JP2004321882A - 混合液の撹拌条件の予測方法および混合液の撹拌条件の予測プログラム - Google Patents
混合液の撹拌条件の予測方法および混合液の撹拌条件の予測プログラム Download PDFInfo
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Abstract
【課題】バッフルを備える攪拌装置の撹拌条件を、簡便、迅速かつ正確に決定することのできる、混合液の撹拌条件の予測方法を提供する。
【解決手段】混合液の撹拌条件を予測する方法では、撹拌装置または撹拌装置の相似形の撹拌装置を用いて、複数の撹拌条件で混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得し（ステップＳ１０２）、取得したデータに基づいて、混合状態パラメータＺを表現する実験式を決定し（ステップＳ１０４）、決定された指数Ｚを表現する式に基づいて、指数Ｚが一定値以上となるように撹拌条件を決定する（ステップＳ１０６）。
【選択図】 図３
【解決手段】混合液の撹拌条件を予測する方法では、撹拌装置または撹拌装置の相似形の撹拌装置を用いて、複数の撹拌条件で混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得し（ステップＳ１０２）、取得したデータに基づいて、混合状態パラメータＺを表現する実験式を決定し（ステップＳ１０４）、決定された指数Ｚを表現する式に基づいて、指数Ｚが一定値以上となるように撹拌条件を決定する（ステップＳ１０６）。
【選択図】 図３
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、混合液の撹拌条件の予測方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、バッフルを備える撹拌装置を用いて、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒からなる混合液から揮発成分を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件を予測する方法に関する。
【０００２】
また、本発明は、混合液の撹拌条件の予測プログラムに関する。さらに詳しくは、本発明は、バッフルを備える撹拌装置を用いて、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒からなる混合液から揮発成分を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件を予測するプログラムに関する。
【０００３】
【従来の技術】
従来技術において、反応で生成する水や、既に反応系内に存在する水を反応系外に除去する方法としては、たとえば、常圧で１００℃以上の加熱下において、蒸発させる方法、反応系内を減圧し蒸発させる方法、水と共沸し得る溶媒を用いて共沸脱水する方法、これらの併用による方法などが挙げられる。このような水の留去の際、原料の一部や水と共沸し得る溶媒が水とともに留出するときもあるが、この場合は還流管などの分液装置などを使い原料や溶媒などは反応系内に戻すのが好ましい。
【０００４】
これらの技術の中でも、従来から、水に溶解しない液体と水との混合液について、混合液内に水と共沸する液体が含まれる場合には、共沸脱水することによって水を留去する方法が知られており、広く用いられている。具体的には、長鎖アルコール（水に不溶）とハロゲン化アルキル（水に不溶で水と共沸）とを苛性ソーダ水溶液存在下にエーテル化する反応において、水とハロゲン化アルキルとが共沸して水を留去しながら反応させる方法などが開示されている（たとえば、特許文献１参照。）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平６−１２８１８５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ただし、上述したような公知技術中には指摘はないものの、互いに混溶しない２種以上の液体を、撹拌装置を用いて撹拌しながら蒸発する方法によって、一方の液体を選択的に除去する場合、以下に示す問題がある。
【０００７】
具体的には、バッフルを備える撹拌装置において、たとえば、ヘキサン（水に不溶）とＮａＯＨ水溶液との混合液から水とヘキサンとを蒸発させた場合、水分が留去されて水相部が著しく少なくなると、撹拌速度やヘキサンの量などの条件によっては、脱水に要する時間が著しく遅延する場合があることが判明した。
【０００８】
これは、本発明者の検討によれば、その原因の少なくとも１つは、除去すべき成分（前記例示では水）を含む液体（前記例示ではＮａＯＨ水溶液）の比重が他の液体成分の比重よりも大きい場合、撹拌が不十分であると、除去すべき成分を含む液体がバッフルを備える撹拌装置の底に沈降するため、除去すべき成分を含む液体が均一に分散している場合と同様の加熱量を与えているにも関わらず、除去すべき成分の蒸発量が減少し、除去に要する時間が延長することが判明した。
【０００９】
より一般的に説明すると、バッフルを備える撹拌装置で、液相Ａとそれより比重の小さい液相Ｂを撹拌しながら共沸により、液相Ａ中の揮発成分を系外へ除去する必要がある場合、撹拌停止時の液相Ａのこの撹拌装置内での高さｈが、撹拌翼のクリアランスＣよりも小さい場合、撹拌が不十分であるため除去速度が遅くなることがあることが判明した。
【００１０】
しかし、従来技術においては、液相Ａ中の揮発成分を系外へ除去する能力が一定以上の除去能力となるように撹拌条件を決定するためには、例えば、撹拌装置に備わる撹拌槽の大きさ、撹拌翼の径、撹拌翼の撹拌回転数、液相Ｂの仕込量などを変更するという試行錯誤的な実験を繰返さざるを得なかった。
【００１１】
このような撹拌条件を決定するために、試行錯誤的な実験を多大な労力と時間と費用を要して実施しなければならず、化学関連工業の製造現場においては、バッフルを備える撹拌装置において共沸により水分などを除去する場合の最適な撹拌条件を、簡便、迅速かつ正確に決定することのできる、撹拌条件の予測方法が実現されることが望ましい。
【００１２】
なお、現在、さまざまな流動解析ソフトウェアや、プロセス設計用のシミュレーション用ソフトウェアなども開発されているが、いずれも精度、計算速度、条件設定の容易性などについて十分とはいえない場合があり、またバッフルを備える撹拌装置において混合液から水などの揮発成分を反応系外に除去するプロセスに特化した実用的かつ廉価なシミュレーションソフトウェアは開発されていない。
【００１３】
上記の現状に基づき、本発明の課題は、バッフルを備える撹拌装置の撹拌条件を、簡便、迅速かつ正確に決定することのできる、混合液の撹拌条件の予測方法を提供することである。
【００１４】
また、本発明の他の課題は、バッフルを備える撹拌装置の撹拌条件を、簡便、迅速かつ正確に決定することのできる、混合液の撹拌条件の予測プログラムを提供することである。
【００１５】
すなわち、本発明では、バッフルを備える撹拌装置を用いて、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒の混合液から揮発成分を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件を予測し、より特別な場合の一例としては、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒であって、該溶媒は混用しない混合液から揮発成分を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件を予測するための撹拌条件の予測方法および予測プログラムを提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記のような目的を達成するために、本発明の１つの局面に従うと、混合液の撹拌条件の予測方法は、バッフルと混合液中で回転する撹拌翼とを備える撹拌装置において混合液の撹拌条件を予測する方法であって、撹拌装置または撹拌装置の相似形の撹拌装置を用いて、複数の撹拌条件で混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得するステップと、Ｚは混合状態を表すパラメータであり、ａおよびｂは撹拌装置および混合液固有のパラメータ定数であり、γおよびβは撹拌条件に依存しない定数であり、Ｎは撹拌回転数を表し、Ｖは混合液の体積の和を表し、Ｄは撹拌翼の直径であるとき、パラメータＺを表現する式である
【００１７】
【数３】
【００１８】
をデータに基づいて決定するステップと、決定されたパラメータＺを表現する式に基づいて、パラメータＺが一定値以上となるように撹拌条件を決定するステップとを備える。
【００１９】
好ましくは、撹拌条件に依存しない定数γの値は、０．７１である。
好ましくは、撹拌条件に依存しない定数βの値は、１．０である。
【００２０】
好ましくは、撹拌条件を決定するステップは、Ｚが０．５以上となるように、Ｎ、ＶおよびＤの条件を決定するステップを含む。
【００２１】
好ましくは、混合液は、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒を含み、とりわけ好ましくは、該溶媒は互いに混溶することがない。さらに好ましくは、混合液が水と共沸し得る液体と水とを含む。
【００２２】
本発明の他の局面に従うと、バッフルと混合液中で回転する撹拌翼とを備える撹拌装置において混合液の撹拌条件を予測するためのプログラムであって、撹拌装置または撹拌装置の相似形の撹拌装置を用いて、複数の撹拌条件で混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを記憶装置から読み出して、Ｚは混合状態を表すパラメータであり、ａおよびｂは撹拌装置および混合液固有のパラメータ定数であり、γおよびβは撹拌条件に依存しない定数であり、Ｎは撹拌回転数を表し、Ｖは混合液の体積の和を表し、Ｄは撹拌翼の直径であるとき、パラメータＺを表現する式である
【００２３】
【数４】
【００２４】
を記憶装置に格納されたデータに基づいて決定するステップと、決定されたパラメータＺを表現する式に基づいて、パラメータＺが一定値以上となるように撹拌条件を決定するステップと、をコンピュータに実行させる。 好ましくは、撹拌条件に依存しない定数γの値は、０．７１である。
【００２５】
好ましくは、撹拌条件に依存しない定数βの値は、１．０である。
好ましくは、撹拌条件を決定するステップは、Ｚが０．５以上となるように、Ｎ、ＶおよびＤの条件を決定するステップを含む。
【００２６】
好ましくは、混合液は、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒を含み、とりわけ好ましくは、該溶媒は互いに混溶することがない。さらに好ましくは、混合液が水と共沸し得る液体と水とを含む。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について詳細に説明する。以下の説明では、同一の構成部分には同一の符号を付してあり、それらの名称および機能も同じである。したがって、それらについて詳細な説明は繰り返さない。
【００２８】
なお、本発明は、一般に、バッフルを備える撹拌装置を用いて、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒の混合液から揮発成分を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件を予測するものであるが、以下の説明では、具体例としては、水と共沸し得る溶媒と水とを含む混合液から水を蒸発脱水させる場合の混合液の撹拌条件を予測する場合を例にとって説明することとする。
【００２９】
［予測の対象となる撹拌装置の構成］
図１は、本発明において、混合液を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件の予測を行う対象となる撹拌装置１００の構成を説明するためのブロック図である。
【００３０】
すなわち、撹拌装置１００は、液相Ａ，Ｂを一括仕込みし、蒸発還流による液相Ａの揮発分除去のための構成である。
【００３１】
図１を参照して、撹拌装置１００は、比重が大きな液相２０１（液相Ａ）とより比重の小さな液相２０２（液相Ｂ）との混合液を格納するための撹拌槽１０１と、撹拌軸１０３を介して伝達される回転モータ１０４からの駆動力により混合液を撹拌するための撹拌翼１０２と、撹拌槽１０１の内壁に設けられ、撹拌翼１０２による撹拌方向に対して邪魔板として作用するバッフル１０５と、撹拌槽１０１内の混合液を加熱するための加熱装置１０６と、撹拌槽１０１から蒸発した気体を冷却するための熱交換器１０７と、熱交換器１０７における冷却によって液化した液相２０１の揮発成分２０３および液相２０２の揮発成分２０４とを分離するための分液装置１０８とを備える。
【００３２】
分液装置１０８において、液相２０１の揮発成分２０３は除去され、一方、液相２０２の揮発成分２０４は、流量計１０９を介して撹拌槽１０１に還流される。
【００３３】
図１においては、撹拌翼１０２の直径をＤとする。また、撹拌槽１０１内で撹拌停止時の液相２０１のこの撹拌槽１０１内での高さｈが、撹拌翼１０２のクリアランスＣよりも低い場合を示す。この場合、上述したとおり、撹拌が不十分だと除去速度が遅くなることがある。
【００３４】
［撹拌条件の予測処理を実行するための構成］
図２は、本発明の実施の形態において、混合液を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件の予測を行うためのコンピュータシステム３００の構成を示す機能ブロック図である。
【００３５】
図２を参照して、コンピュータシステム３００は、コンピュータ３０２と、モニタ３０４と、キーボード３０８と、マウス３０６と、撹拌条件の予測のための基礎となるデータを格納するデータベース３３０とを備える。
【００３６】
