JP2005095876A - マイクロリアクタ、マイクロリアクタの組立方法およびマイクロリアクタを用いた物質生成方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 温度差を利用しながら複数の試材を反応させることによって物質の生成を容易に行うことができるマイクロリアクタ、およびそのマイクロリアクタを用いて物質を生成する方法を提供すること。
【解決手段】 少なくとも一つに試材が注入される複数の試材槽１２と、これら試材槽１２を相互に接続する管路１４とが形成された基板１１を備えたマイクロリアクタ１０において、試材槽１２および／または管路１４近傍の基板１１に、それぞれ個別に温度設定される複数の温度調節手段１６が所定の間隔を保持して配置されていることを特徴とする。
【選択図】 図１

Description

この発明は、複数の試材を反応させる試材槽を有するマイクロリアクタ、マイクロリアクタの組立方法およびマイクロリアクタを用いた物質生成方法に関する。

複数の試材を反応させる反応槽を有するマイクロリアクタにおいては、種々の構造のものが提案されている。例えば、従来のマイクロリアクタとしては、注入ポートと、排出ポートと、チャネルとを備え、シリコン基板にエッチングで反応チャンバが加工され、例えば耐熱ガラスで密閉しているマイクロリアクタがある。このマイクロリアクタは、機能別にセルを分割して多数の生化学反応を並列で行うものである。なお、シリコン基板の一部には、必要に応じて温度調整器等の温度調節手段を用いることとしている（特許文献１参照）。

また、別のマイクロリアクタとしては、複数の槽と微細反応流路とを備え、複数の槽からポンプ等により選択的に送液し、これを微細反応流路に送り、他の流路から送られた液に反応させるマイクロリアクタがある。このマイクロリアクタの微細反応流路には複数の反応相と複数の溶媒相とが交互に設けられており、２つの反応相との間に溶媒相が介在して、それぞれ条件の異なる少量の反応液が採取できるようになっている。なお、微細反応流路には、必要に応じて温度調節手段を設けることとしており、その温度調節手段を冷却手段とした場合には、例えばペルチェ素子を設けることとしている（特許文献２参照）。
特開平１０−３３７１７３号公報（第３−４頁、第３図） 特開２００１−３４０７５３号公報（第２−３頁、第１図）

上記従来のマイクロリアクタにおいて、特許文献１においては、反応セルにおいて温度制御手段がシリコン基板の一部に構成されるため、マイクロリアクタ全体に対して温度勾配を生じさせるように構成されていない。また、特許文献２においては、この反応装置を用いて物質を生成する際、必要に応じて加熱手段あるいは冷却手段を用いるとされているのみであり、温度勾配を生じさせることができなかった。

すなわち、マイクロリアクタに具備され試材を通過させる流路に対して温度制御を行うことで温度勾配を生じさせて、その温度差を利用しながら試材を反応させることによって新たな物質を生成することは、従来のマイクロリアクタによっては困難であった。
ここで、温度差の利用とは、例えば、複数の異なる試材の沸点の差を利用すること、複数の試材の温度差によって試材に状態変化を与えること、あるいは複数の試材の温度差による物質の溶解度の差を利用すること等である。

この発明は、このような事情を考慮してなされたもので、温度差を利用しながら複数の試材を反応させることによって物質の生成を容易に行うことができるマイクロリアクタ、マイクロリアクタの組立方法、およびそのマイクロリアクタを用いて物質を生成する方法を提供することを目的とする。

この発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を採用する。
請求項１に係る発明は、少なくとも一つに試材が注入される複数の試材槽と、これら試材槽を相互に接続する管路とが形成された基板を備えたマイクロリアクタにおいて、前記試材槽および／または前記管路近傍の基板に、それぞれ個別に温度設定される複数の温度調節手段が所定の間隔を保持して配置されていることを特徴とする。

この発明によれば、試材槽あるいは管路に、それぞれ個別に温度設定される複数の温度調節手段が所定の間隔を保持して配置されていることにより、ある試材槽に注入された試材が管路内を通過して別の試材槽に移動する際、例えばある試材槽側に配置された温度調節手段をある温度に設定し、ある試材槽より別の試材槽側に配置された温度設定手段を、ある試材槽側に配置された温度調節手段より低い温度に設定すると、その試材がそれらの温度調節手段によって徐々に冷却されながらある試材槽から別の試材槽に移動することとなる。したがって、これらの温度調節手段によって試材槽あるいは管路の温度を調節することにより、試材が容易に温度制御されることとなる。

請求項２に係る発明は、請求項１記載のマイクロリアクタにおいて、前記基板は、複数に分割され前記複数の試材槽または前記管路を有する分割基板を連結してなることを特徴とする。

この発明によれば、このようにマイクロリアクタの基板を分割して連結できる構成としたことで、基板に設けられた試材槽および管路を自由に変更して配置することが可能となる。

請求項３に係る発明は、請求項１または２記載のマイクロリアクタにおいて、前記温度調節手段は、ペルチェ素子であることを特徴とする。

この発明によれば、温度調節手段がペルチェ素子であることで、小型の温度調節手段、特に冷却手段としてマイクロリアクタに有効に利用されることとなる。

請求項４に係る発明は、請求項３記載のマイクロリアクタにおいて、前記試材槽あるいは前記管路の上部あるいは下部に凹部が形成され、前記凹部にペルチェ素子が埋設されていることを特徴とする。

