【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁性粉の回収方法、洗浄方法および磁性粉洗浄回収装置に関するものであり、詳しくは、短時間で固液分離が可能となり、再懸濁も容易であり、遠心分離器やフィルタープレスのような大掛かりな装置を必要とせず、装置の維持に費用がかからず、しかも優れた磁性粉の回収性および洗浄性が得られる、磁性粉の回収方法、洗浄方法および磁性粉洗浄回収装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、磁性粉の表面を処理し、例えばカラー磁性トナー、カラー磁性インク等のカラー磁性材料や、再帰反射顔料、耐候性顔料を製造する技術が知られている。
下記特許文献１には、例えば鉄、ニッケル、クロムのような強磁性粉に多層膜を被覆した粉体が開示され、具体的には、多層膜のうち少なくとも１層の膜が、金属アルコキシドの加水分解による金属水酸化膜あるいは金属酸化物膜であり、その層の膜より上の層の膜が、金属塩の反応により金属水酸化物膜あるいは金属酸化物膜により形成されてなる被覆膜である多層膜被覆粉体が開示されている。
【０００３】
磁性粉の表面処理が液相法によって行われた場合、処理された磁性粉と表面処理用溶媒とを分離し該磁性粉を回収する必要があるが、従来は遠心分離器やフィルタープレス等を用いて固液分離を行い、洗浄液を加え攪拌し磁性粉を再懸濁し、この作業を繰り返して不純物（未反応物のイオン物質等）を除去していた。この方法は、不純物を段階的に減らす置換洗浄であり、回収物である磁性粉の純度を高めている。
【０００４】
【特許文献１】
特開平１０−１７０２号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、十分に不純物を除去するためには、何度も固液分離と再懸濁を繰り返すことが必要となり、手間と時間が非常にかかるものであった。また、遠心分離器やフィルタープレスは脱水に時間がかかり、大量に処理する場合は、装置が大型化する問題点がある。連続式のフィルタープレスも存在するが、洗浄時にせん断力が加わるため膜が壊れてしまう問題がある。さらに、前記装置はろ布を用いていることが多く、ろ布の目詰まりが発生するとその交換、洗浄等の作業が必要となる。さらにまた、固液分離後の処理ケーキは固くしまっているため、これを回収し再懸濁するには多くの労力と時間が必要である。
【０００６】
したがって本発明の目的は、短時間で固液分離が可能となり、再懸濁も容易であり、遠心分離器やフィルタープレスのような大掛かりな装置を必要とせず、装置の維持に費用がかからず、しかも優れた磁性粉の回収性および洗浄性が得られる、磁性粉の回収方法、洗浄方法および磁性粉洗浄回収装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、鋭意検討の結果、以下の構成により、上記課題を達成するに至った。
即ち、本発明は以下の通りである。
（１）磁性粉が分散されている分散液から磁力により磁性粉を回収することを特徴とする磁性粉の回収方法。
（２）前記分散液を収容する槽の少なくとも１部分に磁力を印加することを特徴とする前記（１）の磁性粉の回収方法。
（３）前記槽の下部に磁力を印加することを特徴とする前記（２）の磁性粉の回収方法。
（４）磁力の印加を電磁石で行なうことを特徴とする前記（１）の磁性粉の回収方法。
（５）磁性粉が、平均粒径２０μｍ未満のものであることを特徴とする前記（１）の磁性粉の回収方法。
【０００８】
（６）磁性粉を洗浄用液媒に分散させた後、該分散液から磁力により磁性粉を回収することを特徴とする磁性粉の洗浄方法。
（７）前記分散液を収容する槽の少なくとも１部分に磁力を印加することを特徴とする前記（６）の磁性粉の洗浄方法。
（８）前記槽の下部に磁力を印加することを特徴とする前記（７）の磁性粉の洗浄方法。
（９）磁力の印加を電磁石で行なうことを特徴とする前記（６）の磁性粉の洗浄方法。
【０００９】
（１０）磁性粉を洗浄用液媒に分散させる際に、攪拌、超音波および／またはエアレーションにより分散を促すことを特徴とする前記（６）の磁性粉の洗浄方法。
（１１）前記分散液を加温することを特徴とする前記（６）の磁性粉の洗浄方法。
（１２）磁性粉を洗浄用液媒に分散させた後、該分散液から磁力により磁性粉を回収する操作を、複数回繰り返すことを特徴とする前記（６）の磁性粉の洗浄方法。
（１３）磁性粉が、平均粒径２０μｍ未満のものであることを特徴とする前記（６）の磁性粉の洗浄方法。
【００１０】
（１４）磁性粉が分散されている分散液を収容または磁性粉を洗浄用液媒に分散させるための槽と、磁力印加手段とを有することを特徴とする磁性粉回収洗浄装置。
（１５）磁力印加手段を前記槽の下部に有することを特徴とする前記（１４）の磁性粉回収洗浄装置。
（１６）磁力印加手段が電磁石であることを特徴とする前記（１４）の磁性粉回収洗浄装置。
（１７）磁性粉分散促進手段を有することを特徴とする前記（１４）の磁性粉回収洗浄装置。
【００１１】
