JP2004134321A - Ion source for mass spectrometer - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、質量分析装置用イオン源に関し、より詳しくは、真空容器内に配置され、内部でイオンを生成するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーとから成り、ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、インナーチャンバーを真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、質量分析装置内部の真空を破ることなく、フィラメントやイオン化室を大気側に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源が提案されている（例えば、特許文献１〜６参照）。
【０００３】
【特許文献１】
特開昭５２−８４７９３号公報
【特許文献２】
特開昭５４−１０９８９５号公報
【特許文献３】
特開昭５７−２０２０５４号公報
【特許文献４】
特開昭６１−８２６４７号公報
【特許文献５】
実開平１−８６０５８号公報
【特許文献６】
特開平６−６８８４２号公報
図１は、質量分析装置内部の真空を破ることなく、フィラメントやイオン化室を大気側に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源の一例を示したものである。真空容器１内のイオン源は、内部でイオンを生成するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーとの、２つのアセンブリーに分離されている。尚、図中、ハッチングを施した部品は、いずれも電気絶縁物によるインシュレーターである。
【０００４】
ベースチャンバーａ側には、それぞれインシュレーターを介して、コンタクトｃ、コンタクトｄ、コンタクトｅ、およびこれらのコンタクトを保持するための保持プレートｆが設けられている。ベースチャンバーａには、イオン源ブロック全体を加熱するためのヒーターｇが複数個埋設され、前面にはインナーチャンバーｂが挿入される開口部、背面にはイオンビームの出口となる開口部を有し、この２つの開口部を結ぶ軸線と直交する壁面には、サンプル導入口ｉが設けられている。
【０００５】
インナーチャンバーｂ側には、イオン化用の熱電子を放出するフィラメントｊ、フィラメントｊと対向する面に熱電子捕集用の電子トラップｋ、フィラメントｊと電子トラップｋを結ぶ軸線と直交する面にイオン化室ｌからイオンを押し出すイオンリペラーｍ、およびこれらを具備したインナーチャンバーｂをベースチャンバーａから取り外す際に用いる引き掛け金具ｎが、それぞれインシュレーターを介して設けられている。
【０００６】
また、インナーチャンバーｂには、ベースチャンバーａに設けられたサンプル導入口ｉと当接する壁面に、サンプル導入口ｏを有し、これに直交する壁面には、熱電子線通過用穴が貫通し、イオンリペラーｍと対向する面には、イオンビームの出口となる出射スリットｑが設けられている。
【０００７】
まず、インナーチャンバーｂを真空容器１から取り出す場合は、イオン源を設置した真空容器１と、それに連通する、予め真空引きされた予備排気室（図示せず）との接続部に設けられたアイソレーションバルブ（図示せず）を開き、予備排気室側から着脱用ロッド２をインナーチャンバーｂに設けられた引き掛け金具ｎの引き掛け溝ｒに挿入し、インナーチャンバーｂを手前に引っ張ることにより、ベースチャンバーａからインナーチャンバーｂを取り外し、インナーチャンバーｂを予備排気室内に移動させる。更に、移動後、予備排気室と真空容器１との接続部に設けられたアイソレーションバルブを閉じ、予備排気室内のみを大気圧に戻した上で、インナーチャンバーｂを予備排気室内から大気側に取り出す。
【０００８】
逆に、真空容器１内のベースチャンバーａへのインナーチャンバーｂの装着は、インナーチャンバーｂの引き掛け金具ｎの引き掛け溝ｒに着脱用ロッド２を挿入し、大気圧状態の予備排気室にインナーチャンバーｂを配置した後、予備排気室を真空引きすることにより行なう。予備排気室内が所定の真空度に到達したら、予備排気室と真空容器１との接続部に設けられたアイソレーションバルブを開き、インナーチャンバーｂを真空容器１内のベースチャンバーａに押し込み、装着させる。装着後、インナーチャンバーｂの引き掛け金具ｎの引き掛け溝ｒから着脱用ロッド２を取り外し、真空容器１内から予備排気室側へ抜き取る。抜き取り後、予備排気室と真空容器１との接続部に設けられたアイソレーションバルブを閉じることにより、質量分析装置の真空を破ることなく、インナーチャンバーｂを真空容器１内に入れることができる。
【０００９】
装着時には、インナーチャンバーｂ側の複数個のガイドピンｓが、ベースチャンバーａ側の複数個のガイドピン穴ｈに嵌合されることで、インナーチャンバーｂはベースチャンバーａに保持され、同時に、フィラメントｊの通電板ｔ、電子トラップｋの通電板ｕ、イオンリペラーｍの通電板ｖが、フィラメントｊのコンタクトｃ、電子トラップｋのコンタクトｄ、イオンリペラーｍのコンタクトｅにそれぞれ接触し、通電される。
