JP2004527071A - 大気圧無線周波数ノンサーマルプラズマ放電内での材料の処理 - Google Patents
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Abstract
Description
【0001】
本発明は一般的に材料の処理に関する。さらに詳しくは、大気圧無線周波数ノンサーマル無線周波数プラズマ放電の電極間に挿入することによる対象物または材料の処理に関する。本発明は、アメリカ合衆国デパートメント・オブ・エナジーにより与えられた契約第W−7405−ENG−36号のもとで、政府の支援によりなされたものである。
【背景技術】
【0002】
表面が清浄であることは、半導体産業にとどまらず、多くの産業においてきわめて重要である。高品質のデバイスが製造されなければならない場合、清浄な基板およびデバイスが必須である。加えて、他のアプリケーション(application)が、材料から所望の動作を生ずる所定の方法で材料がエッチングされることを必要とする。
【0003】
現在、この清浄化またはエッチングは種々の方法、とりわけ、低圧プラズマ処理および大気圧無線周波数プラズマ放電処理によって達成される。選択された供給ガスとのプラズマの反応を用いて、有機フィルム、織物および半導体ウエハ上で表面処理が行なわれている。これらのプロセスにおいて、ターゲット材料はプラズマ内に置かれ、典型的には、電極上にワークピースを直接設けることによってプラズマ内に置かれる。
【0004】
これらの放電プロセスは、イオンの反応によって有効であり、典型的には、イオンのより大きい衝突断面積と反応確率のために、対応する中性ガス種(neutral gas species)より化学的に活性である。また、イオンはプラズマのシース領域(ないしは、空間電荷層)を横切って加速される。これが、ワークピースに向けられた正イオンの流れ(flux)を引き起こす。これらのイオンが寄与する運動エネルギーは、これらのイオンの化学反応性と相俟って、所望の化学反応を引き起こす。しかしながら、不幸にして、これら従来技術の処理方法は、有効ならしめるために、高価な真空システムを必要とする。なぜなら、シースの形成は低圧によって促進されるからであり、イオンの高い運動エネルギーを得るために、シース領域内でのガス相の衝突を最小にする必要があるからである。
【0005】
本発明の主たる目的は、低圧プラズマ処理の従来の教示のように、選択された表面を修正することである。この修正は、汚染の除去、エッチングとして知られた表面材料の除去、もしくは表面修正として知られた、表面の物理的状態または特性の変更を含む。
【0006】
本発明に関する大気圧無線周波数プラズマ放電の従来例は、「大気圧プラズマジェット」についてゲイリー・エス・セルウィンに付与された米国特許第5,961,772号明細書、および「広域大気圧プラズマジェット」について1999年4月21日付提出の米国特許出願第09/295,942号明細書である。前者は同軸の円筒状電極構造であり、後者は平行板電極構造である。これらの例の両方において、プラズマの副産物は、プラズマが発生するソース領域から吹き飛ばされ、処理されるべき表面に向けられる。ターゲット表面は、典型的には、ソースから数ミリメートルである。ラジカル(ないしは、原子団)、とくにプラズマ放電中のイオンは、極端に寿命が短く、放電領域の外側での長い距離を移送できない。一方、プラズマ内部で生成した準安定な種は、大気圧において寿命が長く、典型的には百ミリ秒のオーダーである。この長寿命が、ガス流に沿ったプラズマボリューム(plasma volume)の実行を可能にし、外の材料または表面に衝突することを可能にする。
【0007】
プラズマボリュームを励起する反応性ガス流の高速流は反応距離、すなわち、プラズマジェットがワークピースから位置し、有効な化学的反応特性をもたらす距離を増加させる。また、高いガス流はワークピース上への反応性種の増加させる。これらすべてを達成するためには、反応性の準安定のプラズマ種および他のプラズマ種が崩壊する前にワークピースに移送するために高いガス流が維持されなければならない。もちろん、高いガス流速は、消耗品のコストを増加することによってプラズマ処理のコストを増大させるか、または消費したガスの再処理を必要とする。
【0008】
