JP2005139396A - Rubber composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ゴム組成物に関し、とりわけ、大型トラック・バス用タイヤに用いられるゴム組成物に関する。 The present invention relates to a rubber composition, and more particularly to a rubber composition used for tires for heavy trucks and buses.
従来から、トラック・バス用ラジアルタイヤの耐摩耗性を向上させるために、微粒子カーボンブラックを適用したり、合成ポリブタジエンゴム（以下ＢＲ）を適用する手法が幅広く用いられている。 Conventionally, in order to improve the wear resistance of radial tires for trucks and buses, a method of applying fine carbon black or applying synthetic polybutadiene rubber (hereinafter referred to as BR) has been widely used.
とくに最近は、Ｎ１１０（ＡＳＴＭ）よりもさらに微細な微粒子カーボンブラックを用いて耐摩耗性を向上させる技術が多々開発されている。しかしながら、それに伴ってゴムの未加硫時の粘度が増大し、実際のタイヤ製造工程において用いることができない、また、用いることができたとしても粘度低下のために混練回数を増やすなど、加工性において欠点を伴う場合が多かった。 Particularly recently, many techniques for improving wear resistance using finer carbon black finer than N110 (ASTM) have been developed. However, along with this, the viscosity of the rubber when it is not vulcanized increases, so that it cannot be used in the actual tire manufacturing process. In many cases, there were drawbacks.
これを回避するためには、カーボンブラックによって耐摩耗性を向上させるよりも、ポリマーにＢＲを適用することで耐摩耗性を向上させる手段がよく用いられる。しかし、ＢＲの使用量がゴム成分中で４０重量％をこえると、ゴムの引張り強度・伸びを必要レベル以上確保することが困難となり易く、製品において走行によるゴム欠けが多発するという問題があった。 In order to avoid this, means for improving the wear resistance by applying BR to the polymer is often used rather than improving the wear resistance by carbon black. However, when the amount of BR used exceeds 40% by weight in the rubber component, it is difficult to ensure the tensile strength / elongation of the rubber beyond the necessary level, and there is a problem that the rubber chipping frequently occurs in the product. .
以上のように、ＢＲの適用量には限界点があるので、ＢＲの種類を変えることによって耐摩耗性を向上させる取り組みが多々なされてきた。たとえば、低分子量ＢＲおよび高分子量ＢＲをヘキサン溶液中においてブレンドして得られたＢＲを用いる方法が提案されている。しかし、両成分が充分に分散できないため、耐摩耗性が低下するという問題があった（特許文献１参照）。また、分子量が高く、分子量分布が狭く、トルエン溶液粘度が高いタイプのＢＲ（例：宇部興産（株）製のＢＲ１５０Ｌなど）を用いることが提案されている。しかしながら、このようなＢＲを１０重量％以上用いると、タイヤ製造工程において、ロールへの巻き付き性が低下したり、ロールにおける熱入れ作業に時間がかかるなどの問題が発生し易くなるという問題があった。また、一度ロールへ巻きついても、ゴムの温度が上昇すると再度ロールから浮くなどの２次浮き現象が発生する場合もあり、この場合は次工程へのゴム搬送が極めて困難となるという問題があった。これらの問題を解決するために、従来は少量のオイルや脂肪酸などを加えたり、低分子量のポリブタジエンをブレンドするなどの手法が用いられてきたが、耐摩耗性の低下は避けられないのが現状であった。 As described above, since the application amount of BR has a limit point, many efforts have been made to improve the wear resistance by changing the type of BR. For example, a method using a BR obtained by blending a low molecular weight BR and a high molecular weight BR in a hexane solution has been proposed. However, since both components cannot be sufficiently dispersed, there is a problem that wear resistance is lowered (see Patent Document 1). It has also been proposed to use a type of BR having a high molecular weight, a narrow molecular weight distribution, and a high toluene solution viscosity (for example, BR150L manufactured by Ube Industries, Ltd.). However, when such BR is used in an amount of 10% by weight or more, there is a problem that in the tire manufacturing process, the wrapping property to the roll is reduced, and it takes time to heat the roll in the hot work. It was. In addition, even if it is once wound on a roll, when the temperature of the rubber rises, a secondary floating phenomenon such as floating again from the roll may occur. In this case, it is very difficult to convey the rubber to the next process. It was. In order to solve these problems, methods such as adding a small amount of oil or fatty acid or blending low molecular weight polybutadiene have been used in the past, but the current situation is that deterioration of wear resistance is inevitable. Met.
