JP2004253658A - Thin-film formation device and method for cleaning same - Google Patents

Thin-film formation device and method for cleaning same Download PDF

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JP2004253658A JP2003043292A JP2003043292A JP2004253658A JP 2004253658 A JP2004253658 A JP 2004253658A JP 2003043292 A JP2003043292 A JP 2003043292A JP 2003043292 A JP2003043292 A JP 2003043292A JP 2004253658 A JP2004253658 A JP 2004253658A
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Shigehiko Kaji
成彦 梶
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Semiconductor Leading Edge Technologies Inc
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a thin-film formation device and a method for cleaning the same by which a thin film adhered to the inside of the thin-film formation device can be efficiently removed. <P>SOLUTION: The method is used to clean the thin-film formation device 1, which is provided with a first piping 5, a heating reaction chamber 6, a second piping 7 and a film formation chamber 8, and, in which, after a material gas introduced through the first piping 5 is heated in the heating reaction chamber 6 to form a polymer precursor, the polymer precursor is introduced into the film formation chamber 8 through the second piping 7 to form a polymer film on a substrate. After a specified quantity of polymer film is formed in the film formation chamber 8, the introduction of the material gas is stopped, and active species are introduced in sequence to the first piping 5, the heating reaction chamber 6, the second piping 7, and the film formation chamber 8. Thin films adhered to the first piping 5, the heating reaction chamber 6, the second piping 7, and the film formation chamber 8 are etched. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜形成装置のクリーニング方法および薄膜形成装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、半導体デバイスの高速化は著しく、多層配線部における配線抵抗と配線間や配線層間の寄生容量に起因する信号伝搬速度の低下による伝送遅延が問題となってきている。このような問題は、半導体デバイスの高集積化に伴う配線幅および配線間隔の微細化につれて配線抵抗が上昇し且つ寄生容量が増大するので、益々顕著となる傾向にある。
【0003】
従来より、このような配線抵抗および寄生容量の増大に基づく信号遅延を防止するために、アルミニウム配線に代わる銅配線の導入が行われるとともに、層間絶縁膜として低誘電率の絶縁膜材料を用いることが試みられてきた。例えば、SiO(酸化シリコン)膜中にメチル基を導入したSiOC(Carbon Doped Silicon Oxide)膜やポリアリルエーテル誘導体膜等の有機絶縁材料が知られている。しかしながら、これらの膜の誘電率は2.6〜2.9程度であり、よりデザインルールの微細化が進んだ世代の半導体デバイスに向けて更なる誘電率の低下が求められていた。
【0004】
一方、誘電率が2.0〜2.4程度の低誘電率の絶縁膜としては、SiO(酸化シリコン)を多孔質化した膜も知られている。しかしながら、このような多孔質膜は機械的強度の低下が顕著であるために、製造工程で絶縁膜にクラックが入ったりするという問題があった。また、製造工程で使用または発生するガスや薬液が多孔質膜の空孔に吸着することによる膜特性の低下の問題や該低下防止のために後処理工程が必要になるという問題もあった。
【0005】
そこで、多孔質化せずに2.0〜2.4程度の低誘電率を満たす絶縁膜材料としてフッ素化アリレン膜が提案されている。
【0006】
図3を用いて、フッ素化アリレン膜を形成するのに用いられる従来の薄膜形成装置について説明する。
【0007】
図3は、化学気相成長(Chemical Vapor Deposition)法によってフッ素化アリレン膜を形成する従来の薄膜形成装置33の構成図である。
【0008】
原料収納容器34内の原料ガスは、配管35から流量制御手段36を介して配管37を通った後、加熱反応室38に送られる。加熱反応室38では、650℃程度に加熱された内壁を持つ容器内で材料ガスが加熱分解されて、気体状のポリマー前駆体が生成する。このポリマー前駆体ガスは、配管39を通じて成膜チャンバ40に送られる。成膜チャンバ40の内部は予め所定の真空度に減圧されており、図示しない半導体基板が置かれている。半導体基板の表面は−40℃程度に冷却されており、この上に導入したポリマー前駆体ガスを導く。そして、ポリマー前駆体ガスを凝縮・重合させることによって、半導体基板上にフッ素化アリレン膜が形成される
【0009】
しかしながら、このようなフッ素化アリレン膜の成膜工程を行うと、同時にフッ素化アリレン膜以外の有機膜(炭素系ポリマー膜)が副生成物として形成され、加熱反応機構およびその周辺部に付着する。このような有機膜の付着が起こると、原料ガスの分解によるポリマー前駆体の生成効率が低下するようになる。したがって、従来は、熱酸化反応によって有機膜を除去することが行われていた。これについて、図3を用いてさらに説明する。
【0010】
図3において、収納容器41には、酸素(O)ガスが収容されている。酸素ガスは、配管42を通じて流量制御手段43によって所定の流量に制御された後、配管44,37を介して加熱反応室38へと向かう。そして、導入された酸素を用いた熱酸化反応によって、加熱反応室およびその周辺部に付着した有機膜の除去を行っていた。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来の有機膜除去方法では、熱酸化反応を起こすのに十分な熱が供給されない箇所、例えば、加熱反応室に接続する配管の内部などに付着した有機膜を除去することが困難であった。したがって、除去に要する時間が長くなり、スループットが低下するという問題があった。また、このような有機膜が残存した状態で成膜を進めた場合、有機膜がパーティクルの発生源となって製品の歩留まりが低下するという問題もあった。
【0012】
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたものである。即ち、本発明は、薄膜形成装置内に付着した薄膜を効率よく除去することのできる薄膜形成装置のクリーニング方法および薄膜形成装置を提供することを目的とする。
【0013】
本発明の他の目的および利点は、以下の記載から明らかとなるであろう。
【0014】
【課題を解決するための手段】
本発明の薄膜形成装置のクリーニング方法は、第1の配管、加熱反応室、第2の配管および成膜室を有し、第1の配管を通じて導入された原料ガスを加熱反応室で加熱してポリマー前駆体とした後、このポリマー前駆体を第2の配管を介して成膜室に導入し基板上にポリマー膜を形成する薄膜形成装置のクリーニング方法であって、成膜室内において所定量のポリマー膜を形成した後に、原料ガスの導入を止めて第1の配管、加熱反応室、第2の配管および成膜室に活性種を順に導入し、第1の配管、加熱反応室、第2の配管および成膜室に付着した薄膜をエッチングすることを特徴とする。
【0015】
本発明の薄膜形成装置のクリーニング方法では、活性種をプラズマによって発生させることができる。また、活性種を紫外線照射によって発生させることもできる。さらに、活性種を電子線照射によって発生させることもできる。
【0016】
本発明の薄膜形成装置のクリーニング方法では、活性種を、酸素活性種、水素活性種およびフッ素活性種よりなる群から選ばれる少なくとも1つの活性種とすることができる。また、ポリマー膜は、フッ素化アリレン膜とすることができる。
【0017】
本発明の薄膜形成装置は、クリーニング時に作動して活性種を発生する活性種発生手段と、原料ガスを加熱してポリマー前駆体を生成する加熱反応室と、ポリマー前駆体からポリマー膜を基板上に形成する成膜室とを有する薄膜形成装置であって、クリーニング時には、加熱反応室への原料ガスの供給を停止し、活性種発生手段で発生した活性種を加熱反応室を経て成膜室へ送ることを特徴とする。この場合、活性種発生手段、加熱反応室および成膜室をこの順に配設し、ポリマー膜の形成時には、原料ガスを活性種発生手段を経て加熱反応室へ送るようにすることができる。
【0018】
また、本発明の薄膜形成装置は、原料ガスを加熱してポリマー前駆体を生成する加熱反応室と、ポリマー前駆体からポリマー膜を基板上に形成する成膜室と、ポリマー膜の形成時には原料ガスを加熱反応室に導入し、クリーニング時には活性種を加熱反応室に導入する第1の配管と、ポリマー前駆体を加熱反応室から成膜室に導入する第2の配管と、クリーニング時に活性種を発生する活性種発生手段と、活性種を活性種発生手段から第1の配管に導入する第3の配管とを有することを特徴とする。
【0019】
本発明の薄膜形成装置では、活性種発生手段をプラズマにより活性種を発生させる手段とすることができる。また、活性種発生手段を紫外線照射によって活性種を発生させる手段とすることもできる。さらに、活性種発生手段を電子線照射によって活性種を発生させる手段とすることもできる。
【0020】
本発明の薄膜形成装置では、活性種を酸素活性種、水素活性種およびフッ素活性種よりなる群から選ばれる少なくとも1つの活性種とすることができる。また、ポリマー膜をフッ素化アリレン膜とすることができる。
【0021】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しながら詳細に説明する。
【0022】
本発明の薄膜形成装置のクリーニング方法は、第1の配管、加熱反応室、第2の配管および成膜室を有し、第1の配管を通じて導入された原料ガスを加熱反応室で加熱してポリマー前駆体とした後、このポリマー前駆体を第2の配管を介して成膜室に導入し基板上にポリマー膜を形成する薄膜形成装置のクリーニング方法であって、成膜室内において所定量のポリマー膜を形成した後に、原料ガスの導入を止めて第1の配管、加熱反応室、第2の配管および成膜室に活性種を順に導入し、第1の配管、加熱反応室、第2の配管および成膜室に付着した薄膜をエッチングすることを特徴とする。
【0023】
また、本発明の薄膜形成装置は、クリーニング時に作動して活性種を発生する活性種発生手段と、原料ガスを加熱してポリマー前駆体を生成する加熱反応室と、ポリマー前駆体からポリマー膜を基板上に形成する成膜室とを有する薄膜形成装置であって、クリーニング時には、加熱反応室への原料ガスの供給を停止し、活性種発生手段で発生した活性種を加熱反応室を経て成膜室へ送ることを特徴とする。
【0024】
実施の形態1.
