JP2004509461A - Apparatus and method for reducing contamination of a heat treated semiconductor substrate - Google Patents

Apparatus and method for reducing contamination of a heat treated semiconductor substrate Download PDF

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Abstract

半導体基板、例えば半導体ウエハの熱処理のための装置および方法に関し、基板がチャンバー内に保持される際に各基板を反応ガスで処理するための反応チャンバーを提供する。チャンバーの一部またはチャンバーの付随物を形成する少なくとも１つのチャンバーは、熱処理に使用される反応ガスと接触し、シリコンまたはシリカ含有層で被覆された金属で構成される。主に使用されるシリコンまたはシリカ被覆金属は、ステンレススチールまたはアルミニウムまたはアルミニウム合金である。化学気相成長法（ＣＶＤ）により、ステンレススチールでは３００〜４００℃、アルミニウムでは２００〜６００℃の温度で、シリコンまたはシリカ−含有層を、１０００Åを越える、有利には１２００〜４８００Åの被覆厚になるようにステンレススチール反応チャンバー入口および出口フランジおよび付随するチューブを被覆するのが特に有利であることが見出された。シリコン−またはシリカ−被覆ステンレススチールは、フランジおよびチューブが、反応ガス、例えば蒸気と接触する場合に起こる金属腐食を減少させ、それにより、反応チャンバー内で反応ガスにより熱処理された半導体基板上での、鉄および酸化鉄汚染等の汚染が減少する。An apparatus and method for heat treating semiconductor substrates, for example, semiconductor wafers, provides a reaction chamber for treating each substrate with a reactive gas as the substrates are held in the chamber. At least one chamber forming part of the chamber or an appendage of the chamber is in contact with the reaction gas used for the heat treatment and is composed of a metal coated with a silicon or silica containing layer. The predominantly used silicon or silica coated metal is stainless steel or aluminum or aluminum alloy. By chemical vapor deposition (CVD), at temperatures between 300 and 400 ° C. for stainless steel and between 200 and 600 ° C. for aluminum, the silicon or silica-containing layer is brought to a coating thickness of more than 1000 °, preferably between 1200 and 4800 °. It has been found to be particularly advantageous to coat the stainless steel reaction chamber inlet and outlet flanges and associated tubing as such. Silicon- or silica-coated stainless steel reduces metal corrosion that occurs when the flanges and tubing come into contact with a reactant gas, such as steam, thereby reducing the temperature on the semiconductor substrate heat treated by the reactant gas in the reaction chamber. Pollution such as iron, iron and iron oxide pollution is reduced.

Description

【０００１】
発明の背景
１．　発明の属する技術分野
本発明は、半導体基板の熱処理の分野に関し、特に、熱処理した半導体基板の表面の例えばアルミニウム、鉄および銅等の金属による汚染の減少に関する。
【０００２】
２．　発明の背景
半導体基板のデバイス、例えば半導体ウエハの製造時には、種々のレベルで伝導層を基板へ適用する。基板の特徴、回路、バイアスおよびデバイスを規格通り製造するために、種々の技術を用いて、基板上に材料を沈積させ、食刻する。沈積技術には、例えば物理気相成長法（ＰＶＤ）、化学気相成長法（ＣＶＤ）、スパッタリングおよび電解溶液への基板の浸漬が含まれる。このような沈積後に、半導体基板をオーブン中または急速熱処理（ｒａｐｉｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ、ＲＴＰ）チャンバー中で高温加熱することにより、基板上に形成される構造物を焼鈍する。
【０００３】
多くの半導体基板はシリコンから形成される。典型的に、シリコンウエハの熱処理または熱加工は、ＲＴＰチャンバー中で行われる。各ウエハは主に石英で形成されるＲＴＰ反応チャンバー中に個別に設置され、チャンバーの特定の成分はステンレススチール、アルミニウムまたは他の一般的な非腐食性材料から形成されていてよい。熱処理ガス、例えば蒸気、酸素、水素、窒素、ＮＨ３、Ｎ２Ｏ、ＮＯ、塩素含有ガス、酸素含有ガス、窒素含有ガス、オゾン、炭化水素化合物、金属−有機化合物、ラジカルまたはこのようなガスの組合せ、不活性ガス、例えば窒素（１１５０℃を下回る温度でのシリコン処理のため）またはアルゴンを、導入および排出するためのフランジおよびチューブは、ステンレススチールおよび／またはアルミニウムから形成されていてよい、ＲＰＴチャンバーに付随するエレメントである。
【０００４】
通常、未処理のステンレススチール表面は、表面の数千の微小な混在物、ひび割れおよび裂け目に、ある程度の遊離鉄（Ｆｅ）および酸化鉄（ＦｅＯ）を含有する。別の重金属表面汚染物質、例えば遊離ニッケルも存在する可能性がある。蒸気または他の腐食性の処理用気体あるいは流が、反応チャンバーまたはその付随エレメントのステンレススチール表面と接触する際、包埋されたＦｅ、ＦｅＯおよびその他の汚染粒子がステンレススチール表面から分離し、処理流とともに運び出される傾向がある。処理流により運搬されたこれらの除去粒子は、反応チャンバー中で熱処理される間に、半導体基板（ウエハ）表面と接触し汚染する。
【０００５】
半導体の製造者は、可能な限り高い純度の半導体基板を製造することを目標としている。例えば工業的には近年、鉄（Ｆｅ）および酸化鉄（ＦｅＯ）のレベルを１Ｅ１０／ｃｍ３以下、またはシリコン半導体基板の立方センチメートルあたりのＦｅ原子を１０ビリオンに制限すべく努力している（ヨーロッパでは１０ｍｉｌｌｉａｒｄに等しい）。
【０００６】
半導体基板処理チャンバーの構成要素を形成するために使用されるステンレススチールの腐食を制限するために、５つのアプローチ法がある：
第１のアプローチでは、自然に不活性化されたステンレススチールを使用してよい。ステンレススチール表面は、酸素に曝露すると最終的に不活性化する。酸素に曝露された清浄なステンレススチールは、ＣｒＯ層、いわゆる不活性層を形成する。不活性層は、スチール表面から重金属粒子、例えばＦｅが分離されるのを阻止する。しかし、自然な不活性化は、薄くかつ不均質なＣｒＯ層を形成する。この自然不活性化は、制御された条件下で不活性化した後に電解研磨することにより強化され得る。
【０００７】
第２のアプローチでは、電界研磨スチールを使用してよい。電界研磨中に、曝露されたスチール表面を、カソード（陰端子）に接続された金属板を含む加熱した電気分解浴へ浸漬する。アノードはスチール表面へ接続している。直流を使用する場合、電気反応は、スチール表面から金属粒子を除去するイオン伝導を誘起する。不所望な鉄のスケール、凸部、凹部および裂け目は、通常、電気分解反応で最初に除かれる。最終的に、スチール表面上の遊離Ｆｅは減少する。
【０００８】
第３のアプローチでは、ステンレススチールがテフロンまたは固形ポリマー材料で被覆されていてよい。被覆物は、汚染物質である重金属粒子をスチール表面に有している。残念であるが、このような被覆物は約３００℃を越える温度に耐えることができず、ＲＴＰ法は１０００℃を越えることもあり、この場合には反応チャンバーの付随エレメントの温度はしばしば３００℃を越える。
【０００９】
第４のアプローチでは、電解研磨ステンレススチール表面が酸に浸漬させることにより不活性化されていてよく（クエン酸または硝酸）、標準的に推奨されるのは、例えばＡＳＴＭ３８０−９９である。酸浴中で、遊離鉄を除き、スチール表面は酸化され、その際Ｃｒ、ＮｉおよびＭｏは速やかに酸化されて余分の保護被膜を形成する。ＣｒＯの保護層は、自然に不活性化されたＣｒＯ層よりも厚く、腐食に対してより効果的である。しかし、スチール表面は必ずしも均一に被覆されておらず、このようなスチールから形成される反応チャンバー構成要素および付随エレメントを、腐食および熱処理された半導体基板を汚染する金属元素の放出から完全に保護できるわけではない。
【００１０】
第５のアプローチでは、ステンレススチール自体が特別に耐食性に製造されていてよい。特別な方法は、真空誘導溶融−真空アーク再溶融（ＶＩＭ−ＶＡＲ）法と称され、ＦｅおよびＦｅＯならびに他の表面汚染物質（例えばナトリウムまたはカリウム）の残留レベルが低いステンレススチールを製造する。この方法は、低い硫黄含量（標準３１６Ｌステンレスで０．０３％のものを、０．００５〜０．０１５％とする）を有し、一般的に表面汚染の低い特殊な３１６Ｌ−ＳＣＱステンレススチール（半導体に使用するための非常に質の高いステンレススチール、ｓｕｐｅｒ ｃｌｅａｎ ｑｕａｌｉｔｙ）を製造するために利用される。さらに、別のステンレススチール合金、例えばＣｒ、ＮｉおよびＭｏの割合の高い３１７ＬＭも使用できる。このような特殊なスチールは標準的なステンレス、例えば３１６Ｌと比べて非常に高価である。また、Ｆｅおよび他の重金属による半導体表面の汚染を制限するために半導体産業がこのような厳しい要求を課す場合、腐食性の熱処理用ガスおよび流に曝露される際に過剰の汚染物質を遊離するのであれば、これらの特殊なステンレススチールであっても、更なる処理なしに使用することはできない。
