【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、偏光を用いた光学物性測定方法及びその測定装置に関するものであり、更に詳しくは、試料に偏光した光を斜入射し、試料からの反射光の偏光状態の変化を計測する光学物性測定装置に使用する小型チャンバー、及び当該小型チャンバーを用いて、試料の光学物性を高精度で測定する方法及びその測定装置に関するものである。本発明は、特に、試料の温度及び測定雰囲気を変化させて試料の光学物性を高精度で再現性よく測定することを可能とする光学物性測定方法及びその測定装置を提供するものとして有用である。
【０００２】
【従来の技術】
従来、偏向した光を用いた光学物性測定装置、例えば、エリプソメーターは、試料の光学定数、誘電率、薄膜の膜厚を高精度で再現性よく測定することができるため、例えば、ガラス産業、半導体産業などの分野で広く用いられている。そのエリプソメーターの原理は、試料に楕円偏向させた光を斜入射し、試料からの反射光の楕円偏光状態の変化を計測することにより試料の光学物性を推定することを基本とするものである。
【０００３】
ところで、試料の温度を制御することのできるエリプソメーターとしては、例えば、４．２ケルビンから７０ケルビンまで試料の温度を変えることが可能なクライオスタットを装備した装置が販売されている。しかし、この装置は、システムが大がかりで、非常に高価であり、更に、上記温度制御装置を市販されている他のメーカーのエリプソメーターに用いることが困難であり、汎用性がない。また、薄膜を作製する真空チャンバーに楕円偏向させた光を導入したｉｎ−ｓｉｔｕタイプのエリプソメーターがあり（例えば、特開２０００−２９４５１０号公報）、この装置では、基板の加熱装置を用いて試料の温度を制御することができるが、これも大型で、高価であり、汎用性がない。
【０００４】
一方、小型で汎用性があり、温度制御が容易な装置としては、例えば、超小型極低温冷却・加熱器（ＭＭＲ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製）がある。この冷却・加熱器の特長及び仕様としては、１）冷却媒体として、窒素ガスを使用し、ジュール・トムソン効果を利用した冷却器である、２）窒素ガスを使用する冷却能力は８５Ｋで２５０ｍＷであり、８０Ｋまで１０〜２０分で到着し、窒素ガスとアルゴンガスを使用する２段冷却器の場合、３５Ｋで５０ｍＷ、約３０分で到着する、３）冷却器が超小型であるため、顕微鏡ステージ、走査型電子顕微鏡、Ｘ線回折装置への取り込みが簡単に行える、及び、４）冷却器の振動は、２．４オングストロームと非常に僅かである、が挙げられる。
【０００５】
また、そのアプリケーションとしては、１）顕微鏡ステージへの取り付け、２）走査型電子顕微鏡、超高真空機器、蒸着装置への組み込み、３）ダイオード、レーザ等の冷却、チューニング、４）ホール、ゼーベック効果測定実験、５）ＩＲ、Ｘ線等の検出器の冷却、６）ラマン分光装置への組み込み、７）Ｘ線回折装置などへの組み込み、及び、８）ＣＣＤアレー、ＧａＡｓ、ＦＥＴ等の冷却、が提案されており、それぞれのアプリケーションに適応した、冷却・加熱器を入れるための真空チャンバーが用意されている。
【０００６】
そして、例えば、光学測定用としては、透過用チャンバーやラマン分光用の小型真空チャンバーが用意されている。これらの小型チャンバーの大きさは、９０ｍｍ×３０ｍｍ×２０ｍｍ程度であり、通常のエリプソメーターの試料台が１３０ｍｍから３００ｍｍ程度であるため、これらを容易にエリプソメーターの試料台に設置することが可能である。しかしながら、上記の小型チャンバーは、透過光やラマン分光用のチャンバーであるため、サンプル面と光を入射する窓面が平行であり、エリプソメトリーを測定するのに必要な入射偏光及び反射偏光に対して窓が垂直であるという条件を満たしていない。
【０００７】
この条件を満たさなければならない理由は、偏向させた光（偏光） は、物質に斜入射した場合、偏光状態が変化するという性質があり、そのため、試料に入射する前に、他の物質（窓）に斜入射すると、試料に入射する前に偏光状態が変化していまい、反射光の偏光状態の変化が試料からの反射時の偏光状態の変化と窓に斜入射した効果による偏光状態の変化とが混ざった状態となり、これらを区別することは困難となるためである。更に、これらのチャンバーでは、窓が接着剤でチャンバーに固定されており、窓を脱着できないために、入射波長に適した窓材に変更するには、チャンバー全体を変えなければならないという問題点があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
このような状況の中で、本発明は、上記従来の装置の問題点を踏まえ、それらの諸問題を抜本的に解決することが可能な新しいタイプの小型チャンバーを開発することを課題としてなされたものであって、試料に偏向した光を斜入射した場合に対応するために、入射偏光及び試料からの反射偏光の進行方向に対し垂直な窓面を持ち、例えば、市販されている一般のエリプソメーターに汎用性があり、窓だけが簡便に脱着可能な、新規な構造を有する小型チャンバーを開発すること、及び、それによって、試料の温度及び測定時の試料の雰囲気を制御した偏光を用いて試料の光学物性を高精度で再現性よく測定することを可能とする光学物性測定方法及びその測定装置を提供すること、を目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するための本発明は、以下の技術手段から構成される。
（１）試料に偏向した光を斜入射し、試料からの反射光の偏光状態の変化を計測する光学物性測定装置に使用する小型チャンバーであって、試料を収容するチャンバー本体に、入射偏光及び試料からの反射偏光の進行方向に対して垂直な窓面を持つ二つの窓を形成して、これらの窓の窓面に対して上記入射偏光及び反射偏光が通るようにしたことを特徴とする、上記小型チャンバー。
（２）前記チャンバーの大きさが９０〜１００ｍｍ×３０〜７５ｍｍ×２０〜５０ｍｍ程度であり、上記チャンバーの材質が、金属である前記（１）記載の小型チャンバー。
（３）前記チャンバーが、チャンバー内を真空に引くことが可能な真空チャンバーである前記（１）記載の小型チャンバー。
（４）前記チャンバーが、チャンバー内を真空に引いた後、チャンバー内に任意のガスを導入することを可能とする雰囲気制御システムを有する前記（１）記載の小型チャンバー。
（５）前記チャンバーの窓が、脱着自在に設置されることを特徴とする前記（１）記載の小型チャンバー。
（６）前記チャンバーの窓の窓材が、入射偏光及び試料からの反射偏光を通すことが可能な無機材料及び有機材料のいずれかである前記（１）記載の小型チャンバー。
（７）前記小型チャンバーの窓の窓材が、用いる偏光の波長によって適宜交換可能な複数種の窓材のセットから構成される前記（１）記載の小型チャンバー。
（８）前記（１）から（７）のいずれかに記載の小型チャンバーを、光学物性測定装置の試料台に設置し、入射偏光及び試料からの反射偏光の進行方向に対して垂直に光が通るようにチャンバーの窓を設定して、試料の光学物性を測定することを特徴とする光学物性測定方法。
（９）窓をはずした状態で光学測定した後、窓を設置し、再び光学測定を行い、その変化を比較することによって精度よくアライメントを行う前記（８）記載の光学物性測定方法。
（１０）光学物性測定を行う際に、チャンバーの窓材を、用いる偏光の波長に適した窓材に交換して、測定する前記（８）記載の光学物性測定方法。
