【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、トナー粒子の電荷量と質量の測定方法および装置に関し、より詳細には、個々の単一トナー粒子の電荷量および質量を測定し、電子写真技術では重要であるプロセスコントロールパラメータｑ／ｍおよびその統計量であるＱ／Ｍを測定することにより、トナー全体としての電荷分布を精度よく測定するための方法および装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子写真技術においては、感光体表面をコロナ放電、あるいは帯電ローラ、帯電ブラシ等を用いて一様に帯電させた後、書き込み光学系を介して画像を帯電している感光体上に露光し、画像に対応する静電潜像を形成させる。この静電潜像に対し、一成分現像系ではトナー粒子を、二成分現像系ではトナー・キャリアにより適当な現像バイアス電圧の元で現像を行い、トナー像を形成する。このトナー像を紙に代表される画像出力媒体上に転写し、これを熱、圧力等により定着させ最終出力画像を得る。
【０００３】
特に、この現像、転写の量プロセスにおいてはトナー粒子に適用される力としてはクーロン力が支配的であり、他に粒子と感光体あるいは出力媒体表面との間にｖａｎ ｄｅｌ Ｗａａｌｓ力や物理的、あるいは化学的吸着力等がはたらく。従って、トナーの持つ電荷量、力学的運動のための質量、形状を精密に認識する必要があることになる。電子写真技術においては電荷量と質量を組み合わせたｑ／ｍ（比電荷）を重要なパラメータとして採用することが多い。
【０００４】
従来、トナーの帯電特性の測定方法、あるいは測定装置として様々なものが提案されているが、単一のトナー粒子に関する情報を収集するための方法・装置は要求される精度に欠けるものが多い。特に近来、画像解像度の増加、フルカラー化により、トナーの帯電電荷量の精度・均一性が増加する一方、トナー粒子の物理的形状（不定形、あるいは球形）の要求、トナー粒子の小径化が急速に進展し、それに伴ってトナー粒子の持つ「電気的物性の特定」という要求が、ハードウェアの設計上からも、トナー粒子材料の開発からも増大している。従来のトナー粒子の帯電特性（比電荷量測定）には、ブローオフ法がよく知られているが、これは試料全体の帯電量を測定する方法であって、個々のトナー粒子の情報は欠如している。個々のトナー粒子の帯電量分布を測定する方法として種々の方法が提案されている。
【０００５】
例えば、特開昭５７−７９９５８号公報では、定速気流中のトナー粒子を電界により偏向させ、一定時間後の偏向量からトナーの帯電量分布を測定する方法が提案されている。現実のトナーは広範囲な粒径分布を有するため、粒径の特定ができなければ正確な質量の算出ができず、従って得られる比電荷ｑ／ｍの精度は減少する。
【０００６】
この問題を解決する方法として特開昭６１−２７７０７１号公報には、定速気流、電界および振動波中のトナー粒子の偏向度、振動位相より、レーザードップラー法で測定したトナー粒子の粒径に対応した帯電量分布を求める方法が記載されている。この方法は現在主流となっている測定法であり、ホソカワミクロン社よりＥ−ＳＰＡＲＴアナライザーとして商品化されている。
【０００７】
しかし、レーザードップラー法により求めた粒径による質量の算出においては、トナー粒子を完全球体として近似させているため、現状の不定形のトナー粒子を試料として用いる場合には、正確な質量の計算をしていることにはならない。結果として得られる比電荷は当然のように精度に欠けていることになる。また、空気中で測定を実行するために、周辺環境としての温度、湿度等の測定に対する影響を排除することが非常に困難であり、前述の真球近似による質量算出やトナー粒子の受ける空気の粘性抵抗の近似法に不正確さを生じている。
【０００８】
【特許文献１】
特開昭５７−７９９５８号公報
【特許文献２】
特開昭６１−２７７０７１号公報
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
前述のような従来提案されてきたトナー粒子の帯電量、あるいは帯電量分布測定方法に基づく装置では、トナー粒子の帯電量を正しく測定するには原理的な矛盾あるいは困難を有している。
本発明の目的は、レーザードップラー法、カスケード法など電子写真装置に用いるトナー粒子の電荷量および質量を測定する方法において、上記のような問題点が解決されたトナー帯電量・帯電量分布測定法を提供することである。特に、単一トナー粒子の比電荷ｑ／ｍの電荷ｑと質量ｍとを分離して精度よく測定することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記本発明の目的は次の手段により達成される。
すなわち本発明によれば、第一に、請求項１では、電子写真装置に用いるトナー粒子の電荷量および質量を測定する方法において、トナー粒子の平均径幅の電極を有し、電圧を印加することにより該電極上にトナー粒子を１層１列に整列付着させる単一トナー粒子供給装置を用いることを特徴とする単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法が提供される。
【００１１】
第二に、請求項２では、上記請求項１記載の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法において、上記単一トナー粒子供給装置が、ガラス基板上に真空蒸着法あるいはスパッタ法により、アルミニウムを３μｍ以上１５μｍ以下の厚さに堆積し、これをトナー粒子の直径ｄ〜ｄ／２の幅にフォトリソグラフィを用いて粒子着床電極に形成した後、該電極のアルミニウム面に体積固有抵抗１０１０Ω・ｃｍ以上、厚さ３００〜５０００ｎｍの多孔質陽極酸化皮膜を形成し、更に、該多孔質陽極酸化皮膜の表面に無数に形成されたナノ構造のポアー内部のバリヤー層から太さ１０〜５０ｎｍの金属ナノ細線を二次電解形成してなることを特徴とする単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法が提供される。