（１８）磁性粉分散促進手段が、攪拌機、超音波発生機またはエアレーターであることを特徴とする前記（１７）の磁性粉回収洗浄装置。
（１９）磁性粉分散液加熱手段を有することを特徴とする前記（１４）の磁性粉回収洗浄装置。
（２０）磁性粉分散液もしくは洗浄用液媒の供給または回収手段を有することを特徴とする前記（１４）の磁性粉回収洗浄装置。
【００１２】
これらの構成によれば、磁力により磁性粉を回収するため短時間での固液分離が可能となり、磁性粉は磁力線に沿って並ぶため固い処理ケーキとはならず再懸濁が容易となり、また磁力を発生する装置のみを用いればよいため大掛かりの装置を必要とせず、さらにろ布等の交換、洗浄等の作業を必要とする部材を用いないため装置の維持に費用がかからず、しかも優れた磁性粉の回収性および洗浄性が得られる、磁性粉の回収方法、洗浄方法および磁性粉洗浄回収装置が提供される。
【００１３】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明の磁性粉洗浄回収装置の一実施形態を説明するための概略図である。図１において、本発明の磁性粉洗浄回収装置１は、磁性粉が分散されている分散液を収容または磁性粉を洗浄用液媒に分散させるための槽１１と、磁力印加手段１２とを有している。なお、該分散液または洗浄用液媒は、供給手段から槽１１に送り込まれる。磁力印加手段１２は、槽１１の下部に設けられている。また本発明の装置１は、分散液または洗浄用液媒のための回収手段として、吸引管１３、自給式ポンプ１４および廃液・中和タンク１５をさらに備え、磁性粉沈降後の分散液や洗浄工程後の不要となった洗浄用液媒を、ポンプ１４により吸引管１３から吸引し、廃液・中和タンク１５に送り込むようになっている。
本実施の形態によれば、磁力印加手段１２は電磁石である。このように電磁石を槽１１の下部に設けることにより、磁力と重力の相乗効果で磁性粉の沈降時間が短縮され、一層短時間で固液分離が可能となる。また、磁性粉は磁力線に沿って並ぶため固い処理ケーキとはならず、ペースト状となり、再懸濁が容易となる。さらに本実施の形態によれば、装置の基本構成要素は槽１１および磁力印加手段１２である電磁石であるため、大掛かりな装置を必要とせず、ろ布等の交換、洗浄等の作業を必要とする部材を用いないため装置の維持に費用がかからない。
【００１４】
図２は、本発明の磁性粉洗浄回収装置の別の実施形態を説明するための概略図である。図２において本発明の装置１は、磁性粉分散促進手段１６をさらに有している。磁性粉分散促進手段１６は、例えば攪拌翼を有する攪拌機１６１、エアレーター１６２および／または超音波発生器１６３である。磁性粉分散促進手段１６を設けることにより、例えば下記で説明する本発明の洗浄方法において磁性粉と洗浄用液媒との十分な接触が行われ、洗浄効果が高まり好ましい。
【００１５】
図３は、本発明の磁性粉洗浄回収装置の別の実施形態を説明するための概略図である。図３において本発明の装置１は、磁性粉分散液加熱手段１７をさらに有している。磁性粉分散液加熱手段１７は、例えば槽１１の側面に設けられたヒーターである。ヒーターによって槽１１を加熱することにより、例えば下記で説明する本発明の洗浄方法において内部に収容されている洗浄用液媒の分子運動が高まり、洗浄効果が一層高まり好ましい。
【００１６】
前記のように、磁性粉が分散している分散液に磁力を印加することにより、磁性粉のみを選別することができ、磁性粉を分散液から簡単に回収することができる。なお、前記図１〜３の実施形態では、槽１１の下部に電磁石を用いた例について説明したが、本発明はこれに制限されず、磁力印加手段１２は槽１１の少なくとも１部分に設ければよい。また磁力印加手段１２は永久磁石であってもよい。また、図３の実施形態では、磁性粉分散促進手段１６および磁性粉分散液加熱手段１７を併用した例について説明したが、どちらか一方の手段のみを採用してもよい。
【００１７】
本発明の方法および装置によって回収または洗浄される磁性粉は、磁力印加手段により発生する磁化が微弱であっても磁場に引き寄せられる粉である。このような方法および装置では、たとえ磁化が小さくても磁力が印加されると引き寄せられた方に向かって濃度勾配ができ、液中の磁性粉体の濃度が上がるためフロックが形成されたり、あるいは濃度勾配による液の流れによって引き寄せられる速度が大きくなる。このように本発明の装置は微弱な磁性を有する粉体をも容易に効率よく洗浄回収することも可能である。
【００１８】
また本発明によれば、とくに平均粒径２０μｍ未満という比較的小さい粒径である磁性粉である場合も、例えば磁力印加手段１２を槽１１の下部に設けることにより、磁力と重力の相乗効果で磁性粉の沈降時間が短縮され、一層短時間で固液分離が可能となる。なお、印加する磁力は、磁性粉の粒径、種類、濃度等の各種条件を考慮して適宜決定すればよい。
【００１９】
次に、本発明の洗浄方法について説明する。図４は、本発明の洗浄方法の一実施形態を説明するための図である。本発明の洗浄方法は、図１〜３で説明した磁性粉洗浄回収装置を用いて行うことができる。
