JP2005091230A - 微小試験片応力負荷装置及び方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 微小試験片に対して、簡単な機構によって高温時に十分な応力負荷ができるようにする。
【解決手段】 応力負荷用治具１０と、その試料挿入穴１２に挿入される微小試験片１４と、それらを収納し且つ等しい昇温率で同時昇温可能な加熱装置１６とを具備している。応力負荷用治具は微小試験片よりも熱膨張率が小さな材料からなり、異種材料の熱膨張率の差を利用して、高温加熱のみで微小試験片に圧縮応力が負荷されるように構成する。微小試験片は、その端面が高精度精密加工することで応力負荷用治具との間に規定された微小ギャップを形成する。この装置は、応力負荷機構と加熱部とが一体化されている。
【選択図】 図２

Description

本発明は、熱変形を利用して微小試験片に応力を負荷する装置及びその方法に関するものである。この技術は、例えば種々の金属等からなる微小試験片に高温で応力を負荷し、その状態で各種の顕微鏡を用いて観察することにより、高温状態で且つ応力負荷時の材料挙動を把握するための試験などに有効である。

高温で、しかも応力を負荷した状態での材料挙動を把握するためには、試験片に熱と応力負荷を印加する専用の装置が不可欠である。小型の応力負荷試験装置に関しては、薄膜試験用の応力負荷システムが提案されている（特許文献１参照）。この応力負荷システムでは、試験片用基板を引っ張り試験機に固定した後に加工／観察用プローブを用い、電気化学反応によって試験片用基板上に薄膜試験片を作製し、試験片把持用プローブで薄膜試験片を固定した後に、試験片用基板から薄膜試験片を取り外し、そのまま引っ張り試験を実施する。

しかし、基板上に試験片を成膜した後に分離する方式のため、複数の工程が必要になり作業性が悪い。しかも、薄膜以外の試験片には対応できない。更に、発生応力は低く設定されており、応力依存性の全貌を把握することは難しい。

その他の応力負荷システムとして、顕微鏡観察用の加熱ステージが市販されている。これは、試料片を加熱する試験片加熱部と試料片に応力を負荷する応力負荷部が独立に設けられ、試料片を顕微鏡で観察できるように構成されている。ここで、試験片は、ピン穴を用いた機械的拘束機構で支持される。そのため、試験片の形状と寸法に制限があった。即ち、試験片には拘束可能となるような特殊形状に加工する必要があるし、しかも最小でも長さ数十mm程度の寸法が必要であった。

長さ数mm寸法の微小試験片についての高温時の応力負荷観察では、原子レベルで制御できるナノレベル技術の進展により技術的には可能な状況に至っているものの、単純な形状の微小試験片に高温で応力負荷できる簡便で安価なシステムは、未だ開発されていない。
特開２００３−３５６４０号公報

本発明が解決しようとする課題は、単純な形状の数mm寸法の微小試験片に対して、高温領域で十分な応力を負荷することが困難な点である。

本発明は、試料挿入穴を有する応力負荷用治具と、その試料挿入穴に挿入される微小試験片と、それら応力負荷用治具及び微小試験片を収納し且つ等しい昇温率で同時昇温可能な加熱装置とを具備し、前記応力負荷用治具は微小試験片よりも熱膨張率が小さな材料からなり、高温加熱のみで微小試験片に圧縮応力が負荷されるようにしたことを特徴とする微小試験片応力負荷装置である。微小試験片は、その端面が高精度精密加工されることで応力負荷用治具との間に規定された微小ギャップが形成されるようにする。

また本発明は、治具挿入穴を有する微小試験片と、その治具挿入穴に挿入される応力負荷用治具と、それら微小試験片及び応力負荷用治具を収納し且つ等しい昇温率で同時昇温可能な加熱装置とを具備し、前記応力負荷用治具は微小試験片よりも熱膨張率が大きな材料からなり、高温加熱のみで微小試験片に引張応力もしくは引張と圧縮が複合した応力が負荷されるようにしたことを特徴とする微小試験片応力負荷装置である。

