JP2004293996A

JP2004293996A - Dillution refrigerator

Info

Publication number: JP2004293996A
Application number: JP2003089509A
Authority: JP
Inventors: Shigeru Yoshida; 茂吉田; Takahiro Umeno; 高裕梅野; Kenichi Kon; 健一今; Hiroyuki Takei; 宏之武井
Original assignee: Taiyo Toyo Sanso Co Ltd
Current assignee: Taiyo Toyo Sanso Co Ltd
Priority date: 2003-03-28
Filing date: 2003-03-28
Publication date: 2004-10-21
Anticipated expiration: 2023-03-28
Also published as: JP3809582B2

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain very low temperature near the ideal condition by preventing a cooling capability from being not exhibited enough due to phase separation of 3He-4He mixed liquid in a mixing chamber in a dillution refrigerator using heat absorption when 3He is melt from rich phase of 100% 3He to lean phase of 6.4% 3He-4He in the mixing chamber. SOLUTION: On the upstream side right near the mixing chamber, a mixed liquid of 4He-3He to be fed into the mixing chamber is previously separated into the thick phase of 3He and the lean phase of 3He. Accordingly, on the upstream side right near the mixing chamber, a separation chamber having the same configuration as the mixing chamber is interposed, whereby the He liquid is phase-separated in the separation chamber, so that the rich phase of 3He and the lean phase of 3He are introduced in the separated state intact into the mixing chamber. COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明が属する技術分野】
この発明は、液体ヘリウム（３Ｈｅ，４Ｈｅ）を用いて１０^−２Ｋレベルの超低温を連続的に得るための希釈冷凍機に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
極低温技術に携わる者には良く知られているように、３Ｈｅ液相と４Ｈｅ液相の混合液は、０．８Ｋ（８００ｍＫ）以下の極低温において、相対的に３Ｈｅが少ない３Ｈｅ希薄相と、相対的に３Ｈｅを多く含む３Ｈｅ濃厚相とに分離する。ここで、３Ｈｅ希薄相と３Ｈｅ濃厚相のそれぞれにおける３Ｈｅの含有率は、温度によって決定されるが、０．１Ｋ以下の温度では、３Ｈｅを６．４％含み残部が４Ｈｅからなる３Ｈｅ希薄相と、１００％の３Ｈｅからなる３Ｈｅ濃厚相とに分離された状態となる。またここで、３Ｈｅ液相よりも４Ｈｅ液相の方が密度が大きいため、上述のように３Ｈｅ−４Ｈｅ混合液が３Ｈｅ希薄相と３Ｈｅ濃厚相とに２相分離した状態では、密度の大きい３Ｈｅ希薄相が下側に、密度の小さい３Ｈｅ濃厚相が上側に位置することになる。したがって例えば０．１Ｋ程度以下の極低温の室内（従来の一般的な希釈冷凍機における混合室内）では、６．４％３Ｈｅ−残部４Ｈｅの３Ｈｅ希薄相が下部に、１００％３Ｈｅからなる３Ｈｅ濃厚相が上部に位置するように２相分離した平衡状態となる。そしてこのような平衡状態にある混合室内において、なんらかの手段により３Ｈｅ希薄相から３Ｈｅ分子を抜き去って、３Ｈｅ希薄相における３Ｈｅ濃度を低下させれば、両相は平衡状態に戻ろうとするため、３Ｈｅ濃厚相中の３Ｈｅが３Ｈｅ希薄相中へ溶け込む（３Ｈｅが４Ｈｅに希釈される）ことになる。
【０００３】
ここで、同一温度での各相中の３Ｈｅ分子のエントロピーを比較すれば、濃厚相中の３Ｈｅ分子のエントロピーは希薄相中の３Ｈｅ分子のエントロピーより小さいため、断熱状態であれば前述のように２相分離した混合室内において３Ｈｅが濃厚相中から希薄相中へ希釈されることにより吸熱が生じることになる。このような吸熱を利用した冷凍機が希釈冷凍機と称されるものであり、１０^−２Ｋレベルの超低温を得ることが可能となる。
【０００４】
希釈冷凍機の原理的な構成については、非特許文献１、非特許文献２などにおいて説明されているが、その原理的な構成を図３に示す。
【０００５】
図３において、ロータリーポンプ等からなる真空ポンプ１は３Ｈｅガスを圧送して強制循環させるためのものであり、この真空ポンプ１の出口側から後述する混合室９までの経路を往路１１Ａとしかつ混合室９から真空ポンプ１の入口側に至る経路を復路１１Ｂとして、これらの往路１１Ａ、復路１１Ｂにより、一部に４Ｈｅを含んで３Ｈｅを循環させるためのＨｅ循環経路が形成されている。
【０００６】
前記真空ポンプ１から往路１１Ａ側に送り出された３００Ｋ程度の温度の３Ｈｅガスは、液体４Ｈｅを排気減圧して１．３Ｋ程度に保った１Ｋポット２に熱的に接触する凝縮器（コンデンサ）３において液化され、さらに分留器５内の熱交換器６に送られる。この分留器５は、後述するように３Ｈｅと４Ｈｅとの飽和蒸気圧の差を利用して、復路１１Ｂ側において４Ｈｅ−３Ｈｅの混合液中から３Ｈｅを選択的に排出させるためのものであるが、往路１１Ａ側において凝縮器３から送られて来た３Ｈｅは、この分留器５に熱接触する熱交換器６において熱交換されて、０．７Ｋ程度まで冷却される。さらにその往路１１Ａ側の３Ｈｅは、熱交換器８の往路側流路８Ａにおいて、その熱交換器８の復路側流路８Ｂと熱交換されて０．１Ｋ程度まで冷却され、混合室９に導入される。混合室９では、前述のような１００％３Ｈｅからなる３Ｈｅ濃厚相Ｐと、３Ｈｅが４Ｈｅに溶け込んだ４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅからなる３Ｈｅ希薄相Ｑとに２相分離しており、両相の密度差により下層が３Ｈｅ希薄相（４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅ）Ｑ、上層が３Ｈｅ濃厚相（１００％３Ｈｅ相）Ｐとなる。そして３Ｈｅ濃厚相Ｐに導入された３Ｈｅが３Ｈｅ希薄相Ｑに溶け込む際に、既に述べたように熱吸収が生じ、１０^−２Ｋのオーダーの超低温に冷却される。すなわちこの混合室９が冷凍機としてのコールドヘッドとなり、この部分に近接して冷却対象物（試料）を保持しておけば、その試料を１０^−２Ｋのオーダーに冷却することができる。
【０００７】
混合室９の３Ｈｅ希薄相における３Ｈｅ濃度は６．４％を保ち、一方復路１１Ｂにおける分留器５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液中からは４Ｈｅと３Ｈｅとの飽和蒸気圧の差によって３Ｈｅのみがガス化して排出されて行くから、分留器５内の３Ｈｅ濃度は０．７Ｋで１％程度となり、そのため混合室９の３Ｈｅ希薄相Ｑと分留器５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液との間で３Ｈｅの濃度差が生じるから、両者間の濃度勾配によって混合室９内の３Ｈｅ希薄相Ｑ中から３Ｈｅが復路１１Ｂ側（分留器５側）へ引込まれ、それに伴なって混合室９内の３Ｈｅ希薄相Ｑで３Ｈｅ濃度の低下傾向が生じるため、その３Ｈｅ希薄相Ｑの３Ｈｅ濃度が６．４％を保つように（すなわちその温度における３Ｈｅ濃厚相Ｐと３Ｈｅ希薄相Ｑとの平衡状態を保つように）、１００％３Ｈｅの３Ｈｅ濃厚相Ｐから３Ｈｅ希薄相Ｑへの３Ｈｅの溶け込みが連続的に生じることになる。そして混合室９から３Ｈｅが分留器５へ引込まれる間においてその３Ｈｅは熱交換器８を通過し、前述の往路１１Ａ側の３Ｈｅを冷却する。
【０００８】
分留器５においては、既に述べたように飽和蒸気圧の差によって４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液中から３Ｈｅのみが蒸発し、前述の真空ポンプ１によって引出される。真空ポンプ１に吸引された３Ｈｅは、再び凝縮器３へ送られて同様な過程を繰返す。
【０００９】
以上のようにして、希釈冷凍機では、１０^−２Ｋオーダーの超低温を得ることができ、特に外部からの熱侵入が全くない理想状態において０．１Ｋの温度の１００％３Ｈｅ液体が混合室９に導入された場合を想定すれば、その場合は計算上は０．０３６Ｋまで冷却することが可能となる。
【００１０】
【非特許文献１】
“３Ｈｅ−４Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点Ｉ”、「日本物理学会誌」、第３７巻第５号（１９８２）、ｐ４０９−４１８
“３Ｈｅ−４Ｈｅ希釈冷凍機の原理と設計上の問題点ＩＩ”、「日本物理学会誌」、第３７巻第７号（１９８２）、ｐ５９５−６００
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
ところで希釈冷凍機においては、前述のように理想状態では０．０３６Ｋ程度の超低温が得られる筈であるが、従来の一般的な希釈冷凍機では、実際には０．０６Ｋ程度の温度までしか得られていないのが実情である。これは、前述のような原理的構成で説明した理想状態での運転状況と、実際の運動状況とが若干異なることに由来する。
【００１２】
すなわち図３において、外部からの熱侵入が全くない理想状態では、分留器５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体の液面からは３Ｈｅガスのみが蒸発し、その３Ｈｅガスのみ（すなわち１００％３Ｈｅのガス）が真空ポンプ１により引出されて、その１００％３Ｈｅガスが往路１１Ａ側の凝縮器３において凝縮されて１００％３Ｈｅ液相となり、その１００％３Ｈｅ液相が、熱交換器６、熱交換器８を経て混合室９に送り込まれる筈である。
【００１３】
しかしながら良く知られているように、４Ｈｅは２Ｋ程度以下の温度では超流動ヘリウム（ＨｅＩＩ）の状態となっており、したがって０．７Ｋ程度の温度の分留器５内における４Ｈｅ液相は超流動性を有しているため、分留器５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中の４Ｈｅ液相は、実際にはその超流動性により液面から分留器５の内壁を伝わって薄膜状に上昇し、さらには真空ポンプ１に至る管路等の壁面に沿って薄膜状に上昇して、真空ポンプ１近くの２Ｋ程度の温度の部位（超流動性から常流動性に転移する温度の部位）まで至ってしまい、その部位付近で４Ｈｅ液相が気化して４Ｈｅガスとなり、その４Ｈｅガスが、本来導くべき３Ｈｅガス中に混入して真空ポンプ１に至ってしまう。その結果、４Ｈｅガスが混入した３Ｈｅガス、すなわち４Ｈｅ−３Ｈｅ混合ガスが真空ポンプ１により往路１１Ａ側へ送り出されて、凝縮器３により混合状態のまま液化され、さらに分留器５内の熱交換器６、熱交換器８を経て混合室９に導入されてしまう。
【００１４】
このように４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体が混合室９内に導入された場合には、その混合液体は混合室９の上層すなわち１００％３Ｈｅの３Ｈｅ濃厚相Ｐ中に導かれて、その３Ｈｅ濃厚相Ｐ中で３Ｈｅ相（３Ｈｅ濃厚相）と６．４％３Ｈｅ−４Ｈｅ相（３Ｈｅ希薄相）とに相分離し、その後に３Ｈｅ希薄相Ｑ中へ溶け込むことになるが、混合室９に導入された混合液体が３Ｈｅ濃厚相Ｐ中で相分離する際には発熱が生じてしまう。もちろん３Ｈｅ濃厚相Ｐ中から３Ｈｅ希釈相Ｑ中に３Ｈｅが溶け込む（希釈される）際には、既に述べた通り吸熱が生じて、冷却効果を得ることができるのであるが、上述の相分離の際の発熱により冷却効果が減じられて、理想状態で計算上考えられる温度までは達し得なかったのである。
【００１５】
本発明者等の実験によれば、真空ポンプ１によって往路１１Ａ側へ送り出される３Ｈｅガスには、４０％程度の４Ｈｅガスが混入するのが通常であり、このような４０％４Ｈｅ−６０％３Ｈｅの混合液体が０．１Ｋの温度で混合室９に導かれた場合、前述のような相分離時の発熱によって、０．０６Ｋ程度までしか冷却させ得ないことが判明している。