図４において、まず、例えば表面処理した磁性粉および洗浄用液媒を槽１１に導入し（Ｓ１）、好ましくは磁性粉分散促進手段１６および／または磁性粉分散液加熱手段１７を稼動させ（Ｓ２）、磁性粉および洗浄用液媒からなる分散液を調製する（Ｓ３）。続いて、槽１１の少なくとも１部分、例えば下部に設けられた磁力印加手段を稼動させ、磁力を印加し、固液分離処理を行う（Ｓ４）。このようにして磁性粉を洗浄した後、洗浄工程後の不要となった洗浄用液媒を、ポンプ１４により吸引管１３から吸引し、廃液・中和タンク１５に送り込み（Ｓ５）、中和し廃棄する（Ｓ６）。洗浄された磁性粉はペースト状となり回収される（Ｓ７）。磁性粉の洗浄をさらに十分に行うためには、このペースト状の磁性粉に対し、前記（Ｓ１）〜（Ｓ７）の洗浄工程を繰り返す。洗浄工程終了後は、磁性粉を乾燥し（Ｓ８）、製品が得られる。
【００２０】
【実施例】
以下、本発明を実施例によりさらに説明する。
図１に示すような本発明の磁性粉洗浄回収装置を用いて、磁性粉の沈降実験を行った。
電磁石としては、日本マグネティックス（株）製、電磁丸型磁選機、ＨＬＳ−８００型を使用した。磁性粉が分散されている分散液を収容する槽としては、容積７５リットルのポリエチレン製のものを用いた。
磁性粉としては、基体粒子として平均粒径２μｍのマグネタイトを用い、特開平１０−１７０２号公報の実施例１に開示されているように、１層目のシリカコーティングと２層目のチタニアコーティングを施したものを用いた。
前記槽に磁性粉３ｋｇおよび洗浄水１０リットルを導入し、磁性粉を均一に分散させた。電磁石を稼動させ、メーカーカタログ値（ＨＬＳ−８００型）：ボールピース表面より距離１００ｍｍ（垂直）で冷時０．１Ｔ（１０００ガウス）以上の磁力を印加し、固液分離を行い、磁力印加時間と固液界面の高さとの関係を調べた。
【００２１】
結果を図５に示す。なお比較のため、磁力を印加させない場合の結果も併せて示した。図５から、試験開始前、１６ｃｍあった液面の高さが、磁力を印加させた場合には８ｃｍの高さにおいてわずか３分で固液界面を明瞭に出現させた。これとは別に、磁力を印加させない場合、同じ固液界面を出現させるのには５５分もかかったことが分かる。
【００２２】
【発明の効果】
本発明によれば、短時間で固液分離が可能となり、再懸濁も容易であり、遠心分離器やフィルタープレスのような大掛かりな装置を必要とせず、装置の維持に費用がかからず、しかも優れた磁性粉の回収性および洗浄性が得られる、磁性粉の回収方法、洗浄方法および磁性粉洗浄回収装置が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁性粉洗浄回収装置の一実施形態を説明するための概略図である。
【図２】本発明の磁性粉洗浄回収装置の別の実施形態を説明するための概略図である。
【図３】本発明の磁性粉洗浄回収装置の別の実施形態を説明するための概略図である。
【図４】本発明の洗浄方法の一実施形態を説明するための図である。
【図５】本発明の実施例において、磁力印加時間と固液界面の高さとの関係を説明するための図である。
【符号の説明】
１ 磁性粉洗浄回収装置
１１ 槽
１２ 磁力印加手段
１３ 吸引管
１４ 自給式ポンプ
１５ 廃液・中和タンク
１６ 磁性粉分散促進手段
１７ 磁性粉分散液加熱手段
１６１ 攪拌機
１６２ エアレーター
１６３ 超音波発生器[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a magnetic powder recovery method, a cleaning method, and a magnetic powder cleaning and recovery apparatus. More specifically, the present invention enables solid-liquid separation in a short time, facilitates resuspension, and uses a centrifuge or a filter press. Magnetic powder recovery method, cleaning method, and magnetic powder cleaning / recovering device that do not require a large-scale device as described above, do not require maintenance for the device, and provide excellent magnetic powder recoverability and cleanability. It is about.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art Conventionally, there has been known a technique of treating a surface of a magnetic powder to produce a color magnetic material such as a color magnetic toner and a color magnetic ink, a retroreflective pigment, and a weather-resistant pigment.
