JP2005120150A - Disintegration method for agglomerate - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、無機粒子及び／又は有機粒子の凝集体を、粒子を割ったり欠けさせたりするこ
となく容易に解砕することができる凝集体の解砕方法に関する。
The present invention relates to a method for crushing aggregates that can easily crush aggregates of inorganic particles and / or organic particles without breaking or chipping the particles.
樹脂微粒子等の有機粒子の製造方法としては、例えば、分散重合法、乳化重合法、分散重
合法、シード重合法等が挙げられるが、これらの方法はいずれも何らかの媒体中で重合反
応を行うものであることから、有機粒子は媒体に分散した状態で生成する。有機粒子は、
この分散液から、直接乾燥して媒体を除いたり、遠心分離法等により濃縮してから媒体を
除いたりすることにより単離できるが、重合から媒体を除く工程を通じて有機粒子同士が
合着して凝集体を形成してしまうことがある。従って、最終的に単体の有機粒子を得るた
めには、何らかの方法により凝集体を解砕する必要がある。
また、炭酸カルシウム等の無機粒子や有機粒子は、保存中等にしばしば水分を吸収する等
して合着し、凝集体を形成する。
このように無機粒子及び／又は有機粒子の凝集体を解砕して粒子を単離するプロセスは工
業上極めて重要である。
Examples of the method for producing organic particles such as resin fine particles include a dispersion polymerization method, an emulsion polymerization method, a dispersion polymerization method, a seed polymerization method, and the like. These methods all perform a polymerization reaction in some medium. Therefore, the organic particles are generated in a state dispersed in the medium. Organic particles
From this dispersion, it can be isolated by directly drying to remove the medium, or by concentrating by centrifugation or the like and then removing the medium, but the organic particles are coalesced through the process of removing the medium from the polymerization. Aggregates may be formed. Therefore, in order to finally obtain simple organic particles, it is necessary to crush the aggregates by some method.
In addition, inorganic particles and organic particles such as calcium carbonate often coalesce by absorbing moisture during storage and the like to form aggregates.
Thus, the process of crushing an aggregate of inorganic particles and / or organic particles to isolate the particles is extremely important in industry.
このような有機粒子及び／又は無機粒子の凝集体を解砕する方法としては、従来は、乳鉢
やボールミル等ですりつぶしたり、直流気流解砕機等の解砕装置を用いたりする等の物理
的な力により解砕することが行われていた。しかし、このような物理的な方法により解砕
した場合には、粒子が割れたり、欠けたり、又は、発生した熱によって表面状態が変化し
てしまったりするという問題があった。
As a method of pulverizing such an aggregate of organic particles and / or inorganic particles, conventionally, physical methods such as pulverization with a mortar, ball mill, etc., or use of a pulverizer such as a direct current airflow pulverizer It was crushed by force. However, when pulverized by such a physical method, there is a problem that the particles are cracked or chipped, or the surface state is changed by the generated heat.
これに対して、特許文献１には、生成した樹脂粒子分散液に、媒体よりも溶解性パラメー
タ（ＳＰ値）が大きく、かつ、媒体に相溶し、しかも樹脂粒子を膨潤するか若しくはほと
んど溶解しない液体を添加した後、樹脂粒子を分離する方法が開示されている。この方法
によれば、分離した樹脂粒子を乾燥しても凝集体が形成されにくく、また、形成された凝
集体も容易に解砕できるとされている。しかしながら、この方法によっても結局は凝集体
が形成され、これを解砕するために物理的な応力を加える必要があることには変わりなく
、その過程で樹脂粒子が割れたり欠けたりすることがあるという問題は解決されていなか
った。
On the other hand, Patent Document 1 discloses that the generated resin particle dispersion has a solubility parameter (SP value) larger than that of the medium, is compatible with the medium, and swells or almost dissolves the resin particles. A method is disclosed in which resin particles are separated after adding a liquid that does not. According to this method, it is said that even if the separated resin particles are dried, aggregates are hardly formed, and the formed aggregates can be easily crushed. However, this method eventually forms aggregates, and it is still necessary to apply physical stress to crush them, and the resin particles may break or chip in the process. The problem was not solved.
