JP2004252459A - 光導電性画像形成部材 - Google Patents

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Abstract

【課題】優れた光誘導放電特性と、くり返し及び環境安定性とを備えた光導電性画像形成部材を提供する。
【解決手段】正孔障壁層と、光発生層と、電荷輸送層と、その上のオーバーコート層と、を含む光導電性画像形成部材であって、前記オーバーコート層は、比誘電率の低いポリマーと、電荷輸送分子とを含む。
【選択図】なし

Description

本発明は一般に画像形成部材に関する。
米国特許第6,015,645号(特許文献1)には、支持基板と、正孔障壁層(hole blocking layer)と、必要に応じて接着層と、光発生体層と、電荷輸送層と、を含み、障壁層が、例えばポリハロアルキルスチレンを含むものである光導電性画像形成部材が示されている。
米国特許第6,015,645号明細書
本発明は一般に画像形成部材に関する。より詳細には、本発明は、正孔障壁又は下引層(UCL)と、光発生層(photogenerating layer)と、電荷輸送層と、オーバーコート層と、を備えた単一又は多層型光導電性画像形成部材であって、オーバーコート層が、例えば、比誘電率の低い、例えば約2.5以下、より詳細には比誘電率が約1〜約2.5、更に詳しくは約1.5〜約2.3である成分から成る、画像形成部材に関する。
より詳細には、本発明の画像形成部材の最上層は、比誘電率の低いポリマー成分、例えば、ポリ(フェニレンエーテル)(PPE)、ポリ(シクロオレフィン)(PCO)、ポリエステル類、ポリアミド類、フッ素化ポリマー類、及び主ポリマー鎖上に環構造の無いポリオレフィン類と、電荷輸送分子とを含む。ポリマーと電荷輸送分子との重量比は、例えば約30:70〜約80:20とすることができる。実施の形態におけるポリマーは、約80℃〜約260℃のガラス転移温度を有する。PPEポリマーの具体例は、デグサ(Degussa)製の、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)ポリマーであるVESTORAN 1900(登録商標)(公知のASTM D648試験法で求めた0.45MPa負荷におけるたわみ温度は185℃、公知のASTM D150試験法で求めた1MHzにおける比誘電率は2)、エブタイド・ポリマーズ・コーポレーション(Ebbtide Polymers Corporation)製の、NORPEX AX290 PPE(登録商標)(公知のASTM D648試験法で求めた1.8MPaにおけるたわみ温度は143℃、公知のASTM D150試験法で求めた1MHzにおける比誘電率は2)であり、ポリ(シクロオレフィン)ポリマーの具体例としては、ゼオン・コーポレーション(Zeon Corporation)製の、ポリジシクロペンタジエンポリマーであるZEONOR 1600(登録商標)(DSCで求めたガラス転移温度は163℃、ASTM D150試験法で求めた1MHzにおける比誘電率は2.3)、ゼオン・コーポレーション製の、ポリジシクロペンタジエンポリマーであるZEONEX E48R(登録商標)(DSCで求めたガラス転移温度は140℃、ASTM D150試験法で求めた1MHzにおける比誘電率は2.3)が挙げられ、ポリエステル類の具体例としては、イーストマン・ケミカル(Eastman Chemical)製の、ポリ(シクロヘキシレンジメチレン=テレフタラート)コポリエステルであるEASTAR AN004(登録商標)(ASTM D648試験法で求めた0.45MPa負荷におけるたわみ温度は103℃、ASTM D150試験法で求めた1MHzにおける比誘電率は2.1)が挙げられ、ポリアミド類の例としては、クリアノバ・インク(Creanova Inc.)製の、ナイロン12であるVESTAMIDE L1940(登録商標)(ASTM D648試験法で求めた0.45MPa負荷におけるたわみ温度は110℃、ASTM D150試験法で求めた1MHzにおける比誘電率は2)が挙げられ、フッ素化ポリマー類の例としては、フッ素化エチレンプロピレンポリマーであるデュポン(DuPont)4100FEP(融解温度259℃、ASTM D150試験法で求めた1MHzにおける比誘電率は2)が挙げられ、主ポリマー鎖上に環構造の無いポリオレフィン類の例としては、クリアノバ・インク製の、ポリスチレンであるVESTYRON 325(登録商標)(DSCで求めたガラス転移温度は89℃、ASTM D150試験法で求めた1MHzにおける比誘電率は2)、BASF製の、ポリプロピレンであるNOVOLEN 1102J(登録商標)(ビスカット(Viscat)軟化温度は92℃、ASTM D150試験法で求めた1MHzにおける比誘電率は2.3)が挙げられる。実施の形態におけるオーバーコート層の厚さは、例えば約0.1μm〜約25μm、より詳細には約1μm〜約10μm、更に詳細には約1μm〜約5μmとすることができる。
実施の形態において、支持基板に接する正孔障壁層は、支持基板と光発生層との間に設けることができ、光発生層は、例えば、米国特許第5,482,811号の光発生顔料類、特にV型ヒドロキシガリウムフタロシアニン、また一般に、無金属フタロシアニン類、金属フタロシアニン類、ペリレン類、チタニルフタロシアニン類、セレン、セレン合金類、アゾ顔料類、スクアレイン類(squaraines)、等を含むものである。例えば、画像形成部材は機械的に頑丈で耐溶媒性の正孔障壁層を含み、構造を損なうことなくその上に続けて光発生層を被覆できるため、本発明の画像形成部材は実施の形態において優れたくり返し/環境安定性と、著しく向上したBCR耐摩耗性を示し、また長期に亘って性能に殆ど劣化が見られない。光発生層が、正孔輸送層と、基板上に被覆した正孔障壁層との間にある場合、光応答性又は光導電性画像形成部材は、負に荷電することができる。
