JP2005095331A - Foamed body sheet containing fishskin dermal collagen and its use - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、魚皮真皮コラーゲンを含有する発泡体シートおよびそれを応用した皮膚外用材、特にスキンケア用マスク材および部分パック材並びに外傷などの傷口を保護する傷口保護シート、創傷被覆材や止血剤等の医療用シート材に関する。 The present invention relates to a foam sheet containing fish dermal collagen and a skin external material to which the foam sheet is applied, in particular, a mask material for skin care and a partial pack material, and a wound protective sheet for protecting wounds such as wounds, a wound covering material and a hemostatic agent. It is related with medical sheet materials.
皮膚に潤いを与えたり、荒れた皮膚を改善する目的で、顔全体あるいは身体の一部に化粧品を含ませたシートを当ててパックすることが近年盛んに行われている。また、エステティックサロン等においては、脱毛処理後あるいは日焼けにより痛んだ肌を回復させるために、消炎効果のある化粧水をシートに含ませてパックすることも盛んに行われている。 In recent years, for the purpose of moisturizing the skin or improving rough skin, it has been actively performed to pack a sheet containing cosmetics on the entire face or part of the body. In esthetic salons and the like, in order to recover skin that has been damaged by a hair removal treatment or sunburn, a lotion having anti-inflammatory effect is included in a sheet and packed.
従来、化粧用スキンケア用マスク等の素材としては、牛等の哺乳動物のコラーゲンを原料としたスポンジ状シート等が知られていたが、原料に由来する狂牛病汚染への懸念やアレルギー問題のため、現在では殆ど使用されていない。 Conventionally, as a material for cosmetic skin care masks, sponge-like sheets made from collagen of mammals such as cattle have been known. However, there are concerns about mad cow disease contamination and allergic problems derived from raw materials. Therefore, it is hardly used now.
現在、それに代わるスキンケア用マスク等の素材として、パルプをシート状に加工したものやセルロース不織布が一般的である。不織布を基材とした化粧用シート技術に関する文献としては、特開２０００−１６６９６４号公報（特許文献１）や特開２０００−２８７７５１号公報（特許文献２）等がある。合成繊維やセルロース繊維を主成分とした不織布シートは安価ではあるが、ごわごわした感触と密着性・保水性が劣る等の問題点がある。 Currently, as a material for an alternative skin care mask or the like, pulp processed into a sheet or cellulose nonwoven fabric is generally used. Documents relating to a cosmetic sheet technology based on a nonwoven fabric include Japanese Patent Laid-Open No. 2000-166964 (Patent Document 1) and Japanese Patent Laid-Open No. 2000-287751 (Patent Document 2). Nonwoven fabric sheets mainly composed of synthetic fibers and cellulose fibers are inexpensive, but have problems such as a stiff feel and poor adhesion and water retention.
また、外傷などを保護する目的で使用する絆創膏等は、従来の治療法では、創面に体内から出る滲出液がある時は、傷を乾燥させることが重要だと考えられていたことから、絆創膏の創面と接触する素材の保湿性能については考慮されることが少なかった。 In addition, adhesive bandages used for the purpose of protecting trauma, etc. are considered to be important to dry the wound when there is exudate from the body on the wound surface in conventional treatment methods. There were few considerations about the moisture retention performance of the material in contact with the wound surface.
しかし、近年、体液が傷口の治癒に関わっており、傷口の水分が乾かないようにした方が治癒が早いという事実が指摘されるようになり［「正しいキズケアハンドブック」正しいキズケア推進委員会編（塩谷信幸監修）等を参照］、適度に保湿性を保つ絆創膏、あるいは適度に保湿性を保つ傷口保護シート素材の開発が創傷治療用に望まれている。また同様に、外科手術に用いられる医療用具として適度に保湿性を保つ創傷被覆材や止血剤等が望まれている。 However, in recent years, it has been pointed out that body fluids are involved in healing wounds, and it is pointed out that healing is quicker if the moisture in the wounds is prevented from drying out ["Correct Scratch Care Handbook" Correct Scratch Care Promotion Committee ( See, Nobuyuki Shiotani), etc.], and development of a bandage that keeps moisture appropriately or a wound protective sheet material that keeps moisture properly is desired for wound treatment. Similarly, a wound dressing, a hemostatic agent and the like that maintain moderate moisture retention are desired as medical devices used in surgery.
また、従来、魚類由来コラーゲン成形体の作成方法として、紫外線等による架橋処理（特許文献３：ＰＣＴ／ＪＰ０２／０４６６５号明細書）や、熱変性コラーゲン（特許文献４：特願２００３−１８２２７９号明細書）等が提案されているが、これらの方法は、化粧品分野あるいは医療分野におけるコラーゲン材料すべてに対して十分な性能が得られるわけではない。例えば、医療用途で臓器や組織を再生するための人工細胞外マトリックスとしては十分な性能を発揮するが、化粧品分野におけるフェイスマスク材、パック材に使用する場合、長時間にわたるシート形状の維持特性が不十分であるという問題があった。 Conventionally, as a method for producing a fish-derived collagen molded body, a crosslinking treatment with ultraviolet rays or the like (Patent Document 3: PCT / JP02 / 04665) or heat-denatured collagen (Patent Document 4: Japanese Patent Application No. 2003-182279) However, these methods do not provide sufficient performance for all collagen materials in the cosmetics field or the medical field. For example, it exhibits sufficient performance as an artificial extracellular matrix for regenerating organs and tissues for medical use, but when used in face mask materials and pack materials in the cosmetics field, it has a sheet shape maintenance characteristic for a long time. There was a problem of being insufficient.
さらに、近年の消費者の自然志向と相まって、安全性の担保された新規の天然素材によるスキンケア用フェイスマスク等や保湿性を持つ絆創膏、傷口を保護するためのシート素材等の開発が望まれてきた。 In addition, in recent years, with the natural orientation of consumers, it has been desired to develop skin care face masks with new natural materials that ensure safety, adhesive bandages with moisture retention, and sheet materials to protect wounds. It was.