コンピュータ３０２は、演算処理を行なうためのＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）３１０と、データまたはプログラム等を記憶するためのメモリ３１２と、固定ディスク３１４と、ＦＤ駆動装置３１６と、ＣＤ−ＲＯＭ駆動装置３１８と、外部の通信網（図示せず）やデータベース３３０と接続するための通信インターフェイス３２０とを含む
ＦＤ駆動装置３１６には、ＦＤ３２２が装着可能である。また、ＣＤ―ＲＯＭ駆動装置３１８には、ＣＤ―ＲＯＭ３２４が装着可能である。
【００３７】
ＦＤ３２２または、ＣＤ―ＲＯＭ３２４には、所定のプログラムが格納されている。ＣＰＵ３１０は、ソフトウェアに対応するプログラムに基づいて、コンピュータシステム３００を構成するハードウェアの制御を行なう。
【００３８】
ここで、ＦＤ３２２またはＣＤ―ＲＯＭ３２４に格納されたプログラムをＣＰＵ３１０が実行するときの動作について説明する。
【００３９】
ＦＤ３２２またはＣＤ―ＲＯＭ３２４に格納された所定のプログラムは、ＦＤ駆動装置３１６または、ＣＤ―ＲＯＭ駆動装置３１８により読み取られる。そして、読み取られたプログラムは、直接メモリ３１２に読み出される。あるいは、一旦、固定ディスク３１４に格納されてからメモリ３１２に読み出されてもよい。ＣＰＵ３１０は、メモリ３１２に読み出されたプログラムに基づいて演算処理を行なう。
【００４０】
このようなプログラムを含むソフトウェアは、一般的に、ＦＤ３２２やＣＤ―ＲＯＭ３２４のような記録媒体に格納されて流通している。
【００４１】
本発明の実施の形態におけるコンピュータシステム３００は、ハードウェアハードウェアを制御するためのソフトウェアとで動作する。
【００４２】
一般的なコンピュータのハードウェアは、ＣＰＵ３１０を含む制御部と、メモリ３１２と固定ディスク３１４とを含む記憶部と、マウス３０６とキーボード３０８とを含む入力部と、モニタ３０４を含む出力部とを含む。ＣＰＵ３１０が撹拌条件を予測するアプリケーションプログラムを実行するにあたっては、アプリケーションプログラムとハードウェアとの仲立をするプログラムとして、ＯＳ（Ｏｐｅｒａｔｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍ）が動作している。
【００４３】
したがって、本発明において最も本質的な発明は、ＦＤ，ＣＤ―ＲＯＭ、メモリカード、固定ディスクなどの記録媒体に記録された撹拌条件を予測するためのアプリケーションプログラムである。
【００４４】
なお、図２に示したコンピュータシステム３００の動作は周知であるので、ここではその詳細な説明は省略する。
【００４５】
［混合液の撹拌条件の予測方法］
本発明の混合液の撹拌条件の予測方法においては、まず、予測処理を行う前提として、バッフル１０５を備える撹拌装置１００および／またはこの撹拌装置１００の相似形の撹拌装置を用いて、複数の撹拌条件で、この混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得する。
【００４６】
より具体的には、撹拌回転数などを変えた複数の異なる撹拌条件での実験により、混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを求めておく。この実験データに基づいて、以下の手続きにより、除去すべき成分の除去速度を保つための撹拌条件を決定する。
【００４７】
図３は、本発明の混合液の撹拌条件の予測処理の一例を説明するフロー図である。
【００４８】
まず、コンピュータシステム３００は、上述のようにして得られた上記実験結果をキーボード３０８を介してユーザから取得するか、あるいは、データベース３３０中に予め格納されている上記実験結果を取得する（ステップＳ１０２）。
【００４９】
続いて、コンピュータシステム３００中のＣＰＵ３１０は、この取得したデータに基づいて、以下のパラメータＺを表現する式１〜式３の形状を決定する（ステップＳ１０４）。以下では、パラメータＺのことを「混合状態パラメータＺ」とよぶ。
【００５０】
【数５】
【００５１】
ここで、式１において、Ｚは混合状態を表すパラメータであり、Ｆ（Ｎ，Ｄ，Ｖ）は撹拌装置および混合液固有のＮ，Ｖ，Ｄについての関数を表し、Ｎは撹拌回転数（単位：１／ｓ）を表し、Ｖは混合液の体積の和（単位：ｍ３）を表し、Ｄは撹拌翼の径（単位：ｍ）を表す。また、ζ、ηおよびθは撹拌装置および混合液固有のパラメータ定数である。なお、式３の導出については、後に詳しく説明する。
【００５２】
さらに、後に詳しく説明するように、ステップＳ１０４において得られた混合状態パラメータＺを表す式３に基づいて、パラメータＺが一定値以上となるように撹拌条件を決定する（ステップＳ１０６）。
【００５３】
このように、バッフル１０５を備える撹拌装置１００において、混合状態パラメータＺを、一般的に、撹拌回転数Ｎ、混合液の体積の和Ｖ、撹拌翼の径Ｄを含む関数である式１〜式３により表わすことができる。このとき、パラメータＺの値が１に近づくほど混合液は完全混合状態に近づく。また、パラメーターＺが１以上の場合は、完全混合状態と考えてよい。
【００５４】
また、撹拌装置１００の相似形の撹拌装置を用いて導出された式３に基づいてＺの値を算出し、撹拌条件を予測した場合においても、その予測が製造現場における撹拌装置１００に対しても正確に妥当する。
【００５５】
さらに、式３に基づいてＺの値を算出し、予測した撹拌条件で混合液を撹拌することにより、互いに混溶しない２種以上の液体を確実に所望の混合状態で撹拌させることができ、所望の成分について、共沸による優れた除去効果を得ることが可能となる。
【００５６】
以下、図３に示した各ステップについてさらに詳しく説明する。
＜実験データの取得＞
上述したとおり、本発明の混合液の撹拌条件の予測方法においては、予測処理を行う前提として、バッフル１０５を備える撹拌装置１００および／またはこの撹拌装置１００の相似形の撹拌装置を用いて、複数の撹拌条件でこの混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを実験的に取得する。
【００５７】
ここで、本発明に用いるバッフル１０５を備える撹拌装置１００とは、バッフル１０５と、撹拌槽１０１と、撹拌のための構造（撹拌翼１０２、撹拌軸１０３、回転モータ１０４等）とを備えていればよく、特に限定せず、従来公知のバッフル１０５を備える撹拌装置１００を好適に使用可能である。
【００５８】
また、上記のバッフル１０５（邪魔板）は、流動する液体の流れを一部妨げる構造を有する部材であればよく、特に限定せず、従来公知のバッフル１０５を好適に使用可能である。かかるバッフル１０５を備えることにより、撹拌装置１００中の混合液は、バッフルにより流れを妨げられて上下流が発生し、混合液の混合状態が完全混合に近づくこととなる。
【００５９】
上記のバッフル１０５は、撹拌槽の側壁の内側に、混合液の流れの方向に垂直に設けられるのが通常であるが、かかる構造に限定されず、撹拌１０１の底部や上部や中心部に設けられた構造であってもよく、混合液の流れの方向に対して斜めに設けられた構造であってもよく、その他の構造を有していてもよい。また、上記のバッフル１０５は、独立した部材である必要はなく、たとえば撹拌槽などと一体をなす構造であってもよい。
【００６０】
さらに、上記の撹拌槽１０１は、混合液を保持することのできる構造を有する撹拌槽であればよく、特に限定せず、従来公知の撹拌槽を好適に使用可能である。この撹拌槽１０１には、混合液などの投入口、除去すべき成分の排出口、温度調節のためのジャケット、内容物の様子を観察するための除き窓、内容物の物理的、化学的性質を測定する各種センサなどが設けられていてもよい。
【００６１】
そして、上記の撹拌のための構造は、混合液を撹拌することができる構造および機能を有していればよく、特に限定せず、撹拌翼１０２、ジェット流発生装置などの従来公知の撹拌のための構造を好適に使用可能である。また、この撹拌のための構造は、固定式である必要はなく、たとえば撹拌翼１０２が交換可能であってもよく、回転モータ１０４も交換可能であってもよい。さらに、この撹拌のための構造は、撹拌強度が一定である必要はなく、たとえば撹拌回転数や撹拌トルクなどを変更可能であってもよい。
【００６２】
本発明に用いる上記のバッフルを備える撹拌装置の相似形の撹拌装置は、上記のバッフルを備える撹拌装置の相似形であればよく、特に限定せず、たとえば１Ｌフラスコサイズの縮小相似形の実験用の撹拌装置などを好適に用いることができる。また、この相似形の撹拌装置は、上記のバッフル１０５を備える撹拌装置１００と厳密な意味で相似形である必要はなく、バッフル、撹拌槽、撹拌のための構造がそれぞれ略相似形であれば足りる。完全に相似形とすることは実際問題として困難であり、また完全に相似形でなくても、略相似形であれば、本発明の混合液の撹拌条件の予測方法において、十分に実用的な水準の予測が可能である。
【００６３】
本発明において、複数の撹拌条件でこの混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得するには、上記のバッフル１０５を備える撹拌装置１００そのものを用いてもよく、上記のバッフル１０５を備える撹拌装置１００と相似形の撹拌装置を用いてもよい。データの正確性という点では、上記のバッフル１０５を備える撹拌装置１００そのものを用いる方が優れているが、データ取得の容易性という点では、縮小相似形の撹拌装置を用いる方が優れている。
【００６４】
本発明において、複数の撹拌条件を設定する場合には、設定すべき撹拌条件はたとえば、撹拌回転数Ｎ、混合液の体積の和Ｖ、撹拌翼の径Ｄ、混合液の温度、混合液中の各液体の化学組成、物理的性質、混合液中の各液体の体積、撹拌槽内部の圧力などが挙げられる。これらの条件について、複数の撹拌条件を設定するとは、これらの条件の撹拌回転数Ｎ、混合液の体積の和Ｖ、撹拌翼の径Ｄの組合せを２つ以上設定することを意味する。ここで、条件の組合せの数は、求める式１〜式３のパラメータの数以上である必要がある。式１〜式３のパラメータを決定する必要があるためである。
【００６５】
本発明において、複数の撹拌条件でこの混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得するには、この混合液を蒸発させる必要があるが、かかる蒸発の方法は特に限定されず、たとえば撹拌槽のジャケットに高温蒸気を通して混合液を加熱してもよく、同時に撹拌槽内部の気体部分の蒸気圧を減少させるなどの方法を用いてもよい。
【００６６】
本発明において、複数の撹拌条件でこの混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得するには、得られた留出液の組成のデータを取得する必要があるが、かかるデータの取得方法は特に限定されず、たとえば蒸発による蒸気を熱交換機により冷却、凝縮して、分液装置において各液体の比重などの物理的性質または化学的性質に基づき、複数の液体に分離して、その体積比や質量比などのデータを公知の方法により分析して取得する方法などが挙げられる。
【００６７】
こうして得られた複数の撹拌条件における留出液の組成のデータは、複数の撹拌条件とともに組合せとして記録され、本発明における混合状態パラメータＺを決定するために使用される。
【００６８】
そして、これらのデータは、たとえば、本発明の撹拌条件の予測プログラムに用いるために、フレキシブルディスク、ハードディスクなどの記録媒体にデータベースとして記録されてもよい。
【００６９】
複数の撹拌条件でこの混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得する具体例については、後に、実施例として説明する。
【００７０】
＜パラメータを決定するステップ＞
本発明の混合液の撹拌条件の予測方法においては、コンピュータシステム３００が、図３のステップＳ１０２においてユーザからの直接入力により、または、データベース３３０により上記の複数の撹拌条件における留出液の組成のデータを取得した後、ステップＳ１０４において、この留出液の組成のデータに基づいて、混合状態パラメータＺを表現する式１〜式３を決定する。
【００７１】
上記の式１を決定するステップ１０４においては、従来公知の数学、統計学および化学工学などの分野におけるフィッティングの手法を用いることができ、式１のより特定的な表現形式である式２や式３に複数の撹拌条件における留出液の組成のデータを当てはめて、パラメータを決定することにより、式１を容易に決定することができる。
【００７２】
ここで、本発明の特徴の１つは、式３において、係数γおよびβが、このような複数の撹拌条件において共通な値（たとえば、γ＝０．７１、β＝１．０）を有することである。
【００７３】
このため、式３は、未定の係数ａおよびｂを含む実験式となり、係数ａおよびｂを決定するためには、撹拌回転数あるいは、撹拌翼の径を変えた少なくとも２つの撹拌条件における留出液の組成のデータがあればよい。ここで、ａおよびｂは撹拌装置および混合液固有のパラメータ定数である。さらに、実験の容易さを考慮すると、この「２つの撹拌条件」とは、「撹拌回転数を変えた２条件」であることが望ましい。
【００７４】
また、上記のフィッティングの際には、表計算ソフトウェアや、数学計算用ソフトウェアや、化学プロセス設計用ソフトウェアなどを好適に使用可能である。あるいは、後述する本発明の混合液の撹拌条件の予測プログラムを用いれば、一段と容易にフィッティングを行なうことが可能である。
【００７５】
＜撹拌条件を決定するステップ＞
ステップＳ１０６では、上記の決定された式１〜式３に基づいて、パラメータＺが一定値以上となるように撹拌条件を決定する。
【００７６】
ここで、上記の撹拌条件の決定とは、混合状態を表すパラメータＺが一定値以上となるように、撹拌回転数Ｎ、混合液の体積の和Ｖ、撹拌翼の径Ｄの条件を決定することを意味する。ここで、Ｎ、ＶおよびＤの条件は、それぞれ一義的な値に決定してもよいが、それぞれ幾つかの値の組合せとして決定してもよく、それぞれ一定の範囲の値の組合せとして決定してもよい。