本発明には、画像形成法、特にデジタル式などの電子写真画像形成及び印刷法も包含される。より詳細には、本発明の多層形光導電性画像形成部材は、多くの様々な公知の画像形成及び印刷法、例えば電子写真画像形成法、特に、荷電した潜像を適当な荷電極性のトナー組成物で可視像化する電子写真画像形成及び印刷法などに使用することができる。この画像形成部材は実施の形態において、例えば約500nm〜約900nm、特に約650nm〜約850nmの波長範囲に感度を持つため、光源としてダイオードレーザが使用可能である。更に、本発明の画像形成部材は、カラー式電子写真法、特に高速カラーコピーや印刷法に有用である。
本発明の特徴は、本件に示す多くの長所を備えた画像形成部材、例えば、暗流入(dark injection)が無く、又は最小であり、移動時間(transit time)がより短い画像形成部材の提供であって、生成する光導電性部材は、例えば、優れた光誘導放電特性(PIDC)と、くり返し及び環境安定性とを備え、また電荷キャリヤの暗流入による電荷欠乏点の発生が許容できる程度となる。更に、オーバーコート内の電界が増大又は上昇し、これもオーバーコート層の低い比誘電率に起因する移動度の制限という実用上の問題を緩和することができる。
更に本発明の特徴は、光発生層の直上の層が3付近の比誘電率を持ち、もう一方の層(オーバーコート層)が2.5より小さい比誘電率を持つという、光発生層上の新しい2層構造の提供である。
論理によって制限しようとするものではないが、2つの層、例えば電荷輸送層上のオーバーコート層を、異なる誘電率εj(最上層はj=1)を持ち、ε1<ε2となるよう被覆すると、所定の電位Vに均一に荷電するには、最上層内の電界E1は、次の値となる。
Figure 2004252459
式中、Lは2つの層を合わせた全デバイス厚さであり、αLは最上層の厚さである。この結果、電界E1は、下の層内の電界E2に対して、あるいはデバイスが一つしか層を含まない場合に生じる電界に対して上昇又は増大する。数値を挙げるなら、25μmの標準的な光導電性デバイス(誘電率ε2は3)の上に、ε1が2である5μmのオーバーコート層を設けると、オーバーコート内の電界は約38%上昇するであろう。
この電界Eの増加は移動度を上げ、更に重要なことには、跡に残るキャリヤの清掃を促して残留電荷を減少させる。いくつかの例では、近似式
Figure 2004252459
は、電界が低過ぎなければ妥当である。このため、βが十分大きければ、電界の僅かな変化でも差を生じる。ここで、μ0はゼロ電界移動度であり、βは電界依存性をパラメータ化した材料定数である。105V/cmの電界において、電界依存性としてβ=0.009(cm/V)0.5とすると、これは電界を38%上げ、その結果移動度は65%増大する。最終的な移動時間τは、移動速度と電界との組み合わせとなるため更に小さくなる。
Figure 2004252459
このように、この最後の依存関係を考慮すると、移動時間は全体で約2.4分の1に減少する。移動時間は電荷が層を通過するためにかかる時間であるため、この2.4倍速い性能は、速度が要求される用途においては非常に大きなものとなるだろう。
本発明の態様は、以下の通りである。正孔障壁層と、光発生層と、電荷輸送層と、その上の、比誘電率の低いポリマーと電荷輸送分子とを含むオーバーコート層と、を含む光導電性画像形成部材。;ポリマーと電荷輸送分子との重量比が約30:70〜約80:20である画像形成部材。;低比誘電率が約2.5以下である画像形成部材。;低比誘電率が約1〜約2である画像形成部材。;低比誘電率が2である画像形成部材。;最も上の電荷輸送層に存在するポリマーが、ポリ(シクロオレフィン)である画像形成部材。;ポリマーがポリ(フェニレンエーテル)である画像形成部材。;ポリマーがポリ(シクロヘキシレンジメチレン=テレフタラート)である画像形成部材。;ポリマーが、ポリジシクロペンタジエンであるポリ(シクロオレフィン)ポリマーである画像形成部材。;ポリマーが、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)であるポリ(フェニレンエーテル)ポリマーである画像形成部材。;ポリマーがフッ素化エチレンプロピレンポリマーである画像形成部材。;ポリマーがポリ[イミノ(1−オキソドデカメチレン)]である画像形成部材。;ポリマーがポリスチレンである画像形成部材。;ポリマーがポリプロピレンである画像形成部材。;電荷輸送分子が、双極子モーメントの低いアリールアミン分子から成る群より選ばれ、低双極子モーメントが約0〜約3D以下である画像形成部材。;電荷輸送分子がビス(3,4−ジメチルフェニル)−4−n−ブチルフェニルアミンを含む画像形成部材。;電荷輸送分子がビス(3,4−ジメチルフェニル)−4−sec−ブチルフェニルアミンを含む画像形成部材。;電荷輸送分子がビス(3,4−ジメチルフェニル)−4−tert−ブチルフェニルアミンを含む画像形成部材。;電荷輸送分子がビス(4−tert−ブチルフェニル)−3,4−ジメチルフェニルアミンを含む画像形成部材。;電荷輸送分子が1,1−ビス(ジ−4−トリルアミノフェニル)−4−tert−ブチルシクロヘキサンを含む画像形成部材。;最も上の電荷輸送層中に存在するポリマーが、約80℃〜約260℃のガラス転移温度を有する画像形成部材。;ポリマーが約160℃〜約190℃のガラス転移温度を有する画像形成部材。