【００１６】
このような問題を解決するための一手法としては、分留器から真空ポンプに至る経路の壁面を物理的（構造的）に途切れさせて、分留器から超流動状態で薄膜状に上昇した４Ｈｅが２Ｋ程度の温度の部位まで至らないような構造としたり、また分留器から超流動状態で薄膜状に上昇した４Ｈｅをヒーター等により積極的に気化させるとともに、その気化された４Ｈｅガスが真空ポンプに至らないような構造とする等の方策が採られているが、このような方策を採るためには、分留器等の構造が極めて複雑とならざるを得ず、またヒータやヒータ用電源などを必要としたりして、高コスト化を招かざるを得なかったのが実情である。またこれらの方策を適用した場合でも、４Ｈｅガスの混入を確実に阻止することは困難であり、そのため理想状態で得られる筈の極低温には未だ達し得なかったのが実情である。
【００１７】
そこで本発明者等は、特に複雑な構造やヒータ等を用いることなく、冷凍機の冷却ヘッドとなるべき混合室に、４Ｈｅが混入されていない１００％３Ｈｅ液体もしくはそれに近い液体が導入されるようにし、これにより理想状態に近い超低温まで冷却し得るようにした希釈冷凍機を、既に特願２００３−５２２９２において提案している。
【００１８】
上記の特願２００３−５２２９２の提案の希釈冷凍機では、基本的には混合室の直近の上流側において、混合室へ送り込まれるべきＨｅ液体中から４Ｈｅを分離除去することとしている。そしてそのために、混合室の直近の上流側に混合室と同様な構成の分離室を介挿しておき、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中から４Ｈｅを抜き出して、これを混合室を通さずに復路側へ直接バイパスし、残る３Ｈｅのみを混合室へ送り込むようにしている。
【００１９】
図４に、上記の特願２００３−５２２９２において提案している希釈冷凍機の原理的な構成の一例を示す。なお図４において、図３に示す従来の一般的な希釈冷凍機と同様な部分については同一の符号を付す。
【００２０】
図４において、往路１１Ａにおける熱交換器８（往路側熱交換器流路８Ａ）と混合室９との間には分離室１３が介挿されている。この分離室１３には、熱交換器８の往路側流路８Ａにおいてその熱交換器８の復路側流路８Ｂと熱交換されて０．８Ｋより充分に低い温度（通常は０．１Ｋ程度）まで冷却された液体Ｈｅが導入される。この際の液体Ｈｅは、理想状態では１００％３Ｈｅ液相となっている筈であるが、実際上は前述のように３Ｈｅに例えば４０％程度の４Ｈｅが混入された４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体となっているのが通常である。
【００２１】
ここで分離室１３内は、０．８Ｋよりも充分に低温であって、通常は０．１Ｋ程度以下であるため、図３を参照して混合室９に関して説明したと同様に、１００％３Ｈｅからなる３Ｈｅ濃厚相Ｐ’と、６．４％３Ｈｅ−残部４Ｈｅの３Ｈｅ希薄相Ｑ’とに２相分離した状態となっており、かつ密度の小さい３Ｈｅ濃厚相Ｐ’が上層に、密度の大きい３Ｈｅ希薄相Ｑ’が下層に位置する。そしてこのような分離室１３内に４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液を導入すれば、その４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液は３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離して、それぞれ分離室１３内に既に存在している各相Ｐ’、Ｑ’に合体する。
【００２２】
さらに分離室１３の下部（下層の３Ｈｅ希薄相Ｑ’に相当する部位、例えば底部）はバイパス路１５によって復路１１Ｂにおける混合室９と熱交換器８との間の中間部分に連結されており、このバイパス路１５には、３Ｈｅ液相の流通に対して抵抗を与えかつ超流動状態の４Ｈｅ（すなわちＨｅＩＩ）の流通を実質的に阻止しない選択抵抗手段１７が介挿されていて、これらのバイパス路１５、選択抵抗手段１７を介して、分離室１３内の３Ｈｅ希薄相Ｑ’中から４Ｈｅのみが抜き出される。
【００２３】
ここで、分離室１３内の温度は０．８Ｋ以下、通常は０．１Ｋ程度であるが、４Ｈｅ液相は２Ｋ以下で超流動状態（ＨｅＩＩ相）となるから、分離室１３から出た４Ｈｅ（液相）も超流動状態となっている。このような超流動４Ｈｅ液相は、その粘性が３Ｈｅ液相と比較して格段に小さいため、極く小さな隙間でも容易に入り込んで流通することができる。したがって極く小さな隙間の如く、流体の流れに対して大きなインピーダンスを与えるような選択抵抗手段１７をバイパス路１５に設けておけば、超流動４Ｈｅ液相は、その粘性が著しく小さいため、選択抵抗手段１７内の極く小さい隙間を通過して流通することができる一方、超流動性を持たない常流動性の３Ｈｅ液相は、粘性が相対的に格段に大きいため、その粘性が隙間を通過する際の抵抗となり、その結果３Ｈｅ液相が流通することが実質的に阻止される。
【００２４】
選択抵抗手段１７の具体例としては、例えばキャピラリーチューブと称される極細管内に極細線（鋼線等）を挿入してなるもの（この場合は極細管の内面と極細線の外面との間の隙間を超流動４Ｈｅ液体が流通する）や、粒径数μｍのエメリー粉、アルミナ粉、銅粉等の粉末を密に充填した粉末充填層、あるいは網状の複数の部材を重ねたもの、その他連続気泡体や、連続孔を有する焼結体等を用いることができる。
【００２５】
一方分離室１３の上部（上層の３Ｈｅ濃厚相Ｐ’に相当する部分）は、３Ｈｅ導出路１９によって前述の混合室９の上部に連絡されている。この３Ｈｅ導出路１９は、前述の往路１１Ａの一部（最下流部分）を構成している。
【００２６】
上述のように、分離室１３の下部は、３Ｈｅ液相に対し抵抗を与えかつ超流動４Ｈｅを実施的に阻止しない選択抵抗手段１７を介挿したバイパス路１５を経て混合室９の下流側の復路１１Ｂに導かれており、この復路１１Ｂでは、真空ポンプ１により分留器５と分離室１３との間に圧力差が生じているから、選択抵抗手段１７を通過した超流動４Ｈｅ液相がバイパス路１５から復路１１Ｂ中に引出され、復路１１Ｂ中の３Ｈｅ液相の流れに４Ｈｅ液相が合流することになる。このようにして、分離室１３の下層、すなわち６．４％３Ｈｅ−４Ｈｅの３Ｈｅ希薄相Ｑ’からは４Ｈｅが選択抵抗手段１７を介挿したバイパス路１５によって直接的に（すなわち混合室９を通らずに）復路１１Ｂの側へ導かれる。その一方、分離室１３の上部は３Ｈｅ導出路１９（往路１１Ａ）により混合室９の上部に接続されているから、分離室１３内の上層、すなわち１００％３Ｈｅの３Ｈｅ濃厚相Ｐ’から混合室９の上部に１００％３Ｈｅが導かれることになる。言い換えれば、分離室１３に導入された４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液（例えば４０％４Ｈｅ−６０％３Ｈｅ混合液体）のうち４Ｈｅは、分離室１３内において３Ｈｅ希薄相Ｑ’に分離され、さらにその４Ｈｅは、３Ｈｅ希薄相Ｑ’から選択抵抗手段１７を介挿したバイパス路１５を経て直接復路１１Ｂに引出されることになり、一方分離室１３に導入された４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液のうちの３Ｈｅは、分離室１３の３Ｈｅ濃厚相Ｐ’中に分離され、さらにその３Ｈｅ濃厚相Ｐ’から混合室９に導かれることになる。したがって混合室９には、４Ｈｅを含まない実質的に１００％３Ｈｅからなる３Ｈｅ液相が導入されることになる。
【００２７】
このようにして混合室９には、実質的に１００％３Ｈｅの液相が導入され、この３Ｈｅ液相は既に図３を参照して説明したと同様に、混合室９内において３Ｈｅ濃厚相Ｐ中から３Ｈｅ希薄相Ｑに希釈される際に、吸熱を生じさせて、冷凍機としての冷却作用をもたらすことになる。ここで、混合室９に導入される液体が４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体である場合には、既に説明したように、混合室９内の３Ｈｅ濃厚相Ｐにおいて混合液体が相分離する際に発熱が生じ、この発熱により冷却能が減じられてしまうことになるが、図４の希釈冷凍機の場合には、前述のように混合室９に導入される液体が実質的に４Ｈｅを含まない状態、すなわち実質的に３Ｈｅ液相のみの理想状態もしくはそれに近い状態となっているため、相分離に伴なう発熱が実質的に生じず、そのため理想状態に近い超低温（例えば０．０３６Ｋに近い超低温）を得ることが可能となるのである。
【００２８】
混合室９の３Ｈｅ希薄相Ｑからは、既に図３について説明したように、３Ｈｅ液相が復路１１Ｂの側に導出され、さらにその復路１１Ｂの中途においては、前述のように分離室１３から選択抵抗手段１７を介挿したバイパス路１５を経て４Ｈｅ液相が合流し、熱交換器８を通って分留器５に導入される。この分留器５においては、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中から４Ｈｅと３Ｈｅとの飽和蒸気圧の差によって３Ｈｅがガス化して蒸発し、真空ポンプ１に導かれる。またその分留器５においては、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液の液面から超流動性を有する４Ｈｅ液相が、その超流動性により壁面伝いに薄膜として上昇し、さらに真空ポンプ１に至る管路（復路１１Ｂ）等の壁面伝いに超流動性を失う位置（約２Ｋの部位）まで４Ｈｅ液相の薄膜が上昇し、その付近で４Ｈｅ液相が気化して４Ｈｅガスとなる。したがって既に述べたように、真空ポンプ１の入口側には３Ｈｅガスに４Ｈｅガスが混入したガスが導かれ、その混合ガスが真空ポンプ１により往路１１Ａ側へ圧送されることになる。そしてその混合ガスが凝縮器３において液化され、熱交換器８を経てさらに冷却されて分離室１３に導かれることは既に述べた通りである。
【００２９】
以上のように、図４に原理的な構成を示した特願２００３−５２２９２の発明の希釈冷凍機においては、特に複雑な構造やヒータ等を用いることなく、理想状態に近い超低温（０．１Ｋの液体Ｈｅが混合室に導入された場合には０．０３６Ｋに近い超低温）を得ることが可能となるのである。
【００３０】
しかしながら、本発明者等が図４に示す希釈冷凍機を実用化するための実験、研究を重ねたところ、未だ次のような問題があることが判明した。
【００３１】
すなわち、図４に示される希釈冷凍機において、分離室１３を設けない場合（すなわち図３に示される希釈冷凍機の場合）と同等の流量で４Ｈｅを含まない１００％３Ｈｅのみからなる液体を分離室１３から混合室９へ導入するためには、分離室１３に流入する４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中の４Ｈｅと同量の４Ｈｅ液相を、分離室１３からバイパス路１５および選択手段１７を経て復路１１Ｂの側に抜き出さなければならない。そのためには、バイパス路１５における選択抵抗手段１７のインピーダンスが適切な値となっていなければならない。
【００３２】
ここで、選択抵抗手段１７のインピーダンスが緩すぎる場合は、分離室１３に流入する４Ｈｅ−３Ｈｅの混合液体の４Ｈｅ量を越える多量のＨｅ液体が分離室１３からバイパス路１５を通って直接復路１１Ｂ側へ流れてしまう。この場合、分離器１３からバイパス路１５へ流出するＨｅ液体には４Ｈｅのみならず３Ｈｅも含まれることになるから、分離室１３から混合室９に導かれる３Ｈｅの量が少なくなり、そのため混合室９における希釈冷却作用が小さくなって、充分な超低温が得られなくなってしまう。
【００３３】
一方、選択抵抗手段１７のインピーダンスがきつすぎる場合には、分離室１３に流入する４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中の４Ｈｅの量よりも分離室１３からバイパス路１５の側へ流出する４Ｈｅ液体の量が少なくなり、その結果分離室１３から混合室９に導かれる液体中にも４Ｈｅが含まれるようになってしまう。すなわち混合室９には３Ｈｅに４Ｈｅが混入した混合液体が流入することになり、そのため既に述べた図３の場合と同様に混合室９において充分な冷却効果が得られなくなってしまい、充分な超低温が得られなくなるのである。
【００３４】
このように、バイパス路１５における選択抵抗手段１７は、適切なインピーダンスを有していることが必要であって、インピーダンスが緩すぎても、またきつすぎても充分な超低温を得ることができなくなってしまう。
【００３５】
しかるに、上述のような適正なインピーダンス値を計算等により予測することは極めて困難である。そこで現状では、装置の試作段階あるいは実機の実用運転前の段階において、種々のインピーダンスを選択抵抗手段１７に設定して、試験運転を何回も行ない、その結果から最適なインピーダンスを決定するという試行錯誤を重ねざるを得ないのが実情である。しかしながらこのような現状では、適切なインピーダンスを定めるまでの試験運転に多大な時間と手間を要さざるを得ないという問題がある。またこのような試行錯誤によってインピーダンスを設定したとしても、そのインピーダンスが真に最適か否かは不明であり、したがって真に理想的な運転状況となっているとは限らないのが実情である。
【００３６】
