JP2005044619A - 電界発光素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 陽極酸化ポーラスアルミナのナノホールに発光物質を充填してなり、発光素子として十分な性能を期待し得るきわめて新しい構造の電界発光素子及びその製造方法を提案する。
【解決手段】 アルミニウム薄膜の陽極酸化で形成されるポーラスアルマイト膜1の数ナノメートルまで小さくしたナノホール2・・・に発光体3を充填することにより、発光体ナノ細線を誘電体であるアルミナ膜1中に二次元配列させている。そして発光体3を含むポーラスアルマイト膜1の両側を絶縁膜4及び基板側の絶縁膜を介して透明電極5及びアルミニウム電極部8で挟み、二つの電極から交流電圧を印加することにより発光駆動し、高発光効率のEL発光を得る。一つの発光体サイズがナノメートルオーダーであるため、量子効果である閉じこめ効果が働き高発光効率を得られる。
【選択図】 図1
【解決手段】 アルミニウム薄膜の陽極酸化で形成されるポーラスアルマイト膜1の数ナノメートルまで小さくしたナノホール2・・・に発光体3を充填することにより、発光体ナノ細線を誘電体であるアルミナ膜1中に二次元配列させている。そして発光体3を含むポーラスアルマイト膜1の両側を絶縁膜4及び基板側の絶縁膜を介して透明電極5及びアルミニウム電極部8で挟み、二つの電極から交流電圧を印加することにより発光駆動し、高発光効率のEL発光を得る。一つの発光体サイズがナノメートルオーダーであるため、量子効果である閉じこめ効果が働き高発光効率を得られる。
【選択図】 図1
Description
本発明は、ナノホール配列を有するポーラスアルマイト膜を用いて構成した電界発光素子とその製造方法に関し、詳細には陽極酸化アルミナ細孔中に蛍光体を埋め込んだ電界発光素子とその製造方法に関する。
電界発光素子としては一般に輝度の高い無機電界発光素子が広く用いられている。無機電界発光素子(無機EL素子)は、発光体微粒子を誘電体中に分散させた分散型電界発光素子と、発光層を連続薄膜とした薄膜型電界発光素子とに大別され、いずれも交流電圧により駆動され、発光する。分散型電界発光素子は輝度が高く、発光効率が高いので、低消費電力という特徴を持つが、一般に信頼性が低い。また分散型電界発光素子は、長寿命で信頼性が高いが、一般に発光効率が悪く輝度は低い。そこで、分散型電界発光素子及び薄膜型電界発光素子双方の長所を兼ね備えた電界発光素子が求められている。
また現在、次世代平面ディスプレイである有機あるいは無機フルカラーELディスプレイの研究が精力的に行われており、無機EL素子には、ある種の媒体に分散させた蛍光体粒子が用いられている。この蛍光体粒子のサイズを小さくし、その大きさが1μm以下になってくると、発光効率が向上することが知られている。例えば、陽極酸化ポーラスアルミナの細孔(ナノホール)に発光材料を充填すれば新しい構造の無機EL素子ができることが提案されている。
例えば、陽極酸化ポーラスアルミナの細孔(ナノホール)に発光材料を充填すれば新しい構造の無機EL素子ができることが提案されている。
特開2001−305360号公報
しかしながら、ナノメートルオーダーの微粒子を制御性よく作製するには、多くのプロセスが必要となり、本願発明者の知るところでは、発光素子として十分な性能を有するものは知られていないのが現状である。
そこで本発明者は、上記従来の問題点にかんがみてなしたもので、発光素子として十分な性能を期待し得る極めて新しい構造の電界発光素子及びその製造方法を提案することを目的とする。
本発明は、陽極酸化ポーラスアルミナの膜に形成したナノホールに発光体を充填して構成する。陽極酸化ポーラスアルミナのナノホールは、酸化条件で30〜1000nmまで自在に制御できる。さらに、電界メッキの手法により絶縁体をナノホール中に導入することにより、数ナノメートルまで細孔径を小さくできる。この細孔に発光物質を充填することで、容易にナノメートルサイズの発光体が得られる。この発光体を透明絶縁体ではさみ、両端に電圧を印加することにより高発光効率のEL発光が得られる素子となる。
