JP2004224662A - Reaction synthesis of alumina-boron nitride composite body - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルミナ−窒化ホウ素複合材料を製造する方法に関するものであり、更に詳しくは、その場反応により高強度と高耐熱衝撃性、かつ高耐腐食性を有する新規なアルミナ−窒化ホウ素複合材料の製造方法及び該方法で製造されたアルミナ−ＢＮ系複合材料を含む高耐熱性部材に関するものである。本発明は、耐熱材料、耐熱衝撃材料、或いは耐腐食材料等の多くの用途に使用できるアルミナ−窒化ホウ素複合材料を提供するものとして有用である。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、アルミナセラミックスは、高強度、高硬度、耐熱性、耐腐食性に優れるため、多くの工業分野で応用されている。また、アルミナに窒化ホウ素を添加して複合化することで、加工性、耐腐食性、耐熱性と耐熱衝撃性を一層改善できるため、該複合材料は、腐食性と熱衝撃のある環境下における応用が強く期待される。
【０００３】
従来は、上記複合材料は、構成相を混合して、焼結するかホットプレスで製品を製造する。しかし、この方法では、緻密度と強度の高い材料を得ることが困難であり、一方、得られた材料は、一般に異方性があることが分かっている。先行技術文献には、酸化ホウ素を用いて、その場反応により上記材料を製造する方法が提案されているが（特許文献１参照）、酸化ホウ素が低温で融解し、高温になると蒸発しやすいことから、製造上に問題点がある。これらの性質を更に改善することができれば、更にその使用範囲が広がると期待される。
【０００４】
【特許文献１】
特開平１０−１５８０５４号公報
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
元来、アルミナ−ＢＮ複合材料は、既に合成したアルミナとＢＮの粉末を機械方法で混合して、ホットプレスで製造されている。しかし、この方法では、窒化ホウ素粉末が粗大であれば、得られる複合材料の窒化ホウ素粒子が粗大となる。
窒化ホウ素は、熱膨張異方性が大きく、界面で亀裂が発生しやすいので、粒子が粗大となると、得られる複合材料の強度が低下するという問題がある。したがって、窒化ホウ素粉末は、微粒子であることが望ましいが、そのような粉末は、高価格であり、また、粗い粉末を完全に除却することは困難である。一方、粒子が細かくても、機械分散の場合、粒子の凝集を避けることがプロセシング的に難しいという問題がある。
【０００６】
本発明は、上記従来技術に鑑みて、上記諸問題を解決するためになされたものであって、その場反応により、非常に微細なＢＮ粒子をアルミナのマトリックスに分散した組織を有する、強度、耐食性、耐熱衝撃性等に優れたアルミナ−ＢＮ複合材料を製造する方法及び該方法で製造されたアルミナ−ＢＮ系複合材料を含む高耐熱性部材を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術的手段から構成される。
（１）ホウ酸化アルミニウムと、窒化アルミニウム又は窒化ケイ素のその場反応を利用して、アルミナ−ＢＮ複合材料、ＡｌＯＮ−ＢＮ複合材料又はムライト−ＢＮ複合材料を製造することを特徴とするアルミナ−窒化ホウ素系複合材料の製造方法。
（２）その場反応を利用する時に、アルミナを添加することによりＢＮの量を１ｖｏｌ％から２２．１ｖｏｌ％まで調整する前記（１）記載の方法。
（３）その場反応を利用する時に、窒化アルミニウムを過量に添加することによりＡｌＯＮ−ＢＮ複合材料を製造する前記（１）記載の方法。
（４）ホウ酸化アルミニウムと窒化ケイ素のその場反応を利用して、ムライト−ＢＮ複合材料を製造する前記（１）記載の方法。
（５）上記出発原料を、１４００℃から１９００℃でホットプレス或いは常圧焼結して上記複合材料を製造する前記（１）から（４）のいずれかに記載の方法。（６）前記（１）から（５）のいずれかに記載の方法で製造されたアルミナ−ＢＮ系複合材料を構成要素として含むことを特徴とする高耐熱性部材。
