JP2005117068A - Etchant - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、エッチング液、エッチング処理物の製造方法及び該方法により得ることができるエッチング処理物に関し、より詳しくは、ドープ酸化膜、特にＢＳＧ又はＢＰＳＧを非ドープ酸化膜、特にＴＨＯＸに対して選択的にエッチングするエッチング液、エッチング処理物の製造方法及び該方法により得ることができるエッチング処理物に関する。 The present invention relates to an etching solution, a method for producing an etched product, and an etched product obtained by the method. More particularly, a doped oxide film, particularly BSG or BPSG, is selected with respect to an undoped oxide film, particularly THOX. The present invention relates to an etching solution for etching in general, a method for producing an etched product, and an etched product obtained by the method.
従来、シリコンウェハなどのエッチング剤は、ＨＦ（５０重量％）とＮＨ４Ｆ（４０重量％）を所望のエッチングレートになるように適当な割合で混合したバッファードフッ酸が用いられていた。 Conventionally, as an etchant for a silicon wafer or the like, buffered hydrofluoric acid in which HF (50 wt%) and NH 4 F (40 wt%) are mixed at an appropriate ratio so as to obtain a desired etching rate has been used.
しかしながら、バッファードフッ酸は、ＢＳＧ、ＢＰＳＧ、リンガラス膜（ＰＳＧ）、砒素ガラス膜（ＡｓＳＧ）などのドープ酸化膜及びＴＥＯＳ（テトラエトキシシランガスを用いたＣＶＤ法による酸化膜）等のＵＳＧ、ＴＨＯＸなどの非ドープ酸化膜をともにエッチングするため、ドープ酸化膜を選択的にエッチングすることはできなかった。 However, buffered hydrofluoric acid is used for USG, THOX such as doped oxide films such as BSG, BPSG, phosphorous glass film (PSG), and arsenic glass film (AsSG), and TEOS (oxide film formed by CVD using tetraethoxysilane gas). Since the undoped oxide film such as the above is etched together, the doped oxide film cannot be selectively etched.
本発明は、ＴＥＯＳ、ＴＨＯＸに対し不純物をドープした酸化膜を選択的にエッチングするエッチング液及びエッチング方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide an etching solution and an etching method for selectively etching an oxide film doped with impurities with respect to TEOS and THOX.
本発明は、以下の項１〜項１６に関する。
項１． フッ化水素（ＨＦ）を含み、ボロンガラス膜（ＢＳＧ）もしくはボロンリンガラス膜（ＢＰＳＧ）のエッチングレート／熱酸化膜（ＴＨＯＸ）のエッチングレートが２５℃で１０以上であるエッチング液。
項２． エッチング液の溶媒の比誘電率が６１以下である項１記載のエッチング液。
項３． 有機酸及びヘテロ原子を有する有機溶媒からなる群から選ばれる少なくとも１種を含む項１に記載のエッチング液。
項４． 水及び有機酸及びヘテロ原子を有する有機溶媒からなる群から選ばれる少なくとも１種を含み、水の濃度が７０重量％以下である項１に記載のエッチング液。
項５． ＨＦ：イソプロピルアルコール：水の重量比が０．１〜５０重量％：３０〜９９重量％：０〜７０重量％である項１に記載のエッチング液。
項６． ＨＦ：酢酸：水の重量比が０．１〜５０重量％：３０〜９９．９重量％：０〜７０重量％である項１に記載のエッチング液。
項７． ＨＦ：テトラヒドロフラン：水の重量比が０．１〜５０重量％：３０〜９９．９重量％：０〜７０重量％である項１に記載のエッチング液。
項８． ＨＦ：アセトン：水の重量比が０．１〜５０重量％：３０〜９９．９重量％：０〜７０重量％である項１に記載のエッチング液。
項９． ＨＦ：メタノール：水の重量比が０．１〜５０重量％：３０〜９９．９重量％：０〜７０重量％である項１に記載のエッチング液。
項１０． ＨＦ：エタノール：水の重量比が０．１〜５０重量％：３０〜９９．９重量％：０〜７０重量％である項１に記載のエッチング液。
項１１． 無機酸を含む項１に記載のエッチング液。
項１２． 無機酸の２５℃でのｐＫａ値が２以下である項１１に記載のエッチング液。
項１３． ＨＦ：ＨＣｌ：水の重量比が０．０１〜５０重量％：１〜３６重量％：０〜９９重量％である項１２に記載のエッチング液。
項１４． ＨＦ：ＨＮＯ３：水の重量比が０．０１〜５０重量％：１〜７０重量％：０〜９９重量％である項１２に記載のエッチング液。
項１５． 項１〜１４のいずれかに記載のエッチング液を用いて被エッチング物をエッチング処理するエッチング処理物の製造方法。
項１６． 項１５の方法により得ることができるエッチング処理物。
The present invention relates to the following items 1 to 16.