【００１０】
質量分析測定時には、ベースチャンバーａに埋設されたヒーターｇと、フィラメントｊからの放熱により、ベースチャンバーａ、インナーチャンバーｂの両アセンブリーは、数百℃に加熱され、また、１０ｋＶ前後の高電圧が印加される。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、従来の質量分析装置用イオン源では、インナーチャンバーｂは、複数個のガイドピンがベースチャンバーａのガイドピン穴に挿入されることで、ペースチャンバーａ側に保持されているが、ガイドピンとガイドピン穴の着脱を容易にするために、両者の間には一定のクリアランスが必要となる。また、インナーチャンバーｂ側に付属するフィラメントｊ、電子トラップｋ、イオンリペラーｍへの通電は、ベースチャンバーａ側の３つのコンタクトｃ、ｄ、ｅからなされているが、これらのコンタクトは、概ね板バネであるために、インナーチャンバーｂがバネの力で押されて、ベースチャンバーａの中心から外れた状態になりやすい。
【００１２】
このため、インナーチャンバーｂは、ガイドピンとガイドピン穴だけでは確実に保持できず、質量分析測定の開始・終了に付随するイオン源ブロック全体の加熱・冷却の繰り返しによっても、インナーチャンバーｂの固定がゆるみ、位置等が変動するため、イオン化電流、エミッション電流、およびイオン化効率が不安定になることが避けられない。
【００１３】
ところが、質量分析装置等で高精度の測定を求められる場合には、エミッション電流やイオン化効率が変動してはならず、その安定性、再現性は極めて重要であり、インナーチャンバーｂの着脱の際、あるいは連続測定の最中にこれらが変動することは、装置の欠陥となる。
【００１４】
また、フィラメントｊ、電子トラップｋ、イオンリペラーｍへ通電するためのコンタクト類がナイフエッジを有する板バネであることは、高電圧が供給されているイオン源ブロックにおいては、放電を誘発する要因となる。もし、連続測定中に放電が発生すると、測定の安定性を損ねる結果となりかねない。
【００１５】
また、フィラメントｊとイオン化室ｌに設けられた電子線通過口ｑとの位置関係は、イオン源のイオン化効率に影響を与えることが分かっているが、従来のイオン源では、フィラメントｊに対向する位置に電子トラップｋが存在しているため、これが障害となって、直接、目視により、フィラメントｊと電子線通過口ｐとの位置関係を確認することができなかった。更に、イオン化室の分解クリーニング時には、出射スリットｑを取り外さなければならないことから、イオンピーム軌道軸に対する出射スリットの位置決めの再現性が確保できなかった。
【００１６】
本発明の目的は、上述した点に鑑み、ベースチャンバーａとインナーチャンバーｂとの着脱が容易で、しかも、イオン化電流、エミッション電流、イオン化効率等の安定性、再現性に優れた質量分析装置用イオン源を提供することにある。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するため、本発明にかかる質量分析装置用イオン源は、
真空容器内に配置され、内部でイオンを生成するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーとから成り、ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、インナーチャンバーを真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源において、イオン化室と熱電子線を発生するフィラメントをインナーチャンバー側に配置すると共に、前記熱電子線を受け止める電子トラップをベースチャンバー側に配置したことを特徴としている。
【００１８】
また、前記ベースチャンバーとインナーチャンバーとの間の電気的接続は、通電ピンと円筒状バネの嵌合によって行なうことを特徴としている。
【００１９】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。図２は、本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示したものである。
【００２０】
真空容器１内に置かれたイオン源が、内部でイオンを生成するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーとの、２つのアセンブリーに分離されている構成は、従来のイオン源と基本的に同じである。また、図中、ハッチングを施した部品は、いずれも電気絶縁物によるインシュレーターである。
【００２１】
ベースチャンバーＡには、保持用インシュレーターが重ね合わせ固定されている。この保持用インシュレーターには、２つのフィラメント用コンタクトＣと、１つのイオンリペラ用コンタクトＥが埋設され、更に、保持用インシュレーターの一端には、電子トラップＫと電子トラップ用端子Ｋ’が取り付けられている。フィラメント用コンタクトＣとイオンリペラ用コンタクトＥは、ともに鼓形の円筒状バネから成り、それぞれが通電ブロックＤによって、フィラメント端子Ｃ’もしくはイオンリペラ端子Ｅ’と一体化されている。
【００２２】