【０００８】
【発明の実施の形態】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、ホウ酸化アルミニウムと窒化アルミニウムのその場反応（ｉｎ−ｓｉｔｕ ｒｅａｃｔｉｏｎ）を利用して、Ａｌ２ Ｏ３ −ＢＮ複合材料を製造することを特徴とするものである。更に詳細に説明すると、本発明では、次の化学反応式に基づいて、Ａｌ２ Ｏ３ −ＢＮ複合材料を製造する：
９Ａｌ２ Ｏ３ ・２Ｂ２ Ｏ３ ＋４ＡｌＮ＝１１Ａｌ２ Ｏ３ ＋４ＢＮ （１）
２Ａｌ２ Ｏ３ ・Ｂ２ Ｏ３ ＋２ＡｌＮ＝３Ａｌ２ Ｏ３ ＋２ＢＮ （２）
計算した体積組成は、反応式（１）の場合、Ａｌ２ Ｏ３ ８６．６２％、ＢＮ１３．３８％であり、反応式（２）の場合、Ａｌ２ Ｏ３ ７７．９４％、ＢＮ２２．０６％である。この二つの反応を組み合わせて利用すると、ＢＮ相の量を１３．３８〜２２．０６％までの範囲で調整することができる。
【０００９】
また、Ａｌ２ Ｏ３ 粉末を添加することにより、１３．３８％以下のＢＮ量を有するＡｌ２ Ｏ３ −ＢＮコンポジットを製造することができる。上記の反応に基づいて、過量のＡｌＮ粉末を添加すると、ＡｌＯＮ−ＢＮ複合材料を合成することができる：
９（９Ａｌ２ Ｏ３ ・２Ｂ２ Ｏ３ ）＋９１ＡｌＮ＝１１ＡｌＯＮ＋３６ＢＮ（３）
３（２Ａｌ２ Ｏ３ （Ｂ２ Ｏ３ ）＋１１ＡｌＮ＝ＡｌＯＮ＋６ＢＮ （４）
上記の反応式中において、ＡｌＯＮは、９Ａｌ２ Ｏ３ ・５ＡｌＮである。
【００１０】
ホウ酸化アルミニウムと窒化ケイ素の反応を利用することにより、ムライト−ＢＮ複合材料を製造することができる：
０．２（９Ａｌ２ Ｏ３ ・２Ｂ２ Ｏ３ ）＋３．６（２Ａｌ２ Ｏ３ ・Ｂ２ Ｏ３ ）＋２Ｓｉ３ Ｎ４ ＝３（Ａｌ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ ）＋８ＢＮ （５）
計算した体積組成は、ムライト８２．１７％、ＢＮ １７．８３％である。
【００１１】
このように、本発明は、ホウ酸化アルミニウム（９Ａｌ２ Ｏ３ ・２Ｂ２ Ｏ３ 、２Ａｌ２ Ｏ３ ・Ｂ２ Ｏ３ ）と、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）又は窒化ケイ素（Ｓｉ３ Ｎ４ ）を、所定の温度でホットプレス又は常圧焼結することにより、その場反応を利用して化学反応させて、アルミナ−ＢＮ複合材料、ＡｌＯＮ（＝９Ａｌ２ Ｏ３ ・５ＡｌＮ）−ＢＮ複合材料又はムライト（＝Ａｌ２ Ｏ３ ・２ＳｉＯ２ ）−ＢＮ複合材料のアルミナ−ＢＮ系複合材料を製造することを特徴とするものである。本発明では、上記プロセスにおいて、ホウ酸化アルミニウムと窒化アルミニウムの化学反応により、アルミナ−窒化ホウ素複合材料を製造する。また、本発明では、上記化学反応において、窒化アルミニウムを過量に添加することにより、ＡｌＯＮ−ＢＮ複合材料を製造する。更に、本発明では、上記プロセスにおいて、ホウ酸化アルミニウムと窒化ケイ素の化学反応によりムライト−ＢＮ複合材料を製造する。これらのプロセスにより、高い相対密度及び強度を有するアルミナ−ＢＮ系複合材料からなる高耐熱性部材を製造し、提供することができる。
【００１２】
出発原料の平均粒径は、好適には、ホウ酸化アルミニウムが０．１〜１０μｍ、窒化アルミニウムが０．１〜１０μｍ、アルミナが０．１〜２０μｍ、窒化ケイ素が０．１〜１０μｍである。その場反応は、上記出発原料を１４００〜１９００℃でホットプレス又は常圧焼結して実施される。反応の雰囲気は、好適には、１気圧の窒素雰囲気であるが、アルゴン雰囲気でもかまわない。反応条件は、３０分〜５時間、ホットプレスの場合の圧力は２０〜４０ＭＰａである。上記反応により得られた各々の生成物は、約１０ｎｍの厚さと１００ｎｍの長さのＢＮ薄片から成る約０．５μｍ球状ＢＮ凝集体粒子が均一に１〜５μｍのアルミナ、アロン或いはムライトのマトリックスに分散された組織を有する。それらの生成物は、アルミナセラミックスの高強度を保つほか、微細かつ均一分散したＢＮを含有するため、耐熱衝撃性が良く、耐溶融金属腐食性が高い材料特性を示す。上記複合材料は、その特性に基づいて、高耐熱性、耐腐食性部材として有用であり、特に、鋼鉄工業用耐火材料としての応用が期待される。
