【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、トランス、インダクター、モーター等に用いるコア用軟磁性粉末に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
電子部品等に用いられる圧粉コア材は、近年の高周波化、大電流化に伴い、より高い飽和磁束密度、透磁率が求められている。このような動向に伴い、金属粉末を用いた圧粉コア材の開発が各社でも進められている。一方、圧粉コア用粉末として用いられる軟磁性材料には、Ｆｅ−Ｎｉ系、センダスト、Ｆｅ−Ｓｉ系等が中心に軟磁気特性の優れている材料が選ばれるている。これら圧粉コアは、フェライト系と比較して絶縁がとりにくく、回路に突発的な電流が流れた際に防ぐことができないと言う問題がある。これらの問題の対応として特許文献１に示すような、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金に酸化熱処理を施すものが提案されている。また、引用文献２には、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系圧粉磁心用粉末についての粒度とアスペクト比を規制したものが開示されている。
【０００３】
【引用文献】
（１）特許文献１（特開平１０−１８９３２３号公報）
（２）特許文献２（特開２００１−２０７２０３号公報）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
上述した従来のＦｅ−Ｎｉ系やＦｅ−Ｓｉ系の軟磁性材料は、酸化熱処理をすると酸素が粉末内部まで入り、磁気特性が劣化し直流重畳特性が悪くなる。一方、センダスト（Ｆｅ−９Ｓｉ−６Ａｌ）系の場合は、表面にＡｌ２ Ｏ３ 膜が均一に張るため絶縁性が良くなるが、しかし、センダストは他の金属粉末と比較して飽和磁束密度が低いため大電流化に対応しにくく、直流重畳特性が低いため、十分な絶縁性を有し、大電流化にも対応できるコア用粉末の製造は困難であると言う問題がある。
【０００５】
また、特許文献１や特許文献２は、いずれもＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金粉末を対象としている。しかし、特許文献１の場合は、実施例に９．６重量％Ｓｉ−５．３重量％Ａｌ−残部Ｆｅ合金のみが記載されているのみであって、一次熱処理後、水ガラスを混合し、成形後、二次熱処理するもので、Ｓｉ，Ａｌ両者の含有量規制によるコア特性との関係を究明したものでない。また、特許文献２は、粒度とアスペクト比を規制することにより、コア特性の優れたコア用粉末を製造方法するものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上述したような問題を解消するために、発明者らは鋭意研究を重ねた結果、重畳特性に優れ、かつ、コアの絶縁も良好に保てる組成領域および工程条件を見出したコア用軟磁性粉末を提供するものである。その発明の要旨とするところは、
Ｓｉ≧２ｍａｓｓ％、Ａｌ≧２ｍａｓｓ％、Ａｌ＋Ｓｉ≦１２ｍａｓｓ％、残部Ｆｅからなるガスアトマイズ粉末を７７３〜１０７３Ｋで０．５ｈｒ以上熱処理することを特徴とするコア用軟磁性粉末にある。
【０００７】
【発明の実施の形態】
以下、本発明についての成分組成の限定理由を説明する。
Ｓｉ≧２ｍａｓｓ％、Ａｌ≧２ｍａｓｓ％
Ｓｉ≧２ｍａｓｓ％およびＡｌ≧２ｍａｓｓ％の両者を満たすことにより、粉末表面にＡｌ２ Ｏ３ 膜が均一に生成されコアの絶縁性が向上する。すなわち、Ａｌ単独ではＡｌ２ Ｏ３ の被膜が表面に均一に生成しないために絶縁精が充分でない。また、Ｓｉ単独でもＡｌと同様に、ＳｉＯ２ が均一に生成しない。ＡｌとＳｉが両者規定量存在する場合に、表面に均一なＡｌ２ Ｏ３ 膜が生成し絶縁性がされるものである。従って、いずれかが２ｍａｓｓ％未満である場合には、酸化被膜が表面に正常に形成されないので、その下限を２ｍａｓｓ％とした。より好ましくは、Ｓｉ≧４ｍａｓｓ％およびＡｌ≧４ｍａｓｓ％とする。
【０００８】
Ａｌ＋Ｓｉ≦１２ｍａｓｓ％
重畳特性を得るためには、Ａｌ，Ｓｉが低い方が好ましい。Ａｌ＋Ｓｉが、１２ｍａｓｓ％を超えると飽和磁化が低くなるため直流重畳特性が不十分となり大電流化に対応することが出来ない。従って、上限を１２ｍａｓｓ％とした。
これらの成分組成のものをガスアトマイズにて製造する。従って、ガスアトマイズで製造されることから、球状となり充填性が良好となり、重畳特性が向上し、酸化熱処理により表面のみに絶縁層を付けることが可能となる。
【０００９】
次に、熱処理については、酸化被膜形成のための処理であって、７７３Ｋ未満では絶縁に必要十分な酸化被膜が形成されない。また、１０７３Ｋを超えると焼結が進行するためハンドリングが出来ない。従って、その範囲を７７３〜１０７３Ｋとした。より好ましくは、８７３〜９７３Ｋとする。