Patent Literature 1 below discloses, for example, a powder in which a multilayer film is coated on a ferromagnetic powder such as iron, nickel, and chromium. Specifically, at least one of the multilayer films is formed of a metal alkoxide. A metal hydroxide film or a metal oxide film formed by hydrolysis, and a coating film formed by forming a metal hydroxide film or a metal oxide film by a reaction of a metal salt on a layer above the film. Is disclosed.
[0003]
When the surface treatment of the magnetic powder is performed by the liquid phase method, it is necessary to separate the treated magnetic powder from the solvent for surface treatment and collect the magnetic powder, but conventionally, it is necessary to use a centrifuge or a filter press. Solid-liquid separation was performed using the same, a washing solution was added and the mixture was stirred to resuspend the magnetic powder, and this operation was repeated to remove impurities (such as unreacted ionic substances). This method is a replacement washing in which impurities are reduced in a stepwise manner, and the purity of the magnetic powder as a recovered material is increased.
[0004]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Laid-Open Publication No. Hei 10-1702
[Problems to be solved by the invention]
However, in order to sufficiently remove impurities, it is necessary to repeat solid-liquid separation and re-suspension many times, which requires much labor and time. In addition, centrifugal separators and filter presses require a long time for dewatering, and there is a problem that the apparatus becomes large-sized when processing in a large amount. Although there is a continuous filter press, there is a problem that a membrane is broken because a shear force is applied during washing. Further, the above-mentioned apparatus often uses a filter cloth, and when clogging of the filter cloth occurs, operations such as replacement and washing are required. Furthermore, since the treated cake after solid-liquid separation is hardened, much labor and time are required to recover and resuspend the cake.