記載されたとおりの材料の下流処理は、いくつかの著しい利点をもっている。当該下流処理はワークピース表面の損傷の可能性を低減する。なぜなら、プラズマ励起後に帯電した種の多くが再結合し、中性化される。微小な電子デバイスにおける損傷の1つの共通的な原因は、半導体表面上の誘電物質への荷電の確立によるものである。よって、表面荷電は、下流の処理においては問題ではない。中性種が、イオンが低圧プラズマ処理装置による方法で高い運動エネルギーまで加速されていないので、中性種の化学反応はイオンの化学反応より遅いが選択的である。
【0009】
選択性が、シリコンまたは金属からの有機汚染物質の除去などの重大な問題でない場合(前者と後者の2つの材料のあいだの化学的反応性における本質的な大きな差異により)、進行速度は、イオンによって駆動される化学的反応を反応機構に取り入れることによって改善される。これは、体積プラズマ(volumetric plasma)内にワークピースを直接入れることによって達成されてもよい。
【0010】
プラズマボリュームが重要なイオン成分を含んでいるので、材料の清浄化および表面処理は、イオンによって駆動される化学反応を用いて加速され得る。また、ワークピースをプラズマ内に入れることによって、崩壊または再結合する前に反応性種を数ミリメートル駆動するために高いガス流速は必要とされない。これは、反応性種がワークピースと同じ体積で形成されるので、反応性種がワークピースに直接隣接して存在するという事実による。
【0011】
高エネルギー衝撃によってワークピース上に引き起こされる表面の損傷のさらなる危険性なしに、前述のプラズマジェットソース内に存在するとおりの小量のプラズマボリュームに対するイオンの化学反応を用いるための手段を提供することが本発明の趣旨である。本発明において、ワークピースはプラズマボリューム内に直接導入され、イオンおよびプラズマの中性化学反応と、プラズマの高圧環境にさらされる。
【0012】
低圧プラズマ処理装置の従来技術に対するこのアプローチの明らかな利点は、プラズマの高圧環境がシースの強度および寸法を制限し、ひいてはイオンの運動エネルギーを制限することである。イオンは、強度が弱く、薄いシースによればそれほど加速されず、表面にあたるイオンは、このシース内の小さい電場と、中性種によってイオンが受けるガス相の頻繁な衝突との結果として、運動エネルギーが小さい。その結果、イオンの低い運動エネルギーは表面の損傷をそれほど引き起こさない。
【0013】
下流の大気圧プラズマ処理の従来技術に対して本発明において教示された直接浸入プロセスの利点は、再結合し、化学的な処理が接近する下流で失われる、化学反応が追加されたイオンの存在から得られることである。また、反応性種をワークピースに対して数ミリメートル移送するためにガス流が必要とされないので、低いガス消費が可能である。
【0014】
ワークピースは、シリコンウエハのようにリジッドであってもよく、人工または天然の繊維のように柔軟性があってもよい。本発明において、ワークピースは無線周波数にさらされるので、直流電力で導通する制限はなく、誘電体材料および半導体ならびに導電体が処理され得る。
【0015】
よって、高圧プラズマ放電内で材料を清浄化し処理する装置および方法を提供することが本発明の目的である。
【0016】
それほどプロセスガスを使用しない材料を清浄化し、処理するための装置および方法を提供することが本発明の他の目的である。
【0017】
材料に表面損傷をそれほど生じることなく、材料を処理する装置および方法を提供することが本発明のさらに他の目的である。
【0018】
現実に導電体、半導体または誘電体であり得る材料を処理する手段を提供することが本発明のさらに他の目的である。
【0019】
本発明の追加の目的、利点および新規な特徴は、一部は以下の説明におい述べられ、一部は以下の記載を検討すると当業者に明らかになるであろうし、本発明の実施によって学ばれるかもしれない。本発明の目的および利点は、添付の特許請求の範囲においてとくに指摘された手段および組合せによって達成され得る。
【発明の開示】
【0020】
前述の目的および他の目的を達成するために、本発明の目的にしたがって、本明細書に実例があげられ、広く記載されているとおりの、大気圧無線周波数ノンサーマルプラズマ内の材料のプラズマ処理についての本発明の装置は、