本発明の請求項1に係る電界発光素子は、上記目的を達成するために、ナノホールを有するポーラスアルマイト膜を可視光非透過性の電極上に形成し、上記ナノホールに発光物質を充填して発光体としてなることを特徴とする。
同請求項2に係るものは、上記目的を達成するために、請求項1の電界発光素子において、上記ポーラスアルマイト膜を膜厚100nm以上の誘電体からなる絶縁膜を介して上記電極上に設けてなることを特徴とする。
同請求項3に係るものは、上記目的を達成するために、請求項1または2の電界発光素子において、上記ポーラスアルマイト膜の底部アルミナバリア層の膜厚を100nm以上とし、該底部アルミナバリア層を上記絶縁膜としてなることを特徴とする。
同請求項4に係るものは、上記目的を達成するために、請求項1ないし3のいずれかの電界発光素子において、上記ポーラスアルマイト膜をアルミニウムの陽極酸化により形成し、該陽極酸化の際に残存したアルミニウムの少なくとも最底部を上記電極としてなることを特徴とする。
同請求項5に係るものは、上記目的を達成するために、請求項1ないし4のいずれかの電界発光素子において、上記ナノホールの平均直径を5nm以下としてなることを特徴とする。
同請求項6に係るものは、上記目的を達成するために、請求項1ないし4のいずれかの電界発光素子において、上記ナノホール内周面に絶縁膜を設けて、上記ナノホールの平均開口径を5nm以下としてなることを特徴とする。
同請求項7に係るものは、上記目的を達成するために、請求項1ないし6のいずれかの電界発光素子において、上記発光物質が酸化物系半導体あるいは酸化物系絶縁体であることを特徴とする。
同請求項8に係るものは、上記目的を達成するために、請求項1ないし6のいずれかの電界発光素子において、上記発光物質がII-VIあるいはIII-V族半導体であることを特徴とする。
本発明の請求項9に係る電界発光素子の製造方法は、上記目的を達成するために、請求項4ないし8のいずれかの電界発光素子を製造する方法であって、10V以下のアルミニウム陽極酸化電圧にて上記ナノホールを形成することを特徴とする。
同請求項10に係るものは、上記目的を達成するために、請求項4ないし8のいずれかの電界発光素子を製造する方法であって、10V以下のアルミニウム陽極酸化電圧にて上記ナノホールを形成した後、100V以上の電圧でアルミニウム陽極酸化を行うことを特徴とする。
本発明に係る電界発光素子の製造方法は、ポーラスアルミナを利用するため、大面積化が容易であり、本発明に係る電界発光素子は、発光部分であるナノホールのサイズがナノメートルオーダーであるため、量子効果である閉じこめ効果が働き、高発光効率を発揮し得るという効果がある。
本発明は、陽極酸化ポーラスアルマイト膜の細孔に蛍光を発する発光体を充填してなる新しい構造の電界発光素子を提案するもので、数ナノメートルまで小さくした細孔、すなわちナノホールに発光体となる材料を充填し、少なくとも一方が透明の絶縁体ではさみ、両端に電圧を印加することにより高発光効率のEL発光を得るものである。一つの発光体サイズがナノメートルオーダーであるため、量子効果である閉じこめ効果が働き高発光効率を得られる。
図1は、本発明に係る電界発光素子の実施例を概念的に示す断面図である。図中1はポーラスアルマイト膜、2はナノホール、3は発光物質が充填される発光体であって、発光物質としては例えば酸化物系半導体、II-VI族半導体、III-V族半導体や酸化物系絶縁体であるりん酸系蛍光体、アルミン酸系蛍光体などがある。4は誘電体からなる絶縁膜、5は透明電極、6はフィルター層、7は保護膜、8はアルミニウム電極部、9は基板、10は保護膜である。
本例の素子は、アルミニウム薄膜の陽極酸化で形成されるポーラスアルマイト膜1のナノホール2・・・に発光体3を充填することにより、発光体ナノ細線を誘電体であるアルミナ膜1中に二次元配列させている。そして発光体3を含むポーラスアルマイト膜1の両側を絶縁膜4及び基板側の絶縁膜(これについては後述する)を介して電極(透明電極5及びアルミニウム電極部8)で挟み、二つの電極から交流電圧を印加することにより発光駆動する。
アルミニウム電極部8は、陽極酸化の際に残存したものであり、片側の電極として用いている。図2は、ポーラスアルマイト膜1及びアルミニウム膜8を拡大して示す概念的断面図である。