【００７７】
上記のＮ、ＶおよびＤの条件を決定するためには、決定された式３にＺの一定値を当てはめ、さらにＮ、ＶおよびＤのうち１つまたは２つの値が固定値であるならば、その値を当てはめることにより導くことができる。
【００７８】
ここで、上記の撹拌条件を決定するにあたっては、特に限定されないが、たとえば、パラメータＺが０．５以上となるように、Ｎ、ＶおよびＤの条件を決定するステップを含むことが好ましい。
【００７９】
このように、Ｚが０．５以上となるようにＮ、ＶおよびＤの条件を決定することにより、混合液を完全混合状態に近い混合状態で撹拌させることができ、所望の成分について、蒸発による優れた除去効果を得ることが可能となる。
【００８０】
＜混合液の物理的性質と化学的性質＞
本発明の混合液の撹拌条件の予測方法に用いる混合液は、共沸混合物と成り得る成分を持つ２種以上の液体である。通常これらの溶媒は混溶することがない。中でも、水と共沸し得る溶媒と水を含む混合液が好適である。ここで、水と共沸し得る溶媒としては、ベンゼン、トルエンなどの芳香族炭化水素類；ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、２−エチルヘキサンなどの脂肪族炭化水素類；シクロペンタン、シクロヘキサンなどの脂環式炭化水素類；クロロベンゼン、塩化メチレン、クロロホルムなどのハロゲン化炭化水素類；ジエチルエーテル、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶媒；メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒；酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系溶媒などが挙げられる。
【００８１】
また、混合液が、互いに混溶しない２種以上の液体を含む混合液である場合、撹拌により完全混合状態に近い混合状態で分散させることが難しく、得られた留出液の組成が完全混合状態で得られる留出液の組成から大きく外れてしまう傾向があるため、本発明の混合液の撹拌条件の予測方法を用いることにより、完全混合状態に近い混合状態で分散させることができれば、所望の成分について、蒸発による優れた除去効果を得ることができるようになる。
【００８２】
なお、後述する実施例などでは、ノルマルヘキサンとＮａＯＨ水溶液との混合液を蒸発させて脱水することを例示して説明する。
【００８３】
［式３の由来について］
式３を改めてもう一度記載すると以下のとおりである。
【００８４】
【数６】
【００８５】
このような実験式（３）の導出の具体例について、さらに詳しく説明する。
１）実測の概要
４枚傾斜翼（Ｄ＝０．２５ｍ、０．０５７ｍ）と３枚後退翼（Ｄ＝０．２８５ｍ、０．０６４ｍ）について、ノルマルヘキサンと４８％ＮａＯＨ水を蒸発させ、蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、ノルマルヘキサンのみを還流させる実験を、回転数とノルマルヘキサンの仕込み量を変えて実施し、各条件（翼径Ｄ、回転数Ｎ、仕込み体積と翼径の３乗の比Ｖ／Ｄ３）に対するｙ／ｙ０を測定した。
【００８６】
ここで、ｙは、留出液における水分量を水以外の成分の重量合計で除した値（以下、留出液中の水分比という。前記例示では、留出液における水分量をノルマルヘキサンの重量で除した値）の各条件における実測データであり、ｙ０は、完全混合状態で蒸発させた時の留出液中の水分比である。ｙ０は、混合液と気液平衡状態にある気相中の水分量を水以外の成分の重量合計で除したものと同じ値であり、文献や、市販の気液平衡計算ソフトでの推算により求めることもできる。また、ｙ０が文献あるいは計算により求まらない場合、液相Ａの量が撹拌翼にかかっており、十分な混合が得られる条件にて混合液を蒸発させたときの留出液中の水分比をｙ０としても良い。
【００８７】
２）実験結果ｙ／ｙ０ と式（３）の計算値の比較
図４と図５は、撹拌翼１０２が、それぞれ４枚傾斜翼と３枚後退翼の場合において、式３と実験結果のｙ／ｙ０との関係を示す図である。
【００８８】
すなわち、図４および図５においては、縦軸に実験結果であるｙ／ｙ０を、横軸に、式（３）にＤ、Ｎ、Ｖ／Ｄ３を代入して求めた計算結果をとって、プロットしたものを示す。なお、式（３）のａ，ｂ，γ，βにそれぞれ以下の値を用いた。
【００８９】
４枚傾斜翼：ａ＝０．１３，ｂ＝１．２，γ＝０．７１，β＝１．０
３枚後退翼：ａ＝０．３１，ｂ＝１．１２，γ＝０．７１，β＝１．０
図４および図５に示すとおり、実験結果と式（３）の結果は良好な一致を示している。したがって、式（３）により、ｙ／ｙ０を予測することが可能と判断される。
【００９０】
３）γ，βについて
上記の実施条件について、上記２つの翼について、γ＝０．７１、β＝１．０で実験結果と計算結果が良好に一致した。すなわち、撹拌装置１００の撹拌のための構造や他の撹拌条件とは独立に、γの値としては、０．７１前後の数値を代入し、βの値としては、１．０前後の数値を代入すれば良好な一致が得られる。
【００９１】
以下、４枚傾斜翼と３枚後退翼の場合について、図４および図５に示した実験の詳細について説明する。
【００９２】
＜４枚傾斜翼の実験について＞
１）実験装置
装置の構成は、図１に示した撹拌装置１００の構成である。
【００９３】
撹拌槽１０１としては、１００Ｌハステロイ釜（ 槽内径Ｔ＝０．５ｍ、底部形状 １：２半楕円 ）と１Ｌフラスコ（ 槽内径Ｔ＝０．１１４ｍ、底部形状１：２半楕円 ）を用いている。撹拌翼１０２は、４枚傾斜翼（下方吐出型）を用いており、翼径Ｄはそれぞれ０．２５ｍと０．０５７ｍである。
【００９４】
その他の構成は以下のとおりである。
バッフル：４枚平板バッフル
液相Ａ：４８％ＮａＯＨ水
液相Ｂ：ノルマルヘキサン
完全混合状態で蒸発させた時の留出液中の水分比ｙ０：０．００５７
液相Ａの仕込み量と翼径の３乗の比Ｗ／Ｄ３：４３〜４５［ｋｇ／ｍ３］
還流速度と槽径の３乗の比Ｑ／Ｔ３：９０〜１３０［（ｋｇ／Ｈｒ）／ｍ３］
２）実験方法
装置に所定量の４８％ＮａＯＨ水溶液とノルマルヘキサンを仕込み、所定の撹拌回転数で撹拌する。ジャケットに加熱流体を流し、ノルマルヘキサンと４８％ＮａＯＨ水溶液を蒸発させる。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、脱水分離管等により、水相のみ分離させ、ノルマルヘキサンのみを槽に還流させる。このノルマルヘキサンの還流速度が所定の速度となるように調節し、所定時間還流を実施し、留出した水量を計量する。この留出した水量を上記所定時間内のノルマルヘキサンの還流総量で割ったものを留出液中の水分比ｙとする。
【００９５】
３）実験結果
図６は、上記条件のもとで、４枚傾斜翼に対して行った実験結果を示す図である。
【００９６】
４）定式化
ｉ）ｙ／ｙ０とＶ／Ｄ３の関係について
図７は、ｙ／ｙ０ とＶ／Ｄ３の関係を、ＮとＤを固定して、Ｖ／Ｄ３のみ変化させて実験した結果である図６の実験Ｎｏ１８〜２１をグラフで示す図である。
【００９７】
図７より、ｙ／ｙ０とＶ／Ｄ３には直線関係が見られることがわかる。
ｙ／ｙ０ ∝ Ｖ／Ｄ３
よって、式（３）のβの値を１．０として差し支えない。
【００９８】
ｉｉ）ｙ／ｙ０とＮとＤの関係について
上記実験結果より、ｙ／ｙ０を求める式を、 Ｎ、Ｄ、（Ｖ／Ｄ３） より導出する。式の形は、
【００９９】
【数７】
【０１００】
として、実験結果と計算結果が直線性を持つようにａ，ｂ，γを求める。
ａ＝０．１３，ｂ＝１．２，γ＝０．７１ のとき、図４に示すとおり、実験結果と計算結果はほぼ直線性をもつ。
【０１０１】
＜３枚後退翼（通称：ファウドラー翼）の実験結果について＞
１）実験装置
装置の構成は、図１の撹拌装置１００と同じタイプである。撹拌槽１０１は、底部断面形状が１：２半楕円のものである。撹拌翼１０２は、３枚後退翼であり、翼径Ｄはそれぞれ０．２８５ｍと０．０６４ｍバッフル１０５は、４枚平板バッフルである。
【０１０２】
２）実験条件
他の実験条件は、以下のとおりである。
【０１０３】
液相Ａ：４８％ＮａＯＨ水
液相Ｂ：ノルマルヘキサン
完全混合状態で実施される蒸発時の留出液中の水分比ｙ０：０．００５７
液相Ａの仕込み量と翼径の３乗の比Ｗ／Ｄ３：４３〜４５ ［ｋｇ／ｍ３］
還流速度と槽径の３乗の比Ｑ／Ｔ３：９０〜１３０ ［（ｋｇ／Ｈｒ）／ｍ３］
３）実験方法
４枚傾斜翼の場合と同様に、装置に所定量の４８％ＮａＯＨ水溶液とノルマルヘキサンを仕込み、所定の撹拌回転数で撹拌する。ジャケットに加熱流体を流し、ノルマルヘキサンと４８％ＮａＯＨ水溶液を蒸発させる。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、脱水分離管等により、水相のみ分離させ、ノルマルヘキサンのみを槽に還流させる。このノルマルヘキサンの還流速度が所定の速度となるように調節し、所定時間還流を実施し、留出した水量を計量する。この留出した水量を上記所定時間内のノルマルヘキサンの還流総量で割ったものを留出液中の水分比ｙとする。
【０１０４】
４）実験結果
図８は、上記条件のもとで、３枚後退翼に対して行った実験結果を示す図である。
【０１０５】
５）定式化
上記実験結果より、ｙ／ｙ０を求める式を、 Ｎ、Ｄ、（Ｖ／Ｄ３） より導出する。式の形は、
【０１０６】
【数８】
【０１０７】
として、実験結果と計算結果が直線性を持つようにａ，ｂ，γ，βを求める。
ａ＝０．３１，ｂ＝１．１２，γ＝０．７１，β＝１．０ のとき、図５に示すとおり、実験結果と計算結果はほぼ直線性をもつ。
【０１０８】
かくして得られたＺの式を用いて、Ｚが０．５以上、好ましくは０．７以上になるようにＮおよびＶの値を変更する。
【０１０９】
すなわち、Ｚが０．５以上とするためには、Ｎを大きく、換言すれば、撹拌数を上げてやればよい。また、Ｖを大きくするためには、液体の容量を大きくすればよく、具体的には、混合液から留去したい成分以外の成分、例えば、ノルマルヘキサンと水との混合液の場合には、水を留去したいのであるから、ノルマルヘキサンを加えて容量を大きくしてやればよい。
【０１１０】
もちろん、ＮとＶを両方とも大きくしてやってもよい。
【０１１１】
【実施例】
以下、本発明の実施例として、いくつかの実験例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【０１１２】
＜実験例１＞ 低撹拌条件での脱水量
撹拌機、温度計、滴下ロート、分液装置を装着したハステロイ製の撹拌釜（直径０．５ｍ、容量１５０Ｌ）に、４８％ＮａＯＨ水溶液０．７０ｋｇ、ノルマルヘキサン５３ｋｇを仕込んだ。なお、バッフルは４枚平板バッフルを用い、撹拌翼は、４枚傾斜パドルを用いた。翼径Ｄは０．２５ｍである。撹拌数 ６０ｒｐｍ（＝１（１／ｓ））で撹拌し、加温して、ノルマルヘキサンと水を蒸発させた。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、分液装置により、水相のみ分液させ、ノルマルヘキサンのみを釜に還流させた。加熱量を調整し、水分離後のノルマルヘキサンの還流速度を１４．１ｋｇ／Ｈｒに設定した。還流速度調整時に分液装置に分液した水を全量抜き出し、滴下ロートより釜に戻し、３８分間蒸発脱水を継続し、分液装置に１１．５ｇの水を得た。
【０１１３】
Ｚ＝０．２５（ａ＝０．１３１，ｂ＝１．１８，γ＝０．７１，β＝１．０）で脱水量が少なくなると予測されたが、実際に、３８分で１１．５ｇしか脱水できなかった。
【０１１４】
＜実験例２＞ 高撹拌条件での脱水量
撹拌回転数を１８０ｒｐｍにした以外は、実験例１と同じ条件にて撹拌、蒸発脱水を実施した結果、３８分間の蒸発脱水により、分液装置に３７．２ｇの水を得た。
【０１１５】
Ｚ＝０．７５５（ａ＝０．１３１，ｂ＝１．１８，γ＝０．７１，β＝１．０）で脱水が十分に実施されると予測され、実際に３８分で３７．２ｇ脱水できた。
【０１１６】
＜実験例３＞ 低液量での脱水量
ノルマルヘキサンの仕込み量を３１．２ｋｇにした以外は、実験例２と同じ条件にて撹拌、蒸発脱水を実施した結果、３８分間の蒸発脱水により、分液装置に２５．０ｇの水を得た。
【０１１７】
Ｚ＝０．４６（ａ＝０．１３１，ｂ＝１．１８，γ＝０．７１，β＝１．０）で脱水量が少なくなると予測されたが、実際に３８分で２５ｇしか脱水できなかった。
【０１１８】
以下の表に、実験例１〜３の結果をまとめる。
【０１１９】
【表１】
【０１２０】
＜実験例４＞
さらに、本発明の撹拌条件予測方法を用いて、実際に、撹拌条件の予測を行なう手続きについて説明する。
【０１２１】
以下の装置と方法で、４８％ＮａＯＨ水７００ｇをノルマルヘキサンとともに撹拌し、水を蒸発により除去したい。十分な脱水となる撹拌条件として、
（ア）ノルマルヘキサンの仕込み量が５３ｋｇのときの脱水遅延しない回転数と
（イ）回転数が１３６ｒｐｍのときの脱水遅延しないノルマルヘキサン仕込み量を求めたい。
【０１２２】
このような条件は、従来は試行錯誤で求めていたものである。
（予測対象となる装置の構成）
装置：図１タイプ
撹拌槽：１００Ｌ撹拌槽（槽内径Ｔ＝０．５ｍ、底部形状 １：２半楕円 ）
翼：４枚傾斜翼 （翼径Ｄ＝０．２５ｍ下方吐出型）
バッフル：４枚平板バッフル
還流速度Ｑ：１２〜１７ｋｇ／Ｈｒ
（通常 Ｑ／Ｔ３［ｋｇ／Ｈｒ／ｍ３］が１０〜３００ｋｇ／Ｈｒ／ｍ３）
ステップ１：データ取得
ｉ）以下の設備と実験条件で回転数を変えた２条件でデータを取得する。
【０１２３】
以下の装置に４８％ＮａＯＨ水とノルマルヘキサンを仕込み、撹拌を実施し、加温して、ノルマルヘキサンと水を蒸発させた。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、分液装置により、水相のみ分液させ、ノルマルヘキサンのみをフラスコに還流させた。加熱量を調整し、水分離後のノルマルヘキサンの還流速度を所定の還流速度に調整した。還流速度調整時に分液装置に分液した水を全量抜き出し、滴下ロートよりフラスコに戻し、２時間蒸発脱水を継続し、２時間後の留出水量を求めた。蒸発脱水時間は通常０．５〜５Ｈｒ程度で良いが、実際の蒸発脱水時間に合わせても良い。予測のためのデータを取得する各条件を以下にまとめる。