（１１）前記（１）から（７）のいずれかに記載の、入射偏光及び試料からの反射偏光の進行方向に対して垂直に光が通るための窓を有する小型チャンバーを構成要素として含むことを特徴とする光学物性測定装置。
（１２）装置が、エリプソメーターである前記（１１）記載の光学物性測定装置。
【００１０】
次に、本発明について更に詳細に説明する。
本発明は、試料に偏光した光を斜入射し、試料から反射光の偏光状態の変化を計測する光学物性測定装置に使用する小型チャンバーに係るものであり、この小型チャンバーは、試料を収容するチャンバー本体に、入射偏光及び試料からの反射偏光の進行方向に対して垂直な窓面を持つ二つの窓を形成して、これらの窓の窓面に対して上記入射偏光及び反射偏光が通るようにしたことを特徴とするものである。上記チャンバーの大きさは、例えば、通常のエリプソメーターの試料台が１３０ｍｍから３００ｍｍ程度であることから、これらの試料台に設置できる大きさであれば良く、そのサイズは特に限定されるものではないが、好適には、例えば、９０〜１００ｍｍ×３０〜７５ｍｍ×２０〜５０ｍｍ程度とすることが望ましい。上記チャンバーの材質としては、例えば、ステンレス、アルミニウム、鉄、銅、真鍮、青銅、又は、これらを主成分とする合金が好ましい。上記チャンバーには、チャンバー内を真空に引いた後、チャンバー内に任意のガスを導入することを可能とする雰囲気制御システムを設置するが、本発明では、これらの具体的な構成は特に制限されるものではなく、前記機能を有する適宜の手段を用いることができる。
【００１１】
上記チャンバーの窓は、例えば、ねじ機構により脱着自在にチャンバーの所定の位置に設置される。この場合、ねじ機構に代えて、他の同様の機能を有する適宜の手段を用いることができる。上記チャンバーの窓の形状は特に制限されない。次に、上記チャンバーの窓の窓材としては、入射偏光及び試料からの反射偏光を通すことが可能な無機材料及び有機材料のいずれかが使用される。それらの好適な例としては、例えば、ＢＫ７、合成石英、無水合成石英、フッ化カルシウム、フッ化バリウム、フッ化リチウム、フッ化マグネシウム、臭化銀、塩化銀、臭化ルビジウム、塩化ルビジウム、ヨウ化ルビジウム、フッ化ランタン、酸化マグネシウム、臭化ヨウ化タリウム（ＫＲＳ−５）、臭化塩化タリウム（ＫＲＳ−６）、臭化タリウム、塩化タリウム、ヨウ化セシウム、臭化セシウム、塩化ナトリウム、フッ化ナトリウム、臭化カリウム、塩化カリウム、ヨウ化カリウム、セレン化亜鉛、硫化亜鉛、フッ化ストロンチウム、サファイア、シリコン、ゲルマニウム、ポリエチレンが挙げられる。しかし、これらに制限されるものではなく、これらと同効のものであれば同様に使用することができる。
【００１２】
本発明においては、上記窓材として、用いる偏光の波長によって適宜交換可能な上記窓材の中から任意に選択された複数種の窓材のセットから構成される窓材を用いることが好ましい。これにより、用いる偏光の波長によって、窓材を適宜交換して試料の光学物性を測定することができる。本発明では、上記小型チャンバーを、光学物性測定装置の試料台に設置し、入射偏光及び試料からの反射偏光の進行方法に対して垂直に光が通るようにチャンバーの窓を設定して、試料の光学物性を測定することができる。この場合、上記脱着自在に設置された窓をはずした状態で光学測定した後、窓を設置し、再び光学測定を行い、その変化を比較することによって、精度よくアライメントを行うことができる。更に、本発明では、上記小型チャンバーを構成要素として含むエリプソメーター等の光学物性測定装置が提供されるが、当該装置における上記小型チャンバー、及び他の構成は、適宜の光学物性測定装置と上記小型チャンバーを組み合わせて、これらを任意に設計及びシステム化することができる。
【００１３】
【作用】
本発明は、前述にように、試料に偏向した光を斜入射し、試料からの反射光の偏光状態の変化を計測する光学物性測定装置に使用する小型チャンバー、及び当該小型チャンバーを用いて、試料の光学物性を高精度で測定する方法及びその測定装置に係るものであり、当該チャンバーは、試料を収容するチャンバー本体に、入射偏光及び試料からの反射偏光の進行方向に対して垂直な窓面を持つ二つの窓を形成して、これらの窓の窓面に対して上記入射偏光及び反射偏光が通るようにしたことを特徴とするものである。本発明では、上記小型チャンバーが、例えば、エリプソメトリーを測定するのに必要な入射偏光及び反射偏光に対して窓が垂直であるという条件を満たしているので、また、当該チャンバーの窓がねじ機構等で脱着可能に設置されているので、試料からの反射時の偏光状態の変化を高精度に再現性よく測定することが可能となり、また、用いる偏光の波長に応じて、窓材を簡単に交換しながら、精度よく、試料のエリプソメトリー、透過率、反射率、及びラマン分光を試料の温度及び雰囲気を制御しながら測定することが可能となる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
次に、図面に基づいて、本発明を具体的に説明するが、本発明は、これらの例に限定されるものではない。
まず、図１を参照して、本発明の第１の実施態様について説明する。本発明では、図１に示す台形状のチャンバー１１を用いる。この例では、チャンバーの大きさは、９０ｍｍ×４２ｍｍ×３０ｍｍ程度であり、その材質は、好適には、ステンレス、アルミニウム、鉄、銅、真鍮、青銅、又は、これらを主成分とする合金である。前記チャンバーでは、入射偏光と試料からの反射偏光が通過する窓１６を設置する斜面と底面が所定の角度１２を成すように設計されている。図１ではこの角度は７０度であるが、この角度は、測定する試料によって異なり、好適には、４０度から８０度が望ましい。
【００１５】
前記斜面には、直径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの円形の窓１６を収納するための直径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの溝１４があり、その内側に同心円上に直径１５ｍｍ、深さ２ｍｍから３ｍｍの偏向した光を導入及び反射光が通過するための穴１３があいている。チャンバー壁面と窓との間には、真空をシールするために、外径２０ｍｍ、内径１５ｍｍの穴のあいた、厚さ０．５ｍｍから１ｍｍの板状のシリコンゴム又はバイトンゴム、もしくは、前記シール用ゴムと同程度の大きさのＯリング１５ａを設置する。更に、前記ゴム及びＯリング１５ａは、窓を保護するためにも用いられる。
【００１６】
窓は、チャンバーと同じ材質のホルダー１７を用いて、好適には、Ｍ２のねじ１８によって固定する。なお、窓とホルダーの間には、チャンバー壁面と窓との間と同様、窓を保護するために、外径３０ｍｍ、内径１５ｍｍの穴のあいた、厚さ０．５ｍｍから１ｍｍの板状のシリコンゴム又はバイトンゴム、もしくは、ゴムと同程度の大きさのＯリング１５ｂを設置する。これにより、窓は、Ｍ２のねじ１８、ホルダー１７、前記ゴム及びＯリング１５ｂの脱着によって簡易に脱着及び交換が可能となる。
【００１７】
本発明において、前記窓１６の材質は、用いる偏光の波長範囲によって最適な材料を選択することが好ましい。例えば、３５０ｎｍ〜２μｍではＢＫ７、２００ｎｍ〜２μｍでは合成石英、２００ｎｍ〜３μｍでは無水合成石英、１３０ｎｍ〜８μｍではフッ化カルシウム、２００ｎｍ〜１０μｍではフッ化バリウム、１２０ｎｍ〜６μｍではフッ化リチウム、１２０ｎｍ〜７μｍではフッ化マグネシウム、４５０ｎｍ〜３５μｍでは臭化銀、４００ｎｍ〜２５μｍでは塩化銀、４００ｎｍ〜３５μｍでは臭化ルビジウム、４００ｎｍ〜３０μｍでは塩化ルビジウム、４００ｎｍ〜５０μｍではヨウ化ルビジウム、２００ｎｍ〜１１μｍではフッ化ランタン、３００ｎｍ〜６μｍでは酸化マグネシウムが好ましい。