【００１２】
第三に、請求項３では、上記請求項３記載の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法において、上記金属ナノ細線が、金、銅、銅合金、ニッケル、ロジウムまたはコバルトあるいはこれら金属の合金で、多孔質陽極酸化皮膜の表面から凹形状に１μｍ以内の高さに形成されていることを特徴とする単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法が提供される。
【００１３】
第四に、請求項４では、上記請求項１乃至３のいずれかに記載の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法において、前記単一トナー粒子供給装置から１個のトナー粒子を測定部に移送する装置であって、中心部分がニードルプローブで、これを外殻金属電極となる金属チューブ内の所定の位置に配置した後、該チューブと前記プローブ間を絶縁性樹脂で満たし硬化させた、トナー粒子の極性に応じた電圧を印加し、トナー粒子をクーロン力により該プローブ先端に捕獲するトナー移送装置を用いることを特徴とする単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法が提供される。
【００１４】
第五に、請求項５では、上記請求項４記載の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法において、上記ニードルプローブがφ３００μｍ以下のタングステンワイヤを適宜の長さに切り、該切断面を機械的に研磨した後、ＫＯＨ：Ｈ２Ｏ＝１：１．５〜０．８の溶液中でエッチングし、上記チューブの中心軸に平行に置き、先端を２ｍｍ以上突出させてなることを特徴とする単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法が提供される。
【００１５】
第六に、請求項６では、上記請求項１乃至５のいずれかに記載の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法において、トナー粒子は測定部まで移送された後、該測定部ではトナー粒子に印加されている電圧をカットしてトナー粒子をクーロン力から解放し重力による自由落下を可能にすることを特徴とする単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法が提供される。
【００１６】
第七に、請求項７では、上記請求項１乃至５のいずれかに記載の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法において、トナー粒子は測定部まで移送された後、該測定部では該トナー粒子に印加されている電圧とは逆極性の電圧を印加することにより、トナー粒子はクーロン斥力により電荷量ｑに応じた初速度が与えられ、測定部に射出されることを特徴とする単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法が提供される。
【００１７】
第八に、請求項８では、上記請求項１乃至７のいずれかに記載の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法において、試料トナー粒子の解放部から、トナー移送装置に用いられる電場の影響を避けるべく隔離された位置に、かつ、粒子の重力による自由落下運動の初期進行方向に垂直に、電荷・速度測定用の適当な距離を持つ２つのワイヤーグリッド群を設置し、試料トナー粒子が各グリッド近傍を通過するときに発生する渦状誘導電流を検知・計測し、また、第一、第二のワイヤーグリッドにおけるそれぞれの検知時間を記録すると共に該グリッド間の移動に要した時間を検知し、該グリッド間の距離を前記時間で割ることにより速度を求めることを特徴とする単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法が提供される。
【００１８】
第九に、請求項９では、上記請求項１乃至７のいずれかに記載の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法において、第一のワイヤーグリッドを通過した試料トナー粒子を、前記２つのワイヤーグリッド群を有し、磁気シールドが施された軌道偏向用マグネットチャンバーに導入し、第一のワイヤーグリッドを通過した後その飛翔軌道を試料トナー粒子の質量に応じて曲げた後、該質量分離用マグネットから出た試料トナー粒子を第二のワイヤーグリッド群に導入し、磁場による軌道偏向量を計測し、試料トナー粒子の質量ｍを測定することを特徴とする単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法が提供される。
【００１９】
第十に、請求項１０では、上記請求項１乃至９のいずれかに記載の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法において、初速度ｖで測定部に射出されたトナー粒子の質量および速度を前記する方法で計測し粒子に働く力を算出し、空気の粘性抵抗と重力による自由落下をその力から差し引くことによりクーロン斥力を求め、これからトナー粒子のもつ電荷量ｑを算出することを特徴とする単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法が提供される。
【００２０】
第十一に、請求項１１では、上記請求項１乃至１０のいずれかに記載の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法において、前記トナー供給装置、トナー移送装置、２つのワイヤーグリッド群、軌道偏向マグネットがいずれも真空装置内に設置されていることを特徴とする単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法が提供される。
【００２１】
