JP2005162507A - Polycrystal semiconductor ingot and its manufacturing device and method - Google Patents

Polycrystal semiconductor ingot and its manufacturing device and method Download PDF

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To manufacture a polycrystal silicon ingot which shows a good unidirectional solidification. <P>SOLUTION: A mold 1 is mounted on a pedestal 4 and can be vertically moved by a driving means 13. A silicon melt contained in the mold 1 is cooled from the bottom of the mold to be gradually solidified toward the top through unidirectional solidification. Here, the pedestal 4 is lowered so that a heating element 17 surrounding the surface of a side wall of the mold 1 is positioned near the solid-liquid interface of the silicon melt to inhibit heat radiation from the side wall surface and to reduce crystal growth from the side wall surface. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

本発明は、例えば太陽電池材料などに用いられる多結晶シリコンインゴットなどの多結晶半導体インゴットを製造する多結晶半導体インゴット製造装置、これを用いた多結晶半導体インゴットの製造方法、これによって製造された多結晶半導体インゴットに関する。   The present invention relates to a polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus for manufacturing a polycrystalline semiconductor ingot such as a polycrystalline silicon ingot used for a solar cell material, a method for manufacturing a polycrystalline semiconductor ingot using the same, and a The present invention relates to a crystalline semiconductor ingot.

現在、この種の太陽電池材料として、主にシリコン半導体が利用されている。このシリコン半導体は、結晶構造の面から、単結晶、多結晶およびアモルファスに分類される。その中でも、多結晶シリコンは、製造コストと性能とのバランスが優れているため、現在、太陽電池材料として最も多く利用されている。   Currently, silicon semiconductors are mainly used as this type of solar cell material. This silicon semiconductor is classified into single crystal, polycrystalline and amorphous from the viewpoint of crystal structure. Among them, polycrystalline silicon is currently most frequently used as a solar cell material because of its excellent balance between manufacturing cost and performance.

しかしながら、多結晶シリコンの光電変換効率は、単結晶シリコンに比べると劣っているため、今後は、低価格化と共に、更なる光電変換効率の向上が求められる。   However, since the photoelectric conversion efficiency of polycrystalline silicon is inferior to that of single crystal silicon, in the future, further improvement in photoelectric conversion efficiency is required as the price is reduced.

この多結晶シリコンの従来の製造方法として、例えば特許文献1には、石英(酸化珪素:SiO)製のルツボに固体のシリコンを充填し、これを加熱して溶融させ、その溶融したシリコンを黒鉛製の鋳型に注入する半連続鋳造法が開示されている。 As a conventional method for producing this polycrystalline silicon, for example, in Patent Document 1, a crucible made of quartz (silicon oxide: SiO 2 ) is filled with solid silicon, and this is heated and melted. A semi-continuous casting method in which a graphite mold is poured is disclosed.

特許文献2には、真空中で石英製のルツボ内で固体のシリコンを溶融させ、そのまま、その中で凝固させる熱交換法が開示されている。   Patent Document 2 discloses a heat exchange method in which solid silicon is melted in a quartz crucible in a vacuum and solidified as it is.

特許文献3には、鋳型底に投入された固体のシリコンを電子ビーム銃で加熱して溶融させた後、電子ビーム銃で加熱しながら固体シリコンを追加投入して溶融させ、それと同時に鋳型を底部から冷却して底部から上方に一方向に溶融シリコンを凝固させる方法が開示されている。   In Patent Document 3, solid silicon charged into the mold bottom is heated and melted with an electron beam gun, and then solid silicon is additionally charged and melted while being heated with an electron beam gun. A method of solidifying molten silicon in one direction upward from the bottom is disclosed.

最近では、上記熱交換法による従来の多結晶シリコンの製造方法を改良して、光学的特性および電気的特性が高い多結晶シリコンを製造する試みが数多く為されている。例えば特許文献4には、空隙率が高く、熱伝導率が低い材料を鋳型の側壁に用いることによって、側壁面からの抜熱を抑えて側壁面からの結晶成長を軽減させ、一方向凝固性が良い多結晶シリコンを製造する方法が開示されている。   Recently, many attempts have been made to produce polycrystalline silicon having high optical and electrical characteristics by improving the conventional method for producing polycrystalline silicon by the heat exchange method. For example, in Patent Document 4, a material having a high porosity and a low thermal conductivity is used for the side wall of the mold, so that heat removal from the side wall surface is suppressed and crystal growth from the side wall surface is reduced. A method for producing good polycrystalline silicon is disclosed.

特許文献5には、従来の製造方法のように底部から上方に垂直方向に温度勾配を付与するだけでなく、冷却開始時に、鋳型の側面に設けられた補助ヒータを用いて、鋳型の底部の一部から水平方向に温度勾配を付与することによって、水平方向に径が大きな結晶粒を有する結晶シリコンを製造する方法が開示されている。   Patent Document 5 not only gives a temperature gradient in the vertical direction upward from the bottom as in the conventional manufacturing method, but also uses an auxiliary heater provided on the side surface of the mold at the start of cooling. A method of manufacturing crystalline silicon having crystal grains having a large diameter in the horizontal direction by applying a temperature gradient in a horizontal direction from a part is disclosed.

特許文献6には、鋳型の側壁面に温度計や超音波距離計などのセンサを設けて、その測定値から求めた凝固速度値と目的凝固速度値とを比較して加熱手段や冷却手段を制御することにより凝固速度を安定させる方法が開示されている。
特公昭57−21515号公報 特公昭58−54115号公報 特開昭62−260710号公報 特開2000−135545号公報 特開2000−327487号公報 特開2001−278613号公報
In Patent Document 6, a sensor such as a thermometer or an ultrasonic distance meter is provided on the side wall surface of a mold, and a solidification rate value obtained from the measured value is compared with a target solidification rate value to provide a heating unit and a cooling unit. A method of stabilizing the coagulation rate by controlling is disclosed.
Japanese Patent Publication No.57-21515 Japanese Patent Publication No.58-54115 JP 62-260710 A JP 2000-135545 A JP 2000-327487 A JP 2001-278613 A

従来の多結晶シリコンインゴットの製造方法では、鋳型に収容されたシリコン溶融液がその鋳型の底部から冷却されて徐々に上部方向に凝固される。しかしながら、従来の多結晶シリコンインゴットの製造方法では、鋳型の側壁面から熱が外部に放射されることによって、鋳型の側壁面から結晶成長が発生するため、下方から上方への一方向凝固性が悪い多結晶シリコンインゴットが生成されてしまう。このようなインゴットは、周辺部において、半導体としての結晶性が悪くなり、光学的特性および電気的特性が低下する。   In a conventional method for producing a polycrystalline silicon ingot, a silicon melt contained in a mold is cooled from the bottom of the mold and gradually solidified upward. However, in the conventional method for manufacturing a polycrystalline silicon ingot, heat is radiated from the side wall surface of the mold to cause crystal growth from the side wall surface of the mold. A bad polycrystalline silicon ingot is produced. In such an ingot, crystallinity as a semiconductor is deteriorated in the peripheral portion, and optical characteristics and electrical characteristics are deteriorated.

本発明は、上記従来の事情に鑑みて為されたもので、一方向凝固性が良好で半導体としての結晶性がよく、光学的特性および電気的特性にも良好な多結晶半導体インゴットを製造することができる多結晶半導体インゴット製造装置、これを用いた多結晶半導体インゴットの製造方法、これによって製造された多結晶半導体インゴットを提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the above-described conventional circumstances, and produces a polycrystalline semiconductor ingot having good unidirectional solidification, good crystallinity as a semiconductor, and good optical characteristics and electrical characteristics. An object of the present invention is to provide a polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus, a method for manufacturing a polycrystalline semiconductor ingot using the same, and a polycrystalline semiconductor ingot manufactured thereby.

