JP2004149344A - 固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子とその製造方法 - Google Patents
固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子とその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】窒素の簡易貯蔵材料、軽量耐熱性充填材料、触媒等として有用な材料であると期待される固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子とその製造方法を提供する。
【解決手段】炭素原子と窒素原子から構成されるＣＮｘナノチューブ、酸化ホウ素及び酸化銅を窒素雰囲気中で１５００Ｋ〜２５００Ｋの高温下に反応させ、ナノ粒子構造を有する窒化ホウ素ナノ粒子の内部に固体状窒素を内含させる。
【選択図】 図２
【解決手段】炭素原子と窒素原子から構成されるＣＮｘナノチューブ、酸化ホウ素及び酸化銅を窒素雰囲気中で１５００Ｋ〜２５００Ｋの高温下に反応させ、ナノ粒子構造を有する窒化ホウ素ナノ粒子の内部に固体状窒素を内含させる。
【選択図】 図２
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子とその製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、窒素の簡易貯蔵材料、軽量耐熱性充填材料、触媒等として有用な材料であると期待される固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭素原子から構成されるグラファイトはサッカーボール状のフラーレンというナノ粒子を形成する。その内部に窒素を含有するナノ粒子は窒素を内含する材料として知られている（たとえば、非特許文献１参照）。
【０００３】
上記材料は、軽量であることから充填材料等としての応用が期待されている。
【０００４】
【非特許文献１】
Ｍ． Ｓ． Ｄｒｅｓｓｅｌｈａｕｓ， Ｋ． Ａ． Ｗｉｌｌｉａｍｓ， ａｎｄ Ｐ． Ｃ． Ｅｋｌｕｎｄ， ＭＲＳ Ｂｕｌｌ． １１， ４５ （１９９９）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、炭素系のナノ粒子は金属的な導体の性質を示すため、用途に制限があり、利用分野も限られることが懸念される。
【０００６】
この出願の発明は、以上の事情に鑑みてなされたものであり、窒素の簡易貯蔵材料、軽量耐熱性充填材料、触媒等として有用な材料であると期待される固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子とその製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明の発明者等は、カーボンナノ粒子に比べ、耐酸化性、耐熱性に優れ、また、バンドギャップが広い等の特長を有し、グラファイトと構造的に類似している窒化ホウ素ナノ粒子が、固体状の窒素を内含することを見出し、この出願の発明を完成した。
【０００８】
すなわち、この出願の発明は、ナノ粒子構造を有する窒化ホウ素ナノ粒子の内部に固体状窒素が内含されていることを特徴とする固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子（請求項１）を提供する。
【０００９】
またこの出願の発明は、炭素原子と窒素原子から構成されるＣＮｘナノチューブ、酸化ホウ素及び酸化銅を窒素雰囲気中で１５００Ｋ〜２５００Ｋの高温下に反応させ、請求項１記載の固定状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子を製造することを特徴とする固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子の製造方法（請求項２）を提供する。
【００１０】
以下、実施例を示しつつこの出願の発明の固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子とその製造方法についてさらに詳しく説明する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子を製造する際には、出発物質の一つとして鋳型となる、炭素原子及び窒素原子から構成されるＣＮｘナノチューブをあらかじめ合成しておく。このＣＮｘナノチューブは、反応性を有する鋳型物質であり、たとえば、フェロセンとメラミンの混合物をアルゴン雰囲気中で１２７３Ｋ〜１３７３Ｋの高温で焼成することにより合成することができる。反応時の温度は、上記のとおり、１５００Ｋ〜２５００Ｋとする。これは、２５００Ｋを超えると、鋳型として用いるＣＮｘナノチューブ（ｘは通常１０％以下であり、したがって、ＣＮｘナノチューブの性状は炭素に近い）が蒸発したり、型崩れを起こしたり等が考えられ、１５００Ｋ未満では反応速度が遅くなり、短時間で効率よく目的の生成物が得られず、経済性に乏しいからである。
【００１２】
次いで上記ＣＮｘナノチューブをグラファイト製で多孔質の円形基板上に分散させる。この後、その円形基板を円筒状のグラファイト製るつぼの上部に置き、るつぼの下部に酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）及び酸化銅（ＣｕＯ）の粉末を交互に層状に充填しておく。
