【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハードディスク装置を構成するハードディスク磁気記録媒体の製造方法に関連し、とりわけ真空蒸着法による潤滑層の成膜方法に関連する。
【０００２】
【従来の技術】
ハードディスク装置はコンピューターの主要な外部記録装置であり、マルチメディアの進行と共に急速に高記録密度化、高転送速度化、および小型化が進んでいる。これに伴って、ハードディスク装置主要部品である磁気記録媒体に対しても、記録密度の向上と共にトライボロジー的な機械強度の維持が要求される。
【０００３】
トライボロジー的な機械強度を維持するために、保護層および潤滑層の積層が提案され、実行されている。保護層上の潤滑層は、性質の違いにより２種に分けられ、層状構造となる。一方は保護層と結合した層（結合潤滑層）であり、他方は結合していない層（自由潤滑層）であると考えられる。これらの各々の膜厚は磁気記録媒体の性能において重要であり、自由潤滑層が厚い場合は、自由潤滑層がヘッドへ付着し、ヘッド浮上量に影響を与えたり、ディスク媒体とヘッドが吸着し、ディスクが回転しなくなることがある。また、ディスク媒体が高速で回転するために、自由潤滑層が遠心力によって外周側へ移動し、摩耗しやすくなる。したがって、結合潤滑層をある程度厚くすることが望まれている。
【０００４】
通常、潤滑層は、前述の通りディップ法またはスピンコート法により成膜されるが、これらの方法を用いた場合は、結合潤滑層の膜厚が十分とはいえない。一方、真空蒸着法では、カーボン保護層の表面を大気に晒すことなく、潤滑層を成膜することによって保護層と結合する潤滑剤の成分を増加させることが可能であるが、潤滑層の膜厚および膜質を一定に制御して、再現性良く潤滑層を成膜するには不十分であった。このため、潤滑層の膜厚および膜質を一定に制御して、再現性良く潤滑層を成膜する方法であり、かつ量産にも適した磁気記録媒体の製造方法が望まれていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
従来の真空蒸着法による潤滑層の成膜方法は、成膜装置のルツボに潤滑剤を複数回分充填し、これを繰り返し加熱することによって、複数の磁気記録媒体に潤滑剤を蒸着させ、潤滑層を成膜していた。
【０００６】
しかし、この従来の真空蒸着法による潤滑層の成膜方法では、潤滑剤の加熱時間が増加するほど成膜速度が遅くなり、潤滑層の膜厚の制御が困難になる。
【０００７】
また、潤滑剤は高分子であるために、分子量に分布を有するという特徴を有する。そのため、この潤滑剤を加熱蒸発させると、低分子ほど早く蒸発し、高分子は残留することとなる。したがって、加熱時間を増加させるほど、成膜時間と共に成膜速度だけでなく、分子量もまた変化する。
【０００８】
これらのことより、従来の方法では同質の膜質、つまり潤滑剤と同一の成分の潤滑層を、一定の膜厚に制御して再現性良く成膜することが困難であった。
【０００９】
そこで、本発明は、潤滑層の膜厚および膜質の再現性が良好な潤滑層を成膜することができる方法であって、量産にも適した磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記課題は以下に示す本発明の方法により解決される。
【００１１】
本発明の方法は、基板上に少なくとも下地層、磁気記録層、保護層および潤滑層が積層された磁気記録媒体の製造方法であって、前記潤滑層が、遮蔽板により区切られた蒸発室および成膜室と、該蒸発室に設けられた、潤滑剤を加熱するためのヒータおよび潤滑剤を入れるためのルツボと、潤滑剤をルツボからヒータへ付着させる付着手段からなる成膜装置で成膜され、前記付着手段により潤滑剤が１回分の蒸着量で付着され、その全量が蒸発されて潤滑剤が蒸着され、潤滑層が成膜されることを特徴とする製造方法である。
【００１２】
前述のヒータへの潤滑剤の付着手段は、ルツボに設置した昇降機構である場合と、ヒータに設置した昇降機構である場合とがあり、この付着は潤滑剤の表面張力を利用して行われる。
【００１３】
また、成膜装置内の配置は、保護層まで成膜された磁気記録媒体を直立させて、該保護層まで成膜された磁気記録媒体の表面に対して平行にヒータを配置して潤滑剤を蒸着することにより潤滑層を成膜することを特徴とし、潤滑剤を蒸着させる際のヒータの加熱温度は潤滑剤の分解温度よりも低い。
【００１４】
保護層まで成膜された磁気記録媒体の両面に潤滑層を成膜するには、成膜室の両側に蒸発室を設けるか、または保護層まで成膜された磁気記録媒体を回転機能を有するホルダーに設置することで、前記保護層まで成膜された磁気記録媒体の両面に潤滑剤を蒸着することにより潤滑層を両面に成膜することが可能である。
【００１５】
【発明の実施の形態】
磁気記録媒体は情報を磁気的に記録する部品であり、その記録密度の向上と共に、トライボロジー的な機械強度の維持および量産への最適化が重要となる。このため、潤滑層の成膜においては、潤滑層の膜厚および膜質を一定に制御し、再現性良く潤滑層を成膜して磁気記録媒体を量産する方法が望まれていた。そこで考えられた方法として、１回分の量の潤滑剤を入れ、これを全て蒸発させることによって潤滑剤を成膜する方法が潤滑層の膜厚および膜質の再現性については良好であった。しかし、１回の蒸着でルツボ内が空になるために、これ以上の成膜をすることができず、連続性に欠けるという欠点があった。したがって、潤滑層の膜厚および膜質が一定に制御され、再現性の良好な潤滑層を有する磁気記録媒体を量産するために、何らかの潤滑剤の供給方法が求められていた。膜厚および膜質の再現性を低下させることなく連続的に潤滑剤を成膜する方法として、本発明の実施の形態を説明する。
【００１６】
本発明の方法は、基板上に少なくとも下地層、磁気記録層、および保護層が積層され、さらにその上に潤滑層が積層される構造を有する磁気記録媒体の製造方法に関連し、とりわけ真空蒸着法による潤滑層の成膜方法に関する。以下に本発明の磁気記録媒体の製造方法について説明する。
【００１７】
