JP2004286588A

JP2004286588A - Leakage inspecting agent

Info

Publication number: JP2004286588A
Application number: JP2003078858A
Authority: JP
Inventors: Shunji Tsumura; 俊二津村; Mikio Nakano; 幹夫中野; Mine Tani; 峰谷; Junji Matsuda; 淳二松田
Original assignee: NOF Corp
Current assignee: NOF Corp
Priority date: 2003-03-20
Filing date: 2003-03-20
Publication date: 2004-10-14
Anticipated expiration: 2023-03-20
Also published as: JP3811135B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a leakage inspecting agent, in various containers or piping, structural bodies, and so forth obstructed by a leakage part, which can simultaneously detect and repair a through-defect which is to cause it. <P>SOLUTION: The leakage inspecting agent, for use in the inspection method for detecting the through-defect of an object to be inspected, by applying the leakage inspection agent including a red dye or a fluorescent dye on the surface of the object and by observing the liquid indicator pattern on the opposite surface, includes a curing-type resin component, in which the viscosity is 1.0-200 cSt/20°C, the non-volatile component is equal to or larger than 50 wt.%. The curing-type resin component of the leakage inspecting agent is a urethane, epoxy or acrylic resin component. <P>COPYRIGHT: (C)2005,JPO&NCIPI

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、漏れ部があると支障をきたす各種容器や配管、構造物などにおいて、その原因となる貫通欠陥を検出でき、同時に補修ができる漏洩検査剤に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来から漏れの原因となる貫通欠陥を検出する検査方法には種々の方法がある。圧力をかけて気体の漏れを検出する方法としては、ヘリウム漏れ試験法、ハロゲン漏れ試験法、アンモニア漏れ試験法、発泡漏れ試験法等がある。しかしながら、これらの検査方法は、通常、検査容器内または検査部分を密閉加圧または減圧することが必要となり、作業上時間がかかるばかりか構造上実施が困難な場合も多い。
【０００３】
それらに代わる簡便な方法としては、液体を用いて漏れを検出する方法がある。水や油が入った容器や配管などの漏れの検査では、漏れてきた水や油に対し、その液と反応して赤色や蛍光色の指示模様を形成させる白い粉末を表面に塗布するタイプの漏洩検査剤が提案されている（例えば、特許文献１を参照。）。
【０００４】
また、密閉ができない検査体を液体などで内部を満すことができない検査体などでは、浸透探傷試験の赤色や蛍光色の浸透液を検査体の表面に塗布し、漏れがあれば反対面に付着させた白色微粉末の現像剤で吸出してできる漏れ指示模様を観察することにより、貫通傷を検出する検査方法が一般に使用されている。この方法で検出された貫通欠陥は、検出された漏れ指示模様から判断され、構造強度的に問題がある大きな割れや孔などの場合は溶接などで補修され、また、強度的には問題が無く、漏れのみが止まれば良い程度の微細欠陥は、樹脂などで補修されることになる。なお、樹脂などで補修する補修作業では、事前に漏れ検査に用いた探傷液を溶解性の良い有機溶剤の洗浄剤などで除去する作業が必要であり、その作業にはかなりの労力が必要となっている。
【０００５】
【特許文献１】
特許第３３７１５４１号明細書（第１頁）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
現在は品質システムという観点からいえば、製品を製造した後、漏れ検査で貫通欠陥を検出し、その欠陥の程度により、廃棄、または適当な補修などを行い、漏れの無い品質を保証することとなっている。
しかしながら、これらの漏洩検査剤を用いた検査においても、微細な貫通傷では染み出る液の量が少なく、目視では検出できない限界があること、また、検出できたとしてもその量が微量であると見落としが多くなることは避けられない。このため、漏れ検査後、補修などの処置を施したにもかかわらず、微細な漏れが止まらないことがあった。
また、浸透探傷剤の浸透液は、欠陥内に残った場合、補修する樹脂が金属表面と強固接着することを阻害するため、浸透液を完全に除去し、さらに補修時において乾燥した状態としなければならない。その除去作業に手間を要し、十分に除去できないと補修剤と検査体との密着強度が得られないので、補修剤が簡単に剥がれて取れてしまうという問題があった。
【０００７】
本発明は、貫通欠陥を検出できる一方で、微小漏れなどの原因となる微細な貫通傷を補修でき、樹脂充填補修の際の探傷剤の除去作業の軽減でき、補修後に発生しやすい補修剤のはがれを防止でき、及び、漏れ検査と補修作業に時間がかかるなどの問題点を解決できる漏洩検査剤の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
発明者らは現在、一般に行われている、浸透探傷剤で検査し、次に検出された貫通欠陥を補修する方法では、微小漏れは次の理由で完全には止まらないとの結論に達した。浸透性、識別性の優れた浸透液を使用しても、液体が形成した白地に赤色、または暗所で蛍光の模様を人間の目で観察するには大きさの限度がある。特にこの簡便な検査法は、長くても放置時間は数時間〜１日であり加圧なしで実施されるが、実際の漏れはもっと長期間で起こり、また加圧条件で使用する場合もあるので、この場合は漏れやすい条件となっている。また、漏れの指示模様が２〜３ミリ以下の場合などは、検査員が見逃してしまうケースもある。このため、検出した貫通欠陥部を補修する方法では微小漏れは完全には止まらないこととなる。
本発明者らはそれらの課題を解決する手段としては、漏れ検出と微小漏れ部の補修の二つの機能を併せ持つ漏洩検査剤の開発が必要との結論に達し、研究を重ねた結果、本発明を完成した。
【０００９】
以下に本発明を示す。
（１）赤色染料又は蛍光染料を有する漏洩検査剤を検査物の表面に塗布し、その反対表面の液体指示模様を観察することで検査物の貫通欠陥を検出する検査法に使用する漏洩検査剤であって、硬化型樹脂成分を含み、粘度が１．０〜２００ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発成分が５０重量％以上であることを特徴とする漏洩検査剤。
（２）硬化型樹脂成分がウレタン樹脂成分、エポキシ樹脂成分又はアクリル樹脂成分である前記（１）の漏洩検査剤。
（３）検査時において微細貫通欠陥の補修機能を併せ持つ前記（１）又は（２）の漏洩検査剤。
【００１０】
以下、本発明について更に詳細に説明する。