本発明は、加工性を低下させることなく、耐摩耗性に優れたゴム組成物を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the rubber composition excellent in abrasion resistance, without reducing workability.
本発明は、ポリブタジエンゴム４０〜１０重量％と天然ゴムまたは合成ポリイソプレンゴム６０〜９０重量％からなるゴム組成物であって、前記ポリブタジエンゴムが、重量平均分子量が４７×１０4〜６７×１０4、分子量分布が２．５〜３．０、２５℃におけるトルエン溶液粘度が５０〜１００ｃｐｓ、かつ、シス−１，４ブタジエン単位量が９６％以上であって、分子量の異なる２種以上のポリブタジエンを溶液重合段階でブレンドして得られたものであるゴム組成物に関する。 The present invention is a rubber composition comprising 40 to 10% by weight of polybutadiene rubber and 60 to 90% by weight of natural rubber or synthetic polyisoprene rubber, and the polybutadiene rubber has a weight average molecular weight of 47 × 10 4 to 67 × 10. 4. Two or more polybutadienes having a molecular weight distribution of 2.5 to 3.0, a toluene solution viscosity at 25 ° C. of 50 to 100 cps, a cis-1,4 butadiene unit amount of 96% or more, and different molecular weights The present invention relates to a rubber composition obtained by blending at a solution polymerization stage.
前記ゴム組成物は、分子量の異なる２種以上のポリブタジエンの分子量分布の差が０．５以内であることが好ましい。 The rubber composition preferably has a difference in molecular weight distribution between two or more polybutadienes having different molecular weights within 0.5.
本発明によれば、工場での加工性・生産性を低下させることなく、耐摩耗性に優れた大型トラック・バス用タイヤに用いられるゴム組成物を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the rubber composition used for the tire for large trucks and buses excellent in abrasion resistance can be provided, without reducing workability and productivity in a factory.
本発明は、ポリブタジエンゴムと天然ゴムまたは合成ポリイソプレンゴムからなる。 The present invention comprises a polybutadiene rubber and natural rubber or synthetic polyisoprene rubber.
ポリブタジエンゴムは、分子量の異なる２種以上のポリブタジエンをそれらの溶液重合段階（合成段階）でブレンドすることにより得られる。具体的には、溶液重合段階の単体成分を重合し、溶液を揮発させる前の時点で、分子量の異なる２種以上のポリブタジエンをブレンドする。この時点でブレンドすることにより、溶液を揮発させた後で単体成分をブレンドする方法よりも極めて均質に混ぜ合わせることが可能になるので、ポリブタジエンの低分子量成分により摩耗を低下させるという不利益を防ぐ効果が得られる。 The polybutadiene rubber is obtained by blending two or more kinds of polybutadienes having different molecular weights in the solution polymerization stage (synthesis stage). Specifically, two or more kinds of polybutadienes having different molecular weights are blended at a point before polymerizing the single component in the solution polymerization stage and volatilizing the solution. Blending at this point allows for a much more homogeneous blend than the method of blending the single components after volatilizing the solution, thus avoiding the disadvantage of reducing wear due to the low molecular weight components of polybutadiene. An effect is obtained.