[0006]
Therefore, an object of the present invention is to enable solid-liquid separation in a short time, facilitate resuspension, eliminate the need for a large-scale device such as a centrifuge or a filter press, and reduce the cost of maintaining the device. Another object of the present invention is to provide a magnetic powder recovery method, a cleaning method, and a magnetic powder cleaning / recovering apparatus which can obtain excellent magnetic powder recovery and cleaning properties.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies, the present inventors have achieved the above object with the following configuration.
That is, the present invention is as follows.
(1) A method for recovering magnetic powder, comprising recovering magnetic powder from a dispersion in which magnetic powder is dispersed by magnetic force.
(2) The method for collecting magnetic powder according to (1), wherein a magnetic force is applied to at least a portion of a tank containing the dispersion.
(3) The method for collecting magnetic powder according to (2), wherein a magnetic force is applied to a lower portion of the tank.
(4) The method of (1), wherein the magnetic force is applied by an electromagnet.
(5) The method of (1), wherein the magnetic powder has an average particle size of less than 20 μm.
[0008]
(6) A method for cleaning magnetic powder, comprising: dispersing magnetic powder in a liquid medium for cleaning; and then collecting the magnetic powder from the dispersion by magnetic force.
(7) The method for cleaning magnetic powder according to (6), wherein a magnetic force is applied to at least a portion of the tank containing the dispersion.
(8) The method for cleaning magnetic powder according to (7), wherein a magnetic force is applied to a lower portion of the tank.
(9) The method for cleaning magnetic powder according to (6), wherein the application of magnetic force is performed by an electromagnet.
[0009]
(10) The method for cleaning magnetic powder according to (6), wherein the dispersion is promoted by stirring, ultrasonic waves, and / or aeration when dispersing the magnetic powder in the cleaning liquid medium.
(11) The method for cleaning magnetic powder according to (6), wherein the dispersion is heated.
(12) The method of (6), wherein the operation of dispersing the magnetic powder in the cleaning liquid medium and then collecting the magnetic powder from the dispersion by magnetic force is repeated a plurality of times.
(13) The method for cleaning magnetic powder according to the above (6), wherein the magnetic powder has an average particle diameter of less than 20 μm.
[0010]
(14) A magnetic powder collecting and cleaning apparatus comprising: a tank for containing a dispersion in which magnetic powder is dispersed or dispersing the magnetic powder in a cleaning liquid medium; and a magnetic force applying means.
(15) The magnetic powder collecting and washing apparatus according to (14), wherein a magnetic force applying means is provided at a lower portion of the tank.
(16) The apparatus for collecting and cleaning magnetic powder according to (14), wherein the magnetic force applying means is an electromagnet.
(17) The apparatus for collecting and cleaning magnetic powder according to the above (14), further comprising a magnetic powder dispersion accelerating means.
[0011]
(18) The magnetic powder recovery and cleaning apparatus according to (17), wherein the magnetic powder dispersion promoting means is a stirrer, an ultrasonic generator, or an aerator.
(19) The magnetic powder collecting and washing apparatus according to (14), further comprising a magnetic powder dispersion liquid heating means.
(20) The apparatus for collecting and cleaning magnetic powder according to the above (14), further comprising means for supplying or recovering a magnetic powder dispersion or a cleaning liquid medium.
[0012]
According to these configurations, it is possible to separate the solid and liquid in a short time because the magnetic powder is recovered by the magnetic force, and the magnetic powder is arranged along the line of the magnetic force, so that it does not become a hard treated cake and is easily resuspended. Since only a device that generates magnetic force need be used, a large-scale device is not required.Furthermore, since there is no need to replace a filter cloth or the like, which requires operations such as washing, there is no cost for maintaining the device, and Provided are a magnetic powder recovery method, a cleaning method, and a magnetic powder cleaning / recovering apparatus that can provide excellent magnetic powder recovery and cleaning properties.