【００１３】
【実施例】
次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本発明は、以下の実施例によって何ら限定されるものではない。
実施例１
用いた９Ａｌ２ Ｏ３ ・２Ｂ２ Ｏ３ 、２Ａｌ２ Ｏ３ ・Ｂ２ Ｏ３ 及びＡｌＮ粉末の平均粒径は、２．３６、２．８５及び１．２３ミクロンであった。前記反応式（１）により算出した反応物の量をエタノールとアルミナボールで混合した。得られたスラリーを乾燥させてから、１６００℃、窒素雰囲気中で１時間、３０ＭＰａの条件下でホットプレス法によりＡｌ２ Ｏ３ −ＢＮ複合材料を製造した。Ｘ線回折法で同定した組成はＡｌ２ Ｏ３ とＢＮであった。図１に、Ｘ線回折結果を示す。また、得られた材料（９Ａ２Ｂ−１６００）の相組成及びその特性を表１に示す。材料の相対密度は９７．２９％であり、緻密な材料が得られた。材料の３点曲げ強度は８０６ＭＰａであり、高い材料強度を示した。
【００１４】
実施例２
焼結温度を１５００℃にした以外は、上記実施例１と同様にして、アルミナ−ＢＮ複合材料を製造した。Ｘ線回折法で同定した組成は、Ａｌ２ Ｏ３ とＢＮであった。得られた材料（９Ａ２Ｂ−１５００）の相組成及びその特性を表１に示す。材料の相対密度は９４．４％であり、３点曲げ強度は６０４ＭＰａであった。
【００１５】
実施例３
焼結温度を１７００℃にした以外は、上記実施例１と同様にして、アルミナ−ＢＮ複合材料を製造した。Ｘ線回折法で同定した組成は、Ａｌ２ Ｏ３ とＢＮであった。得られた材料（９Ａ２Ｂ−１７００）の相組成及びその特性を表１に示す。材料の相対密度は９８．４％であり、３点曲げ強度は６９４ＭＰａであった。
【００１６】
実施例４
焼結温度を１８００℃にした以外は、上記実施例１と同様にして、アルミナ−ＢＮ複合材料を製造した。Ｘ線回折法で同定した組成は、Ａｌ２ Ｏ３ とＢＮであった。得られた材料（９Ａ２Ｂ−１８００）の相組成及びその特性を表１に示す。材料の相対密度は９９．１％であり、３点曲げ強度は７２１ＭＰａであった。
【００１７】
実施例５
用いた２Ａｌ２ Ｏ３ ・Ｂ２ Ｏ３ とＡｌＮ粉末の平均粒径は、２．８５と１．２３ミクロンであった。前記反応式（２）により算出した反応物とエタノールをアルミナボールで混合した。得られたスラリーを乾燥させてから、１６００℃、窒素雰囲気中で１時間、３０ＭＰａの条件下でホットプレス法によりＡｌ２ Ｏ３ −ＢＮ複合材料を製造した。Ｘ線回折法で同定した組成はＡｌ２ Ｏ３ とＢＮであった。図２に、Ｘ線回折結果を示す。また、得られた材料（９Ａ２Ｂ−１６００）の相組成及びその特性を表１に示す。材料の相対密度は７５．７％であり、緻密な材料が得られた。材料の３点曲げ強度は１７１ＭＰａであり、高い材料強度を示した。
【００１８】
実施例６
焼結温度を１７００℃にした以外は、上記実施例５と同様にして、アルミナ−ＢＮ複合材料を製造した。Ｘ線回折法で同定した組成は、Ａｌ２ Ｏ３ とＢＮであった。得られた材料（９Ａ２Ｂ−１７００）の相組成及びその特性を表１に示す。材料の相対密度は７７．７％であり、３点曲げ強度は２７５ＭＰａであった。
【００１９】
実施例７
焼結温度を１８００℃にした以外は、上記実施例５と同様にして、アルミナ−ＢＮ複合材料を製造した。Ｘ線回折法で同定した組成は、Ａｌ２ Ｏ３ とＢＮであった。得られた材料（９Ａ２Ｂ−１８００）の相組成及びその特性を表１に示す。材料の相対密度は８２．８％であり、３点曲げ強度は２５４ＭＰａであった。
【００２０】
実施例８
前記反応式（１）と（２）を組み合わせて、アルミナ−１８ｖｏｌ％ＢＮの複合材料を作製した。用いた原料粉末は実施例１と実施例５と同じとした。焼結条件は、焼結温度を１７００℃にした以外は、上記実施例１と同様にした。得られた材料（９Ａ２Ｂ−１７００）の相組成及びその特性を表１に示す。材料の相対密度は９２．３％であり、３点曲げ強度は４８２ＭＰａであった。