更に本発明は、上記のような微小試験片応力負荷装置を使用し、微小試験片及び応力負荷用治具を等しい昇温率で同時に加熱する加熱工程と、試験温度、微小試験片と応力負荷用治具との微小ギャップ、及び熱膨張率差により規定される応力を微小試験片に負荷する応力負荷工程と、応力負荷時の微小試験片の挙動を観察する顕微鏡観察工程とを含んでいる微小試験片応力負荷方法である。あるいは、上記の微小試験片応力負荷装置を使用し、微小試験片及び応力負荷用治具を等しい昇温率で同時に加熱する加熱工程と、試験温度、微小試験片と応力負荷用治具との微小ギャップ、及び熱膨張率差により規定される応力を微小試験片に負荷する応力負荷工程とについて、微小試験片が大変形又は破断するまで昇温による負荷と降温による除荷を交互に繰り返し、高温負荷試験を行う微小試験片応力負荷方法である。

本発明に係る微小試験片応力負荷装置は、極めて簡単な方法で微小試験片を保持でき、しかも微小試験片は特殊な形状とする必要がなく、高温状態で十分な応力を負荷できる。そして、その場での顕微鏡観察が容易に行える。装置構造は大幅に小型化・簡素化され、低コスト化を図ることができる。また、本発明では、塑性変形が可能となる程度の大きな応力負荷機能を発現できる。更に、モータなどの駆動源を一切必要としないため、その点でも小型化でき、経済性や耐久性に優れている。

微小試験片応力負荷装置は、試料挿入穴を有する応力負荷用治具と、その試料挿入穴に挿入される微小試験片と、それら応力負荷用治具及び微小試験片を収納し且つ等しい昇温率で同時昇温可能な加熱装置とを具備している。応力負荷用治具は微小試験片よりも熱膨張率が小さな材料からなり、異種材料の熱膨張率差を利用して、高温加熱のみで微小試験片に圧縮応力が負荷されるように構成されている。微小試験片は、その端面を高精度精密加工することによって応力負荷用治具との間に規定された微小ギャップが形成されるようにする。本発明に係る微小試験片応力負荷装置は、微小試験片に応力を負荷する機構と微小試験片を加熱する部分とが一体化されている。なお、微小試験片は応力負荷用治具に対して挿入されているだけで面接合はされておらず、固着作業は全く必要としない。

図１は本発明に係る微小試験片応力負荷装置の一実施例を示す説明図であり、図２はその平面図である。微小試験片応力負荷装置は、応力負荷用治具１０と、該応力負荷用治具１０の中央の試料挿入穴１２に挿入される微小試験片１４と、それら応力負荷用治具１０及び微小試験片１４を収納可能な加熱装置１６を具備している。

加熱装置１６は、抵抗加熱などの任意の加熱方式により、室温から所望の高温状態（例えば５５０℃程度）まで温度制御可能な構造である。加熱装置１６の上面中央の凹部１８が応力負荷用治具１０及び微小試験片１４の収納部となっていて、その凹部１８内に応力負荷用治具１０及び微小試験片１４が直接載置される。この実施例では、図示のように、応力負荷用治具１０は四角枠型の平板であり、その内側の四角形状の試料挿入穴１２に長方形平板状の微小試験片１４を設置する。微小試験片１４は、単に応力負荷用治具１０の試料挿入穴１２内に挿入されていればよく、固着する必要は全くない。なお、微小試験片１４は、その端面を高精度精密加工することで応力負荷用治具１０の内面との間に規定された微小ギャップｇ（例えば２０〜３０μｍ程度以下）が形成されるように調整しておく。微小試験片１４の厚みと応力負荷用治具１０の厚みは、ほぼ一致させるのがよい。