ベースチャンバーＡには、イオン源ブロック全体の均等加熱を考慮した位置に、複数個のヒーターＧが埋設され、中央部には、インナーチャンバー収納穴Ｈが貫通している。このインナーチャンバー収納穴Ｈの電子トラップ側壁面には、電子線通過孔Ｐが設けられ、また、インナーチャンバー収納穴Ｈの電子線通過孔Ｐが設けられた壁面に対向する側の壁面には、フィラメントＪを収納できるように切り欠かれた開口部が設けられ、更に、インナーチャンバー収納穴Ｈの軸線に直交する方向に、サンプル導入口Ｉが設けられている。
【００２３】
インナーチャンバーＢは、円筒部とフランジ部、および円筒部先端の壁から成り、円筒部先端の壁には、イオンビームの出口となる出射スリットＱが設けられている。インナーチャンバーＢのフランジ部の一端には、サンプルをイオン化するための熱電子線を放出するフィラメントＪがインシュレーターを介して取り付けられ、円筒部の周状壁面には、ベースチャンバーＡの電子線通過孔Ｐと当接する位置に電子線通過孔Ｐ’、また、ベースチャンバーＡのサンプル導入口Ｉと当接する位置にサンプル導入口Ｏが設けられている。
【００２４】
出射スリットＱに対向するインナーチャンバーＢの円筒開口側には、インナーチャンバーＢ（アセンブリー）の着脱に用いる引き掛け溝Ｒを有する引き掛け金具Ｎが嵌め合わせで固定され、この引き掛け金具Ｎの中央先端部に、イオン化室Ｌからイオンを押し出すイオンリペラＭがインシュレーターを介して取り付けられている。
【００２５】
インナーチャンバーＢのフランジ部には、２つのフィラメント用通電ピンＳと１つのイオンリペラ用通電ピンＵが、保持用インシュレーターＦに埋設された２つのフィラメント用コンタクトＣと１つのイオンリペラ用コンタクトＥに当接する位置に、それぞれインシュレータを介して取り付けられ、フィラメント用通電ピンＳからフィラメントＪへは、可撓性のあるフィラメント用リード線Ｔにより、また、イオンリペラ用通電ピンＵからイオンリペラＭへは、イオンリペラ用通電板Ｖにより、それぞれ通電されている。
【００２６】
このような構成において、本発明の質量分析装置用イオン源は、次のように動作する。
【００２７】
まず、インナーチャンバーＢを真空容器１から取り出す場合は、イオン源を設置した真空容器１と、それに連通する、予め真空引きされた予備排気室（図示せず）との接続部に設けられたアイソレーションバルブ（図示せず）を開き、予備排気室側から着脱用ロッド２をインナーチャンバーＢに設けられた引き掛け金具Ｎの引き掛け溝Ｒに挿入し、インナーチャンバーＢを手前に引っ張ることにより、ベースチャンバーＡからインナーチャンバーＢを取り外し、インナーチャンバーＢを予備排気室内に移動させる。更に、移動後、予備排気室と真空容器１との接続部に設けられたアイソレーションバルブを閉じ、予備排気室内のみを大気圧に戻した上で、インナーチャンバーＢを予備排気室内から大気側に取り出す。
【００２８】
逆に、真空容器１内のベースチャンバーＡへのインナーチャンバーＢの装着は、インナーチャンバーＢの引き掛け金具Ｎの引き掛け溝Ｒに着脱用ロッド２を挿入し、大気圧状態の予備排気室にインナーチャンバーＢを配置した後、予備排気室を真空引きすることにより行なう。予備排気室内が所定の真空度に到達したら、予備排気室と真空容器１との接続部に設けられたアイソレーションバルブを開き、インナーチャンバーＢを真空容器１内のベースチャンバーＡに押し込み、装着させる。装着後、インナーチャンバーＢの引き掛け金具Ｎの引き掛け溝Ｒから着脱用ロッド２を取り外し、真空容器１内から予備排気室側へ抜き取る。抜き取り後、予備排気室と真空容器１との接続部に設けられたアイソレーションバルブを閉じることにより、質量分析装置の真空を破ることなく、インナーチャンバーＢを真空容器１内に入れることができる。
【００２９】
このとき、図３に示すように、インナーチャンバーＢの円筒部とフィラメントＪは、ベースチャンバーＡのインナーチャンバー収納穴Ｈとフィラメント収納用開口部にそれぞれ収まるとともに、２つのフィラメント用通電ピンＳと１つのイオンリペラ用通電ピンＵは、保持用インシュレーターＦに埋設された２つのフィラメント用コンタクトＣと１つのイオンリペラ用コンタクトＥに嵌め込まれ、インナーチャンバーＢはベースチャンバーＡに結合される。
【００３０】
このとき、２つのフィラメント用コンタクトＣと１つのイオンリペラ用コンタクトＥは、それぞれ鼓形の円筒状バネであるために、２つのフィラメント用通電ピンＳと１つのイオンリペラ用通電ピンＵの外周は、それぞれ円筒状バネの収縮力によって掴まれるため、インナーチャンバーＢ（アセンブリー）全体がベースチャンバーＡ（アセンブリー）に確実に保持・固定され、また、フィラメントＪ、イオンリペラＭへの通電も接触不良等を起こさず、確実となる。
【００３１】
本発明では、このように、円筒状バネの収縮力で各通電ピンを保持するので、板バネを用いた従来の方法とは異なり、インナーチャンバーＢ（アセンブリー）に対して、イオンビーム軌道の中心軸をラジアル方向にずらす力は働かない。また、インナーチャンバー収納穴Ｈ、インナーチャンバーＢ、イオンリペラーＭ、引き掛け金具Ｎ、および着脱用ロッド２は、いずれも円筒形状を持ち、イオンビーム中心軌道と同一軸線上に配置されているため、インナーチャンバーＢの着脱操作を繰り返しても、取り付け位置の再現性が保たれる。
【００３２】