;正孔障壁層が金属酸化物とフェノール樹脂との混合物を含む画像形成部材。;金属酸化物が酸化チタンである画像形成部材。;フェノール樹脂が、フェノール、p−tert−ブチルフェノール、及びクレゾールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマーと、アンモニア、クレゾール、及びフェノールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマーと、4,4’−(1−メチルエチリデン)ビスフェノールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマーと、クレゾール及びフェノールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマーと、フェノール及びp−tert−ブチルフェノールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマーとから成る群より選ばれる画像形成部材。;正孔障壁層の厚さが約0.01μm〜約30μmである画像形成部材。;正孔障壁層の厚さが約0.1μm〜約8μmである画像形成部材。;更に接着層を含む画像形成部材。;接着層が、重量平均分子量(Mw)が約45,000〜約75,000、数平均分子量(Mn)が約3万〜約4万のポリエステルを含む画像形成部材。;アルミニウム、アルミニウム化ポリエチレンテレフタラート、又はチタン化ポリエチレンテレフタラートである導電性金属基板を含む支持基板を更に含む画像形成部材。;光発生体層の厚さが約0.05μm〜約10μmであり、輸送層の厚さが約10μm〜約50μmである画像形成部材。;光発生層が、樹脂状バインダ中に分散した単数又は複数の光発生顔料を含み、単数又は複数の顔料の含有量が約5〜約95重量%であり、樹脂状バインダが、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体類、ポリエステル類、ポリビニルブチラール類、ポリカーボネート類、ポリスチレン−b−ポリビニルピリジン、及びポリビニルホルマール類を含む群より選ばれる画像形成部材。;電荷輸送層がアリールアミン類を含み、アリールアミン類は次の構造式で示され、
Figure 2004252459
式中、Xは、アルキル及びハロゲンから成る群より選ばれる画像形成部材。;アルキルが約1〜約10の炭素原子を含む画像形成部材。;アリールアミンが、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−1,1’−ビフェニル−4,4’−ジアミン(別名、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)ベンジジン。以後、「−1,1’−ビフェニル−4,4’−ジアミン」を「ベンジジン」と呼ぶ。)である画像形成部材。;光発生層が、金属フタロシアニン類又は無金属フタロシアニン類を含む画像形成部材。;光発生層が、チタニルフタロシアニン類、ペリレン類、又はヒドロキシガリウムフタロシアニン類を含む画像形成部材。;光発生層がV型ヒドロキシガリウムフタロシアニンを含む画像形成部材。;画像形成部材上に静電潜像を生成する工程と、潜像を現像する工程と、現像した静電画像を適当な被印刷体に転写する工程と、を含む画像形成法。;ポリマーオーバーコート層の厚さが約0.1μm〜約25μmである画像形成部材。;ポリマーオーバーコート層の厚さが約1μm〜約20μmである画像形成部材。;ポリマーオーバーコート層の厚さが約5μm〜約15μmである画像形成部材。;ポリマーと電荷輸送分子との重量比が約60:40〜約75:25である画像形成部材。;比誘電率の低いポリマーと電荷輸送成分とを含む最も上のポリマー層を含む部材。;支持基板と、その上の正孔障壁層と、光発生層と、比誘電率が約2.5〜約3.5である電荷輸送層と、電荷輸送層に接した最上層とを含む光導電性画像形成部材であって、最上層は、電荷輸送分子と、PPE、PCOなどの本件に示す低誘電率ポリマー成分とを含み、又は約2.5〜約3の比誘電率を持ち、正孔障壁層は、フェノール化合物とフェノール樹脂との混合物、又は2種類のフェノール樹脂の混合物中に分散した、金属酸化物と、ドープ剤とを含み、2種類のフェノール樹脂の混合物の場合、第1の樹脂は約500〜約2,000の重量平均分子量を持ち、第2の樹脂は約2,000〜約2万の重量平均分子量を持ち、ドープ剤は、例えば含有量約2〜約15重量%の、例えば酸化ケイ素であり、あるいは、正孔障壁層は、酸化チタンと、酸化ケイ素などのドープ剤と、単数又は複数のフェノール化合物、及び/又は、フェノール樹脂とを含み、フェノール化合物は、少なくとも2つ、望ましくは約2〜約10のフェノール基を含む、例えばビスフェノールSであり、フェノール樹脂は、約500〜約2,000の重量平均分子量を持つもの、及び公知のフェノール樹脂である(例えば、米国特許第6,177,219号を参照)。;最上層と正孔障壁層の厚さがそれぞれ約0.01μm〜約30μm、より詳細には約0.1μm〜約8μmである光導電性画像形成部材。;支持基板が導電性金属基板を含む光導電性画像形成部材。;導電性基板が、アルミニウム、アルミニウム化ポリエチレンテレフタラート、チタン化ポリエチレン、等である光導電性画像形成部材。;光発生体層の厚さが約0.05μm〜約10μmである光導電性画像形成部材。;正孔などの電荷を輸送する層の厚さが約10μm〜約50μmである光導電性画像形成部材。;光発生層が、必要に応じた樹脂状バインダ中に分散した約5〜約95重量%の量の光発生顔料を含む光導電性画像形成部材。