【００１８】
また、７００ｎｍ〜４５μｍでは臭化ヨウ化タリウム（ＫＲＳ−５）、４００ｎｍ〜３０μｍでは臭化塩化タリウム（ＫＲＳ−６）、５００ｎｍ〜４０μｍでは臭化タリウム、５００ｎｍ〜３０μｍでは塩化タリウム、２５０ｎｍ〜５５μｍではヨウ化セシウム、２５０ｎｍ〜４０μｍでは臭化セシウム、２００ｎｍ〜１５μｍでは塩化ナトリウム、１４０ｎｍ〜１１μｍではフッ化ナトリウム、２３０ｎｍ〜２５μｍでは臭化カリウム、２１０ｎｍ〜２０μｍでは塩化カリウム、３８０ｎｍ〜４２μｍではヨウ化カリウム、６００ｎｍ〜２０μｍではセレン化亜鉛、３７０ｎｍ〜１３．５μｍでは硫化亜鉛、１４０ｎｍ〜１１μｍではフッ化ストロンチウム、４００ｎｍ〜５μｍではサファイア、１．２μｍ〜８μｍではシリコン、１．８μｍ〜２３μｍではゲルマニウム、２０μｍ〜５００μｍではポリエチレンが好ましい。
【００１９】
前記チャンバー１１は、図２に示すように、市販されている一般のエリプソメーターの試料台２０に設置して使用される。Ｍ２のねじ１８の脱着によって、窓２３が簡易に脱着可能であるため、試料２２の温度及び雰囲気を制御する前に、窓２３をはずした状態で、試料２２のエリプソメトリーを測定し、その後、窓２３を設置した後、再び、試料２２のエリプソメトリーを測定し、その変化を比べることによって、精度よく、アライメントをすることが可能となり、ひいてはエリプソメトリーの測定精度を向上させることが可能となる。
【００２０】
図２に示すように、前記チャンバー１１は、真空ポンプ２６、例えば、ロータリーポンプによって、０．４Ｐａ以上の真空度にすることが可能である。チャンバー内の真空度は、真空計２７、例えば、ピラニゲージで測定される。チャンバー内を真空に引いた後、超小型極低温冷却・加熱器２１によって、所定の温度に設定した後、窓２３に垂直な方向から偏光を入射することによって、試料のエリプソメトリーを測定する。更に、チャンバー内を真空に引いた後、任意のガス２９を真空計２７で真空度を確認しながら流量調整器２８を用いて導入することによって、任意の雰囲気でエリプソメトリーを測定することが可能である。
【００２１】
次に、図３を参照して、本発明の第２の実施態様について説明する。この実施態様では、図３に示すチャンバー３１が用いられる。この例では、チャンバーの大きさは、９２ｍｍ×６３ｍｍ×４５ｍｍ程度であり、その材質は、チャンバー１１の場合と同様である。このチャンバーの特徴は、図１のチャンバー１１に、透過率、反射率、及びラマン測定が可能なように、外径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの窓３４ｂを新たに２個加えたことである。前記２個の窓３４ｂは、チャンバー１１の窓１６と同様に、外径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの溝３２ｂに、板状のシリコンゴム又はバイトンゴム、もしくは、Ｏリング３３ｃ、３３ｄ、ホルダー３５ｂ、Ｍ２のねじ３６ｂによって、チャンバー３１に固定されており、Ｍ２のねじ３６ｂ、ホルダー３５ｂ、前記ゴム及びＯリング３３ｄの脱着によって、簡易に脱着及び交換が可能である。チャンバー下面には、新たに窓を設置したことによる、当該窓を固定するために用いたホルダー３５ｂ、Ｍ２のねじ３６ｂ等のために、バランスが悪くなっている。これを是正するために、チャンバー上部下面に、Ｍ２のねじ３６ｃを新たに加えている。
【００２２】
新たに設置した窓３４ｂは、前記本発明の第１の実施態様と同様に、用いる光の波長によって最適な材料を選択することが好ましい。このチャンバーは、試料のエリプソメトリーを測定する際には、前記図２のチャンバー１１の場合と同様に、市販されている一般のエリプソメーターの試料台２０に設置して用いられる。前記本発明の第１の実施態様で述べた方法でアライメントを行った後、試料の温度及び雰囲気の制御を行いながら、エリプソメトリーを測定する。一方、透過率、反射率、及びラマン分光測定では、上記チャンバーを、市販されている一般の透過率、反射率測定装置、及びラマン分光測定装置の試料台に設置して用いる。
【００２３】
エリプソメーターにおけるアライメントの場合と同様に、透過率、反射率、及びラマン分光測定におけるアライメントについても、まず、窓の無い状態で、透過率、反射率、及びラマン分光特性を測定した後、窓を取り付け、再び、透過率、反射率、及びラマン分光特性を測定し、その変化を比べることによって行うことができる。以上のように、本チャンバー３１は、新たな窓３４ｂを設置し、更に、窓が容易に脱着可能なことから、一つのチャンバーで、用いる偏光の波長に応じて、窓材を簡単に取り替えながら、精度よく、試料のエリプソメトリー、透過率、反射率、及びラマン分光を試料の温度及び雰囲気を制御しながら測定することができる。
【００２４】
次に、本発明の第３の実施態様について説明する。偏向した光を用いて試料の光学物性を測定する手法は、エリプソメトリーの他に、磁気カー効果がある。そこで、本発明の第３の実施態様では、上記小型チャンバー１１もしくは３１は、磁気カー効果測定装置の電磁石中に設置して用いられる。チャンバー１１の窓１６から、偏光を入射し、入射方向に対して平行に磁場を試料に印加して、反射光を検出することによって、縦カー効果を測定することができ、一方、偏光の入射方向に垂直に磁場を印加することによって、横カー効果を測定することができる。前記本発明の第１の実施態様で述べた方法でアライメントを行った後、試料の温度及び雰囲気の制御を行いながら、縦カー効果及び横カー効果を測定する。小型チャンバー３１の窓３４ｂから、偏光を試料に対してほぼ垂直方向から入射し、試料に対して垂直方向に磁場を印加して、反射光を検出することによって、極カー効果を測定することができる。前記の方法でアライメントを行った後、試料の温度及び雰囲気の制御を行いながら、極カー効果を測定する。以上のように、本発明の実施態様について説明したが、本発明では、これらを基本構成として、その使用目的及び使用条件に応じて、その細部の構成、数値などを任意に設計変更して適宜の実施態様を構築することが可能である。
【００２５】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、１）試料に偏向した光を斜入射し、試料からの反射光の偏光状態の変化を計測する光学物性測定装置に使用する小型チャンバーを提供することができる、２）用いる偏光の波長にあわせて窓材を適宜交換することができる、３）３５Ｋ〜７３０Ｋの任意の温度、及び任意のガス雰囲気で偏光を用いた光学物性測定を行うことができる、４）精度よく、試料のエリプソメトリー、透過率、反射率、及びラマン分光を試料の温度及び雰囲気を制御しながら測定することができる、５）この測定法を用いることによって、新規なガラス材料の開発につながる、という格別の効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の第１の実施態様に係る小型チャンバーの概略図である。
【図２】図２は、本発明の第１の実施態様に係る小型チャンバーを用いてエリプソメトレーを測定する方法の説明図である。
【図３】図３は、本発明の第２の実施態様に係る小型チャンバーの概略図である。
