JP2004234891A - Sealed rod for discharge lamp - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a sealed rod joined with an electrode for a discharge lamp and sealed with glass, having a thermal expansion coefficient of the same level as a conventional Kovar, and more excellent than that in resistivity and thermal conductivity, without defects such as a crack. <P>SOLUTION: The sealed rod 4 for the discharge lamp sealed in an end part of a glass bulb 2 with one end connected to the electrode 3 and the other to an outer lead wire 6 has tungsten and/or molybdenum as a main ingredient and contains one or two or more kinds out of a group consisting of nickel, iron, copper, and cobalt by 0.01 to 10% in weight ratio. It is preferable to contain phosphorus by 0.5 to 10% in weight ratio against the content of one or two or more kinds out of a group consisting of nickel, iron, copper and cobalt. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO&NCIPI

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、テレビ受像器やパソコン等の液晶表示装置(LCD)のバックライトとして使用される冷陰極蛍光ランプ等の放電ランプにおける封入棒に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
パソコンやワープロ等のOA機器に用いられている液晶表示装置(LCD)には、該LCDを照明するための冷陰極蛍光ランプを光源とするバックライトが組み込まれている。
【0003】
冷陰極蛍光ランプ等の電極部分は、電極部と封入棒(封着線部)と外部リード線とで構成されている。上記封入棒として、従来採用されてきたのはコバールである。このコバール製封入棒が抵抗溶接等で電極に接続されている。
【0004】
近年、液晶テレビにおける画面の大型化、薄型化、高輝度化及び省電力化の要求により、冷陰極傾向ランプよりも長く(長い場合には、1000mm)、より細く(細い場合には、外径2mm)、より明るく、そしてより高効率であることが要求されるようになった。このため、封入用の棒も比抵抗が小さく、熱伝導度の高いものが要求されるようになっている。しかしながら、従来のコバールは、比抵抗が比較的高く、熱伝導度が比較的低いため、電圧損失及び発熱が大きいという問題点があった。
【0005】
そこで、コバールと熱膨張係数が類似し、コバールに比べて比抵抗が小さく、熱伝導度の高いタングステンやモリブデンが使用されるようになった。コバールの熱膨張係数は5.3x10−6/K、タングステンは4.5x10−6/Kで、モリブデンは5.1x10−6/Kである。
【0006】
一方、比抵抗は、コバールが4.9x10−5Ωcmであるのに対し、タングステンは5.4x10−5Ωcm、モリブデンは5.7x10−5Ωcmである。そして、熱伝導度は、コバールの17W/mKに対し、タングステンは167W/mK、モリブデンは159W/mKである。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記タングステンやモリブデンは、融点が高いため、鋳造等の方法で成形することはできず、粉末を成形して燒結するいわゆる粉末冶金法で製造される。この燒結体は、転打加工及び線引き加工により棒状に成形して行くが、その加工中に長手方向のクラックや筋が生じやすい。この問題は、高硬度で脆いタングステンにおいてより発生しやすい。
【0008】
封入棒にこの長手方向のクラックや筋が存在すると、ガラスで完全に封止されないため、これらの欠陥を通して放電ランプの管内(内部の圧力は例えば0.1気圧程度である)に大気が流入し、製品不良の一因となっていた。このクラック等の欠陥が大きければ冷陰極管の出荷時の検査で発見できるが、微細なクラックの場合は徐々に空気が侵入するので、ランプがバックライトに組み込まれ、さらに液晶表示装置に組み込まれた段階で不具合が現出するので、損害金額が莫大となる場合もあった。
【0009】
このような問題点により、タングステンやモリブデン封入棒を用いた冷陰極蛍光ランプの信頼性が不足していた。また、タングステンやモリブデン製封入棒は、その製造過程におけるクラックの検査に多大のコストがかかることが、冷陰極蛍光ランプのコストアップの一因となっていた。さらに、タングステン製造工程における高燒結温度や、タングステン及びモリブデン製造における転打や線引き工程もコストアップの一因となっていた。
【0010】
そこで本発明は、コバールと似た熱膨張係数を有し、しかもタングステンやモリブデンに近い比抵抗と熱伝導度を備えた封入棒であって、長手方向のクラック等の欠陥が存在しない封入棒を提供することを課題としている。
【0011】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明は次のような構成を採用した。すなわち、本発明にかかる放電ランプ用封入棒は、ガラスバルブの端部に封入されて一方の端部が電極部に接続され他端部に外部リード線が接続される封入棒であって、タングステン及び/又はモリブデンの主成分とし、ニッケル、鉄、銅、コバルトからなる群のうちの1種又は2種以上を重量比で0.01〜10%含有することを特徴としている。
【0012】
この放電ランプ用封入棒は、タングステン及び/又はモリブデンを主成分としながら、製造加工中における転打や線引き工程で導入されるクラック等を排除するもので、転打や線引き工程を経ずに製造することができるものである。
【0013】
この種の封入棒では、封止を確実にするため、相対密度は95%以上、好ましくは98%以上が必要である。そのため、燒結タングステン合金又は燒結モリブデン合金の組成は、比較的低温で高密度の達成しやすい組成、すなわち主成分であるタングステン、モリブデン等と、ニッケル、鉄、銅及びコバルトのうちの1種又は2種以上からなる組成とした。なお、比較的低い燒結温度で高い燒結密度が得られるように、上記ニッケル、鉄、銅、コバルト等の含有量に対し、0.5〜10wt%の燐を含有させておくのが好ましい。実験の結果では、例えばW−3Ni−2Cu合金で、ニッケル、銅の量に対する燐の量を2%とした時、燒結温度を1400℃から1000℃としても、燒結密度が98%となった。なお、燐の量が上記範囲よりも少な過ぎると燒結性の改善効果は得られず、逆に多過ぎると比抵抗が大きくなり、熱伝導度も低下する傾向にあるので、上記範囲が適当である。
【0014】
さらに、タングステン・モリブデン燒結合金の場合は、上記モリブデンと同様に、ニッケル、鉄、銅、コバルト及び燐のうちの1種又は2種以上からなる。なお、モリブデンはタングステンに比べて比較的低温で燒結できるため、場合によっては純モリブデンでも採用可能である。モリブデンの酸化物はガラスに溶け込むので、モリブデンを含む材料はガラスに対する封止性も良好である。
【0015】