従来、狭い分子量分布、高分子量を有するポリブタジエンに、低分子量ポリブタジエンや少量のオイル・脂肪酸を、ゴム混練時にブレンドすることが試みられてきたが、一般的には耐摩耗性が低下した。しかしながら、本発明では、高分子量のポリブタジエンに低分子量のポリブタジエンを溶液重合段階で少量ブレンドしたポリブタジエンゴムを用いることにより、耐摩耗性を低下させることなく、加工性も良好であるゴム組成物を得ることができる。 Conventionally, attempts have been made to blend low molecular weight polybutadiene and a small amount of oil / fatty acid into a polybutadiene having a narrow molecular weight distribution and a high molecular weight at the time of rubber kneading, but generally the wear resistance is lowered. However, in the present invention, by using a polybutadiene rubber in which a low molecular weight polybutadiene is blended in a small amount in the solution polymerization stage with a high molecular weight polybutadiene, a rubber composition having good workability without reducing wear resistance is obtained. be able to.
ゴムを練る段階で、狭い分子量分布を示し、高分子量であるポリブタジエンに、狭い分子量分布を示し、低分子量であるポリブタジエンを混ぜる従来の方法では、低分子量ポリブタジエンがゴム中に充分均一に分散できないので、一般的に耐摩耗性が低下する。本発明のゴム組成物に用いられるポリブタジエンゴムは、分子量の異なる２種以上のポリブタジエンを合成段階にて溶液中で完全に分散させて得られるものであり、低分子量成分による耐摩耗性低下への影響が出難いのが特徴である。 The conventional method of mixing a polybutadiene having a narrow molecular weight distribution with a high molecular weight and a narrow molecular weight distribution at the stage of kneading rubber with a polybutadiene having a low molecular weight cannot sufficiently disperse the low molecular weight polybutadiene in the rubber. Generally, wear resistance is reduced. The polybutadiene rubber used in the rubber composition of the present invention is obtained by completely dispersing two or more kinds of polybutadienes having different molecular weights in a solution in a synthesis stage, and reduces wear resistance due to low molecular weight components. It is the feature that influence is hard to come out.
前記溶液重合に使用される溶媒としては、ベンゼンが好ましい。 As the solvent used for the solution polymerization, benzene is preferable.
重量平均分子量の異なる２種以上のポリブタジエンのうち、高分子量成分は、重量平均分子量（Ｍｗ）が５９×１０4〜６５×１０4であることが好ましい。高分子成分の重量平均分子量の下限については６０×１０4であることがより好ましい。また、上限については６３×１０4であることがより好ましい。高分子量成分のＭｗが５９×１０4未満では耐摩耗性が低下する傾向があり、６３をこえると加工性の改善が難しくなる傾向がある。 Of the two or more polybutadienes having different weight average molecular weights, the high molecular weight component preferably has a weight average molecular weight (Mw) of 59 × 10 4 to 65 × 10 4 . The lower limit of the weight average molecular weight of the polymer component is more preferably 60 × 10 4 . The upper limit is more preferably 63 × 10 4 . If the Mw of the high molecular weight component is less than 59 × 10 4 , the wear resistance tends to decrease, and if it exceeds 63, the workability tends to be difficult to improve.
また、高分子量成分の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は２．５〜３．０である。高分子量成分の分子量分布の上限については２．７であることが好ましい。高分子量成分の（Ｍｗ／Ｍｎ）が２．５未満では加工性の改善が難しくなる傾向があり、３．０をこえると耐摩耗性が低下する傾向がある。 The molecular weight distribution (Mw / Mn) of the high molecular weight component is 2.5 to 3.0. The upper limit of the molecular weight distribution of the high molecular weight component is preferably 2.7. If the high molecular weight component (Mw / Mn) is less than 2.5, the workability tends to be difficult to improve, and if it exceeds 3.0, the wear resistance tends to decrease.