【０１２４】
（予測のためのデータを取得する装置の構成）
対象設備と幾何相似（幾何相似であれば、大きさは問わない）
装置：図１タイプ
撹拌槽：１Ｌフラスコ（槽内径Ｔ＝０．１１４ｍ、底部形状１：２半楕円）
翼：４枚傾斜翼 （翼径Ｄ＝０．０５７ｍ下方吐出型）
バッフル：４枚平板バッフル
（予測のためのデータを取得する仕込み条件）：対象と同じ仕込み液、同じ仕込み方法
仕込み方法：一括仕込み
液相Ａ：４８％ＮａＯＨ水
液相Ｂ：ノルマルヘキサン
（予測のためのデータを取得する液相Ａ仕込み量）：対象の仕込み量Ｗに対して、Ｗ／Ｄ３が一定となる量
Ｗ／Ｄ３：４４．８に合わせる。（＝０．７／０．２５３ ｋｇ／ｍ３）
仕込み量：０．００８ ｋｇ（＝４４．８×０．０５７３）
（予測のためのデータを取得する液相Ｂ仕込み量）：バッフルにかかる量であれば、問わない
（予測のためのデータを取得する還流速度Ｑ）：対象条件のＱ／Ｔ３［ｋｇ／Ｈｒ／ｍ３］の範囲内
Ｑ／Ｔ３：９６〜１３６ ［ｋｇ／Ｈｒ／ｍ３］
還流速度Ｑ：０．１４〜０．２０ ｋｇ／Ｈｒ
実験条件を以下の表にまとめる。
【０１２５】
【表２】
【０１２６】
ｉｉ）実験結果
上記実験条件での実験結果は、以下のとおりであった。
【０１２７】
【表３】
【０１２８】
ステップ２：実験データよりパラメーター ａ，ｂの決定
ｉ）平衡状態での留出水重量比ｙ０：
４８％ＮａＯＨとノルマルヘキサンの気液平衡状態での気相中の水分量を水以外の成分の重量合計で除した値は文献に見られなかったため、市販の気液平衡計算ソフトでの推算した結果、以下の値が得られた。
【０１２９】
ｙ０＝ ０．００５７
なお、この値が文献あるいは計算により求まらない場合、液相Ａの量が撹拌翼にかかっており、十分な混合が得られる条件にて炊き上げを実施したときの留出水の重量比をｙ０としても良い。
【０１３０】
図９は、このように液相Ａの量が撹拌翼にかかっており、十分な混合が得られる状態を示す図である。
【０１３１】
４８％ＮａＯＨとノルマルヘキサンのｙ０を確認するため、十分な混合が得られる条件にて実験を実施した。（実験例５）結果、留出液中の水分比は、０．００５８となったため、上記推算値０．００５７は妥当な値であると判断した。
【０１３２】
ｉｉ）実験結果からｙ／ｙ０ を計算
実験結果から得られるｙ／ｙ０の値は、以下のとおりであった。
【０１３３】
【表４】
【０１３４】
ｉｉｉ）実験条件から容積Ｖ［ｍ３］を計算し、Ｖ／Ｄ３を求める。
容積Ｖは、各仕込み量と比重から液相Ａと液相Ｂの仕込み体積を求め、和としたものである。
【０１３５】
容積ＶとＶ／Ｄ３の関係は、以下の表のとおりである。
【０１３６】
【表５】
【０１３７】
ｉｖ）実験結果と実験条件から、以下の式を用いてＰとＱを求める。
Ｐ＝ｌｎＮ＋γ・ｌｎＤ …（４）
Ｑ＝ｌｎ（ｙ／ｙ０）−β・ｌｎ（Ｖ／Ｄ３） …（５）
ここで、γ＝０．７１、β＝１．０とする。
【０１３８】
【表６】
【０１３９】
ここで、実験例４における定式化のためのデータ取得の例１（データ取得例１）のＰとＱをＰ１、Ｑ１と表し、実験例４における定式化のためのデータ取得の例２（データ取得例２）のＰとＱをＰ２、Ｑ２と表すこととする。
【０１４０】
ｖ）ａとｂを以下の式から求める。
ａ＝ｅｘｐ｛Ｑ１＋Ｐ１（Ｑ２−Ｑ１）／（Ｐ１−Ｐ２）｝ …（６）
ｂ＝（Ｑ１−Ｑ２）／（Ｐ１−Ｐ２） …（７）
定数ａとｂは、以下のとおり求められる。
【０１４１】
【表７】
【０１４２】
ステップ３：ステップ２で求めたａとｂを以下の式に代入して、Ｚを求める式を完成する。
【０１４３】
Ｚ＝ ａ Ｎｂ Ｄ０．７１ｂ（Ｖ／Ｄ３）
にステップ２でも求めたａとｂを入力する。
【０１４４】
その結果、パラメータＺを表現する実験式として以下の等式が得られる。
Ｚ＝ ０．１３１ Ｎ１．１８Ｄ０．８３８（Ｖ／Ｄ３） …（８）
ステップ４：Ｚが０．５好ましくは０．７以上となるような撹拌条件を設定す る。
（ア）ノルマルヘキサンの仕込み量が５３ｋｇのときの脱水遅延しない回転数を得るために、上記式８を変形した下式に、数値を代入し、回転数を求める。
【０１４５】
Ｎ＝［Ｚ／｛０．１３１Ｄ０．８３８（Ｖ／Ｄ３）｝］（１／１．１８） …（９）
実施条件として、Ｄの値およびＶの値を以下のとおりである。
【０１４６】
【表８】
【０１４７】
このとき、混合状態パラメータＺと回転数Ｎとの間の関係は、以下の表のとおりとなる。
【０１４８】
【表９】
【０１４９】
この結果をもとに、６０ｒｐｍ（＝１（１／ｓ））で実施した結果、ｙ／ｙ０は、０．２２６となり、脱水能力が低かったが（実験例１：図６の実験Ｎｏ．６）、１８０ｒｐｍ（＝３（１／ｓ））で実施した結果、ｙ／ｙ０は、０．７３１となり、脱水能力が改善した（実験例２：図６の実験Ｎｏ．１０）。
【０１５０】
（イ）回転数が１３６ｒｐｍのときの脱水遅延しないノルマルヘキサン仕込み量を得るために、上記式８を変形した下式に、数値を代入し、混合液の体積の和を求め、ノルマルヘキサン仕込み量を求める。
【０１５１】
Ｖ＝ＺＤ３／（０．１３１Ｎ１．１８Ｄ０．８３８） …（１０）
実施条件として、Ｄの値およびＮの値は以下のとおりである。
【０１５２】
【表１０】
【０１５３】
この場合、混合状態パラメータＺと混合液の体積の和Ｖおよびノルマルヘキサン仕込み量との関係は以下のとおりとなる。
【０１５４】
【表１１】
【０１５５】
この結果をもとに、ノルマルヘキサン量を３１ｋｇのとき、結果、ｙ／ｙ０は、０．３２１となり、脱水能力が低かったが（実験例４に基づくデータ確認の例１：図６の実験Ｎｏ．３）、ノルマルヘキサン量を５３ｋｇのとき、結果、ｙ／ｙ０は、０．５７８となり、脱水能力が良化した（実験例４に基づくデータ確認の例２：図６の実験Ｎｏ．８）。
【０１５６】
＜実験例４における定式化のためのデータ取得の例１（データ取得例１）＞
撹拌機、温度計、滴下ロート、分液装置を装着したガラス製のフラスコ（直径０．１１４ｍ、容量１．５０Ｌ）に、４８％ＮａＯＨ水溶液８ｇ、ノルマルヘキサン０．６３ｋｇを仕込んだ。なお、バッフルは４枚平板バッフルを用い、撹拌翼は、４枚傾斜翼を用いた。翼径Ｄは０．０５７ｍである。撹拌数 ２００ｒｐｍで撹拌し、加温して、ノルマルヘキサンと水を蒸発させた。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、分液装置により、水相のみ分液させ、ノルマルヘキサンのみをフラスコに還流させた。加熱量を調整し、脱水後のノルマルヘキサンの還流量を０．１７４ｋｇ／Ｈｒに設定した。還流量調整時に分液装置に分液した水を全量抜き出し、滴下ロートより釜に戻し、１２０分間共沸脱水を継続し、分液装置に０．５１ｇの水を得た。
【０１５７】
＜実験例４における定式化のためのデータ取得の例２（データ取得例２）＞
撹拌回転数を４００ｒｐｍ、還流速度を０．１９１ｋｇ／Ｈｒにした以外は、比較例１と同じ条件にて撹拌、蒸発脱水を実施した結果、１２０分間の蒸発脱水により、脱水分離管に１．２７ｇの水を得た。
【０１５８】
＜実験例４に基づくデータ確認の例１＞
撹拌機、温度計、滴下ロート、分液装置を装着したハステロイ製の撹拌釜（直径０．５ｍ、容量１５０Ｌ）に、４８％ＮａＯＨ水溶液０．７０ｋｇ、ノルマルヘキサン３１．２ｋｇを仕込んだ。なお、バッフルは４枚平板バッフルを用い、撹拌翼は、４枚傾斜翼を用いた。翼径Ｄは０．２５ｍである。撹拌数 １３６ｒｐｍで撹拌し、加温して、ノルマルヘキサンと水を蒸発させた。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、分液装置により、水相のみ分液させ、ノルマルヘキサンのみを釜に還流させた。加熱量を調整し、脱水後のノルマルヘキサンの還流速度を１５．６ｋｇ／Ｈｒに設定した。還流量調整時に分液装置に分液した水を全量抜き出し、滴下ロートより釜に戻し、４２分間蒸発脱水を継続し、分液装置に２０．０ｇの水を得た。
【０１５９】
この例では、ヘキサンの仕込み量が少なく、Ｚが小さいため、水抜けが悪化すると予想され、実際に悪化していることが確認できる。
【０１６０】
＜実験例４に基づくデータ確認の例２＞
ノルマルヘキサンの仕込み量を５３ｋｇ、還流速度を１４．９ｋｇ／Ｈｒにした以外は、データ確認の例１と同じ条件にて撹拌、蒸発脱水を実施した結果、４０分間の蒸発脱水により、分液装置に３２．７ｇの水を得た。
【０１６１】
この例では、ヘキサンの仕込み量が十分で、Ｚが０．５以上となるため、水抜けが改善すると予想され、実際に改善していることが確認できる。
【０１６２】
＜実験例５＞ ｙ０の確認
以下では、液相Ａの量が多く、十分な混合が期待され、ｙ０を求めた例を説明する。
【０１６３】
撹拌機、温度計、滴下ロート、分液装置を装着したガラス製のフラスコ（直径０．１１４ｍ、容量１．５０Ｌ）に、４８％ＮａＯＨ水溶液１００ｇ、ノルマルヘキサン３００ｇを仕込んだ。なお、バッフルはビーバーテールバッフルを用い、撹拌翼は、３枚後退翼を用いた。翼径Ｄは０．０６４ｍである。撹拌数 ８００ｒｐｍで撹拌した。このとき、目視にて混合状態を観察したところ、十分に均一に混合できていることが確認できた。加温して、ノルマルヘキサンと水を蒸発させた。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、分液装置により、水相のみ分液させ、ノルマルヘキサンのみをフラスコに還流させた。加熱量を調整し、脱水後のノルマルヘキサンの還流量を０．２１５ｋｇ／Ｈｒに設定した。還流量調整時に分液装置に分液した水を全量抜き出し、滴下ロートより釜に戻し、１２０分間共沸脱水を継続し、分液装置に２．５０ｇの水を得た。結果より留去したノルマルヘキサンに対する水の重量比は、０．００５８となった。
【０１６４】
［撹拌装置１００の構成の変形例］
以上の説明では、図１に示した撹拌装置１００の構成により、撹拌条件の予測を行なうものとして説明を行なったが、撹拌装置の構成としては、図１に示したものには限定されない。
【０１６５】
以下では、撹拌装置の変形例のいくつかについて、説明する。
図１０は、撹拌装置の第１の変形例の撹拌装置４００の構成を説明するためのブロック図である。
【０１６６】
図１の構成と異なる点は、熱交換器１０７からの液相Ａおよび液相Ｂの揮発成分がともに、受器１１０に蓄えられ、撹拌槽１０１に液相Ｂの揮発成分が還流しない構成となっていることである。液相Ａおよび液相Ｂは、一括して仕込まれ、留去により液相Ａの揮発成分が除去される。
【０１６７】
図１１は、撹拌装置の第２の変形例の撹拌装置５００の構成を説明するためのブロック図である。
【０１６８】
図１の構成と異なる点は、滴下槽１１１がさらに設けられ、撹拌槽１０１に対して、液相Ａが滴下により供給される構成となっていることである。図１の構成と同様にして、液相Ｂの揮発成分が撹拌槽１０１に還流されるとともに、液相Ａの揮発成分も除去される。
【０１６９】
図１２は、撹拌装置の第３の変形例の撹拌装置６００の構成を説明するためのブロック図である。
【０１７０】
図１の構成と異なる点は、熱交換器１０７からの液相Ａおよび液相Ｂの揮発成分がともに、受器１１０に蓄えられ、撹拌槽１０１に液相Ｂの揮発成分が還流しない構成となっていることと、滴下槽１１１がさらに設けられ、撹拌槽１０１に対して、液相Ａが滴下により供給される構成となっていることである。
【０１７１】
本発明の撹拌条件予測方法は、上記変形例１〜３のような構成の装置に対しても適用可能なものである。
【０１７２】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【０１７３】
【発明の効果】
以上説明したとおり、本発明によれば、対象となる装置そのもの、または対象となる装置と略相似形の装置に対する比較的少ない実測値に基づいて、所望の条件を満たす撹拌条件を導き出すことができる。このため、バッフルを備える撹拌装置の撹拌条件を、簡便、迅速かつ正確に決定することのできる、混合液の撹拌条件の予測方法および混合液の撹拌条件の予測プログラムが実現される。
【図面の簡単な説明】
【図１】混合液を共沸させる場合の混合液の撹拌条件の予測を行う対象となる撹拌装置１００の構成を説明するためのブロック図である。
【図２】混合液の撹拌条件の予測を行うためのコンピュータシステム３００の構成を示す機能ブロック図である。
【図３】本発明の混合液の撹拌条件の予測方法の一例を説明するフロー図である。
【図４】撹拌翼１０２が４枚傾斜翼の場合において、式３と実験結果のｙ／ｙ０との関係を示す図である。
【図５】撹拌翼１０２が３枚後退翼の場合において、式３と実験結果のｙ／ｙ０との関係を示す図である。
【図６】４枚傾斜翼に対して行った実験結果を示す図である。
【図７】４枚傾斜翼に対して行った実験結果のうちｙ／ｙ０ とＶ／Ｄ３の関係を、ＮとＤを固定して、Ｖ／Ｄ３のみ変化させて実験した結果をグラフで示す図である。
【図８】３枚後退翼に対して行った実験結果を示す図である。
【図９】液相Ａの量が撹拌翼にかかっており、十分な混合が得られる状態を示す図である。
【図１０】撹拌装置の第１の変形例の撹拌装置４００の構成を説明するためのブロック図である。
【図１１】撹拌装置の第２の変形例の撹拌装置５００の構成を説明するためのブロック図である。
【図１２】撹拌装置の第３の変形例の撹拌装置６００の構成を説明するためのブロック図である。
【符号の説明】
１００ 撹拌装置、１０１ 撹拌槽、１０２ 撹拌翼、１０３ 撹拌軸、１０４ 回転モーター、１０５ 邪魔板、１０６ 加熱装置、１０７ 熱交換器、１０８ 分液装置、１０９ 流量計、１１０ 受器、１１１ 滴下槽、２０１ 液相Ａ、２０２ 液相Ｂ、２０３ 液相Ａの揮発成分、２０４ 液相Ｂの揮発成分。
【発明の属する技術分野】
本発明は、混合液の撹拌条件の予測方法に関する。さらに詳しくは、本発明は、バッフルを備える撹拌装置を用いて、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒からなる混合液から揮発成分を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件を予測する方法に関する。
