の液体と第2の液体とが衝突するようにほぼ対向して設置されていることに特徴を有している。
液体としては、分散液、溶液等所望のものを用いることができる。以下の説明では、分散液を用いる場合について説明する。
図1は、本発明のトナー製造装置の第1実施形態を模式的に示す縦断面図、図2は、図1に示すトナー製造装置のヘッド部付近の拡大断面図である。
まず、トナーの製造に用いる分散液(第1の分散液6、第2の分散液6’)について説明する。分散液としては、例えば、懸濁液(サスペンション)や乳化液(エマルション、乳濁液、乳状液)等が挙げられる。なお、本明細書中において、「懸濁液」とは、液状の分散媒中に、固体(固形)の分散質(懸濁粒子)が分散した分散液(懸濁コロイドを含む)のことを指し、「乳化液(エマルション、乳濁液、乳状液)」とは、液状の分散媒中に、液状の分散質(分散粒子)が分散した分散液のことを指す。また、分散液中には、固体状の分散質と、液状の分散質とが併存していてもよい。このような場合、分散液中における分散質のうち、固体状の分散質の占める割合が液状の分散質の占める割合よりも大きいものを懸濁液といい、液状の分散質の占める割合が固体状の分散質の占める割合よりも大きいものを乳化液という。また、特に、本実施形態で用いる分散液は脱気処理が施されたものであるのが好ましい。脱気処理については、後に詳述する。
第1の分散液6(第1の液体)は、分散媒62中に分散質61(トナー構成成分)が微分散した構成となっている。また、同様に、第2の分散液6’(第2の液体)は、分散媒62’中に分散質61’(トナー構成成分)が微分散した構成となっている。
<分散媒>
分散媒(分散媒62、分散媒62’)は、後述する分散質(分散質61、分散質61’)を分散可能なものであればいかなるものであってもよいが、主として、一般に溶媒として用いられているような材料(以下、「溶媒材料」ともいう)で構成されたものであるのが好ましい。
このような材料としては、例えば、水、二硫化炭素、四塩化炭素等の無機溶媒や、メチルエチルケトン(MEK)、アセトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン(MIBK)、メチルイソプロピルケトン(MIPK)、シクロヘキサノン、3−ヘプタノン、4−ヘプタノン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、i−ブタノール、t−ブタノール、3−メチル−1−ブタノール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、n−ヘキサノール、シクロヘキサノール、1−ヘプタノール、1−オクタノール、2−オクタノール、2−メトキシエタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、フェノール等のアルコール系溶媒、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン(DME)、1,4−ジオキサン、テトラヒドロフラン(THF)、テトラヒドロピラン(THP)、アニソール、ジエチレングリコールジメチルエーテル(ジグリム)、2−メトキシエタノール等のエーテル系溶媒、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、フェニルセロソルブ等のセロソルブ系溶媒、ヘキサン、ペンタン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、ジデカン、メチルシクロヘキセン、イソプレン等の脂肪族炭化水素系溶媒、トルエン、キシレン、ベンゼン、エチルベンゼン、ナフタレン等の芳香族炭化水素系溶媒、ピリジン、ピラジン、フラン、ピロール、チオフェン、2−メチルピリジン、3−メチルピリジン、4−メチルピリジン、フルフリルアルコール等の芳香族複素環化合物系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMA)等のアミド系溶媒、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化合物系溶媒、アセチルアセトン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、酢酸イソペンチル、クロロ酢酸エチル、クロロ酢酸ブチル、クロロ酢酸イソブチル、ギ酸エチル、ギ酸イソブチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、安息香酸エチル等のエステル系溶媒、トリメチルアミン、ヘキシルアミン、トリエチルアミン、アニリン等のアミン系溶媒、アクリロニトリル、アセトニトリル等のニトリル系溶媒、ニトロメタン、ニトロエタン等のニトロ系溶媒、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、ペンタナール、アクリルアルデヒド等のアルデヒド系溶媒等の有機溶媒等が挙げられ、これらから選択される1種または2種以上を混合したものを用いることができる。なお、第1の分散液6と第2の分散液6’とは、分散媒として異なる成分を含むものであってもよいし、共通の成分を含むものであってもよい。分散媒として共通の成分を含むものである場合、後に詳述する合一工程において、第1の分散液6と第2の分散液6’との合一をより確実に行うことができ、最終的に得られるトナーの円形度をより高いものとすることができる。
また、上記の材料の中でも、特に、分散媒としては、主として水および/または水との相溶性に優れる液体(例えば、25℃における水100gに対する溶解度が30g以上の液体)で構成されたものであるのが好ましい。これにより、例えば、分散媒中における分散質の分散性を高めることができ、分散液中における分散質を、粒径が比較的小さく、かつ、大きさのバラツキの少ないものとすることができる。その結果、最終的に得られるトナー粒子9は、粒子間での大きさ、形状のバラツキが小さく、円形度の大きいものとなる。また、特に、分散媒が、水で構成されたものであると、例えば、トナーの製造工程において、実質的に有機溶媒を揮発しないようにすることができる。その結果、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法、すなわち、環境に優しい方法でトナーを製造することができる。
また、分散媒の構成材料として複数の成分の混合物を用いる場合、分散媒の構成材料としては、前記混合物を構成する少なくとも2種の成分の間で、共沸混合物(最低沸点共沸混合物)を形成し得るものを用いるのが好ましい。これにより、後述するトナー製造装置の固化部において、分散媒を効率良く除去することが可能となる。また、後述するトナー製造装置の固化部において、比較的低い温度で分散媒を除去することが可能となり、得られるトナー粒子9の特性の劣化をより効果的に防止できる。例えば、水との間で、共沸混合物を形成し得る液体としては、二硫化炭素、四塩化炭素、メチルエチルケトン(MEK)、アセトン、シクロヘキサノン、3−ヘプタノン、4−ヘプタノン、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、i−ブタノール、t−ブタノール、3−メチル−1−ブタノール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、n−ヘキサノール、シクロヘキサノール、1−ヘプタノール、1−オクタノール、2−オクタノール、2−メトキシエタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、フェノール、ジプロピルエーテル、ジブチルエーテル、1,4−ジオキサン、アニソール、2−メトキシエタノール、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、ジデカン、メチルシクロヘキセン、イソプレン、トルエン、ベンゼン、エチルベンゼン、ナフタレン、ピリジン、2−メチルピリジン、3−メチルピリジン、4−メチルピリジン、フルフリルアルコール、クロロホルム、1,2−ジクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン、アセチルアセトン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、酢酸イソペンチル、クロロ酢酸エチル、クロロ酢酸ブチル、クロロ酢酸イソブチル、ギ酸エチル、ギ酸イソブチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、安息香酸エチル、トリメチルアミン、ヘキシルアミン、トリエチルアミン、アニリン、アクリロニトリル、アセトニトリル、ニトロメタン、ニトロエタン、アクリルアルデヒド等が挙げられる。
また、分散媒の沸点は、特に限定されないが、180℃以下であるのが好ましく、150℃以下であるのがより好ましく、35〜130℃であるのがさらに好ましい。このように、分散媒の沸点が比較的低いものであると、後述するトナー製造装置の固化部において、分散媒を比較的容易に除去することが可能となる。また、分散媒としてこのような材料を用いることにより、最終的に得られるトナー粒子9中における分散媒の残留量を特に少ないものにすることができる。その結果トナーとしての信頼性がさらに高まる。
なお、分散媒中には、上述した材料以外の成分が含まれていてもよい。例えば、分散媒中には、後に分散質の構成成分として例示する材料や、シリカ、酸化チタン、酸化鉄等の無機系微粉末、脂肪酸、脂肪酸金属塩等の有機系微粉末等の各種添加剤等が含まれていてもよい。また、分散媒中には、後述するようなトナーの構成成分が含まれていてもよい。
<分散質>
<分散質(トナーの構成成分)>
以下、分散質(分散質61、分散質61’)の構成材料について説明する。
1.樹脂(バインダー樹脂)
第1の分散液6および第2の分散液6’のうち少なくとも一方の分散液中には、主成分としての樹脂またはその前駆体(以下、これらを総称して、「樹脂材料」とも言う)が含まれている。
樹脂(バインダー樹脂)としては、例えば、ポリスチレン、ポリ−α−メチルスチレン、クロロポリスチレン、スチレン−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−塩化ビニル共重合体、スチレン−酢酸ビニル共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−アクリル酸エステル−メタクリル酸エステル共重合体、スチレン−α−クロルアクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体等のスチレン系樹脂でスチレンまたはスチレン置換体を含む単重合体または共重合体、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、シリコーン変性エポキシ樹脂、塩化ビニル樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、フェニール樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、エチレン−エチルアクリレート共重合体、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族または脂環族炭化水素樹脂等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。また、後述するトナー製造装置の固化部において、分散質61中の原料を重合反応させることによりトナーを製造する場合には、通常、上記の樹脂材料のモノマー、ダイマー、オリゴマー等を用いる。
分散質中に樹脂材料が含まれる場合、分散質中の樹脂材料の含有量は、特に限定されないが、4〜98wt%であるのが好ましく、5〜95wt%であるのがより好ましい。
なお、第1の分散液6と第2の分散液6’とで、種類や分子量等の異なる樹脂材料が含まれていてもよい。例えば、第1の分散液6に含まれる樹脂材料として高分子量のものを用い、第2の分散液6’に含まれる樹脂材料として比較的低分子量のものを用いた場合、分散媒の粘度や濡れ性(表面張力)等の組み合わせを適宜選択することにより、得られるトナー粒子の表面付近に、高分子量の樹脂材料を偏在させることができ、トナーの耐久性(保存性)を向上させることができる。
2.溶媒
分散質中には、その成分の少なくとも一部を溶解する溶媒が含まれていてもよい。これにより、例えば、分散液中における分散質の流動性を高めることができ、分散液中における分散質を、粒径が比較的小さく、かつ、大きさのバラツキの少ないものとすることができる。その結果、最終的に得られるトナー粒子9は、粒子間での大きさ、形状のバラツキが小さく、円形度の大きいものとなる。