【００２１】
実施例９
前記反応式（１）により、アルミナを添加することによりＢＮの量を減らして、アルミナ−５ｖｏｌ％ＢＮの複合材料を作製した。０．２ミクロンのアルミナ粉末を用いた以外は、用いた原料粉末は実施例１と同じとした。焼結条件は、焼結温度を１６００℃にした以外は、上記実施例１と同様にした。得られた材料（Ａｌ２ Ｏ３ −５ＢＮ）の相組成及びその特性を表１に示す。材料の相対密度は９９．２％であり、３点曲げ強度は８２７ＭＰａであった。
【００２２】
実施例１０
前記反応式（３）により、過量のＡｌＮ粉末を添加することによりＡｌＯＮ−ＢＮの複合材料を作製した。用いた原料粉末は実施例１と同じとした。焼結条件は、焼結温度を１７５０℃と保持時間を２時間にした以外は、上記実施例１と同様にした。得られた材料（ＡｌＯＮ−ＢＮ）の相組成及びその特性を表１に示す。材料の相対密度は９９．１％であり、３点曲げ強度は７３１ＭＰａであった。
【００２３】
実施例１１
上記反応式（５）により、ムライト（ｍｕｌｌｉｔｅ）−ＢＮの複合材料を作製した。０．５ミクロンの窒化ケイ素粉末を用いた以外は、用いた原料粉末は実施例１と同じとした。焼結条件は、焼結温度を１７００℃と雰囲気をアルゴンにした以外は、上記実施例１と同様にした。得られた材料（ｍｕｌｌｉｔｅ−ＢＮ）の相組成及びその特性を表１に示す。材料の相対密度は９４．４％であり、３点曲げ強度は３９１ＭＰａであった。
【００２４】
【表１】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明は、ホウ酸化アルミニウムと窒化アルミニウム或いは窒化ケイ素のその場反応に基づいて、ホットプレス或いは無圧焼結でＡｌ２Ｏ３ −ＢＮとムライト−ＢＮ複合材料の製造方法に係るものであり、本発明により、１）非常に微細な窒化ホウ素薄片をアルミナ或いはムライトのマトリックスに均一に分散したＡｌ２ Ｏ３ −ＢＮとムライト−ＢＮ複合材料を製造し、提供することができる。２）簡単な、ホウ酸化アルミニウムと窒化アルミニウム或いは窒化ケイ素のその場反応を利用して、高い密度を持つ高強度のアルミナ−ＢＮとムライト−ＢＮ複合材料を得ることができる。３）得られた複合材料は、均質な組織を有し、強度特性に優れ、耐火材料、耐火物等として有用である、４）上記複合材料は、機械加工性が良好であり、複雑な形状の部品に容易に加工し得るものである、という格別の効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１におけるＸ線回折結果を示す。
【図２】実施例５におけるＸ線回折結果を示す。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing an alumina-boron nitride composite material, and more particularly, to a novel alumina-boron nitride composite material having high strength, high thermal shock resistance, and high corrosion resistance by an in-situ reaction. And a highly heat-resistant member containing the alumina-BN composite material produced by the method. INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is useful for providing an alumina-boron nitride composite material that can be used in many applications such as a heat-resistant material, a thermal shock-resistant material, and a corrosion-resistant material.