また、フィラメントＪの消耗に対する保守の際には、着脱用ロッド２により、インナーチャンバーＢを真空容器１外へ取り出すが、このフィラメントＪの交換に際しては、図３の正面図および図４に示すように、２本のネジの着脱で、フィラメントＪを簡単に交換することができる。また、インナーチャンバーＢの円筒部を挟んでフィラメントＪに対向する側には、電子トラップＫが存在しない（電子トラップＫは、ベースチャンバーＡ側に設けられている）ため、図５に示すように、フィラメントＪの中心を、インナーチャンバーＢの円筒部を貫通する２つの電子線通過穴Ｐ’の中心に一致させることが、目視で容易に行なえ、イオン源のイオン化効率の再現性を簡単に維持することができる。
【００３３】
また、イオン化室ＬやイオンリペラＭの汚れに対する保守の際にも、着脱用ロッド２により、インナーチャンバーＢを真空容器１外へ取り出すが、この際には、インナーチャンバーＢと、イオンリペラＭが取り付けられた引き掛け金具Ｎとの分離が容易であり、しかも、イオン化室Ｌが円筒状で、出射スリットＱと一体の部品であるため、図４のように、内面のクリーニングも一度に行なえ、出射スリットＱの取り外し作業や取り付け作業も不要である。
【００３４】
【発明の効果】
以上述べたごとく、本発明の質量分析装置用イオン源によれば、真空容器内に配置され、内部でイオンを生成するインナーチャンバーと、このインナーチャンバーを着脱可能に固定・保持できるように作られたベースチャンバーとから成り、ベースチャンバーを真空容器内に残したまま、インナーチャンバーを真空容器外に取り出せるように構成された質量分析装置用イオン源において、イオン化室と熱電子線を発生するフィラメントをインナーチャンバー側に配置すると共に、前記熱電子線を受け止める電子トラップをベースチャンバー側に配置し、前記ベースチャンバーとインナーチャンバーとの間の電気的接続は、通電ピンと円筒状バネの嵌合によって行なうようにしたので、ベースチャンバーとインナーチャンバーの着脱が容易で、しかも、イオン化電流、エミッション電流、イオン化効率等の安定性、再現性に優れた質量分析装置用イオン源を提供することが可能になった。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の質量分析装置用イオン源を示す図である。
【図２】本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示す図である。
【図３】本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示す図である。
【図４】本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示す図である。
【図５】本発明にかかる質量分析装置用イオン源の一実施例を示す図である。
【符号の説明】
１・・・真空容器、２・・・着脱用ロッド、ａ・・・ベースチャンバー、ｂ・・・インナーチャンバー、ｃ・・・フィラメント用コンタクト、ｄ・・・電子トラップ用コンタクト、ｅ・・・イオンリペラ用コンタクト、ｆ・・・保持用プレート、ｇ・・・ヒーター、ｈ・・・ガイドピン用穴、ｉ・・・サンプル導入口、ｊ・・・フィラメント、ｋ・・・電子トラップ、ｌ・・・イオン化室、ｍ・・・イオンリペラ、ｎ・・・引き掛け金具、ｏ・・・サンプル導入口、ｐ・・・電子線通過穴、ｑ・・・出射スリット、ｒ・・・引き掛け溝、ｓ・・・ガイドピン、ｔ・・・フィラメント用通電板、ｕ・・・電子トラップ用通電板、ｖ・・・イオンリペラ用通電板、Ａ・・・ベースチャンバー、Ｂ・・・インナーチャンバー、Ｃ・・・フィラメント用コンタクト、Ｃ’・・・フィラメント用端子、Ｄ・・・通電ブロック、Ｅ・・・イオンリペラ用コンタクト、Ｅ’・・・イオンリペラ用端子、Ｆ・・・保持用インシュレーター、Ｇ・・・ヒーター、Ｈ・・・インナーチャンバー収納穴、Ｉ・・・サンプル導入口、Ｊ・・・フィラメント、Ｋ・・・電子トラップ、Ｌ・・・イオン化室、Ｍ・・・イオンリペラ、Ｎ・・・引き掛け金具、Ｏ・・・サンプル導入口、Ｐ・・・電子線通過穴、Ｑ・・・出射スリット、Ｒ・・・引き掛け溝、Ｓ・・・フィラメント用通電ピン、Ｔ・・・フィラメント用リード線、Ｕ・・・イオンリペラ用通電ピン、Ｖ・・・イオンリペラ用通電板。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to an ion source for a mass spectrometer, and more particularly, to an inner chamber that is disposed in a vacuum vessel and generates ions therein, and a base that is formed so that the inner chamber can be detachably fixed and held. And an ion source for a mass spectrometer configured to be able to take out the inner chamber out of the vacuum vessel while leaving the base chamber in the vacuum vessel.
