【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス基板等に形成される薄膜の製造装置および製造方法に関し、特に均一な膜厚を有する薄膜を製造することができ、かつ薄膜の生産性を向上させ、また装置内を効率良く換気し得る薄膜の製造方法および薄膜の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、ガラス基板等の表面に薄膜を形成する技術として、スプレー熱分解法が知られている。スプレー熱分解法は、薄膜の原料を含む溶液（以下、「薄膜用原料溶液」という。）を加熱された基板上に噴霧し、基板上で液相から固相を析出させて薄膜を製造する手法である（例えば、非特許文献１参照。）。
【０００３】
スプレー熱分解法による薄膜の製造装置としては、薄膜の形成に適した温度（以下、「薄膜形成温度」という。）に加熱された板状の基板の表面に、薄膜用原料溶液を圧縮空気と共にスプレーガンから複数回噴霧して薄膜を製造する装置が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。
【０００４】
しかしながら、図１４の模式的斜視図に示すように、常温である板状の基板３１をヒータ３３によって、薄膜形成温度に加熱されているホットプレート３２上に載せた場合には、基板３１のホットプレート３２に接した裏面側が、基板３１の表面側よりも高温に急激に加熱されるため、基板３１の表面側と裏面側との間に温度差が生じ、基板３１に反りが生じることがあった。
【０００５】
また、スプレーガンから薄膜用原料溶液を基板３１の表面側に噴霧した場合にも、薄膜用原料溶液の気化熱等により基板３１の表面側だけが冷却され、高温のホットプレート３２に接している基板３１の裏面側と表面側との間に温度差が生じるため、基板３１に反りが生じることがあった。
【０００６】
このように、基板３１に反りが生じることによって、基板３１とホットプレート３２との間の接触面積が減少すると、基板３１が均一に加熱されなくなり、基板３１の表面の温度分布に傾斜が生じ得ることから、基板３１の表面上に形成される薄膜の厚さが不均一になることがあった。
【０００７】
また、スプレーガンから薄膜用原料溶液を基板３１に噴霧した場合には、基板３１の表面側だけが冷却されることから、基板３１全体の温度が薄膜形成温度に回復するまで薄膜用原料溶液の噴霧を中断しなければならなかった。
【０００８】
したがって、所定の厚みを有する薄膜を製造するためには、薄膜用原料溶液の噴霧を複数回繰り返して行う必要があり、噴霧工程に多くの時間を割く必要があることから薄膜の量産を行う際の処理時間の短縮が課題となっていた。
【０００９】
従来から知られているスプレー熱分解法は、装置構造が簡単で原料の選択幅が広く、安定して薄膜を形成することができるという優れた特徴を持った薄膜製造方法であるにもかかわらず、ＣＶＤ法やスピン塗布法に比べて、スプレー熱分解法の量産化設備への技術導入例は少ないものとなっていた。その大きな理由は、薄膜の生産性の低さに課題があるためであった。
【００１０】
また、従来のスプレー熱分解装置においては、板状の基板を高温に加熱して薄膜用原料溶液を気化する工程上、装置内を効率良く換気して、作業者の作業環境の安全性を確保することも課題であった。
【００１１】
【特許文献１】
特開２００１−２６８８５号公報
【００１２】
【特許文献２】
特開平１０−１３００９７号公報
【００１３】
【非特許文献１】
「月刊機能材料 ２０００年３月号」，シーエムシー出版，Ｖｏｌ．２０，Ｎｏ．３，ｐ．５−７
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、均一な膜厚を有する薄膜を製造することができ、かつ薄膜の生産性を向上させ、また装置内を効率良く換気し得る薄膜の製造方法および薄膜の製造装置を提供することにある。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、板状の基板を予備加熱する手段と、予備加熱された板状の基板をホットプレート上に吸着する手段と、ホットプレート上に吸着された板状の基板の表面に薄膜の原料を含む溶液を噴霧する手段とを含む薄膜の製造装置である。
【００１６】
ここで、本発明の薄膜の製造装置は、薄膜の原料を含む溶液を噴霧した後に、ホットプレート上に吸着された板状の基板の表面側を加熱する手段を含み得る。
【００１７】
また、本発明の薄膜の製造装置は、薄膜の製造装置内にガスを取り入れる手段と、取り入れたガスまたは取り入れたガスを含む混合ガスが流れる方向を調節する手段と、その混合ガスを薄膜の製造装置外へ排気する手段とを含み得る。
【００１８】
また、本発明の薄膜の製造装置は、板状の基板を冷却する手段を含み得る。
また、本発明の薄膜の製造装置において、上記予備加熱された板状の基板をホットプレート上に吸着する手段は、ホットプレート内部のガスを吸引することによって、ホットプレートに形成されている穴を通して板状の基板を吸着する手段であり得る。
【００１９】
さらに、本発明は、板状の基板を予備加熱する工程と、予備加熱された板状の基板をホットプレート上に吸着する工程と、ホットプレート上に吸着された板状の基板の表面に薄膜の原料を含む溶液を噴霧する工程とを含む薄膜の製造方法である。
【００２０】
ここで、本発明の薄膜の製造方法は、上記ホットプレート上に吸着された板状の基板の表面に薄膜の原料を含む溶液を噴霧する工程の後に、板状の基板の表面側を加熱する工程を含み、これらの工程が交互に複数回繰り返され得る。
【００２１】
また、本発明の薄膜の製造方法は、板状の基板の表面上に薄膜が形成された後に、板状の基板を冷却する工程を含み得る。
【００２２】
また、本発明の薄膜の製造方法において、上記予備加熱された板状の基板をホットプレート上に吸着する工程は、ホットプレート内部のガスを吸引することによって、ホットプレートに形成されている穴を通して板状の基板を吸着する工程であり得る。
【００２３】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、本願の図面において、同一の参照符号は、同一部分または相当部分を表わしている。
【００２４】
（装置の概要）
図１は本発明に係る薄膜の製造装置の好ましい一例の模式的な正面図である。この薄膜の製造装置は、通気口１２０７と排気ダクト１２０８とを備えた本体部１と、制御部２と、排気ガス処理部３とを含む。
【００２５】
ここで、本体部１と制御部２とは配線４により電気的に接続されており、本体部１と制御部２との間では制御信号の送受信等を行うことができる。制御部２は、薄膜形成条件の設定および変更をすることができる入力手段とその内容を表示する表示手段とを含んでいる。なお、薄膜形成条件のパラメータとして、予備加熱温度、薄膜形成温度、薄膜用原料溶液を供給する圧力、空気等のキャリアガスを供給する圧力、噴霧時間または繰返し噴霧回数等を設定することができる。また、薄膜の原料や製造される薄膜の厚さによって薄膜形成条件を容易に変更することができる。
【００２６】
また、本体部１と排気ガス処理部３とは配管５で接続されており、排気ガス処理部３は本体部１から排気される有機溶剤の蒸気等を含む排気ガスを強制的に引き込み、引き込んだ排ガスを無害化処理した後に排気する。排気処理部３は負圧発生機（図示せず）を備えており、本体部１に接続された配管５を通して薄膜の形成過程において発生した薄膜原料の粒子等を含んだ有機溶剤等の蒸気を強制的に吸引する際に、フィルタや活性炭等の吸着剤を用いて集塵や脱臭が行われる。こうして、排気される蒸気中に含まれる有機溶剤の蒸気や薄膜形成原料の粒子等が取り除かれる。