これらタングステン合金、モリブデン合金、タングステン・モリブデン合金の選択は、放電ランプに使用するガラスの熱膨張係数に応じて行えばよい。上記ニッケル、鉄、銅、コバルト、燐等の含有量は、総量で0.01〜10wt%とするのが好ましい。なお、この封入棒には電極又はリード線が溶接されるので、この溶接がうまく行われるように、その端部に凸部又は凹部を形成しておくのが好ましい。溶接端部に凸部を形成しておけば、断面積が小さいので溶接が容易であり、バリも生じにくい。また、溶接端部に凹部を形成しておけば、リード線であるジメット線のバリが横に広がることを防止することができ、ガラス巻きが容易になる。
【0016】
【発明の実施の形態】
以下、図面に表された本発明の実施形態例に基づいて、具体的に説明する。図1は冷陰極蛍光ランプの一部断面図である。この蛍光ランプ1は、例えば外径が約2.6mm、内径が1.6mm、長さが約400mmの直管形である。管形のガラスバルブ2の両端に封入部7が設けられ、この封入部に、先端にカップ状電極3の接合された封入棒4が、熱膨張係数が5〜5.5x10−6/Kのほう珪酸ガラスやアルミノシリケートガラスからなるガラス5で封止されている。
【0017】
封入棒4は、燒結タングステン合金、燒結モリブデン合金(場合によっては燒結モリブデンの使用も可能である)又は燒結タングステン・モリブデン合金からなるもので、以下の説明では、主としてタングステン合金を例にとって説明するが、モリブデン合金等の場合もほぼ同様である。
【0018】
この封入棒4の寸法は、例えば外径が約0.8mmで、長さは約2.4mmである。電極3は、外径1.2mm、内径0.9mmのカップ形で、長さは約3mmであり、封入棒4に抵抗溶接されている。外部リード線6は、ジメット線であり、封入棒4に抵抗溶接されている。
【0019】
この封入棒4は、例えば以下のようにして製造される。まず、タングステン粉末、ニッケル粉末及び銅粉末をVブレンダー中で混合し、その後乾燥する。この混合粉に有機バインダーを加えて混練し、射出成形用のフィードストックを得る。このフィードストックを射出成形機中に投入し、所定の金型中に射出成形する。得られた成形体を水素雰囲気中で700℃まで徐昇温することにより脱脂及び予備燒結する。その後水素雰囲気中で1400℃で燒結することにより、相対密度98%程度の燒結タングステン合金からなる封入棒を得ることができる。
【0020】
【実施例1】
平均粒度1.8ミクロンのタングステン粉末、1.8wt%の平均粒度5ミクロンのカルボニルニッケル粉末及び1.2wt%の平均粒度13ミクロンの電解銅粉末をVブレンダー中で混合した。混合粉末に射出成形用の有機バインダーであるエチレンビニルアセテート・ブチルメタアクリレート・ポリスチレンの共重合体、パラフィンワックス、フタル酸ブチル、ステアリン酸を加えて混練し、金属粉末射出成形用のフィードストックとした。これを射出成形機に投入し、150〜160℃に加熱後、所定の金型中に射出成形した。得られた成形体の寸法は、直径1.04mm、長さ3.12mmであった。
【0021】
得られた成形体を水素雰囲気中1400℃で1時間燒結し、直径0,8mm、長さ2.4mmの燒結体を得た。得られた燒結体の相対密度は98.5%であった。コーナー部を丸めるため、及び成形時のバリや燒結時の付着物を除くため、燒結体をバレル処理する場合もある。
【0022】
得られた燒結タングステン合金の熱膨張係数は、4.8x10−6/Kとコバールと従来製法のタングステンの中間値であり、ガラス封止状支障はなかった。また比抵抗は9x10−5/Ωcmで、熱伝導度は110W/mKであり、コバールに比べるとはるかに優れていた。
【0023】
得られた封入棒4の両端に、外径1.6mm、内径1.4mmで長さ4mmのカップ状のニッケル電極、及び外部リード線であるジメット線6を抵抗溶接した。従来製法のタングステンを使用した場合の抵抗溶接の不良率は0.7%であったが、本合金を使用した場合、0.2%に低下した。本燒結タングステン合金の金属組織は、タングステン相及びタングステンに比べ低融点のニッケル−銅−タングステンからなるマトリックスから構成されているため、抵抗溶接性が純タングステンのそれと比べて優れている。その後、封着部に無酸化雰囲気中でヒータにより加熱してほう珪酸ガラスで溶着した。ガラス巻き部の長さは2mmで、外径は2mm程度であった。
【0024】
【実施例2】
平均粒度1.8ミクロンのタングステン粉末、3wt%の平均粒度5ミクロンのカルボニルニッケル粉末、2wt%の平均粒度13ミクロンの電解銅粉末及び0.1wt%の赤燐粉末をアトライター中でエチルアルコールと共に混合した。混合時にプレス成形用の有機バインダーであるPVP及びステアリン酸を合計1.5wt%添加した。混合後スラリーをスプレードライヤーにて噴霧造粒し造粒粉を得た。造粒粉を所定のプレス金型中でプレス成形した。得られた成形体の寸法は、直径1.2mm、長さ3mmであった。
【0025】
得られた成形体を水素雰囲気中で600℃まで徐昇温し、脱脂及び予備燒結した。その後水素雰囲気中1000℃で1時間燒結し、直径1mm、長さ2.5mmの燒結体を得た。得られた燒結体の相対密度は98%であった。コーナー部を丸めるため、及び成形時のバリや燒結時の付着物を除くため、燒結体をバレル処理する場合もある。
【0026】
得られた燒結タングステン合金の熱膨張係数は、5.5x10−6/Kと従来製法のタングステンのそれとほぼ同一であり、ガラス封止上支障はなかった。また比抵抗は1.5x10−5/Ωcmで、熱伝導度は75W/mKであり、コバールの比抵抗4.9x10−5/Ωcm、及び熱伝導度17W/mKに比べるとはるかに優れていた。
【0027】
得られた封入棒4の両端に、外径1.6mm、内径1.4mmで長さ4mmのカップ状のニッケル電極3、及び外部リード線であるジメット線6を抵抗溶接した。従来製法のタングステンを使用した場合の抵抗溶接の不良率は0.7%であったが、本合金を使用した場合、0.15%に低下した。本燒結タングステン合金の金属組織は、タングステン相とニッケル−銅−燐−タングステンからなるマトリックスから構成されているため、抵抗溶接性が純タングステンのそれと比べて優れている。その後、封着部に無酸化雰囲気中でヒータにより加熱してほう珪酸ガラス5で溶着した。ガラス巻き部の長さは2mmで、外径は2.2mm程度であった。
【0028】
【実施例3】
平均粒度1.2ミクロンのモリブデン粉末にプレス成形用の有機バインダーであるPVP及びステアリン酸を合計1.5wt%をエチルアルコールとともに添加した。添加後、スラリーをスプレードライヤーにて噴霧造粒し造粒粉を得た。造粒粉を所定のプレス金型中でプレス成形した。得られた成形体の寸法は、直径1.2mm、長さ3mmであった。
【0029】
得られた成形体を水素雰囲気中で800℃まで徐昇温し、脱脂及び予備燒結した。その後水素雰囲気中1900℃で1時間燒結し、直径1mm、長さ2.5mmの燒結体を得た。得られた燒結体の相対密度は96%であった。コーナー部を丸めるため、及び成形時のバリや燒結時の付着物を除くため、燒結体をバレル処理する場合もある。
【0030】
得られた燒結モリブデンの熱膨張係数は、5.8x10−6/Kと従来製法のモリブデンのそれとほぼ同一であり、ガラス封止上支障はなかった。また比抵抗は、6x10−5/Ωcmで、熱伝導度は、140W/mKであり、コバールの比抵抗4.9x10−5/Ωcm、及び熱伝導度17W/mKに比べるとはるかに優れていた。
【0031】
得られた封入棒4の両端に、外径1.6mm、内径1.4mmで長さ5mmのカップ状のニッケル電極3、及び外部リード線であるジメット線6を抵抗溶接した。その後、封着部に無酸化雰囲気中でヒータにより加熱してアルミノほう珪酸ガラス5で溶着した。ガラス巻き部の長さは2mmで、外径は2.2mm程度であった。
【0032】
【実施例4】
平均粒度2.2ミクロンのタングステン粉末、5wt%の平均粒度6ミクロンのカルボニルニッケル粉末、2wt%の平均粒度9ミクロンのカルボニル鉄粉末、及び1wt%の平均粒度1.6ミクロンのコバルト粉末をアトライター中で混合した。混合粉末に射出成形用の有機バインダーであるエチレンビニルアセテート・ブチルメタアクリレート・ポリスチレンの共重合体、パラフィンワックス、フタル酸ブチル、ステアリン酸を加えて混練し、金属粉末射出成形用のフィードストックとした。これを射出成形機に投入し、150〜160℃に加熱後、所定の金型中に射出成形した。得られた成形体の寸法は、直径1.04mm、長さ3.77mmであった。