また、熱処理時間は、０．５ｈｒ以上を必要とする。０．５ｈｒ未満では表面の酸化被膜が不十分なため絶縁は十分得られない。従って、０．５ｈｒ以上とした。より好ましくは、２〜５ｈｒとする。５ｈｒを超えると表面の酸化被膜の形態にあまり変化が見られなくなることから２〜５ｈｒとする。
【００１０】
熱処理時の酸素濃度は、好ましくは１０〜３０ｍａｓｓ％であり、１０ｍａｓｓ％未満では酸化被膜が形成されないし、３０ｍａｓｓ％を超えると酸化が進行して磁気特性が劣化する。従って、大気中で行うのが最も簡便な方法である。
このように規制することにより、従来のフェライト焼結材と比較して飽和磁束密度が大きいため、部品の大電流化が可能となり、圧粉コア用粉末として選ばれる材料は、良好な軟磁気特性としての低保磁力と高飽和磁束密度を持つ材料が得られる。
【００１１】
図１は、酸化被膜と絶縁精との関係を示す図である。この図に示すように、図１（ａ）は本発明によって製造された酸化被膜状態を示すもので、軟磁性粉末１の表面に薄く均一な酸化被膜２が生成されている状態を示している。一方、図１（ｂ）は比較例である後述する表１のＮｏ．１２、１３およびＮｏ．１８〜２１に該当する粉末の表面状態であって、粉末表面に酸化物３が形成されていることが判る。
【００１２】
【実施例】
（実施例１）
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
表１に示す成分組成のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金のガスアトマイズ粉末を粒度−４５μｍに分級して得た粉末を、各温度で大気中で保持時間０．５〜６ｈｒの熱処理した後、Ｓｉ系樹脂（東レシリコン社製：ＳＲ２４１４）を金属粉末に対して１．５ｍａｓｓ％を混合し、外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ５ｍｍなるリング状に、１ＭＰａで加圧成形した。加圧成形後９７３Ｋ−１ｈｒの熱処理して製品を得た。その結果を表１に示す。
【００１３】
その時の粉末特性として、粉末の飽和磁束密度（Ｂｓ）は、ＶＳＭ（印可磁場８００ｋＡ／ｍにて測定）を測定、酸化被膜の厚さは、ＡＥＳ分析により酸素の浸透厚みを測定、また、酸化被膜の種類は、ＸＰＳ分析により表面の酸化物形態を同定した。さらに、コア特性としては、成形後の直流重畳特性（μ）は、ＬＣＲメーター、周波数１００ｋＨｚ、印可磁場１４４ｋＡ／ｍで測定し、成形後の絶縁性は、テスターにてリング材の抵抗値を測定し、その固有抵抗を算出した。
【００１４】
【表１】
【００１５】
表１に示すように、Ｎｏ．１〜１１は本発明例であり、Ｎｏ．１２〜２１は比較例である。これから判るように、本発明例はいずれも比較例に比べて絶縁性と重畳特性の優れたコアが作製出来た。一方、比較例Ｎｏ．１２は、Ｓｉ量が少ないために、鉄酸化被膜が形成され、その酸化被膜厚さが厚く形成され、その結果、飽和磁束密度が小さく、コア特性である成形後の直流重畳特性が小さく、かつ固有抵抗が小さい。比較例Ｎｏ．１３は、Ａｌ量が少ないために、比較例Ｎｏ．１２と同様に、鉄酸化被膜が形成され、しかも、その酸化被膜厚さが厚く形成され、その結果、飽和磁束密度が小さく、コア特性である成形後の直流重畳特性が小さく、かつ固有抵抗が小さい。
【００１６】
また、比較例Ｎｏ．１４は、Ｓｉ、Ａｌ量が共に多いために、飽和磁束密度が小さく、かつ、コア特性である成形後の直流重畳特性が小さい。比較例Ｎｏ．１５は、酸化熱処理がないために、鉄酸化被膜の厚さが薄く、固有抵抗が小さい。比較例Ｎｏ．１６は、酸化熱処理温度が低いために、鉄酸化被膜の厚さが薄く、固有抵抗が小さい。さらに、比較例Ｎｏ．１７は、酸化熱処理温度が高いために、焼結のためのハンドリングが不能となった。比較例Ｎｏ．１８〜２１は、Ａｌ、Ｓｉのどちらかが低いためＡｌ２ Ｏ３ が表面に均一に生成されないため特性が悪くなる。
【００１７】
（実施例２）
表１に示すＮｏ．３について、大気中にＮ２ もしくはＯ２ を混合してＯ２ 濃度１５ｍａｓｓ％と３０ｍａｓｓ％にて熱処理を行った。その結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明による成分組成のガスアトマイズ粉末を酸化熱処理を施すことにより、絶縁性と重畳特性の優れたコア用軟磁性粉末を高い生産性のもとに製造することが可能となり、工業的に極めて有利である。
【図面の簡単な説明】
【図１】酸化被膜と絶縁精との関係を示す図である。
【符号の説明】
１ 軟磁性粉末
２ 酸化被膜