【００２７】
図２は、図１に示す本体部１の模式的な上面透視図である。この本体部１は、予備加熱室１１と、薄膜形成室１２と、基板冷却室１３とを含む。
【００２８】
ここで、予備加熱室１１は、板状の基板２３を搬入する際に開閉する開閉扉１４と、基板２３を予備加熱するための予備加熱ステージ１８とを含む。また、薄膜形成室１２は、基板２３を吸着するホットプレート１９と、基板２３に薄膜用原料溶液を噴霧するスプレーガン２０と、基板２３の表面側を加熱するための補助加熱ヒータ２１とを含む。また、基板冷却室１３は、基板２３を取り出す際に開閉する開閉扉１５と基板２３を冷却するための基板冷却ステージ２２とを含む。
【００２９】
また、予備加熱室１１と薄膜形成室１２との間にはスライド式の扉１６が設けられており、薄膜形成室１２と基板冷却室１３との間にもスライド式の扉１７が設けられている。
【００３０】
（予備加熱する手段）
図３に本発明に用いられる予備加熱する手段の一例である予備加熱ステージの模式的な斜視図を示す。予備加熱室内に設置されるこの予備加熱ステージ１８には、複数の丸棒状のヒータ１１０１が取り付けられている。これらの丸棒状のヒータ１１０１によって、基板２３を例えば約３００〜５００℃に予備加熱することができる。
【００３１】
このように、ホットプレートへの吸着前に基板２３を予備加熱しておくことによって、高温のホットプレート上に基板２３を設置した場合でも、基板２３の表面側と裏面側との間の温度差を軽減することができる。それゆえ、ホットプレート上における基板２３の反りを有効に防止し、ホットプレートへの吸着による基板２３の割れ等を有効に抑止することができる。
【００３２】
ここで、予備加熱ステージ１８には熱電対１１０２が取り付けられ、この熱電対１１０２によって予備加熱ステージ１８の温度を測定することができる。測定された温度に基づき、温度調節器（図示せず）によって、丸棒状のヒータ１１０１の各ヒータの出力が調整される。これにより、予備加熱ステージ１８の温度を所定の温度に保持することができ、また温度分布も均一にすることができる。また、予備加熱ステージ１８の表面上には、上方に突起した位置決めピン１１０３が取り付けることができ、予備加熱ステージ１８上に設置される基板２３の位置ズレを有効に防止することができる。
【００３３】
また、図４の模式的側面図に示すように、予備加熱ステージ１８の下部にはセラミック等の断熱材１１０７が取り付けられる。また、断熱材１１０７の下部には昇降部１１０４ａを備えた昇降ユニット１１０４が取り付けられる。昇降ユニット１１０４は昇降部１１０４ａを上下させることによって、断熱材１１０７上の予備加熱ステージ１８を上下に昇降させることができる。また、予備加熱ステージ１８の上方には、移動可能な板状のホットプレート１９が位置し得る。
【００３４】
（吸着する手段）
図５に本発明に用いられる吸着する手段の一例であるホットプレートの模式的な斜視図を示す。このホットプレート１９の表面には、真空吸着用の穴１２０３が複数形成されており、これらの穴１２０３の下側にあるホットプレート１９の内部は空洞となっている。そして、ホットプレート１９の内部の空洞は、配管１２０４を介して真空発生機（図示せず）に接続されている。
【００３５】
そして、ホットプレート１９内部の空気等のガスが真空発生機によって吸引されることにより、ホットプレート１９に形成された穴１２０３を通して基板２３が吸着される。それゆえ、作業員等の人手を使わずに基板２３をホットプレート１９上に固定させることができるため、薄膜の生産性を向上させることができる。また、基板２３は予備加熱されていることから、高温のホットプレート１９上に設置されても反りが生じない。それゆえ、ホットプレート１９上に基板２３を吸着する際に、基板２３に割れ等が生じにくくなる。さらに、基板２３に反りが生じないことから、基板２３を均一に加熱することができるため、均一な膜厚を有する薄膜を形成することができる。
【００３６】
また、ホットプレート１９にも、ヒータ１１０１と熱電対１１０２とが設置され、温度調節器（図示せず）によってホットプレート１９の温度が例えば約３００〜５００℃に保持される。また、ホットプレート１９の表面上の温度分布も均一にすることができる。
【００３７】
また、図６の模式的側面図に示すように、ホットプレート１９の表面の向きは変更可能である。ホットプレート１９の表面は、例えば予備加熱ステージ１８上に設置された基板２３の表面と平行方向になり、またスプレーガン２０の噴霧方向に対して垂直方向にもなる。
【００３８】
ホットプレート１９の表面が基板２３の表面と平行方向になった場合には、予備加熱ステージ１８上の基板２３を、ホットプレート１９内部のガスの吸引によってホットプレート１９に吸着することができる。また、ホットプレート１９の表面が基板２３の表面と垂直方向になった場合には、ホットプレート１９に吸着された基板２３にスプレーガン２０から薄膜用原料溶液を噴霧することができる。
【００３９】
また、ホットプレート１９は単軸動作ユニット１２０６に取り付けられており、単軸動作ユニット１２０６が本体部内を直線的に移動することによって、ホットプレート１９は基板２３を吸着したまま、図２に示す予備加熱室１１、薄膜形成室１２および冷却室１３の間を自由に行き来することができる。
【００４０】
（噴霧する手段）
図７に本発明に用いられる薄膜形成室の好ましい一例の模式的な側面透視図を示す。この薄膜形成室１２内には、噴霧する手段の一例であるスプレーガン２０がホットプレート１９上に吸着された基板２３の表面に薄膜用原料溶液を噴霧できるように取り付けられている。
【００４１】
スプレーガン２０は、薄膜用原料溶液とキャリアガスとを共に噴霧することができる構造を有する。例えば、スプレーガン２０による薄膜用原料溶液の噴霧は、所定の通路を経て供給されたキャリアガスがスプレーガン２０から噴出させられると共に、キャリアガスとは異なる通路を経て供給された薄膜用原料溶液がスプレーガン２０から霧状となって噴出させられることによって行われる。また、スプレーガン２０と基板２３の表面との間の距離は図示しない調整手段により変更することができる。
【００４２】
ここで、薄膜用原料溶液としては、例えばチタン化合物とエタノール等の有機溶剤とを含むＭＯＦ−Ｔｉ−３００００Ｓ（東京応化工業（株）製）等が用いられ得る。また、薄膜用原料溶液の１回の噴霧量は、例えば約１ｃｃであり得る。また、薄膜用原料溶液を供給する圧力は例えば約０．０２〜０．２ＭＰａであり、キャリアガスを供給する圧力は例えば約０．０１〜０．５ＭＰａであり得る。
【００４３】
（基板の表面側を加熱する手段）
図７に示すように、薄膜形成室１２内には、基板２３の表面側を加熱する手段の一例である補助加熱ヒータ２１が設置されている。ここで、補助加熱ヒータ２１は、薄膜形成室１２内を円弧状または直線状に上下に移動する２本の腕部材１２１２の間に挟まれて取り付けられており、かかる腕部材１２１２は薄膜形成室１２の壁面に連結されている。この腕部材１２１２が円弧状または直線状に上下に移動することに伴い、例えば約３００〜５００℃に加熱された補助加熱ヒータ２１が円弧状または直線状に薄膜形成室１２内を上下することによって、補助加熱ヒータ２１と対面する基板２３の表面側が加熱される。