重量平均分子量の異なる２種以上のポリブタジエンのうち、低分子量成分は、重量平均分子量（Ｍｗ）が４５×１０4〜５５×１０4であることが好ましい。高分子成分の重量平均分子量の下限については４８×１０4であることがより好ましい。また、上限については５３×１０4であることがより好ましい。低分子量成分のＭｗが４５×１０4未満では耐摩耗性が低下する傾向があり、５５×１０4をこえると加工性の改善が難しくなる傾向がある。 Of the two or more polybutadienes having different weight average molecular weights, the low molecular weight component preferably has a weight average molecular weight (Mw) of 45 × 10 4 to 55 × 10 4 . The lower limit of the weight average molecular weight of the polymer component is more preferably 48 × 10 4 . The upper limit is more preferably 53 × 10 4 . If the low molecular weight component Mw is less than 45 × 10 4 , the wear resistance tends to decrease, and if it exceeds 55 × 10 4 , improvement in workability tends to be difficult.
また、低分子量成分の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は２．５〜３．０である。低分子量成分のＭｗ／Ｍｎの下限については２．７であることがより好ましい。低分子量成分の（Ｍｗ／Ｍｎ）が２．５未満では、加工性の改善が難しくなる傾向があり、３．０をこえると耐摩耗性が低下する傾向がある。 The molecular weight distribution (Mw / Mn) of the low molecular weight component is 2.5 to 3.0. The lower limit of Mw / Mn of the low molecular weight component is more preferably 2.7. If the low molecular weight component (Mw / Mn) is less than 2.5, the workability tends to be difficult to improve, and if it exceeds 3.0, the wear resistance tends to decrease.
前記２種以上のポリブタジエンの分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）の差は、０．５以内、さらには０．３以内であることが好ましい。とくには、２種以上のポリブタジエン成分の（Ｍｗ／Ｍｎ）は、同じであることが好ましい。（Ｍｗ／Ｍｎ）の差が０．５をこえると、耐摩耗性と加工性の両立が困難になる傾向がある。 The difference in molecular weight distribution (Mw / Mn) between the two or more polybutadienes is preferably within 0.5, more preferably within 0.3. In particular, the (Mw / Mn) of two or more kinds of polybutadiene components are preferably the same. When the difference of (Mw / Mn) exceeds 0.5, it tends to be difficult to achieve both wear resistance and workability.
前記２種以上のポリブタジエンのブレンド比は、高分子量成分が１〜３０重量％、低分子量成分が１〜５０重量％であることが好ましい。高分子量成分のブレンド比の下限については５重量％であることがより好ましい。高分子量成分のブレンド比の上限については１０重量％であることがより好ましい。また、低分子量成分のブレンド比の下限については１０重量％であることがより好ましい。低分子量成分のブレンド比の上限については２０重量％であることがより好ましい。低分子量成分が１重量％未満で、高分子量成分が３０重量％をこえると加工性の改善が困難となる傾向がある。逆に、低分子量成分が５０重量％をこえ、高分子量成分が１重量％未満では耐摩耗性が低下する傾向がある。 The blend ratio of the two or more polybutadienes is preferably 1 to 30% by weight for the high molecular weight component and 1 to 50% by weight for the low molecular weight component. The lower limit of the blend ratio of the high molecular weight component is more preferably 5% by weight. The upper limit of the blend ratio of the high molecular weight component is more preferably 10% by weight. The lower limit of the blend ratio of the low molecular weight component is more preferably 10% by weight. The upper limit of the blend ratio of the low molecular weight component is more preferably 20% by weight. If the low molecular weight component is less than 1% by weight and the high molecular weight component exceeds 30% by weight, it tends to be difficult to improve processability. Conversely, if the low molecular weight component exceeds 50% by weight and the high molecular weight component is less than 1% by weight, the wear resistance tends to decrease.
ブレンドは、たとえば各成分重合完了後、溶媒を揮発する以前の段階にて撹拌混合することによって行なうことができる。 The blending can be performed, for example, by stirring and mixing at the stage before the solvent is volatilized after completion of polymerization of each component.