この発明によれば、試材槽あるいは管路の上部あるいは下部に凹部が形成され、凹部にペルチェ素子が埋設されていることで、マイクロリアクタから突出したペルチェ素子が平坦化されるため、構造の合理化が図れることとなる。

請求項５に係る発明は、少なくとも一つに試材が注入される複数の試材槽と、これら試材槽を相互に接続する管路とが形成された基板を備え、前記試材槽および／または前記管路近傍の基板に、それぞれ個別に温度設定される複数の温度調節手段が所定の間隔を保持して配置されたマイクロリアクタを組立てる組立方法であって、複数に分割され前記複数の試材槽または前記管路を有する分割基板を連結して前記基板を組立てることを特徴とする。

この発明によれば、このように分割基板を連結して基板を組立てることで、基板に設けられた試材槽および管路を自由に変更して配置することが可能となる。

請求項６に係る発明は、マイクロリアクタを用いた物質生成方法であって、少なくとも一方に試材が注入される２以上の試材槽と、これら試材槽を相互に接続する管路とを備え、前記試材槽および／または前記管路近傍の基板に、それぞれ個別に温度設定される複数の温度調節手段が所定の間隔を保持して配置されたマイクロリアクタを用いて、前記試材槽あるいは前記管路を前記複数の温度調節手段によって個別に温度設定して前記試材を反応させることを特徴とする。

この発明によれば、物質生成方法において、少なくとも一方に試材が注入される２以上の試材槽と、これら試材槽を相互に接続する管路とを備え、試材槽あるいは管路に、それぞれ個別に温度設定される複数の温度調節手段が所定の間隔を保持して配置されたマイクロリアクタを用いて、試材槽あるいは管路を個別に温度設定して試材を反応させることにより、ある試材槽に注入された試材が管路内を通過して別の試材槽に移動する際、例えばある試材槽側に配置された温度調節手段をある温度に設定し、ある試材槽より別の試材槽側に配置された温度設定手段をある試材槽側に配置された温度調節手段より低い温度に設定すると、その試材がそれらの温度調節手段によって徐々に冷却されながらある試材槽から別の試材槽に移動することとなる。
したがって、この温度調節手段を調節することにより、試材が容易に温度制御され、その温度制御された試材の温度差を利用して試材を反応させて新たな物質が生成されることとなる。

請求項７に係る発明は、請求項６記載のマイクロリアクタを用いた物質生成方法において、前記試材槽に沸点の異なる複数の試材が注入された場合、前記試材槽あるいは前記管路を前記複数の温度調節手段によって個別に温度設定して前記複数の試材の沸点の差を利用して前記試材を反応させることを特徴とする。

この発明によれば、沸点の異なる２つの試材を試材槽に注入させて試材の沸点の差を利用して試材を反応させることにより、試材槽に設けられた温度調節手段によって試材槽の温度を所定の温度まで上昇させることによって一方の試材を気体とし他方の試材を液体とした後、それらの試材を管路に設けられた温度調節手段を用いて管路を冷却しながら反応させて新たな物質を別の試材槽に生成させることができる。

請求項８に係る発明は、請求項６記載のマイクロリアクタを用いた物質生成方法において、前記試材槽に状態変化の異なる複数の試材が注入された場合、前記試材槽あるいは前記管路を前記複数の温度調節手段によって個別に温度設定して前記複数の試材の状態変化を利用して前記試材を反応させることを特徴とする。

この発明によれば、状態変化の異なる２つの試材を試材槽に注入させて試材の状態変化を利用して試材を反応させることにより、試材槽に設けられた温度調節手段によって試材槽の温度を上昇させることによってそれらの試材を気体として反応させた後、それらの試材を管路に設けられた温度調節手段を用いて管路を冷却しながら反応させて新たな物質を別の試材槽に生成させることができる。

請求項９に係る発明は、請求項６記載のマイクロリアクタを用いた物質生成方法において、前記試材槽に溶解度の異なる複数の試材が注入された場合、前記試材槽あるいは前記管路を前記複数の温度調節手段によって個別に温度設定して前記複数の試材の溶解度の差を利用して前記試材を反応させることを特徴とする。

この発明によれば、溶解度の異なる２つの試材を試材槽に注入させて試材の溶解度の差を利用して試材を反応させることにより、試材槽に設けられた温度調節手段によって試材槽を所定の温度に設定してそれらの試材を反応させた後、それらの試材を管路に設けられた温度調節手段を用いて管路を温度を変化させながら反応させて新たな物質を別の試材槽に生成させることができる。

請求項１に係る発明によれば、試材槽あるいは管路に、それぞれ個別に温度設定される複数の温度調節手段が所定の間隔を保持して配置され、これらの温度調節手段によって試材槽あるいは管路の温度を調節することにより、試材が容易に温度制御されることとなるので、温度差を利用しながら複数の試材を反応させることによって物質の生成を容易に行うことができる。

請求項２に係る発明によれば、試材槽および管路を自由に変更して配置することが可能となるので、物質の生成を容易に行うための試材槽および管路の配置を容易に設定することができる。