溶媒としては、分散質を構成する成分の少なくとも一部を溶解するものであればいかなるものであってもよいが、後述するようなトナー製造装置の固化部において、容易に除去されるものであるのが好ましい。
また、溶媒は、前述した分散媒との相溶性が低いもの(例えば、25℃における分散媒100gに対する溶解度が30g以下のもの)であるのが好ましい。これにより、各分散液中において、分散質を安定した状態で微分散させることができる。
また、溶媒の組成は、例えば、前述した樹脂、着色剤の組成や、分散媒の組成等に応じて適宜選択することができる。
例えば、溶媒としては、水、二硫化炭素、四塩化炭素等の無機溶媒や、メチルエチルケトン(MEK)、アセトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン(MIBK)、メチルイソプロピルケトン(MIPK)、シクロヘキサノン、3−ヘプタノン、4−ヘプタノン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、i−ブタノール、t−ブタノール、3−メチル−1−ブタノール、1−ペンタノール、2−ペンタノール、n−ヘキサノール、シクロヘキサノール、1−ヘプタノール、1−オクタノール、2−オクタノール、2−メトキシエタノール、アリルアルコール、フルフリルアルコール、フェノール等のアルコール系溶媒、ジエチルエーテル、ジプロピルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジブチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン(DME)、1,4−ジオキサン、テトラヒドロフラン(THF)、テトラヒドロピラン(THP)、アニソール、ジエチレングリコールジメチルエーテル(ジグリム)、2−メトキシエタノール等のエーテル系溶媒、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、フェニルセロソルブ等のセロソルブ系溶媒、ヘキサン、ペンタン、ヘプタン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン、オクタン、ジデカン、メチルシクロヘキセン、イソプレン等の脂肪族炭化水素系溶媒、トルエン、キシレン、ベンゼン、エチルベンゼン、ナフタレン等の芳香族炭化水素系溶媒、ピリジン、ピラジン、フラン、ピロール、チオフェン、2−メチルピリジン、3−メチルピリジン、4−メチルピリジン、フルフリルアルコール等の芳香族複素環化合物系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMA)等のアミド系溶媒、ジクロロメタン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタン、トリクロロエチレン、クロロベンゼン等のハロゲン化合物系溶媒、アセチルアセトン、酢酸エチル、酢酸メチル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、酢酸イソペンチル、クロロ酢酸エチル、クロロ酢酸ブチル、クロロ酢酸イソブチル、ギ酸エチル、ギ酸イソブチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、安息香酸エチル等のエステル系溶媒、トリメチルアミン、ヘキシルアミン、トリエチルアミン、アニリン等のアミン系溶媒、アクリロニトリル、アセトニトリル等のニトリル系溶媒、ニトロメタン、ニトロエタン等のニトロ系溶媒、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ブチルアルデヒド、ペンタナール、アクリルアルデヒド等のアルデヒド系溶媒等の有機溶媒等が挙げられ、これらから選択される1種または2種以上を混合したものを用いることができる。この中でも特に、有機溶媒を含むものであるのが好ましく、エーテル系溶媒、セロソルブ系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、芳香族複素環化合物系溶媒、アミド系溶媒、ハロゲン化合物系溶媒、エステル系溶媒、ニトリル系溶媒、ニトロ系溶媒、アルデヒド系溶媒から選択される1種または2種以上を含むものであるのがより好ましい。このような溶媒を用いることにより、分散質中において、比較的容易に、前述したような各成分を十分均一に分散させることができる。
また、第1の分散液6および第2の分散液6’のうち少なくとも一方の分散液中には、トナーの構成成分として、着色剤が含まれている。着色剤としては、例えば、顔料、染料等を使用することができる。このような顔料、染料としては、例えば、カーボンブラック、スピリットブラック、ランプブラック(C.I.No.77266)、マグネタイト、チタンブラック、黄鉛、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ネーブルイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、パーマネントイエローNCG、クロムイエロー、ベンジジンイエロー、キノリンイエロー、タートラジンレーキ、赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、ベンジジンオレンジG、カドミウムレッド、パーマネントレッド4R、ウオッチングレッドカルシウム塩、エオシンレーキ、ブリリアントカーミン3B、マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBC、群青、アニリンブルー、フタロシアニンブルー、カルコオイルブルー、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、ファイナルイエローグリーンG、ローダミン6G、キナクリドン、ローズベンガル(C.I.No.45432)、C.I.ダイレクトレッド1、C.I.ダイレクトレッド4、C.I.アシッドレッド1、C.I.ベーシックレッド1、C.I.モーダントレッド30、C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド184、C.I.ダイレクトブルー1、C.I.ダイレクトブルー2、C.I.アシッドブルー9、C.I.アシッドブルー15、C.I.ベーシックブルー3、C.I.ベーシックブルー5、C.I.モーダントブルー7、C.I.ピグメントブルー15:1、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー5:1、C.I.ダイレクトグリーン6、C.I.ベーシックグリーン4、C.I.ベーシックグリーン6、C.I.ピグメントイエロー17、C.I.ピグメントイエロー93、C.I.ピグメントイエロー97、C.I.ピグメントイエロー12、C.I.ピグメントイエロー180、C.I.ピグメントイエロー162、ニグロシン染料(C.I.No.50415B)、金属錯塩染料、シリカ、酸化アルミニウム、マグネタイト、マグヘマイト、各種フェライト類、酸化第二銅、酸化ニッケル、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化マグネシウム等の金属酸化物や、Fe、Co、Niのような磁性金属を含む磁性材料等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。このような着色剤は、通常、分散液6においては、分散質61中に含まれる。
分散液中に着色剤が含まれる場合、分散液中の着色剤の含有量は、特に限定されないが、0.01〜10wt%であるのが好ましく、0.1〜8wt%であるのがより好ましい。着色剤の含有量が前記下限値未満であると、着色剤の種類によっては、十分な濃度の可視像を形成するのが困難になる可能性がある。一方、着色剤の含有量が前記上限値を超えると、最終的に得られるトナーの定着特性や帯電特性が低下する可能性がある。
また、第1の分散液6および第2の分散液6’のうち少なくとも一方の分散液中には、トナーの構成成分として、ワックスが含まれていてもよい。ワックスは、通常、離型性を向上させる目的で用いられるものである。このようなワックスとしては、例えば、キャンデリラワックス、カルナウバワックス、ライスワックス、綿ロウ、木ロウ等の植物系ワックス・ロウ、ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス・ロウ、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン等の鉱物系ワックス・ロウ、パラフィンワックス、マイクロワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタム等の石油ワックス・ロウ等の天然ワックス・ロウや、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス(ポリエチレン樹脂)、ポリプロピレンワックス(ポリプロピレン樹脂)、酸化型ポリエチレンワックス、酸化型ポリプロピレンワックス等の合成炭化水素ワックス、12−ヒドロキシステアリン酸アミド、ステアリン酸アミド、無水フタル酸イミド、塩素化炭化水素等の脂肪酸アミド、エステル、ケトン、エーテル等の合成ワックス・ロウ等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を組み合わせて用いることができる。また、ワックスとしては、さらに低分子量の結晶性高分子樹脂を使用してもよく、例えば、ポリn−ステアリルメタクリレート、ポリn−ラウリルメタクリレート等のポリアクリレートのホモ重合体あるいは共重合体(例えば、n−ステアリルアクリレート−エチルメタクリレートの共重合体等)等、側鎖に長いアルキル基を有する結晶性高分子等を使用することもできる。
分散液中にワックスが含まれる場合、分散液中におけるワックスの含有量は、特に限定されないが、0.005〜10wt%であるのが好ましく、0.05〜8wt%であるのがより好ましい。ワックスの含有量が多すぎると、最終的に得られるトナー粒子中において、ワックスが遊離、粗大化して、トナー粒子表面へのワックスのしみ出し等が顕著に起こり、トナーの転写効率が低下する傾向を示す。
ワックスの軟化点は、特に限定されないが、50〜180℃であるのが好ましく、60〜160℃であるのがより好ましい。
また、分散液(第1の分散液6、第2の分散液6’)中には、これら以外の成分が含まれていてもよい。このような成分としては、例えば、乳化分散剤、帯電制御剤、磁性粉末等が挙げられる。この中でも、乳化分散剤を用いた場合、例えば、分散液中における分散質61の分散性を向上させることが可能となる。ここで、乳化分散剤としては、例えば、乳化剤、分散剤、分散助剤等が挙げられる。
分散剤としては、例えば、燐酸三カルシウム等の無機系分散剤、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ポリエチレングリコール等の非イオン性有機分散剤、トリステアリン酸金属塩(例えば、アルミニウム塩等)、ジステアリン酸金属塩(例えば、アルミニウム塩、バリウム塩等)、ステアリン酸金属塩(例えば、カルシウム塩、鉛塩、亜鉛塩等)、リノレン酸金属塩(例えば、コバルト塩、マンガン塩、鉛塩、亜鉛塩等)、オクタン酸金属塩(例えば、アルミニウム塩、カルシウム塩、コバルト塩等)、オレイン酸金属塩(例えば、カルシウム塩、コバルト塩等)、パルミチン酸金属塩(例えば、亜鉛塩等)、ナフテン酸金属塩(例えば、カルシウム塩、コバルト塩、マンガン塩、鉛塩、亜鉛塩等)、レジン酸金属塩(例えば、カルシウム塩、コバルト塩、マンガン鉛塩、亜鉛塩等)、ポリアクリル酸金属塩(例えば、ナトリウム塩等)、ポリメタクリル酸金属塩(例えば、ナトリウム塩等)、ポリマレイン酸金属塩(例えば、ナトリウム塩等)、アクリル酸−マレイン酸共重合体金属塩(例えば、ナトリウム塩等)、ポリスチレンスルホン酸金属塩(例えば、ナトリウム塩等)等のアニオン性有機分散剤、4級アンモニウム塩等のカチオン性有機分散剤等が挙げられる。この中でも、非イオン性有機分散剤またはアニオン性有機分散剤が特に好ましい。
分散液中に分散剤が含まれる場合、分散液中における分散剤の含有量は、特に限定されないが、20wt%以下であるのが好ましく、0.01〜10wt%であるのがより好ましい。
また、分散助剤としては、例えば、アニオン、カチオン、非イオン性界面活性剤等が挙げられる。
分散助剤は、分散剤と併用するものであるのが好ましい。分散液が分散剤を含むものである場合、分散液中における分散助剤の含有量は、特に限定されないが、10wt%以下であるのが好ましく、0.01〜5wt%であるのがより好ましい。
前記帯電制御剤としては、例えば、安息香酸の金属塩、サリチル酸の金属塩、アルキルサリチル酸の金属塩、カテコールの金属塩、含金属ビスアゾ染料、ニグロシン染料、テトラフェニルボレート誘導体、第四級アンモニウム塩、アルキルピリジニウム塩、塩素化ポリエステル、ニトロフミン酸等が挙げられる。