【０００２】
また、本発明は、混合液の撹拌条件の予測プログラムに関する。さらに詳しくは、本発明は、バッフルを備える撹拌装置を用いて、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒からなる混合液から揮発成分を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件を予測するプログラムに関する。
【０００３】
【従来の技術】
従来技術において、反応で生成する水や、既に反応系内に存在する水を反応系外に除去する方法としては、たとえば、常圧で１００℃以上の加熱下において、蒸発させる方法、反応系内を減圧し蒸発させる方法、水と共沸し得る溶媒を用いて共沸脱水する方法、これらの併用による方法などが挙げられる。このような水の留去の際、原料の一部や水と共沸し得る溶媒が水とともに留出するときもあるが、この場合は還流管などの分液装置などを使い原料や溶媒などは反応系内に戻すのが好ましい。
【０００４】
これらの技術の中でも、従来から、水に溶解しない液体と水との混合液について、混合液内に水と共沸する液体が含まれる場合には、共沸脱水することによって水を留去する方法が知られており、広く用いられている。具体的には、長鎖アルコール（水に不溶）とハロゲン化アルキル（水に不溶で水と共沸）とを苛性ソーダ水溶液存在下にエーテル化する反応において、水とハロゲン化アルキルとが共沸して水を留去しながら反応させる方法などが開示されている（たとえば、特許文献１参照。）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平６−１２８１８５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
ただし、上述したような公知技術中には指摘はないものの、互いに混溶しない２種以上の液体を、撹拌装置を用いて撹拌しながら蒸発する方法によって、一方の液体を選択的に除去する場合、以下に示す問題がある。
【０００７】
具体的には、バッフルを備える撹拌装置において、たとえば、ヘキサン（水に不溶）とＮａＯＨ水溶液との混合液から水とヘキサンとを蒸発させた場合、水分が留去されて水相部が著しく少なくなると、撹拌速度やヘキサンの量などの条件によっては、脱水に要する時間が著しく遅延する場合があることが判明した。
【０００８】
これは、本発明者の検討によれば、その原因の少なくとも１つは、除去すべき成分（前記例示では水）を含む液体（前記例示ではＮａＯＨ水溶液）の比重が他の液体成分の比重よりも大きい場合、撹拌が不十分であると、除去すべき成分を含む液体がバッフルを備える撹拌装置の底に沈降するため、除去すべき成分を含む液体が均一に分散している場合と同様の加熱量を与えているにも関わらず、除去すべき成分の蒸発量が減少し、除去に要する時間が延長することが判明した。
【０００９】
より一般的に説明すると、バッフルを備える撹拌装置で、液相Ａとそれより比重の小さい液相Ｂを撹拌しながら共沸により、液相Ａ中の揮発成分を系外へ除去する必要がある場合、撹拌停止時の液相Ａのこの撹拌装置内での高さｈが、撹拌翼のクリアランスＣよりも小さい場合、撹拌が不十分であるため除去速度が遅くなることがあることが判明した。
【００１０】
しかし、従来技術においては、液相Ａ中の揮発成分を系外へ除去する能力が一定以上の除去能力となるように撹拌条件を決定するためには、例えば、撹拌装置に備わる撹拌槽の大きさ、撹拌翼の径、撹拌翼の撹拌回転数、液相Ｂの仕込量などを変更するという試行錯誤的な実験を繰返さざるを得なかった。
【００１１】
このような撹拌条件を決定するために、試行錯誤的な実験を多大な労力と時間と費用を要して実施しなければならず、化学関連工業の製造現場においては、バッフルを備える撹拌装置において共沸により水分などを除去する場合の最適な撹拌条件を、簡便、迅速かつ正確に決定することのできる、撹拌条件の予測方法が実現されることが望ましい。
【００１２】
なお、現在、さまざまな流動解析ソフトウェアや、プロセス設計用のシミュレーション用ソフトウェアなども開発されているが、いずれも精度、計算速度、条件設定の容易性などについて十分とはいえない場合があり、またバッフルを備える撹拌装置において混合液から水などの揮発成分を反応系外に除去するプロセスに特化した実用的かつ廉価なシミュレーションソフトウェアは開発されていない。
【００１３】
上記の現状に基づき、本発明の課題は、バッフルを備える撹拌装置の撹拌条件を、簡便、迅速かつ正確に決定することのできる、混合液の撹拌条件の予測方法を提供することである。
【００１４】
また、本発明の他の課題は、バッフルを備える撹拌装置の撹拌条件を、簡便、迅速かつ正確に決定することのできる、混合液の撹拌条件の予測プログラムを提供することである。
【００１５】
すなわち、本発明では、バッフルを備える撹拌装置を用いて、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒の混合液から揮発成分を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件を予測し、より特別な場合の一例としては、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒であって、該溶媒は混用しない混合液から揮発成分を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件を予測するための撹拌条件の予測方法および予測プログラムを提供することを目的とする。
【００１６】
【課題を解決するための手段】
上記のような目的を達成するために、本発明の１つの局面に従うと、混合液の撹拌条件の予測方法は、バッフルと混合液中で回転する撹拌翼とを備える撹拌装置において混合液の撹拌条件を予測する方法であって、撹拌装置または撹拌装置の相似形の撹拌装置を用いて、複数の撹拌条件で混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得するステップと、Ｚは混合状態を表すパラメータであり、ａおよびｂは撹拌装置および混合液固有のパラメータ定数であり、γおよびβは撹拌条件に依存しない定数であり、Ｎは撹拌回転数を表し、Ｖは混合液の体積の和を表し、Ｄは撹拌翼の直径であるとき、パラメータＺを表現する式である
【００１７】
【数３】
をデータに基づいて決定するステップと、決定されたパラメータＺを表現する式に基づいて、パラメータＺが一定値以上となるように撹拌条件を決定するステップとを備える。
【００１９】
好ましくは、撹拌条件に依存しない定数γの値は、０．７１である。
好ましくは、撹拌条件に依存しない定数βの値は、１．０である。
【００２０】
好ましくは、撹拌条件を決定するステップは、Ｚが０．５以上となるように、Ｎ、ＶおよびＤの条件を決定するステップを含む。
【００２１】
好ましくは、混合液は、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒を含み、とりわけ好ましくは、該溶媒は互いに混溶することがない。さらに好ましくは、混合液が水と共沸し得る液体と水とを含む。
【００２２】
本発明の他の局面に従うと、バッフルと混合液中で回転する撹拌翼とを備える撹拌装置において混合液の撹拌条件を予測するためのプログラムであって、撹拌装置または撹拌装置の相似形の撹拌装置を用いて、複数の撹拌条件で混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを記憶装置から読み出して、Ｚは混合状態を表すパラメータであり、ａおよびｂは撹拌装置および混合液固有のパラメータ定数であり、γおよびβは撹拌条件に依存しない定数であり、Ｎは撹拌回転数を表し、Ｖは混合液の体積の和を表し、Ｄは撹拌翼の直径であるとき、パラメータＺを表現する式である
【００２３】
【数４】
を記憶装置に格納されたデータに基づいて決定するステップと、決定されたパラメータＺを表現する式に基づいて、パラメータＺが一定値以上となるように撹拌条件を決定するステップと、をコンピュータに実行させる。 好ましくは、撹拌条件に依存しない定数γの値は、０．７１である。
【００２５】
好ましくは、撹拌条件に依存しない定数βの値は、１．０である。
好ましくは、撹拌条件を決定するステップは、Ｚが０．５以上となるように、Ｎ、ＶおよびＤの条件を決定するステップを含む。
【００２６】
好ましくは、混合液は、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒を含み、とりわけ好ましくは、該溶媒は互いに混溶することがない。さらに好ましくは、混合液が水と共沸し得る液体と水とを含む。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について詳細に説明する。以下の説明では、同一の構成部分には同一の符号を付してあり、それらの名称および機能も同じである。したがって、それらについて詳細な説明は繰り返さない。
【００２８】
なお、本発明は、一般に、バッフルを備える撹拌装置を用いて、共沸し得る少なくとも２種類の溶媒の混合液から揮発成分を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件を予測するものであるが、以下の説明では、具体例としては、水と共沸し得る溶媒と水とを含む混合液から水を蒸発脱水させる場合の混合液の撹拌条件を予測する場合を例にとって説明することとする。
【００２９】
［予測の対象となる撹拌装置の構成］
図１は、本発明において、混合液を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件の予測を行う対象となる撹拌装置１００の構成を説明するためのブロック図である。
【００３０】
すなわち、撹拌装置１００は、液相Ａ，Ｂを一括仕込みし、蒸発還流による液相Ａの揮発分除去のための構成である。
【００３１】
図１を参照して、撹拌装置１００は、比重が大きな液相２０１（液相Ａ）とより比重の小さな液相２０２（液相Ｂ）との混合液を格納するための撹拌槽１０１と、撹拌軸１０３を介して伝達される回転モータ１０４からの駆動力により混合液を撹拌するための撹拌翼１０２と、撹拌槽１０１の内壁に設けられ、撹拌翼１０２による撹拌方向に対して邪魔板として作用するバッフル１０５と、撹拌槽１０１内の混合液を加熱するための加熱装置１０６と、撹拌槽１０１から蒸発した気体を冷却するための熱交換器１０７と、熱交換器１０７における冷却によって液化した液相２０１の揮発成分２０３および液相２０２の揮発成分２０４とを分離するための分液装置１０８とを備える。
【００３２】
分液装置１０８において、液相２０１の揮発成分２０３は除去され、一方、液相２０２の揮発成分２０４は、流量計１０９を介して撹拌槽１０１に還流される。
【００３３】
図１においては、撹拌翼１０２の直径をＤとする。また、撹拌槽１０１内で撹拌停止時の液相２０１のこの撹拌槽１０１内での高さｈが、撹拌翼１０２のクリアランスＣよりも低い場合を示す。この場合、上述したとおり、撹拌が不十分だと除去速度が遅くなることがある。
【００３４】
［撹拌条件の予測処理を実行するための構成］
図２は、本発明の実施の形態において、混合液を蒸発させる場合の混合液の撹拌条件の予測を行うためのコンピュータシステム３００の構成を示す機能ブロック図である。
【００３５】
図２を参照して、コンピュータシステム３００は、コンピュータ３０２と、モニタ３０４と、キーボード３０８と、マウス３０６と、撹拌条件の予測のための基礎となるデータを格納するデータベース３３０とを備える。
【００３６】
コンピュータ３０２は、演算処理を行なうためのＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）３１０と、データまたはプログラム等を記憶するためのメモリ３１２と、固定ディスク３１４と、ＦＤ駆動装置３１６と、ＣＤ−ＲＯＭ駆動装置３１８と、外部の通信網（図示せず）やデータベース３３０と接続するための通信インターフェイス３２０とを含む
ＦＤ駆動装置３１６には、ＦＤ３２２が装着可能である。また、ＣＤ―ＲＯＭ駆動装置３１８には、ＣＤ―ＲＯＭ３２４が装着可能である。
【００３７】
ＦＤ３２２または、ＣＤ―ＲＯＭ３２４には、所定のプログラムが格納されている。ＣＰＵ３１０は、ソフトウェアに対応するプログラムに基づいて、コンピュータシステム３００を構成するハードウェアの制御を行なう。
【００３８】
ここで、ＦＤ３２２またはＣＤ―ＲＯＭ３２４に格納されたプログラムをＣＰＵ３１０が実行するときの動作について説明する。
【００３９】
ＦＤ３２２またはＣＤ―ＲＯＭ３２４に格納された所定のプログラムは、ＦＤ駆動装置３１６または、ＣＤ―ＲＯＭ駆動装置３１８により読み取られる。そして、読み取られたプログラムは、直接メモリ３１２に読み出される。あるいは、一旦、固定ディスク３１４に格納されてからメモリ３１２に読み出されてもよい。ＣＰＵ３１０は、メモリ３１２に読み出されたプログラムに基づいて演算処理を行なう。
【００４０】
このようなプログラムを含むソフトウェアは、一般的に、ＦＤ３２２やＣＤ―ＲＯＭ３２４のような記録媒体に格納されて流通している。
【００４１】
本発明の実施の形態におけるコンピュータシステム３００は、ハードウェアハードウェアを制御するためのソフトウェアとで動作する。
【００４２】
一般的なコンピュータのハードウェアは、ＣＰＵ３１０を含む制御部と、メモリ３１２と固定ディスク３１４とを含む記憶部と、マウス３０６とキーボード３０８とを含む入力部と、モニタ３０４を含む出力部とを含む。ＣＰＵ３１０が撹拌条件を予測するアプリケーションプログラムを実行するにあたっては、アプリケーションプログラムとハードウェアとの仲立をするプログラムとして、ＯＳ（Ｏｐｅｒａｔｉｎｇ Ｓｙｓｔｅｍ）が動作している。
【００４３】
したがって、本発明において最も本質的な発明は、ＦＤ，ＣＤ―ＲＯＭ、メモリカード、固定ディスクなどの記録媒体に記録された撹拌条件を予測するためのアプリケーションプログラムである。
【００４４】
