JP2004245846A

JP2004245846A - 走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルおよびその製造方法

Info

Publication number: JP2004245846A
Application number: JP2004111248A
Authority: JP
Inventors: Yoshiharu Shirakawabe; 喜春白川部; Nobuhiro Shimizu; 信宏清水; Hiroshi Takahashi; 寛高橋; Takehiro Yamaoka; 武博山岡
Original assignee: Seiko Instruments Inc
Current assignee: Seiko Instruments Inc
Priority date: 2004-04-05
Filing date: 2004-04-05
Publication date: 2004-09-02

Abstract

【課題】表面の凹凸情報に影響されることなく基準となる各力を正確に検出することができる走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルを提供すること。
【解決手段】図１（ａ）のシリコン基板１０の表面に、（ｂ）のようにフォトレジスト膜１２を塗布し、フォトリソグラフィ工程によりレジストマスク１２をパターニングする（ｃ）。レジストマスク１２をエッチングマスクとして、異方性エッチングを行い、シリコン基板１０に壁面が垂直な窪み部を形成する（ｄ）。図示を省略するが、その後、レジストマスク１２の上から蒸着法によりメタルをデポジションし、リフトオフプロセスにより、レジストマスク１２より上のメタルを除去し、シリコン基板１０の窪み部にメタルが埋め込んだ標準サンプルを形成する。また、標準サンプル表面にＤＬＣ膜をコートし、サンプル表面を平滑にすることもできる。
【選択図】図１

Description

本発明は、走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルおよびその製造方法に係り、さらに詳しくは、試料面の状態を測定する際の測定基準となる走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルおよびその製造方法に関する。

近年、原子構造を解明するための原子間力顕微鏡（ＡＦＭ：Atomic Force Microscope ）では、先端部に探針（Ｔｉｐ）が設けられたカンチレバーを走査プローブとして利用し、被測定面となる試料表面に対して探針を走査させると、試料表面と探針との間に原子間力に基づく引力または斥力が発生し、その原子間力をカンチレバーの撓み量などで検出することにより、試料表面の凹凸形状を原子レベルで観察することができる。

このような走査型プローブ顕微鏡には、上記した原子間力顕微鏡（以下、ＡＦＭ）の応用によって開発された被測定面の磁気力を検出する走査型磁気力顕微鏡（ＭＦＭ：Magnetic Force Microscope ）、あるいは被測定面の電位や静電気力などを検出する走査型マックスウェルフォース顕微鏡（ＳＭＭ：Scanning Maxwell Stress Microscope）、走査型ケルビンフォース顕微鏡（ＫＦＭ：Kelvin Probe Force Microscope ）などがあって、被測定面の凹凸情報からは得られない力検出を可能にしている。また、これらの走査型磁気力顕微鏡（以下、ＭＦＭ）、走査型マックスウェルフォース顕微鏡（以下、ＳＭＭ）、走査型ケルビンフォース顕微鏡（以下、ＫＦＭ）は、ＡＦＭと同様に被測定面の凹凸情報を高分解能で得ることができる上、例えば、ＭＦＭであれば凹凸情報と磁気像情報とを同一領域で同時に観察することが可能である。

従って、上記したＭＦＭ、ＳＭＭ、ＫＦＭなどは、従来の測定・観察手法と比較すると、高分解能、表面形状同時観察可能、情報取得の容易性などの多くの特徴を有しているため、磁気メディア（媒体）のドメイン（領域）解析、磁気材料の解析、半導体の電気的特性や故障解析、あるいは材料の仕事関数の見積もりなどにその応用分野が広がりつつある。

しかしながら、このような従来の走査型プローブ顕微鏡にあっては、観察を主目的としているため、各力の相対的な比較像（例えば、磁気力であればＮ極やＳ極など）を得ることは可能であったが、基準となるものが無かったため絶対強度（例えば、磁気強度）などを得ることができないという問題があった。

そこで、ＡＦＭでは、最近、高さ基準の標準サンプルを用意することにより、観測だけでなく絶対計測も行えるようになりつつあるが、その基準が１種類しかなく、そのサンプルを基準として被測定面を計測していたため、顕微鏡やサンプルが変わる度に計測値も異なってくるという問題があった。