３ 酸化物[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a soft magnetic powder for a core used for a transformer, an inductor, a motor, and the like.
[0002]
[Prior art]
With the recent trend toward higher frequencies and higher currents, higher saturation magnetic flux densities and magnetic permeability are required for dust core materials used for electronic components and the like. Along with such a trend, development of a dust core material using a metal powder is also being promoted by each company. On the other hand, as the soft magnetic material used as the powder for the dust core, a material having excellent soft magnetic properties is selected mainly from Fe-Ni, Sendust, Fe-Si and the like. These dust cores have a problem that insulation is harder to obtain than ferrite-based ones, and cannot be prevented when a sudden current flows in a circuit. As a countermeasure to these problems, there has been proposed an Fe-Si-Al-based alloy which is subjected to an oxidizing heat treatment as disclosed in Patent Document 1. In addition, Patent Document 2 discloses a Fe-Si-Al-based powder for a dust core in which the particle size and the aspect ratio are regulated.
[0003]
[References]
(1) Patent Document 1 (JP-A-10-189323)
(2) Patent Document 2 (Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-207203)
[0004]
[Problems to be solved by the invention]
In the above-mentioned conventional Fe-Ni-based or Fe-Si-based soft magnetic materials, oxygen enters the inside of the powder when subjected to an oxidizing heat treatment, so that the magnetic characteristics are deteriorated and the DC superposition characteristics are deteriorated. On the other hand, in the case of Sendust (Fe-9Si-6Al), the insulating property is improved because the Al 2 O 3 film is uniformly formed on the surface, but Sendust has a saturation magnetic flux density higher than that of other metal powders. It is difficult to cope with an increase in current because of the low temperature, and it is difficult to produce a core powder that has sufficient insulation properties and can cope with an increase in current because of low DC superimposition characteristics.