また、凝集体を凍結乾燥することにより、粒子の単分散液から直接粒子を単粒子で得る方
法が検討されている。しかしながら、このような方法には非常に時間がかかる上、一度に
大量の凝集体を凍結乾燥しようとすると装置が大型化してしまい、極めて高コストとなる
という問題があった。
In addition, a method of obtaining particles directly as single particles from a monodisperse of particles by freeze-drying aggregates has been studied. However, such a method has a problem that it takes a very long time, and if a large amount of agglomerates are lyophilized at a time, the apparatus becomes large and the cost is extremely high.
本発明は、上記現状に鑑み、無機粒子及び／又は有機粒子の凝集体を、粒子を割ったり欠
けさせたりすることなく容易に解砕することができる凝集体の解砕方法を提供することを
目的とする。
In view of the above-mentioned present situation, the present invention provides an agglomerate crushing method capable of easily crushing agglomerates of inorganic particles and / or organic particles without breaking or chipping the particles. Objective.
本発明は、無機粒子及び／又は有機粒子の凝集体を高圧の流体中で処理する凝集体の解砕
方法である。
以下に本発明を詳述する。
The present invention is a method for crushing aggregates in which aggregates of inorganic particles and / or organic particles are treated in a high-pressure fluid.
The present invention is described in detail below.
本発明の凝集体の解砕方法の対象となる凝集体としては特に限定されず、無機粒子の凝集
体であっても、有機粒子の凝集体であっても、これらの混合物の凝集体であっても良い。
上記無機粒子としては特に限定されず、例えば、タルク、シリカ、酸化チタン、炭酸カル
シウム、層状珪酸塩、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、フラーレン、カゴ状ポ
リシルセスキオサン（ＰＯＳＳ）、金、銀、銅、鉄、ニッケル、コバルト、アルミニウム
及びこれらの酸化物、合金等が挙げられる。これらの無機粒子は加圧流体中に溶出し、品
質を損ねない場合に限り、表面が有機化合物などで被覆処理されていてもよい。
上記有機粒子としては特に限定されず、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂からなるものが挙
げられる。熱可塑性樹脂からなる有機粒子としては、スチレン、（メタ）アクリル酸、（
メタ）アクリル酸エステルから選ばれる群の少なくとも一つのモノマーを重合してなる粒
子が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂からなる粒子は架橋されていてもよい。とりわけ
解砕の際の処理圧力を３０ＭＰａ以上とする場合には、架橋している方が好ましい。これ
らの熱可塑性樹脂からなる粒子は加圧流体中に溶解して、目的の品質を損ねない場合に限
り表面がめっき処理等の表面処理がされていてもよい。
The aggregate to be a target of the aggregate crushing method of the present invention is not particularly limited, and may be an aggregate of inorganic particles, an aggregate of organic particles, or an aggregate of these mixtures. May be.
The inorganic particles are not particularly limited. For example, talc, silica, titanium oxide, calcium carbonate, layered silicate, carbon black, carbon nanotube, fullerene, caged polysilsesquiosan (POSS), gold, silver, copper, Examples thereof include iron, nickel, cobalt, aluminum, and oxides and alloys thereof. These inorganic particles may be coated with an organic compound or the like as long as they elute into the pressurized fluid and do not impair the quality.
It does not specifically limit as said organic particle, What consists of a thermoplastic resin or a thermosetting resin is mentioned. Organic particles made of thermoplastic resin include styrene, (meth) acrylic acid, (
Examples thereof include particles obtained by polymerizing at least one monomer selected from the group consisting of (meth) acrylic acid esters. The particles made of these thermoplastic resins may be cross-linked. In particular, when the treatment pressure at the time of crushing is 30 MPa or more, it is preferable to perform crosslinking. The particles made of these thermoplastic resins may be subjected to a surface treatment such as a plating treatment only if they are dissolved in a pressurized fluid and the target quality is not impaired.