【００４４】
薄膜用原料溶液の噴霧後は、噴霧された溶液の気化熱等により基板２３の表面温度が低下してしまい、その状態で再度薄膜用原料溶液を噴霧すると薄膜用原料溶液の気化が不十分となって基板２３の表面上に均一な膜厚を有する薄膜を形成することが困難となる傾向にある。したがって、薄膜用原料溶液の噴霧は、基板２３の表面温度が薄膜形成温度に復帰するまで待って行われる必要があるため、薄膜の生産性が低くなってしまう傾向にある。
【００４５】
そこで、薄膜用原料溶液の噴霧後に、基板２３の裏面側をホットプレート１９によって加熱するだけでなく、薄膜が形成される基板２３の表面側も補助加熱ヒータ２１で加熱することによって、基板２３の表面を薄膜形成温度にまで復帰させる時間を大幅に短縮することができるのである。
【００４６】
なかでも、補助加熱ヒータ２１が直線状に上下することによって、基板２３の表面側が加熱されることが好ましい。この場合には、基板２３の表面側をより均一に加熱することができる。
【００４７】
（薄膜形成室）
図７に示すように、薄膜形成室１２の上部には、薄膜の製造装置内に空気または不活性ガス等のガスを取り入れる手段の一例である通気口１２０７と、取り入れたガスの流れる方向を調節する手段の一例である方向調整板１２１０とが備えられている。ここで、通気口１２０７はフィルタ等を通してガスを取り入れるために開口している。また、方向調整板１２１０は、通気口１２０７から取り入れたガスの流れる方向が下向きとなるように通気口１２０７の上部から薄膜形成室１２内へ突出するように設置されている。
【００４８】
また、薄膜形成室１２の下部には、ガスを排気する手段の一例である排気ダクト１２０８と、取り入れたガスを含む混合ガスが流れる方向を調節する手段の一例である仕切り板１２１１とが備えられている。ここで、排気ダクト１２０８は、取り入れたガスと薄膜用原料溶液の噴霧によって生じた有機溶剤の蒸気との混合ガス等を排出する。また、仕切り板１２１１は、薄膜形成室１２の底面から上方に向けて設置されており、ガスが排気ダクト１２０８から排出されやすいようにガスの流れる方向を調節することができる。
【００４９】
スプレーガン２０から基板２３に噴霧されて基板２３の表面上で気化した有機溶剤の蒸気等は、方向調整板１２１０によって下向きに流れ方向が変えられたガスと共に、仕切り板１２１１によって排気ダクト１２０８がある方向に流れ方向が変更されて、排気ダクト１２０８から薄膜の製造装置外へ排気される。
【００５０】
略密閉構造の薄膜形成室１２内で薄膜用原料溶液を噴霧した場合には、薄膜用原料溶液に含まれる有機溶剤が気化して薄膜形成室１２内で充満して爆発するおそれがあるため、薄膜形成室１２内を換気する必要がある。一般的に、有機溶剤の蒸気は空気よりも比重が大きく、薄膜形成室１２の下部に溜まることが多いことから、薄膜形成室１２の上部から空気を供給し、薄膜形成室１２の下部側から有機溶剤の蒸気等を排気することが最も有効である（例えば、「新版 有機溶剤作業主任者テキスト」，厚生労働省化学物質調査編，ｐ．１１５−１１８参照。）。
【００５１】
しかし、例えば図８の模式的側面透視図に示すように、薄膜形成室１２内にホットプレート１９が水平に設置されている場合には、薄膜形成室１２の上部に設置された通気口１２０７から空気等のガスを取り入れ、薄膜形成室１２の下部に設置された排気ダクト１２０８からガスを排出する際に、ホットプレート１９によってガス流４６が妨害されて効率良く換気を行うことができない傾向にある。
【００５２】
そこで、図７に示すように、薄膜形成室１２内に、方向調整板１２１０および仕切り板１２１１のようなガスの流れる方向を調節する部材を設置すると共に、ホットプレート１９の表面がガスの流れる方向と平行になるように設置することが好ましい。このようにすることによって、薄膜形成室１２の上部から取り入れられたガスが底面部の排気ダクト１２０８から排気されるまでの間にガスの流れを妨げる部材がスプレーガン２０以外になくなるため、薄膜形成室１２内の換気をより効率良く行うことができる。
【００５３】
（冷却する手段）
図９に本発明に用いられる冷却する手段の好ましい一例である基板冷却ステージ２２の好ましい一例の模式的な斜視図を示す。基板冷却室１３内に設置された基板冷却ステージ２２の表面上には、基板２３の位置ズレを有効に防止するため、上方に突起した位置決めピン１１０３が取り付けられている。
【００５４】
また、図１０の模式的側面図に示すように、基板冷却ステージ２２の下部には昇降部１１０４ａを備えた昇降ユニット１１０４が取り付けられている。昇降ユニット１１０４は昇降部１１０４ａを上下させて基板冷却ステージ２２を上下に昇降させること等によって、基板冷却ステージ２２はホットプレート１９から基板２３を受け取ることができる。
【００５５】
さらに、図１１の模式的側面図に示すように、基板冷却ステージ２２の上方近傍には送風機１２１３が取り付けられている。送風機１２１３が基板冷却ステージ２２上に設置された基板２３に対して窒素等の不活性ガスまたは空気等を送風することによって、基板２３を冷却することができる。
【００５６】
（薄膜の製造方法）
以下、上述の薄膜の製造装置を用いた本発明の薄膜の製造方法の好ましい一例について説明する。
【００５７】
まず、作業者は、図２に示す予備加熱室１１の開閉扉１４を開いて、板状の基板２３を予備加熱室１１内に搬入する。次いで、作業者は、基板２３を予備加熱室１１内の板状の予備加熱ステージ１８上に設置する。そして、予備加熱ステージ１８が加熱されることによって、その熱が基板２３に伝導し、基板２３が例えば約３００〜５００℃に予備加熱される。
【００５８】
予備加熱ステージ１８が加熱された直後は、基板２３の表面と裏面との間の温度差により基板２３の表面側が凹形に反った状態となる。しかし、約５〜１０秒程度で予備加熱ステージ１８に接触している基板２３の裏面側から表面側へ熱伝導が行われることにより基板２３の温度がほぼ均一になるため、基板２３の反りがなくなる。
【００５９】
基板２３の予備加熱が完了すると、スライド扉１６が開き、薄膜形成室１２内にあった板状の約３００〜５００℃に加熱されたホットプレート１９が予備加熱室１１内へ移動してくる。
【００６０】
予備加熱室１１内に移動してきたホットプレート１９は、予備加熱ステージ１８の上方に位置する。そして、図１２に示すようにホットプレート１９が矢印１１０５の方向へ９０度回転すると、基板２３を設置した予備加熱ステージ１８が上昇してくる。次いで、図示しない真空発生機が、複数の穴が形成されたホットプレート１９内部のガスを吸引することによって、基板２３が矢印１１０８の方向に吸引される。こうしてホットプレート１９が基板２３を吸着すると、予備加熱ステージ１８は下降していく。その後、ホットプレート１９は、基板２３を吸着したまま矢印１１０６方向へ９０度回転して、予備加熱ステージ１８からホットプレート１９へ基板２３の受け渡しが完了する。
【００６１】
ホットプレート１９が基板２３を受け取った後は、基板２３を吸着したまま図２に示す薄膜形成室１２内へ戻る。そして、スライド扉１６が閉じられ薄膜形成準備が完了すると同時に次の基板を予備加熱室１１内に受け入れる準備が完了する。
【００６２】