本発明の多結晶半導体インゴットの製造装置は、半導体材料を収容可能とする鋳型と、該鋳型内の半導体材料を溶融加熱する溶融手段と、該鋳型内の該半導体材料が該溶融手段で溶融された後、該半導体材料の溶融液を一方端部から他方端部に向けて冷却して一方向に凝固させるときに、該半導体材料の固液界面位置を目標として側壁面側から加熱する加熱手段とを有し、そのことにより上記目的が達成される。   An apparatus for producing a polycrystalline semiconductor ingot according to the present invention includes a mold capable of containing a semiconductor material, a melting means for melting and heating the semiconductor material in the mold, and the semiconductor material in the mold is melted by the melting means. After that, when the molten liquid of the semiconductor material is cooled from one end portion to the other end portion and solidified in one direction, a heating unit that heats the semiconductor material from the side wall surface with the target position of the solid-liquid interface With this, the above-mentioned object is achieved.

また、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造装置において、鋳型と加熱手段を相対的に一方向に移動させる駆動手段をさらに有し、前記駆動手段は、前記固液界面に対応する位置に該加熱手段が配置されるように、該鋳型および加熱手段の少なくともいずれかを移動させる。   Preferably, in the polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus of the present invention, the apparatus further includes a driving unit that relatively moves the mold and the heating unit in one direction, and the driving unit is located at a position corresponding to the solid-liquid interface. At least one of the mold and the heating means is moved so that the heating means is disposed on the substrate.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造装置における駆動手段は、予め測定された半導体材料の凝固時間に基づく算出凝固速度により前記固液界面の移動位置を求め、求めた移動位置に合わせるように、前記鋳型と加熱手段を相対的に一方向に移動させる。   Further preferably, the driving means in the polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus of the present invention obtains the movement position of the solid-liquid interface based on the calculated solidification rate based on the solidification time of the semiconductor material measured in advance, and sets the obtained movement position to the obtained movement position. The mold and the heating means are relatively moved in one direction so as to match.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造装置における加熱手段は、前記鋳型の側壁面に対して所定幅で周囲を包囲するように設けられている。   Further preferably, the heating means in the polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus of the present invention is provided so as to surround the periphery with a predetermined width with respect to the side wall surface of the mold.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造装置における駆動手段は、前記鋳型と溶融手段を相対的に一方向に移動させて、該鋳型と該溶融手段の距離を遠ざけることにより、前記半導体材料の溶融液を該鋳型内で一方端部から他方端部に向けて冷却して一方向に凝固させる。   Further preferably, the driving means in the apparatus for producing a polycrystalline semiconductor ingot of the present invention moves the mold and the melting means relatively in one direction so as to increase the distance between the mold and the melting means. The melt of the semiconductor material is cooled from one end to the other end in the mold to solidify in one direction.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造装置における溶融手段は、前記鋳型の少なくとも開放上部を覆うように設けられている。   Further preferably, the melting means in the apparatus for producing a polycrystalline semiconductor ingot according to the present invention is provided so as to cover at least the open upper part of the mold.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造装置における鋳型内の半導体材料の溶融液を下部から上部に向けて冷却する冷却手段をさらに有する。   Further preferably, the apparatus further includes a cooling means for cooling the melt of the semiconductor material in the mold from the lower part to the upper part in the polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus of the present invention.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造装置における冷却手段は、前記鋳型の底部またはその近傍位置に冷媒を供給することにより該鋳型内の半導体材料の溶融液を下部から上部に向けて冷却する。   Further preferably, the cooling means in the apparatus for producing a polycrystalline semiconductor ingot of the present invention supplies the coolant to the bottom of the mold or a position near the mold, thereby directing the melt of the semiconductor material in the mold from the bottom to the top. Cool down.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造装置における溶融手段と加熱手段は一体に構成されている。   Furthermore, preferably, the melting means and the heating means in the polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus of the present invention are integrally configured.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造装置における溶融手段と加熱手段は別体に構成されている。   Further preferably, the melting means and the heating means in the polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus of the present invention are configured separately.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造装置における半導体材料はシリコンである。   Further preferably, the semiconductor material in the apparatus for producing a polycrystalline semiconductor ingot of the present invention is silicon.

本発明の多結晶半導体インゴットの製造方法は、半導体材料を多結晶化させて多結晶半導体インゴットを製造する多結晶半導体インゴットの製造方法において、鋳型内に半導体材料を充填する充填工程と、鋳型内の半導体材料を溶融する溶融工程と、該半導体材料の溶融液を一方端部から他方端部に向けて冷却して一方向に凝固させるときに、該半導体材料の固液界面の位置を目標として側壁面側から加熱する加熱工程とを有し、そのことにより上記目的が達成される。   The method for producing a polycrystalline semiconductor ingot according to the present invention includes a filling step of filling a semiconductor material in a mold, a filling step of filling the mold with a semiconductor material, and a method for producing a polycrystalline semiconductor ingot by polycrystallizing a semiconductor material; The melting step of melting the semiconductor material and the position of the solid-liquid interface of the semiconductor material when the melt of the semiconductor material is cooled from one end to the other end and solidified in one direction. A heating step of heating from the side wall surface side, whereby the above object is achieved.

また、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造方法における加熱工程は、前記鋳型の少なくとも側壁面の周囲を所定幅で加熱する加熱手段を前記半導体材料の固液界面に対応する位置に配置するように、前記鋳型と該加熱手段を相対的に一方向に移動させる移動工程を有する。   Preferably, in the method for manufacturing a polycrystalline semiconductor ingot according to the present invention, the heating step for heating at least the periphery of the side wall surface of the mold with a predetermined width is disposed at a position corresponding to the solid-liquid interface of the semiconductor material. As described above, there is a moving step of relatively moving the mold and the heating means in one direction.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造方法における移動工程は、予め測定された半導体材料の凝固時間に基づく算出凝固速度により前記固液界面の移動位置を求め、求めた移動位置に合わせるように、前記鋳型と加熱手段を相対的に一方向に移動させる。   Further preferably, in the method for manufacturing a polycrystalline semiconductor ingot according to the present invention, the moving step obtains the moving position of the solid-liquid interface based on the calculated solidification speed based on the solidification time of the semiconductor material measured in advance, The mold and the heating means are relatively moved in one direction so as to match.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造方法における移動工程は、前記鋳型内の半導体材料を溶融する溶融手段と鋳型とを相対的に一方向に移動させて、該鋳型と該溶融手段の距離を遠ざけることにより、前記半導体材料の溶融液を該鋳型内で一方端部から他方端部に向けて冷却して一方向に凝固させる。   Further preferably, in the method for producing a polycrystalline semiconductor ingot according to the present invention, the moving step includes relatively moving the melting means for melting the semiconductor material in the mold and the mold in one direction so that the mold and the melting are moved. By increasing the distance of the means, the melt of the semiconductor material is cooled from one end to the other end in the mold to solidify in one direction.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造方法における移動工程は、前記鋳型を下降させるかまたは、前記加熱手段および溶融手段の少なくとも該加熱手段を上昇させる。   Further preferably, in the method of manufacturing a polycrystalline semiconductor ingot according to the present invention, the moving step lowers the mold or raises at least the heating means of the heating means and the melting means.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造方法において、鋳型を下部から冷却する冷却工程を有し、該冷却工程により該鋳型の底部またはその近傍位置に冷媒を供給することにより前記半導体材料の溶融液を該鋳型内で下部から上部に向かって冷却して下部から上部に向けて凝固させる。   Further preferably, in the method for producing a polycrystalline semiconductor ingot according to the present invention, the method further includes a cooling step of cooling the mold from below, and supplying the coolant to the bottom of the mold or a position near the mold by the cooling step. The molten material is cooled in the mold from the bottom to the top and solidified from the bottom to the top.