本発明の漏洩検査剤は、硬化型樹脂成分を含む漏洩検査剤である。
本発明の漏洩検査剤は、検査終了時は液状で低粘度であり、検査終了後、樹脂成分が硬化する。具体的な硬化型樹脂成分としては、水酸基などの活性水素を２個以上有する化合物とイソシアヌル基を２個以上有する化合物との付加反応により硬化するウレタン樹脂成分、アミノ基やチオール基、水酸基などの活性水素を有する化合物とエポキシ環の開環付加反応により硬化するエポキシ樹脂成分、過酸化物などの重合開始剤により生じたラジカルと不飽和結合を有する化合物とによる付加反応により硬化するアクリル樹脂成分などが挙げられる。
【００１１】
ウレタン樹脂成分において活性水素を２個以上有する化合物としては、ポリグリコールが挙げられる。より具体的にはエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、トリエチレングリコール、トリプロピレングリコール、多価アルコールなどにアルキレンオキシド（炭素数２〜４）の付加した化合物で室温で液状の化合物などが挙げられる。
イソシアヌル基を２個以上有する化合物としては、２，４−トルエンジイソシアネート、４，４−ジフェニルメタンジイソシアネート、１，５−ナフタレンジイソシアネートなどが挙げられる。
また、必要に応じ、ポリグリコールなどにトリエチルアミンやナフテン酸亜鉛などの硬化促進剤を予め混合しても良い。
【００１２】
エポキシ樹脂成分において活性水素を有する化合物としては、アミノ基やチオール基を有する化合物、より具体的にはエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ジエチルアミノプロピルアミン、Ｎ−アミノエチルピペラジン、ｍ−フェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、ビスアミノプロピルテトラオキサスピロウンデカン付加物、前記アミンにエポキシ化合物、アクリロニトリル、チオ尿素などを付加した化合物、トリオキサントリメチレンメルカプタン、トリメチロールプロパンやペンタエリスリトールなどの多価アルコールとチオグリコール酸のエステルなどが挙げられる。
【００１３】
エポキシ環を有する化合物としてはビスフェノール類や一価および多価アルコール類などのグリシジルエーテル、多価カルボン酸のグリシジルエステルが挙げられる。より具体的には、ビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノールＦジグリシジルエーテル、ヘキサヒドロビスフェノールＡジグリシジルエーテル、ビスフェノールヘキサフルオロアセトンジグリシジルエーテル、ｎ−ブチルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、２−エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、クレジルグリシジルエーテル、スチレンオキサイド、ブタンジオールグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル、フタル酸ジグリシジルエステル、ダイマー酸ジグリシジルエステルなどが挙げられる。
また、必要に応じ、検出感度を損わない範囲で三フッ化硼素やイミダゾール類などの硬化促進剤を混合して使用しても良い。検査後、検査対象物全体を加温することが可能であれば、ジシアンジアミドやアジピン酸ジヒラジドなどの微粉体を、活性水素を有する化合物に代えて用い、一液性のものとしても良い。
【００１４】
アクリル樹脂成分において不飽和結合を有する化合物としては、アクリル酸、メタクリル酸およびその一価または多価アルコールとのエステルや、アリルアルコールやメタリルアルコールなどと酢酸やフタル酸などカルボキシル基を有する有機酸とのエステルが挙げられ、具体的にはヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、プロピレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、プロピレングリコールジメタクリレート、ポリ（重合度２〜２０）アルキレン（炭素数２〜４）グリコールのモノもしくはジアクリレート、ジアリルフタレートなどが挙げられる。
【００１５】
また、重合開始剤としては、ケトンパーオキサイド、パーオキシケタール、ハイドロパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、パーオキシエステル、パーオキシジカーボネートなどの過酸化物が挙げられ、具体的にはベンゾイルパーオキサイド、サクシニッックパーオキサイド、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）シクロヘキサン、ｔ−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシマレイン酸、ｔ−ブチルパーオキシラウレート、ｔ−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネートなどが挙げられる。
【００１６】
また、必要に応じ、Ｎ，Ｎ−ジメチル−ｐ−トルイジン、金属石けんなどの硬化促進剤を使用しても良い。また、検査対象物が金属製である場合、サッカリンや有機酸などを添加しておき、金属表面に金属イオンや金属石鹸などを生じさせ、硬化を促進させることもできる。硬化後の耐衝撃性などを向上させるために、不揮発性かつ硬化物中で可とう性を示すもの、例えば液状ゴムなどを検査液に予め０〜２０％程度混合して使用しても良い。
上述の樹脂成分は硬化することよって、それぞれ、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂を形成することになる。本発明において、これらの樹脂は検査後において、完全に硬化し微細貫通欠陥を補修する。また、必要であればこれらの樹脂を除去しなくても、後の補修作業を行うことができる。
【００１７】
本発明の漏洩検査剤を赤色に着色するための染料は、使用する樹脂成分化合物や溶剤に溶解し、濃い赤色を呈するものであれば問題はない。例としては、Ｃ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ１、Ｃ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ３、Ｃ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ８、Ｃ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ１８、Ｃ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ２４、Ｃ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ２７、Ｃ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ４９、Ｃ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ１０９などが挙げられる。
また、暗所で紫外線照射灯の下で蛍光を発する漏洩検査剤に使用できる蛍光染料としては、Ｃ．Ｉ．ＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔＢｒｉｇｈｔｎｅｒ５２、Ｃ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＹｅｌｌｏｗ４３、Ｃ．Ｉ．ＡｃｉｄＹｅｌｌｏｗ７、Ｃ．Ｉ．ＢａｓｉｃＲｅｄ１、Ｃ．Ｉ．ＢａｓｉｃＶｉｉｏｌｅｔ１０などが挙げられる。
【００１８】
使用する染料の量としては、いずれも、０．０５〜５重量％の範囲であれば漏洩検査剤としての性能を有し、指示模様は漏洩個所と漏洩箇所以外との識別が目視によって容易に確認できる。但し、発色の濃さから、特に０．５〜３重量％が好ましい。尚、０．０５重量％未満では、発色が弱いため漏洩箇所を識別し難くなり、また、５重量％を超えたとき、添加量に見合う効果が得られずコスト高となり好ましくない。