薄膜形成準備が完了すると、図７に示すように、スプレーガン２０から薄膜用原料溶液がキャリアガスと共に基板２３の表面上に噴霧される。噴霧後は溶液の気化熱等によって基板２３の表面温度が低下するため、ホットプレート１９によって基板２３の裏面側が加熱されると共に、約３００〜５００℃の補助加熱ヒータ２１が基板２３の表面上方を行き来することによって基板２３の表面側が加熱される。薄膜用原料溶液を噴霧する工程と薄膜用原料溶液の噴霧後に基板２３の表面側を加熱する工程とは交互に複数回繰り返され得る。これらの工程を交互に例えば約８〜１２回繰り返すことによって、基板２３の表面上に目的とする厚さの薄膜が形成され得る。
【００６３】
薄膜の形成が完了すると、図２に示すスライド扉１７が開き、ホットプレート１９は基板２３を吸着したまま基板冷却室１３へ移動する。基板冷却室１３内に移動してきたホットプレート１９は、基板冷却室１３内の基板冷却ステージ２２の上方に位置する。そして、図１３に示すようにホットプレート１９が矢印１３０３の方向へ９０度回転すると、基板冷却ステージ２２が上昇してくる。そして、図示しない真空発生機がホットプレート１９内部のガスの吸引を中止することによって、矢印１３０５の方向に基板２３が基板冷却ステージ２２上に落下する。この落下によって、基板２３が基板冷却ステージ２２上に受け渡されると、基板冷却ステージ２２は下降する。ホットプレート１９は矢印１３０４方向へ９０度戻り、ホットプレート１９から基板冷却ステージ２２へ基板２３の受け渡しが完了する。
【００６４】
基板冷却室１３の基板冷却ステージ２２に受け渡された基板２３は、送風機による窒素等の不活性ガスや空気の送風等によって所定の温度まで冷却される。そして、作業者は開閉扉１５を開き、基板２３を装置外部へ取り出す。
【００６５】
なお、ホットプレート１９は、基板２３を基板冷却ステージ２２に渡した後に薄膜形成室１２内に移動する。そして、スライド扉１７が閉じられると同時に予備加熱室１１内で加熱された次の基板を薄膜形成室１２内に受け入れる準備が完了する。
【００６６】
上述したような本発明の薄膜の製造装置および薄膜の製造方法は、特に太陽電池用の多結晶シリコン基板上に形成される反射防止膜として、より均一な膜厚を有する酸化チタンからなる薄膜を形成するのに好適に用いられる。また、本発明の薄膜の製造装置および薄膜の製造方法は、酸化スズ、亜酸化銅、硫化スズまたは硫化銅インジウム等からなる薄膜を形成するのにも用いられ得る。
【００６７】
なお、上記においては、予備加熱温度、薄膜形成温度、薄膜用原料溶液を供給する圧力、キャリアガスを供給する圧力、噴霧時間または繰返し噴霧回数等を、薄膜の原料や形成する薄膜の厚さによって適宜、薄膜形成条件を変更することができる。
【００６８】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【００６９】
【発明の効果】
上述したように本発明によれば、均一な膜厚を有する薄膜を製造することができ、かつ薄膜の生産性を向上させ、また装置内を効率良く換気し得る薄膜の製造方法および薄膜の製造装置を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る薄膜の製造装置の好ましい一例の模式的な正面図である。
【図２】図１に示す本体部の模式的な上面透視図である。
【図３】本発明に用いられる予備加熱する手段の一例である予備加熱ステージの模式的な斜視図である。
【図４】本発明に用いられる予備加熱する手段の一例である予備加熱ステージの模式的な側面図である。
【図５】本発明に用いられる吸着する手段の一例であるホットプレートの模式的な斜視図である。
【図６】本発明に用いられる吸着する手段の一例であるホットプレートの模式的な側面図である。
【図７】本発明に用いられる薄膜形成室の好ましい一例の模式的な側面透視図である。
【図８】ホットプレートが水平になるように設置されている薄膜形成室の模式的な側面透視図である。
【図９】本発明に用いられる冷却する手段の一例である基板冷却ステージの模式的な斜視図である。
【図１０】本発明に用いられる冷却する手段の一例である基板冷却ステージの模式的な側面図である。
【図１１】本発明に用いられる冷却する手段の一例である基板冷却ステージの上方に取り付けられた送風機の送風によって基板を冷却する動作の一例の模式的な側面図である。
【図１２】本発明に用いられる予備加熱する手段の一例である予備加熱ステージから基板を受け取る際のホットプレートの動作の模式的な側面図である。
【図１３】本発明に用いられる冷却する手段の一例である基板冷却ステージに基板を受け渡す際のホットプレートの動作の模式的な側面図である。
【図１４】従来の基板の加熱工程において反りを生じた基板の模式的な斜視図である。
【符号の説明】
１ 本体部、２ 制御部、３ 排気ガス処理部、４ 配線、５，１２０４ 配管、１１ 予備加熱室、１２ 薄膜形成室、１３ 基板冷却室、１４，１５ 開閉扉、１６，１７ スライド式の扉、１８ 予備加熱ステージ、１９，３２ ホットプレート、２０ スプレーガン、２１ 補助加熱ヒータ、２２ 基板冷却ステージ、２３，３１ 基板、３３，１１０１ ヒータ、４６ ガス流、１１０２熱電対、１１０３ 位置決めピン、１１０４ 昇降ユニット、１１０４ａ 昇降部、１１０５，１１０６，１１０８，１３０３，１３０４，１３０５ 矢印、１１０７ 断熱材、１２０３ 穴、１２０６ 単軸動作ユニット、１２０７ 通気口、１２０８ 排気ダクト、１２１０，１２１１ 方向調整板、１２１２ 腕部材、１２１３ 送風機。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a manufacturing apparatus and a manufacturing method for a thin film formed on a glass substrate or the like, and in particular, a thin film having a uniform film thickness can be manufactured, and the productivity of the thin film is improved. The present invention relates to a method for manufacturing a thin film that can be ventilated and an apparatus for manufacturing the thin film.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, a spray pyrolysis method is known as a technique for forming a thin film on the surface of a glass substrate or the like. In the spray pyrolysis method, a thin film is produced by spraying a solution containing a thin film raw material (hereinafter referred to as a “thin film raw material solution”) onto a heated substrate and depositing a solid phase from a liquid phase on the substrate. It is a technique (for example, refer nonpatent literature 1).
