JP2004134154A - 有機ｅｌ素子の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】ホスト材料とドーパント材料を所定の混合比となるように混合した発光層を形成する有機ＥＬ素子の製造方法において、発光層におけるドーパント濃度を所定の範囲内に制御し、有機ＥＬ素子を効率良く製造する。
【解決手段】発光層６を形成する工程と、発光層６の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを光源３及び検出部４により測定することにより、発光層６におけるホスト材料とドーパント材料の混合比（ドーパント濃度）を検出し評価する工程とを備えることを特徴としている。
【選択図】 図１
【解決手段】発光層６を形成する工程と、発光層６の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを光源３及び検出部４により測定することにより、発光層６におけるホスト材料とドーパント材料の混合比（ドーパント濃度）を検出し評価する工程とを備えることを特徴としている。
【選択図】 図１
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機エレクトロルミネッセント（ＥＬ）素子の製造方法及び製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、情報機器の多様化に伴い、一般に使用されているＣＲＴ（陰極線管）に比べて、消費電力が少ない平面表示素子に対する要求が高まっている。平面表示素子の１つとして、高効率・薄型・軽量・低視野角依存性等の特徴を有するエレクトロルミネッセント（ＥＬ）素子が注目され、このＥＬ素子を用いたディスプレイの開発が活発に行われている。
【０００３】
ＥＬ素子は蛍光性化合物に電場を加えることで発光する自己発光型の素子であり、硫化亜鉛などの無機化合物を発光層として用いた無機ＥＬ素子と、ジアミン類などの有機化合物を発光層として用いた有機ＥＬ素子とに大別される。
【０００４】
有機ＥＬ素子はカラー化が容易で、無機ＥＬ素子より遥かに低電圧の直流電流で動作するなどの利点から、近年特に携帯端末の表示装置などへの応用が期待されている。
【０００５】
有機ＥＬ素子は、電子注入電極（陰電極）とホール注入電極（陽電極）からそれぞれ電子とホールを発光層に注入し、注入された電子とホールとを発光中心で再結合させて、発光中心が励起状態から基底状態へ戻るときに蛍光を発光させる。
【０００６】
発光層として、ホスト材料にドーパント材料を混合した発光層を用いることにより、発光効率を高めることが提案されている（例えば、特許文献１）。
【０００７】
【特許文献１】
特開昭６３−２６４６９２号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、ホスト材料とドーパント材料の混合物から発光層を形成する場合、発光層におけるドーパント濃度により、素子の色度及び発光効率が変化するため、発光層におけるドーパント濃度を所定の範囲内に設定する必要がある。
【０００９】
従来は、素子を作製した後、素子に通電することにより所望のドーパント濃度の発光層が形成されているか否かを確認しているため、発光層の上に電極を形成する必要があり、材料及び時間が無駄になるという問題があった。また、有機ＥＬ素子をマルチカラー、フルカラー等の表示装置として用いる場合、Ｒ、Ｇ、及びＢの３色の発光層を形成する必要があり、既にいずれかの発光層で不良が生じている場合にも、全ての発光層を形成する必要があり、さらに材料と時間が無駄になるという問題があった。
【００１０】
本発明の目的は、発光層におけるドーパント濃度を所定の範囲内に精度良く制御することができ、有機ＥＬ素子を無駄なく効率良く製造することができる有機ＥＬ素子の製造方法及び製造装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の製造方法は、ホスト材料とドーパント材料を所定の混合比となるように混合した発光層を形成する有機ＥＬ素子の製造方法であり、発光層を形成する工程と、発光層の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定することにより、発光層の混合比を検出し評価する工程とを備えることを特徴としている。
【００１２】
蛍光スペクトルを測定する場合には、蛍光スペクトルの最大蛍光強度を示す波長を測定することにより、ホスト材料に対するドーパント材料の混合比（ドーパント濃度）を求めることができる。また、光吸収スペクトルを測定する場合には、ホスト材料の吸光度とドーパント材料の吸光度の比率を測定することにより、ホスト材料に対するドーパント材料の混合比（ドーパント濃度）を求めることができる。
【００１３】
混合比を算出するための標準試料としては、ホスト材料とドーパント材料を種々の混合比で混合した複数の溶液を作製し、これらの溶液を塗布することにより混合比の異なる膜を作製し、これらを標準試料とすることができる。また、ドーパント濃度が既知の標準試料を作成する別の方法として、ホスト材料とドーパント材料が混合された蒸着膜を用いてもよい。この場合には、予め液体クロマトグラフィなどの分析方法を用いて、膜中のドーパント濃度を求めておく。これらの膜の蛍光スペクトルの最大蛍光強度、または光吸収スペクトルにおけるホスト材料とドーパント材料の吸光度の比率を測定し、ドーパント濃度との関係を求めることができる。
【００１４】
本発明の製造方法においては、混合比の評価結果をフィードバックし、発光層の形成条件を制御することができる。
また、測定対象となる発光層は、最終製品とならない測定管理用の発光層であることが好ましい。すなわち、スペクトル測定のため励起光を照射すると、発光層に劣化を生じるおそれがあるため、測定対象とした発光層は、最終製品として用いないことが好ましい。従って、ロット内にある複数の発光層のうちの１つの発光層を測定対象とし、該発光層についてのみ測定することが好ましい。
【００１５】
本発明においては、上記のようにして評価した結果の混合比が、所定の範囲内であるロットについてのみ次工程に進めてもよい。例えば、発光層が所定の混合比であったものについてのみ、次の電極形成の工程を行うようにしてもよい。また、Ｒ、Ｇ及びＢの各発光層を形成するものについては、発光層の混合比が所定の範囲内であったものについてのみ、次の色の発光層の形成工程に進めるようにしてもよい。
