JP2004256583A - Diallyl phthalate resin molding material - Google Patents

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JP2004256583A
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Japan
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molding material
diallyl phthalate
phthalate resin
molding
resin molding
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Inventor
Satoru Kawamura
哲 河村
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Bakelite Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a diallyl phthalate resin molding material which exhibits improved resistance to solder reflow and excellent moldability while keeping its excellence in electrical properties, mechanical properties, etc., regardless of the type of a diallyl phthalate resin. <P>SOLUTION: The diallyl phthalate resin molding material is obtained by using a curing catalyst consisting of 2,5-dimethyl-2,5-bis(benzoylperoxy)hexane or by using a curing catalyst consisting of dicumyl peroxide and 2,5-dimethyl-2,5-bis(benzoylperoxy)hexane. The 2,5-dimethyl-2,5-bis(benzoylperoxy)hexane is used in an amount of desirably 0.05 to 1.0 wt.% based on the whole molding material. The dicumyl peroxide is used in an amount of desirably 0.1 to 0.7 wt.% based on the whole molding material. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ジアリルフタレート樹脂成形材料に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
ジアリルフタレート樹脂成形材料は、その電気特性や耐候性及び寸法安定性等から電気電子分野をはじめ各分野にて高性能樹脂として使用されてきたが、近年、ハンダの鉛フリー化に伴うハンダリフロー温度の上昇により小ブクレ等の問題を生ずるものがでてきている。
ジアリルフタレート樹脂にはオルソ、メタ、パラタイプの3種類があるが、価格が安いことから成形材料用には一般的にオルソタイプのものが多く使用されている。しかし、オルソタイプの樹脂はその構造上、他のタイプに比較して、分子内環化反応が進みやすいため架橋密度が低くなり耐熱性が他のタイプのものより低い。そのため従来よりメタタイプ又はパラタイプの樹脂を配合することによる耐熱性の向上が図られてきた(例えば、特許文献1参照)。
【0003】
また、メタタイプの樹脂を使用し、かつ硬化触媒の量を制限することにより成形品のハンダ浸漬工程におけるクラックを低減できることも報告されている(例えば、特許文献2参照)。しかしながら、この方法に従うと硬化触媒が少ないことによる硬化性の低下が発生し、成形サイクルの低下という問題が発生する。
【0004】
【特許文献1】
特開平6−157690号公報
【特許文献2】
特開平6−248039号公報
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ジアリルフタレート樹脂のタイプに依らず、ジアリルフタレート樹脂成形材料の優れた電気的特性や機械的特性等を維持したまま耐ハンダリフロー性のレベルを向上し、かつ成形性に優れたジアリルフタレート樹脂成形材料を提供するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記(1)〜(5)記載の本発明により達成される。
(1) 硬化触媒として、2,5−ジメチル−2,5−ビス(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサンを配合してなることを特徴とするジアリルフタレート樹脂成形材料。
(2) 硬化触媒として、ジクミルパーオキサイドおよび2,5−ジメチル−2,5−ビス(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサンを配合してなることを特徴とするジアリルフタレート樹脂成形材料。
(3) 2,5−ジメチル−2,5−ビス(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサンを、成形材料全体に対して0.05〜1.0重量%配合してなる前記(1)または(2)に記載のジアリルフタレート樹脂成形材料。
(4) ジクミルパーオキサイドを、成形材料全体に対して0.1〜0.7重量%配合してなる前記(2)または(3)に記載のジアリルフタレート樹脂成形材料。