上記のように単一トナー粒子に対する測定を、試料とされた複数個のトナーに繰り返し実行することにより統計的結果としての帯電量分布が測定できる。また、該測定の副産物として、トナー粒子の飛翔速度ｖが計測可能であるため、トナーがある電界中で得た静電エネルギーの量がトナーの運動エネルギーとして測定可能となるという利点も存在する。さらに、測定周辺環境からの温度、湿度等の影響を極力排除するため、測定系全体は複数の連結された真空容器中に配備される。電子写真装置内におけるトナーの帯電、飛翔に関する測定を実行する場合にはこの真空容器を乾燥空気等の気体で置換すればよいことになる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明によれば、測定環境からの影響を極力排除、かつ制御するために、装置の測定部はすべてターボ分子ポンプを主排気装置とする真空容器内に格納してある。従って、飛翔する試料トナー粒子には無視できる程度の気体との衝突による粘性抵抗がかかる。
【００２３】
この真空容器内の測定系においては、まず試料トナー粒子はガラス基板上に真空蒸着法あるいはスパッタ法により、アルミニウムを１０μｍの厚さに堆積し、これをトナー粒子の直径ｄ〜ｄ／２の幅にフォトリソグラフィを用いて粒子着床電極に形成した後、電極のアルミニウム面に体積固有抵抗１０１０Ω・ｃｍ以上で、厚さ３００〜５０００ｎｍの多孔質陽極酸化皮膜を形成し、更に、多孔質陽極酸化皮膜の表面に無数に形成されたナノ構造のポアー内部のバリヤー層から太さ１０〜５０ｎｍの金属ナノ細線を二次電解形成したものの上にｍｏｎｏ−ｐａｒｔｉｃｌｅ ｌａｙｅｒ（単粒子層）を形成するように配置される。
【００２４】
詳しくは、アルミニウム材で形成された形状範囲に陽極酸化処理を施し、電気抵抗率１×１０１０Ω・ｃｍ以上で、厚み３００〜５０００ｎｍの多孔質陽極酸化皮膜を形成する。多孔質陽極酸化皮膜の表面には、ナノ構造を有する１０〜５０ｎｍのポアーがその間隔５０〜２００ｎｍで無数に形成される。多孔質陽極酸化皮膜を形成後に、多孔質陽極酸化皮膜表面のナノ構造の無数に形成されたポアーが封孔処理されないように常温で電解液で水洗し、洗浄液が乾燥したら、銅単体、又は銅合金、ニッケル又はコバルト単体、又はニッケルコバルト合金を二次電解し、金属ナノ細線を形成する。
【００２５】
二次電解によりナノ構造を有する１０〜５０ｎｍのポアーのバリヤー層から、太さ１０〜５０ｎｍのニッケル、ニッケルコバルト合金等からなるの金属ナノ細線が形成された表面となる。金属ナノ細線は、多孔質絶縁皮膜の表面から凹形状に１μｍ以下の範囲で形成する。これにより、トナー粒子が地着床する電極は実質がナノ細線部となるため、電極幅中に複数個のトナー粒子が並列に並ぶ状態が避けられる。
【００２６】
測定では、従来の方法のように、すでに摩擦帯電法等で帯電済みのトナーを用いることもできるが、本発明においては前述の電極に正の電圧を与えた状態でトナー粒子を電極上に付着させた。また、電極幅が粒子の平均粒径ｄ〜ｄ／２に設定されているため、電極上には単一のトナー粒子のみが載るようになっている。このサンプル基板は、トナー粒子を移送するトナー移送装置に接続される。トナー移送装置の本体はニードルプローブセンサである。中心となるプローブピンは純度４Ｎのタングステン（以下Ｗ）ワイヤーφ３００μｍから切り出したものを機械的に研磨して先端が５０〜１００μｍ程度の円錐状にした後、ＫＯＨ：Ｈ２Ｏ＝１：１で構成される溶液を用いて常温でエッチングを行い、先端部を２０μｍ以下にしたものである。このピンをφ０．８ｍｍのステンレス管の中央に配置し、ピンと管との間隙にエポキシ樹脂（電子顕微鏡包埋サンプル用樹脂：Ｑｕａｔｅｌ ８２１）を充填し、６０℃２４時間で熱硬化させることにより作製される。
【００２７】
トナー移送装置のニードルプローブが電極上に整列したトナー粒子をクーロン引力により捕獲し、測定部まで移送した後、トナー粒子が十分な初速度をもって測定系に突入できるように、クーロン斥力を生じる極性が反対の加速電圧を印加する。加速電圧を適用したときには、通常のトナー粒子は負側に帯電するために、トナー粒子の離脱電圧として負の電圧を印加する。つまり、付着用に正の電圧を印加していたものをここで極性反転させることになる。０．５〜５ｋＶの加速電圧により測定可能な初速度を得られる。また、システム全体は、重力の方向と平行、つまり下向きの鉛直面に沿ってトナー粒子の初期軌道が得られるように縦型に設置してある。このことにより、飛翔軌道計算においては、電界や磁界から受ける力の項に下向きの重力項ｍｇを付加するだけでよくなる。また、ニードルプローブで加速電圧が印加され十分な初速度を持ったトナー粒子は、加速電圧Ｖにより作られる電場Ｅにより、Ｆ＝ｑＥ（ｑはトナー粒子の電荷量；Ｆ、Ｅはベクトル）の力を受けてトナーガンからワイヤーグリッド群を有する測定装置に導入される。
【００２８】
ワイヤーグリッド群を有する測定系では、トナー粒子の軌道に対して垂直な面内に設置された多数の平行なアノードワイヤー群（ワイヤー径は２０μｍ、ワイヤー間のピッチは０．５ｍｍ）と、アノードワイヤーと直交座標系を作るように配置された複数面のカソードワイヤー群（カソードワイヤー面間のピッチは０．５ｍｍ）の構成からなる。このワイヤーグリッド群に入射してきたトナー粒子は、帯電しているため、軌道上で軌道に垂直な面内に渦状の磁界を発生しながら運動している。このため、粒子の軌道に対し最近接位置にあるワイヤーに誘導電流が発生する。これをストレージオシロスコープで観測すると、誘導電流の発生をワイヤー内の急激な電流の増加として観測可能であり、入射信号として検知するため、ｘ−ｙ直交座標系を形成するワイヤーグリッド群内での粒子の位置ｐを計測することが可能となる。第一、第二の複数のグリッド面での同一粒子に対する信号を検知できるため、あらかじめわかっている面間距離にたいし、入力された入射信号間の時間差を計測すれば粒子の平均速度ｖが決定される。また、誘導電流の大きさを前述のオシロスコープ信号波形のピーク値により得れば通過したトナー粒子の電荷量ｑを求めることが可能となる。
【００２９】