なお、図２に示したコンピュータシステム３００の動作は周知であるので、ここではその詳細な説明は省略する。
【００４５】
［混合液の撹拌条件の予測方法］
本発明の混合液の撹拌条件の予測方法においては、まず、予測処理を行う前提として、バッフル１０５を備える撹拌装置１００および／またはこの撹拌装置１００の相似形の撹拌装置を用いて、複数の撹拌条件で、この混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得する。
【００４６】
より具体的には、撹拌回転数などを変えた複数の異なる撹拌条件での実験により、混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを求めておく。この実験データに基づいて、以下の手続きにより、除去すべき成分の除去速度を保つための撹拌条件を決定する。
【００４７】
図３は、本発明の混合液の撹拌条件の予測処理の一例を説明するフロー図である。
【００４８】
まず、コンピュータシステム３００は、上述のようにして得られた上記実験結果をキーボード３０８を介してユーザから取得するか、あるいは、データベース３３０中に予め格納されている上記実験結果を取得する（ステップＳ１０２）。
【００４９】
続いて、コンピュータシステム３００中のＣＰＵ３１０は、この取得したデータに基づいて、以下のパラメータＺを表現する式１〜式３の形状を決定する（ステップＳ１０４）。以下では、パラメータＺのことを「混合状態パラメータＺ」とよぶ。
【００５０】
【数５】
ここで、式１において、Ｚは混合状態を表すパラメータであり、Ｆ（Ｎ，Ｄ，Ｖ）は撹拌装置および混合液固有のＮ，Ｖ，Ｄについての関数を表し、Ｎは撹拌回転数（単位：１／ｓ）を表し、Ｖは混合液の体積の和（単位：ｍ３）を表し、Ｄは撹拌翼の径（単位：ｍ）を表す。また、ζ、ηおよびθは撹拌装置および混合液固有のパラメータ定数である。なお、式３の導出については、後に詳しく説明する。
【００５２】
さらに、後に詳しく説明するように、ステップＳ１０４において得られた混合状態パラメータＺを表す式３に基づいて、パラメータＺが一定値以上となるように撹拌条件を決定する（ステップＳ１０６）。
【００５３】
このように、バッフル１０５を備える撹拌装置１００において、混合状態パラメータＺを、一般的に、撹拌回転数Ｎ、混合液の体積の和Ｖ、撹拌翼の径Ｄを含む関数である式１〜式３により表わすことができる。このとき、パラメータＺの値が１に近づくほど混合液は完全混合状態に近づく。また、パラメーターＺが１以上の場合は、完全混合状態と考えてよい。
【００５４】
また、撹拌装置１００の相似形の撹拌装置を用いて導出された式３に基づいてＺの値を算出し、撹拌条件を予測した場合においても、その予測が製造現場における撹拌装置１００に対しても正確に妥当する。
【００５５】
さらに、式３に基づいてＺの値を算出し、予測した撹拌条件で混合液を撹拌することにより、互いに混溶しない２種以上の液体を確実に所望の混合状態で撹拌させることができ、所望の成分について、共沸による優れた除去効果を得ることが可能となる。
【００５６】
以下、図３に示した各ステップについてさらに詳しく説明する。
＜実験データの取得＞
上述したとおり、本発明の混合液の撹拌条件の予測方法においては、予測処理を行う前提として、バッフル１０５を備える撹拌装置１００および／またはこの撹拌装置１００の相似形の撹拌装置を用いて、複数の撹拌条件でこの混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを実験的に取得する。
【００５７】
ここで、本発明に用いるバッフル１０５を備える撹拌装置１００とは、バッフル１０５と、撹拌槽１０１と、撹拌のための構造（撹拌翼１０２、撹拌軸１０３、回転モータ１０４等）とを備えていればよく、特に限定せず、従来公知のバッフル１０５を備える撹拌装置１００を好適に使用可能である。
【００５８】
また、上記のバッフル１０５（邪魔板）は、流動する液体の流れを一部妨げる構造を有する部材であればよく、特に限定せず、従来公知のバッフル１０５を好適に使用可能である。かかるバッフル１０５を備えることにより、撹拌装置１００中の混合液は、バッフルにより流れを妨げられて上下流が発生し、混合液の混合状態が完全混合に近づくこととなる。
【００５９】
上記のバッフル１０５は、撹拌槽の側壁の内側に、混合液の流れの方向に垂直に設けられるのが通常であるが、かかる構造に限定されず、撹拌１０１の底部や上部や中心部に設けられた構造であってもよく、混合液の流れの方向に対して斜めに設けられた構造であってもよく、その他の構造を有していてもよい。また、上記のバッフル１０５は、独立した部材である必要はなく、たとえば撹拌槽などと一体をなす構造であってもよい。
【００６０】
さらに、上記の撹拌槽１０１は、混合液を保持することのできる構造を有する撹拌槽であればよく、特に限定せず、従来公知の撹拌槽を好適に使用可能である。この撹拌槽１０１には、混合液などの投入口、除去すべき成分の排出口、温度調節のためのジャケット、内容物の様子を観察するための除き窓、内容物の物理的、化学的性質を測定する各種センサなどが設けられていてもよい。
【００６１】
そして、上記の撹拌のための構造は、混合液を撹拌することができる構造および機能を有していればよく、特に限定せず、撹拌翼１０２、ジェット流発生装置などの従来公知の撹拌のための構造を好適に使用可能である。また、この撹拌のための構造は、固定式である必要はなく、たとえば撹拌翼１０２が交換可能であってもよく、回転モータ１０４も交換可能であってもよい。さらに、この撹拌のための構造は、撹拌強度が一定である必要はなく、たとえば撹拌回転数や撹拌トルクなどを変更可能であってもよい。
【００６２】
本発明に用いる上記のバッフルを備える撹拌装置の相似形の撹拌装置は、上記のバッフルを備える撹拌装置の相似形であればよく、特に限定せず、たとえば１Ｌフラスコサイズの縮小相似形の実験用の撹拌装置などを好適に用いることができる。また、この相似形の撹拌装置は、上記のバッフル１０５を備える撹拌装置１００と厳密な意味で相似形である必要はなく、バッフル、撹拌槽、撹拌のための構造がそれぞれ略相似形であれば足りる。完全に相似形とすることは実際問題として困難であり、また完全に相似形でなくても、略相似形であれば、本発明の混合液の撹拌条件の予測方法において、十分に実用的な水準の予測が可能である。
【００６３】
本発明において、複数の撹拌条件でこの混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得するには、上記のバッフル１０５を備える撹拌装置１００そのものを用いてもよく、上記のバッフル１０５を備える撹拌装置１００と相似形の撹拌装置を用いてもよい。データの正確性という点では、上記のバッフル１０５を備える撹拌装置１００そのものを用いる方が優れているが、データ取得の容易性という点では、縮小相似形の撹拌装置を用いる方が優れている。
【００６４】
本発明において、複数の撹拌条件を設定する場合には、設定すべき撹拌条件はたとえば、撹拌回転数Ｎ、混合液の体積の和Ｖ、撹拌翼の径Ｄ、混合液の温度、混合液中の各液体の化学組成、物理的性質、混合液中の各液体の体積、撹拌槽内部の圧力などが挙げられる。これらの条件について、複数の撹拌条件を設定するとは、これらの条件の撹拌回転数Ｎ、混合液の体積の和Ｖ、撹拌翼の径Ｄの組合せを２つ以上設定することを意味する。ここで、条件の組合せの数は、求める式１〜式３のパラメータの数以上である必要がある。式１〜式３のパラメータを決定する必要があるためである。
【００６５】
本発明において、複数の撹拌条件でこの混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得するには、この混合液を蒸発させる必要があるが、かかる蒸発の方法は特に限定されず、たとえば撹拌槽のジャケットに高温蒸気を通して混合液を加熱してもよく、同時に撹拌槽内部の気体部分の蒸気圧を減少させるなどの方法を用いてもよい。
【００６６】
本発明において、複数の撹拌条件でこの混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得するには、得られた留出液の組成のデータを取得する必要があるが、かかるデータの取得方法は特に限定されず、たとえば蒸発による蒸気を熱交換機により冷却、凝縮して、分液装置において各液体の比重などの物理的性質または化学的性質に基づき、複数の液体に分離して、その体積比や質量比などのデータを公知の方法により分析して取得する方法などが挙げられる。
【００６７】
こうして得られた複数の撹拌条件における留出液の組成のデータは、複数の撹拌条件とともに組合せとして記録され、本発明における混合状態パラメータＺを決定するために使用される。
【００６８】
そして、これらのデータは、たとえば、本発明の撹拌条件の予測プログラムに用いるために、フレキシブルディスク、ハードディスクなどの記録媒体にデータベースとして記録されてもよい。
【００６９】
複数の撹拌条件でこの混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得する具体例については、後に、実施例として説明する。
【００７０】
＜パラメータを決定するステップ＞
本発明の混合液の撹拌条件の予測方法においては、コンピュータシステム３００が、図３のステップＳ１０２においてユーザからの直接入力により、または、データベース３３０により上記の複数の撹拌条件における留出液の組成のデータを取得した後、ステップＳ１０４において、この留出液の組成のデータに基づいて、混合状態パラメータＺを表現する式１〜式３を決定する。
【００７１】
上記の式１を決定するステップ１０４においては、従来公知の数学、統計学および化学工学などの分野におけるフィッティングの手法を用いることができ、式１のより特定的な表現形式である式２や式３に複数の撹拌条件における留出液の組成のデータを当てはめて、パラメータを決定することにより、式１を容易に決定することができる。
【００７２】
ここで、本発明の特徴の１つは、式３において、係数γおよびβが、このような複数の撹拌条件において共通な値（たとえば、γ＝０．７１、β＝１．０）を有することである。
【００７３】
このため、式３は、未定の係数ａおよびｂを含む実験式となり、係数ａおよびｂを決定するためには、撹拌回転数あるいは、撹拌翼の径を変えた少なくとも２つの撹拌条件における留出液の組成のデータがあればよい。ここで、ａおよびｂは撹拌装置および混合液固有のパラメータ定数である。さらに、実験の容易さを考慮すると、この「２つの撹拌条件」とは、「撹拌回転数を変えた２条件」であることが望ましい。
【００７４】
また、上記のフィッティングの際には、表計算ソフトウェアや、数学計算用ソフトウェアや、化学プロセス設計用ソフトウェアなどを好適に使用可能である。あるいは、後述する本発明の混合液の撹拌条件の予測プログラムを用いれば、一段と容易にフィッティングを行なうことが可能である。
【００７５】
＜撹拌条件を決定するステップ＞
ステップＳ１０６では、上記の決定された式１〜式３に基づいて、パラメータＺが一定値以上となるように撹拌条件を決定する。
【００７６】
ここで、上記の撹拌条件の決定とは、混合状態を表すパラメータＺが一定値以上となるように、撹拌回転数Ｎ、混合液の体積の和Ｖ、撹拌翼の径Ｄの条件を決定することを意味する。ここで、Ｎ、ＶおよびＤの条件は、それぞれ一義的な値に決定してもよいが、それぞれ幾つかの値の組合せとして決定してもよく、それぞれ一定の範囲の値の組合せとして決定してもよい。
【００７７】
上記のＮ、ＶおよびＤの条件を決定するためには、決定された式３にＺの一定値を当てはめ、さらにＮ、ＶおよびＤのうち１つまたは２つの値が固定値であるならば、その値を当てはめることにより導くことができる。
【００７８】
ここで、上記の撹拌条件を決定するにあたっては、特に限定されないが、たとえば、パラメータＺが０．５以上となるように、Ｎ、ＶおよびＤの条件を決定するステップを含むことが好ましい。
【００７９】
このように、Ｚが０．５以上となるようにＮ、ＶおよびＤの条件を決定することにより、混合液を完全混合状態に近い混合状態で撹拌させることができ、所望の成分について、蒸発による優れた除去効果を得ることが可能となる。
【００８０】
＜混合液の物理的性質と化学的性質＞
本発明の混合液の撹拌条件の予測方法に用いる混合液は、共沸混合物と成り得る成分を持つ２種以上の液体である。通常これらの溶媒は混溶することがない。中でも、水と共沸し得る溶媒と水を含む混合液が好適である。ここで、水と共沸し得る溶媒としては、ベンゼン、トルエンなどの芳香族炭化水素類；ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、２−エチルヘキサンなどの脂肪族炭化水素類；シクロペンタン、シクロヘキサンなどの脂環式炭化水素類；クロロベンゼン、塩化メチレン、クロロホルムなどのハロゲン化炭化水素類；ジエチルエーテル、テトラヒドロフランなどのエーテル系溶媒；メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶媒；酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系溶媒などが挙げられる。
【００８１】
また、混合液が、互いに混溶しない２種以上の液体を含む混合液である場合、撹拌により完全混合状態に近い混合状態で分散させることが難しく、得られた留出液の組成が完全混合状態で得られる留出液の組成から大きく外れてしまう傾向があるため、本発明の混合液の撹拌条件の予測方法を用いることにより、完全混合状態に近い混合状態で分散させることができれば、所望の成分について、蒸発による優れた除去効果を得ることができるようになる。
【００８２】
なお、後述する実施例などでは、ノルマルヘキサンとＮａＯＨ水溶液との混合液を蒸発させて脱水することを例示して説明する。
【００８３】
［式３の由来について］
式３を改めてもう一度記載すると以下のとおりである。
【００８４】
【数６】
このような実験式（３）の導出の具体例について、さらに詳しく説明する。