また、上記ＡＦＭ以外の走査型プローブ顕微鏡であるＭＦＭ、ＳＭＭ、ＫＦＭなどでは、現在でも基準となる力の標準サンプルが用意されていない。その理由として、これらの顕微鏡を用いて被測定面の力を正確に検出するには、被測定面と探針との距離を常に一定に保った状態で計測する必要があるが、仮に標準サンプルを作成しても表面に凹凸があると測定結果にその凹凸の影響が出てしまい、純粋な標準サンプルの力分布のみを検出することが困難だからである。例えば、シリコンやガラス基板表面に一定の基準となる力（例えば、磁気力）を発生する対象物（磁性体など）を配置して標準サンプルとし、これを高密度磁気記録媒体の測定基準となる標準サンプルとした場合、サンプルの対象物部分が高くなっているため、探針とサンプル表面との距離が一定となるように探針を上下させながら測定しようとしても距離を正確に一定にすることは難しく、純粋にサンプルの力分布のみを正確に計測することができなかった。

これに対して、標準サンプルの凹凸情報を先に取得しておき、その凹凸情報に基づいてサンプル表面の力測定の結果を修正することも考えられているが、このようなキャンセル方式による力測定は未だ十分に実用化されておらず、正確な測定値を得るまでに至っていない。

本発明は、かかる従来技術の有する不都合に鑑みてなされたもので、第１の目的は、表面の凹凸情報に影響されることなく基準となる各力の検出を正確に行い、それによって顕微鏡を校正して、測定時における各力の強度の値付け（絶対測定）を行うことができる走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルおよびその製造方法を目的としている。

本発明の第２の目的は、凹凸情報に基づいて絶対計測を正確に行うことのできる走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルおよびその製造方法を提供することにある。

上記の目的を達成するために、本発明は、試料面の状態を測定する走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルであって、サンプルとなる基板の面内方向に基板材料と異なる物性値を有する材料が一定の厚さで埋め込まれた異物性領域が設けられ、前記基板の表面が平坦性を有しているものである。

これによれば、サンプル基板の面内方向に異なる物性値を有する材料が一定の厚さで埋め込まれた異物性領域が形成されていて、その基板表面が平坦化されているため、サンプルの凹凸情報に影響されることなく、基準となる各力の検出が純粋かつ正確に行えるようになり、各種走査型プローブ顕微鏡において絶対測定が可能となる。ここで、基板材料と異なる物性値を有する材料とは、例えば、ＭＦＭの場合、基準となる磁気強度を発生する磁性体であったり、ＳＭＭやＫＦＭの場合、基準となる電位や静電気力を発生する材料などをいう。そして、これらの材料を（基板内に）一定の厚さで埋め込んだのは、埋め込む材料の厚さが薄いと力検出が不十分となるおそれがあるので、材料に応じて力検出に十分な厚さが得られるようにするためである。

また、本発明は、試料面の状態を測定する走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルの製造方法であって、サンプルとなる基板の所定領域に基板表面に対して垂直な壁面を有する一定の深さの穴を形成する工程と、前記工程で形成された穴に前記基板の材料と異なる物性値を有する材料を埋め込む工程と、前記物性値の異なる材料が埋め込まれた領域の表面と前記基板の表面とを平坦化する工程と、を含むものである。

これによれば、基板の所定領域に基板表面に対して垂直な壁面を有する一定の深さの穴が形成され、その穴に基板の材料と異なる物性値を有する材料が埋め込まれ、その埋め込まれた領域の表面と基板表面とが平坦化されるようにする。このため、サンプルの凹凸情報に影響されることなく、基準となる各力の検出が純粋かつ正確に行うことができ、各種走査型プローブ顕微鏡において絶対測定が可能となる。

また、本発明は、試料面の状態を測定する走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルであって、サンプルとなる基板の面内方向に複数の異なる高さ基準や複数の異なる幅基準となる少なくとも一方の領域が設けられているものである。

これによれば、基板の面内方向に複数の異なる高さ基準か、複数の異なる幅基準となる少なくとも一方の領域が設けられているため、同一サンプル上に形成された複数の異なる基準（高さまたは幅）同士を比較した結果に基づいて絶対計測を行うことができるため、サンプルや装置が変わっても計測値が変わる心配がなくなる。このように、凹凸情報から成る高さ基準や幅基準を同一サンプル上に複数設けることにより、正確な絶対計測を行うことができる。ここで、高さ基準や幅基準となる領域とは、例えば、基板の面内方向に寸法精度の高い穴や突起部を設け、これらの底面や上面、あるいは側面間の距離を基準として利用することができる。

また、本発明は、試料面の状態を測定する走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルの製造方法であって、サンプルとなる基板の所定位置に第１の高さ基準または第１の幅基準となる少なくとも一方の領域を形成する工程と、前記工程で形成された領域とは異なる基板位置に第２の高さ基準または第２の幅基準となる少なくとも一方の領域を形成する工程と、を含むものである。