請求項３に係る発明によれば、試材槽あるいは管路に、小型の冷却手段としてそれぞれ個別に温度設定される複数のペルチェ素子が所定の間隔を保持して配置され、これらのペルチェ素子によって試材槽あるいは管路の温度を調節することにより、試材が容易に温度制御されることとなるので、温度差を利用しながら複数の試材を反応させることによって物質の生成を容易に行うことができる。

請求項４に係る発明によれば、試材槽あるいは管路に凹部が形成され、その凹部にペルチェ素子が埋設されていることにより、マイクロリアクタから突出したペルチェ素子が平坦化され、構造の合理化が図れるので、マイクロリアクタを小型化して物質の生成を容易に行うことができる。

請求項５に係る発明によれば、試材槽および管路を自由に変更して配置することが可能となるので、物質の生成を容易に行うための試材槽および管路の配置を容易に設定することができる。

請求項６に係る発明によれば、この温度調節手段を調節することにより、試材が容易に温度制御され、その温度制御された試材を反応させて新たな物質が生成されることとなるので、温度差を利用しながら複数の試材を反応させることによって物質の生成を容易に行うことができる。

請求項７に係る発明によれば、試材の沸点の差を利用して試材を反応させることにより、例えば沸点の異なる２つの試材を試材槽に混入させた場合、試材槽に設けられた温度調節手段によって試材槽の温度を所定の温度まで上昇させることによって一方の試材を気体とし他方の試材を液体とした後、それらの試材を管路に設けられた温度調節手段を用いて管路を冷却しながら反応させて新たな物質を別の試材槽に生成させることができるので、温度差を利用しながら複数の試材を反応させることによって物質の生成を容易に行うことができる。

請求項８に係る発明によれば、試材の状態の変化を利用して試材を反応させることにより、例えば２つの試材を試材槽に混入させた場合、試材槽に設けられた温度調節手段によって試材槽の温度を上昇させることによってそれらの試材を気体として反応させた後、それらの試材を管路に設けられた温度調節手段を用いて管路を冷却しながら反応させて新たな物質を別の試材槽に生成させることができるので、温度差を利用しながら複数の試材を反応させることによって物質の生成を容易に行うことができる。

請求項９に係る発明によれば、試材の溶解度の差を利用して試材を反応させることにより、例えば溶解度の異なる２つの試材を試材槽に混入させた場合、試材槽に設けられた温度調節手段によって試材槽を所定の温度に設定してそれらの試材を反応させた後、それらの試材を管路に設けられた温度調節手段を用いて管路を温度を変化させながら反応させて新たな物質を別の試材槽に生成させることができるので、温度差を利用しながら複数の試材を反応させることによって物質の生成を容易に行うことができる。

以下、この発明の実施の形態について、図面を参照して説明する。
図１は、この発明における第１の実施の形態を示す上面図であって、この発明を適用したマイクロリアクタを示す図である。
マイクロリアクタ１０は、基板１１と、試材槽としての反応槽１２および生成槽１３と、管路１４と、開口部１５と、温度調節手段としてのペルチェ素子１６と、蓋部１７と、サーミスタ１８とを備えている。

基板１１は、例えば石英ガラス、シリコン、セラミックス、金属、プラスチックあるいはこれらの複合材料によって矩形に形成されている。その基板１１上に、エッチング等で加工されることによって、反応槽１２、生成槽１３および管路１４が形成されている。
反応槽１２は、注入された試材を貯溜するとともに、その試材を反応させられるように、例えば平面視矩形である凹部が形成されている。また、生成槽１３は、反応槽１２において試材が反応したことによって生成された物質を貯溜できるように、例えば平面視矩形である凹部が形成されている。

管路１４は、反応槽１２で試材が反応して生成された物質を生成槽１３に移動できるように、反応槽１２と生成槽１３とを接続している。また、管路１４には、例えば反応槽１２と生成槽１３との間を通過する物質の中で不要となる気体を外部に排出できるように、分岐部１４ａからその一部を分岐させて開口部１５を設けている。

反応槽１２の下部および管路１４の下部には、それら反応槽１２および管路１４を冷却させるペルチェ素子１６が複数設けられている。ここでは、反応槽１２の下部にペルチェ素子１６ａ、管路１４の下部であって反応槽１２の近傍にペルチェ素子１６ｂ、管路１４の下部であって反応槽１２と生成槽１３との中間にペルチェ素子１６ｃ、管路１４の下部であって生成槽１３の近傍にペルチェ素子１６ｄが設けられている。

ここで、ペルチェ素子は、温度制御を目的とする素子のひとつで、ｎ型半導体チップとｐ型半導体チップとを、接続用の電極を形成した２枚の絶縁基板によって挟持するとともに、π型となるよう電極に接合して電気的に接続したものである。これに通電すると、ペルチェ効果により半導体チップの一端の温度が下がり、他端の温度が上がるため、２枚の絶縁基板のうち一方のみが冷却され、他方のみが放熱される。温度は電流の大きさ（あるいはパルスのデューティ比）で調整でき、通電の向きを反転すれば冷却から加熱に切替えることも可能である。また、サーミスタを温度調節対象物あるいは温度調節対象箇所近傍に配置することで、設定温度との差から電流の大きさを調整することができる。回路をそれぞれに設けることにより、ペルチェ素子は、それぞれ個別に温度設定が可能となっている。
本発明においては、ペルチェ素子１６を設けるとあるときは、ペルチェ素子１６を管路１４若しくは反応槽１２の上部または下部の基板１１に接する側若しくは凹部内に、その基板１１の一方を接触させて配置されるものとする。