トナー粒子はまた、質量分離マグネットチャンバーに導入される。このチャンバーは質量分離マグネットの発生する磁界をシールドしてあり、チャンバー外での磁場の拡散による測定系の電場の乱れを最小にするように設計されている。ここで、軌道の偏向のために、電場を利用してもよいが、このデフレクター電極間の電場によりトナー粒子が再帯電する可能性を排除するために、質量分離マグネットを使用している。磁場の方向は軌道に対して垂直であり、磁極のＮとＳとが軌道を挟んで対抗するように配備されている。このとき、粒子は磁界によるローレンツ力と重力の合成力を受けその質量と速度に応じて軌道を偏向する（Ｆ＝ｑｖ×Ｂ＋ｍｇｉ：ｉは鉛直下方の単位ベクトル、ｖ、Ｂもベクトル）。質量分離部から射出されたトナー粒子は、さらに質量分離マグネットの後方に位置する第二のワイヤーグリッドに導入され、その位置ｐｉ’、および速度ｖｉ’が計測され、偏向の大きさは、これらの値と質量分離チャンバーの前方に位置する第一のワイヤーグリッド群で得られたｐｉおよびｖｉとの差をとれば得られる（ｘ＝Δｄ＝（ｐｉ’−ｐｉ））。この結果、運動方程式として次式が得られる。
【００３０】
【数１】
ｍｄ２ｘ／ｄｔ２ ＝ ｑｖ×Ｂ＋ｍｇｉ
ｑ、ｖ、ｘ（ｘはベクトル）と磁束Ｂはすでに得られているのでｍが運動方程式を解くことにより決定される。Ｂとしては３００Ｇａｕｓｓから３０００Ｇａｕｓｓを用いた。偏向量を多くするためには、磁場中でのトナー粒子の軌道が長くなるようにマグネットを大きくするか、もしくはコンパクトに装置を作製するためにはマグネットの磁界強度を増加させることが可能である。
【００３１】
【発明の効果】
以上のように、請求項１の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法によれば、トナー粒子の平均径幅の電極を有し、電圧を印加することにより該電極上にトナー粒子を１層１列に整列付着させるトナー粒子供給装置を用いることから、単一トナー粒子の電荷量を精度よく測定することができる。
【００３２】
請求項２の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法によれば、上記トナー粒子供給装置が、基板上にトナー粒子の直径ｄ〜ｄ／２の幅に形成した電極のアルミニウム面に多孔質陽極酸化皮膜を形成し、更に、該多孔質陽極酸化皮膜の表面のポアー内部のバリヤー層から太さ１０〜５０ｎｍの金属ナノ細線を二次電解形成したことから、基板上にトナー粒子の単粒子層を形成することができる。
【００３３】
請求項３の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法によれば、上記金属ナノ細線が、ニッケル又はニッケルコバルト合金で多孔質絶縁皮膜の表面から凹形状に１μｍ以下の範囲で形成することから、トナー粒子が地着床する電極は実質がナノ細線部となるため、電極幅中に複数個のトナー粒子が並列に並ぶ状態が避けられる。
【００３４】
請求項４〜５の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法によれば、ニードルプローブ（ｎｅｅｄｌｅ ｐｒｏｂｅ）からなるトナー粒子移送装置であることから、上記トナー粒子供給装置の単粒子層から１個のトナー粒子を捕獲して測定部に移送することが可能である。
【００３５】
請求項６の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法によれば、トナー粒子が測定部まで移送された後、トナー粒子に印加されていた電圧をカットすることにより、トナー粒子をクーロン力から解放し重力による自由落下を行うことが可能となることから、粒子の鉛直方向の運動は、重力加速度と空気の粘性抵抗のみになり、電磁場による外力は水平方向のみを考慮すればよいため、トナー粒子の電磁界中の運動が単純化され、粒子に働くクーロン力の精度良い測定が可能となる。
【００３６】
請求項７の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法によれば、トナー粒子は測定部まで移送された後、該測定部では逆極性の電圧を印加することにより、トナー粒子はクーロン斥力により電荷量ｑに応じた初速度が与えられ、測定部に射出されることから、測定可能な初速度を得ることができる。
【００３７】
請求項８乃至１０の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法によれば、上記により測定部に射出された単一トナー粒子の速度、質量をワイヤーグリッド群を有する測定系により計測することから、単一トナー粒子のもつ電荷量を正確に求めることができる。
【００３８】
請求項１１の単一トナー粒子の電荷量および質量の測定方法によれば、上記トナー供給装置、トナー移送装置、２つのワイヤーグリッド群、軌道偏向マグネットがいずれも真空装置内に設置されていることから、温湿度など測定に影響を及ぼすものを排除することができる。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and an apparatus for measuring the charge amount and mass of toner particles, and more particularly, to measuring the charge amount and mass of individual single toner particles to obtain a process control parameter q / important in electrophotography. The present invention relates to a method and an apparatus for accurately measuring the charge distribution of the toner as a whole by measuring m and its statistic Q / M.