【００１９】
なお、染料、樹脂成分だけでは粘度が高すぎる場合は、本発明の漏洩検査剤に揮発性の有機溶剤を添加しても良い。添加する溶剤としては、樹脂の粘度を下げ、樹脂を溶解し、硬化反応を阻害することなく検査後は揮発してしまうものがよい。例えばヘプタン、ヘキサン、オクタン、トルエン、キシレン等の炭化水素系溶剤や、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール類、アセトン等のケトン類、エーテル、エステル類や１，１，１トリクロルエタン等の塩素系溶剤等、数多くの有機溶剤が挙げられる。これらの溶剤は単独又は混合のどちらで使用しても良い。
【００２０】
本発明において漏洩検査剤の粘度は、貫通欠陥部への浸透性に大きく影響を与えるため、１．０〜２００ｃＳｔ／２０℃の粘度範囲が好ましい。すなわち、２００ｃＳｔ／２０℃以上の場合は、貫通傷への浸透性が悪く、貫通欠陥の検出性が低下し、また、１．０ｃＳｔ／２０℃より低粘度であると塗布時に立て向きなどでは液の付着性が小さいために液が流れてしまい、十分な量の液が貫通欠陥内に浸透できないため好ましくない。
【００２１】
本発明において漏洩検査剤中の不揮発成分とは、漏洩検査剤が完全に硬化したときの不揮発性の固形成分を意味し、その割合は漏洩検査剤において５０重量％以上であり、好ましくは７０重量％以上、より好ましくは９０重量％以上である。５０重量％未満では、貫通欠陥内を充分に覆ぎきれず、漏れは止まれないことになる。
【００２２】
本発明の漏洩検査剤は、硬化することにより貫通欠陥を補修する機能を有するものであるが、硬化温度は５〜４０℃、硬化時間は、２０分〜３日が作業上、好ましい。
【００２３】
【発明の作用】
本発明の漏洩検査剤は低粘度であり、微細貫通欠陥内にも十分に浸入でき、その後、樹脂成分が硬化して欠陥内を塞ぎ、漏れを防ぐことができる。
また、本発明の漏れ検査剤は当然のこととして、構造強度が問題となる大きな貫通欠陥、本液だけでは埋めることのできない大きな孔などは、確実に検出できる検査剤としての性能を発揮するが、本発明の液は樹脂成分が硬化するため、補修時にこれを剥がすことなく樹脂系補修剤をその上から塗ることができる。
【００２４】
【発明の効果】
本発明の効果は次の通りである。
本発明の漏洩検査剤は、貫通欠陥を浸透探傷剤と同様に感度よく検出することができるとともに、検査後傷内の検査剤が硬化して漏れを止めることができる。したがって、従来の浸透探傷試験では微細過ぎて検出できなかった傷を見落としてしまうと傷がでるが、本発明の漏洩検査剤を使用するとそれらの検出限界以下の微小傷、見落とす微細傷などについても、漏れを止めることができる。
また、検査した後、パテなどで補修が必要な大きな傷については、以前は検査液を除去する作業が必要であったが、本漏洩検査剤では、硬化した検査剤の上からパテ剤などを塗布すれば、樹脂との密着性もよく補修が容易にできる。
したがって、、本発明の漏洩検査剤を使用すると強度的に問題となる大きな傷は確実に検出でき、強度的に問題が無いが漏れの原因となる貫通傷は、浸透探傷方法では見つからなかったような微細傷でも検査時に傷の内部に浸透し、残留した検査液が硬化し漏れを止めることができる。すなわち、本発明の漏洩検査剤は、貫通傷を検出する機能と、微細な漏れを完全に止めることの二つ機能を同時に持つものである。
【００２５】
【実施例】
以下実施例及び比較例により具体的に説明する。
但し、例中の部は重量部を示す。
なお、実施例において、不揮発成分は、１０ｇの漏洩検査剤をシャーレに入れ、５０℃の恒温室に３日間放置し、硬化後の重量を測定して、算出した。
【００２６】
実施例１
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を７５：２５重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は６０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分８４％であった。
Ａ液：
ポリプロピレングリコール（商品名：ユニオールＤ‐４００、日本油脂（株）製）７７部とトルエン（関東化学（株）製）２０部とナフテン酸亜鉛（関東化学（株）製）１部とを入れ混合した後、油溶性染料としてＣ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ２７であるオリエントオイルレッド５Ｂ（オリエント化学工業（株）製）２部を入れて溶解した混合液
Ｂ液：
ヘキサメチレンジイソシアネート（商品名：ＨＭＤＩ、関東化学（株）製）
（漏洩試験結果）
次に、溶接部の漏洩箇所の大きさが直径１０μｍ（２箇所）と直径３０μｍ（１箇所）の孔の開いた大きさ（直径２５０ｍｍ×長さ２５０ｍｍ×厚さ１ｍｍ）の１０Ｌステンレス容器の内側に上記の漏洩検査剤を塗布し、反対側から浸透探傷剤の現像剤（商品名：カラーチェックＦＤ‐Ｓ（エアゾールタイプ）、株式会社タセト製）を塗布し、白色光の下で観察した。
３０分後、反対側から観察して孔部が白地に明瞭な赤色の指示模様で検出できることを確認した。２日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ^２の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００２７】
実施例２
実施例１で使用したＡ液において、赤色染料の代わりに蛍光染料としてＣ．Ｉ．ＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔＢｒｉｇｈｔｎｅｒ５２である蛍光増白剤（商品名：ホワイトフローＢ、住化カラー（株）製）を入れ、これを溶解した。Ａ液に実施例１で使用したＢ液を実施例１と同様にして、７５：２５重量％の比率で混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は６０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分は８４％であった。
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に塗布し、反対側から暗所で紫外線照射灯を照射して観察した。３０分後、反対側から観察して孔部が明瞭な青白い蛍光色の指示模様で検出できることを確認した。２日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ^２の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００２８】
実施例３
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を３０：７０重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は１５０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分９５％であった。
Ａ液：
市販のジエチレントリアミン（商品名：ＥＤＴＡ）９７部、Ｃ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ２７であるオリエントオイルレッド５Ｂ（オリエント化学工業（株）製）３部を入れて溶解した混合液
Ｂ液：
ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル（商品名：エピオールＮＰＧ−１００、日本油脂（株）製）
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に塗布し、反対側から浸透探傷剤の現像剤（商品名：カラーチェックＦＤ‐Ｓ（エアゾールタイプ）、株式会社タセト製）を塗布し、白色光の下で観察した。３０分後、反対側から観察して孔部が白地に明瞭な赤色の指示模様で検出できることを確認した。
２日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ^２の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００２９】