前記磁性粉末としては、例えば、マグネタイト、マグヘマイト、各種フェライト類、酸化第二銅、酸化ニッケル、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化マグネシウム等の金属酸化物や、Fe、Co、Niのような磁性金属を含む磁性材料で構成されたもの等が挙げられる。
また、分散液(第1の分散液6、第2の分散液6’)中には、上記のような材料のほかに、例えば、ステアリン酸亜鉛、酸化亜鉛、酸化セリウム等が添加されていてもよい。
また、分散液(第1の分散液6、第2の分散液6’)中には、分散質61以外の成分が、不溶分として分散していてもよい。例えば、各分散液中には、シリカ、酸化チタン、酸化鉄等の無機系微粉末、脂肪酸、脂肪酸金属塩等の有機系微粉末等が分散していてもよい。
以上説明したようなトナーの各構成成分は、いずれも、第1の分散液6と第2の分散液6’との両方に含まれるものであってもよいし、いずれか一方の分散液にのみ含まれるものであってもよい。
例えば、樹脂材料が両方に含まれている場合、後に詳述する合一工程において、第1の分散液6と第2の分散液6’との合一をより容易に行うことができ、最終的に得られるトナーの円形度をより高いものとすることができる。また、トナー粒子の機械的強度も向上させることができる。
また、例えば、着色剤が両方の分散液に含まれている場合、最終的に得られるトナーの耐久性や帯電特性等の特性を保持しつつ、このようなトナーを用いて形成される画像の画像濃度を容易に制御することができる。その結果、よりシャープな画像を形成することができる。
また、例えば、着色剤が一方の分散液にのみ含まれている場合、例えば、最終的に得られるトナーを紙等の転写材(記録媒体)に転写した際に、色のずれや色のにじみ等を効果的に防止することができる。
また、例えば、ワックスが両方の分散液に含まれている場合、ワックスの離型効果がより効果的に発揮され、オフセットの発生を効果的に防止することができる。
また、例えば、ワックスが一方の分散液にのみ含まれている場合、不本意なワックスの滲み出し等を効果的に防止しつつ、最終的に得られるトナーの離型性を効果的に向上させることができる。
また、ワックスが一方の分散液にのみ含まれている場合、ワックスを含む分散液には樹脂材料が含まれず、かつ、他方の分散液に前述した樹脂材料が含まれているのが好ましい。これにより、ワックスの滲み出し等をより効果的に防止しつつ、最終的に得られるトナーの離型性をより優れたものとすることができる。
また、例えば、帯電制御剤が両方の分散液に含まれている場合、得られるトナー粒子の表面付近により確実に帯電防止剤を配置させることができ、トナーの帯電特性を向上させることができる。
また、例えば、帯電制御剤が一方の分散液にのみ含まれている場合には、例えば、トナー粒子の表面付近に帯電制御剤を選択的に存在させることができるため、比較的少量で、最終的に得られるトナーの帯電特性を効率よく向上させることができる。また、帯電制御剤は、比較的高価であるため、このような方法を用いることにより、優れた帯電特性を保持しつつ、帯電制御剤の添加量を少なくすることができ、効果的にコストダウンを図ることができる。
また、帯電制御剤が一方の分散液にのみ含まれている場合、帯電制御剤を含む分散液には着色剤が含まれず、かつ、他方の分散液に着色剤が含まれているのが好ましい。
着色剤と帯電制御剤とを併用した場合、着色剤の種類によっては(特に、カーボンブラックの場合)、着色剤と帯電制御剤とが接触することによって、帯電制御剤の機能が阻害されることがある。しかし、このように異なる分散液に含ませることによって、最終的に得られるトナー中において、着色剤と帯電制御剤とを適度に離した状態で存在させることができるため、最終的に得られるトナーは、優れた発色性を保持しつつ、帯電特性にも優れたものとなる。
本実施形態における、各分散液中に占めるトナーの構成成分(固形成分)の含有率は、特に限定されないが、通常、5〜60vol%であるのが好ましく、6〜50vol%であるのがより好ましく、7〜40vol%であるのがさらに好ましい。トナーの構成成分の含有率が前記範囲内の値であると、適度な大きさを有し、かつ、各粒子間での大きさ、形状のバラツキが特に小さいトナーを比較的容易に製造することができる。また、得られるトナー粒子9の円形度を、容易に比較的大きいものとすることができる。これに対し、トナーの構成成分の含有率が前記下限値未満であると、所望の大きさのトナー粒子9を得るためには、後述するようなトナー製造装置1において、比較的大きな液滴状の分散液を吐出しなければならなくなる。その結果、各分散液の粘度等によっては、吐出される分散液の大きさや形状等にバラツキが生じ、最終的に得られるトナー粒子9も大きさや形状等のバラツキが大きくなり、円形度も低下する傾向がある。また、吐出された分散液の固化に要するエネルギーも増大する。また、トナーの構成成分の含有率が前記上限値を超えると、分散液の構成材料によっては、分散液の粘度が大きくなりすぎる場合がある。その結果、例えば、後述するようなトナー製造装置1において、液滴状の分散液を吐出するのが困難になる場合がある。また、トナーの構成成分の含有率が特に高い場合、吐出する液滴状の分散液を小さいものとしなければならなくなり、上記のような傾向は特に顕著なものとなる。なお、ここでの「トナーの構成成分」は、最終的なトナーの構成成分そのものの他、当該成分の前駆体(例えば、最終的なトナーの構成成分のモノマー、ダイマー、オリゴマー等)も含む概念であり、最終的なトナーを構成するのに寄与している成分のことを指す。
なお、上述したような分散液中に占めるトナーの構成成分(固形成分)の含有率は、後に詳述する第1のヘッド部2から吐出する分散液と第2のヘッド部2’から吐出する分散液とで同じであってもよいし、異なっていてもよい。
第1の分散液6および第2の分散液6’では、分散質(トナーの構成成分)が分散媒中に微分散した状態となっている。
各分散液中における分散質の含有量は、特に限定されないが、5〜60wt%であるのが好ましく、6〜50wt%であるのがより好ましく、7〜40wt%であるのがより好ましい。分散質の含有量が前記下限値未満であると、最終的に得られるトナー粒子9の円形度が低下する傾向を示す。一方、分散質の含有量が前記上限値を超えると、分散媒の組成等によっては、分散液の粘性が高くなり、最終的に得られるトナー粒子9の形状、大きさのバラツキが大きくなる傾向を示す。
なお、分散液中における分散質の平均粒径や含有量等は、後に詳述する第1のヘッド部2から吐出する分散液と第2のヘッド部2’から吐出する分散液とで同じであってもよいし、異なっていてもよい。
分散液中においては、分散質は、固体状のものであってもよいし、液状のものであってもよいし、これらが併存していてもよい。すなわち、分散液は懸濁液であってもよいし、乳化液であってもよい。
分散質が液状(例えば、溶液状態、溶融状態)のものである場合、分散媒中に微分散した分散質の平均粒径を、比較的容易に、上記のような範囲の値にすることができる。また、分散質が液状のものである場合、各分散質間での形状、大きさのバラツキを特に小さいものとすることができるため、最終的に得られるトナーは、各トナー粒子9間での形状、大きさのバラツキが特に小さいものとなる。
また、分散質が固体状のものである場合、最終的に得られるトナー中に溶媒等の不要成分が残存するのをより効果的に防止することができる。その結果、トナーの信頼性は特に優れたものとなる。また、分散質が固体状のものである場合、すなわち、分散液が懸濁液である場合、例えば、分散液としての懸濁液は、乳化液を経由して調製されたものであってもよい。これにより、上述したような、分散質が固体状のものである場合の利点を十分に発揮しつつ、分散質が液状のものである場合の利点も効果的に発揮される。
また、分散液が乳化液(エマルション)である場合、当該分散液は、O/W型エマルション、すなわち、水性の分散媒中に、油性(ここでは、水に対する溶解度が小さい液体のことを指す)の分散質が分散したものであるのが好ましい。これにより、各粒子間での形状、大きさのバラツキが小さいトナーを安定的に製造することができる。また、分散媒に水性の液体を用いることにより、後述するようなトナー製造装置の固化部における有機溶媒の揮発量を少なく、または実質的に有機溶媒を揮発しないものとすることができる。その結果、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法でトナーを製造することができる。
以上説明したような分散液(第1の分散液6、第2の分散液6’)が樹脂材料を含む場合には、例えば、以下のような方法(第1の方法)を用いて調製することができる。
まず、水または水との相溶性に優れる液体(水溶性の液体)に、必要に応じて分散剤および/または分散媒を添加した水性溶液を用意する。
一方、トナーの主成分となる樹脂またはその前駆体(以下、これらを総称して、「樹脂材料」とも言う)を含む樹脂液を調製する。樹脂液の調製には、例えば、樹脂材料に加えて前述した溶媒を用いてもよい。また、樹脂液は、樹脂材料を加熱することにより得られる溶融した液体であってもよい。
次に、上記樹脂液を、攪拌した状態の水性溶液中に、徐々に滴下しながら加えていくことにより、水性の分散媒中に、樹脂材料を含む分散質が分散した分散液が得られる。このような方法で、分散液を調製することにより、分散液中における分散質の円形度をさらに高めることができる。その結果、トナー粒子9は、円形度が特に高く、各粒子間での形状のバラツキが特に小さいものとなる。なお、樹脂液の滴下を行う際、水性溶液および/または樹脂液を加熱してもよい。また、樹脂液の調製に溶媒を用いた場合、例えば、上記のような滴下を行った後に、得られた分散液を加熱したり、減圧雰囲気下に置くこと等により、分散質中に含まれる溶媒の少なくとも一部を除去してもよい。例えば、分散質中に含まれる溶媒の大部分を除去することにより、分散液を懸濁液として得ることができる。
以上、分散液の調製方法の一例について説明したが、分散液はこのような方法により調製されたものに限定されない。例えば、分散液は、以下のような方法(第2の方法)によっても、調製することができる。
まず、水または水との相溶性に優れる液体に、必要に応じて分散剤および/または分散媒を添加した水性溶液を用意する。
一方、樹脂材料を含む、粉末状または粒状の材料を用意する。
次に、この粉末状または粒状の材料を、攪拌した状態の水性溶液中に、徐々に投入していくことにより、水性の分散媒中に、樹脂材料を含む分散質が分散した分散液が得られる。このような方法で、分散液を調製した場合、後述するようなトナー製造装置の固化部において、実質的に有機溶媒を揮発しないようにすることができる。その結果、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法でトナーを製造することができる。なお、前記材料を投入する際、例えば、水性溶液を加熱しておいてもよい。
また、分散液は、以下のような方法(第3の方法)によっても、調製することができる。
まず、少なくとも樹脂材料を分散してなる樹脂分散液と、少なくとも着色剤を分散してなる着色剤分散液とを調製する。
次に、樹脂分散液と、着色剤分散液とを混合・攪拌する。このとき、必要に応じて、攪拌しながら無機金属塩等の凝集剤を加えてもよい。
所定時間、攪拌することにより、樹脂材料、着色剤等が凝集した凝集体が形成される。その結果、前記凝集体が分散質として分散した分散液が得られる。
また、上記のような分散液の調製方法において、樹脂材料(結着樹脂)を含む混練物を用いてもよい。すなわち、上述した第1の方法、第3の方法での「樹脂材料」として、樹脂材料を含む混練物を用いてもよいし、第2の方法での「粉末状または粒状の材料」として、樹脂材料を含む混練物を用いてもよい。なお、混練物としては、例えば、樹脂成分以外の成分(例えば、着色剤、ワックス、帯電制御剤等の成分)を含むものを用いることができる。これにより、上記のような効果はさらに顕著なものとなる。
また、前述した分散液の調整方法では、樹脂材料を含むものを中心に説明したが、これに限定されず、例えば、樹脂材料を含まない分散液(例えば、ワックスと着色剤とを含む分散液等)を調製する場合にも適用してもよい。
また、分散液の調製には、例えば、特願2003−113428号明細書に記載された方法を適用してもよい。すなわち、粉末状または粒状の樹脂材料(混練物)を含む液体を複数のノズルから噴射させ、各ノズルから噴射した前記液体同士を衝突させて、前記樹脂材料(混練物)を微粒化させ、微粒化した分散質を含む分散液を得る方法を適用してもよい。これにより、分散液中に含まれる分散質の大きさを、容易に、比較的小さいもの(前述した範囲の大きさ)とすることができ、また、各分散質の大きさのバラツキを小さくすることができる。