【００１６】
本発明の製造装置は、上記本発明の製造方法を実施することができる製造装置であり、ホスト材料とドーパント材料を所定の混合比となるように混合した発光層を形成する有機ＥＬ素子の製造装置であり、基板上に発光層を形成するための成膜室と、発光層の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定することにより発光層の混合比を検出し評価するための光源及び検出部とを備えることを特徴としている。
【００１７】
蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定するための光源及び検出部は、成膜室内に設けられていてもよい。従って、発光層を形成した後にその蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定してもよいし、発光層の形成途中において、その蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定してもよい。発光層の形成中にスペクトルを測定する場合には、その測定結果に応じて、その後の薄膜形成条件を制御し、所定のドーパント濃度となるように調整してもよい。
【００１８】
また、光源及び検出部は、基板を挟み発光層と反対側に設けられていてもよい。発光層と反対側に設けることにより、光源及び検出部が、発光層形成のためのホスト材料及びドーパント材料などにより、汚染されるのを防止することができる。
【００１９】
また、本発明の製造装置においては、光源及び検出部が、成膜室とは別の測定室内に設けられていてもよい。すなわち、成膜室で基板上に発光層を形成した後、基板を測定室に移動させ、該測定室内で発光層の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定してもよい。
【００２０】
また、成膜室と測定室の間には、発光層を形成した基板を搬送するための搬送室が設けられていることが好ましい。すなわち、発光層を形成した基板を、搬送室を通り搬送することにより、測定室に供給されることが好ましい。また、測定後の基板は、再び搬送室を通り、製造ラインに戻されることが好ましい。この場合、同じ成膜室に戻されてもよいし、製造ラインにおける異なる成膜室に戻されてもよい。
【００２１】
搬送室においては、複数の基板が同時に搬送されることが好ましい。また、一般に成膜室内は減圧雰囲気であるので、搬送室及び測定室も同様に減圧雰囲気であることが好ましい。
【００２２】
本発明の製造装置においては、混合比の評価結果をフィードバックして発光層の形成条件を制御する制御機構が設けられていることが好ましい。このような制御機構を設けることにより、混合比の測定結果に応じて、発光層の形成条件を変えることができ、所定のドーパント濃度となるように発光層の形成条件を制御し、所定のドーパント濃度の発光層を形成することができる。
【００２３】
また、本発明の製造装置においては、評価結果の混合比が所定の範囲内でない場合、その発光層が含まれているロットを次の工程に進めることなく製造ラインから外してもよく、このための排除機構が設けられていてもよい。このような排除機構を設けることにより、不良品となるロットについて、それ以降の製造工程を省略することができ、材料及び時間が無駄に消費されるのを防止することができる。従って、効率良く有機ＥＬ素子を生産することができる。
【００２４】
本発明の製造装置においては、混合比の評価結果を表示するための表示部が設けられていてもよい。表示部で表示された混合比の評価結果に基づき、発光層の形成条件が調整されてもよい。
【００２５】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に従う一実施例の製造装置の成膜室を示す模式的断面図である。成膜室１内には、基板５が配置されており、蒸着源２により、基板５の上に発光層６が形成されている。発光層６は、例えばマスクなどを用いることにより所定の場所に形成されている。
【００２６】
発光層６と反対側に、光源３及び検出部４が設けられている。光源３から出射された光が発光層６に照射され、これによって発光層６から発生した蛍光が検出部４に検出され、これによって発光層６の蛍光スペクトルが測定される。予め標準試料を用いて蛍光スペクトルの最大蛍光強度を示す波長と、ドーパント濃度との関係を求めておき、測定した蛍光スペクトルの最大蛍光強度を示す波長を求めることにより、ドーパント濃度を算出することができる。
【００２７】
図２は、本発明の他の実施例の製造装置における成膜室を示す模式的断面図である。図２においては、光源３と検出部４が基板を挟み互いに反対側に設けられており、光源３から出射された光が発光層６を通り、検出部４で検出される。従って、発光層４の光吸収スペクトルを測定することができる。予め標準試料を用いて、ホスト材料の吸光度とドーパント材料の吸光度の比率と、ドーパント濃度の関係を求めておき、測定した光吸収スペクトルにおけるホスト材料の吸光度とドーパント材料の吸光度の比率を求め、ドーパント濃度を算出することができる。
【００２８】
図３は、本発明の実施例の製造装置を示す平面図である。成膜室１の前には、前工程の成膜室２２が設けられている。前工程の成膜室２２と成膜室１との間には搬送室２３が設けられている。前工程の成膜室２２の前には搬送室２１が設けられている。
【００２９】
成膜室１の後には後工程の成膜室２５が設けられている。成膜室１と後工程の成膜室２５の間には搬送室２４が設けられている。後工程の成膜室２５の後には搬送室２６が設けられている。
【００３０】
前工程の成膜室２２では、例えば、発光層の下に設けられる第１の電極、または成膜室１とは異なる色の発光層が形成される。
後工程の成膜室２５では、例えば、第１の成膜室とは異なる色の発光層、または第２の電極が形成される。
【００３１】
搬送室２１、２３、２４及び２６においては、図４に断面図で示すような複数の基板５が搬送される枚葉式の容器３０で基板が搬送されることが好ましい。