(5) 成形材料全体に対して、ジアリルフタレート樹脂20〜60重量%および無機基材30〜70重量%を含有してなる前記(1)ないし(4)のいずれかに記載のジアリルフタレート樹脂成形材料。
【0007】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のジアリルフタレート樹脂成形材料(以下、単に「成形材料」ということがある)について詳しく説明する。本発明の成形材料は、ジアリルフタレート樹脂、および2,5−ジメチル−2,5−ビス(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン(以下、「25DBH」という)を必須成分として含有することを特徴とするものである。これにより、硬化性を低下させることなく耐ハンダリフロー性を向上することができる。また、本発明の成形材料は、ジアリルフタレート樹脂、25DBHおよびジクミルパーオキサイドを必須成分として含有することを特徴とするものである。これにより、成形直後の表面剛性を高くし耐ハンダリフロー性と両立させることができる。
【0008】
本発明の成形材料において、25DBHの配合量は成形材料全体に対して0.05〜1.0重量%であることが好ましく、さらに0.1〜0.5重量%が好ましい。
25DBHの配合量が前記上限値より多いと成形材料を射出成形する際のシリンダー内熱安定性の低下が起こることがあり、前記下限値より少ないと十分な硬化性が得られないことがある。
【0009】
本発明の成形材料において、ジアリルフタレート樹脂を25DBH単独で硬化させた成形品は成形直後の表面剛性が低い場合がある。これを補うためにジクミルパーオキサイドを併用することができる。この場合、併用するジクミルパーオキサイドの配合量は、成形材料全体に対して0.1〜0.7重量%が好ましい。さらに0.3〜0.5重量%が好ましい。前記上限値より多いと耐ハンダリフロー性の低下が起こることがあり、前記下限値より少ないと成形直後の表面剛性の向上が図れないことがある。
【0010】
硬化触媒は一般にその反応開始温度や活性、保存性、安全性、性状(固体・液体)等により選択されるが、25DBHは反応開始温度が成形材料に好適であり、かつ常温付近で粉体であるため、特にドライブレンドによる生産においては好適である。また、この硬化触媒はパーオキシエステル系であるため、ジアリルフタレート樹脂成形材料用途に一般に使われているジアルキルパーオキサイド系のジクミルパーオキサイドと比較して、樹脂内二重結合への付加反応が主流となることから成形品内に残留している硬化触媒が加熱により分解した際に反応副生成物の生成が少ない。と同時に2官能で活性も高いため少量の配合で樹脂を硬化させることができ、成形品内の残留量自体を減らすことができる。
【0011】
ハンダリフロー時に成形品表面に発生する膨れの要因は樹脂内から発生するガスであると考えられる。本発明の成形材料においては、硬化触媒の分解による反応副生成物の生成が抑制されることおよび成形品内の硬化触媒の残留量が減少することにより耐ハンダリフロー性が向上するものと考えられる。
【0012】
本発明の成形材料に用いられるジアリルフタレート樹脂は、フタル酸とアリルアルコールとのエステルであるジアリルフタレートモノマーを重合させて得られるアリル樹脂の1種である。これらは用いるフタル酸の種類により、無水フタル酸またはオルソフタル酸を用いたオルソタイプ、イソフタル酸を用いたイソタイプ、及びテレフタル酸を用いたパラタイプのものがあり、これらの1種または2種以上を併用して用いることができる。いずれの樹脂を用いた場合においても本発明により耐ハンダリフロー温度の向上を図ることができるが、オルソタイプのものは最も一般的で安価でもあるため、通常の鉛フリーハンダのリフロー条件で使用される場合、オルソタイプを用いることが好ましい。
【0013】
また、ジアリルフタレート樹脂の0〜50重量%を不飽和ポリエステル樹脂または難燃効果のあるハロゲン化不飽和ポリエステル樹脂に置換してもよく、この場合も本発明に含まれる。これにより、成形時、成形材料に流動性を付与したり、原料のコストダウンを図ることができる。
【0014】
ジアリルフタレート樹脂の配合量は特に限定されないが、成形材料全体に対して、20〜60重量%であることが好ましい。さらに好ましくは35〜50重量%である。配合量が前記上限値より多いと機械的強度の低下が起こることがありことがあり、前記下限値より少ないと成形時の材料流動性が小さくなり、成形性が低下することがある。
【0015】
本発明の成形材料には、成形品に機械的特性や難燃性を付与するために無機基材を30〜70重量%配合することが好ましい。配合量が前記上限値より多いと成形時の材料流動性が小さくなり、成形性が低下することがあり、前記下限値より少ないと機械的強度の低下や十分な難燃性が得られないことがある。
【0016】
ここで無機基材としては特に限定されないが、例えばガラス繊維、ワォラストナイト、シリカ、タルク、マイカ、クレー、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム等が挙げられる。これらの中でも、ガラス繊維を用いた場合は、耐熱性を維持したまま機械的強度を向上できるので好ましい。ガラス繊維を配合する場合は特に限定されないが、繊維径が10〜15μm、繊維長が1〜3mmのチョップドストランドタイプのものが好ましい。これにより、成形材料化段階での作業性、成形品の機械的強度を良好なものとすることができる。
【0017】
本発明の成形材料には、以上のようなジアリルフタレート樹脂、硬化触媒、無機基材のほか、その用途に応じて粉砕布などの有機基材、塩素系/三酸化アンチモン等の難燃剤、アミノシランなどのカップリング剤、着色剤、離型剤等を添加することができる。
【0018】