【符号の説明】
１１ 小型チャンバー
１２ 角度（７０度）
１３ 入射光及び反射光通過用穴
１４ 窓収納用溝
１５ 板状のシリコンゴム又はバイトンゴム、もしくは、Ｏリング
１６ 窓
１７ ホルダー
１８ Ｍ２ねじ
２０ エリプソメーター試料台
２１ 超小型極低温冷却・加熱器
２２ 試料
２３ 窓
２４ 光源
２５ アナライザ
２６ 真空ポンプ
２７ 真空計
２８ 流量調整器
２９ 任意ガス
３１ 小型チャンバー
３２ 窓収納用溝
３３ 板状のシリコンゴム又はバイトンゴム、もしくは、Ｏリング
３４ 窓
３５ ホルダー
３６ Ｍ２ねじ[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method and apparatus for measuring optical properties using polarized light, and more particularly, to an optical property for obliquely incident polarized light on a sample and measuring a change in the polarization state of reflected light from the sample. The present invention relates to a small chamber used for a measuring device, a method for measuring optical properties of a sample with high accuracy using the small chamber, and a measuring device therefor. The present invention is particularly useful as providing an optical property measuring method and a measuring apparatus capable of measuring the optical property of a sample with high accuracy and high reproducibility by changing the temperature and measurement atmosphere of the sample. .
[0002]
[Prior art]
Conventionally, an optical physical property measuring device using deflected light, for example, an ellipsometer can measure the optical constant, dielectric constant, and thin film thickness of a sample with high accuracy and high reproducibility. Widely used in fields such as the semiconductor industry. The principle of the ellipsometer is based on estimating the optical properties of a sample by obliquely incident light elliptically polarized on the sample and measuring the change in the elliptically polarized state of the reflected light from the sample. .
[0003]
By the way, as an ellipsometer capable of controlling the temperature of a sample, for example, a device equipped with a cryostat capable of changing the temperature of the sample from 4.2 Kelvin to 70 Kelvin is on the market. However, this device has a large system and is very expensive. Further, it is difficult to use the above-mentioned temperature control device in an ellipsometer of another commercially available manufacturer, and there is no versatility. In addition, there is an in-situ type ellipsometer in which elliptically deflected light is introduced into a vacuum chamber for forming a thin film (for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-294510). Can be controlled, but this is also large, expensive, and not versatile.
[0004]
On the other hand, as a device that is small, versatile, and easy to control the temperature, for example, there is a microminiature cryogenic cooling / heating device (MMR Technologies). The features and specifications of this cooler / heater are as follows: 1) It is a cooler that uses the Joule-Thomson effect using nitrogen gas as a cooling medium. 2) The cooling capacity using nitrogen gas is 250 mW at 85K. Yes, arrives at 80K in 10 to 20 minutes, and in the case of a two-stage cooler using nitrogen gas and argon gas, arrives at 50mW at 35K in about 30 minutes 3) Microscope because the cooler is very small The stage, the scanning electron microscope, and the X-ray diffractometer can be easily incorporated. 4) The vibration of the cooler is very small at 2.4 Å.
[0005]