[0002]
[Prior art]
Generally, alumina ceramics are applied in many industrial fields because of their high strength, high hardness, heat resistance, and corrosion resistance. Also, by adding boron nitride to alumina to form a composite, the workability, corrosion resistance, heat resistance and thermal shock resistance can be further improved, so that the composite material can be used in an environment with corrosive and thermal shock. Applications are strongly expected.
[0003]
Conventionally, the composite material is manufactured by mixing constituent phases and sintering or hot pressing. However, in this method, it is difficult to obtain a material having high density and strength, while it is known that the obtained material generally has anisotropy. The prior art document proposes a method for producing the above-mentioned material by an in-situ reaction using boron oxide (see Patent Document 1). However, boron oxide melts at a low temperature and tends to evaporate at a high temperature. Therefore, there is a problem in manufacturing. If these properties can be further improved, the range of use is expected to be further expanded.
[0004]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Application Laid-Open No. H10-158054
[Problems to be solved by the invention]
Originally, the alumina-BN composite material is manufactured by hot pressing by mixing the already synthesized alumina and BN powder by a mechanical method. However, in this method, if the boron nitride powder is coarse, the resulting composite material will have coarse boron nitride particles.
Boron nitride has a large thermal expansion anisotropy and easily cracks at the interface. Therefore, there is a problem that when the particles are coarse, the strength of the obtained composite material is reduced. Therefore, it is desirable that the boron nitride powder is fine particles, but such powder is expensive and it is difficult to completely remove coarse powder. On the other hand, even if the particles are fine, in the case of mechanical dispersion, there is a problem that it is difficult to avoid aggregation of the particles in terms of processing.
[0006]
The present invention has been made in view of the above prior art and has been made to solve the above problems, and has a structure in which very fine BN particles are dispersed in an alumina matrix by an in-situ reaction. An object of the present invention is to provide a method for producing an alumina-BN composite material having excellent corrosion resistance, thermal shock resistance, and the like, and a high heat-resistant member containing the alumina-BN composite material produced by the method.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The present invention for solving the above-mentioned problems includes the following technical means.
(1) An alumina-nitride characterized by producing an alumina-BN composite material, an AlON-BN composite material or a mullite-BN composite material by utilizing an in-situ reaction of aluminum borate with aluminum nitride or silicon nitride. A method for producing a boron-based composite material.
(2) The method according to (1), wherein the amount of BN is adjusted from 1 vol% to 22.1 vol% by adding alumina when utilizing the in-situ reaction.
(3) The method according to the above (1), wherein an AlON-BN composite material is produced by adding an excessive amount of aluminum nitride when utilizing an in-situ reaction.
(4) The method according to (1) above, wherein a mullite-BN composite material is produced by utilizing an in-situ reaction between aluminum borate and silicon nitride.
(5) The method according to any of (1) to (4) above, wherein the starting material is hot-pressed or sintered under normal pressure at 1400 ° C. to 1900 ° C. to produce the composite material. (6) A high heat-resistant member comprising, as a component, an alumina-BN composite material produced by the method according to any one of (1) to (5).
[0008]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Next, the present invention will be described in more detail.
The present invention utilizes the in situ reaction of borated aluminum and aluminum nitride (in-situ reaction), is characterized in that the production of Al 2 O 3 -BN composite materials. More particularly, the present invention, based on the following chemical equation to produce
9Al 2 O 3 · 2B 2 O 3 + 4AlN = 11Al 2 O 3 + 4BN (1)
2Al 2 O 3 · B 2 O 3 + 2AlN = 3Al 2 O 3 + 2BN (2)
The calculated volume composition is 86.62% of Al 2 O 3 and 13.38% of BN in the case of the reaction formula (1), and 77.94% of Al 2 O 3 and 22.06% of BN in the case of the reaction formula (2). %. When these two reactions are used in combination, the amount of the BN phase can be adjusted within the range of 13.38 to 22.06%.