Item 1. An etching solution containing hydrogen fluoride (HF) and having an etching rate of boron glass film (BSG) or boron phosphorus glass film (BPSG) / etching rate of thermal oxide film (THOX) of 10 or more at 25 ° C.
Item 2. Item 2. The etching solution according to Item 1, wherein the solvent has a relative dielectric constant of 61 or less.
Item 3. Item 2. The etching solution according to Item 1, comprising at least one selected from the group consisting of organic acids and organic solvents having heteroatoms.
Item 4. Item 2. The etching solution according to Item 1, comprising at least one selected from the group consisting of water, an organic acid, and an organic solvent having a hetero atom, and the concentration of water is 70% by weight or less.
Item 5. Item 2. The etching solution according to Item 1, wherein the weight ratio of HF: isopropyl alcohol: water is 0.1 to 50% by weight: 30 to 99% by weight: 0 to 70% by weight.
Item 6. Item 2. The etching solution according to Item 1, wherein the weight ratio of HF: acetic acid: water is 0.1 to 50% by weight: 30 to 99.9% by weight: 0 to 70% by weight.
Item 7. Item 2. The etching solution according to Item 1, wherein the weight ratio of HF: tetrahydrofuran: water is 0.1 to 50% by weight: 30 to 99.9% by weight: 0 to 70% by weight.
Item 8. Item 2. The etching solution according to Item 1, wherein the weight ratio of HF: acetone: water is 0.1 to 50% by weight: 30 to 99.9% by weight: 0 to 70% by weight.
Item 9. Item 2. The etching solution according to Item 1, wherein the weight ratio of HF: methanol: water is 0.1 to 50% by weight: 30 to 99.9% by weight: 0 to 70% by weight.
Item 10. Item 2. The etching solution according to Item 1, wherein the weight ratio of HF: ethanol: water is 0.1 to 50% by weight: 30 to 99.9% by weight: 0 to 70% by weight.
Item 11. Item 2. The etching solution according to Item 1, containing an inorganic acid.
Item 12. Item 12. The etching solution according to Item 11, wherein the pKa value at 25 ° C. of the inorganic acid is 2 or less.
Item 13. Item 13. The etching solution according to Item 12, wherein the weight ratio of HF: HCl: water is 0.01 to 50% by weight: 1 to 36% by weight: 0 to 99% by weight.
Item 14. Item 13. The etching solution according to Item 12, wherein the weight ratio of HF: HNO 3 : water is 0.01 to 50 wt%: 1 to 70 wt%: 0 to 99 wt%.
Item 15. Item 15. A method for producing an etched product, which comprises etching an object to be etched using the etching solution according to any one of Items 1 to 14.
Item 16. Item 16. An etched product obtained by the method of Item 15.
本発明によれば、ＴＨＯＸ、ＴＥＯＳ等のＵＳＧに対しＢＳＧ、ＢＰＳＧなどの不純物をドープした膜を選択的にエッチングできるエッチング液、該エッチング液を用いたエッチング処理物の製造方法及びエッチング処理物を提供できる。 According to the present invention, there is provided an etching solution capable of selectively etching a film doped with impurities such as BSG and BPSG with respect to USG such as THOX and TEOS, a method for producing an etching treatment using the etching solution, and an etching treatment. Can be provided.