本発明の磁気記録媒体の製造方法は、基板上に少なくとも下地層、磁気記録層、保護層、および潤滑層が積層された磁気記録媒体の製造において、磁気記録媒体の潤滑層を真空蒸着法により成膜する際、図１に示されるような成膜装置を使用し、図２のようにヒータを潤滑剤に浸漬させた後に引き上げ、潤滑剤の表面張力を利用してヒータに潤滑剤を付着させ、ヒータに付着した潤滑剤を全て加熱により蒸発させ、保護層まで成膜された磁気記録媒体に蒸着させて潤滑層を成膜することを特徴とする。これによって、潤滑層の膜厚および膜質を再現性よく成膜し、かつ生産性を向上させることができる。
【００１８】
本発明の磁気記録媒体の製造方法の具体的な説明の前に、該製造方法により作製される磁気記録媒体の構造を、本発明の実施形態の１つとして説明する。
【００１９】
第１層は基板である。本発明で用いる基板は、通常Ａｌ合金が用いられ、ＮｉＰメッキ層を設けることにより基板表面は保護されている。プラスチック、および対衝撃性を向上させるためにガラス基板も用いることができる。
【００２０】
第２層は下地層である。次に成膜する磁性層の磁気的特性を向上させるために挿入される。下地層の材料としては、Ｃｒ、ＣｒＷ合金またはＣｒＭｏ合金を用いることができる。
【００２１】
第３層は磁性層である。情報を記録するための層であり、磁性層の材料としては、Ｃｏを主とする磁性材料により成膜される。好ましい磁性材料は、ＣｏＣｒ合金、ＣｏＣｒＴａ合金、ＣｏＮｉＣｒ合金、ＣｏＣｒＰｔ合金、ＣｏＣｒＰｔＴａ合金、ＣｏＮｉＰｔ合金、ＣｏＮｉＣｒＰｔ合金およびＣｏＣｒＰｔＢ合金である。
【００２２】
第４層は保護層である。保護層は、下にある層のヘッド接触による破壊を防止するために成膜される。保護層として好ましい材料は、カーボン（Ｃ）、シリコンカーバイド（ＳｉＣ）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）およびカーボンナイトライド（ＣＮ）を含む。とりわけ好ましい材料は、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）が用いられる。これは硬いカーボン系保護膜であり、潤滑性に優れ、また摩耗し難い。
【００２３】
第５層は潤滑層である。用いられる潤滑剤は、ステアリン酸、ベヘン酸、アラキン酸等の脂肪酸、ステアリン酸グリセリド等の脂肪酸グリセリド、パルチミン酸ミリシル等の脂肪酸エステル、ステアリン酸ナトリウム等の脂肪酸金属塩、ステアリルアルコール等の直鎖アルコール、ステアリルアミド等の直鎖アミド、ステアリルアミン等の直鎖アミン、３−（Ｎ，Ｎ−ジオクタデシルアミノカルボニル）プロピオン酸等のジアルキル化合物等がある。また鎖状部分に分岐または二重結合が存在してもよく、鎖状部分の一部または全部がフッ素化されていてもよい。分子形状は鎖状に限られず、例えばコレステロール等の平面状の分子であってもよい。好ましい潤滑剤はパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）であるが、フォスファーゼン系オイルおよびフッ素系カルボン酸でもよい。具体的には、ＡＭ、Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ、Ｚ−ｄｏｌ、ＴＸおよびＺのＦＯＭＢＬＩＮ潤滑剤（Ａｕｓｉｍｏｎｔ社製）およびＸ−１Ｐ潤滑剤（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製）である。これらの潤滑剤のみならず、複数の有機物を混合してもよい。
【００２４】
本発明の方法は、このような一般的な構成の磁気記録媒体に用いることができ、また前述の層に加えてさらに中間層等が成膜されるか、または磁気記録層が二層にされる等の変更が加えられる場合においても用いることができる。
【００２５】
以下、本発明の方法について説明する。
【００２６】
第１の段階は、Ｃｒ、ＣｒＷ合金またはＣｒＭｏ合金等からなる下地層を、スパッタ法等の慣用の方法を用いて基板に成膜する段階である。膜厚は、３から１０ｎｍである。
【００２７】
第２の段階は、Ｃｏを主とする磁性材料からなる磁性層を、スパッタ法等の慣用の方法を用いて下地層の上に成膜する段階である。本発明の磁気記録媒体の磁性層は、５から２０ｎｍの厚さを有する。
【００２８】
第３の段階は、Ｃ、ＳｉＣ、ＺｒＯ２、ＣＮおよびＤＬＣなどからなる保護層を、スパッタ法またはＣＶＤ等の慣用の方法を用いて磁性層の上に成膜する段階である。保護層は、好ましくは１から１０ｎｍの厚さを有する。
【００２９】
第４の段階は、潤滑層を保護層の上に成膜する段階である。潤滑層に用いられる潤滑剤は、ステアリン酸、ベヘン酸、アラキン酸等の脂肪酸、ステアリン酸グリセリド等の脂肪酸グリセリド、パルチミン酸ミリシル等の脂肪酸エステル、ステアリン酸ナトリウム等の脂肪酸金属塩、ステアリルアルコール等の直鎖アルコール、ステアリルアミド等の直鎖アミド、ステアリルアミン等の直鎖アミン、３−（Ｎ，Ｎ−ジオクタデシルアミノカルボニル）プロピオン酸等のジアルキル化合物等がある。また鎖状部分に分岐または二重結合が存在してもよく、鎖状部分の一部または全部がフッ素化されていてもよい。分子形状は鎖状に限られず、例えばコレステロール等の平面状の分子であってもよい。好ましい潤滑剤はパーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）であるが、フォスファーゼン系オイルおよびフッ素系カルボン酸でもよい。具体的には、ＡＭ、Ｚ−ｔｅｔｒａｏｌ、Ｚ−ｄｏｌ、ＴＸおよびＺのＦＯＭＢＬＩＮ潤滑剤（Ａｕｓｉｍｏｎｔ社製）およびＸ−１Ｐ潤滑剤（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社製）である。これらの潤滑剤のみならず、複数の有機物を混合してもよい。潤滑層は真空蒸着法により成膜され、この真空蒸着法の成膜方法が本発明に関する。
【００３０】