図３に示す製造装置の成膜室１では、図１または図２に示すように、発光層６の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定するための光源３及び検出部４が、成膜室１内に設けられている。従って、成膜直後の発光層６について、蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定し、発光層６のドーパント濃度を評価することができる。評価結果に応じて、次の発光層の形成の際の薄膜形成条件を調整することができる。また、評価結果のドーパント濃度が所定の範囲内でないものについては、次の工程に進めることなく、製造ラインから外すことができる。
【００３２】
また、薄膜形成中の発光層６の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定してもよい。この場合、測定結果に応じて、その後の薄膜形成条件を調整してもよい。
【００３３】
図１及び図２に示すように、発光層６の形成を、蒸着源２を用いて行う場合、ホスト材料用の蒸着源とドーパント材料用の蒸着源を、それぞれ移動させながら発光層６を形成する。図１３の平面図に示すように、基板５の上には、複数の発光層６が形成される。ホスト材料用蒸着源とドープ材料用蒸着源を基板５上を一定方向に移動させながら発光層６を形成する場合には、それぞれの蒸着源の移動速度を制御することにより発光層６におけるドーパント濃度を制御することができる。また、それぞれの蒸着源における温度、開口などを変化させることによってドーパント濃度を制御してもよい。
【００３４】
また、蛍光スペクトル及び光吸収スペクトルの測定対象となる発光層６は、測定のためだけに形成される発光層であってもよい。すなわち、測定対象になる発光層は、最終製品とならない測定管理用の発光層であってもよい。
【００３５】
図５は、本発明のさらに他の実施例の製造装置を示す平面図である。図５に示す装置においては、成膜室２０及び、搬送室１１を介して測定室１０が設けられている。図８は、成膜室２０を示す模式的断面図である。図８に示すように、成膜室２０には、蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトル測定用の光源及び検出部が設けられておらず、蒸着源２による発光層６の形成のみが行われる。
【００３６】
図９は、測定室１０を示す模式的断面図である。図９に示すように、測定室１０においては、成膜室２０で形成された発光層６の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定するための光源３及び検出部４が設けられている。図９においては、光源３及び検出部４が基板５を挟むように基板５の両側に設けられているが、図１に示すように、基板５の一方側に光源及び検出部を設けてもよい。
【００３７】
搬送室１１においては、他の搬送室と同様に、図４に示すような枚葉式の容器３０を用いて、複数の基板５が同時に搬送される。
図５に示すように、測定室１０で測定された発光層のドーパント濃度の評価結果を、制御機構１２により、成膜室２０にフィードバックし、成膜室２０における発光層の形成条件を制御することができる。図１０は、ドーパント濃度測定の評価結果を発光層形成の工程にフィードバックし、発光層形成の形成条件を制御するフローを示す図である。
【００３８】
図５に示す装置においては、測定室１０で発光層のスペクトルを測定した後、基板は搬送室１１を通り再び成膜室２０に戻され、次に搬送室２２を通り次工程に搬送される。
【００３９】
図６は、本発明のさらに他の実施例の製造装置を示す平面図である。図６に示す装置においては、成膜室２０及び、搬送室１１を介して測定室１０が設けられており、測定室１０には、搬送室１３を介して廃棄室１４が設けられている。廃棄室１４は、測定室１０で測定されたドーパント濃度が、所定の範囲内でないものについて、製造ラインから外し廃棄するためのものである。ドーパント濃度が所定の範囲内でないものについては、搬送室１３を通り、廃棄室１４に廃棄される。ドーパント濃度が所定の範囲内であるものについては、再び搬送室１１を通り成膜室２０に戻され、搬送室２２を通り次工程に搬送される。
【００４０】
図１１は、図６に示す製造装置のフローを示す図である。図１１に示すように、ドーパント濃度の測定でドーパント濃度が所定の範囲内でないものについては廃棄され、所定の範囲内であるものについては次工程に搬送される。
【００４１】
図７は、本発明のさらに他の実施例の製造装置を示す平面図である。図７に示す装置においては、図５に示す制御機構１２が設けられるとともに、図６に示す廃棄室１４が設けられている。測定室１０で測定された評価結果に基づき、制御機構１２より、成膜室２０の薄膜形成条件が制御される。また、測定室１０で測定された評価結果に基づき、ドーパント濃度が所定の範囲内でないものについては廃棄室１４に搬送され製造ラインから外される。またドーパント濃度が所定の範囲内であるものについては、成膜室２０に戻され、次工程に搬送される。
【００４２】
図１２は、成膜室２０、搬送室１１及び測定室１０を示す側面図である。図１２に示すように、搬送室１１においては、複数の基板が収納される枚葉式の容器３０を移動させることにより、複数の基板を成膜室２０と測定室１０の間で移動させる。測定室１０には、測定結果を表示する表示部１０ａが設けられている。表示部１０ａに表示された測定結果に基づき、成膜室２０における成膜条件を調整してもよい。
【００４３】
【実施例】
以下、赤色（Ｒ）、緑色（Ｇ）、及び青色（Ｂ）の発光層におけるドーパント濃度と蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルとの関係を具体的に示す。
【００４４】
（実施例１）
ホスト材料としてＡｌ錯体（Ａｌｑ）を用い、ドーパント材料としてキノン系色素を用いて、赤色の発光層を形成した。それぞれを、表１に示すドーパント／ホスト重量比（ドーパント濃度）となるように混合して、クロロホルムに溶解し、これを塗布することにより発光層の塗膜を形成した。形成した塗膜について、蛍光スペクトルを測定した。蛍光スペクトルは、波長３９０ｎｍの励起光を照射することにより測定した。
【００４５】
表１に、蛍光スペクトルの強度最大波長と、ドーパント／ホスト重量比との関係を示す。
【００４６】
【表１】
【００４７】
図１４は、蛍光スペクトルの強度最大波長とドーパント／ホスト重量比との関係を示す図である。強度最大波長をｙ、ドーパント／ホスト重量比をｘとすると、
ｙ＝９．６９６８Ｌｎ（ｘ）＋６７４．４１
Ｒ２＝０．９８４４
の関係になることがわかる。
【００４８】