図3は、上述した実施例のポーラスアルマイト膜1等の第1例を示す概念的断面図である。本例は、ポーラスアルマイト膜1の底部アルミナバリア層11、すなわちナノホール2の底部とアルミニウム電極部8の間の部分の膜厚tを100nm以上とし、この部分を絶縁膜に用いている。
図4は、上述した実施例のポーラスアルマイト膜1等の第2例を示す概念的断面図である。本例は、ナノホール2の平均直径dを5nm以下としてなるものである。
図5は、上述した実施例のポーラスアルマイト膜1等の第3例を示す概念的断面図である。本例は、ナノホール2内周面を覆うように絶縁膜12を設けることによってナノホール2の平均開口径d’を5nm以下としてなるものである。
図6は、上述した実施例のポーラスアルマイト膜1等の第4例を示す概念的断面図である。本例は、ポーラスアルマイト膜1を可視光非透過性の電極13上に設けたものである。
図7は、上述した実施例のポーラスアルマイト膜1等の第5例を示す概念的断面図である。本例は、ポーラスアルマイト膜1を膜厚100nm以上の誘電体からなる絶縁膜14を介して電極15上に設けたものである。
図8は、図6に示す例の作製工程を示す拡大断面図である。まず図8(A)に示すように、低抵抗Si基板20(高ドープSi基板かつ背面電極となる)を酸化し、0.3〜0.5μmのSiO2絶縁膜21を形成し、その後、スパッタ法等により膜厚が1〜2μm程度のAl膜22を堆積させる。なお、図示しないリード線とのコンタクトをとるためのコンタクトエリア2を低抵抗Si基板20の端縁部分に十分に設けることが望ましい。次いで、図8(A)に示すように形成したAl膜22を陽極酸化し、Al膜22上に細孔、すなわちナノホール2を含む多孔質アルミナ膜24を形成する(図8B)。次いでナノホール23へ、電界メッキ、CVD法、ゾル−ゲル法にて上述したような発光材料25を充填する(図8C)。超臨界での充填作業、超臨界CVD下で、例えばCO2を媒体として圧力10〜15MPaの圧力、温度が200〜400℃程度の条件において、これに所望の半導体のソースガスを混入させて超臨界状態にて膜堆積して行う。超臨界状態では実質的に粘性がゼロとなり、ナノメータースケールの微細なホール内部への膜堆積が可能である。また結晶性の回復熱処理は一般に必要である。さらに、形成した多孔質アルミナ膜24の表面を研磨した後、膜厚0.3〜0.5μmの透明絶縁膜(例えばSiO2)26をPLDやスパッタ法にて堆積させる(図8D)。ここで、堆積させた透明絶縁膜26の透過率が波長400〜900nmで80%を超えるようにすることが好ましい。最後に、膜厚1〜10μmのITO透明電極27をスパッタ法にて形成する(図8E)。そして、Si基板20上のコンタクトエリア23と透明電極27間に電位差を与えて発光させる。なお、1〜2MV/cm程度の電場の印加をバイアス電圧100〜300Vで行うとすれば、二重の絶縁膜21、26及び発光材料25からなる層の厚さは1〜3μm程度とする。
ところで、ポーラスアルマイト膜1にナノホール2を作製する際には、その平均直径dを数十ナノメートル以下に容易に制御できる。そのため、ナノホール2に充填した発光体3も容易にナノメートルサイズとなり、そのためキャリア(電子や正孔など)の閉じ込めが容易となり、高効率の電子−正孔の再結合発光が起き、したがって著しく高い発光効率が得られる。
またナノホール2の平均開口径d’を5nm程度以下とすると、発光体3はナノ細線もしくはナノ粒子となるので、量子サイズ効果による発光波長のブルーシフトが生じ、ホールサイズによる発光波長の制御が可能となる。
さらに、ポーラスアルミナの母体であるアルミナ膜は酸素欠陥密度が高く、それ自身が酸素欠損を色中心とする電界発光を呈するので、電界発光素子の高輝度性が高い。
<量子サイズ効果及び酸素欠陥密度増大効果>