【００１３】
そして、上記るつぼをたとえば高周波誘導加熱炉等の中に入れ、３リットル／ｍｉｎの流量で窒素ガスを流しながら１５００Ｋ〜２５００Ｋの高温にして反応させ、３０分間この温度に保持する。引き続き窒素ガスを流しながら２時間以内に室温まで冷却する。
【００１４】
以上のプロセスを経てこの出願の発明の固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子が得られる。この出願の発明の固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子は、高分解能透過型電子顕微鏡で観察すると、ナノ粒子構造を有することが確認される。また、電子エネルギー損失スペクトル分析を行うと、ホウ素と窒素からなる組成が確認され、組成比が決定される。さらに、電子線回折パターンから結晶性（固体状）の窒素分子の存在が確認される。
【００１５】
【実施例】
フェロセンとメラミンの混合物（重量比で１０：９０）をアルゴン雰囲気中で１２９３Ｋの温度で焼成し、配向した多層のＣＮｘ（ｘ≦０．１）ナノチューブを作製した。この配向性の多層ＣＮｘナノチューブは反応性の鋳型物質であり、これを、グラファイト製の多孔質（孔径１．５ｍｍ）で、直径１５ｍｍの円板上に分散した。次いで、グラファイト製円板をグラファイト製で円筒形状のるつぼの上部に配置し、るつぼの下部に酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）及び酸化銅（ＣｕＯ）の粉末（重量比で１０：１）を交互に層状に充填した。この後、上記るつぼを高周波誘導加熱炉の中に入れ、窒素ガスを３リットル／ｍｉｎの流量で流しながら２０４６Ｋの高温に加熱し、反応させた。そして、窒素ガスを流しながら３０分間その温度に保持した。この後、引き続き窒素ガスを流しながら２時間かけて室温まで冷却した。
【００１６】
得られた生成物を高分解能透過型電子顕微鏡で観察した結果、生成物は、図１に示したような直径３０〜１５０ナノメートルのナノ粒子構造、すなわちナノメートルサイズの粒子であることが確認された。
【００１７】
このナノ粒子について電子エネルギー損失スペクトル分析を行った結果、以下のことが判明した。
【００１８】
図２の（１）は図１の▲１▼の部分のスペクトルであり、Ｂ：Ｎの比がほぼ１：１である。このことから、ナノ粒子の最外部は化学量論的組成の窒化ホウ素である。
【００１９】
図２の（３）（４）は、それぞれ、図１の▲３▼▲４▼の部分、すなわち、ナノ粒子の内部のスペクトルであり、Ｂ／Ｎ比がほぼ０．３であり、窒素含有量が、化学量論組成の窒化ホウ素に比べ、はるかに多い。
【００２０】
このように、ナノ粒子の外側から中心部に向かうにつれて窒素含有量が増加している。
【００２１】
図３（ａ）（ｂ）（ｃ）は、それぞれ、得られた窒化ホウ素ナノ粒子に関して電子線回折の結果を示したパターン像である。
【００２２】
図３（ａ）は、図１の▲１▼の部分の回折パターンと格子定数を示している。ナノ粒子の最外部の格子定数は、化学量論組成の窒化ホウ素の六方晶系の格子定数とよく一致している。
【００２３】
図３（ｂ）は、図１の▲３▼もしくは▲４▼のナノ粒子中心部の回折パターンと格子定数を示している。ナノ粒子の最外部の格子定数に比べ、ｄ００２の値が約４％小さくなっている。このことは、ナノ粒子の中心部付近に新しい結晶化した相、すなわち、固体状の窒素が生じていることを意味する。
【００２４】
図３（ｃ）は、得られた固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子に約１５０ｐＡ／ｃｍ２の電子ビームを約１５分間照射し、粒子のほぼ中心に穴を開けた時の回折パターンと格子定数を示している。図３（ａ）の格子定数とほぼ同じ値となっている。このことから、ナノ粒子の中心部に穴を開けたことにより、内含されていた窒素がガス状になって放散したことが確認される。Ｂ／Ｎ比もほぼ１：１となっている。
【００２５】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施形態及び実施例によって限定されるものではない。窒素ガス流量、熱処理時間等の細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。
【００２６】
【発明の効果】
以上詳しく説明した通り、この出願の発明によって、固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子が提供される。窒化ホウ素ナノ粒子は軽量で、環境や人体に対する悪影響がなく、カーボンナノ粒子に比べて耐熱性が高く、耐酸化性等の化学安定性に優れている。このため、固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子は、窒素の簡易貯蔵材料、軽量耐熱性充填材料、触媒等に有用であり、その適用が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で得られた窒化ホウ素ナノ粒子の高分解能透過型電子顕微鏡像である。
【図２】（１）（２）（３）（４）（５）は、それぞれ、図１に示した窒化ホウ素ナノ粒子の▲１▼〜▲５▼の部位を電子エネルギー損失スペクトル分析したスペクトル図である。