本発明に従い、成膜した発光層の蛍光スペクトルを測定し、例えば、強度最大波長が６３６ｎｍであった場合、ドーパント／ホスト重量比（ドーパント濃度）は、０．０１（１％）であることがわかる。例えば、ドーパント濃度の目標値が０．０２（２％）である場合、ドーパント濃度が２倍になるように、発光層形成条件を変更する。
【００４９】
（実施例２）
ホスト材料としてＡｌ錯体（Ａｌｑ）を用い、ドーパント材料としてクマリン色素を用いて、緑色の発光層を形成した。表２に示すドーパント／ホスト重量比となるように、それぞれをクロロホルムに溶解し、得られた溶液を塗布することにより、発光層の塗膜を形成した。形成した塗膜に、波長３９０ｎｍの励起光を照射し、蛍光スペクトルを測定した。ドーパント／ホスト重量比（ドーパント濃度）と、蛍光スペクトルにおける強度最大波長との関係を表２に示す。
【００５０】
【表２】
【００５１】
図１５は、強度最大波長とドーパント／ホスト重量比との関係を示す図である。強度最大波長をｙ、ドーパント／ホスト重量比（ドーパント濃度）をｘとすると、
ｙ＝２００．２５ｘ＋５２０．６
Ｒ２＝０．９９８８
の関係が成立することがわかる。
【００５２】
例えば、ドーパント濃度の目標値が０．０１（１％）である場合、強度最大波長は５２２．６ｎｍとなる。測定対象である発光層の強度最大波長が５２１．６ｎｍである場合、ドーパント濃度は０．００５（０．５％）であるので、ドーパント濃度を目標の値とするためには、ドーパント濃度を２倍となるように、発光層の形成条件を変更する必要がある。
【００５３】
（実施例３）
ホスト材料としてスチルベン化合物を用い、ドーパント材料としてアミン系色素材料を用いて、青色の発光層を形成した。具体的には、それぞれの材料を、表３に示すドーパント／ホスト重量比（ドーパント濃度）となるように混合し、これを、クロロホルムに溶解して溶液とし、これを塗布して発光層の塗膜を形成した。
【００５４】
形成した塗膜について、紫外可視吸収スペクトルを測定し、ホスト材料の吸光度とドーパント材料の吸光度を求め、これらの吸光度の比率（ドーパント／ホスト）を測定した。測定結果を表３に示す。なお、ホスト材料の吸光度については波長３７８ｎｍの吸光度を測定し、ドーパント材料の吸光度については、ベースラインを挿引した後、波長４４３ｎｍの吸光度より求めた。
【００５５】
【表３】
【００５６】
吸光度の比率（ドーパント／ホスト）と、ドーパント／ホスト重量比（ドーパント濃度）との関係を図１６に示す。吸光度の比率をｙ、ドーパント／ホスト重量比をｘとすると、
ｙ＝０．４０５６ｘ
Ｒ２＝０．９７６５
の関係が成立することがわかる。
【００５７】
ドーパント濃度の目標値が０．０２（２％）である場合、吸光度の比率は０．００８である。形成した発光層の吸光度の比率が例えば０．００４である場合、ドーパント濃度は０．０１（１％）となるので、ドーパント濃度が２倍になるように、発光層の形成条件を変更する必要がある。
【００５８】
以上のように、発光層の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定することにより、ドーパント濃度を求めることができる。従って、本発明によれば、発光層におけるドーパント濃度を容易に測定することができ、ドーパント濃度を所定の範囲内とするように制御することができる。従って、有機ＥＬ素子を無駄なく効率良く製造することができる。
【００５９】
【発明の効果】
本発明によれば、形成した発光層におけるドーパント濃度を容易に測定することができる。従って、発光層におけるドーパント濃度を所定の範囲内となるように精度良く制御することができ、有機ＥＬ素子を効率良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例の製造装置における成膜室を示す模式的断面図。
【図２】本発明の他の実施例の製造装置における成膜室を示す模式的断面図。
【図３】本発明の一実施例の製造装置を示す平面図。
【図４】搬送室内を移動する枚葉式の容器を示す断面図。
【図５】本発明のさらに他の実施例の製造装置を示す平面図。
【図６】本発明のさらに他の実施例の製造装置を示す平面図。
【図７】本発明のさらに他の実施例の製造装置を示す平面図。
【図８】図５〜図７に示す製造装置における成膜室を示す模式的断面図。
【図９】図５〜図７に示す製造装置における測定室を示す模式的断面図。
【図１０】本発明において、ドーパント濃度測定の評価結果を発光層形成にフィードバックするフローを示す図。
【図１１】本発明において、ドーパント濃度測定の評価結果に応じて、廃棄または次工程への搬送が行われるフローを示す図。
【図１２】図５〜図７に示す製造装置における成膜室、搬送室及び測定室を示す側面図。
【図１３】基板上の発光層を示す平面図。
【図１４】赤色発光層における蛍光強度最大波長とドーパント／ホスト重量比との関係を示す図。
【図１５】緑色発光層における蛍光強度最大波長とドーパント／ホスト重量比との関係を示す図。
【図１６】青色発光層における吸光度の比率とドーパント／ホスト重量比との関係を示す図。
【符号の説明】
１，２０…成膜室
２…蒸着源
３…光源
４…検出部
５…基板
６…発光層
１０…測定室
１１，２１，２３，２４，２６…搬送室
２２…前工程における成膜室
２５…次工程における成膜室
３０…枚葉式容器
【発明の属する技術分野】
本発明は、有機エレクトロルミネッセント（ＥＬ）素子の製造方法及び製造装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
近年、情報機器の多様化に伴い、一般に使用されているＣＲＴ（陰極線管）に比べて、消費電力が少ない平面表示素子に対する要求が高まっている。平面表示素子の１つとして、高効率・薄型・軽量・低視野角依存性等の特徴を有するエレクトロルミネッセント（ＥＬ）素子が注目され、このＥＬ素子を用いたディスプレイの開発が活発に行われている。
【０００３】
ＥＬ素子は蛍光性化合物に電場を加えることで発光する自己発光型の素子であり、硫化亜鉛などの無機化合物を発光層として用いた無機ＥＬ素子と、ジアミン類などの有機化合物を発光層として用いた有機ＥＬ素子とに大別される。
【０００４】
有機ＥＬ素子はカラー化が容易で、無機ＥＬ素子より遥かに低電圧の直流電流で動作するなどの利点から、近年特に携帯端末の表示装置などへの応用が期待されている。
【０００５】