【0033】
得られた成形体を水素雰囲気中で700℃まで徐昇温し、脱脂及び予備燒結した。その後水素雰囲気中1400℃で1時間燒結し、直径0.8mm、長さ2.9mmの燒結体を得た。得られた燒結体の相対密度は98.5%であった。コーナー部を丸めるため、及び成形時のバリや燒結時の付着物を除くため、燒結体をバレル処理する場合もある。
【0034】
得られた燒結タングステン合金の熱膨張係数は、5.7x10−6/Kとコバールのそれと類似しており、ガラス封止上支障はなかった。また比抵抗は1.5x10−5/Ωcm、熱伝導度は、65W/mKであり、コバールの比抵抗4.9x10−5/Ωcm、熱伝導度17W/mKに比べるとはるかに優れていた。
【0035】
得られた封入棒4の両端に、外径1.6mm、内径1.4mmで長さ5mmのカップ状のニッケル電極3、及び外部リード線であるジメット線6を抵抗溶接した。従来製法のタングステンを使用した場合の抵抗溶接の不良率は0.7%であったが、本合金を使用した場合、0.2%に低下した。本燒結タングステン合金の金属組織は、タングステン相とニッケル−鉄−コバルト−タングステンからなるマトリックスから構成されているため、抵抗溶接性が純タングステンのそれと比べて優れている。さらに、従来法と異なり、燒結体をそのまま使用するため、図3に示すように、断面積を減少させて抵抗溶接性を向上させるための凸部4a(又は凹部)を端面に形成することが容易である。また、図4に示すように、封入棒4の端部に凹部4b(凹部の周縁部の肉厚は例えば0.1〜0.2mmで、凹部の深さは0.1〜0.5mm程度である)を形成しておけば、ジメット線6のバリの横方向への広がりを防止でき、ガラス巻きが容易になるという利点がある。燒結体である封入棒4には、その後、封着部に無酸化雰囲気中でヒータにより加熱してほう珪酸ガラスで溶着した。ガラス巻き部の長さは2mmで、外径は2mm程度であった。
【0036】
【実施例5】
平均粒度2.2ミクロンのモリブデン粉末、4wt%のカルボニルニッケル粉末及び2wt%の銅粉末をVブレンダー中で混合した。この混合粉末に押し出し成形用の有機バインダーであるメチルセルロース及び流動パラフィンを加え、水とともにニーダー中で混練した。混練体をプランジャータイプの押し出し成形機中に入れ、直径1.2mmに押し出し成形した。成形体は、ダイス出口で所定の長さに切断した。得られた成形体の寸法は、直径1.2mm、長さ3.7mmであった。
【0037】
得られた成形体を大気中30℃で8時間乾燥させ、その後水素雰囲気中で800℃まで徐昇温し、脱脂及び予備燒結した。その後水素雰囲気中1400℃で1時間燒結し、直径0.9mm、長さ2.8mmの燒結体を得た。得られた燒結体の相対密度は98%であった。コーナー部を丸めるため、及び成形時のバリや燒結時の付着物を除くため、燒結体をバレル処理する場合もある。
【0038】
得られた燒結モリブデン合金の熱膨張係数は、6.1x10−6/Kと従来製法のモリブデンのそれとほぼ同一であり、ガラス封止上支障はなかった。また比抵抗は7x10−5/Ωcm、熱伝導度は95W/mKであり、コバールの比抵抗4.9x10−5/Ωcm、及び熱伝導度17W/mKに比べるとはるかに優れていた。
【0039】
得られた封入棒4の両端に、外径1.6mm、内径1.4mmで長さ5mmのカップ状のニッケル電極3、及び外部リード線であるジメット線6を抵抗溶接した。その後、封着部に無酸化雰囲気中でヒータにより加熱してアルミノほう珪酸ガラス5で溶着した。ガラス巻き部の長さは2mmで、外径は2.2mm程度であった。
【0040】
【実施例6】
平均粒度2.2ミクロンのモリブデン粉末に0.2wt%のニッケル相当の硝酸ニッケルをアルコールに溶解して添加し、混合後アルコール分を乾燥させた。乾燥後、水素雰囲気中650℃で硝酸根を還元除去した。この粉末にプレス成形用の有機バインダーであるPVA及びステアリン酸を合計1.5wt%をエチルアルコールとともに添加した。添加後スラリーをスプレードライヤーにて噴霧造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉を所定のプレス金型中でプレス成形した。得られた成形体の寸法は、直径1.2mm、長さ3.36mmであった。
【0041】
得られた成形体を水素雰囲気中で800℃まで徐昇温し、脱脂及び予備燒結した。その後水素雰囲気中1700℃で1時間燒結し、直径1mm、長さ2.8mmの燒結体を得た。得られた燒結体の相対密度は98%であった。コーナー部を丸めるため、及び成形時のバリや燒結時の付着物を除くため、燒結体をバレル処理する場合もある。
【0042】
得られた燒結モリブデン合金の熱膨張係数は、5.9x10−6/Kと従来製法のモリブデンのそれとほぼ同一であり、ガラス封止上支障はなかった。また比抵抗は7x10−5/Ωcm、熱伝導度は120W/mKであり、コバールの比抵抗4.9x10−5/Ωcm、及び熱伝導度17W/mKに比べるとはるかに優れていた。
【0043】
得られた封入棒4の両端に、外径1.6mm、内径1.4mmで長さ4.5mmのカップ状のニッケル電極3、及び外部リード線であるジメット線6を抵抗溶接した。その後、封着部に無酸化雰囲気中でヒータにより加熱してアルミノほう珪酸ガラスで溶着した。ガラス巻き部の長さは2mmで、外径は2.2mm程度であった。
【0044】
【実施例7】
平均粒度1.5ミクロンのタングステン粉末に0.02wt%のニッケル相当の硝酸ニッケルをアルコールに溶解して添加し、混合後アルコール分を乾燥させた。乾燥後、水素雰囲気中650℃で硝酸根を還元除去した。この粉末にプレス成形用の有機バインダーであるPVA及びステアリン酸を合計1.5wt%をエチルアルコールとともに添加した。添加後スラリーをスプレードライヤーにて噴霧造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉を所定のプレス金型中でプレス成形した。得られた成形体の寸法は、直径1.0mm、長さ3.37mmであった。
【0045】
得られた成形体を水素雰囲気中で800℃まで徐昇温し、脱脂及び予備燒結した。その後水素雰囲気中1800℃で1時間燒結し、直径0.8mm、長さ2.7mmの燒結体を得た。得られた燒結体の相対密度は98.5%であった。コーナー部を丸めるため、及び成形時のバリや燒結時の付着物を除くため、燒結体をバレル処理する場合もある。
【0046】
得られた燒結体の熱膨張係数は、4.7x10−6/Kと従来製法のタングステンのそれとほぼ同一であり、ガラス封止上支障はなかった。また比抵抗は、5.8x10−6/Ωcm、熱伝導度は、130W/mKであり、コバールの比抵抗4.9x10−5/Ωcm、及び熱伝導度17W/mKに比べるとはるかに優れていた。
【0047】
得られた封入棒4の両端に、外径1.6mm、内径1.4mmで長さ4.5mmのカップ状のニッケル電極3、及び外部リード線であるジメット線6を抵抗溶接した。その後、封着部に無酸化雰囲気中でヒータにより加熱してアルミノほう珪酸ガラスで溶着した。ガラス巻き部の長さは2mmで、外径は2.0mm程度であった。
【0048】
【実施例8】
平均粒度2.2ミクロンのタングステン粉末、5wt%の平均粒度6ミクロンのカルボニルニッケル粉末、3wt%の平均粒度9ミクロンのカルボニル鉄粉末をアトライター中で混合した。混合粉末に射出成形用の有機バインダーであるエチレンビニルアセテート・ブチルメタアクリレート・ポリスチレンの共重合体、パラフィンワックス、フタル酸ブチル、ステアリン酸を加えて混練し、金属粉末射出成形用のフィードストックとした。これを射出成形機に投入し、150〜160℃に加熱後、所定の金型中に射出成形した。得られた成形体の寸法は、直径1.04mm、長さ3.77mmであった。
【0049】