[0009]
Further, by adding Al 2 O 3 powder, an Al 2 O 3 —BN composite having a BN content of 13.38% or less can be produced. Based on the above reaction, AlON-BN composite can be synthesized by adding excess AlN powder:
9 (9Al 2 O 3 · 2B 2 O 3) + 91AlN = 11AlON + 36BN (3)
3 (2Al 2 O 3 (B 2 O 3 ) + 11AlN = AlON + 6BN (4)
During the above reaction scheme, AlON is 9Al 2 O 3 · 5AlN.
[0010]
By utilizing the reaction of aluminum borate with silicon nitride, a mullite-BN composite can be produced:
0.2 (9Al 2 O 3 · 2B 2 O 3) +3.6 (2Al 2 O 3 · B 2 O 3) + 2Si 3 N 4 = 3 (Al 2 O 3 · 2SiO 2) + 8BN (5)
The calculated volume composition is mullite 82.17% and BN 17.83%.
[0011]
Thus, the present invention includes a borated aluminum (9Al 2 O 3 · 2B 2 O 3, 2Al 2 O 3 · B 2 O 3), aluminum nitride (AlN) or silicon nitride (Si 3 N 4), By hot pressing or normal pressure sintering at a predetermined temperature, a chemical reaction is performed using an in-situ reaction, and an alumina-BN composite material, an AlON (= 9Al 2 O 3 .5AlN) -BN composite material or a mullite ( = Al 2 O 3 .2SiO 2 ) -BN composite material, characterized by producing an alumina-BN composite material. In the present invention, in the above process, an alumina-boron nitride composite material is produced by a chemical reaction between aluminum boride and aluminum nitride. Further, in the present invention, an AlON-BN composite material is produced by adding aluminum nitride in an excessive amount in the chemical reaction. Further, in the present invention, in the above process, a mullite-BN composite material is produced by a chemical reaction between aluminum boride and silicon nitride. By these processes, a high heat-resistant member made of an alumina-BN composite material having high relative density and strength can be manufactured and provided.
[0012]
The average particle size of the starting materials is preferably 0.1 to 10 μm for aluminum borate, 0.1 to 10 μm for aluminum nitride, 0.1 to 20 μm for alumina, and 0.1 to 10 μm for silicon nitride. The in-situ reaction is carried out by hot pressing or normal pressure sintering of the starting materials at 1400 to 1900 ° C. The atmosphere for the reaction is preferably a nitrogen atmosphere at 1 atm, but may be an argon atmosphere. The reaction conditions are 30 minutes to 5 hours, and the pressure in the case of hot pressing is 20 to 40 MPa. Each product obtained by the above reaction is obtained by uniformly forming about 0.5 μm spherical BN aggregate particles composed of BN flakes having a thickness of about 10 nm and a length of 100 nm into a 1-5 μm alumina, aron or mullite matrix. Has a dispersed organization. Since these products maintain the high strength of alumina ceramics and contain fine and uniformly dispersed BN, they exhibit good thermal shock resistance and high material corrosion resistance. The composite material is useful as a high heat-resistant and corrosion-resistant member based on its properties, and is particularly expected to be used as a refractory material for steel industry.
[0013]
【Example】
Next, the present invention will be specifically described based on examples, but the present invention is not limited to the following examples.
Example 1
The average particle size of 9Al 2 O 3 · 2B 2 O 3, 2Al 2 O 3 · B 2 O 3 and AlN powder used was 2.36,2.85 and 1.23 microns. The amount of the reaction product calculated by the above reaction formula (1) was mixed with ethanol and an alumina ball. After drying the obtained slurry, an Al 2 O 3 —BN composite material was manufactured by a hot press method at 1600 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere at 30 MPa. The compositions identified by the X-ray diffraction method were Al 2 O 3 and BN. FIG. 1 shows the results of X-ray diffraction. Table 1 shows the phase composition and characteristics of the obtained material (9A2B-1600). The relative density of the material was 97.29%, and a dense material was obtained. The three-point bending strength of the material was 806 MPa, indicating a high material strength.
[0014]
Example 2
An alumina-BN composite material was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the sintering temperature was set to 1500 ° C. The compositions identified by the X-ray diffraction method were Al 2 O 3 and BN. Table 1 shows the phase composition and properties of the obtained material (9A2B-1500). The relative density of the material was 94.4% and the three-point bending strength was 604 MPa.