;光発生樹脂状バインダが、塩化ビニルと、酢酸ビニルと、ヒドロキシ及び/又は酸を含有するモノマー類との共重合体、ポリエステル類、ポリビニルブチラール類、ポリカーボネート類、ポリスチレン−b−ポリビニルピリジン、及びポリビニルホルマール類から成る群より選ばれる光導電性画像形成部材。;光発生層が、金属フタロシアニン類、又は無金属フタロシアニン類、等を含む光導電性画像形成部材。;光発生層が、チタニルフタロシアニン類、ペリレン類、アルキルヒドロキシガリウムフタロシアニン類、ヒドロキシガリウムフタロシアニン類、又はそれらの混合物を含む光導電性画像形成部材。;正孔障壁層と、光発生層と、電荷輸送層と、低誘電率の最も上のポリマー層とを含み、正孔障壁層が金属酸化物を含む光導電性画像形成部材。;正孔障壁層のフェノール化合物が、ビスフェノールS(別名、4,4’−スルホニルジフェノール)、ビスフェノールA(別名、4,4’−イソプロピリデンジフェノール)、ビスフェノールE(別名、4,4’−エチリデンビスフェノール)、ビスフェノールF(別名、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン)、ビスフェノールM(別名、4,4’−(1,3−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール)、ビスフェノールP(別名、4,4’−(1,4−フェニレンジイソプロピリデン)ビスフェノール)、ビスフェノールZ(別名、4,4’−シクロヘキシリデンビスフェノール)、ヘキサフルオロビスフェノールA(別名、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフェノール)、レゾルシノール(別名、1,3−ベンゼンジオール)、ヒドロキノン(別名、1,4−ベンゼンジオール)、又は次の構造式で示されるフェノール化合物である画像形成部材。
Figure 2004252459
;フェノール樹脂が、フェノール、p−tert−ブチルフェノール、及びクレゾールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマーと、アンモニア、クレゾール、及びフェノールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマーと、4,4’−(1−メチルエチリデン)ビスフェノールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマーと、クレゾール及びフェノールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマーと、フェノール及びp−tert−ブチルフェノールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマーとから成る群より選ばれる画像形成部材。;接着層が、Mwが約45,000〜約75,000、Mnが約3万〜約4万のポリエステルを含む画像形成部材。;アルミニウム、アルミニウム化ポリエチレンテレフタラート、又はチタン化ポリエチレンテレフタラートである導電性金属基板を含む支持基板を更に含む画像形成部材。;光発生体層の厚さが約0.05μm〜約10μmであり、輸送層の厚さが約10μm〜約50μmである画像形成部材。;光発生層が、樹脂状バインダ中に分散した約10〜約90重量%の量の光発生顔料を含み、必要に応じて樹脂状バインダが、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体類、ポリエステル類、ポリビニルブチラール類、ポリカーボネート類、及びポリスチレン−b−ポリビニルピリジンを含む群より選ばれる画像形成部材。
最も上のオーバーコート層の厚さは、実施の形態において、例えば約0.1μm〜約25μm、より詳細には約1μm〜約10μm、更に詳細には約1μm〜約5μmであり、この層は電荷輸送層と接し、あるいは、実施の形態では光発生層と接している。オーバーコート層は、比誘電率の低い(ε<2.5)ポリマーと、電荷輸送分子又は電荷輸送分子混合物とを含み、その重量比は、例えば約30:70〜約80:20、より詳細には約50:50〜約75:25、更に詳細には約60:40〜約75:25である。ポリマーの例は、無定形ポリ(フェニレンエーテル)類(クリアノバ・インク製、VESTORAN 1900PPE(登録商標)、ガラス転移温度(Tg)190℃、比誘電率2)、ポリ(シクロオレフィン)(PCO)類(ゼオン・ケミカル製、ZEONOR 1600(登録商標)、Tg163℃、比誘電率2.27)、耐熱性ポリ(シクロヘキシレンジメチレン=テレフタラート)(PCT)類(イーストマン・ケミカル製、EASTAR AN004(登録商標)コポリエステル類、たわみ温度103℃以上、比誘電率2.1)、ナイロン12(クリアノバ・インク社製、VESTAMIDE L1940(登録商標)、たわみ温度110℃、比誘電率2)、フッ素化ポリマー類(E.I.デュポン・カンパニー製、4100 FEP(登録商標)、フッ素化エチレンプロピレンポリマー、融解温度259℃、比誘電率2)、ポリスチレン(クリアノバ・インク製、VESTYRON 325(登録商標)、ガラス転移温度89℃、比誘電率2)、及び、ポリプロピレン(BASF製、NOVOLEN(登録商標)、ビスカット軟化温度92℃、比誘電率2.3)である。電荷輸送分子の例は、次の構造式(1)〜(5)で示される、Ad−11[ビス(3,4−ジメチルフェニル)−4−n−ブチルフェニルアミン]、Ad−1[ビス(3,4−ジメチルフェニル)−4−sec−ブチルフェニルアミン]、Ae−22[ビス(3,4−ジメチルフェニル)−4−tert−ブチルフェニルアミン]、Ae−25 [ビス(4−tert−ブチルフェニル)−3,4−ジメチルフェニルアミン]、tert−ブチルTAPC[1,1−ビス(ジ−4−トリルアミノフェニル)−4−tert−ブチルシクロヘキサン]、等である。使用する具体的な電荷輸送分子は、例えば、ポリマーバインダと、電荷輸送分子及びポリマーの溶解に用いる溶媒との相容性によって決定する。