[0002]
[Prior art]
2. Description of the Related Art Conventionally, ion sources for a mass spectrometer have been proposed in which a filament and an ionization chamber can be taken out to the atmosphere without breaking a vacuum inside the mass spectrometer (for example, see Patent Documents 1 to 6).
[0003]
[Patent Document 1]
JP-A-52-84793 [Patent Document 2]
JP 54-109895 A [Patent Document 3]
JP-A-57-202054 [Patent Document 4]
JP-A-61-82647 [Patent Document 5]
JP-A-1-86058 [Patent Document 6]
FIG. 1 shows an example of an ion source for a mass spectrometer configured so that a filament and an ionization chamber can be taken out to the atmosphere without breaking the vacuum inside the mass spectrometer. . The ion source in the vacuum vessel 1 is separated into two assemblies: an inner chamber that generates ions inside, and a base chamber that is configured to detachably fix and hold the inner chamber. In the drawings, all hatched parts are insulators made of an electrical insulator.
[0004]
On the base chamber a side, a contact c, a contact d, a contact e, and a holding plate f for holding these contacts are provided via insulators. A plurality of heaters g for heating the entire ion source block are buried in the base chamber a, and an opening for inserting the inner chamber b is provided on the front surface, and an opening serving as an ion beam outlet is provided on the back surface. A sample introduction port i is provided on a wall surface orthogonal to an axis connecting the two openings.
[0005]
On the inner chamber b side, a filament j that emits thermionic electrons for ionization, an electron trap k for collecting thermoelectrons on the surface facing the filament j, and ionization on a surface orthogonal to the axis connecting the filament j and the electron trap k An ion repeller m for pushing out ions from the chamber l and a hook n used for removing the inner chamber b provided with the same from the base chamber a are provided via insulators, respectively.
[0006]
Further, the inner chamber b has a sample introduction port o on a wall surface in contact with the sample introduction port i provided in the base chamber a, and a thermoelectron beam passage hole penetrates a wall surface orthogonal to the sample introduction port o. An exit slit q serving as an exit of an ion beam is provided on a surface facing the ion repeller m.
[0007]
First, when taking out the inner chamber b from the vacuum vessel 1, an isolator provided at the connection between the vacuum vessel 1 in which the ion source is installed and a pre-evacuated preliminary exhaust chamber (not shown) communicating therewith. By opening the removal valve 2 (not shown) and inserting the detachable rod 2 into the hook groove r of the hook fitting n provided in the inner chamber b from the preliminary exhaust chamber side, and pulling the inner chamber b forward, The inner chamber b is removed from the base chamber a, and the inner chamber b is moved into the preliminary exhaust chamber. Further, after the movement, the isolation valve provided at the connection between the preliminary exhaust chamber and the vacuum vessel 1 is closed, only the preliminary exhaust chamber is returned to the atmospheric pressure, and the inner chamber b is moved from the preliminary exhaust chamber to the atmosphere. Take out.
[0008]
Conversely, the mounting of the inner chamber b on the base chamber a in the vacuum chamber 1 is performed by inserting the detachable rod 2 into the hook groove r of the hook metal n of the inner chamber b, and moving the inner chamber b into the preliminary exhaust chamber under atmospheric pressure. After arranging the inner chamber b, the preliminary evacuation chamber is evacuated to vacuum. When the degree of vacuum in the preliminary exhaust chamber reaches a predetermined degree of vacuum, an isolation valve provided at the connection between the preliminary exhaust chamber and the vacuum vessel 1 is opened, and the inner chamber b is pushed into the base chamber a in the vacuum vessel 1 and mounted. . After mounting, the detachable rod 2 is removed from the hook groove r of the hook metal n of the inner chamber b, and is pulled out of the vacuum vessel 1 to the preliminary exhaust chamber side. After the extraction, by closing the isolation valve provided at the connection between the preliminary evacuation chamber and the vacuum vessel 1, the inner chamber b can be put into the vacuum vessel 1 without breaking the vacuum of the mass spectrometer.