[0003]
As an apparatus for producing a thin film by spray pyrolysis, a raw material solution for a thin film is mixed with compressed air on the surface of a plate-like substrate heated to a temperature suitable for the formation of the thin film (hereinafter referred to as “thin film formation temperature”) An apparatus for producing a thin film by spraying a spray gun a plurality of times has been disclosed (for example, see Patent Document 1).
[0004]
However, as shown in the schematic perspective view of FIG. 14, when the plate-like substrate 31 at room temperature is placed on the hot plate 32 heated to the thin film formation temperature by the heater 33, the substrate 31 is hot. Since the back side in contact with the plate 32 is heated more rapidly than the front side of the substrate 31, a temperature difference occurs between the front side and the back side of the substrate 31, and the substrate 31 may be warped. It was.
[0005]
Even when the thin film raw material solution is sprayed from the spray gun onto the surface side of the substrate 31, only the surface side of the substrate 31 is cooled by the heat of vaporization of the thin film raw material solution and is in contact with the high temperature hot plate 32. Since a temperature difference is generated between the back surface side and the front surface side of the substrate 31, the substrate 31 may be warped.
[0006]
As described above, when the contact area between the substrate 31 and the hot plate 32 decreases due to the warpage of the substrate 31, the substrate 31 is not uniformly heated, and the temperature distribution on the surface of the substrate 31 may be inclined. For this reason, the thickness of the thin film formed on the surface of the substrate 31 may be uneven.
[0007]
Further, when the thin film raw material solution is sprayed onto the substrate 31 from the spray gun, only the surface side of the substrate 31 is cooled, so that the thin film raw material solution is recovered until the temperature of the entire substrate 31 recovers to the thin film formation temperature. The spray had to be interrupted.
[0008]
Therefore, in order to manufacture a thin film having a predetermined thickness, it is necessary to spray the raw material solution for the thin film a plurality of times, and it is necessary to spend a lot of time in the spraying process. Reducing the processing time has been an issue.
[0009]
The spray pyrolysis method that has been conventionally known is a thin film manufacturing method having an excellent feature that the apparatus structure is simple, the selection range of raw materials is wide, and a thin film can be stably formed. Compared with the CVD method and the spin coating method, there have been few examples of technology introduction to mass production facilities of the spray pyrolysis method. The main reason is that there is a problem in the low productivity of the thin film.
[0010]
In the conventional spray pyrolysis device, the plate-like substrate is heated to a high temperature to vaporize the raw material solution for the thin film, and the inside of the device is efficiently ventilated to ensure the safety of the worker's work environment. It was also an issue to do.
[0011]
[Patent Document 1]
JP 2001-26885 A
[0012]
[Patent Document 2]
Japanese Patent Laid-Open No. 10-130097
[0013]
[Non-Patent Document 1]
“Monthly Functional Materials March 2000”, CM Publishing, Vol. 20, no. 3, p. 5-7
[0014]
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide a thin film manufacturing method and a thin film manufacturing apparatus capable of manufacturing a thin film having a uniform film thickness, improving the productivity of the thin film, and efficiently ventilating the inside of the apparatus. There is.
[0015]
[Means for Solving the Problems]
The present invention provides a means for preheating a plate-like substrate, a means for adsorbing the preheated plate-like substrate on a hot plate, and a raw material for a thin film on the surface of the plate-like substrate adsorbed on the hot plate And a means for spraying a solution containing the thin film.
[0016]
Here, the thin film manufacturing apparatus of the present invention may include means for heating the surface side of the plate-like substrate adsorbed on the hot plate after spraying the solution containing the raw material of the thin film.
[0017]
In addition, the thin film manufacturing apparatus of the present invention includes a means for introducing a gas into the thin film manufacturing apparatus, a means for adjusting the direction in which the introduced gas or a mixed gas containing the introduced gas flows, and the mixed gas as a thin film manufacturing apparatus. Means for evacuating out of the apparatus.
[0018]
The thin film manufacturing apparatus of the present invention may include means for cooling the plate-like substrate.
In the thin film manufacturing apparatus of the present invention, the means for adsorbing the pre-heated plate-like substrate onto the hot plate is through a hole formed in the hot plate by sucking the gas inside the hot plate. It may be a means for adsorbing a plate-like substrate.
[0019]
Furthermore, the present invention includes a step of preheating a plate-like substrate, a step of adsorbing the preheated plate-like substrate on a hot plate, and a thin film on the surface of the plate-like substrate adsorbed on the hot plate. And a step of spraying a solution containing the raw material.
[0020]
Here, the thin film manufacturing method of the present invention heats the surface side of the plate-like substrate after the step of spraying the solution containing the raw material of the thin film onto the surface of the plate-like substrate adsorbed on the hot plate. These steps can be repeated alternately multiple times.
[0021]
Moreover, the manufacturing method of the thin film of this invention can include the process of cooling a plate-shaped board | substrate after a thin film is formed on the surface of a plate-shaped board | substrate.
[0022]
In the method for producing a thin film of the present invention, the step of adsorbing the preheated plate-like substrate on the hot plate is performed by sucking the gas inside the hot plate and passing through the holes formed in the hot plate. It may be a step of adsorbing a plate-like substrate.
[0023]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described below. In the drawings of the present application, the same reference numerals represent the same or corresponding parts.
[0024]
(Outline of the device)
FIG. 1 is a schematic front view of a preferred example of a thin film manufacturing apparatus according to the present invention. The thin film manufacturing apparatus includes a main body 1 having a vent 1207 and an exhaust duct 1208, a control unit 2, and an exhaust gas processing unit 3.
[0025]
Here, the main body 1 and the control unit 2 are electrically connected by a wiring 4, and control signals can be transmitted and received between the main body 1 and the control unit 2. The control unit 2 includes an input unit that can set and change the thin film formation conditions and a display unit that displays the contents thereof. As parameters for the thin film formation conditions, a preheating temperature, a thin film formation temperature, a pressure for supplying a thin film raw material solution, a pressure for supplying a carrier gas such as air, a spraying time, or the number of repeated spraying can be set. Moreover, the thin film formation conditions can be easily changed depending on the raw material of the thin film and the thickness of the thin film to be manufactured.