ガスの導入のため、および処理されるべき材料の進入および退出のための開口とを有し、表面によって内部空間を画定する導電性の容器と、
前記内部空間内に設けられ、前記内部空間の表面から、処理されるべき材料の配置を可能にするに充分の距離だけ離間した電極
とを備えている。処理されるべき材料を配置するための手段が、前記電極と導電性の容器とのあいだの内部空間内に設けられる。ガスが、導入用の前記開口を経て内部空間内に導入され、無線周波数電圧が、前記導電性の容器と電極とのあいだに印加されると、導電性の容器内で処理されるべき材料を処理するための空間内でプラズマが発生する。
【0021】
本発明の他の態様においては、本発明の原理および目的にしたがって、大気圧無線周波数ノンサーマルプラズマ内において材料を処理するための装置は、ガスのため、ならびに処理されるべき材料の進入および退出のための入口と表面によって内部空間を画定する導電性の容器と、前記導電性の容器から離間し、前記導電性の容器と電極とのあいだの内部空間内に処理されるべき材料を配置し得る電極とを備え、処理されるべき前記材料が電極と接触する。ガスがガスのための入口に導入され、無線周波数が前記導電性容器と電極とのあいだに導入されると、材料が前記導電性の容器を通過する際に処理されるべき材料を処理するための内部空間にプラズマが発生する。本発明のさらに他の態様において、本発明の原理および目的にしたがい、大気圧プラズマ無線周波数ノンサーマルプラズマ内で材料を処理するための装置は、第1の内部空間を画定する接地された容器と、ガス入口および出口と、無線周波数電圧接続用の開口、および前記開口内の無線周波数コネクタとを備えている。無線周波数電極が、前記内部空間内に前記無線周波数コネクタと接触するように設けられ、ガス入口のための開口と、第2の内部空間とを画定している。処理されるべき材料の巻き枠(spool)を保持するための接地された手段が、前記無線周波数電極に近接している。ガスがガス入口を経て導入され、無線周波数電圧が無線周波数コネクタと接地とのあいだに印加されると、無線周波数電極と処理されるべき材料の巻き枠とのあいだにプラズマが発生し、これによって、材料の巻き枠の洗浄を与える。
【0022】
明細書の一部と組み合わされ、当該一部を形成する、添付の図面が本発明の実施の形態を示し、記載とともに、発明の原理を説明する役割を果たす。
【発明を実施するための最良の形態】
【0023】
本発明は効果的でかつ効率のよい材料の大気圧プラズマ処理を提供する。本発明は図面を参照してきわめて容易に理解され得る。
【0024】
図1は、材料プラズマ処理機10が、ガス入口11b、材料入口11cおよび材料出口11dを有する囲まれた空間11aを形成する導電性の容器11で画定された本発明の一実施の形態の断面の概略図である。空間11a内には、ローラ12および電極13が配置されている。ローラ12は、導電性電極11と電極13とのあいだの囲まれた空間11aを通してフィルムまたは繊維材料14を引く役目をする。当業者は、ローラ12以外のあらゆる適当な手段がフィルム材料14を囲まれた空間11a内側の場所へ搬送し得ることを理解するだろう。ローラ12は、場合によっては、RFパワーが供給された電極でもよい。
【0025】
適当なガスがガス入口11bを通して注入され、適当なレベルのRF電圧が導電性の容器または接地電極として作用する他方に関する電極13へ印加されれば、前記フィルム材料14をローラ12によって接地電極を通して引かれながら、当該フィルム材料14を処理するための囲まれた空間11a内に、プラズマが作り出されるだろう。使用される適当なガスは、意図される処理のための適当なイオン駆動された化学反応を提供することができるあらゆるガスであってもよい。通常の操作では、不活性ガスが主要なガスの成分であり、それに加えて適量の酸素のような反応性ガスの添加がある。しかし、プラズマ源のアーチ放電性能を条件として、他のガスを加えてもよい。好ましい実施の形態では、金属またはシリコン表面からの有機的汚染を除去するために、大気圧における99%ヘリウムと1%の酸素からなるガス混合物が用いられる。
【0026】
囲まれた空間11内に導入されるガスのための出口は、単に、導電性の容器を構成する構成要素のあいだの小さい開口であってもよく、または当該構成要素はガスの再処理または排気のために用いられる管ないしはチュービング(tubing)であってもよい。このことは、ここに記載されているすべての発明の実施の形態にとって真である。