本発明のエッチング液は、ＢＳＧ／ＴＨＯＸのエッチングレートもしくはＢＰＳＧ／ＴＨＯＸのエッチングレートのいずれか一方あるいは両方が、２５℃で１０以上、好ましくは２０以上、より好ましくは５０以上、特に１００以上である。 In the etching solution of the present invention, one or both of the etching rate of BSG / THOX and the etching rate of BPSG / THOX is 10 or more at 25 ° C., preferably 20 or more, more preferably 50 or more, particularly 100 or more. .
なお、ＴＨＯＸに代えてＴＥＯＳとの比は、ＢＳＧ／ＴＥＯＳのエッチングレートもしくはＢＰＳＧ／ＴＥＯＳのエッチングレートのいずれか一方あるいは両方が、２５℃で５以上、好ましくは１０以上、より好ましくは５０以上、特に１００以上である。 Note that the ratio of TEOS instead of THOX is such that one or both of the etching rate of BSG / TEOS or the etching rate of BPSG / TEOS is 5 or more at 25 ° C., preferably 10 or more, more preferably 50 or more. Especially 100 or more.
本発明のエッチング液のエッチングレートは、本発明のエッチング液を用いて各膜（ＢＳＧ；ＢＰＳＧ；ＴＨＯＸ；ＴＥＯＳ等のＵＳＧなど）をエッチングし、エッチング前後での膜厚の差をエッチング時間で割って、計算により求めることができる。 The etching rate of the etching solution of the present invention is such that each film (BSG; BPSG; THOX; USG such as TEOS) is etched using the etching solution of the present invention, and the difference in film thickness before and after etching is divided by the etching time. And can be obtained by calculation.
本明細書におけるエッチング液の比誘電率は、６１以下、好ましくは５０以下、より好ましくは３０以下である。エッチング液の比誘電率は、ＨＦ及び無機酸以外のエッチング液の各成分の比誘電率を相加平均で表した値である。 In this specification, the dielectric constant of the etching solution is 61 or less, preferably 50 or less, more preferably 30 or less. The relative dielectric constant of the etching solution is a value representing the relative dielectric constant of each component of the etching solution other than HF and inorganic acid as an arithmetic mean.
無機酸としては、好ましくは２５℃でのｐＫａ値が２以下の無機酸が挙げられ、例えば塩酸（ｐＫａ＝−８）、硝酸（ｐＫａ＝−１．８）、臭化水素酸（ｐＫａ＝−９）、ヨウ化水素酸（ｐＫａ＝−１０）、過塩素酸（ｐＫａが測定できないほどの強酸）が例示される。 The inorganic acid is preferably an inorganic acid having a pKa value of 2 or less at 25 ° C., for example, hydrochloric acid (pKa = −8), nitric acid (pKa = −1.8), hydrobromic acid (pKa = − 9), hydroiodic acid (pKa = -10), and perchloric acid (a strong acid that cannot measure pKa).
有機酸としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、カプロン酸、カプリル酸、モノクロロ酢酸、ジクロロ酢酸、トリクロロ酢酸、モノフルオロ酢酸、ジフルオロ酢酸、トリフルオロ酢酸、α−クロロ酪酸、β−クロロ酪酸、γ−クロロ酪酸、乳酸、グリコール酸、ピルビン酸、グリオキサル酸、アクリル酸等のモノカルボン酸、メタンスルホン酸、トルエンスルホン酸等のスルホン酸、シュウ酸、コハク酸、アジピン酸、酒石酸、クエン酸等のポリカルボン酸が挙げられる。 Organic acids include acetic acid, propionic acid, butyric acid, isobutyric acid, valeric acid, caproic acid, caprylic acid, monochloroacetic acid, dichloroacetic acid, trichloroacetic acid, monofluoroacetic acid, difluoroacetic acid, trifluoroacetic acid, α-chlorobutyric acid, β -Monocarboxylic acids such as chlorobutyric acid, γ-chlorobutyric acid, lactic acid, glycolic acid, pyruvic acid, glyoxalic acid, acrylic acid, sulfonic acids such as methanesulfonic acid, toluenesulfonic acid, oxalic acid, succinic acid, adipic acid, tartaric acid And polycarboxylic acids such as citric acid.