この発明は以上の事情を背景としてなされたもので、前述の特願２００３−５２２９２の提案による希釈冷凍機の問題を解決し、インピーダンス設定のための試行錯誤を不要とし、これにより試作段階や実機の実用運転前の段階での試験運転に要する手間と時間を大幅に削減し、しかも前記提案の希釈冷凍機と遜色のない超低温が得られる希釈冷凍機を提供することを目的とするものである。
【００３７】
【課題を解決するための手段】
前述のような課題を解決するため、本願発明者等が種々実験・検討を重ねた結果、前述の特願２００３−５２２９２の提案の希釈冷凍機におけるバイパス路（選択抵抗手段を含む）を取り去って、分離室に流入する４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体と同量の液体を分離室から混合室へ導いた場合にも、混合室内における相分離による発熱を防止して、希釈冷却能を充分に発揮し得ることを見出した。
【００３８】
すなわち、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体を、分離室において一旦３Ｈｅ希薄相と４Ｈｅ濃厚相とに分離し、その分離された３Ｈｅ希薄相と４Ｈｅ濃厚相を、分離状態を保ったまま混合室に導入すれば、混合室内での相分離の発生を防止して、相分離時の発熱による冷却能の低下を防止し得ることを見出し、この発明をなすに至ったのである。
【００３９】
具体的には、請求項１の発明は、Ｈｅガスを循環圧送するための真空ポンプの出口側から、Ｈｅ液相を３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離した状態で収容しかつ冷却ヘッドとなるべき混合室の入口までの経路を往路とし、前記混合室の出口から真空ポンプの入口側に至る経路を復路とし、これらの往路、復路によってＨｅを循環させるためのＨｅ循環経路を形成しておき、前記往路中に凝縮器を配設しておき、真空ポンプにより送り出されたＨｅガスをその凝縮器において凝縮させ、得られたＨｅ液相を、復路側との熱交換により０．８Ｋ以下に冷却して、その０．８Ｋ以下に冷却されたＨｅ液相を、前記混合室の３Ｈｅ濃厚相中に導き、混合室内での３Ｈｅ濃厚相中から３Ｈｅ希薄相への３Ｈｅの希釈により熱吸収を生ぜしめ、一方復路中には分留器を配設しておき、その分留器内における３Ｈｅの蒸気圧と４Ｈｅの蒸気圧の差を利用して、３Ｈｅを気化させて真空ポンプの入口側へ導くと同時に、その気化による分留器内のＨｅ液相中におけるＨｅ濃度の低下を利用して、混合室内の３Ｈｅ希薄相から３Ｈｅ液相を復路側へ導き出すようにした希釈冷凍機において、前記往路における混合室の直近の上流側に、Ｈｅ液相を３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに２相分離した状態で収容する分離室を介挿しておき、往路中の凝縮器により凝縮されかつ０．８Ｋ以下に冷却されたＨｅ液相を分離室内に導き、そのＨｅ液相を３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに分離させて、それぞれ分離室内の３Ｈｅ濃厚相、３Ｈｅ希薄相に合体させるようにし、さらにその分離室内の３Ｈｅ希薄相中および３Ｈｅ濃厚相を、分離状態を保ったまま混合室内に導入し、これによって混合室内に導入されたＨｅ液相が新たに相分離を生じさせないようにしたことを特徴とするものである。
【００４０】
【発明の実施の形態】
図１に、この発明の希釈冷凍機の原理的な構成の一例を示す。なお図１において、図４に示した特願２００３−５２２９２の提案の希釈冷凍機の要素と同一の要素については図４と同一の符号を付し、その説明は省略する。
【００４１】
図１において、往路１１Ａにおける熱交換器８（往路側熱交換器８Ａ）と混合室９との間に分離室１３が介挿されている点は、図４の希釈冷凍機と同様である。但し、図４の希釈冷凍機の場合のようなバイパス路（１５）および選択抵抗手段（１７）は設けられていない。そしてこの分離室１３は、その液体排出口としては、上下方向の中間部分（上面および底面を除いた部分）に形成された排出口１３Ａのみを有している。この排出口１３Ａは、導出路１９によって混合室９の上部に連絡されている。なおこの導出路１９は、前述の往路１１Ａの一部（最下流部分）を構成している。
【００４２】
ここで分離室１３内は、既に図４あるいは図３について述べたと同様に、０．８Ｋよりも充分に低温であって、通常は０．１Ｋ程度であり、この状態では混合室１３内の液体Ｈｅは、１００％３Ｈｅからなる３Ｈｅ濃厚相Ｐ’と、６．４％３Ｈｅ−残部４Ｈｅの３Ｈｅ希薄相Ｑ’とに２相分離している。なおこの２相分離状態では、密度の小さい３Ｈｅ濃厚相Ｐ’が上層に、密度の大きい３Ｈｅ希薄相Ｑ’が下層となる。一方、このような０．８Ｋ以下、通常は０．１Ｋ程度の温度の分離室１３内に４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液が熱交換器８を経て導入されれば、その４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液が、１００％３Ｈｅの３Ｈｅ濃厚相と６．４％３Ｈｅ−残部４Ｈｅの３Ｈｅ希薄相とに２相分離する。そして導入された混合液体から相分離された３Ｈｅ濃厚相は、それ以前から分離室１３内に存在している３Ｈｅ濃厚相（上層）Ｐ’に溶け込んで一体化し、また導入された混合液体から相分離された３Ｈｅ希薄相は、同じくそれ以前から分離室１３内に存在している３Ｈｅ希薄相（下層）Ｑ’に溶け込んで一体化する。
【００４３】
そして分離室１３内の相分離された３Ｈｅ濃厚相および３Ｈｅ希薄相は、その分離室１３の上下方向中間位置に形成された排出口１３Ａから、導出路１９を経て混合室９に導入される。ここで導出路１９も、０．８Ｋより充分に低い温度、通常は０．１Ｋ程度の低温となっているから、分離室１３から排出された３Ｈｅ濃厚相および３Ｈｅ希薄相は、導出路１９内においても相分離された状態を保ち、その２相分離液体が混合室９の上部へ導入されることになる。
【００４４】
混合室９に導入された２相分離液体中の３Ｈｅ濃厚相は、それ以前から混合室９内に存在している３Ｈｅ濃厚相（上層）Ｐに溶け込んでそのまま一体化し、一方、導入された２相分離液体中の３Ｈｅ希薄相はそれ以前から混合室９内に存在している３Ｈｅ希薄相（下層）Ｑにそのまま溶け込んで一体化する。
【００４５】
一方混合室９の下部からは、既に図３について説明したと同様に、３Ｈｅ希薄相Ｑ中から３Ｈｅ液相が復路１１Ｂの側に導出され、この３Ｈｅ液相は、熱交換器８の復路側流路８Ｂを通って分留器５に至る。すなわち、分留器５内では、３Ｈｅと４Ｈｅの飽和蒸気圧の差により４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中から３Ｈｅが選択的に蒸発するから、これによる分留器５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中の３Ｈｅ濃度の低下（通常は０．７Ｋ程度で３Ｈｅ濃度１％程度となる）によって、混合室９内の３Ｈｅ希薄相Ｑ中の３Ｈｅ濃度（６．４％）と分留器５内の４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中の３Ｈｅ濃度（約１％）との間に３Ｈｅの濃度差が生じ、その濃度差が駆動力となって混合室９内の３Ｈｅ希薄相Ｐから３Ｈｅのみが選択的に復路１１Ｂの側に引出されるのである。
【００４６】
このようにして混合室９内の３Ｈｅ希薄相Ｑから３Ｈｅが引出されて、その３Ｈｅ希薄相Ｑ中の３Ｈｅ濃度が６．４％よりも低下する傾向が生じれば、それに伴なって、３Ｈｅ希薄相Ｑの３Ｈｅ濃度を６．４％に保つように３Ｈｅ濃厚相Ｐから３Ｈｅが３Ｈｅ希薄相Ｑ中に溶け込み（希釈し）、この時既に述べたように吸熱が生じて希釈冷凍作用をもたらす。
【００４７】
ここで、混合室９内に導入されるＨｅ液体は、前述のように既に分離室１３内において１００％３Ｈｅの３Ｈｅ濃厚相と６．４％３Ｈｅ−残部４Ｈｅの３Ｈｅ希薄相とに分離されているから、混合室９内では改めて相分離が生じることはなく、そのため相分離に伴なう発熱は混合室９内では生じないことになり、したがって相分離に伴なう発熱が、希釈冷凍作用による冷却能を低下させることがなく、そのため理想状態に近い超低温（例えば０．０３６Ｋに近い超低温）を得ることが可能となるのである。
【００４８】
なお混合室９の３Ｈｅ希薄相Ｑからは、既に説明したように３Ｈｅ液相が復路１１Ｂの側に導出され、熱交換器８を通って分留器５に導入される。また真空ポンプ１により分留器５と混合室９との間には圧力差が生じているから、混合室９内の３Ｈｅ希薄相Ｑ中の４Ｈｅも混合室９から復路１１Ｂを通って分留器５に導かれる。そして分留器５においては、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中から４Ｈｅと３Ｈｅとの飽和蒸気圧の差によって３Ｈｅがガス化して蒸発し、真空ポンプ１に導かれる。
【００４９】
ここで分留器５においては、４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液の液面から、超流動性を有する４Ｈｅ液相がその超流動性により壁面伝いに薄膜として上昇し、さらに真空ポンプ１に至る管路（復路１１Ｂ）等の壁面伝いに超流動性を失う位置（約２Ｋの部位）まで４Ｈｅ液相の薄膜が上昇し、その付近で４Ｈｅ液相が気化して４Ｈｅガスとなる。したがって既に［発明が解決しようとする課題］の項で述べたように、真空ポンプ１の入口側には３Ｈｅガスに４Ｈｅガスが混入したガスが導かれ、その混合ガスが真空ポンプ１により往路１１Ａ側へ圧送されることになる。そしてその混合ガスが凝縮器３において液化され、熱交換器８を経てさらに冷却されて分離室１３に導かれることは既に述べた通りである。
【００５０】
以上のように、図１に原理的な構成を示したこの発明の方法によれば、理想状態に近い超低温（０．１Ｋの液体Ｈｅが混合室に導入された場合には０．０３６Ｋに近い超低温）を得ることができるのである。
【００５１】
なお、図４に示される提案の希釈冷凍機の場合には混合室９に３Ｈｅのみが流入するが、図１に示すこの発明の希釈冷凍機の場合は、既に述べたように分離室１３で分離された３Ｈｅ希薄相（４Ｈｅと３Ｈｅの両者を含むもの）も混合室９に流入する。このとき、３Ｈｅ希薄相は混合室９内に既に存在している３Ｈｅ希薄相Ｐと合体するだけであって、改めて相分離は生じないから、相分離に起因する発熱は生じないが、混合室に流入した３Ｈｅ希薄相自体は当初０．１Ｋ程度の温度から温度が０．０３６Ｋ近くまで下がるために熱を奪われる必要がある。ここで４Ｈｅはエントロピーが極めて小さく、そのため混合室９内に流入した３Ｈｅ希薄相中の４Ｈｅは温度にほとんど影響を与えないが、３Ｈｅは４Ｈｅと比較して格段にエントロピーが大きいため、混合室９内に流入した３Ｈｅ希薄相中の３Ｈｅは、上述のように０．１Ｋ程度から０．０３６Ｋ近くまで温度低下するためにある程度は熱量を消費することになる。すなわち、混合室９内に３Ｈｅ希薄相が流入すれば、その希薄相中の３Ｈｅが混合室９における余分な熱負荷となり、そのため図４に示したような１００％３Ｈｅのみが混合室に流入する場合と比較すれば、冷却能は若干下がることになる。しかしながら、温度の担体である３Ｈｅ希薄相中の３Ｈｅは、全３Ｈｅ量のわずか数％に過ぎない。すなわち、３Ｈｅ希薄相中の３Ｈｅ量が６．４％であってまた分離室１３に導入される４Ｈｅ−３Ｈｅ混合液体中の３Ｈｅ量が４０％であると仮定すれば、計算上は希薄相中の３Ｈｅ量は全３Ｈｅ量の約４．６％に過ぎない。このように、全３Ｈｅ量に占める希薄相中の３Ｈｅ量はわずか数％程度に過ぎないから、図４の場合との温度低下量の差は、わずか０．００１〜０．００２Ｋ程度となる。したがって図４の希釈冷凍機で０．０３６Ｋが得られるとすれば、図１の場合、それよりわずかに０．００１〜０．００２Ｋ程度高い温度、すなわち０．０３７〜０．０３８Ｋ程度までは冷却することが可能となるのである。
【００５２】
また分離室１３からは、前述のように分離室１３内で２相分離された３Ｈｅ希薄相および３Ｈｅ濃厚相を排出口１３Ａから同時に流出させるが、排出口１３の位置は、分離室１３の上面と底面との間の中間位置であれば良く、特にその位置を厳密に規制する必要は特にない。すなわち、３Ｈｅ希薄相と３Ｈｅ濃厚相とを同時に流出させるためには、本来排出口１３Ａが分離室１３内の３Ｈｅ希薄相Ｐ’と３Ｈｅ濃厚相Ｑ’との境界面に位置している必要があるが、運転開始時点では上記境界面の位置が排出口１３Ａの位置から上方もしくは下方にずれていたとしても、運転を開始すれば境界面はすみやかに排出口１３Ａの位置で安定して平衡状態を保つようになる。例えば初期状態（運転開始時）では排出口１３Ａが両相の境界面より下方に位置していた場合、最初は３Ｈｅ希薄相のみが排出口１３Ａから流出することになるが、それに伴なって分離室１３に流入する混合液体中の４Ｈｅの量も多くなり、その結果境界面が下降して境界面が排出口１３Ａの位置に達すれば、３Ｈｅ希薄相と３Ｈｅ濃厚相とが同時に排出される状態となり、その状態で系全体がバランスされて平衡状態となり、排出口１３Ａの位置で境界面が維持されることになる。また逆に初期状態で排出口１３Ａが境界面より上方に位置していた場合、最初は３Ｈｅ濃厚相のみが排出口１３Ａから流出することになるが、それに伴なって分離室１３に流入する混合液体中の３Ｈｅの割合も高くなり、そのため境界面が上昇し、境界面が排出口１３Ａの位置に達すれば、３Ｈｅ希薄相と３Ｈｅ濃厚相とが同時に排出される状態となり、その状態で系全体がバランスされて平衡状態となって、排出口１３Ａの位置で境界面が維持されるようになる。