有機ＥＬ素子は、電子注入電極（陰電極）とホール注入電極（陽電極）からそれぞれ電子とホールを発光層に注入し、注入された電子とホールとを発光中心で再結合させて、発光中心が励起状態から基底状態へ戻るときに蛍光を発光させる。
【０００６】
発光層として、ホスト材料にドーパント材料を混合した発光層を用いることにより、発光効率を高めることが提案されている（例えば、特許文献１）。
【０００７】
【特許文献１】
特開昭６３−２６４６９２号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
上記のように、ホスト材料とドーパント材料の混合物から発光層を形成する場合、発光層におけるドーパント濃度により、素子の色度及び発光効率が変化するため、発光層におけるドーパント濃度を所定の範囲内に設定する必要がある。
【０００９】
従来は、素子を作製した後、素子に通電することにより所望のドーパント濃度の発光層が形成されているか否かを確認しているため、発光層の上に電極を形成する必要があり、材料及び時間が無駄になるという問題があった。また、有機ＥＬ素子をマルチカラー、フルカラー等の表示装置として用いる場合、Ｒ、Ｇ、及びＢの３色の発光層を形成する必要があり、既にいずれかの発光層で不良が生じている場合にも、全ての発光層を形成する必要があり、さらに材料と時間が無駄になるという問題があった。
【００１０】
本発明の目的は、発光層におけるドーパント濃度を所定の範囲内に精度良く制御することができ、有機ＥＬ素子を無駄なく効率良く製造することができる有機ＥＬ素子の製造方法及び製造装置を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の製造方法は、ホスト材料とドーパント材料を所定の混合比となるように混合した発光層を形成する有機ＥＬ素子の製造方法であり、発光層を形成する工程と、発光層の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定することにより、発光層の混合比を検出し評価する工程とを備えることを特徴としている。
【００１２】
蛍光スペクトルを測定する場合には、蛍光スペクトルの最大蛍光強度を示す波長を測定することにより、ホスト材料に対するドーパント材料の混合比（ドーパント濃度）を求めることができる。また、光吸収スペクトルを測定する場合には、ホスト材料の吸光度とドーパント材料の吸光度の比率を測定することにより、ホスト材料に対するドーパント材料の混合比（ドーパント濃度）を求めることができる。
【００１３】
混合比を算出するための標準試料としては、ホスト材料とドーパント材料を種々の混合比で混合した複数の溶液を作製し、これらの溶液を塗布することにより混合比の異なる膜を作製し、これらを標準試料とすることができる。また、ドーパント濃度が既知の標準試料を作成する別の方法として、ホスト材料とドーパント材料が混合された蒸着膜を用いてもよい。この場合には、予め液体クロマトグラフィなどの分析方法を用いて、膜中のドーパント濃度を求めておく。これらの膜の蛍光スペクトルの最大蛍光強度、または光吸収スペクトルにおけるホスト材料とドーパント材料の吸光度の比率を測定し、ドーパント濃度との関係を求めることができる。
【００１４】
本発明の製造方法においては、混合比の評価結果をフィードバックし、発光層の形成条件を制御することができる。
また、測定対象となる発光層は、最終製品とならない測定管理用の発光層であることが好ましい。すなわち、スペクトル測定のため励起光を照射すると、発光層に劣化を生じるおそれがあるため、測定対象とした発光層は、最終製品として用いないことが好ましい。従って、ロット内にある複数の発光層のうちの１つの発光層を測定対象とし、該発光層についてのみ測定することが好ましい。
【００１５】
本発明においては、上記のようにして評価した結果の混合比が、所定の範囲内であるロットについてのみ次工程に進めてもよい。例えば、発光層が所定の混合比であったものについてのみ、次の電極形成の工程を行うようにしてもよい。また、Ｒ、Ｇ及びＢの各発光層を形成するものについては、発光層の混合比が所定の範囲内であったものについてのみ、次の色の発光層の形成工程に進めるようにしてもよい。
【００１６】
本発明の製造装置は、上記本発明の製造方法を実施することができる製造装置であり、ホスト材料とドーパント材料を所定の混合比となるように混合した発光層を形成する有機ＥＬ素子の製造装置であり、基板上に発光層を形成するための成膜室と、発光層の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定することにより発光層の混合比を検出し評価するための光源及び検出部とを備えることを特徴としている。
【００１７】
蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定するための光源及び検出部は、成膜室内に設けられていてもよい。従って、発光層を形成した後にその蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定してもよいし、発光層の形成途中において、その蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定してもよい。発光層の形成中にスペクトルを測定する場合には、その測定結果に応じて、その後の薄膜形成条件を制御し、所定のドーパント濃度となるように調整してもよい。
【００１８】
また、光源及び検出部は、基板を挟み発光層と反対側に設けられていてもよい。発光層と反対側に設けることにより、光源及び検出部が、発光層形成のためのホスト材料及びドーパント材料などにより、汚染されるのを防止することができる。
【００１９】
また、本発明の製造装置においては、光源及び検出部が、成膜室とは別の測定室内に設けられていてもよい。すなわち、成膜室で基板上に発光層を形成した後、基板を測定室に移動させ、該測定室内で発光層の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定してもよい。
【００２０】
また、成膜室と測定室の間には、発光層を形成した基板を搬送するための搬送室が設けられていることが好ましい。すなわち、発光層を形成した基板を、搬送室を通り搬送することにより、測定室に供給されることが好ましい。また、測定後の基板は、再び搬送室を通り、製造ラインに戻されることが好ましい。この場合、同じ成膜室に戻されてもよいし、製造ラインにおける異なる成膜室に戻されてもよい。