実施例４
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を１０：９０重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は６．２ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分９７％であった。
Ａ液：
Ｎ，Ｎ−ジメチルーｐ−トルイジン（関東化学（株）製）１０部と２エチルヘキサン酸（関東化学（株）製）８７部を混合した後、蛍光染料としてＣ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＹｅｌｌｏｗ４３であるＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔＢｒｉｌｌｉａｎｔｏＹｅｌｌｏｗＲ（ＨｏｌｌｉｄａｙＤｙｅｓ＆ＣｈｅｍｉｃａｌｓＬｔｄ）製）３部を入れて溶解させた混合液
Ｂ液：
ヒドロキシプロピルメタクリレート（商品名：ＨＰＭＡ、日本触媒（株）製）
９９部とジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド（商品名：パークミルＰ、日本油脂（株）製）１部の混合液
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に塗布し、反対側から暗所で紫外線照射灯を照射して観察した。３０分後、反対側から観察して孔部が明瞭な黄色い蛍光色の指示模様で検出できることを確認した。１日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ^２の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００３０】
実施例５
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を６５：３５重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は５０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分８０％であった。
Ａ液：
エポキシ樹脂成分（商品名：アデカレジンＥＰ−４９５０、旭電化工業（株）製）７８部にキシレン２０部を混合後、蛍光染料としてＣ．Ｉ．ＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔＢｒｉｇｈｔｎｅｒ５２である蛍光増白剤（商品名：ホワイトフローＢ、住化カラー（株）製）２部入れ溶解させた混合液
Ｂ液：
エポキシ樹脂硬化剤（商品名：アデカハードナーＥＨ２３３Ｂ、旭電化工業（株）製）
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に塗布し、反対側から暗所で紫外線照射灯を照射して観察した。３０分後、反対側から観察して孔部が明瞭な青白色い蛍光色の指示模様で検出できることを確認した。１日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ^２の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。
【００３１】
比較例１
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を７５：２５重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は５．０ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分２６．５％であった。
Ａ液：
ポリプロピレングリコール（商品名：ユニオールＤ‐４００、日本油脂（株）製）２０部とトルエン（関東化学（株）製）７７部とナフテン酸亜鉛（関東化学（株）製）１部とを入れ混合した後、油溶性染料としてＣ．Ｉ．ＳｏｌｖｅｎｔＲｅｄ２７であるオリエントオイルレッド５Ｂ（オリエント化学工業（株）製）２部を入れて溶解させた混合液
Ｂ液：
ヘキサメチレンジイソシアネート（商品名：ＨＭＤＩ、関東化学（株）製）
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側に漏洩検査剤を塗布し、反対側から浸透探傷剤の現像剤（商品名：カラーチェックＦＤ（Ｓ・エアゾールタイプ）、株式会社タセト製）を塗布し、白色光の下で観察した。
３０分後、反対側から観察して孔部が白地に明瞭な赤色の指示模様で検出できることを確認した。２日間、室温にて放置した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ^２の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、貫通欠陥内を塞ぐことができなかった。
【００３２】
比較例２
１Ｌの容器の中に下記のＡ液及びＢ液をＡ液：Ｂ液の比率を６５：３５重量％として混合し、漏洩検査剤を作製した。作製した漏洩検査剤の粘度は８００ｃＳｔ／２０℃であり、不揮発分９５％であった。
Ａ液：
エポキシ樹脂成分（商品名：エピコート８２８、ジャパンエポキシレジン（株）製）９８部に蛍光染料としてＣ．Ｉ．ＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔＢｒｉｇｈｔｎｅｒ５２である蛍光増白剤（商品名：ホワイトフローＢ、住化カラー（株）製）２部入れ溶解させた混合液
Ｂ液：
エポキシ樹脂硬化剤（商品名：エピメートＢ００１、ジャパンエポキシレジン（株）製）
（漏洩試験結果）
次に得られた漏洩検査剤を用いて、実施例１と同様に溶接部に漏洩箇所のある１０Ｌのステンレス容器の内側にを塗布し、反対側から暗所で紫外線照射灯を照射して観察した。３０分後、反対側から観察したが漏洩検査剤は粘度が高いため表面に付着しているだけで、貫通欠陥に十分に浸透せず漏れ箇所は全く確認できなかった。２日間、室温にて放置し漏洩検査剤が完全に硬化した後、その容器に９Ｌの水を入れ、２ｋｇ／ｃｍ^２の水圧をかけて水漏れが生じるかを実験した結果、水漏れはなかった。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a leak test agent capable of detecting a penetration defect causing a defect in various containers, pipes, structures, and the like that may cause trouble if a leak portion is present, and at the same time, capable of repairing the leak.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, there are various inspection methods for detecting a penetrating defect that causes leakage. Methods for detecting gas leakage by applying pressure include a helium leak test method, a halogen leak test method, an ammonia leak test method, and a foam leak test method. However, these inspection methods usually require hermetically pressurizing or depressurizing the inside of the inspection container or the inspection portion, which takes time in operation and is often difficult to implement in terms of structure.