本発明の目的は、皮膚外用材、すなわち、化粧用の養分等を含浸させたスキンケア用マスクおよび目元などの部分パック材、絆創膏あるいは広く傷口を保護するシート素材または医療用途の止血材等として従来用いられてきた素材に代わり得る、使用感、保湿性能、安全性に優れた天然材料由来の新たな発泡体シートを提供することにある。 The object of the present invention is conventionally used as a skin external material, that is, a skin care mask impregnated with cosmetic nutrients and the like, a partial pack material such as an eye, a bandage or a sheet material for widely protecting a wound or a hemostatic material for medical use. An object of the present invention is to provide a new foam sheet derived from a natural material excellent in feeling of use, moisturizing performance, and safety, which can be used in place of a used material.
本発明者らは、高純度魚皮真皮コラーゲン、特に、魚皮を酸水溶液で膨潤させた後、表皮を除去し、撹拌混合して均質化することを特徴とする真皮コラーゲン成分を含有する発泡体シートが、低臭気、低発色かつ優れた安定性を有する不溶性コラーゲン線維からなり、該魚類真皮コラーゲン含有組成物がシート状成形体を与えることに着目して、上記課題に適合することを見出し本発明を完成するに至った。 The present inventors have developed a high-purity fish skin dermis collagen, in particular, a foam containing a dermis collagen component, characterized in that the skin is swollen with an acid aqueous solution, and then the epidermis is removed and mixed by stirring to homogenize. The body sheet is made of insoluble collagen fibers having low odor, low color development and excellent stability, and the fish dermis collagen-containing composition gives a sheet-like molded article, and found that the body sheet meets the above problems. The present invention has been completed.
すなわち、本発明は、以下の発泡体シート、皮膚外用材シート、スキンケア用マスクおよび部分パック材、傷口保護シートおよび止血材シート等を提供する。
１．魚皮を酸水溶液で膨潤させた後、表皮を除去し撹拌混合し均質化した真皮コラーゲン成分を含有する水性液を凍結乾燥し、架橋処理することにより得られるコラーゲン発泡体シート。
２．前記真皮コラーゲン成分を含有する水性液がさらに可溶性コラーゲンを含む前記１に記載の発泡体シート。
３．さらにシート形成助剤を含む前記１または２に記載の発泡体シート。
４．魚類が海洋魚である前記１に記載の発泡体シート。
５．海洋魚が寒流系魚類である前記４に記載の発泡体シート。
６．寒流系魚類が鮭である前記５に記載の発泡体シート。
７．コラ−ゲン成分を終濃度で0.1質量％以上含有する前記１乃至６のいずれかの項に記載の発泡体シート。
８．コラ−ゲン成分を終濃度で１質量％以上含有する前記７に記載の発泡体シート。
９．コラ−ゲン成分を終濃度で１０質量％以上含有する前記８に記載の発泡体シート。
１０．皮膚外用材シート、医療用シート材、スキンケア用マスク、部分パック材、傷口保護シート、創傷被覆材または止血材シートとして用いる前記１乃至９のいずれかに記載の発泡体シート。
１１．前記１乃至９のいずれかに記載の発泡体シートに皮膚外用剤を含有させてなる皮膚外用材シートまたは医療用シート材。
１２．前記１乃至９のいずれかに記載の発泡体シートに保湿成分、皮膚栄養成分、鎮痛成分、殺菌成分、冷感剤の少なくとも１種類の皮膚外用剤を含有させてなるスキンケア用マスクまたは部分パック材。
１３．前記１乃至９のいずれかに記載の発泡体シートに保湿成分、殺菌成分、創傷治癒促進成分、鎮痛成分、皮膚栄養成分の少なくとも１種類の皮膚外用剤または薬効成分を含有させてなる傷口保護シート、創傷被覆材または止血材シート。
That is, the present invention provides the following foam sheet, skin external material sheet, skin care mask and partial pack material, wound protection sheet, hemostatic material sheet and the like.
1. A collagen foam sheet obtained by swelling a fish skin with an aqueous acid solution, then lyophilizing an aqueous solution containing a dermis collagen component that has been homogenized by removing the epidermis, followed by stirring and cross-linking.
2. 2. The foam sheet according to 1, wherein the aqueous liquid containing the dermal collagen component further contains soluble collagen.
3. The foam sheet according to 1 or 2, further comprising a sheet forming aid.
4). 2. The foam sheet according to 1 above, wherein the fish is marine fish.
5). 5. The foam sheet as described in 4 above, wherein the marine fish is a cold current fish.
6). 6. The foam sheet as described in 5 above, wherein the cold flow fish is salmon.
7). 7. The foam sheet according to any one of 1 to 6 above, wherein the collagen component is contained at a final concentration of 0.1% by mass or more.
8). 8. The foam sheet according to 7, wherein the collagen component is contained in a final concentration of 1% by mass or more.
9. 9. The foam sheet as described in 8 above, containing a collagen component at a final concentration of 10% by mass or more.
10. 10. The foam sheet according to any one of 1 to 9, which is used as a skin external material sheet, a medical sheet material, a skin care mask, a partial pack material, a wound protective sheet, a wound dressing material or a hemostatic material sheet.
11. 10. A skin external material sheet or medical sheet material comprising the foam sheet according to any one of 1 to 9 containing a skin external preparation.
12 A skin care mask or partial pack material comprising the foam sheet according to any one of 1 to 9 above and containing at least one skin external preparation of moisturizing component, skin nutrient component, analgesic component, bactericidal component, and cooling sensation agent. .
13. 10. A wound protective sheet comprising the foam sheet according to any one of 1 to 9 above containing at least one skin external preparation or medicinal component of a moisturizing component, a bactericidal component, a wound healing promoting component, an analgesic component, and a skin nutrition component. A wound dressing or hemostatic sheet.
