JP2004332158A

JP2004332158A - Digestion apparatus

Info

Publication number: JP2004332158A
Application number: JP2003129761A
Authority: JP
Inventors: Junji Tanaka; 潤治田中; Toshio Taki; 敏男滝
Original assignee: Kawasaki Kasei Chemicals Ltd
Current assignee: Kawasaki Kasei Chemicals Ltd
Priority date: 2003-05-08
Filing date: 2003-05-08
Publication date: 2004-11-25
Anticipated expiration: 2023-05-08
Also published as: JP4182806B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a batch-type digestion apparatus capable of homogeneously digesting the whole amount of a sample even by a low liquor ratio, allowing a digestion liquor to be added or extracted under operation at any time, enabling a digestion test corresponding to the continuous type digestion process carried out in an industrial scale to be carried out in a small scale. <P>SOLUTION: The digestion apparatus is mainly constituted of a pressurizable overcoat container (1) having a supply port (13) and a discharge port (14) of the digestion liquor, and further having a heating means installed in the outer periphery part, and a sample container (2) formed into a cylindrical shape, and supported in the interior of the overcoat container (1) so that the axis may be nearly horizontal and so as to be rotatable. The sample container (2) has a structure having many holes of sizes not allowing the sample to pass through. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、蒸解装置に関するものであり、詳しくは、木材などのチップ状試料を蒸解する蒸解装置であって、少ない液量で試料全量を均一に蒸解でき、かつ、稼働中に蒸解液を添加、採取できるバッチ方式の蒸解装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、クラフトパルプ（ＫＰ）の蒸解においては、工程の大型化と共に、省力化および省エネルギーの観点から、原料チップと蒸解液（白液）を連続的に供給しつつ蒸解を行う連続方式の蒸解装置（蒸解釜）が多く採用されている。連続方式による蒸解は、チップと蒸解液との接触効率が高いため、チップに対する蒸解液の供給比率（液比）を低く設定することが出来、また、パルプの収率を一層向上させることが出来る。
【０００３】
また、近年では、パルプの収率や強度の向上を更に図るため、ＭＣＣ法やＥＭＣＣ法と言った修正蒸解法も採用されている。修正蒸解法においては、蒸解途中で黒液の一部を採取して黒液中の有機固形分を低減させたり、白液を分割添加して蒸解反応中のアルカリプロファイルを均一にすることが行われる。更に、化学薬品の添加および蒸解液の一部改質により、蒸解効果をより高めることもある。
【０００４】
上記の様な蒸解条件の最適化、添加剤による効果の確認、あるいは、新規薬剤の比較などを確認するには、実際の蒸解工程を模した実験装置によるテストが有効であるが、斯かる実験装置としては、出来る限り小規模な処理を行うため、通常はバッチ方式の蒸解装置が使用される。バッチ方式の蒸解装置は、周知の通り、加熱可能な蒸解釜（アキュムレータ）に木材チップ及び苛性ソーダ等の蒸解液を収容し、加熱、加圧条件下に蒸解処理を回分で行う装置である（例えば特許文献１）。
【０００５】
【特許文献１】
特公昭６３−２８１５９
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記の様なバッチ方式の蒸解装置においては、圧力容器（蒸解釜）にチップと共に蒸解液を充満させた高い液比の状態で蒸解処理を行うため、種々の処理条件が連続方式の蒸解装置とは基本的に異なる。もっとも、連続方式に対応した実験装置としては、オートクレーブ内に木材チップと蒸解液を所定液比となる様に収容し、オートクレーブを回転させながら加温蒸解する低液比蒸解実験装置も考えられるが、この様な実験装置においては、配管の接続構造などの問題があり、実際、運転中の蒸解液の添加、採取は極めて困難である。
【０００７】
本発明は、上記の実情に鑑みてなされたものであり、その目的は、特に蒸解条件などの確認実験を行う実験装置として好適なバッチ方式の蒸解装置であって、低液比でも試料の全量を均一に蒸解でき且つ稼働中に随時蒸解液を添加、採取でき、工場規模で行われる連続方式の蒸解工程に対応した蒸解実験を小規模で実施可能な蒸解装置を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、修正蒸解法に対応した蒸解実験を小容量でかつ低液比で実施し得る様に鋭意検討の結果、見出されたものであり、蒸解釜としての外套容器の内部に多孔構造になされた試料容器を回転可能に配置し、試料容器に試料を収容すると共に、外套容器に蒸解液を供給することにより、試料容器内の試料の均一な蒸解を低液比において実現した。そして、外套容器に対して配管を接続する様にしたことにより、蒸解液の分割的な添加や黒液の採取を可能にした。