【００２１】
搬送室においては、複数の基板が同時に搬送されることが好ましい。また、一般に成膜室内は減圧雰囲気であるので、搬送室及び測定室も同様に減圧雰囲気であることが好ましい。
【００２２】
本発明の製造装置においては、混合比の評価結果をフィードバックして発光層の形成条件を制御する制御機構が設けられていることが好ましい。このような制御機構を設けることにより、混合比の測定結果に応じて、発光層の形成条件を変えることができ、所定のドーパント濃度となるように発光層の形成条件を制御し、所定のドーパント濃度の発光層を形成することができる。
【００２３】
また、本発明の製造装置においては、評価結果の混合比が所定の範囲内でない場合、その発光層が含まれているロットを次の工程に進めることなく製造ラインから外してもよく、このための排除機構が設けられていてもよい。このような排除機構を設けることにより、不良品となるロットについて、それ以降の製造工程を省略することができ、材料及び時間が無駄に消費されるのを防止することができる。従って、効率良く有機ＥＬ素子を生産することができる。
【００２４】
本発明の製造装置においては、混合比の評価結果を表示するための表示部が設けられていてもよい。表示部で表示された混合比の評価結果に基づき、発光層の形成条件が調整されてもよい。
【００２５】
【発明の実施の形態】
図１は、本発明に従う一実施例の製造装置の成膜室を示す模式的断面図である。成膜室１内には、基板５が配置されており、蒸着源２により、基板５の上に発光層６が形成されている。発光層６は、例えばマスクなどを用いることにより所定の場所に形成されている。
【００２６】
発光層６と反対側に、光源３及び検出部４が設けられている。光源３から出射された光が発光層６に照射され、これによって発光層６から発生した蛍光が検出部４に検出され、これによって発光層６の蛍光スペクトルが測定される。予め標準試料を用いて蛍光スペクトルの最大蛍光強度を示す波長と、ドーパント濃度との関係を求めておき、測定した蛍光スペクトルの最大蛍光強度を示す波長を求めることにより、ドーパント濃度を算出することができる。
【００２７】
図２は、本発明の他の実施例の製造装置における成膜室を示す模式的断面図である。図２においては、光源３と検出部４が基板を挟み互いに反対側に設けられており、光源３から出射された光が発光層６を通り、検出部４で検出される。従って、発光層４の光吸収スペクトルを測定することができる。予め標準試料を用いて、ホスト材料の吸光度とドーパント材料の吸光度の比率と、ドーパント濃度の関係を求めておき、測定した光吸収スペクトルにおけるホスト材料の吸光度とドーパント材料の吸光度の比率を求め、ドーパント濃度を算出することができる。
【００２８】
図３は、本発明の実施例の製造装置を示す平面図である。成膜室１の前には、前工程の成膜室２２が設けられている。前工程の成膜室２２と成膜室１との間には搬送室２３が設けられている。前工程の成膜室２２の前には搬送室２１が設けられている。
【００２９】
成膜室１の後には後工程の成膜室２５が設けられている。成膜室１と後工程の成膜室２５の間には搬送室２４が設けられている。後工程の成膜室２５の後には搬送室２６が設けられている。
【００３０】
前工程の成膜室２２では、例えば、発光層の下に設けられる第１の電極、または成膜室１とは異なる色の発光層が形成される。
後工程の成膜室２５では、例えば、第１の成膜室とは異なる色の発光層、または第２の電極が形成される。
【００３１】
搬送室２１、２３、２４及び２６においては、図４に断面図で示すような複数の基板５が搬送される枚葉式の容器３０で基板が搬送されることが好ましい。
図３に示す製造装置の成膜室１では、図１または図２に示すように、発光層６の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定するための光源３及び検出部４が、成膜室１内に設けられている。従って、成膜直後の発光層６について、蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定し、発光層６のドーパント濃度を評価することができる。評価結果に応じて、次の発光層の形成の際の薄膜形成条件を調整することができる。また、評価結果のドーパント濃度が所定の範囲内でないものについては、次の工程に進めることなく、製造ラインから外すことができる。
【００３２】
また、薄膜形成中の発光層６の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定してもよい。この場合、測定結果に応じて、その後の薄膜形成条件を調整してもよい。
【００３３】
図１及び図２に示すように、発光層６の形成を、蒸着源２を用いて行う場合、ホスト材料用の蒸着源とドーパント材料用の蒸着源を、それぞれ移動させながら発光層６を形成する。図１３の平面図に示すように、基板５の上には、複数の発光層６が形成される。ホスト材料用蒸着源とドープ材料用蒸着源を基板５上を一定方向に移動させながら発光層６を形成する場合には、それぞれの蒸着源の移動速度を制御することにより発光層６におけるドーパント濃度を制御することができる。また、それぞれの蒸着源における温度、開口などを変化させることによってドーパント濃度を制御してもよい。
【００３４】
また、蛍光スペクトル及び光吸収スペクトルの測定対象となる発光層６は、測定のためだけに形成される発光層であってもよい。すなわち、測定対象になる発光層は、最終製品とならない測定管理用の発光層であってもよい。
【００３５】
図５は、本発明のさらに他の実施例の製造装置を示す平面図である。図５に示す装置においては、成膜室２０及び、搬送室１１を介して測定室１０が設けられている。図８は、成膜室２０を示す模式的断面図である。図８に示すように、成膜室２０には、蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトル測定用の光源及び検出部が設けられておらず、蒸着源２による発光層６の形成のみが行われる。
【００３６】
図９は、測定室１０を示す模式的断面図である。図９に示すように、測定室１０においては、成膜室２０で形成された発光層６の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定するための光源３及び検出部４が設けられている。図９においては、光源３及び検出部４が基板５を挟むように基板５の両側に設けられているが、図１に示すように、基板５の一方側に光源及び検出部を設けてもよい。