得られた成形体を水素雰囲気中で700℃まで徐昇温し、脱脂及び予備燒結した。その後水素雰囲気中1400℃で1時間燒結し、直径0.8mm、長さ2.9mmの燒結体を得た。得られた燒結体の相対密度は99%であった。コーナー部を丸めるため、及び成形時のバリや燒結時の付着物を除くため、燒結体をバレル処理する場合もある。
【0050】
得られた燒結タングステン合金の熱膨張係数は、5.6x10−6/Kとコバールのそれと類似しており、ガラス封止上支障はなかった。また比抵抗は1.4x10−5/Ωcm、熱伝導度は68W/mKであり、コバールの比抵抗4.9x10−5/Ωcm、熱伝導度17W/mKに比べるとはるかに優れていた。
【0051】
得られた封入棒4の両端に、外径1.6mm、内径1.4mmで長さ5mmのカップ状のニッケル電極3、及び外部リード線であるジメット線6を抵抗溶接した。従来製法のタングステンを使用した場合の抵抗溶接の不良率は0.7%であったが、本合金を使用した場合、0.2%に低下した。本燒結タングステン合金の金属組織は、タングステン相とニッケル−鉄−タングステンからなるマトリックスから構成されているため、抵抗溶接性が純タングステンのそれと比べて優れている。その後、封着部に無酸化雰囲気中でヒータにより加熱してほう珪酸ガラスで溶着した。ガラス巻き部の長さは2mmで、外径は2mm程度であった。
【0052】
【実施例9】
平均粒度1.5ミクロンのタングステン粉末に0.3wt%のニッケル相当の硝酸ニッケルをアルコールに溶解して添加し、混合後アルコール分を乾燥させた。乾燥後、水素雰囲気中650℃で硝酸根を還元除去した。この粉末にプレス成形用の有機バインダーであるPVA及びステアリン酸を合計1.5wt%をエチルアルコールとともに添加した。添加後スラリーをスプレードライヤーにて噴霧造粒し、造粒粉を得た。この造粒粉を所定のプレス金型中でプレス成形した。得られた成形体の寸法は、直径1.0mm、長さ3.37mmであった。
【0053】
得られた成形体を水素雰囲気中で800℃まで徐昇温し、脱脂及び予備燒結した。その後水素雰囲気中1500℃で1時間燒結し、直径0.8mm、長さ2.7mmの燒結体を得た。得られた燒結体の相対密度は99.5%であった。コーナー部を丸めるため、及び成形時のバリや燒結時の付着物を除くため、燒結体をバレル処理する場合もある。
【0054】
得られた燒結体の熱膨張係数は4.7x10−6/Kと従来製法のタングステンのそれとほぼ同一であり、ガラス封止上支障はなかった。また比抵抗は5.9x10−5/Ωcm、熱伝導度は95W/mKであり、コバールの比抵抗4.9x10−5/Ωcm、及び熱伝導度17W/mKに比べるとはるかに優れていた。
【0055】
得られた封入棒4の両端に、外径1.6mm、内径1.4mmで長さ4.5mmのカップ状のニッケル電極3、及び外部リード線であるジメット線6を抵抗溶接した。その後、封着部に無酸化雰囲気中でヒータにより加熱してアルミノほう珪酸ガラスで溶着した。ガラス巻き部の長さは2mmで、外径は2.0mm程度であった。
【0056】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明にかかる燒結タングステン合金、燒結モリブデン合金及び燒結タングステン・モリブデン合金は、コバールや従来製法のタングステン、モリブデン等とほぼ同程度の熱膨張係数を有するので、ガラス封止性に問題はない。
【0057】
また、転打及び線引き工程を経ず、燒結上りの状態であることにより、これらの工程で導入される長手方向のクラックや筋が発生しない。このため、クラックチェックのための探傷検査や目視検査のコストが不要であり、低コスト化を図ることができる。
【0058】
さらに、従来のタングステン棒、モリブデン棒の製法に比べて燒結温度が低いので、炉の構造が比較的簡単ですむのみならず、炉の耐久性が向上するので、燒結設備を安価に構成することができる。しかも転打工程や線引き工程が不要であるから、製造コストも低減することができる。また、タングステン及び/又はモリブデンにニッケル、鉄、コバルト、銅のうちの1種又は2種以上を添加した合金は、純タングステン、純モリブデンに比べて低融点の相を含むので、抵抗溶接性に優れるという利点もあるものとなった。
【0059】
なお、封入棒の端部に凸部を形成しておくと、抵抗溶接時に確実な溶融が保証され、抵抗溶接の信頼性が向上する。また、封入棒の端部に凹部を形成しておくと、溶接によって生じるバリの横方向への広がりを防止でき、ガラス巻きが容易になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】放電ランプの一部断面図である。
【図2】封入棒の1例を表す外観図である。
【図3】上記と異なる実施形態を表す外観図である。
【図4】さらに異なる実施形態を表す一部断面図である。
【符号の説明】
1 放電ランプ
2 ガラスバルブ
3 電極
4 封入棒
4a 凸部
4b 凹部
5 ガラス
6 外部リード線
[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a sealing rod in a discharge lamp such as a cold cathode fluorescent lamp used as a backlight of a liquid crystal display (LCD) such as a television receiver or a personal computer.
[0002]
[Prior art]
A liquid crystal display (LCD) used in OA equipment such as a personal computer and a word processor incorporates a backlight using a cold cathode fluorescent lamp as a light source for illuminating the LCD.
[0003]
The electrode portion of a cold cathode fluorescent lamp or the like is composed of an electrode portion, a sealing rod (sealing wire portion), and an external lead wire. Kovar has been conventionally employed as the sealing rod. The Kovar sealing rod is connected to the electrode by resistance welding or the like.
[0004]
In recent years, due to demands for larger, thinner, higher brightness, and lower power consumption screens in liquid crystal televisions, they are longer (1000 mm for longer) and thinner (outer diameter for thinner) than cold cathode trend lamps. 2 mm), brighter and more efficient. For this reason, a rod having a low specific resistance and a high thermal conductivity is also required for the sealing rod. However, the conventional Kovar has a problem that the voltage loss and the heat generation are large because the specific resistance is relatively high and the thermal conductivity is relatively low.