【０００９】
すなわち、本発明の要旨は、チップ状の試料を蒸解するバッチ方式の蒸解装置であって、蒸解液の供給口および排出口を有し且つ外周部に加熱手段が設けられた加圧可能な外套容器と、円筒状に形成され且つその軸線が略水平となる様に前記外套容器の内部に回転可能に支持された試料容器とを備え、かつ、前記試料容器は、試料が通過しない大きさの孔を多数有する構造になされていることを特徴とする蒸解装置に存する。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明に係る蒸解装置の一実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明に係る蒸解装置の主要部の構造を示す側面側から見た縦断面図である。図２は、図１中のＩＩ−ＩＩ線に沿って破断した縦断面図であり、試料容器内部の撹拌羽根の一形態を示す図である。
【００１１】
本発明の蒸解装置は、チップ状の試料を蒸解するバッチ方式の蒸解装置であり、連続方式の蒸解工程をシミュレーションするための実験装置として好適である。本発明において、試料としては、チップ状である限り、各種のリグノセルロース原料を使用でき、針葉樹または広葉樹の木材チップをはじめ、ケナフ、バガス、ワラ等の非木材植物も適用可能である。試料は、通常、その平均長さが木目方向に１５〜２０ｍｍ程度、巾が１２〜２５ｍｍ程度、厚さが３〜６ｍｍ程度となる様に作成される。
【００１２】
本発明の蒸解装置は、図１及び図２に示す様に、蒸解液の供給口（１３）及び排出口（１４）を有し且つ外周部に加熱手段としてのヒーター（３）が設けられた加圧可能な外套容器（１）と、円筒状に形成され且つその軸線が略水平となる様に外套容器（１）の内部に回転可能に支持された試料容器（２）とから主として構成される。
【００１３】
外套容器（１）は、耐熱性、耐薬品性に優れたステンレス等の材料によって耐圧容器として構成される。外套容器（１）の形状に特に制限はないが、外套容器（１）は、試料容器（２）の形状を考慮し、通常は円筒状に形成される。具体的には、外套容器（１）は、略水平に配置される筒状体の両端部にフランジ部（１１ａ）及びフランジ部（１１ｂ）を設け、これらフランジ部にそれぞれ蓋としての蓋フランジ（１２ａ）及び蓋フランジ（１２ｂ）を着脱自在に付設して構成される。すなわち、外套容器（１）の両端部の蓋フランジ（１２ａ）及び蓋フランジ（１２ｂ）は、ボルト（５）の着脱により取り外し自在になされている。
【００１４】
なお、蓋フランジ（１２ａ）及び蓋フランジ（１２ｂ）の内側端面には、各々、フランジ部（１１ａ）及びフランジ部（１１ｂ）に設けられた円環状の溝に嵌合する円環状の突条が形成されており、蓋フランジ（１２ａ）及び蓋フランジ（１２ｂ）は、前記の溝にシール用パッキン（１８）を介装してボルト（５）を締め込むことにより、フランジ部（１１ａ）及びフランジ部（１１ｂ）に気密に装着できる様になされている。
【００１５】
蓋フランジ（１２ａ）及び蓋フランジ（１２ｂ）の各内側端面の中央には、後述する試料容器（２）の回転軸（２１）を支持するための軸受機構（８）及び軸受部（１７）が設けられる。軸受部（１７）は、オイルレスメタル等から成り且つ回転軸（２１）の先端が嵌合する軸受を取り付けて構成される。そして、軸受機構（８）は、回転軸（２１）の一端部を支持すると共に、気密状態を保持して回転軸（２１）に駆動力を伝達する機能を有する。
【００１６】
具体的には、軸受機構（８）は、磁力誘導回転式の機構であり、基端が封止された略円筒状の外套管（８０）と、当該外套管の内部に同軸に且つ回動自在に収納された駆動軸（８１）と、当該駆動軸の内部に埋設された内部磁石（８２）と、外套管（８０）に対してその外周部に同軸に且つ回動自在に装着された円筒状の外部磁石（８３）とから主として構成される。
【００１７】
外套管（８０）は、その外周部に付設されたフランジ（８４）によって蓋フランジ（１２ａ）に気密に装着され、また、駆動軸（８１）は、その先端部が外套管（８０）から突出し且つ回転軸（２１）の一端部に対して相対的に着脱自在に係合する様になされている。そして、外部磁石（８３）は、その外周部にベルト（９）が巻回されるプーリー部を備え、駆動モーター（図示省略）の回転力がベルト（９）を介して伝達されることにより、外套管（８０）の外周部で回転する様になされている。すなわち、軸受機構（８）は、ベルト（９）を介して外部磁石（８３）を回転させると、当該外部磁石によって内部磁石（８２）が誘導され、駆動軸（８１）が回転する機構である。
【００１８】
外套容器（１）において、蒸解液の供給口（１３）は、例えば蓋フランジ（１２ａ）の上半部に設けられる。供給口（１３）は、蓋フランジ（１２ａ）の内部に形成された流路により外套容器（１）の内部に通じており、蒸解液貯槽から連なる配管（図示省略）を接続可能に構成される。なお、上記の蒸解液貯槽は、蒸解液を分割して添加するために複数基設置されてもよく、その場合、各蒸解液貯槽から供給口（１３）へ至る上記の配管は、弁操作により１系統に切替える様に構成される。
【００１９】
蒸解液の排出口（１４）は、外套容器（１）の内部の黒液（蒸解に利用された蒸解液）を抜出すため、例えば蓋フランジ（１２ｂ）の下半部に設けられる。排出口（１４）は、蓋フランジ（１２ｂ）の内部に形成された流路により外套容器（１）の内部に通じており、黒液貯槽へ至る配管（図示省略）を接続可能に構成される。なお、上記の黒液貯槽は、黒液を分割して採取するために複数基設置されてもよく、その場合、排出口（１４）から各黒液貯槽へ至る上記の配管は、途中で分岐され且つ弁操作により分岐方向を切替える様に構成される。
【００２０】
また、外套容器（１）は、蒸解液の他に添加剤を供給可能に構成されていてもよい。外套容器（１）においては、供給口（１３）へ至る配管の途中の切替により、蒸解液の供給口（１３）から添加剤を供給する様になされていてもよく、また、供給口（１３）と同様の構造の添加剤供給口が蓋フランジ（１２ａ）に設けられていてもよい。あるいは、後述する循環ラインの途中に添加する様になされていてもよい。
【００２１】