[0013]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
FIG. 1 is a schematic diagram for explaining an embodiment of the magnetic powder washing and collecting apparatus of the present invention. In FIG. 1, a magnetic powder washing and collecting apparatus 1 of the present invention has a tank 11 for containing a dispersion liquid in which magnetic powder is dispersed or for dispersing magnetic powder in a washing liquid medium, and a magnetic force applying means 12. are doing. The dispersion or the cleaning liquid medium is sent from the supply means to the tank 11. The magnetic force applying means 12 is provided below the tank 11. Further, the apparatus 1 of the present invention further includes a suction pipe 13, a self-contained pump 14, and a waste liquid / neutralization tank 15 as recovery means for the dispersion liquid or the cleaning liquid medium. The cleaning liquid medium that has become unnecessary after the process is suctioned from the suction pipe 13 by the pump 14 and sent to the waste liquid / neutralization tank 15.
According to the present embodiment, the magnetic force applying means 12 is an electromagnet. By providing the electromagnet in the lower part of the tank 11, the sedimentation time of the magnetic powder is reduced by the synergistic effect of the magnetic force and gravity, and the solid-liquid separation can be performed in a shorter time. In addition, since the magnetic powder is arranged along the lines of magnetic force, it does not become a hard treated cake, but becomes a paste, which facilitates resuspension. Furthermore, according to the present embodiment, since the basic components of the device are the electromagnet serving as the tank 11 and the magnetic force applying means 12, the device does not require a large-scale device, and requires work such as replacement of filter cloth and the like, washing, and the like. Since no member is used, the maintenance of the apparatus is not expensive.
[0014]
FIG. 2 is a schematic diagram for explaining another embodiment of the magnetic powder washing and collecting apparatus of the present invention. In FIG. 2, the apparatus 1 of the present invention further has a magnetic powder dispersion promoting means 16. The magnetic powder dispersion promoting means 16 is, for example, a stirrer 161 having stirring blades, an aerator 162, and / or an ultrasonic generator 163. The provision of the magnetic powder dispersion promoting means 16 is preferable because, for example, in the cleaning method of the present invention described below, sufficient contact between the magnetic powder and the cleaning liquid medium is performed, and the cleaning effect is enhanced.
[0015]
FIG. 3 is a schematic diagram for explaining another embodiment of the magnetic powder washing and collecting apparatus of the present invention. In FIG. 3, the apparatus 1 of the present invention further has a magnetic powder dispersion liquid heating means 17. The magnetic powder dispersion heating means 17 is, for example, a heater provided on the side surface of the tank 11. By heating the tank 11 with a heater, for example, the molecular motion of the cleaning liquid medium accommodated in the cleaning method of the present invention described below is increased, and the cleaning effect is further enhanced, which is preferable.
[0016]
As described above, by applying a magnetic force to the dispersion in which the magnetic powder is dispersed, only the magnetic powder can be sorted out, and the magnetic powder can be easily recovered from the dispersion. In addition, in the embodiment of FIGS. 1 to 3, an example in which an electromagnet is used in the lower part of the tank 11 has been described, but the present invention is not limited to this, and the magnetic force applying unit 12 is provided in at least one part of the tank 11. Just fine. Further, the magnetic force applying means 12 may be a permanent magnet. Further, in the embodiment of FIG. 3, an example in which the magnetic powder dispersion promoting means 16 and the magnetic powder dispersion heating means 17 are used in combination has been described, but only one of the means may be employed.
[0017]
The magnetic powder collected or washed by the method and apparatus of the present invention is a powder that is attracted to a magnetic field even if the magnetization generated by the magnetic force applying means is weak. In such a method and apparatus, even if the magnetization is small, when a magnetic force is applied, a concentration gradient is formed toward the attracted side, and the concentration of the magnetic powder in the liquid increases, so that flocs are formed, or The speed of drawing by the flow of the liquid due to the concentration gradient increases. As described above, the apparatus of the present invention can easily and efficiently wash and recover powder having weak magnetism.
[0018]
Further, according to the present invention, especially when the magnetic powder has a relatively small average particle diameter of less than 20 μm, for example, by providing the magnetic force applying means 12 in the lower part of the tank 11, the synergistic effect of the magnetic force and gravity can be obtained. The sedimentation time of the magnetic powder is reduced, and the solid-liquid separation can be performed in a shorter time. The applied magnetic force may be appropriately determined in consideration of various conditions such as the particle size, type, and concentration of the magnetic powder.