[0005]
Patent Documents 1 and 2 both deal with Fe-Si-Al alloy powders. However, in the case of Patent Literature 1, only 9.6 wt% Si-5.3 wt% Al-balance Fe alloy is described in Examples, and after primary heat treatment, water glass is mixed. It is subjected to secondary heat treatment after molding, and does not investigate the relationship with the core properties due to the regulation of both Si and Al contents. Patent Document 2 discloses a method for producing a core powder having excellent core characteristics by regulating the particle size and the aspect ratio.
[0006]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have conducted intensive studies and as a result, have found a soft magnetic powder for a core that has excellent composition characteristics and a composition region and process conditions that can maintain good insulation of the core. To provide. The gist of the invention is that
A soft magnetic powder for a core, characterized in that a gas atomized powder consisting of Si ≧ 2 mass%, Al ≧ 2 mass%, Al + Si ≦ 12 mass% and the balance Fe is heat-treated at 773 to 1073 K for 0.5 hr or more.
[0007]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the reasons for limiting the component composition of the present invention will be described.
Si ≧ 2 mass%, Al ≧ 2 mass%
By satisfying both Si ≧ 2 mass% and Al ≧ 2 mass%, an Al 2 O 3 film is uniformly formed on the powder surface, and the insulating property of the core is improved. That is, since Al alone does not form a film of Al 2 O 3 uniformly on the surface, the insulating quality is not sufficient. Further, similarly to Al, Si alone does not uniformly generate SiO 2 . When both specified amounts of Al and Si are present, a uniform Al 2 O 3 film is formed on the surface to provide insulation. Therefore, if any of them is less than 2 mass%, the oxide film is not normally formed on the surface, so the lower limit is set to 2 mass%. More preferably, Si ≧ 4 mass% and Al ≧ 4 mass%.
[0008]
Al + Si ≦ 12 mass%
In order to obtain superposition characteristics, it is preferable that Al and Si are low. If Al + Si exceeds 12 mass%, the saturation magnetization becomes low, so that the DC superimposition characteristics become insufficient, and it is impossible to cope with an increase in current. Therefore, the upper limit is set to 12 mass%.
Those having these component compositions are produced by gas atomization. Therefore, since it is manufactured by gas atomization, it becomes spherical and the filling property is good, the superimposition characteristics are improved, and the insulating layer can be provided only on the surface by the oxidizing heat treatment.
[0009]
Next, the heat treatment is a process for forming an oxide film, and if it is less than 773K, an oxide film necessary and sufficient for insulation is not formed. On the other hand, if the temperature exceeds 1073K, sintering proceeds and handling cannot be performed. Therefore, the range was 773 to 1073K. More preferably, it is 873-973K.
Further, the heat treatment time requires 0.5 hr or more. If it is less than 0.5 hr, the insulation cannot be sufficiently obtained because the oxide film on the surface is insufficient. Therefore, it was set to 0.5 hr or more. More preferably, it is set to 2 to 5 hours. If it exceeds 5 hours, the form of the oxide film on the surface does not change much, so that it is set to 2 to 5 hours.
[0010]
The oxygen concentration at the time of the heat treatment is preferably 10 to 30% by mass. When the oxygen concentration is less than 10% by mass, no oxide film is formed, and when it exceeds 30% by mass, the oxidation proceeds to deteriorate the magnetic properties. Therefore, it is the simplest method to carry out in the atmosphere.
By restricting in this way, the saturation magnetic flux density is larger than that of the conventional ferrite sintered material, so that it is possible to increase the current of the component, and the material selected as the powder for the dust core has good soft magnetic properties. As a result, a material having a low coercive force and a high saturation magnetic flux density can be obtained.