基板１１上には、反応槽１２、生成槽１３および管路１４を保護するように、蓋部１７が設置されている。この蓋部１７は、例えば石英ガラスのように透明な平板によって形成されている。試材によって制限される場合は、基板１１と同じ材料で形成されていてもよい。
また、それらペルチェ素子１６それぞれの上方であって蓋部１７の上部には、温度を測定するサーミスタ１８がそれぞれ個別に設置されている。これらサーミスタ１８は、個別に温度を検出するようになっている。
なお、図示しないが、反応槽１２内に試材を注入できるように、蓋部１７を貫通する試材注入孔が設けられている。

このマイクロリアクタ１０を用いて溶解度の差を利用して物質を生成するものとして、例えば石英ガラスによって形成されたマイクロリアクタ１０を用いて、例えばエステル交換反応を実施する場合、以下のようにして行う。
すなわち、反応槽１２に、プロピオン酸メチル（ＣＨ_３ＣＨ_２ＣＯＯＣＨ_３）とエタノール(ＣＨ_３ＣＨ_２ＯＨ)とを注入し、次に触媒としてｐ−トルエンスルホン酸を入れる。そして、サーミスタ１８で温度を測定しながら、ペルチェ素子１６ａ，１６ｂ，１６ｃに通電して、それぞれ摂氏７０度になるまで昇温させるとともに、ペルチェ素子１６ｄに通電して摂氏２０度とし、プロピオン酸メチル（ＣＨ_３ＣＨ_２ＣＯＯＣＨ_３）とエタノール(ＣＨ_３ＣＨ_２ＯＨ)とを反応させる。
その後、生成槽１３にはメタノール(ＣＨ_３ＯＨ)が生成されるとともに、反応槽１２にはプロピオン酸エチル（ＣＨ_３ＣＨ_２ＣＯＯＣＨ_２ＣＨ_３）が生成される。

また、このマイクロリアクタ１０を用いて沸点の差を利用して物質を生成するものとして、例えばシリコンによって形成されたマイクロリアクタ１０を用いて、例えばアルコールの分離を実施する場合、以下のようにして行う。
すなわち、予め開口部１５を図示しない栓等で閉じておき、反応槽１２に、エタノール(ＣＨ_３ＣＨ_２ＯＨ)とメトキシエタノール(ＣＨ_３ＯＣＨ_２ＣＨ_２ＯＨ)との混合物を注入する。そして、サーミスタ１８で温度を測定しながら、ペルチェ素子１６ａ，１６ｂに通電して、それぞれ摂氏１００度、摂氏８０度に設定して昇温させるとともに、ペルチェ素子１６ｃ，１６ｄを摂氏１０度とする。その後、生成槽１３にはエタノール(ＣＨ_３ＣＨ_２ＯＨ)、反応槽１２にはメトキシエタノール(ＣＨ_３ＯＣＨ_２ＣＨ_２ＯＨ)が生成される。

この場合、反応槽１２および管路１４の所定の位置に、それぞれ個別に温度設定される複数のペルチェ素子１６ａ〜１６ｄが所定の間隔を保持して配置されていることにより、例えばエステル交換反応において、反応槽１２に注入されたプロピオン酸メチル（ＣＨ_３ＣＨ_２ＣＯＯＣＨ_３）とエタノール(ＣＨ_３ＣＨ_２ＯＨ)から生成するメタノール(ＣＨ_３ＯＨ)が管路１４内を通過して生成槽１３に移動する際、ペルチェ素子１６ａ〜１６ｃを摂氏７０度に設定し、ペルチェ素子１６ｄを摂氏２０度に設定することで、メタノール(ＣＨ_３ＯＨ)が徐々に冷却されながらある生成槽１３に移動することとなる。したがって、このペルチェ素子１６ａ〜１６ｄにおける個別の温度設定により、プロピオン酸メチル（ＣＨ_３ＣＨ_２ＣＯＯＣＨ_３）とエタノール(ＣＨ_３ＣＨ_２ＯＨ)とが容易に温度制御されることとなる。
また、マイクロリアクタ１０にペルチェ素子１６を採用していることによって、小型の温度調節手段、特に冷却手段としてマイクロリアクタ１０に有効に利用されることとなる。

上記の構成によれば、このペルチェ素子１６ａ〜１６ｄにおける個別の温度設定により、反応槽１２に注入された試材が生成槽１３に移動する際、その試材が容易に温度制御されることとなるので、温度差を利用しながら複数の試材を反応させることによって物質の生成を容易に行うことができる。

図２は、この発明における第２の実施の形態を示す図であって、この発明を適用したマイクロリアクタを示す図である。
マイクロリアクタ２０は、基板２１，２２と、試材槽としての反応槽２３および生成槽２４と、管路２５と、開口部２６ａ，２６ｂと、温度調節手段としてのペルチェ素子２７と、サーミスタ２８とを備えている。
基板２１は、例えば石英ガラス、シリコン、セラミックス、金属、プラスチックあるいはこれらの複合材料によって、例えば平面視矩形に形成されている。その基板２１内に、加工により平面視矩形の凹部をなすように、反応槽２３および生成槽２４が形成されている。