ブレンドして得られるポリブタジエンゴムの重量平均分子量（Ｍｗ）は、４７×１０4〜６７×１０4である。該ポリブタジエンゴムの重量平均分子量（Ｍｗ）の下限については４８×１０4であることが好ましく、４９×１０4であることがより好ましい。該ポリブタジエンゴムの重量平均分子量（Ｍｗ）の上限については６０×１０4であることが好ましく、５５×１０4であることがより好ましい。ポリブタジエンゴムのＭｗが４７×１０4未満では耐摩耗性が低下し、６７×１０4をこえると加工性の改善が困難になる。 The weight average molecular weight (Mw) of the polybutadiene rubber obtained by blending is 47 × 10 4 to 67 × 10 4 . The lower limit of the weight average molecular weight (Mw) of the polybutadiene rubber is preferably 48 × 10 4 , and more preferably 49 × 10 4 . The upper limit of the weight average molecular weight (Mw) of the polybutadiene rubber is preferably 60 × 10 4 , and more preferably 55 × 10 4 . If the Mw of the polybutadiene rubber is less than 47 × 10 4 , the wear resistance is lowered, and if it exceeds 67 × 10 4 , it becomes difficult to improve the workability.
また、前記ポリブタジエンゴムの分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、２．５〜３．０である。ポリブタジエンゴムの分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）の下限については２．６であることが好ましく、２．７であることがより好ましい。ポリブタジエンゴムの分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）の上限については２．９であることが好ましく、２．８であることがより好ましい。ポリブタジエンゴムの（Ｍｗ／Ｍｎ）が２．５未満では加工性の改善が困難になり、３．０をこえると耐摩耗性が低下する。 The molecular weight distribution (Mw / Mn) of the polybutadiene rubber is 2.5 to 3.0. The lower limit of the molecular weight distribution (Mw / Mn) of the polybutadiene rubber is preferably 2.6, and more preferably 2.7. The upper limit of the molecular weight distribution (Mw / Mn) of the polybutadiene rubber is preferably 2.9, and more preferably 2.8. If the (Mw / Mn) of the polybutadiene rubber is less than 2.5, it becomes difficult to improve the workability, and if it exceeds 3.0, the wear resistance is lowered.
また、前記ポリブタジエンゴムは、２５℃で測定したトルエン溶液粘度（Ｔ−ｃｐ）が５０〜１００ｃｐｓである。トルエン溶液粘度（Ｔ−ｃｐ）の下限については６０ｃｐｓであることが好ましく、７０ｃｐｓであることがより好ましい。トルエン溶液粘度（Ｔ−ｃｐ）の上限については９０ｃｐｓであることが好ましく、８５ｃｐｓであることがより好ましい。（Ｔ−ｃｐ）が５０ｃｐｓ未満では、耐摩耗性が低下となり、１００ｃｐｓをこえると加工性の改善が困難になる。 The polybutadiene rubber has a toluene solution viscosity (T-cp) measured at 25 ° C. of 50 to 100 cps. The lower limit of the toluene solution viscosity (T-cp) is preferably 60 cps, and more preferably 70 cps. The upper limit of the toluene solution viscosity (T-cp) is preferably 90 cps, and more preferably 85 cps. When (T-cp) is less than 50 cps, the wear resistance decreases, and when it exceeds 100 cps, it becomes difficult to improve the workability.
さらに、前記ポリブタジエンゴムは、シス−１，４ブタジエン単位量が９６％以上であり、９７．５％以上であることが好ましい。シス−１，４ブタジエン単位量が９６％未満では耐摩耗性が低下となり、
前記ポリブタジエンゴムと天然ゴムまたは合成イソプレンゴムとの配合比は、ポリブタジエンゴムが４０〜１０重量％、天然ゴムまたは合成イソプレンゴムが６０〜９０重量％である。ポリブタジエンゴムの配合比の下限については１５重量％であることが好ましい。ポリブタジエンゴムの配合比の上限については３０重量％であることが好ましい。天然ゴムまたは合成イソプレンゴムの配合比の下限については７０重量％であることが好ましい。天然ゴムまたは合成イソプレンゴムの配合比の上限については８５重量％であることが好ましい。ポリブタジエンゴムが４０重量％をこえ、天然ゴムまたは合成イソプレンゴムが６０重量％未満では、耐ゴム欠け性能が低下し、加工性が悪化する。逆に、ポリブタジエンゴムが１０重量％未満で、天然ゴムまたは合成イソプレンゴムが６０重量％をこえると耐摩耗性が低下する。
Further, the polybutadiene rubber has a cis-1,4 butadiene unit amount of 96% or more, preferably 97.5% or more. When the cis-1,4 butadiene unit amount is less than 96%, the wear resistance is lowered.