本実施の形態の薄膜形成装置は、原料ガスを加熱してポリマー前駆体を生成する加熱反応室と、ポリマー前駆体からポリマー膜を基板上に形成する成膜室と、ポリマー膜の形成時には原料ガスを加熱反応室に導入し、クリーニング時には活性種を加熱反応室に導入する第1の配管と、ポリマー前駆体を加熱反応室から成膜室に導入する第2の配管と、クリーニング時に活性種を発生する活性種発生手段と、活性種を活性種発生手段から第1の配管に導入する第3の配管とを有することを特徴とする。
【0025】
図1は、本実施の形態で用いられる薄膜形成装置の構成図である。
【0026】
【外1】

Figure 2004253658
【0027】
【化1】
Figure 2004253658
【0028】
【化2】
Figure 2004253658
【0029】
【化3】
Figure 2004253658
【0030】
【化4】
Figure 2004253658
【0031】
原料収納容器2内の原料ガスは、配管3から流量制御手段4を介して、第1の配管としての配管5を通った後、加熱反応室6に送られる。流量制御手段4は、加熱反応室6に送られる原料ガスの流量を所望の値に制御する。加熱反応室は、例えば、ステンレス製の円筒形構造を有している。また、加熱反応室には、ヒータ(図示せず)が取り付けられている。
【0032】
【外2】
Figure 2004253658
【0033】
加熱反応室6で生成したポリマー前駆体ガスは、第2の配管としての配管7を通じて、成膜室としての成膜チャンバ8に送られる。成膜チャンバ8の内部は予め所定の真空度に減圧されており、半導体基板(図示せず)が置かれている。
【0034】
半導体基板の表面温度を−50℃〜0℃、好ましくは−40℃〜−30℃に保持し、この上に導入したポリマー前駆体ガスを導く。この際、例えば、ポリマー前駆体ガスの流量を5sccmとし、成膜圧力を20mTorrとすることができる。
【0035】
【外3】
Figure 2004253658
【0036】
【化5】
Figure 2004253658
【0037】
【化6】
Figure 2004253658
【0038】
上記のようなフッ素化アリレン膜の成膜工程では、同時に、フッ素化アリレン膜以外の有機膜が副生成物として生成する。この有機膜は、薄膜形成装置の内部、具体的には、加熱反応室、加熱反応室に接続する配管および成膜チャンバなどに付着する。
【0039】
有機膜が付着する程度は、薄膜形成装置内での処理枚数などによって異なる。例えば、直径300mmのシリコン基板30枚に対して、この上に膜厚250nm程度のフッ素化アリレン膜を成膜する処理を行った場合、上記の箇所に有機膜の付着が見られるようになる。このような有機膜が付着した状態で成膜を続けると、例えば、成膜工程で有機膜の一部が剥がれ、剥がれた有機膜が半導体基板に付着して異物となるなどの問題が発生する。
【0040】
本実施の形態では、薄膜形成装置1において、加熱反応室6の前段に活性酸素発生手段13を設けることを特徴としている。
【0041】
図1で、収納容器9には酸素ガスが収容されている。酸素ガスは、配管10を通じて流量制御手段11により所望の流量に制御された後、配管12を通って活性酸素発生手段13に導入される。
【0042】
活性酸素発生手段13は、活性酸素を発生させる役割を担っている。そして、本発明は、この活性酸素発生手段によって発生した活性酸素を用いて、装置内部に付着した有機膜を除去する。
【0043】
活性酸素は、酸素ラジカルであってもよいし、酸素イオンであってもよい。また、オゾンであってもよい。
【0044】
活性酸素発生手段は、例えば、プラズマにより活性酸素を発生させる手段とすることができる。具体的には、酸素ガスに、ラジオ波やマイクロ波などの電磁波を照射することによってプラズマを発生させることのできる装置が挙げられる。
【0045】
例えば、酸素ガスをマイクロ波放電管内に導入し、導入した酸素ガスにマイクロ波を照射する。1つの例では、直径20mmのアルミナ製円筒形キャビティに、周波数2.45GHzのマイクロ波を500Wのマイクロ波パワーで印加する。この際にキャビティ内に導入する酸素の流量は、例えば500sccmとすることができる。
【0046】
また、並行平板型のプラズマ発生装置を用いてプラズマを発生させてもよい。例えば、工業用周波数である13.56MHzのラジオ波を用いて、一対の並行平板電極が設置された反応容器内に酸素ガスを導くことによって、電極間に酸素プラズマを発生させることができる。
【0047】
さらに、ECR型またはマグネトロン型などのプラズマ発生装置を用いて、酸素プラズマを発生させてもよい。
【0048】
酸素ガスがプラズマ化すると、酸素ラジカル、酸素イオン、酸素原子およびオゾンなどの活性酸素が生成する。発生した活性酸素は、図1に示すように、第3の配管としての配管14を通って配管5へ向かった後、加熱反応室6から配管7、さらには成膜チャンバ8へと進んでいく。活性酸素は化学的に極めて活性であるから、このように薄膜形成装置内を移動していく過程で、装置内に付着した有機膜を容易にエッチングする。すなわち、活性酸素によるエッチング反応を利用して、装置内のクリーニングを行うことができる。
【0049】
本発明によれば、活性酸素を用いて装置内のクリーニングを行うので、従来の熱酸化反応のように装置内の温度差によってクリーニングの程度に差が生じることはない。したがって、配管、加熱反応室および成膜チャンバなどの有機膜が付着した全ての箇所について、スループットを低下させずに効率的に有機膜を除去することができる。これにより、半導体基板上に付着するパーティクルの数を減少させて、製品の歩留まりを向上させることが可能となる。
【0050】
また、成膜チャンバ内に置かれた半導体基板にフッ素化アリレン膜を形成する際に、フッ素化アリレン膜が半導体基板以外の箇所にも付着する場合がある。具体的には、成膜チャンバ内の比較的低温部分でポリマー前駆体ガスが凝縮・重合することによって、半導体基板以外の部分においてもフッ素化アリレン膜の形成が起こる。
【0051】
本発明は、このようなフッ素化アリレン膜の除去にも有効である。すなわち、活性酸素発生手段で発生した活性酸素を成膜チャンバ内に導入することによって、成膜チャンバ内に付着した有機膜のみならず、フッ素化アリレン膜もエッチング除去することができる。
【0052】
また、活性酸素発生手段は、プラズマによって活性酸素を発生させる装置に限られるものではない。活性酸素を発生させることのできるものであれば、他の装置であってもよい。例えば、紫外線照射装置または電子線照射装置などであってもよい。紫外線照射装置では、例えば、キセノンランプまたは重水素ランプなどを光源とし、石英窓を通して酸素ガスに紫外線を照射することによって、活性酸素を発生させることができる。また、電子線照射装置では、酸素ガスに電子線を照射することによって活性酸素を発生させることができる。
【0053】
本発明では、薄膜形成装置内に有機膜やフッ素化アリレン膜が付着することにより装置内のクリーニングが必要となった場合に、成膜作業を一時中断し、活性酸素発生手段を作動させて装置内のクリーニングを行う。例えば、原料ガスの分解によるポリマー前駆体の生成効率が低下するようになった場合には、有機膜の付着による影響が大きくなっていると見られることから、本発明によるクリーニング方法を行うことが好ましい。
【0054】
図1を用いて、本発明におけるクリーニング方法をさらに詳細に説明する。
【0055】
上述したように、薄膜形成装置1において、フッ素化アリレン膜の形成を行う場合には、原料ガスが、原料収納容器2から流量制御手段4を介して加熱反応室6に送られる。そして、加熱反応室6で生成したポリマー前駆体が成膜チャンバ8に送られ、半導体基板上で凝縮・重合することによってフッ素化アリレン膜が形成される。
【0056】
フッ素化アリレン膜の形成によって、配管5,7、加熱反応室6および成膜チャンバ8などにおける有機膜の付着が著しくなった場合には、フッ素化アリレン膜の形成作業を一時中断する。例えば、原料収納容器2のバルブ(図示せず)を閉じ、原料ガスの流出を停止することによって、フッ素化アリレン膜の成膜工程を中断することができる。その後、本発明にかかる薄膜形成装置のクリーニング方法を行う。
【0057】
まず、収納容器9のバルブ(図示せず)を開き、流量制御手段11を介して、活性酸素発生手段13へ酸素ガスを送る。活性酸素発生手段13では、プラズマ、紫外線または電子線などによって、酸素ガスから活性酸素を生じさせる。
【0058】