これによれば、基板の所定位置に第１の高さ基準または第１の幅基準となる少なくとも一方の領域が形成され、その領域とは異なる基板位置に第２の高さ基準または第２の幅基準となる少なくとも一方の領域が形成される。このように、複数の基準を別の工程で形成するようにしたため、前の工程で形成された基準が後の工程で影響を受けることなく、複数の基準をそれぞれ正確に形成することができる。

また、本発明は、試料面の状態を測定する走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルであって、サンプルとなる基板の面内方向に基板材料と異なる物性値を有する材料が一定の厚さで埋め込まれた異物性領域と、前記異物性領域とは異なる基板位置に設けられ、高さ基準や幅基準となる少なくとも一方の領域と、が設けられている。

これによれば、基板の面内方向に基板材料と異なる物性値を有する材料が一定の厚さで埋め込まれた異物性領域と、これとは異なる基板位置に高さ基準や幅基準となる少なくとも一方の領域とが設けられているため、１つのサンプルで基準となる物性値と、高さ基準や幅基準の少なくとも一方とを同時に基準値として取り込むことができる。

また、本発明は、試料面の状態を測定する走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルの製造方法であって、サンプルとなる基板の所定領域に基板表面に対して垂直な壁面を有する一定の深さの穴を形成する工程と、前記工程で形成された穴とは異なる基板位置に高さ基準や幅基準となる少なくとも一方の穴を形成する工程と、前記垂直な壁面を有する穴に対して選択的に前記基板の材料と異なる物性値を有する材料を埋め込む工程と、前記物性値の異なる材料が埋め込まれた領域の表面と前記基板の表面とを平坦化する工程と、を含むものである。

これによれば、基板の所定領域に基板表面と垂直な壁面を有する一定の深さの穴が形成され、この穴と異なる基板位置に高さ基準や幅基準となる少なくとも一方の穴が形成され、垂直な壁面を有する穴に対して基板と異なる物性値を有する材料を埋め込み、その物性値の異なる材料が埋め込まれた領域の表面と基板の表面とを平坦化するようにする。このため、１つのサンプル上に基準となる物性値と高さ基準や幅基準の少なくとも一方とを設けることが可能となり、これらを同時に基準値として取り込むことができる。

また、本発明は、上記の走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルにおいて、前記形成された標準サンプルの表面にさらに表面耐磨耗性のあるコーティング膜が形成されている。

これによれば、さらに標準サンプルの表面に表面耐磨耗性のあるコーティング膜を形成したため、基板材料や異物性領域の材質の違いによる摩擦力の違いや酸化、腐蝕、サンプル表面のチャージアップ（帯電）、そのチャージアップによるゴミの付着、探針などによる表面の傷や片減りから保護されて、平坦性を維持することができる。

また、本発明は、上記の走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルの製造方法において、前記形成された標準サンプルの表面にさらに表面耐磨耗性のあるコーティング膜を形成する工程を含んでいる。

これによれば、さらに標準サンプルの表面に表面耐磨耗性のあるコーティング膜を形成する工程を加えたため、基板材料や異物性領域の材質の違いによる摩擦力の違いや酸化、腐蝕、サンプル表面のチャージアップ、そのチャージアップによるゴミの付着、探針などによる表面の傷や片減りから保護されて、平坦性を維持することができる。

さらに、本発明は、試料面の状態を測定する走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルであって、サンプルとなる基板面内の一定区間の基板中に設けられた電気抵抗体と、前記基板表面において前記電気抵抗体と接続され、該電気抵抗体に電流を通電するための電極と、を備えているものである。

これによれば、基板面内の一定区間に基板表面から一定の深さに電気抵抗体が設けられ、その電気抵抗体と基板表面で接続されて電流を通電する電極が設けられているため、電極を介して流される電流量に応じて電気抵抗体の発熱量を制御することができる。従って、熱と像との相互作用を観察するための局所加熱が可能な標準サンプルとすることができる。

さらに、本発明は、試料面の状態を測定する走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルの製造方法であって、半導体から成る基板表面の一定区間以外をイオン注入マスクで覆い、不純物イオンを基板内の一定領域に注入して一定区間内に電気抵抗体を形成する工程と、前記基板表面で前記電気抵抗体と接続される少なくとも２ヶ所のコンタクト部に電極材料を形成する工程と、を含んでいる。

これによれば、基板表面の一定区間以外をイオン注入マスクで覆い、不純物イオンがその一定区間の基板内に注入されて電気抵抗体を形成し、その電気抵抗体と電極材料とを少なくとも２ヶ所のコンタクト部で接続するようにしたため、電極から電気抵抗体に流される電流量に応じて発熱量が制御可能となり、熱と像との相互作用を観察するための局所加熱可能な標準サンプルとすることができる。