Its applications include 1) mounting on a microscope stage, 2) incorporating it into a scanning electron microscope, ultra-high vacuum equipment, and vapor deposition equipment, 3) cooling and tuning diodes and lasers, and 4) Hall and Seebeck effects. Measurement experiments, 5) Cooling of detectors such as IR and X-ray, 6) Incorporation into Raman spectrometer, 7) Incorporation into X-ray diffractometer, etc., and 8) Cooling of CCD array, GaAs, FET, etc. Is proposed, and a vacuum chamber for accommodating a cooling / heating device is prepared for each application.
[0006]
For example, a transmission chamber and a small vacuum chamber for Raman spectroscopy are provided for optical measurement. Since the size of these small chambers is about 90 mm × 30 mm × 20 mm, and the size of a normal ellipsometer sample table is about 130 mm to 300 mm, these can be easily installed on the ellipsometer sample table. is there. However, since the above-mentioned small chamber is a chamber for transmitted light and Raman spectroscopy, the sample surface is parallel to the window surface on which light is incident, and the incident light and reflected light necessary for ellipsometry measurement are not reflected. Does not meet the requirement that the windows be vertical.
[0007]
The reason that this condition must be satisfied is that the polarized light (polarized light) changes its polarization state when obliquely incident on the material, and therefore, before entering the sample, the other material (window) When the light is obliquely incident on the sample, the polarization state changes before the light enters the sample, and the change in the polarization state of the reflected light is the change in the polarization state when reflected from the sample and the change in the polarization state due to the effect of obliquely entering the window Is mixed, and it is difficult to distinguish between them. Furthermore, in these chambers, the windows are fixed to the chambers with an adhesive, and the windows cannot be detached. Therefore, in order to change to a window material suitable for the incident wavelength, the entire chamber must be changed. there were.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
Under such circumstances, the present invention has been made to develop a new type of small chamber capable of drastically solving those problems based on the problems of the above-described conventional apparatus. It has a window surface perpendicular to the traveling direction of the incident polarized light and the reflected polarized light from the sample in order to cope with the case where the light deflected to the sample is obliquely incident. To develop a small-sized chamber with a novel structure in which the meter is versatile and only the window can be easily attached and detached, and by using polarized light that controls the temperature of the sample and the atmosphere of the sample at the time of measurement. It is an object of the present invention to provide an optical property measuring method and a measuring apparatus capable of measuring optical properties of a sample with high accuracy and high reproducibility.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
The present invention for solving the above problems includes the following technical means.