活性酸素は、活性酸素発生手段13を出て、配管14から配管5を経て加熱反応室6へと向かう。この過程で、活性酸素は、配管5および加熱反応室6の内面に付着した有機膜をエッチングしていく。続いて、加熱反応室6を出た活性酸素は、配管7から成膜チャンバ8へと向かう。この過程でも同様に、活性酸素は、配管7および成膜チャンバ8の内面に付着した有機膜をエッチングする。また、成膜チャンバ8内に付着したフッ素化アリレン膜のエッチングも行う。
【0059】
その後、余剰の酸素ガスおよびエッチングの結果生成したガスなどは、排気ガスとなって、圧力制御装置15から排気装置16を通って外部へと排気される。
【0060】
活性酸素を用いたエッチングに要する時間は、有機膜の付着量などによって異なるので適宜適当な時間に設定することが好ましい。
【0061】
クリーニング終了後は、収納容器9のバルブを閉じ、活性酸素発生手段13の電源をオフにする。その後、原料収納容器2のバルブを開くことによって、再びフッ素化アリレン膜の形成を行う。
【0062】
本実施の形態においては、活性酸素を用いて有機膜およびフッ素化アリレン膜を除去する例について述べたが、本発明はこれに限られるものではない。化学的に活性で、有機膜およびフッ素化アリレン膜をエッチングすることができるものであれば、他の活性種であってもよい。例えば、水素原子(H)などの水素活性種であってもよいし、フッ素原子(F)などのフッ素活性種であってもよい。また、酸素活性種、水素活性種およびフッ素活性種などが混合していてもよい。
【0063】
また、本実施の形態においては、加熱反応室が1つである薄膜形成装置の例について述べたが、本発明はこれに限られるものではない。複数の加熱反応室に活性酸素発生手段が接続された薄膜形成装置であってもよい。
【0064】
また、本実施の形態においては、フッ素化アリレン膜を形成する例について述べたが、本発明はこれに限られるものではない。同様の加熱反応機構を有する薄膜形成装置であれば、他の膜を成膜する場合にも適用可能である。
【0065】
さらに、薄膜形成に使用される基板は半導体基板に限られるものではなく、ガラス基板などの他の基板であってもよい。
【0066】
本実施の形態によれば、活性酸素を用いてクリーニングを行うので、従来の熱酸化反応のように装置内の温度差によってクリーニングの程度に差が生じることはない。したがって、有機膜が付着した全ての箇所について、スループットを低下させずに効率的に有機膜を除去することができる。
【0067】
また、本実施の形態によれば、活性酸素発生手段で発生した活性酸素を成膜チャンバ内に導入することによって、成膜チャンバ内に付着した有機膜のみならず、フッ素化アリレン膜もエッチング除去することができる。
【0068】
実施の形態2.
本実施の形態の薄膜形成装置は、クリーニング時に作動して活性種を発生する活性種発生手段と、原料ガスを加熱してポリマー前駆体を生成する加熱反応室と、ポリマー前駆体からポリマー膜を基板上に形成する成膜室とがこの順に配設された構造を有する薄膜形成装置であって、ポリマー膜の形成時には、原料ガスを活性種発生手段を経て加熱反応室へ送り、クリーニング時には、加熱反応室への原料ガスの供給を停止し、活性種発生手段で発生した活性種を加熱反応室を経て成膜室へ送ることを特徴とする。
【0069】
図2は、本実施の形態で用いられる薄膜形成装置の構成図である。本実施の形態では、実施の形態1と異なり、原料ガスは活性酸素発生手段22を通って加熱反応室24へ送られる。尚、フッ素化アリレン膜の形成反応は実施の形態1と同様であり、原料ガスとして、例えば、実施の形態1の式1〜式4で示す化合物を用いることができる。
【0070】
まず、図2の薄膜形成装置17を用いて、フッ素化アリレン膜の形成工程を行う場合について説明する。原料収納容器18の中の原料ガスは、配管19を介して流量制御手段20を通った後、さらに配管21を介して活性酸素発生手段22を通り、配管23から加熱反応室24へ送られる。この際、収納容器27のバルブ(図示せず)は閉じておくとともに、活性酸素発生手段22は作動しないようにしておく。すなわち、フッ素化アリレン膜形成工程での活性酸素発生手段22は、単に原料ガスを通過させるにすぎず、活性酸素を発生することはない。
【0071】
加熱反応室24において生成したポリマー前駆体は、配管25を経て、成膜室としての成膜チャンバ26に入る。その後、成膜チャンバ26内に置かれた半導体基板(図示せず)上で凝縮・重合することによって、半導体基板上にフッ素化アリレン膜が形成される。
【0072】
次に、本実施の形態における薄膜形成装置のクリーニング方法について説明する。
【0073】
フッ素化アリレン膜の形成によって、配管23,25、加熱反応室24および成膜チャンバ26などに有機膜が付着し、薄膜形成装置のクリーニングが必要となった場合には、フッ素化アリレン膜の形成作業を一時中断する。例えば、原料収納容器18のバルブ(図示せず)を閉じ、原料ガスが活性酸素発生手段22へ供給されないようにすることによって、フッ素化アリレン膜の成膜工程を中断することができる。その後、本発明にかかるクリーニング方法を行う。
【0074】
図2において、収納容器27には、酸素(O)ガスが入っている。クリーニング時には、まず、収納容器27のバルブ(図示せず)を開き、配管28を介して流量制御手段29へ酸素ガスを送る。流量制御手段29は、酸素ガスを所望の流量に制御する役割を有する。続いて、配管30を介して活性酸素発生手段22へ酸素ガスを送る。
【0075】
活性酸素発生手段22は、クリーニング作業時に作動して、その本来の機能が働くような状態に置かれる。具体的には、後述するように、プラズマ、紫外線または電子線などの作用によって、配管30を介して供給された酸素ガスから活性酸素を発生させる。
【0076】
活性酸素は、酸素ラジカルであってもよいし、酸素イオンであってもよい。また、オゾンであってもよい。
【0077】
活性酸素発生手段は、例えば、プラズマにより活性酸素を発生させる手段とすることができる。具体的には、酸素ガスに、ラジオ波やマイクロ波などの電磁波を照射することによってプラズマを発生させることのできる装置が挙げられる。
【0078】
例えば、酸素ガスをマイクロ波放電管内に導入し、導入した酸素ガスにマイクロ波を照射する。1つの例では、直径20mmのアルミナ製円筒形キャビティに、周波数2.45GHzのマイクロ波を500Wのマイクロ波パワーで印加する。この際にキャビティ内に導入する酸素の流量は、例えば500sccmとすることができる。
【0079】
また、並行平板型のプラズマ発生装置を用いてプラズマを発生させてもよい。例えば、工業用周波数である13.56MHzのラジオ波を用いて、一対の並行平板電極が設置された反応容器内に酸素ガスを導くことによって、電極間に酸素プラズマを発生させることができる。
【0080】
さらに、ECR型またはマグネトロン型などのプラズマ発生装置を用いて、酸素プラズマを発生させてもよい。
【0081】
また、活性酸素発生手段は、プラズマによって活性酸素を発生させる装置に限られるものではない。活性酸素を発生させることのできるものであれば、他の装置であってもよい。例えば、紫外線照射装置または電子線照射装置などであってもよい。紫外線照射装置では、例えば、キセノンランプまたは重水素ランプなどを光源とし、石英窓を通して酸素ガスに紫外線を照射することによって、活性酸素を発生させることができる。また、電子線照射装置では、酸素ガスに電子線を照射することによって活性酸素を発生させることができる。
【0082】
活性酸素発生手段22で発生した活性酸素は、配管23から加熱反応室24へ向かい、さらには配管25から成膜チャンバ26へ入る。活性酸素は化学的に極めて活性であるから、このように薄膜形成装置内を移動していく過程で、装置内に付着した有機膜を容易にエッチングする。すなわち、活性酸素によるエッチング反応を利用して、装置内のクリーニングを行うことができる。
【0083】
また、実施の形態1と同様に、活性酸素を成膜チャンバ内に導くことによって、成膜チャンバ内に付着したフッ素化アリレン膜をエッチングすることもできる。
【0084】
その後、余剰の酸素ガスおよびエッチングの結果生成したガスなどは、排気ガスとなって、圧力制御装置31から排気装置32を通って外部へと排気される。
【0085】
クリーニング終了後は、収納容器27のバルブを閉じ、活性酸素発生手段22の電源をオフにする。その後、原料収納容器18のバルブを開くことによって、再びフッ素化アリレン膜の成膜を行う。
【0086】