【００１１】
従って、産業としては、従来技術の重金属汚染の欠点を示さない、ステンレススチールまたはアルミニウム構成要素から形成される半導体基板を熱処理するための反応チャンバーまたはそれに付随してステンレススチールまたはアルミニウム製のエレメントを有する半導体基板を熱処理するための反応チャンバーを模索している。
【００１２】
発明の概要
シリコン半導体ウエハ等の半導体基板を、反応ガス、例えば蒸気、酸素、水素、窒素、ＮＨ３、Ｎ２Ｏ、ＮＯ、塩素含有ガス、酸素含有ガス、窒素含有ガス、オゾン、炭化水素化合物、金属−有機化合物、ラジカルまたはこれらのガスの組合せで熱処理するための装置は、基板がチャンバー内に保持される際に基板を反応ガスで処理するための反応チャンバーを有する。反応チャンバーの一部または反応チャンバーの付随物を形成しかつチャンバーへ導入される反応ガスと接触するように装備された少なくとも１つのエレメントは、シリコンまたはシリカ−含有化合物を含む層で被覆された金属で形成される。有利には、シリコンまたはシリカ−含有化合物で被覆されたベース金属は、ステンレススチール、３１６Ｌステンレススチール、３１６Ｌ−ＳＣＱステンレススチール、３１７ＬＭステンレススチールまたはアルミニウムまたはアルミニウム合金から選択される。３１６Ｌ、３１７ＬＭおよび３１６−ＬＭ−ＳＣＱと同様の組成を有する別のステンレススチールを使用することも可能であった。例えば、より安価なステンレススチール、例えば３０４、およびアメリカ合衆国外でより一般的に市販されるスチール、例えば４４０４，Ｘ２ＣｒＮｉＭｏ１８−１４−３、Ｚ３ＣＮＤ１７−１２−０３、Ｚ３ＣＮＤ１８−１４−０３、３１６Ｓ１１、３１６Ｓ１３、３１６Ｓ１４、３１６Ｓ３１、ＬＷ２２、ＬＷＣ２２、ＬＷＣＦ２２、Ｘ２ＣｒＮｉＭｏ１７−１３、ＳＵＳ３１６Ｌ、２３５３、２３７５および２３６７を使用することも可能であった。アルミニウムまたはアルミニウム合金をベース金属として使用する場合、シリコンまたはシリカ−含有層は有利にＳｉＯ２またはＳｉ３Ｎ４である。
【００１３】
前記基板を本発明に従って熱処理する場合、半導体基板の表面の金属汚染を減少させる方法は、以下の工程：
（ａ）チャンバーの一部または付随物を形成する金属から構成されかつ反応ガスをチャンバーへ導入するように装備されている少なくとも１つのエレメントを有し、反応ガスと接触するように装備されている前記エレメントの少なくとも一部がシリコンまたはシリカ−含有層で被覆されている反応チャンバーを準備し；
（ｂ）半導体基板をチャンバーへ装入し；
（ｃ）反応ガスをチャンバーへ導入し；
（ｄ）半導体基板がチャンバー内に保持される際に、半導体基板を加熱する
を含む。
【００１４】
金属で構成される少なくとも１つのエレメントは、ステンレススチール、３１６Ｌステンレススチール、３１６Ｌ−ＳＣＱステンレススチールまたは３１７ＬＭステンレススチールまたは前記の任意のスチールから成るのが有利である。金属はまた、アルミニウムまたはアルミニウム合金であってよい。反応ガスと接触するように装備されたステンレススチールエレメント上にシリコンまたはシリカ−含有被膜を施すことにより、鉄汚染（Ｆｅ）は１Ｅ１０／ｃｍ３以下に近いレベルにまで減少できる。被覆条件、被覆厚、表面仕上げ（特に被覆前の表面のざらつきまたは物理的状態ならびに被覆前の表面の化学組成、例えばカリウムおよびナトリウム濃度）および被覆層を変化させることにより、鉄汚染のレベルをさらに１Ｅ１０／ｃｍ３を下回るレベルにまで減少できる。ニッケル、亜鉛、銅、マグネシウムおよびその他の重金属による表面汚染も、容認できるレベルにまで減少する。
【００１５】
金属元素をシリコンまたはシリカ−含有層で被覆する方法の別の利点は、蒸気または塩素含有反応ガスを熱処理に使用する際、金属の腐食速度が低下する点である。
【００１６】
本発明は、蒸気または他の反応ガスと接触する反応チャンバーの全ての金属エレメントおよび反応チャンバーの付随物である全ての金属エレメントが、シリコンまたはシリカ−含有層で被覆される場合に最も優れた利点を示す。反応チャンバーに付随する１つのこのようなエレメントは、反応ガス用の入口で反応チャンバーに取り付けられたフランジである。フランジは有利に金属、例えばステンレススチールから構成され、反応ガスと接触するように装備されたフランジの少なくとも一部は、シリコンまたはシリカ−含有層で被覆されている。反応チャンバーに付随する別のこのようなエレメントは、反応ガス用の出口で反応チャンバーへ取り付けられたフランジである。フランジはステンレススチール等の金属から構成され、反応ガスと接触するように装備されているフランジの少なくとも一部がシリコンまたはシリカ−含有層で被覆されているのが有利である。他のフランジ、例えば反応ガスと接していてよい窒素カーテンフランジも、シリカまたはシリコン−被覆金属で構成されるのが有利である。さらに、反応チャンバーの入口および／または出口に付随する複数のチューブも金属で構成されていてよく、反応ガスと接触するように装備されているチューブの少なくとも一部がシリコンまたはシリカ−含有層で被覆されていてよい。
【００１７】
シリコンまたはシリカ−含有層を、金属（有利にはステンレススチールまたはアルミニウム）へ、１０００Åを上回る、有利には約１２００Å〜約４８００Åの範囲の被覆厚で適用する。３００℃〜４００℃の範囲の温度において、真空中でシリカを使用し、化学気相成長法（ＣＶＤ）によりシリカ−含有層をステンレススチール部材へ適用すると、良好な結果が得られる。最も有利な態様においては、反応ガスが接触する反応チャンバーの一部または反応チャンバーの付随物の全てのステンレススチール表面に、シリコンまたはシリカ−含有層を適用する。アルミニウム部材の場合、２００℃〜６００℃の範囲の温度において、真空中でシリカを使用し、化学気相成長法（ＣＶＤ）によりシリカ−含有層を適用するのが有利である。
【００１８】
本発明は、中で半導体基板、例えばシリコン半導体ウエハを熱処理するために反応ガスが使用される熱処理系、特に急速熱処理（ＲＴＰ）系の反応チャンバーの被覆金属エレメントまたは反応チャンバーの付随物である被覆金属エレメントを焦点とする。反応ガスと接触する金属エレメントは、少なくとも部分的にシリコンまたはシリカの層で被覆され、反応ガスとの反応により基板から遊離される金属元素中に含まれる金属および／または不純物または合金元素によって誘起され得る半導体基板上の汚染を減少させる。被覆層はまた、未保護の金属を腐食させるかもしれない反応ガスを用いて熱処理を実施する場合に、金属エレメントの腐食速度を低下させるという利点を有する。被覆層は、金属エレメントが腐食される際にも生じると思われる汚染物質から、半導体基板（すなわちシリコンウエハ）を保護する。
【００１９】
一般的に、反応チャンバーで処理される半導体基板の組成に応じて、被覆層には別の組成物を選択してもよい。被覆層用の組成物は、半導体基板の組成を補足するように選択されるのが有利である。例えば処理される半導体基板がＩＩＩ−Ｖ、ＩＩ−ＶＩまたはＩＶ−ＩＶ半導体ウエハである場合、反応チャンバーの金属エレメントおよび反応チャンバーに付随する金属エレメントのための被覆層は化合物半導体ウエハの少なくとも１つの元素を含有し、化合物半導体ウエハが炭化ケイ素（ＳｉＣ）および／またはシリコン、ＳｉＣ、ＳｉＯ２またはＳｉ３Ｎ４である場合、シリコンまたはシリカを含有する。
【００２０】
有利な態様の詳細
図１において、例として挙げたステンレススチールＲＴＰ処理チャンバー１００の構成要素の側面断面図を示す。反応チャンバー２０はクオーツスリーブ２２を包含する。クオーツスリーブ２２は、半導体基板、例えば半導体ウエハ３０がそこへ装入されたりそこから排出されたりするエンベロープを構成する。クオーツスリーブは入口２３を有する。半導体ウエハ３０を、反応チャンバー２０の空洞中のクオーツスリーブ２２内に位置する保持台２８上に設置する（図３参照）。これと異なり、アルミニウムＲＴＰ処理チャンバーは一般的にクオーツスリーブが組み込まれておらず、チャンバーへ導入される蒸気および処理ガスはチャンバー表面と接触する。
【００２１】
自動装置１４は、図１にしか示されていないが、半導体ウエハ３０を反応チャンバー２０のスリーブ２２へ装入したり排出したりする。自動装置１４は、矢印１７で示される方向へ選択的に往復運動するアーム１６を装備する。
【００２２】
種々の自動輸送系が、半導体基板の熱処理に携わる当業者には公知である。
【００２３】
反応チャンバー２０中のクオーツスリーブ２２の上部および下部には、図１および図２に示されるように、加熱ランプ３２および３２’が配列されている。上部の配列では、一連の１４個の加熱ランプ３２が実質的に相互に平行になるように配置されている。下部の配列では、一連の１４個の加熱ランプ３２’が実質的に相互に平行になるようにかつ上部配列のランプ３２に対して実質的に直角になるように配置されている。加熱ランプは活性化されて、クオーツスリーブエンベロープ内に保持されている半導体基板および反応ガスを加熱する。ランプ３２および３２’が活性化される際、スリーブ２２の石英壁は半導体基板３０より冷たく維持される。
【００２４】
例えばこれまでのＵＳ特許明細書第４３３１４８５号、４３５６３８４号および４６８０４５１号に記載される典型的なＲＴＰ処理では、１〜３００秒の間、室温から規定の高温処理温度、例えば２００℃〜１７００℃まで、半導体基板を加熱することを含む。半導体基板３０は、そのような高温には短時間、例えば３０〜６０秒保持されるに過ぎない。温度および時間は、半導体基板の加工法または処理法ならびに半導体基板の材料によって変化する。シリコン半導体ウエハの場合、加熱処理法は主に２つ存在する：１つ目は注入アニール（ｉｍｐｌａｎｔ ａｎｎｅａｌｉｎｇ）またはフィルムアニール（ｆｉｌｍ ａｎｎｅａｌｉｎｇ）または再構成法（ｒｅｓｔｒｕｃｔｕｒｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ）であり；２つ目は、フィルム成長法（ｓｉｌｍ ｇｒｏｗｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ）、例えば半導体基板上で一定厚さのＳｉＯ２層を形成するものである。シリコン半導体ウエハの処理では、多くの場合、１２５０℃を下回る温度が利用され、処理時間は１〜１８０秒である。注入アニールＳｉＣ（ＩＶ〜ＶＩダイアモンド）半導体の場合、より高い温度が利用される。そのようなウエハでは、６０秒までの数秒間、約１７００℃の温度が利用される。