さらに、好ましくは、本発明の多結晶半導体インゴットの製造方法における半導体材料はシリコンである。   Further preferably, the semiconductor material in the method for producing a polycrystalline semiconductor ingot of the present invention is silicon.

本発明の多結晶半導体インゴットは、請求項9〜15のいずれかに記載の多結晶半導体インゴットの製造方法により製造され、そのことにより上記目的が達成される。   The polycrystalline semiconductor ingot of the present invention is manufactured by the method for manufacturing a polycrystalline semiconductor ingot according to any one of claims 9 to 15, and thereby the above-described object is achieved.

上記構成により、以下に、本発明の作用について説明する。   The operation of the present invention will be described below with the above configuration.

本発明にあっては、鋳型にシリコンなどの半導体材料を充填し、これを加熱して溶融させた後に、鋳型内で半導体材料の溶融液を一方向(一方端部から他方端部、例えば下部から上部や左端部から右端部など)に向かって冷却してその一方向に凝固させるときに、駆動手段で鋳型と加熱手段を相対的に一方向に移動させる。即ち、鋳型を駆動手段で下降させるか、または鋳型の側壁面の周囲を包囲するように設けられた加熱手段を駆動手段で上昇させることなどによって、加熱手段を半導体材料の溶融液における固液界面の例えば水平方向位置付近を目標位置として配置させる。固液界面位置を目標位置として側壁面側から加熱することによって、側壁面から熱が逃げることが抑制される。これによって、側壁面からの結晶成長を抑制することができ、一方向性凝固性が良好な多結晶半導体インゴットが製造される。   In the present invention, the mold is filled with a semiconductor material such as silicon and heated and melted, and then the semiconductor material is melted in one direction (from one end to the other end, for example, the lower part). When moving from the top to the top or from the left end to the right end and solidifying in one direction, the driving means moves the mold and the heating means relatively in one direction. That is, the heating means is moved down by the driving means, or the heating means provided so as to surround the periphery of the side wall surface of the mold is raised by the driving means. For example, the position near the horizontal position is set as the target position. Heating from the side wall surface with the solid-liquid interface position as a target position is suppressed from escaping heat from the side wall surface. As a result, crystal growth from the side wall surface can be suppressed, and a polycrystalline semiconductor ingot having good unidirectional solidification is manufactured.

本発明によれば、鋳型の側壁面の周囲を所定幅で包囲するように設けられた加熱手段によって固液界面位置を目標位置として鋳型の側壁面側から加熱することによって、側壁面側からの結晶成長を抑制することができ、一方向性凝固性が良好な多結晶シリコンインゴットなどの多結晶半導体インゴットを製造することができる。このようにして得られたインゴットの周辺部は、半導体としての光学的特性および電気的特性が改善されており、太陽電池材料として好適である。   According to the present invention, by heating from the side wall surface side of the mold with the solid-liquid interface position as the target position by the heating means provided so as to surround the periphery of the side wall surface of the mold with a predetermined width, Crystal growth can be suppressed and a polycrystalline semiconductor ingot such as a polycrystalline silicon ingot having good unidirectional solidification can be manufactured. The peripheral portion of the ingot thus obtained has improved optical characteristics and electrical characteristics as a semiconductor, and is suitable as a solar cell material.

以下に、本発明の多結晶半導体インゴット製造装置およびこれを用いた多結晶半導体インゴットの製造方法の実施形態を、多結晶シリコンインゴット製造装置およびこれを用いた多結晶シリコンインゴットの製造方法に適用した場合について、図面を参照しながら説明する。   In the following, embodiments of the polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus and the polycrystalline semiconductor ingot manufacturing method using the same according to the present invention are applied to the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus and the polycrystalline silicon ingot manufacturing method using the same. The case will be described with reference to the drawings.

図1は、本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置の一実施形態における概略要部構成を示す断面図である。   FIG. 1 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of a main part in one embodiment of a polycrystalline silicon ingot producing apparatus of the present invention.

図1に示すように、多結晶シリコンインゴット製造装置20は、中央部に位置する鋳型1と、これを囲むカバー2a,2bと、これらを支持する支持台3と、支持台3を駆動可能とする可動手段としての台座4と、先端部で温度を計測するための熱電対5と、外周部に設けられた誘導加熱コイル6,16と、これらの鋳型1、カバー2a,2bおよび支持台3を上方から側壁部分を覆って収容可能とする発熱体7、15と、内外の熱を遮断する熱絶縁体8a,8bと、パイロメータ9と、温度計測用の先端部が発熱体7内に位置している制御用熱電対10と、熱電対5および制御用熱電対10からの温度情報に基づいて誘導加熱コイル6,16への電流を制御する制御装置11と、冷却手段としての冷却槽12と、台座4を上下動させる駆動手段13とを有している。   As shown in FIG. 1, the polycrystalline silicon ingot manufacturing apparatus 20 can drive the casting mold 1 located in the center, covers 2 a and 2 b surrounding the casting mold 1, a support base 3 that supports these, and a support base 3. A pedestal 4 as a movable means, a thermocouple 5 for measuring temperature at the tip, induction heating coils 6 and 16 provided on the outer periphery, these molds 1, covers 2a and 2b, and a support base 3 The heating elements 7 and 15 that cover the side wall portion from above, can be accommodated, the thermal insulators 8a and 8b that block internal and external heat, the pyrometer 9, and the tip for temperature measurement are located in the heating element 7. The control thermocouple 10, the control device 11 for controlling the current to the induction heating coils 6 and 16 based on the temperature information from the thermocouple 5 and the control thermocouple 10, and the cooling tank 12 as a cooling means. And drive to move the base 4 up and down And a stage 13.

鋳型1は、石英(酸化珪素:SiO)製で、底を有する円筒状または角筒状の容器である。この鋳型1は、図示しないチャンバー内部に設置されている。なお、鋳型1は、石英製に限らず、グラファイト、窒化珪素または窒化ホウ素などの耐火物製であってもよく、モルタル、モリブデンまたはタングステンなどの高融点金属製であってもよい。 The mold 1 is made of quartz (silicon oxide: SiO 2 ) and is a cylindrical or rectangular tube container having a bottom. The mold 1 is installed inside a chamber (not shown). The mold 1 is not limited to quartz but may be made of a refractory material such as graphite, silicon nitride or boron nitride, or may be made of a refractory metal such as mortar, molybdenum or tungsten.

カバー2a,2bはグラファイトなどからなり、上部(開放部)を除く鋳型1の外周面を覆っている。   The covers 2a and 2b are made of graphite or the like and cover the outer peripheral surface of the mold 1 except for the upper portion (open portion).

支持台3にはカバー2aを介して鋳型1の底部が水平に搭載されており、支持台3は回転変位可能でかつ昇降変位可能な台座4上に取り付けられている。   The bottom of the mold 1 is horizontally mounted on the support 3 via a cover 2a, and the support 3 is mounted on a pedestal 4 that can be rotationally displaced and moved up and down.

台座4は、駆動手段13を駆動源として支持台3と共に、鋳型1の中心を通る垂直線を回転軸とする回転動(回転変位)と、垂直方向の上下動(昇降変位)とが可能である。   The pedestal 4 is capable of rotating (rotating displacement) about the vertical line passing through the center of the mold 1 and rotating vertically (up and down displacement) in the vertical direction together with the support 3 using the driving means 13 as a driving source. is there.

熱電対5は、その先端部分によって鋳型1の底面の温度を検出し、この検出された温度情報は制御装置11に送られる。   The thermocouple 5 detects the temperature of the bottom surface of the mold 1 by its tip portion, and the detected temperature information is sent to the control device 11.

誘導加熱コイル6は、鋳型1の上方位置に互いに所定間隔を開けて配置されており、誘導加熱コイル6に高周波電流を流すことによって、グラファイトやカーボンファイバなどからなる発熱体7が誘導加熱される。   The induction heating coil 6 is disposed above the mold 1 at a predetermined interval, and when a high frequency current is passed through the induction heating coil 6, the heating element 7 made of graphite or carbon fiber is induction heated. .