更に、本発明の蒸解装置においては、外套容器（１）内の蒸解液の温度を均一化するため、排出口（１４）から排出される蒸解液を供給口（１３）へ返流する循環ラインが設けられていてもよい。この場合、循環ラインにもリボンヒータ等の保温・加温手段が装着されていることにより、蒸解液の温度制御が一層容易になる。更に、上記の循環ラインにおいては、温度制御と配管の圧力損失を勘案し、蒸解液の流量を例えば５〜５００ｃｃ／分に制御されるのが好ましい。
【００２２】
また、一方の蓋フランジ（１２ａ）には、外套容器（１）の内部の温度を検出する温度センサー（６）が付設される。更に、他方の蓋フランジ（１２ｂ）には、外套容器（１）の内部に通じるガス均圧口（１５）が設けられ、外套容器（１）内の圧力と上記の黒液貯槽や循環ラインの内圧とを同等の圧力にする様になされている。
【００２３】
外套容器（１）の胴部（円筒部）の外周部には、蒸解処理にあたって当該外套容器の内部を加熱するため、加熱手段としてのヒーター（３）が設けられる。ヒーター（３）としては、例えば、ニクロム線を円筒状に巻回して成るドラム状ヒーターが使用される。なお、外套容器（１）の加熱手段の他の例としては、オイルバスやエアーバス等が挙げられる。また、外套容器（１）の胴部（円筒部）の外周部であって且つヒーター（３）の内側には、蒸解処理を中断する際などに外套容器（１）の内部の温度を迅速に降下させるため、冷却水などの媒体を流す冷却コイル（４）が配置される。
【００２４】
試料容器（２）は、耐熱性、耐薬品性に優れたステンレス等の材料によって円筒状に形成され、その軸線が略水平となる様に外套容器（１）の内部に回転可能に支持される。そして、試料容器（２）は、その内部に収容した試料を外套容器（１）内の蒸解液に効率的に接触させるため、試料が通過しない大きさの孔を多数有する構造になされている。具体的には、試料容器（２）は、多数の孔を有する構造になされた円筒体（２２）の中心に回転軸（２１）を挿通し、かつ、円筒体（２２）の両端部にそれぞれ略円板状の蓋（２３）を着脱自在に装着して構成される。
【００２５】
円筒体（２２）は、例えばパンチング穴が多数開口された円筒管などによっても構成することが出来、この場合のパンチング穴としては、試料が通過しない大きさであれば、円形の他、多角形やスリット状等形状を問わない、さらに好ましくは、円筒体（２２）は、試料と蒸解液との接触効率を一層高めるため、網状体によって籠状に構成される。すなわち、試料容器（２）の円筒部（胴部）は、網状体によって籠状に構成されるのが好ましい。網状体によって構成された円筒体（２２）の網目の大きさは、試料が容易に通過しない限り特に限定はされないが、蒸解液が透過し易い様に、通常は６０〜２００メッシュとされる。
【００２６】
回転軸（２１）は、試料容器（２）を外套容器（１）から取り出すことが出来る様に、蓋フランジ（１２ａ）及び蓋フランジ（１２ｂ）側に回動自在かつ着脱自在に支持される。すなわち、回転軸（２１）の一端は、蓋フランジ（１２ａ）に装着された上記の軸受機構（８）の駆動軸（８１）先端に嵌合する様になされ、回転軸（２１）の他端は、蓋フランジ（１２ｂ）の軸受部（１７）に挿入される様になされており、これにより、試料容器（２）は、外套容器（１）に対して着脱自在に構成され、しかも、上記の軸受機構（８）により、外部の駆動モーターによって回転可能に構成されている。
【００２７】
試料容器（２）の蓋（２３）は、回転軸（２１）の端部を挿通可能な穴が中央に開口された略円板状の部材であり、前記の穴に回転軸（２１）の端部を相対的に挿通し、円筒体（２２）の端部を複数のねじによって当該蓋の外周部に固定することにより、円筒体（２２）の端部に取り付けられる。なお、回転軸（２１）と円筒体（２２）とは、上記の蓋（２３）の装着および後述する撹拌羽根（７）によって一体化されている。
【００２８】
本発明の蒸解装置においては、試料容器（２）の内部に収容した試料および蒸解液の攪拌効果を高め且つ試料に対して蒸解液を均一に接触させるため、試料容器（２）の内部には、当該試料容器に伴って回転する撹拌羽根（７）が軸線周りに付設される。撹拌羽根（７）としては、回転軸（２１）に付設した螺旋型、水車型などの羽根や試料容器（２）の内周壁に突設した仕切板状の羽根などが挙げられる。
【００２９】
具体的には、上記の撹拌羽根（７）としては、例えば図２に示す様に、試料容器（２）の回転方向に湾曲した複数枚の羽根板を回転軸（２１）から試料容器（２）の内周壁に亙って取り付けて成る略水車型の羽根が使用される。図に例示した撹拌羽根（７）は、試料容器（２）の回転に伴い強制的に試料を回転させると共に、外套容器（１）の下部に滞留する蒸解液をすくい上げて回転軸（２１）の近傍の試料に供給する機能を有する。
【００３０】
なお、試料容器（２）の内容積は、実機で用いられる試料をそのまま使用し得る様に、通常は１００ｍｌ以上とされる。試料容器（２）の内容積が１００ｍｌよりも小さい場合は、回分あたりの試料数（チップ数）が少なくなり、ばらつきの原因になるので好ましくない。また、試料容器（２）の回転速度は、通常は１〜１００ｒｐｍ、好ましくは２０〜８０ｒｐｍに制御される。その理由は次の通りである。すなわち、試料容器（２）の回転速度が１ｒｐｍ未満の場合は、液の攪拌効果が低下して反応が不均一になり、他方、１００ｒｐｍを超えた場合は、遠心力により液が回転軸（２１）近傍に行き渡らなくなり、同様に反応が不均一になる。
【００３１】
本発明の蒸解装置において、蒸解処理を行うには、先ず、試料容器（２）にチップ状の試料を充填する。その際、試料の充填量は、試料容器（２）内で試料が自由に移動し得る程度の量とされるが、前述した撹拌羽根（７）を用いれば、試料全体に蒸解液を接触させることが出来るので、試料容器（２）に試料を充満させることが可能となり好ましい。次いで、円筒体（２２）に蓋（２３）を装着して試料容器（２）の端部を封止した後、外套容器（１）に試料容器（２）を挿入し、蓋フランジ（１２ｂ）を閉止して外套容器（１）内で試料容器（２）を回転可能に支持する。続いて、ヒーター（３）を稼働させて外套容器（１）の内部を加温すると共に、外部の駆動モーターを作動させ、試料容器（２）を回転させる。そして、供給口（１３）から蒸解液を外套容器（１）の内部へ供給して蒸解を行う。
【００３２】