【００５３】
【実施例】
この発明の希釈冷凍機の具体例を、図２に基いて説明する。
【００５４】
図２において、真空断熱層２０を有する有底円筒状の外側容器２２内には、冷媒としての液体ヘリウム（通常は液体４Ｈｅ）２４が収容されており、この外側容器２２の上端を密閉する蓋体２６には減圧口２８が設けられており、この減圧口２８は配管３０および開閉弁３２を介して減圧ポンプ３４に導かれている。
【００５５】
一方、外側容器２２内の液体ヘリウム冷媒２４中には、上方から前記蓋体２６を貫通して有底円筒状の内側容器３６が挿入・浸漬されている。この内側容器３６の下部の周壁部には真空断熱層３８が形成されている。そして真空断熱層３８の上端には排気管４０が接続されて、開閉弁４１を介して外部の排気ポンプ４３に接続されている。一方内側容器３６の上端近くには、Ｈｅガス排出口４２が形成され、このＨｅガス排出口４２はＨｅ循環用の真空ポンプ１の入口側に接続されている。
【００５６】
一方、前記内側容器３６内の下部には、３Ｈｅ液相と４Ｈｅ液相との混合液体ヘリウム４６が収容されており、この液体ヘリウム４６中には、上方から支柱兼真空排気管４８によって吊下された状態で、円筒状のプランジャ５０が浸漬されている。なおこのプランジャ５０は、後に改めて説明するように、周囲（その外周面と内側容器３６の内周面との間）に液体ヘリウム４６が流通可能な空隙４７が存在するように配設されている。一方前記支柱兼真空排気管４８の中間位置（プランジャ５０よりも上方でかつ液体ヘリウム４６の液面４６Ａよりも上方の位置）には、その支柱兼真空排気管４８が上下に貫通するように銅等の良熱伝導材料からなる熱伝導ブロック５２が固定されている。この熱伝導ブロック５２は、図示しない銅等の良熱伝導材料製のバネなどにより内側容器３６の内面に熱的に接触している。
【００５７】
またこの熱伝導ブロック５２からは、下面を開放した傘状もしくは円筒状のＨｅガス収集部材５６が吊下されている。このＨｅガス収集部材５６は、その下端部が液体ヘリウム４６の液面４６Ａより下方に浸漬されて、液面４６Ａ上に空間５６Ａが形成されている。そして前記熱伝導ブロック５２を上下に貫通しかつＨｅガス収集部材５６の内側空間５６Ａ内に続くガス通路５８によって、熱伝導ブロック５２の上側の空間と液体ヘリウム４６の液面４６Ａ上のＨｅガス収集部材５６の内側空間５６Ａとが連通されている。ここで、プランジャ５０の上面からＨｅガス収集部材５６までの間が前述の分留器５に相当する。
【００５８】
前記プランジャ５０には、その上下方向の中間位置の内部に中空な空室５０Ａが形成されており、また下端には下方に開放された空室５０Ｂが形成されている。ここで、プランジャ５０の中間位置の空室５０Ａは、前述の分離室１３に相当し、また下端の下方に開放された空室５０Ｂは、前述の混合室９に相当する。なおプランジャ５０における空室５０Ａ（分離室１３）より上方の部分、および空室５０Ｂ（混合室９）との間の部分は、真空断熱構造とされている。
【００５９】
一方前記内側容器３６内には、その上端の蓋体６０を貫通して上方からＨｅガス供給管６２が挿入されている。このＨｅガス供給管６２は、内側容器３６の外部において前述のＨｅ循環用の真空ポンプ１の出口側に、Ｈｅガス入口バルブ６４を介して接続されている。またそのＨｅガス供給管６２は、内側容器３６内を下方へ導かれて、前述の熱伝導ブロック５２に一体に組込まれた銅粉焼結体などからなる凝縮器３の上面入口側に接続されている。
【００６０】
ここで熱伝導ブロック５２は、前述のように内側容器３６に熱的に接触され、かつその内側容器３６の外側には冷媒としての液体ヘリウム２４が存在しているから、この液体ヘリウムが凝縮器３を冷却するための１Ｋポット２（図１、図３参照）として機能することになる。
【００６１】
さらに凝縮器３の下方の出口側は配管６６を介して例えばスパイラル管状の分留器熱交換器６に接続されている。この分留器熱交換器６は、プランジャ５０の上面側において（すなわち前記分留器５内において）液体ヘリウム４６に浸漬されている。また分留器熱交換器６の下方出口側は、プランジャ５０の上部外周面と内側容器３６の内周面との間の空隙４７に配設された例えばスパイラル管状の熱交換器往路側流路８Ａに接続され、されにこの熱交換器往路側流路８Ａの下端は、前述の分離室１３を構成するプランジャ５０内の空室５０ＡにおいてＨｅ液相を吐出する吐出口７０に導かれている。またこの分離室１３の側面の上下方向中間位置には、その分離室１３内で分離された３Ｈｅ希薄相および３Ｈｅ濃厚相を同時に排出するための排出口１３Ａが吐出口７０から離れた位置で開口しており、この排出口１３Ａはプランジャ５０の外周面と内側容器３６の内周面との間の空隙に介在する熱交換器流路７４を備えた導出路１９を介してプランジャ５０の下端の空室５０Ｂ（すなわち混合室９）の上部に導かれている。
【００６２】
以上のような図２に示される希釈冷凍機において、外側容器２２と内側容器３６との間の空間には前述のように液体ヘリウム（通常の４Ｈｅ）２４が注入され、かつ減圧ポンプ３４によって減圧口２８からその空間が排気減圧されて、１Ｋ近くの低温に保持される。したがってこの液体ヘリウム２４を注入した空間の部分が図３における１Ｋポット２に相当し、熱伝導ブロック５２を１．３Ｋ程度まで冷却するのに寄与する。一方内側容器３６内には、３Ｈｅ液相と４Ｈｅ液相とからなる液体ヘリウム４６が、その液面４６ＡがＨｅガス収集部材の上下方向中間位置（したがって分留器５の中間位置）に位置するように収容されている。ここで、分離室１３（プランジャ５０の中間位置の空室５０Ａ）および混合室９（プランジャ５０の下端の空室５０Ｂ）も液体ヘリウム４６で満たされるが、それぞれ１００％３Ｈｅの３Ｈｅ濃厚相（上層）Ｐ’，Ｐと４Ｈｅ−６．４％３Ｈｅからなる３Ｈｅ希薄相（下層）Ｑ’，Ｑに分離されている。
【００６３】
このような状態で３Ｈｅに４Ｈｅが混入した混合Ｈｅガスが真空ポンプ１によってバルブ６４およびＨｅガス供給管６２を経て凝縮器３に導かれ、熱伝導ブロック５２によって１．３Ｋ程度に冷却されて液化する。液化された混合Ｈｅは、分留器熱交換器６および熱交換器往路側流路８Ａを経てさらに冷却され、吐出口７０から分離室１３（空室５０Ａ）内に吐出される。なお熱交換器往路側流路８Ａに対応する熱交換器８の復路側流路８Ｂ（図１参照）は、空隙４７によって構成されている。
【００６４】
前記分離室１３においては、既に図１に関して述べたように、吐出された混合液体ヘリウムが１００％Ｈｅの３Ｈｅ濃厚相と６．４％３Ｈｅ−残部４Ｈｅの３Ｈｅ希薄相とに分離され、それぞれが上層の３Ｈｅ濃厚相Ｐ’、下層の３Ｈｅ希薄相Ｑ’中に合体される。そしてこの分離室１３の排出口１３Ａから、３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とがその分離状態を保ったまま導出路１９および熱交換器７４を経て混合室９に導かれて、その混合室９内に吐出される。
【００６５】
そして上述のようにして混合室９内に吐出された３Ｈｅ濃厚相および３Ｈｅ希薄相は、それぞれ混合室９内に既に存在している濃厚相（上層）Ｐおよび希薄相（下層）Ｑに合体する。そしてまた濃厚相の３Ｈｅの一部が下側の希薄相Ｑに溶け込む。このとき、既に述べたように熱吸収が生じて、０．０３７Ｋ〜０．０３８Ｋ程度の超低温が得られる。ここで、混合室９内に導かれる液体ヘリウムは、既に述べたように予め分離室１３において３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに分離されているから、混合室１３内で４Ｈｅが分離することによる発熱が実質的に生じず、その結果前述のように０．０３７〜０．０３８Ｋ程度の超低温を得ることが可能となるのである。
【００６６】
一方、混合室９はプランジャ５０の外周面側の空隙４７により分留器５と連通しているから、混合室９内の３Ｈｅ希薄相Ｑ中の３Ｈｅは分留器５に至るが、この分留器５は１Ｋ以下の低温となっているため、３Ｈｅと４Ｈｅとの大幅な飽和蒸気圧の差によって主に３Ｈｅが蒸発し、この気相の３Ｈｅは熱伝導ブロック５２のガス通路５８を通って内側容器３６の上方の空間からＨｅガス排出口４２を経て真空ポンプ１により排気される。これに伴ない、分留器５内の液体ヘリウム中の３Ｈｅ濃度は１％程度まで低下するから、分留器５内の液体中における３Ｈｅ濃度（約１％）と混合室９の３Ｈｅ希薄相Ｑ中の３Ｈｅ濃度（約６．４％）との間に３Ｈｅの濃度差が生じ、その濃度勾配によって混合室９の３Ｈｅ希薄相Ｑから３Ｈｅ分子が空隙４７を通って分留器５に引込まれ、またそれにより混合室９の３Ｈｅ希薄相Ｑ中の３Ｈｅ濃度が低くなるに伴なって、混合室９内において３Ｈｅ濃厚相Ｐから３Ｈｅが連続的に３Ｈｅ希薄相Ｑ中へ溶け込み（希釈される）、これにより熱吸収が連続的に持続されることになる。
【００６７】
また真空ポンプ１によって分留器５と混合室９との間には圧力差が生じているから、混合室９内の３Ｈｅ希薄相Ｑからは４Ｈｅ分子も空隙４７を通って分留器５に引込まれる。
【００６８】
そして分留器５内における液体ヘリウム４６の液面４６Ａやその周囲の部分の液面からは、Ｈｅガス収集部材５６の内面や外面伝い、あるいは内側容器３６の内面伝いに、超流動４Ｈｅがその超流動性により薄膜として上昇し、その薄膜として上昇した超流動４Ｈｅは、内側容器３６の上方の空間やさらには真空ポンプ１に至る管路における２Ｋ程度の温度の部位まで上昇して常流動性に戻るとともにその付近の蒸気圧に応じて気化し、その結果、真空ポンプ１の入口側には３Ｈｅガスに４Ｈｅガスが混入した混合Ｈｅガスが引込まれることになる。
【００６９】
その後の循環過程は既に述べた通りであり、混合Ｈｅガスが再び凝縮器３で凝縮されて液化し、さらに冷却されて分離室１３に至り、分離室１３で１００％３Ｈｅの３Ｈｅ濃厚相と６．４％３Ｈｅ−残部４Ｈｅの３Ｈｅ希薄相とに分離し、それらの両相が分離状態のまま混合室９に導入される。
【００７０】
以上のように、分留器で選択的に気化された３Ｈｅに対して４Ｈｅが混入して、その混合Ｈｅが真空ポンプにより圧送されて循環されてしまうこと自体は許容しながらも、往路の混合Ｈｅを、混合室９の直前の分離室において３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに分離させ、その分離状態を保ったまま混合室に３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相を導入することによって、混合室において理想状態に近い０．０３７〜０．０３８Ｋ程度の超低温を得ることが可能となるのである。またここで、上述のように分留器で選択的に蒸発した３Ｈｅガスに対して４Ｈｅが混入してしまうこと自体は許容しているため、分留器から真空ポンプに至る経路において４Ｈｅ混入防止のための複雑な構造を適用する必要はない。さらに、図４に示す希釈冷凍機の場合のようなバイパス路、選択抵抗手段がなく、そのためこれらのインピーダンスを適正値に設定する必要もないことになる。
【００７１】
【発明の効果】
前述の説明で明らかなように、この発明の希釈冷凍機によれば、冷却ヘッドとしての機能を果たすべき混合室に導入される液体ヘリウムが、予め３Ｈｅ濃厚相と３Ｈｅ希薄相とに相分離されているため、混合室内で混合液体が相分離することによる発熱が生じることがなく、そのため希釈冷凍機能を充分に発揮して、理想状態に近い超低温を得ることが可能となる。また、分留器から真空ポンプに至る経路において３Ｈｅガスに４Ｈｅガスが混入すること自体は許容しているため、そのような４Ｈｅガスの混入を阻止するための複雑な構造やヒータ等を用いる必要がなく、そのため低コストでかつ耐久性も高い。さらにこの発明の希釈冷凍機においては、先行して出願した特願２００３−５２２９２の提案の希釈冷凍機の場合のような分離室から復路へのバイパス路（選択抵抗手段を介挿したもの）が省かれているため、選択抵抗手段のインピーダンスを適正値に設定するために何回も試験運転を重ねる必要がなく、そのため試験運転に要する手間や時間を大幅に削減することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の希釈冷凍機の原理的な構成の一例を示す略解図である。
【図２】この発明の希釈冷凍機の一実施例を示す略解的な縦断正面図である。
【図３】従来の一般的な希釈冷凍機の原理的な構成を示す略解図である。
【図４】先行して出願した特願２００３−５２２９２の提案による希釈冷凍機の原理的な構成を示す略解図である。
【符号の説明】
１真空ポンプ
５分留器
８熱交換器
９混合室
１１Ａ往路
１１Ｂ復路
１３分離室
Ｐ、Ｐ’ ３Ｈｅ濃厚相
Ｑ、Ｑ’ ３Ｈｅ希薄相[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention uses liquid helium (3He, 4He) for 10 ^-2 The present invention relates to a dilution refrigerator for continuously obtaining an ultra-low temperature of K level.