The compounding ratio of the polybutadiene rubber to natural rubber or synthetic isoprene rubber is 40 to 10% by weight for polybutadiene rubber and 60 to 90% by weight for natural rubber or synthetic isoprene rubber. The lower limit of the blending ratio of the polybutadiene rubber is preferably 15% by weight. The upper limit of the compounding ratio of the polybutadiene rubber is preferably 30% by weight. The lower limit of the blending ratio of natural rubber or synthetic isoprene rubber is preferably 70% by weight. The upper limit of the blending ratio of natural rubber or synthetic isoprene rubber is preferably 85% by weight. When the polybutadiene rubber exceeds 40% by weight and the natural rubber or synthetic isoprene rubber is less than 60% by weight, the resistance to chipping of the rubber is lowered and the processability is deteriorated. On the contrary, if the polybutadiene rubber is less than 10% by weight and the natural rubber or synthetic isoprene rubber exceeds 60% by weight, the wear resistance is lowered.
混練りは、たとえば一般的な密閉式バンバリーミキサー、ニーダー、オープンロールなどによって行なうことができる。 The kneading can be performed, for example, with a general hermetic Banbury mixer, kneader, open roll, or the like.
なお、本発明のゴム組成物には、前記ポリブタジエンゴムと天然ゴムまたは合成イソプレンゴムのほかにも、カーボンブラックを混練りすることが好ましい。 In addition to the polybutadiene rubber and natural rubber or synthetic isoprene rubber, carbon black is preferably kneaded with the rubber composition of the present invention.
前記カーボンブラックの配合量は、前記ポリブタジエンゴムと天然ゴムまたは合成イソプレンゴムとの合計量１００重量部に対して、４０〜７０重量部であることが好ましい。カーボンブラックの配合量の下限については４５重量部であることがより好ましい。カーボンブラックの配合量の上限については６０重量部であることが好ましい。カーボンブラックの配合量が４０重量部未満では耐摩耗性が低下する傾向があり、７０重量部をこえると加工性が悪化する傾向がある。 The blending amount of the carbon black is preferably 40 to 70 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the total amount of the polybutadiene rubber and natural rubber or synthetic isoprene rubber. The lower limit of the amount of carbon black is more preferably 45 parts by weight. The upper limit of the amount of carbon black is preferably 60 parts by weight. If the blending amount of carbon black is less than 40 parts by weight, the wear resistance tends to decrease, and if it exceeds 70 parts by weight, the workability tends to deteriorate.
本発明のゴム組成物には、そのほかにも、加硫剤、加硫促進剤、老化防止剤、充填剤、オイル、亜鉛華、脂肪酸などの通常ゴム業界で用いられるゴム用各種添加物を混練りすることができる。 In addition to the rubber composition of the present invention, various additives for rubber usually used in the rubber industry such as a vulcanizing agent, a vulcanization accelerator, an anti-aging agent, a filler, oil, zinc white, and a fatty acid are mixed. Can be kneaded.
前記オイルとしては、たとえば、アロマティック系オイル、ナフテン系オイル、パラフィン系オイルなどがあげられる。 Examples of the oil include aromatic oils, naphthenic oils, and paraffinic oils.
前記脂肪酸としては、たとえば、ステアリン酸、パルミチン酸、ナフテン酸などがあげられる。 Examples of the fatty acid include stearic acid, palmitic acid, and naphthenic acid.
このようにして得られる本発明のゴム組成物は、多成分系ポリブタジエンがゴム中に均一に分散しており、耐摩耗性および加工性ともに優れている。 In the rubber composition of the present invention thus obtained, the multi-component polybutadiene is uniformly dispersed in the rubber, and is excellent in both wear resistance and processability.