【００３７】
搬送室１１においては、他の搬送室と同様に、図４に示すような枚葉式の容器３０を用いて、複数の基板５が同時に搬送される。
図５に示すように、測定室１０で測定された発光層のドーパント濃度の評価結果を、制御機構１２により、成膜室２０にフィードバックし、成膜室２０における発光層の形成条件を制御することができる。図１０は、ドーパント濃度測定の評価結果を発光層形成の工程にフィードバックし、発光層形成の形成条件を制御するフローを示す図である。
【００３８】
図５に示す装置においては、測定室１０で発光層のスペクトルを測定した後、基板は搬送室１１を通り再び成膜室２０に戻され、次に搬送室２２を通り次工程に搬送される。
【００３９】
図６は、本発明のさらに他の実施例の製造装置を示す平面図である。図６に示す装置においては、成膜室２０及び、搬送室１１を介して測定室１０が設けられており、測定室１０には、搬送室１３を介して廃棄室１４が設けられている。廃棄室１４は、測定室１０で測定されたドーパント濃度が、所定の範囲内でないものについて、製造ラインから外し廃棄するためのものである。ドーパント濃度が所定の範囲内でないものについては、搬送室１３を通り、廃棄室１４に廃棄される。ドーパント濃度が所定の範囲内であるものについては、再び搬送室１１を通り成膜室２０に戻され、搬送室２２を通り次工程に搬送される。
【００４０】
図１１は、図６に示す製造装置のフローを示す図である。図１１に示すように、ドーパント濃度の測定でドーパント濃度が所定の範囲内でないものについては廃棄され、所定の範囲内であるものについては次工程に搬送される。
【００４１】
図７は、本発明のさらに他の実施例の製造装置を示す平面図である。図７に示す装置においては、図５に示す制御機構１２が設けられるとともに、図６に示す廃棄室１４が設けられている。測定室１０で測定された評価結果に基づき、制御機構１２より、成膜室２０の薄膜形成条件が制御される。また、測定室１０で測定された評価結果に基づき、ドーパント濃度が所定の範囲内でないものについては廃棄室１４に搬送され製造ラインから外される。またドーパント濃度が所定の範囲内であるものについては、成膜室２０に戻され、次工程に搬送される。
【００４２】
図１２は、成膜室２０、搬送室１１及び測定室１０を示す側面図である。図１２に示すように、搬送室１１においては、複数の基板が収納される枚葉式の容器３０を移動させることにより、複数の基板を成膜室２０と測定室１０の間で移動させる。測定室１０には、測定結果を表示する表示部１０ａが設けられている。表示部１０ａに表示された測定結果に基づき、成膜室２０における成膜条件を調整してもよい。
【００４３】
【実施例】
以下、赤色（Ｒ）、緑色（Ｇ）、及び青色（Ｂ）の発光層におけるドーパント濃度と蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルとの関係を具体的に示す。
【００４４】
（実施例１）
ホスト材料としてＡｌ錯体（Ａｌｑ）を用い、ドーパント材料としてキノン系色素を用いて、赤色の発光層を形成した。それぞれを、表１に示すドーパント／ホスト重量比（ドーパント濃度）となるように混合して、クロロホルムに溶解し、これを塗布することにより発光層の塗膜を形成した。形成した塗膜について、蛍光スペクトルを測定した。蛍光スペクトルは、波長３９０ｎｍの励起光を照射することにより測定した。
【００４５】
表１に、蛍光スペクトルの強度最大波長と、ドーパント／ホスト重量比との関係を示す。
【００４６】
【表１】
図１４は、蛍光スペクトルの強度最大波長とドーパント／ホスト重量比との関係を示す図である。強度最大波長をｙ、ドーパント／ホスト重量比をｘとすると、
ｙ＝９．６９６８Ｌｎ（ｘ）＋６７４．４１
Ｒ２＝０．９８４４
の関係になることがわかる。
【００４８】
本発明に従い、成膜した発光層の蛍光スペクトルを測定し、例えば、強度最大波長が６３６ｎｍであった場合、ドーパント／ホスト重量比（ドーパント濃度）は、０．０１（１％）であることがわかる。例えば、ドーパント濃度の目標値が０．０２（２％）である場合、ドーパント濃度が２倍になるように、発光層形成条件を変更する。
【００４９】
（実施例２）
ホスト材料としてＡｌ錯体（Ａｌｑ）を用い、ドーパント材料としてクマリン色素を用いて、緑色の発光層を形成した。表２に示すドーパント／ホスト重量比となるように、それぞれをクロロホルムに溶解し、得られた溶液を塗布することにより、発光層の塗膜を形成した。形成した塗膜に、波長３９０ｎｍの励起光を照射し、蛍光スペクトルを測定した。ドーパント／ホスト重量比（ドーパント濃度）と、蛍光スペクトルにおける強度最大波長との関係を表２に示す。
【００５０】
【表２】
図１５は、強度最大波長とドーパント／ホスト重量比との関係を示す図である。強度最大波長をｙ、ドーパント／ホスト重量比（ドーパント濃度）をｘとすると、
ｙ＝２００．２５ｘ＋５２０．６
Ｒ２＝０．９９８８
の関係が成立することがわかる。
【００５２】
例えば、ドーパント濃度の目標値が０．０１（１％）である場合、強度最大波長は５２２．６ｎｍとなる。測定対象である発光層の強度最大波長が５２１．６ｎｍである場合、ドーパント濃度は０．００５（０．５％）であるので、ドーパント濃度を目標の値とするためには、ドーパント濃度を２倍となるように、発光層の形成条件を変更する必要がある。
【００５３】
（実施例３）
ホスト材料としてスチルベン化合物を用い、ドーパント材料としてアミン系色素材料を用いて、青色の発光層を形成した。具体的には、それぞれの材料を、表３に示すドーパント／ホスト重量比（ドーパント濃度）となるように混合し、これを、クロロホルムに溶解して溶液とし、これを塗布して発光層の塗膜を形成した。
【００５４】
形成した塗膜について、紫外可視吸収スペクトルを測定し、ホスト材料の吸光度とドーパント材料の吸光度を求め、これらの吸光度の比率（ドーパント／ホスト）を測定した。測定結果を表３に示す。なお、ホスト材料の吸光度については波長３７８ｎｍの吸光度を測定し、ドーパント材料の吸光度については、ベースラインを挿引した後、波長４４３ｎｍの吸光度より求めた。
【００５５】
【表３】
吸光度の比率（ドーパント／ホスト）と、ドーパント／ホスト重量比（ドーパント濃度）との関係を図１６に示す。吸光度の比率をｙ、ドーパント／ホスト重量比をｘとすると、