[0003]
As a simple alternative to them, there is a method of detecting leakage using a liquid. Inspection for leaks in containers or pipes containing water or oil involves applying a white powder to the surface of the leaked water or oil that reacts with the liquid to form a red or fluorescent indicator pattern. A leak test agent has been proposed (for example, see Patent Document 1).
[0004]
In the case of specimens that cannot be sealed and cannot be filled with liquid, apply a red or fluorescent penetrant for penetration testing to the surface of the specimen. Inspection methods for detecting penetrating scratches by observing a leak indicating pattern formed by sucking out the adhered white fine powder developer are generally used. Penetration defects detected by this method are judged from the detected leak indication pattern, and in the case of a large crack or hole with a structural strength problem, it is repaired by welding etc., and there is no problem with the strength Fine defects that only need to stop the leakage are repaired with resin or the like. In the case of repair work using resin, etc., it is necessary to remove the flaw detection liquid used for leak inspection in advance with a cleaning agent such as an organic solvent with good solubility, which requires considerable labor. Has become.
[0005]
[Patent Document 1]
Patent No. 3371541 (page 1)
[0006]
[Problems to be solved by the invention]
At present, from the viewpoint of quality system, after manufacturing a product, leakage defects are detected by leak inspection, and depending on the degree of the defect, disposal or appropriate repair is performed to ensure quality without leakage. Has become.
However, even in the inspection using these leak inspection agents, the amount of liquid that exudes with a small penetrating wound is small, there is a limit that can not be detected visually, and even if it can be detected, the amount is small. Oversight is inevitable. For this reason, even after taking measures such as repair after the leak inspection, the minute leak sometimes did not stop.
In addition, if the penetrant of the penetrant is left in the defect, it will prevent the resin to be repaired from firmly adhering to the metal surface.Therefore, the penetrant must be completely removed and further dried during repair. Must. The removal operation is troublesome, and if the removal agent cannot be sufficiently removed, the adhesion between the repair agent and the test object cannot be obtained, so that there is a problem that the repair agent is easily peeled off.
[0007]
The present invention can detect penetrating defects, repair small penetrating scratches such as micro leaks, reduce the work of removing the flaw detection agent during resin filling repair, and improve repair agents that are likely to occur after repair. An object of the present invention is to provide a leak test agent that can prevent peeling and solve problems such as a long time required for leak test and repair work.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
The present inventors have concluded that the current practice of inspecting with penetrants and then repairing penetrating defects detected does not completely stop microleakage for the following reasons: . Even if a penetrating liquid having excellent permeability and discrimination is used, there is a limit to the size of the liquid formed on the white background, which can be observed by human eyes in a red color or in a dark place. In particular, this simple test method is performed without pressurizing, even if it is left for a long time of several hours to 1 day, but the actual leakage occurs for a longer period and may be used under pressurized conditions. Therefore, in this case, the condition is easy to leak. In addition, there is a case where the inspector misses when the leakage instruction pattern is 2-3 mm or less. Therefore, in the method of repairing the detected penetrating defect, the minute leakage does not completely stop.
The inventors of the present invention have come to the conclusion that it is necessary to develop a leak test agent having both functions of leak detection and repair of minute leaks as a means for solving those problems. Was completed.
[0009]
The present invention will be described below.
(1) A leak testing agent having a red dye or a fluorescent dye applied to the surface of a test object and observing a liquid indicating pattern on the opposite surface to detect a penetrating defect of the test object, to be used in an inspection method. A leak testing agent comprising a curable resin component, a viscosity of 1.0 to 200 cSt / 20 ° C., and a non-volatile component of 50% by weight or more.
(2) The leak inspection agent according to (1), wherein the curable resin component is a urethane resin component, an epoxy resin component, or an acrylic resin component.
(3) The leak inspection agent according to the above (1) or (2), which also has a function of repairing a fine penetration defect at the time of inspection.
[0010]
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
The leak testing agent of the present invention is a leak testing agent containing a curable resin component.
The leakage inspection agent of the present invention is liquid and low in viscosity at the end of the inspection, and the resin component is cured after the inspection. Specific curable resin components include urethane resin components that are cured by an addition reaction between a compound having two or more active hydrogens such as hydroxyl groups and a compound having two or more isocyanuric groups, amino groups, thiol groups, and hydroxyl groups. An epoxy resin component that cures by a compound having active hydrogen and a ring-opening addition reaction of an epoxy ring, an acrylic resin component that cures by an addition reaction with a compound having an unsaturated bond and a radical generated by a polymerization initiator such as a peroxide, etc. Is mentioned.
[0011]
Examples of the compound having two or more active hydrogens in the urethane resin component include polyglycol. More specifically, a compound obtained by adding an alkylene oxide (2-4 carbon atoms) to ethylene glycol, propylene glycol, glycerin, diethylene glycol, dipropylene glycol, diglycerin, triethylene glycol, tripropylene glycol, a polyhydric alcohol, or the like is used at room temperature. And a liquid compound.
Examples of the compound having two or more isocyanuric groups include 2,4-toluene diisocyanate, 4,4-diphenylmethane diisocyanate, and 1,5-naphthalenediisocyanate.
If necessary, a curing accelerator such as triethylamine or zinc naphthenate may be mixed in advance with polyglycol or the like.
[0012]
As the compound having active hydrogen in the epoxy resin component, a compound having an amino group or a thiol group, more specifically, ethylenediamine, diethylenetriamine, triethylenetetramine, tetraethylenepentamine, diethylaminopropylamine, N-aminoethylpiperazine, m -Phenylenediamine, diaminodiphenylmethane, bisaminopropyltetraoxaspiroundecan adduct, a compound obtained by adding an epoxy compound, acrylonitrile, thiourea, or the like to the amine; trioxane trimethylene mercaptan; polyhydric alcohols such as trimethylolpropane and pentaerythritol; And esters of thioglycolic acid.