ヘテロ原子を有する有機溶媒としては、メタノール、エタノール、イソプロパノール（ＩＰＡ）、１−プロパノール、１−ブタノール、２−ブタノール、ｔ−ブタノール、２−メチル−１−プロパノール、１−ペンタノール、１−ヘキサノール、１−ヘプタノール、４−ヘプタノール、１−オクタノール、１−ノニルアルコール、１−デカノール、１−ドデカノールなどのアルコール類；エチレングリコール。１，２−プロパンジオール、プロピレングリコール、２，３−ブタンジオール、グリセリンなどのポリオール類、アセトン、アセチルアセトン、メチルエチルケトン等のケトン類；アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、イソブチロニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル類；ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒドなどのアルデヒド類；エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルなどのアルキレングリコールモノアルキルエーテル；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類、トリフルオロエタノール、ペンタフルオロプロパノール、2,2,3,3-テトラフルオロプロパノール等のフッ素アルコール、スルホラン、ニトロメタン等が挙げられる。 Examples of the organic solvent having a hetero atom include methanol, ethanol, isopropanol (IPA), 1-propanol, 1-butanol, 2-butanol, t-butanol, 2-methyl-1-propanol, 1-pentanol, and 1-hexanol. , 1-heptanol, 4-heptanol, 1-octanol, 1-nonyl alcohol, 1-decanol, 1-dodecanol and other alcohols; ethylene glycol. Polyols such as 1,2-propanediol, propylene glycol, 2,3-butanediol, glycerin, ketones such as acetone, acetylacetone, methyl ethyl ketone; acetonitrile, propionitrile, butyronitrile, isobutyronitrile, benzonitrile, etc. Nitriles; aldehydes such as formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde; alkylene glycol monoalkyl ethers such as ethylene glycol monomethyl ether and ethylene glycol monoethyl ether; ethers such as tetrahydrofuran and dioxane, trifluoroethanol, pentafluoropropanol, 2, Fluorine alcohol such as 2,3,3-tetrafluoropropanol, sulfolane, nitromethane and the like.
ＨＦの含有量は、０．０１〜５０重量％程度、好ましくは１〜５重量％程度である。 The content of HF is about 0.01 to 50% by weight, preferably about 1 to 5% by weight.
水の含有量は、７０重量％以下、好ましくは３０重量％以下、より好ましくは０〜５重量％程度である。 The water content is 70% by weight or less, preferably 30% by weight or less, more preferably about 0 to 5% by weight.
無機酸の含有量は、１〜９９重量％程度、好ましくは３０〜７０重量％程度である。 The content of the inorganic acid is about 1 to 99% by weight, preferably about 30 to 70% by weight.
有機酸の含有量は、３０〜９９．９重量％程度、好ましくは７０〜９９．９重量％程度である。 The content of the organic acid is about 30 to 99.9% by weight, preferably about 70 to 99.9% by weight.
ヘテロ原子を有する有機溶媒の含有量は、３０〜９９．９重量％程度、好ましくは７０〜９９．９重量％程度である。 Content of the organic solvent which has a hetero atom is about 30-99.9 weight%, Preferably it is about 70-99.9 weight%.
無機酸、有機酸及びヘテロ原子を有する有機溶媒からなる群から選ばれる少なくとも１種の含有量は、３０〜９９．９重量％程度、好ましくは７０〜９９．９重量％程度である。 The content of at least one selected from the group consisting of an inorganic acid, an organic acid and an organic solvent having a hetero atom is about 30 to 99.9% by weight, preferably about 70 to 99.9% by weight.