上記凝集体は、上記無機粒子及び／又は有機粒子が合着したものであれば特に限定されず
、完全に乾燥したものであってもよいし、水や有機溶剤等を含むものであってもよい。こ
のような凝集体としては、例えば、樹脂微粒子を分散重合等の従来公知の方法により合成
して得られた樹脂微粒子凝集体の分散液等が挙げられる。ただし、水や有機溶剤等を大量
に含む場合には、大量の高圧流体が必要になり効率が低下することから、予めある程度水
や有機溶剤等を乾燥させてスラリー状とするか、完全に水や有機溶剤等を乾燥させておく
ことが好ましい。
The aggregate is not particularly limited as long as the inorganic particles and / or organic particles are coalesced, and may be completely dried, or may contain water, an organic solvent, or the like. Good. Examples of such aggregates include dispersions of resin fine particle aggregates obtained by synthesizing resin fine particles by a conventionally known method such as dispersion polymerization. However, when a large amount of water, organic solvent, etc. is included, a large amount of high-pressure fluid is required, and the efficiency is lowered. It is preferable to dry the organic solvent or the like.
本発明の凝集体の解砕方法においては、上記無機粒子及び／又は有機粒子の凝集体を高圧
の流体中で処理する。上記凝集体を高圧の流体中で処理する方法としては特に限定されな
いが、少なくとも、凝集体を高圧の流体中に一定時間置く工程を有することが好ましい。
凝集体を高圧の流体中に一定時間置く方法としては、特に限定されないが、例えば、凝集
体と流体とを耐圧容器内に入れ、温度をかけることにより流体の圧力を上昇させこの状態
で一定時間置く方法；凝集体に予め高圧状態にした流体を加え、この状態で一定時間置く
方法等が挙げられる。
上記凝集体を高圧の流体中に一定時間置いた後、常温常圧に戻せば、凝集体は何らの物理
的な力をかけることなく完全に解砕されて無機粒子及び／又は有機粒子を単離することが
できる。なお、超音波や撹拌羽根等による撹拌により、解砕に要する時間を短くすること
ができるので、必要に応じて撹拌等を行ってもよい。
なお、本明細書において高圧の流体とは、少なくとも５ＭＰａ以上に加圧された流体を意
味する。
In the aggregate crushing method of the present invention, the above-mentioned aggregate of inorganic particles and / or organic particles is treated in a high-pressure fluid. The method for treating the agglomerates in a high-pressure fluid is not particularly limited, but it is preferable to have at least a step of placing the agglomerates in a high-pressure fluid for a certain time.
The method of placing the aggregate in the high-pressure fluid for a certain period of time is not particularly limited. For example, the aggregate and the fluid are placed in a pressure-resistant container, and the temperature of the fluid is increased by applying a temperature. Placement method: A method in which a fluid previously set in a high-pressure state is added to the aggregate and placed in this state for a predetermined time.
After the agglomerates are placed in a high-pressure fluid for a certain period of time and then returned to room temperature and normal pressure, the agglomerates are completely crushed without applying any physical force, and inorganic particles and / or organic particles are separated. Can be separated. In addition, since the time required for crushing can be shortened by stirring with ultrasonic waves or stirring blades, stirring or the like may be performed as necessary.
In the present specification, the high-pressure fluid means a fluid pressurized to at least 5 MPa or more.