本発明の方法は、磁気記録媒体の成膜装置を用いて成膜する。磁気記録媒体のの成膜装置の１つの実施形態として、その構造を図１に示す。該成膜装置は蒸発室６および成膜室８を具えており、この２室は遮蔽板５によって仕切られている。蒸発室６中には、ヒータ１およびルツボ３が設置されている。成膜室８には、保護層まで成膜された磁気記録媒体４が設置されている。該成膜装置は設置されている排気ポンプ９によって該成膜装置内を真空にすることが可能である。
【００３１】
蒸発室６は、ヒータ１にルツボ中の潤滑剤を付着させ、該ヒータ１を加熱させることで潤滑剤を蒸発させる室である。ヒータ１は加熱機能を有する蒸発源であり、該ヒータ１に熱を加えるための電源は装置の外に設置されている。ルツボ３は潤滑剤２を入れる容器である。該ルツボ３が上昇し、ルツボ３内に充填された潤滑剤にヒータ１を浸漬できるように昇降機構７を具えている。
【００３２】
成膜室８は、蒸発室６で加熱、蒸発された潤滑剤を、保護層まで成膜された磁気記録媒体４に蒸着させる室である。該室内には保護層まで成膜された磁気記録媒体４が設置されている。
【００３３】
遮蔽板５は、同一の成膜装置内で他の層を連続して成膜する場合に、蒸発して真空装置内に付着した潤滑剤が他の成膜の際に悪影響を及ぼすのを最小限に抑える働きをする。また、該遮蔽板５には穴が開けられており、この穴の大きさを調節することによって蒸着量を調整することができる。
【００３４】
本段階は、第１および第２の工程を具える。
【００３５】
まず、成膜の準備として成膜装置内を真空状態にする。該操作は排気ポンプ９を用いて成膜装置内を１×１０−４Ｐａ以下になるまで排気することにより行う。
【００３６】
第１の工程は、付着手段によってルツボ中の潤滑剤を蒸発源であるヒータに付着させる工程である。付着手段は、ルツボ３に取り付けた昇降機構７を用いてルツボ３を上昇させ、図２のように固定された加熱前のヒータ１がルツボ３中の潤滑剤に浸漬し、次に再び昇降機構７を用いてルツボ３を下降させることで付着させる。あるいはまた、ヒータ１側に昇降機構７と同様のものを設けてヒータ１を下降させることによって固定されたルツボ３中の潤滑剤２に浸漬させ、再び上昇させることで潤滑剤を付着させてもよい（駆動方法図示せず）。該昇降機構は、エアーシリンダ、エレベータ機構または歯車機構等の、ルツボ３の昇降を可能にする機構であればいかなる機構も用いることができる。この付着は、潤滑剤の表面張力による。ここでいう表面張力とは、潤滑剤分子を潤滑液の内部からヒータ表面へ運び、潤滑剤の表面積を広げようとする潤滑剤の働きを意味する。該表面張力は、潤滑液の種類、濃度によって変化するため、選択する潤滑液の種類、異なる２種以上の潤滑剤の混合する場合はそれらの配合比率、またはそれらの濃度を調節することによって、１回の浸漬によりヒータに付着する潤滑剤の量（潤滑剤付着量）を調節することができる。また、ヒータの表面の材質、形状、表面積または浸漬させる深度を調節することによっても潤滑剤付着量を調整することができる。潤滑剤付着量は、成膜する潤滑層の膜厚にもよるが、３μ以上、好ましくは１０μｇ〜１０００μｇである。１回の蒸着で所望の厚さの潤滑層が成膜できない場合は、所望の厚さになるまで蒸着を反復してもよい。
【００３７】
ヒータ表面の材質は、Ａｌ、ステンレスまたは銅を用いることができる。形状は、潤滑剤が付着可能であり、かつ円滑に蒸発できる形状であればよい。形状の例としては、多角形の筒状、円筒形または板状であり、直径または幅は０．５ｍｍ〜３０ｍｍ、好ましくは１ｍｍ〜１０ｍｍである。０．５ｍｍ以下では作製するのが困難であり、また３０ｍｍ以上では冷却に時間がかかり、量産が困難になるからである。
【００３８】
ヒータのルツボ中の潤滑剤への浸漬は、ヒータの下端での液滴の影響が少なくなるようにヒータを先端から１ｍｍ以上浸漬させる。したがって、ヒータが潤滑剤に浸る高さは、先端から１ｍｍ〜１００ｍｍ、好ましくは５ｍｍ〜２０ｍｍである。
【００３９】
潤滑剤を入れるルツボは該ヒータの直径を上回る直径を有し、かつヒータを浸漬する深度よりも大きい深さを有していなければならない。
【００４０】
ヒータのルツボへの浸漬時間は、ルツボ中の潤滑液がヒータに付着すればよいので厳密に規定することはないと考えられるが、量産を考えると０．１秒以上１０秒以下が好ましいと考えられる。
【００４１】
第２の工程は、ヒータを加熱して、ヒータの表面に付着した潤滑剤を全て蒸発させ、保護層まで成膜された磁気記録媒体に蒸着させる工程である。ヒータ１の表面で加熱され、蒸発した潤滑液は、蒸発室６から遮蔽板５に開けられた穴を通過して成膜室８に飛散し、該成膜室８に設置された保護層まで成膜された磁気記録媒体４に蒸着して潤滑層の成膜が行われる。ヒータは加熱機能を具えている蒸発源となりうるものであり、抵抗加熱等の加熱方法を用いることができる。この場合のヒータの加熱温度は、潤滑剤の分解温度を下回ることを条件とし、１００℃から３００℃まで、好ましくは２００℃から２５０℃までである。また、加熱時間は、短時間過ぎると温度が急激に上昇するおそれがあるため０．１秒以上であれば良いが、量産を考えると１０秒以下にすることが好ましい。この加熱によって、ヒータに付着した潤滑剤を全て蒸発させ、保護層まで成膜された磁気記録媒体に蒸着させる。このようにヒータに付着した潤滑剤を１回の蒸着に使用する量として全て蒸発させるため、ルツボ内の潤滑剤は加熱されることがなく、潤滑剤の液質を一定に保つことができる。したがって成膜される潤滑層の膜質に再現性が生じ、成膜時間および成膜速度も一定となる。ヒータと保護層まで成膜された磁気記録媒体との距離は、膜厚の分布と装置のサイズを考慮して、５０ｍｍ〜１０００ｍｍ、好ましくは１００ｍｍ〜５００ｍｍである。
【００４２】
蒸着量は、遮蔽板に開ける穴の大きさによって調整することができる。遮蔽板に開ける穴の大きさは、成膜速度と基板の最大径を考えると直径１ｍｍ〜１００ｍｍ、好ましくは直径５ｍｍ〜５０ｍｍである。
【００４３】
成膜された潤滑層は、０．５から５ｎｍ、好ましくは１から２ｎｍの厚さを有する。
【００４４】