また、上記のような方法で得られた各分散液を、後述するトナー製造装置での吐出に供する前に、脱気処理を施す(脱気工程に供する)のが好ましい。これにより、各分散液中の気体の溶存量を低減させることができ、後述するトナー製造装置の固化部において、分散液同士を衝突させて得られた合一体10から分散媒を除去する際に、当該合一体10中に気泡等が発生するのを効果的に防止することができる。その結果、最終的に得られるトナー中に異形状のトナー粒子(中空粒子、欠落粒子等)が混入するのを効果的に防止することができる。したがって、各トナー粒子が均一な形状を有し、粒度分布の幅の小さいトナーを容易かつ確実に得ることができる。また、これにより、最終的に得られるトナーを、転写性、流動性、クリーニング性等の特性が特に優れたものとすることができる。また、各分散液に脱気処理を施すことにより、最終的に得られるトナー粒子中における空孔(空隙)の割合を小さいものとすることができる。その結果、トナーに信頼性はさらに向上する。
脱気処理の方法は、特に限定されないが、例えば、分散液に超音波振動を与える方法(超音波振動法)や、分散液を減圧雰囲気中に置く方法(減圧法)等を用いることができる。
脱気処理の方法として減圧法を用いる場合、分散液が置かれる雰囲気の圧力は、1〜600mmHgであるのが好ましく、1〜300mmHgであるのがより好ましく、10〜200mmHgであるのがさらに好ましい。脱気処理時における雰囲気圧力がこのような範囲内の値であると、分散液中における分散質の形状を十分に保持しつつ、溶存する気体を効率良く除去することができる。
[トナー製造装置]
トナー製造装置1は、上述したような第1の分散液6(特に、脱気処理を施した第1の分散液6)を吐出する第1のヘッド部2と、第2の分散液6’(特に、脱気処理を施した第2の分散液6’)を吐出する第2のヘッド部2’と、第1のヘッド部2に第1の分散液6を供給する分散液供給部4と、第2のヘッド部2’に第2の分散液6’を供給する分散液供給部4’と、第1のヘッド部2および第2のヘッド部2’のそれぞれから吐出された液滴状の第1の分散液6と第2の分散液6’とが衝突して合一化した合一体10が搬送される固化部3と、製造されたトナー粒子9を回収する回収部5とを有している。
分散液供給部4には、上述したような第1の分散液6が蓄えられており、当該第1の分散液6は、第1のヘッド部2に送り込まれる。また、同様に、分散液供給部4’には、上述したような第2の分散液6’が蓄えられており、当該第2の分散液6’は、第2のヘッド部2に送り込まれる。
分散液供給部4は、第1のヘッド部2に第1の分散液6を供給する機能を有するものであればよいが、図示のように、第1の分散液6を攪拌する攪拌手段41を有するものであってもよい。また、分散液供給部4’も、同様に、第2の分散液6’を攪拌する攪拌手段41’を有するものであってもよい。これにより、例えば、分散質61(トナーの構成成分)が分散媒中に分散しにくいものであっても、分散質61が十分均一に分散した状態の各分散液を、各ヘッド部内に供給することができる。
第1のヘッド部2は、液滴状の第1の分散液6を吐出する吐出部23を有している。また、第2のヘッド部2’は、液滴状の第2の分散液6’を吐出する吐出部23’を有している。
第1のヘッド部2(吐出部23)と第2のヘッド部2’(吐出部23’)とは、それぞれ吐出された液滴状の第1の分散液6と第2の分散液6’とが衝突するようにほぼ対向して配置されている。
このように本発明のトナー製造装置では、少なくとも、第1の液体を吐出する第1のヘッド部と、第2の液体を吐出する第2のヘッド部とを有し、第1のヘッド部と第2のヘッド部とが、吐出された第1の液体と第2の液体とが衝突するようにほぼ対向して設置されていることに特徴を有している。これにより、吐出された第1の分散液6と、第2の分散液6’とを確実に衝突させることができる。その結果、容易に、最終的に得られるトナー粒子の円形度を十分に高いものとし、かつ、粒度分布をシャープなものとすることができる。特に、比較的粒径の大きいトナー粒子を製造しようとした場合であっても、より均一な形状でかつ大きさの揃ったトナー粒子(合一体)を確実に形成することができる。
ところで、例えば、第1のヘッド部2または第2のヘッド部2’だけで、すなわち、各ヘッド部から吐出された分散液同士を衝突させることなく、トナー粒子を形成しようとした場合、粒度分布のシャープなトナーを製造しようとすると、トナー粒子の大きさが小さくなり過ぎるという問題があった。このような問題を解決するため、吐出部の大きさを大きくすることも考えられるが、吐出部から吐出される液滴量等が安定せずバラツキが大きくなるため、得られるトナー粒子の大きさもバラツキが大きくなるという問題がある。また、吐出する液体中のトナー成分の含有率等を高めることによって、上記のような問題を解決するということも考えられるが、この場合、トナー成分を含む液体の粘度が高くなって、吐出される液滴の大きさや形状の安定性が低下する。また、形成されるトナー粒子を大きくする効果には限界がある。
なお、ほぼ対向するように設置された第1のヘッド部2と第2のヘッド部2’とから吐出される第1の分散液6と第2の分散液6’とは、例えば、重力や第1のヘッド部6の吐出部23と第2のヘッド部6’の吐出部23’との距離等により、図1に示すように所定の角度(衝突角θ)で衝突する。
第1のヘッド部2から吐出された第1の分散液6と、第2のヘッド部2’から吐出された第2の分散液6’とが衝突する際の衝突角(図中θで表される角)は、10〜180°であるのが好ましく、60〜180°であるのがより好ましい。衝突角がこのような範囲のものであると、吐出された第1の分散液6と第2の分散液6’とが衝突した際に、より確実に、第1の分散液6と第2の分散液6’とを合一させることができ、最終的に得られるトナーの円形度をより高いものとすることができる。
また、第1のヘッド部6の吐出部23と、第2のヘッド部6’の吐出部23’との距離は、0.05〜50mmであるのが好ましく、0.1〜10mmであるのがより好ましい。これにより、各ヘッド部から吐出された分散液同士をより適切な角度で衝突させることができ、より確実に、第1の分散液6と第2の分散液6’とを合一させることができる。
また、ほぼ対向するとは、第1のヘッド部2の吐出部付近の分散液の吐出方向と、第2のヘッド部2’の吐出部付近の分散液の吐出方向とのなす角が、180°を中心に、±1〜±90°程度であるものをいう。これにより、各ヘッド部から吐出された分散液同士をより適切な角度で衝突させることができる。
第1のヘッド部2の断面図を図2に示す。なお、第1のヘッド部2について示したが、第2のヘッド部2’も同様の構成を有している。以下の説明では、第1のヘッド部2を中心に説明する。
第1のヘッド部2は、分散液貯留部21と、圧電素子22と、吐出部23とを有している。
分散液貯留部21には、上述したような第1の分散液6が貯留されている。
分散液貯留部21に貯留された第1の分散液6は、圧電素子22の圧力パルスにより、吐出部23から吐出される。
本実施形態において、吐出部23の開口面積は、吐出する液滴状の第1の分散液6の大きさや粘度等に応じて適宜設定されるが、通常、3〜1500μmであるのが好ましく、18〜1300μmであるのがより好ましく、25〜600μmであるのがさらに好ましく、35〜400μmであるのが最も好ましい。吐出部23の開口面積が前記範囲内の値であると、適度な大きさを有し、かつ、各粒子間での大きさ、形状のバラツキが特に小さいトナーを比較的容易に製造することができる。また、得られるトナー粒子9の円形度を、容易に比較的大きいものとすることができる。これに対し、吐出部23の開口面積が前記下限値未満であると、所望の大きさのトナー粒子9を得るためには、第1の分散液6中に占めるトナーの構成成分の含有率を高くしなければならなくなる。その結果、第1の分散液6の組成等によっては、第1の分散液6の粘度が高くなり、液滴状の第1の分散液6を吐出するのが困難になる場合がある。また、吐出部23の開口面積が前記下限値未満であると、第1の分散液6の目詰まりが発生し易くなり、吐出される第1の分散液6の大きさのバラツキが大きくなる場合がある。上記のような傾向は、吐出部23の開口面積が小さくなるほど、顕著なものとなる。また、吐出部23の開口面積が前記上限値を超えると、第1の分散液6の粘度等によっては、吐出される液滴状の第1の分散液6の大きさや形状の安定性が低下し、最終的に得られるトナー粒子9も形状のバラツキが大きくなり、円形度も低下する傾向がある。吐出部23の開口面積が前記上限値を超えると、分散液貯留部21の負圧と、ノズルの表面張力との力関係によっては、吐出される第1の分散液6が気泡を抱き込んでしまう可能性がある。
吐出部23の形状は、特に限定されないが、略円形状であるのが好ましい。これにより、吐出される第1の分散液6、形成されるトナー粒子9の真球度を高めることができる。また、第1の分散液6の吐出部23での目詰まりをより確実に防止することができる。
吐出部23が略円形状のものである場合、その直径(ノズル径)は、例えば、2〜40μmであるのが好ましく、5〜40μmであるのがより好ましく、6〜25μmであるのがさらに好ましく、7〜20μmであるのが最も好ましい。吐出部23の直径が前記下限値未満であると、所望の大きさのトナー粒子9を得るためには、第1の分散液6中に占めるトナーの構成成分の含有率を高くしなければならなくなる。その結果、第1の分散液6の組成等によっては、第1の分散液6の粘度が高くなり、液滴状の第1の分散液6を吐出するのが困難になる場合がある。また、吐出部23の直径が前記下限値未満であると、第1の分散液6の目詰まりが発生し易くなり、吐出される第1の分散液6の大きさのバラツキが大きくなる場合がある。上記のような傾向は、吐出部23の直径が小さくなるほど、顕著なものとなる。また、吐出部23の直径が前記上限値を超えると、第1の分散液6の粘度等によっては、吐出される液滴状の第1の分散液6の大きさや形状等にバラツキが生じ、最終的に得られるトナー粒子9も大きさや形状等のバラツキが大きくなり、円形度も低下する傾向がある。吐出部23の開口面積が前記上限値を超えると、分散液貯留部21の負圧と、ノズルの表面張力との力関係によっては、吐出される第1の分散液6が気泡を抱き込んでしまう可能性がある。
また、第1のヘッド部2の吐出部23付近(特に、吐出部23の開口内面や、第1のヘッド部2の吐出部23が設けられている側の面(図中の下側の面))は、第1の分散液6に対し撥液性を有するのが好ましい。これにより、第1の分散液6が吐出部付近に付着するのを効果的に防止することができる。その結果、いわゆる、液切れの悪い状態になったり、第1の分散液6の吐出不良が発生するのを効果的に防止することができる。また、吐出部付近への第1の分散液6の付着が効果的に防止されることにより、吐出される液滴の吐出量の安定性が向上し(各液滴間での形状、大きさのバラツキが小さくなり)、最終的に得られるトナー粒子の形状、大きさのバラツキも小さくなる。
このような撥液性を有する材料としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素系樹脂や、シリコーン系樹脂等が挙げられる。
また、第1のヘッド部2の吐出部23付近(特に、吐出部23の開口内面や、第1のヘッド部2の吐出部23が設けられている側の面(図中の下側の面))は、疎水化処理が施されているのが好ましい。これにより、例えば、第1の分散液6の分散媒62が主として水で構成されたものである場合に、上記のような撥液性をより好適に発揮することができ、上記のような効果がより顕著なものとして現れる。疎水化処理の方法としては、例えば、疎水性材料(例えば、前述した撥液性を有する材料)で構成された被膜の形成等が挙げられる。ところで、水は、各種液体の中でも比較的高い粘性を有するものであるが、このような水を分散媒62の構成材料として用いても、第1の分散液6が吐出部付近に付着すること等による不都合の発生が効果的に防止される。したがって、第1のヘッド部2の吐出部23付近に疎水化処理が施されていると、有機溶媒を実質的に含まない、または、ほとんど含まない第1の分散液6を好適に用いることができ、環境に対して悪影響を極めて与えにくい方法でトナーを製造することができる。
図2に示すように、圧電素子22は、下部電極(第1の電極)221、圧電体222および上部電極(第2の電極)223が、この順で積層されて構成されている。換言すれば、圧電素子22は、上部電極223と下部電極221との間に、圧電体222が介挿された構成とされている。
この圧電素子22は、振動源として機能するものであり、振動板24は、圧電素子(振動源)22の振動により振動し、分散液貯留部21の内部圧力を瞬間的に高める機能を有するものである。
ヘッド部2は、圧電素子駆動回路(図示せず)から所定の吐出信号が入力されていない状態、すなわち、圧電素子22の下部電極221と上部電極223との間に電圧が印加されていない状態では、圧電体222に変形が生じない。このため、振動板24にも変形が生じず、分散液貯留部21には容積変化が生じない。したがって、吐出部23から第1の分散液6は吐出されない。