上記凝集体が有機粒子を含有する場合には、流体の圧力の上限は３０ＭＰａである。３０
ＭＰａを超えると、有機粒子が溶解する恐れがある。
また、上記凝集体が有機粒子を含有する場合には、処理温度の好ましい上限は有機粒子を
構成する樹脂のガラス転移温度よりも５℃低い温度である。処理温度が有機粒子を構成す
る樹脂のガラス転移温度よりも５℃低い温度を超えると、有機粒子が融着する恐れがある
。より好ましい上限は有機粒子を構成する樹脂のガラス転移温度よりも１０℃低い温度で
ある。
更に、上記凝集体が有機粒子を含有する場合には、解圧温度の好ましい上限は有機粒子を
構成する樹脂のガラス転移温度よりも５℃低い温度である。解圧温度が有機粒子を構成す
る樹脂のガラス転移温度よりも５℃低い温度を超えると、有機粒子が融着する恐れがある
。より好ましい上限は有機粒子を構成する樹脂のガラス転移温度よりも１０℃低い温度で
ある。
When the aggregate contains organic particles, the upper limit of the fluid pressure is 30 MPa. 30
If it exceeds MPa, the organic particles may be dissolved.
Moreover, when the said aggregate contains an organic particle, the preferable upper limit of process temperature is a temperature 5 degreeC lower than the glass transition temperature of resin which comprises an organic particle. When the treatment temperature exceeds 5 ° C. lower than the glass transition temperature of the resin constituting the organic particles, the organic particles may be fused. A more preferable upper limit is a temperature that is 10 ° C. lower than the glass transition temperature of the resin constituting the organic particles.
Furthermore, when the aggregate contains organic particles, the preferable upper limit of the decompression temperature is 5 ° C. lower than the glass transition temperature of the resin constituting the organic particles. When the pressure release temperature exceeds 5 ° C. lower than the glass transition temperature of the resin constituting the organic particles, the organic particles may be fused. A more preferable upper limit is a temperature that is 10 ° C. lower than the glass transition temperature of the resin constituting the organic particles.
本発明の凝集体の解砕方法による解砕の機構については明らかではないが、以下のような
機構が考えられる。即ち、凝集体中における粒子間の結合力は主に粒子間の静電気相互作
用、又は、近接相互作用のファンデルワールス相互作用が起源であると考えられる。更に
、凝集体が水や有機溶剤に懸濁したスラリーである場合には、水や有機溶剤を介した相互
作用、粒子−溶媒の反発による粒子間引力が働く場合がある。このような凝集体を高圧の
流体中で処理すると、高圧流体は微粒子と高い親和性を持つため、粒子表面は溶媒和され
、流体の被覆層が形成され、粒子間に存在していた水や有機溶剤が流体中に拡散し流体に
置換されること、又は、流体の高い親和性により、凝集粒子表面が溶媒和されることで、
粒子間距離が増加することで近接相互作用であるファンデルワールス相互作用、静電相互
作用が消失し、粒子間の結合力が失われる。スラリーを単純に乾燥させた場合には、乾燥
するに従って粒子間の距離が狭まり、相互作用が増大してかえって結合力を高めて凝集の
進むことがある。また、微粒子表面の静電気により凝集することがある。本発明の凝集体
の解砕方法では、粒子間の距離を狭めることがなく、むしろ広げることから、このような
結合力の増大がない。この点で、単なる乾燥とは全く機構を異にするものである。一方、
凝集体が完全に乾燥している場合には、凝集体を高圧流体中で処理することにより、粒子
間に流体が侵入して結合力を低下させるものと考える。
Although the mechanism of crushing by the method for crushing aggregates of the present invention is not clear, the following mechanism is conceivable. That is, it is considered that the binding force between particles in the aggregate mainly originates from electrostatic interaction between particles or van der Waals interaction of proximity interaction. Furthermore, when the aggregate is a slurry suspended in water or an organic solvent, there may be an interaction between the water and the organic solvent and an attractive force between particles due to repulsion of the particle-solvent. When such an agglomerate is treated in a high-pressure fluid, the high-pressure fluid has a high affinity with the fine particles, so that the particle surface is solvated, a fluid coating layer is formed, and The organic solvent diffuses into the fluid and is replaced by the fluid, or the agglomerated particle surface is solvated by the high affinity of the fluid,
As the distance between particles increases, the van der Waals interaction and electrostatic interaction, which are proximity interactions, disappear, and the binding force between particles is lost. When the slurry is simply dried, the distance between the particles becomes narrower as the slurry is dried, and the interaction may increase to increase the binding force and cause aggregation. In addition, the surface of the fine particles may aggregate due to static electricity. In the method for crushing aggregates according to the present invention, the distance between particles is not reduced, but rather is increased, so that there is no increase in such binding force. In this respect, the mechanism is completely different from simple drying. on the other hand,
When the aggregate is completely dry, it is considered that the fluid enters between the particles by reducing the binding force by treating the aggregate in a high-pressure fluid.