本発明によれば、サンプルの凹凸情報に影響されることなく、基準となる各力の検出を純粋かつ正確に行うことができ、各種走査型プローブ顕微鏡において絶対測定を行うことができる。

また、本発明によれば、凹凸情報から成る高さ基準や幅基準を同一サンプル上に複数形成したので、より正確に絶対計測を行うことができる。

また、本発明によれば、１つのサンプル上に基準となる物性値や高さ基準と幅基準の少なくとも一方を設けたため、これらを基準値として同時に取り込むことができる。

また、本発明によれば、サンプル表面にコーティング膜を形成したので、サンプル表面において摩擦力の違いによる影響を受けなくなり、酸化、腐蝕、サンプル表面の帯電、帯電によるゴミの付着、探針による表面の傷や片減りなどから保護され、平坦性を維持することができる。

さらに、本発明によれば、発熱量が制御可能であって、熱と像との相互作用を観察するための局所加熱が可能な標準サンプルとすることができる。

以下、この発明に係る走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルおよびその製造方法の実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。

図１及び図２には、本実施例１に係る基準となる各力を検出するための標準サンプルの製造方法を説明する工程断面図が示されている。この実施例１の標準サンプルは、ＭＦＭ、ＫＦＭ、ＳＭＭなどにより磁気力・静電気力・表面電位を測定する際の基準となるものである。

まず、図１（ａ）に示されるシリコン基板（Ｓｉ）１０の表面に対して、図１（ｂ）のように所定膜厚のフォトレジスト膜１２を塗布し、フォトリソグラフィ工程によりシリコン基板１０をエッチング除去する部分以外をフォトレジスト膜（以下、レジストマスクともいう）１２で覆うようにパターニングする（図１（ｃ））。

次いで、シリコン基板１０上のレジストマスク１２をエッチングマスクとし、反応性イオンエッチングによる異方性エッチングが行われると、図１（ｄ）に示されるように、シリコン基板１０に形成された窪み部の壁面のエッチングプロファイル（側面）が垂直に削られる。この窪み部の深さは、エッチング時間によって精度良く制御することができる。この場合のエッチングの条件は、エッチャントに（ＳＦ₆＋Ｏ₂）ガスを使用し、ガス圧力を１０ｐａとし、エッチングイオン出力を１００Ｗとして行なっている。

次いで、図２（ｅ）に示されるように、レジストマスク１２を残したままで多元同時電子ビーム蒸着によりメタル１４をデポジションする。このメタル１４の材料には、Ｃｏ、Ｎｂの他、（Ｆｅ−Ｎｉ）や（Ｐｔ−Ｃｏ−Ｃｒ）のような合金などを用いることができる。もちろん、これ以外の材料を用いることもできる。例えば、上記したＣｏ、Ｎｂのように、単一の金属のみを蒸着するのであれば通常用いられている抵抗加熱蒸着であっても良いが、ここで採用している多元同時電子ビーム蒸着であれば合金の蒸着も可能となる。

また、ＭＦＭにより磁気力を検出する場合に、例えば（Ｆｅ−Ｎｉ）膜を２０ｎｍ程度の厚さで全面コーティングしただけでは膜厚が薄すぎて磁気力検出が不可能であった。この点、本実施例１では、図１（ｄ）のように、異方性エッチングにより窪み部を形成することによって、図２（ｅ）のように、メタル１４を厚くデポジションし、その断面形状を長方形としたため、形状磁気異方性の効果を利用して検出可能な感度を取得することが可能になった。また、このメタル１４の縦横被（アスペクト比）や厚みを変えることにより、その強度を変えることが可能である。

なお、上記した多元金属成膜には、通常はスパッタを用いていたが、スパッタは壁面などへの回り込みがあって、次工程でリフトオフ法を用いて余分な金属膜を除去する際に、エッジ部にバリが出やすくなるため、ここではあえて蒸着プロセスを採用している。この蒸着プロセスは、蒸着源からみて影になる部分には成膜されない（シャドー効果）という特徴を持っているため、このシャドー効果を利用することによりシリコン基板１２の窪み部にのみメタルをデポジションすることができる。そして、次工程のリフトオフ後であってもエッジにバリが出ることが無くなる。

次いで、図２（ｅ）の状態からリフトオフプロセスにより、レジストマスク１２より上のメタル１４を除去することが可能となり、図２（ｆ）に示されるように、シリコン基板１０の窪み部にメタル１４が埋め込まれた標準サンプルを形成することができる。