【0027】
本発明がプラズマを作り出し、かつ、材料を処理するためにRFエネルギーを利用する限りでは、導電性の容器11は必ずしも接地される必要はないことに注目することは重要である。ある環境では、処理の効果を高めるために、フローティングしている導電性の容器11を有し、かつ、電極13に印加されたRFエネルギーに関して、ある所定の位相で、180度程度まで、RFエネルギーを印加することが望ましい。この場合、保護用の接地されたケーシングが、安全の理由のために、本発明を囲んでもよい。本発明に用いられるRFエネルギーのための適当な周波数は、13.56メガヘルツ(MHz)であるが、他のRF周波数も有効であることがわかるかもしれない。
【0028】
図2は、材料プラズマ処理機20が、囲まれた空間21a、ガス入口21b、材料入口21c、および材料出口21dを形成する導電性の容器21で画定された本発明の他の実施の形態を示す。空間21a内には、電極22は、図1のローラ12のように、ローラとしても作用する。しかし、前記実施の形態では、電極22がローラの形状を呈することは必ずしも必要ない。材料を囲まれた空間21内で、導電性の容器21と電極22とのあいだで、電極22と接触して配置できる限り、あらゆる他の適当な形態が用いられ得る。
【0029】
本実施の形態では、材料入口21cを通して囲まれた空間21a内に挿入された任意の材料が、電極22、あるいはその頂部によって当該囲まれた空間21a内に配置され、または囲まれた空間21aを通って引き込まれる。本実施の形態では、電極22は、処理されるべき材料に直接接触され、材料を電極の一部としている。本実施の形態では、材料は、すべてのプラズマ生産物の大きな効果を受けることができる。誘電性または半導体基板が電極22の部分となり、かつ、イオンの衝突を受けても、RF周波数はそのような媒体を貫通することに注目すべきである。
【0030】
本発明は、プラズマ内への材料の直接投入を提供し、従来技術のプラズマ処理技術を上回る重要な利点を提供する。一例として、イオンのような短い寿命の種(スピーシーズ)がプラズマ空間内にあり、あるラジカルが、材料表面の拡散距離内にあるため、材料の表面を攻撃することができる。
【0031】
さらに、ガスが、反応性の種をプラズマ源の出口を越えて運ぶために高速で流れる必要がないため、ガスの流量は著しく減少し得る。このことは、処理用ガスのコストおよび全体の処理コストの削減を結果として生じる。
【0032】
本発明の全体的な低いガス流量、1分あたり2〜3標準リットル(slpm)、は、従来技術である大気圧プラズマジェットの制限、すなわち耐アーク放電を維持するためのヘリウムガスの多量の利用の問題に対処する。本発明は全体のガス流量の関数としてのプラズマジェットの放電電気的特性の研究に基づいている。図3Aおよび3Bに示されるように、全体のガス流量が40slpmから2.5slpmへ減少しても、すなわち1/16に減少しても、ガス合成物が一定して残っているならば、プラズマ放電の安定な領域は感知できるほど変化しない。これらのデータは、ガス合成物が一定して残っている限り、非常に低いガス流量でさえもプラズマ放電の安定した領域の証拠を示す。ガス合成物は、気密な(真空ではない)環境内で容易に維持し得る。
【0033】
この低いガス流の気密な環境は、本発明の前述した実施の形態の顕著な特徴(hall mark)である。低いガス流量は、処理のコストを減少し、繊維の処置のような、経済的に実行可能な、相対的に低価格の追加された処理の処置を行なう。本発明の実施の形態で行われるような、処理されるべき材料のプラズマ放電ゾーンへの挿入によって、プラズマの最大の利点が達成され得る。ジェットの外での化学反応のために、不安定な中性種や長寿命の中性種に依存する、従来技術である大気圧プラズマジェットと比較して、本発明は、変化した種、またはイオン、原子およびラジカル種を含み、潜在的には材料処理を支援するプラズマによって発せられたUV放射とともに、大気圧プラズマ放電の全潜在能力を利用する、その場所での材料の処理を提供する。もちろん、従来技術の流出をベースとしたプラズマ処理の不安定な種や長寿命の種の貢献も、これらの種が放電領域内にいまだあるときには、本発明による処理に対して価値がある。