すなわち、上述の実施例に用いる陽極酸化アルミナは多くの酸素欠損を含んでおり、発光体としてII-IV族半導体であるZnOを用いる場合、500℃以上の温度で熱処理を行うと酸素欠損の少ないZnOから陽極酸化アルミナへ酸素が拡散し、結果として、ZnO中に酸素欠損を導入できる。ZnO中の酸素欠損は黄色の発光を示す欠陥準位となる。ZnSでも同様の効果が期待できる。ただしZnSを用いた場合、酸素と硫黄の交換が起き、発光体がZnS1−xOxとなる。xは酸素と硫黄の交換量である。この場合、交換量xに依存してバンドギャップが3.5〜3.1eV等の範囲で変化するので、熱処理温度と熱処理時間で交換量xを調節することにより、発光色を変化させることができる。
すなわち、上述の実施例に用いる陽極酸化アルミナは多くの酸素欠損を含んでおり、発光体としてII-IV族半導体であるZnOを用いる場合、500℃以上の温度で熱処理を行うと酸素欠損の少ないZnOから陽極酸化アルミナへ酸素が拡散し、結果として、ZnO中に酸素欠損を導入できる。ZnO中の酸素欠損は黄色の発光を示す欠陥準位となる。ZnSでも同様の効果が期待できる。ただしZnSを用いた場合、酸素と硫黄の交換が起き、発光体がZnS1−xOxとなる。xは酸素と硫黄の交換量である。この場合、交換量xに依存してバンドギャップが3.5〜3.1eV等の範囲で変化するので、熱処理温度と熱処理時間で交換量xを調節することにより、発光色を変化させることができる。
<Alのドーピング効果>
発光体としてII-VI族半導体のZnSやZnOを用いる場合、アルミナに含まれるAlはバンドギャップ中に不純物準位(ドナー)を形成し、青色発光を示す。ナノホール2中にZnSやZnOを充填した後、適切な温度で熱処理することで、アルミナ中のAlを発光体中に拡散できる。これにより、不純物注入プロセスを軽減できる。
発光体としてII-VI族半導体のZnSやZnOを用いる場合、アルミナに含まれるAlはバンドギャップ中に不純物準位(ドナー)を形成し、青色発光を示す。ナノホール2中にZnSやZnOを充填した後、適切な温度で熱処理することで、アルミナ中のAlを発光体中に拡散できる。これにより、不純物注入プロセスを軽減できる。
なお上述した実施例においては、陽極酸化の際に残存したアルミニウムを発光素子の片側の電極に用いることにより作製工程数が低減できる。
またなお、陽極酸化の最終段階での電圧を100V以上とするアルミニウム陽極酸化法には、
(1)電流一定モードでの陽極酸化で最終電圧を100V以上とする。
(2)多段階での電圧一定モードによる陽極酸化で、最終電圧を100V以上とする。
(3)上記1、2との組み合わせ
がある。
(1)電流一定モードでの陽極酸化で最終電圧を100V以上とする。
(2)多段階での電圧一定モードによる陽極酸化で、最終電圧を100V以上とする。
(3)上記1、2との組み合わせ
がある。
またナノホール内部への絶縁膜堆積によるホール微細化には、
(1)低圧CVD法により、SiO2、Al2O3、SiNなどを堆積する。
(2)原子層成長(ALD)法によりSiO2、Al2O3、SiNなどを堆積する
等の方法がある。
(1)低圧CVD法により、SiO2、Al2O3、SiNなどを堆積する。
(2)原子層成長(ALD)法によりSiO2、Al2O3、SiNなどを堆積する
等の方法がある。
さらに、2段階以上の陽極酸化も可能である。例えば、初期に10V以下の電圧での陽極酸化(微細ホール形成)を行い、その後、電界めっきによる発光物質の充填、さらにその後に100V以上の電圧での陽極酸化によるバリア層の厚膜化を行う。こうする方法を用いることでホール形状の断面が蟻溝状となり、しかも下部に膜厚の大きなバリア層が形成されるため、発光物質の有効な充填が可能となり、しかも絶縁特性の向上が図れることとなる。また、バリア層の膜厚が大きくなることでそのまま当該部分を絶縁層として発光物質を充填することも可能となる。
図9は、アルミナ膜1中における発光体ナノ細線の二次元配列の一例を示す概念図である。図中○は発光色が赤、□は青、△は緑の発光を示し、正三角形の頂点に位置するように配列してある。このような配列でフルカラー素子化が可能である。なお、発光体ナノ細線の間隔sは例えば0.1〜100μmである。
1:ポーラスアルマイト膜
2:ナノホール
3:発光体
4:絶縁膜
5:透明電極
6:フィルター層
7:保護膜
8:アルミニウム電極部
9:基板
10:保護膜
11:底部アルミナバリア層
12、14:絶縁膜