本実施の形態においては、活性酸素を用いて有機膜およびフッ素化アリレン膜を除去する例について述べたが、本発明はこれに限られるものではない。化学的に活性で、有機膜およびフッ素化アリレン膜をエッチングすることができるものであれば、他の活性種であってもよい。例えば、水素原子(H)などの水素活性種であってもよいし、フッ素原子(F)などのフッ素活性種であってもよい。また、酸素活性種、水素活性種およびフッ素活性種などが混合していてもよい。
【0087】
また、本実施の形態においては、加熱反応室が1つである薄膜形成装置の例について述べたが、本発明はこれに限られるものではない。複数の加熱反応室に活性酸素発生手段が接続された薄膜形成装置であってもよい。
【0088】
また、本実施の形態においては、フッ素化アリレン膜を形成する例について述べたが、本発明はこれに限られるものではない。同様の加熱反応機構を有する薄膜形成装置であれば、他の膜を成膜する場合にも適用可能である。
【0089】
さらに、薄膜形成に使用される基板は半導体基板に限られるものではなく、ガラス基板などの他の基板であってもよい。
【0090】
本実施の形態によれば、活性酸素を用いてクリーニングを行うので、従来の熱酸化反応のように装置内の温度差によってクリーニングの程度に差が生じることはない。したがって、有機膜が付着した全ての箇所について、スループットを低下させずに効率的に有機膜を除去することができる。
【0091】
また、本実施の形態によれば、活性酸素発生手段で発生した活性酸素を成膜チャンバ内に導入することによって、成膜チャンバ内に付着した有機膜のみならず、フッ素化アリレン膜もエッチング除去することができる。
【0092】
【発明の効果】
本発明によれば、活性種を用いたエッチングによって薄膜形成装置内のクリーニングを行うので、従来の熱酸化反応のように装置内の温度差によってクリーニングの程度に差が生じることはない。したがって、配管、加熱反応室および成膜室などの有機膜が付着した全ての箇所について、効率的に有機膜の除去をすることが可能となる。
【0093】
また、本発明によれば、活性種を成膜室内に導入することによって、成膜室内に付着した有機膜のみならず、フッ素化アリレン膜などもエッチング除去することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明において使用される薄膜形成装置の構成図である。
【図2】本発明において使用される薄膜形成装置の構成図である。
【図3】従来の薄膜形成装置の構成図である。
【符号の説明】
1,17,33 薄膜形成装置、 2,18,34 原料収納容器、 4,11,20,29,36,43 流量制御機構、 5,23 第1の配管、 6,24,38 加熱反応室、 7,25 第2の配管、 8,26,40 成膜チャンバ、 9,27,41 収納容器、 13,22 活性酸素発生手段、 14第3の配管、 15,31 圧力制御装置、 16,32 排気装置。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for cleaning a thin film forming apparatus and a thin film forming apparatus.
[0002]
[Prior art]
In recent years, the speed of a semiconductor device has been remarkably increased, and a transmission delay due to a reduction in signal propagation speed due to wiring resistance and a parasitic capacitance between wirings or between wiring layers in a multilayer wiring portion has become a problem. Such a problem tends to be more remarkable because the wiring resistance increases and the parasitic capacitance increases as the wiring width and the wiring interval become finer with high integration of semiconductor devices.
[0003]
Conventionally, in order to prevent a signal delay due to such an increase in wiring resistance and parasitic capacitance, copper wiring is introduced instead of aluminum wiring, and an insulating film material having a low dielectric constant is used as an interlayer insulating film. Have been tried. For example, SiO 2 Organic insulating materials such as a SiOC (Carbon Doped Silicon Oxide) film and a polyallyl ether derivative film having a methyl group introduced into a (silicon oxide) film are known. However, the dielectric constant of these films is about 2.6 to 2.9, and a further decrease in the dielectric constant has been required for a semiconductor device of a generation in which design rules have been further miniaturized.
[0004]
On the other hand, as a low dielectric constant insulating film having a dielectric constant of about 2.0 to 2.4, SiO 2 is used. 2 A film obtained by making (silicon oxide) porous is also known. However, such a porous film has a problem that cracks are formed in the insulating film in the manufacturing process because the mechanical strength is significantly reduced. In addition, there is also a problem that the gas or chemical solution used or generated in the manufacturing process is adsorbed to the pores of the porous film to lower the film characteristics, and that a post-treatment process is required to prevent the deterioration.
[0005]
Therefore, a fluorinated allylene film has been proposed as an insulating film material that does not become porous and satisfies a low dielectric constant of about 2.0 to 2.4.
[0006]
A conventional thin film forming apparatus used for forming a fluorinated allylene film will be described with reference to FIG.
[0007]
FIG. 3 is a configuration diagram of a conventional thin film forming apparatus 33 for forming a fluorinated allylene film by a chemical vapor deposition (Chemical Vapor Deposition) method.