本発明によれば、従来の哺乳動物由来のコラーゲンシートや合成繊維やセルロース繊維を主成分とした不織布シートに替わる、使用感、保湿性能、安全性に優れた新たな天然由来のスキンケア用マスクおよび部分パック材、救急絆創膏を含む傷口保護シート材、止血材シート等が提供される。 According to the present invention, a new naturally-occurring skin care mask excellent in feeling of use, moisturizing performance and safety, which replaces a conventional mammal-derived collagen sheet and a nonwoven sheet mainly composed of synthetic fibers and cellulose fibers, and Partial pack material, wound protection sheet material including emergency adhesive bandage, hemostatic material sheet, etc. are provided.
すなわち、本発明の発泡体シートは、魚類由来であるため、原料に起因する狂牛病感染やアレルギー発症等の危険性の低減を図ることができる。また、本発明の発泡体シートによれば、スキンケア用マスクおよび部分パック材に用いた時に肌に密着感が得られるだけでなく、使用後の皮膚の潤いとハリ等の保湿実感が著しく、使用性の改善されたスキンケア用マスクおよび部分パック材を供給することができる。さらに、本発明の発泡体シートを傷口を保護するためのシートとして絆創膏等に用いることにより、傷口の保湿性を適切に保ち、伸縮性にすぐれ、関節などの動きの激しい部分にもぴったりフィットして、傷口を衝撃から守ることのできる皮膚外用材や外科治療に用いる止血材を供給することができる。 That is, since the foam sheet of the present invention is derived from fish, it is possible to reduce the risk of mad cow infection and allergy onset due to raw materials. In addition, according to the foam sheet of the present invention, not only a feeling of adhesion to the skin is obtained when used in a mask for skin care and a partial pack material, but also a moisturizing feeling such as moisture and firmness after use is remarkably used. An improved skin care mask and partial pack material can be provided. In addition, by using the foam sheet of the present invention as a sheet for protecting wounds in adhesive bandages, etc., the moisture retention of the wounds is maintained appropriately, it is excellent in elasticity, and it fits well in parts such as joints where movement is intense. Thus, it is possible to supply a skin external material capable of protecting the wound from impact and a hemostatic material used for surgical treatment.
本発明に利用できるコラーゲン原料は、食用とされ、環境への影響が少なく、安全性に関するリスクが低い海洋性魚類の魚皮を利用する。魚類の中でも特にコラーゲンの変性温度が低いため、肌に適用したときの密着性が高く、感触に優れる発泡体の得られる寒流系魚類から抽出したコラーゲンの使用が好ましい。こうした魚類の具体例としては、サケ、マス、ホッケ、タラ、スケトウタラ、ヒラメ、カレイ、オヒョウ等が挙げられる。これらの中でもサケおよびマスが好ましい。 The collagen raw material that can be used in the present invention is edible, uses the fish skin of marine fish that has little impact on the environment and has a low safety risk. Collagen extracted from cold-flowing fish is particularly preferred among fish because of its low denaturation temperature of collagen, so that it has high adhesion when applied to the skin and is excellent in feel. Specific examples of such fish include salmon, trout, hockey, cod, walleye salmon, flounder, flounder, and halibut. Of these, salmon and trout are preferred.
本発明の発泡体シートは、魚皮を酸性水溶液で膨潤させた後、表皮を除去し、真皮コラーゲンを真皮コラーゲン成分含有水性液として回収し、これを凍結乾燥しさらに架橋処理することにより製造される。 The foam sheet of the present invention is produced by swelling the fish skin with an acidic aqueous solution, removing the epidermis, recovering the dermal collagen as an aqueous solution containing the dermal collagen component, freeze-drying it, and further subjecting to crosslinking. The
魚皮を酸性水溶液に浸漬すると、酸可溶性のコラーゲンが溶け出し膨潤する。用いる酸性水溶液の種類は特に限定されるものではないが、最終用途から見て安全で、工業用として広く使用されている塩酸、酢酸、クエン酸、フマル酸等の水溶液が望ましく、特に酢酸水溶液が好ましい。 When the fish skin is immersed in an acidic aqueous solution, the acid-soluble collagen dissolves and swells. The type of the acidic aqueous solution to be used is not particularly limited, but an aqueous solution such as hydrochloric acid, acetic acid, citric acid, and fumaric acid, which is safe from the end use and is widely used for industrial purposes, is desirable. preferable.
魚皮の膨潤に用いられる酸性水溶液のｐＨは、2.0〜5.5の間であることが好ましい。ｐＨが2.0よりも低い場合、コラーゲン分子が加水分解を受ける場合があり好ましくない。ｐＨが5.5よりも高い場合、魚皮の膨潤が十分に起こらない場合があり好ましくない。より好ましくは、ｐＨ3.5〜5.0の範囲である。 The pH of the acidic aqueous solution used for the swelling of the fish skin is preferably between 2.0 and 5.5. When the pH is lower than 2.0, the collagen molecules may be hydrolyzed, which is not preferable. When the pH is higher than 5.5, the fish skin may not swell sufficiently, which is not preferable. More preferably, the pH is in the range of 3.5 to 5.0.
本発明の魚類真皮組成物の製造における温度条件は、その由来する生物のコラーゲン水溶液の変性温度以下から零度以上が望ましく、酸化や菌汚染などの品質劣化を考えると、零度以上＋１０℃以下が好ましい。 The temperature condition in the production of the fish dermis composition of the present invention is preferably 0 ° C. or more from the denaturation temperature of the collagen aqueous solution of the organism from which it is derived. .