【図３】（ａ）（ｂ）（ｃ）は、それぞれ、実施例で得られた窒化ホウ素ナノ粒子に関して電子線回折の結果を示したパターン像である。
【発明の属する技術分野】
この出願の発明は、固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子とその製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、窒素の簡易貯蔵材料、軽量耐熱性充填材料、触媒等として有用な材料であると期待される固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子とその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
炭素原子から構成されるグラファイトはサッカーボール状のフラーレンというナノ粒子を形成する。その内部に窒素を含有するナノ粒子は窒素を内含する材料として知られている（たとえば、非特許文献１参照）。
【０００３】
上記材料は、軽量であることから充填材料等としての応用が期待されている。
【０００４】
【非特許文献１】
Ｍ． Ｓ． Ｄｒｅｓｓｅｌｈａｕｓ， Ｋ． Ａ． Ｗｉｌｌｉａｍｓ， ａｎｄ Ｐ． Ｃ． Ｅｋｌｕｎｄ， ＭＲＳ Ｂｕｌｌ． １１， ４５ （１９９９）
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、炭素系のナノ粒子は金属的な導体の性質を示すため、用途に制限があり、利用分野も限られることが懸念される。
【０００６】
この出願の発明は、以上の事情に鑑みてなされたものであり、窒素の簡易貯蔵材料、軽量耐熱性充填材料、触媒等として有用な材料であると期待される固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子とその製造方法を提供することを解決すべき課題としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明の発明者等は、カーボンナノ粒子に比べ、耐酸化性、耐熱性に優れ、また、バンドギャップが広い等の特長を有し、グラファイトと構造的に類似している窒化ホウ素ナノ粒子が、固体状の窒素を内含することを見出し、この出願の発明を完成した。
【０００８】
すなわち、この出願の発明は、ナノ粒子構造を有する窒化ホウ素ナノ粒子の内部に固体状窒素が内含されていることを特徴とする固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子（請求項１）を提供する。
【０００９】
またこの出願の発明は、炭素原子と窒素原子から構成されるＣＮｘナノチューブ、酸化ホウ素及び酸化銅を窒素雰囲気中で１５００Ｋ〜２５００Ｋの高温下に反応させ、請求項１記載の固定状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子を製造することを特徴とする固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子の製造方法（請求項２）を提供する。
【００１０】
以下、実施例を示しつつこの出願の発明の固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子とその製造方法についてさらに詳しく説明する。
【００１１】
【発明の実施の形態】
この出願の発明の固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子を製造する際には、出発物質の一つとして鋳型となる、炭素原子及び窒素原子から構成されるＣＮｘナノチューブをあらかじめ合成しておく。このＣＮｘナノチューブは、反応性を有する鋳型物質であり、たとえば、フェロセンとメラミンの混合物をアルゴン雰囲気中で１２７３Ｋ〜１３７３Ｋの高温で焼成することにより合成することができる。反応時の温度は、上記のとおり、１５００Ｋ〜２５００Ｋとする。これは、２５００Ｋを超えると、鋳型として用いるＣＮｘナノチューブ（ｘは通常１０％以下であり、したがって、ＣＮｘナノチューブの性状は炭素に近い）が蒸発したり、型崩れを起こしたり等が考えられ、１５００Ｋ未満では反応速度が遅くなり、短時間で効率よく目的の生成物が得られず、経済性に乏しいからである。
【００１２】
次いで上記ＣＮｘナノチューブをグラファイト製で多孔質の円形基板上に分散させる。この後、その円形基板を円筒状のグラファイト製るつぼの上部に置き、るつぼの下部に酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）及び酸化銅（ＣｕＯ）の粉末を交互に層状に充填しておく。
【００１３】
そして、上記るつぼをたとえば高周波誘導加熱炉等の中に入れ、３リットル／ｍｉｎの流量で窒素ガスを流しながら１５００Ｋ〜２５００Ｋの高温にして反応させ、３０分間この温度に保持する。引き続き窒素ガスを流しながら２時間以内に室温まで冷却する。
【００１４】
以上のプロセスを経てこの出願の発明の固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子が得られる。この出願の発明の固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子は、高分解能透過型電子顕微鏡で観察すると、ナノ粒子構造を有することが確認される。また、電子エネルギー損失スペクトル分析を行うと、ホウ素と窒素からなる組成が確認され、組成比が決定される。さらに、電子線回折パターンから結晶性（固体状）の窒素分子の存在が確認される。