[0009]
At the time of mounting, the plurality of guide pins s on the inner chamber b side are fitted into the plurality of guide pin holes h on the base chamber a side, so that the inner chamber b is held in the base chamber a, and at the same time, the filament The conductive plate t of j, the conductive plate u of the electron trap k, and the conductive plate v of the ion repeller m contact the contact c of the filament j, the contact d of the electron trap k, and the contact e of the ion repeller m, respectively, and are energized.
[0010]
At the time of mass spectrometry measurement, the heater g embedded in the base chamber a and the assembly of the base chamber a and the inner chamber b are heated to several hundred degrees Celsius by heat radiation from the filament j, and a high voltage of about 10 kV is applied. Applied.
[0011]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, in the conventional ion source for mass spectrometer, the inner chamber b is held on the pace chamber a side by inserting a plurality of guide pins into the guide pin holes of the base chamber a. In order to easily attach and detach the guide pin holes, a certain clearance is required between them. The filament j, electron trap k, and ion repeller m attached to the inner chamber b are energized through three contacts c, d, and e on the base chamber a. These contacts are generally leaf springs. Therefore, the inner chamber b is likely to be pushed out of the center of the base chamber a by the force of the spring.
[0012]
For this reason, the inner chamber b cannot be reliably held only by the guide pin and the guide pin hole, and the inner chamber b can be fixed even by repeated heating and cooling of the entire ion source block accompanying the start and end of the mass spectrometry measurement. Since the slackness, the position, and the like fluctuate, it is inevitable that the ionization current, the emission current, and the ionization efficiency become unstable.
[0013]
However, when high-precision measurement is required with a mass spectrometer or the like, the emission current and ionization efficiency must not fluctuate, and its stability and reproducibility are extremely important. Or these fluctuations during the continuous measurement result in equipment defects.
[0014]
Further, the fact that the contacts for energizing the filament j, the electron trap k, and the ion repeller m are leaf springs having a knife edge causes a discharge to be induced in the ion source block to which a high voltage is supplied. . If a discharge occurs during continuous measurement, the stability of the measurement may be impaired.
[0015]
It has been known that the positional relationship between the filament j and the electron beam passage port q provided in the ionization chamber l affects the ionization efficiency of the ion source. Since the electron trap k was present at the position, this was an obstacle, and the positional relationship between the filament j and the electron beam passage opening p could not be directly confirmed visually. Further, at the time of disassembly cleaning of the ionization chamber, since the exit slit q must be removed, reproducibility of positioning of the exit slit with respect to the ion beam orbital axis cannot be secured.
[0016]
In view of the above, an object of the present invention is to provide a mass spectrometer that can easily be attached to and detached from the base chamber a and the inner chamber b, and that has excellent stability and reproducibility such as ionization current, emission current, and ionization efficiency. It is to provide an ion source.
[0017]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve this object, an ion source for a mass spectrometer according to the present invention comprises:
It consists of an inner chamber that is placed in a vacuum vessel and generates ions inside, and a base chamber made to be able to detachably fix and hold this inner chamber, leaving the base chamber in the vacuum vessel, In an ion source for a mass spectrometer configured so that an inner chamber can be taken out of a vacuum vessel, an ionization chamber and a filament that generates a thermoelectron beam are arranged on the inner chamber side, and an electron trap that receives the thermoelectron beam is used as a base. It is characterized by being arranged on the chamber side.
[0018]
Further, the electrical connection between the base chamber and the inner chamber is performed by fitting a current-carrying pin and a cylindrical spring.
[0019]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 2 shows an embodiment of an ion source for a mass spectrometer according to the present invention.
[0020]
An ion source placed in the vacuum vessel 1 is separated into two assemblies, an inner chamber that generates ions inside, and a base chamber that is configured to detachably fix and hold the inner chamber. The configuration is basically the same as the conventional ion source. In addition, in the figure, all hatched parts are insulators made of an electrical insulator.
[0021]
In the base chamber A, a holding insulator is overlapped and fixed. In this holding insulator, two filament contacts C and one ion repeller contact E are buried, and an electron trap K and an electron trap terminal K ′ are attached to one end of the holding insulator. . The filament contact C and the ion repeller contact E are both formed of a drum-shaped cylindrical spring, and are each integrated with the filament terminal C ′ or the ion repeller terminal E ′ by an energizing block D.