[0005]
Therefore, tungsten or molybdenum, which has a similar thermal expansion coefficient to Kovar, a lower specific resistance than Kovar, and a higher thermal conductivity, have come to be used. The thermal expansion coefficient of Kovar is 5.3 × 10 -6 / K, 4.5 × 10 for tungsten -6 / K, molybdenum is 5.1 × 10 -6 / K.
[0006]
On the other hand, the specific resistance was 4.9 × 10 for Kovar. -5 Ωcm whereas tungsten is 5.4 × 10 -5 Ωcm, molybdenum is 5.7 × 10 -5 Ωcm. The thermal conductivity is 17 W / mK for Kovar, 167 W / mK for tungsten, and 159 W / mK for molybdenum.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
However, since tungsten and molybdenum have a high melting point, they cannot be formed by a method such as casting, but are manufactured by a so-called powder metallurgy method in which powder is formed and sintered. This sintered body is formed into a rod shape by rolling and drawing, but cracks and streaks in the longitudinal direction are likely to occur during the working. This problem is more likely to occur with high hardness and brittle tungsten.
[0008]
If the cracks or streaks in the longitudinal direction are present in the sealing rod, they cannot be completely sealed by the glass, so that the air flows into the discharge lamp tube (the internal pressure is, for example, about 0.1 atm) through these defects. , Which contributed to product failure. If these cracks and other defects are large, they can be found by inspection at the time of shipment of the cold-cathode tube.However, in the case of fine cracks, the air gradually enters, so the lamp is built into the backlight and further built into the liquid crystal display device. In some cases, the damage appeared at the stage, and the amount of damage could be enormous.
[0009]
Due to such problems, the reliability of a cold cathode fluorescent lamp using a tungsten or molybdenum sealed rod has been insufficient. In addition, for a sealing rod made of tungsten or molybdenum, a large cost is required for crack inspection in the manufacturing process, which has contributed to an increase in the cost of the cold cathode fluorescent lamp. Further, the high sintering temperature in the tungsten production process and the tapping and drawing processes in the production of tungsten and molybdenum also contributed to the cost increase.
[0010]
Therefore, the present invention provides a sealing rod having a thermal expansion coefficient similar to that of Kovar, and having a specific resistance and thermal conductivity close to that of tungsten or molybdenum, and having no defects such as cracks in the longitudinal direction. The task is to provide.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems, the present invention employs the following configuration. That is, the sealing rod for a discharge lamp according to the present invention is a sealing rod that is sealed at an end of a glass bulb, one end of which is connected to an electrode, and the other end of which is connected to an external lead wire. And / or molybdenum as a main component, characterized in that it contains 0.01 to 10% by weight of one or more of the group consisting of nickel, iron, copper and cobalt.
[0012]
This discharge lamp sealing rod is made of tungsten and / or molybdenum as a main component and eliminates cracks and the like introduced during the stamping and drawing steps during the manufacturing process, and is manufactured without going through the stamping and drawing steps. Is what you can do.
[0013]
In this type of sealing rod, the relative density needs to be 95% or more, preferably 98% or more in order to ensure sealing. Therefore, the composition of the sintered tungsten alloy or the sintered molybdenum alloy is a composition that can easily achieve a high density at a relatively low temperature, that is, tungsten, molybdenum, or the like as a main component, and one or two of nickel, iron, copper, and cobalt. The composition was composed of at least species. In order to obtain a high sintering density at a relatively low sintering temperature, it is preferable to contain 0.5 to 10% by weight of phosphorus based on the content of nickel, iron, copper, cobalt and the like. As a result of the experiment, for example, in a W-3Ni-2Cu alloy, when the amount of phosphorus relative to the amount of nickel and copper was 2%, the sintering density was 98% even when the sintering temperature was changed from 1400 ° C to 1000 ° C. If the amount of phosphorus is less than the above range, the effect of improving the sinterability cannot be obtained, and if the amount is too large, the specific resistance tends to increase and the thermal conductivity tends to decrease. is there.
[0014]
Furthermore, in the case of tungsten-molybdenum sintered bonding gold, it is made of one or more of nickel, iron, copper, cobalt, and phosphorus similarly to the above molybdenum. Since molybdenum can be sintered at a relatively low temperature as compared with tungsten, pure molybdenum can be used in some cases. Since the oxide of molybdenum dissolves in the glass, the material containing molybdenum has a good sealing property with respect to the glass.
[0015]
The selection of these tungsten alloys, molybdenum alloys, and tungsten-molybdenum alloys may be made according to the thermal expansion coefficient of the glass used for the discharge lamp. The content of nickel, iron, copper, cobalt, phosphorus and the like is preferably 0.01 to 10% by weight in total. Since an electrode or a lead wire is welded to the sealing rod, it is preferable to form a convex portion or a concave portion at the end so that the welding can be performed well. If a convex portion is formed at the weld end, welding is easy because the cross-sectional area is small, and burrs are less likely to occur. Further, if a recess is formed at the welded end, it is possible to prevent the burrs of the gimette wire, which is the lead wire, from spreading laterally, and the glass can be easily wound.
[0016]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, a specific description will be given based on an embodiment of the present invention illustrated in the drawings. FIG. 1 is a partial sectional view of a cold cathode fluorescent lamp. The fluorescent lamp 1 is, for example, a straight tube having an outer diameter of about 2.6 mm, an inner diameter of 1.6 mm, and a length of about 400 mm. Enclosures 7 are provided at both ends of the tube-shaped glass bulb 2, and an encapsulation rod 4 having a cup-shaped electrode 3 joined at the tip thereof has a thermal expansion coefficient of 5 to 5.5 × 10. -6 / K of borosilicate glass or aluminosilicate glass.
[0017]
The sealing rod 4 is made of sintered tungsten alloy, sintered molybdenum alloy (in some cases, sintered molybdenum can be used), or sintered tungsten-molybdenum alloy. The same applies to the case of a molybdenum alloy or the like.
[0018]
The dimensions of the sealing rod 4 are, for example, an outer diameter of about 0.8 mm and a length of about 2.4 mm. The electrode 3 has a cup shape with an outer diameter of 1.2 mm and an inner diameter of 0.9 mm, a length of about 3 mm, and is resistance-welded to the sealing rod 4. The external lead wire 6 is a gimette wire and is resistance-welded to the sealing rod 4.
[0019]
The sealing rod 4 is manufactured, for example, as follows. First, tungsten powder, nickel powder, and copper powder are mixed in a V blender, and then dried. An organic binder is added to the mixed powder and kneaded to obtain a feedstock for injection molding. This feedstock is put into an injection molding machine and injection-molded into a predetermined mold. The obtained molded body is degreased and pre-sintered by gradually increasing the temperature to 700 ° C. in a hydrogen atmosphere. Thereafter, by sintering at 1400 ° C. in a hydrogen atmosphere, a sealing rod made of a sintered tungsten alloy having a relative density of about 98% can be obtained.
[0020]
Embodiment 1
Tungsten powder with an average particle size of 1.8 microns, 1.8 wt% of carbonyl nickel powder with an average particle size of 5 microns, and 1.2 wt% of electrolytic copper powder with an average particle size of 13 microns were mixed in a V blender. The mixed powder was mixed with a copolymer of ethylene vinyl acetate, butyl methacrylate, and polystyrene, which is an organic binder for injection molding, paraffin wax, butyl phthalate, and stearic acid, and kneaded to obtain a feedstock for metal powder injection molding. . This was put into an injection molding machine, heated to 150 to 160 ° C., and then injection molded in a predetermined mold. The dimensions of the obtained molded body were 1.04 mm in diameter and 3.12 mm in length.