[0008]
The raw material gas in the raw material storage container 34 is sent from the pipe 35 to the heating reaction chamber 38 after passing through the pipe 37 via the flow rate control means 36. In the heating reaction chamber 38, the material gas is thermally decomposed in a vessel having an inner wall heated to about 650 ° C. to generate a gaseous polymer precursor. This polymer precursor gas is sent to a film forming chamber 40 through a pipe 39. The inside of the film forming chamber 40 is previously reduced in pressure to a predetermined degree of vacuum, and a semiconductor substrate (not shown) is placed thereon. The surface of the semiconductor substrate is cooled to about −40 ° C., and guides the polymer precursor gas introduced thereon. A fluorinated allylene film is formed on the semiconductor substrate by condensing and polymerizing the polymer precursor gas.
[0009]
However, when such a fluorinated arylene film forming process is performed, an organic film (carbon-based polymer film) other than the fluorinated allylene film is simultaneously formed as a by-product and adheres to the heating reaction mechanism and its peripheral portion. . When such an organic film adheres, the efficiency of polymer precursor generation due to decomposition of the raw material gas is reduced. Therefore, conventionally, the organic film has been removed by a thermal oxidation reaction. This will be further described with reference to FIG.
[0010]
In FIG. 3, oxygen (O 2 ) Gas is contained. After the oxygen gas is controlled to a predetermined flow rate by the flow rate control means 43 through the pipe 42, the oxygen gas flows to the heating reaction chamber 38 through the pipes 44 and 37. Then, by a thermal oxidation reaction using the introduced oxygen, the organic film adhered to the heating reaction chamber and its peripheral portion was removed.
[0011]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional method for removing an organic film, it is difficult to remove an organic film attached to a portion where heat sufficient to cause a thermal oxidation reaction is not supplied, for example, inside a pipe connected to a heating reaction chamber. Was. Therefore, there is a problem that the time required for the removal becomes long and the throughput is reduced. Further, when film formation is advanced in a state where such an organic film remains, there is a problem that the organic film becomes a source of particles and the product yield is reduced.
[0012]
The present invention has been made in view of such a problem. That is, an object of the present invention is to provide a method of cleaning a thin film forming apparatus and a thin film forming apparatus capable of efficiently removing a thin film adhered in the thin film forming apparatus.
[0013]
Other objects and advantages of the present invention will become apparent from the following description.
[0014]
[Means for Solving the Problems]
A cleaning method for a thin film forming apparatus according to the present invention includes a first pipe, a heating reaction chamber, a second pipe, and a film forming chamber, and heats a source gas introduced through the first pipe in the heating reaction chamber. A method for cleaning a thin film forming apparatus for forming a polymer film on a substrate by introducing the polymer precursor into a film forming chamber through a second pipe after forming the polymer precursor into the film forming chamber. After the formation of the polymer film, the introduction of the raw material gas is stopped, and the active species is sequentially introduced into the first pipe, the heating reaction chamber, the second pipe, and the film forming chamber. The thin film attached to the piping and the film forming chamber is etched.
[0015]
In the method for cleaning a thin film forming apparatus according to the present invention, active species can be generated by plasma. In addition, active species can be generated by ultraviolet irradiation. Further, active species can be generated by electron beam irradiation.
[0016]
In the cleaning method of the thin film forming apparatus of the present invention, the active species can be at least one active species selected from the group consisting of oxygen active species, hydrogen active species and fluorine active species. Further, the polymer film can be a fluorinated allylene film.
[0017]
The thin film forming apparatus of the present invention includes an active species generating means that generates an active species by operating at the time of cleaning, a heating reaction chamber that generates a polymer precursor by heating a source gas, and forms a polymer film from a polymer precursor on a substrate. A thin-film forming apparatus having a film forming chamber for forming a thin film, wherein during cleaning, supply of the raw material gas to the heating reaction chamber is stopped, and the active species generated by the active species generating means are passed through the heating reaction chamber to form the film forming chamber. It is characterized by sending to In this case, the active species generating means, the heating reaction chamber and the film forming chamber are arranged in this order, and the raw material gas can be sent to the heating reaction chamber via the active species generating means when forming the polymer film.
[0018]
Further, the thin film forming apparatus of the present invention includes a heating reaction chamber for heating a raw material gas to generate a polymer precursor, a film forming chamber for forming a polymer film from a polymer precursor on a substrate, A first pipe for introducing a gas into the heating reaction chamber and introducing active species into the heating reaction chamber during cleaning, a second pipe introducing polymer precursor from the heating reaction chamber into the film forming chamber, and an active species during cleaning. , And a third pipe for introducing the active species from the active species generating means into the first pipe.
[0019]
In the thin film forming apparatus of the present invention, the active species generating means can be a means for generating active species by plasma. Further, the active species generating means may be a means for generating active species by ultraviolet irradiation. Further, the active species generating means may be a means for generating active species by electron beam irradiation.
[0020]
In the thin film forming apparatus of the present invention, the active species can be at least one active species selected from the group consisting of oxygen active species, hydrogen active species and fluorine active species. Further, the polymer film can be a fluorinated allylene film.
[0021]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
[0022]
A cleaning method for a thin film forming apparatus according to the present invention includes a first pipe, a heating reaction chamber, a second pipe, and a film forming chamber, and heats a source gas introduced through the first pipe in the heating reaction chamber. A method for cleaning a thin film forming apparatus for forming a polymer film on a substrate by introducing the polymer precursor into a film forming chamber through a second pipe after forming the polymer precursor into the film forming chamber. After the formation of the polymer film, the introduction of the raw material gas is stopped, and the active species is sequentially introduced into the first pipe, the heating reaction chamber, the second pipe, and the film forming chamber. The thin film attached to the piping and the film forming chamber is etched.
[0023]
Further, the thin film forming apparatus of the present invention includes an active species generating means that operates during cleaning to generate active species, a heating reaction chamber that generates a polymer precursor by heating a source gas, and forms a polymer film from the polymer precursor. A thin film forming apparatus having a film formation chamber formed on a substrate, wherein during cleaning, supply of a source gas to a heating reaction chamber is stopped, and active species generated by active species generation means are formed through the heating reaction chamber. It is characterized in that it is sent to the membrane chamber.
[0024]
Embodiment 1 FIG.
The thin film forming apparatus of this embodiment includes a heating reaction chamber for heating a source gas to generate a polymer precursor, a film forming chamber for forming a polymer film from a polymer precursor on a substrate, A first pipe for introducing a gas into the heating reaction chamber and introducing an active species into the heating reaction chamber during cleaning, a second pipe introducing a polymer precursor from the heating reaction chamber into the film forming chamber, and an active species during cleaning. , And a third pipe for introducing the active species from the active species generating means into the first pipe.
[0025]
FIG. 1 is a configuration diagram of a thin film forming apparatus used in the present embodiment.
[0026]
[Outside 1]
Figure 2004253658
[0027]
Embedded image
Figure 2004253658
[0028]
Embedded image
Figure 2004253658
[0029]
Embedded image
Figure 2004253658
[0030]
Embedded image
Figure 2004253658
[0031]
The raw material gas in the raw material storage container 2 is sent from the pipe 3 via the flow rate control means 4 to the heating reaction chamber 6 after passing through the pipe 5 as the first pipe. The flow control means 4 controls the flow rate of the raw material gas sent to the heating reaction chamber 6 to a desired value. The heating reaction chamber has, for example, a cylindrical structure made of stainless steel. Further, a heater (not shown) is attached to the heating reaction chamber.
[0032]
[Outside 2]
Figure 2004253658
[0033]
The polymer precursor gas generated in the heating reaction chamber 6 is sent to a film forming chamber 8 as a film forming chamber through a pipe 7 as a second pipe. The inside of the film forming chamber 8 is previously reduced in pressure to a predetermined degree of vacuum, and a semiconductor substrate (not shown) is placed thereon.
[0034]
The surface temperature of the semiconductor substrate is maintained at −50 ° C. to 0 ° C., preferably −40 ° C. to −30 ° C., and the polymer precursor gas introduced thereon is led. At this time, for example, the flow rate of the polymer precursor gas can be set to 5 sccm, and the film forming pressure can be set to 20 mTorr.