(1) A small chamber used in an optical property measuring device for obliquely incident light deflected to a sample and measuring a change in the polarization state of reflected light from the sample, wherein incident light and polarized light are applied to a chamber main body containing the sample. Two windows having window surfaces perpendicular to the traveling direction of the reflected polarized light from the sample are formed, and the incident polarized light and the reflected polarized light pass through the window surfaces of these windows. , The above small chamber.
(2) The small chamber according to (1), wherein the size of the chamber is about 90 to 100 mm × 30 to 75 mm × 20 to 50 mm, and the material of the chamber is metal.
(3) The small chamber according to (1), wherein the chamber is a vacuum chamber capable of evacuating the inside of the chamber.
(4) The small chamber according to (1), wherein the chamber has an atmosphere control system that allows introduction of an arbitrary gas into the chamber after the chamber is evacuated.
(5) The small chamber according to (1), wherein the window of the chamber is detachably installed.
(6) The small chamber according to (1), wherein the window material of the window of the chamber is any one of an inorganic material and an organic material capable of transmitting incident polarized light and reflected polarized light from a sample.
(7) The small chamber according to the above (1), wherein the window material of the window of the small chamber is composed of a set of plural kinds of window materials that can be appropriately exchanged depending on the wavelength of polarized light to be used.
(8) The small chamber according to any one of (1) to (7) is installed on a sample stage of an optical property measuring apparatus, and light is perpendicular to the traveling direction of incident polarized light and reflected polarized light from the sample. An optical property measuring method, comprising setting a window of a chamber so as to pass therethrough and measuring an optical property of a sample.
(9) The optical property measuring method according to the above (8), wherein after performing optical measurement with the window removed, the window is installed, the optical measurement is performed again, and the change is compared to perform accurate alignment.
(10) The optical property measurement method according to (8), wherein the window property of the chamber is changed to a window material suitable for the wavelength of the polarization used when the optical property measurement is performed.
(11) As a component, a small chamber having a window through which light passes perpendicular to the traveling direction of incident polarized light and reflected polarized light from a sample according to any one of (1) to (7) is included. An optical property measuring device characterized by the above-mentioned.
(12) The optical property measuring device according to (11), wherein the device is an ellipsometer.
[0010]
Next, the present invention will be described in more detail.
The present invention relates to a small chamber used for an optical property measuring device for obliquely incident polarized light on a sample and measuring a change in the polarization state of reflected light from the sample, and the small chamber accommodates the sample. Two windows having window surfaces perpendicular to the traveling directions of the incident polarized light and the reflected polarized light from the sample are formed in the chamber body so that the incident polarized light and the reflected polarized light pass through the window surfaces of these windows. It is characterized by the following. The size of the chamber is not particularly limited, for example, since the size of a sample table of a normal ellipsometer is about 130 mm to 300 mm, so that the size can be set on these sample tables. However, preferably, for example, it is desirably about 90 to 100 mm × 30 to 75 mm × 20 to 50 mm. As the material of the chamber, for example, stainless steel, aluminum, iron, copper, brass, bronze, or an alloy containing these as a main component is preferable. The above-mentioned chamber is provided with an atmosphere control system capable of introducing an arbitrary gas into the chamber after the chamber is evacuated to a vacuum, but in the present invention, these specific configurations are particularly limited. Instead, appropriate means having the above function can be used.
[0011]
The window of the chamber is set at a predetermined position of the chamber so as to be detachable by a screw mechanism, for example. In this case, instead of the screw mechanism, other appropriate means having the same function can be used. The shape of the window of the chamber is not particularly limited. Next, as the window material of the window of the chamber, any of an inorganic material and an organic material that can transmit incident polarized light and reflected polarized light from a sample is used. Preferable examples thereof include, for example, BK7, synthetic quartz, anhydrous synthetic quartz, calcium fluoride, barium fluoride, lithium fluoride, magnesium fluoride, silver bromide, silver chloride, rubidium bromide, rubidium chloride, iodine Rubidium bromide, lanthanum fluoride, magnesium oxide, thallium iodide bromide (KRS-5), thallium bromide chloride (KRS-6), thallium bromide, thallium chloride, cesium iodide, cesium bromide, sodium chloride, fluorine Examples include sodium iodide, potassium bromide, potassium chloride, potassium iodide, zinc selenide, zinc sulfide, strontium fluoride, sapphire, silicon, germanium, and polyethylene. However, the present invention is not limited to these, and the same can be used as long as it has the same effect.
[0012]
In the present invention, it is preferable to use, as the window material, a window material composed of a set of a plurality of types of window materials arbitrarily selected from the above-mentioned window materials that can be appropriately replaced depending on the wavelength of polarized light used. Thereby, the optical properties of the sample can be measured by appropriately changing the window material according to the wavelength of the polarization used. In the present invention, the small chamber is installed on a sample stage of an optical physical property measuring apparatus, and a window of the chamber is set so that light passes perpendicularly to a traveling method of incident polarized light and reflected polarized light from the sample. Can be measured for optical properties. In this case, after the optical measurement is performed with the detachably installed window removed, the window is installed, the optical measurement is performed again, and the change is compared, whereby alignment can be performed with high accuracy. Furthermore, in the present invention, an optical property measuring device such as an ellipsometer including the small chamber as a constituent element is provided, and the small chamber in the device, and other configurations include an appropriate optical property measuring device and the small These can be arbitrarily designed and systematized by combining the chambers.