無機酸の２５℃におけるｐＫａは、約２以下、好ましくは約−５以下程度である。 The pKa at 25 ° C. of the inorganic acid is about 2 or less, preferably about −5 or less.
有機酸及びヘテロ原子を有する有機溶媒の誘電率は、好ましくは約４０以下、より好ましくは約１０以下である。 The dielectric constant of the organic solvent having an organic acid and a hetero atom is preferably about 40 or less, more preferably about 10 or less.
ＨＦとしては、希フッ酸（５０重量％水溶液）を通常用いるが、水を含まない場合には、１００％ＨＦを用いることもできる。同様にＨＣｌ、ＨＢｒ、ＨＩの場合には、これらのガスをエッチング液に吹き込むことにより無水のエッチング液を得ることができる。 As HF, dilute hydrofluoric acid (50% by weight aqueous solution) is usually used, but when water is not included, 100% HF can also be used. Similarly, in the case of HCl, HBr, and HI, an anhydrous etching solution can be obtained by blowing these gases into the etching solution.
本発明の好ましいエッチング液及びその配合比を以下に示す。
・ＨＦ：ＩＰＡ：水＝１〜１０重量％：７０〜９９重量％：０〜３０重量％
・ＨＦ：酢酸：水＝０．５〜５重量％：７０〜９９．５重量％：０〜３０重量％
・ＨＦ：ＨＣｌ：水＝０．０１〜５重量％：１〜３６重量％：５０〜９９重量％
・ＨＦ：硝酸：水＝０．０１〜５重量％：１〜７０重量％：２０〜９９重量％
・ＨＦ：アセトン：水＝１〜１０重量％：７０〜９９重量％：０〜３０重量％
・ＨＦ：ＴＨＦ：水＝１〜１０重量％：７０〜９９重量％：０〜３０重量％
・ＨＦ：メタノール：水＝１〜１０重量％：７０〜９９重量％：０〜３０重量％
・ＨＦ：エタノール：水＝１〜１０重量％：７０〜９９重量％：０〜３０重量％
本発明のエッチング液は、Ｂ、Ｐなどをドープした酸化膜（ＢＳＧ、ＢＰＳＧ等）及びＴＨＯＸやＴＥＯＳ等の非ドープ酸化膜を有する被エッチング物でドープ酸化膜を選択的にエッチングするのに好適に使用できる。
The preferable etching liquid of this invention and its compounding ratio are shown below.
HF: IPA: Water = 1 to 10% by weight: 70 to 99% by weight: 0 to 30% by weight
HF: acetic acid: water = 0.5-5 wt%: 70-99.5 wt%: 0-30 wt%
HF: HCl: water = 0.01-5 wt%: 1-36 wt%: 50-99 wt%
HF: nitric acid: water = 0.01-5 wt%: 1-70 wt%: 20-99 wt%
HF: acetone: water = 1 to 10 wt%: 70 to 99 wt%: 0 to 30 wt%
HF: THF: water = 1 to 10% by weight: 70 to 99% by weight: 0 to 30% by weight
HF: methanol: water = 1 to 10% by weight: 70 to 99% by weight: 0 to 30% by weight
HF: ethanol: water = 1 to 10 wt%: 70 to 99 wt%: 0 to 30 wt%
The etching solution of the present invention is suitable for selectively etching a doped oxide film with an object to be etched having an oxide film doped with B, P or the like (BSG, BPSG, etc.) and an undoped oxide film such as THOX or TEOS. Can be used for
本発明のエッチング方法において、エッチング液の温度は１５〜４０℃程度である。 In the etching method of the present invention, the temperature of the etching solution is about 15 to 40 ° C.
被エッチング物としては、シリコン単結晶ウェハ、ガリウム−砒素ウェハなどのウェハが挙げられ、特にドープ酸化膜（ＢＳＧ，ＢＰＳＧなど）と非ドープ酸化膜（ＴＨＯＸ，ＴＥＯＳ等のＵＳＧ）を有する被エッチング物が好ましい。 Examples of the object to be etched include wafers such as a silicon single crystal wafer and a gallium-arsenide wafer, and in particular, an object to be etched having a doped oxide film (BSG, BPSG, etc.) and an undoped oxide film (USG, such as THOX, TEOS). Is preferred.