【0034】
ふたたび、図2を参照すれば、処理されるべき材料が電極22に接触している本発明の本実施の形態は、プラズマの化学的反応性を最小にし、それと同時に材料の温度制御を許容する。このことは、単に材料に接触する電極を加熱または冷却することによって達成され得る。この温度制御能力は、化学反応の速度を高めたり、または処理されるべき材料の熱的損失のような有害な副作用を制限するために、用いられる。
【0035】
本実施の形態の有効性を検証するために、カプトン(KAPTON:登録商標)フィルムが、囲まれた容器21を通して、42slpmの流量のヘリウムおよび0.36slpmの流量の酸素、345ワットの入力パワーを用いて処理された。カプトンは、ポリイミドからなる柔軟性を有する誘電性フィルムである。接地と平たい10cm四方のステンレス鋼のRF電極とのあいだの隙間は、0.16mmである。この形態では、毎分最大9mgのエッチング速度が、電極間のカプトンフィルムについて、および電極に接触したカプトンフィルムの両方について測定された。
【0036】
等角電極43が導電対象44を囲んだ、本発明の他の実施の形態が、図4の断面図に示されている。導電対象44は、印刷用のプレスロール、またはレーザ印刷カートリッジからのリサイクルのため、または清掃に必要な糸状材料の処理のために意図された円筒のような、あらゆる巻き枠または清掃に必要なものを示す。導電対象44は、等角電極43の内側で、物理的コネクタクランプ45およびネジ付き軸46によって、保持される。本実施の形態では、導電対象44は、接地され、接地された電極として機能する。この場合、プラズマを形成するために、導電対象44を接地し、軸対称のRFパワーが供給された電極を導電対象44と同軸上に配置するのが好ましい。導電対象44は接地され得るので、接続された器具をRF電流が通ることによって損傷することなく、他の器具に取り付けたままにしておいてもよい。しかし、他の環境では、導電対象44は、RFパワーが供給されてもよく、また、等角電極43は接地されたり、または導電対象44と異なる位相でRFパワーが供給されてもよい。
【0037】
外部容器41は、ガス管47および等角電極43と電気的接続を与えるためのRFコネクタ48のための開口を提供する。外部容器41は、また、のぞき窓49を与え、等角電極43も同様である。熱電対クランプ50は、導電対象44を適当な温度に維持するためのヒータ51を制御するための熱電対を保持する。
【0038】
本発明の前記記載は、図示および記述の目的のために、提示されている。本発明を完全に網羅したり、または開示された正確な形状に制限することを意図するものではなく、叙上の教示に照らしてみると、多くの修正および変更が可能であることは明らかである。本実施の形態は、本発明の原理およびその実施の応用性を最もよく説明することにより、検討された特定の用途に適するように種々の実施の形態における種々の修正をともなう本発明を、当業者に最もよく利用され得るようにするために、選択され、記載されている。本発明の範囲は添付の特許請求の範囲によって画定されるものと意図される。
【図面の簡単な説明】
【0039】
【図1】本発明の一実施の形態である処理されるべき材料がローラによって接地電極と無線周波数電極とのあいだの空間を通して引かれる概観図である。
【図2】本発明の他の実施の形態を示す無線周波数電極が処理されるべき材料を無線周波数電極と接地電極とのあいだの空間内へ引き込むためのローラとして用いられる概観図である。
【図3A】いくつかのガス流量における電圧対プラズマ電流のグラフである。
【図3B】いくつかのガス流量における電圧対プラズマ電流のグラフである。
【図4】本発明のさらに他の実施の形態を示す円筒軸方向電極を採用する図である。
Claims (25)
- 大気圧無線周波数ノンサーマルプラズマ内の材料をプラズマ処理するための装置であって、
ガスの導入のため、および処理されるべき材料の進入および退出のための開口とを有し、表面によって内部空間を画定する導電性の容器と、
前記内部空間内に設けられ、前記内部空間の表面から、処理されるべき材料の配置を可能にするに充分の距離だけ離間した電極と
前記処理されるべき材料を、前記電極と導電性の容器とのあいだの内部空間内に配置するための機械的動作部とを備え、