発熱体7は、鋳型1と誘導加熱コイル6間に配置され、かつ鋳型1と所定の間隔を開けて鋳型1の開放上部を覆うように配置されており、誘導加熱コイル6により発熱体7が誘導加熱されると、その輻射熱によって鋳型1の開放側を上方から加熱する。   The heating element 7 is disposed between the mold 1 and the induction heating coil 6 and is disposed so as to cover the open upper portion of the mold 1 with a predetermined distance from the mold 1. When induction heating is performed, the open side of the mold 1 is heated from above by the radiant heat.

熱絶縁体8a,8bは、発熱体7の下方および外側に配設されて、鋳型1を上側から覆って収容する容器を構成している。   The thermal insulators 8a and 8b are disposed below and on the outside of the heating element 7, and constitute a container that covers and accommodates the mold 1 from above.

パイロメータ9は、鋳型1の内部に対して上方から臨むように取り付けられており、これによって鋳型1の内部からの放射熱を検出することができる。この放射熱の検出により、材料の表面温度を測定できる。これによって、鋳型1内のシリコン半導体材料14が溶融したか否かや、凝固したか否かを判断することができる。   The pyrometer 9 is attached to the inside of the mold 1 so as to face from above, so that radiant heat from the inside of the mold 1 can be detected. By detecting this radiant heat, the surface temperature of the material can be measured. Thereby, it can be determined whether the silicon semiconductor material 14 in the mold 1 has melted or solidified.

制御用熱電対10は、その先端部が発熱体7の温度を検出可能に取付けられている。   The tip of the control thermocouple 10 is attached so that the temperature of the heating element 7 can be detected.

制御装置11は、熱電対5および制御用熱電対10からの各検出温度出力が入力され、これらに基づいて誘導加熱コイル6への高周波電流が制御されることにより加熱状態を制御する。以上の誘導加熱コイル6、発熱体7および制御装置11により、鋳型1内のシリコン半導体材料14を溶融加熱する溶融手段が構成されている。   The control device 11 receives the detected temperature outputs from the thermocouple 5 and the control thermocouple 10 and controls the heating state by controlling the high-frequency current to the induction heating coil 6 based on them. The induction heating coil 6, the heating element 7 and the control device 11 constitute melting means for melting and heating the silicon semiconductor material 14 in the mold 1.

冷却槽12は、鋳型1を底面から冷却するために、冷却水を台座4(鋳型1の近傍位置)に供給して台座4を冷却させることができる。冷却槽12から供給される冷却水により、鋳型1内のシリコン半導体材料14の溶融液を下部から上部に向けて冷却することができる。本実施形態では、冷媒として冷却水を用いているが、冷却水以外の他の冷媒を用いることも可能である。   The cooling bath 12 can cool the pedestal 4 by supplying cooling water to the pedestal 4 (position near the mold 1) in order to cool the mold 1 from the bottom surface. With the cooling water supplied from the cooling bath 12, the melt of the silicon semiconductor material 14 in the mold 1 can be cooled from the lower part toward the upper part. In the present embodiment, cooling water is used as the refrigerant, but it is also possible to use a refrigerant other than the cooling water.

駆動手段13は、台座4を回転駆動させたり、台座4を上下駆動させることができる。具体的には、駆動手段13は、シリコン半導体材料14の固液界面に対応する水平位置に発熱体15および誘導加熱コイル16が配置されるように、鋳型1を移動させる。駆動手段13の駆動制御は、予め測定されたシリコン半導体材料14の凝固時間に基づいて算出された凝固速度により、シリコン半導体材料14の固液界面の移動位置を求め、この求めた移動位置に合わせるように、鋳型1を下降させる。   The drive means 13 can drive the base 4 to rotate or drive the base 4 up and down. Specifically, the driving unit 13 moves the mold 1 so that the heating element 15 and the induction heating coil 16 are arranged at a horizontal position corresponding to the solid-liquid interface of the silicon semiconductor material 14. The drive control of the driving means 13 is performed by obtaining the movement position of the solid-liquid interface of the silicon semiconductor material 14 based on the solidification speed calculated based on the solidification time of the silicon semiconductor material 14 measured in advance, and matching the obtained movement position. Thus, the mold 1 is lowered.

シリコン半導体材料14は、鋳型1内に収容されて、これを溶融後に凝固させることにより結晶化させて、多結晶半導体インゴットを製造するための材料である。   The silicon semiconductor material 14 is a material for producing a polycrystalline semiconductor ingot which is accommodated in the mold 1 and crystallized by solidification after melting.

発熱体15は、鋳型1の側壁面から熱が逃げるのを防止するためのものであり、発熱体7から下方に所定距離だけ離間した鋳型1の外周位置にリング状に設けられて、鋳型1と所定の間隔を開けて配置されている。即ち、発熱体15は、鋳型1の側壁面に対して所定幅で周囲を包囲するリング状に設けられている。   The heating element 15 is for preventing heat from escaping from the side wall surface of the mold 1. The heating element 15 is provided in a ring shape at the outer peripheral position of the mold 1 that is spaced apart from the heating element 7 by a predetermined distance. And are arranged at predetermined intervals. That is, the heating element 15 is provided in a ring shape surrounding the periphery of the mold 1 with a predetermined width with respect to the side wall surface of the mold 1.

誘導加熱コイル16は、発熱体15を誘導加熱するためのものである。即ち、誘導加熱コイル16は発熱体15の外周を所定幅で包囲するリング状に設けられている。以上の発熱体15、誘導加熱コイル16および制御装置11により、鋳型1内のシリコン半導体材料14が溶融された後、シリコン半導体材料14の溶融液を一方端部である下部から他方端部の上部に向けて冷却して一方向に凝固させるときに、シリコン半導体材料14の固液界面位置を目標として側壁面側から加熱する加熱手段が構成されている。   The induction heating coil 16 is for inductively heating the heating element 15. That is, the induction heating coil 16 is provided in a ring shape that surrounds the outer periphery of the heating element 15 with a predetermined width. After the silicon semiconductor material 14 in the mold 1 is melted by the heating element 15, the induction heating coil 16, and the control device 11, the molten liquid of the silicon semiconductor material 14 is changed from the lower portion that is one end portion to the upper portion that is the other end portion. A heating means is configured to heat from the side wall surface with the position of the solid-liquid interface of the silicon semiconductor material 14 as a target when it is cooled and solidified in one direction.

上記構成により、まず、鋳型1内にシリコン半導体材料14を充填し、誘導過熱コイル6に高周波電流を流すと、誘導加熱コイル6により発熱体7が誘導加熱されて、その輻射熱によって鋳型1およびその内部のシリコン半導体材料14を上方から加熱する。これによって、シリコン半導体材料14を上部から下部に向かって溶融させることができる。この際に、駆動手段13によって台座4を回転させることにより、鋳型1内のシリコン半導体材料14を均一に加熱して溶融させることができる。   With the above configuration, first, when the mold 1 is filled with the silicon semiconductor material 14 and a high-frequency current is passed through the induction heating coil 6, the heating element 7 is induction-heated by the induction heating coil 6, and the radiant heat causes the mold 1 and its The internal silicon semiconductor material 14 is heated from above. Thereby, the silicon semiconductor material 14 can be melted from the upper part toward the lower part. At this time, by rotating the pedestal 4 by the driving means 13, the silicon semiconductor material 14 in the mold 1 can be uniformly heated and melted.