上記流体は、常温常圧で上記無機粒子及び有機粒子の貧溶媒であることが好ましい。上記
流体が常温常圧で良溶媒であると、無機粒子及び有機粒子が溶解したり、膨潤してしまっ
たりすることがある。
また、上記流体は、解圧温度で気体であるものが好ましく、実用的には常温で気体である
か、又は、大気圧での沸点が４０℃以下であるものが好ましい。このような流体を用いれ
ば、解圧後にあらためて乾燥等を行うことなく完全に解砕された無機粒子及び／又は有機
粒子を得ることができる。
更に、上記流体は、処理圧力における密度が４００ｋｇ／ｍ３以上であることが好ましい
。４００ｋｇ／ｍ３未満であると、粒子の解砕効率が著しく劣ることがある。
The fluid is preferably a poor solvent for the inorganic particles and organic particles at normal temperature and pressure. If the fluid is a good solvent at normal temperature and pressure, inorganic particles and organic particles may dissolve or swell.
Further, the fluid is preferably a gas at a depressurization temperature, and is practically a gas at normal temperature or a boiling point of 40 ° C. or less at atmospheric pressure. By using such a fluid, it is possible to obtain completely crushed inorganic particles and / or organic particles without drying again after decompression.
Further, the fluid preferably has a density at a processing pressure of 400 kg / m 3 or more. If it is less than 400 kg / m 3 , the particle crushing efficiency may be significantly inferior.
上記高圧の流体は、超臨界流体又は亜臨界流体であることが好ましい。超臨界状態又は亜
臨界状態にある流体は気体の有する拡散性と液体の有する溶解性とを併せ持つことから、
より容易に凝集体を解砕することができる。
なお、本明細書において、超臨界流体とは、臨界圧力（以下、Ｐｃともいう）以上、かつ
臨界温度（以下、Ｔｃともいう）以上の条件の流体を意味する。また、亜臨界流体とは、
超臨界状態以外の状態であって、反応時の圧力、温度をそれぞれＰ、Ｔとしたときに、０
．５＜Ｐ／Ｐｃ＜１．０かつ０．５＜Ｔ／Ｔｃ、又は、０．５＜Ｐ／Ｐｃかつ０．５＜Ｔ
／Ｔｃ＜１．０の条件の流体を意味する。上記亜臨界流体の好ましい圧力、温度の範囲は
、０．６＜Ｐ／Ｐｃ＜１．０かつ０．６＜Ｔ／Ｔｃ、又は、０．６＜Ｐ／Ｐｃかつ０．６
＜Ｔ／Ｔｃ＜１．０である。ただし、流体が水である場合には、亜臨界流体となる温度、
圧力の範囲は、０．５＜Ｐ／Ｐｃ＜１．０かつ０．５＜Ｔ／Ｔｃ、又は、０．５＜Ｐ／Ｐ
ｃかつ０．５＜Ｔ／Ｔｃ＜１．０である。なお、ここで温度は摂氏を表すが、Ｔｃ又はＴ
のいずれかが摂氏ではマイナスである場合には、上記亜臨界状態を表す式はこの限りでは
ない。
The high-pressure fluid is preferably a supercritical fluid or a subcritical fluid. Since the fluid in the supercritical state or subcritical state has both the diffusibility of gas and the solubility of liquid,
Aggregates can be crushed more easily.