【００２５】
反応チャンバー２０のクオーツスリーブ２２は、リアガスフランジ４６と吐き出しフランジ７の間に位置する。前面の窒素カーテンフランジ２４は有利に吐き出しフランジ７と隣接している。窒素供給器１２からクオーツスリーブ２２への窒素ガス流は、入口２６を通過して窒素カーテンフランジ２４へ流れ込み、次に反応チャンバー２０からフランジ６まで流れて、チャンバードア（記載なし）が開放されている場合にスリーブ２２から入り込む空気または他の雰囲気による汚染を阻止している。チャンバードアが開放されると、半導体ウエハ３０をチャンバー２０およびスリーブ２２へ装入したりチャンバーおよびスリーブから排出したりすることができる。半導体ウエハがチャンバー内で熱処理されている間、ドアは閉鎖されている。
【００２６】
窒素カーテンフランジ２４は、図１および図４に示されており、ステンレススチールから成りかつ同じくステンレススチールから形成されている一連のチューブ４５と連結する。窒素カーテンフランジ２４は、入口通路２６と内洞２７を含み、反応ガスが接触する開放部の全ては、シリコンまたはシリカ−含有層で、約１２００〜４８００Åの厚さに被覆されている。
【００２７】
蒸気および処理ガス用の注入フランジ１８は、図１および図３に示され、ステンレススチールから成りかつ反応ガス、例えば蒸気または遊離に水蒸気が通過ｓる一連のチューブ５０と連結している。蒸気および処理ガス用の注入フランジ１８はさらに、クオーツエンベロープ２２のインテリア２３に通じる内洞４２を定義し、これを介して、自動輸送系１４が半導体ウエハ３０を、クオーツエンベロープ２２内へ装入したり、クオーツエンベロープ外へ排出したりする。その入口通路４４および内洞４２を含むガス用注入フランジ１８および反応ガスと接触する全ての開口部は、シリコンまたはシリカ−含有層で、被覆厚が約１２００〜４８００Åになるように被覆されている。
【００２８】
反応チャンバー２０に付随し、クオーツスリーブ２２に隣接しかつ有利に窒素カーテンフランジ２４と隣接するのは、ガス吐き出しフランジ７であり、これは図１および図４に記載される。吐き出しフランジ７は、ガス用注入フランジ１８から導入されて反応チャンバークオーツスリーブ２２を通過した反応ガスを、選択的に排出する。吐き出しフランジ７は、クオーツスリーブ２２エンベロープのインテリアに通じる内洞２３を定義する。内洞２３は排出用の出口４５を有する。吐き出しフランジ７は有利にチャンバー２０中の気体内容物の酸素採取を行う装置としても機能する。吐き出しフランジ７はステンレススチールから形成され、シリコンまたはシリカ−含有層で、約１２００〜４８００Åの被覆厚に被覆される。
【００２９】
リアフランジ６は、中央洞４０および窒素を漏出させるための出口３８を定義する。熱処理中、漏出した窒素は有利にフランジ６中のＯ−リング（記載なし）の外側の中央洞４０から排出される。リアフランジ６はステンレススチールで形成される。中央洞４０およびガスが窒素カーテンフランジ６へ流れる際に通過する全ての通路は、シリコンまたはシリカ−含有層で、約１２００〜４８００Åの均質な厚さに被覆されている。
【００３０】
有利には、反応ガスが通過するステンレススチールチューブアセンブリもシリコンまたはシリカ−含有層で被覆されていてよい。例えば、ガス供給器（有利な態様においては蒸気発生器１０）をガス用注入フランジ１８へ連結させるステンレススチールチューブ５０も、シリコンで、被覆厚が約１２００〜４８００Åとなるように被覆される。同様に、窒素供給器１２と窒素カーテンフランジ２４とを連結させるステンレススチールチューブ４８と出口として利用されるステンレススチールチューブ５２は、保護用のシリコンまたはシリカ−含有層で被覆されている。
【００３１】
有利に、シリコンまたはシリカ−含有層は化学気相成長法（ＣＶＤ）でステンレススチールへ適用され、その際、ステンレススチール部材は閉鎖したチャンバー中に設置される。チャンバー内は真空であり、シリカが３００℃〜４００℃の範囲の温度で金属表面に沈着する。シリカ−含有層は、１２００〜４８００Åの厚さで適用される。このようなシリカ含有被膜で被覆されたステンレススチールは６００℃を越える温度まで安定である。より厚い被膜は粒子が剥がれる傾向があり、より薄い被膜はスチール表面を腐食または粒子放出から十分に保護できない。
【００３２】
Ｒｅｓｔｅｋ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｂｅｌｌｅｆｏｎｔｅ（ペンシルベニア、アメリカ）は、このようなＣＶＤ法を利用して、ステンレススチールへ不活性シリカ被膜を適用し、この方法は、ＲｅｓｔｅｋでＳＩＬＩＣＯＳＴＥＥＬ（Ｒ）法と称される。ＳＩＬＩＣＯＳＴＥＥＬ法では、不活性シリカ層がベース金属へ永続的に結合し、ベース金属を酸およびアルコールから遮蔽することにより耐食性を向上させている。シリコン／シリカによりＳＩＬＩＣＯＳＴＥＥＬ法で被覆されたステンレススチールフランジおよびチューブを有利な態様のＲＴＰ熱処理装置へ組込むと、ＲＴＰ装置中で処理された半導体基板は、シリコンで被覆した部材を用いずに装置中で処理した場合と比べて、鉄の汚染が少ない。
【００３３】
チャンバーまたはそれに付随する部材がアルミニウムまたはアルミニウム合金で形成されている場合に、本発明の態様では、有利に約２００℃〜６００℃の範囲の温度で行われるＣＶＤ法を利用して、シリコンまたはシリカ−含有層を適用する。シリカ−含有被膜は、少なくとも約１０００Å（１００ｎｍ）の厚さでアルミニウムへ適用される。蒸気または熱処理ガスに対する耐食性は、ＳｉＯ２−被膜を適用することにより、１０ファクター以上改善されると考えられる。
【００３４】
試験を行い、ステンレススチール上のシリコンまたはシリカ−含有層が、腐食による質量損失を減少させることができるのかどうか、またどの程度できるのかを調査し、同様に半導体基板の汚染についても調査する。種々の等級のステンレススチールクーポン、例えば３１６Ｌ、３１７ＬＭこよび３１６−ＳＣＱを準備した。表Ｉにこれらのステンレススチールの等級別の典型的な組成を示す。
【００３５】
表ＩＩには、基板材料、シリコン被覆厚、処理およびスチール表面仕上げの関数として腐食速度を試験した実験結果を示す。３１６Ｌの数個のサンプルを電解研磨した。これらのサンプルの２つには耐食性が向上することを期待して不活性化を行った。ステンレススチールサンプル全てを１８％の塩酸溶液へ２４時間浸漬し、シリカ−含有被膜を被覆した場合としない場合とで腐食速度を測定した。被覆したサンプルを塩酸溶液に２４時間浸漬し、腐食速度を測定した。試験の詳細および結果を表ＩＩに記載する。
【００３６】
表ＩＩから分かるように、シリカで被覆した３１６Ｌステンレススチールサンプルは、同じ等級の被覆していないスチールと比べて、電解研磨のみであっても不活性化させても、５〜６ファクターの耐食性の改善を示した。サンプル表面積の平方センチメートルあたり１時間に１００時間グラム（ｔｉｍｅｓ ｇｒａｍｓ）で表した腐食速度は、サンプルを１８％の塩酸溶液に２４時間浸漬させた後に質量損失を測定することにより評価した。
【００３７】
【表１】

Figure 2004509461
【００３８】
【表２】
Figure 2004509461
【００３９】
表ＩＩから、これらの腐食試験において、被覆したステンレススチールサンプルと被覆していないステンレススチールサンプルとの間での改良は一目瞭然であり、耐食性は１００ファクターより優れて改善されている。結果はまた、表面仕上げが耐食性に著しい影響を及ぼすことを示している。ＲＴＰ使用の場合、被覆前の表面仕上げは約６０マイクロ−インチより良好であるべきで、有利には２５−マイクロ−インチより良好であるべきで、特に有利には１〜２０マイクロ−インチの範囲であるべきである。質の高い表面仕上げを得るのに係る費用を考慮すると、非常に良好な結果は、１６マイクロ−インチで取得される。しかしこの先、ＦｅまたはＦｅＯの汚染レベルの規定がより厳密になれば、より質の高い表面仕上げが必要とされるようになるであろう。
【００４０】
さらに、半導体基板の処理に用いる反応ガスが塩素を含む場合、被覆されるべき金属エレメントの形成にはむしろ３１７ＬＭ等のより多くのＭｏ濃度を示すスチールが選択されるであろうことが、試験結果に示されている。未被覆３１７−ＬＭステンレススチールは全ての未被覆スチールで最も良好な耐食性を示し、未被覆の３１６Ｌ−ＳＣＱステンレススチールは、一般の３１６Ｌステンレススチールと同等の速度を示す。しかし、３１６Ｌ−ＳＣＱ表面は被覆後により低い表面汚染を示すので、他のサンプルと比べてＨＣｌによる腐食に対して高い耐食性を有した。シリコンまたはシリカ−含有被膜は、ＮａおよびＫ等の表面不純物による影響を受ける（３１６Ｌ−ＳＣＱでは、そのＶＩＭ−ＶＡＲ処理のおかげで影響が少ない）。より高いＭｏ濃度を有する特殊なスチール（３１７ＬＭのように約３％）もＶＩＭ−ＶＡＲ処理を行われ、これによりＨＣｌに対する腐食性がさらに向上する。
【００４１】
また、２４００Åの被膜は４８００Åの被膜と同程度に良好な、またはより優良な耐食性を示し、３４５ＡＣでの被膜の適用は４００ＡＣの場合よりも改善されるが、いずれの被膜厚も被覆温度も確かに腐食を減少させる。
【００４２】
付加的な試験を実施して、シリコンまたはシリカ−含有被覆層を有するまたは有しないステンレススチール表面の耐食性効果を比較した（４００℃）。ステンレススチールテストクーポンを、高温（９５℃）の脱イオン水（ＤＩ）へ浸漬し、水中に４５０〜５００時間放置した。次に、水中に浸出する鉄の量を、マイクロサンプルｘ線分析（ＭＸＡ）を利用して測定した。測定された水中の鉄ｐｐｂ（ｐｐｍ）は以下の通りであった：
未処理３１６Ｌ：　　　　　　　　　　　　５．１ＰＰＭ
シリカで被覆した３１６Ｌ：　　　　４．０ＰＰＭ
シリカで被覆した３１６Ｌ−ＳＣＱ　０．９ＰＰＭ
従って、被覆サンプルはＦｅ粒子の放出を抑制し、未被覆のサンプルよりも優れた耐食性を示した。
【００４３】
本発明を実施例および有利な態様の項目で説明したが、本発明は記載の態様に限定されるものではない。そうではなく、本明細書は、前記の特性を組み合わせて得られる変法を含む種々の変法および類似性を有する手段、本発明の性質および概念を有する全ての方法を包含するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】