Figure 2004252459
Figure 2004252459
一般的な溶媒の例は、芳香族炭化水素類、脂肪族炭化水素類、ハロゲン化炭化水素類、エーテル類、アミド類、等、又はそれらの混合物である。具体的な例は、シクロヘキサノン、シクロヘキサン、クロロベンゼン、四塩化炭素、クロロホルム、ジクロロメタン、トリクロロエチレン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、等であり、また溶媒は様々な量とすることができ、例えば約50ml〜約1,000mlである。
耐熱性で、光に対して透明又はほぼ透明であり、湿度の影響を受けにくいよう透水性が小さく、熱又はUVで硬化可能なポリマー材料から成る、比誘電率の低い最も上のオーバーコート層を用いるという、本件に示す画像形成部材の特長に加え、正孔輸送を良好にするためオーバーコート層中の電荷輸送分子の量を少なくすると、低比誘電率オーバーコート層内の移動時間が小さくなるため、部材の耐摩耗性が向上する。更に、本件に示すように、実施の形態において本発明の画像形成部材の移動時間は小さくなり、例えば、25μmの比誘電率3の電荷輸送層上に5μmの比誘電率2のオーバーコート層を設けた場合、約2.4分の1となる。25μmの電荷輸送層(εは3)上に5μmのオーバーコートを設けた前述のデバイス構造のまま、オーバーコート層の比誘電率を約1.5〜約2.3に変えた場合、実施の形態において本発明の画像形成部材の移動時間は、電界105V/cm、電界依存性β=0.009(cm/V)0.5では、約4.1〜約1.7分の1に小さくなる。
本発明の画像形成部材に用いる正孔障壁又は下引層は、公知の正孔障壁成分(例えば、シラン類、ドープした金属酸化物類、チタン、クロム、亜鉛、スズなどの金属酸化物類)と、フェノール化合物とフェノール樹脂との混合物又は2種類のフェノール樹脂の混合物と、必要に応じてSiO2などのドープ剤など、複数の成分を含む。フェノール化合物は、少なくとも2つのフェノール基を含むもので、例えば、ビスフェノールA(別名、4,4’−イソプロピリデンジフェノール)、ビスフェノールE(別名、4,4’−エチリデンビスフェノール)、ビスフェノールF(別名、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン)など、本件に示すものである。
正孔障壁層は、例えば、約20〜約80重量%、より詳細には約55〜約65重量%のTiO2などの金属酸化物と、約20〜約70重量%、より詳細には約25〜約50重量%のフェノール樹脂と、約2〜約20重量%、より詳細には約5〜約15重量%の、望ましくは2つ以上のフェノール基を含む、ビスフェノールSなどのフェノール化合物と、約2〜約15重量%、より詳細には約4〜約10重量%の、プライウッド(plywood)を防止するためのSiO2などのドープ剤と、を含むことができる。正孔障壁層被覆用分散物は、例えば次のように調製可能である。まず、分散物中の金属酸化物の中央粒径(median particle size)が約100nm以下、例えば約50nm〜約90nmとなるまでボールミル又はダイノミルにかけて、金属酸化物/フェノール樹脂分散物を調製する。この分散物に、フェノール化合物とドープ剤とを加えて混合する。正孔障壁層被覆用分散物は、浸漬塗布又はウェブ塗布により塗布可能で、塗布後の層は熱硬化することができる。生成する正孔障壁層の厚さは、例えば約0.01μm〜約30μm、より詳細には約0.1μm〜約8μmである。フェノール樹脂の例としては、フェノール、p−tert−ブチルフェノール、クレゾールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマー類、例えば、VARCUM(登録商標)29159及び29101(オキシケム・カンパニー(OxyChem Company)製)、及びDURITE(登録商標)97(ボーデン・ケミカル(Borden Chemical)製)、アンモニア、クレゾール及びフェノールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマー類、例えば、VARCUM(登録商標)29112(オキシケム・カンパニー製)、4,4’−(1−メチルエチリデン)ビスフェノールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマー類、例えば、VARCUM(登録商標)29108及び29116(オキシケム・カンパニー製)、クレゾールとフェノールを用いて生成したホルムアルデヒドポリマー類、例えば、VARCUM(登録商標)29457(オキシケム社製)、DURITE(登録商標)SD−423A、SD−422A(ボーデン・ケミカル製)、又は、フェノールとp−tert−ブチルフェノールとを用いて生成したホルムアルデヒドポリマー類、例えば、DURITE(登録商標)ESD556C(ボーデン・ケミカル製)が挙げられる。