一方、圧電素子駆動回路から所定の吐出信号が入力された状態、すなわち、圧電素子22の下部電極221と上部電極223との間に所定の電圧が印加された状態では、圧電体222に変形が生じる。これにより、振動板24が大きくたわみ(図2中下方にたわみ)、分散液貯留部21の容積の減少(変化)が生じる。このとき、分散液貯留部21内の圧力が瞬間的に高まり、吐出部23から粒状の第1の分散液6が吐出される。
第1の分散液6の吐出が終了すると、圧電素子駆動回路は、下部電極221と上部電極223との間への電圧の印加を停止する。これにより、圧電素子22は、ほぼ元の形状に戻り、分散液貯留部21の容積が増大する。なお、このとき、第1の分散液6には、分散液供給部4から吐出部23へ向かう圧力(正方向への圧力)が作用している。このため、空気が吐出部23から分散液貯留部21へ入り込むことが防止され、第1の分散液6の吐出量に見合った量の第1の分散液6が分散液供給部4から分散液貯留部21へ供給される。
上記のような電圧の印加を所定の周期で行うことにより、圧電素子22が振動し、粒状の第1の分散液6が繰り返し吐出される。
このように、第1の分散液6の吐出(噴射)を、圧電体222の振動による圧力パルスで行うことにより、第1の分散液6を一滴ずつ間欠的に吐出することができ、また、吐出される第1の分散液6の吐出量のバラツキを小さいものとすることができる。その結果、各粒子(各トナー粒子)間での形状、大きさのバラツキの小さいトナーを得ることができるとともに、製造されるトナー粒子を真球度の高いもの(幾何学的に完全な球形に近い形状)にすることが比較的容易にできる。
また、上記のようにして分散液(第1の分散液6、第2の分散液6’)を吐出(噴射)することにより、圧電体の振動数、吐出部の開口面積(ノズル径)、分散液の温度・粘度、分散液の一滴分の吐出量、分散液中に占める分散質の含有率、分散液中における分散質の粒径等を比較的正確にコントロールすることができ、製造すべきトナーを所望の形状、大きさに制御することが容易にできる。また、これらの条件等をコントロールすることにより、例えば、トナーの製造量等を容易かつ確実に管理することができる。
また、分散液(第1の分散液6、第2の分散液6’)の吐出に圧電体の振動を用いることにより、より確実に分散液を所定間隔で吐出することができる。このため、同一のヘッド部から吐出される液滴状の分散液同士が、衝突、凝集するのを効果的に防止することができ、異形状の粉末の形成をより効果的に防止することができる。
ヘッド部から吐出される分散液(第1の分散液6、第2の分散液6’)の初速度は、例えば、0.1〜10m/秒であるのが好ましく、2〜8m/秒であるのがより好ましい。分散液の初速度が前記下限値未満であると、分散液の粘度等によっては、十分に合一化できない可能性がある。また、トナーの生産性が低下する場合がある。一方、分散液の初速度が前記上限値を超えると、分散液の粘度等によっては、吐出された第1の分散液6と第2の分散液6’との衝突エネルギーが高くなり、衝突した後に合一せずに、第1の分散液6および第2の分散液6’が飛散してしまう可能性がある。
また、各ベッド部から吐出される分散液(第1の分散液6、第2の分散液6’)の一滴分の吐出量は、分散液(第1の分散液6、第2の分散液6’)中に占める分散質61の含有率等により若干異なるが、0.01〜600plであるのが好ましく、0.5〜5plであるのがより好ましい。分散液の一滴分の吐出量をこのような範囲の値にすることにより、最終的に得られるトナー粒子9を適度な粒径のものにすることができる。なお、第1のヘッド部2、第2のヘッド部2’から吐出される第1の分散液6、第2の分散液6’の一滴分の吐出量は、第1の分散液6および第2の分散液6’の組成等により適宜変更設定される。
また、第1のヘッド部、第2のヘッド部2’から吐出される第1の分散液6および第2の分散液6’の粘度は、特に限定されないが、例えば、0.5〜3000[mPa・s]であるのが好ましく、1〜1000[mPa・s]であるのがより好ましく、3〜300[mPa・s]であるのがさらに好ましい。分散液(第1の分散液6、第2の分散液6’)の粘度がこのような範囲のものであると、各ヘッド部から分散液を吐出し易くなる。また、粘度がこのような範囲であると、第1のヘッド部2と第2のヘッド部2’とから吐出された各分散液が衝突した際に、より容易かつ確実に合一させることができる。分散液の粘度が前記下限値未満であると、吐出される粒子(微粒子状の分散液)の大きさを十分に制御するのが困難となり、得られる合一体10の大きさや形状のバラツキが大きくなる場合がある。その結果、最終的に得られるトナー粒子9の大きさや形状のバラツキを抑制するのが困難となる場合がある。一方、分散液の粘度が前記上限値を超えると、形成される粒子の径が大きくなり、分散液の吐出速度が遅くなるとともに、分散液の吐出に要するエネルギー量も大きくなる傾向を示す。また、分散液の粘度が大きすぎると、衝突した第1の6と第2の分散液6’とを十分に合一させることが困難となり、合一体10の形状や大きさを所望のものとするのが困難となる。その結果、最終的に得られるトナー粒子9の大きさや形状のバラツキを抑制するのが困難となる場合がある。また、分散液の粘度が特に大きい場合には、分散液を液滴として吐出できなくなる。
また、第1のヘッド部および第2のヘッド部から吐出される第1の分散液6および第2の分散液は、予め加温されたものであってもよい。このように分散液を加温することにより、例えば、分散質61が室温で固体状態(または粘度が比較的高い状態)のものであっても、吐出時において、分散質を溶融状態(または粘度が比較的低い状態、軟化状態)にさせることができる。その結果、吐出された第1の分散液6と第2の分散液’とが衝突して合一する際に、より確実に合一させることができる。また、後述する固化部3において、合一体10中に含まれる分散質の凝集(融合)が円滑に進行し、得られるトナー粒子9の円形度が特に高いものとなる。
圧電素子22の振動数は、特に限定されないが、5kHz〜500MHzであるのが好ましく、8kHz〜300MHzであるのがより好ましく、10kHz〜150MHzであるのがより好ましい。圧電素子22の振動数が前記下限値未満であると、トナーの生産性が低下する。一方、圧電素子22の振動数が前記上限値を超えると、粒状の第1の分散液6の吐出が追随できなくなり、第1の分散液6一滴分の大きさのバラツキが大きくなる可能性がある。
図示の構成のトナー製造装置1は、第1のヘッド部2および第2のヘッド部2’を複数個有している。そして、それぞれ互いに向かい合う第1のヘッド部2および第2のヘッド部2’から吐出された液滴状の第1の分散液6と第2の分散液6’とが衝突し、合一化され、合一体10となる。そして、この合一体10は、固化部3を搬送される。
各第1のヘッド部2は、ほぼ同時に第1の分散液6を吐出するものであってもよいが、少なくとも隣り合う2つの第1のヘッド部2で、第1の分散液6の吐出タイミングが異なるように制御されたものであるのが好ましい。これにより、隣接する第1のヘッド部2から吐出された液滴状の第1の分散液6同士が衝突し、凝集するのをより効果的に防止することができる。また、同様に、各第2のヘッド部2’は、ほぼ同時に第2の分散液6’を吐出するものであってもよいが、少なくとも隣り合う2つの第2のヘッド部2’で、第2の分散液6’の吐出タイミングが異なるように制御されたものであるのが好ましい。
また、トナー製造装置1は、ガス流供給手段(図示せず)を有しており、このガス流供給手段から供給されたガスが、図2に示すように、第1のヘッド部2−第1のヘッド部2間に設けられた各ガス噴射口7から、ほぼ均一の圧力で噴射される構成となっている。これにより、各第1のヘッド部2から吐出される粒子の間に気流カーテンが形成され、例えば、隣り合う第1のヘッド部2から吐出された液滴状の各第1の分散液6間での衝突、凝集をより効果的に防止することが可能となる。また、同様に、第2のヘッド部2’もこのような構成となっている。
ガス噴射口7から噴射されるガスの温度は、第1の分散液6中に含まれる分散質61、分散媒62の組成等により異なるが、通常、10〜250℃であるのが好ましく、15〜200℃であるのがより好ましい。ガス噴射口7から噴射されるガスの温度がこのような範囲の値であると、各ヘッド部から吐出される第1の分散液6の温度を適度な温度に保持することができ、その結果、第1の分散液6の粘度が適度なものとなり、より確実に合一化させることができる。
合一して得られた合一体10は、固化部3を搬送されつつ固化することにより、トナー粒子9となる。
トナー粒子9は、例えば、第1のヘッド部2と第2のヘッド部2’とから吐出された第1の分散液6と第2の分散液6’とを衝突・合一させて得られる合一体10から分散媒62を除去することにより得られる。このような場合、合一体10中の分散媒62が除去されるのに伴い、合一体10中に含まれる分散質61が凝集する。その結果、トナー粒子9は、分散質61の凝集体として得られる。なお、分散質61中に前述したような溶媒が含まれる場合には、通常、当該溶媒も固化部3において除去される。
合一体10(第1の分散液6および第2の分散液6’)中に含まれる分散質61の粒径は、通常、得られるトナー粒子9(合一体10)に比べて、十分に小さいものである。したがって、分散質61の凝集体として得られるトナー粒子9は、十分に円形度の大きいものとなる。
固化部3は、筒状のハウジング31で構成されている。
トナーの製造時において、ハウジング31内は、所定範囲の温度に保たれているのが好ましい。これにより、製造条件の差による各トナー粒子9間での特性のバラツキを少なくすることができ、トナー全体としての信頼性が向上する。
このように、ハウジング31内の温度を所定の範囲に保つ目的で、例えば、ハウジング31の内側または外側に熱源、冷却源を設置したり、ハウジング31を、熱媒体または冷却媒体の流路が形成されたジャケットとしてもよい。
また、図示の構成では、ハウジング31内の圧力は、圧力調整手段12により調整される構成となっている。このように、ハウジング31内の圧力を調整することにより、合一体10中の分散媒62を効率良く除去することが可能となり、トナーの生産性が向上する。なお、図示の構成では、圧力調製手段12は、接続管121でハウジング31に接続されている。また、接続管121のハウジング31と接続する端部付近には、その内径が拡大した拡径部122が形成されており、さらに、トナー粒子9等の吸い込みを防止するためのフィルター123が設けられている。
ハウジング31内の圧力(雰囲気圧力)は、特に限定されないが、150kPa以下であるのが好ましく、100〜120kPaであるのがより好ましく、100〜110kPaであるのがさらに好ましい。ハウジング31内の圧力が前記範囲内の値であると、例えば、異形状のトナー粒子9の発生等を十分に防止しつつ、合一体10から分散媒62(分散媒62を構成する溶媒材料)を、より円滑に除去することができる。
また、上記の説明では、固化部3において、合一体10から分散媒62が除去されることにより、合一体10中の分散質61が凝集(融合)し、トナー粒子9が得られるものとして説明したが、トナー粒子は、このようにして得られるものに限定されない。例えば、分散質61中に樹脂材料の前駆体(例えば、前記樹脂材料に対応するモノマー、ダイマー、オリゴマー等)が含まれる場合、固化部3において重合反応を進行させることにより、トナー粒子9を得るような方法であってもよい。
また、ハウジング31には、電圧を印加するための電圧印加手段8が接続されている。電圧印加手段8で、ハウジング31の内面側に、合一体10と同じ極性の電圧を印加することにより、これにより、以下のような効果が得られる。
通常、トナー粒子は、正または負に帯電している。このため、トナー粒子と異なる極性に帯電した帯電物があると、トナー粒子は、当該帯電物に、静電的に引き付けられ付着するという現象が起こる。一方、トナー粒子と同じ極性に帯電した帯電物があると、当該帯電物とトナー粒子とは、互いに反発しあい、前記帯電物表面にトナーが付着するという現象を効果的に防止することができる。したがって、ハウジング31の内面側に、合一体10(トナー粒子9)と同じ極性の電圧を印加することにより、ハウジング31の内面に合一体10(トナー粒子9)が付着するのを効果的に防止することができる。これにより、異形状のトナー粉末の発生をより効果的に防止することができるとともに、トナー粒子9の回収効率も向上する。
ハウジング31は、回収部5付近に、図1中の下方向に向けて、その内径が小さくなる縮径部311を有している。このような縮径部311が形成されることにより、トナー粒子9の回収を効率良く回収することができる。なお、前述したように、第1の分散液6と第2の分散液6’とが衝突・合一化して得られた合一体10は、固化部3において固化されるが、回収部5付近においてはこのような固化はほぼ完全に完了しており、縮径部311付近では、各粒子が接触しても凝集等の問題はほとんど発生しない。