[0002]
[Prior art]
In the electrophotographic technology, the photoreceptor surface is uniformly charged using a corona discharge, or a charging roller, a charging brush, and the like, and then exposed to a charged photoreceptor via a writing optical system. An electrostatic latent image corresponding to the image is formed. The electrostatic latent image is developed with toner particles in a one-component developing system and toner carrier in a two-component developing system under an appropriate developing bias voltage to form a toner image. This toner image is transferred onto an image output medium typified by paper, and is fixed by heat, pressure or the like to obtain a final output image.
[0003]
In particular, in this development and transfer amount process, the Coulomb force is dominant as a force applied to the toner particles, and in addition, a van del Waals force, a physical, Alternatively, chemical adsorption force or the like works. Therefore, it is necessary to precisely recognize the charge amount, the mass and the shape for the dynamic movement of the toner. In electrophotographic technology, q / m (specific charge) obtained by combining charge amount and mass is often adopted as an important parameter.
[0004]
Conventionally, various methods and apparatuses for measuring the charging characteristics of toner have been proposed, but many methods and apparatuses for collecting information on single toner particles lack the required accuracy. In particular, recently, with the increase in image resolution and full color, the accuracy and uniformity of the charge amount of the toner have been increased, while the physical shape (indefinite or spherical) of the toner particles has been required, and the diameter of the toner particles has been rapidly reduced. Accordingly, the demand for “identification of electrical properties” of toner particles has been increasing both in terms of hardware design and development of toner particle materials. The blow-off method is well known for the charging characteristics (specific charge amount measurement) of conventional toner particles. However, this is a method for measuring the charge amount of the entire sample, and information of individual toner particles is lacking. ing. Various methods have been proposed as methods for measuring the charge amount distribution of individual toner particles.
[0005]
For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-79958 proposes a method of deflecting toner particles in an air stream at a constant speed by an electric field and measuring the charge amount distribution of the toner from the amount of deflection after a certain time. Since an actual toner has a wide particle size distribution, accurate mass calculation cannot be performed unless the particle size can be specified, and therefore the accuracy of the specific charge q / m obtained decreases.
[0006]
As a method for solving this problem, Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-27771 discloses a method in which the particle size of toner particles measured by a laser Doppler method is determined from the degree of deflection and vibration phase of toner particles in a constant velocity airflow, electric field and vibration wave. A method for obtaining a corresponding charge amount distribution is described. This method is currently the mainstream measurement method, and has been commercialized as an E-SPART analyzer by Hosokawa Micron Corporation.
[0007]
However, in the calculation of the mass based on the particle diameter obtained by the laser Doppler method, since the toner particles are approximated as perfect spheres, when the current amorphous toner particles are used as a sample, accurate calculation of the mass is required. It does not mean that you are doing. The resulting specific charge will, of course, lack accuracy. In addition, since the measurement is performed in the air, it is very difficult to eliminate the influence on the measurement of temperature, humidity, and the like as the surrounding environment. The approximation method for viscous drag causes inaccuracies.
[0008]
[Patent Document 1]
JP-A-57-79958 [Patent Document 2]
JP-A-61-277071
[Problems to be solved by the invention]
In the apparatus based on the above-described method for measuring the charge amount or the charge amount distribution of the toner particles, conventionally, there is a principle inconsistency or difficulty in correctly measuring the charge amount of the toner particles.
SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method of measuring the charge amount and mass of toner particles used in an electrophotographic apparatus such as a laser Doppler method and a cascade method. It is to provide. In particular, it is to accurately measure the charge q of the specific charge q / m of the single toner particle and the mass m separately.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The above object of the present invention is achieved by the following means.
That is, according to the present invention, first, in claim 1, in the method for measuring the charge amount and the mass of the toner particles used in the electrophotographic apparatus, an electrode having an average diameter width of the toner particles is provided, and a voltage is applied. Accordingly, there is provided a method for measuring the charge amount and mass of a single toner particle, characterized by using a single toner particle supply device for aligning and adhering toner particles in one layer and one row on the electrode.