本発明の画像形成部材に使用される基板層は不透明又はほぼ透明であり、例えば、市販のポリマーであるMYLAR(登録商標)、MYLAR(登録商標)含有チタンなどの無機又は有機ポリマー材料を含む絶縁材料の層、酸化インジウムスズなどの半導体表面層を備えた、又はアルミニウムをその上に配置した有機又は無機材料の層、あるいは、アルミニウム、クロム、ニッケル、真鍮等の導電性材料を含むものである。基板は、可撓性、シームレス、又は堅牢で、多くの様々な形状、例えば、板状、円筒形ドラム、スクロール、エンドレス可撓性ベルトなどにできる。実施の形態では、基板はシームレス可撓性ベルトの形である。場合によっては基板の裏に被覆を行うことが望ましく、特に基板が可撓性の有機ポリマー材料であるときには、抗カール層、例えば、MAKROLON(登録商標)として市販のポリカーボネート材料を被覆することが望ましい。
基板層の厚さは経済的要件など多くの要因によって決まるため、この層は、相当な厚さ、例えば3,000μm以上、あるいは部材に重大な悪影響を及ぼさない限り最小の厚さとすることができる。実施の形態では、この層の厚さは約75μm〜約300μmである。
光発生層は、例えばV型ヒドロキシガリウムフタロシアニンを含むことができ、この層は実施の形態において、例えば約60重量%のV型ヒドロキシガリウムフタロシアニンと、約40重量%の樹脂バインダとを含む。樹脂バインダは、塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体(例えば、VMCH、ダウ・ケミカル(Dow Chemical)製)などである。光発生層は、金属フタロシアニン類、無金属フタロシアニン類、アルキルヒドロキシルガリウムフタロシアニン類、ヒドロキシガリウムフタロシアニン類、ペリレン類、特にビス(ベンズイミダゾ)ペリレン、チタニルフタロシアニン類、等の公知の光発生顔料、より詳細には、バナジルフタロシアニン類、V型ヒドロキシガリウムフタロシアニン類、及び無機成分、例えば、セレン、セレン合金、及び三方晶系セレンを含むことができる。光発生顔料は、電荷輸送層で用いた樹脂バインダと同じ樹脂バインダ中に分散しても良い。あるいは、樹脂バインダを用いなくても良い。一般に光発生体層の厚さは、他の層の厚さや、光発生層中に含まれる光発生体材料の量など、多くの要因によって決まる。従ってこの層の厚さは、例えば光発生体組成物の含有量が約30〜約75容量%の場合、例えば約0.05μm〜約10μm、より詳細には約0.25μm〜約2μmとすることができる。実施の形態におけるこの層の最大厚さは、主に、感光性、電気的性質、及び機械的要件などの要因によって決まる。光発生層のバインダ樹脂の含有量は様々な適当な量、例えば約1〜約50重量%、より詳細には約1〜約10重量%であって、バインダ樹脂は、ポリビニルブチラール、ポリビニルカルバゾール、ポリエステル類、ポリカーボネート類、ポリ塩化ビニル、ポリアクリラート類及びポリメタクリラート類、塩化ビニルと酢酸ビニルとの共重合体類、フェノール樹脂、ポリウレタン類、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、ポリスチレン、等の多くの公知のポリマー類から選ぶ。被覆用溶媒は、先に被覆したデバイスの層をあまり擾乱したり悪影響を与えないものを選ぶことが望ましい。光発生体層の被覆用溶媒として使用するために選ばれる溶媒の例は、ケトン類、アルコール類、芳香族炭化水素類、ハロゲン化脂肪族炭化水素類、エーテル類、アミン類、アミド類、エステル類、等である。具体的な例は、シクロヘキサノン、アセトン、メチルエチルケトン、メタノール、エタノール、ブタノール、アミルアルコール、トルエン、キシレン、クロロベンゼン、四塩化炭素、クロロホルム、ジクロロメタン、トリクロロエチレン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジエチルエーテル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、酢酸ブチル、酢酸エチル、酢酸メトキシエチル、等である。
本発明の実施の形態において、光発生体層の被覆は、スプレー、浸漬塗布法、巻き線棒塗布法を用いて行うことができ、例えば、約40℃〜約150℃で約15分〜約90分間乾燥後の最終的な光発生体層の乾燥厚さを、例えば約0.01μm〜約30μm、より詳細には約0.1μm〜約15μmとする。
光発生体層に使用できるポリマーバインダ材料の具体例は、本件に示すものや米国特許第3,121,006号に開示のポリマー類などである。一般に、光発生体層に使用されるポリマーバインダの効果的な量は、光発生体層の約0〜約95重量%、望ましくは約25〜約60重量%である。
正孔障壁層と通常接している必要に応じた接着層として、ポリエステル類、ポリアミド類、ポリビニルブチラール、ポリビニルアルコール、ポリウレタン、及びポリアクリロニトリルなど、様々な公知の物質を用いることができる。この層の厚さは、例えば約0.001μm〜約1μmである。必要に応じて、この層に効果的で適当な量、例えば約1〜約10重量%の、酸化亜鉛、二酸化チタン、窒化ケイ素、カーボンブラックなどの導電性及び非導電性粒子を加え、例えば本発明の実施の形態において更に望ましい電気的及び光学的性質とする。
アリールアミン類は、電荷のため、特に電荷輸送層とオーバーコート最上層に用いられ、最上層中ではポリマーとの混合物として存在する。電荷輸送層の厚さは通常、約5μm〜約75μm、より詳細には約10μm〜約40μmであり、電荷輸送層は、絶縁性が高く透明なポリマーバインダ中に分散した、次の構造式で示される本件に示すアリール分子を含む。
Figure 2004252459
式中、Xは、アルキル基、アリール、ハロゲン、又はそれらの混合物であり、特にこれらの置換基は、ClとCH3から成る群より選ばれる。