以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらのみに制限されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated in detail based on an Example, this invention is not restrict | limited only to these.
＜測定＞
前記製造例１および２で得られた試作品ＡおよびＢと、宇部興産（株）製のＢＲ１５０Ｌ、ＢＲ１５０Ｂ、ＢＲ３４０Ｌ、ＢＲ１５０、試作品Ａおよび試作品Ｂについて、以下の測定を行なった。結果を表１に示す。
<Measurement>
The following measurements were performed on prototypes A and B obtained in Production Examples 1 and 2, and BR150L, BR150B, BR340L, BR150, prototype A, and prototype B manufactured by Ube Industries, Ltd. The results are shown in Table 1.
（分子量測定）
ゲルパーミエーションクロマトグラフ（ＧＰＣ）により、ポリスチレン換算の重量平均分子量（Ｍｗ）および数平均分子量（Ｍｎ）を測定し、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を求めた。
(Molecular weight measurement)
The weight average molecular weight (Mw) and number average molecular weight (Mn) in terms of polystyrene were measured by gel permeation chromatography (GPC), and the molecular weight distribution (Mw / Mn) was determined.
（トルエン溶液粘度）
ポリブタジエンゴムをトルエンに溶解させて５％トルエン溶液を調製し、キャノンフェンスク型動粘度計（＃４００）を用いて、動粘度計流下時間よりＴ−ｃｐを算出し、測定温度２５℃の条件でトルエン溶液粘度（Ｔ−ｃｐ）を測定した。
(Toluene solution viscosity)
Polybutadiene rubber was dissolved in toluene to prepare a 5% toluene solution, and T-cp was calculated from the kinematic viscometer flow-down time using a Canon Fencer type kinematic viscometer (# 400). The toluene solution viscosity (T-cp) was measured.
実施例１〜４および比較例１〜６
＜タイヤの製造＞
表２に示す材料と、酸化亜鉛３重量部、ステアリン酸２重量部、老化防止剤２重量部、ワックス２重量部を、密閉式バンバリーミキサーを用いて１６０℃排出で合計６分間混練した。つぎに、硫黄１、加硫促進剤１．５重量部を加えて、密閉式バンバリーミキサーを用いて１００℃排出で２分間混練りし、ゴム組成物を調製した。
Examples 1-4 and Comparative Examples 1-6
<Manufacture of tires>
The materials shown in Table 2, 3 parts by weight of zinc oxide, 2 parts by weight of stearic acid, 2 parts by weight of anti-aging agent and 2 parts by weight of wax were kneaded using a closed Banbury mixer at a discharge of 160 ° C. for a total of 6 minutes. Next, sulfur 1 and 1.5 parts by weight of a vulcanization accelerator were added and kneaded for 2 minutes at 100 ° C. using a closed Banbury mixer to prepare a rubber composition.
得られたゴム組成物を４０〜６０℃に温調された直径４０インチ、幅２ｍのロールに約２００ｋｇ充填し、回転数１２ｒｐｍの状態にてロールへの巻き付き性を評価することにより、１１Ｒ２２．５ １４ＰＲ オールシーズンパターンのタイヤを製造した。 The obtained rubber composition was filled in a roll having a diameter of 40 inches and a width of 2 m, which was adjusted to 40 to 60 ° C., in an amount of about 200 kg, and the winding property on the roll was evaluated at a rotational speed of 12 rpm. 5 14PR All-season pattern tires were manufactured.
なお、ポリブタジエンゴム以外の材料としては、以下のものを使用した。
天然ゴム（ＮＲ）：マレーシア製のＳＭＲ２０
カーボンブラックＮ１１０：三菱化学（株）製のダイアブラックＡ
酸化亜鉛：三井金属鉱業（株）製
ステアリン酸：日本油脂（株）製
老化防止剤６Ｃ：大内新興化学工業（株）製
ワックス：日本精鑞（株）製
硫黄：日本乾硫（株）製
加硫促進剤ＮＳ：大内新興化学工業（株）製
The following materials were used as materials other than polybutadiene rubber.