[0026]
Further, the main body 1 and the exhaust gas processing unit 3 are connected by a pipe 5, and the exhaust gas processing unit 3 forcibly draws in and draws in exhaust gas containing organic solvent vapor and the like exhausted from the main body 1. The exhaust gas is detoxified and then exhausted. The exhaust treatment unit 3 includes a negative pressure generator (not shown), and vapor such as an organic solvent containing particles of a thin film raw material generated in the thin film formation process through a pipe 5 connected to the main body unit 1. When forcibly sucking, dust collection and deodorization are performed using an adsorbent such as a filter or activated carbon. In this way, organic solvent vapor, thin film forming raw material particles, etc. contained in the exhausted vapor are removed.
[0027]
FIG. 2 is a schematic top perspective view of the main body 1 shown in FIG. The main body 1 includes a preheating chamber 11, a thin film forming chamber 12, and a substrate cooling chamber 13.
[0028]
Here, the preheating chamber 11 includes an opening / closing door 14 that opens and closes when the plate-like substrate 23 is carried in, and a preheating stage 18 for preheating the substrate 23. The thin film forming chamber 12 includes a hot plate 19 that adsorbs the substrate 23, a spray gun 20 that sprays the raw material solution for the thin film onto the substrate 23, and an auxiliary heater 21 that heats the surface side of the substrate 23. . The substrate cooling chamber 13 includes an open / close door 15 that opens and closes when the substrate 23 is taken out, and a substrate cooling stage 22 for cooling the substrate 23.
[0029]
A sliding door 16 is provided between the preheating chamber 11 and the thin film forming chamber 12, and a sliding door 17 is also provided between the thin film forming chamber 12 and the substrate cooling chamber 13. Yes.
[0030]
(Means for preheating)
FIG. 3 shows a schematic perspective view of a preheating stage which is an example of the preheating means used in the present invention. A plurality of round bar heaters 1101 are attached to the preheating stage 18 installed in the preheating chamber. With these round bar heaters 1101, the substrate 23 can be preheated to about 300 to 500 ° C., for example.
[0031]
Thus, by preheating the substrate 23 before adsorption to the hot plate, even when the substrate 23 is installed on a high temperature hot plate, the temperature difference between the front surface side and the back surface side of the substrate 23. Can be reduced. Therefore, warpage of the substrate 23 on the hot plate can be effectively prevented, and cracking of the substrate 23 due to adsorption to the hot plate can be effectively suppressed.
[0032]
Here, a thermocouple 1102 is attached to the preheating stage 18, and the temperature of the preheating stage 18 can be measured by the thermocouple 1102. Based on the measured temperature, the output of each heater of the round bar heater 1101 is adjusted by a temperature controller (not shown). Thereby, the temperature of the preheating stage 18 can be kept at a predetermined temperature, and the temperature distribution can be made uniform. In addition, positioning pins 1103 protruding upward can be attached on the surface of the preheating stage 18, and displacement of the substrate 23 placed on the preheating stage 18 can be effectively prevented.
[0033]
Further, as shown in the schematic side view of FIG. 4, a heat insulating material 1107 such as ceramic is attached to the lower portion of the preheating stage 18. Further, an elevating unit 1104 provided with an elevating part 1104a is attached to the lower part of the heat insulating material 1107. The elevating unit 1104 can move the preheating stage 18 on the heat insulating material 1107 up and down by moving the elevating unit 1104 a up and down. A movable plate-shaped hot plate 19 can be positioned above the preheating stage 18.
[0034]
(Measuring means)
FIG. 5 shows a schematic perspective view of a hot plate which is an example of means for adsorbing used in the present invention. A plurality of vacuum suction holes 1203 are formed on the surface of the hot plate 19, and the inside of the hot plate 19 below these holes 1203 is hollow. The cavity inside the hot plate 19 is connected to a vacuum generator (not shown) via a pipe 1204.
[0035]
A gas such as air inside the hot plate 19 is sucked by the vacuum generator, so that the substrate 23 is adsorbed through the holes 1203 formed in the hot plate 19. Therefore, since the substrate 23 can be fixed on the hot plate 19 without using a manual worker or the like, the productivity of the thin film can be improved. Further, since the substrate 23 is preheated, no warpage occurs even if it is placed on the high temperature hot plate 19. Therefore, when adsorbing the substrate 23 on the hot plate 19, it is difficult for the substrate 23 to be cracked. Further, since the substrate 23 is not warped, the substrate 23 can be heated uniformly, so that a thin film having a uniform thickness can be formed.
[0036]
The heater 1101 and the thermocouple 1102 are also installed in the hot plate 19, and the temperature of the hot plate 19 is maintained at, for example, about 300 to 500 ° C. by a temperature controller (not shown). Further, the temperature distribution on the surface of the hot plate 19 can be made uniform.
[0037]
Moreover, as shown in the schematic side view of FIG. 6, the orientation of the surface of the hot plate 19 can be changed. For example, the surface of the hot plate 19 is parallel to the surface of the substrate 23 placed on the preheating stage 18 and is also perpendicular to the spraying direction of the spray gun 20.
[0038]
When the surface of the hot plate 19 is parallel to the surface of the substrate 23, the substrate 23 on the preheating stage 18 can be adsorbed to the hot plate 19 by sucking the gas inside the hot plate 19. When the surface of the hot plate 19 is perpendicular to the surface of the substrate 23, the thin film raw material solution can be sprayed from the spray gun 20 onto the substrate 23 adsorbed on the hot plate 19.
[0039]
Further, the hot plate 19 is attached to the single-axis operation unit 1206, and the single-axis operation unit 1206 moves linearly within the main body, so that the hot plate 19 keeps adsorbing the substrate 23, and the spare plate 19 shown in FIG. It is possible to freely move between the heating chamber 11, the thin film forming chamber 12, and the cooling chamber 13.
[0040]
(Measuring means)
FIG. 7 shows a schematic side perspective view of a preferred example of a thin film forming chamber used in the present invention. In the thin film forming chamber 12, a spray gun 20, which is an example of a spraying means, is attached so that the thin film raw material solution can be sprayed onto the surface of the substrate 23 adsorbed on the hot plate 19.
[0041]
The spray gun 20 has a structure capable of spraying both the raw material solution for the thin film and the carrier gas. For example, spraying of the raw material solution for thin film by the spray gun 20 causes the carrier gas supplied through a predetermined passage to be ejected from the spray gun 20 and the raw material solution for thin film supplied through a passage different from the carrier gas. The spray gun 20 is sprayed in the form of a mist. Further, the distance between the spray gun 20 and the surface of the substrate 23 can be changed by adjusting means (not shown).
[0042]
Here, as the raw material solution for the thin film, for example, MOF-Ti-30000S (manufactured by Tokyo Ohka Kogyo Co., Ltd.) containing a titanium compound and an organic solvent such as ethanol can be used. Moreover, the amount of spraying of the raw material solution for a thin film can be about 1 cc, for example. Moreover, the pressure which supplies the raw material solution for thin films is about 0.02-0.2 MPa, for example, The pressure which supplies carrier gas can be about 0.01-0.5 MPa, for example.