In the present specification, the supercritical fluid means a fluid having a critical pressure (hereinafter also referred to as Pc) or higher and a critical temperature (hereinafter also referred to as Tc). Subcritical fluid is
When the pressure and temperature during the reaction are P and T, respectively, except for the supercritical state, 0
. 5 <P / Pc <1.0 and 0.5 <T / Tc, or 0.5 <P / Pc and 0.5 <T
/Tc<1.0 means fluid. A preferable pressure and temperature range of the subcritical fluid is 0.6 <P / Pc <1.0 and 0.6 <T / Tc, or 0.6 <P / Pc and 0.6.
<T / Tc <1.0. However, if the fluid is water, the temperature at which it becomes a subcritical fluid,
The pressure range is 0.5 <P / Pc <1.0 and 0.5 <T / Tc, or 0.5 <P / P
c and 0.5 <T / Tc <1.0. In addition, although temperature represents a Celsius here, Tc or T
If any of the above is negative in degrees Celsius, the formula representing the subcritical state is not limited to this.
上記流体としては上記無機粒子や有機粒子を溶解しないものであれば特に限定されず、水
やアルコール等の有機媒体等の常温常圧で液体であるもの、二酸化炭素、窒素、酸素、ヘ
リウム、アルゴン、空気等の常温常圧で気体であるもの、又は、これらの混合流体であっ
てもよい。
The fluid is not particularly limited as long as it does not dissolve the inorganic particles and organic particles, and is a liquid at room temperature and normal pressure, such as an organic medium such as water or alcohol, carbon dioxide, nitrogen, oxygen, helium, argon. Further, it may be a gas at normal temperature and normal pressure such as air, or a mixed fluid thereof.
なかでも、二酸化炭素は、常温に近い温度域で超臨界状態又は亜臨界状態にできることか
ら、凝集体が樹脂粒子等の熱により形状が変化したり変質したりするものであっても用い
ることができる。また、二酸化炭素は、常温付近で気体状であり、かつ、凝縮性が高く超
臨界状態又は亜臨界状態で液状となる。従って、超臨界状態又は亜臨界状態の二酸化炭素
を用いれば、液状の二酸化炭素中でより容易に凝集体の解砕が進み、しかも、常温常圧に
戻せば二酸化炭素は気体状に戻ることから、あらためて乾燥等を行うことなく完全に解砕
された無機粒子及び／又は有機粒子を得ることができる。
Among them, carbon dioxide can be used in a supercritical state or a subcritical state in a temperature range close to room temperature, so that the aggregate may be used even when its shape is changed or altered by the heat of resin particles or the like. it can. Carbon dioxide is in a gaseous state near room temperature and has a high condensability and becomes liquid in a supercritical state or a subcritical state. Therefore, if carbon dioxide in a supercritical state or subcritical state is used, disintegration of the agglomerates proceeds more easily in liquid carbon dioxide, and when returning to normal temperature and pressure, carbon dioxide returns to a gaseous state. In addition, it is possible to obtain completely crushed inorganic particles and / or organic particles without drying again.