蒸解装置を用いた蒸解方法としては、サルファイド法、アルカリ法などを適用することも出来るが、一般的なクラフト法を適用する場合、液比や硫化度、有効アルカリ添加率、あるいは、蒸解温度、Ｈファクタなどの蒸解条件は、実機としての連続方式の蒸解装置に応じて適宜に設定することが出来る。なお、液比とは、蒸解すべきリグノセルロース原料の絶乾重量（ｋｇ）に対する、このリグノセルロース原料を蒸解するのに使用する蒸解液量とリグノセルロース原料が含有している水分量の和（リットル）の比のことで、以後、単位をＬ／ｋｇで表す。クラフト法を適用する場合、例えば、液比は１．０〜６．０Ｌ／ｋｇ、好ましくは１．５〜４．０Ｌ／ｋｇに設定される。その理由は次の通りである。すなわち、液比が１．０Ｌ／ｋｇ未満の場合は、循環する蒸解液が少なくなり、温度制御が困難になるばかりでなく、試料全てに蒸解液が行き渡りにくくなり、粕率（蒸解によりパルプにならない割合）が増加するので好ましくない。一方、液比が６．０Ｌ／ｋｇを超えた場合には、蒸解効率が下がるばかりでなく、パルプの収率が低下するので好ましくない。
【００３３】
また、上記の蒸解処理においては、外套容器（１）の供給口（１３）を通じ、パルプの収率向上などを目的として、キノン、界面活性剤などの薬品を随時に添加してもよい。更に、良い蒸解効果をもたらすことが知られている既知の薬品の他、新規な知見を得るため、種々の効果を期待できる薬品についても添加可能である。そして、外套容器（１）の蒸解液の排出口（１４）を通じ、蒸解途中で黒液を採取することも出来る。
【００３４】
上記の様に、本発明の蒸解装置は、多孔構造になされた試料容器（２）が外套容器（１）の内部に回転可能に配置されており、試料容器（２）に試料を収容すると共に、外套容器（１）に蒸解液を供給して試料容器（２）を回転させるため、少ない蒸解液量でも試料容器（２）内の試料の全量に対して均一に蒸解液を接触させることが出来、低液比において均一な蒸解処理を小規模で実現することが出来る。そして、蒸解液の供給口（１３）及び排出口（１４）が外套容器（１）に設けられているため、稼働中においても蒸解液の分割的な添加や黒液の採取を行うことが出来る。換言すれば、本発明の蒸解装置によれば、少ない試料で再現性の高い実験結果が得られ、修正蒸解法などの工場規模の連続方式の蒸解工程に対応した低液比の蒸解実験を小規模で実施することが出来る。
【００３５】
【実施例】
実施例１：
図１に示す装置と略同様の構造の蒸解装置を使用して蒸解実験を行った。但し、試料容器（２）内に撹拌羽根（７）が設けられていない点が図１の装置と相違していた。試料容器（２）としては、ステンレス製の１００メッシュの金網にて構成された容器を使用した。試料としては、木目方向に２０〜３０ｍｍ、板目の木口面方向に５ｍｍ程度に切り揃えたアカマツのチップを使用した。蒸解実験においては、試料容器（２）の回転速度を６０ｒｐｍに維持し、硫化度は２７．８％、有効アルカリ添加率は１８．０％、液比は６．０Ｌ／ｋｇとした。また、蒸解液の供給にあたり、循環ライン及びポンプによる液循を行うと共に、循環ラインにヒータを設置して外套容器（１）の供給口（１３）と排出口（１４）における蒸解液の温度が同じになるように制御した。
【００３６】
蒸解処理においては、初期温度を１００℃、蒸解温度を１７０℃とし、その間の昇温を３０分かけて行い、蒸解処理を４８分間行った。蒸解後、水を循環させて外套容器（１）の内部を洗浄、冷却した後、試料容器（２）を取り出し、試料容器（２）内のパルプを回転軸（２１）付近（以下、軸部付近と言う。）にあったものと試料容器（２）の内周部付近（以下、内周部付近と言う）にあったものとに分別した。そして、それぞれのパルプについてカッパー価を測定した。その結果、表１に示す様に、軸部付近のパルプと内周部付近のパルプのカッパー価の差は２．１（４．６％）であり、装置内において略均一な蒸解が行われたことが確認された。
【００３７】
実施例２：
試料容器（２）内に撹拌羽根（７）が設けられた図１に示す構造の蒸解装置を使用した点を除き、実施例１と同様の条件で蒸解実験を行った。その結果、表１に示す様に、得られた軸部付近のパルプと内周部付近のパルプのカッパー価の差は１．６（４．１％）であり、装置内において均一な蒸解が行われたことが確認された。
【００３８】
実施例３：
液比を３．０Ｌ／ｋｇに設定した点以外は実施例２と同様の条件で蒸解実験を行った。その結果、表１に示す様に、得られた軸部付近のパルプと内周部付近のパルプのカッパー価の差は１．４（３．７％）であり、装置内においてより均一な蒸解が行われたことが確認された。
【００３９】
比較例１：
蒸解装置として実施例１の装置を使用した点を除き、実施例３と同様の条件で蒸解実験を行った。その結果、表１に示す様に、得られた軸部付近のパルプと内周部付近のパルプのカッパー価の差は４．８（２４．３％）であり、不均一な蒸解となったことが確認された。
【００４０】
【表１】

【００４１】
【発明の効果】
本発明の蒸解装置によれば、多孔構造になされた試料容器が外套容器の内部に回転可能に配置されており、試料容器に試料を収容すると共に、外套容器に蒸解液を供給して試料容器を回転させる様になされており、試料の全量に対して均一に蒸解液を接触させることが出来、低液比において均一な蒸解処理を実現することが出来、しかも、外套容器に設けられた蒸解液の供給および排出口により稼働中においても蒸解液の分割的な添加や黒液の採取を行うことが出来るため、修正蒸解法などの工場規模の連続方式の蒸解工程に対応した低液比の蒸解実験を小規模で実施することが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る蒸解装置の主要部の構造を示す側面側から見た縦断面図である。
【図２】図１中のＩＩ−ＩＩ線に沿って破断した縦断面図であり、試料容器内部の撹拌羽根の一形態を示す図である。
【符号の説明】
１：外套容器
１２ａ：蓋フランジ
１２ｂ：蓋フランジ
１３：蒸解液の供給口
１４：蒸解液の排出口
１７：軸受部
２：試料容器
２１：回転軸
２２：円筒体
２３：試料容器の蓋
３：ヒーター
４：冷却コイル
７：撹拌羽根
８：軸受機構[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a digester, and more particularly, to a digester for digesting chip-shaped samples such as wood, which can uniformly digest the entire sample with a small amount of liquid, and add cooking liquid during operation. And a batch digester that can be collected.