ヒータを放置して冷却し、潤滑剤が蒸発する温度を下回る温度まで低下すれば再び使用することが可能である。潤滑剤が蒸発する温度は潤滑剤の種類等によって異なるが、一般的には１００℃を下回る温度まで冷却するべきである。ヒータが冷却されると第１の工程および第２の工程を反復することができ、連続的な潤滑層の成膜により生産性を向上させることが可能である。ヒータ冷却の際にＨ２、Ｈｅ、Ｎ２、またはＡｒ等のガスを導入すると、迅速に冷却することが可能である。このヒータの冷却によって潤滑剤の液質が一定に保たれ、したがって成膜時間および成膜速度も一定となる。
【００４５】
また、連続して潤滑層を成膜し、ルツボ内の潤滑剤の量が減少した場合でも、昇降機構を用いてヒータの浸漬させる深度を一定にすることができるので、膜厚の再現性を得ることができる。
【００４６】
以上の説明は磁気記録媒体の片面に潤滑層を成膜する方法であるが、潤滑層は両面成膜する必要がある。そのための方法として、回転機能を有するホルダーに保護層まで成膜した磁気記録媒体を設置し、回転させることで潤滑層を両面成膜することが可能である。また、蒸発室を左右対称に一対設け、保護層まで成膜した磁気記録媒体を回転させることなく潤滑層を両面成膜してもよい。また該成膜室に予備室を設置し、保護層まで成膜した磁気記録媒体と潤滑層を成膜した後の磁気記録媒体との自動交換を可能にすれば、効率的に量産することができる。
【００４７】
この本発明の方法は、ヒータに潤滑剤を付着させて、該ヒータを加熱させて付着した潤滑剤の全てを蒸発させることにより潤滑層を成膜する方法であり、膜厚、膜質の再現性は良好であり、また生産性を向上させることが可能である。
【００４８】
【実施例】
以下に本発明の実施例を説明する。以下の実施例は、本発明を説明するのに好適な代表例に過ぎず、本発明を何ら限定するものではない。
【００４９】
（実施例）
図１に示された成膜装置を用いて本実験を行った。該実験装置は、蒸発源であるヒータ１、潤滑剤２が入ったルツボ３を具えた蒸発室６、および保護層まで成膜された磁気記録媒体４を設置した成膜室８から構成され、該２室は遮蔽板５で区切られている。ルツボ３は昇降機構７が設置されており、ルツボ３を昇降機構７を用いて上昇させ、ヒータ１を潤滑剤２に浸漬することにより、表面張力を利用してヒータ１の表面に一定量の潤滑剤を付着することができる。ヒータの潤滑剤付着部は２ｍｍφの銅の円筒とした。またヒータ１は電気的に加熱できる構成とし、その表面温度が２４０℃以下になるように電圧を設定した。保護層まで成膜された磁気記録媒体４は、垂直方向にヒータ１から約２５０ｍｍの位置に配置した。蒸発室の外に潤滑剤が付着しないように遮蔽板５を設置した。遮蔽板５には、保護層まで成膜した磁気記録媒体に蒸着できるように約１０ｍｍφの穴を開けた。
【００５０】
次に一定量の潤滑剤をルツボ３に入れ、排気ポンプ９で成膜装置内を１×１０−４Ｐａ以下に排気後潤滑層の成膜を行った。ルツボ３を昇降機構７を用いて上昇させ、ヒータ１を先端から約１０ｍｍまで潤滑剤２中に約１秒間浸漬させた。次にルツボ３を昇降機構を用いて下降させ、ヒータ１に潤滑剤を付着させた。そして該ヒータを２４０℃で１分間加熱することにより潤滑剤を蒸発させた。その後ヒータを５分ほど冷却し、室温と同様の温度になったところで同様の工程を繰り返した。実験に用いた磁気記録媒体は、６５ｍｍφの磁気ディスクであり、Ａｌ基板上にＮｉＰ層、Ｃｒ下地層、ＣｏＣｒＴａＰｔ磁気記録層、窒素添加アモルファスカーボン保護層を積層したものを用い、磁気記録媒体の温度は室温とした。潤滑剤は、Ａｕｓｉｍｏｎｔ社製のＦＯＭＢＬＩＮ Ｚ−ｄｏｌを用いた。該潤滑剤は、２４０℃で分解しないことがゲル透過クロマトグラフィー（ＧＰＣ）分析によって確認されている。このように作製したサンプルについて、潤滑層の膜厚を赤外線分光法により測定し、ＣＦ結合に伴う１２７０ｃｍ−１付近の吸収から求めた。
【００５１】
第１表に蒸着回数と膜厚の関係を示す。潤滑層の膜厚が蒸着回数に比例して増加することから、該方法が連続した潤滑剤の成膜に適することが見出された。
【００５２】
【表１】
【００５３】
また、成膜室に面した側の遮蔽板上に膜厚測定用の基板を設置し、１０回成膜を繰り返した後の膜厚を測定したが、潤滑剤の付着は見られなかった。したがって、同一装置で他の層を成膜する場合、遮蔽板の設置によって蒸発した潤滑剤が他の層の成膜に及ぼす影響を最小に抑えることができることが見出された。
【００５４】
保護層上の潤滑層は自由潤滑層と結合潤滑層とに分けられ、結合潤滑層をある程度厚くすることが望ましい。真空蒸着法ではカーボン保護層の表面を大気に晒すことなく、潤滑層を成膜することによって保護層と結合する潤滑剤の成分を増加させることが可能であり、それには保護層と潤滑層を真空一貫プロセスで成膜することが必要とされる。本方法を該真空一貫プロセスに組み込めば、再現性、生産性に加えて膜質においても良好な磁気記録媒体の生産が可能となる。
【００５５】
【発明の効果】
本発明の方法によれば、潤滑層の膜厚および膜質の再現性が良好な潤滑層を成膜することができ、量産にも適した磁気記録媒体の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で用いた成膜装置の概略図である。
【図２】本発明で用いた成膜装置の概略図である。
【符号の説明】
１ ヒータ
２ 潤滑剤
３ ルツボ
４ 保護層まで成膜された磁気記録媒体
５ 遮蔽板
６ 蒸発室
７ 昇降機構
８ 成膜室
９ 排気ポンプ[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method of manufacturing a hard disk magnetic recording medium constituting a hard disk device, and more particularly to a method of forming a lubricating layer by a vacuum evaporation method.