[0021]
The obtained molded body was sintered at 1400 ° C. for 1 hour in a hydrogen atmosphere to obtain a sintered body having a diameter of 0.8 mm and a length of 2.4 mm. The relative density of the obtained sintered body was 98.5%. In some cases, the sintered body is subjected to barrel treatment in order to round the corners and to remove burrs during molding and deposits during sintering.
[0022]
The coefficient of thermal expansion of the obtained sintered tungsten alloy is 4.8 × 10 -6 / K, an intermediate value between Kovar and the conventional production method of tungsten, and there was no trouble in glass sealing. The specific resistance is 9 × 10 -5 / Ωcm, the thermal conductivity was 110 W / mK, which was much better than Kovar.
[0023]
A cup-shaped nickel electrode having an outer diameter of 1.6 mm, an inner diameter of 1.4 mm and a length of 4 mm, and a dimet wire 6 as an external lead wire were resistance-welded to both ends of the obtained sealing rod 4. The defect rate of resistance welding in the case of using tungsten of the conventional manufacturing method was 0.7%, but in the case of using the present alloy, it decreased to 0.2%. Since the metal structure of the sintered tungsten alloy is composed of a tungsten phase and a matrix made of nickel-copper-tungsten having a lower melting point than tungsten, the resistance weldability is superior to that of pure tungsten. After that, the sealing portion was heated with a heater in a non-oxidizing atmosphere and welded with borosilicate glass. The length of the glass winding was 2 mm, and the outer diameter was about 2 mm.
[0024]
Embodiment 2
Tungsten powder with an average particle size of 1.8 microns, 3 wt% of carbonyl nickel powder with an average particle size of 5 microns, 2 wt% of electrolytic copper powder with an average particle size of 13 microns, and 0.1 wt% of red phosphorus powder together with ethyl alcohol in an attritor Mixed. At the time of mixing, a total of 1.5 wt% of PVP and stearic acid, which are organic binders for press molding, were added. After mixing, the slurry was spray-granulated with a spray drier to obtain a granulated powder. The granulated powder was press-molded in a predetermined press die. The dimensions of the obtained molded body were 1.2 mm in diameter and 3 mm in length.
[0025]
The obtained molded body was gradually heated to 600 ° C. in a hydrogen atmosphere, degreased and pre-sintered. Thereafter, sintering was performed at 1000 ° C. for 1 hour in a hydrogen atmosphere to obtain a sintered body having a diameter of 1 mm and a length of 2.5 mm. The relative density of the obtained sintered body was 98%. In some cases, the sintered body is subjected to barrel treatment in order to round the corners and to remove burrs during molding and deposits during sintering.
[0026]
The coefficient of thermal expansion of the obtained sintered tungsten alloy is 5.5 × 10 -6 / K was almost the same as that of tungsten of the conventional production method, and there was no problem in glass sealing. The specific resistance is 1.5 × 10 -5 / Ωcm, the thermal conductivity is 75 W / mK, and the specific resistance of Kovar is 4.9 × 10 -5 / Ωcm, and thermal conductivity of 17 W / mK.
[0027]
A cup-shaped nickel electrode 3 having an outer diameter of 1.6 mm, an inner diameter of 1.4 mm and a length of 4 mm, and a dimet wire 6 as an external lead wire were resistance-welded to both ends of the obtained sealing rod 4. The defect rate of resistance welding in the case of using tungsten of the conventional manufacturing method was 0.7%, but in the case of using the present alloy, it decreased to 0.15%. Since the metal structure of the sintered tungsten alloy is composed of a matrix composed of a tungsten phase and nickel-copper-phosphorus-tungsten, the resistance weldability is superior to that of pure tungsten. After that, the sealing portion was heated with a heater in a non-oxidizing atmosphere and welded with borosilicate glass 5. The length of the glass winding was 2 mm, and the outer diameter was about 2.2 mm.
[0028]
Embodiment 3
A total of 1.5 wt% of PVP and stearic acid, which are organic binders for press molding, were added to molybdenum powder having an average particle size of 1.2 μm together with ethyl alcohol. After the addition, the slurry was spray-granulated with a spray drier to obtain a granulated powder. The granulated powder was press-molded in a predetermined press die. The dimensions of the obtained molded body were 1.2 mm in diameter and 3 mm in length.
[0029]
The obtained molded body was gradually heated to 800 ° C. in a hydrogen atmosphere, degreased and pre-sintered. Thereafter, sintering was performed at 1900 ° C. for 1 hour in a hydrogen atmosphere to obtain a sintered body having a diameter of 1 mm and a length of 2.5 mm. The relative density of the obtained sintered body was 96%. In some cases, the sintered body is subjected to barrel treatment in order to round the corners and to remove burrs during molding and deposits during sintering.
[0030]
The coefficient of thermal expansion of the obtained sintered molybdenum is 5.8 × 10 -6 / K was almost the same as that of molybdenum of the conventional production method, and there was no problem in glass sealing. The specific resistance is 6 × 10 -5 / Ωcm, the thermal conductivity is 140 W / mK, and the specific resistance of Kovar is 4.9 × 10 -5 / Ωcm, and thermal conductivity of 17 W / mK.
[0031]
A cup-shaped nickel electrode 3 having an outer diameter of 1.6 mm, an inner diameter of 1.4 mm and a length of 5 mm, and a dimet wire 6 as an external lead wire were resistance-welded to both ends of the obtained sealing rod 4. Thereafter, the sealing portion was heated by a heater in a non-oxidizing atmosphere and was welded with aluminoborosilicate glass 5. The length of the glass winding was 2 mm, and the outer diameter was about 2.2 mm.
[0032]
Embodiment 4
Attritor a 2.2 micron average particle size tungsten powder, 5 wt% carbonyl nickel powder with an average particle size of 6 microns, a 2 wt% carbonyl iron powder with an average particle size of 9 microns, and a 1 wt% cobalt powder with an average particle size of 1.6 microns. Mixed in. The mixed powder was mixed with a copolymer of ethylene vinyl acetate, butyl methacrylate, and polystyrene, which is an organic binder for injection molding, paraffin wax, butyl phthalate, and stearic acid, and kneaded to obtain a feedstock for metal powder injection molding. . This was put into an injection molding machine, heated to 150 to 160 ° C., and then injection molded in a predetermined mold. The dimensions of the obtained molded body were 1.04 mm in diameter and 3.77 mm in length.
[0033]
The obtained molded body was gradually heated to 700 ° C. in a hydrogen atmosphere, degreased and pre-sintered. Thereafter, sintering was performed at 1400 ° C. for 1 hour in a hydrogen atmosphere to obtain a sintered body having a diameter of 0.8 mm and a length of 2.9 mm. The relative density of the obtained sintered body was 98.5%. In some cases, the sintered body is subjected to barrel treatment in order to round the corners and to remove burrs during molding and deposits during sintering.
[0034]
The coefficient of thermal expansion of the obtained sintered tungsten alloy is 5.7 × 10 -6 / K and Kovar were similar, and there was no problem in glass sealing. The specific resistance is 1.5 × 10 -5 / Ωcm, the thermal conductivity is 65 W / mK, and the specific resistance of Kovar is 4.9 × 10 -5 / Ωcm and thermal conductivity of 17 W / mK.