魚皮を酸性水溶液で膨潤させるための浸漬時間は、膨潤真皮を除去できるのに十分な膨潤が起こっていれば特に限定されるものではなく、魚皮の由来、ｐＨ、温度などの条件により異なる。浸漬時間が長すぎて魚皮が過度に膨潤すると表皮の除去が困難になる場合もある。「十分な膨潤」の目安としては、真皮層の水分含有量が９０％以上であること、望ましくは、９４〜９７％の間になることである。本発明の魚類真皮組成物の製造における浸漬時間は、上記ｐＨ、温度範囲では、６〜２４時間程度が好ましい。 The immersion time for swelling the fish skin with an acidic aqueous solution is not particularly limited as long as the swelling is sufficient to remove the swollen dermis, and varies depending on conditions such as the origin, pH, and temperature of the fish skin. . If the soaking time is too long and the fish skin swells excessively, it may be difficult to remove the epidermis. A measure of “sufficient swelling” is that the moisture content of the dermis layer is 90% or more, preferably between 94 and 97%. The immersion time in the production of the fish dermis composition of the present invention is preferably about 6 to 24 hours in the above pH and temperature range.
かくして酸性水溶液で膨潤した魚皮から表皮を除去する。表皮の除去は任意の方法で行なうことができるが、機械的方法が好ましい。すなわち、表皮と真皮の分離は、真皮のみを可溶化する化学的方法により行なうことも可能であるが、好ましくは、機械的に表皮を除去し、真皮コラーゲンを回収する。機械的な除去により真皮に含まれる臭気成分等はそのまま表皮とともに効果的に分離され、残った真皮からは無臭または低臭気でかつ強度に優れたシートへの成形が可能なコラーゲン材料が得られる。なお、本発明において「機械的」とは、「化学的」に対する手法全般を指し、特に何らかの器具を用いて表皮と真皮とを分離することを言う。例えば、ヘラやナイフ等の物理的な分離手段を用いて真皮−表皮間を切り分けて分離すればよい。 Thus, the epidermis is removed from the fish skin swollen with the acidic aqueous solution. The removal of the epidermis can be performed by any method, but a mechanical method is preferred. That is, the epidermis and dermis can be separated by a chemical method that solubilizes only the dermis, but preferably the epidermis is mechanically removed and the dermis collagen is recovered. Odor components and the like contained in the dermis are effectively separated together with the epidermis by mechanical removal, and a collagen material that can be molded into a sheet having no odor or low odor and excellent strength is obtained from the remaining dermis. In the present invention, “mechanical” refers to all methods for “chemical”, and particularly means that the epidermis and dermis are separated by using some kind of instrument. For example, the dermis and the epidermis may be separated and separated using a physical separation means such as a spatula or a knife.
これらの操作は手作業でもよいし、機械操作でもよい。好ましくは、真皮−表皮間を切り分けて両者を分離した後、比較的粗いメッシュの篩別手段や遠心分離等を用いて表皮を除去する。これにより、白色懸濁液状の不透明な線維化した魚類コラーゲンを豊富に含有する魚類真皮コラーゲン含有組成物が得られる。 These operations may be manual operations or machine operations. Preferably, after separating the dermis and the epidermis to separate them, the epidermis is removed using a relatively coarse mesh sieving means, centrifugal separation or the like. As a result, a fish dermal collagen-containing composition rich in white suspension-like opaque fibrotic fish collagen can be obtained.
本発明の魚類真皮コラーゲン含有組成物は、コラーゲンシート成形体の材料としてそのまま用いることもできるが、流動性に乏しくて取り扱いが困難な場合があるので、上述のようにして分離した魚類真皮コラーゲン組成物に、酸性水溶液を加えた後、線維が破壊されず、かつ気泡が入らないように穏やかに撹拌して均質化し静置することによって流動性を改善することができる。 The fish dermis collagen-containing composition of the present invention can be used as it is as a material for a collagen sheet molded body, but it may be difficult to handle because of poor fluidity, so the fish dermis collagen composition separated as described above After the acidic aqueous solution is added to the product, the fluidity can be improved by homogenizing and allowing to stand by gently stirring so that fibers are not broken and bubbles do not enter.
加える酸性水溶液の量は、魚類真皮組成物に対し質量比で１〜３倍の間が好ましい。１倍以下では流動性の改善が見られない場合があり、３倍以上では魚類真皮組成物中のコラーゲン濃度が低くすぎて、成形体の物性に悪影響を与える場合があり好ましくない。加える酸性水溶液は、魚皮の膨潤に用いた酸性水溶液と同じものでよいが、ｐＨ、濃度あるいは酸の種類は異なっていてもよい。 The amount of the acidic aqueous solution to be added is preferably 1 to 3 times in terms of mass ratio with respect to the fish dermis composition. If it is 1 or less, fluidity may not be improved. If it is 3 or more, the collagen concentration in the fish dermis composition is too low, which may adversely affect the physical properties of the molded article. The acidic aqueous solution to be added may be the same as the acidic aqueous solution used for the swelling of the fish skin, but the pH, concentration, or type of acid may be different.
本発明の魚類真皮コラーゲン含有組成物には、最終的な成形体における強度、柔軟性、臭気あるいは着色などの物性を制御する目的で可溶性コラーゲン水溶液を加えることができる。ここで、可溶性コラーゲンは、魚皮から酸抽出、酵素抽出あるいは酸抽出と酵素処理の組み合わせなど慣用の方法で可溶化された透明な均一なコラーゲンをいう。可溶性コラーゲンは、コラーゲン分子両端に存在する非螺旋領域を除去してアテロコラーゲンとしたものでもよい。本発明では特に、魚皮を膨潤させる際に用いた酸性水溶液から適当な方法、例えば、表皮片や鱗等の夾雑物をろ過で除去した後、塩析等の方法により沈殿させ、再可溶化−透析等を経て精製したものを用いることができる。このような方法を用いることにより、魚皮中に含まれるコラーゲンを最大限に回収することができる。 A soluble collagen aqueous solution can be added to the fish dermal collagen-containing composition of the present invention for the purpose of controlling physical properties such as strength, flexibility, odor, or coloring in the final molded body. Here, the soluble collagen refers to transparent uniform collagen solubilized from fish skin by a conventional method such as acid extraction, enzyme extraction, or a combination of acid extraction and enzyme treatment. Soluble collagen may be atelocollagen by removing non-helical regions present at both ends of the collagen molecule. In the present invention, in particular, from an acidic aqueous solution used to swell the fish skin, after removing impurities such as skin pieces and scales by filtration, precipitation is performed by a method such as salting out and resolubilization. -What refine | purified through dialysis etc. can be used. By using such a method, collagen contained in the fish skin can be recovered to the maximum extent.