具体的なアリールアミン類の例は、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(アルキルフェニル)ベンジジン(アルキルは、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ヘキシル、等から成る群より選ばれる)、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(ハロフェニル)ベンジジン(ハロ置換基は、望ましくは塩素置換基)である。その他の公知の電荷輸送層分子、例えば、米国特許第4,921,773号及び米国特許第4,464,450号に記載のものなども使用できる。
輸送層に使用されるバインダ材料の例としては、米国特許第3,121 ,006号に記載の成分などが挙げられる。ポリマーバインダ材料の具体例としては、ポリカーボネート類、アクリラートポリマー類、ビニルポリマー類、セルロースポリマー類、ポリエステル類、ポリシロキサン類、ポリアミド類、ポリウレタン類、ポリ(シクロオレフィン)類、及びエポキシ樹脂、またそれらのブロック、ランダム、又は交互共重合体が挙げられる。望ましい電気的に不活性なバインダは、分子量が約2万〜約10万、特に望ましくは分子量Mwが約5万〜約10万のポリカーボネート樹脂を含むものである。一般に、輸送層は、約10〜約75重量%、より詳細には約35〜約50重量%の電荷輸送材料を含む。
下から順に、下引層、光発生層、比誘電率約3の電荷輸送層、比誘電率約2.3のオーバーコート層の構造をした感光体デバイス(P/Rデバイス)又は画像形成部材を製造した。
下引層は次のように作製した。15gの二酸化チタン(STR60N(登録商標)、堺化学工業株式会社製)と、20gのフェノール樹脂(VARCUM(登録商標)29159、オキシケム・カンパニー製、Mwは約3,600、粘度は約200cP)と、7.5gの1−ブタノールと、7.5gのキシレンとを、120gの直径1mmのZrO2ビーズと共に5日間ボールミルにかけ、酸化チタン/フェノール樹脂分散物とした。これとは別に、10gのSiO2(P100、エスプリ(Esprit))と、3gの上記のフェノール樹脂とを、19.5gの1−ブタノールと19.5gのキシレンとに加えて、SiO2とフェノール樹脂とのスラリーとした。得られた二酸化チタン分散物を、孔径20μmのナイロン布で濾過後、株式会社堀場製作所製、CAPA−700型粒度分布測定装置を用いて濾液を測定したところ、TiO2の中央粒径は50nmであり、上記のTiO2/VARCUM(登録商標)分散物に関しては、TiO2粒子の表面積は30m2/gであった。5gの1−ブタノールと5gのキシレンの追加の溶媒と、2.6gのビスフェノールS(別名、4,4’−スルホニルジフェノール)と、上記で調製したSiO2/VARCUM(登録商標)スラリー5.4gとを、上記で得た二酸化チタン/VARCUM(登録商標)分散物50gに加え、これを被覆用分散物とした。直径30mm、長さ340mmのアルミニウムパイプを洗剤で洗浄し、脱イオン水で濯いだものを、被覆用分散物を用いて引き上げ速度160mm/分で浸漬塗布し、次に160℃で15分間乾燥させて、TiO2/SiO2/VARCUM(登録商標)/ビスフェノールS(重量比約52.7:3.6:34.5:9.2)から成る、厚さ3.5μmの下引層(UCL)を生成した。
次に、上記で生成した下引層の上に、3部のB型クロロガリウムフタロシアニンと、2部の塩化ビニル/酢酸ビニル共重合体(VMCH、Mnは27,000、約86重量%の塩化ビニルと約13重量%の酢酸ビニルと約1重量%のマレイン酸から成る。ダウ・ケミカル製)と、95部のトルエン/酢酸n−ブチル(重量比2:1)との分散物から、厚さ0.5μmの光発生層を被覆した。続いて、光発生層の上に、8.8部のN,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)ベンジジンと、13.2部のポリカーボネート(PCZ−400、ポリ(4,4’−ジヒドロキシジフェニル−1,1−シクロヘキサン)、Mwは4万、三菱ガス化学株式会社製)とを、55gのテトラヒドロフラン(THF)と23.5gのトルエンとの混合物に溶解した溶液から、厚さ24μmの電荷輸送層(CTL/SMTL)を被覆した。CTLは120℃で45分間乾燥した。
オーバーコート層は次のように作製した。オーバーコート溶液はCTL(電荷輸送層)上にリング塗布した。この溶液は、ZEONOR 1600(登録商標)(ゼオン・ケミカルズ(Zeon Chemicals)製、Tgは163℃、εは2.3)と、Ad−1(ゼロックス・リサーチ・センター・オブ・カナダ(Xerox Research Centre of Canada)にて合成、ビス(3,4−ジメチルフェニル)−4−sec−ブチルフェニルアミンである正孔輸送分子)とを、重量比75:25でシクロヘキサン中に含むものであり、固体含量は約11重量%である。オーバーコート層は120℃で30分間乾燥した。3μm及び5μmの厚さのオーバーコートを備えたデバイスを作製した。
上記のデバイスを、電気的スキャナを用いて電気的に試験した。このスキャナは、光誘導放電サイクルを得るため、1回の荷電−徐電サイクルに続き、1回の荷電−露光−除電サイクルを行うよう設定し、くり返しと共に光強度を次第に強くして一連の光誘導放電特性曲線を得て、これより様々な露光強度における感光性と表面電位とを求めるものである。また、表面電位を漸増させながら一連の荷電−除電サイクルを行って、異なる電圧に対する電荷密度曲線を描き、更に電気的特性を得た。スキャナには様々な表面電位で一定の電圧を荷電するよう設定したスコロトロン(scorotron)を取り付けた。一連の中性密度フィルタを調節することにより露光強度を漸増させながら、表面電位を500ボルトとし、デバイスを試験した。露光光源は780nmの発光ダイオードであった。電子写真実験は、周囲条件(相対湿度40%、22℃)に環境調節した防光チャンバ内で行った。これらのデバイスの電気的性能を次の表1にまとめた。