本発明の成形材料は、通常の方法により製造することができる。すなわち、前記原材料を所定量配合し、リボンブレンダーやプラネタリミキサーなどを用いて予備混合した後、50〜100℃程度の加熱ロールや二軸混練機を用いて溶融混練し、これをさらに造粒化するか、冷却後粉砕・分級などの操作を経て成形材料とすることができる。また、本発明のジアリルフタレート樹脂成形材料を用いて成形品を得るための成形方法は特に限定されず、射出成形、トランスファー成形、圧縮成形等のいずれの方法も適用できる。
【0019】
【実施例】
以下、実施例により本発明を詳しく説明する。
表1上欄に示す原材料を所定の配合でミキシングロールにて混練しジアリルフタレート樹脂成形材料を製造した。成形材料の配合量を示す数値は全て「重量%」を表す。得られた成形材料について、耐熱性、機械的特性、電気的特性及び難燃性等を測定した。評価結果を表1下欄に示す。
【0020】
【表1】

Figure 2004256583
【0021】
(表の注)
1)オルソタイプジアリルフタレート樹脂:ダイソー製 「ダップS」
2)メタタイプジアリルフタレート樹脂:ダイソー製 「イソダップ」
3)不飽和ポリエステル樹脂:武田薬品工業製 「ポリマール6099EH」
4)塩素系難燃剤:オキシデンタルケミカル製 デクロランプラス25
5)ガラス繊維:日本板硝子製RES015−BM42、平均繊維径11μm、平均繊維長1.5mmのチョップドストランド
6)滑剤:ステアリン酸カルシウム
7)顔料:カーボンブラック
【0022】
(測定方法)
・ 5分間耐熱温度:トランスファー成形(170℃、2分間硬化)で成形した12.7mm×63.5mm×1.0mmの成形品を、一定温度に設定した熱風循環式乾燥装置に5分間入れた後取り出し、冷却後の外観にフクレ等が発生しない最高の温度を測定し、5分間耐熱温度とした。
・ バーコル硬度(30秒):165℃の金型にてφ50×3.0mmの成形品をトランスファー成形により成形した。硬化時間を30秒とし、金型が開いてから10秒後の表面硬度を395バーコル硬度計により測定した。これは、硬化途上での表面硬度を測定することにより硬化速度を比較するものである。
・ バーコル硬度(180秒):165℃の金型にてφ50×3.0mmの成形品をトランスファー成形により成形した。硬化時間を180秒とし、金型が開いてから10秒後の表面硬度を395バーコル硬度計により測定した。これは、完全に硬化が完了した後の表面硬度を測定することにより成形直後の表面剛性を比較するものである。
・ 曲げ強さ、シャルピー衝撃強さ、絶縁抵抗:JIS K 6911により測定した。
・ 耐トラッキング性:IEC Pub.112により測定した。
・ 難燃性:UL94により測定した。
【0023】
実施例1は比較例1の硬化触媒ジクミルパーオキサイドを25DBHとジクミルパーオキサイドとの併用に変更したものであり、オルソタイプジアリルフタレート樹脂をベースとしたものである。評価結果から、5分間耐熱温度が30℃程度向上しており、かつその他の特性は同等であった。実施例2は比較例2の硬化触媒ジクミルパーオキサイドを25DBHとジクミルパーオキサイドとの併用に変更したものであり、メタタイプジアリルフタレート樹脂をベースとしたものである。比較例2の5分間耐熱温度は比較例1のものより高いが、実施例2の5分間耐熱温度は比較例2よりさらに30℃程度向上しており、かつその他の特性は同等であった。
実施例3は比較例3の硬化触媒ジクミルパーオキサイドを25DBHとジクミルパーオキサイドとの併用に変更したものであり、メタタイプジアリルフタレート樹脂をベースとしたものである。比較例3は特開平6−248039号公報に開示されている配合のものであり、5分間耐熱温度が高いことが特徴である。しかしながらバーコル硬度を実施例3と比較すると、硬化が遅くかつ成形直後の表面剛性も低いことがわかる。すなわち実施例3においては、25DBHを添加することで耐熱性を損なうことなく硬化の促進ができることを示している。
【0024】
実施例4は実施例1のオルソタイプジアリルフタレート樹脂の3分の1を不飽和ポリエステル樹脂に置換したものである。実施例1と同等以上の特性であった。実施例5は実施例1の硬化触媒を25DBHのみとしたものであり、5分間耐熱温度が実施例1よりさらに40℃程度向上した。一方、成形直後の表面剛性(バーコル硬度(180秒))がやや低かった。バーコル硬度(30秒)の値もやや低いが、このような特性の材料組成は、サブマリンゲートを用いた成形のように成形時、ランナー部の柔軟性が必要とされる成形方法に好適である。
【0025】
【発明の効果】
本発明は、ジアリルフタレート樹脂および25DBHを必須成分として含有することを特徴とするジアリルフタレート樹脂成形材料であり、電気的特性や機械的特性および難燃性等を維持したまま耐熱性を向上させることができる。また、本発明は、ジアリルフタレート樹脂、25DBHおよびジクミルパーオキサイドを必須成分として含有することを特徴とするジアリルフタレート樹脂成形材料であり、ジクミルパーオキサイドを併用することにより、成形品の表面剛性を改善することができる。
従って、本発明の成形材料は、トランスコイルボビン、スイッチケース、端子板、コネクター、マグネットスイッチ等、これらの特性を必要とする電気電子部品に好適に用いられる。特に、ハンダリフロー等の一時的な高温処理工程を必要とする電気電子部品等に好適に用いられる。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a diallyl phthalate resin molding material.
[0002]
[Prior art]
The diallyl phthalate resin molding material has been used as a high-performance resin in various fields including the electric and electronic field due to its electrical characteristics, weather resistance, dimensional stability, and the like. Some problems, such as small swelling, are caused by the rise.