１）実測の概要
４枚傾斜翼（Ｄ＝０．２５ｍ、０．０５７ｍ）と３枚後退翼（Ｄ＝０．２８５ｍ、０．０６４ｍ）について、ノルマルヘキサンと４８％ＮａＯＨ水を蒸発させ、蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、ノルマルヘキサンのみを還流させる実験を、回転数とノルマルヘキサンの仕込み量を変えて実施し、各条件（翼径Ｄ、回転数Ｎ、仕込み体積と翼径の３乗の比Ｖ／Ｄ３）に対するｙ／ｙ０を測定した。
【００８６】
ここで、ｙは、留出液における水分量を水以外の成分の重量合計で除した値（以下、留出液中の水分比という。前記例示では、留出液における水分量をノルマルヘキサンの重量で除した値）の各条件における実測データであり、ｙ０は、完全混合状態で蒸発させた時の留出液中の水分比である。ｙ０は、混合液と気液平衡状態にある気相中の水分量を水以外の成分の重量合計で除したものと同じ値であり、文献や、市販の気液平衡計算ソフトでの推算により求めることもできる。また、ｙ０が文献あるいは計算により求まらない場合、液相Ａの量が撹拌翼にかかっており、十分な混合が得られる条件にて混合液を蒸発させたときの留出液中の水分比をｙ０としても良い。
【００８７】
２）実験結果ｙ／ｙ０ と式（３）の計算値の比較
図４と図５は、撹拌翼１０２が、それぞれ４枚傾斜翼と３枚後退翼の場合において、式３と実験結果のｙ／ｙ０との関係を示す図である。
【００８８】
すなわち、図４および図５においては、縦軸に実験結果であるｙ／ｙ０を、横軸に、式（３）にＤ、Ｎ、Ｖ／Ｄ３を代入して求めた計算結果をとって、プロットしたものを示す。なお、式（３）のａ，ｂ，γ，βにそれぞれ以下の値を用いた。
【００８９】
４枚傾斜翼：ａ＝０．１３，ｂ＝１．２，γ＝０．７１，β＝１．０
３枚後退翼：ａ＝０．３１，ｂ＝１．１２，γ＝０．７１，β＝１．０
図４および図５に示すとおり、実験結果と式（３）の結果は良好な一致を示している。したがって、式（３）により、ｙ／ｙ０を予測することが可能と判断される。
【００９０】
３）γ，βについて
上記の実施条件について、上記２つの翼について、γ＝０．７１、β＝１．０で実験結果と計算結果が良好に一致した。すなわち、撹拌装置１００の撹拌のための構造や他の撹拌条件とは独立に、γの値としては、０．７１前後の数値を代入し、βの値としては、１．０前後の数値を代入すれば良好な一致が得られる。
【００９１】
以下、４枚傾斜翼と３枚後退翼の場合について、図４および図５に示した実験の詳細について説明する。
【００９２】
＜４枚傾斜翼の実験について＞
１）実験装置
装置の構成は、図１に示した撹拌装置１００の構成である。
【００９３】
撹拌槽１０１としては、１００Ｌハステロイ釜（ 槽内径Ｔ＝０．５ｍ、底部形状 １：２半楕円 ）と１Ｌフラスコ（ 槽内径Ｔ＝０．１１４ｍ、底部形状１：２半楕円 ）を用いている。撹拌翼１０２は、４枚傾斜翼（下方吐出型）を用いており、翼径Ｄはそれぞれ０．２５ｍと０．０５７ｍである。
【００９４】
その他の構成は以下のとおりである。
バッフル：４枚平板バッフル
液相Ａ：４８％ＮａＯＨ水
液相Ｂ：ノルマルヘキサン
完全混合状態で蒸発させた時の留出液中の水分比ｙ０：０．００５７
液相Ａの仕込み量と翼径の３乗の比Ｗ／Ｄ３：４３〜４５［ｋｇ／ｍ３］
還流速度と槽径の３乗の比Ｑ／Ｔ３：９０〜１３０［（ｋｇ／Ｈｒ）／ｍ３］
２）実験方法
装置に所定量の４８％ＮａＯＨ水溶液とノルマルヘキサンを仕込み、所定の撹拌回転数で撹拌する。ジャケットに加熱流体を流し、ノルマルヘキサンと４８％ＮａＯＨ水溶液を蒸発させる。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、脱水分離管等により、水相のみ分離させ、ノルマルヘキサンのみを槽に還流させる。このノルマルヘキサンの還流速度が所定の速度となるように調節し、所定時間還流を実施し、留出した水量を計量する。この留出した水量を上記所定時間内のノルマルヘキサンの還流総量で割ったものを留出液中の水分比ｙとする。
【００９５】
３）実験結果
図６は、上記条件のもとで、４枚傾斜翼に対して行った実験結果を示す図である。
【００９６】
４）定式化
ｉ）ｙ／ｙ０とＶ／Ｄ３の関係について
図７は、ｙ／ｙ０ とＶ／Ｄ３の関係を、ＮとＤを固定して、Ｖ／Ｄ３のみ変化させて実験した結果である図６の実験Ｎｏ１８〜２１をグラフで示す図である。
【００９７】
図７より、ｙ／ｙ０とＶ／Ｄ３には直線関係が見られることがわかる。
ｙ／ｙ０ ∝ Ｖ／Ｄ３
よって、式（３）のβの値を１．０として差し支えない。
【００９８】
ｉｉ）ｙ／ｙ０とＮとＤの関係について
上記実験結果より、ｙ／ｙ０を求める式を、 Ｎ、Ｄ、（Ｖ／Ｄ３） より導出する。式の形は、
【００９９】
【数７】
として、実験結果と計算結果が直線性を持つようにａ，ｂ，γを求める。
ａ＝０．１３，ｂ＝１．２，γ＝０．７１ のとき、図４に示すとおり、実験結果と計算結果はほぼ直線性をもつ。
【０１０１】
＜３枚後退翼（通称：ファウドラー翼）の実験結果について＞
１）実験装置
装置の構成は、図１の撹拌装置１００と同じタイプである。撹拌槽１０１は、底部断面形状が１：２半楕円のものである。撹拌翼１０２は、３枚後退翼であり、翼径Ｄはそれぞれ０．２８５ｍと０．０６４ｍバッフル１０５は、４枚平板バッフルである。
【０１０２】
２）実験条件
他の実験条件は、以下のとおりである。
【０１０３】
液相Ａ：４８％ＮａＯＨ水
液相Ｂ：ノルマルヘキサン
完全混合状態で実施される蒸発時の留出液中の水分比ｙ０：０．００５７
液相Ａの仕込み量と翼径の３乗の比Ｗ／Ｄ３：４３〜４５ ［ｋｇ／ｍ３］
還流速度と槽径の３乗の比Ｑ／Ｔ３：９０〜１３０ ［（ｋｇ／Ｈｒ）／ｍ３］
３）実験方法
４枚傾斜翼の場合と同様に、装置に所定量の４８％ＮａＯＨ水溶液とノルマルヘキサンを仕込み、所定の撹拌回転数で撹拌する。ジャケットに加熱流体を流し、ノルマルヘキサンと４８％ＮａＯＨ水溶液を蒸発させる。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、脱水分離管等により、水相のみ分離させ、ノルマルヘキサンのみを槽に還流させる。このノルマルヘキサンの還流速度が所定の速度となるように調節し、所定時間還流を実施し、留出した水量を計量する。この留出した水量を上記所定時間内のノルマルヘキサンの還流総量で割ったものを留出液中の水分比ｙとする。
【０１０４】
４）実験結果
図８は、上記条件のもとで、３枚後退翼に対して行った実験結果を示す図である。
【０１０５】
５）定式化
上記実験結果より、ｙ／ｙ０を求める式を、 Ｎ、Ｄ、（Ｖ／Ｄ３） より導出する。式の形は、
【０１０６】
【数８】
として、実験結果と計算結果が直線性を持つようにａ，ｂ，γ，βを求める。
ａ＝０．３１，ｂ＝１．１２，γ＝０．７１，β＝１．０ のとき、図５に示すとおり、実験結果と計算結果はほぼ直線性をもつ。
【０１０８】
かくして得られたＺの式を用いて、Ｚが０．５以上、好ましくは０．７以上になるようにＮおよびＶの値を変更する。
【０１０９】
すなわち、Ｚが０．５以上とするためには、Ｎを大きく、換言すれば、撹拌数を上げてやればよい。また、Ｖを大きくするためには、液体の容量を大きくすればよく、具体的には、混合液から留去したい成分以外の成分、例えば、ノルマルヘキサンと水との混合液の場合には、水を留去したいのであるから、ノルマルヘキサンを加えて容量を大きくしてやればよい。
【０１１０】
もちろん、ＮとＶを両方とも大きくしてやってもよい。
【０１１１】
【実施例】
以下、本発明の実施例として、いくつかの実験例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【０１１２】
＜実験例１＞ 低撹拌条件での脱水量
撹拌機、温度計、滴下ロート、分液装置を装着したハステロイ製の撹拌釜（直径０．５ｍ、容量１５０Ｌ）に、４８％ＮａＯＨ水溶液０．７０ｋｇ、ノルマルヘキサン５３ｋｇを仕込んだ。なお、バッフルは４枚平板バッフルを用い、撹拌翼は、４枚傾斜パドルを用いた。翼径Ｄは０．２５ｍである。撹拌数 ６０ｒｐｍ（＝１（１／ｓ））で撹拌し、加温して、ノルマルヘキサンと水を蒸発させた。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、分液装置により、水相のみ分液させ、ノルマルヘキサンのみを釜に還流させた。加熱量を調整し、水分離後のノルマルヘキサンの還流速度を１４．１ｋｇ／Ｈｒに設定した。還流速度調整時に分液装置に分液した水を全量抜き出し、滴下ロートより釜に戻し、３８分間蒸発脱水を継続し、分液装置に１１．５ｇの水を得た。
【０１１３】
Ｚ＝０．２５（ａ＝０．１３１，ｂ＝１．１８，γ＝０．７１，β＝１．０）で脱水量が少なくなると予測されたが、実際に、３８分で１１．５ｇしか脱水できなかった。
【０１１４】
＜実験例２＞ 高撹拌条件での脱水量
撹拌回転数を１８０ｒｐｍにした以外は、実験例１と同じ条件にて撹拌、蒸発脱水を実施した結果、３８分間の蒸発脱水により、分液装置に３７．２ｇの水を得た。
【０１１５】
Ｚ＝０．７５５（ａ＝０．１３１，ｂ＝１．１８，γ＝０．７１，β＝１．０）で脱水が十分に実施されると予測され、実際に３８分で３７．２ｇ脱水できた。
【０１１６】
＜実験例３＞ 低液量での脱水量
ノルマルヘキサンの仕込み量を３１．２ｋｇにした以外は、実験例２と同じ条件にて撹拌、蒸発脱水を実施した結果、３８分間の蒸発脱水により、分液装置に２５．０ｇの水を得た。
【０１１７】
Ｚ＝０．４６（ａ＝０．１３１，ｂ＝１．１８，γ＝０．７１，β＝１．０）で脱水量が少なくなると予測されたが、実際に３８分で２５ｇしか脱水できなかった。
【０１１８】
以下の表に、実験例１〜３の結果をまとめる。
【０１１９】
【表１】
＜実験例４＞
さらに、本発明の撹拌条件予測方法を用いて、実際に、撹拌条件の予測を行なう手続きについて説明する。
【０１２１】
以下の装置と方法で、４８％ＮａＯＨ水７００ｇをノルマルヘキサンとともに撹拌し、水を蒸発により除去したい。十分な脱水となる撹拌条件として、
（ア）ノルマルヘキサンの仕込み量が５３ｋｇのときの脱水遅延しない回転数と
（イ）回転数が１３６ｒｐｍのときの脱水遅延しないノルマルヘキサン仕込み量を求めたい。
【０１２２】
このような条件は、従来は試行錯誤で求めていたものである。
（予測対象となる装置の構成）
装置：図１タイプ
撹拌槽：１００Ｌ撹拌槽（槽内径Ｔ＝０．５ｍ、底部形状 １：２半楕円 ）
翼：４枚傾斜翼 （翼径Ｄ＝０．２５ｍ下方吐出型）
バッフル：４枚平板バッフル
還流速度Ｑ：１２〜１７ｋｇ／Ｈｒ
（通常 Ｑ／Ｔ３［ｋｇ／Ｈｒ／ｍ３］が１０〜３００ｋｇ／Ｈｒ／ｍ３）
ステップ１：データ取得
ｉ）以下の設備と実験条件で回転数を変えた２条件でデータを取得する。
【０１２３】
以下の装置に４８％ＮａＯＨ水とノルマルヘキサンを仕込み、撹拌を実施し、加温して、ノルマルヘキサンと水を蒸発させた。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、分液装置により、水相のみ分液させ、ノルマルヘキサンのみをフラスコに還流させた。加熱量を調整し、水分離後のノルマルヘキサンの還流速度を所定の還流速度に調整した。還流速度調整時に分液装置に分液した水を全量抜き出し、滴下ロートよりフラスコに戻し、２時間蒸発脱水を継続し、２時間後の留出水量を求めた。蒸発脱水時間は通常０．５〜５Ｈｒ程度で良いが、実際の蒸発脱水時間に合わせても良い。予測のためのデータを取得する各条件を以下にまとめる。
【０１２４】
（予測のためのデータを取得する装置の構成）
対象設備と幾何相似（幾何相似であれば、大きさは問わない）
装置：図１タイプ
撹拌槽：１Ｌフラスコ（槽内径Ｔ＝０．１１４ｍ、底部形状１：２半楕円）
翼：４枚傾斜翼 （翼径Ｄ＝０．０５７ｍ下方吐出型）
バッフル：４枚平板バッフル
（予測のためのデータを取得する仕込み条件）：対象と同じ仕込み液、同じ仕込み方法
仕込み方法：一括仕込み
液相Ａ：４８％ＮａＯＨ水
液相Ｂ：ノルマルヘキサン
（予測のためのデータを取得する液相Ａ仕込み量）：対象の仕込み量Ｗに対して、Ｗ／Ｄ３が一定となる量
Ｗ／Ｄ３：４４．８に合わせる。（＝０．７／０．２５３ ｋｇ／ｍ３）
仕込み量：０．００８ ｋｇ（＝４４．８×０．０５７３）
（予測のためのデータを取得する液相Ｂ仕込み量）：バッフルにかかる量であれば、問わない
（予測のためのデータを取得する還流速度Ｑ）：対象条件のＱ／Ｔ３［ｋｇ／Ｈｒ／ｍ３］の範囲内
Ｑ／Ｔ３：９６〜１３６ ［ｋｇ／Ｈｒ／ｍ３］
還流速度Ｑ：０．１４〜０．２０ ｋｇ／Ｈｒ
実験条件を以下の表にまとめる。
【０１２５】
【表２】
ｉｉ）実験結果
上記実験条件での実験結果は、以下のとおりであった。
【０１２７】
【表３】
ステップ２：実験データよりパラメーター ａ，ｂの決定
ｉ）平衡状態での留出水重量比ｙ０：
４８％ＮａＯＨとノルマルヘキサンの気液平衡状態での気相中の水分量を水以外の成分の重量合計で除した値は文献に見られなかったため、市販の気液平衡計算ソフトでの推算した結果、以下の値が得られた。
【０１２９】
ｙ０＝ ０．００５７
なお、この値が文献あるいは計算により求まらない場合、液相Ａの量が撹拌翼にかかっており、十分な混合が得られる条件にて炊き上げを実施したときの留出水の重量比をｙ０としても良い。
【０１３０】
図９は、このように液相Ａの量が撹拌翼にかかっており、十分な混合が得られる状態を示す図である。
【０１３１】
４８％ＮａＯＨとノルマルヘキサンのｙ０を確認するため、十分な混合が得られる条件にて実験を実施した。（実験例５）結果、留出液中の水分比は、０．００５８となったため、上記推算値０．００５７は妥当な値であると判断した。
【０１３２】
ｉｉ）実験結果からｙ／ｙ０ を計算
実験結果から得られるｙ／ｙ０の値は、以下のとおりであった。
【０１３３】
【表４】
ｉｉｉ）実験条件から容積Ｖ［ｍ３］を計算し、Ｖ／Ｄ３を求める。
容積Ｖは、各仕込み量と比重から液相Ａと液相Ｂの仕込み体積を求め、和としたものである。
【０１３５】
容積ＶとＶ／Ｄ３の関係は、以下の表のとおりである。
【０１３６】
【表５】