[0011]
FIG. 1 is a diagram showing a relationship between an oxide film and insulating fineness. As shown in FIG. 1, FIG. 1A shows a state of an oxide film produced according to the present invention, in which a thin and uniform oxide film 2 is formed on the surface of a soft magnetic powder 1. . On the other hand, FIG. 12, 13 and No. In the surface state of the powder corresponding to Nos. 18 to 21, it can be seen that oxide 3 is formed on the powder surface.
[0012]
【Example】
(Example 1)
Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to Examples.
The powder obtained by classifying the gas atomized powder of the Fe-Si-Al alloy having the component composition shown in Table 1 into a particle size of -45 µm was heat-treated in the air at each temperature for a holding time of 0.5 to 6 hr. A resin (SR2414, manufactured by Toray Silicone Co., Ltd.) was mixed with 1.5 mass% with respect to the metal powder, and pressed into a ring having an outer diameter of 15 mm, an inner diameter of 10 mm and a height of 5 mm at 1 MPa. After pressure molding, heat treatment was performed at 973K-1hr to obtain a product. Table 1 shows the results.
[0013]
As the powder characteristics at that time, the saturation magnetic flux density (Bs) of the powder was measured by VSM (measured at an applied magnetic field of 800 kA / m), and the thickness of the oxide film was measured by measuring the permeation thickness of oxygen by AES analysis. Regarding the type of the coating, the oxide morphology on the surface was identified by XPS analysis. Further, as the core characteristics, the DC superimposition characteristics (μ) after molding are measured with an LCR meter, a frequency of 100 kHz and an applied magnetic field of 144 kA / m, and the insulation properties after molding are measured with a tester by measuring the resistance of the ring material. Then, the specific resistance was calculated.
[0014]
[Table 1]
[0015]
As shown in Table 1, Nos. 1 to 11 are examples of the present invention. 12 to 21 are comparative examples. As can be seen, all of the examples of the present invention produced cores having better insulating properties and superimposition characteristics than the comparative examples. On the other hand, in Comparative Example No. In No. 12, since the amount of Si is small, an iron oxide film is formed, and the oxide film thickness is formed thick. As a result, the saturation magnetic flux density is small, and the DC superimposition characteristic after molding, which is the core characteristic, is small, and Low specific resistance. Comparative Example No. Comparative Example No. 13 has a small amount of Al. Similarly to 12, an iron oxide film is formed, and its oxide film thickness is formed thick. As a result, the saturation magnetic flux density is small, the DC superposition characteristic after molding which is the core characteristic is small, and the specific resistance is low. small.
[0016]
In Comparative Example No. In No. 14, since both the amounts of Si and Al are large, the saturation magnetic flux density is small, and the DC superimposition characteristic after molding which is the core characteristic is small. Comparative Example No. In No. 15, since there is no oxidation heat treatment, the thickness of the iron oxide film is small and the specific resistance is small. Comparative Example No. No. 16 has a low iron oxide film thickness and a low specific resistance because the oxidation heat treatment temperature is low. Further, in Comparative Example No. In No. 17, handling for sintering became impossible due to high oxidation heat treatment temperature. Comparative Example No. In Nos. 18 to 21, either Al or Si is low, so that Al 2 O 3 is not uniformly generated on the surface, so that the characteristics are deteriorated.
[0017]
(Example 2)
No. shown in Table 1. For 3, a mixture of N 2 or O 2 was heat-treated at the O 2 concentration 15 mass% and 30 mass% in the atmosphere. Table 2 shows the results.
[0018]
[Table 2]
[0019]
【The invention's effect】
As described above, by subjecting the gas atomized powder having the component composition according to the present invention to oxidative heat treatment, it becomes possible to produce a core soft magnetic powder having excellent insulating properties and superimposition characteristics with high productivity, It is very advantageous industrially.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a diagram showing a relationship between an oxide film and insulating fineness.
[Explanation of symbols]
1 soft magnetic powder 2 oxide film 3 oxide