[0022]
A plurality of heaters G are buried in the base chamber A at a position in consideration of uniform heating of the entire ion source block, and an inner chamber storage hole H penetrates a central portion. An electron beam passage hole P is provided on the electron trap side wall surface of the inner chamber storage hole H, and a wall surface on a side opposite to the wall surface of the inner chamber storage hole H where the electron beam passage hole P is provided, includes: An opening is cut out so as to accommodate the filament J, and a sample introduction port I is provided in a direction perpendicular to the axis of the inner chamber storage hole H.
[0023]
The inner chamber B includes a cylindrical portion, a flange portion, and a wall at the distal end of the cylindrical portion, and the wall at the distal end of the cylindrical portion is provided with an exit slit Q serving as an exit of the ion beam. At one end of the flange portion of the inner chamber B, a filament J for emitting a thermionic beam for ionizing the sample is attached via an insulator. On the peripheral wall surface of the cylindrical portion, an electron beam passage hole of the base chamber A is provided. An electron beam passage hole P ′ is provided at a position where it contacts P, and a sample introduction port O is provided at a position where it contacts the sample introduction port I of the base chamber A.
[0024]
On the cylindrical opening side of the inner chamber B opposed to the emission slit Q, a hook N having a hook groove R used for attaching and detaching the inner chamber B (assembly) is fixed by fitting, and the center of the hook N is fixed. An ion repeller M for pushing out ions from the ionization chamber L is attached to the tip via an insulator.
[0025]
Two filament energizing pins S and one ion repeller energizing pin U are in contact with the two filament contacts C and one ion repeller contact E embedded in the holding insulator F on the flange portion of the inner chamber B. At each position, an insulator is attached, and the filament energizing pin S is connected to the filament J by the flexible filament lead wire T, and the ion repeller energizing pin U is connected to the ion repeller M by the ion repeller energizer. Each plate V is energized.
[0026]
In such a configuration, the ion source for a mass spectrometer of the present invention operates as follows.
[0027]
First, when the inner chamber B is taken out of the vacuum vessel 1, the isolator provided at the connection between the vacuum vessel 1 in which the ion source is installed and a pre-evacuated preliminary exhaust chamber (not shown) communicating therewith. By opening the removal valve 2 (not shown), inserting the detachable rod 2 into the hook groove R of the hook N provided in the inner chamber B from the preliminary exhaust chamber side, and pulling the inner chamber B forward, The inner chamber B is removed from the base chamber A, and the inner chamber B is moved into the preliminary exhaust chamber. Further, after the movement, the isolation valve provided at the connection between the preliminary exhaust chamber and the vacuum vessel 1 is closed, only the preliminary exhaust chamber is returned to the atmospheric pressure, and the inner chamber B is moved from the preliminary exhaust chamber to the atmosphere. Take out.
[0028]
Conversely, the mounting of the inner chamber B to the base chamber A in the vacuum chamber 1 is performed by inserting the attaching / detaching rod 2 into the hooking groove R of the hooking metal fitting N of the inner chamber B, and inserting the rod into the preliminary exhaust chamber at atmospheric pressure. After arranging the inner chamber B, the preliminary exhaust chamber is evacuated to vacuum. When the degree of vacuum in the preliminary exhaust chamber reaches a predetermined degree of vacuum, an isolation valve provided at a connection between the preliminary exhaust chamber and the vacuum vessel 1 is opened, and the inner chamber B is pushed into the base chamber A in the vacuum vessel 1 and mounted. . After the attachment, the detachable rod 2 is removed from the hook groove R of the hook N of the inner chamber B, and is pulled out from the vacuum vessel 1 to the preliminary exhaust chamber side. After the extraction, the inner chamber B can be put into the vacuum container 1 without breaking the vacuum of the mass spectrometer by closing the isolation valve provided at the connection between the preliminary exhaust chamber and the vacuum container 1.
[0029]
At this time, as shown in FIG. 3, the cylindrical portion of the inner chamber B and the filament J are respectively accommodated in the inner chamber storage hole H and the filament storage opening of the base chamber A, and the two filament energizing pins S and 1 One ion repeller conducting pin U is fitted into two filament contacts C and one ion repeller contact E buried in the holding insulator F, and the inner chamber B is coupled to the base chamber A.
[0030]
At this time, since the two filament contacts C and one ion repeller contact E are each a drum-shaped cylindrical spring, the outer circumferences of the two filament conduction pins S and one ion repeller conduction pin U are respectively Since the inner chamber B (assembly) is securely held and fixed to the base chamber A (assembly) because it is gripped by the contraction force of the cylindrical spring, the current supply to the filament J and the ion repeller M does not cause a contact failure or the like. , Sure.