[0002]
[Prior art]
The hard disk device is a main external recording device of the computer, and the recording density, the transfer rate, and the miniaturization are rapidly progressing with the progress of multimedia. Accordingly, the magnetic recording medium, which is a main component of the hard disk drive, is required to maintain the tribological mechanical strength while improving the recording density.
[0003]
In order to maintain tribological mechanical strength, lamination of a protective layer and a lubricating layer has been proposed and implemented. The lubricating layer on the protective layer is divided into two types depending on the difference in properties, and has a layered structure. One is a layer bonded to the protective layer (bonded lubricating layer), and the other is a layer not bonded (free lubricating layer). Each of these film thicknesses is important for the performance of the magnetic recording medium. If the free lubricating layer is thick, the free lubricating layer adheres to the head, affecting the flying height of the head, or adsorbing the disk medium and the head. In some cases, the disk does not rotate. In addition, since the disk medium rotates at a high speed, the free lubricating layer moves to the outer peripheral side due to centrifugal force and is easily worn. Therefore, it is desired to increase the thickness of the combined lubricating layer to some extent.
[0004]
Usually, the lubricating layer is formed by the dip method or the spin coating method as described above. However, when these methods are used, the thickness of the combined lubricating layer is not sufficient. On the other hand, in the vacuum evaporation method, it is possible to increase the components of the lubricant combined with the protective layer by forming the lubricating layer without exposing the surface of the carbon protective layer to the atmosphere. It was insufficient to control the thickness and the film quality to a constant value and to form a lubricating layer with good reproducibility. Therefore, there has been a demand for a method of manufacturing a magnetic recording medium which is a method of forming a lubricating layer with good reproducibility by controlling the thickness and quality of the lubricating layer to a constant value and suitable for mass production.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
A conventional method of forming a lubricating layer by a vacuum deposition method is to fill a crucible of a film forming apparatus with a plurality of times of a lubricant and repeatedly heating the crucible to deposit the lubricant on a plurality of magnetic recording media, thereby forming a lubricant layer. Was formed.
[0006]
However, in this conventional method of forming a lubricating layer by a vacuum deposition method, as the heating time of the lubricant increases, the film forming speed becomes slower, and it becomes difficult to control the thickness of the lubricating layer.
[0007]
Further, since the lubricant is a polymer, it has a characteristic that it has a distribution in molecular weight. Therefore, when the lubricant is heated and evaporated, the lower the molecular weight, the faster the vaporization, and the higher molecular weight remains. Accordingly, as the heating time is increased, not only the film forming speed but also the molecular weight changes with the film forming time.
[0008]
For these reasons, it is difficult to form a lubricating layer of the same quality, that is, a lubricating layer having the same composition as the lubricant, with a constant film thickness with good reproducibility by the conventional method.
[0009]
Accordingly, an object of the present invention is to provide a method of manufacturing a magnetic recording medium which is a method capable of forming a lubricating layer having good reproducibility of the thickness and quality of the lubricating layer, and which is suitable for mass production. And
[0010]
[Means for Solving the Problems]
The above object is achieved by the method of the present invention described below.
[0011]
The method of the present invention is a method for manufacturing a magnetic recording medium in which at least an underlayer, a magnetic recording layer, a protective layer and a lubricating layer are laminated on a substrate, wherein the lubricating layer is an evaporation chamber separated by a shielding plate and A film is formed by a film forming apparatus including a film forming chamber, a heater for heating the lubricant, a crucible for containing the lubricant, and an attaching unit for attaching the lubricant from the crucible to the heater provided in the evaporation chamber. Then, a lubricant is deposited by the deposition means in a single deposition amount, the entire amount is evaporated, the lubricant is deposited, and a lubricant layer is formed.
[0012]
The means for adhering the lubricant to the heater may be an elevating mechanism installed on the crucible or an elevating mechanism installed on the heater, and this adhesion is performed using the surface tension of the lubricant. .
[0013]
In addition, the arrangement in the film forming apparatus is such that the magnetic recording medium on which the protective layer is formed is erected, and a heater is disposed in parallel with the surface of the magnetic recording medium on which the protective layer is formed. Is characterized in that a lubricating layer is formed by vapor deposition of the lubricant, and the heating temperature of the heater when depositing the lubricant is lower than the decomposition temperature of the lubricant.
[0014]
In order to form a lubricating layer on both sides of the magnetic recording medium formed up to the protective layer, an evaporation chamber is provided on both sides of the film forming chamber, or the magnetic recording medium formed up to the protective layer has a rotating function. By disposing the lubricant layer on the holder, it is possible to form a lubricant layer on both sides by depositing a lubricant on both sides of the magnetic recording medium on which the protection layer is formed.
[0015]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
A magnetic recording medium is a component that magnetically records information, and it is important to maintain the tribological mechanical strength and optimize mass production together with the improvement of the recording density. For this reason, in forming the lubricating layer, there has been a demand for a method of controlling the film thickness and film quality of the lubricating layer to be constant, forming the lubricating layer with good reproducibility, and mass-producing the magnetic recording medium. Thus, as a method conceived, a method of adding a single amount of lubricant and evaporating all of the lubricant to form a lubricant formed a good lubricating layer with good reproducibility of film thickness and film quality. However, since the crucible is emptied by one vapor deposition, it is impossible to form a film any more, and there is a defect that continuity is lacking. Therefore, in order to mass-produce a magnetic recording medium having a lubricating layer with good reproducibility in which the thickness and the quality of the lubricating layer are controlled to be constant, some method of supplying a lubricant has been required. An embodiment of the present invention will be described as a method for continuously forming a lubricant film without reducing the reproducibility of the film thickness and film quality.