[0013]
Examples of the compound having an epoxy ring include glycidyl ethers such as bisphenols and monohydric and polyhydric alcohols, and glycidyl esters of polycarboxylic acids. More specifically, bisphenol A diglycidyl ether, bisphenol F diglycidyl ether, hexahydrobisphenol A diglycidyl ether, bisphenol hexafluoroacetone diglycidyl ether, n-butyl glycidyl ether, allyl glycidyl ether, 2-ethylhexyl glycidyl ether, Phenyl glycidyl ether, cresyl glycidyl ether, styrene oxide, butanediol glycidyl ether, polyethylene glycol diglycidyl ether, polypropylene glycol diglycidyl ether, neopentyl glycol diglycidyl ether, trimethylolpropane triglycidyl ether, phthalic acid diglycidyl ester, dimer Acid diglycidyl ester and the like.
If necessary, a curing accelerator such as boron trifluoride or imidazole may be mixed and used as long as the detection sensitivity is not impaired. If it is possible to heat the whole test object after the test, fine powder such as dicyandiamide or adipic dihydrazide may be used in place of the compound having active hydrogen to be a one-pack type.
[0014]
Examples of the compound having an unsaturated bond in the acrylic resin component include acrylic acid, methacrylic acid and esters thereof with mono- or polyhydric alcohols, and organic acids having a carboxyl group such as allyl alcohol or methallyl alcohol and acetic acid or phthalic acid. And specifically, hydroxyethyl acrylate, hydroxypropyl acrylate, hydroxyethyl methacrylate, hydroxypropyl methacrylate, ethylene glycol diacrylate, propylene glycol diacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, propylene glycol dimethacrylate, poly (polymerization Degree 2 to 20) alkylene (2 to 4 carbon atoms) glycol mono- or diacrylate, diallyl phthalate and the like.
[0015]
Examples of the polymerization initiator include peroxides such as ketone peroxide, peroxyketal, hydroperoxide, dialkyl peroxide, diacyl peroxide, peroxyester, and peroxydicarbonate. Peroxide, succinic peroxide, t-butylperoxyisobutyrate, 1,1-bis (t-hexylperoxy) cyclohexane, t-hexylperoxyisopropyl monocarbonate, t-butylperoxymaleic acid, t-butylperoxymaleate Butyl peroxy laurate, t-hexyl peroxy isopropyl monocarbonate and the like can be mentioned.
[0016]
If necessary, a curing accelerator such as N, N-dimethyl-p-toluidine and metallic soap may be used. When the test object is made of metal, saccharin, an organic acid, or the like may be added to generate metal ions or metal soap on the metal surface to accelerate the curing. In order to improve the impact resistance and the like after curing, a material which is non-volatile and shows flexibility in the cured product, for example, liquid rubber or the like may be mixed in advance with the test liquid in an amount of about 0 to 20% and used.
The above-mentioned resin components are cured to form a urethane resin, an epoxy resin, and an acrylic resin, respectively. In the present invention, these resins are completely cured after the inspection and repair fine penetration defects. Further, if necessary, the repair work can be performed later without removing these resins.
[0017]
The dye for coloring the leak test agent of the present invention in red has no problem as long as it is soluble in the resin component compound or solvent used and exhibits a deep red color. For example, C.I. I. Solvent Red 1, C.I. I. Solvent Red 3, C.I. I. Solvent Red 8, C.I. I. Solvent Red 18, C.I. I. Solvent Red 24, C.I. I. Solvent Red 27, C.I. I. Solvent Red 49, C.I. I. Solvent Red 109 and the like.
Examples of fluorescent dyes that can be used in a leak test agent that emits fluorescence under an ultraviolet irradiation lamp in a dark place include C.I. I. Fluorescent Brightner 52, C.I. I. Solvent Yellow 43, C.I. I. Acid Yellow 7, C.I. I. Basic Red 1, C.I. I. Basic Violet 10 and the like.
[0018]
If the amount of the dye used is in the range of 0.05 to 5% by weight, the dye has the performance as a leak inspection agent, and the indication pattern can be easily visually discriminated from the leak location and the area other than the leak location. You can check. However, from the depth of color development, 0.5 to 3% by weight is particularly preferable. If the amount is less than 0.05% by weight, it is difficult to identify the leaked portion due to weak color development, and if the amount exceeds 5% by weight, the effect corresponding to the added amount cannot be obtained and the cost is increased, which is not preferable.
[0019]
If the viscosity is too high with only the dye and the resin component, a volatile organic solvent may be added to the leak test agent of the present invention. As the solvent to be added, a solvent that lowers the viscosity of the resin, dissolves the resin, and volatilizes after the inspection without inhibiting the curing reaction is preferable. For example, hydrocarbon solvents such as heptane, hexane, octane, toluene, and xylene; alcohols such as methanol, ethanol, and propanol; ketones such as acetone; ethers and esters; and chlorine solvents such as 1,1,1 trichloroethane. Numerous organic solvents such as solvents are exemplified. These solvents may be used alone or as a mixture.
[0020]
In the present invention, since the viscosity of the leak test agent greatly affects the permeability to the penetration defect portion, a viscosity range of 1.0 to 200 cSt / 20 ° C. is preferable. That is, when the temperature is 200 cSt / 20 ° C. or more, the penetration into the penetrating wound is poor, and the detectability of the penetrating defect is reduced. The liquid flows because the adhesion of the liquid is small, and it is not preferable because a sufficient amount of liquid cannot penetrate into the penetration defect.
[0021]
In the present invention, the non-volatile component in the leak test agent means a non-volatile solid component when the leak test agent is completely cured, and the proportion thereof is 50% by weight or more, preferably 70% by weight in the leak test agent. % Or more, more preferably 90% by weight or more. If the content is less than 50% by weight, the inside of the penetration defect cannot be sufficiently covered, and the leakage cannot be stopped.
[0022]
The leakage inspection agent of the present invention has a function of repairing a penetration defect by curing, but a curing temperature of 5 to 40 ° C. and a curing time of 20 minutes to 3 days are preferable in terms of work.
[0023]
Effect of the Invention
The leak testing agent of the present invention has a low viscosity and can sufficiently penetrate into fine penetrating defects, after which the resin component hardens and blocks the defects, thereby preventing leakage.