必要に応じ、シート形成助剤を添加してもよい。例えば、機械的強度の改善のため、シート骨格を形成する物質、あるいは、強度を向上させるための架橋剤、柔軟性等のシート性能を向上させるための可塑剤等を必要に応じて添加する。
シート骨格を形成する物質としては、不溶性の物質なら何でも良く、天然起源のものとしてキトサン、セルロースなどの多糖類、卵殻膜などの蛋白質類等を挙げることができる。また、架橋によりゲル化する水溶性高分子も利用可能である。
If necessary, a sheet forming aid may be added. For example, in order to improve mechanical strength, a substance that forms a sheet skeleton, a crosslinking agent for improving strength, a plasticizer for improving sheet performance such as flexibility, and the like are added as necessary.
The substance that forms the sheet skeleton may be any insoluble substance. Examples of naturally occurring substances include polysaccharides such as chitosan and cellulose, and proteins such as eggshell membranes. A water-soluble polymer that gels by crosslinking can also be used.
架橋剤としてはコラーゲンと反応する官能基を複数有するものであればよく、グルタールアルデヒドのようなアルデヒド系架橋剤、ヘキサメチレンジイソシアネートのようなイソシアネート系架橋剤、エチレングリコールジグリシジルエーテルのような多価エポキシ化合物、コハク酸，リンゴ酸，クエン酸のような多価カルボン酸等などを使用できる。
可塑剤としては、例えば、グリセリン、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
Any cross-linking agent may be used as long as it has a plurality of functional groups that react with collagen, such as aldehyde-based cross-linking agents such as glutaraldehyde, isocyanate-based cross-linking agents such as hexamethylene diisocyanate, and ethylene glycol diglycidyl ether. A polyvalent carboxylic acid such as a valent epoxy compound, succinic acid, malic acid or citric acid can be used.
Examples of the plasticizer include glycerin and polyethylene glycol.
このようにして得られた原料水性液を適当な支持面に塗布、流延、吹き付け等により薄く延ばした後、凍結乾燥することにより、本発明の発泡体シートが得られる。凍結乾燥における冷却条件は特に限定されず、氷晶が形成される程度でよいが、通常は−４０℃以下、好ましくは−６０℃以下とする。凍結後の乾燥は氷晶の昇華が起こる範囲であればよいが、通常は５Ｔｏｒｒ（6.7×1０2Ｐａ）以下、好ましくは１Ｔｏｒｒ（1.3×１０2Ｐａ）以下とする。 The foam sheet of the present invention can be obtained by thinly spreading the aqueous raw material solution thus obtained on an appropriate support surface by coating, casting, spraying, etc., and then freeze-drying. The cooling conditions in lyophilization are not particularly limited and may be such that ice crystals are formed, but it is usually −40 ° C. or lower, preferably −60 ° C. or lower. Drying after freezing may be performed within a range where ice crystal sublimation occurs, but is usually 5 Torr (6.7 × 10 2 Pa) or less, preferably 1 Torr (1.3 × 10 2 Pa) or less.
なお、必要に応じてさらに架橋処理してもよい。架橋処理は前述の架橋剤を用いた化学架橋法あるいは物理的架橋法を用いてもよい。物理的架橋法としては、紫外線架橋、γ線架橋、脱水熱架橋などの方法を用いることができる。これらの架橋剤や架橋方法は当業者にはよく知られたものである。例えば、脱水架橋は凍結乾燥後のコラーゲン発泡体シートを例えば減圧下で１００℃以上に加熱保持することにより実現できる。 In addition, you may further crosslink as needed. For the crosslinking treatment, a chemical crosslinking method or a physical crosslinking method using the aforementioned crosslinking agent may be used. As the physical crosslinking method, methods such as ultraviolet crosslinking, γ-ray crosslinking, and dehydration thermal crosslinking can be used. These crosslinking agents and crosslinking methods are well known to those skilled in the art. For example, dehydration crosslinking can be realized by heating and holding the freeze-dried collagen foam sheet at, for example, 100 ° C. or higher under reduced pressure.
このようにして得られる発泡体シートの外見等は特に限定されないが、典型的には白色乃至淡黄色で、臭気は殆どなく、従来の魚皮由来コラーゲン材料に比較して強度的にも優れている。従って、そのまま発泡体シートとして用いてもよいし、スライス機等を用いて容易に切断してコラーゲン発泡体シートを得ることができる。発泡体シートの厚みは用途に応じて任意に変更できるが、通常は0.1ｍｍ以上１ｃｍ程度の範囲である。 The appearance of the foam sheet thus obtained is not particularly limited, but is typically white to pale yellow, has almost no odor, and is superior in strength compared to conventional fish skin-derived collagen materials. Yes. Therefore, it may be used as a foam sheet as it is, or can be easily cut using a slicing machine or the like to obtain a collagen foam sheet. Although the thickness of a foam sheet can be changed arbitrarily according to a use, it is the range of about 0.1 mm or more and about 1 cm normally.