Figure 2004252459
lowは、露光後一定の時間遅延における一定の露光によって生じるデバイスの表面電位であり、dV/dxは、PIDC曲線の最初の傾きであって、感度の指標であり、Vdepletionは、デバイスの表面電位に対する電荷密度の関係から直線的に外挿したもので、荷電の間の電圧漏れの指標である。オーバーコートしたデバイスのVlowはオーバーコートの厚さとは無関係で(3μmのオーバーコートデバイスのVlowは140ボルトであり、これは5μmのオーバーコートのデバイスの139ボルトに近い)、オーバーコートの無いデバイスより一般に20ボルト高い(オーバーコートの無いデバイスのVlowは117ボルトである)。その他の電気的特性、例えばdV/dx及びVdepletionは、オーバーコートしたデバイスでもオーバーコートの無いデバイスでも殆ど変わらない。
オーバーコートしたデバイスの摩耗速度を、BCR(バイアス荷電ロール)摩耗装置を用いて試験した。摩耗速度は約50nm/キロサイクルであり、これはオーバーコートの無い対照デバイス(約90nm/キロサイクル)より明らかに小さかった。
この実施例は、ベルト状感光体の製造に関する。
アルミニウム化ポリエチレンテレフタラート基板を用い、その上に、グローブボックス中、湿度約30%以下、例えば27%において、0.0005インチ(12.7μm)のバードバー(Bird Bar)を用いてシラン障壁層(BLS)を被覆した。BLSは、5部の蒸留水と、1部の3−アミノプロピルトリエトキシシランとを4時間混合し、次に、10分間隔で、0.3部の酢酸と、78.7部のエタノールと、20部のヘプタンとを加えて調製した。BLSは120℃で1分乾燥した。最終的な被覆厚さは約50nmであった。
次に、BLSの上に、THF/シクロヘキサノン(重量比70:30)に溶解したMw約49,000のポリエステルを含む、接着中間層(IFL)を、0.0005インチ(12.7μm)のバードバーを用いて保護フード内で被覆した。IFLは120℃で1分間乾燥した。最終的な被覆厚さは約50nmであった。
次に、電荷発生体層(BGL、バインダ発生体層)を、0.00025インチ(6.35μm)のバードバーを用いて、上記のフード内でIFL上に被覆した。BGLは、1.33部のV型ヒドロキシガリウムフタロシアニンと、1.5部のポリスチレン−コ−ポリビニルピリジン(ASVP1811)と、44.33部のトルエンと、ステンレススチール製ショットとの混合物を、200rpmで20時間ロールミルにかけて調製した。BGLは120℃で1分間乾燥した。最終的な被覆厚さは約0.4μmであり、この被覆の光学密度は、670nmにおいて約0.8〜約1であった。
次に、10部のMAKROLON(登録商標)ポリカーボネートAと、10部のN,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)ベンジジンと、113部のジクロロメタンとを含む電荷輸送層(CTL/SMTL)を、上記のBGL上に、グローブボックス中、幅6インチ(152.4mm)、4ミル(0.1mm)のバードバーを用いて、24μmの厚さに被覆した。SMTLは、周囲条件で3〜5分間乾燥後、120℃で1分間乾燥した。
次に、上記のSMTL上に、グローブボックス中、幅6インチ(152.4mm)、4ミル(0.1mm)のバードバーを用いて、オーバーコート層(OCL)を10μmの厚さに被覆した。OCLは、周囲条件で3〜5分間乾燥後、135℃で10分間乾燥した。OCLは、NORPEX AX290PPE(登録商標)(エブタイド・ポリマーズ・コーポレーション製、たわみ温度は143℃、εは2)と、Ad−11(ゼロックス・リサーチセンター・オブ・カナダにて合成、ビス(3,4−ジメチルフェニル)−4−n−ブチルフェニルアミンである正孔輸送成分)とを、重量比70:30でクロロベンゼンに溶解して調製した。
上記の実施例2の感光体は、本件に挙げた多くの望ましい特性を有すると考えられる。

Claims (6)

  1. 正孔障壁層と、光発生層と、電荷輸送層と、その上のオーバーコート層と、を含む光導電性画像形成部材であって、
    前記オーバーコート層は、比誘電率の低いポリマーと、電荷輸送分子と、を含むことを特徴とする光導電性画像形成部材。
  2. 請求項1に記載の画像形成部材であって、
    前記ポリマーと前記電荷輸送分子との重量比は、約30:70〜約80:20であることを特徴とする画像形成部材。
  3. 請求項1に記載の画像形成部材であって、
    前記低比誘電率とは約2.5以下であることを特徴とする画像形成部材。
  4. 請求項1に記載の画像形成部材であって、
    前記ポリマーは、ポリ(シクロヘキシレンジメチレン=テレフタラート)、ポリ(フェニレンエーテル)、又はポリ(シクロオレフィン)であることを特徴とする画像形成部材。
  5. 請求項1に記載の画像形成部材であって、
    前記電荷輸送分子は、双極子モーメントの低いアリールアミン分子から成る群より選ばれ、前記低双極子モーメントとは約0〜約3D以下であることを特徴とする画像形成部材。
  6. 請求項1に記載の画像形成部材であって、
    前記ポリマーは、約160〜約190℃のガラス転移温度を有することを特徴とする画像形成部材。
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