[0035]
A cup-shaped nickel electrode 3 having an outer diameter of 1.6 mm, an inner diameter of 1.4 mm and a length of 5 mm, and a dimet wire 6 as an external lead wire were resistance-welded to both ends of the obtained sealing rod 4. The defect rate of resistance welding when the conventional tungsten was used was 0.7%, but when this alloy was used, it decreased to 0.2%. Since the metal structure of the sintered tungsten alloy is composed of a matrix consisting of a tungsten phase and nickel-iron-cobalt-tungsten, the resistance weldability is superior to that of pure tungsten. Further, unlike the conventional method, in order to use the sintered body as it is, as shown in FIG. 3, a convex portion 4a (or concave portion) for reducing the cross-sectional area and improving the resistance weldability may be formed on the end face. Easy. As shown in FIG. 4, the end of the sealing rod 4 has a concave portion 4b (the peripheral portion of the concave portion has a thickness of, for example, 0.1 to 0.2 mm, and a depth of the concave portion is approximately 0.1 to 0.5 mm). Is formed, there is an advantage that the burrs of the zimet wire 6 can be prevented from spreading in the lateral direction, and the glass can be easily wound. Then, the sealing rod 4 as a sintered body was welded with borosilicate glass by heating the sealing portion in a non-oxidizing atmosphere with a heater. The length of the glass winding was 2 mm, and the outer diameter was about 2 mm.
[0036]
Embodiment 5
Molybdenum powder with an average particle size of 2.2 microns, 4 wt% carbonyl nickel powder and 2 wt% copper powder were mixed in a V blender. Methylcellulose and liquid paraffin, which are organic binders for extrusion molding, were added to this mixed powder, and kneaded with water in a kneader. The kneaded body was put into a plunger type extruder and extruded to a diameter of 1.2 mm. The formed body was cut to a predetermined length at a die exit. The dimensions of the obtained molded body were 1.2 mm in diameter and 3.7 mm in length.
[0037]
The obtained molded body was dried in the air at 30 ° C. for 8 hours, and then gradually heated to 800 ° C. in a hydrogen atmosphere, degreased and pre-sintered. Thereafter, sintering was performed at 1400 ° C. for 1 hour in a hydrogen atmosphere to obtain a sintered body having a diameter of 0.9 mm and a length of 2.8 mm. The relative density of the obtained sintered body was 98%. In some cases, the sintered body is subjected to barrel treatment in order to round the corners and to remove burrs during molding and deposits during sintering.
[0038]
The coefficient of thermal expansion of the obtained sintered molybdenum alloy is 6.1 × 10 -6 / K was almost the same as that of molybdenum of the conventional production method, and there was no problem in glass sealing. The specific resistance is 7 × 10 -5 / Ωcm, the thermal conductivity is 95 W / mK, and the specific resistance of Kovar is 4.9 × 10 -5 / Ωcm, and thermal conductivity of 17 W / mK.
[0039]
A cup-shaped nickel electrode 3 having an outer diameter of 1.6 mm, an inner diameter of 1.4 mm and a length of 5 mm, and a dimet wire 6 as an external lead wire were resistance-welded to both ends of the obtained sealing rod 4. Thereafter, the sealing portion was heated by a heater in a non-oxidizing atmosphere and was welded with aluminoborosilicate glass 5. The length of the glass winding was 2 mm, and the outer diameter was about 2.2 mm.
[0040]
Embodiment 6
To a molybdenum powder having an average particle size of 2.2 microns, nickel nitrate equivalent to nickel of 0.2 wt% was dissolved in alcohol and added, and after mixing, the alcohol was dried. After drying, nitrate was reduced and removed at 650 ° C. in a hydrogen atmosphere. To this powder, a total of 1.5 wt% of PVA and stearic acid as organic binders for press molding were added together with ethyl alcohol. After the addition, the slurry was spray-granulated with a spray drier to obtain a granulated powder. This granulated powder was press-molded in a predetermined press die. The dimensions of the obtained molded body were 1.2 mm in diameter and 3.36 mm in length.
[0041]
The obtained molded body was gradually heated to 800 ° C. in a hydrogen atmosphere, degreased and pre-sintered. Thereafter, sintering was performed at 1700 ° C. for 1 hour in a hydrogen atmosphere to obtain a sintered body having a diameter of 1 mm and a length of 2.8 mm. The relative density of the obtained sintered body was 98%. In some cases, the sintered body is subjected to barrel treatment in order to round the corners and to remove burrs during molding and deposits during sintering.
[0042]
The coefficient of thermal expansion of the obtained sintered molybdenum alloy is 5.9 × 10 -6 / K was almost the same as that of molybdenum of the conventional production method, and there was no problem in glass sealing. The specific resistance is 7 × 10 -5 / Ωcm, the thermal conductivity is 120 W / mK, and the specific resistance of Kovar is 4.9 × 10 -5 / Ωcm, and thermal conductivity of 17 W / mK.
[0043]
A cup-shaped nickel electrode 3 having an outer diameter of 1.6 mm, an inner diameter of 1.4 mm and a length of 4.5 mm, and a dimet wire 6 as an external lead wire were resistance-welded to both ends of the obtained sealing rod 4. Thereafter, the sealing portion was heated with a heater in a non-oxidizing atmosphere and was welded with aluminoborosilicate glass. The length of the glass winding was 2 mm, and the outer diameter was about 2.2 mm.
[0044]
Embodiment 7
Nickel nitrate equivalent to 0.02 wt% of nickel was dissolved in alcohol and added to tungsten powder having an average particle size of 1.5 μm, and after mixing, the alcohol was dried. After drying, nitrate was reduced and removed at 650 ° C. in a hydrogen atmosphere. To this powder, a total of 1.5 wt% of PVA and stearic acid as organic binders for press molding were added together with ethyl alcohol. After the addition, the slurry was spray-granulated with a spray drier to obtain a granulated powder. This granulated powder was press-molded in a predetermined press die. The dimensions of the obtained molded body were 1.0 mm in diameter and 3.37 mm in length.
[0045]
The obtained molded body was gradually heated to 800 ° C. in a hydrogen atmosphere, degreased and pre-sintered. Thereafter, sintering was performed at 1800 ° C. for 1 hour in a hydrogen atmosphere to obtain a sintered body having a diameter of 0.8 mm and a length of 2.7 mm. The relative density of the obtained sintered body was 98.5%. In some cases, the sintered body is subjected to barrel treatment in order to round the corners and to remove burrs during molding and deposits during sintering.
[0046]
The coefficient of thermal expansion of the obtained sintered body was 4.7 × 10 -6 / K was almost the same as that of tungsten of the conventional production method, and there was no problem in glass sealing. The specific resistance is 5.8 × 10 -6 / Ωcm, the thermal conductivity is 130 W / mK, and the specific resistance of Kovar is 4.9 × 10 -5 / Ωcm, and thermal conductivity of 17 W / mK.
[0047]
A cup-shaped nickel electrode 3 having an outer diameter of 1.6 mm, an inner diameter of 1.4 mm and a length of 4.5 mm, and a dimet wire 6 as an external lead wire were resistance-welded to both ends of the obtained sealing rod 4. Thereafter, the sealing portion was heated with a heater in a non-oxidizing atmosphere and was welded with aluminoborosilicate glass. The length of the glass winding was 2 mm, and the outer diameter was about 2.0 mm.