この場合、応力負荷用治具１０は微小試験片１４よりも熱膨張率が小さな材料で構成する。応力負荷用治具１０と微小試験片１４は、加熱装置１６の凹部１８に一緒に設置されているので、等しい昇温率で同時昇温することになる。すると、両者の熱膨張の違いにより、微小ギャップは消失し、微小試験片１４と応力負荷用治具１０との接触面において応力が発生する。つまり、加熱し高温にするだけで微小試験片１４に圧縮応力が負荷されることになる。この時の発生応力は、当初の微小ギャップの大きさ、熱膨張率の差、及び試験温度によって規定されることになる。応力負荷用治具の構成材料を、スーパーインバー（熱膨張率：０．５×１０^-6Ｋ^-1）、タングステン（熱膨張率：４．５×１０^-6Ｋ^-1）、あるいはインコネル９０３系合金など、様々な熱膨張率を有するものに適宜交換することにより、１００〜１０００ＭＰａに至る広範囲且つ任意の応力負荷の選択が可能となる。

これらの説明から分かるように、本発明の微小試験片応力負荷方法では、微小試験片及び応力負荷用治具を等しい昇温率で同時に加熱する加熱工程と、試験温度、微小試験片と応力負荷用治具との微小ギャップ及び熱膨張率差により規定される応力を微小試験片に負荷する応力負荷工程と、応力負荷時の微小試験片の挙動を観察する顕微鏡観察工程とを含んでいる。

このようにして実現した応力負荷の状態は、微小試験片１４の上方に設置した各種の顕微鏡２０で観察することができる。例えば、微小試験片１４の表面上にナノインデンターなどを用いて変位測定用標点を加工し、その変位測定用標点の応力負荷時の挙動を光学顕微鏡２０によってその場観察することにより、その変位量から局所歪を評価することができる。このことから分かるように、応力負荷工程は、ナノインデンター等を用いて機械的加工方法によって微小試験片１４に標点を作製する工程と、微小試験片１４の局所的変位量を評価する工程とを含んでいる。なお、ナノインデンターとは、先端半径０．１〜１μｍ程度の三角錐圧子を試料に数十ｎｍ〜数十μｍまで押し込んだ際の微小荷重と微小変位の関係、圧子を戻し除荷した際の微小荷重と微小変位の関係を計測し、得られた荷重−変位曲線からナノメータ領域の深さでの硬度や弾性率を求める超微小押し込み硬さ試験（ナノインデンテーション試験）に用いる超微小押し込み硬さ試験機のことである。

応力負荷用治具１０は、例えばスーパインバー合金、インバー合金、タングステンあるいはその合金、タンタルあるいはその合金、チタンあるいはその合金、モリブデンあるいはその合金、ニッケルあるいはその合金、マンガンあるいはその合金、コバルトあるいはその合金、クロムあるいはその合金、インコネル合金、ハステロイ合金、アロイ７１８系合金、アロイ９０９系合金、インコロイ９００系合金、ＨＲＡ９２９系合金、ステンレス鋼、炭素鋼、クロム鋼、ニッケル鋼、銀あるいはその合金、洋銀、銅あるいはその合金、黄銅、青銅、リン青銅、アルミニウム青銅など、熱膨張率の異なる種々の金属、あるいは高強度セラミックス、高強度繊維強化複合材料などからなる。これら任意の材料からなる応力負荷用治具１０と微小試験片１４との組み合わせによって、所望の高温状態で所望の応力を負荷することができる。

応力負荷状態についての顕微鏡観察は、光学顕微鏡の他、偏光顕微鏡、磁気光学効果顕微鏡（カー効果顕微鏡）、共焦点顕微鏡、走査型プローブ顕微鏡などを用いることもできる。例えば偏光顕微鏡を用いると、高温時、応力負荷時におけるマルテンサイト変態（相変態）挙動のその場観察を行うことができ、また磁気光学効果顕微鏡（カー効果顕微鏡）を用いると、高温変形等、微小応力負荷時における試験片の磁化挙動に関するその場観察が実施できる。

本発明の微小試験片応力負荷装置を使用し、微小試験片及び応力負荷用治具を等しい昇温率で同時に加熱する加熱工程と、試験温度、微小試験片と応力負荷用治具との微小ギャップ、及び熱膨張率差により規定される応力を微小試験片に負荷する応力負荷工程とについて、微小試験片が大変形又は破断するまで昇温による負荷と降温による除荷を交互に繰り返すようにすることで、高温負荷試験を行うことができる。