[0002]
[Prior art]
As is well known to those involved in cryogenic technology, a mixture of a 3He liquid phase and a 4He liquid phase becomes a 3He dilute phase having a relatively small amount of 3He at a cryogenic temperature of 0.8 K (800 mK) or less. , And a 3He concentrated phase containing a relatively large amount of 3He. Here, the content of 3He in each of the 3He lean phase and the 3He rich phase is determined by the temperature. At a temperature of 0.1 K or less, the 3He lean phase comprising 6.4% of 3He and the balance of 4He is used. , 100% 3He and a 3He rich phase. Also, here, since the 4He liquid phase has a higher density than the 3He liquid phase, as described above, in the state where the 3He-4He mixed liquid is separated into the 3He dilute phase and the 3He rich phase, the 3He liquid phase has a high density. The dilute phase is located on the lower side, and the 3He-rich phase with low density is located on the upper side. Therefore, for example, in an extremely low-temperature room of about 0.1 K or less (a mixing room in a conventional general dilution refrigerator), a 3He-lean phase of 6.4% 3He-remaining 4He is provided in a lower portion, and a 3He-rich mixture of 100% 3He is provided. An equilibrium state is established in which two phases are separated such that the phases are located at the top. Then, in the mixing chamber in such an equilibrium state, if 3He molecules are extracted from the 3He diluted phase by some means and the 3He concentration in the 3He diluted phase is reduced, the two phases tend to return to the equilibrium state. 3He in the rich phase will dissolve into the 3He dilute phase (3He will be diluted to 4He).
[0003]
Here, comparing the entropies of the 3He molecules in each phase at the same temperature, the entropy of the 3He molecules in the dense phase is smaller than the entropy of the 3He molecules in the dilute phase. In the mixing chamber where the two phases are separated, 3He is diluted from the rich phase to the dilute phase, so that endothermic occurs. A refrigerator using such endotherm is called a dilution refrigerator, ^-2 It becomes possible to obtain an ultra-low temperature of K level.
[0004]
The principle configuration of the dilution refrigerator is described in Non-Patent Documents 1 and 2, and the like, and FIG. 3 shows the principle configuration.
[0005]
In FIG. 3, a vacuum pump 1 composed of a rotary pump or the like is for pumping and forcibly circulating 3He gas, and a path from an outlet side of the vacuum pump 1 to a mixing chamber 9 to be described later is set as an outward path 11A and mixed. The path from the chamber 9 to the inlet side of the vacuum pump 1 is a return path 11B, and the forward path 11A and the return path 11B form a He circulation path for partially circulating 3He including 4He.
[0006]
The 3He gas at a temperature of about 300K sent out from the vacuum pump 1 to the outward path 11A side exhausts the liquid 4He and decompresses the liquid 4He to thermally contact the 1K pot 2 kept at about 1.3K. , And is sent to the heat exchanger 6 in the fractionator 5. The fractionator 5 is for selectively discharging 3He from the mixed liquid of 4He-3He on the return path 11B side by utilizing a difference in saturated vapor pressure between 3He and 4He as described later. However, 3He sent from the condenser 3 on the outward path 11A side is heat-exchanged in the heat exchanger 6 in thermal contact with the fractionator 5, and is cooled to about 0.7K. Further, the 3He on the outward path 11A is exchanged with the return path 8B of the heat exchanger 8 in the outward path 8A of the heat exchanger 8, cooled to about 0.1K, and introduced into the mixing chamber 9. Is done. In the mixing chamber 9, two phases are separated into the above-mentioned 3He rich phase P made of 100% 3He and the 3He dilute phase Q made of 4He-6.4% 3He in which 3He is dissolved in 4He. The lower layer becomes a 3He dilute phase (4He-6.4% 3He) Q and the upper layer becomes a 3He dense phase (100% 3He phase) P due to the density difference of When 3He introduced into the 3He rich phase P dissolves into the 3He lean phase Q, heat absorption occurs as described above, and ^-2 Cooled to ultra low temperatures on the order of K. That is, the mixing chamber 9 serves as a cold head as a refrigerator, and if the object to be cooled (sample) is held close to this portion, the sample can be cooled to 10 cm. ^-2 It can be cooled to the order of K.
[0007]
The 3He concentration in the 3He dilute phase in the mixing chamber 9 is maintained at 6.4%, while only 3He from the 4He-3He mixture in the fractionator 5 in the return path 11B is changed due to the difference in saturated vapor pressure between 4He and 3He. Since it is gasified and discharged, the 3He concentration in the fractionator 5 becomes about 1% at 0.7K, and therefore, the 3He dilute phase Q in the mixing chamber 9 and the 4He-3He mixed liquid in the fractionator 5 are mixed. Since a concentration difference of 3He occurs between the two, the 3He is drawn from the 3He lean phase Q in the mixing chamber 9 to the return path 11B side (the fractionator 5 side) due to the concentration gradient between the two, and the mixing chamber 9 Of the 3He-diluted phase Q in the sample, the 3He-concentration of the 3He-diluted phase Q is maintained at 6.4% (that is, the equilibrium between the 3He-diluted phase P and the 3He-diluted phase Q at that temperature). To keep the state) Penetration of 3He to the 3He dilute phase Q from 100% 3He of 3He dense phase P is continuously caused it. While 3He is drawn into the fractionator 5 from the mixing chamber 9, the 3He passes through the heat exchanger 8 and cools the above-mentioned 3He on the outward path 11A side.
[0008]
In the fractionator 5, as described above, only 3He evaporates from the 4He-3He mixed liquid due to the difference in saturated vapor pressure, and is extracted by the vacuum pump 1 described above. The 3He sucked by the vacuum pump 1 is sent to the condenser 3 again and repeats the same process.
[0009]
As described above, in the dilution refrigerator, 10 ^-2 It is possible to obtain an ultra-low temperature of the order of K, and in particular, assuming that 100% 3He liquid at a temperature of 0.1K is introduced into the mixing chamber 9 in an ideal state where there is no heat intrusion from the outside. The upper part can be cooled to 0.036K.
[0010]
[Non-patent document 1]
"Principle of 3He-4He Dilution Refrigerator and Problems in Design I", Journal of the Physical Society of Japan, Vol. 37, No. 5 (1982), p409-418
"Principle of 3He-4He Dilution Refrigerator and Problems in Design II", "Journal of the Physical Society of Japan", Vol. 37, No. 7, (1982), pp. 595-600.
[0011]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, in a dilution refrigerator, an ultra-low temperature of about 0.036K should be obtained in an ideal state as described above, but in a conventional general dilution refrigerator, actually, only a temperature of about 0.06K can be obtained. The fact is that it has not been done. This is because the driving state in the ideal state described in the above-described principle configuration is slightly different from the actual exercise state.
[0012]
That is, in FIG. 3, in the ideal state where there is no heat intrusion from the outside, only the 3He gas evaporates from the liquid level of the 4He-3He mixed liquid in the fractionator 5, and only the 3He gas (that is, 100% 3He gas). Gas) is drawn out by the vacuum pump 1, and the 100% 3He gas is condensed in the condenser 3 on the outward path 11A side to become a 100% 3He liquid phase, and the 100% 3He liquid phase is turned into the heat exchanger 6 and the heat exchange. It should be sent to the mixing chamber 9 via the vessel 8.
[0013]
However, as is well known, 4He is in a state of superfluid helium (HeII) at a temperature of about 2K or less, so that the 4He liquid phase in the fractionator 5 at a temperature of about 0.7K is superfluid. The liquid phase in the 4He-3He mixed liquid in the fractionator 5 actually rises in a thin film form from the liquid level along the inner wall of the fractionator 5 due to its superfluidity because of the superfluidity. Further, a portion having a temperature of about 2K near the vacuum pump 1 (a portion where the temperature changes from superfluidity to normal fluidity) rises in a thin film shape along a wall surface of a pipe or the like reaching the vacuum pump 1. The 4He liquid phase is vaporized in the vicinity of the portion to become a 4He gas, and the 4He gas is mixed into the 3He gas which should be led to reach the vacuum pump 1. As a result, the 3He gas mixed with the 4He gas, that is, the 4He-3He mixed gas is sent to the outward path 11A side by the vacuum pump 1 and liquefied by the condenser 3 in a mixed state, and further heat exchange in the fractionator 5 It is introduced into the mixing chamber 9 via the heat exchanger 6 and the heat exchanger 8.
[0014]
When the 4He-3He mixed liquid is thus introduced into the mixing chamber 9, the mixed liquid is guided into the upper layer of the mixing chamber 9, that is, into the 3He rich phase P of 100% 3He, and the 3He rich phase P The phase was separated into a 3He phase (3He rich phase) and a 6.4% 3He-4He phase (3He dilute phase) in the solution, and thereafter dissolved into the 3He dilute phase Q, but introduced into the mixing chamber 9. When the mixed liquid undergoes phase separation in the 3He concentrated phase P, heat is generated. Of course, when 3He is dissolved (diluted) from the 3He-rich phase P into the 3He-diluted phase Q, as described above, an endotherm occurs and a cooling effect can be obtained. The cooling effect was reduced by the heat generated at that time, and the temperature could not reach the temperature that could be calculated in an ideal state.
[0015]
According to the experiments by the present inventors, it is normal that about 40% of 4He gas is mixed into 3He gas sent to the forward path 11A side by the vacuum pump 1, and such 40% 4He-60% 3He is mixed. It has been found that when the mixed liquid is introduced into the mixing chamber 9 at a temperature of 0.1 K, it can be cooled only to about 0.06 K due to the heat generated during the phase separation as described above.
[0016]
One solution to this problem is to physically (structurally) cut off the wall of the path from the fractionator to the vacuum pump, and to rise from the fractionator in a thin film in a superfluid state. A structure in which 4He does not reach a temperature of about 2K or a structure in which the 4He that has risen in a superfluid state from the fractionator in a thin film state is positively vaporized by a heater or the like, and the vaporized 4He gas is discharged Although measures such as a structure that does not lead to a vacuum pump have been adopted, in order to adopt such a measure, the structure of the fractionator must be extremely complicated, and a heater or heater In fact, it has been necessary to use a power supply for use and to incur high costs. Further, even when these measures are applied, it is difficult to reliably prevent the mixing of 4He gas, and therefore, it has not been possible to reach the extremely low temperature that should be obtained in an ideal state.
[0017]
Therefore, the present inventors have made it possible to introduce a 100% 3He liquid or a liquid close thereto without 4He into a mixing chamber to be a cooling head of a refrigerator without particularly using a complicated structure or a heater. A dilution refrigerator capable of cooling to an extremely low temperature close to an ideal state has already been proposed in Japanese Patent Application No. 2003-52292.
[0018]
In the dilution refrigerator proposed in Japanese Patent Application No. 2003-52292, basically, 4He is separated and removed from the He liquid to be sent to the mixing chamber immediately upstream of the mixing chamber. For this purpose, a separation chamber having the same configuration as that of the mixing chamber is inserted immediately upstream of the mixing chamber, 4He is extracted from the 4He-3He mixed liquid, and this is returned to the return path without passing through the mixing chamber. It bypasses directly and sends only the remaining 3He into the mixing chamber.
[0019]
FIG. 4 shows an example of the principle configuration of a dilution refrigerator proposed in the above-mentioned Japanese Patent Application No. 2003-52292. In FIG. 4, the same parts as those of the conventional general dilution refrigerator shown in FIG. 3 are denoted by the same reference numerals.