得られたコラーゲン発泡体シートは、切断、型抜きを容易に行えるため、スキンケア用マスクや部分パック材、および傷口を保護するためのシート等の皮膚外用材として加工することが容易である。また、特に発泡体シート原料に寒流系魚類コラーゲンを利用することにより、寒流系魚類コラーゲンの変性温度の低さに由来すると思われる構造の柔軟性により、従来の家畜由来コラーゲン成形体や暖流系魚類由来のコラーゲン成形体に比べて、しなやかで触感がよい発泡体シートが得られ、さらに、細胞接着性や増殖性などの生体親和性も高いという特長を有する。また、発泡体（多孔質）であるため種々の液体を吸収できる。 Since the obtained collagen foam sheet can be easily cut and punched, it can be easily processed as an external skin material such as a mask for skin care, a partial pack material, and a sheet for protecting a wound. In addition, the use of cold-flowing fish collagen as a foam sheet raw material makes it possible to use conventional livestock-derived collagen moldings and warm-flowing fish due to the structural flexibility that seems to be derived from the low denaturation temperature of cold-flowing fish collagen. Compared to the derived collagen molded body, a foam sheet that is supple and has good tactile sensation is obtained, and further, it has features such as high biocompatibility such as cell adhesion and proliferation. Moreover, since it is a foam (porous), various liquids can be absorbed.
このため、上記の方法によって得られる発泡体シートは、化粧品分野におけるフェースマスク・パック材等や、医療分野における止血材や人工真皮等の皮膚外用材に好適である。従って、本発明のシートはそのままでも美容用途のスキンケア用マスクおよび部分パック材等に用いることができるが、これに種々の皮膚外用成分を含浸させることにより種々の機能を有する皮膚外用材シートを製造することができる。 For this reason, the foam sheet obtained by the above-described method is suitable for a face mask / pack material in the cosmetic field, and a skin external material such as a hemostatic material and artificial dermis in the medical field. Accordingly, the sheet of the present invention can be used as it is for a skin care mask and a partial pack material for cosmetic use as it is, but a skin external material sheet having various functions is produced by impregnating various skin external components therein. can do.
例えば、美容用途のスキンケア用マスクおよび部分パック材では、さらに、保湿成分、皮膚栄養成分、冷感剤の少なくとも１種類を含有させることが可能である。
保湿成分は、特に限定されるものではないが、グリセリン、セラミド、ヒアルロン酸等が挙げられる。
For example, in skin care masks and partial pack materials for cosmetic use, it is possible to further contain at least one of a moisturizing component, a skin nutrient component, and a cooling sensation agent.
The moisturizing component is not particularly limited, and examples thereof include glycerin, ceramide, and hyaluronic acid.
皮膚栄養成分は用途に応じて添加すればよく特に限定されないが、麦芽エキス、プラセンタエキス、アラントイン、繊維芽細胞コラーゲン産生能促進因子、レシチン、アミノ酸類、コウジ酸、タンパク質、糖類、ホルモン類、またはアロエ、ヘチマ、ハマメリス、シトラコン、カミツレ、オウゴン、ドクダミ及びカンゾウ等の各種生薬からの抽出成分、またはビタミンＡ、ビタミンＣ、ビタミンＤ、ビタミンＥ及びその他のビタミン類やエスクレチン、ユーバチリン、４−デメチルユーバチリン、カフェイン酸、ベノキサプロフェン等の美白作用物質、スクワラン等が挙げられる。 The skin nutrition component is not particularly limited as long as it is added according to the use, but malt extract, placenta extract, allantoin, fibroblast collagen production promoting factor, lecithin, amino acids, kojic acid, protein, sugar, hormones, or Extracts from various herbal medicines such as aloe, loofah, hamamelis, citracone, chamomile, oxon, dokudami and licorice, or vitamin A, vitamin C, vitamin D, vitamin E and other vitamins, esculetin, eubatillin, 4-demethyl Examples include whitening agents such as ubatillin, caffeic acid, and benoxaprofen, and squalane.
また、必要に応じて他の成分、例えば、慣用の殺菌剤（例えば、エタノール、パラベン等）、収斂剤（例えば、アラントイン、クエン酸等）、乳化剤（例えば、ポリエチレングリコールラウリルエーテル、ポリエチレングリコールステアリルエーテル、ショ糖脂肪酸エステル等）、香料、着色料等を添加してもよい。
冷感剤としては、例えば、メントール等が挙げられる。
また、皮膚外用材成分として、保湿成分、殺菌成分、創傷治癒促進成分、鎮痛剤その他の活性成分を含有させて傷口保護シートや止血材シートとしてもよい。
If necessary, other components such as conventional fungicides (for example, ethanol, paraben, etc.), astringents (for example, allantoin, citric acid, etc.), emulsifiers (for example, polyethylene glycol lauryl ether, polyethylene glycol stearyl ether) , Sucrose fatty acid esters, etc.), flavoring agents, coloring agents, and the like.
Examples of the cooling agent include menthol.
Moreover, it is good also as a wound protection sheet and a hemostatic material sheet | seat by containing a moisturizing component, a bactericidal component, a wound healing promotion component, an analgesic agent, and other active ingredients as a skin external material component.
創傷治癒促進成分その他の活性成分の例としては、塩酸ジフェンヒドラミン、サリチル酸ジフェンヒドラミン、タンニン酸ジフェンヒドラミン、ｄｌ−カンフル、塩酸トリプロリジン、メキタジン、マレイン酸クロルフェニラミン、ｄ−マレイン酸クロルフェニラミン、フマル酸クレマスチン、塩酸プロメタジン、トラニラスト、クロモグリク酸ナトリウム、ケトチフェン、アリルスルファターゼＢ、ブフェキサマック、ベンダザック、フルフェナム酸ブチル、イブプロフェン、インドメタシン、アスピリン、フルルビプロフェン、ケトプロフェン、ピロキシカム及び２−ピリジンメチルメフェナム酸、５，６−デヒドロアラキドン酸等が挙げられる。もっとも、これらは単なる例示であり、その他、幅広い範囲の物質が利用可能である。 Examples of active ingredients for wound healing include diphenhydramine hydrochloride, diphenhydramine salicylate, diphenhydramine tannate, dl-camphor, triprolidine hydrochloride, mequitazine, chlorpheniramine maleate, chlorpheniramine maleate, clemastine fumarate , Promethazine hydrochloride, tranilast, sodium cromoglycate, ketotifen, allylsulfatase B, bufexamac, bendazac, butyl flufenamate, ibuprofen, indomethacin, aspirin, flurbiprofen, ketoprofen, piroxicam and 2-pyridinemethylmefenamic acid, 5 , 6-dehydroarachidonic acid and the like. However, these are merely examples, and a wide range of substances can be used.