【００１５】
【実施例】
フェロセンとメラミンの混合物（重量比で１０：９０）をアルゴン雰囲気中で１２９３Ｋの温度で焼成し、配向した多層のＣＮｘ（ｘ≦０．１）ナノチューブを作製した。この配向性の多層ＣＮｘナノチューブは反応性の鋳型物質であり、これを、グラファイト製の多孔質（孔径１．５ｍｍ）で、直径１５ｍｍの円板上に分散した。次いで、グラファイト製円板をグラファイト製で円筒形状のるつぼの上部に配置し、るつぼの下部に酸化ホウ素（Ｂ２Ｏ３）及び酸化銅（ＣｕＯ）の粉末（重量比で１０：１）を交互に層状に充填した。この後、上記るつぼを高周波誘導加熱炉の中に入れ、窒素ガスを３リットル／ｍｉｎの流量で流しながら２０４６Ｋの高温に加熱し、反応させた。そして、窒素ガスを流しながら３０分間その温度に保持した。この後、引き続き窒素ガスを流しながら２時間かけて室温まで冷却した。
【００１６】
得られた生成物を高分解能透過型電子顕微鏡で観察した結果、生成物は、図１に示したような直径３０〜１５０ナノメートルのナノ粒子構造、すなわちナノメートルサイズの粒子であることが確認された。
【００１７】
このナノ粒子について電子エネルギー損失スペクトル分析を行った結果、以下のことが判明した。
【００１８】
図２の（１）は図１の▲１▼の部分のスペクトルであり、Ｂ：Ｎの比がほぼ１：１である。このことから、ナノ粒子の最外部は化学量論的組成の窒化ホウ素である。
【００１９】
図２の（３）（４）は、それぞれ、図１の▲３▼▲４▼の部分、すなわち、ナノ粒子の内部のスペクトルであり、Ｂ／Ｎ比がほぼ０．３であり、窒素含有量が、化学量論組成の窒化ホウ素に比べ、はるかに多い。
【００２０】
このように、ナノ粒子の外側から中心部に向かうにつれて窒素含有量が増加している。
【００２１】
図３（ａ）（ｂ）（ｃ）は、それぞれ、得られた窒化ホウ素ナノ粒子に関して電子線回折の結果を示したパターン像である。
【００２２】
図３（ａ）は、図１の▲１▼の部分の回折パターンと格子定数を示している。ナノ粒子の最外部の格子定数は、化学量論組成の窒化ホウ素の六方晶系の格子定数とよく一致している。
【００２３】
図３（ｂ）は、図１の▲３▼もしくは▲４▼のナノ粒子中心部の回折パターンと格子定数を示している。ナノ粒子の最外部の格子定数に比べ、ｄ００２の値が約４％小さくなっている。このことは、ナノ粒子の中心部付近に新しい結晶化した相、すなわち、固体状の窒素が生じていることを意味する。
【００２４】
図３（ｃ）は、得られた固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子に約１５０ｐＡ／ｃｍ２の電子ビームを約１５分間照射し、粒子のほぼ中心に穴を開けた時の回折パターンと格子定数を示している。図３（ａ）の格子定数とほぼ同じ値となっている。このことから、ナノ粒子の中心部に穴を開けたことにより、内含されていた窒素がガス状になって放散したことが確認される。Ｂ／Ｎ比もほぼ１：１となっている。
【００２５】
もちろん、この出願の発明は、以上の実施形態及び実施例によって限定されるものではない。窒素ガス流量、熱処理時間等の細部については様々な態様が可能であることはいうまでもない。
【００２６】
【発明の効果】
以上詳しく説明した通り、この出願の発明によって、固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子が提供される。窒化ホウ素ナノ粒子は軽量で、環境や人体に対する悪影響がなく、カーボンナノ粒子に比べて耐熱性が高く、耐酸化性等の化学安定性に優れている。このため、固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子は、窒素の簡易貯蔵材料、軽量耐熱性充填材料、触媒等に有用であり、その適用が期待される。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例で得られた窒化ホウ素ナノ粒子の高分解能透過型電子顕微鏡像である。
【図２】（１）（２）（３）（４）（５）は、それぞれ、図１に示した窒化ホウ素ナノ粒子の▲１▼〜▲５▼の部位を電子エネルギー損失スペクトル分析したスペクトル図である。
【図３】（ａ）（ｂ）（ｃ）は、それぞれ、実施例で得られた窒化ホウ素ナノ粒子に関して電子線回折の結果を示したパターン像である。
Claims (2)
- ナノ粒子構造を有する窒化ホウ素ナノ粒子の内部に固体状窒素が内含されていることを特徴とする固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子。
- 炭素原子と窒素原子から構成されるＣＮｘナノチューブ、酸化ホウ素及び酸化銅を窒素雰囲気中で１５００Ｋ〜２５００Ｋの高温下に反応させ、請求項１記載の固定状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子を製造することを特徴とする固体状窒素を内含する窒化ホウ素ナノ粒子の製造方法。
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-
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