There are three kinds of diallyl phthalate resins, namely, ortho, meta and para types. However, since the price is low, ortho type resins are generally used for molding materials. However, the ortho-type resin has a structure in which the intramolecular cyclization reaction proceeds more easily than other types, so that the cross-link density is low and the heat resistance is lower than those of other types. Therefore, conventionally, improvement of heat resistance by blending a meta-type or para-type resin has been attempted (for example, see Patent Document 1).
[0003]
It has also been reported that cracks in a solder immersion step of a molded article can be reduced by using a meta-type resin and limiting the amount of a curing catalyst (for example, see Patent Document 2). However, according to this method, the curability is reduced due to a small amount of the curing catalyst, and a problem of a reduction in the molding cycle occurs.
[0004]
[Patent Document 1]
JP-A-6-157690 [Patent Document 2]
JP-A-6-248039
[Problems to be solved by the invention]
The present invention improves the level of solder reflow resistance while maintaining excellent electrical and mechanical properties of a diallyl phthalate resin molding material, regardless of the type of diallyl phthalate resin, and diallyl having excellent moldability. A phthalate resin molding material is provided.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
Such an object is achieved by the present invention described in the following (1) to (5).
(1) A diallyl phthalate resin molding material comprising 2,5-dimethyl-2,5-bis (benzoylperoxy) hexane as a curing catalyst.
(2) A diallyl phthalate resin molding material comprising a mixture of dicumyl peroxide and 2,5-dimethyl-2,5-bis (benzoylperoxy) hexane as a curing catalyst.
(3) The method according to the above (1) or (2), wherein 2,5-dimethyl-2,5-bis (benzoylperoxy) hexane is blended in an amount of 0.05 to 1.0% by weight based on the whole molding material. The diallyl phthalate resin molding material according to the above.
(4) The diallyl phthalate resin molding material according to (2) or (3), wherein dicumyl peroxide is blended in an amount of 0.1 to 0.7% by weight based on the whole molding material.
(5) The diallyl phthalate resin molding according to any one of the above (1) to (4), comprising 20 to 60% by weight of a diallyl phthalate resin and 30 to 70% by weight of an inorganic base material based on the whole molding material. material.