[0020]
In FIG. 4, a separation chamber 13 is interposed between the heat exchanger 8 (the outward heat exchanger flow path 8A) and the mixing chamber 9 in the outward path 11A. In the separation chamber 13, a temperature sufficiently lower than 0.8K (usually about 0.1K) when heat is exchanged with the return flow path 8B of the heat exchanger 8 in the forward flow path 8A of the heat exchanger 8 The liquid He cooled down is introduced. At this time, the liquid He should be in a 100% 3He liquid phase in an ideal state, but is actually a 4He-3He mixed liquid in which, for example, about 40% of 4He is mixed with 3He as described above. It is usually that.
[0021]
Here, the temperature inside the separation chamber 13 is sufficiently lower than 0.8 K and is usually about 0.1 K or less, so that 100% 3 He is used in the same manner as described for the mixing chamber 9 with reference to FIG. And a 3He-rich phase P 'having a small density and a low-density 3He-rich phase P' in the upper layer. The large 3He dilute phase Q 'is located in the lower layer. When a 4He-3He mixed liquid is introduced into such a separation chamber 13, the 4He-3He mixed liquid is separated into two phases of a 3He rich phase and a 3He dilute phase, each of which is already present in the separation chamber 13. Into the respective phases P ′ and Q ′.
[0022]
Further, a lower portion of the separation chamber 13 (a portion corresponding to the lower layer 3He lean phase Q ′, for example, a bottom portion) is connected to an intermediate portion between the mixing chamber 9 and the heat exchanger 8 in the return path 11B by a bypass path 15, The bypass passage 15 is provided with a selection resistance means 17 which provides resistance to the flow of the 3He liquid phase and does not substantially prevent the flow of the superfluid 4He (ie, HeII). Only 4He is extracted from the 3He lean phase Q ′ in the separation chamber 13 through the passage 15 and the selective resistance means 17.
[0023]
Here, the temperature in the separation chamber 13 is 0.8 K or less, usually about 0.1 K, but since the 4He liquid phase becomes a superfluid state (HeII phase) at 2 K or less, (Liquid phase) is also in a superfluid state. Such a superfluid 4He liquid phase has a much lower viscosity than the 3He liquid phase, so that it can easily penetrate and flow even in a very small gap. Therefore, if a selective resistance means 17 that gives a large impedance to the flow of the fluid, such as a very small gap, is provided in the bypass passage 15, the viscosity of the superfluid 4He liquid phase is extremely small. While it is possible to circulate through a very small gap in the means 17, the viscosity of the normally flowing 3He liquid phase having no superfluidity is relatively large because the viscosity is relatively large. And the flow of the 3He liquid phase is substantially prevented.
[0024]
As a specific example of the selection resistance means 17, for example, a device formed by inserting an ultrafine wire (steel wire or the like) into an ultrafine tube called a capillary tube (in this case, a portion between the inner surface of the ultrafine tube and the outer surface of the ultrafine wire) (A superfluid 4He liquid flows through the gap), a powder-packed layer densely packed with emery powder, alumina powder, copper powder, or the like having a particle size of several μm, or a stack of a plurality of net-like members, or other continuous material A foam, a sintered body having continuous holes, or the like can be used.
[0025]
On the other hand, the upper part of the separation chamber 13 (the part corresponding to the upper layer 3He rich phase P ′) is connected to the above-mentioned upper part of the mixing chamber 9 by a 3He outlet passage 19. The 3He derivation path 19 constitutes a part (the most downstream part) of the above-described forward path 11A.
[0026]
As described above, the lower part of the separation chamber 13 is located on the downstream side of the mixing chamber 9 via the bypass passage 15 interposed through the selective resistance means 17 which provides resistance to the 3He liquid phase and does not practically prevent the superfluid 4He. Since the pressure difference is generated between the fractionator 5 and the separation chamber 13 by the vacuum pump 1 in the return path 11B, the superfluid 4He liquid phase passing through the selective resistance means 17 is returned to the return path 11B. The 4He liquid phase is drawn from the bypass path 15 into the return path 11B, and merges with the flow of the 3He liquid phase in the return path 11B. In this manner, from the lower layer of the separation chamber 13, that is, from the 3He diluted phase Q ′ of 6.4% 3He-4He, 4He is directly (that is, the mixing chamber 9 is connected to the It is guided to the return path 11B side (without passing). On the other hand, the upper part of the separation chamber 13 is connected to the upper part of the mixing chamber 9 by the 3He outlet path 19 (outgoing path 11A), so that the upper layer in the separation chamber 13, that is, the 3He rich phase P ′ of 100% 3He, 9 will be led to 100% 3He at the top of 9. In other words, 4He of the 4He-3He mixed liquid (for example, 40% 4He-60% 3He mixed liquid) introduced into the separation chamber 13 is separated into the 3He lean phase Q ′ in the separation chamber 13, and the 4He is further separated. From the 3He dilute phase Q ′ via the bypass path 15 interposed by the selective resistance means 17 to the return path 11B, while 3He of the 4He-3He mixture introduced into the separation chamber 13 is It is separated into the 3He rich phase P ′ in the separation chamber 13 and is further led to the mixing chamber 9 from the 3He rich phase P ′. Therefore, a 3He liquid phase substantially consisting of 100% 3He not containing 4He is introduced into the mixing chamber 9.
[0027]
In this way, a liquid phase of substantially 100% 3He is introduced into the mixing chamber 9, and this 3He liquid phase is, as already described with reference to FIG. When it is diluted from the middle to the 3He dilute phase Q, it generates an endotherm and brings about a cooling action as a refrigerator. Here, when the liquid introduced into the mixing chamber 9 is a 4He-3He mixed liquid, as described above, heat is generated when the mixed liquid undergoes phase separation in the 3He rich phase P in the mixing chamber 9. The cooling capacity is reduced by this heat generation, but in the case of the dilution refrigerator of FIG. 4, the liquid introduced into the mixing chamber 9 does not substantially contain 4He as described above, that is, Since the 3He liquid phase is substantially in an ideal state or a state close to the ideal state, substantially no heat is generated due to the phase separation, so that an ultra-low temperature close to an ideal state (for example, an ultra-low temperature close to 0.036K) is obtained. You can get it.
[0028]
From the 3He dilute phase Q in the mixing chamber 9, the 3He liquid phase is led out to the return path 11B side as already described with reference to FIG. 3, and in the middle of the return path 11B, it is selected from the separation chamber 13 as described above. The 4He liquid phases merge via the bypass 15 interposed by the resistance means 17, and are introduced into the fractionator 5 through the heat exchanger 8. In the fractionator 5, 3He is gasified and evaporated from the 4He-3He mixed liquid due to a difference in saturated vapor pressure between 4He and 3He, and is guided to the vacuum pump 1. Further, in the fractionator 5, the 4He liquid phase having superfluidity rises from the liquid level of the 4He-3He mixed liquid as a thin film along the wall surface due to the superfluidity, and further flows into the pipe ( The thin film of the 4He liquid phase rises to a position (about 2K) where the superfluidity is lost along the wall surface such as the return path 11B), and the 4He liquid phase is vaporized to 4He gas in the vicinity thereof. Therefore, as described above, a gas in which 4He gas is mixed with 3He gas is led to the inlet side of the vacuum pump 1, and the mixed gas is pressure-fed to the outward path 11A by the vacuum pump 1. As described above, the mixed gas is liquefied in the condenser 3, further cooled through the heat exchanger 8, and led to the separation chamber 13.
[0029]
As described above, in the dilution refrigerator of the invention of Japanese Patent Application No. 2003-52292, whose principle configuration is shown in FIG. 4, the extremely low temperature (0.1 K When the liquid He is introduced into the mixing chamber, an ultra-low temperature close to 0.036K can be obtained.
[0030]
However, the present inventors have repeated experiments and studies for putting the dilution refrigerator shown in FIG. 4 into practical use, and as a result, it has been found that there are still the following problems.
[0031]
That is, in the dilution refrigerator shown in FIG. 4, a liquid consisting of only 100% 3He not containing 4He is separated at the same flow rate as when the separation chamber 13 is not provided (that is, in the case of the dilution refrigerator shown in FIG. 3). In order to introduce from the chamber 13 into the mixing chamber 9, the same amount of 4He liquid phase as 4He in the 4He-3He mixed liquid flowing into the separation chamber 13 is returned from the separation chamber 13 via the bypass 15 and the selection means 17. It must be pulled out to the side of 11B. For that purpose, the impedance of the selection resistance means 17 in the bypass path 15 must have an appropriate value.
[0032]
Here, when the impedance of the selective resistance means 17 is too low, a large amount of He liquid exceeding the 4He amount of the 4He-3He mixed liquid flowing into the separation chamber 13 passes through the bypass path 15 from the separation chamber 13 and directly returns to the return path 11B. It flows to the side. In this case, since the He liquid flowing out of the separator 13 to the bypass path 15 includes not only 4He but also 3He, the amount of 3He guided from the separation chamber 13 to the mixing chamber 9 decreases, and therefore the mixing chamber 9, the dilution cooling effect becomes small, and a sufficient ultra-low temperature cannot be obtained.
[0033]
On the other hand, when the impedance of the selective resistance means 17 is too tight, the amount of the 4He liquid flowing out of the separation chamber 13 to the bypass path 15 side is smaller than the amount of 4He in the 4He-3He mixed liquid flowing into the separation chamber 13. As a result, the liquid guided from the separation chamber 13 to the mixing chamber 9 also contains 4He. That is, the mixed liquid in which 4He is mixed with 3He flows into the mixing chamber 9, so that a sufficient cooling effect cannot be obtained in the mixing chamber 9 as in the case of FIG. Can not be obtained.
[0034]
As described above, the selection resistance means 17 in the bypass path 15 needs to have an appropriate impedance, and if the impedance is too low or too tight, a sufficient ultra-low temperature cannot be obtained. Would.
[0035]
However, it is extremely difficult to predict an appropriate impedance value as described above by calculation or the like. Therefore, at present, in the trial production stage of the device or in the stage before the actual operation of the actual machine, various impedances are set in the selective resistance means 17 and the test operation is performed many times, and an attempt is made to determine the optimum impedance from the results. The fact is that we have to make mistakes. However, in such a current situation, there is a problem that a large amount of time and labor is required for a test operation until an appropriate impedance is determined. Further, even if the impedance is set by such trial and error, it is unknown whether or not the impedance is truly optimal, and therefore, it is a fact that the operating condition is not always truly ideal.
[0036]
The present invention has been made in view of the above circumstances, and solves the problem of the dilution refrigerator described in Japanese Patent Application No. 2003-52292, eliminating the need for trial and error for impedance setting. It is an object of the present invention to provide a dilution refrigerator capable of significantly reducing the labor and time required for a test operation at a stage before practical operation, and obtaining an ultra-low temperature comparable to that of the proposed dilution refrigerator. .
[0037]
[Means for Solving the Problems]
As a result of various experiments and studies conducted by the present inventors to solve the above-described problems, the inventors of the present invention removed the bypass path (including the selection resistance means) in the dilution refrigerator proposed in Japanese Patent Application No. 2003-52292. Even when the same amount of liquid as the 4He-3He mixed liquid flowing into the separation chamber is led from the separation chamber to the mixing chamber, heat generation due to phase separation in the mixing chamber can be prevented, and the dilution cooling ability can be sufficiently exhibited. I found that.
[0038]
That is, the 4He-3He mixed liquid is once separated into the 3He lean phase and the 4He rich phase in the separation chamber, and the separated 3He lean phase and the 4He rich phase are introduced into the mixing chamber while maintaining the separated state. The present inventors have found that it is possible to prevent the occurrence of phase separation in the mixing chamber and to prevent a decrease in cooling ability due to heat generated during the phase separation, and have accomplished the present invention.
[0039]
More specifically, the invention according to claim 1 is characterized in that the He liquid phase is housed in a state of being separated into two phases of a 3He rich phase and a 3He lean phase from the outlet side of a vacuum pump for circulating the He gas and cooled. The path from the outlet of the mixing chamber to the inlet side of the vacuum pump is defined as the return path, and the He circulation path for circulating He is formed by the forward path and the return path. In advance, a condenser is disposed in the forward path, He gas sent out by a vacuum pump is condensed in the condenser, and the obtained He liquid phase is subjected to heat exchange with the return path side by heat exchange. After cooling to 8K or less, the He liquid phase cooled to 0.8K or less is introduced into the 3He rich phase in the mixing chamber, and the 3He is diluted from the 3He rich phase to the 3He lean phase in the mixing chamber. Causes heat absorption, while A fractionator is disposed in the passage, and the difference between the vapor pressure of 3He and the vapor pressure of 4He in the fractionator is used to vaporize 3He and guide it to the inlet side of the vacuum pump. A dilution chiller in which the 3He liquid phase is led from the 3He lean phase in the mixing chamber to the return path by utilizing the decrease of the He concentration in the He liquid phase in the fractionator due to the vaporization. A separation chamber containing the He liquid phase separated into a 3He concentrated phase and a 3He diluted phase in a state of being separated into two phases is inserted in the upstream side immediately adjacent to the chamber, and is condensed by the condenser on the outward path and is 0.8 K or less. The He liquid phase cooled into the separation chamber is introduced into the separation chamber, and the He liquid phase is separated into a 3He rich phase and a 3He lean phase, and each is combined with the 3He rich phase and the 3He lean phase in the separation chamber. 3He dilute phase in separation chamber And 3He the dense phase, is introduced into the mixing chamber while maintaining the separated state, which He liquid phase introduced into the mixing chamber by is characterized in that so as not to cause a new phase separation.