[0035]
[Outside 3]
Figure 2004253658
[0036]
Embedded image
Figure 2004253658
[0037]
Embedded image
Figure 2004253658
[0038]
In the above-described fluorinated allylene film formation step, an organic film other than the fluorinated allylene film is simultaneously generated as a by-product. The organic film adheres to the inside of the thin film forming apparatus, specifically, a heating reaction chamber, a pipe connected to the heating reaction chamber, a film forming chamber, and the like.
[0039]
The degree to which the organic film adheres varies depending on the number of processed films in the thin film forming apparatus. For example, when a fluorinated allylene film having a thickness of about 250 nm is formed on 30 silicon substrates having a diameter of 300 mm, an organic film is observed to adhere to the above-described locations. If film formation is continued in a state where such an organic film is adhered, for example, a problem occurs in which a part of the organic film is peeled off in a film forming process, and the peeled organic film adheres to a semiconductor substrate and becomes a foreign substance. .
[0040]
The present embodiment is characterized in that an active oxygen generating means 13 is provided in a stage preceding the heating reaction chamber 6 in the thin film forming apparatus 1.
[0041]
In FIG. 1, the storage container 9 stores oxygen gas. After the oxygen gas is controlled to a desired flow rate by the flow rate control means 11 through the pipe 10, it is introduced into the active oxygen generation means 13 through the pipe 12.
[0042]
The active oxygen generating means 13 has a role of generating active oxygen. In the present invention, the organic film attached to the inside of the device is removed by using the active oxygen generated by the active oxygen generating means.
[0043]
The active oxygen may be an oxygen radical or an oxygen ion. Further, ozone may be used.
[0044]
The active oxygen generating means may be, for example, means for generating active oxygen by plasma. Specifically, there is an apparatus capable of generating plasma by irradiating an oxygen gas with an electromagnetic wave such as a radio wave or a microwave.
[0045]
For example, oxygen gas is introduced into a microwave discharge tube, and the introduced oxygen gas is irradiated with microwaves. In one example, a microwave having a frequency of 2.45 GHz is applied to an alumina cylindrical cavity having a diameter of 20 mm at a microwave power of 500 W. At this time, the flow rate of oxygen introduced into the cavity can be, for example, 500 sccm.
[0046]
Further, plasma may be generated using a parallel plate type plasma generator. For example, oxygen plasma can be generated between the electrodes by using an industrial frequency radio wave of 13.56 MHz to guide oxygen gas into a reaction vessel in which a pair of parallel plate electrodes is installed.
[0047]
Further, oxygen plasma may be generated using a plasma generator such as an ECR type or a magnetron type.
[0048]
When oxygen gas is turned into plasma, active oxygen such as oxygen radicals, oxygen ions, oxygen atoms, and ozone is generated. The generated active oxygen passes through a pipe 14 as a third pipe to a pipe 5 as shown in FIG. 1, and then proceeds from the heating reaction chamber 6 to a pipe 7 and further to a film forming chamber 8. . Since active oxygen is extremely chemically active, the organic film adhered to the inside of the thin film forming apparatus is easily etched during the movement in the thin film forming apparatus. That is, the inside of the apparatus can be cleaned using an etching reaction by active oxygen.
[0049]
According to the present invention, since the inside of the apparatus is cleaned using active oxygen, there is no difference in the degree of cleaning due to the temperature difference inside the apparatus unlike the conventional thermal oxidation reaction. Therefore, it is possible to efficiently remove the organic film from all places where the organic film is attached, such as the pipe, the heating reaction chamber, and the film forming chamber, without lowering the throughput. As a result, the number of particles adhering to the semiconductor substrate can be reduced, and the product yield can be improved.
[0050]
Further, when a fluorinated allylene film is formed on a semiconductor substrate placed in a film formation chamber, the fluorinated allylene film may adhere to portions other than the semiconductor substrate. Specifically, the polymer precursor gas is condensed and polymerized in a relatively low temperature portion in the film formation chamber, so that a fluorinated allylene film is formed in a portion other than the semiconductor substrate.
[0051]
The present invention is also effective for removing such a fluorinated allylene film. That is, by introducing the active oxygen generated by the active oxygen generating means into the film forming chamber, not only the organic film attached to the film forming chamber but also the fluorinated allylene film can be removed by etching.
[0052]
Further, the active oxygen generating means is not limited to a device that generates active oxygen by plasma. Other devices that can generate active oxygen may be used. For example, an ultraviolet irradiation device or an electron beam irradiation device may be used. In an ultraviolet irradiation device, active oxygen can be generated by irradiating an oxygen gas with ultraviolet light through a quartz window using, for example, a xenon lamp or a deuterium lamp as a light source. In an electron beam irradiation apparatus, active oxygen can be generated by irradiating an oxygen gas with an electron beam.
[0053]
In the present invention, when the organic film or the fluorinated allylene film adheres to the inside of the thin film forming apparatus and the inside of the apparatus needs to be cleaned, the film forming operation is temporarily suspended, and the active oxygen generating means is operated to activate the apparatus. Cleaning inside. For example, when the production efficiency of the polymer precursor due to the decomposition of the raw material gas is reduced, it is considered that the influence of the adhesion of the organic film is increased, so that the cleaning method according to the present invention can be performed. preferable.
[0054]
The cleaning method according to the present invention will be described in more detail with reference to FIG.
[0055]
As described above, when forming the fluorinated allylene film in the thin film forming apparatus 1, the raw material gas is sent from the raw material storage container 2 to the heating reaction chamber 6 via the flow rate control means 4. Then, the polymer precursor generated in the heating reaction chamber 6 is sent to the film forming chamber 8 and is condensed and polymerized on the semiconductor substrate, thereby forming a fluorinated allylene film.
[0056]
When the formation of the fluorinated allylene film significantly increases the adhesion of the organic film in the pipes 5, 7, the heating reaction chamber 6, the film forming chamber 8, and the like, the operation of forming the fluorinated allylene film is temporarily stopped. For example, by closing a valve (not shown) of the raw material storage container 2 and stopping the flow of the raw material gas, the film formation process of the fluorinated allylene film can be interrupted. Thereafter, the cleaning method of the thin film forming apparatus according to the present invention is performed.
[0057]
First, a valve (not shown) of the storage container 9 is opened, and oxygen gas is sent to the active oxygen generation means 13 via the flow rate control means 11. In the active oxygen generating means 13, active oxygen is generated from oxygen gas by plasma, ultraviolet light, electron beam or the like.
[0058]
The active oxygen exits the active oxygen generating means 13 and travels from the pipe 14 to the heating reaction chamber 6 via the pipe 5. In this process, the active oxygen etches the organic film attached to the pipe 5 and the inner surface of the heating reaction chamber 6. Subsequently, the active oxygen that has exited the heating reaction chamber 6 travels from the pipe 7 to the film forming chamber 8. In this process, similarly, the active oxygen etches the organic film attached to the pipe 7 and the inner surface of the film forming chamber 8. Further, the fluorinated allylene film attached in the film forming chamber 8 is also etched.
[0059]
Thereafter, the excess oxygen gas and the gas generated as a result of the etching become exhaust gas, and are exhausted from the pressure control device 15 to the outside through the exhaust device 16.
[0060]
Since the time required for etching using active oxygen varies depending on the amount of the organic film attached, it is preferable to set the time appropriately.
[0061]
After the cleaning is completed, the valve of the storage container 9 is closed, and the power of the active oxygen generating means 13 is turned off. After that, the valve of the raw material storage container 2 is opened to form the fluorinated allylene film again.
[0062]
In this embodiment mode, an example is described in which the organic film and the fluorinated allylene film are removed using active oxygen. However, the present invention is not limited to this. Other active species may be used as long as they are chemically active and can etch the organic film and the fluorinated allylene film. For example, it may be a hydrogen active species such as a hydrogen atom (H) or a fluorine active species such as a fluorine atom (F). Further, oxygen active species, hydrogen active species, fluorine active species and the like may be mixed.