本発明では、コラーゲン（魚類真皮コラーゲン含有組成物）を単独で用いることもできるが、コラーゲンは、期待される効果を発揮する濃度範囲で添加すればよい。シートに含有するコラーゲン最終濃度は、0.1〜１００量量％の範囲で用いられるが、通常の場合、１０〜９９質質％の範囲で用いられる。
なお、発泡体シートを皮膚外用材として使用する場合、必要に応じて、通常の滅菌方法の適用が適応可能であり、放射線、エチレンオキサイドガス等の一般に行われる滅菌方法を用いて滅菌可能である。
In the present invention, collagen (fish dermal collagen-containing composition) can be used alone, but collagen may be added in a concentration range that exhibits the expected effect. The collagen final concentration contained in the sheet is used in the range of 0.1 to 100% by mass, but is usually used in the range of 10 to 99% by mass.
In addition, when using a foam sheet as a skin external material, application of a normal sterilization method can be applied as necessary, and sterilization can be performed using a generally performed sterilization method such as radiation or ethylene oxide gas. .
なお、各種の添加剤は、シート形成後の含浸に代えて、シート形成前の本発明の魚類真皮コラーゲン含有組成物に添加剤を加えることで含有させてもよいし、あるいは、添加剤溶液とコラーゲンシートを別々に提供し、使用時に含浸させるようなキットとしてもよい。
また、ゴムや高分子等からなる基材の上に本発明のコラーゲン発泡体シートを積層したり部分的に貼付して外用材シートとしてもよい。
Various additives may be contained by adding additives to the fish dermal collagen-containing composition of the present invention before sheet formation, instead of impregnation after sheet formation, or additive solution and A collagen sheet may be provided separately and impregnated at the time of use.
Alternatively, the collagen foam sheet of the present invention may be laminated on or partially pasted on a base material made of rubber, polymer, or the like to form an external material sheet.
本発明を実施例により説明するが、下記の実施例は、本発明をより具体的に説明するためのものであり、本発明を限定するものではない。 EXAMPLES The present invention will be described with reference to examples. However, the following examples are for explaining the present invention more specifically, and do not limit the present invention.
実施例１：
鮭皮真皮コラーゲン含有抽出物（固形分濃度＝３％）1,800ｇに、ポリエチレングリコールステアリルエーテル（Ｂｒｉｊ７８、ＨＬＢ＝15.3：シグマアルドリッチジャパン（株）製）5.4ｇを加え、５℃の冷却水により冷却し、ホモジナイザーにより、真空下、5,000ｒｐｍ、１０分間混合を行ってコラーゲン溶液を得た。得られたコラーゲン溶液の温度は７℃であった。このコラーゲン溶液を１５０×１７０×３０（深さ）ｍｍのステンレス製トレーに２０ｍｍの厚さになるまで気泡を混入しないよう注意深く充填し、コラーゲン溶液を充填したトレーを素早く−６０℃に調整したショックフリーザー内に入れ３時間放置し完全に凍結させた。得られた凍結物をトレーから取り外し、凍結乾燥機により乾燥した後，１ｔｏｒｒ（1.3×１０2Ｐａ）、１０５℃の真空オーブン内で４８時間の脱水架橋を行いコラーゲン発泡体を得た。得られた発泡体は、見掛け密度が 0.03ｇ／cm3の適度な気泡を有する感触の良好なものであった。コラーゲン発泡体をスライス機を用いて、約１ｍｍの厚さにスライスを行い、鮭皮真皮コラーゲン含有発泡体シートを得た。
Example 1:
5.4 g of polyethylene glycol stearyl ether (Brij78, HLB = 15.3: Sigma-Aldrich Japan Co., Ltd.) is added to 1,800 g of crusted dermal collagen-containing extract (solid content concentration = 3%) and cooled with cooling water at 5 ° C. The mixture was mixed with a homogenizer under vacuum at 5,000 rpm for 10 minutes to obtain a collagen solution. The temperature of the resulting collagen solution was 7 ° C. This collagen solution was carefully filled in a stainless steel tray with a size of 150 × 170 × 30 (depth) to a thickness of 20 mm so as not to contain air bubbles, and the tray filled with the collagen solution was quickly adjusted to −60 ° C. Placed in the freezer and left for 3 hours to completely freeze. The obtained frozen product was removed from the tray and dried by a freeze dryer, and then dehydrated and cross-linked in a vacuum oven at 1 torr (1.3 × 10 2 Pa) and 105 ° C. for 48 hours to obtain a collagen foam. The obtained foam had a good feel with moderate bubbles having an apparent density of 0.03 g / cm 3 . The collagen foam was sliced to a thickness of about 1 mm using a slicing machine to obtain a crusted dermal collagen-containing foam sheet.