図１は、ステンレススチール反応チャンバー、窒素供給器、蒸気発生器および半導体基板輸送装置の側面の横断面を示す図である。
【図２】
図２は、図１の２−２の線での横断面を示す図である。
【図３】
図３は、図１の３−３の線での横断面を示す図である。
【図４】
図４は、図１の４−４の線での横断面を示す図である。
【符号の説明】
６　フランジ
７　吐き出しフランジ
１０　蒸気発生器
１２　窒素供給器
１４　自動装置
１６　アーム
１７　矢印
１８　注入フランジ
２０　反応チャンバー
２２　クオーツスリーブ
２３　内洞
２４　窒素カーテンフランジ
２６　入口
２７　内洞
２８　保持台
３０　半導体ウエハ
３２　加熱ランプ
３２’　加熱ランプ
３８　出口
４０　中央洞
４２　内洞
４４　入口通路
４５　チューブ
４８　チューブ
５０　チューブ
５２　チューブ
４６　リアガスフランジ
１００　ＲＴＰ処理チャンバー[0001]
Background of the Invention
1. Technical field to which the invention belongs
The present invention relates to the field of heat treatment of semiconductor substrates, and more particularly, to reducing contamination of the surface of heat-treated semiconductor substrates by metals such as aluminum, iron and copper.
[0002]
2. Background of the Invention
In the manufacture of semiconductor substrate devices, such as semiconductor wafers, conductive layers are applied to the substrate at various levels. Various techniques are used to deposit and etch material on the substrate to produce the substrate features, circuits, vias, and devices to specification. Deposition techniques include, for example, physical vapor deposition (PVD), chemical vapor deposition (CVD), sputtering, and immersion of the substrate in an electrolytic solution. After such deposition, the structure formed on the semiconductor substrate is annealed by heating the semiconductor substrate in an oven or in a rapid thermal processing (RTP) chamber at a high temperature.
[0003]
Many semiconductor substrates are formed from silicon. Typically, heat treatment or thermal processing of the silicon wafer is performed in an RTP chamber. Each wafer is placed individually in an RTP reaction chamber formed primarily of quartz, and certain components of the chamber may be formed from stainless steel, aluminum or other common non-corrosive materials. Heat treatment gas, such as steam, oxygen, hydrogen, nitrogen, NH 3 , N 2 O, NO, chlorine-containing gas, oxygen-containing gas, nitrogen-containing gas, ozone, hydrocarbon compounds, metal-organic compounds, radicals or combinations of such gases, inert gases such as nitrogen (at temperatures below 1150 ° C.) Flanges and tubes for introducing and discharging argon (for siliconization) or argon are elements associated with the RPT chamber, which may be formed from stainless steel and / or aluminum.
[0004]
Typically, untreated stainless steel surfaces contain some free iron (Fe) and iron oxide (FeO) in thousands of microscopic inclusions, cracks and fissures on the surface. Other heavy metal surface contaminants, such as free nickel, may also be present. When steam or other corrosive processing gases or streams come into contact with the stainless steel surface of the reaction chamber or its attendant elements, embedded Fe, FeO and other contaminant particles separate from the stainless steel surface and are treated. They tend to be carried away with the stream. These removal particles carried by the process stream contact and contaminate the semiconductor substrate (wafer) surface during heat treatment in the reaction chamber.
[0005]
Semiconductor manufacturers aim to produce semiconductor substrates with the highest possible purity. For example, in recent years, the level of iron (Fe) and iron oxide (FeO) has been increased to 1E10 / cm 3 Efforts are made below to limit Fe atoms per cubic centimeter of the silicon semiconductor substrate to 10 virions (equal to 10 milliards in Europe).
[0006]
There are five approaches to limiting the corrosion of stainless steel used to form components of a semiconductor substrate processing chamber:
In a first approach, naturally passivated stainless steel may be used. Stainless steel surfaces eventually passivate when exposed to oxygen. Clean stainless steel exposed to oxygen forms a CrO layer, a so-called inert layer. The inert layer prevents heavy metal particles, eg, Fe, from being separated from the steel surface. However, natural passivation forms a thin and heterogeneous CrO layer. This spontaneous inactivation can be enhanced by electropolishing after inactivation under controlled conditions.
[0007]
In a second approach, electropolished steel may be used. During electropolishing, the exposed steel surface is immersed in a heated electrolysis bath containing a metal plate connected to the cathode (negative terminal). The anode is connected to the steel surface. When using direct current, the electrical reaction induces ionic conduction that removes metal particles from the steel surface. Unwanted iron scales, protrusions, depressions and crevices are usually first removed in the electrolysis reaction. Eventually, the free Fe on the steel surface will decrease.
[0008]
In a third approach, stainless steel may be coated with Teflon or a solid polymer material. The coating has heavy metal particles, which are contaminants, on the steel surface. Unfortunately, such coatings cannot withstand temperatures above about 300 ° C., and the RTP method can exceed 1000 ° C., in which case the temperature of the accompanying elements of the reaction chamber is often 300 ° C. Over.
[0009]
In a fourth approach, the electropolished stainless steel surface may be passivated by immersion in an acid (citric or nitric acid), with standard recommendations such as ASTM 380-99. In the acid bath, except for free iron, the steel surface is oxidized, whereupon Cr, Ni and Mo are quickly oxidized to form an extra protective coating. A protective layer of CrO is thicker than a naturally passivated CrO layer and is more effective against corrosion. However, the steel surface is not always uniformly coated, and the reaction chamber components and accompanying elements formed from such steel can be completely protected from the release of metallic elements contaminating the corroded and heat-treated semiconductor substrate. Do not mean.
[0010]
In a fifth approach, the stainless steel itself may be specially manufactured to be corrosion resistant. A special method, called vacuum induction melting-vacuum arc remelting (VIM-VAR), produces stainless steel with low residual levels of Fe and FeO and other surface contaminants (eg, sodium or potassium). This process has a low sulfur content (0.03% standard 316L stainless steel to 0.005 to 0.015%) and generally has a low surface contamination of special 316L-SCQ stainless steel ( Used to produce very high quality stainless steel for use in semiconductors, super clean quality. In addition, other stainless steel alloys can be used, such as 317LM with a high proportion of Cr, Ni and Mo. Such special steels are very expensive compared to standard stainless steel, for example 316L. Also, when the semiconductor industry imposes such stringent requirements to limit the contamination of semiconductor surfaces by Fe and other heavy metals, liberating excess contaminants when exposed to corrosive heat treatment gases and streams. Therefore, even these special stainless steels cannot be used without further treatment.
[0011]
Accordingly, the industry has a reaction chamber or associated stainless steel or aluminum element for heat treating a semiconductor substrate formed from stainless steel or aluminum components that does not exhibit the disadvantages of heavy metal contamination of the prior art. He is seeking a reaction chamber for heat treating a semiconductor substrate.
[0012]
Summary of the Invention
A semiconductor substrate such as a silicon semiconductor wafer is reacted with a reaction gas such as steam, oxygen, hydrogen, nitrogen, NH 3 , N 2 An apparatus for heat treatment with O, NO, a chlorine-containing gas, an oxygen-containing gas, a nitrogen-containing gas, ozone, a hydrocarbon compound, a metal-organic compound, a radical or a combination of these gases has a substrate held in a chamber. A reaction chamber for treating the substrate with a reaction gas. At least one element forming part of the reaction chamber or an appendage of the reaction chamber and equipped to come into contact with the reaction gas introduced into the chamber is a metal coated with a layer comprising silicon or a silica-containing compound. Is formed. Advantageously, the base metal coated with silicon or a silica-containing compound is selected from stainless steel, 316L stainless steel, 316L-SCQ stainless steel, 317LM stainless steel or aluminum or aluminum alloy. It was also possible to use another stainless steel with a similar composition to 316L, 317LM and 316-LM-SCQ. For example, cheaper stainless steels, such as 304, and steels more commonly marketed outside the United States, such as 4404, X2CrNiMo18-14-3, Z3CND17-12-03, Z3CND18-14-03, 316S11, 316S13, 316S14 , 316S31, LW22, LWC22, LWCF22, X2CrNiMo17-13, SUS316L, 2353, 2375 and 2367 could also be used. If aluminum or an aluminum alloy is used as the base metal, the silicon or silica-containing layer is advantageously SiO 2 2 Or Si 3 N 4 It is.
[0013]
When the substrate is heat-treated according to the present invention, a method for reducing metal contamination on the surface of a semiconductor substrate includes the following steps:
(A) having at least one element composed of a metal forming part or an appendage of the chamber and being equipped to introduce the reactant gas into the chamber, being equipped to contact the reactant gas; Providing a reaction chamber wherein at least a portion of said element is coated with a silicon or silica-containing layer;
(B) loading the semiconductor substrate into the chamber;
(C) introducing a reaction gas into the chamber;
(D) heating the semiconductor substrate when the semiconductor substrate is held in the chamber;
including.
[0014]
Advantageously, the at least one element composed of metal comprises stainless steel, 316L stainless steel, 316L-SCQ stainless steel or 317LM stainless steel or any of the above mentioned steels. The metal may also be aluminum or an aluminum alloy. By applying a silicon or silica-containing coating on a stainless steel element equipped to come into contact with the reaction gas, iron contamination (Fe) is 1E10 / cm. 3 It can be reduced to a level close to: By varying the coating conditions, coating thickness, surface finish (particularly the roughness or physical condition of the surface before coating and the chemical composition of the surface before coating, eg potassium and sodium concentrations) and the coating layer, the level of iron contamination can be further increased. 1E10 / cm 3 Can be reduced to levels below. Surface contamination by nickel, zinc, copper, magnesium and other heavy metals is also reduced to acceptable levels.
[0015]
Another advantage of the method of coating a metal element with a silicon or silica-containing layer is that the rate of corrosion of the metal is reduced when steam or chlorine containing reaction gas is used for heat treatment.
[0016]
The present invention is most advantageous when all metal elements of the reaction chamber and any metal elements that accompany the reaction chamber in contact with the vapor or other reaction gas are coated with a silicon or silica-containing layer. Is shown. One such element associated with the reaction chamber is a flange attached to the reaction chamber at the inlet for the reaction gas. The flange is preferably composed of a metal, for example stainless steel, and at least a part of the flange provided for contacting the reaction gas is coated with a silicon or silica-containing layer. Another such element associated with the reaction chamber is a flange attached to the reaction chamber at the outlet for the reaction gas. Advantageously, the flange is made of a metal, such as stainless steel, and at least a part of the flange, which is equipped to come into contact with the reaction gas, is coated with a silicon or silica-containing layer. Advantageously, other flanges, for example a nitrogen curtain flange, which may be in contact with the reaction gas, are also composed of silica or silicon-coated metal. Further, the plurality of tubes associated with the inlet and / or outlet of the reaction chamber may also be made of metal, and at least a part of the tubes equipped to come into contact with the reaction gas is coated with a silicon or silica-containing layer. May have been.
[0017]
The silicon or silica-containing layer is applied to a metal (preferably stainless steel or aluminum) with a coating thickness of more than 1000 °, preferably in the range of about 1200 ° to about 4800 °. Good results have been obtained using silica in a vacuum at temperatures in the range of 300 ° C. to 400 ° C. and applying the silica-containing layer to stainless steel members by chemical vapor deposition (CVD). In the most advantageous embodiment, a silicon or silica-containing layer is applied to the stainless steel surface of all or part of the reaction chamber that is contacted by the reaction gas. In the case of aluminum members, it is advantageous to apply the silica-containing layer by chemical vapor deposition (CVD) using silica in a vacuum at a temperature in the range from 200 ° C. to 600 ° C.
[0018]
The present invention relates to a coating which is a coating metal element of a reaction chamber of a heat treatment system in which a reaction gas is used to heat-treat a semiconductor substrate, for example a silicon semiconductor wafer, in particular a rapid thermal processing (RTP) system or an accessory of the reaction chamber. Focus on metal elements. The metal element in contact with the reaction gas is at least partially coated with a layer of silicon or silica and is induced by the metal and / or impurities or alloying elements contained in the metal element released from the substrate by reaction with the reaction gas. Reduce contamination on the resulting semiconductor substrate. The coating layer also has the advantage of reducing the corrosion rate of the metal element when performing a heat treatment with a reaction gas that may corrode the unprotected metal. The coating protects the semiconductor substrate (ie, silicon wafer) from contaminants that may also form when the metal elements are corroded.
[0019]
In general, depending on the composition of the semiconductor substrate to be processed in the reaction chamber, another composition may be selected for the coating layer. The composition for the covering layer is advantageously chosen to complement the composition of the semiconductor substrate. For example, if the semiconductor substrate to be processed is a III-V, II-VI or IV-IV semiconductor wafer, the metal element of the reaction chamber and the coating layer for the metal element associated with the reaction chamber are at least one of the compound semiconductor wafers. A compound semiconductor wafer containing silicon carbide (SiC) and / or silicon, SiC, SiO 2 Or Si 3 N 4 , Contains silicon or silica.
[0020]
Details of advantageous embodiments
FIG. 1 shows a side cross-sectional view of components of a stainless steel RTP processing chamber 100 taken as an example. Reaction chamber 20 includes a quartz sleeve 22. The quartz sleeve 22 forms an envelope into which a semiconductor substrate, for example, a semiconductor wafer 30, is loaded or discharged. The quartz sleeve has an inlet 23. The semiconductor wafer 30 is set on a holding table 28 located in the quartz sleeve 22 in the cavity of the reaction chamber 20 (see FIG. 3). In contrast, aluminum RTP processing chambers typically do not incorporate a quartz sleeve, and steam and processing gases introduced into the chamber contact the chamber surface.
[0021]
Although not shown in FIG. 1, the automatic device 14 loads and unloads the semiconductor wafer 30 into and from the sleeve 22 of the reaction chamber 20. The automatic device 14 is equipped with an arm 16 that selectively reciprocates in a direction indicated by an arrow 17.
[0022]
Various automated transport systems are known to those skilled in the art of heat treating semiconductor substrates.
[0023]
Heating lamps 32 and 32 'are arranged on the upper and lower portions of the quartz sleeve 22 in the reaction chamber 20, as shown in FIGS. In the upper array, a series of 14 heating lamps 32 are arranged substantially parallel to one another. In the lower array, a series of 14 heating lamps 32 ′ are arranged to be substantially parallel to each other and substantially perpendicular to the upper array of lamps 32. The heating lamp is activated to heat the semiconductor substrate and the reaction gas held in the quartz sleeve envelope. When the lamps 32 and 32 ′ are activated, the quartz wall of the sleeve 22 is kept cooler than the semiconductor substrate 30.
[0024]
For example, typical RTP processes described in prior US Pat. Nos. 4,331,485, 4,356,384 and 4,680,451 include room temperature to a defined high temperature processing temperature, such as 200 ° C. to 1700 ° C., for 1 to 300 seconds. Heating the semiconductor substrate. The semiconductor substrate 30 is kept at such a high temperature for a short time, for example, for 30 to 60 seconds. The temperature and the time vary depending on a processing method or a processing method of the semiconductor substrate and a material of the semiconductor substrate. For silicon semiconductor wafers, there are two main heat treatment methods: the first is implant annealing or film annealing or the restructuring process; the second is: Film growing process, for example, a SiO film of a constant thickness on a semiconductor substrate 2 To form a layer. In processing silicon semiconductor wafers, temperatures below 1250 ° C. are often used, with processing times of 1 to 180 seconds. For implant-annealed SiC (IV-VI diamond) semiconductors, higher temperatures are utilized. For such wafers, a temperature of about 1700 ° C. is used for a few seconds up to 60 seconds.
[0025]
The quartz sleeve 22 of the reaction chamber 20 is located between the rear gas flange 46 and the discharge flange 7. The front nitrogen curtain flange 24 is advantageously adjacent to the discharge flange 7. The nitrogen gas flow from the nitrogen supply 12 to the quartz sleeve 22 flows through the inlet 26 into the nitrogen curtain flange 24 and then from the reaction chamber 20 to the flange 6 where the chamber door (not shown) is opened. In this case, contamination by air or other atmosphere entering from the sleeve 22 is prevented. When the chamber door is opened, the semiconductor wafer 30 can be loaded into the chamber 20 and the sleeve 22 and discharged from the chamber and the sleeve. The door is closed while the semiconductor wafer is being heat treated in the chamber.
[0026]
The nitrogen curtain flange 24 is shown in FIGS. 1 and 4 and connects to a series of tubes 45 made of stainless steel and also formed of stainless steel. The nitrogen curtain flange 24 includes an inlet passage 26 and an inner cavity 27, all of the openings to which the reactant gas contacts are coated with a silicon or silica-containing layer to a thickness of about 1200-4800 °.
[0027]
The injection flange 18 for steam and process gas is shown in FIGS. 1 and 3 and is made of stainless steel and is connected to a series of tubes 50 through which a reactant gas, for example steam or free steam, passes. The injection flange 18 for steam and process gas further defines an interior cavity 42 leading to the interior 23 of the quartz envelope 22, through which the automated transport system 14 loads the semiconductor wafer 30 into the quartz envelope 22. Or discharge outside the quartz envelope. The gas injection flange 18 including its inlet passages 44 and inner cavities 42 and all openings in contact with the reactant gases are coated with a silicon or silica-containing layer to a coating thickness of about 1200-4800 °. .
[0028]
Associated with the reaction chamber 20 and adjacent to the quartz sleeve 22 and preferably adjacent to the nitrogen curtain flange 24 is the gas outlet flange 7, which is described in FIGS. The discharge flange 7 selectively discharges the reaction gas introduced from the gas injection flange 18 and passed through the reaction chamber quartz sleeve 22. The discharge flange 7 defines an internal cavity 23 which leads to the interior of the quartz sleeve 22 envelope. The inner cavity 23 has an outlet 45 for discharge. The discharge flange 7 advantageously also functions as a device for oxygen sampling of the gas content in the chamber 20. The discharge flange 7 is made of stainless steel and is coated with a silicon or silica-containing layer to a coating thickness of about 1200-4800 °.
[0029]
The rear flange 6 defines a central sinus 40 and an outlet 38 for allowing nitrogen to escape. During the heat treatment, the escaped nitrogen is expelled from a central cavity 40 outside the O-ring (not shown) in the flange 6. The rear flange 6 is formed of stainless steel. The central cavity 40 and all passages through which gas flows as it flows to the nitrogen curtain flange 6 are coated with a silicon or silica-containing layer to a uniform thickness of about 1200-4800 °.
[0030]
Advantageously, the stainless steel tube assembly through which the reaction gases pass may also be coated with a silicon or silica-containing layer. For example, the stainless steel tube 50 connecting the gas supply (in the preferred embodiment the steam generator 10) to the gas injection flange 18 is also coated with silicon to a coating thickness of about 1200-4800 °. Similarly, a stainless steel tube 48 connecting the nitrogen supply 12 to the nitrogen curtain flange 24 and a stainless steel tube 52 used as an outlet are coated with a protective silicon or silica-containing layer.
[0031]
Advantageously, the silicon or silica-containing layer is applied to stainless steel by chemical vapor deposition (CVD), wherein the stainless steel member is placed in a closed chamber. The interior of the chamber is under vacuum and the silica deposits on the metal surface at a temperature in the range of 300C to 400C. The silica-containing layer is applied at a thickness of 1200-4800 °. Stainless steel coated with such a silica-containing coating is stable up to temperatures above 600 ° C. Thicker coatings tend to shed particles, and thinner coatings do not adequately protect the steel surface from corrosion or particle emissions.
[0032]
Restek Corporation of Bellfonte (Pennsylvania, U.S.A.) utilizes such a CVD method to apply an inert silica coating to stainless steel, which method is based on SILICOSTEEL at Restek. (R) Called law. In the SILICOSTEEL method, the inert silica layer is permanently bonded to the base metal and shields the base metal from acids and alcohols to improve corrosion resistance. When a stainless steel flange and a tube coated with silicon / silica by the SILICOSTEEL method are incorporated into an advantageous RTP heat treatment apparatus, the semiconductor substrate treated in the RTP apparatus can be used in the apparatus without using a silicon-coated member. Less iron contamination than when treated.
[0033]
When the chamber or its associated components are formed of aluminum or an aluminum alloy, embodiments of the present invention utilize silicon or silica, preferably utilizing a CVD process performed at a temperature in the range of about 200 ° C to 600 ° C. Applying the containing layer; The silica-containing coating is applied to aluminum with a thickness of at least about 1000 (100 nm). Corrosion resistance to steam or heat treatment gas is SiO 2 -It is believed that the application of the coating improves by a factor of 10 or more.
[0034]
Tests are conducted to determine whether and to what extent a silicon or silica-containing layer on stainless steel can reduce mass loss due to corrosion, as well as contamination of the semiconductor substrate. Various grades of stainless steel coupons, such as 316L, 317LM and 316-SCQ, were provided. Table I shows typical compositions of these stainless steels by grade.
[0035]
Table II shows the experimental results of testing corrosion rates as a function of substrate material, silicon coating thickness, treatment and steel surface finish. Several 316L samples were electropolished. Two of these samples were inactivated in hopes of improved corrosion resistance. All stainless steel samples were immersed in an 18% hydrochloric acid solution for 24 hours and corrosion rates were measured with and without the silica-containing coating. The coated sample was immersed in a hydrochloric acid solution for 24 hours, and the corrosion rate was measured. The test details and results are listed in Table II.
[0036]
As can be seen from Table II, the 316L stainless steel sample coated with silica has a 5-6 factor corrosion resistance compared to uncoated steel of the same grade, whether electropolished alone or passivated. Showed improvement. The corrosion rate, expressed in times grams per hour per square centimeter of sample surface area, was evaluated by measuring the mass loss after immersing the sample in an 18% hydrochloric acid solution for 24 hours.
[0037]
[Table 1]
Figure 2004509461
[0038]
[Table 2]
Figure 2004509461
[0039]
From Table II, in these corrosion tests, the improvement between coated and uncoated stainless steel samples is evident and the corrosion resistance is improved by more than a factor of 100. The results also show that the surface finish has a significant effect on corrosion resistance. When using RTP, the surface finish prior to coating should be better than about 60 micro-inch, preferably better than 25-micro-inch, particularly preferably in the range of 1-20 micro-inch. Should be. Very good results are obtained at 16 micro-inch, considering the cost of obtaining a high quality surface finish. However, as the Fe or FeO contamination levels become more stringent, higher quality surface finishes will be required.
[0040]
Furthermore, the test results show that if the reactant gas used for processing the semiconductor substrate contains chlorine, a steel exhibiting a higher Mo concentration, such as 317 LM, would be selected for the formation of the metal element to be coated, rather. Is shown in Uncoated 317-LM stainless steel has the best corrosion resistance of all uncoated steels, and uncoated 316L-SCQ stainless steel shows comparable speed to regular 316L stainless steel. However, the 316L-SCQ surface exhibited higher surface resistance to HCl corrosion as compared to the other samples because it exhibited lower surface contamination after coating. Silicon or silica-containing coatings are affected by surface impurities such as Na and K (316L-SCQ is less affected due to its VIM-VAR treatment). Special steels with higher Mo concentrations (approximately 3%, such as 317 LM) are also subjected to the VIM-VAR treatment, which further improves the corrosion resistance to HCl.
[0041]
Also, the 2400 ° coating shows as good or better corrosion resistance as the 4800 ° coating, and application of the coating at 345AC is better than at 400AC, but both coating thickness and coating temperature are more reliable. Reduce corrosion.
[0042]
Additional tests were performed to compare the corrosion resistance effect of stainless steel surfaces with and without a silicon or silica-containing coating (400 ° C). The stainless steel test coupon was immersed in hot (95 ° C.) deionized water (DI) and left in the water for 450-500 hours. Next, the amount of iron leached into the water was measured using microsample x-ray analysis (MXA). The measured iron ppb (ppm) in water was as follows:
Unprocessed 316L: 5.1 PPM
316L coated with silica: 4.0 PPM
316L-SCQ 0.9 PPM coated with silica
Thus, the coated sample suppressed the emission of Fe particles and exhibited better corrosion resistance than the uncoated sample.
[0043]
Although the present invention has been described in terms of examples and advantageous embodiments, the present invention is not limited to the described embodiments. Rather, the specification is intended to cover various alternatives and means of similarity, including variations obtained by combining the above features, and all methods having the nature and concept of the present invention.
[Brief description of the drawings]
FIG.
FIG. 1 is a diagram showing a cross section of a side surface of a stainless steel reaction chamber, a nitrogen supply device, a steam generator, and a semiconductor substrate transport device.
FIG. 2
FIG. 2 is a diagram showing a cross section taken along line 2-2 in FIG.
FIG. 3
FIG. 3 is a diagram showing a cross section taken along line 3-3 in FIG.
FIG. 4
FIG. 4 is a diagram showing a cross section taken along line 4-4 in FIG.
[Explanation of symbols]
6 flange
7 Discharge flange
10 Steam generator
12 Nitrogen supply
14 Automatic devices
16 arms
17 Arrow
18 Injection flange
20 Reaction chamber
22 quartz sleeve
23 Inndong
24 Nitrogen curtain flange
26 entrance
27 Inndong
28 Holder
30 Semiconductor wafer
32 heating lamp
32 'heating lamp
Exit 38
40 Central Cave
42 Inner Cave
44 Entrance passage
45 tubes
48 tubes
50 tubes
52 tubes
46 Rear gas flange
100 RTP processing chamber

Claims (30)

基板がチャンバー内に保持されている際に反応ガスで基板を処理するための反応チャンバーを含み、チャンバーの少なくとも一部またはチャンバーの付随物を形成する金属で構成されかつチャンバーへ導入される反応ガスと接触するように装備された少なくとも１つのエレメントを有し、反応ガスと接触するように装備された前記エレメントの少なくと一部が、シリコンまたはシリカ−含有層で被覆されていることを特徴とする、半導体基板を熱処理するための装置。A reaction gas, comprising a reaction chamber for treating a substrate with a reaction gas while the substrate is held in the chamber, comprising a metal forming at least a portion of the chamber or an appendage of the chamber, and introduced into the chamber At least one element provided for contacting with a reactive gas, wherein at least a portion of said element provided for contacting with a reactant gas is coated with a silicon or silica-containing layer. For heat-treating a semiconductor substrate. 金属から構成される少なくとも１つのエレメントが、ステンレススチール、アルミニウムまたはアルミニウム合金で構成されることを特徴とする、請求項１に記載の装置。Device according to claim 1, characterized in that at least one element made of metal is made of stainless steel, aluminum or an aluminum alloy. 反応チャンバーが、反応ガスをチャンバーへ導入するために装備された入口を有し、少なくとも１つのエレメントが前記チャンバーの前記入口部分へ取り付けられたフランジであり、前記フランジは金属で構成され、反応ガスと接触するように装備された前記フランジの少なくとも一部がシリコンまたはシリカ−含有層で被覆されていることを特徴とする、請求項１に記載の装置。A reaction chamber having an inlet equipped for introducing a reaction gas into the chamber, wherein at least one element is a flange attached to the inlet portion of the chamber, wherein the flange is comprised of metal; The device according to claim 1, characterized in that at least a part of the flange, which is equipped to contact with, is coated with a silicon or silica-containing layer. 反応チャンバーが、反応ガスをチャンバーから排出させるために装備された出口を有し、少なくとも１つのエレメントが、前記チャンバーの前記出口部分へ取り付けられたフランジであり、前記フランジは金属で構成され、反応ガスと接触するように装備された前記フランジの少なくとも一部がシリコンまたはシリカ−含有雄で被覆されていることを特徴とする、請求項１に記載の装置。A reaction chamber having an outlet equipped for exhausting reaction gases from the chamber, wherein at least one element is a flange attached to the outlet portion of the chamber, wherein the flange is made of metal; The device according to claim 1, characterized in that at least a part of the flange, which is provided for contacting a gas, is coated with a silicon or silica-containing male. 反応チャンバーが、チャンバーへ反応ガスを導入するために装備された入口と、チャンバーから反応ガスを排出するために装備された出口とを有し、少なくとも１つのエレメントが、前記チャンバーの前記入口または前記出口に取り付けられた窒素カーテンフランジであり、前記窒素カーテンフランジが金属で構成され、反応ガスと接触するように装備された前記フランジの少なくとも一部がシリコンまたはシリカ−含有層で被覆されていることを特徴とする、請求項１に記載の装置。A reaction chamber has an inlet equipped to introduce a reaction gas into the chamber and an outlet equipped to exhaust the reaction gas from the chamber, wherein at least one element is provided at the inlet or at the entrance of the chamber. A nitrogen curtain flange attached to an outlet, wherein the nitrogen curtain flange is made of metal, and at least a part of the flange equipped to come into contact with a reaction gas is coated with a silicon or silica-containing layer. The device according to claim 1, characterized in that: 反応チャンバーが、チャンバーへ反応ガスを導入するために装備された入口と、チャンバーから反応ガスを排出するために装備された出口とを有し、１つ以上のチューブが入口に付随し、前記チューブが金属で構成され、反応ガスと接触するように装備された前記チューブの少なくとも一部がシリコンまたはシリカ−含有層で被覆されていることを特徴とする、請求項１に記載の装置。A reaction chamber having an inlet equipped to introduce a reaction gas into the chamber, and an outlet equipped to exhaust the reaction gas from the chamber, one or more tubes associated with the inlet; The apparatus according to claim 1, characterized in that at least a portion of the tubing is made of metal and is equipped to come into contact with the reaction gas and is coated with a silicon or silica-containing layer. フランジがステンレススチールで構成されていることを特徴とする、請求項３に記載の装置。4. The device according to claim 3, wherein the flange is made of stainless steel. フランジがステンレススチールで構成されていることを特徴とする、請求項４に記載の装置。5. The device according to claim 4, wherein the flange is made of stainless steel. 窒素カーテンフランジがステンレススチールで構成されていることを特徴とする、請求項５に記載の装置。6. The apparatus according to claim 5, wherein the nitrogen curtain flange is made of stainless steel. １つ以上のチューブがステンレススチールで構成されていることを特徴とする、請求項６に記載の装置。The device of claim 6, wherein one or more tubes are comprised of stainless steel. シリコンまたはシリカ−含有層が、約１２００Å〜約４８００Åの範囲の被覆厚でステンレススチールへ適用されていることを特徴とする、請求項２に記載の装置。The apparatus of claim 2, wherein the silicon or silica-containing layer has been applied to stainless steel with a coating thickness ranging from about 1200 to about 4800. シリコンまたはシリカ−含有層が、化学気相成長法（ＣＶＤ）により、３００℃〜４００℃の範囲の温度でステンレススチールへ適用されていることを特徴とする、請求項１１に記載の装置。