[0043]
(Means for heating the surface side of the substrate)
As shown in FIG. 7, an auxiliary heater 21, which is an example of means for heating the surface side of the substrate 23, is installed in the thin film formation chamber 12. Here, the auxiliary heater 21 is sandwiched and attached between two arm members 1212 that move up and down in the thin film forming chamber 12 in an arc shape or a straight line, and the arm member 1212 is attached to the thin film forming chamber 12. It is connected to 12 wall surfaces. As the arm member 1212 moves up and down in an arc or straight line, for example, the auxiliary heater 21 heated to about 300 to 500 ° C. moves up and down in the thin film forming chamber 12 in an arc or straight line. The surface side of the substrate 23 facing the auxiliary heater 21 is heated.
[0044]
After the thin film raw material solution is sprayed, the surface temperature of the substrate 23 decreases due to the heat of vaporization of the sprayed solution, and when the thin film raw material solution is sprayed again in this state, the thin film raw material solution is insufficiently vaporized. Therefore, it tends to be difficult to form a thin film having a uniform film thickness on the surface of the substrate 23. Therefore, since the spraying of the raw material solution for thin film needs to be performed until the surface temperature of the substrate 23 returns to the thin film formation temperature, the productivity of the thin film tends to be lowered.
[0045]
Therefore, after spraying the raw material solution for the thin film, not only the back surface side of the substrate 23 is heated by the hot plate 19 but also the front surface side of the substrate 23 on which the thin film is formed is heated by the auxiliary heater 21. The time for returning the surface to the thin film formation temperature can be greatly shortened.
[0046]
Especially, it is preferable that the surface side of the board | substrate 23 is heated when the auxiliary heater 21 goes up and down linearly. In this case, the surface side of the substrate 23 can be heated more uniformly.
[0047]
(Thin film formation chamber)
As shown in FIG. 7, in the upper part of the thin film forming chamber 12, a vent 1207 which is an example of means for taking a gas such as air or an inert gas into the thin film manufacturing apparatus, and the flow direction of the introduced gas are adjusted. And a direction adjusting plate 1210 which is an example of a means for performing the above operation. Here, the vent 1207 is opened to take in gas through a filter or the like. Further, the direction adjusting plate 1210 is installed so as to protrude from the upper part of the vent 1207 into the thin film forming chamber 12 so that the flow direction of the gas taken in from the vent 1207 is directed downward.
[0048]
In addition, an exhaust duct 1208 that is an example of a means for exhausting gas and a partition plate 1211 that is an example of a means for adjusting the flow direction of the mixed gas including the taken-in gas are provided in the lower part of the thin film forming chamber 12. ing. Here, the exhaust duct 1208 discharges a mixed gas of the introduced gas and the vapor of the organic solvent generated by spraying the thin film raw material solution. Further, the partition plate 1211 is installed upward from the bottom surface of the thin film forming chamber 12, and the direction of gas flow can be adjusted so that the gas is easily discharged from the exhaust duct 1208.
[0049]
The vapor of the organic solvent sprayed from the spray gun 20 onto the substrate 23 and vaporized on the surface of the substrate 23 has an exhaust duct 1208 by the partition plate 1211 together with the gas whose flow direction is changed downward by the direction adjusting plate 1210. The flow direction is changed to the direction, and the exhaust duct 1208 is exhausted out of the thin film manufacturing apparatus.
[0050]
When the thin film raw material solution is sprayed in the thin film forming chamber 12 having a substantially sealed structure, the organic solvent contained in the thin film raw material solution may be vaporized and filled in the thin film forming chamber 12 to explode. It is necessary to ventilate the thin film forming chamber 12. In general, the vapor of the organic solvent has a specific gravity larger than that of air and often accumulates in the lower portion of the thin film forming chamber 12. Therefore, air is supplied from the upper portion of the thin film forming chamber 12 and from the lower side of the thin film forming chamber 12. It is most effective to evacuate the vapor of the organic solvent (for example, see “New edition organic solvent working chief text”, Ministry of Health, Labor and Welfare, Chemical Substance Survey, p. 115-118).
[0051]
However, for example, as shown in the schematic side perspective view of FIG. 8, when the hot plate 19 is horizontally installed in the thin film forming chamber 12, the air vent 1207 installed in the upper portion of the thin film forming chamber 12 When a gas such as air is taken in and exhausted from an exhaust duct 1208 installed at the lower part of the thin film forming chamber 12, the gas flow 46 is obstructed by the hot plate 19 and the ventilation tends not to be performed efficiently. .
[0052]
Therefore, as shown in FIG. 7, a member for adjusting the gas flow direction such as the direction adjusting plate 1210 and the partition plate 1211 is installed in the thin film forming chamber 12, and the surface of the hot plate 19 flows in the gas flow direction. It is preferable to install so that it may become parallel to. By doing so, no member other than the spray gun 20 obstructs the gas flow until the gas taken in from the upper part of the thin film forming chamber 12 is exhausted from the exhaust duct 1208 on the bottom surface. Ventilation in the chamber 12 can be performed more efficiently.
[0053]
(Means for cooling)
FIG. 9 shows a schematic perspective view of a preferred example of the substrate cooling stage 22 which is a preferred example of the cooling means used in the present invention. On the surface of the substrate cooling stage 22 installed in the substrate cooling chamber 13, a positioning pin 1103 protruding upward is attached in order to effectively prevent the displacement of the substrate 23.
[0054]
As shown in the schematic side view of FIG. 10, an elevating unit 1104 including an elevating unit 1104 a is attached to the lower part of the substrate cooling stage 22. The lift unit 1104 can receive the substrate 23 from the hot plate 19 by moving the lift unit 1104 a up and down to raise and lower the substrate cooling stage 22.
[0055]
Further, as shown in the schematic side view of FIG. 11, a blower 1213 is attached near the upper part of the substrate cooling stage 22. The blower 1213 blows an inert gas such as nitrogen or air to the substrate 23 installed on the substrate cooling stage 22, whereby the substrate 23 can be cooled.
[0056]
(Method for manufacturing thin film)
Hereinafter, a preferable example of the thin film manufacturing method of the present invention using the above-described thin film manufacturing apparatus will be described.
[0057]
First, the operator opens the opening / closing door 14 of the preheating chamber 11 shown in FIG. 2 and carries the plate-like substrate 23 into the preheating chamber 11. Next, the operator places the substrate 23 on the plate-like preheating stage 18 in the preheating chamber 11. Then, by heating the preheating stage 18, the heat is conducted to the substrate 23, and the substrate 23 is preheated to about 300 to 500 ° C., for example.
[0058]
Immediately after the preheating stage 18 is heated, the surface side of the substrate 23 is warped in a concave shape due to the temperature difference between the front surface and the back surface of the substrate 23. However, since the temperature of the substrate 23 becomes substantially uniform due to heat conduction from the back surface side to the front surface side of the substrate 23 that is in contact with the preheating stage 18 in about 5 to 10 seconds, the warpage of the substrate 23 is caused. Disappear.