実施例２：
タラ皮真皮コラーゲン含有抽出物（固形分濃度＝３％）1,000ｇに、キトサン（固形分濃度＝３％）1,000ｇを添加したスラリー状の混合物を５℃の冷却水により容器を冷却しながら、気泡の混入を防止するため１０ｔｏｒｒ（1.3×１０3Ｐａ）以下に減圧した状態で、ホモジナイザーにより7,000ｒｐｍ、１０分間撹拌混合を行ってコラーゲン混合溶液を得た。
コラーゲン混合溶液を、１５０ｍｍ×１９０ｍｍ×深さ２５ｍｍのステンレス製トレーに注入し、−６０℃に調整したショックフリーザーで急速凍結を行った。その後、トレーから凍結物を取り出し、凍結乾燥機により乾燥した後、１ｔｏｒｒ（1.3×１０3Ｐａ）、１２０℃の真空オーブン内で４８時間の脱水架橋を行い、コラーゲン発泡体を得た。次に、コラーゲン発泡体をスライス機を用いて、約1.6ｍｍの厚さにスライスを行い、適切な硬度を持ったタラ皮真皮コラーゲン発泡体シートを得た。
Example 2:
While cooling the container with 5 ° C. cooling water, a slurry-like mixture in which 1,000 g of chitosan (solid content concentration = 3%) is added to 1,000 g of extract containing cod dermis collagen (solid concentration = 3%) A collagen mixed solution was obtained by stirring and mixing with a homogenizer at 7,000 rpm for 10 minutes in a state where the pressure was reduced to 10 torr (1.3 × 10 3 Pa) or less in order to prevent air bubbles from being mixed.
The collagen mixed solution was poured into a stainless steel tray having a size of 150 mm × 190 mm × depth 25 mm and rapidly frozen with a shock freezer adjusted to −60 ° C. Thereafter, the frozen material was taken out from the tray, dried with a freeze dryer, and then subjected to dehydration crosslinking for 48 hours in a vacuum oven at 1 torr (1.3 × 10 3 Pa) and 120 ° C. to obtain a collagen foam. Next, the collagen foam was sliced to a thickness of about 1.6 mm using a slicing machine to obtain a cod dermis collagen foam sheet having an appropriate hardness.
実施例３：
実施例１で得たコラーゲン発泡体シートと、対照としてセルロース繊維を主成分とした不織布シート製の市販のシートマスク（洗浄・乾燥済）とを使用し、各々２ｃｍ×２ｃｍ大に切り取り、水分を十分しみこませ、手の甲に２０分間静置し、使用時の使い勝手、密着性、使用後の保湿実感を比較した。結果を表１に示す。
Example 3:
Using the collagen foam sheet obtained in Example 1 and, as a control, a commercially available sheet mask (washed and dried) made of a nonwoven fabric mainly composed of cellulose fibers, each was cut into a size of 2 cm × 2 cm, and moisture was removed. Fully soaked, left on the back of the hand for 20 minutes, and compared ease of use, adhesion, and moisturizing feeling after use. The results are shown in Table 1.
実施例４：
実施例１で得たコラーゲン発泡体シートから型抜きしたフェイスマスクと、試験対照としてのセルロース繊維を主成分とした不織布シート製の市販のシースク（洗浄・乾燥済）とを使用して、使用時の使い勝手、密着性、使用後の保湿実感を比較した。マスクに含浸させる模擬美容液として、４％グリセリン、５％１，３−ブチレングリコール、１％ヒドロキシプロピルメチルセルロース、５％エタノール、0.2％パラベン、クエン酸でｐＨ6.0に調整を作成し、フェイスマスクに模擬美容液を十分しみこませ、顔面に装着して、２０分間静置し、使用時の使い勝手、密着性、使用後の保湿実感を比較した。結果を表２に示す。
Example 4:
At the time of use, using a face mask die-cut from the collagen foam sheet obtained in Example 1 and a commercially available sea sque (cleaned and dried) made of a nonwoven sheet mainly composed of cellulose fibers as a test control Compared usability, adhesion, and moisturizing feeling after use. As a simulated beauty liquid to be impregnated into the mask, adjust to pH 6.0 with 4% glycerin, 5% 1,3-butylene glycol, 1% hydroxypropylmethylcellulose, 5% ethanol, 0.2% paraben, citric acid, and face mask The sample was thoroughly impregnated with a simulated serum and placed on the face and allowed to stand for 20 minutes. The ease of use, adhesion, and moisturizing feeling after use were compared. The results are shown in Table 2.
実施例５：
実施例２で得たコラーゲン発泡体シートを、市販の救急絆創膏から傷口を当てるパット部分を取り外したプラスチックテープ部分を接着した絆創膏を製作し、エチレンオキサイドガスで滅菌した。
コラーゲン発泡体シートを装着した絆創膏と、試験対照に高吸収パットと傷口を傷めないためのネットを装着してある市販の救急絆創膏を使用した。
各試験区に３頭づつの背中を脱毛したＳＰＦ ＢＡＬＢ／Ｃマウスを用い、アルコール／エーテル綿で消毒後、同じ様にマウスの背中にメスで長さ約１ｃｍの浅い切り傷を作り、傷口に各々２ｃｍ×２ｃｍ大の絆創膏を装着して、施術、飼育観察を出来得る無菌的に行い、傷口の保護特性を経時的に比較した。結果を表３に示す。
Example 5:
From the collagen foam sheet obtained in Example 2, an adhesive bandage was prepared by adhering a plastic tape part from which a pad part to which a wound was applied was removed from a commercially available emergency adhesive bandage, and sterilized with ethylene oxide gas.
A bandage with a collagen foam sheet and a commercially available emergency bandage with a high-absorption pad and a net to prevent injury were used as test controls.
Using SPF BALB / C mice with 3 backs of hair removed in each test group, after disinfection with alcohol / ether cotton, make a shallow cut of about 1 cm in length with a scalpel on the back of the mice in the same way. Wearing a 2cm x 2cm large adhesive bandage was performed aseptically so that treatment and breeding observation could be performed, and the protective properties of the wound were compared over time. The results are shown in Table 3.
Claims (13)
Wound protection comprising the foam sheet according to any one of claims 1 to 9 containing at least one skin external preparation or medicinal component of a moisturizing component, a bactericidal component, a wound healing promoting component, an analgesic component, and a skin nutrition component. Sheet, wound dressing or hemostatic sheet.
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