[0040]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
FIG. 1 shows an example of a principle configuration of a dilution refrigerator of the present invention. In FIG. 1, the same elements as those of the dilution refrigerator disclosed in Japanese Patent Application No. 2003-52292 shown in FIG. 4 are denoted by the same reference numerals as those in FIG. 4, and the description thereof will be omitted.
[0041]
In FIG. 1, the point that a separation chamber 13 is interposed between the heat exchanger 8 (forward heat exchanger 8A) and the mixing chamber 9 in the outward path 11A is the same as the dilution refrigerator of FIG. 4. However, the bypass passage (15) and the selective resistance means (17) are not provided as in the case of the dilution refrigerator of FIG. The separation chamber 13 has, as a liquid discharge port, only a discharge port 13A formed in an intermediate portion in the vertical direction (a portion excluding the upper surface and the bottom surface). This outlet 13A is connected to the upper part of the mixing chamber 9 by an outlet path 19. Note that the derivation path 19 forms a part (the most downstream part) of the aforementioned outward path 11A.
[0042]
Here, the inside of the separation chamber 13 is sufficiently lower than 0.8 K and usually about 0.1 K, as described with reference to FIG. 4 or FIG. He is separated into two phases: a 3He rich phase P ′ composed of 100% 3He, and a 3He dilute phase Q ′ with 6.4% 3He-balance of 4He. In this two-phase separation state, the 3He rich phase P 'having a low density is an upper layer, and the 3He lean phase Q' having a high density is a lower layer. On the other hand, if the 4He-3He mixed liquid is introduced into the separation chamber 13 at a temperature of 0.8K or less, usually about 0.1K via the heat exchanger 8, the 4He-3He mixed liquid is reduced to 100K. The two phases are separated into a 3He concentrated phase of 3% He and a 3He dilute phase of 6.4% 3He-balance of 4He. The 3He concentrated phase separated from the introduced mixed liquid is dissolved and integrated into the 3He concentrated phase (upper layer) P ′ existing in the separation chamber 13 from before, and the phase is separated from the introduced mixed liquid. The separated 3He diluted phase melts and integrates with the 3He diluted phase (lower layer) Q ′ existing in the separation chamber 13 before that.
[0043]
Then, the 3He rich phase and the 3He lean phase separated in the separation chamber 13 are introduced into the mixing chamber 9 through the outlet 13A from the outlet 13A formed at the middle position in the vertical direction of the separation chamber 13. Here, the outlet passage 19 is also at a temperature sufficiently lower than 0.8 K, usually about 0.1 K, so that the 3He rich phase and the 3He lean phase discharged from the separation chamber 13 are discharged from the outlet passage 19. , The two-phase separated liquid is introduced into the upper part of the mixing chamber 9.
[0044]
The 3He concentrated phase in the two-phase separated liquid introduced into the mixing chamber 9 is dissolved into the 3He concentrated phase (upper layer) P existing in the mixing chamber 9 before that and integrated as it is, while the 2He introduced The 3He diluted phase in the phase-separated liquid is directly dissolved and integrated with the 3He diluted phase (lower layer) Q existing in the mixing chamber 9 before that.
[0045]
On the other hand, from the lower part of the mixing chamber 9, the 3He liquid phase is led out of the 3He lean phase Q to the return path 11B side as described with reference to FIG. It reaches the fractionator 5 through the flow path 8B. That is, in the fractionator 5, 3He is selectively evaporated from the 4He-3He mixed liquid due to the difference between the saturated vapor pressures of 3He and 4He, so that the 4He-3He mixed liquid in the fractionator 5 is thereby evaporated. The 3He concentration (6.4%) in the 3He dilute phase Q in the mixing chamber 9 and the 4He− in the fractionator 5 are reduced by the decrease of the 3He concentration (normally, the concentration of 3He is about 1% at about 0.7K). A concentration difference of 3He occurs between the 3He concentration in the 3He mixed liquid (about 1%), and the concentration difference serves as a driving force to selectively return only the 3He from the 3He lean phase P in the mixing chamber 9 to the return path 11B. It is drawn to the side of.
[0046]
In this way, 3He is extracted from the 3He diluted phase Q in the mixing chamber 9, and if the 3He concentration in the 3He diluted phase Q tends to be lower than 6.4%, 3He is accordingly added. 3He is dissolved (diluted) from the 3He rich phase P into the 3He diluted phase Q so as to keep the 3He concentration of the dilute phase Q at 6.4%, and at this time, as described above, an endothermic occurs to bring about a dilution refrigeration effect. .
[0047]
Here, the He liquid introduced into the mixing chamber 9 has already been separated into the 100% 3He 3He rich phase and the 6.4% 3He-remaining 4He 3He lean phase in the separation chamber 13 as described above. Therefore, no phase separation occurs again in the mixing chamber 9, so that the heat generated by the phase separation does not occur in the mixing chamber 9. Therefore, it is possible to obtain an ultra-low temperature close to an ideal state (for example, an ultra-low temperature close to 0.036K) without lowering the cooling capacity due to the above.
[0048]
From the 3He dilute phase Q in the mixing chamber 9, the 3He liquid phase is led to the return path 11B side as described above, and is introduced into the fractionator 5 through the heat exchanger 8. Further, since a pressure difference is generated between the fractionator 5 and the mixing chamber 9 by the vacuum pump 1, 4He in the 3He lean phase Q in the mixing chamber 9 is also fractionated from the mixing chamber 9 through the return path 11B. It is led to the vessel 5. Then, in the fractionator 5, 3He is gasified and evaporated from the 4He-3He mixed liquid by the difference between the saturated vapor pressures of 4He and 3He, and is guided to the vacuum pump 1.
[0049]
Here, in the fractionator 5, the 4He liquid phase having superfluidity rises from the liquid level of the 4He-3He mixed liquid as a thin film along the wall surface due to the superfluidity, and further flows into the pipe ( The thin film of the 4He liquid phase rises to a position (about 2K) where the superfluidity is lost along the wall surface such as the return path 11B), and the 4He liquid phase is vaporized to 4He gas in the vicinity thereof. Therefore, as already described in the section [Problems to be Solved by the Invention], a gas in which 4He gas is mixed with 3He gas is led to the inlet side of the vacuum pump 1, and the mixed gas is supplied by the vacuum pump 1 to the forward path 11A. Will be pumped to the side. As described above, the mixed gas is liquefied in the condenser 3, further cooled through the heat exchanger 8, and led to the separation chamber 13.
[0050]
As described above, according to the method of the present invention whose principle configuration is shown in FIG. 1, the ultra-low temperature near the ideal state (close to 0.036 K when the liquid He of 0.1 K is introduced into the mixing chamber). (Ultra low temperature).
[0051]
Although only 3He flows into the mixing chamber 9 in the case of the proposed dilution refrigerator shown in FIG. 4, in the case of the dilution refrigerator of the present invention shown in FIG. The separated 3He dilute phase (containing both 4He and 3He) also flows into the mixing chamber 9. At this time, the 3He dilute phase only merges with the 3He dilute phase P already existing in the mixing chamber 9, and no phase separation occurs again. Therefore, no heat is generated due to the phase separation. The 3He dilute phase itself that has flowed into the furnace needs to be deprived of heat because the temperature falls from a temperature of about 0.1K to near 0.036K. Here, 4He has a very small entropy, so that 4He in the 3He dilute phase flowing into the mixing chamber 9 hardly affects the temperature. However, since 3He has much larger entropy than 4He, the mixing chamber 9 The 3He in the 3He dilute phase flowing into the inside consumes a certain amount of heat because the temperature drops from about 0.1K to nearly 0.036K as described above. That is, if the 3He lean phase flows into the mixing chamber 9, the 3He in the lean phase becomes an extra heat load in the mixing chamber 9, so that only 100% 3He as shown in FIG. 4 flows into the mixing chamber. As compared with the case, the cooling capacity is slightly reduced. However, the 3He in the 3He dilute phase, which is the carrier of the temperature, is only a few percent of the total 3He amount. That is, assuming that the amount of 3He in the 3He dilute phase is 6.4% and the amount of 3He in the 4He-3He mixed liquid introduced into the separation chamber 13 is 40%, the calculation in the dilute phase is Is only about 4.6% of the total 3He amount. As described above, since the amount of 3He in the dilute phase in the total amount of 3He is only about several percent, the difference in the amount of temperature decrease from the case of FIG. 4 is only about 0.001 to 0.002K. Therefore, if 0.036K can be obtained by the dilution refrigerator of FIG. 4, in the case of FIG. 1, cooling is performed to a temperature slightly higher than that by about 0.001 to 0.002K, that is, about 0.037 to 0.038K. It is possible to do.
[0052]
From the separation chamber 13, the 3He lean phase and the 3He rich phase separated into two phases in the separation chamber 13 as described above are simultaneously discharged from the discharge port 13 A. Any position may be used as long as the position is an intermediate position between the bottom surface and the bottom surface. That is, in order to allow the 3He lean phase and the 3He rich phase to flow out at the same time, the discharge port 13A should originally be located at the boundary between the 3He lean phase P ′ and the 3He rich phase Q ′ in the separation chamber 13. However, at the start of operation, even if the position of the boundary surface is shifted upward or downward from the position of the discharge port 13A at the start of operation, the boundary surface is quickly and stably equilibrated at the position of the discharge port 13A when operation is started. Will be kept. For example, in the initial state (at the start of operation), when the outlet 13A is located below the boundary between the two phases, initially, only the 3He-lean phase flows out of the outlet 13A, but is separated accordingly. When the amount of 4He in the mixed liquid flowing into the chamber 13 also increases, and as a result, the boundary surface descends and the boundary surface reaches the position of the discharge port 13A, the 3He lean phase and the 3He rich phase are simultaneously discharged. In this state, the entire system is balanced to be in an equilibrium state, and the boundary surface is maintained at the position of the discharge port 13A. Conversely, if the discharge port 13A is located above the boundary surface in the initial state, only the 3He rich phase will flow out of the discharge port 13A at first, but the mixing flowing into the separation chamber 13 will be accompanied by this. When the ratio of 3He in the liquid also increases, the boundary surface rises, and when the boundary surface reaches the position of the discharge port 13A, a state in which the 3He lean phase and the 3He rich phase are simultaneously discharged, and in this state, the entire system Are balanced to be in an equilibrium state, and the boundary surface is maintained at the position of the discharge port 13A.
[0053]
【Example】
A specific example of the dilution refrigerator of the present invention will be described with reference to FIG.
[0054]
In FIG. 2, liquid helium (usually liquid 4He) 24 as a refrigerant is contained in a bottomed cylindrical outer container 22 having a vacuum heat insulating layer 20, and a lid for sealing the upper end of the outer container 22. The body 26 is provided with a pressure reducing port 28, and the pressure reducing port 28 is led to a pressure reducing pump 34 via a pipe 30 and an on-off valve 32.
[0055]
On the other hand, in the liquid helium refrigerant 24 in the outer container 22, a bottomed cylindrical inner container 36 is inserted and immersed from above through the lid 26. A vacuum heat insulating layer 38 is formed on the lower peripheral wall of the inner container 36. An exhaust pipe 40 is connected to the upper end of the vacuum heat insulating layer 38, and is connected to an external exhaust pump 43 via an on-off valve 41. On the other hand, a He gas outlet 42 is formed near the upper end of the inner container 36, and the He gas outlet 42 is connected to the inlet side of the He circulation vacuum pump 1.
[0056]
On the other hand, a mixed liquid helium 46 of a 3He liquid phase and a 4He liquid phase is accommodated in a lower portion of the inner container 36, and the liquid helium 46 is suspended from above by a column and a vacuum exhaust pipe 48 from above. In this state, the cylindrical plunger 50 is immersed. As will be described later, the plunger 50 is disposed so that there is a space 47 around the periphery (between the outer peripheral surface and the inner peripheral surface of the inner container 36) through which the liquid helium 46 can flow. . On the other hand, a copper is provided at an intermediate position of the column / evacuation pipe 48 (above the plunger 50 and above the liquid surface 46A of the liquid helium 46) so that the column / evacuation pipe 48 penetrates vertically. A heat conductive block 52 made of a good heat conductive material such as the above is fixed. The heat conduction block 52 is in thermal contact with the inner surface of the inner container 36 by a spring (not shown) made of a good heat conduction material such as copper.