[0013]
[Action]
The present invention, as described above, obliquely incident light deflected to the sample, using a small chamber used in an optical property measurement device that measures the change in the polarization state of the reflected light from the sample, and using the small chamber, The present invention relates to a method and a measuring device for measuring the optical properties of a sample with high accuracy, wherein the chamber is provided with a window perpendicular to the traveling direction of incident polarized light and reflected polarized light from the sample in a chamber body containing the sample. Two windows having surfaces are formed, and the incident polarized light and the reflected polarized light pass through the window surfaces of these windows. In the present invention, since the small chamber satisfies the condition that the window is perpendicular to the incident polarized light and the reflected polarized light necessary for measuring ellipsometry, for example, the window of the chamber is provided with a screw mechanism. It is possible to measure the change of the polarization state at the time of reflection from the sample with high accuracy and high reproducibility, and it is easy to change the window material according to the wavelength of the polarization used. It is possible to accurately measure the ellipsometry, transmittance, reflectance, and Raman spectroscopy of the sample while controlling the temperature and atmosphere of the sample while exchanging.
[0014]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Next, the present invention will be specifically described with reference to the drawings, but the present invention is not limited to these examples.
First, a first embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. In the present invention, a trapezoidal chamber 11 shown in FIG. 1 is used. In this example, the size of the chamber is about 90 mm × 42 mm × 30 mm, and the material thereof is preferably stainless steel, aluminum, iron, copper, brass, bronze, or an alloy containing these as a main component. . In the chamber, the slope and the bottom surface on which the window 16 through which the incident polarized light and the reflected polarized light from the sample pass are formed at a predetermined angle 12. In FIG. 1, this angle is 70 degrees, but this angle differs depending on the sample to be measured, and is preferably 40 degrees to 80 degrees.
[0015]
The slope has a groove 14 having a diameter of 20 mm and a thickness of 2 mm for accommodating a circular window 16 having a diameter of 20 mm and a thickness of 2 mm. Inside the groove 14, a 15 mm diameter and a depth of 2 mm to 3 mm are concentrically deflected. There is a hole 13 for introducing light and passing reflected light. Between the chamber wall surface and the window, a plate-like silicon rubber or viton rubber having a thickness of 0.5 mm to 1 mm with a hole having an outer diameter of 20 mm and an inner diameter of 15 mm to seal a vacuum, or the sealing rubber An O-ring 15a having the same size as that of the O-ring 15 is installed. Further, the rubber and the O-ring 15a are also used for protecting the window.
[0016]
The window is secured using a holder 17 of the same material as the chamber, preferably with M2 screws 18. In addition, between the window and the holder, in the same manner as between the chamber wall surface and the window, in order to protect the window, a 0.5 mm to 1 mm thick silicon plate with a hole having an outer diameter of 30 mm and an inner diameter of 15 mm is provided. Rubber or viton rubber, or an O-ring 15b approximately the same size as rubber is provided. Thus, the window can be easily attached and detached and replaced by attaching and detaching the M2 screw 18, the holder 17, the rubber and the O-ring 15b.
[0017]
In the present invention, it is preferable to select an optimum material for the window 16 according to the wavelength range of the polarized light used. For example, BK7 at 350 nm to 2 μm, synthetic quartz at 200 nm to 2 μm, anhydrous synthetic quartz at 200 nm to 3 μm, calcium fluoride at 130 nm to 8 μm, barium fluoride at 200 nm to 10 μm, lithium fluoride at 120 nm to 6 μm, 120 nm to 7 μm Magnesium fluoride, silver bromide at 450 nm to 35 μm, silver chloride at 400 nm to 25 μm, rubidium bromide at 400 nm to 35 μm, rubidium chloride at 400 nm to 30 μm, rubidium iodide at 400 nm to 50 μm, and lanthanum fluoride at 200 nm to 11 μm. , 300 nm to 6 μm, magnesium oxide is preferred.
[0018]
Also, thallium bromide iodide (KRS-5) at 700 nm to 45 μm, thallium bromide (KRS-6) at 400 nm to 30 μm, thallium bromide at 500 nm to 40 μm, thallium chloride at 500 nm to 30 μm, and 250 nm to 55 μm Cesium iodide, cesium bromide at 250 nm to 40 μm, sodium chloride at 200 nm to 15 μm, sodium fluoride at 140 nm to 11 μm, potassium bromide at 230 nm to 25 μm, potassium chloride at 210 nm to 20 μm, potassium iodide at 380 nm to 42 μm, Zinc selenide at 600 nm to 20 μm, zinc sulfide at 370 nm to 13.5 μm, strontium fluoride at 140 nm to 11 μm, sapphire at 400 nm to 5 μm, silicon at 1.2 μm to 8 μm, 1.8 μm to 23 μm In germanium, polyethylene in 20μm~500μm is preferable.
[0019]
As shown in FIG. 2, the chamber 11 is used by being installed on a sample stage 20 of a general ellipsometer which is commercially available. Since the window 23 can be easily detached by attaching and detaching the screw 18 of the M2, the ellipsometry of the sample 22 is measured with the window 23 removed before controlling the temperature and the atmosphere of the sample 22, and thereafter, After the window 23 is set, the ellipsometry of the sample 22 is measured again, and the change is compared, whereby the alignment can be performed with high accuracy, and the measurement accuracy of the ellipsometry can be improved. .