本発明のエッチング液のエッチングレートはＢＳＧに対して通常１０〜２０００ｎｍ／ｍｉｎ程度、好ましくは４０〜５００ｎｍ／ｍｉｎ程度である。 The etching rate of the etching solution of the present invention is usually about 10 to 2000 nm / min, preferably about 40 to 500 nm / min with respect to BSG.
以下、本発明を実施例および比較例を用いてより詳細に説明する。
実施例１〜２及び比較例１〜４（無機酸)
ＨＦ、水及びヘテロ原子を含む有機溶媒（イソプロピルアルコール（ＩＰＡ），ＴＨＦ、アセトン、メタノール、エタノール）、有機酸（酢酸）、無機酸(ＨＣｌ、ＨＮＯ３)を表１で表される割合で含んだエッチング液を調合し、シリコン基板上に熱酸化膜（ＴＨＯＸ）、テトラエトキシシランガスを用いたＣＶＤ法によるＵＳＧ（ＴＥＯＳ）、ボロンガラス膜（ＢＳＧ）、ボロンリンガラス膜（ＢＰＳＧ）を形成した試験基板に対するエッチングレート及び選択比を求めた。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples.
Examples 1-2 and Comparative Examples 1-4 (inorganic acid)
Contains organic solvents (isopropyl alcohol (IPA), THF, acetone, methanol, ethanol), organic acids (acetic acid) and inorganic acids (HCl, HNO 3 ) containing HF, water and heteroatoms in the proportions shown in Table 1. Etching solution was prepared, and a thermal oxide film (THOX), USG (TEOS), boron glass film (BSG), and boron phosphorus glass film (BPSG) were formed on a silicon substrate by CVD using tetraethoxysilane gas. The etching rate and selectivity for the substrate were determined.
さらに、比較例として従来のＨＦ−Ｈ２Ｏのエッチング液及びＨＦ−ＮＨ４Ｆ−Ｈ２Ｏのエッチング液を用い、同様にエッチングレート及び選択比を求めた。 Further, as a comparative example, a conventional etching solution of HF-H 2 O and an etching solution of HF—NH 4 F—H 2 O were used, and the etching rate and the selection ratio were similarly obtained.
エッチングレートは、Rudolf Research 社 Auto EL-III エリプリメータを用いてエッチング前後の膜厚を測定することで行った。 The etching rate was measured by measuring the film thickness before and after etching using a Rudolf Research Auto EL-III ellipsometer.
エッチング液のエッチングレートは、各エッチング液を２５℃で各膜をエッチングし、エッチング前後での膜厚の差をエッチング時間で割って計算したものである。 The etching rate of the etching solution is calculated by etching each film at 25 ° C. and dividing the difference in film thickness before and after the etching by the etching time.
各組成での結果を、表１〜表８に示す。 The result in each composition is shown in Tables 1-8.
なお、比誘電率は、溶媒（ヘテロ原子を含む有機溶媒または有機酸）＋水の誘電率として２５℃における溶媒の比誘電率と水の比誘電率の、その組成での平均値を計算値として示す。
比誘電率の平均値＝
〔78.3×(水の重量%)＋(溶媒の25℃での比誘電率)×(溶媒の重量%)〕／〔（水の重量％）＋（溶媒の重量％）〕
The relative dielectric constant is calculated by calculating the average value of the relative dielectric constant of the solvent at 25 ° C. and the relative dielectric constant of water as the dielectric constant of the solvent (organic solvent or organic acid containing heteroatoms) + water. As shown.
Average dielectric constant =
[78.3 × (wt% of water) + (dielectric constant of solvent at 25 ° C.) × (wt% of solvent)] / [(wt% of water) + (wt% of solvent)]
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20060524 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060927 |