ｉｖ）実験結果と実験条件から、以下の式を用いてＰとＱを求める。
Ｐ＝ｌｎＮ＋γ・ｌｎＤ …（４）
Ｑ＝ｌｎ（ｙ／ｙ０）−β・ｌｎ（Ｖ／Ｄ３） …（５）
ここで、γ＝０．７１、β＝１．０とする。
【０１３８】
【表６】
ここで、実験例４における定式化のためのデータ取得の例１（データ取得例１）のＰとＱをＰ１、Ｑ１と表し、実験例４における定式化のためのデータ取得の例２（データ取得例２）のＰとＱをＰ２、Ｑ２と表すこととする。
【０１４０】
ｖ）ａとｂを以下の式から求める。
ａ＝ｅｘｐ｛Ｑ１＋Ｐ１（Ｑ２−Ｑ１）／（Ｐ１−Ｐ２）｝ …（６）
ｂ＝（Ｑ１−Ｑ２）／（Ｐ１−Ｐ２） …（７）
定数ａとｂは、以下のとおり求められる。
【０１４１】
【表７】
ステップ３：ステップ２で求めたａとｂを以下の式に代入して、Ｚを求める式を完成する。
【０１４３】
Ｚ＝ ａ Ｎｂ Ｄ０．７１ｂ（Ｖ／Ｄ３）
にステップ２でも求めたａとｂを入力する。
【０１４４】
その結果、パラメータＺを表現する実験式として以下の等式が得られる。
Ｚ＝ ０．１３１ Ｎ１．１８Ｄ０．８３８（Ｖ／Ｄ３） …（８）
ステップ４：Ｚが０．５好ましくは０．７以上となるような撹拌条件を設定す る。
（ア）ノルマルヘキサンの仕込み量が５３ｋｇのときの脱水遅延しない回転数を得るために、上記式８を変形した下式に、数値を代入し、回転数を求める。
【０１４５】
Ｎ＝［Ｚ／｛０．１３１Ｄ０．８３８（Ｖ／Ｄ３）｝］（１／１．１８） …（９）
実施条件として、Ｄの値およびＶの値を以下のとおりである。
【０１４６】
【表８】
このとき、混合状態パラメータＺと回転数Ｎとの間の関係は、以下の表のとおりとなる。
【０１４８】
【表９】
この結果をもとに、６０ｒｐｍ（＝１（１／ｓ））で実施した結果、ｙ／ｙ０は、０．２２６となり、脱水能力が低かったが（実験例１：図６の実験Ｎｏ．６）、１８０ｒｐｍ（＝３（１／ｓ））で実施した結果、ｙ／ｙ０は、０．７３１となり、脱水能力が改善した（実験例２：図６の実験Ｎｏ．１０）。
【０１５０】
（イ）回転数が１３６ｒｐｍのときの脱水遅延しないノルマルヘキサン仕込み量を得るために、上記式８を変形した下式に、数値を代入し、混合液の体積の和を求め、ノルマルヘキサン仕込み量を求める。
【０１５１】
Ｖ＝ＺＤ３／（０．１３１Ｎ１．１８Ｄ０．８３８） …（１０）
実施条件として、Ｄの値およびＮの値は以下のとおりである。
【０１５２】
【表１０】
この場合、混合状態パラメータＺと混合液の体積の和Ｖおよびノルマルヘキサン仕込み量との関係は以下のとおりとなる。
【０１５４】
【表１１】
この結果をもとに、ノルマルヘキサン量を３１ｋｇのとき、結果、ｙ／ｙ０は、０．３２１となり、脱水能力が低かったが（実験例４に基づくデータ確認の例１：図６の実験Ｎｏ．３）、ノルマルヘキサン量を５３ｋｇのとき、結果、ｙ／ｙ０は、０．５７８となり、脱水能力が良化した（実験例４に基づくデータ確認の例２：図６の実験Ｎｏ．８）。
【０１５６】
＜実験例４における定式化のためのデータ取得の例１（データ取得例１）＞
撹拌機、温度計、滴下ロート、分液装置を装着したガラス製のフラスコ（直径０．１１４ｍ、容量１．５０Ｌ）に、４８％ＮａＯＨ水溶液８ｇ、ノルマルヘキサン０．６３ｋｇを仕込んだ。なお、バッフルは４枚平板バッフルを用い、撹拌翼は、４枚傾斜翼を用いた。翼径Ｄは０．０５７ｍである。撹拌数 ２００ｒｐｍで撹拌し、加温して、ノルマルヘキサンと水を蒸発させた。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、分液装置により、水相のみ分液させ、ノルマルヘキサンのみをフラスコに還流させた。加熱量を調整し、脱水後のノルマルヘキサンの還流量を０．１７４ｋｇ／Ｈｒに設定した。還流量調整時に分液装置に分液した水を全量抜き出し、滴下ロートより釜に戻し、１２０分間共沸脱水を継続し、分液装置に０．５１ｇの水を得た。
【０１５７】
＜実験例４における定式化のためのデータ取得の例２（データ取得例２）＞
撹拌回転数を４００ｒｐｍ、還流速度を０．１９１ｋｇ／Ｈｒにした以外は、比較例１と同じ条件にて撹拌、蒸発脱水を実施した結果、１２０分間の蒸発脱水により、脱水分離管に１．２７ｇの水を得た。
【０１５８】
＜実験例４に基づくデータ確認の例１＞
撹拌機、温度計、滴下ロート、分液装置を装着したハステロイ製の撹拌釜（直径０．５ｍ、容量１５０Ｌ）に、４８％ＮａＯＨ水溶液０．７０ｋｇ、ノルマルヘキサン３１．２ｋｇを仕込んだ。なお、バッフルは４枚平板バッフルを用い、撹拌翼は、４枚傾斜翼を用いた。翼径Ｄは０．２５ｍである。撹拌数 １３６ｒｐｍで撹拌し、加温して、ノルマルヘキサンと水を蒸発させた。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、分液装置により、水相のみ分液させ、ノルマルヘキサンのみを釜に還流させた。加熱量を調整し、脱水後のノルマルヘキサンの還流速度を１５．６ｋｇ／Ｈｒに設定した。還流量調整時に分液装置に分液した水を全量抜き出し、滴下ロートより釜に戻し、４２分間蒸発脱水を継続し、分液装置に２０．０ｇの水を得た。
【０１５９】
この例では、ヘキサンの仕込み量が少なく、Ｚが小さいため、水抜けが悪化すると予想され、実際に悪化していることが確認できる。
【０１６０】
＜実験例４に基づくデータ確認の例２＞
ノルマルヘキサンの仕込み量を５３ｋｇ、還流速度を１４．９ｋｇ／Ｈｒにした以外は、データ確認の例１と同じ条件にて撹拌、蒸発脱水を実施した結果、４０分間の蒸発脱水により、分液装置に３２．７ｇの水を得た。
【０１６１】
この例では、ヘキサンの仕込み量が十分で、Ｚが０．５以上となるため、水抜けが改善すると予想され、実際に改善していることが確認できる。
【０１６２】
＜実験例５＞ ｙ０の確認
以下では、液相Ａの量が多く、十分な混合が期待され、ｙ０を求めた例を説明する。
【０１６３】
撹拌機、温度計、滴下ロート、分液装置を装着したガラス製のフラスコ（直径０．１１４ｍ、容量１．５０Ｌ）に、４８％ＮａＯＨ水溶液１００ｇ、ノルマルヘキサン３００ｇを仕込んだ。なお、バッフルはビーバーテールバッフルを用い、撹拌翼は、３枚後退翼を用いた。翼径Ｄは０．０６４ｍである。撹拌数 ８００ｒｐｍで撹拌した。このとき、目視にて混合状態を観察したところ、十分に均一に混合できていることが確認できた。加温して、ノルマルヘキサンと水を蒸発させた。蒸発させたものは、熱交換器により凝縮させ、分液装置により、水相のみ分液させ、ノルマルヘキサンのみをフラスコに還流させた。加熱量を調整し、脱水後のノルマルヘキサンの還流量を０．２１５ｋｇ／Ｈｒに設定した。還流量調整時に分液装置に分液した水を全量抜き出し、滴下ロートより釜に戻し、１２０分間共沸脱水を継続し、分液装置に２．５０ｇの水を得た。結果より留去したノルマルヘキサンに対する水の重量比は、０．００５８となった。
【０１６４】
［撹拌装置１００の構成の変形例］
以上の説明では、図１に示した撹拌装置１００の構成により、撹拌条件の予測を行なうものとして説明を行なったが、撹拌装置の構成としては、図１に示したものには限定されない。
【０１６５】
以下では、撹拌装置の変形例のいくつかについて、説明する。
図１０は、撹拌装置の第１の変形例の撹拌装置４００の構成を説明するためのブロック図である。
【０１６６】
図１の構成と異なる点は、熱交換器１０７からの液相Ａおよび液相Ｂの揮発成分がともに、受器１１０に蓄えられ、撹拌槽１０１に液相Ｂの揮発成分が還流しない構成となっていることである。液相Ａおよび液相Ｂは、一括して仕込まれ、留去により液相Ａの揮発成分が除去される。
【０１６７】
図１１は、撹拌装置の第２の変形例の撹拌装置５００の構成を説明するためのブロック図である。
【０１６８】
図１の構成と異なる点は、滴下槽１１１がさらに設けられ、撹拌槽１０１に対して、液相Ａが滴下により供給される構成となっていることである。図１の構成と同様にして、液相Ｂの揮発成分が撹拌槽１０１に還流されるとともに、液相Ａの揮発成分も除去される。
【０１６９】
図１２は、撹拌装置の第３の変形例の撹拌装置６００の構成を説明するためのブロック図である。
【０１７０】
図１の構成と異なる点は、熱交換器１０７からの液相Ａおよび液相Ｂの揮発成分がともに、受器１１０に蓄えられ、撹拌槽１０１に液相Ｂの揮発成分が還流しない構成となっていることと、滴下槽１１１がさらに設けられ、撹拌槽１０１に対して、液相Ａが滴下により供給される構成となっていることである。
【０１７１】
本発明の撹拌条件予測方法は、上記変形例１〜３のような構成の装置に対しても適用可能なものである。
【０１７２】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【０１７３】
【発明の効果】
以上説明したとおり、本発明によれば、対象となる装置そのもの、または対象となる装置と略相似形の装置に対する比較的少ない実測値に基づいて、所望の条件を満たす撹拌条件を導き出すことができる。このため、バッフルを備える撹拌装置の撹拌条件を、簡便、迅速かつ正確に決定することのできる、混合液の撹拌条件の予測方法および混合液の撹拌条件の予測プログラムが実現される。
【図面の簡単な説明】
【図１】混合液を共沸させる場合の混合液の撹拌条件の予測を行う対象となる撹拌装置１００の構成を説明するためのブロック図である。
【図２】混合液の撹拌条件の予測を行うためのコンピュータシステム３００の構成を示す機能ブロック図である。
【図３】本発明の混合液の撹拌条件の予測方法の一例を説明するフロー図である。
【図４】撹拌翼１０２が４枚傾斜翼の場合において、式３と実験結果のｙ／ｙ０との関係を示す図である。
【図５】撹拌翼１０２が３枚後退翼の場合において、式３と実験結果のｙ／ｙ０との関係を示す図である。
【図６】４枚傾斜翼に対して行った実験結果を示す図である。
【図７】４枚傾斜翼に対して行った実験結果のうちｙ／ｙ０ とＶ／Ｄ３の関係を、ＮとＤを固定して、Ｖ／Ｄ３のみ変化させて実験した結果をグラフで示す図である。
【図８】３枚後退翼に対して行った実験結果を示す図である。
【図９】液相Ａの量が撹拌翼にかかっており、十分な混合が得られる状態を示す図である。
【図１０】撹拌装置の第１の変形例の撹拌装置４００の構成を説明するためのブロック図である。
【図１１】撹拌装置の第２の変形例の撹拌装置５００の構成を説明するためのブロック図である。
【図１２】撹拌装置の第３の変形例の撹拌装置６００の構成を説明するためのブロック図である。
【符号の説明】
１００ 撹拌装置、１０１ 撹拌槽、１０２ 撹拌翼、１０３ 撹拌軸、１０４ 回転モーター、１０５ 邪魔板、１０６ 加熱装置、１０７ 熱交換器、１０８ 分液装置、１０９ 流量計、１１０ 受器、１１１ 滴下槽、２０１ 液相Ａ、２０２ 液相Ｂ、２０３ 液相Ａの揮発成分、２０４ 液相Ｂの揮発成分。
Claims (7)
- バッフルと混合液中で回転する撹拌翼とを備える撹拌装置において前記混合液の撹拌条件を予測する方法であって、
前記撹拌装置または前記撹拌装置の相似形の撹拌装置を用いて、複数の撹拌条件で前記混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを取得するステップと、
Ｚは混合状態を表すパラメータであり、ａおよびｂは前記撹拌装置および前記混合液固有のパラメータ定数であり、γおよびβは撹拌条件に依存しない定数であり、Ｎは撹拌回転数を表し、Ｖは混合液の体積の和を表し、Ｄは前記撹拌翼の直径であるとき、前記パラメータＺを表現する式である
決定された前記パラメータＺを表現する式に基づいて、パラメータＺが一定値以上となるように撹拌条件を決定するステップとを備える、混合液の撹拌条件の予測方法。 - バッフルと混合液中で回転する撹拌翼とを備える撹拌装置において前記混合液の撹拌条件を予測するためのプログラムであって、
Ｚは混合状態を表すパラメータであり、ａおよびｂは前記撹拌装置および前記混合液固有のパラメータ定数であり、γおよびβは撹拌条件に依存しない定数であり、Ｎは撹拌回転数を表し、Ｖは混合液の体積の和を表し、Ｄは前記撹拌翼の直径であるとき、
前記撹拌装置または前記撹拌装置の相似形の撹拌装置を用いて、複数の撹拌条件で前記混合液を蒸発させて得られた留出液の組成のデータを記憶装置から読み出して、前記パラメータＺを表現する式である
決定された前記パラメータＺを表現する式に基づいて、パラメータＺが一定値以上となるように撹拌条件を決定するステップと、をコンピュータに実行させるための混合液の撹拌条件の予測プログラム。 - 前記撹拌条件に依存しない定数γの値は、０．７１である、請求項２記載の混合液の撹拌条件の予測プログラム。
- 前記撹拌条件に依存しない定数βの値は、１．０である、請求項２または３に記載の混合液の撹拌条件の予測プログラム。
- 前記撹拌条件を決定するステップは、Ｚが０．５以上となるように、Ｎ、ＶおよびＤの条件を決定するステップを含む、請求項２〜４のいずれかに記載の混合液の撹拌条件の予測プログラム。
- 前記混合液は、水と共沸し得る少なくとも２種類の溶媒を含む、請求項２〜５のいずれかに記載の混合液の撹拌条件の予測プログラム。
- 請求項２〜６に基づいて決定されたＮおよびＶの条件で撹拌することを特徴とする撹拌方法。
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|---|---|---|---|---|
| JP2009506889A (ja) * | 2005-09-07 | 2009-02-19 | エスピーエックス、コーポレーション | 使い捨ての衛生的な混合装置及び方法 |
| JP2011092892A (ja) * | 2009-10-30 | 2011-05-12 | Trinity Lab:Kk | 攪拌翼の操作条件検出方法 |
| CN113413809A (zh) * | 2021-07-16 | 2021-09-21 | 上海洁澜日化有限公司 | 一种便携式强效去渍剂的制备方法 |
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2003
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