In addition, as a matter of course, the leak test agent of the present invention exerts a performance as a test agent that can be reliably detected, such as a large penetration defect having a structural strength problem and a large hole that cannot be filled with the present solution alone. Since the resin component of the liquid of the present invention is cured, a resin-based repair agent can be applied from above without peeling off the resin component during repair.
[0024]
【The invention's effect】
The effects of the present invention are as follows.
The leak testing agent of the present invention can detect penetration defects with high sensitivity similarly to the penetrant testing agent, and also can harden the testing agent in the wound after inspection and stop the leak. Therefore, if a conventional penetrant inspection test overlooks a flaw that is too small to be detected, a flaw occurs.However, when the leak test agent of the present invention is used, microflaws below the detection limit, overlooked flaws, etc. , Can stop leaks.
In addition, for large wounds that need to be repaired with putty etc. after inspection, it was necessary to remove the test solution before, but with this leak test agent, putty etc. is put on the cured test agent. When applied, the resin has good adhesion to the resin and can be easily repaired.
Therefore, the use of the leak testing agent of the present invention makes it possible to reliably detect large scratches that are problematic in terms of strength, and that penetrating scratches that have no problem in strength but cause leakage are not found by the penetrant testing method. Even a minute flaw can penetrate into the inside of the flaw at the time of inspection, the remaining test liquid hardens, and leakage can be stopped. That is, the leak testing agent of the present invention has both the function of detecting a penetrating scratch and the function of completely stopping a minute leak.
[0025]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to Examples and Comparative Examples.
However, parts in the examples indicate parts by weight.
In the examples, the non-volatile components were calculated by placing 10 g of a leak test agent in a petri dish, leaving it in a constant temperature room at 50 ° C. for 3 days, and measuring the weight after curing.
[0026]
Example 1
The following liquid A and liquid B were mixed in a 1 L container at a ratio of liquid A: liquid B of 75: 25% by weight to prepare a leakage inspection agent. The viscosity of the prepared leak test agent was 60 cSt / 20 ° C., and the non-volatile content was 84%.
Liquid A:
77 parts of polypropylene glycol (trade name: Uniol D-400, manufactured by NOF CORPORATION), 20 parts of toluene (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.) and 1 part of zinc naphthenate (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.) are mixed. After that, C.I. I. A mixed solution B prepared by dissolving 2 parts of Solvent Red 27, Orient Oil Red 5B (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.) and dissolving:
Hexamethylene diisocyanate (trade name: HMDI, manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.)
(Leak test result)
Next, the inside of a 10 L stainless steel container having a hole with a diameter of 10 μm (two places) and a diameter of 30 μm (one place) (250 mm in diameter × 250 mm in length × 1 mm in thickness) where the size of the leaked part of the welded part is 10 μm (two places). The above-mentioned leak inspection agent was applied thereto, and a developer (trade name: Color Check FD-S (aerosol type), manufactured by Taceto Co., Ltd.) was applied from the opposite side, and observed under white light.
After 30 minutes, observation from the opposite side confirmed that the hole could be detected with a clear red indicating pattern on a white background. After leaving at room temperature for 2 days to completely cure the leak test agent, 9 L of water was put into the container, and a water pressure of ² kg / cm ² was applied to test whether or not water leak occurred. As a result, no water leak was found. Was.
[0027]
Example 2
In the solution A used in Example 1, C.I. I. Fluorescent Brightner 52, a fluorescent whitening agent (trade name: White Flow B, manufactured by Sumika Color Co., Ltd.) was added and dissolved. The liquid A was mixed with the liquid B used in Example 1 at a ratio of 75: 25% by weight in the same manner as in Example 1 to prepare a leakage inspection agent. The viscosity of the prepared leak test agent was 60 cSt / 20 ° C., and the non-volatile content was 84%.
(Leak test result)
Next, using the obtained leak test agent, the test sample was applied to the inside of a 10 L stainless steel container having a leak at the welded portion in the same manner as in Example 1, and the sample was observed by irradiating an ultraviolet irradiation lamp in the dark from the opposite side. . After 30 minutes, observation from the opposite side confirmed that the holes could be detected with a clear blue-white fluorescent color indicating pattern. After leaving at room temperature for 2 days to completely cure the leak test agent, 9 L of water was put into the container, and a water pressure of ² kg / cm ² was applied to test whether or not water leak occurred. As a result, no water leak was found. Was.
[0028]
Example 3
The following liquid A and liquid B were mixed in a 1 L container at a ratio of liquid A: liquid B of 30: 70% by weight to prepare a leakage test agent. The viscosity of the prepared leak test agent was 150 cSt / 20 ° C., and the nonvolatile content was 95%.
Liquid A:
97 parts of commercially available diethylenetriamine (trade name: EDTA), C.I. I. Mixed solution B containing 3 parts of Orient Oil Red 5B (Solvent Red 27) (manufactured by Orient Chemical Industry Co., Ltd.)
Neopentyl glycol diglycidyl ether (trade name: Epiol NPG-100, manufactured by NOF Corporation)
(Leak test result)
Next, using the obtained leakage inspection agent, apply it to the inside of a 10 L stainless steel container having a leak at the welded portion in the same manner as in Example 1, and apply a penetrant testing agent developer (trade name: Color Check) from the opposite side FD-S (aerosol type), manufactured by Taceto Co., Ltd. was applied and observed under white light. After 30 minutes, observation from the opposite side confirmed that the hole could be detected with a clear red indicating pattern on a white background.
After leaving at room temperature for 2 days to completely cure the leak test agent, 9 L of water was put into the container, and a water pressure of ² kg / cm ² was applied to test whether or not water leak occurred. As a result, no water leak was found. Was.
[0029]
Example 4
The following liquid A and liquid B were mixed in a 1 L container at a ratio of liquid A: liquid B of 10: 90% by weight to prepare a leak testing agent. The viscosity of the prepared leak test agent was 6.2 cSt / 20 ° C., and the nonvolatile content was 97%.