[0063]
Further, in this embodiment, an example of the thin film forming apparatus having one heating reaction chamber has been described, but the present invention is not limited to this. A thin film forming apparatus in which active oxygen generating means is connected to a plurality of heating reaction chambers may be used.
[0064]
Further, in this embodiment, an example in which a fluorinated allylene film is formed has been described, but the present invention is not limited to this. Any thin film forming apparatus having a similar heating reaction mechanism can be applied to the case of forming another film.
[0065]
Further, the substrate used for forming the thin film is not limited to a semiconductor substrate, but may be another substrate such as a glass substrate.
[0066]
According to the present embodiment, since cleaning is performed using active oxygen, there is no difference in the degree of cleaning due to a temperature difference in the apparatus unlike a conventional thermal oxidation reaction. Therefore, the organic film can be efficiently removed from all portions where the organic film has adhered without lowering the throughput.
[0067]
Further, according to the present embodiment, by introducing the active oxygen generated by the active oxygen generating means into the film forming chamber, not only the organic film deposited in the film forming chamber but also the fluorinated allylene film is removed by etching. can do.
[0068]
Embodiment 2 FIG.
The thin film forming apparatus according to the present embodiment includes an active species generation unit that operates during cleaning to generate active species, a heating reaction chamber that generates a polymer precursor by heating a source gas, and forms a polymer film from the polymer precursor. A thin film forming apparatus having a structure in which a film forming chamber formed on a substrate is arranged in this order, and when forming a polymer film, a raw material gas is sent to a heating reaction chamber via active species generating means, and at the time of cleaning, The method is characterized in that the supply of the source gas to the heating reaction chamber is stopped, and the active species generated by the active species generating means is sent to the film forming chamber via the heating reaction chamber.
[0069]
FIG. 2 is a configuration diagram of a thin film forming apparatus used in the present embodiment. In the present embodiment, unlike Embodiment 1, the source gas is sent to the heating reaction chamber 24 through the active oxygen generating means 22. The reaction for forming the fluorinated allylene film is the same as that in the first embodiment. For example, the compounds represented by the formulas 1 to 4 in the first embodiment can be used as the source gas.
[0070]
First, the case where the step of forming a fluorinated allylene film is performed using the thin film forming apparatus 17 of FIG. 2 will be described. The raw material gas in the raw material storage container 18 passes through the flow rate control means 20 via the pipe 19, further passes through the active oxygen generating means 22 via the pipe 21, and is sent from the pipe 23 to the heating reaction chamber 24. At this time, the valve (not shown) of the storage container 27 is closed, and the active oxygen generating means 22 is not operated. In other words, the active oxygen generating means 22 in the fluorinated allylene film forming step merely passes the source gas and does not generate active oxygen.
[0071]
The polymer precursor generated in the heating reaction chamber 24 enters a film forming chamber 26 via a pipe 25 as a film forming chamber. Thereafter, by condensation and polymerization on a semiconductor substrate (not shown) placed in the film forming chamber 26, a fluorinated allylene film is formed on the semiconductor substrate.
[0072]
Next, a method for cleaning the thin film forming apparatus according to the present embodiment will be described.
[0073]
When an organic film adheres to the pipes 23 and 25, the heating reaction chamber 24, the film forming chamber 26, and the like due to the formation of the fluorinated allylene film and the cleaning of the thin film forming apparatus is required, the formation of the fluorinated allylene film is performed. Suspend work. For example, by closing a valve (not shown) of the raw material storage container 18 to prevent the raw material gas from being supplied to the active oxygen generating means 22, the fluorinated allylene film formation step can be interrupted. Thereafter, the cleaning method according to the present invention is performed.
[0074]
In FIG. 2, the storage container 27 contains oxygen (O 2 ) There is gas. At the time of cleaning, first, a valve (not shown) of the storage container 27 is opened, and oxygen gas is sent to the flow rate control means 29 via the pipe 28. The flow rate control means 29 has a role of controlling the oxygen gas to a desired flow rate. Subsequently, oxygen gas is sent to the active oxygen generating means 22 via the pipe 30.
[0075]
The active oxygen generating means 22 operates during the cleaning operation, and is placed in a state where its original function works. Specifically, as described later, active oxygen is generated from oxygen gas supplied through the pipe 30 by the action of plasma, ultraviolet light, electron beam, or the like.
[0076]
The active oxygen may be an oxygen radical or an oxygen ion. Further, ozone may be used.
[0077]
The active oxygen generating means may be, for example, means for generating active oxygen by plasma. Specifically, there is an apparatus capable of generating plasma by irradiating an oxygen gas with an electromagnetic wave such as a radio wave or a microwave.
[0078]
For example, oxygen gas is introduced into a microwave discharge tube, and the introduced oxygen gas is irradiated with microwaves. In one example, a microwave having a frequency of 2.45 GHz is applied to an alumina cylindrical cavity having a diameter of 20 mm at a microwave power of 500 W. At this time, the flow rate of oxygen introduced into the cavity can be, for example, 500 sccm.
[0079]
Further, plasma may be generated using a parallel plate type plasma generator. For example, oxygen plasma can be generated between the electrodes by using an industrial frequency radio wave of 13.56 MHz to guide oxygen gas into a reaction vessel in which a pair of parallel plate electrodes is installed.
[0080]
Further, oxygen plasma may be generated using a plasma generator such as an ECR type or a magnetron type.
[0081]
Further, the active oxygen generating means is not limited to a device that generates active oxygen by plasma. Other devices that can generate active oxygen may be used. For example, an ultraviolet irradiation device or an electron beam irradiation device may be used. In an ultraviolet irradiation device, active oxygen can be generated by irradiating an oxygen gas with ultraviolet light through a quartz window using, for example, a xenon lamp or a deuterium lamp as a light source. In an electron beam irradiation apparatus, active oxygen can be generated by irradiating an oxygen gas with an electron beam.
[0082]
The active oxygen generated by the active oxygen generating means 22 flows from the pipe 23 to the heating reaction chamber 24, and further enters the film forming chamber 26 from the pipe 25. Since active oxygen is extremely chemically active, the organic film adhered to the inside of the thin film forming apparatus is easily etched during the movement in the thin film forming apparatus. That is, the inside of the apparatus can be cleaned using an etching reaction by active oxygen.
[0083]
Further, similarly to Embodiment 1, by introducing active oxygen into the film formation chamber, the fluorinated allylene film attached in the film formation chamber can be etched.
[0084]
Thereafter, the surplus oxygen gas and the gas generated as a result of the etching become exhaust gas, and are exhausted from the pressure control device 31 to the outside through the exhaust device 32.
[0085]
After the cleaning is completed, the valve of the storage container 27 is closed, and the power supply of the active oxygen generating means 22 is turned off. Thereafter, by opening the valve of the raw material storage container 18, the fluorinated allylene film is formed again.
[0086]
In this embodiment mode, an example is described in which the organic film and the fluorinated allylene film are removed using active oxygen. However, the present invention is not limited to this. Other active species may be used as long as they are chemically active and can etch the organic film and the fluorinated allylene film. For example, it may be a hydrogen active species such as a hydrogen atom (H) or a fluorine active species such as a fluorine atom (F). Further, oxygen active species, hydrogen active species, fluorine active species and the like may be mixed.
[0087]
Further, in this embodiment, an example of the thin film forming apparatus having one heating reaction chamber has been described, but the present invention is not limited to this. A thin film forming apparatus in which active oxygen generating means is connected to a plurality of heating reaction chambers may be used.
[0088]
Further, in this embodiment, an example in which a fluorinated allylene film is formed has been described, but the present invention is not limited to this. Any thin film forming apparatus having a similar heating reaction mechanism can be applied to the case of forming another film.
[0089]
Further, the substrate used for forming the thin film is not limited to a semiconductor substrate, but may be another substrate such as a glass substrate.
[0090]
According to the present embodiment, since cleaning is performed using active oxygen, there is no difference in the degree of cleaning due to a temperature difference in the apparatus unlike a conventional thermal oxidation reaction. Therefore, the organic film can be efficiently removed from all portions where the organic film has adhered without lowering the throughput.