[0002]
[Prior art]
In general, in the cooking of kraft pulp (KP), from the viewpoint of increasing the size of the process, as well as saving labor and energy, a continuous digester that performs cooking while continuously supplying the raw material chips and the cooking liquor (white liquor). (Digesters) are often used. In the digestion by the continuous method, since the contact efficiency between the chips and the cooking liquor is high, the supply ratio (liquid ratio) of the cooking liquor to the chips can be set low, and the pulp yield can be further improved. .
[0003]
In recent years, in order to further improve the yield and strength of pulp, modified cooking methods such as the MCC method and the EMCC method have been adopted. In the modified cooking method, a part of the black liquor is collected during the cooking to reduce the organic solid content in the black liquor, or the white liquor is added in portions to make the alkali profile uniform during the cooking reaction. Is Furthermore, the addition of chemicals and partial modification of the cooking liquor may further enhance the cooking effect.
[0004]
In order to optimize the digestion conditions as described above, confirm the effects of additives, or confirm the comparison of new chemicals, it is effective to use a test device that simulates the actual digestion process. As a device, a batch-type digester is usually used in order to perform a process as small as possible. As is well known, a batch-type digester is an apparatus that stores a digestion liquid such as wood chips and caustic soda in a heatable digester (accumulator) and performs a digestion process in batches under heating and pressurizing conditions (for example, Patent Document 1).
[0005]
[Patent Document 1]
JP-B-63-28159
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, in the batch type digester as described above, the digestion is performed in a state of a high liquid ratio in which the pressure vessel (the digester) is filled with the cooking liquor together with the chips. Basically different from the device. However, as an experimental device corresponding to the continuous method, a low liquid ratio cooking experimental device in which wood chips and a cooking liquor are accommodated in an autoclave so as to have a predetermined liquid ratio and heated and cooked while rotating the autoclave may be considered. However, in such an experimental apparatus, there is a problem such as a pipe connection structure, and in fact, it is extremely difficult to add and extract the cooking liquor during operation.
[0007]
The present invention has been made in view of the above circumstances, and a purpose thereof is a batch-type digester that is particularly suitable as an experimental apparatus for performing an experiment for confirming digestion conditions, etc. Of the present invention is to provide a cooking apparatus capable of uniformly cooking, adding and collecting cooking liquor at any time during operation, and performing a cooking experiment corresponding to a continuous cooking process performed on a plant scale on a small scale.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The present invention has been found as a result of intensive studies so that a cooking experiment corresponding to the modified cooking method can be carried out with a small volume and a low liquid ratio, and has been found to have a porous structure inside a jacket vessel as a digester. By disposing the sample container in a rotatable manner, accommodating the sample in the sample container, and supplying the cooking liquor to the mantle container, uniform cooking of the sample in the sample container was realized at a low liquid ratio. By connecting the pipe to the mantle vessel, it became possible to add the cooking liquor in a divided manner and to collect black liquor.
[0009]
That is, the gist of the present invention is a batch type digester for digesting chip-shaped samples, which has a supply port and a discharge port for a cooking liquor, and has a pressurized jacket provided with heating means on an outer peripheral portion. A container, comprising a sample container formed in a cylindrical shape and rotatably supported inside the mantle container so that the axis thereof is substantially horizontal, and the sample container has a size such that the sample does not pass through. The present invention resides in a digester characterized by having a structure having many holes.
[0010]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
An embodiment of the digester according to the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing the structure of the main part of the digester according to the present invention, as viewed from the side. FIG. 2 is a vertical cross-sectional view taken along line II-II in FIG. 1, and is a diagram illustrating one form of a stirring blade inside a sample container.
[0011]
The digester of the present invention is a batch type digester for digesting chip-shaped samples, and is suitable as an experimental device for simulating a continuous digestion process. In the present invention, various lignocellulose materials can be used as long as the sample is in the form of chips, and non-wood plants such as kenaf, bagasse, and straw are also applicable, including coniferous or hardwood wood chips. The sample is usually prepared such that its average length is about 15 to 20 mm in the grain direction, its width is about 12 to 25 mm, and its thickness is about 3 to 6 mm.
[0012]
As shown in FIGS. 1 and 2, the digester of the present invention has a supply port (13) and a discharge port (14) for the cooking liquor, and is provided with a heater (3) as a heating means on the outer periphery. It is mainly composed of a pressurizable outer container (1) and a sample container (2) formed in a cylindrical shape and rotatably supported inside the outer container (1) so that its axis is substantially horizontal. You.