ｙ＝０．４０５６ｘ
Ｒ２＝０．９７６５
の関係が成立することがわかる。
【００５７】
ドーパント濃度の目標値が０．０２（２％）である場合、吸光度の比率は０．００８である。形成した発光層の吸光度の比率が例えば０．００４である場合、ドーパント濃度は０．０１（１％）となるので、ドーパント濃度が２倍になるように、発光層の形成条件を変更する必要がある。
【００５８】
以上のように、発光層の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定することにより、ドーパント濃度を求めることができる。従って、本発明によれば、発光層におけるドーパント濃度を容易に測定することができ、ドーパント濃度を所定の範囲内とするように制御することができる。従って、有機ＥＬ素子を無駄なく効率良く製造することができる。
【００５９】
【発明の効果】
本発明によれば、形成した発光層におけるドーパント濃度を容易に測定することができる。従って、発光層におけるドーパント濃度を所定の範囲内となるように精度良く制御することができ、有機ＥＬ素子を効率良く製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例の製造装置における成膜室を示す模式的断面図。
【図２】本発明の他の実施例の製造装置における成膜室を示す模式的断面図。
【図３】本発明の一実施例の製造装置を示す平面図。
【図４】搬送室内を移動する枚葉式の容器を示す断面図。
【図５】本発明のさらに他の実施例の製造装置を示す平面図。
【図６】本発明のさらに他の実施例の製造装置を示す平面図。
【図７】本発明のさらに他の実施例の製造装置を示す平面図。
【図８】図５〜図７に示す製造装置における成膜室を示す模式的断面図。
【図９】図５〜図７に示す製造装置における測定室を示す模式的断面図。
【図１０】本発明において、ドーパント濃度測定の評価結果を発光層形成にフィードバックするフローを示す図。
【図１１】本発明において、ドーパント濃度測定の評価結果に応じて、廃棄または次工程への搬送が行われるフローを示す図。
【図１２】図５〜図７に示す製造装置における成膜室、搬送室及び測定室を示す側面図。
【図１３】基板上の発光層を示す平面図。
【図１４】赤色発光層における蛍光強度最大波長とドーパント／ホスト重量比との関係を示す図。
【図１５】緑色発光層における蛍光強度最大波長とドーパント／ホスト重量比との関係を示す図。
【図１６】青色発光層における吸光度の比率とドーパント／ホスト重量比との関係を示す図。
【符号の説明】
１，２０…成膜室
２…蒸着源
３…光源
４…検出部
５…基板
６…発光層
１０…測定室
１１，２１，２３，２４，２６…搬送室
２２…前工程における成膜室
２５…次工程における成膜室
３０…枚葉式容器
Claims (15)
- ホスト材料とドーパント材料を所定の混合比となるように混合した発光層を形成する有機ＥＬ素子の製造方法であって、
発光層を形成する工程と、
前記発光層の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定することにより、前記発光層の前記混合比を検出し評価する工程とを備えることを特徴とする有機ＥＬ素子の製造方法。 - 前記混合比の標準試料として、ホスト材料とドーパント材料を混合した溶液を塗布することにより形成した膜を用いることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
- 前記混合比の標準試料として、ホスト材料とドーパント材料が混合された蒸着膜を用いることを特徴とする請求項１に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
- 前記混合比の評価結果をフィードバックして発光層の形成条件を制御する工程をさらに備えることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
- 測定対象となる発光層が、最終製品とならない測定管理用の発光層であることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
- 前記評価結果の混合比が所定の範囲内であるロットについてのみ、次工程に進める工程をさらに備えることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造方法。
- ホスト材料とドーパント材料を所定の混合比となるように混合した発光層を形成する有機ＥＬ素子の製造装置であって、
基板上に発光層を形成するための成膜室と、
前記発光層の蛍光スペクトルまたは光吸収スペクトルを測定することにより前記発光層の前記混合比を検出し評価するための光源及び検出部とを備えることを特徴とする有機ＥＬ素子の製造装置。 - 前記光源及び前記検出部が、前記成膜室内に設けられていることを特徴とする請求項７に記載の有機ＥＬ素子の製造装置。
- 前記光源及び前記検出部が、前記基板を挟み前記発光層と反対側に設けられていることを特徴とする請求項７または８に記載の有機ＥＬ素子の製造装置。
- 前記光源及び前記検出部が、前記成膜室とは別の測定室内に設けられていることを特徴とする請求項７に記載の有機ＥＬ素子の製造装置。
- 前記成膜室と前記測定室の間に、発光層を形成した基板を搬送するための搬送室が設けられていることを特徴とする請求項１０に記載の有機ＥＬ素子の製造装置。
- 前記搬送室において、複数の基板が同時に搬送されることを特徴とする請求項１１に記載の有機ＥＬ素子の製造装置。
- 前記混合比の評価結果をフィードバックして発光層の形成条件を制御する制御機構が設けられていることを特徴とする請求項７〜１２のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造装置。
- 前記評価結果の混合比が所定の範囲内でないロットを次工程に進めることなく製造ラインから外すための排除機構が設けられていることを特徴とする請求項７〜１３のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造装置。
- 前記混合比の評価結果を表示するための表示部が設けられていることを特徴とする請求項７〜１４のいずれか１項に記載の有機ＥＬ素子の製造装置。
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