次に、冷却槽12から台座4に冷却水を供給して台座4を冷却させることにより、溶融した鋳型1内のシリコン半導体材料14は、底部(下部)から上部に向かって凝固を開始する。さらに、駆動手段13によって台座4を下降させ、発熱体7から鋳型1内のシリコン半導体材料14を遠ざけるようにすれば、鋳型1内の底部から上部に向かう一方向凝固を促進させることができる。このとき、溶融しているシリコン半導体材料14内に酸素ガスや窒素ガスなどが入り込まないように、チャンバーによって外部から密閉されており、チャンバー内は真空または不活性ガス雰囲気に保たれている。   Next, the cooling water is supplied from the cooling tank 12 to the pedestal 4 to cool the pedestal 4, whereby the molten silicon semiconductor material 14 in the mold 1 starts to solidify from the bottom (lower part) to the upper part. Furthermore, if the pedestal 4 is lowered by the driving means 13 so that the silicon semiconductor material 14 in the mold 1 is moved away from the heating element 7, unidirectional solidification from the bottom to the top in the mold 1 can be promoted. At this time, the gas is sealed from the outside by a chamber so that oxygen gas, nitrogen gas, or the like does not enter the molten silicon semiconductor material 14, and the chamber is kept in a vacuum or an inert gas atmosphere.

この場合、シリコン半導体材料14において、下部から上部に向かう一方向凝固をより確実にするためには、鋳型1の側壁面からの結晶成長を抑える必要がある。このため、本実施形態では、多結晶シリコンを製造する際に、自然冷却、強制冷却および徐冷のそれぞれの場合について、鋳型1内の溶融状態のシリコン半導体材料14が全て凝固するまでに必要な時間を予め測定しておく。鋳型1内のシリコン半導体材料14が凝固したか否かは、パイロメータ9で受信される信号の変化によって判断することができる。パイロメータ9は、鋳型1内に充填されたシリコン半導体材料14からの熱放射を検知し、材料の表面温度を測定することができる。したがって、鋳型1内に充填されたシリコン半導体材料14の加熱融解時には材料の溶融状態を判別することができ、シリコン半導体材料14の冷却凝固時には材料の凝固状態を判別することができる。   In this case, in the silicon semiconductor material 14, it is necessary to suppress crystal growth from the side wall surface of the mold 1 in order to more surely perform unidirectional solidification from the lower part to the upper part. For this reason, in the present embodiment, when producing polycrystalline silicon, it is necessary until all of the molten silicon semiconductor material 14 in the mold 1 is solidified in each of natural cooling, forced cooling, and gradual cooling. Time is measured in advance. Whether or not the silicon semiconductor material 14 in the mold 1 has solidified can be determined by a change in the signal received by the pyrometer 9. The pyrometer 9 can detect thermal radiation from the silicon semiconductor material 14 filled in the mold 1 and measure the surface temperature of the material. Therefore, when the silicon semiconductor material 14 filled in the mold 1 is melted by heating, the melted state of the material can be determined, and when the silicon semiconductor material 14 is cooled and solidified, the solidified state of the material can be determined.

鋳型1内のシリコン半導体材料14を自然冷却、強制冷却および徐冷させたそれぞれの場合において凝固に必要な時間に基づいて、それぞれの場合について、鋳型1内で溶融しているシリコン半導体材料14が凝固する速度を算出することができる。この速度から、シリコン溶融液が下部から上部に一方向凝固する際の固液界面の位置を求め、鋳型の側壁面の周囲を包囲するように設けられた加熱手段(発熱体15)がシリコン半導体材料14における固液界面の水平方向位置付近に配置されるように、台座4を下降させて鋳型1を下降させる。これによって、シリコン半導体材料14の固液界面が側壁面から発熱体15によって加熱され、側壁面から熱が逃げることを抑制して、鋳型1の側壁面からの結晶成長を抑制することができ、一方向性凝固性が良好な多結晶半導体インゴットを製造することができる。   Based on the time required for solidification in each of the cases where the silicon semiconductor material 14 in the mold 1 is naturally cooled, forcedly cooled, and gradually cooled, in each case, the silicon semiconductor material 14 melted in the mold 1 is The rate of solidification can be calculated. From this speed, the position of the solid-liquid interface when the silicon melt is unidirectionally solidified from the lower part to the upper part is obtained, and the heating means (heating element 15) provided so as to surround the periphery of the side wall surface of the mold is a silicon semiconductor. The pedestal 4 is lowered and the mold 1 is lowered so as to be arranged near the horizontal position of the solid-liquid interface in the material 14. Thereby, the solid-liquid interface of the silicon semiconductor material 14 is heated by the heating element 15 from the side wall surface, and heat escape from the side wall surface can be suppressed, and crystal growth from the side wall surface of the mold 1 can be suppressed. A polycrystalline semiconductor ingot having good unidirectional solidification can be produced.

なお、発熱体15を設けたことにより、予め算出されたシリコン半導体材料14の凝固速度と実際の凝固速度にずれが生じるので、補正する必要がある。また、本実施形態では台座4を降下させることによってシリコン半導体材料14における固液界面の水平方向位置付近に加熱手段(発熱体15)を配置させているが、これに限らず、発熱体15を上昇させることによってシリコン半導体材料14における固液界面の水平方向位置付近に発熱体15を配置させるようにしてもよい。   Since the heating element 15 is provided, there is a difference between the solidification rate of the silicon semiconductor material 14 calculated in advance and the actual solidification rate, and correction is necessary. Further, in the present embodiment, the heating means (heating element 15) is disposed near the horizontal position of the solid-liquid interface in the silicon semiconductor material 14 by lowering the pedestal 4, but this is not limiting, and the heating element 15 is not limited to this. The heating element 15 may be arranged near the horizontal position of the solid-liquid interface in the silicon semiconductor material 14 by raising it.

ここで、本実施形態の多結晶シリコンインゴットの製造方法について、図2に示すフローチャートを用いて、さらに詳しく説明する。なお、以下の各数値は一例であり、これらに限定されるものではない。   Here, the manufacturing method of the polycrystalline silicon ingot of the present embodiment will be described in more detail using the flowchart shown in FIG. In addition, each following numerical value is an example, and is not limited to these.

図2に示すように、多結晶シリコンインゴットの製造が開始されると、まず、ステップS1で、鋳型1内にシリコン半導体材料14が例えば約140kg充填される。鋳型1は、底面が550mm×550mmの角筒状である。   As shown in FIG. 2, when the production of the polycrystalline silicon ingot is started, first, in step S1, for example, about 140 kg of silicon semiconductor material 14 is filled in the mold 1. The mold 1 has a rectangular tube shape with a bottom surface of 550 mm × 550 mm.

次に、ステップS2で、シリコン半導体材料14が充填された鋳型1をカバー2a,2b内に収容した状態で支持台3上に配置し、その支持台3を台座4上に搭載する。このようにして加熱準備が行われる。このとき、台座4は、冷却槽12からの冷却水によって水冷される。   Next, in step S2, the mold 1 filled with the silicon semiconductor material 14 is placed on the support base 3 while being accommodated in the covers 2a and 2b, and the support base 3 is mounted on the base 4. In this way, preparation for heating is performed. At this time, the pedestal 4 is water-cooled by the cooling water from the cooling bath 12.

ステップS3で、誘導加熱コイル6に例えば約7kHzの周波数の交流電流が流され、誘導加熱が開始されて発熱体7の温度が上昇する。発熱体7がシリコンの融解温度である約1420℃以上にまで温度が上昇すると、発熱体7が鋳型の上方に設けられているため、シリコン半導体材料14においては上部から下部に向かって融解が進行する。   In step S3, an alternating current having a frequency of, for example, about 7 kHz is passed through the induction heating coil 6, induction heating is started, and the temperature of the heating element 7 rises. When the temperature of the heating element 7 rises to about 1420 ° C., which is the melting temperature of silicon, since the heating element 7 is provided above the mold, melting of the silicon semiconductor material 14 progresses from the top to the bottom. To do.

ステップS4で、誘導加熱コイル6に供給される電力が制御装置11により制御されて、鋳型1内の温度が一定になるように温度制御される。   In step S4, the electric power supplied to the induction heating coil 6 is controlled by the control device 11, and the temperature is controlled so that the temperature in the mold 1 becomes constant.