[0059]
When the preheating of the substrate 23 is completed, the slide door 16 opens, and the plate-shaped hot plate 19 heated to about 300 to 500 ° C. in the thin film forming chamber 12 moves into the preheating chamber 11.
[0060]
The hot plate 19 that has moved into the preheating chamber 11 is positioned above the preheating stage 18. Then, as shown in FIG. 12, when the hot plate 19 is rotated 90 degrees in the direction of the arrow 1105, the preheating stage 18 on which the substrate 23 is installed rises. Next, the vacuum generator (not shown) sucks the gas inside the hot plate 19 in which a plurality of holes are formed, whereby the substrate 23 is sucked in the direction of the arrow 1108. When the hot plate 19 sucks the substrate 23 in this manner, the preheating stage 18 is lowered. Thereafter, the hot plate 19 rotates 90 degrees in the direction of the arrow 1106 while adsorbing the substrate 23, and the transfer of the substrate 23 from the preheating stage 18 to the hot plate 19 is completed.
[0061]
After the hot plate 19 receives the substrate 23, it returns to the thin film forming chamber 12 shown in FIG. Then, the slide door 16 is closed and the preparation for forming the thin film is completed, and at the same time, the preparation for receiving the next substrate into the preheating chamber 11 is completed.
[0062]
When the preparation for thin film formation is completed, as shown in FIG. 7, the raw material solution for thin film is sprayed from the spray gun 20 onto the surface of the substrate 23 together with the carrier gas. After spraying, the surface temperature of the substrate 23 decreases due to the heat of vaporization of the solution, etc., so that the back side of the substrate 23 is heated by the hot plate 19 and the auxiliary heater 21 of about 300 to 500 ° C. is placed above the surface of the substrate 23. The surface side of the substrate 23 is heated by going back and forth. The step of spraying the thin film raw material solution and the step of heating the surface side of the substrate 23 after the spraying of the thin film raw material solution may be alternately repeated a plurality of times. By repeating these steps alternately, for example, about 8 to 12 times, a thin film having a desired thickness can be formed on the surface of the substrate 23.
[0063]
When the formation of the thin film is completed, the slide door 17 shown in FIG. 2 is opened, and the hot plate 19 moves to the substrate cooling chamber 13 while adsorbing the substrate 23. The hot plate 19 that has moved into the substrate cooling chamber 13 is positioned above the substrate cooling stage 22 in the substrate cooling chamber 13. Then, as shown in FIG. 13, when the hot plate 19 rotates 90 degrees in the direction of the arrow 1303, the substrate cooling stage 22 rises. Then, when the vacuum generator (not shown) stops sucking the gas inside the hot plate 19, the substrate 23 falls onto the substrate cooling stage 22 in the direction of the arrow 1305. When the substrate 23 is transferred onto the substrate cooling stage 22 due to the fall, the substrate cooling stage 22 is lowered. The hot plate 19 returns 90 degrees in the direction of the arrow 1304, and the transfer of the substrate 23 from the hot plate 19 to the substrate cooling stage 22 is completed.
[0064]
The substrate 23 delivered to the substrate cooling stage 22 in the substrate cooling chamber 13 is cooled to a predetermined temperature by an inert gas such as nitrogen or air blowing by a blower. Then, the operator opens the opening / closing door 15 and takes out the substrate 23 to the outside of the apparatus.
[0065]
The hot plate 19 moves into the thin film forming chamber 12 after the substrate 23 is transferred to the substrate cooling stage 22. Then, the slide door 17 is closed and the preparation for receiving the next substrate heated in the preheating chamber 11 into the thin film forming chamber 12 is completed.
[0066]
The thin film manufacturing apparatus and thin film manufacturing method of the present invention as described above is a thin film made of titanium oxide having a more uniform film thickness, particularly as an antireflection film formed on a polycrystalline silicon substrate for solar cells. It is suitably used for forming. The thin film production apparatus and thin film production method of the present invention can also be used to form a thin film made of tin oxide, cuprous oxide, tin sulfide, copper indium sulfide, or the like.
[0067]
In the above, the preheating temperature, the thin film formation temperature, the pressure for supplying the raw material solution for the thin film, the pressure for supplying the carrier gas, the spraying time or the number of times of repeated spraying, etc. depend on the raw material of the thin film and the thickness of the thin film to be formed. The thin film formation conditions can be changed as appropriate.
[0068]
The embodiment disclosed this time should be considered as illustrative in all points and not restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
[0069]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, a thin film manufacturing method and a thin film manufacturing method capable of manufacturing a thin film having a uniform thickness, improving the productivity of the thin film, and efficiently ventilating the inside of the apparatus. An apparatus can be provided.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic front view of a preferred example of an apparatus for producing a thin film according to the present invention.
FIG. 2 is a schematic top perspective view of the main body shown in FIG.
FIG. 3 is a schematic perspective view of a preheating stage which is an example of a preheating means used in the present invention.
FIG. 4 is a schematic side view of a preheating stage which is an example of a preheating means used in the present invention.
FIG. 5 is a schematic perspective view of a hot plate which is an example of an adsorbing means used in the present invention.
FIG. 6 is a schematic side view of a hot plate which is an example of an adsorbing means used in the present invention.
FIG. 7 is a schematic side perspective view of a preferred example of a thin film forming chamber used in the present invention.
FIG. 8 is a schematic side perspective view of a thin film forming chamber installed such that a hot plate is horizontal.
FIG. 9 is a schematic perspective view of a substrate cooling stage which is an example of a cooling means used in the present invention.
FIG. 10 is a schematic side view of a substrate cooling stage which is an example of a cooling means used in the present invention.
FIG. 11 is a schematic side view of an example of an operation of cooling a substrate by blowing air from a blower attached above a substrate cooling stage that is an example of a cooling means used in the present invention.
FIG. 12 is a schematic side view of the operation of a hot plate when receiving a substrate from a preheating stage which is an example of a preheating means used in the present invention.
FIG. 13 is a schematic side view of an operation of a hot plate when a substrate is delivered to a substrate cooling stage which is an example of a cooling means used in the present invention.
FIG. 14 is a schematic perspective view of a substrate warped in a conventional substrate heating process.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Main-body part, 2 Control part, 3 Exhaust gas process part, 4 Wiring, 5,1204 Piping, 11 Preheating room, 12 Thin film formation room, 13 Substrate cooling room, 14, 15 Open / close door, 16, 17 Sliding door , 18 Preheating stage, 19, 32 hot plate, 20 spray gun, 21 auxiliary heater, 22 substrate cooling stage, 23, 31 substrate, 33, 1101 heater, 46 gas flow, 1102 thermocouple, 1103 positioning pin, 1104 elevating Unit, 1104a Lifting part, 1105, 1106, 1108, 1303, 1304, 1305 Arrow, 1107 Heat insulating material, 1203 hole, 1206 Single axis operation unit, 1207 Vent, 1208 Exhaust duct, 1210, 1211 Direction adjustment plate, 1212 Arm member 1213 Blower.