[0031]
In the present invention, since each energizing pin is held by the contraction force of the cylindrical spring, the center of the ion beam trajectory with respect to the inner chamber B (assembly) differs from the conventional method using a leaf spring. The force to shift the shaft in the radial direction does not work. Further, the inner chamber storage hole H, the inner chamber B, the ion repeller M, the hook N, and the attachment / detachment rod 2 each have a cylindrical shape and are arranged on the same axis as the ion beam center trajectory. Even if the mounting / removing operation of the chamber B is repeated, the reproducibility of the mounting position is maintained.
[0032]
In addition, during maintenance for the consumption of the filament J, the inner chamber B is taken out of the vacuum vessel 1 by the attaching / detaching rod 2, but when replacing the filament J, as shown in the front view of FIG. In addition, the filament J can be easily replaced by attaching and detaching two screws. Further, since the electron trap K does not exist on the side facing the filament J across the cylindrical portion of the inner chamber B (the electron trap K is provided on the base chamber A side), as shown in FIG. The center of the filament J can be easily matched with the center of the two electron beam passage holes P 'penetrating the cylindrical portion of the inner chamber B by visual observation, and easily maintain the reproducibility of the ionization efficiency of the ion source. can do.
[0033]
Also, during maintenance of the ionization chamber L and the ion repeller M for dirt, the inner chamber B is taken out of the vacuum vessel 1 by the attaching / detaching rod 2, and in this case, the inner chamber B and the ion repeller M are attached. Since the ionization chamber L is cylindrical and integral with the exit slit Q, the inner surface can be cleaned at a time as shown in FIG. There is no need to remove or attach the Q.
[0034]
【The invention's effect】
As described above, according to the ion source for a mass spectrometer of the present invention, the inner chamber that is disposed in the vacuum vessel and generates ions therein, and is formed so that the inner chamber can be detachably fixed and held. In the ion source for a mass spectrometer configured so that the inner chamber can be taken out of the vacuum vessel while the base chamber is left in the vacuum vessel, the ionization chamber and the filament that generates thermionic beam are formed. An electron trap for receiving the thermal electron beam is disposed on the base chamber side while being disposed on the inner chamber side, and the electrical connection between the base chamber and the inner chamber is performed by fitting an energizing pin and a cylindrical spring. It is easy to attach and detach the base chamber and inner chamber, Duck, it has become possible to provide ionization current, the emission current, the stability of such ionization efficiency, excellent mass spectrometer ion source in reproducibility.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing a conventional ion source for a mass spectrometer.
FIG. 2 is a diagram showing one embodiment of an ion source for a mass spectrometer according to the present invention.
FIG. 3 is a diagram showing one embodiment of an ion source for a mass spectrometer according to the present invention.
FIG. 4 is a diagram showing one embodiment of an ion source for a mass spectrometer according to the present invention.
FIG. 5 is a diagram showing one embodiment of an ion source for a mass spectrometer according to the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Vacuum container, 2 ... Removable rod, a ... Base chamber, b ... Inner chamber, c ... Filament contact, d ... Electron trap contact, e ... Contact for ion repeller, f: plate for holding, g: heater, h: hole for guide pin, i: sample inlet, j: filament, k: electron trap, l: ..Ionization chamber, m: ion repeller, n: hook, o: sample inlet, p: electron beam passage hole, q: exit slit, r: hook groove , S: guide pin, t: energizing plate for filament, u: energizing plate for electron trap, v: energizing plate for ion repeller, A: base chamber, B: inner chamber, C: Filament Contact, C ': terminal for filament, D: energizing block, E: contact for ion repeller, E': terminal for ion repeller, F: insulator for holding, G: heater, H ... Inner chamber storage hole, I ... Sample introduction port, J ... Filament, K ... Electron trap, L ... Ionization chamber, M ... Ion repeller, N ... Hook fitting, O: sample introduction port, P: electron beam passage hole, Q: emission slit, R: hook groove, S: energizing pin for filament, T: lead wire for filament, U: conduction pin for ion repeller, V: conduction plate for ion repeller.
Claims (2)
イオン化室と熱電子線を発生するフィラメントをインナーチャンバー側に配置すると共に、前記熱電子線を受け止める電子トラップをベースチャンバー側に配置したことを特徴とする質量分析装置用イオン源。It consists of an inner chamber that is placed in a vacuum vessel and generates ions inside, and a base chamber made to be able to detachably fix and hold this inner chamber, leaving the base chamber in the vacuum vessel, In an ion source for a mass spectrometer configured so that the inner chamber can be taken out of the vacuum vessel,
An ion source for a mass spectrometer, wherein an ionization chamber and a filament for generating a thermoelectron beam are arranged on an inner chamber side, and an electron trap for receiving the thermoelectron beam is arranged on a base chamber side.
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