[0013]
The mantle container (1) is configured as a pressure-resistant container made of a material such as stainless steel having excellent heat resistance and chemical resistance. Although the shape of the mantle container (1) is not particularly limited, the mantle container (1) is usually formed in a cylindrical shape in consideration of the shape of the sample container (2). Specifically, the mantle container (1) is provided with a flange portion (11a) and a flange portion (11b) at both ends of a tubular body arranged substantially horizontally, and a lid flange ( 12a) and a lid flange (12b) are detachably attached. That is, the lid flanges (12a) and the lid flanges (12b) at both ends of the mantle container (1) are detachable by attaching and detaching the bolts (5).
[0014]
In addition, on the inner end faces of the lid flange (12a) and the lid flange (12b), annular ridges that fit into the annular grooves provided on the flange portion (11a) and the flange portion (11b), respectively. The lid flange (12a) and the lid flange (12b) are formed by inserting a sealing gasket (18) into the groove and tightening the bolt (5) to form the flange portion (11a) and the flange. The portion (11b) can be airtightly mounted.
[0015]
A bearing mechanism (8) and a bearing (17) for supporting a rotating shaft (21) of a sample container (2) described later are provided at the center of each inner end face of the lid flange (12a) and the lid flange (12b). Provided. The bearing portion (17) is made of an oilless metal or the like, and is configured by attaching a bearing to which the tip of the rotating shaft (21) fits. The bearing mechanism (8) has a function of supporting one end of the rotating shaft (21) and transmitting a driving force to the rotating shaft (21) while maintaining an airtight state.
[0016]
Specifically, the bearing mechanism (8) is a mechanism of magnetic induction rotation type, and includes a substantially cylindrical outer tube (80) whose base end is sealed, and a coaxial and rotatable inside of the outer tube. A drive shaft (81) housed freely, an internal magnet (82) embedded inside the drive shaft, and a coaxially and rotatably mounted on the outer periphery of the mantle tube (80). It is mainly composed of a cylindrical external magnet (83).
[0017]
The mantle tube (80) is hermetically mounted on the lid flange (12a) by a flange (84) attached to the outer periphery thereof, and the drive shaft (81) has a distal end protruding from the mantle tube (80). Further, it is relatively detachably engaged with one end of the rotating shaft (21). The external magnet (83) is provided with a pulley around which the belt (9) is wound around its outer periphery, and the rotational force of a drive motor (not shown) is transmitted through the belt (9). It is adapted to rotate around the outer circumference of the mantle tube (80). That is, when the external magnet (83) is rotated via the belt (9), the bearing mechanism (8) is a mechanism in which the internal magnet (82) is guided by the external magnet and the drive shaft (81) rotates. .
[0018]
In the mantle container (1), the supply port (13) for the cooking liquor is provided, for example, in the upper half of the lid flange (12a). The supply port (13) communicates with the inside of the mantle container (1) by a flow path formed inside the lid flange (12a), and is configured to be connectable to a pipe (not shown) connected to the cooking liquid storage tank. . In addition, the said cooking liquor storage tank may be installed in multiple numbers in order to divide and add cooking liquor, and in that case, the said piping from each cooking liquor storage tank to the supply port (13) is operated by a valve operation. It is configured to switch to one system.
[0019]
The discharge port (14) for the cooking liquor is provided, for example, in the lower half of the lid flange (12b) for extracting black liquor (the cooking liquor used for the cooking) inside the mantle vessel (1). The discharge port (14) communicates with the inside of the mantle container (1) by a flow path formed inside the lid flange (12b), and is configured to be able to connect a pipe (not shown) to the black liquor storage tank. . A plurality of black liquor storage tanks may be provided to separate and collect black liquor. In this case, the above-mentioned piping from the outlet (14) to each black liquor storage tank is branched in the middle. And the branching direction is switched by a valve operation.
[0020]
Further, the mantle container (1) may be configured to be able to supply additives in addition to the cooking liquor. In the mantle container (1), the additive may be supplied from the supply port (13) of the cooking liquor by switching the piping in the middle of the supply port (13). ) May be provided in the lid flange (12a). Alternatively, it may be added in the middle of a circulation line described later.
[0021]
Further, in the digester of the present invention, in order to equalize the temperature of the cooking liquor in the mantle vessel (1), a circulation line for returning the cooking liquor discharged from the discharge port (14) to the supply port (13). May be provided. In this case, the temperature control of the cooking liquor is further facilitated by providing the circulation line with a heat retaining / heating means such as a ribbon heater. Further, in the above circulation line, it is preferable to control the flow rate of the cooking liquor to, for example, 5 to 500 cc / min in consideration of the temperature control and the pressure loss of the piping.
[0022]
A temperature sensor (6) for detecting the temperature inside the mantle container (1) is attached to one lid flange (12a). Further, the other lid flange (12b) is provided with a gas pressure equalizing port (15) communicating with the inside of the mantle container (1), so that the pressure in the mantle container (1) and the above-mentioned black liquor storage tank and circulation line can be controlled. The internal pressure is made equal to the internal pressure.
[0023]
A heater (3) as a heating means is provided on the outer peripheral portion of the body (cylindrical portion) of the mantle container (1) in order to heat the inside of the mantle container during the digestion process. As the heater (3), for example, a drum heater formed by winding a nichrome wire into a cylindrical shape is used. Other examples of the means for heating the mantle container (1) include an oil bath and an air bath. The temperature inside the mantle container (1) can be quickly increased at the outer periphery of the body (cylindrical portion) of the mantle container (1) and inside the heater (3) when the digestion process is interrupted. For lowering, a cooling coil (4) for flowing a medium such as cooling water is arranged.
[0024]
The sample container (2) is formed in a cylindrical shape from a material such as stainless steel having excellent heat resistance and chemical resistance, and is rotatably supported inside the mantle container (1) so that its axis is substantially horizontal. . The sample container (2) has a structure having a large number of holes through which the sample does not pass, in order to allow the sample contained therein to efficiently contact the cooking liquor in the mantle container (1). Specifically, the sample container (2) has a rotating shaft (21) inserted through the center of a cylindrical body (22) having a structure having a large number of holes, and the cylindrical body (22) has two ends respectively. A substantially disk-shaped lid (23) is detachably mounted.