Natural rubber (NR): SMR20 made in Malaysia
Carbon Black N110: Dia Black A manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation
Zinc oxide: Mitsui Metal Mining Co., Ltd. Stearic acid: Nippon Oil & Fats Co., Ltd. Anti-aging agent 6C: Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd. Wax: Nihon Seiki Co., Ltd. Sulfur: Nippon Dry Sulfur Co., Ltd. Vulcanization accelerator NS: Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.
＜試験＞
実施例および比較例で得られたゴム組成物およびタイヤについて、以下の評価を行なった。結果を表２に示す。
<Test>
The rubber composition and tire obtained in the examples and comparative examples were evaluated as follows. The results are shown in Table 2.
（加工性評価）
ゴム組成物をロールに巻き付けたときの加工性（ロール浮き）を、以下の基準で評価した。
◎：ロールの巻き付きが早く、巻き付き後の浮きは発生せず。
○：ロールの巻き付きがやや遅い、巻き付き後の浮きは発生せず。
△：ロールの巻き付きが遅く、巻き付き後の浮きも発生。生産効率上問題あるレベル。
(Processability evaluation)
Workability (roll lift) when the rubber composition was wound around a roll was evaluated according to the following criteria.
A: Winding of the roll is fast and no lifting occurs after winding.
○: Winding of the roll is slightly slow, and no float occurs after winding.
(Triangle | delta): Roll winding is slow and the float after winding also generate | occur | produces. There is a problem level in production efficiency.
（耐摩耗性）
ロードテストを行ない、耐摩耗性・ゴム欠け性を測定した。測定結果を比較例１の場合を１００として指数表示した。指数が大きいほど耐摩耗性が良好であることを示す。
(Abrasion resistance)
A road test was performed to measure wear resistance and rubber chipping. The measurement results are shown as an index with the case of Comparative Example 1 being 100. A larger index indicates better wear resistance.
（耐ゴム欠け性）
ロードテストを行ない、タイヤのゴム欠けの状態を以下の基準で目視にて評価した。
◎：ゴム欠けは発生していても微少であり、使用上問題のないレベル。
○：ゴム欠けが多いがパターンがもげるような大きな欠けには至っておらず、使用可能 なレベル。
△：ゴム欠けが大きく発生して、摩耗後半にはパターンがもげてベーストレッド・スチ ールベルトの露出が認められるレベル。使用上問題と考えられるレベル。
(Rubber resistance)
A road test was conducted, and the state of the tire lacking rubber was visually evaluated according to the following criteria.
A: Even if the rubber chip is generated, it is very small and there is no problem in use.
○: There is a lot of rubber chipping, but there is no large chipping that causes the pattern to peel off, and it can be used.
△: Level of rubber chipping, with pattern peeling in the second half of wear and exposure of base tread / steel belt. Level considered to be a problem in use.
Claims (2)
前記ポリブタジエンゴムが、重量平均分子量が４７×１０4〜６７×１０4、分子量分布が２．５〜３．０、２５℃におけるトルエン溶液粘度が５０〜１００ｃｐｓ、かつ、シス−１，４ブタジエン単位量が９６％以上であって、分子量の異なる２種以上のポリブタジエンを溶液重合段階でブレンドして得られたものであるゴム組成物。 A rubber composition comprising 40 to 10% by weight of polybutadiene rubber and 60 to 90% by weight of natural rubber or synthetic polyisoprene rubber,
The polybutadiene rubber has a weight average molecular weight of 47 × 10 4 to 67 × 10 4 , a molecular weight distribution of 2.5 to 3.0, a toluene solution viscosity at 25 ° C. of 50 to 100 cps, and a cis-1,4 butadiene unit. A rubber composition obtained by blending two or more polybutadienes having an amount of 96% or more and different molecular weights in a solution polymerization stage.
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