[0007]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the diallyl phthalate resin molding material of the present invention (hereinafter sometimes simply referred to as “molding material”) will be described in detail. The molding material of the present invention contains diallyl phthalate resin and 2,5-dimethyl-2,5-bis (benzoylperoxy) hexane (hereinafter, referred to as “25DBH”) as essential components. is there. Thereby, the solder reflow resistance can be improved without lowering the curability. The molding material of the present invention is characterized by containing diallyl phthalate resin, 25DBH and dicumyl peroxide as essential components. As a result, the surface rigidity immediately after molding can be increased, and it can be compatible with solder reflow resistance.
[0008]
In the molding material of the present invention, the blending amount of 25DBH is preferably 0.05 to 1.0% by weight, more preferably 0.1 to 0.5% by weight, based on the whole molding material.
If the amount of 25DBH is more than the above upper limit, the thermal stability in the cylinder during injection molding of the molding material may decrease, and if it is less than the above lower limit, sufficient curability may not be obtained.
[0009]
In the molding material of the present invention, a molded product obtained by curing diallyl phthalate resin with 25DBH alone may have low surface rigidity immediately after molding. Dicumyl peroxide can be used in combination to compensate for this. In this case, the amount of dicumyl peroxide used in combination is preferably 0.1 to 0.7% by weight based on the whole molding material. Further, the content is preferably 0.3 to 0.5% by weight. If the amount is larger than the upper limit, the solder reflow resistance may decrease. If the amount is smaller than the lower limit, the surface rigidity immediately after molding may not be improved.
[0010]
Curing catalysts are generally selected according to their reaction initiation temperature, activity, storage stability, safety, properties (solid / liquid), etc. 25DBH has a reaction initiation temperature suitable for molding materials and powder at around room temperature. Therefore, it is particularly suitable for production by dry blending. In addition, since this curing catalyst is a peroxyester type, the addition reaction to the double bond in the resin is less than that of dialkyl peroxide type dicumyl peroxide which is generally used for diallyl phthalate resin molding material. Since it becomes the main stream, when the curing catalyst remaining in the molded article is decomposed by heating, the generation of reaction by-products is small. At the same time, the resin is bifunctional and has a high activity, so that the resin can be cured with a small amount of the compound, and the residual amount itself in the molded article can be reduced.
[0011]
It is considered that the cause of the swelling generated on the surface of the molded article during the solder reflow is a gas generated from inside the resin. In the molding material of the present invention, it is considered that the formation of reaction by-products due to the decomposition of the curing catalyst is suppressed and the residual amount of the curing catalyst in the molded article is reduced, so that the solder reflow resistance is improved. .
[0012]
The diallyl phthalate resin used in the molding material of the present invention is one kind of an allyl resin obtained by polymerizing a diallyl phthalate monomer which is an ester of phthalic acid and allyl alcohol. Depending on the type of phthalic acid used, there are ortho-type using phthalic anhydride or ortho-phthalic acid, iso-type using isophthalic acid, and para-type using terephthalic acid. One or more of these may be used in combination. Can be used. In any case of using any resin, the present invention can improve the solder reflow resistance temperature, but the ortho type is the most common and inexpensive, so it is used under normal lead-free solder reflow conditions. In this case, it is preferable to use an ortho type.
[0013]
Further, 0 to 50% by weight of the diallyl phthalate resin may be replaced with an unsaturated polyester resin or a halogenated unsaturated polyester resin having a flame-retardant effect, and such a case is also included in the present invention. Thereby, at the time of molding, fluidity can be imparted to the molding material, and the cost of the raw material can be reduced.
[0014]
The blending amount of the diallyl phthalate resin is not particularly limited, but is preferably 20 to 60% by weight based on the whole molding material. More preferably, it is 35 to 50% by weight. If the amount is more than the upper limit, the mechanical strength may decrease. If the amount is less than the lower limit, the fluidity of the material at the time of molding may decrease, and the moldability may decrease.
[0015]
The molding material of the present invention preferably contains 30 to 70% by weight of an inorganic base material in order to impart mechanical properties and flame retardancy to the molded article. If the compounding amount is larger than the upper limit, the material fluidity at the time of molding is reduced, and the moldability may be reduced.If the compounding amount is smaller than the lower limit, a decrease in mechanical strength or sufficient flame retardancy cannot be obtained. There is.