基板２２は、例えば石英ガラス、シリコン、セラミックス、金属、プラスチックあるいはこれらの複合材料によって矩形に形成されている。その基板２２内に、加工されて横断面視してコ字型となるように、管路２５が形成されている。
これらの基板２１，２２は、図示しないがその基板２１，２２間にシリコンコート等を介在させて、例えばボルトによって締結して密着されている。
反応槽２３は、注入された試材を貯溜するとともに、その試材を反応させられるように矩形に形成されている。また、生成槽２４は、反応槽２３において試材が反応したことによって生成された物質を貯溜できるように矩形に形成されている。

管路２５は、反応槽２３で試材が反応して生成された物質を生成槽２４に移動できるように、反応槽２３と生成槽２４とを接続している。また、管路２５は、例えば反応槽２３と生成槽２４との間を通過する物質の中で不要となる気体を外部に排出できるように、あるいは試材を注入させるために、その両端部がそれぞれ開口部２６ａ，２６ｂとなっている。

反応槽２３の下部および管路２５の上部には、それら反応槽２３および管路２５を冷却させるペルチェ素子２７が複数設けられている。ここでは、反応槽２３の下部にペルチェ素子２７ａ、管路２５の上部であって反応槽２３側にペルチェ素子２７ｂ、管路２５の上部であって反応槽２３と生成槽２４との中間にペルチェ素子２７ｃ、管路２５の上部であって生成槽２４側にペルチェ素子２７ｄが設けられている。これらペルチェ素子２７は、それぞれその近傍の基板２１，２２上に温度を測定するサーミスタ２８が設置され、個別に温度を検出する。この検出結果に基づいて、図示しない制御手段によってそれぞれ個別の通電量が決定され、各管路２５上のペルチェ素子２７をそれぞれ個別に温度設定することが可能となっている。なお、サーミスタ２８の配置場所は、ペルチェ素子２７上であっても、裏面側の基板２１，２２上であってもよい。

このマイクロリアクタ２０を用いて、溶解度の差を利用して物質を生成するものとして、例えば石英ガラスによって形成されたマイクロリアクタ２０を用いて、例えばゾルゲル液の生成を実施する場合、以下のようにして行う。
すなわち、開口部２６ａから窒素を送入して開口部２６ｂから排出させて、マイクロリアクタ２０全体を窒素雰囲気にした後、開口部２６ａから反応槽２３に、エトキシリチウム（ＬｉＯＣ_２Ｈ_５）と、ペンタエトキシニオブ（Ｎｂ（ＯＣ_２Ｈ_５）_５）と、メトキシエタノール（ＣＨ_３ＯＣＨ_２ＣＨ_２ＯＨ）とを投入して、開口部２６ａに栓２９を取付ける。

その後、ペルチェ素子２７ａ〜２７ｄをそれぞれ摂氏１１０度、９０度、８０度、１０度に設定して、それらの温度を保持させながら、エトキシリチウム（ＬｉＯＣ_２Ｈ_５）と、ペンタエトキシニオブ（Ｎｂ（ＯＣ_２Ｈ_５）_５）と、メトキシエタノール（ＣＨ_３ＯＣＨ_２ＣＨ_２ＯＨ）とを反応させる。
そして、生成槽２４にエタノール(ＣＨ_３ＣＨ_２ＯＨ)が生成された後、ペルチェ素子２７ａ〜２７ｄをそれぞれ摂氏１２５度、１０度、１０度、１０度に設定して、それらの温度を保持させながら１２時間待機する。
その後、反応槽２３には、ニオブ酸リチウムのゾルゲル液が生成される。

また、このマイクロリアクタ２０を用いて、例えば石英ガラスによって形成されたマイクロリアクタ２０を用いて、例えば金属ナトリウムによるエタノールの乾燥を実施する場合、以下のようにして行う。
すなわち、開口部２６ａから窒素を送入して開口部２６ｂから排出させて、マイクロリアクタ２０全体を窒素雰囲気にした後、開口部２６ａから反応槽２３に、エタノール（ＣＨ_３ＣＨ_２ＯＨ）を投入して、ペルチェ素子２７ａ〜２７ｄをそれぞれ摂氏２０度に設定し、それらの温度を保持させながら金属ナトリウムの小片を投入して、開口部２６ａに栓２９を取付ける。このとき、ペルチェ素子２７ａ〜２７ｄの温度をサーミスタ２８によってモニタリングし、例えばプログラム温調させながら急激な温度上昇を防止する。
その後、反応槽２３には、無水エタノールが生成される。

また、このマイクロリアクタ２０を用いて、物質の状態変化を利用して物質を生成するものとして、例えば石英ガラスによって形成されたマイクロリアクタ２０を用いて、例えばエリトロ体あるいはトレオ体の選択的作製を実施する場合、以下のようにして行う。
すなわち、開口部２６ａから窒素を送入して開口部２６ｂから排出させて、マイクロリアクタ２０全体を窒素雰囲気にした後、開口部２６ａから反応槽２３に、ベンジル酢酸チオアミドと、乾燥有機溶媒と、イソプロピルマグネシウムブロマイドとを投入して、ペルチェ素子２７ａ〜２７ｄをそれぞれ摂氏２０度に設定し、それらの温度を数時間保持させる。