13、15:電極
20:低抵抗Si基板
21:SiO2絶縁膜
22:Al膜
23:コンタクトエリア
24:多孔質アルミナ膜
25:発光材料
26:透明絶縁膜
27:ITO透明電極
d:ナノホールの平均直径
d’:ナノホールの平均開口径
s:発光体ナノ細線の間隔
2:ナノホール
3:発光体
4:絶縁膜
5:透明電極
6:フィルター層
7:保護膜
8:アルミニウム電極部
9:基板
10:保護膜
11:底部アルミナバリア層
12、14:絶縁膜
13、15:電極
20:低抵抗Si基板
21:SiO2絶縁膜
22:Al膜
23:コンタクトエリア
24:多孔質アルミナ膜
25:発光材料
26:透明絶縁膜
27:ITO透明電極
d:ナノホールの平均直径
d’:ナノホールの平均開口径
s:発光体ナノ細線の間隔
Claims (10)
- ナノホールを有するポーラスアルマイト膜を可視光非透過性の電極上に形成し、上記ナノホールに発光物質を充填して発光体としてなることを特徴とする電界発光素子。
- 請求項1の電界発光素子において、上記ポーラスアルマイト膜を膜厚100nm以上の誘電体からなる絶縁膜を介して上記電極上に設けてなることを特徴とする電界発光素子。
- 請求項1または2の電界発光素子において、上記ポーラスアルマイト膜の底部アルミナバリア層の膜厚を100nm以上とし、該底部アルミナバリア層を上記絶縁膜としてなることを特徴とする電界発光素子。
- 請求項1ないし3のいずれかの電界発光素子において、上記ポーラスアルマイト膜をアルミニウムの陽極酸化により形成し、該陽極酸化の際に残存したアルミニウムの少なくとも最底部を上記電極としてなることを特徴とする電界発光素子。
- 請求項1ないし4のいずれかの電界発光素子において、上記ナノホールの平均直径を5nm以下としてなることを特徴とする電界発光素子。
- 請求項1ないし4のいずれかの電界発光素子において、上記ナノホール内周面に絶縁膜を設けて、上記ナノホールの平均開口径を5nm以下としてなることを特徴とする電界発光素子。
- 請求項1ないし6のいずれかの電界発光素子において、上記発光物質が酸化物系半導体あるいは酸化物系絶縁体であることを特徴とする電界発光素子。
- 請求項1ないし6のいずれかの電界発光素子において、上記発光物質がII-VI族あるいはIII−V族半導体であることを特徴とする電界発光素子。
- 請求項4ないし8のいずれかの電界発光素子を製造する方法であって、10V以下のアルミニウム陽極酸化電圧にて上記ナノホールを形成することを特徴とする電界発光素子の製造方法。
- 請求項4ないし8のいずれかの電界発光素子を製造する方法であって、10V以下のアルミニウム陽極酸化電圧にて上記ナノホールを形成した後、100V以上の電圧でアルミニウム陽極酸化を行うことを特徴とする電界発光素子の製造方法。
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WO2013190797A1 (ja) * | 2012-06-22 | 2013-12-27 | 株式会社クラレ | エレクトロルミネセンス素子 |
WO2014076939A1 (ja) * | 2012-11-13 | 2014-05-22 | 株式会社クラレ | エレクトロルミネセンス素子とその製造方法 |
JP2014099273A (ja) * | 2012-11-13 | 2014-05-29 | Kuraray Co Ltd | エレクトロルミネセンス素子とその製造方法 |
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2003
- 2003-07-22 JP JP2003277295A patent/JP2005044619A/ja active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2013190797A1 (ja) * | 2012-06-22 | 2013-12-27 | 株式会社クラレ | エレクトロルミネセンス素子 |
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