Liquid A:
After mixing 10 parts of N, N-dimethyl-p-toluidine (Kanto Chemical Co., Ltd.) and 87 parts of 2-ethylhexanoic acid (Kanto Chemical Co., Ltd.), C.I. I. Mixed solution B solution containing 3 parts of Solvent Yellow 43, Fluorescent Brilliant Yellow R (manufactured by Holliday Dyes & Chemicals Ltd), and dissolved therein:
Hydroxypropyl methacrylate (trade name: HPMA, manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.)
Liquid mixture of 99 parts and 1 part of diisopropylbenzene hydroperoxide (trade name: Park Mill P, manufactured by NOF Corporation) (leakage test result)
Next, using the obtained leak test agent, the test sample was applied to the inside of a 10 L stainless steel container having a leak at the welded portion in the same manner as in Example 1, and the sample was observed by irradiating an ultraviolet irradiation lamp in the dark from the opposite side. . After 30 minutes, observation from the opposite side confirmed that the holes could be detected with a clear yellow fluorescent color indicating pattern. After leaving at room temperature for one day to completely cure the leakage test agent, 9 L of water was put into the container, and a water pressure of ² kg / cm ² was applied to test whether or not water leakage occurred. As a result, no water leakage was found. Was.
[0030]
Example 5
The following liquid A and liquid B were mixed in a 1 L container at a ratio of liquid A: liquid B of 65: 35% by weight to prepare a leakage test agent. The viscosity of the prepared leak test agent was 50 cSt / 20 ° C., and the nonvolatile content was 80%.
Liquid A:
After mixing 20 parts of xylene with 78 parts of an epoxy resin component (trade name: Adeka Resin EP-4950, manufactured by Asahi Denka Kogyo KK), C.I. I. Mixed solution B solution containing 2 parts of a fluorescent brightener 52 (Fluorescent Brightner 52, trade name: White Flow B, manufactured by Sumika Color Co., Ltd.):
Epoxy resin curing agent (trade name: ADEKA HARDNER EH233B, manufactured by Asahi Denka Kogyo Co., Ltd.)
(Leak test result)
Next, using the obtained leak test agent, the test sample was applied to the inside of a 10 L stainless steel container having a leak at the welded portion in the same manner as in Example 1, and the sample was observed by irradiating an ultraviolet irradiation lamp in the dark from the opposite side. . After 30 minutes, observation from the opposite side confirmed that the holes could be detected with a clear blue-white fluorescent color indicating pattern. After leaving at room temperature for one day to completely cure the leakage test agent, 9 L of water was put into the container, and a water pressure of ² kg / cm ² was applied to test whether or not water leakage occurred. As a result, no water leakage was found. Was.
[0031]
Comparative Example 1
The following liquid A and liquid B were mixed in a 1 L container at a ratio of liquid A: liquid B of 75: 25% by weight to prepare a leakage inspection agent. The viscosity of the prepared leak test agent was 5.0 cSt / 20 ° C., and the nonvolatile content was 26.5%.
Liquid A:
20 parts of polypropylene glycol (trade name: Uniol D-400, manufactured by NOF Corporation), 77 parts of toluene (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.) and 1 part of zinc naphthenate (manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.) are mixed. After that, C.I. I. Mixed solution B containing 2 parts of Solvent Red 27, Orient Oil Red 5B (manufactured by Orient Chemical Industry Co., Ltd.) and dissolved therein:
Hexamethylene diisocyanate (trade name: HMDI, manufactured by Kanto Chemical Co., Ltd.)
(Leak test result)
Next, using the obtained leakage inspection agent, a leakage inspection agent is applied to the inside of a 10 L stainless steel container having a leak at the welded portion in the same manner as in Example 1, and a penetrant testing agent developer (product Name: Color Check FD (S aerosol type, manufactured by Taceto Co., Ltd.) was applied and observed under white light.
After 30 minutes, observation from the opposite side confirmed that the hole could be detected with a clear red indicating pattern on a white background. After leaving the container at room temperature for 2 days, 9 L of water was put into the container, and a water pressure of ² kg / cm ² was applied to test whether or not water leakage occurred. As a result, the inside of the penetration defect could not be closed.
[0032]
Comparative Example 2
The following liquid A and liquid B were mixed in a 1 L container at a ratio of liquid A: liquid B of 65: 35% by weight to prepare a leakage test agent. The viscosity of the prepared leak test agent was 800 cSt / 20 ° C., and the nonvolatile content was 95%.
Liquid A:
98 parts of an epoxy resin component (trade name: Epicoat 828, manufactured by Japan Epoxy Resin Co., Ltd.) as a fluorescent dye I. Mixed solution B solution containing 2 parts of fluorescent brightener 52 (Fluorescent Brightner 52, trade name: White Flow B, manufactured by Sumika Color Co., Ltd.):
Epoxy resin curing agent (trade name: Epimate B001, manufactured by Japan Epoxy Resin Co., Ltd.)
(Leak test result)
Next, using the obtained leak test agent, apply to the inside of a 10 L stainless steel container having a leak at the welded portion in the same manner as in Example 1, and irradiate with an ultraviolet irradiation lamp in the dark from the opposite side and observe. did. Thirty minutes later, observation from the opposite side revealed that the leak test agent had a high viscosity and only adhered to the surface, but did not sufficiently penetrate the penetrating defects, and no leak site could be confirmed. After leaving at room temperature for 2 days to completely cure the leak test agent, 9 L of water was put into the container, and a water pressure of ² kg / cm ² was applied to test whether or not water leaked. As a result, no water leak was found. Was.

Claims

A leak test agent used for a test method of applying a leak test agent having a red dye or a fluorescent dye to the surface of a test object and detecting a penetration defect of the test object by observing a liquid indicating pattern on the opposite surface. And a curable resin component, a viscosity of 1.0 to 200 cSt / 20 ° C., and a non-volatile component of 50% by weight or more.

The leak inspection agent according to claim 1, wherein the curable resin component is a urethane resin component, an epoxy resin component, or an acrylic resin component.

3. The leakage inspection agent according to claim 1, which has a function of repairing a fine penetration defect at the time of leakage inspection.