[0016]
Here, the inorganic substrate is not particularly limited, and examples thereof include glass fiber, wollastonite, silica, talc, mica, clay, calcium carbonate, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, and the like. Among these, it is preferable to use glass fiber because mechanical strength can be improved while maintaining heat resistance. The mixing of glass fibers is not particularly limited, but a chopped strand type having a fiber diameter of 10 to 15 μm and a fiber length of 1 to 3 mm is preferable. This makes it possible to improve the workability at the stage of forming the molding material and the mechanical strength of the molded product.
[0017]
The molding material of the present invention includes, in addition to the diallyl phthalate resin, the curing catalyst, and the inorganic base material described above, an organic base material such as a crushed cloth, a flame retardant such as chlorine-based / antimony trioxide, and an aminosilane, depending on the application. Such as a coupling agent, a coloring agent, a release agent and the like can be added.
[0018]
The molding material of the present invention can be produced by a usual method. That is, the raw materials are blended in a predetermined amount, preliminarily mixed using a ribbon blender or a planetary mixer, and then melt-kneaded using a heating roll or a twin-screw kneader at about 50 to 100 ° C., and further granulated. Alternatively, a molding material can be obtained through operations such as pulverization and classification after cooling. The molding method for obtaining a molded article using the diallyl phthalate resin molding material of the present invention is not particularly limited, and any method such as injection molding, transfer molding, and compression molding can be applied.
[0019]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples.
The raw materials shown in the upper column of Table 1 were kneaded by a mixing roll in a predetermined mixture to prepare a diallyl phthalate resin molding material. The numerical values indicating the amount of the molding material are all “wt%”. The obtained molding material was measured for heat resistance, mechanical properties, electrical properties, flame retardancy and the like. The evaluation results are shown in the lower column of Table 1.
[0020]
[Table 1]
Figure 2004256583
[0021]
(Note in the table)
1) Ortho-type diallyl phthalate resin: "Dap S" manufactured by Daiso
2) Meta-type diallyl phthalate resin: “ISODAP” manufactured by Daiso
3) Unsaturated polyester resin: "Polymer 6099EH" manufactured by Takeda Pharmaceutical Co., Ltd.
4) Chlorine-based flame retardant: Dechlorane Plus 25 manufactured by Oxydental Chemical
5) Glass fiber: RES015-BM42 manufactured by Nippon Sheet Glass, chopped strand having an average fiber diameter of 11 μm and an average fiber length of 1.5 mm 6) Lubricant: calcium stearate 7) Pigment: carbon black
(Measuring method)
-Heat resistance temperature for 5 minutes: A molded product of 12.7 mm x 63.5 mm x 1.0 mm molded by transfer molding (curing at 170 ° C for 2 minutes) was placed in a hot air circulation type drying apparatus set at a constant temperature for 5 minutes. After taking out and cooling, the maximum temperature at which blisters and the like did not occur on the appearance after cooling was measured, and the temperature was determined as the heat resistant temperature for 5 minutes.
Barcol hardness (30 seconds): A molded product of φ50 × 3.0 mm was formed by transfer molding in a mold at 165 ° C. The curing time was 30 seconds, and the surface hardness 10 seconds after the mold was opened was measured with a 395 Barcol hardness meter. This is to compare the curing speed by measuring the surface hardness during curing.
Barcol hardness (180 seconds): A molded product of φ50 × 3.0 mm was molded by transfer molding in a mold at 165 ° C. The curing time was 180 seconds, and the surface hardness 10 seconds after the mold was opened was measured with a 395 Barcol hardness meter. This is to compare the surface rigidity immediately after molding by measuring the surface hardness after complete curing.
-Bending strength, Charpy impact strength, insulation resistance: Measured according to JIS K 6911.
-Tracking resistance: IEC Pub. 112.
-Flame retardancy: measured according to UL94.
[0023]
In Example 1, the curing catalyst dicumyl peroxide of Comparative Example 1 was changed to a combination of 25DBH and dicumyl peroxide, and was based on an ortho-type diallyl phthalate resin. From the evaluation results, the heat-resistant temperature was improved by about 30 ° C. for 5 minutes, and other characteristics were equivalent. In Example 2, the curing catalyst dicumyl peroxide of Comparative Example 2 was changed to a combination of 25DBH and dicumyl peroxide, and was based on a meta-type diallyl phthalate resin. The 5-minute heat-resistant temperature of Comparative Example 2 was higher than that of Comparative Example 1, but the 5-minute heat-resistant temperature of Example 2 was further improved by about 30 ° C. than Comparative Example 2, and other characteristics were equivalent.
