JP2005091264A - Method of inspecting abrasive layer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、研磨層の検査方法に関するものである。 The present invention relates to a polishing layer inspection method.
従来、研磨パッド、特にその研磨層の検査項目として物性検査以外の項目は外観検査に頼らざるを得なかった。（例えば、特許文献１および２）。しかし、これらの方法は大掛かりな検査装置を必要とするものであった。 Conventionally, items other than the physical property inspection as inspection items of the polishing pad, particularly the polishing layer, must be relied upon by visual inspection. (For example, Patent Documents 1 and 2). However, these methods require a large inspection device.
さらに、これらの検査は表面を対象としたものであり、通常の研磨パッドの使用環境下では、研磨層表面はドレッサー、研磨砥粒、被研磨物などと激しく摩擦することにより削り取られ、内層部が新たな表面を形成することになる。さらに、従来の研磨パッドは淡黄色、淡青色などの有色であり、十分な透過光量が得られないものであった。このため、内層部の欠陥が被研磨物に影響することがあり、公知の検査方法では不十分であった。
本発明の目的は、研磨用パッドの研磨層の検査方法において、内部または表面に内包された異物の検知、更には研磨層の不均一性を検査する検査方法を提供するものである。 An object of the present invention is to provide an inspection method for detecting a foreign substance contained in the inside or the surface of a polishing pad in a polishing pad, and further inspecting non-uniformity of the polishing layer.
上記課題を解決するための手段として、本発明は以下の構成からなる。すなわち、
（１）研磨層若しくは研磨層を具備した研磨パッドを保持し、該研磨層若しくは研磨パッドに放射線を照射し、透過した放射線の状態から研磨層の良否を判定する研磨層の検査方法、
（２）前記研磨層若しくは研磨パッドはＣＭＰ用に用いられ、かつ、研磨パッドは研磨層一層で構成され、または、研磨層と他の層とが積層されて構成されたものであることを特徴とする前記（１）に記載の研磨層の検査方法、
（３）前記研磨層は、ポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体が一体化されたものであることを特徴とする前記（１）または（２）に記載の研磨層の検査方法、
（４）ビニル化合物から重合される重合体の含有比率が５０重量％以上９０重量％以下であることを特徴とする前記（３）に記載の研磨層の検査方法、
（５）ビニル化合物がＣＨ2＝ＣＲ1ＣＯＯＲ2（Ｒ1：メチル基またはエチル基、Ｒ2:メチル基、エチル基、プロピル基またはブチル基）であらわされたものであることを特徴とする前記（３）または（４）に記載の研磨層の検査方法、である。
As means for solving the above problems, the present invention has the following configuration. That is,
(1) A polishing layer or a polishing pad having a polishing layer is held, radiation is applied to the polishing layer or the polishing pad, and a polishing layer inspection method for judging the quality of the polishing layer from the state of transmitted radiation,
(2) The polishing layer or the polishing pad is used for CMP, and the polishing pad is composed of a single polishing layer, or is formed by laminating a polishing layer and another layer. The inspection method of the polishing layer according to (1),
(3) The method for inspecting a polishing layer according to (1) or (2), wherein the polishing layer is an integrated polymer polymerized from polyurethane and a vinyl compound,
(4) The method for inspecting a polishing layer according to (3) above, wherein the content ratio of the polymer polymerized from the vinyl compound is 50% by weight or more and 90% by weight or less,
(5) The vinyl compound is represented by CH 2 ═CR 1 COOR 2 (R 1 : methyl group or ethyl group, R 2 : methyl group, ethyl group, propyl group or butyl group). The polishing layer inspection method according to (3) or (4).
本発明では、非破壊で研磨層の内部および／または表面に内包された異物および／または不均一性の検査が経済的投資を低くおさえて実施できる検査方法を提供できる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, it is possible to provide an inspection method in which the inspection of foreign matters and / or non-uniformity contained in and / or on the surface of a polishing layer in a nondestructive manner can be performed with low economic investment.
以下、本発明を具体的に説明する。 The present invention will be specifically described below.
本発明は、研磨層若しくは研磨層を具備した研磨パッドに放射線を透過せしめ、その透過した放射線の状態から研磨層の良否を判定する検査方法であることを本旨とする。 The gist of the present invention is an inspection method in which radiation is transmitted through a polishing layer or a polishing pad having a polishing layer, and the quality of the polishing layer is determined from the state of the transmitted radiation.