さらに、本実施例１では、図２（ｇ）に示されるように、その表面保護膜として、摩擦係数が低く、耐磨耗性があって、薄いコートが可能なダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）膜１６をＣＶＤ（Chemical Vapour Deposition）法等を用いて５ｎｍ〜１０ｎｍ程度の膜厚で表面コートする。このＤＬＣ膜１６のコートは、標準サンプルの表面を非常に平滑にすることができ、凹凸の無いサンプルを形成することができる。また、シリコン基板１０とメタル１４のように表面を構成する材質が異なっていても、摩擦力の違いによる影響が無くなるとともに、酸化、腐蝕、サンプル表面のチャージアップ（帯電）、あるいはそのチャージアップによるゴミの付着などからサンプルを保護することができる利点がある。

なお、実施例１では、図２（ｆ）においてデポジットした余分なメタル１４をリフトオフプロセスにより除去したが、これ以外の手法として、図１（ｄ）においてレジストマスク１２を除去してからメタル１４をデポジションした後、シリコン基板１０より上の余分なメタル１４を化学研磨や機械研磨により除去することにより、図２（ｆ）と同様のサンプルを形成するようにしても良い。そして、この場合ももちろん、図２（ｇ）のように、ＤＬＣ膜１６を表面コートしても良い。

このように、実施例１によれば、ＭＦＭ、ＫＦＭ、ＳＭＭなどの磁気力・静電気力・表面電位を測定する際の基準となる表面が平滑な標準サンプルとすることができる。そして、基板に埋め込んで各力を発生させる異物性の材料としては、Ｃｏ、Ｎｂのような単一の金属はもちろん、（Ｆｅ−Ｎｉ）、（Ｐｔ−Ｃｏ−Ｃｒ）のような合金など種々の材料を用いることが可能な上、埋め込む異物性材料の形状を任意に変えられるので、検出可能な感度や強度を容易に得ることができるという利点がある。さらに、標準サンプルの表面保護膜として、ＤＬＣ膜などを表面コートすることにより、サンプル表面が異なる材質で構成されていても非常に平滑となり、摩擦力の違いによる影響を無くすことができる。その上、酸化、腐蝕、サンプル表面の帯電、あるいはその帯電によるゴミの付着などからサンプルを保護することができる。

図３には、本実施例２に係る基準となる高さおよび幅を検出するための標準サンプルの製造方法を説明する工程断面図が示されている。この実施例２の標準サンプルは、ＡＦＭによる高さや幅などを測定する際の基準となるものである。なお、図３（ｅ）の前の製造工程は、上記した図１（ａ）〜（ｄ）で説明したものと同じであるため、図示及びその説明を省略するものとする。

すなわち、図１（ｄ）のシリコン基板１０中に形成されている窪み部が第１の高さ及び幅の基準となるサンプルである。そして、図１（ｄ）に示されるシリコン基板１０上のレジストマスク１２を一旦取り除いた後、再度フォトレジストを基板全面に塗布し、フォトリソグラフィ技術により基板表面を一部を除いて覆うレジストマスク１８を図３（ｅ）のようにパターニングする。

そして、このレジストマスク１８をエッチングマスクとし、反応性イオンエッチングによる異方性エッチングを行うことにより、図３（ｆ）に示されるように、第２の高さ及び幅の基準となる窪み部２２を作成する。この窪み部２２の壁面のエッチングプロファイル（側面）も窪み部２０と同様に垂直に削られており、エッチング時間を変えることで窪み部２２の深さを精度良く制御することができる。この場合のエッチングの条件は、ここでは、窪み部２０を形成する場合と同様に、エッチャントに（ＳＦ₆＋Ｏ₂）ガスを使用し、ガス圧力を１０ｐａとし、エッチングイオン出力を１００Ｗとし、エッチング時間のみを変えて、高さの違うサンプルを同一サンプル上に正確に形成している。

また、窪み部２０と２２は、異なる幅のサンプルを同時に提供するものであって、それらの幅はエッチングマスクの大きさを変えることで任意に決めることができる。

このように、実施例２によれば、ＡＦＭによる高さや幅などを測定する際の基準を備えた標準サンプルを形成することができる。そして、この標準サンプルは、１つのサンプルに異なる高さ基準と幅基準とを持っているため、同一サンプルを同一条件で計測した複数の基準を比較するので、その比較結果に基づいてより正確に絶対計測を行うことが可能となり、サンプルや装置が変わっても計測結果に違いが生じ難くなる。