In Example 3, the curing catalyst dicumyl peroxide of Comparative Example 3 was changed to a combination of 25DBH and dicumyl peroxide, and was based on a meta-type diallyl phthalate resin. Comparative Example 3 is a composition disclosed in JP-A-6-248039, and is characterized by having a high heat-resistant temperature for 5 minutes. However, comparing the Barcol hardness with that of Example 3, it can be seen that the curing is slow and the surface rigidity immediately after molding is low. That is, Example 3 shows that the addition of 25DBH can accelerate the curing without impairing the heat resistance.
[0024]
In Example 4, one-third of the ortho-type diallyl phthalate resin of Example 1 was replaced with an unsaturated polyester resin. The characteristics were equal to or more than those of Example 1. In Example 5, only the curing catalyst of Example 1 was 25 DBH, and the heat-resistant temperature was further improved by about 40 ° C. in Example 5 for 5 minutes. On the other hand, the surface rigidity (Barcol hardness (180 seconds)) immediately after molding was slightly low. Although the value of Barcol hardness (30 seconds) is slightly low, a material composition having such characteristics is suitable for a molding method that requires flexibility of a runner portion during molding, such as molding using a submarine gate. .
[0025]
【The invention's effect】
The present invention is a diallyl phthalate resin molding material characterized by containing diallyl phthalate resin and 25DBH as essential components, and improves heat resistance while maintaining electrical characteristics, mechanical characteristics, flame retardancy, and the like. Can be. Further, the present invention is a diallyl phthalate resin molding material characterized by containing diallyl phthalate resin, 25DBH and dicumyl peroxide as essential components. Can be improved.
Therefore, the molding material of the present invention is suitably used for electrical and electronic parts that require these characteristics, such as a transformer coil bobbin, a switch case, a terminal plate, a connector, and a magnet switch. In particular, it is suitably used for electric and electronic parts that require a temporary high-temperature treatment step such as solder reflow.

Claims (5)

硬化触媒として、2,5−ジメチル−2,5−ビス(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサンを配合してなることを特徴とするジアリルフタレート樹脂成形材料。A diallyl phthalate resin molding material comprising 2,5-dimethyl-2,5-bis (benzoylperoxy) hexane as a curing catalyst. 硬化触媒として、ジクミルパーオキサイドおよび2,5−ジメチル−2,5−ビス(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサンを配合してなることを特徴とするジアリルフタレート樹脂成形材料。A diallyl phthalate resin molding material comprising a mixture of dicumyl peroxide and 2,5-dimethyl-2,5-bis (benzoylperoxy) hexane as a curing catalyst. 2,5−ジメチル−2,5−ビス(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサンを、成形材料全体に対して0.05〜1.0重量%配合してなる請求項1または2に記載のジアリルフタレート樹脂成形材料。The diallyl phthalate resin molding according to claim 1 or 2, wherein 2,5-dimethyl-2,5-bis (benzoylperoxy) hexane is blended in an amount of 0.05 to 1.0% by weight based on the whole molding material. material. ジクミルパーオキサイドを、成形材料全体に対して0.1〜0.7重量%配合してなる請求項2または3に記載のジアリルフタレート樹脂成形材料。4. The diallyl phthalate resin molding material according to claim 2, wherein 0.1 to 0.7% by weight of dicumyl peroxide is blended with respect to the whole molding material. 成形材料全体に対して、ジアリルフタレート樹脂20〜60重量%および無機基材30〜70重量%を含有してなる請求項1ないし4のいずれかに記載のジアリルフタレート樹脂成形材料。The diallyl phthalate resin molding material according to any one of claims 1 to 4, comprising 20 to 60% by weight of a diallyl phthalate resin and 30 to 70% by weight of an inorganic base material based on the entire molding material.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2009256671A (en) * 2008-03-28 2009-11-05 Asahi Organic Chem Ind Co Ltd Diallyl phthalate resin-molding material

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