ここで、エリトロ体を選択的に作製する場合には、ペルチェ素子２７ａ〜２７ｄをそれぞれ摂氏−７８度に設定し、開口部２６ａからフェニルアルデヒドおよび塩酸を反応槽２３に投入した後、液体を取り出して有機溶媒で抽出し、炭酸ナトリウムで後処理して濃縮する。
その後、カラムにより分離してβ−ヒドロキシチオアミドが生成される。このとき、エリトロとトレオとの比は７：１となる。ただし、その収率は８０％である。

一方、トレオ体を選択的に作製する場合には、ペルチェ素子２７ａ〜２７ｄをそれぞれ摂氏０度に設定し、開口部２６ａからフェニルアルデヒドを反応槽２３に投入し、ペルチェ素子２７ａ〜２７ｄをそれぞれ摂氏５０度に設定して２０時間保持する。その後、開口部２６ａから塩酸を反応槽２３に投入し、液体を取り出して有機溶媒で抽出し、炭酸ナトリウムで後処理して濃縮する。
その後、カラムにより分離してβ−ヒドロキシチオアミドが生成される。このとき、エリトロとトレオとの比は１：９となる。ただし、その収率は７０％である。

この場合、反応槽２３および管路２５の所定の位置に、それぞれ個別に温度設定される複数のペルチェ素子２７ａ〜２７ｄが所定の間隔を保持して配置されているので、上記第１の実施の形態と同様の効果が得られる。

なお、上記実施の形態において、例えば上記第１の実施の形態におけるペルチェ素子１６ａが、基板１１の下部に設置する代わりに、反応槽１２の上部あるいは下部に埋設されて配置されてもよい。この場合、その反応槽１２の上部あるいは下部に凹部が形成され、その凹部にペルチェ素子１６ａが埋設されていることにより、マイクロリアクタ１０から突出したペルチェ素子１６ａが平坦化されるため、構造の合理化が図れることとなる。これは、上記第２の実施の形態における反応槽２３についても同様である。

また、上記実施の形態において、例えば上記第１の実施の形態におけるペルチェ素子１６ｂ〜１６ｄが、管路１４の下部に設置する代わりに、管路１４の上部あるいは下部に埋設されて配置されてもよい。この場合、その管路１４の上部あるいは下部に凹部が形成され、凹部にペルチェ素子１６ａが埋設されていることにより、マイクロリアクタ１０から突出したペルチェ素子１６ｂ〜１６ｄが平坦化されるため、構造の合理化が図れることとなる。これは、上記第２の実施の形態における管路２５についても同様である。

また、上記各実施の形態とは別の実施の形態として、ペルチェ素子の基板にマイクロリアクタを設け、試材を反応させるものがある。
図３は、そのマイクロリアクタを示す図である。
マイクロリアクタ３０は、温度調節手段としてのペルチェ素子の上面に設けられた基板３１と、試材槽としての反応槽３２，３３および生成槽３４と、管路３５と、蓋部３６と、サーミスタ３７とを備えている。

基板３１は、例えばシリコンによって矩形に形成されている。その基板３１上に、エッチング等で加工されることによって、反応槽３２，３３、生成槽３４および管路３５が形成されている。
反応槽３２，３３は、注入された試材を貯溜するとともに、その試材を反応させられるように矩形に形成されている。また、生成槽３４は、反応槽３２，３３において試材が反応したことによって生成された物質を貯溜できるように矩形に形成されている。

管路３５は、反応槽３２，３３で試材が反応して生成された物質を生成槽３４に移動できるように、反応槽３２，３３と生成槽３４とを接続している。
基板３１上には、反応槽３２，３３、生成槽３４および管路３５を保護するように、蓋部３６が設置されている。この蓋部３６は、例えば石英ガラスのように透明な平板によって形成されている。

また、蓋部３６の上部には、温度を測定するサーミスタ３７が設置されている。
なお、図示しないが、反応槽３２，３３内に試材を注入できるように、蓋部３６を貫通する試材注入孔が設けられている。
ここで、基板３１は、縦２０ｍｍ、横２０ｍｍであり、縦３０ｍｍ、横３０ｍｍのペルチェ素子の基板上に設置されている。また、管路３５は、幅５００μｍ、深さ２０μｍである。

このマイクロリアクタ３０を用いて、例えばポリプロピレン等のプラスチックによって形成されたマイクロリアクタ３０を用いて、例えば蛋白質の合成を実施する場合、以下のようにして行う。
すなわち、反応槽３２を摂氏３７度に温度設定し、この反応槽３２にたんぱく質を合成する混合液Ａ，Ｂを注入する。このとき、それぞれマイクロシリンジにて０．０５μＬ／ｍｉｎの流量で１００分間注入して等量混合する。
その後、これらによってポリフェニルアラニンが生成槽３４に生成される。

図４は、上記とは別のマイクロリアクタを示す図である。
マイクロリアクタ４０は、温度調節手段としてのペルチェ素子の基板４１と、試材槽としての反応槽４２と、蓋部４３と、サーミスタ４４とを備えている。
基板４１は、ペルチェ素子の冷却側の基板であり、その基板４１上にエッチング等で切削加工あるいはプレス成形して設けられた円形の反応槽４２が形成されている。なお、この反応槽４２は、基板４１に加工して設けられるのに限らず、基板４１上に、予め反応槽４２が加工されたプラスチック製基板を密着させたものでもよい。