[0016]
The method of the present invention relates to a method for producing a magnetic recording medium having a structure in which at least an underlayer, a magnetic recording layer, and a protective layer are laminated on a substrate, and a lubricating layer is further laminated thereon, The present invention relates to a method for forming a lubricating layer by a method. Hereinafter, a method for manufacturing the magnetic recording medium of the present invention will be described.
[0017]
The method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention is a method of manufacturing a magnetic recording medium in which at least an underlayer, a magnetic recording layer, a protective layer, and a lubricating layer are laminated on a substrate. At the time of film formation, using a film forming apparatus as shown in FIG. 1, the heater is immersed in a lubricant as shown in FIG. 2 and then pulled up, and the lubricant is attached to the heater using the surface tension of the lubricant. Then, all the lubricant attached to the heater is evaporated by heating, and the lubricant is deposited on the magnetic recording medium on which the protective layer has been formed to form a lubricant layer. Thereby, the film thickness and film quality of the lubricating layer can be formed with good reproducibility, and the productivity can be improved.
[0018]
Prior to a specific description of a method for manufacturing a magnetic recording medium of the present invention, a structure of a magnetic recording medium manufactured by the manufacturing method will be described as one embodiment of the present invention.
[0019]
The first layer is a substrate. The substrate used in the present invention is usually an Al alloy, and the surface of the substrate is protected by providing a NiP plating layer. Plastics and glass substrates can also be used to improve impact resistance.
[0020]
The second layer is a base layer. Next, it is inserted in order to improve the magnetic characteristics of the magnetic layer to be formed. As a material of the underlayer, Cr, CrW alloy or CrMo alloy can be used.
[0021]
The third layer is a magnetic layer. This is a layer for recording information, and the magnetic layer is formed of a magnetic material mainly composed of Co. Preferred magnetic materials are CoCr alloy, CoCrTa alloy, CoNiCr alloy, CoCrPt alloy, CoCrPtTa alloy, CoNiPt alloy, CoNiCrPt alloy and CoCrPtB alloy.
[0022]
The fourth layer is a protective layer. The protective layer is formed to prevent destruction of an underlying layer due to head contact. Preferred materials for the protective layer comprises carbon (C), of silicon carbide (SiC), and zirconium oxide (ZrO 2) and carbon nitride (CN). A particularly preferred material is diamond-like carbon (DLC). This is a hard carbon-based protective film, excellent in lubricity, and hard to wear.
[0023]
The fifth layer is a lubrication layer. Lubricants used include fatty acids such as stearic acid, behenic acid, and arachinic acid; fatty acid glycerides such as stearic acid glyceride; fatty acid esters such as myristyl palmitate; fatty acid metal salts such as sodium stearate; and linear alcohols such as stearyl alcohol. And straight-chain amides such as stearylamide, straight-chain amines such as stearylamine, and dialkyl compounds such as 3- (N, N-dioctadecylaminocarbonyl) propionic acid. Further, a branched or double bond may be present in the chain portion, and a part or all of the chain portion may be fluorinated. The molecular shape is not limited to a chain shape, and may be a planar molecule such as cholesterol. The preferred lubricant is perfluoropolyether (PFPE), but may be phosphazene-based oils and fluorine-based carboxylic acids. Specifically, they are AM, Z-tetraol, Z-dol, TX and Z FOMBLIN lubricants (manufactured by Ausimmont) and X-1P lubricants (manufactured by Dow Chemical). Not only these lubricants but also a plurality of organic substances may be mixed.
[0024]
The method of the present invention can be used for a magnetic recording medium having such a general configuration. Further, in addition to the above-described layers, an intermediate layer or the like is further formed, or the magnetic recording layer is formed into two layers. It can be used even when changes such as
[0025]
Hereinafter, the method of the present invention will be described.
[0026]
The first step is a step of forming an underlayer made of Cr, CrW alloy, CrMo alloy, or the like on a substrate by using a conventional method such as a sputtering method. The thickness is 3 to 10 nm.
[0027]
The second step is a step of forming a magnetic layer made of a magnetic material mainly containing Co on the underlayer by using a conventional method such as a sputtering method. The magnetic layer of the magnetic recording medium of the present invention has a thickness of 5 to 20 nm.
[0028]
The third step is a step of forming a protective layer made of C, SiC, ZrO 2 , CN, DLC, or the like on the magnetic layer using a conventional method such as sputtering or CVD. The protective layer preferably has a thickness of 1 to 10 nm.
[0029]
The fourth step is a step of forming a lubricating layer on the protective layer. Lubricants used in the lubricating layer include fatty acids such as stearic acid, behenic acid and arachinic acid, fatty acid glycerides such as stearic acid glyceride, fatty acid esters such as myristyl palmitate, fatty acid metal salts such as sodium stearate, and stearyl alcohol. Examples include linear alcohols, linear amides such as stearylamide, linear amines such as stearylamine, and dialkyl compounds such as 3- (N, N-dioctadecylaminocarbonyl) propionic acid. Further, a branched or double bond may be present in the chain portion, and a part or all of the chain portion may be fluorinated. The molecular shape is not limited to a chain shape, and may be a planar molecule such as cholesterol. The preferred lubricant is perfluoropolyether (PFPE), but may be phosphazene-based oils and fluorine-based carboxylic acids. Specifically, they are AM, Z-tetraol, Z-dol, TX and Z FOMBLIN lubricants (manufactured by Ausimmont) and X-1P lubricants (manufactured by Dow Chemical). Not only these lubricants but also a plurality of organic substances may be mixed. The lubricating layer is formed by a vacuum evaporation method, and the film formation method of the vacuum evaporation method relates to the present invention.