[0048]
Embodiment 8
Tungsten powder having an average particle size of 2.2 microns, 5 wt% of carbonyl nickel powder having an average particle size of 6 microns, and 3 wt% of carbonyl iron powder having an average particle size of 9 microns were mixed in an attritor. The mixed powder was mixed with a copolymer of ethylene vinyl acetate, butyl methacrylate, and polystyrene, which is an organic binder for injection molding, paraffin wax, butyl phthalate, and stearic acid, and kneaded to obtain a feedstock for metal powder injection molding. . This was put into an injection molding machine, heated to 150 to 160 ° C., and then injection molded in a predetermined mold. The dimensions of the obtained molded body were 1.04 mm in diameter and 3.77 mm in length.
[0049]
The obtained molded body was gradually heated to 700 ° C. in a hydrogen atmosphere, degreased and pre-sintered. Thereafter, sintering was performed at 1400 ° C. for 1 hour in a hydrogen atmosphere to obtain a sintered body having a diameter of 0.8 mm and a length of 2.9 mm. The relative density of the obtained sintered body was 99%. In some cases, the sintered body is subjected to barrel treatment in order to round the corners and to remove burrs during molding and deposits during sintering.
[0050]
The coefficient of thermal expansion of the obtained sintered tungsten alloy is 5.6 × 10 -6 / K and Kovar were similar, and there was no problem in glass sealing. The specific resistance is 1.4 × 10 -5 / Ωcm, the thermal conductivity is 68 W / mK, and the specific resistance of Kovar is 4.9 × 10 -5 / Ωcm and thermal conductivity of 17 W / mK.
[0051]
A cup-shaped nickel electrode 3 having an outer diameter of 1.6 mm, an inner diameter of 1.4 mm and a length of 5 mm, and a dimet wire 6 as an external lead wire were resistance-welded to both ends of the obtained sealing rod 4. The defect rate of resistance welding in the case of using tungsten of the conventional manufacturing method was 0.7%, but in the case of using the present alloy, it decreased to 0.2%. The metal structure of the present sintered tungsten alloy is composed of a matrix composed of a tungsten phase and nickel-iron-tungsten, and therefore has superior resistance weldability to that of pure tungsten. After that, the sealing portion was heated with a heater in a non-oxidizing atmosphere and welded with borosilicate glass. The length of the glass winding was 2 mm, and the outer diameter was about 2 mm.
[0052]
Embodiment 9
Nickel nitrate equivalent to 0.3% by weight of nickel was dissolved in alcohol and added to tungsten powder having an average particle size of 1.5 microns, and after mixing, the alcohol was dried. After drying, nitrate was reduced and removed at 650 ° C. in a hydrogen atmosphere. To this powder, a total of 1.5 wt% of PVA and stearic acid as organic binders for press molding were added together with ethyl alcohol. After the addition, the slurry was spray-granulated with a spray drier to obtain a granulated powder. This granulated powder was press-molded in a predetermined press die. The dimensions of the obtained molded body were 1.0 mm in diameter and 3.37 mm in length.
[0053]
The obtained molded body was gradually heated to 800 ° C. in a hydrogen atmosphere, degreased and pre-sintered. Thereafter, sintering was performed at 1500 ° C. for 1 hour in a hydrogen atmosphere to obtain a sintered body having a diameter of 0.8 mm and a length of 2.7 mm. The relative density of the obtained sintered body was 99.5%. In some cases, the sintered body is subjected to barrel treatment in order to round the corners and to remove burrs during molding and deposits during sintering.
[0054]
The obtained sintered body has a coefficient of thermal expansion of 4.7 × 10 -6 / K was almost the same as that of tungsten of the conventional production method, and there was no problem in glass sealing. The specific resistance is 5.9 × 10 -5 / Ωcm, the thermal conductivity is 95 W / mK, and the specific resistance of Kovar is 4.9 × 10 -5 / Ωcm, and thermal conductivity of 17 W / mK.
[0055]
A cup-shaped nickel electrode 3 having an outer diameter of 1.6 mm, an inner diameter of 1.4 mm and a length of 4.5 mm, and a dimet wire 6 as an external lead wire were resistance-welded to both ends of the obtained sealing rod 4. Thereafter, the sealing portion was heated with a heater in a non-oxidizing atmosphere and was welded with aluminoborosilicate glass. The length of the glass winding was 2 mm, and the outer diameter was about 2.0 mm.
[0056]
【The invention's effect】
As is apparent from the above description, the sintered tungsten alloy, the sintered molybdenum alloy, and the sintered tungsten-molybdenum alloy according to the present invention have a thermal expansion coefficient substantially equal to that of Kovar, tungsten, molybdenum, or the like manufactured by a conventional method. There is no problem in the sealing property.
[0057]
In addition, since the sintering state is not performed through the rolling and drawing steps, cracks and streaks in the longitudinal direction introduced in these steps are not generated. For this reason, the cost of the flaw detection inspection and the visual inspection for the crack check is unnecessary, and the cost can be reduced.
[0058]
Furthermore, since the sintering temperature is lower than conventional methods for manufacturing tungsten rods and molybdenum rods, the structure of the furnace is not only relatively simple, but also the durability of the furnace is improved. Can be. In addition, since the rolling step and the drawing step are not required, the manufacturing cost can be reduced. In addition, an alloy obtained by adding one or more of nickel, iron, cobalt, and copper to tungsten and / or molybdenum contains a phase having a lower melting point than pure tungsten and pure molybdenum. It also has the advantage of excellence.
[0059]
If a convex portion is formed at the end of the sealing rod, reliable melting is ensured during resistance welding, and the reliability of resistance welding is improved. Further, if a concave portion is formed at the end of the sealing rod, it is possible to prevent the burr generated by welding from spreading in the lateral direction, and the glass can be easily wound.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a partial sectional view of a discharge lamp.
FIG. 2 is an external view illustrating an example of a sealing rod.
FIG. 3 is an external view showing an embodiment different from the above.
FIG. 4 is a partial sectional view showing still another embodiment.
[Explanation of symbols]
1 Discharge lamp
2 Glass bulb
3 electrodes
4 Enclosure stick
4a convex part
4b recess
5 glass
6 External lead wires

Claims (4)

ガラスバルブの端部に封入されて一方の端部が電極部に接続され他端部に外部リード線が接続される封入棒であって、タングステン及び/又はモリブデンを主成分とし、ニッケル、鉄、銅、コバルトからなる群のうちの1種又は2種以上を重量比で0.01〜10%含有することを特徴とする放電ランプ用封入棒。An encapsulating rod sealed at one end of a glass bulb, one end of which is connected to an electrode portion and the other end of which is connected to an external lead wire, the main component being tungsten and / or molybdenum, nickel, iron, A sealing rod for a discharge lamp, comprising one to two or more of copper and cobalt in a weight ratio of 0.01 to 10%. 端部に溶接時に溶融する凸部又は凹部が形成されている請求項1に記載の放電ランプ用封入棒。The discharge lamp sealing rod according to claim 1, wherein a convex portion or a concave portion that is melted during welding is formed at an end portion. ニッケルを重量比で0.01〜7%含有する請求項1又は2に記載の放電ランプ用封入棒。3. The sealing rod for a discharge lamp according to claim 1, wherein nickel is contained in an amount of 0.01 to 7% by weight. ニッケル、鉄、銅、コバルトからなる群のうちの1種又は2種以上の含有量に対し、重量比で0.5〜10%の燐を含有する請求項1乃至3のいずれかに記載の放電ランプ用封入棒。The phosphor according to any one of claims 1 to 3, which contains 0.5 to 10% by weight of phosphorus based on the content of one or more of the group consisting of nickel, iron, copper, and cobalt. Sealing rod for discharge lamp.
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