合一体10を固化することにより得られたトナー粒子9は、回収部5に回収される。
以上説明したように、本発明では、ほぼ対向するように設置された第1のヘッド部、第2のヘッド部から、それぞれ第1の液体、第2の液体を微粒子化して吐出し、これらを衝突させて合一化させる点に特徴を有している。これにより、トナー粒子の大きさや形状をより均一なものとしつつ、最終的に得られるトナーの特性を所望のものとすることができる。また、容易に、最終的に得られるトナー粒子の円形度を十分に高いものとし、かつ、粒度分布をシャープなものとすることができる。特に、本発明の方法によれば、比較的粒径の大きいトナー粒子を製造しようとした場合であっても、より均一な形状でかつ大きさの揃ったトナー粒子(合一体)を確実に形成することができる。このようなことからも、本発明の方法により得られるトナーは、各粒子間での帯電が均一で、かつ、トナーを印刷に用いたときに、現像ローラ上に形成されるトナーの薄層が平準化、高密度化したものとなる。その結果、カブリ等の欠陥を生じ難く、よりシャープな画像を形成することができる。また、トナー粒子9の形状、粒径が揃っているため、トナー全体(トナー粒子9の集合体)としての嵩密度を大きくすることができる。その結果、同一容積のカートリッジ内へのトナーの充填量をより多くしたり、カートリッジの小型化を図る上でも有利である。
また、本発明の方法によれば、第1の液体、第2の液体を用いることによって、目的に応じた構造(多相構造)のトナーを製造することができる。より具体的には、分散媒の種類や粘性等の各種条件を適宜選択することによって、例えば、図7〜図9に示すようなトナー粒子を形成することができる。図7〜図9に示すようなトナー粒子は、少なくとも第1の相91と第2の相92とからなる異なる相を有していて、これらの相は、第1の液体、第2の液体の構成材料に由来するものである。
例えば、図7に示すようなトナー粒子は、第1の液体、第2の液体として、粘度や濡れ性(表面張力)の異なる液体を用いることにより、好適に製造することができる。
例えば、図8に示すようなトナー粒子は、第1の液体として分散液を用い、第2の液体として溶液を用いることにより、好適に製造することができる。
例えば、図9に示すようなトナー粒子は、第1の液体、第2の液体として分散液を用いることにより、好適に製造することができる。
以上のようにして得られたトナーに対しては、必要に応じて、熱処理等の各種処理を施してもよい。これにより、トナー粒子9を構成する分散質由来の微粒子の接合を進行させ、トナー粒子9の機械的強度(機械的安定性)をさらに優れたものとすることができる。また、このような熱処理を施すことにより、トナー粒子9の円形度を特に大きなものとすることができる。
また、上記のようなトナーに対しては、必要に応じて、分級処理、外添処理等の各種処理を施してもよい。
分級処理には、例えば、ふるい、気流式分級機等を用いることができる。
また、外添処理に用いられる外添剤としては、例えば、シリカ、酸化アルミニウム、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、チタニア、酸化亜鉛、アルミナ、マグネタイト等の金属酸化物、窒化珪素等の窒化物、炭化珪素等の炭化物、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、脂肪族金属塩等の無機材料で構成された微粒子、アクリル樹脂、フッ素樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエステル樹脂、脂肪族金属塩等の有機材料で構成された微粒子やこれらの複合物で構成された微粒子等が挙げられる。
また、外添剤としては、上記のような微粒子の表面に、HMDS、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、フッ素含有シラン系カップリング剤、シリコーンオイル等により表面処理を施したものを用いてもよい。
以上のようにして製造される本発明のトナーは、均一な形状を有し、粒度分布のシャープな(幅の小さい)ものである。特に、本発明では、真球に近い形状のトナー粒子を得ることができる。
具体的には、トナー(トナー粒子)は、下記式(I)で表される平均円形度Rが0.95以上であるのが好ましく、0.96以上であるのがより好ましく、0.97以上であるのがさらに好ましく、0.98以上であるのが最も好ましい。平均円形度Rが0.95以上であると、トナーの転写効率は、さらに優れたものとなる。
R=L/L・・・(I)
(ただし、式中、L[μm]は、測定対象のトナー粒子の投影像の周囲長、L[μm]は、測定対象のトナー粒子の投影像の面積に等しい面積の真円(完全な幾何学的円)の周囲長を表す。)
また、トナーは、各粒子間での平均円形度の標準偏差が0.02以下であるのが好ましく、0.015以下であるのがより好ましく、0.01以下であるのがさらに好ましい。各粒子間での平均円形度の標準偏差が0.02以下であると、帯電特性、定着特性等のバラツキが特に小さくなり、トナー全体としての信頼性がさらに向上する。
以上のようにして得られるトナーの重量基準の平均粒径は、2〜20μmであるのが好ましく、4〜15μmであるのがより好ましい。トナーの平均粒径が前記下限値未満であると、均一に帯電させるのが困難になるとともに、静電潜像担持体(例えば、感光体等)表面への付着力が大きくなり、結果として、転写残トナーの増加を招く場合がある。一方、トナーの平均粒径が前記上限値を超えると、トナーを用いて形成される画像の輪郭部分、特に文字画像やライトパターンの現像での再現性が低下する傾向を示す。
また、トナーは、各粒子間での粒径の標準偏差が1.5μm以下であるのが好ましく、1.3μm以下であるのがより好ましく、1.0μm以下であるのがさらに好ましい。各粒子間での粒径の標準偏差が1.5μm以下であると、帯電特性、定着特性等のバラツキが特に小さくなり、トナー全体としての信頼性がさらに向上する。
次に、本発明の第2実施形態について説明する。以下、本実施形態について、前述した実施形態との違いを中心に説明し、同様の事項についてはその説明を省略する。
本実施形態のトナー製造装置は、ヘッド部の構成が異なる以外は、前記第1実施形態と同様の構成を有する。
図3は、本実施形態のトナー製造装置の第1のヘッド部付近の構造を模式的に示す図である。なお、以下の説明では、第1のヘッド部2を中心に説明するが、第2のヘッド部2’も同様の構成を有している。
図3に示すように、本実施形態のトナー製造装置では、ヘッド部2に、音響レンズ(凹面レンズ)25が設置されている。このような音響レンズ25が設置されることにより、例えば、圧電素子22が発生した圧力パルス(振動エネルギー)を、吐出部23付近の圧力パルス収束部26で収束させることができる。その結果、圧電素子22が発生した振動エネルギーを、第1の分散液6を吐出させるためのエネルギーとして、効率良く利用することができる。したがって、分散液貯留部21に貯留された第1の分散液6が比較的高粘度のものであっても、確実に吐出部23から吐出させることができる。また、分散液貯留部21に貯留された第1の分散液6が凝集力(表面張力)の比較的大きいものであっても、微細な液滴として吐出することが可能となるため、容易かつ確実に、トナー粒子9の粒径を比較的小さい値にコントロールすることができる。
このように、本実施形態では、第1の分散液6として、より粘度の高い材料や、凝集力の大きい材料を用いた場合であっても、トナー粒子9を所望の形状、大きさにコントロールすることができるので、材料選択の幅が特に広くなり、所望の特性を有するトナーをさらに容易に得ることができる。
また、本実施形態では、収束した圧力パルスにより第1の分散液6を吐出させるため、吐出部23の面積(開口面積)が比較的大きい場合であっても、吐出する第1の分散液6の大きさを比較的小さいものにすることができる。すなわち、トナー粒子9の粒径を比較的小さくしたい場合であっても、吐出部23の面積を大きくすることができる。これにより、第1の分散液6が比較的高粘度のものであっても、吐出部23における目詰まりの発生等をより効果的に防止することができる。
以上、本発明について、好適な実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。
例えば、本発明のトナー製造装置を構成する各部は、同様の機能を発揮する任意のものと置換、または、その他の構成を追加することもできる。
また、前述した実施形態では、第1のヘッド部および第2のヘッド部から分散液を吐出して衝突させるものとして説明したが、これに限定されず、例えば、第1のヘッド部および第2のヘッド部とは異なる第3のヘッド部から分散液を吐出し、それぞれのヘッド部から吐出された各分散液を衝突させるものであってもよい。
また、前述した実施形態では、2つの分散液を合一させる場合について説明したが、3つ以上の分散液を合一させてもよい。
また、前述した実施形態では、第1のヘッド部から吐出された第1の分散液と、第2のヘッド部から吐出された第2の分散液とが衝突して合一する場合について説明したが、これに限定されず、例えば、衝突する際に、一方の分散液の分散媒等の少なくとも一部が除去されていてもよい。
また、前述した実施形態では、トナー製造用の原料を含む液体として、分散液を用いる場合について説明したが、これに限定されず、トナー製造用の原料が溶媒等に溶解した溶液、溶融液、分散液と溶液とを組み合わせたもの等であってもよい。
また、前述した実施形態では、第1のヘッド部および第2のヘッド部ともに、分散液を吐出する場合について説明したが、例えば、一方が分散液を吐出し、他方が溶液を吐出するものであってもよいし、両ヘッド部とも溶液を吐出するものであってもよい。
また、前記第2実施形態では、音響レンズとして凹面レンズを用いた構成について説明したが、音響レンズはこれに限定されるものではない。例えば、音響レンズとして、フレネルレンズ、電子走査レンズ等を用いてもよい。
さらに、前記第2実施形態では、音響レンズ25と吐出部23との間に、第1の分散液6のみを介在させた構成について説明したが、例えば、図4〜図6に示すように、音響レンズ25と吐出部23との間に、吐出部23に向けて、収斂する形状を有する絞り部材13等を配置してもよい。これにより、圧電素子22が発生した圧力パルス(振動エネルギー)の収束を補助することができ、圧電素子22が発生した圧力パルスをさらに効率良く利用することができる。
また、前述した実施形態では、トナーの構成成分が固形成分として、分散質中に含まれるものとして説明したが、トナーの構成成分の少なくとも一部は、分散媒中に含まれていてもよい。
また、前述した実施形態では圧電パルスによりヘッド部から分散液(液体)を間欠的に吐出するものとして説明したが、分散液の吐出方法(噴射方法)としては、他の方法を用いることもできる。例えば、分散液を吐出(噴射)する方法としては、スプレードライ法や、いわゆるバブルジェット(「バブルジェット」は登録商標)法等の方法のほか、「分散液を、ガス流で平滑面に押し付けて薄く引き伸ばして薄層流とし、当該薄層流を前記平滑面から離して微粒子として噴射するようなノズルを用いて、分散液を液滴状(微粒子)噴射する方法(特願2002−321889号明細書に記載されたような方法)」等を用いてもよい。スプレードライ法は、高圧のガスを用いて、液体(分散液)を噴射(噴霧)させることにより、液滴を得る方法である。また、いわゆるバブルジェット(「バブルジェット」は登録商標)法を適用した方法としては、特願2002−169348号明細書に記載された方法等が挙げられる。すなわち、分散液を吐出(噴射)する方法として、「気体の体積変化によりヘッド部から分散液を間欠的に吐出する方法」を適用することができる。
[1]トナーの製造
(実施例1)
まず、結着樹脂としてポリエステル樹脂(ガラス転移点Tg:62℃、軟化点Tf1/2:108℃、重量平均分子量Mw:9800):100重量部、着色剤としてフタロシアニン顔料(大日精化社製、フタロシアニンブルー):5重量部、帯電制御剤としてサリチル酸Cr錯体(ボントロンE−81、オリエント化学工業社製):1重量部、ワックスとしてカルナウバワックス:3重量部、溶媒としてテトラヒドロフラン(和光純薬社製):300重量部を用意した。
これらの各成分をボールミルにて10時間混合分散し、結着樹脂溶液(樹脂液)を調製した。
一方、分散剤としてのポリアクリル酸ナトリウム(和光純薬社製、平均重合度n=2700〜7500):10重量部をイオン交換水:590重量部に溶解した水溶液(水性溶液)を用意した。
次に、この水溶液:600重量部を3リットルの丸底ステンレス容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化工社製)を用いて、回転数:4000rpmで攪拌しながら、結着樹脂溶液:400重量部を10分かけて徐々に滴下した。この際、液温を70℃に保持した。結着樹脂溶液の滴下完了からさらに10分間、液温を70℃に保持しつつ攪拌して、乳化液を得た。