[0030]
According to the method of the present invention, a film is formed using a film forming apparatus for a magnetic recording medium. FIG. 1 shows the structure of an embodiment of a film forming apparatus for a magnetic recording medium. The film forming apparatus includes an evaporation chamber 6 and a film forming chamber 8, and these two chambers are separated by a shielding plate 5. The heater 1 and the crucible 3 are installed in the evaporation chamber 6. In the film forming chamber 8, the magnetic recording medium 4 on which the protective layer is formed is installed. The inside of the film forming apparatus can be evacuated by an exhaust pump 9 installed.
[0031]
The evaporation chamber 6 is a chamber in which a lubricant in a crucible is attached to the heater 1 and the lubricant is evaporated by heating the heater 1. The heater 1 is an evaporation source having a heating function, and a power supply for applying heat to the heater 1 is provided outside the apparatus. The crucible 3 is a container for containing the lubricant 2. The crucible 3 is provided with an elevating mechanism 7 so that the heater 1 can be immersed in the lubricant filled in the crucible 3.
[0032]
The film forming chamber 8 is a chamber in which the lubricant heated and evaporated in the evaporation chamber 6 is deposited on the magnetic recording medium 4 on which the protective layer is formed. In the chamber, a magnetic recording medium 4 on which a film is formed up to a protective layer is provided.
[0033]
The shield plate 5 minimizes the adverse effect of the lubricant evaporated and adhering to the inside of the vacuum apparatus during another film formation when another layer is continuously formed in the same film forming apparatus. It works to keep it to a minimum. Further, a hole is formed in the shielding plate 5, and the amount of vapor deposition can be adjusted by adjusting the size of the hole.
[0034]
This stage includes first and second steps.
[0035]
First, the inside of the film forming apparatus is evacuated to prepare for film formation. This operation is performed by evacuating the inside of the film forming apparatus to 1 × 10 −4 Pa or less using the exhaust pump 9.
[0036]
The first step is a step of attaching the lubricant in the crucible to the heater as the evaporation source by the attaching means. The adhering means raises the crucible 3 using an elevating mechanism 7 attached to the crucible 3, and the heater 1 before heating fixed as shown in FIG. 2 is immersed in the lubricant in the crucible 3, and then moved up again. The crucible 3 is attached by lowering the crucible 3. Alternatively, it is also possible to provide the same mechanism as the elevating mechanism 7 on the side of the heater 1 so that the heater 1 is lowered to be immersed in the lubricant 2 in the crucible 3 which is fixed, and then raised again to adhere the lubricant. Good (drive method not shown). As the elevating mechanism, any mechanism such as an air cylinder, an elevator mechanism or a gear mechanism can be used as long as the mechanism allows the crucible 3 to be moved up and down. This adhesion is due to the surface tension of the lubricant. The term "surface tension" as used herein means the function of a lubricant to carry lubricant molecules from inside the lubricant to the surface of the heater to increase the surface area of the lubricant. Since the surface tension varies depending on the type and concentration of the lubricating liquid, the type of the lubricating liquid to be selected, when two or more different types of lubricants are mixed, their mixing ratio, or by adjusting their concentration, The amount of lubricant adhering to the heater by one dipping (the amount of lubricant adhering) can be adjusted. In addition, the amount of lubricant attached can be adjusted by adjusting the material, shape, surface area, or immersion depth of the heater surface. The amount of the attached lubricant depends on the thickness of the lubricant layer to be formed, but is 3 μm or more, preferably 10 μg to 1000 μg. If a lubricating layer having a desired thickness cannot be formed by one vapor deposition, the vapor deposition may be repeated until the lubricating layer has a desired thickness.
[0037]
As the material of the heater surface, Al, stainless steel, or copper can be used. The shape may be any shape as long as the lubricant can be attached thereto and it can be smoothly evaporated. Examples of the shape include a polygonal cylinder, cylinder or plate, and a diameter or width of 0.5 mm to 30 mm, preferably 1 mm to 10 mm. If the thickness is 0.5 mm or less, it is difficult to manufacture the semiconductor device. If the thickness is 30 mm or more, the cooling takes a long time, and mass production becomes difficult.
[0038]
When the heater is immersed in the lubricant in the crucible, the heater is immersed at least 1 mm from the tip so that the influence of the droplet at the lower end of the heater is reduced. Therefore, the height at which the heater is immersed in the lubricant is 1 mm to 100 mm from the tip, preferably 5 mm to 20 mm.
[0039]
The crucible containing the lubricant must have a diameter greater than the diameter of the heater and a depth greater than the depth in which the heater is immersed.
[0040]
It is considered that the immersion time of the heater in the crucible is not strictly defined because the lubricating liquid in the crucible may adhere to the heater, but it is considered that 0.1 to 10 seconds is preferable in consideration of mass production. Can be
[0041]
The second step is a step of heating the heater to evaporate all the lubricant adhering to the surface of the heater and depositing the lubricant on the magnetic recording medium on which the protective layer is formed. The lubricating liquid heated and evaporated on the surface of the heater 1 passes through a hole formed in the shielding plate 5 from the evaporation chamber 6 and scatters into the film forming chamber 8, and reaches the protective layer provided in the film forming chamber 8. The lubricating layer is formed by vapor deposition on the formed magnetic recording medium 4. The heater can be an evaporation source having a heating function, and a heating method such as resistance heating can be used. The heating temperature of the heater in this case is 100 ° C. to 300 ° C., preferably 200 ° C. to 250 ° C., provided that the heating temperature of the heater is lower than the decomposition temperature of the lubricant. The heating time may be 0.1 seconds or more because the temperature may rise rapidly after a short time, but is preferably 10 seconds or less in consideration of mass production. By this heating, all the lubricant adhering to the heater is evaporated and deposited on the magnetic recording medium on which the protective layer is formed. As described above, since the lubricant attached to the heater is entirely evaporated as an amount to be used for one vapor deposition, the lubricant in the crucible is not heated, and the liquid quality of the lubricant can be kept constant. Therefore, reproducibility occurs in the film quality of the formed lubricating layer, and the film forming time and the film forming speed become constant. The distance between the heater and the magnetic recording medium formed up to the protective layer is from 50 mm to 1000 mm, preferably from 100 mm to 500 mm, in consideration of the thickness distribution and the size of the apparatus.
[0042]
The amount of vapor deposition can be adjusted by the size of a hole to be formed in the shielding plate. The size of the hole formed in the shielding plate is 1 mm to 100 mm, preferably 5 mm to 50 mm in consideration of the deposition rate and the maximum diameter of the substrate.