[0057]
An umbrella-shaped or cylindrical He gas collecting member 56 having an open lower surface is suspended from the heat conducting block 52. The lower end of the He gas collecting member 56 is immersed below the liquid surface 46A of the liquid helium 46 to form a space 56A on the liquid surface 46A. A gas passage 58 that penetrates vertically through the heat conduction block 52 and extends into the inner space 56A of the He gas collecting member 56 allows the gas above the space above the heat conduction block 52 and the liquid surface 46A of the liquid helium 46 to collect He gas. The inside space 56 A of the member 56 communicates with the inside space 56 A. Here, the space from the upper surface of the plunger 50 to the He gas collecting member 56 corresponds to the fractionator 5 described above.
[0058]
The plunger 50 has a hollow space 50A formed at an intermediate position in the up-down direction, and a lower opening 50B at the lower end. Here, the empty chamber 50A at the intermediate position of the plunger 50 corresponds to the above-described separation chamber 13, and the empty chamber 50B opened below the lower end corresponds to the above-described mixing chamber 9. Note that a portion of the plunger 50 above the empty room 50A (the separation chamber 13) and a portion between the empty room 50B (the mixing room 9) have a vacuum heat insulating structure.
[0059]
On the other hand, a He gas supply pipe 62 is inserted into the inner container 36 from above through the lid 60 at the upper end thereof. The He gas supply pipe 62 is connected to the outlet side of the He circulation vacuum pump 1 outside the inner container 36 via a He gas inlet valve 64. The He gas supply pipe 62 is guided downward in the inner container 36 and is connected to the inlet side of the upper surface of the condenser 3 made of a copper powder sintered body or the like integrated with the heat conduction block 52. ing.
[0060]
Here, the heat conduction block 52 is in thermal contact with the inner container 36 as described above, and since the liquid helium 24 as a refrigerant exists outside the inner container 36, this liquid helium is 3 will function as a 1K pot 2 (see FIGS. 1 and 3) for cooling.
[0061]
Furthermore, the lower outlet side of the condenser 3 is connected to, for example, a spiral tubular fractionator heat exchanger 6 via a pipe 66. The fractionator heat exchanger 6 is immersed in liquid helium 46 on the upper surface side of the plunger 50 (that is, in the fractionator 5). Further, the lower outlet side of the fractionator heat exchanger 6 is, for example, a spiral tubular heat exchanger outward flow path disposed in a gap 47 between the upper outer peripheral surface of the plunger 50 and the inner peripheral surface of the inner container 36. 8A, and the lower end of the heat exchanger outward passage 8A is guided to a discharge port 70 for discharging the He liquid phase in the empty chamber 50A in the plunger 50 constituting the separation chamber 13 described above. . A discharge port 13A for simultaneously discharging the 3He lean phase and the 3He rich phase separated in the separation chamber 13 is opened at a position away from the discharge port 70 at a vertically intermediate position on the side surface of the separation chamber 13. The discharge port 13A is connected to the lower end of the plunger 50 via the outlet 19 having a heat exchanger flow path 74 interposed in a gap between the outer peripheral surface of the plunger 50 and the inner peripheral surface of the inner container 36. It is led to the upper part of the empty room 50B (that is, the mixing room 9).
[0062]
In the dilution refrigerator shown in FIG. 2 as described above, the liquid helium (normal 4He) 24 is injected into the space between the outer container 22 and the inner container 36 as described above, and the pressure is reduced by the pressure reducing pump 34. The space is evacuated and depressurized from the port 28 and kept at a low temperature of about 1K. Therefore, the portion of the space into which the liquid helium 24 has been injected corresponds to the 1K pot 2 in FIG. 3 and contributes to cooling the heat conduction block 52 to about 1.3K. On the other hand, in the inner container 36, a liquid helium 46 composed of a 3He liquid phase and a 4He liquid phase has a liquid surface 46A located at an intermediate position in the vertical direction of the He gas collecting member (therefore, an intermediate position of the fractionator 5). Have been accommodated. Here, the separation chamber 13 (the vacant chamber 50A at the intermediate position of the plunger 50) and the mixing chamber 9 (the vacant chamber 50B at the lower end of the plunger 50) are also filled with the liquid helium 46, but each is a 3He rich phase of 100% 3He (upper layer). ) P ′, P and 4He-6.4% 3He are separated into a 3He dilute phase (lower layer) Q ′, Q.
[0063]
In this state, the mixed He gas in which 4He is mixed with 3He is guided to the condenser 3 by the vacuum pump 1 through the valve 64 and the He gas supply pipe 62, and cooled to about 1.3K by the heat conduction block 52 to liquefy. I do. The liquefied mixed He is further cooled through the fractionator heat exchanger 6 and the heat exchanger outward passage 8A, and is discharged from the discharge port 70 into the separation chamber 13 (vacant chamber 50A). In addition, the return flow path 8B (see FIG. 1) of the heat exchanger 8 corresponding to the heat exchanger outward flow path 8A is constituted by a gap 47.
[0064]
In the separation chamber 13, as already described with reference to FIG. 1, the discharged mixed liquid helium is separated into a 3He rich phase of 100% He and a 3He lean phase of 6.4% 3He-remainder 4He. The 3He rich phase P 'in the upper layer and the 3He lean phase Q' in the lower layer are combined. From the outlet 13A of the separation chamber 13, the 3He rich phase and the 3He lean phase are led to the mixing chamber 9 via the outlet path 19 and the heat exchanger 74 while maintaining the separated state, and the inside of the mixing chamber 9 Is discharged.
[0065]
The 3He rich phase and the 3He lean phase discharged into the mixing chamber 9 as described above are combined with the rich phase (upper layer) P and the lean phase (lower layer) Q already existing in the mixing chamber 9, respectively. . Further, a part of 3He of the rich phase dissolves in the lower dilute phase Q. At this time, heat absorption occurs as described above, and an ultra-low temperature of about 0.037K to 0.038K is obtained. Here, the liquid helium introduced into the mixing chamber 9 is previously separated into the 3He rich phase and the 3He dilute phase in the separation chamber 13 as described above, so that 4He is separated in the mixing chamber 13. Heat is not substantially generated, and as a result, an extremely low temperature of about 0.037 to 0.038 K can be obtained as described above.
[0066]
On the other hand, since the mixing chamber 9 communicates with the fractionator 5 through the gap 47 on the outer peripheral surface side of the plunger 50, 3He in the 3He lean phase Q in the mixing chamber 9 reaches the fractionator 5, Since the temperature of the rectifier 5 is lower than 1 K, 3He mainly evaporates due to a large difference in saturated vapor pressure between 3He and 4He, and the 3He in the gas phase passes through the gas passage 58 of the heat conduction block 52. The gas is evacuated from the space above the inner container 36 by the vacuum pump 1 through the He gas discharge port 42. Accordingly, the 3He concentration in the liquid helium in the fractionator 5 decreases to about 1%, so that the 3He concentration (about 1%) in the liquid in the fractionator 5 and the 3He lean phase in the mixing chamber 9 are reduced. There is a 3He concentration difference between the 3He concentration in Q and the 3He concentration (approximately 6.4%), and the concentration gradient causes 3He molecules from the 3He dilute phase Q in the mixing chamber 9 to be drawn into the fractionator 5 through the void 47. As the 3He concentration in the 3He-lean phase Q in the mixing chamber 9 decreases, 3He from the 3He-rich phase P continuously dissolves into the 3He-lean phase Q in the mixing chamber 9 (is diluted). ), So that heat absorption is continuously maintained.
[0067]
Further, since a pressure difference is generated between the fractionator 5 and the mixing chamber 9 by the vacuum pump 1, 4He molecules from the 3He diluted phase Q in the mixing chamber 9 also pass through the gap 47 to the fractionator 5. Be drawn in.
[0068]
Then, the superfluid 4He flows from the liquid surface 46A of the liquid helium 46 in the fractionator 5 and the liquid surface of the surrounding portion to the inner surface and the outer surface of the He gas collecting member 56 or the inner surface of the inner container 36. The superfluid 4He rises as a thin film due to the superfluidity, and the superfluid 4He that has risen as the thin film rises to a space above the inner container 36 and further to a portion of a pipe line leading to the vacuum pump 1 at a temperature of about 2K and has a normal fluidity. As a result, the mixed He gas in which the 4He gas is mixed with the 3He gas is drawn into the inlet side of the vacuum pump 1 as a result.
[0069]
The subsequent circulation process is as already described. The mixed He gas is again condensed and liquefied in the condenser 3, further cooled and reaches the separation chamber 13. In the separation chamber 13, a 100% 3He 3He rich phase and 6% are mixed. The mixture is separated into a 0.4% 3He-remaining 4He 3He diluted phase, and both phases are introduced into the mixing chamber 9 in a separated state.
[0070]
As described above, 4He is mixed with 3He selectively vaporized by the fractionator, and the mixed He is allowed to be circulated by being pumped by the vacuum pump. He is separated into a 3He rich phase and a 3He lean phase in the separation chamber immediately before the mixing chamber 9, and the 3He rich phase and the 3He lean phase are introduced into the mixing chamber while maintaining the separated state. It is possible to obtain an ultra-low temperature of about 0.037 to 0.038 K, which is close to an ideal state. Here, since 4He itself is allowed to be mixed with the 3He gas selectively evaporated by the fractionator as described above, 4He is prevented from being mixed in the path from the fractionator to the vacuum pump. There is no need to apply complex structures for Further, there is no bypass path and no selection resistance means as in the case of the dilution refrigerator shown in FIG. 4, and therefore, there is no need to set these impedances to appropriate values.
[0071]
【The invention's effect】
As is apparent from the above description, according to the dilution refrigerator of the present invention, the liquid helium introduced into the mixing chamber which should function as a cooling head is phase-separated into a 3He rich phase and a 3He lean phase in advance. Therefore, heat generation due to phase separation of the mixed liquid in the mixing chamber does not occur, so that the dilution refrigeration function can be sufficiently exhibited, and an ultra-low temperature close to an ideal state can be obtained. Further, since 4He gas itself is allowed to be mixed with 3He gas in the path from the fractionator to the vacuum pump, it is necessary to use a complicated structure, a heater, or the like for preventing such 4He gas from being mixed. Therefore, the cost is low and the durability is high. Further, in the dilution refrigerator of the present invention, a bypass passage (through a selection resistance means) from the separation chamber to the return path as in the case of the dilution refrigerator proposed in Japanese Patent Application No. 2003-52292 filed in advance is provided. Since the test operation is omitted, it is not necessary to repeat the test operation many times to set the impedance of the selection resistance means to an appropriate value, so that the labor and time required for the test operation can be greatly reduced.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a principle configuration of a dilution refrigerator of the present invention.
FIG. 2 is a schematic longitudinal sectional front view showing one embodiment of the dilution refrigerator of the present invention.
FIG. 3 is a schematic diagram showing a basic configuration of a conventional general dilution refrigerator.
FIG. 4 is a schematic diagram showing a principle configuration of a dilution refrigerator proposed in Japanese Patent Application No. 2003-52292 filed in advance.
[Explanation of symbols]
1 vacuum pump
5 fractionator
8 heat exchanger
9 Mixing room
11A Outbound
11B Return
13 Separation chamber
P, P '3He rich phase
Q, Q '3He dilute phase

Claims

A path from an outlet side of a vacuum pump for circulating pressure pumping of He gas to an inlet of a mixing chamber which is to contain a He liquid phase separated into a 3He rich phase and a 3He diluted phase in two phases and serve as a cooling head is provided. As a forward path, a path from the outlet of the mixing chamber to the inlet side of the vacuum pump is defined as a return path, and a He circulation path for circulating He by the forward path and the return path is formed.
A condenser is disposed in the forward path, He gas sent out by a vacuum pump is condensed in the condenser, and the obtained He liquid phase is cooled to 0.8K or less by heat exchange with the return path. Then, the He liquid phase cooled to 0.8 K or less is introduced into the 3He rich phase in the mixing chamber, and heat is generated by diluting 3He from the 3He rich phase to the 3He lean phase in the mixing chamber. Shime
On the other hand, a fractionator is arranged in the return path, and 3He is vaporized by using the difference between the vapor pressure of 3He and the vapor pressure of 4He in the fractionator, and is guided to the inlet side of the vacuum pump. At the same time, in a dilution refrigerator using a decrease in the He concentration in the He liquid phase in the fractionator due to the vaporization to draw the 3He liquid phase from the 3He lean phase in the mixing chamber to the return path,
On the upstream side immediately upstream of the mixing chamber in the outward path, a separation chamber for storing the He liquid phase in a state where the He liquid phase is separated into a 3He rich phase and a 3He dilute phase in a state of being separated into two phases is inserted, and condensed by the condenser in the outward path; The He liquid phase cooled to 0.8 K or less is introduced into the separation chamber, and the He liquid phase is separated into a 3He rich phase and a 3He lean phase, and each is combined with the 3He rich phase and the 3He lean phase in the separation chamber. Then, the 3He diluted phase and the 3He concentrated phase in the separation chamber are introduced into the mixing chamber while maintaining the separation state, so that the He liquid phase introduced into the mixing chamber does not cause a new phase separation. A dilution refrigerator comprising: