【特許請求の範囲】
【請求項１】 一般式（Ｉ）
Ｒ１ ｎＳｉ（ＯＲ２）4−ｎ …（Ｉ）
（式中、Ｒ１は非加水分解性基であって、炭素数１〜２０のアルキル基、（メタ）アクリロイルオキシ基若しくはエポキシ基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、炭素数２〜２０のアルケニル基、炭素数６〜２０のアリール基または炭素数７〜２０のアラルキル基、Ｒ２は炭素数１〜６のアルキル基、ｎは１〜３の整数を示し、Ｒ１が複数ある場合、各Ｒ１はたがいに同一であっても異なっていてもよく、ＯＲ２が複数ある場合、各ＯＲ２はたがいに同一であっても異なっていてもよい。）
で表されるケイ素化合物を水性溶液とし、塩基性触媒存在下で加水分解、縮合させて、ポリオルガノシロキサン粒子を製造する方法において、前記ケイ素化合物を水性媒体に溶解するに際し、前記水性媒体に対し、０．７〜６．５質量ｐｐｍの塩基性触媒を添加して、予備的に加水分解、縮合させたのち、これに、ポリオルガノシロキサン粒子の形成に必要な量の塩基性触媒を添加し、該粒子を形成させることを特徴とするポリオルガノシロキサン粒子の製造方法。
【請求項２】 ポリオルガノシロキサン粒子からなるシード粒子を形成させる工程と、該シード粒子を成長させる工程を有する請求項１に記載の方法。
【請求項３】 塩基性触媒がアンモニアである請求項１または２に記載の方法。
【請求項４】 一般式（Ｉ）で表されるケイ素化合物がメチルトリメトキシシランまたはビニルトリメトキシシランである請求項１、２または３に記載の方法。
【請求項５】 製造されたポリオルガノシロキサン粒子の平均粒子径が１０μｍを超え、かつ粒度分布の変動係数（ＣＶ値）が５％以下である請求項１ないし４のいずれか１項に記載の方法。
【請求項６】 請求項１ないし５のいずれか１項に記載の方法で得られたポリオルガノシロキサン粒子を、その中に含まれる有機基の分解温度より１５０℃低い温度ないし有機基の分解温度未満の温度において予備焼成処理したのち、当該有機基の分解温度以上の温度で焼成処理することを特徴とするシリカ粒子の製造方法。
【請求項７】 液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセンス素子またはタッチパネルに用いられるスペーサであって、該スペーサは、ポリオルガノシロキサン粒子からなる真球状の単分散粒子であり、該粒子のコールターカウンターで測定した粒径分布が、粒子直径の増加とともに粒子個数が増加し、粒子個数が最多になった直後に粒子個数が実質的に零になる分布であり、前記粒子の粒度分布の変動係数（ＣＶ値）が５％以下であることを特徴とするスペーサ。
【請求項８】 液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセンス素子またはタッチパネルに用いられるスペーサであって、該スペーサは、シリカ粒子からなる真球状の単分散粒子であり、該粒子のコールターカウンターで測定した粒径分布が、粒子直径の増加とともに粒子個数が増加し、粒子個数が最多になった直後に粒子個数が実質的に零になる分布であり、前記粒子の粒度分布の変動係数（ＣＶ値）が５％以下であることを特徴とするスペーサ。
【請求項９】 前記粒子の平均粒子径が１０μｍを超えるものである請求項７または請求項８に記載のスペーサ。
[Claims]
1. Formula (I)
R 1 n Si (OR 2 ) 4-n (I)
(Wherein, R 1 is a non-hydrolyzable group, and is an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms having a (meth) acryloyloxy group or an epoxy group, and 2 to 20 carbon atoms. An alkenyl group, an aryl group having 6 to 20 carbon atoms or an aralkyl group having 7 to 20 carbon atoms, R 2 is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, n is an integer of 1 to 3, and when there are a plurality of R 1 each R 1 may be different from one another identical, if OR 2 there are a plurality, each OR 2 may be different even identical to each other.)
In a method of producing a polyorganosiloxane particles by hydrolyzing and condensing a silicon compound represented by an aqueous solution in the presence of a basic catalyst, when dissolving the silicon compound in an aqueous medium, , 0.7 to 6.5 ppm by mass of a basic catalyst, and preliminarily hydrolyzed and condensed, and then added an amount of the basic catalyst necessary for forming polyorganosiloxane particles. A method for producing polyorganosiloxane particles, comprising forming the particles.
2. The method according to claim 1, comprising forming seed particles comprising polyorganosiloxane particles, and growing the seed particles.
3. The method according to claim 1, wherein the basic catalyst is ammonia.
4. The method according to claim 1, wherein the silicon compound represented by the general formula (I) is methyltrimethoxysilane or vinyltrimethoxysilane.
5. exceed average particle diameter of the produced polyorganosiloxane particles 10 [mu] m, and coefficient of variation (CV value) of the particle size distribution according to claims 1 to 5% or less to any one of the 4 Method.
6. The polyorganosiloxane particles obtained by the method according to any one of claims 1 to 5, wherein the temperature is 150 ° C. lower than the decomposition temperature of the organic group contained therein or the decomposition temperature of the organic group. A method for producing silica particles, comprising performing a preliminary firing treatment at a temperature lower than the above, and then performing a firing treatment at a temperature not lower than the decomposition temperature of the organic group.
7. A spacer used for a liquid crystal display device, an organic electroluminescence device or a touch panel, wherein the spacer is a truly spherical monodisperse particle composed of polyorganosiloxane particles, and the spacer is measured by a Coulter counter of the particle. The particle size distribution is a distribution in which the number of particles increases as the particle diameter increases, and the number of particles becomes substantially zero immediately after the number of particles reaches the maximum, and the coefficient of variation (CV value) of the particle size distribution of the particles Is 5% or less.
8. A spacer used for a liquid crystal display device, an organic electroluminescence element or a touch panel, wherein the spacer is a true spherical monodisperse particle composed of silica particles, and the particle diameter of the particles measured by a Coulter counter. The distribution is such that the number of particles increases as the particle diameter increases, and the number of particles becomes substantially zero immediately after the number of particles reaches the maximum, and the coefficient of variation (CV value) of the particle size distribution of the particles is 5 % Or less.
9. The spacer according to claim 7, wherein the average particle diameter of the particles exceeds 10 μm.
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、
（１）一般式（Ｉ）
Ｒ１ ｎＳｉ（ＯＲ２）4−ｎ …（Ｉ）
（式中、Ｒ１は非加水分解性基であって、炭素数１〜２０のアルキル基、（メタ）アクリロイルオキシ基若しくはエポキシ基を有する炭素数１〜２０のアルキル基、炭素数２〜２０のアルケニル基、炭素数６〜２０のアリール基または炭素数７〜２０のアラルキル基、Ｒ２は炭素数１〜６のアルキル基、ｎは１〜３の整数を示し、Ｒ１が複数ある場合、各Ｒ１はたがいに同一であっても異なっていてもよく、ＯＲ２が複数ある場合、各ＯＲ２はたがいに同一であっても異なっていてもよい。）
で表されるケイ素化合物を水性溶液とし、塩基性触媒存在下で加水分解、縮合させて、ポリオルガノシロキサン粒子を製造する方法において、前記ケイ素化合物を水性媒体に溶解するに際し、前記水性媒体に対し、０．７〜６．５質量ｐｐｍの塩基性触媒を添加して、予備的に加水分解、縮合させたのち、これに、ポリオルガノシロキサン粒子の形成に必要な量の塩基性触媒を添加し、該粒子を形成させることを特徴とするポリオルガノシロキサン粒子の製造方法、
（２）ポリオルガノシロキサン粒子からなるシード粒子を形成させる工程と、該シード粒子を成長させる工程を有する上記（１）項に記載の方法。
（３）塩基性触媒がアンモニアである上記（１）または（２）項に記載の方法、
（４）一般式（Ｉ）で表されるケイ素化合物がメチルトリメトキシシランまたはビニルトリメトキシシランである上記（１）、（２）または（３）項に記載の方法、
（５）製造されたポリオルガノシロキサン粒子の平均粒子径が１０μｍを超え、かつ粒度分布の変動係数（ＣＶ値）が５％以下である上記（１）ないし（４）項のいずれか１項に記載の方法、
（６）上記（１）ないし（５）項のいずれか１項に記載の方法で得られたポリオルガノシロキサン粒子を、その中に含まれる有機基の分解温度より１５０℃低い温度ないし有機基の分解温度未満の温度において予備焼成処理したのち、当該有機基の分解温度以上の温度で焼成処理することを特徴とするシリカ粒子の製造方法、
（７）液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセンス素子またはタッチパネルに用いられるスペーサであって、該スペーサは、ポリオルガノシロキサン粒子からなる真球状の単分散粒子であり、該粒子のコールターカウンターで測定した粒径分布が、粒子直径の増加とともに粒子個数が増加し、粒子個数が最多になった直後に粒子個数が実質的に零になる分布であり、前記粒子の粒度分布の変動係数（ＣＶ値）が５％以下であることを特徴とするスペーサ、
（８）液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセンス素子またはタッチパネルに用いられるスペーサであって、該スペーサは、シリカ粒子からなる真球状の単分散粒子であり、該粒子のコールターカウンターで測定した粒径分布が、粒子直径の増加とともに粒子個数が増加し、粒子個数が最多になった直後に粒子個数が実質的に零になる分布であり、前記粒子の粒度分布の変動係数（ＣＶ値）が５％以下であることを特徴とするスペーサ、および
（９）前記粒子の平均粒子径が１０μｍを超えるものである上記（７）または（８）に記載のスペーサ
を提供するものである。
The present invention has been completed based on such findings.
That is, the present invention
(1) General formula (I)
R 1 n Si (OR 2 ) 4-n (I)
(Wherein, R 1 is a non-hydrolyzable group, and is an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms, an alkyl group having 1 to 20 carbon atoms having a (meth) acryloyloxy group or an epoxy group, and 2 to 20 carbon atoms. An alkenyl group, an aryl group having 6 to 20 carbon atoms or an aralkyl group having 7 to 20 carbon atoms, R 2 is an alkyl group having 1 to 6 carbon atoms, n is an integer of 1 to 3, and when there are a plurality of R 1 each R 1 may be different from one another identical, if OR 2 there are a plurality, each OR 2 may be different even identical to each other.)
In a method of producing a polyorganosiloxane particles by hydrolyzing and condensing a silicon compound represented by an aqueous solution in the presence of a basic catalyst, when dissolving the silicon compound in an aqueous medium, , 0.7 to 6.5 ppm by mass of a basic catalyst, and preliminarily hydrolyzed and condensed, and then added an amount of the basic catalyst necessary for forming polyorganosiloxane particles. A method for producing polyorganosiloxane particles, characterized by forming the particles,
(2) The method according to the above item (1), comprising a step of forming seed particles composed of polyorganosiloxane particles and a step of growing the seed particles.
(3) The method according to the above (1) or (2), wherein the basic catalyst is ammonia,
(4) The method according to the above (1), (2) or (3), wherein the silicon compound represented by the general formula (I) is methyltrimethoxysilane or vinyltrimethoxysilane.
(5) The method according to any one of (1) to (4) above, wherein the average particle diameter of the produced polyorganosiloxane particles exceeds 10 μm and the coefficient of variation (CV value) of the particle size distribution is 5% or less. The method described,
(6) The polyorganosiloxane particles obtained by the method according to any one of the above (1) to (5) are treated with a temperature or a temperature lower than 150 ° C. lower than the decomposition temperature of the organic group contained therein. After the preliminary firing treatment at a temperature lower than the decomposition temperature, a method for producing silica particles characterized by performing a firing treatment at a temperature equal to or higher than the decomposition temperature of the organic group,
(7) A spacer used for a liquid crystal display device, an organic electroluminescence element or a touch panel, wherein the spacer is a truly spherical monodisperse particle composed of polyorganosiloxane particles, and the particle size of the particle measured by a Coulter counter. The distribution is such that the number of particles increases as the particle diameter increases, and the number of particles becomes substantially zero immediately after the number of particles reaches the maximum, and the coefficient of variation (CV value) of the particle size distribution of the particles is 5 % Or less,
(8) A spacer used for a liquid crystal display device, an organic electroluminescence element or a touch panel, wherein the spacer is a true spherical monodisperse particle composed of silica particles, and the particle size distribution of the particle measured by a Coulter counter is A distribution in which the number of particles increases with an increase in the particle diameter and the number of particles becomes substantially zero immediately after the number of particles reaches the maximum, and the variation coefficient (CV value) of the particle size distribution of the particles is 5% or less. And ( 9) the spacer according to the above (7) or (8), wherein the average particle diameter of the particles is more than 10 μm .