基板４１上には、反応槽４２を保護するように、蓋部４３が設置されている。この蓋部４３は、例えば石英ガラスのように透明な平板によって形成されている。
また、蓋部４３の上部には、温度を測定するサーミスタ４４が設置されている。
なお、図示しないが、反応槽４２内に試材を注入できるように、蓋部４３を貫通する試材注入孔が設けられている。

このマイクロリアクタ４０を用いて、例えば基板４１と兼用したアルミナによって形成されたマイクロリアクタ４０を用いて、例えば硫酸銅の再結晶を実施する場合、反応槽４２に窒素を送入して窒素雰囲気とし、反応槽４２に硫酸銅飽和溶液を注入する。その後、サーミスタ４４で温度をモニタリングしながら反応槽４２を摂氏９５度まで昇温した後、摂氏６度まで降温させる。ここで生成した物質を別途ろ過すれば硫酸銅の結晶が得られる。

また、図５に示すように、複数例えば２つのマイクロリアクタを重ねて配置し、上層と下層とを管路で接続してもよい。
すなわち、マイクロリアクタユニット５０は、上下に重ねて配置された２つのマイクロリアクタ５１，５２を備えている。マイクロリアクタ５１には、反応槽５３ａと生成槽５３ｂと管路５４とが設けられ、マイクロリアクタ５２には、反応槽５５ａと生成槽５５ｂと管路５６とが設けられている。

マイクロリアクタ５１とマイクロリアクタ５２との間には、平板部５７が設けられ、その平板部５７の内部にはペルチェ素子５８が埋設されている。
また、マイクロリアクタユニット５０の内部には、管路５４と管路５６とを平板部５７を貫通して接続する管路５９が設けられている。
また、マイクロリアクタ５２の上部には、反応槽５５ａ、生成槽５５ｂおよび管路５６を保護するように、蓋部６０が設置されている。

マイクロリアクタユニット５０を用いて、マイクロリアクタ５１の温度を上昇させ、マイクロリアクタ５２の温度を低下させて生成物質を反応させる場合、これら２つのマイクロリアクタが重層化されていることによって、それぞれの反応槽５３ａ，５５ａおよび生成槽５３ｂ，５５ｂを確保するスペースが集約化されるとともに、それら反応槽５３ａ，５５ａおよび生成槽５３ｂ，５５ｂに対して必要なペルチェ素子５８を一つ具備すればよいため、構造の合理化が図れることとなる。

なお、上記各実施の形態におけるマイクロリアクタにおいて、そのマイクロリアクタに設けられた反応槽および生成槽を形成する際、エッチング、ミリング等の微細加工で形成してもよい。また、金属を精密鍛造もしくはメタルインジェクションで形状付与してから表面処理を行って形成してもよい。また、プラスチックを光造形あるいは射出成形することによって形成してもよい。

また、上記各実施の形態において、凹部が必要に応じてその深さを反応槽と生成層とで異なるものとしてよい。
また、凹部の形状は、平面視矩形に限るものではなく、例えば円形でもよい。また、その凹部の断面形状は、その深さおよび傾斜等について、試材の種類に応じて様々な形状に選択可能であってよい。
さらに、管路が必要に応じて勾配を有してもよい。

また、上記各実施の形態において、マイクロリアクタは、複数に分割された基板をそれぞれ連結した構成としてもよい。さらに、基板を分割するか否かによらず、他の基板と連結させた構成としてもよい。
例えば、図６に示すように、上記第１の実施の形態において、マイクロリアクタ１０の基板１１は、反応槽１２および反応槽１２の下部に設けられたペルチェ素子１６ａを有する分割基板１１ａと、管路１４および管路１４の下部に設けられたペルチェ素子１６ｂを有する分割基板１１ｂと、管路１４、分岐部１４ａ、開口部１５および管路１４の下部に設けられたペルチェ素子１６ｃを有する分割基板１１ｃと、管路１４および管路１４の下部に設けられたペルチェ素子１６ｄを有する分割基板１１ｄと、生成槽１３を有する分割基板１１ｅとからなる。これら分割基板１１ａ〜１１ｅは、連結用シート１９ａを介して連結部材１９ｂによって連結される。これら連結用シート１９ａは、例えばシリコン製のシートであり、０．０１〜５ｍｍ、好ましくは０．０１〜１ｍｍの厚さを有している。また、これら連結用シート１９ａには、連結された分割基板１１ａ〜１１ｅ間を連通する管路１４を妨げないように開口部１９ｃが設けられている。

なお、図７に示すように、これら分割基板１１ａ〜１１ｅを収納プレート７０内に嵌め込むように収納することで連結させてもよい。このように収納することで、分割基板１１ａ〜１１ｅ間を連結する精度を向上させることができる。
また、図８に示すように、分割基板１１ａ〜１１ｅの端部に突起部７１を設けてもよい。これら突起部７１によって、分割基板１１ａ〜１１ｅを連結したときに、分割基板１１ａ〜１１ｅ間に隙間７２を有することとなる。これら突起部７１および隙間７２を設けることで、分割基板１１ａ〜１１ｅ間に介在させる連結用シート１９ａが取付けやすくなる。なお、これら隙間７２は、連結用シート１９ａの厚さより薄くなるように設けられることが好ましい。