[0011]
Secondly, in the second aspect, in the method for measuring the charge amount and the mass of the single toner particles according to the first aspect, the single toner particle supply device may be formed on a glass substrate by a vacuum evaporation method or a sputtering method. Aluminum is deposited to a thickness of 3 μm or more and 15 μm or less, and is formed on the particle implantation electrode by photolithography to a width of d to d / 2 of the diameter of the toner particles. A porous anodic oxide film having a thickness of 10 10 Ω · cm or more and a thickness of 300 to 5000 nm is formed. The present invention provides a method for measuring the charge amount and mass of a single toner particle, characterized in that a metal nanowire of about 50 nm is formed by secondary electrolysis.
[0012]
Thirdly, according to a third aspect, in the method for measuring the charge amount and the mass of the single toner particle according to the third aspect, the metal nanowire may be made of gold, copper, a copper alloy, nickel, rhodium or cobalt, or any of these metals. A method for measuring the charge amount and mass of a single toner particle, wherein the alloy is formed in a concave shape from the surface of the porous anodic oxide film to a height of 1 μm or less.
[0013]
Fourthly, according to a fourth aspect, in the method for measuring the charge amount and the mass of the single toner particle according to any one of the first to third aspects, one toner particle is measured from the single toner particle supply device. A needle probe at the center portion, which is placed at a predetermined position in a metal tube serving as an outer shell metal electrode, and then filled and cured with an insulating resin between the tube and the probe. Further, a method for measuring the charge amount and mass of a single toner particle is provided, wherein a toner transfer device that applies a voltage corresponding to the polarity of the toner particle and captures the toner particle at the tip of the probe by Coulomb force is provided. Is done.
[0014]
Fifthly, in the fifth aspect, in the method for measuring the charge amount and the mass of the single toner particles according to the fourth aspect, the needle probe cuts a tungsten wire of φ300 μm or less into an appropriate length, and cuts the cut surface. After mechanically polished, etched in a solution of KOH: H 2 O = 1: 1.5-0.8, placed parallel to the central axis of the tube, and protruded by 2 mm or more at the tip. And a method for measuring the charge amount and mass of a single toner particle.
[0015]
Sixthly, according to a sixth aspect, in the method for measuring the charge amount and the mass of the single toner particles according to any one of the first to fifth aspects, after the toner particles are transferred to the measuring section, A method for measuring the amount of charge and mass of a single toner particle, characterized in that the voltage applied to the toner particle is cut to release the toner particle from Coulomb force and allow free fall by gravity.
[0016]
Seventhly, according to a seventh aspect, in the method for measuring the charge amount and the mass of the single toner particle according to any one of the first to fifth aspects, after the toner particle is transferred to the measuring unit, By applying a voltage having a polarity opposite to the voltage applied to the toner particles, the toner particles are given an initial velocity according to the charge amount q by Coulomb repulsion, and are ejected to the measurement unit. A method is provided for measuring the charge and mass of a single toner particle.
[0017]
Eighthly, according to the eighth aspect, in the method for measuring the charge amount and the mass of the single toner particles according to any one of the first to seventh aspects, the electric field used for the toner transfer device from the release portion of the sample toner particles. In order to avoid the influence of the particles, two wire grid groups with an appropriate distance for charge / velocity measurement are installed at an isolated position and perpendicular to the initial traveling direction of the free fall motion due to the gravity of the particles. Detects and measures the vortex induced current generated when particles pass near each grid, records the detection time of each of the first and second wire grids, and records the time required for movement between the grids. A method is provided for determining the charge and mass of a single toner particle, wherein the speed is determined by sensing and dividing the distance between the grids by the time.
[0018]
Ninthly, in the ninth aspect, in the method for measuring the charge amount and the mass of the single toner particles according to any one of the first to seventh aspects, the sample toner particles that have passed through the first wire grid are replaced with the second toner grid. It has two wire grid groups, is introduced into a magnet chamber for orbit deflection provided with a magnetic shield, and after passing through the first wire grid, its trajectory is bent according to the mass of the sample toner particles. The charge amount of a single toner particle is characterized by introducing sample toner particles coming out of a separation magnet into a second wire grid group, measuring the amount of orbital deflection by a magnetic field, and measuring the mass m of the sample toner particles. And a method for measuring mass.
[0019]
Tenthly, according to a tenth aspect, in the method for measuring the charge amount and the mass of the single toner particle according to any one of the first to ninth aspects, the mass and the mass of the toner particle ejected to the measurement unit at the initial velocity v It is to calculate the force acting on the particles by measuring the speed by the method described above, obtain the Coulomb repulsion by subtracting the viscous resistance of air and the free fall due to gravity from the force, and calculate the charge amount q of the toner particles from this. A method is provided for measuring the charge and mass of a single toner particle that is characterized.
[0020]
Eleventhly, according to the eleventh aspect, in the method for measuring a charge amount and a mass of a single toner particle according to any one of the first to tenth aspects, the toner supply device, the toner transfer device, and the two wire grid groups And a method for measuring the charge amount and mass of a single toner particle, wherein each of the orbit deflection magnets is installed in a vacuum device.