本発明の凝集体の解砕方法は、例えば、図１に示したような簡単な装置を用いて行うこと
ができる。図１の装置は、ヒーター３を備え固定ネジ２を用いて密封できる構造を有する
耐圧容器１に、攪拌羽５及びポンプ７及びストップバルブ８を介して流体貯蔵槽６が取り
付けられている。耐圧容器１の温度は熱電対４で、圧力は圧力計９で制御される。更に、
耐圧容器１には、解圧用のバルブ１０が接続されている。
なお、図１の装置では加熱手段としてヒーター３を用いたが、その他にも、例えば、バー
ナー、燃焼ガス、蒸気、熱媒、サンドバス、溶融金属槽等の加熱手段を用いることができ
る。
The method for crushing agglomerates of the present invention can be performed using, for example, a simple apparatus as shown in FIG. In the apparatus of FIG. 1, a
A pressure-reducing
In addition, although the
図１に示した装置を用いて本発明の凝集体の解砕方法を行うには、例えば、まず、凝集体
を容器１に投入し、固定ねじ２により充分にシールし、流体貯蔵槽６に貯蔵した流体を容
器１に導入した後、ヒーター３により所定温度に加熱し、流体の圧力を所定の圧力にまで
上昇する。攪拌羽５により攪拌しながら所定の時間置いた後、素早く冷却し、充分に冷却
した後容器１を開けば、解砕された粒子が得られる。
In order to perform the aggregate crushing method of the present invention using the apparatus shown in FIG. 1, for example, firstly, the aggregate is put into the container 1 and sufficiently sealed with the fixing
本発明によれば、無機粒子及び／又は有機粒子の凝集体を、粒子を割ったり欠けさせたり
することなく容易に解砕することができる凝集体の解砕方法を提供できる。
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the crushing method of the aggregate which can crush easily the aggregate of an inorganic particle and / or an organic particle, without breaking or chipping a particle can be provided.
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定
されるものではない。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
（実施例１）
ポリビニルコールを分散安定剤に用いた懸濁重合法によりジビニルベンゼンを主成分とす
る平均粒子径４μｍの真球状粒子を得た。遠心分離及び超音波洗浄を３回繰り返し、最後
に蒸留水を添加して超音波で分散することにより、固形分率が３０％の樹脂粒子スラリー
を得た。
(Example 1)
Spherical particles having an average particle size of 4 μm and containing divinylbenzene as a main component were obtained by suspension polymerization using polyvinylcol as a dispersion stabilizer. Centrifugation and ultrasonic cleaning were repeated three times. Finally, distilled water was added and dispersed with ultrasonic waves to obtain a resin particle slurry having a solid content of 30%.
得られた樹脂微粒子スラリーを図１に示した装置の容器１（耐圧硝子社製、樽型容器、内
容積１００ｍＬ）に投入し、固定ねじ１を用いて充分にシールした後、容器１を４０℃の
温度に加熱した。次いで、ストップバルブ８を開き、ポンプ７により流体貯蔵槽６に貯蔵
していた二酸化炭素を容器１に導入し、容器内の圧力を８ＭＰａになるまで上昇させ、２
０分間保持した。その後、容器を常温常圧にまで冷却し、解砕された樹脂微粒子を得た。
The obtained resin fine particle slurry is put into the container 1 of the apparatus shown in FIG. 1 (manufactured by pressure-resistant glass company, barrel type container, internal volume 100 mL) and sufficiently sealed using the fixing screw 1, and then the container 1 is replaced with 40 Heated to a temperature of ° C. Next, the
Hold for 0 minutes. Thereafter, the container was cooled to room temperature and normal pressure to obtain crushed resin fine particles.
得られた樹脂微粒子１０００個について、光学顕微鏡を用いてその表面を観察したところ
、割れやかけのある粒子は全く認められなかった。
When the surface of 1000 resin fine particles obtained was observed using an optical microscope, no cracked or hung particles were observed.
（実施例２）
実施例１で調製した樹脂微粒子スラリーを、更に８０℃、１２時間乾燥して水分を完全に
蒸発させて乾燥した樹脂微粒子の凝集体を得た。
得られた樹脂微粒子の凝集体を図１に示した装置の容器１（耐圧硝子社製、樽型容器、内
容積１００ｍＬ）に投入し、固定ねじ１を用いて充分にシールした後、容器１を４０℃の
温度に加熱した。次いで、ストップバルブ８を開き、ポンプ７により流体貯蔵槽６に貯蔵
していた二酸化炭素を容器１に導入し、容器内の圧力を８ＭＰａになるまで上昇させ、２
０分間保持した。その後、容器を常温常圧にまで冷却し、解砕された樹脂微粒子を得た。
(Example 2)
The resin fine particle slurry prepared in Example 1 was further dried at 80 ° C. for 12 hours to completely evaporate water, thereby obtaining a dried resin fine particle aggregate.