The apparatus according to claim 11, wherein the silicon or silica-containing layer has been applied to stainless steel by chemical vapor deposition (CVD) at a temperature in the range of 300C to 400C. シリコンまたはシリカ−含有層が、化学気相成長法（ＣＶＤ）により、２００℃〜６００℃の範囲の温度でアルミニウムへ適用されていることを特徴とする、請求項２に記載の装置。3. The device according to claim 2, wherein the silicon or silica-containing layer has been applied to aluminum by chemical vapor deposition (CVD) at a temperature in the range from 200C to 600C. 反応ガスが、酸素、水素、窒素、ＮＨ３、Ｎ２Ｏ、ＮＯ、アルゴン、塩素含有ガス、酸素含有ガス、窒素含有ガス、炭化水素化合物、金属−有機化合物、ラジカル、水蒸気および蒸気から成る群より選択される１種類のガスまたはガス混合物であることを特徴とする、請求項１に記載の装置。The group consisting of oxygen, hydrogen, nitrogen, NH 3 , N 2 O, NO, argon, chlorine-containing gas, oxygen-containing gas, nitrogen-containing gas, hydrocarbon compounds, metal-organic compounds, radicals, water vapor and steam The device according to claim 1, characterized in that it is a gas or gas mixture selected from the group consisting of: 前記チャンバーの一部または前記チャンバーの付随物を形成する金属で構成される少なくとも１つのエレメントが、チャンバーへ導入される反応ガスと接触するように装備された表面を有し、前記表面の全体が、シリコンまたはシリカ−含有層で被覆されていることを特徴とする、請求項１に記載の装置。At least one element composed of a metal forming part of the chamber or an appendage of the chamber has a surface equipped to contact a reactant gas introduced into the chamber, wherein the entire surface is Device according to claim 1, characterized in that it is coated with a silicon or silica-containing layer. 半導体基板を熱処理する際に、前記半導体基板表面の金属による汚染を減少させる方法において、前記方法が以下の工程：
−チャンバーの少なくとも１部またはチャンバーの付随物を形成する金属から構成されかつチャンバーへ導入される反応ガスと接触するように装備された少なくとも１つのエレメントを有し、反応ガスと接触するように装備された前記エレメントの少なくとも一部が、シリコンまたはシリカ−含有層で被覆されている反応チャンバーを準備し、
−半導体基板をチャンバーへ装入し、
−反応ガスをチャンバーへ導入し、
−半導体基板がチャンバー内に保持された状態で半導体基板を加熱する
を含むことを特徴とする、半導体基板表面の金属による汚染を減少させる方法。In a method for reducing metal contamination on a surface of a semiconductor substrate when heat treating a semiconductor substrate, the method includes the following steps:
-Having at least one element composed of a metal forming at least part of the chamber or an appendage of the chamber and being equipped to come into contact with the reactant gas introduced into the chamber, equipped to come into contact with the reactant gas; Providing a reaction chamber wherein at least a portion of said element is coated with a silicon or silica-containing layer,
-Loading the semiconductor substrate into the chamber,
-Introducing a reaction gas into the chamber;
-A method for reducing metal contamination on the surface of a semiconductor substrate, comprising heating the semiconductor substrate while the semiconductor substrate is held in a chamber. 金属で構成される少なくとも１つのエレメントが、ステンレススチール、アルミニウムまたはアルミニウム合金で構成されていることを特徴とする、請求項１６に記載の方法。17. The method according to claim 16, wherein at least one element made of metal is made of stainless steel, aluminum or aluminum alloy. 反応チャンバーが、チャンバーへ反応ガスを導入するために装備された入口を有し、少なくとも１つのエレメントが、前記チャンバーの前記入口へ取り付けられたフランジであり、前記フランジが金属で構成され、反応ガスと接触するように装備された前記フランジの少なくとも一部がシリコンまたはシリカ−含有層で被覆されていることを特徴とする、請求項１６に記載の方法。A reaction chamber having an inlet equipped for introducing a reaction gas into the chamber, wherein at least one element is a flange attached to the inlet of the chamber, wherein the flange is comprised of metal; 17. The method according to claim 16, characterized in that at least a part of the flange, which is equipped to contact with, is coated with a silicon or silica-containing layer. 反応チャンバーが、チャンバーから反応ガスを排出するために装備された出口を有し、少なくとも１つのエレメントが、前記チャンバーの前記出口に取り付けられたフランジであり、前記フランジが金属で構成され、反応ガスと接触するにように装備された前記フランジの少なくとも一部がシリコンまたはシリカ−含有層で被覆されていることを特徴とする、請求項１６に記載の方法。A reaction chamber having an outlet equipped to exhaust reaction gas from the chamber, wherein at least one element is a flange attached to the outlet of the chamber, wherein the flange is made of metal; 17. The method of claim 16, wherein at least a portion of the flange equipped to contact with is coated with a silicon or silica-containing layer. 反応チャンバーが、チャンバーへ反応ガスを導入するために装備された入口とチャンバーから反応ガスを排出するために装備された出口とを有し、少なくとも１つのエレメントが前記チャンバーの前記入口または前記出口へ取り付けられた窒素カーテンフランジであり、前記窒素カーテンフランジが金属で構成され、反応ガスと接触するように装備された前記フランジの少なくとも一部が、シリコンまたはシリカ−含有層で被覆されていることを特徴とする、請求項１６に記載の方法。A reaction chamber has an inlet equipped to introduce a reaction gas into the chamber and an outlet equipped to exhaust the reaction gas from the chamber, wherein at least one element is connected to the inlet or the outlet of the chamber. An attached nitrogen curtain flange, wherein said nitrogen curtain flange is comprised of metal and at least a portion of said flange equipped to contact a reaction gas is coated with a silicon or silica-containing layer. 17. The method of claim 16, wherein the method is characterized by: 反応チャンバーが、チャンバーへ反応ガスを導入するために装備された入口とチャンバーから反応ガスを排出するために装備された出口とを有し、１つ以上のチューブが入口に付随し、前記チューブが金属で構成され、反応ガスと接触するように装備された前記チューブの少なくとも一部がシリコンまたはシリカ−含有層で被覆されていることを特徴とする、請求項１６に記載の方法。The reaction chamber has an inlet equipped to introduce reaction gas into the chamber and an outlet equipped to exhaust reaction gas from the chamber, one or more tubes associated with the inlet, wherein the tubes are 17. The method of claim 16, wherein at least a portion of the tube made of metal and equipped to contact a reaction gas is coated with a silicon or silica-containing layer. フランジがステンレススチールで構成されていることを特徴とする、請求項１８に記載の方法。19. The method according to claim 18, wherein the flange is made of stainless steel. フランジがステンレススチールで構成されていることを特徴とする、請求項１９に記載の方法。The method according to claim 19, wherein the flange is made of stainless steel. 窒素カーテンフランジがステンレススチールで構成されていることを特徴とする、請求項２０に記載の方法。The method of claim 20, wherein the nitrogen curtain flange is comprised of stainless steel. １つ以上のチューブがステンレススチールで構成されていることを特徴とする、請求項２１に記載の方法。22. The method of claim 21, wherein one or more tubes are comprised of stainless steel. シリコンまたはシリカ−含有層が、約１２００Å〜約４８００Åの範囲の被覆厚でステンレススチールへ適用されていることを特徴とする、請求項１７に記載の方法。18. The method of claim 17, wherein the silicon or silica-containing layer has been applied to stainless steel with a coating thickness ranging from about 1200 to about 4800. シリコンまたはシリカ−含有層が、化学気相成長法（ＣＶＤ）により、３００℃〜４００℃の範囲の温度でステンレススチールへ適用されていることを特徴とする、請求項１７に記載の方法。18. The method of claim 17, wherein the silicon or silica-containing layer has been applied to stainless steel by chemical vapor deposition (CVD) at a temperature in the range of 300C to 400C. シリコンまたはシリカ−含有層が、化学気相成長法（ＣＶＤ）により、２００℃〜６００℃の範囲の温度でアルミニウムへ適用されていることを特徴とする、請求項１７に記載の方法。18. The method according to claim 17, wherein the silicon or silica-containing layer has been applied to aluminum by chemical vapor deposition (CVD) at a temperature in the range of 200C to 600C. 反応ガスが、酸素、水素、窒素、ＮＨ３、Ｎ２Ｏ、ＮＯ、塩素含有ガス、酸素含有ガス、窒素含有ガス、炭化水素化合物、金属−有機化合物、ラジカル、水蒸気および蒸気からなる群より選択される１種類のガスまたはガス混合物であることを特徴とする、請求項１６に記載の方法。The reaction gas is selected from the group consisting of oxygen, hydrogen, nitrogen, NH 3 , N 2 O, NO, chlorine-containing gas, oxygen-containing gas, nitrogen-containing gas, hydrocarbon compound, metal-organic compound, radical, water vapor and steam. 17. The method according to claim 16, characterized in that it is one type of gas or gas mixture. チャンバーの一部またはチャンバーの付随物を形成する金属で構成される少なくとも１つのエレメントが、反応ガスと接触するように装備された表面を有し、前記表面の全体がシリコンまたはシリカ−含有層で被覆されていることを特徴とする、請求項１６に記載の方法。At least one element composed of a metal forming part of the chamber or a companion to the chamber has a surface equipped to come into contact with the reaction gas, said surface being entirely of a silicon or silica-containing layer. 17. The method according to claim 16, wherein the method is coated.
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