[0021]
As described above, by repeatedly performing the measurement on a single toner particle on a plurality of sampled toners, the charge amount distribution as a statistical result can be measured. In addition, since the flying speed v of the toner particles can be measured as a by-product of the measurement, there is an advantage that the amount of electrostatic energy obtained in a certain electric field of the toner can be measured as the kinetic energy of the toner. Further, in order to minimize the influence of temperature, humidity, and the like from the surrounding environment of the measurement, the entire measurement system is provided in a plurality of connected vacuum vessels. When a measurement relating to charging and flying of the toner in the electrophotographic apparatus is performed, the vacuum container may be replaced with a gas such as dry air.
[0022]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
According to the present invention, in order to eliminate and control the influence from the measurement environment as much as possible, all the measurement units of the apparatus are stored in a vacuum vessel having a turbo-molecular pump as a main exhaust unit. Therefore, the flying sample toner particles are subjected to negligible viscosity resistance due to collision with the gas.
[0023]
In the measurement system in this vacuum vessel, first, aluminum is deposited on a glass substrate to a thickness of 10 μm on a glass substrate by a vacuum evaporation method or a sputtering method, and the aluminum is deposited to a width of d to d / 2 of the diameter of the toner particles. After forming a particle-implanted electrode using photolithography, a porous anodic oxide film having a volume resistivity of 10 10 Ω · cm or more and a thickness of 300 to 5000 nm is formed on the aluminum surface of the electrode. A mono-particle layer is formed on a metal nano-wire having a thickness of 10 to 50 nm formed by secondary electrolysis from a barrier layer inside a number of nano-structured pores formed on the surface of the anodized film. Are arranged as follows.
[0024]
Specifically, an anodic oxidation treatment is applied to the shape range formed of the aluminum material to form a porous anodic oxide film having an electric resistivity of 1 × 10 10 Ω · cm or more and a thickness of 300 to 5000 nm. On the surface of the porous anodic oxide film, countless pores having a nanostructure of 10 to 50 nm are formed at intervals of 50 to 200 nm. After the porous anodic oxide film is formed, the porous anodic oxide film surface is washed with an electrolytic solution at room temperature so that pores formed in infinite number of nanostructures are not sealed.When the cleaning solution is dried, copper alone or copper Secondary electrolysis of an alloy, nickel or cobalt alone, or a nickel-cobalt alloy is performed to form metal nanowires.
[0025]
From the barrier layer of 10 to 50 nm pores having a nanostructure by secondary electrolysis, a surface is formed on which metal nanowires made of nickel, nickel cobalt alloy or the like having a thickness of 10 to 50 nm are formed. The metal nanowire is formed in a concave shape from the surface of the porous insulating film in a range of 1 μm or less. Thereby, since the electrode on which the toner particles land is substantially a nano-thin wire portion, a state in which a plurality of toner particles are arranged in parallel in the electrode width can be avoided.
[0026]
In the measurement, as in the conventional method, a toner already charged by a triboelectric charging method or the like can be used, but in the present invention, the toner particles adhere to the electrode while a positive voltage is applied to the aforementioned electrode. I let it. Further, since the electrode width is set to the average particle diameter d to d / 2 of the particles, only a single toner particle is placed on the electrode. This sample substrate is connected to a toner transfer device that transfers toner particles. The main body of the toner transfer device is a needle probe sensor. The center probe pin was cut from a 4N purity tungsten (hereinafter W) wire φ300 μm and mechanically polished into a cone with a tip of about 50 to 100 μm, and then KOH: H 2 O = 1: 1. Etching was performed at room temperature using the solution thus constituted, and the tip portion was reduced to 20 μm or less. This pin is placed in the center of a 0.8 mm stainless steel tube, and the gap between the pin and the tube is filled with epoxy resin (resin for a sample embedded in an electron microscope: Quatel 821) and thermally cured at 60 ° C. for 24 hours. Is done.
[0027]
After the needle probe of the toner transfer device captures the toner particles aligned on the electrode by Coulomb attraction and transports them to the measurement section, the polarity that generates Coulomb repulsion is such that the toner particles can enter the measurement system with a sufficient initial velocity. Apply opposite acceleration voltage. When an accelerating voltage is applied, a normal voltage is applied to the negative side of the toner particles because the normal toner particles are charged to the negative side. That is, the polarity applied to the portion to which a positive voltage has been applied for attachment is inverted here. An initial velocity that can be measured is obtained with an acceleration voltage of 0.5 to 5 kV. The entire system is installed vertically so that an initial trajectory of toner particles can be obtained along a vertical plane parallel to the direction of gravity, that is, downward. As a result, in the flight trajectory calculation, it is only necessary to add the downward gravity term mg to the term of the force received from the electric or magnetic field. Further, the toner particles having a sufficient initial velocity upon application of the accelerating voltage by the needle probe have F = qE (q is the charge amount of the toner particles; F and E are vectors) due to the electric field E generated by the accelerating voltage V. Under the force, the toner is introduced from a toner gun into a measuring device having a wire grid group.