[0091]
Further, according to the present embodiment, by introducing the active oxygen generated by the active oxygen generating means into the film forming chamber, not only the organic film attached to the film forming chamber but also the fluorinated allylene film is removed by etching. can do.
[0092]
【The invention's effect】
According to the present invention, since the cleaning in the thin film forming apparatus is performed by etching using active species, there is no difference in the degree of cleaning due to the temperature difference in the apparatus unlike the conventional thermal oxidation reaction. Therefore, it is possible to efficiently remove the organic film from all locations where the organic film is attached, such as a pipe, a heating reaction chamber, and a film forming chamber.
[0093]
Further, according to the present invention, by introducing the active species into the film formation chamber, not only the organic film attached to the film formation chamber but also the fluorinated allylene film can be removed by etching.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a configuration diagram of a thin film forming apparatus used in the present invention.
FIG. 2 is a configuration diagram of a thin film forming apparatus used in the present invention.
FIG. 3 is a configuration diagram of a conventional thin film forming apparatus.
[Explanation of symbols]
1,17,33 Thin film forming apparatus, 2,18,34 Raw material storage container, 4,11,20,29,36,43 Flow control mechanism, 5,23 First piping, 6,24,38 Heating reaction chamber, 7, 25 second piping, 8, 26, 40 film forming chamber, 9, 27, 41 storage container, 13, 22 active oxygen generating means, 14 third piping, 15, 31, pressure control device, 16, 32 exhaust apparatus.

Claims (14)

第1の配管、加熱反応室、第2の配管および成膜室を有し、
前記第1の配管を通じて導入された原料ガスを前記加熱反応室で加熱してポリマー前駆体とした後、該ポリマー前駆体を前記第2の配管を介して前記成膜室に導入し基板上にポリマー膜を形成する薄膜形成装置のクリーニング方法であって、
前記成膜室内において所定量の前記ポリマー膜を形成した後に、前記原料ガスの導入を止めて前記第1の配管、前記加熱反応室、前記第2の配管および前記成膜室に活性種を順に導入し、前記第1の配管、前記加熱反応室、前記第2の配管および前記成膜室に付着した薄膜をエッチングすることを特徴とする薄膜形成装置のクリーニング方法。
A first piping, a heating reaction chamber, a second piping and a film forming chamber,
After the raw material gas introduced through the first pipe is heated in the heating reaction chamber to form a polymer precursor, the polymer precursor is introduced into the film formation chamber through the second pipe and is placed on a substrate. A method for cleaning a thin film forming apparatus for forming a polymer film, comprising:
After forming a predetermined amount of the polymer film in the film formation chamber, the introduction of the source gas is stopped, and the active species are sequentially placed in the first pipe, the heating reaction chamber, the second pipe, and the film formation chamber. A method for cleaning a thin film forming apparatus, comprising: introducing and etching a thin film attached to the first pipe, the heating reaction chamber, the second pipe, and the film forming chamber.
前記活性種をプラズマによって発生させる請求項1に記載の薄膜形成装置のクリーニング方法。The method according to claim 1, wherein the active species is generated by plasma. 前記活性種を紫外線照射によって発生させる請求項1に記載の薄膜形成装置のクリーニング方法。The method for cleaning a thin film forming apparatus according to claim 1, wherein the active species is generated by ultraviolet irradiation. 前記活性種を電子線照射によって発生させる請求項1に記載の薄膜形成装置のクリーニング方法。The method according to claim 1, wherein the active species is generated by electron beam irradiation. 前記活性種が酸素活性種、水素活性種およびフッ素活性種よりなる群から選ばれる少なくとも1つの活性種である請求項1〜4のいずれか1に記載の薄膜形成装置のクリーニング方法。The method for cleaning a thin film forming apparatus according to any one of claims 1 to 4, wherein the active species is at least one active species selected from the group consisting of an oxygen active species, a hydrogen active species, and a fluorine active species. 前記ポリマー膜がフッ素化アリレン膜である請求項1〜5のいずれか1に記載の薄膜形成装置のクリーニング方法。The method for cleaning a thin film forming apparatus according to claim 1, wherein the polymer film is a fluorinated allylene film. クリーニング時に作動して活性種を発生する活性種発生手段と、
原料ガスを加熱してポリマー前駆体を生成する加熱反応室と、
前記ポリマー前駆体からポリマー膜を基板上に形成する成膜室とを有する薄膜形成装置であって、
前記クリーニング時には、前記加熱反応室への前記原料ガスの供給を停止し、前記活性種発生手段で発生した前記活性種を前記加熱反応室を経て前記成膜室へ送ることを特徴とする薄膜形成装置。
An active species generating means that operates during cleaning to generate active species;
A heating reaction chamber for heating the raw material gas to produce a polymer precursor,
A thin film forming apparatus having a film forming chamber for forming a polymer film on a substrate from the polymer precursor,
At the time of the cleaning, the supply of the source gas to the heating reaction chamber is stopped, and the active species generated by the active species generating means is sent to the film forming chamber via the heating reaction chamber. apparatus.
前記活性種発生手段、前記加熱反応室および前記成膜室は、この順に配設されていて、
前記ポリマー膜の形成時には、前記原料ガスを前記活性種発生手段を経て前記加熱反応室へ送る請求項7に記載の薄膜形成装置。
The active species generating means, the heating reaction chamber and the film forming chamber are arranged in this order,
8. The thin film forming apparatus according to claim 7, wherein at the time of forming the polymer film, the raw material gas is sent to the heating reaction chamber via the active species generating means.
原料ガスを加熱してポリマー前駆体を生成する加熱反応室と、
前記ポリマー前駆体からポリマー膜を基板上に形成する成膜室と、
前記ポリマー膜の形成時には前記原料ガスを前記加熱反応室に導入し、クリーニング時には活性種を前記加熱反応室に導入する第1の配管と、
前記ポリマー前駆体を前記加熱反応室から前記成膜室に導入する第2の配管と、
クリーニング時に前記活性種を発生する活性種発生手段と、
前記活性種を前記活性種発生手段から前記第1の配管に導入する第3の配管とを有することを特徴とする薄膜形成装置。
A heating reaction chamber for heating the raw material gas to produce a polymer precursor,
A film forming chamber for forming a polymer film on a substrate from the polymer precursor,
A first pipe for introducing the source gas into the heating reaction chamber when forming the polymer film, and introducing an active species into the heating reaction chamber during cleaning;
A second pipe for introducing the polymer precursor from the heating reaction chamber into the film forming chamber;
Active species generating means for generating the active species during cleaning;
A third pipe for introducing the active species from the active species generating means into the first pipe.
前記活性種発生手段はプラズマにより前記活性種を発生させる手段である請求項7〜9のいずれか1に記載の薄膜形成装置。10. The thin film forming apparatus according to claim 7, wherein said active species generating means is means for generating said active species by plasma. 前記活性種発生手段は紫外線照射によって前記活性種を発生させる手段である請求項7〜9のいずれか1に記載の薄膜形成装置。The thin film forming apparatus according to any one of claims 7 to 9, wherein the active species generating means is a means for generating the active species by ultraviolet irradiation. 前記活性種発生手段は電子線照射によって前記活性種を発生させる手段である請求項7〜9のいずれか1に記載の薄膜形成装置。10. The thin film forming apparatus according to claim 7, wherein said active species generating means is means for generating said active species by electron beam irradiation. 前記活性種が酸素活性種、水素活性種およびフッ素活性種よりなる群から選ばれる少なくとも1つの活性種である請求項7〜12のいずれか1に記載の薄膜形成装置。13. The thin film forming apparatus according to claim 7, wherein the active species is at least one active species selected from the group consisting of an oxygen active species, a hydrogen active species, and a fluorine active species. 前記ポリマー膜がフッ素化アリレン膜である請求項7〜13のいずれか1に記載の薄膜形成装置。The thin film forming apparatus according to any one of claims 7 to 13, wherein the polymer film is a fluorinated allylene film.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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