次に、温度:45℃、雰囲気圧力:150〜80mmHgの条件下で、乳化液(分散質)中のテトラヒドロフランを除去し、その後、室温まで冷却し、さらに、イオン交換水を加えることにより、固形微粒子が分散した分散液を得た。その後、さらにイオン交換水を加え、濃度を調整した。
その後、得られた分散液に脱気処理を施した。脱気処理は、攪拌した状態の分散液を、14kPaの雰囲気中に10分間置くことにより行った。脱気処理時における雰囲気温度は、25℃であった。このようにして得られた分散液中における固形分(分散質)濃度(トナー構成成分の含有率)は、30vol%であった。また、分散液の25℃における粘度は、10mPa・sであった。また、分散液を構成する分散質の平均粒径Dmは、0.24μmであった。なお、分散質の平均粒径の測定は、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製、LA−920)を用いて行った。
このようにして得られた分散液を、第1の分散液および第2の分散液として用いた。
脱気処理済みの分散液を、図1、図2に示すようなトナー製造装置の分散液供給部内に投入した。分散液供給部内の分散液を攪拌手段で攪拌しつつ、定量ポンプにより、第1のヘッド部および第1のヘッド部と対向して配されている第2のヘッド部の各分散液貯留部に供給し、それぞれの吐出部から分散液を吐出させ、衝突・合一化させた。なお、各ヘッド部の吐出部は、直径:8μmの円形状をなすものとした。また、ヘッド部としては、それぞれ、吐出部付近に、フッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン)コートによる疎水化処理が施されたものを用いた。なお、第1のヘッド部の吐出部と第2のヘッド部の吐出部との距離は、2.0mmであった。
分散液の吐出時における、ヘッド部内における分散液温度は25℃、圧電体の振動数は28kHz、各ヘッド部から吐出される分散液の初速度は6.4m/秒、各ヘッド部から吐出される分散液の一滴分の吐出量は0.25plであった。また、分散液の吐出は、複数個の第1のヘッド部のうち少なくとも隣接しあう第1のヘッド部で、分散液の吐出タイミングがずれるようにして行った。また、複数の第2のヘッド部についても同様に分散液の吐出タイミングがずれるようにして行った。また、第1の分散液と第2の分散液との衝突角は、120°であった。
また、分散液の吐出時には、ハウジング内の圧力(雰囲気圧力)が100〜105kPaとなるように調節した。また、ハウジング内の温度(雰囲気温度)は、60〜70℃となるように調節した。また、固化部のハウジングには、その内表面側の電位が−200Vとなるように電圧を印加し、内壁に、分散液が衝突して得られた合一体(トナー母粒子)が付着するのを防止するようにした。
固化部内において、合一体から分散媒が除去され、分散質の凝集体としての粒子が形成された。
固化部で形成された粒子をサイクロンにて回収した。回収した粒子は、平均円形度Rが0.984、円形度標準偏差が0.009であった。重量基準の平均粒径Dtは、9.6μmであった。重量基準の粒径標準偏差は0.8μmであった。なお、円形度の測定は、フロー式粒子像解析装置(東亜医用電子社製、FPIA−2000)を用いて、水分散系で行った。ただし、円形度Rは、下記式(I)で表されるものとする。
R=L/L・・・(I)
(ただし、式中、L[μm]は、測定対象の粒子の投影像の周囲長、L[μm]は、測定対象の粒子の投影像の面積に等しい面積の真円の周囲長を表す。)
得られた粒子100重量部に疎水性シリカ(日本エアロジル社製、R−972):2.0重量部を添加し、最終的なトナーを得た。最終的に得られたトナーは、平均円形度Rが0.984、円形度標準偏差が0.009であった。重量基準の平均粒径Dtは、9.6μmであった。重量基準の粒径標準偏差は0.8μmであった。
(実施例2)
[第1の分散液の調製]
まず、結着樹脂としてポリエステル樹脂(ガラス転移点Tg:62℃、軟化点Tf1/2:108℃、重量平均分子量Mw:9800):100重量部、帯電制御剤としてサリチル酸Cr錯体(ボントロンE−81、オリエント化学工業社製):1重量部、ワックスとしてカルナウバワックス:3重量部、溶媒としてテトラヒドロフラン(和光純薬社製):300重量部を用意した。
これらの各成分をボールミルにて10時間混合分散し、第1の分散液を調製した。
一方、分散剤としてのポリアクリル酸ナトリウム(和光純薬社製、平均重合度n=2700〜7500):10重量部をイオン交換水:590重量部に溶解した水溶液(水性溶液)を用意した。
次に、この水溶液:600重量部を3リットルの丸底ステンレス容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化工社製)を用いて、回転数:4000rpmで攪拌しながら、結着樹脂溶液:400重量部を10分かけて徐々に滴下した。この際、液温を70℃に保持した。結着樹脂溶液の滴下完了からさらに10分間、液温を70℃に保持しつつ攪拌して、乳化液を得た。
次に、温度:45℃、雰囲気圧力:150〜80mmHgの条件下で、乳化液(分散質)中のテトラヒドロフランを除去し、その後、室温まで冷却し、さらに、イオン交換水を加えることにより、固形微粒子が分散した第1の分散液を得た。その後、さらにイオン交換水を加え、濃度を調整した。
その後、得られた第1の分散液に脱気処理を施した。脱気処理は、攪拌した状態の第1の分散液を、14kPaの雰囲気中に10分間置くことにより行った。脱気処理時における雰囲気温度は、25℃であった。このようにして得られた第1の分散液中における固形分(分散質)濃度(トナー構成成分の含有率)は、30vol%であった。また、第1の分散液の25℃における粘度は、10mPa・sであった。また、第1の分散液を構成する分散質の平均粒径Dmは、0.22μmであった。なお、分散質の平均粒径の測定は、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製、LA−920)を用いて行った。
[第2の分散液の調製]
まず、着色剤としてフタロシアニン顔料(大日精化社製、フタロシアニンブルー):20重量部、分散剤としてノニオン性界面活性剤(三洋化成製、ノニポール400):2重量部、イオン交換水:180重量部を用意した。
これらの各成分をホモジナイザー(IKA社製)にて10分間混合分散し、第2の分散液を調製した。
その後、得られた第2の分散液に脱気処理を施した。脱気処理は、攪拌した状態の第2の分散液を、14kPaの雰囲気中に10分間置くことにより行った。脱気処理時における雰囲気温度は、25℃であった。このようにして得られた第2の分散液中における固形分(分散質)濃度(トナー構成成分の含有率)は、10vol%であった。また、第1の分散液の25℃における粘度は、8.8mPa・sであった。また、第2の分散液を構成する分散質の平均粒径Dmは、0.21μmであった。なお、分散質の平均粒径の測定は、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製、LA−920)を用いて行った。
[トナー粒子の製造]
脱気処理済みの第1の分散液と第2の分散液とを、図1、図2に示すようなトナー製造装置の分散液供給部4および分散液供給部4’内にそれぞれ投入した。各分散液供給部内の第1の分散液および第2の分散液を攪拌手段で攪拌しつつ、定量ポンプにより、第1のヘッド部および第1のヘッド部と対向して配されている第2のヘッド部の各分散液貯留部にそれぞれ第1の分散液と第2の分散液とを供給し、それぞれの吐出部から第1の分散液と第2の分散液とを吐出させ、衝突・合一化させた。なお、各ヘッド部の吐出部は、直径:8μmの円形状をなすものとした。また、ヘッド部としては、それぞれ、吐出部付近に、フッ素樹脂(ポリテトラフルオロエチレン)コートによる疎水化処理が施されたものを用いた。なお、第1のヘッド部の吐出部と第2のヘッド部の吐出部との距離は、1.0mmであった。
分散液の吐出時における、ヘッド部内における分散液温度は25℃、圧電体の振動数は28kHz、各ヘッド部から吐出される分散液の初速度は6.4m/秒、各ヘッド部から吐出される分散液の一滴分の吐出量は0.25plであった。また、第1の分散液の吐出は、複数個の第1のヘッド部のうち少なくとも隣接しあう第1のヘッド部で、分散液の吐出タイミングがずれるようにして行った。また、複数の第2のヘッド部についても同様に第2の分散液の吐出タイミングがずれるようにして行った。また、第1の分散液と第2の分散液との衝突角は、90°であった。
また、分散液の吐出時には、ハウジング内の圧力(雰囲気圧力)が100〜105kPaとなるように調節した。また、ハウジング内の温度(雰囲気温度)は、60〜70℃となるように調節した。また、固化部のハウジングには、その内表面側の電位が−200Vとなるように電圧を印加し、内壁に、分散液が衝突して得られた合一体(トナー母粒子)が付着するのを防止するようにした。
固化部内において、合一体から分散媒が除去され、分散質の凝集体としての粒子が形成された。
固化部で形成された粒子をサイクロンにて回収した。回収した粒子は、平均円形度Rが0.986、円形度標準偏差が0.010であった。重量基準の平均粒径Dtは、9.8μmであった。重量基準の粒径標準偏差は0.9μmであった。なお、円形度の測定は、フロー式粒子像解析装置(東亜医用電子社製、FPIA−2000)を用いて、水分散系で行った。ただし、円形度Rは、下記式(I)で表されるものとする。
R=L/L・・・(I)
(ただし、式中、L[μm]は、測定対象の粒子の投影像の周囲長、L[μm]は、測定対象の粒子の投影像の面積に等しい面積の真円の周囲長を表す。)
得られた粒子100重量部に疎水性シリカ(日本エアロジル社製、R−972):2.0重量部を添加し、最終的なトナーを得た。最終的に得られたトナーは、平均円形度Rが0.986、円形度標準偏差が0.010であった。重量基準の平均粒径Dtは、9.8μmであった。重量基準の粒径標準偏差は0.9μmであった。
(実施例3)
第1の分散液と第2の分散液を以下のように調製した以外は、前記実施例2と同様にしてトナーを製造した。
[第1の分散液の調製]
まず、結着樹脂としてポリエステル樹脂(ガラス転移点Tg:62℃、軟化点Tf1/2:108℃、重量平均分子量Mw:9800):100重量部、帯電制御剤としてサリチル酸Cr錯体(ボントロンE−81、オリエント化学工業社製):1重量部、溶媒としてテトラヒドロフラン(和光純薬社製):300重量部を用意した。
これらの各成分をボールミルにて10時間混合分散し、第1の分散液を調製した。
一方、分散剤としてのポリアクリル酸ナトリウム(和光純薬社製、平均重合度n=2700〜7500):10重量部をイオン交換水:590重量部に溶解した水溶液(水性溶液)を用意した。
次に、この水溶液:600重量部を3リットルの丸底ステンレス容器に入れ、TKホモミキサー(特殊機化工社製)を用いて、回転数:4000rpmで攪拌しながら、結着樹脂溶液:400重量部を10分かけて徐々に滴下した。この際、液温を70℃に保持した。結着樹脂溶液の滴下完了からさらに10分間、液温を70℃に保持しつつ攪拌して、乳化液を得た。
次に、温度:45℃、雰囲気圧力:150〜80mmHgの条件下で、乳化液(分散質)中のテトラヒドロフランを除去し、その後、室温まで冷却し、さらに、イオン交換水を加えることにより、固形微粒子が分散した第1の分散液を得た。その後、さらにイオン交換水を加え、濃度を調整した。
その後、得られた第1の分散液に脱気処理を施した。脱気処理は、攪拌した状態の第1の分散液を、14kPaの雰囲気中に10分間置くことにより行った。脱気処理時における雰囲気温度は、25℃であった。このようにして得られた第1の分散液中における固形分(分散質)濃度(トナー構成成分の含有率)は、30vol%であった。また、第1の分散液の25℃における粘度は、10mPa・sであった。また、第1の分散液を構成する分散質の平均粒径Dmは、0.26μmであった。なお、分散質の平均粒径の測定は、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製、LA−920)を用いて行った。
[第2の分散液の調製]
まず、着色剤としてフタロシアニン顔料(大日精化社製、フタロシアニンブルー):20重量部、ワックスとしてカルナウバワックス:8重量部、分散剤としてノニオン性界面活性剤(三洋化成製、ノニポール400):2重量部、イオン交換水:180重量部を用意した。
これらの各成分をホモジナイザー(IKA社製)にて、15分間85℃の条件で混合分散し、第2の分散液を調製した。