[0025]
The cylindrical body (22) can also be constituted by, for example, a cylindrical tube having a large number of punched holes, and in this case, the punched holes may be circular or polygonal as long as the sample does not pass through. The shape of the cylinder (22) may be any shape such as a slit or a slit. More preferably, the cylindrical body (22) is formed in a cage shape by a net-like body in order to further increase the contact efficiency between the sample and the cooking liquor. That is, the cylindrical portion (body portion) of the sample container (2) is preferably configured in a cage shape by a net-like body. The size of the mesh of the cylindrical body (22) constituted by the mesh is not particularly limited as long as the sample does not easily pass therethrough, but is usually 60 to 200 mesh so that the cooking liquor can easily pass therethrough.
[0026]
The rotating shaft (21) is rotatably and detachably supported on the lid flange (12a) and the lid flange (12b) so that the sample container (2) can be taken out of the mantle container (1). That is, one end of the rotary shaft (21) is fitted to the tip of the drive shaft (81) of the bearing mechanism (8) mounted on the lid flange (12a), and the other end of the rotary shaft (21) Is inserted into the bearing (17) of the lid flange (12b), whereby the sample container (2) is configured to be detachable from the mantle container (1). , And is rotatable by an external drive motor.
[0027]
The lid (23) of the sample container (2) is a substantially disc-shaped member having a hole through which the end of the rotating shaft (21) can be inserted is opened at the center. The end is relatively inserted, and the end of the cylinder (22) is fixed to the outer periphery of the lid by a plurality of screws, so that the end is attached to the end of the cylinder (22). In addition, the rotating shaft (21) and the cylindrical body (22) are integrated by the attachment of the lid (23) and the stirring blade (7) described later.
[0028]
In the digester of the present invention, in order to enhance the stirring effect of the sample and the cooking liquor housed inside the sample container (2) and to bring the cooking liquor into uniform contact with the sample, the inside of the sample container (2) is A stirring blade (7) that rotates with the sample container is provided around the axis. Examples of the stirring blade (7) include a spiral type or a water wheel type blade attached to the rotating shaft (21), and a partition plate-shaped blade protruding from the inner peripheral wall of the sample container (2).
[0029]
Specifically, as the stirring blade (7), for example, as shown in FIG. 2, a plurality of blade plates curved in the rotation direction of the sample container (2) are moved from the rotation shaft (21) to the sample container (2). )), A substantially water turbine type blade mounted over the inner peripheral wall is used. The stirring blade (7) illustrated in the figure forcibly rotates the sample in accordance with the rotation of the sample container (2), and also scoops up the cooking liquor remaining in the lower part of the mantle container (1) to remove the cooking liquid from the rotating shaft (21). It has the function of supplying to nearby samples.
[0030]
The internal volume of the sample container (2) is usually 100 ml or more so that a sample used in an actual machine can be used as it is. If the internal volume of the sample container (2) is smaller than 100 ml, the number of samples (the number of chips) per batch decreases, which is not preferable because it causes variation. Further, the rotation speed of the sample container (2) is generally controlled at 1 to 100 rpm, preferably 20 to 80 rpm. The reason is as follows. That is, when the rotation speed of the sample container (2) is less than 1 rpm, the stirring effect of the liquid is reduced, and the reaction becomes non-uniform. On the other hand, when the rotation speed exceeds 100 rpm, the liquid is rotated by the centrifugal force. ) It does not spread to the vicinity, and the reaction becomes similarly non-uniform.
[0031]
In the digester of the present invention, in order to perform the digestion process, first, the sample container (2) is filled with a chip-shaped sample. At this time, the filling amount of the sample is set to such an amount that the sample can freely move in the sample container (2). However, if the stirring blade (7) described above is used, the cooking liquid is brought into contact with the entire sample. Therefore, the sample container (2) can be filled with the sample, which is preferable. Next, after attaching the lid (23) to the cylindrical body (22) and sealing the end of the sample container (2), the sample container (2) is inserted into the mantle container (1), and the lid flange (12b) is formed. Is closed and the sample container (2) is rotatably supported in the mantle container (1). Subsequently, the heater (3) is operated to heat the inside of the mantle container (1), and the external drive motor is operated to rotate the sample container (2). Then, the cooking liquor is supplied from the supply port (13) to the inside of the mantle vessel (1) to perform cooking.
[0032]
As a cooking method using a cooking apparatus, a sulfide method, an alkali method, and the like can be applied.However, when a general kraft method is applied, a liquid ratio, a sulfidity, an effective alkali addition rate, or a cooking temperature, The digestion conditions such as the H factor can be appropriately set according to the continuous digester as a real machine. The liquor ratio is the sum of the amount of cooking liquor used to digest this lignocellulose material and the amount of water contained in the lignocellulose material, based on the absolute dry weight (kg) of the lignocellulose material to be digested. Liter), and the unit is hereinafter expressed as L / kg. When the craft method is applied, for example, the liquid ratio is set to 1.0 to 6.0 L / kg, preferably 1.5 to 4.0 L / kg. The reason is as follows. That is, when the liquid ratio is less than 1.0 L / kg, the amount of circulating cooking liquor decreases and not only the temperature control becomes difficult, but also the cooking liquor becomes difficult to spread to all the samples, and the lees rate (the pulp is reduced by cooking). Is unfavorable because the ratio of the unreliable portion increases. On the other hand, when the liquid ratio exceeds 6.0 L / kg, not only the cooking efficiency is lowered but also the pulp yield is lowered, which is not preferable.
[0033]
In the above-mentioned digestion treatment, chemicals such as quinone and a surfactant may be added as needed through the supply port (13) of the mantle vessel (1) for the purpose of improving the yield of pulp. Furthermore, in addition to known chemicals that are known to provide good digestion effects, chemicals that can be expected to have various effects can be added to obtain new findings. The black liquor can be collected during the cooking through the cooking liquid discharge port (14) of the mantle vessel (1).