次に、図１及び図２に示す装置を用いて微小試験片に応力を負荷する具体例について説明する。応力負荷用治具と微小試験片の形状寸法及び材料、加熱方法などは、例えば以下の通りとする。
ａ．応力負荷用治具
・形状寸法：四角枠型の平板（外形１０mm縦×１０mm横×１mm厚、枠幅２mm、中央の試料挿入穴６mm縦×６mm横）
・材料：タングステン、熱膨張率：４．５×１０^-6／Ｋ
ｂ．微小試験片
・形状寸法：長方形の平板（≒６mm長×２mm幅×１mm厚）
・材料：オーステナイト系ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）、熱膨張率：１８．５×１０^-6／Ｋ
ｃ．当初の微小ギャップ：１．５，６．７，１２．０，１７．３，２２．５μｍの５種
ｄ．加熱方法：加熱ヒータによる抵抗加熱方式
ｅ．加熱プロセス
・室温から４７３Ｋまで昇温：加熱時間６０分
・４７３Ｋから６７３Ｋまで昇温：加熱時間６０分
・６７３Ｋから８２３Ｋ（目標温度）まで昇温：加熱時間４５分
ｆ．加熱制御：加熱温度、加熱時間、昇温速度、保持時間については、サイリスタ制御による自動設定

このような条件で実施した場合の微小ギャップと目標温度における発生応力の関係は、次のようになる。
・微小ギャップ：１．５μｍのとき、発生応力：５００ＭＰａ
・微小ギャップ：６．７μｍのとき、発生応力：４００ＭＰａ
・微小ギャップ：１２．０μｍのとき、発生応力：３００ＭＰａ
・微小ギャップ：１７．３μｍのとき、発生応力：２００ＭＰａ
・微小ギャップ：２２．５μｍのとき、発生応力：１００ＭＰａ
ここで示した発生応力は解析値である。応力発生の目安（微小ギャップの大きさ決定の目安）を求めるには、次のような仮定を設ける。
（１）微小試験片により発生する曲げ荷重は、一点集中荷重とする。
（２）応力負荷用治具の角部は、変形しない（固定）とする。
（３）応力緩和は考慮しない（変形時における弾性率は一定とする）。
そして、材料力学的な計算によって、微小ギャップに対して発生応力を求めることができる。

上記の実施例（図１〜図２）で説明した装置における応力負荷モードは、主として圧縮変形モードである。しかし本発明は、それに限られるものではなく、他の応力負荷モードも可能である。

図３は、本発明に係る微小試験片応力負荷装置の他の実施例を示す平面図である。この装置は、図２とは逆に、四角枠型平板状の微小試験片３０と、該微小試験片３０の四角形状の治具挿入穴３２に挿入される長方形平板状の応力負荷用治具３４と、それら微小試験片及３４び応力負荷用治具３０を収納し且つ等しい昇温率で同時昇温可能な加熱装置１６とを具備している。ここでは、応力負荷用治具３４は微小試験片３０よりも熱膨張率が大きな材料からなり、高温加熱のみで微小試験片に引張応力が負荷されるように構成されている。そのため、応力負荷用治具３４の先端と微小試験片３０の内面との間には、微小ギャップｇが設けられている。

図４は、本発明に係る微小試験片応力負荷装置の他の実施例を示す平面図である。この装置も、図２とは逆に、四角枠型平板状の微小試験片４０と、該微小試験片４０の正方形状の治具挿入穴４２に挿入される正方形平板状の応力負荷用治具４４と、それら微小試験片４０及び応力負荷用治具４４を収納し且つ等しい昇温率で同時昇温可能な加熱装置１６とを具備している。ここでも、応力負荷用治具４４は微小試験片４０よりも熱膨張率が大きな材料からなり、高温加熱のみで微小試験片に引張と圧縮が複合した応力が負荷されるように構成されている。そのため、応力負荷用治具４４は、微小試験片４０の治具挿入穴４２と相似形で若干小さめに設計され、９０度向きが異なる２面とそれらに対向する微小試験片の内面との間に微小ギャップｇ１，ｇ２が設けられている。