図４には、本実施例３に係る基準となる各力と高さあるいは幅とを検出するための標準サンプルの製造方法を説明する工程断面図が示されている。この実施例３の標準サンプルは、ＭＦＭ、ＫＦＭ、ＳＭＭなどにより磁気力・静電気力・表面電位を測定する際の基準となるものである。なお、図４（ｅ）より前の製造工程は、上記した図１（ａ）〜（ｄ）で説明したものと同じであるので、図示及びその説明を省略するものとする。

まず、図１（ｄ）に示されるシリコン基板１０上のレジストマスク１２を一旦取り除いた後、再度フォトレジストを基板全面に塗布し、フォトリソグラフィ技術により基板表面を一部を除いて覆うレジストマスク１８を図４（ｅ）のようにパターニングする。

そして、このレジストマスク１８をエッチングマスクとし、反応性イオンエッチングによる異方性エッチングを行った後、レジストマスク１８を除去することにより、図４（ｆ）に示されるように、物性値の異なる材料を埋め込む窪み部２０と高さ基準となる窪み部２２とを形成する。この窪み部２０、２２の壁面のエッチングプロファイル（側面）は、垂直に削られていて、窪み部の深さはエッチング時間を変えることで精度良く制御することができる。この場合のエッチングの条件は、窪み部２０を形成する場合と同様に、エッチャントに（ＳＦ₆＋Ｏ₂）ガスを使用し、ガス圧力を１０ｐａとし、エッチングイオン出力を１００Ｗとしたものである。

次いで、図４（ｇ）に示されるように、全面にフォトレジストを塗布した後、フォトリソグラフィ技術により窪み部２０を除くシリコン基板１０の表面にリフトオフプロセス用のレジスト膜２３をパターニングする。

次いで、図２（ｈ）に示されるように、レジスト膜２３の上から多元同時電子ビーム蒸着によりメタル２４をデポジションする。このメタル１４の材料も、例えばＣｏ、Ｎｂの他、（Ｆｅ−Ｎｉ）や（Ｐｔ−Ｃｏ−Ｃｒ）のような合金などを用いることができる。上記のように、窪み部２０に対して物性値の異なる材料（メタル２４）を埋め込む際に蒸着プロセスを採用したため、壁面などへの回り込みが殆ど無く、次の工程でリフトオフプロセスを用いてレジスト膜２３より上のメタルを除去してもエッジ部にバリが出ないようにすることができる。

次いで、図４（ｈ）の状態からレジスト膜２３を溶融させて、レジスト膜２３より上のメタル２４を除去するリフトオフプロセスを用いることにより、図４（ｉ）に示されるように、シリコン基板１０の窪み部２０にメタル２４が埋め込まれ、かつ高さ基準となる窪み部２２が同時に形成された標準サンプルを形成することができる。

さらに、本実施例３では、図４（ｊ）に示されるように、その表面保護膜としてのＤＬＣ膜２６をＣＶＤ法等により５ｎｍ〜１０ｎｍ程度の膜厚で表面コートを行っている。このため、標準サンプルの表面を非常に平滑にすることができ、シリコン基板１０とメタル２４のように表面を構成する材質が異なっていても、摩擦力の違いによる影響が無くなるとともに、酸化、腐蝕、サンプル表面の帯電や帯電によるゴミの付着などからサンプルを保護することができる。

なお、本実施例３では、上記実施例１と同様に、リフトオフプロセスの代わりに化学研磨や機械研磨を用いて余分なメタル２４等を除去するようにしても良い。

このように、実施例３によれば、ＭＦＭ、ＫＦＭ、ＳＭＭなどの磁気力・静電気力・表面電位を測定する際の基準となる標準サンプルと、ＡＦＭなどの高さ基準となる標準サンプルを併せ持つ複合サンプルを形成することができる。そして、基板に埋め込んで各力を発生させる異物性の材料としては、Ｃｏ、Ｎｂのような単一の金属はもちろん、（Ｆｅ−Ｎｉ）、（Ｐｔ−Ｃｏ−Ｃｒ）のような合金など種々の材料を用いることが可能な上、埋め込む異物性材料の形状を任意に変えられるので、検出可能な感度や強度が容易に得られるという利点がある。さらに、サンプル表面を摩擦係数の低いＤＬＣ膜などの薄い保護膜でコートしたため、表面が非常に平滑となり、摩擦力の違いによる影響を無くすことができる上、酸化、腐蝕、サンプル表面の帯電、あるいはその帯電によるゴミの付着などから複合サンプルを保護することができる。