[0015]
Example 3
An alumina-BN composite material was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the sintering temperature was changed to 1700 ° C. The compositions identified by the X-ray diffraction method were Al 2 O 3 and BN. Table 1 shows the phase composition and properties of the obtained material (9A2B-1700). The relative density of the material was 98.4% and the three-point bending strength was 694 MPa.
[0016]
Example 4
An alumina-BN composite material was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the sintering temperature was 1800 ° C. The compositions identified by the X-ray diffraction method were Al 2 O 3 and BN. Table 1 shows the phase composition and properties of the obtained material (9A2B-1800). The relative density of the material was 99.1%, and the three-point bending strength was 721 MPa.
[0017]
Example 5
The average particle size of 2Al 2 O 3 · B 2 O 3 and AlN powder used was 2.85 and 1.23 microns. The reaction product calculated by the reaction formula (2) and ethanol were mixed with an alumina ball. After drying the obtained slurry, an Al 2 O 3 —BN composite material was manufactured by a hot press method at 1600 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere at 30 MPa. The compositions identified by the X-ray diffraction method were Al 2 O 3 and BN. FIG. 2 shows the results of X-ray diffraction. Table 1 shows the phase composition and characteristics of the obtained material (9A2B-1600). The relative density of the material was 75.7%, and a dense material was obtained. The three-point bending strength of the material was 171 MPa, indicating a high material strength.
[0018]
Example 6
An alumina-BN composite material was manufactured in the same manner as in Example 5 except that the sintering temperature was changed to 1700 ° C. The compositions identified by the X-ray diffraction method were Al 2 O 3 and BN. Table 1 shows the phase composition and properties of the obtained material (9A2B-1700). The relative density of the material was 77.7% and the three-point bending strength was 275 MPa.
[0019]
Example 7
An alumina-BN composite material was manufactured in the same manner as in Example 5 except that the sintering temperature was changed to 1800 ° C. The compositions identified by the X-ray diffraction method were Al 2 O 3 and BN. Table 1 shows the phase composition and properties of the obtained material (9A2B-1800). The relative density of the material was 82.8%, and the three-point bending strength was 254 MPa.
[0020]
Example 8
By combining the above reaction formulas (1) and (2), a composite material of alumina-18 vol% BN was produced. The raw material powders used were the same as in Example 1 and Example 5. The sintering conditions were the same as in Example 1 except that the sintering temperature was 1700 ° C. Table 1 shows the phase composition and properties of the obtained material (9A2B-1700). The relative density of the material was 92.3% and the three-point bending strength was 482 MPa.
[0021]
Example 9
According to the reaction formula (1), the amount of BN was reduced by adding alumina to prepare a composite material of alumina-5 vol% BN. The raw material powder used was the same as in Example 1, except that alumina powder of 0.2 micron was used. The sintering conditions were the same as in Example 1 except that the sintering temperature was 1600 ° C. Table 1 shows the phase composition and characteristics of the obtained material (Al 2 O 3 -5BN). The relative density of the material was 99.2% and the three-point bending strength was 827 MPa.
[0022]
Example 10
According to the reaction formula (3), an AlON-BN composite material was produced by adding an excessive amount of AlN powder. The raw material powder used was the same as in Example 1. The sintering conditions were the same as in Example 1 except that the sintering temperature was 1750 ° C. and the holding time was 2 hours. Table 1 shows the phase composition and properties of the obtained material (AlON-BN). The relative density of the material was 99.1%, and the three-point bending strength was 731 MPa.
[0023]
Example 11
According to the above reaction formula (5), a mullite-BN composite material was produced. The raw material powder used was the same as in Example 1, except that 0.5 micron silicon nitride powder was used. The sintering conditions were the same as in Example 1 except that the sintering temperature was 1700 ° C. and the atmosphere was argon. Table 1 shows the phase composition and properties of the obtained material (mullite-BN). The relative density of the material was 94.4%, and the three-point bending strength was 391 MPa.
[0024]
[Table 1]
【The invention's effect】
As described in detail above, the present invention is based on the in-situ reaction of aluminum borate with aluminum nitride or silicon nitride, and manufactures Al 2 O 3 —BN and mullite-BN composite material by hot pressing or pressureless sintering. are those according to the method, the present invention, 1) a very fine boron nitride flakes to produce a uniformly dispersed
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows an X-ray diffraction result in Example 1.
FIG. 2 shows the results of X-ray diffraction in Example 5.
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