本発明では、微小試験片を応力負荷用治具の試料挿入穴に挿入後、あるいは微小試験片の治具挿入穴に応力負荷用治具を挿入後、加熱装置を用いて、それら微小試験片及び応力負荷用治具を加熱する。このように、微小試験片及び応力負荷用治具を同時加熱し、熱膨張率の差を利用して応力負荷する方法を採用しているために、応力負荷工程が大幅に簡素化される利点が生じる。更に、微小試験片には、専用拘束治具を取り付けたりピン孔を設ける必要がないために、微小試験片寸法や形状に関する自由度が増大する。特に図２に示す実施例の場合には、微小試験片は長方形平板状という極めて単純な形状でよいため、試験を実施する際の準備の手間は著しく簡素化できる。また本発明では、面接合による固着作業を必要としないし、モータなどの駆動源を一切必要としないため、試験装置の大幅な小型化・簡素化を実現でき、耐久性に優れ、低コスト化できる。これら加熱と応力負荷を同時に実施する方式であるために、迅速な応力負荷試験を実施できる。その上、応力負荷用治具を交換するだけの単純な作業により、従来困難とされていた塑性変形も可能となる程度の大きな応力の負荷も達成できるなど、高性能化も実現できる。

本発明に係る微小試験片応力負荷装置の一実施例を示す説明図。 その平面図。 本発明に係る微小試験片応力負荷装置の他の実施例を示す平面図。 本発明に係る微小試験片応力負荷装置の更に他の実施例を示す平面図。

符号の説明

１０ 応力負荷用治具
１２ 試料挿入穴
１４ 微小試験片
１６ 加熱装置
１８ 凹部
２０ 顕微鏡

Claims (5)

1. 試料挿入穴を有する応力負荷用治具と、その試料挿入穴に挿入される微小試験片と、それら応力負荷用治具及び微小試験片を収納し且つ等しい昇温率で同時昇温可能な加熱装置とを具備し、前記応力負荷用治具は微小試験片よりも熱膨張率が小さな材料からなり、高温加熱のみで微小試験片に圧縮応力が負荷されるようにしたことを特徴とする微小試験片応力負荷装置。
2. 微小試験片は、その端面が高精度精密加工されることで応力負荷用治具との間に規定された微小ギャップが形成されるようにした請求項１記載の微小試験片応力負荷装置。
3. 治具挿入穴を有する微小試験片と、その治具挿入穴に挿入される応力負荷用治具と、それら微小試験片及び応力負荷用治具を収納し且つ等しい昇温率で同時昇温可能な加熱装置とを具備し、前記応力負荷用治具は微小試験片よりも熱膨張率が大きな材料からなり、高温加熱のみで微小試験片に引張応力もしくは引張と圧縮が複合した応力が負荷されるようにしたことを特徴とする微小試験片応力負荷装置。
4. 請求項１乃至３のいずれかに記載の微小試験片応力負荷装置を使用し、微小試験片及び応力負荷用治具を等しい昇温率で同時に加熱する加熱工程と、試験温度、微小試験片と応力負荷用治具との微小ギャップ、及び熱膨張率差により規定される応力を微小試験片に負荷する応力負荷工程と、応力負荷時の微小試験片の挙動を観察する顕微鏡観察工程とを含んでいる微小試験片応力負荷方法。
5. 請求項１乃至３のいずれかに記載の微小試験片応力負荷装置を使用し、微小試験片及び応力負荷用治具を等しい昇温率で同時に加熱する加熱工程と、試験温度、微小試験片と応力負荷用治具との微小ギャップ、及び熱膨張率差により規定される応力を微小試験片に負荷する応力負荷工程とについて、微小試験片が大変形又は破断するまで昇温による負荷と降温による除荷を交互に繰り返し、高温負荷試験を行う微小試験片応力負荷方法。
   

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