図５〜図１６には、本実施例４に係る熱と像の相互作用を観察するための局所加熱が可能な標準サンプルの製造方法を説明する工程図が示されている。そのうち、図５〜図７は、工程断面図であり、図８〜図１６は、図５〜図７の中の主要工程断面図における平面図をそれぞれ示したものである。この実施例４の標準サンプルは、全ての測定モードにおいて、熱と像の相互作用を観察するための局所加熱を可能としたものである。

まず、図５（ａ）に示されるシリコン基板（Ｓｉ）１０の表面を熱酸化することにより、図５（ｂ）のように数百オングストローム程度の膜厚から成る酸化膜（ＳｉＯ₂）３０が成膜される。この酸化膜３０は、後述するイオン注入工程でシリコン基板１０の表面が荒れるのを防止する目的で設けられたものである。

さらに、図５（ｃ）では、酸化膜（ＳｉＯ₂）３０上にフォトレジスト膜３２を塗布し、フォトリソグラフィ工程により後の工程でシリコン基板１０内に発熱用の抵抗体を形成する部分以外がレジストマスク３２で覆われるようにパターニングする（図５（ｄ））。従って、このレジストマスク３２は、イオン注入マスクである。そして、図８は、この図５（ｄ）におけるレジストマスク３２のパターニング形状を上から見た平面図であり、白く抜けた部分がレジストマスク３２で覆われていない部分を示している。

次いで、図６（ｅ）は、Ｂ（ボロン）やＰ（リン）などの不純物イオンを用いてシリコン基板１０に対してイオンを注入する工程である。このイオン注入工程は、半導体であるシリコン基板中に上記不純物を微量に添加することにより、導電性を有する領域（ここでは、ヒーター部の抵抗体）を形成するためのものである。形成された導電性領域の電気抵抗は、注入するイオン濃度に応じて調節することができる。ここでは、注入するイオンをＢ（ボロン）とし、そのイオン濃度を１５Ｅ１５ａｔｍ／ｃｍ²として実施したが、イオンの種類や濃度についてはこれに限定されるものではない。図６（ｅ）に示されるように、注入されたＢ（ボロン）イオンは、シリコン基板１０の表面付近に留まってイオン注入部３４を形成する。このイオン注入部３４は、アニール等を行って活性化することにより、一定の抵抗値を持った抵抗体とすることができる。図９は、図６（ｅ）におけるイオン注入部３４の形状を上から見た平面図である。

次いで、図６（ｆ）に示されるように、レジストマスク３２を一旦除去し、その後、全面にフォトレジスト膜３６を塗布し、フォトリソグラフィ工程により抵抗体３４に電流を流すための電極を形成するコンタクト部以外をレジストマスク３６で覆われているようにパターニングしたものである（図６（ｇ））。図１０は、この図６（ｇ）においてコンタクト部が開口したレジストマスク３６の形状を上から見た平面図である。

次いで、図６（ｈ）に示されるように、レジストマスク３６を用いて緩衝フッ酸溶液（６：１のＢＨＦ）を用いて酸化膜３４をエッチングすることにより、コンタクト部の酸化膜３４のみが除去されて、イオン注入部３４の一部を露出させることができる。図１１は、この図６（ｈ）においてコンタクト部の酸化膜３０が除去された状態を上から見た平面図である。

そして、図７（ｉ）では、レジストマスク３６が除去され、露出しているイオン注入部３４に対して、図７（ｊ）で配線を引き出す引き出し電極用のアルミニウムパット３８をコンタクト部上にパターニングする。

このアルミニウムパッド３８のパターニング工程は、全面にアルミニウム膜を約１μｍ程度の厚さに成膜し、その上にフォトレジスト膜をコートし、フォトリソグラフィ工程によりアルミニウムを残したい部分にのみレジストマスクをパターニングする。そして、このレジストマスクをエッチングマスクとしてアルミニウムをエッチングして、レジストマスクを除去することにより、図７（ｊ）に示されるようなアルミニウムパッド３８を形成することができる。図１３は、この図７（ｊ）でコンタクト部上にアルミニウムパッド３８が形成された状態を上から見た平面図である。

次いで、図７（ｋ）では、上記の図７（ｊ）で形成された局所加熱可能な標準サンプルをボンディング用基板４０上に固定したもので、図１４は、この図７（ｋ）の平面図を示したものである。図１４に示されるように、ボンディング用基板４０上には、標準サンプルに加熱用の電流を供給する電極４２がそれぞれ配置されている。

そして、図７（ｌ）では、上記の図７（ｋ）でボンディング用基板４０上に固定された標準サンプルのアルミニウムパッド３８とボンディング用基板４０上の電極４２とを金線等のワイヤ４４をボンディングすることにより接続したもので、図１５は、この図７（ｌ）の平面図を示したものである。