The obtained aggregate of resin fine particles is put into the container 1 of the apparatus shown in FIG. 1 (manufactured by pressure-resistant glass, barrel type container, internal volume 100 mL), and sufficiently sealed using the fixing screw 1, then the container 1 Was heated to a temperature of 40 ° C. Next, the
Hold for 0 minutes. Thereafter, the container was cooled to room temperature and normal pressure to obtain crushed resin fine particles.
得られた樹脂微粒子１０００個について、光学顕微鏡を用いてその表面を観察したところ
、割れやかけのある粒子は全く認められなかった。
When the surface of 1000 resin fine particles obtained was observed using an optical microscope, no cracked or hung particles were observed.
（比較例１）
実施例１で調製した樹脂微粒子スラリーを、更に８０℃、１２時間乾燥して水分を完全に
蒸発させて乾燥し、樹脂微粒子の凝集体を得た。
得られた樹脂微粒子の凝集体を、ボールミル（直径５ｍｍの粉砕用ジルコニアボール３０
個）により、５０ｒｐｍ、１２時間の条件で解砕して単粒子化した。
(Comparative Example 1)
The resin fine particle slurry prepared in Example 1 was further dried at 80 ° C. for 12 hours to completely evaporate the water and dried to obtain an aggregate of resin fine particles.
The obtained resin fine particle agglomerates were mixed with a ball mill (grinding zirconia balls 30 having a diameter of 5 mm.
) Were pulverized under the conditions of 50 rpm for 12 hours to form single particles.
得られた樹脂微粒子１０００個について、光学顕微鏡を用いてその表面を観察したところ
、割れやかけのある粒子が５個認められた。
When the surface of 1000 resin particles obtained was observed using an optical microscope, 5 cracked and hung particles were observed.
本発明によれば、無機粒子及び／又は有機粒子の凝集体を、粒子を割ったり欠けさせたり
することなく容易に解砕することができる凝集体の解砕方法を提供できる。
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the crushing method of the aggregate which can crush easily the aggregate of an inorganic particle and / or an organic particle, without breaking or chipping a particle can be provided.
１ 容器
２ 固定ネジ
３ ヒーター
４ 熱電対
５ 攪拌羽
６ 流体貯蔵槽
７ ポンプ
８ ストップバルブ
９ 圧力計
１０ 解圧用バルブ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (5)
の解砕方法。 A method for crushing an aggregate comprising treating an aggregate of inorganic particles and / or organic particles in a high-pressure fluid.
ラス転移温度よりも５℃以上低い温度であることを特徴とする請求項１記載の凝集体の解
砕方法。 The method for crushing an agglomerate containing organic particles, wherein the treatment temperature is 5 ° C. or more lower than the glass transition temperature of the resin constituting the organic particles. Disintegration method.
ラス転移温度よりも５℃以上低い温度であることを特徴とする請求項１又は２記載の凝集
体の解砕方法。 The method for crushing an agglomerate containing organic particles, wherein the crushing temperature is a temperature lower by 5 ° C. or more than the glass transition temperature of the resin constituting the organic particles. A method for crushing aggregates.
の凝集体の解砕方法。 4. The method for crushing aggregates according to claim 1, wherein the high-pressure fluid is a supercritical fluid or a subcritical fluid.
法。 The method for crushing aggregates according to claim 1, 2, 3 or 4, wherein the fluid is carbon dioxide.
Priority Applications (1)
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| JP2003353914A JP2005120150A (en) | 2003-10-14 | 2003-10-14 | Disintegration method for agglomerate |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014196468A (en) * | 2013-03-04 | 2014-10-16 | 三菱化学株式会社 | Production method of diol slurry for polyester, production method of polyester resin composition, and polyester film |
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-
2003
- 2003-10-14 JP JP2003353914A patent/JP2005120150A/en not_active Withdrawn
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