その後、得られた第2の分散液に脱気処理を施した。脱気処理は、攪拌した状態の第2の分散液を、14kPaの雰囲気中に10分間置くことにより行った。脱気処理時における雰囲気温度は、25℃であった。このようにして得られた第2の分散液中における固形分(分散質)濃度(トナー構成成分の含有率)は、10vol%であった。また、第2の分散液の25℃における粘度は、8.7mPa・sであった。また、第2の分散液を構成する分散質の平均粒径Dmは、0.32μmであった。なお、分散質の平均粒径の測定は、レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製、LA−920)を用いて行った。
(比較例1)
第1のヘッド部のみから固化部に向けて分散液を吐出した(すなわち、分散液を衝突・合一化させなかった)以外は、前記実施例1と同様にしてトナーを製造した。
(比較例2)
第1のヘッド部の吐出部の形状を直径:20μmとし、第1のヘッド部のみから固化部に向けて分散液を吐出した(すなわち、分散液を衝突・合一化させなかった)以外は、前記比較例1と同様にしてトナーを製造した。なお、第1のヘッド部から吐出される分散液の初速度は6.0m/秒、第1のヘッド部から吐出される分散液の一滴分の吐出量は0.55plであった。
以上の各実施例および各比較例について、第1の分散液および第2の分散液中のトナー構成成分を表1に、トナーの製造条件を表2に示した。
Figure 2005195959
Figure 2005195959
[2]評価
上記のようにして得られた各トナーについて、耐久性、転写効率、帯電特性、定着良好域(定着特性)の評価を行った。
[2.1]耐久性
前記各実施例および前記各比較例で得られたトナーを、カラーレーザープリンタ(セイコーエプソン社製、LP−9000C)の現像機にセットした。その後、印字しないように、現像機を連続回転させた。12時間後、現像機を取り出し、現像ローラ上のトナー薄層の均一性を目視にて確認し、以下の4段階の基準に従い評価した。
◎:薄層に乱れがまったく認められない。
○:薄層に乱れがほとんど認められない。
△:薄層に多少の乱れが認められる。
×:薄層に筋状の乱れがはっきりと認められる。
[2.2]転写効率
以上のようにして得られた各トナーについて、転写効率の評価を行った。
転写効率は、カラーレーザープリンタ(セイコーエプソン社製、LP−9000C)を用いて、以下のように評価した。
感光体への現像工程直後(転写前)の感光体上のトナーと、転写後(印刷後)の感光体上のトナーとを、別々のテープを用いて採取し、それぞれの重量を測定した。転写前の感光体上のトナー重量をW[g]、転写後の感光体上のトナー重量をW[g]としたとき、(W−W)×100/Wとして求められる値を、転写効率とした。
[2.3]帯電特性
前記各実施例および前記各比較例で製造したトナー0.03gとフェライトキャリア(パウダーテック社製:F−1530)0.97gとをガラス容器に入れ、容器を回転させながら60秒間混合した。
得られた混合物1gを吸引式粉体帯電量測定器にて測定し、単位重量辺りの電荷量(Q/M)の絶対値X[μc/g]を求め、以下の3段階の基準に従い評価した。
○:20<X<50
△:5<X≦20または50≦X<70
×:X≦5またはX≧70
[2.4]定着良好域
前記各実施例および前記各比較例で製造したトナーを、カラーレーザープリンタ(セイコーエプソン社製:LP−9000C)のカートリッジに詰め替えた。定着装置の定着ローラの表面温度を所定温度に設定した状態で、未定着のトナー像が転写された用紙(セイコーエプソン社製、上質普通紙)を、定着装置の内部に導入することにより、トナー像を用紙に定着させ、定着後におけるオフセットの発生の有無を目視で確認した。
同様に、定着ローラの表面の設定温度を100〜250℃の範囲で順次変更していき、各温度でのオフセットの発生の有無を確認し、オフセットが発生しなかった温度範囲を、「定着良好域」として求め、以下の3段階の基準に従い評価した。
◎:定着良好域の幅が60℃以上である。
○:定着良好域の幅が35℃以上60℃未満である。
×:定着良好域の幅が35℃未満である。
これらの結果を、トナー製造装置を用いて製造された粒子(トナー母粒子、シリカを添加する前のトナー粒子)の平均円形度R、円形度標準偏差、重量基準の平均粒径Dt、粒径標準偏差および最終的に得られたトナーの平均円形度R、円形度標準偏差、重量基準の平均粒径Dt、粒径標準偏差とともに表3に示す。
Figure 2005195959
表3から明らかなように、各実施例のトナーは、いずれも、各種特性に優れていた。特に、実施例2、3のトナーは、帯電特性に優れていた。これは、帯電制御剤が、着色剤と適度に離れつつ、トナー粒子の表面付近に偏在していることによるものであると考えられる。また、実施例3のトナーは、定着特性にも優れたものであった。これは、ワックスが樹脂材料の微粒子間に偏在していることとによるものであると考えられる。
また、各実施例で得られたトナーは、大きさや形状のバラツキも小さかった。
これに対し、各比較例のトナーは、本発明のトナーと比較して、特性に劣っていた。特に、比較例2のトナーは、円形度が比較的小さく、形状のバラツキが大きいものであった。
また、第1のヘッド部の吐出部と第2のヘッド部との距離を1.0mmとし、分散液同士の衝突角を60°となるようにした以外は、前記各実施例と同様の条件でトナーを製造した結果、前記各実施例と同等の性能を有するトナーが得られた。
本発明のトナー製造装置の第1実施形態を模式的に示す縦断面図である。 図1に示すトナー製造装置のヘッド部付近の拡大断面図である。 第2実施形態のトナー製造装置のヘッド部付近の構造を模式的に示す図である。 他の実施形態のトナー製造装置のヘッド部付近の構造を模式的に示す図である。 他の実施形態のトナー製造装置のヘッド部付近の構造を模式的に示す図である。 他の実施形態のトナー製造装置のヘッド部付近の構造を模式的に示す図である。 本発明の方法により得られるトナー粒子を模式的に示す断面図である。 本発明の方法により得られるトナー粒子を模式的に示す断面図である。 本発明の方法により得られるトナー粒子を模式的に示す断面図である。
符号の説明
1……トナー製造装置 2……第1のヘッド部 2’……第2のヘッド部 21……分散液貯留部 22……圧電素子 221……下部電極 222……圧電体 223……上部電極 23、23’……吐出部 24……振動板 25……音響レンズ 26……圧力パルス収束部 3……固化部 31……ハウジング 311……縮径部 4、4’……分散液供給部 41……攪拌手段 5……回収部 6……第1の分散液 6’……第2の分散液 61、61’……分散質 62、62’……分散媒 7……ガス噴射口 8……電圧印加手段 9……トナー粒子 91……第1の相 92……第2の相 10……合一体 12……圧力調整手段 121……接続管 122……拡径部 123……フィルター 13……絞り部材

Claims (32)

  1. トナー製造用の原料を含む液体を用いてトナーを製造するトナー製造装置であって、
    少なくとも、第1の液体を吐出する第1のヘッド部と、第2の液体を吐出する第2のヘッド部とを有し、
    前記第1のヘッド部と前記第2のヘッド部とは、吐出された前記第1の液体と前記第2の液体とが衝突するようにほぼ対向して設置されていることを特徴とするトナー製造装置。
  2. 前記第1のヘッド部と前記第2のヘッド部とは、前記第1の液体と前記第2の液体との衝突角が、10〜180°となるように、ほぼ対向して設置されている請求項1に記載のトナー製造装置。
  3. 前記第1の液体と前記第2の液体とを衝突させて得られる合一体を、搬送させつつ固化させる固化部を有する請求項1または2に記載のトナー製造装置。
  4. 前記第1のヘッド部および前記第2のヘッド部は、圧電パルスにより、前記液体を間欠的に吐出するよう構成されている請求項1ないし3のいずれかに記載のトナー製造装置。
  5. 前記第1のヘッド部および前記第2のヘッド部は、前記液体を貯留する液体貯留部と、前記液体貯留部に貯留された前記液体に圧電パルスを加える圧電体と、前記圧電パルスにより前記液体を吐出する吐出部とを有する請求項1ないし4のいずれかに記載のトナー製造装置。
  6. 前記圧電パルスの周波数が5kHz〜500MHzである請求項1ないし5のいずれかに記載のトナー製造装置。
  7. 前記第1のヘッド部および前記第2のヘッド部の吐出部付近は、前記液体に対し撥液性を有する請求項1ないし6のいずれかに記載のトナー製造装置。
  8. 前記第1のヘッド部および前記第2のヘッド部の吐出部付近は、疎水化処理が施されている請求項1ないし7のいずれかに記載のトナー製造装置。
  9. 請求項1ないし8のいずれかに記載のトナー製造装置を用いることを特徴とするトナーの製造方法。
  10. トナー製造用の原料を含む液体を用いてトナーを製造する方法であって、
    第1のヘッド部から第1の液体を吐出し、前記第1のヘッド部とは異なる第2のヘッド部から第2の液体を吐出し、これらを衝突させて合一し、合一体を得る合一工程と、
    前記合一体を、固化部内を搬送させつつ固化させる固化工程とを有し、
    前記第1のヘッド部と前記第2のヘッド部とがほぼ対向していることを特徴とするトナーの製造方法。
  11. 前記第1の液体と前記第2の液体との衝突角は、10〜180°である請求項10に記載のトナーの製造方法。
  12. 25℃における前記第1の液体および前記第2の液体の粘度は、0.5〜3000[mPa・s]である請求項9ないし11のいずれかに記載のトナーの製造方法。
  13. 前記第1の液体および/または前記第2の液体は、分散液である請求項9ないし12のいずれかに記載のトナーの製造方法。
  14. 前記分散液は、懸濁液である請求項13に記載のトナーの製造方法。
  15. 前記第1の液体と前記第2の液体とは、分散媒として共通の成分のものを含む請求項13または14に記載のトナーの製造方法。
  16. 前記分散媒は、主として水および/または水との相溶性に優れる液体で構成されたものある請求項15に記載のトナーの製造方法。
  17. 前記分散液は、トナー製造用の原料を、少なくとも水を含む液体中に投入することにより調製したものである請求項13ないし16のいずれかに記載のトナーの製造方法。
  18. 前記固化工程において、前記分散液中の複数の分散質が凝集した凝集体を得る請求項13ないし17のいずれかに記載のトナーの製造方法。
  19. 前記第1のヘッド部および前記第2のヘッド部から吐出される前記液体の一滴分の液滴量は、0.01〜600plである請求項10ないし18のいずれかに記載のトナーの製造方法。
  20. 前記液体中に占める前記トナーの構成成分の含有率は、5〜60wt%である請求項10ないし19のいずれかに記載のトナーの製造方法。
  21. 前記固化部において、前記合一体に含まれる分散媒を除去する請求項10ないし20のいずれかに記載のトナーの製造方法。
  22. 前記固化部に、前記合一体と同じ極性の電圧を印加した状態で、前記液体を吐出する請求項10ないし21のいずれかに記載のトナーの製造方法。
  23. 前記固化部内の圧力は、150kPa以下である請求項10ないし22のいずれかに記載のトナーの製造方法。
  24. 前記ヘッド部から吐出する前記液体の初速度は、0.1〜10m/秒である請求項10ないし23のいずれかに記載のトナーの製造方法。
  25. 前記液体を加温した状態で、前記ヘッド部から吐出する請求項10ないし24のいずれかに記載のトナーの製造方法。
  26. 前記合一体を、前記固化部で加温する請求項10ないし25のいずれかに記載のトナーの製造方法。
  27. 請求項1ないし8のいずれかに記載のトナー製造装置を用いて製造されたことを特徴とするトナー。
  28. 請求項9ないし26のいずれかに記載の方法により製造されたことを特徴とするトナー。
  29. 平均粒径が2〜20μmである請求項27または28に記載のトナー。
  30. 各粒子間での粒径の標準偏差が1.5μm以下である請求項27ないし29のいずれかに記載のトナー。
  31. 下記式(I)で表される平均円形度Rが0.95以上である請求項27ないし30のいずれかに記載のトナー。
    R=L/L・・・(I)
    (ただし、式中、L[μm]は、測定対象のトナー粒子の投影像の周囲長、L[μm]は、測定対象のトナー粒子の投影像の面積に等しい面積の真円の周囲長を表す。)
  32. 各粒子間での平均円形度の標準偏差が0.02以下である請求項27ないし31のいずれかに記載のトナー。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2015143403A (ja) * 2013-12-25 2015-08-06 中越パルプ工業株式会社 ナノ微細化品の製造装置

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