このように、図１５に示される標準サンプルは、ボンディング用基板４０の電極４２から供給される電流をワイヤ４４及びアルミニウムパッド３８を介してシリコン基板１０中の抵抗体３４に流すことにより、電流量に応じた熱量を発生させることができる。

また、図１６は、シリコン基板中に不純物イオンを注入して形成された抵抗体３４の上にヒートシンク金属パッド４６を形成した例を示したものである。このヒートシンク金属パッド４６は、抵抗体３４が発生する熱効率を高めるためのものである。ところで、図１６では、抵抗体３４が形成されていない紙面右側の領域（非加熱領域）にもヒートシンク金属パッド４７を形成している。ヒートシンク金属パッド４７を形成した理由は、標準サンプル表面の加熱領域と非加熱領域とを同一条件（材料）で構成することにより、加熱されている状態と加熱されていない状態とを正確に比較できるようにするためである。

上記したヒートシンク金属パッド４６，４７は、図７（ｊ）及び図１３で説明したアルミニウムパッド３８と同じアルミニウム膜を使い、同じ膜厚で形成することができるため、アルミニウムパッド３８の工程と同時に作製することができる。

このように、本実施例４によれば、熱と像の相互作用を観察するためにサ
ンプルの局所加熱が可能な標準サンプルとすることができる。そして、基板中に設けた抵抗体に流す電流量を調節することにより、所望の発熱量を制御することができる。また、抵抗体を形成する際に、基板に注入する不純物イオン濃度を変えることによって、形成される抵抗体の抵抗値を変化させ、発熱量を変えることもできる。さらに、この標準サンプルにおける昇温温度は、数百度まで可能である。

なお、上記実施例４では、サンプル自体の発熱状態を観察するための標準サンプルとして作製したが、これ以外の用途として、この局所加熱可能な標準サンプルの上に他のサンプルを載せることにより、非常にコンパクトな加熱ホルダーに転用することも可能である。

実施例１に係る基準となる各力を検出するための標準サンプルの製造方法を説明する工程断面図である。実施例１に係る基準となる各力を検出するための標準サンプルの製造方法を説明する工程断面図である。実施例２に係る基準となる高さおよび幅を検出するための標準サンプルの製造方法を説明する工程断面図である。実施例３に係る基準となる各力と高さあるいは幅とを検出するための標準サンプルの製造方法を説明する工程断面図である。実施例４に係る熱と像の相互作用を観察するための局所加熱が可能な標準サンプルの製造方法を説明する工程断面図である。実施例４に係る熱と像の相互作用を観察するための局所加熱が可能な標準サンプルの製造方法を説明する工程断面図である。実施例４に係る熱と像の相互作用を観察するための局所加熱が可能な標準サンプルの製造方法を説明する工程断面図である。図５（ｄ）の平面図である。図６（ｅ）の平面図である。図６（ｇ）の平面図である。図６（ｈ）の平面図である。図７（ｉ）の平面図である。図７（ｊ）の平面図である。図７（ｋ）の平面図である。図７（ｌ）の平面図である。図１５の標準サンプルの表面にヒートシンク金属パッドが形成された例を示す平面である。

符号の説明

１０シリコン基板
１２フォトレジスト膜（レジストマスク）
１４メタル
１６ダイアモンドライクカーボン膜（ＤＬＣ膜）
１８フォトレジスト膜（レジストマスク）
２０，２２窪み部
２３フォトレジスト膜（レジストマスク）
２４メタル
２６ダイアモンドライクカーボン膜（ＤＬＣ膜）
３０酸化膜
３２フォトレジスト膜（レジストマスク）
３４イオン注入部（抵抗体）
３６フォトレジスト膜（レジストマスク）
３８アルミニウムパッド

Claims

試料面の状態を測定する走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルであって、
サンプルとなる基板面内の一定区間の基板中に設けられた電気抵抗体と、
前記基板表面において前記電気抵抗体と接続され、該電気抵抗体に電流を通電するための電極と、
を備えていることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の標準サンプル。
試料面の状態を測定する走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルの製造方法であって、
半導体から成る基板表面の一定区間以外をイオン注入マスクで覆い、不純物イオンを基板内の一定領域に注入して一定区間内に電気抵抗体を形成する工程と、
前記基板表面で前記電気抵抗体と接続される少なくとも２ヶ所のコンタクト部に電極材料を形成する工程と、
を含むことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡の標準サンプルの製造方法。