[0028]
In a measurement system having a wire grid group, a large number of parallel anode wire groups (wire diameter: 20 μm, pitch between wires: 0.5 mm) installed in a plane perpendicular to the trajectory of the toner particles, and an anode wire And a plurality of cathode wire groups (pitch between the cathode wire surfaces is 0.5 mm) arranged to form an orthogonal coordinate system. Since the toner particles incident on the wire grid group are charged, they move on the orbit while generating a vortex magnetic field in a plane perpendicular to the orbit. Therefore, an induced current is generated in the wire located closest to the trajectory of the particle. Observing this with a storage oscilloscope, it is possible to observe the occurrence of induced current as a sharp increase in current in the wire, and to detect it as an incident signal, particles in the wire grid group forming an xy orthogonal coordinate system Can be measured. Since it is possible to detect signals for the same particle on the first and second plurality of grid surfaces, the average velocity v of the particles can be calculated by measuring the time difference between the input incident signals with respect to the distance between the surfaces known in advance. It is determined. Further, if the magnitude of the induced current is obtained from the peak value of the oscilloscope signal waveform, the charge amount q of the passed toner particles can be obtained.
[0029]
The toner particles are also introduced into a mass separation magnet chamber. This chamber is shielded from the magnetic field generated by the mass separation magnet, and is designed to minimize disturbance of the electric field of the measurement system due to diffusion of the magnetic field outside the chamber. Here, an electric field may be used to deflect the trajectory, but a mass separation magnet is used to eliminate the possibility that the toner particles are recharged by the electric field between the deflector electrodes. The direction of the magnetic field is perpendicular to the orbit, and the magnetic poles N and S are arranged so as to oppose each other across the orbit. At this time, the particle receives the combined force of Lorentz force and gravity due to the magnetic field and deflects its trajectory according to its mass and speed (F = qv × B + mgi: i is a unit vector below vertically, and v and B are vectors). The toner particles ejected from the mass separation unit are further introduced into a second wire grid located behind the mass separation magnet, and the position pi ′ and the speed vi ′ are measured. It can be obtained by taking the difference between the value and the pi and vi obtained in the first group of wire grids located in front of the mass separation chamber (x = Δd = (pi′−pi)). As a result, the following equation is obtained as an equation of motion.
[0030]
(Equation 1)
md 2 x / dt 2 = qv × B + mgi
Since q, v, x (x is a vector) and the magnetic flux B have already been obtained, m is determined by solving the equation of motion. As B, 300 Gauss to 3000 Gauss was used. To increase the amount of deflection, it is possible to increase the size of the magnet so that the trajectory of the toner particles in the magnetic field becomes longer, or to increase the size of the magnet in order to manufacture a compact device. .
[0031]
【The invention's effect】
As described above, according to the method for measuring the charge amount and the mass of a single toner particle according to claim 1, the electrode has an average diameter width of the toner particle, and the toner particle is formed on the electrode by applying a voltage. The use of the toner particle supply device that aligns and adheres to one layer and one line enables accurate measurement of the charge amount of a single toner particle.
[0032]
According to the method for measuring the amount of charge and mass of a single toner particle according to claim 2, the toner particle supply device has a porous aluminum surface of an electrode formed on a substrate to have a width of the diameter d to d / 2 of the toner particle. Porous anodic oxide film was formed, and a metal nanowire having a thickness of 10 to 50 nm was formed by secondary electrolysis from the barrier layer inside the pores on the surface of the porous anodic oxide film. A particle layer can be formed.
[0033]
According to the method for measuring the charge amount and mass of a single toner particle according to claim 3, the metal nanowire is formed in a range of 1 μm or less from nickel or nickel cobalt alloy in a concave shape from the surface of the porous insulating film. Accordingly, since the electrode on which the toner particles land is substantially a nano-thin wire portion, a state in which a plurality of toner particles are arranged in parallel in the electrode width can be avoided.
[0034]
According to the method for measuring the charge amount and the mass of the single toner particles according to claims 4 to 5, since the toner particle transfer device is constituted by a needle probe, one of the single particle layers of the toner particle supply device can be used. It is possible to capture and transfer the individual toner particles to the measuring section.
[0035]
According to the method for measuring the charge amount and the mass of a single toner particle according to claim 6, the voltage applied to the toner particle is cut off after the toner particle is transferred to the measuring section, so that the Coulomb force of the toner particle is reduced. Since it is possible to perform free fall by gravity by releasing from, the vertical motion of particles is only the gravitational acceleration and the viscous resistance of air, and the external force due to the electromagnetic field need only consider the horizontal direction, The movement of the toner particles in the electromagnetic field is simplified, and the Coulomb force acting on the particles can be measured accurately.
[0036]
According to the method for measuring the charge amount and the mass of a single toner particle according to claim 7, the toner particle is transferred to a measuring section, and then the opposite polarity voltage is applied to the measuring section, whereby the Coulomb repulsion force is applied. Gives an initial velocity corresponding to the charge amount q and is injected into the measuring section, so that a measurable initial velocity can be obtained.
[0037]
According to the method for measuring the charge amount and the mass of the single toner particles according to claims 8 to 10, the speed and the mass of the single toner particles ejected to the measuring unit as described above are measured by a measuring system having a wire grid group. Thus, the charge amount of the single toner particle can be accurately obtained.
[0038]
According to the method of measuring the charge amount and mass of a single toner particle according to claim 11, the toner supply device, the toner transfer device, the two wire grid groups, and the orbit deflection magnet are all installed in a vacuum device. Therefore, it is possible to exclude those that affect the measurement such as temperature and humidity.