その後、ステップS5で、パイロメータ9によってシリコン半導体材料14の融解が確認される。   Thereafter, the melting of the silicon semiconductor material 14 is confirmed by the pyrometer 9 in step S5.

ステップS6で、鋳型1内の温度が徐々に下降されながら、同時に台座4が下降されて、シリコン半導体材料14の凝固が開始される。   In step S6, while the temperature in the mold 1 is gradually lowered, the pedestal 4 is simultaneously lowered, and the solidification of the silicon semiconductor material 14 is started.

このとき、台座4の最小降下速度7mm/hとして、シリコン半導体材料14における固液界面の位置が発熱体15の位置に合うように、台座4が下降される。発熱体15を所定の温度にするために、溶融用の誘導加熱コイル6と同様に、凝固用の誘電加熱コイル16についても、約7kHzの周波数の交流電流が供給される。また、シリコン半導体材料14の凝固中は、温度分布による影響を低減させるために、台座4が1rpmの速度で回転している。   At this time, the pedestal 4 is lowered so that the position of the solid-liquid interface in the silicon semiconductor material 14 matches the position of the heating element 15 at the minimum descending speed 7 mm / h of the pedestal 4. In order to bring the heating element 15 to a predetermined temperature, an alternating current having a frequency of about 7 kHz is supplied to the dielectric heating coil 16 for solidification as well as the induction heating coil 6 for melting. Further, during the solidification of the silicon semiconductor material 14, the base 4 rotates at a speed of 1 rpm in order to reduce the influence of the temperature distribution.

ステップS7で、シリコン半導体材料14の凝固が完了しているか否かが冷却速度の変化などに基づいて判断され、凝固完了後、冷却が開始される(発熱体7、15による加熱停止と水冷など)。   In step S7, it is determined whether or not the solidification of the silicon semiconductor material 14 is completed based on a change in the cooling rate, etc., and cooling is started after completion of the solidification (heating stop by the heating elements 7 and 15, water cooling, etc.). ).

冷却が終了すると、ステップS8で鋳型1から多結晶シリコンインゴットが取り出され、製造工程が全て終了する。   When the cooling is finished, the polycrystalline silicon ingot is taken out from the mold 1 in step S8, and all the manufacturing processes are finished.

次に、このようにして製造された多結晶シリコンインゴットの評価を行った結果について説明する。   Next, the result of evaluating the polycrystalline silicon ingot thus manufactured will be described.

図3は、本実施形態によって製造された多結晶シリコンインゴット17を上部から見たときの状態を示す図である。   FIG. 3 is a diagram showing a state when the polycrystalline silicon ingot 17 manufactured according to the present embodiment is viewed from above.

図3に示すように、製造された多結晶シリコンインゴット17から125mm角の16個の直方体No.1〜No.16が得られるようにカッティングした。図3に斜線で示す17aは切除部である。   As shown in FIG. 3, from the manufactured polycrystalline silicon ingot 17, 16 rectangular parallelepiped Nos. 1-No. Cutting was performed to obtain 16. Reference numeral 17a shown by hatching in FIG.

また、各直方体の側面の向きを、上部から見て、N、W、SおよびEとする。なお、N−S方向とW−E方向とは相互に直交しており、各直方体に対して識別番号No.1〜No.16を順次付している。   Further, the direction of the side surface of each rectangular parallelepiped is N, W, S, and E when viewed from above. Note that the NS direction and the WE direction are orthogonal to each other, and the identification number No. 1-No. 16 are sequentially attached.

図4は、図3に示す多結晶シリコンインゴット17の外周部に位置している直方体No.2のS面について、側壁面からの結晶成長幅およびライフタイム値の測定位置を示す斜視図である。   4 shows a rectangular parallelepiped No. 1 located on the outer peripheral portion of the polycrystalline silicon ingot 17 shown in FIG. It is a perspective view which shows the measurement position of the crystal growth width from a side wall surface, and a lifetime value about S surface of 2. FIG.

図4に示すように、直方体No.2のS面において、底部から50mm、100mmおよび150mmで底面に平行な直線部分の3箇所について、側壁面からからの結晶成長幅と、光の照射により発生した少数キャリアの寿命(ライフタイム値)とを測定した。ライフタイム値は、底面に平行なそれぞれの直線部分での平均値である。この測定結果を下記表1に示す。   As shown in FIG. In the S plane of 2, the crystal growth width from the side wall surface and the lifetime of minority carriers generated by light irradiation (lifetime value) at three portions of the straight portion 50 mm, 100 mm and 150 mm from the bottom and parallel to the bottom surface And measured. The lifetime value is an average value in each straight line portion parallel to the bottom surface. The measurement results are shown in Table 1 below.

図5(a)は、本実施形態で製造された直方体No.2をS面から見た断面図であり、図5(b)は、シリコン半導体材料の固液界面を加熱しない従来法によって製造された多結晶シリコンインゴットにおいてNo.2の位置に相当する直方体をS面から見た断面図である。図5(a)および図5(b)では、縦方向は底面からの高さを示し、横方向は側壁面からの結晶成長幅を示している。また、横縞で示す部分は鋳型1の側壁面から結晶成長した部分を示している。 FIG. 5A shows a rectangular parallelepiped No. manufactured in this embodiment. 2 is a cross-sectional view as seen from the S-plane, and FIG. 5 (b) shows No. 2 in a polycrystalline silicon ingot manufactured by a conventional method in which the solid-liquid interface of the silicon semiconductor material is not heated. It is sectional drawing which looked at the rectangular parallelepiped corresponding to the position of 2 from the S surface. 5A and 5B, the vertical direction indicates the height from the bottom surface, and the horizontal direction indicates the crystal growth width from the side wall surface. A portion indicated by horizontal stripes indicates a portion where crystal has grown from the side wall surface of the mold 1.

上記表1および図5(a)および図5(b)の結果から、従来法に比べて、鋳型1の側壁面からの結晶成長幅が各箇所で低減されており、ライフタイム値が大きくなっていることが分かる。ライフタイム値の値が大きいほど、光電変換効率が高いため、本発明の多結晶シリコンインゴットの製造方法によれば、太陽電池の半導体材料として好適な多結晶シリコンインゴットを得ることができる。   From the results of Table 1 and FIGS. 5A and 5B, the crystal growth width from the side wall surface of the mold 1 is reduced at each location as compared with the conventional method, and the lifetime value is increased. I understand that Since the photoelectric conversion efficiency is higher as the lifetime value is larger, according to the method for producing a polycrystalline silicon ingot of the present invention, a polycrystalline silicon ingot suitable as a semiconductor material for a solar cell can be obtained.

以上により、本実施形態によれば、鋳型1は台座4に搭載され、駆動手段13によって昇降変位が可能である。鋳型1に収容され溶融されたシリコン融液を、その鋳型の底部から冷却して徐々に上部方向に一方向凝固させるときに、鋳型1の側壁面周囲を包囲するように設けられた発熱体15がシリコン融液の固液界面の位置付近に配置されるように台座4を降下させることにより、側壁面からの熱放射を抑えて側壁面からの結晶成長を軽減させる。これによって、一方向凝固性が良好な多結晶シリコンインゴットを製造することができる。   As described above, according to this embodiment, the mold 1 is mounted on the pedestal 4 and can be moved up and down by the driving means 13. A heating element 15 provided so as to surround the periphery of the side wall surface of the mold 1 when the molten silicon melt accommodated in the mold 1 is cooled from the bottom of the mold and gradually solidified in one direction upward. The pedestal 4 is lowered so as to be arranged in the vicinity of the position of the solid-liquid interface of the silicon melt, thereby suppressing the heat radiation from the side wall surface and reducing the crystal growth from the side wall surface. Thereby, a polycrystalline silicon ingot having good unidirectional solidification can be produced.