前記ガスが、ガスの導入用の前記開口を経て前記内部空間内に導入され、無線周波数電圧が、前記導電性の容器と電極とのあいだに印加され、前記導電性の容器の内部で処理されるべき材料を処理するための空間内でプラズマが発生する装置。 - 前記処理されるべき材料を配置するための手段が、ローラからなる請求項1記載の装置。
- 前記ガスが、不活性ガスと化学的反応性のガスとからなる請求項1記載の装置。
- 前記ガスが低い流量で導入される請求項1記載の装置。
- 前記不活性ガスがヘリウムであり、前記化学的反応性のガスが酸素を含む請求項3記載の装置。
- 前記無線周波数電圧が、13.56メガヘルツである請求項1記載の装置。
- 前記装置が接地容器によって囲まれ、第1の位相を有する第1の無線周波数電圧が前記電極と前記接地容器とのあいだに印加され、前記第1の位相からオフセットした第2の位相を有する第2の無線周波数電圧が、前記導電性の容器と前記接地容器とのあいだに印加されてなる請求項1記載の装置。
- 前記第2の位相が、前記第1の位相から最大180度までオフセットされている請求項7記載の装置。
- 大気圧無線周波数ノンサーマルプラズマ内において材料を処理するための装置であって、
ガスのため、ならびに処理されるべき材料の進入および退出のための入口と表面によって内部空間を画定する導電性の容器と、
前記導電性の容器から離間し、前記導電性の容器と電極とのあいだの内部空間内に処理されるべき材料を配置し得る電極とを備え、
処理されるべき前記材料が電極と接触し、
ガスがガスのための入口に導入され、無線周波数電圧が前記導電性容器と電極とのあいだに導入されると、処理されるべき材料が前記導電性の容器を通過する際に当該処理されるべき材料を処理するための内部空間にプラズマが発生する装置。 - 前記電極と前記導電性の容器とが、円筒形状に成形されてなる請求項9記載の装置。
- 前記電極が回転するローラである請求項9記載の装置。
- 前記ガスが、不活性ガスと化学的反応性のガスとからなる請求項9記載の装置。
- 前記不活性ガスがヘリウムであり、前記化学的反応性のガスが酸素を含む請求項12記載の装置。
- 前記ガスが低い流量で導入される請求項13記載の装置。
- 前記無線周波数電圧が、13.56メガヘルツである請求項9記載の装置。
- 前記装置が接地容器によって囲まれ、第1の位相を有する第1の無線周波数電圧が前記電極と前記接地容器とのあいだに印加され、前記第1の位相からオフセットした第2の位相を有する第2の無線周波数電圧が、前記導電性の容器と前記接地容器とのあいだに印加されてなる請求項9記載の装置。
- 前記第2の位相が、前記第1の位相から最大180度までオフセットされている請求項16記載の装置。
- 大気圧プラズマ無線周波数ノンサーマルプラズマ内で材料を処理するための装置であって、
第1の内部空間と、ガス入口および出口と、無線周波数電圧接続用の開口とを画定する導電性の容器と、
前記内部空間内に配置され、前記電極が前記ガス入口および第2の内部空間を画定する等角電極と、
前記電極と緊密に近接して処理されるべき導電対象を保持するための物理的コネクタとを備え、
ガスがガス入口を経て導入され、無線周波数電圧が前記物理的コネクタと接地とのあいだに印加されると、前記電極と処理されるべき導電対象とのあいだにプラズマが発生し、それにより導電対象の処理を提供する装置。 - 前記第2の内部空間内を所定の温度に維持するために、前記第2の内部空間内に少なくとも1つの加熱手段をさらに備えてなる請求項18記載の装置。
- 前記ガスが、不活性ガスと化学的反応性のガスとからなる請求項18記載の装置。
- 前記不活性ガスがヘリウムであり、前記化学的反応性のガスが酸素を含む請求項20記載の装置。
- 前記ガスが低い流量で導入される請求項18記載の装置。
- 前記無線周波数電圧が、13.56メガヘルツである請求項18記載の装置。
- 第1の位相を有する第1の無線周波数電圧が前記電極と前記導電性の容器とのあいだに印加され、前記第1の位相からオフセットした第2の位相を有する第2の無線周波数電圧が、前記物理的コネクタと前記導電性の容器とのあいだに印加されてなる請求項18記載の装置。
- 前記第2の位相が、前記第1の位相から最大180度までオフセットされている請求項24記載の装置。
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