このようにマイクロリアクタの基板を分割して連結できる構成としたことで、基板に設けられた反応槽、生成槽、管路、開口部およびペルチェ素子の構成を自由に変更して配置することが可能となる。例えば、図９に示すように、管路１４の一部を延長するために、ペルチェ素子１６ｆおよびサーミスタ１８を有する分割基板１１ｆと調整用の分割基板１１ｇとを追加して取付けるような構成の変更が可能である。したがって、基板に設けられた上記構成部品の構成を自由に変更して配置することが可能となるので、物質の生成を容易に行うための試材槽および管路の配置を容易に設定することができる。

この発明における第１の実施の形態に係るマイクロリアクタの平面図である。 この発明における第２の実施の形態に係るマイクロリアクタを示す図であり、（ａ）はその断面図、（ｂ）は下側の基板の平面図、（ｃ）は上側の基板の平面図である。 別の実施の形態に係るマイクロリアクタの平面図である。 さらに別の実施の形態に係るマイクロリアクタを示す図であり、（ａ）はその平面図、（ｂ）はその断面図である。 さらに別の実施の形態に係るマイクロリアクタを示す断面図である。 この発明における第１の実施の形態に係るマイクロリアクタの変形例の平面図である。 この発明における第１の実施の形態に係るマイクロリアクタの別の変形例の平面図である。 この発明における第１の実施の形態に係るマイクロリアクタの別の変形例の部分拡大図である。 この発明における第１の実施の形態に係るマイクロリアクタの別の変形例の平面図である。

符号の説明

１０ マイクロリアクタ
１１ 基板
１２ 反応槽（試材槽）
１３ 生成槽
１４ 管路
１５ 開口部
１６ ペルチェ素子（温度調節手段）
１７ 蓋部
１８ サーミスタ
２０ マイクロリアクタ
２１，２２ 基板
２３ 反応槽（試材槽）
２４ 生成槽
２５ 管路
２６ａ，２６ｂ 開口部
２７ ペルチェ素子（温度調節手段）
２８ サーミスタ
３０ マイクロリアクタ
３１ 基板
３２，３３ 反応槽（試材槽）
３４ 生成槽
３５ 管路
３６ 蓋部
３７ サーミスタ
４０ マイクロリアクタ
４１ 基板
４２ 反応槽（試材槽）
４３ 蓋部
４４ サーミスタ
５０ マイクロリアクタユニット
５１，５２ マイクロリアクタ
５３ａ，５５ａ 反応槽
５３ｂ，５５ｂ 生成槽
５４，５６，５９ 管路
５７ 平板
５８ ペルチェ素子
６０ 蓋部

Claims (9)

1. 少なくとも一つに試材が注入される複数の試材槽と、これら試材槽を相互に接続する管路とが形成された基板を備えたマイクロリアクタにおいて、
   前記試材槽および／または前記管路近傍の基板に、それぞれ個別に温度設定される複数の温度調節手段が所定の間隔を保持して配置されていることを特徴とするマイクロリアクタ。
2. 前記基板は、複数に分割され前記複数の試材槽または前記管路を有する分割基板を連結してなることを特徴とする請求項１記載のマイクロリアクタ。
3. 前記温度調節手段は、ペルチェ素子であることを特徴とする請求項１または２記載のマイクロリアクタ。
4. 前記試材槽あるいは前記管路の上部あるいは下部に凹部が形成され、前記凹部にペルチェ素子が埋設されていることを特徴とする請求項３記載のマイクロリアクタ。
5. 少なくとも一つに試材が注入される複数の試材槽と、これら試材槽を相互に接続する管路とが形成された基板を備え、前記試材槽および／または前記管路近傍の基板に、それぞれ個別に温度設定される複数の温度調節手段が所定の間隔を保持して配置されたマイクロリアクタを組立てる組立方法であって、
   複数に分割され前記複数の試材槽または前記管路を有する分割基板を連結して前記基板を組立てることを特徴とするマイクロリアクタの組立方法。
6. 少なくとも一方に試材が注入される２以上の試材槽と、これら試材槽を相互に接続する管路とを備え、前記試材槽および／または前記管路近傍の基板に、それぞれ個別に温度設定される複数の温度調節手段が所定の間隔を保持して配置されたマイクロリアクタを用いて、前記試材槽あるいは前記管路を前記複数の温度調節手段によって個別に温度設定して前記試材を反応させることを特徴とするマイクロリアクタを用いた物質生成方法。
7. 前記試材槽に沸点の異なる複数の試材が注入された場合、前記試材槽あるいは前記管路を前記複数の温度調節手段によって個別に温度設定して前記複数の試材の沸点の差を利用して前記試材を反応させることを特徴とする請求項６記載のマイクロリアクタを用いた物質生成方法。
8. 前記試材槽に状態変化の異なる複数の試材が注入された場合、前記試材槽あるいは前記管路を前記複数の温度調節手段によって個別に温度設定して前記複数の試材の状態変化を利用して前記試材を反応させることを特徴とする請求項６記載のマイクロリアクタを用いた物質生成方法。
9. 前記試材槽に溶解度の異なる複数の試材が注入された場合、前記試材槽あるいは前記管路を前記複数の温度調節手段によって個別に温度設定して前記複数の試材の溶解度の差を利用して前記試材を反応させることを特徴とする請求項６記載のマイクロリアクタを用いた物質生成方法。

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