なお、上記実施形態では、特に説明しなかったが、本発明は、シリコンとは異なる半導体材料にも同様に適用することができる。   Although not particularly described in the above embodiment, the present invention can be similarly applied to a semiconductor material different from silicon.

また、上記実施形態では、溶融手段として発熱体7と加熱手段として発熱体15とを一体的に構成し、発熱体7および発熱体15を共に一体的に昇降動作させるように構成したが、これに限らず、溶融手段として発熱体7と加熱手段として発熱体15とを別体に構成して、駆動手段13を用いて鋳型1に対して別々に上下動(昇降動作)させるように構成することもできる。発熱体7および発熱体15に適した上下動(昇降動作)ができる。   In the above embodiment, the heating element 7 as the melting means and the heating element 15 as the heating means are integrally configured, and the heating element 7 and the heating element 15 are integrally moved up and down. Not limited to this, the heating element 7 as the melting means and the heating element 15 as the heating means are configured separately, and are configured to be moved up and down (lifting / lowering) separately with respect to the mold 1 using the driving means 13. You can also. A vertical movement (lifting / lowering operation) suitable for the heating element 7 and the heating element 15 can be performed.

さらに、上記実施形態では、駆動手段13は、台座4と共に鋳型1を上下動させるように構成したが、これに限らず、鋳型1を固定して、溶融手段として発熱体7と加熱手段として発熱体15とを一体的に上下動させるように構成してもよいし、両方を上下動させるように構成してもよく、要は、鋳型1と発熱体15および誘導加熱コイル16を相対的に一方向(例えば上下方向や左右方向など)に移動させればよい。さらに、発熱体15および誘導加熱コイル16の組を複数の上下位置にそれぞれ設けて、それらを順に電源供給することによっても鋳型1の側壁位置(上下位置)に対して発熱体15の水平位置を上下に移動させることができる。   Furthermore, in the above embodiment, the driving means 13 is configured to move the mold 1 up and down together with the base 4. However, the present invention is not limited to this, and the mold 1 is fixed and the heating element 7 as the melting means and the heat generation as the heating means. The body 15 may be configured to move up and down integrally, or both may be configured to move up and down. In short, the mold 1, the heating element 15, and the induction heating coil 16 are relatively moved. What is necessary is just to move to one direction (for example, an up-down direction, a left-right direction, etc.). Furthermore, the horizontal position of the heating element 15 can be set with respect to the side wall position (upper and lower position) of the mold 1 by providing a set of the heating element 15 and the induction heating coil 16 at a plurality of upper and lower positions and sequentially supplying power thereto. It can be moved up and down.

また、上記実施形態では、台座4を降下させることによって発熱体7から鋳型1内のシリコン半導体材料14を遠ざけるようにしているが、これに限らず、発熱体7側を上昇させて発熱体7から鋳型1内のシリコン半導体材料14を遠ざけるようにしてもよい。   In the above embodiment, the pedestal 4 is lowered to move the silicon semiconductor material 14 in the mold 1 away from the heating element 7. However, the present invention is not limited to this, and the heating element 7 side is raised to raise the heating element 7. The silicon semiconductor material 14 in the mold 1 may be kept away from the mold 1.

さらに、以上のように、本発明の好ましい実施形態を用いて本発明を例示してきたが、本発明は、この実施形態に限定して解釈されるべきものではない。本発明は、特許請求の範囲によってのみその範囲が解釈されるべきであることが理解される。当業者は、本発明の具体的な好ましい実施形態の記載から、本発明の記載および技術常識に基づいて等価な範囲を実施することができることが理解される。本明細書において引用した特許、特許出願および文献は、その内容自体が具体的に本明細書に記載されているのと同様にその内容が本明細書に対する参考として援用されるべきであることが理解される。   Furthermore, as described above, the present invention has been exemplified using the preferred embodiment of the present invention, but the present invention should not be construed as being limited to this embodiment. It is understood that the scope of the present invention should be construed only by the claims. It is understood that those skilled in the art can implement an equivalent range based on the description of the present invention and the common general technical knowledge from the description of specific preferred embodiments of the present invention. Patents, patent applications, and documents cited herein should be incorporated by reference in their entirety, as if the contents themselves were specifically described herein. Understood.

例えば太陽電池材料などに用いられる多結晶シリコンインゴットなどの多結晶半導体インゴットおよびその製造方法、多結晶半導体インゴット製造装置の分野において、鋳型の側壁面周囲を包囲するように設けられた加熱手段を用いて固液界面を側壁面から加熱することにより、側壁面からの結晶成長をより抑制することができ、一方向性凝固性が良好な多結晶シリコンインゴットなどの多結晶半導体インゴットを製造することができる。このようにして作製されたインゴットの周辺部は、半導体としての光学的特性および電気的な特性が改善されており、光電変換効率が高い太陽電池材料として好適に利用することができる。   For example, in the field of polycrystalline semiconductor ingots such as polycrystalline silicon ingots used for solar cell materials and the like, manufacturing methods thereof, and polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatuses, heating means provided so as to surround the periphery of the mold sidewall surface are used. By heating the solid-liquid interface from the side wall surface, crystal growth from the side wall surface can be further suppressed, and a polycrystalline semiconductor ingot such as a polycrystalline silicon ingot having good unidirectional solidification can be manufactured. it can. The peripheral portion of the ingot thus manufactured has improved optical characteristics and electrical characteristics as a semiconductor, and can be suitably used as a solar cell material having high photoelectric conversion efficiency.

本発明の多結晶シリコンインゴット製造装置の一実施形態における概略要部構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the schematic principal part structure in one Embodiment of the polycrystalline-silicon ingot manufacturing apparatus of this invention. 本発明の多結晶シリコンインゴットの製造方法における実施形態を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating embodiment in the manufacturing method of the polycrystalline-silicon ingot of this invention. 本発明の多結晶シリコンインゴットの製造方法によって製造される多結晶シリコンインゴットから16個の直方体を切り出す際の状態を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the state at the time of cutting out 16 rectangular parallelepiped from the polycrystalline silicon ingot manufactured by the manufacturing method of the polycrystalline silicon ingot of this invention. 図3の直方体について、側壁面からの結晶成長幅およびライフタイム値の測定箇所を説明するための直方体No.2の斜視図である。In the rectangular parallelepiped of FIG. 3, a rectangular parallelepiped No. for explaining the measurement position of the crystal growth width and lifetime value from the side wall surface. FIG. (a)は図4の直方体No.2をS面から見たときの断面図であり、(b)はシリコン半導体材料の固液界面を加熱しない従来法によって製造された多結晶シリコンインゴットにおいてNo.2の位置に相当する直方体をS面から見たときの断面図である。(A) is a rectangular parallelepiped No. in FIG. 2 is a cross-sectional view of the polycrystalline silicon ingot produced by a conventional method in which the solid-liquid interface of the silicon semiconductor material is not heated. It is sectional drawing when the rectangular parallelepiped corresponding to the position of 2 is seen from the S plane.