[0034]
As described above, in the digester of the present invention, the sample container (2) having a porous structure is rotatably disposed inside the mantle container (1), and accommodates the sample in the sample container (2). Since the cooking liquor is supplied to the mantle vessel (1) and the sample vessel (2) is rotated, the cooking liquor can be uniformly brought into contact with the entire amount of the sample in the sample vessel (2) even with a small amount of cooking liquor. It is possible to realize a uniform digestion process on a small scale at a low liquid ratio. Since the supply port (13) and the discharge port (14) for the cooking liquor are provided in the mantle container (1), the addition of the cooking liquor and the collection of black liquor can be performed even during operation. . In other words, according to the digester of the present invention, highly reproducible experimental results can be obtained with a small number of samples, and a low-liquid ratio digestion experiment corresponding to a factory-scale continuous digestion process such as a modified digestion method can be performed in a small amount. Can be implemented on a scale.
[0035]
【Example】
Example 1
A digestion experiment was performed using a digester having substantially the same structure as the apparatus shown in FIG. However, the point that the stirring blade (7) was not provided in the sample container (2) was different from the apparatus of FIG. As the sample container (2), a container made of a stainless steel 100 mesh wire mesh was used. As a sample, a red pine chip cut to 20 to 30 mm in the grain direction and to about 5 mm in the grain direction of the grain was used. In the digestion experiment, the rotation speed of the sample container (2) was maintained at 60 rpm, the sulfidity was 27.8%, the effective alkali addition rate was 18.0%, and the liquid ratio was 6.0 L / kg. Further, in supplying the cooking liquor, the circulation of the cooking liquor is performed by a circulation line and a pump, and a heater is provided in the circulation line so that the temperature of the cooking liquor at the supply port (13) and the discharge port (14) of the mantle vessel (1) is reduced. Controlled to be the same.
[0036]
In the digestion treatment, the initial temperature was set to 100 ° C., the digestion temperature was set to 170 ° C., and the temperature was raised for 30 minutes, and the digestion treatment was performed for 48 minutes. After cooking, water is circulated to wash and cool the inside of the mantle container (1), then the sample container (2) is taken out, and the pulp in the sample container (2) is rotated near the rotating shaft (21) (hereinafter, shaft portion). ) And those near the inner periphery of the sample container (2) (hereinafter, referred to as near the inner periphery). And the kappa number was measured about each pulp. As a result, as shown in Table 1, the difference in kappa number between the pulp near the shaft and the pulp near the inner periphery was 2.1 (4.6%), and substantially uniform cooking was performed in the apparatus. It was confirmed that.
[0037]
Example 2:
A digestion experiment was performed under the same conditions as in Example 1 except that a digester having a structure shown in FIG. 1 and provided with a stirring blade (7) in a sample container (2) was used. As a result, as shown in Table 1, the difference in kappa number between the obtained pulp near the shaft and the pulp near the inner periphery was 1.6 (4.1%), and uniform cooking was performed in the apparatus. It was confirmed that it was done.
[0038]
Example 3
A digestion experiment was performed under the same conditions as in Example 2 except that the liquid ratio was set to 3.0 L / kg. As a result, as shown in Table 1, the difference in kappa number between the obtained pulp near the shaft portion and the pulp near the inner peripheral portion was 1.4 (3.7%), indicating a more uniform digestion in the apparatus. It was confirmed that was done.
[0039]
Comparative Example 1:
A digestion experiment was performed under the same conditions as in Example 3 except that the apparatus of Example 1 was used as the digester. As a result, as shown in Table 1, the difference in kappa number between the obtained pulp near the shaft portion and the pulp near the inner peripheral portion was 4.8 (24.3%), resulting in uneven cooking. It was confirmed that.
[0040]
[Table 1]

[0041]
【The invention's effect】
According to the digesting apparatus of the present invention, the sample container having a porous structure is rotatably arranged inside the mantle container, while accommodating the sample in the sample container and supplying the digestion liquid to the mantle container, The cooking liquid can be brought into contact uniformly with the whole amount of the sample, and a uniform cooking process can be realized at a low liquid ratio, and the cooking provided in the mantle vessel. The liquor supply and discharge ports allow for the addition of cooking liquor and the collection of black liquor even during operation, making it a low liquor ratio compatible with factory-scale continuous cooking processes such as modified cooking. Cooking experiments can be performed on a small scale.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing a structure of a main part of a digester according to the present invention as viewed from a side.
FIG. 2 is a vertical cross-sectional view taken along line II-II in FIG. 1, showing one embodiment of a stirring blade inside a sample container.
[Explanation of symbols]
1: Mantle container 12a: Lid flange 12b: Lid flange 13: Supply port 14 for cooking liquor: Discharge port 17 for cooking liquor: Bearing part 2: Sample container 21: Rotating shaft 22: Cylindrical body 23: Sample container lid 3: Heater 4: Cooling coil 7: Stirring blade 8: Bearing mechanism

Claims

A batch-type digester for digesting a chip-shaped sample, comprising a pressurized outer container having a supply port and a discharge port for a cooking liquor and provided with a heating means on an outer peripheral portion, and formed into a cylindrical shape. And a sample container rotatably supported inside the mantle container so that its axis is substantially horizontal, and the sample container has a structure having a large number of holes through which the sample does not pass. Cooking apparatus characterized by the following.

The digester according to claim 1, wherein the cylindrical portion of the sample container is formed of a mesh.

The digester according to claim 1 or 2, wherein a stirring blade rotating with the sample container is provided around the axis inside the sample container.

The digester according to any one of claims 1 to 3, wherein the sample container is configured to be detachable from the mantle container.

The digester according to any one of claims 1 to 4, wherein the mantle container is configured to be able to supply an additive.