[0019]
Next, the cleaning method of the present invention will be described. FIG. 4 is a view for explaining an embodiment of the cleaning method of the present invention. The cleaning method of the present invention can be performed using the magnetic powder cleaning and collecting apparatus described with reference to FIGS.
In FIG. 4, first, for example, a magnetic powder subjected to surface treatment and a cleaning liquid medium are introduced into the tank 11 (S1), and preferably, the magnetic powder dispersion promoting means 16 and / or the magnetic powder dispersion heating means 17 are operated (S2). ), A dispersion liquid comprising a magnetic powder and a washing liquid medium is prepared (S3). Subsequently, a magnetic force applying means provided at at least one portion of the tank 11, for example, provided at a lower portion is operated to apply a magnetic force to perform a solid-liquid separation process (S4). After washing the magnetic powder in this way, the washing liquid medium that has become unnecessary after the washing step is sucked from the suction pipe 13 by the pump 14 and sent to the waste liquid / neutralization tank 15 (S5) for neutralization. Discard (S6). The washed magnetic powder becomes a paste and is collected (S7). In order to further sufficiently wash the magnetic powder, the washing steps (S1) to (S7) are repeated for the paste-like magnetic powder. After the completion of the washing step, the magnetic powder is dried (S8) to obtain a product.
[0020]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be further described with reference to examples.
Using the magnetic powder washing and recovery apparatus of the present invention as shown in FIG. 1, a magnetic powder sedimentation experiment was performed.
As the electromagnet, an HLS-800 type electromagnetic round magnetic separator manufactured by Nippon Magnetics Co., Ltd. was used. As a tank for storing the dispersion in which the magnetic powder was dispersed, a polyethylene tank having a capacity of 75 liters was used.
As the magnetic powder, magnetite having an average particle size of 2 μm was used as the base particles, and the first silica coating and the second titania coating were used as disclosed in Example 1 of JP-A-10-1702. It was used.
3 kg of magnetic powder and 10 liters of washing water were introduced into the tank to uniformly disperse the magnetic powder. Activate the electromagnet and apply the magnetic force of 0.1 T (1000 gauss) or more at the time of cooling at a distance of 100 mm (vertical) from the surface of the ball piece at the manufacturer's catalog value (HLS-800 type) to perform solid-liquid separation and apply the magnetic force. And the height of the solid-liquid interface were investigated.
[0021]
FIG. 5 shows the results. For comparison, the results when no magnetic force is applied are also shown. From FIG. 5, it can be seen from FIG. 5 that when the magnetic force was applied, the liquid level, which was 16 cm before the start of the test, clearly appeared at a height of 8 cm in only 3 minutes. Separately, it can be seen that it took 55 minutes for the same solid-liquid interface to appear when no magnetic force was applied.
[0022]
【The invention's effect】
According to the present invention, solid-liquid separation can be performed in a short time, resuspension is easy, and a large-scale device such as a centrifuge or a filter press is not required. Further, a magnetic powder recovery method, a cleaning method, and a magnetic powder cleaning / recovering apparatus which can obtain excellent magnetic powder recovery and cleaning properties are provided.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram for explaining an embodiment of a magnetic powder washing and collecting apparatus of the present invention.
FIG. 2 is a schematic diagram for explaining another embodiment of the magnetic powder washing and collecting apparatus of the present invention.
FIG. 3 is a schematic diagram for explaining another embodiment of the magnetic powder washing and collecting apparatus of the present invention.
FIG. 4 is a view for explaining an embodiment of the cleaning method of the present invention.
FIG. 5 is a diagram for explaining a relationship between a magnetic force application time and a height of a solid-liquid interface in the example of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Magnetic powder washing | cleaning collection | recovery apparatus 11 Tank 12 Magnetic force application means 13 Suction pipe 14 Self-contained pump 15 Waste liquid / neutralization tank 16 Magnetic powder dispersion promotion means 17 Magnetic powder dispersion liquid heating means 161 Agitator 162 Aerator 163 Ultrasonic generator