本発明の検査方法においては、まず、被検体である研磨層若しくは研磨パッドは、放射線の照射を受けるために保持される。保持手段としては、例えば、ガラス板、透明アクリル板、白色アクリル板、吊り下げなどが挙げられる。 In the inspection method of the present invention, first, a polishing layer or a polishing pad, which is a subject, is held to receive radiation. Examples of the holding means include a glass plate, a transparent acrylic plate, a white acrylic plate, and a suspension.
本発明においては、研磨パッドの状態での測定が困難であれば、研磨層を剥離して測定することが可能である。 In the present invention, if measurement in the state of the polishing pad is difficult, measurement can be performed by peeling off the polishing layer.
本発明に用いる放射線とは、紫外線、赤外線、可視光、レーザー光、Ｘ線、電子線など特に限定をするものではないが、良好な検査精度、および経済的投資額の抑制から、白色蛍光灯またはハロゲンランプを用いるのが好ましい。また、通常、光源は点または線であるので、照射手段を走査する手段を用いるか、光源と被検査物の間に光源からの光を拡散させる光拡散板を設置する等により面光源とすることが好ましい。 The radiation used in the present invention is not particularly limited to ultraviolet rays, infrared rays, visible light, laser light, X-rays, electron beams, etc., but from the viewpoint of good inspection accuracy and economical investment, white fluorescent lamps are used. Alternatively, it is preferable to use a halogen lamp. In general, since the light source is a point or a line, a surface light source is formed by using a means for scanning the irradiation means or by installing a light diffusion plate for diffusing light from the light source between the light source and the object to be inspected. It is preferable.
また、自動的な判断を行うために、透過した放射線を検知するための検知手段および検知した結果を演算し、判断する計算手段を具備することが好ましい態様である。この場合において、必要に応じて検知手段が照射手段と連動して走査可能に構成することができる。 Further, in order to make an automatic determination, it is preferable that a detection unit for detecting the transmitted radiation and a calculation unit for calculating and determining the detection result are provided. In this case, if necessary, the detection unit can be configured to be able to scan in conjunction with the irradiation unit.
本発明においては、研磨層の厚みは２.５ｍｍ以下であることが好ましい。２．５ｍｍよりも厚いと検査精度が低下し易い。さらに好ましくは２ｍｍ以下である。 In the present invention, the thickness of the polishing layer is preferably 2.5 mm or less. If it is thicker than 2.5 mm, the inspection accuracy tends to decrease. More preferably, it is 2 mm or less.
本発明における異常の有無の検出は目視観察、電子的検出、露光フィルム記録など、透過する放射線の量の変化を検出できる方法であれば、いかなる方法も使用可能である。経済的投資を押えるためには目視観察が好ましく、検出漏れを低減し、迅速で正確な検出のためには電子的検出が好ましい。電子的検出の場合、好ましい光源はレーザー光である。 In the present invention, any method can be used as long as it can detect a change in the amount of transmitted radiation, such as visual observation, electronic detection, and exposure film recording. Visual observation is preferred to hold down economic investment, electronic detection is preferred for reducing detection omissions and for rapid and accurate detection. For electronic detection, the preferred light source is laser light.
本発明における研磨層内および／または表面の異物の検出は透過する放射線量の局所的低下によって判別することができる。また、不均一性は透過光量の変化によって判別することができる。 Detection of foreign matter in the polishing layer and / or on the surface in the present invention can be determined by a local decrease in the amount of transmitted radiation. Further, the non-uniformity can be determined by a change in the amount of transmitted light.
本発明の検査方法によって検査される研磨層は、非常に高い精度を求められるＣＭＰ（化学的機械的研磨法）用研磨パッドに好適に用いることができ、また、研磨層一層でも研磨パッドとして構成できるが、他の層、例えば弾性率の低い層（クッション作用を有する層）等、と積層して用いても構わない。 The polishing layer to be inspected by the inspection method of the present invention can be suitably used for a CMP (Chemical Mechanical Polishing) polishing pad that requires very high accuracy, and even a single polishing layer is configured as a polishing pad. However, other layers such as a layer having a low modulus of elasticity (a layer having a cushioning function) may be laminated and used.
本発明で検査する研磨層は、密度が０．４〜１．１(g/cm3)の範囲にあることが好ましい。密度が０．４(g/cm3)に満たない場合、局所的な凹凸の平坦性が不良となり、グローバル段差が大きくなるので好ましくない。密度が１．１(g/cm3)を越える場合は、研磨層の検査における透過光量が不足するので好ましくない。さらに好ましい密度は、０．６〜０．９(g/cm3)の範囲である。また、さらに好ましい密度は０．６５〜０．８５(g/cm3)の範囲である。 The polishing layer inspected in the present invention preferably has a density in the range of 0.4 to 1.1 (g / cm 3 ). When the density is less than 0.4 (g / cm 3 ), it is not preferable because the flatness of local unevenness becomes poor and the global step becomes large. When the density exceeds 1.1 (g / cm 3 ), the amount of transmitted light in the inspection of the polishing layer is insufficient, which is not preferable. A more preferable density is in the range of 0.6 to 0.9 (g / cm 3 ). A more preferable density is in the range of 0.65 to 0.85 (g / cm 3 ).
本発明においてポリウレタンとは、ポリイソシアネートの重付加反応または重合反応に基づき合成される高分子である。ポリイソシアネートの対称として用いられる化合物は、含活性水素化合物、すなわち、二つ以上のポリヒドロキシ、あるいはアミノ基含有化合物である。ポリイソシアネートとして、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートなど挙げることができるがこれに限定されるわけではない。ポリヒドロキシとしてポリオールが代表的であるが、ポリオールとしてポリエーテルポリオール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、エポキシ樹脂変性ポリオール、ポリエステルポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエンポリオール、シリコーンポリオール等が挙げられる。この中で、ポリイソシアネートとしてトリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ポリオールとして、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールとの組み合わせで得られるポリウレタンが成形性に優れ、汎用的に使用されているので好ましい。 In the present invention, the polyurethane is a polymer synthesized based on polyaddition reaction or polymerization reaction of polyisocyanate. The compound used as the symmetry of the polyisocyanate is an active hydrogen-containing compound, that is, two or more polyhydroxy or amino group-containing compounds. Examples of the polyisocyanate include tolylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, naphthalene diisocyanate, tolidine diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, and isophorone diisocyanate, but are not limited thereto. The polyhydroxy is typically a polyol, and examples of the polyol include polyether polyol, polypropylene glycol, polytetramethylene ether glycol, epoxy resin-modified polyol, polyester polyol, acrylic polyol, polybutadiene polyol, and silicone polyol. Of these, polyurethane obtained by combining tolylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate as the polyisocyanate, and polypropylene glycol and polytetramethylene ether glycol as the polyol is preferable because it has excellent moldability and is widely used.
本発明においてビニル化合物とは、炭素炭素二重結合のビニル基を有する化合物である。具体的にはメチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、メチル（α−エチル）アクリレート、エチル（α−エチル）アクリレート、プロピル（α−エチル）アクリレート、ブチル（α−エチル）アクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、イソデシルメタクリレート、ｎ−ラウリルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレート、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシプロピルアクリレート、２−ヒドロキシブチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、メタクリル酸、グリシジルメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、フマル酸、フマル酸ジメチル、フマル酸ジエチル、フマル酸ジプロピル、マレイン酸、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル、マレイン酸ジプロピル、アクリロニトリル、アクリルアミド、塩化ビニル、スチレン、α−メチルスチレン等が挙げられる。その中で好ましいビニル化合物は、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、メチル（α−エチル）アクリレート、エチル（α−エチル）アクリレート、プロピル（α−エチル）アクリレート、ブチル（α−エチル）アクリレートである。本発明でのビニル化合物から重合される重合体とは、上記ビニル化合物を重合して得られる重合体であり、具体的にはポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、ポリプロピルメタクリレート、ポリ（ｎ−ブチルメタクリレート）、ポリイソブチルメタクリレート、ポリメチル（α−エチル）アクリレート、ポリエチル（α−エチル）アクリレート、ポリプロピル（α−エチル）アクリレート、ポリブチル（α−エチル）アクリレート、ポリ（２−エチルヘキシルメタクリレート）、ポリイソデシルメタクリレート、ポリ（ｎ−ラウリルメタクリレート）、ポリ（２−ヒドロキシエチルメタクリレート）、ポリ（２−ヒドロキシプロピルメタクリレート）、ポリ（２−ヒドロキシエチルアクリレート）、ポリ（２−ヒドロキシプロピルアクリレート）、ポリ（２−ヒドロキシブチルメタクリレート）、ポリジメチルアミノエチルメタクリレート、ポリジエチルアミノエチルメタクリレート、ポリメタクリル酸、ポリグリシジルメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、ポリフマル酸、ポリフマル酸ジメチル、ポリフマル酸ジエチル、ポリフマル酸ジプロピル、ポリマレイン酸、ポリマレイン酸ジメチル、ポリマレイン酸ジエチル、ポリマレイン酸ジプロピル、ポリアクリロニトリル、ポリアクリルアミド、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリ（α−メチルスチレン）等が挙げられる。この中で、好ましい重合体としてポリメチルメタクリレート、ポリエチルメタクリレート、ポリプロピルメタクリレート、ポリ（ｎ−ブチルメタクリレート）、ポリイソブチルメタクリレート、ポリメチル（α−エチル）アクリレート、ポリエチル（α−エチル）アクリレート、ポリプロピル（α−エチル）アクリレート、ポリブチル（α−エチル）アクリレートが研磨パッドの硬度を高くでき、平坦化特性を良好にできる。本発明でのビニル化合物から重合される重合体の含有率が５０重量％以上９０重量％以下であることが好ましい。含有率が５０重量％を満たない場合は、研磨パッドの硬度が低くなるので好ましくない。含有率が９０重量％を越える場合は、パッドの有している弾力性が損なわれるので好ましくない。 In the present invention, the vinyl compound is a compound having a vinyl group having a carbon-carbon double bond. Specifically, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, n-butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, methyl (α-ethyl) acrylate, ethyl (α-ethyl) acrylate, propyl (α-ethyl) acrylate, butyl (α-ethyl) ) Acrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, isodecyl methacrylate, n-lauryl methacrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxypropyl methacrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, 2-hydroxybutyl methacrylate, dimethylaminoethyl Methacrylate, diethylaminoethyl methacrylate, methacrylic acid, glycidyl methacrylate, ethylene glycol di Methacrylate, fumarate, dimethyl fumarate, diethyl fumarate, dipropyl fumarate, maleate, dimethyl maleate, diethyl maleate, dipropyl maleate, acrylonitrile, acrylamide, vinyl chloride, styrene, alpha-methyl styrene, and the like. Among them, preferred vinyl compounds are methyl methacrylate, ethyl methacrylate, propyl methacrylate, n-butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, methyl (α-ethyl) acrylate, ethyl (α-ethyl) acrylate, propyl (α-ethyl) acrylate, butyl. (Α-ethyl) acrylate. The polymer polymerized from the vinyl compound in the present invention is a polymer obtained by polymerizing the above vinyl compound, specifically, polymethyl methacrylate, polyethyl methacrylate, polypropyl methacrylate, poly (n-butyl). Methacrylate), polyisobutyl methacrylate, polymethyl (α-ethyl) acrylate, polyethyl (α-ethyl) acrylate, polypropyl (α-ethyl) acrylate, polybutyl (α-ethyl) acrylate, poly (2-ethylhexyl methacrylate), polyiso Decyl methacrylate, poly (n-lauryl methacrylate), poly (2-hydroxyethyl methacrylate), poly (2-hydroxypropyl methacrylate), poly (2-hydroxyethyl acrylate), poly (2-hydroxypropyl methacrylate) Acrylate), poly (2-hydroxybutyl methacrylate), polydimethylaminoethyl methacrylate, polydiethylaminoethyl methacrylate, polymethacrylic acid, polyglycidyl methacrylate, polyethylene glycol dimethacrylate, polyfumaric acid, dimethyl polyfumarate, diethyl polyfumarate, polyfumaric acid Examples include dipropyl, polymaleic acid, dimethyl polymaleate, diethyl polymaleate, dipropyl polymaleate, polyacrylonitrile, polyacrylamide, polyvinyl chloride, polystyrene, and poly (α-methylstyrene). Among these, preferred polymers include polymethyl methacrylate, polyethyl methacrylate, polypropyl methacrylate, poly (n-butyl methacrylate), polyisobutyl methacrylate, polymethyl (α-ethyl) acrylate, polyethyl (α-ethyl) acrylate, polypropyl. (Α-Ethyl) acrylate and polybutyl (α-ethyl) acrylate can increase the hardness of the polishing pad and improve the planarization characteristics. The content of the polymer polymerized from the vinyl compound in the present invention is preferably 50% by weight or more and 90% by weight or less. When the content is less than 50% by weight, the hardness of the polishing pad is lowered, which is not preferable. When the content exceeds 90% by weight, the elasticity of the pad is impaired, which is not preferable.
本発明においてポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体が一体化して含有されるとは、ポリウレタンの相とビニル化合物から重合される重合体の相とが分離された状態で含有されていないという意味であるが、定量的に表現すると、パッドの中で研磨機能を本質的に有する層の色々な箇所をスポットの大きさが５０μｍの顕微赤外分光装置で観察した赤外スペクトルがポリウレタンの赤外吸収ピークとビニル化合物から重合される重合体の赤外吸収ピークを有しており、色々な箇所の赤外スペクトルがほぼ同一であることである。ここで使用される顕微赤外分光装置として、ＳＰＥＣＴＲＡ−ＴＥＣＨ社製の“ＩＲμｓ”を挙げることができる。 In the present invention, a polymer polymerized from a polyurethane and a vinyl compound is contained in an integrated manner, meaning that the polyurethane phase and the polymer phase polymerized from a vinyl compound are not contained in a separated state. However, when expressed quantitatively, the infrared spectrum obtained by observing various portions of the layer having essentially the polishing function in the pad with a micro-infrared spectrometer having a spot size of 50 μm is the infrared spectrum of polyurethane. It has an absorption peak and an infrared absorption peak of a polymer polymerized from a vinyl compound, and the infrared spectra at various points are almost the same. As a micro infrared spectrometer used here, “IR μs” manufactured by SPECTRA-TECH can be mentioned.
研磨パッドの作製方法として、好ましい方法は、あらかじめ平均気泡径が１０００μｍ以下の独立気泡を有し、かつ密度が０．１〜１．０(g/cm3)の範囲にある発泡ポリウレタンシートにビニル化合物を膨潤させた後、発泡ポリウレタンシート内でビニル化合物を重合させる方法は、独立気泡を有した構造でポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体が一体化して含有される研磨パッドを作成でき、得られた研磨パッドで局所的な凹凸の平坦性やグローバル段差を小さくできるので好ましい。さらに好ましい方法は、あらかじめ平均気泡径が５００μｍ以下の独立気泡を有し、かつ密度が０．４〜０．９(g/cm3)の範囲にある発泡ポリウレタンシートにビニル化合物を膨潤させた後、発泡ポリウレタンシート内でビニル化合物を重合させる方法は、独立気泡を有した構造でポリウレタンとビニル化合物から重合される重合体が一体化して含有される研磨パッドを作成でき、得られた研磨パッドで局所的な凹凸の平坦性やグローバル段差を小さくできるので好ましい。本発明での発泡ポリウレタンシートは硬度と気泡径と発泡倍率によって、ポリイソシアネートとポリオールおよび触媒、整泡剤、発泡剤の組み合わせや最適量を決める必要がある。発泡ポリウレタンシートとしては、前述のポリウレタンを発泡させたものが好ましく使用される。 As a method for producing a polishing pad, a preferable method is that a foamed polyurethane sheet having closed cells with an average cell diameter of 1000 μm or less in advance and having a density in the range of 0.1 to 1.0 (g / cm 3 ) is vinyl. After swelling the compound, the method of polymerizing the vinyl compound in the foamed polyurethane sheet can create a polishing pad containing a polymer polymerized from polyurethane and the vinyl compound in a structure having closed cells, The obtained polishing pad is preferable because local unevenness flatness and global level difference can be reduced. A more preferable method is that after a vinyl compound is swollen in a foamed polyurethane sheet having closed cells having an average cell diameter of 500 μm or less and a density in the range of 0.4 to 0.9 (g / cm 3 ) in advance. The method of polymerizing a vinyl compound in a foamed polyurethane sheet can create a polishing pad containing a polymer polymerized from polyurethane and a vinyl compound in a structure having closed cells, and with the resulting polishing pad. This is preferable because local unevenness flatness and global steps can be reduced. In the foamed polyurethane sheet of the present invention, it is necessary to determine the combination and optimum amount of polyisocyanate, polyol, catalyst, foam stabilizer and foaming agent according to the hardness, the cell diameter and the foaming ratio. As the foamed polyurethane sheet, those obtained by foaming the aforementioned polyurethane are preferably used.
ビニル化合物を発泡ポリウレタンシートに膨潤させた後、発泡ポリウレタンシート内でビニル化合物を重合させる方法として、光分解性ラジカル開始剤と共にビニル化合物を膨潤させた後、光を露光して重合させる方法や、熱分解性ラジカル開始剤と共にビニル化合物を膨潤させた後、熱を加えて重合させる方法や、ビニル化合物を膨潤させた後、電子線や放射線を放射して重合させる方法が挙げられる。 As a method of polymerizing the vinyl compound in the foamed polyurethane sheet after the vinyl compound is swollen in the foamed polyurethane sheet, after the vinyl compound is swollen together with the photodegradable radical initiator, light is exposed and polymerized, Examples include a method in which a vinyl compound is swollen together with a thermally decomposable radical initiator and then polymerized by applying heat, and a method in which a vinyl compound is swollen and then polymerized by emitting an electron beam or radiation.
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明する。なお、実施にあたり、研磨層内の任意の場所に異物を混入させることは不可能であったので、研磨層の観察面と反対の面に直径１ｍｍ、０．５ｍｍ、０．２ｍｍ、０．１ｍｍの黒色シール（以下、標準シール）を貼り付けて異物に代えた。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. In practice, it was impossible to mix foreign matter at any location in the polishing layer, so that the diameter opposite to the observation surface of the polishing layer was 1 mm, 0.5 mm, 0.2 mm, 0.1 mm. A black seal (hereinafter referred to as a standard seal) was attached to replace the foreign matter.
実施例１
ポリプロピレングリコール３０重量部とジフェニルメタンジイソシアネート４０重量部と水０．５重量部とトリエチルアミン０．３重量部とシリコン整泡剤１．７重量部とオクチル酸スズ０．０９重量部をＲＩＭ成形機で混合して、金型に吐出して加圧成型をおこない厚み２．７ｍｍの発泡ポリウレタンシート（マイクロゴムＡ硬度＝３７度、密度：０．７４(g/cm3)、独立気泡平均径：４０μｍ）を得た。該発泡ポリウレタンシートをアゾビスイソブチルニトリル０．１重量部を添加したメチルメタアクリレートに１５分間浸漬する。メチルメタアクリレートを吸蔵した発泡ポリウレタンシートをガラス板に挟み込んで６５℃で６時間加熱後、１００℃で３時間加熱した。加熱後ガラス板から取り外して、５０℃で真空乾燥をおこない、次いで、得られた硬質発泡シートの両面を研削して厚みが１．２ｍｍの研磨層を作製した。これに標準シールを貼り付け、富士カラー販売製ライトボックス“ＮＥＷ５０００インバーター”に研磨層を載せて観察した。
Example 1
30 parts by weight of polypropylene glycol, 40 parts by weight of diphenylmethane diisocyanate, 0.5 parts by weight of water, 0.3 parts by weight of triethylamine, 1.7 parts by weight of a silicone foam stabilizer and 0.09 parts by weight of tin octylate are mixed with a RIM molding machine. Then, the foamed polyurethane sheet having a thickness of 2.7 mm (micro rubber A hardness = 37 degrees, density: 0.74 (g / cm 3 ), closed cell average diameter: 40 μm) Got. The foamed polyurethane sheet is immersed in methyl methacrylate to which 0.1 part by weight of azobisisobutylnitrile is added for 15 minutes. The polyurethane foam sheet having occluded methyl methacrylate was sandwiched between glass plates, heated at 65 ° C. for 6 hours, and then heated at 100 ° C. for 3 hours. After heating, it was removed from the glass plate, vacuum dried at 50 ° C., and then both surfaces of the obtained hard foam sheet were ground to prepare a polishing layer having a thickness of 1.2 mm. A standard seal was affixed thereto, and a polishing layer was placed on a light box “NEW5000 inverter” manufactured by Fuji Color Sales, and observed.
標準シールの全ての位置を確認することができた。 All positions of the standard seal could be confirmed.
実施例２
実施例１において、研磨層を２ｍｍにして同様に観察した。標準シール０．１ｍｍの位置を確認できなかったが、他の標準シールは全て観察できた。
Example 2
In Example 1, the polishing layer was 2 mm and observed in the same manner. Although the position of the standard seal 0.1 mm could not be confirmed, all other standard seals could be observed.
実施例３
実施例１において、研磨層を２．５ｍｍにして同様に観察した。標準シール０．２ｍｍの位置を確認できなかったが、他の標準シールは全て観察できた。また、ＯＨＰプロジェクター（ハロゲンランプ使用）のガラステーブルに研磨層を載せて観察したところ、標準シールの全ての位置を確認できた。
Example 3
In Example 1, the polishing layer was 2.5 mm and observed in the same manner. Although the position of the standard seal 0.2 mm could not be confirmed, all other standard seals could be observed. Further, when the polishing layer was placed on the glass table of an OHP projector (using a halogen lamp) and observed, all positions of the standard seal could be confirmed.
実施例４
ポリプロピレングリコール３０重量部とジフェニルメタンジイソシアネート４０重量部と水０．５重量部とトリエチルアミン０．３重量部とシリコン整泡剤１．７重量部とオクチル酸スズ０．０９重量部をケミスターラで混合して、金型に注入して加圧成型をおこない厚み２．７ｍｍの発泡ポリウレタンシート（マイクロゴムＡ硬度＝３７度、密度：０．７４(g/cm3)、独立気泡平均径：４０μｍ）を得た。該発泡ポリウレタンシートをアゾビスイソブチルニトリル０．１重量部を添加したメチルメタアクリレートに１５分間浸漬した。メチルメタアクリレートを吸蔵した発泡ポリウレタンシートをガラス板に挟み込んで６５℃で６時間加熱後、１００℃で３時間加熱した。加熱後ガラス板から取り外して、５０℃で真空乾燥をおこない、次いで、得られた硬質発泡シートを両面研削して厚みが１．２ｍｍの研磨層を作製した。これに標準シールを貼り付け、富士カラー販売製ライトボックス“ＮＥＷ５０００インバーター”に研磨層を載せて観察した。標準シールの全ての位置を確認することができた。また、ポリマーの混合不良に基づく同心円状の濃淡を確認できた。
Example 4
30 parts by weight of polypropylene glycol, 40 parts by weight of diphenylmethane diisocyanate, 0.5 parts by weight of water, 0.3 parts by weight of triethylamine, 1.7 parts by weight of a silicone foam stabilizer and 0.09 parts by weight of tin octylate were mixed with a chemistra. The foamed polyurethane sheet (micro rubber A hardness = 37 degrees, density: 0.74 (g / cm 3 ), closed cell average diameter: 40 μm) is obtained by injecting into a mold and performing pressure molding. It was. The foamed polyurethane sheet was immersed in methyl methacrylate to which 0.1 part by weight of azobisisobutylnitrile was added for 15 minutes. The polyurethane foam sheet having occluded methyl methacrylate was sandwiched between glass plates, heated at 65 ° C. for 6 hours, and then heated at 100 ° C. for 3 hours. After heating, the glass plate was removed and vacuum-dried at 50 ° C., and then the obtained hard foam sheet was ground on both sides to prepare a polishing layer having a thickness of 1.2 mm. A standard seal was affixed thereto, and a polishing layer was placed on a light box “NEW5000 inverter” manufactured by Fuji Color Sales, and observed. All positions of the standard seal could be confirmed. In addition, concentric shades based on poor polymer mixing were confirmed.
比較例１
実施例１において、研磨層を２．７ｍｍにして同様に観察した。標準シール１ｍｍの位置を確認できなかった。
Comparative Example 1
In Example 1, the polishing layer was 2.7 mm and observed in the same manner. The position of the standard seal 1 mm could not be confirmed.
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