[0020]
As shown in FIG. 2, the chamber 11 can be evacuated to 0.4 Pa or more by a vacuum pump 26, for example, a rotary pump. The degree of vacuum in the chamber is measured by a vacuum gauge 27, for example, a Pirani gauge. After the inside of the chamber is evacuated, the temperature is set to a predetermined value by the microminiature cryogenic cooling / heating device 21, and polarized light is incident from a direction perpendicular to the window 23 to measure the ellipsometry of the sample. Furthermore, after the inside of the chamber is evacuated, ellipsometry can be measured in an arbitrary atmosphere by introducing an arbitrary gas 29 using a flow controller 28 while checking the degree of vacuum with a vacuum gauge 27. It is.
[0021]
Next, a second embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. In this embodiment, the chamber 31 shown in FIG. 3 is used. In this example, the size of the chamber is about 92 mm × 63 mm × 45 mm, and its material is the same as that of the chamber 11. The feature of this chamber is that two new windows 34b having an outer diameter of 20 mm and a thickness of 2 mm are added to the chamber 11 of FIG. 1 so that the transmittance, the reflectance, and the Raman measurement can be performed. Similar to the window 16 of the chamber 11, the two windows 34b are formed in a groove 32b having an outer diameter of 20 mm and a thickness of 2 mm, and are formed of plate-like silicon rubber or viton rubber, or O-rings 33c, 33d, and holders 35b, M2. It is fixed to the chamber 31 by the screw 36b, and can be easily detached and replaced by detaching and attaching the M2 screw 36b, the holder 35b, the rubber and the O-ring 33d. The balance is poor on the lower surface of the chamber due to the installation of a new window, the holder 35b used for fixing the window, the screw 36b of the M2, and the like. To correct this, an M2 screw 36c is newly added to the lower surface of the upper part of the chamber.
[0022]
For the newly installed window 34b, it is preferable to select an optimum material according to the wavelength of the light to be used, as in the first embodiment of the present invention. When measuring the ellipsometry of the sample, this chamber is used by being installed on a sample table 20 of a general ellipsometer, which is commercially available, similarly to the case of the chamber 11 in FIG. After the alignment is performed by the method described in the first embodiment of the present invention, the ellipsometry is measured while controlling the temperature and the atmosphere of the sample. On the other hand, in the transmittance, the reflectance, and the Raman spectrometry, the above-described chamber is installed and used on a sample table of a commercially available general transmittance, reflectance measuring apparatus, and Raman spectrometer.
[0023]
As in the case of the alignment in the ellipsometer, the transmittance, the reflectance, and the alignment in the Raman spectroscopic measurement are also measured in the absence of the window, and then the transmittance, the reflectance, and the Raman spectral characteristic are measured. Attachment can be performed again by measuring transmittance, reflectance, and Raman spectral characteristics and comparing the changes. As described above, in the present chamber 31, a new window 34b is installed, and since the window can be easily detached, the window material can be easily replaced in one chamber according to the wavelength of the polarized light to be used. The ellipsometry, transmittance, reflectance, and Raman spectroscopy of a sample can be accurately measured while controlling the temperature and atmosphere of the sample.
[0024]
Next, a third embodiment of the present invention will be described. A method of measuring the optical properties of a sample using the deflected light has a magnetic Kerr effect in addition to ellipsometry. Therefore, in the third embodiment of the present invention, the small chamber 11 or 31 is used by being installed in an electromagnet of a magnetic Kerr effect measuring device. The vertical Kerr effect can be measured by injecting polarized light from the window 16 of the chamber 11 and applying a magnetic field to the sample in parallel to the incident direction and detecting reflected light. By applying a magnetic field perpendicular to the direction, the lateral Kerr effect can be measured. After the alignment is performed by the method described in the first embodiment of the present invention, the vertical Kerr effect and the horizontal Kerr effect are measured while controlling the temperature and the atmosphere of the sample. The polar Kerr effect can be measured by injecting polarized light from the window 34b of the small chamber 31 in a direction substantially perpendicular to the sample, applying a magnetic field in a direction perpendicular to the sample, and detecting reflected light. it can. After the alignment is performed by the above method, the polar Kerr effect is measured while controlling the temperature and the atmosphere of the sample. As described above, the embodiments of the present invention have been described. However, in the present invention, these are used as basic components, and the detailed configuration, numerical values, and the like are arbitrarily changed according to the purpose of use and the use conditions, and appropriately changed. It is possible to construct an embodiment of
[0025]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, 1) to provide a small chamber used in an optical property measuring apparatus for obliquely incident light deflected to a sample and measuring a change in a polarization state of reflected light from the sample. 2) The window material can be appropriately changed according to the wavelength of polarized light to be used. 3) Optical property measurement using polarized light can be performed at an arbitrary temperature of 35K to 730K and an arbitrary gas atmosphere. 4) The ellipsometry, transmittance, reflectance, and Raman spectroscopy of the sample can be accurately measured while controlling the temperature and the atmosphere of the sample. 5) By using this measurement method, a novel glass material can be obtained. This leads to the development of a special effect.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view of a small chamber according to a first embodiment of the present invention.
FIG. 2 is an explanatory diagram of a method for measuring an ellipsometry tray using a small chamber according to the first embodiment of the present invention.
FIG. 3 is a schematic view of a small chamber according to a second embodiment of the present invention.
[Explanation of symbols]
11 Small chamber 12 Angle (70 degrees)
13 Hole for passing incident light and reflected light 14 Window storing groove 15 Plate-like silicon rubber or viton rubber or O-ring 16 Window 17 Holder 18 M2 screw 20 Ellipsometer sample table 21 Microminiature cryogenic cooler / heater 22 Sample 23 Window 24 Light source 25 Analyzer 26 Vacuum pump 27 Vacuum gauge 28 Flow controller 29 Arbitrary gas 31 Small chamber 32 Window storing groove 33 Plate-shaped silicon rubber or viton rubber or O-ring 34 Window 35 Holder 36 M2 screw