[0043]
The deposited lubricating layer has a thickness of 0.5 to 5 nm, preferably 1 to 2 nm.
[0044]
The heater is left to cool, and if the temperature drops to a temperature below the temperature at which the lubricant evaporates, it can be used again. The temperature at which the lubricant evaporates depends on the type of the lubricant and the like, but generally it should be cooled to a temperature below 100 ° C. When the heater is cooled, the first step and the second step can be repeated, and the productivity can be improved by continuously forming the lubricating layer. When a gas such as H 2 , He, N 2 , or Ar is introduced at the time of cooling the heater, the cooling can be performed quickly. The cooling of the heater keeps the liquid quality of the lubricant constant, so that the film forming time and the film forming speed are also constant.
[0045]
In addition, even when the lubricant layer is continuously formed and the amount of lubricant in the crucible is reduced, the depth of immersion of the heater can be kept constant by using the elevating mechanism, so that the reproducibility of the film thickness can be improved. Obtainable.
[0046]
Although the above description is of a method of forming a lubricating layer on one side of a magnetic recording medium, it is necessary to form a lubricating layer on both sides. As a method for this, it is possible to install a magnetic recording medium on which a protective layer is formed on a holder having a rotation function and rotate the same to form a lubricating layer on both sides. Further, a pair of evaporation chambers may be provided symmetrically, and the lubricating layer may be formed on both surfaces without rotating the magnetic recording medium on which the film is formed up to the protective layer. In addition, if a preliminary chamber is provided in the film forming chamber to enable automatic exchange between a magnetic recording medium having a protective layer formed thereon and a magnetic recording medium having a lubricating layer formed thereon, efficient mass production is possible. it can.
[0047]
The method of the present invention is a method of depositing a lubricant on a heater and heating the heater to evaporate all of the attached lubricant to form a lubricating layer. Is good, and the productivity can be improved.
[0048]
【Example】
Hereinafter, examples of the present invention will be described. The following examples are merely representative examples suitable for explaining the present invention, and do not limit the present invention in any way.
[0049]
(Example)
This experiment was performed using the film forming apparatus shown in FIG. The experimental apparatus includes a heater 1 as an evaporation source, an evaporation chamber 6 having a crucible 3 containing a lubricant 2, and a film formation chamber 8 in which a magnetic recording medium 4 having a film formed up to a protective layer is installed. The two chambers are separated by a shielding plate 5. The crucible 3 is provided with an elevating mechanism 7. The crucible 3 is raised by using the elevating mechanism 7, and the heater 1 is immersed in the lubricant 2. A lubricant can be applied. The lubricant attachment portion of the heater was a 2 mmφ copper cylinder. The heater 1 was configured to be electrically heated, and the voltage was set so that the surface temperature was 240 ° C. or less. The magnetic recording medium 4 on which the film was formed up to the protective layer was disposed at a position of about 250 mm from the heater 1 in the vertical direction. The shielding plate 5 was provided so that the lubricant did not adhere to the outside of the evaporation chamber. A hole having a diameter of about 10 mm was formed in the shielding plate 5 so that the shielding layer 5 could be deposited on the magnetic recording medium on which the protective layer was formed.
[0050]
Next, a certain amount of lubricant was put into the crucible 3, and the inside of the film forming apparatus was evacuated to 1 × 10 −4 Pa or less by the exhaust pump 9 to form a lubricating layer. The crucible 3 was raised using the lifting mechanism 7, and the heater 1 was immersed in the lubricant 2 for about 1 second from the tip to about 10 mm. Next, the crucible 3 was lowered using the lifting mechanism, and a lubricant was attached to the heater 1. The lubricant was evaporated by heating the heater at 240 ° C. for 1 minute. Thereafter, the heater was cooled for about 5 minutes, and the same process was repeated when the temperature reached the same temperature as the room temperature. The magnetic recording medium used in the experiment was a magnetic disk having a diameter of 65 mm, in which a NiP layer, a Cr underlayer, a CoCrTaPt magnetic recording layer, and a nitrogen-doped amorphous carbon protective layer were laminated on an Al substrate. Was at room temperature. As a lubricant, FOMBLIN Z-dol manufactured by Ausimont was used. It has been confirmed by gel permeation chromatography (GPC) analysis that the lubricant does not decompose at 240 ° C. The thickness of the lubricating layer of the sample thus prepared was measured by infrared spectroscopy, and the thickness was determined from the absorption near 1270 cm −1 due to CF bonding.
[0051]
Table 1 shows the relationship between the number of depositions and the film thickness. Since the thickness of the lubricating layer increases in proportion to the number of depositions, it has been found that the method is suitable for continuous lubricant film formation.
[0052]
[Table 1]
[0053]
A film thickness measuring substrate was placed on the shielding plate facing the film forming chamber, and the film thickness was measured 10 times after the film formation was repeated. No adhesion of the lubricant was observed. Therefore, it has been found that when another layer is formed by the same apparatus, the effect of the lubricant evaporated by the installation of the shielding plate on the formation of the other layer can be minimized.
[0054]
The lubricating layer on the protective layer is divided into a free lubricating layer and a combined lubricating layer, and it is desirable to make the combined lubricating layer thick to some extent. In the vacuum deposition method, it is possible to increase the components of the lubricant combined with the protective layer by forming a lubricating layer without exposing the surface of the carbon protective layer to the atmosphere. It is necessary to form a film by an integrated vacuum process. If this method is incorporated into the integrated vacuum process, it becomes possible to produce a magnetic recording medium having good film quality in addition to reproducibility and productivity.
[0055]
【The invention's effect】
According to the method of the present invention, a lubricating layer having good reproducibility of the thickness and film quality of the lubricating layer can be formed, and a method of manufacturing a magnetic recording medium suitable for mass production can be provided.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view of a film forming apparatus used in the present invention.
FIG. 2 is a schematic view of a film forming apparatus used in the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Heater 2 Lubricant 3 Crucible 4 Magnetic recording medium on which film was formed to a protective layer 5 Shield plate 6 Evaporation chamber 7 Elevating mechanism 8 Film formation chamber 9 Exhaust pump