符号の説明Explanation of symbols

1 鋳型
2a、2b カバー
3 支持台
4 台座
5 熱電対
6 誘導加熱コイル
7 発熱体
8a、8b 熱絶縁体
9 パイロメータ
10 制御用熱電対
11 制御装置
12 冷却槽
13 駆動手段
14 シリコン半導体材料
15 発熱体(凝固時用)
16 誘導加熱コイル(凝固時用)
17 インゴット
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Mold 2a, 2b Cover 3 Support stand 4 Base 5 Thermocouple 6 Induction heating coil 7 Heat generating body 8a, 8b Thermal insulator 9 Pyrometer 10 Thermocouple for control 11 Controller 12 Cooling tank 13 Driving means 14 Silicon semiconductor material 15 Heat generating element (For solidification)
16 Induction heating coil (for solidification)
17 Ingot

Claims (16)

半導体材料を収容可能とする鋳型と、
該鋳型内の半導体材料を溶融加熱する溶融手段と、
該鋳型内の該半導体材料が該溶融手段で溶融された後、該半導体材料の溶融液を一方端部から他方端部に向けて冷却して一方向に凝固させるときに、該半導体材料の固液界面位置を目標として側壁面側から加熱する加熱手段とを有する多結晶半導体インゴット製造装置。
A mold that can accommodate a semiconductor material;
Melting means for melting and heating the semiconductor material in the mold;
After the semiconductor material in the mold is melted by the melting means, the semiconductor material is solidified when the molten liquid of the semiconductor material is cooled from one end to the other end to solidify in one direction. A polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus having heating means for heating from the side wall surface with the liquid interface position as a target.
前記鋳型と加熱手段を相対的に一方向に移動させる駆動手段をさらに有し、
前記駆動手段は、前記固液界面に対応する位置に該加熱手段が配置されるように、該鋳型および加熱手段の少なくともいずれかを移動させる請求項1記載の多結晶半導体インゴット製造装置。
A driving means for moving the mold and the heating means relatively in one direction;
The polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the driving unit moves at least one of the mold and the heating unit so that the heating unit is disposed at a position corresponding to the solid-liquid interface.
前記駆動手段は、予め測定された半導体材料の凝固時間に基づく算出凝固速度により前記固液界面の移動位置を求め、求めた移動位置に合わせるように、前記鋳型と加熱手段を相対的に一方向に移動させる請求項2に記載の多結晶半導体インゴット製造装置。   The driving means obtains a moving position of the solid-liquid interface based on a calculated solidification speed based on a pre-measured solidification time of the semiconductor material, and relatively moves the mold and the heating means in one direction so as to match the obtained moving position. The polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus according to claim 2, which is moved to a position. 前記加熱手段は、前記鋳型の側壁面に対して所定幅で周囲を包囲するように設けられている請求項1〜3のいずれかに記載の多結晶半導体インゴット製造装置。   The polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the heating means is provided so as to surround the periphery of the mold with a predetermined width with respect to the side wall surface of the mold. 前記駆動手段は、前記鋳型と溶融手段を相対的に一方向に移動させて、該鋳型と該溶融手段の距離を遠ざけることにより、前記半導体材料の溶融液を該鋳型内で一方端部から他方端部に向けて冷却して一方向に凝固させる請求項1〜3のいずれかに記載の多結晶半導体インゴット製造装置。   The driving means moves the mold and the melting means relatively in one direction to increase the distance between the mold and the melting means, thereby allowing the molten semiconductor material to flow from one end to the other in the mold. The polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the apparatus is cooled toward the end portion and solidified in one direction. 前記溶融手段は、前記鋳型の少なくとも開放上部を覆うように設けられている請求項1または5に記載の多結晶半導体インゴット製造装置。   The polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the melting means is provided so as to cover at least an open upper portion of the mold. 前記鋳型内の半導体材料の溶融液を下部から上部に向けて冷却する冷却手段をさらに有する請求項1または5に記載の多結晶半導体インゴット製造装置。   The polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus according to claim 1, further comprising a cooling unit that cools the melt of the semiconductor material in the mold from the lower part toward the upper part. 前記半導体材料はシリコンである請求項1,5および7のいずれかに記載の多結晶半導体インゴット製造装置。   The polycrystalline semiconductor ingot manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the semiconductor material is silicon. 半導体材料を多結晶化させて多結晶半導体インゴットを製造する多結晶半導体インゴットの製造方法において、
鋳型内に半導体材料を充填する充填工程と、
鋳型内の半導体材料を溶融する溶融工程と、
該半導体材料の溶融液を一方端部から他方端部に向けて冷却して一方向に凝固させるときに、該半導体材料の固液界面の位置を目標として側壁面側から加熱する加熱工程とを有する多結晶半導体インゴットの製造方法。
In a method for manufacturing a polycrystalline semiconductor ingot for manufacturing a polycrystalline semiconductor ingot by polycrystallizing a semiconductor material,
A filling step of filling a semiconductor material into a mold;
A melting process for melting the semiconductor material in the mold;
A heating step of heating the semiconductor material melt from one end to the other end to heat from the side wall surface with the position of the solid-liquid interface of the semiconductor material as a target when solidifying in one direction; A method for producing a polycrystalline semiconductor ingot.
前記加熱工程は、前記鋳型の少なくとも側壁面の周囲を所定幅で加熱する加熱手段を前記半導体材料の固液界面に対応する位置に配置するように、前記鋳型と該加熱手段を相対的に一方向に移動させる移動工程を有する請求項9に記載の多結晶半導体インゴットの製造方法。   In the heating step, the mold and the heating unit are relatively positioned so that the heating unit that heats at least the periphery of the side wall surface of the mold with a predetermined width is disposed at a position corresponding to the solid-liquid interface of the semiconductor material. The method for producing a polycrystalline semiconductor ingot according to claim 9, further comprising a moving step of moving in the direction. 前記移動工程は、予め測定された半導体材料の凝固時間に基づく算出凝固速度により前記固液界面の移動位置を求め、求めた移動位置に合わせるように、前記鋳型と加熱手段を相対的に一方向に移動させる請求項10に記載の多結晶半導体インゴットの製造方法。   In the moving step, the moving position of the solid-liquid interface is determined based on the calculated solidification speed based on the solidification time of the semiconductor material measured in advance, and the mold and the heating unit are relatively unidirectionally aligned with the determined moving position. The method for producing a polycrystalline semiconductor ingot according to claim 10, wherein 前記移動工程は、前記鋳型内の半導体材料を溶融する溶融手段と鋳型とを相対的に一方向に移動させて、該鋳型と該溶融手段の距離を遠ざけることにより、前記半導体材料の溶融液を該鋳型内で一方端部から他方端部に向けて冷却して一方向に凝固させる請求項10に記載の多結晶半導体インゴットの製造方法。   In the moving step, the melting means for melting the semiconductor material in the mold and the mold are relatively moved in one direction, and the distance between the mold and the melting means is increased, whereby the molten liquid of the semiconductor material is removed. The method for producing a polycrystalline semiconductor ingot according to claim 10, wherein the mold is cooled from one end to the other end and solidified in one direction. 前記移動工程は、前記鋳型を下降させるかまたは、前記加熱手段および溶融手段の少なくとも該加熱手段を上昇させる請求項10または12に記載の多結晶半導体インゴットの製造方法。   The method for manufacturing a polycrystalline semiconductor ingot according to claim 10, wherein the moving step lowers the mold or raises at least the heating means of the heating means and the melting means. 前記鋳型を下部から冷却する冷却工程を有し、該冷却工程により該鋳型の底部またはその近傍位置に冷媒を供給することにより前記半導体材料の溶融液を該鋳型内で下部から上部に向かって冷却して下部から上部に向けて凝固させる請求項9または13に記載の多結晶半導体インゴットの製造方法。   A cooling step of cooling the mold from the bottom, and cooling the molten semiconductor material from the bottom to the top in the mold by supplying a coolant to the bottom of the mold or a position in the vicinity thereof in the cooling step. The method for producing a polycrystalline semiconductor ingot according to claim 9 or 13, wherein the solidification is performed from the lower part to the upper part. 前記半導体材料がシリコンである請求項9〜12および14のいずれかに記載の多結晶半導体インゴットの製造方法。   The method for producing a polycrystalline semiconductor ingot according to claim 9, wherein the semiconductor material is silicon. 請求項9〜15のいずれかに記載の多結晶半導体インゴットの製造方法により製造された多結晶半導体インゴット。
The polycrystalline semiconductor ingot manufactured by the manufacturing method of the polycrystalline semiconductor ingot in any one of Claims 9-15.
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